苏教版化学实验指南

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【实验化学】

专题一:物质的分离与提纯

课题一:海带中碘元素的分离与检验

1、化学原理:样品灼烧后,在灰分中加水,碘元素以I—-进入溶液,用适量Cl2或H2O2氧化,用淀粉检验I2,用CCl4萃取并分液来分离I2。

2、方案设计:

称取样品→灼烧灰化→溶解过滤→氧化→检验和萃取分液

3、实验注意点:

(1)实验前用刷子将海带刷干净,不能用水浸泡,要不然碘化物会部分溶解于水而损耗。

(2)灼烧的目的:除去海带中的有机物,便于用水浸取海带中的碘化物

(3)灰化时,可以加点酒精浸泡。

(4)氧化的原理是:Cl2 + 2I— = 2Cl— + I2 2I— + H2O2 + 2H+ = I2 + 2H2O

但氯水不能过量,否则会氧化I2: 5Cl2 + I2 + 6H2O = 2HIO3 + 10HCl

(5)不要向所有滤液中直接加淀粉溶液,否则后续实验无法操作

(6)实验现象:萃取时,下层紫红色,上层无色。

(7)分液漏斗操作要点:检漏;放气;分液时将玻璃漏斗口上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔,使漏斗内外空气相通;下层液体从下面慢慢流出,待下层液体完全流出后,关闭旋塞,将上层液体从漏斗上口倒出。

[ 例 ]

(8)步骤①灼烧海带时,用到的实验仪器是三脚架、泥三角、坩埚、酒精灯、坩埚钳。

(9)步骤⑥是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收苯,还需经过蒸馏。最后晶态碘聚集在蒸馏烧瓶内。(10)步骤④反应的离子方程式:MnO2 + 2I— + 4H+ = Mn2+ + I2 + 2H2O

(11)步骤⑤中,某学生选择用苯来提取碘,有如下实验操作步骤:

A、检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液

B、把50毫升碘水和15毫升苯加入分液漏斗中,并盖好玻璃塞

C、倒转漏斗用力振荡,并不时旋开活塞放气,最后关闭活塞,把分液漏斗放正

D、把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中

E、将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔

F、静置,分层

G、旋开活塞,用烧杯接收溶液

H、将分液漏斗上口倒出上层溶液

(12)下列物质,不能作为从碘水中萃取碘的溶剂的是AC

(A)热裂汽油 (B)CCl 4 (C)酒精 (D)甲苯 课题二:用层析法分离铁离子和铜离子 1、 层析法的基本原理:

纸层析以滤纸作为惰性支持物,滤纸纤维上的羟基具有亲水性,它所吸附的水作为固定相,把不与水混溶的有机溶剂作为流动相,由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同,各组分会在两相之间产生不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多一些,随流动相移动的速度就快一些;而亲水性强的成分在固定相中分配得多一些,随流动相移动的速度就慢一些,这样,性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上。

2、 将含有Cu 2+

、Fe 3+

的溶液涂在滤纸一端,并在这一端用丙酮和盐酸作展开剂,在滤纸的

毛细作用下,展开剂携带待分离的物质沿滤纸纤维向上移动,由于Cu 2+

、Fe 3+

的移动速度不同,一段时间后,Cu 2+

、Fe 3+

距起点距离不同,从而达到分离的目的,Cu 2+

、Fe 3+

可用氨熏显色。 3、 Fe 3+

、Cu 2+

的显色反应

Fe 3+

+3NH 3.H 2O=Fe(OH)3↓+3NH 4+

红棕色 Cu 2+

+4 NH 3.H 2O=Cu(NH 3)42+

+4H 2O 深蓝色 4、层析法的操作方法:

(1)配制试样溶液:取一只表面皿,加入1ml 饱和FeCl 3溶液和1ml 饱和CuSO 4溶液,混

合后作为层析试样。

(2)裁纸:取一张滤纸,裁剪成1.5cm ×20cm 形状。

(3)画原点:离滤纸末端约2cm 处用铅笔画一个小圆点作为原点。 (4)点样:用毛细管取试样溶液,轻轻点样于原点上,晾干,重复

3~5次。斑点直径需<0.5cm

(5)取展开剂:此实验的展开剂为丙酮(取一定量)。

(6)层析操作:按图组装实验装置,并进行实验。滤纸不可触及

试管的内壁,纸条末端浸入展开剂约0.5cm,不能让试样点浸入 展开剂.

(7)显色反应:注意观察滤纸条上色带的变化,滤纸条取下后用氨气熏,观察颜色变化;氨熏应在通风橱中进行。

5、实验现象和结果

氨熏后上层红棕色,下层深蓝色。说明Fe 3+

移动速度更快一点,所以在滤纸的上方。 6、实验操作注意事项

a 滤纸吸水性很强,点样操作要求迅速,用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样,晾干后再点,重复3~5次,要求留下斑点的直径小于0.5cm 。

b 、在层析操作中,不能让滤纸上的试样点接触展开剂,如果试样点接触展开剂,样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂导致实验失败。

c 、纸层析法中的展开剂之所以能够展开的主要原理是毛细现象

课题三:硝酸钾晶体的制备

原点 滤纸

展开剂

1、原理:不同物质的溶解度会随温度的变化而发生不同的变化,利用这一性质,我们可以将物质进行分离和提纯。工业上制取硝酸钾就是利用了该原理。

2、蒸发结晶:通过蒸发溶液,减少一部分溶剂,使溶液达到饱和而析

出晶体的方法。此方法主要用于随温度改变变化不大的物质,如NaCl。

冷却结晶:通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体的方法。

此方法主要用于溶解度随温度下降明显减小的物质

如KNO3。

3.请填写空白。

步骤操作具体操作步骤现象解释结论等

①溶解

取20gNaNO3和17gKCl溶解在35ml

水中,加热至沸,并不断搅拌。

NaNO3和KCl溶于水后产生四种离子,这四

种离子可能组成四种物质 NaCl 、 KNO3、

KCl 、 NaNO3。

②蒸发继续加热搅拌,使溶液蒸发浓缩。有 NaCl 晶体析出。

③热过滤当溶液体积减少到约原来的一半

时,迅速趁热过滤,承接滤液的烧

杯应预先加2mL蒸馏水,以防降温

时NaCl溶液达饱和而析出。

滤液中的最主要成分为 KNO3、NaCl(少)。

④冷却将滤液冷却至室温。有 KNO3晶体析出。

⑤减压过滤按有关要求进行操作得到初产品硝酸钾晶体(称量为m1)

重结晶将得到的初产品硝酸钾晶体溶于

适量的水中,加热、搅拌,待全部

溶解后停止加热,使溶液冷却至室

温后抽滤。

得到纯度较高的硝酸钾晶体(称量为m2)

检验

分别取⑤、⑥得到的产品,配置成

溶液后分别加入1滴1mol/l的

HNO3和2滴0.1mol/l的AgNO3

可观察到⑤、⑥产品中出现的现象分别是

前者有白色浑浊

后者无白色浑浊或少许浑浊

4、装置如右图

热过滤装置

5、玻璃棒在实验中一般有如下三种用途:搅拌、引流和蘸取溶液。

6、影响晶体的生成条件

晶体颗粒的大小与结晶条件有关,溶质的溶解度越小,或溶液的浓度越高,或溶剂的蒸发越快,或溶液冷却得越快,析出的晶粒就越细小,反之,可得到较大的晶体颗粒

7、该实验的注意事项:参照蒸发结晶和减压过滤的注意事项P14

热过滤

NaCl晶体

加水溶解减压过滤

原料 KNO3晶体

蒸发冷却结晶

滤液

滤液

专题二、物质性质的探究

课题四:铝及其化合物的性质

实验探究项

实验方案设计现象、解释及问题

铝能与氧气

反应将铝片剪成长5~8cm,宽0.2~0.3cm铝条,绕

成螺旋状,一端缠绕一根火柴,坩埚钳夹住铝条

另一端,点燃铝条上的火柴,待火柴快燃烧完时,

将铝条伸入装有O2的集气瓶中(瓶内盛少量水),

观察现象。

1、反应的化学方程式:

点燃

4Al + 3O2 ==== 2Al2O3

2、将铝片放到酒精灯火焰上,铝难以燃

烧,试分析原因空气中氧气浓度小,反

应温度不够高,铝片反应时接触面积不

够大

铝表面氧化膜的保护作

用1、取3片铝片,将其中两片铝片用砂纸擦去表

面的氧化膜

破坏铝表面氧化膜的方法有投入食盐

水中、与氢氧化钠溶液反应、用砂纸擦去

2、将一片擦去氧化膜的铝片放入20mL0.5mol/L

的CuSO4溶液中,观察铝片表面现象及其他可

能发生的现象。

现象有①铝表面有紫红色物质沉积②产

生气泡,并逐渐加快,铝片上下翻滚③混

合液温度升高。

2Al + 3Cu2+ = 2Al3+ + 3Cu

Cu2+ + 2H2O Cu(OH)2+ 2H+

2Al + 6H+ = 2Al3+ +3H2↑

随着反应的进行,不断加剧的原因是

①c(Al3+)增大,Al3+水解使溶液中的H+

浓度增大②反应为放热,使溶液温

度升高③生成的Cu和Al构成原电池加

快反应速率)

3、将一片未擦去氧化膜的铝片放入

20mL0.5mol/L的CuSO4溶液中,观察铝片表面

现象

现象:无明显现象

原因:氧化膜阻止了反应

4、取步骤(3)中的铝片,用水冲洗后,放入盛有3mL6.0mol/LNaOH溶液的试管中, 1~2min 后取出铝片,洗净,放入20mL0.5mol/L硫酸铜溶液中。现象:同步骤2

解释:NaOH溶液除去了氧化膜

5、将另一擦去氧化膜的铝片放入盛有3mL浓硝酸的试管中,观察现象。1min后取出铝片,用水洗净,再放入20mL0.5mol/CuSO4溶液的试管中。现象:铝片表面变暗,与CuSO4溶液无明显现象。

解释:铝片遇浓硝酸发生钝化

浓硝酸可用浓硫酸代替。

铝配合物的生成1、取两支试管,分别加入1mL1.0mol/LAlCl3溶

2、在一只试管中逐滴加入6.0mol/LNaOH溶液,

边滴加边振荡试管,观察实验现象。

现象:先有白色沉淀,然后沉淀消失。

离子反应方程式:

Al3+ + 3OH— = Al(OH)3

Al(OH)3 + OH— ==Al(OH)4—

3、在另一试管中滴加2ml10%NH4F溶液,再滴加

1mL3.0mol/L氨水,边滴加边振荡试管,观察

实验现象。

现象:无明显现象

解释:Al3++6F—=AlF63 —或

AlCl3+6NH4F=(NH4)3AlF6+3NH4Cl

因为Al3+与F—形成了配合离子不再与

NH3.H2O反应生成沉淀。

1、工业上如何以铝土矿(主要成分为Al2O3,还含有少量的Fe2O3、SiO2)为原料制取铝,请写出有关反应

的化学方程式。

Al2O3 + 2NaOH = 2NaAlO2 + H2O NaAlO2 + CO2 + 2H2O = NaHCO3 + Al(OH)3↓

2Al(OH)3==== Al2O3 + 3H2O

2、可溶性铝盐(如氯化铝、明矾等)可以作净水剂,净水的原因:

Al3+ + 3H2O Al(OH)3 + 3H+

课题五:乙醇与苯酚的性质

一、乙醇、苯酚与金属钠的反应

将1ml乙醇溶解到2ml乙醚中配成溶液,然后加入一小块金属钠。现象:钠沉底部,有气泡产生。

将1.5g苯酚晶体溶解到2ml乙醚中配成溶液,然后加入一小块金属钠。现象:钠在液面上四处游动,有气体产生。

结论:苯酚和钠的的反应较快.说明酚羟基比醇羟基_活泼_。本实验不能直接用苯酚固体,也不能用水来溶解苯酚。

二、乙醇的氧化反应

1、铜丝在酒精灯中灼烧

实验步骤:

(1)取一根铜丝,把其中一端绕成螺旋状。(增大接触面积)(2)点燃一盏酒精灯,把绕成螺旋状一端的铜丝移到酒精灯外焰上灼烧,观察现象:铜丝变黑(生成了CuO)绕成螺旋状的铜丝

(3)把螺旋状铜丝往酒精灯内焰移动,观察实验现象:铜丝又变成亮红色 △

CH 3CH 2OH + CuO → CH 3CHO + Cu + H 2O

(4)把螺旋状铜丝往酒精灯外焰移动,观察实验现象:铜丝又变黑(生成了CuO )

2、取一支试管,向其中加入1mL2mol/L H 2SO 4溶液,再滴加3~5滴5%K 2Cr 2O 7溶液,然后滴入乙醇,振荡,观察实验现象:K 2Cr 2O 7溶液变成绿色, (可用于检验汽车驾驶员是否 酒后 开车) 3CH 3CH 2OH + 2K 2Cr 2O 7 + 8H 2SO 4 = 3CH 3COOH + 2Cr 2(SO 4)3 + 4K 2SO 4 + 11H 2O 用高锰酸钾溶液代替K 2Cr 2O 7溶液有何现象? 高锰酸钾溶液紫色褪去。 三、乙醇的脱水反应 浓硫酸

CH 3CH 2

OH CH 2=CH 2↑+ H 2O (消去反应) 170℃

1、圆底烧瓶内的物质有:乙醇、浓硫酸、沸石(加入的先后顺序)

2、沸石(或碎瓷片)的作用:防止暴沸

3、浓硫酸的作用:催化剂和脱水剂 本实验常用的催化剂有:石棉绒、P 2O 5

4、温度计的位置:水银球浸末在乙醇和浓硫酸的混合液体中 迅速升温到170℃:防止副反应的发生(140℃生成乙醚)

5、洗气瓶中盛2mol/L 的NaOH 溶液:吸收反应中产生的CO 2

6、反应较长时间后,烧瓶中液体可能变黑,产生的气体有一股刺激性气味:

因为浓硫酸有脱水性,使乙醇脱水后生成碳,因而为黑;同时浓硫酸具有强氧化性,氧化乙醇或碳生成SO 2和CO 2。

7、将产生的气体通入2mL 溴水中,观察实验现象:溴水褪色 CH 2=CH 2 + Br 2 → CH 2Br —CH 2Br (加成反应)

8、将产生的气体通入2mL 0.01mol/L 的KMnO 4溶液中,观察实验现象:KMnO 4溶液紫色褪去,发生了氧化反应。

四、苯酚的性质

65o

C 以上苯酚与水__互溶_,冷却后得到的苯酚浊液,可用_分液_的方法与水分离。 【典例分析1】

对比

实验2

可以定量地观察到苯酚与盐

酸pH值的不同

用pH试纸0.1mol/l的盐酸的pH

对比

实验3

取0.1mol/l的苯酚溶液,滴加

几滴紫色石蕊试液

可以直观地观察到苯酚与盐

酸遇到紫色石蕊试液后,颜色

变化的不同,且苯酚溶液几乎

没有变色

苯酚溶液的酸性很弱

取0.1mol/l的盐酸,滴加几滴

紫色石蕊试液

对比

实验4

在苯酚浊液与NaOH溶液反应得

到的澄清溶液中滴加盐酸通过强酸和弱酸的加入,定性

确定苯酚的酸性强弱情况

出现白色浑浊

在苯酚浊液与NaOH溶液反应得

到的澄清溶液中通入CO2

对比

实验5

在苯酚浊液滴加一定量的Na2CO3

溶液可以判断苯酚钠溶液中通入

CO2后的产物是NaHCO3还是

Na2CO3

在苯酚浊液滴加一定量的

NaHCO3溶液

专题三、物质的检验与鉴别

课题六:牙膏和火柴头中某些成分的检验

一、牙膏中的主要成分及作用

CaCO3存在于摩擦剂中,甘油存在于保湿剂中,牙膏的pH值>7

CaCO3、甘油的检验化学原理

(1)牙膏中的摩擦剂约占牙膏成分的50%,主要用于增强牙膏的摩擦作用和去污效果,不同种类的牙膏含有的摩擦剂与盐酸反应的不同现象:

(2)日常生活中使用的牙膏里面都含有一定量的摩擦剂,摩擦剂应具备下列性质:难溶于水、坚硬、颗粒较大。

摩擦剂实验中出现的现象解释

SiO2不溶解SiO2不与盐酸反应

CaCO3溶解并有气体产生CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑

Ca3(PO4)2溶解无气体,加NaOH至过量后

又产生沉淀

Ca3(PO4)2+6HCl=3CaCl2+2H3PO4

Al(OH)3溶解无气体,加NaOH至过量先

产生沉淀后溶解

Al(OH)3+3HCl=AlCl3+3H2O

(3)新制Cu(OH)2的配制:向1mL0.5mol/L NaOH溶液中加入几滴1mol/LCuSO4溶液。

(4)牙膏中含有一定量的甘油,其主要功能是作保湿剂,检验时加入新制Cu(OH)2,产生的现象是溶液变成绛蓝色,化学方程式为

二:火柴头中某些成分的检验

1、火柴起火的原理

安全火柴的火柴盒侧面涂有红磷(发火剂)和Sb2S3(易燃物)等,火柴头上的物

质一般是KClO3、MnO2等氧化剂和易燃物如硫等。当两者摩擦时,因摩擦产生的热使与

KClO3等接触的红磷发火,并引起火柴头上的易燃物燃烧,生成一定量的SO2。

2、火柴头中的硫元素检验化学原理和实验操作

将火柴点燃,收集燃烧产生的气体,通过能否使KMnO4褪色来检验。从燃烧后的气

体具有还原性推测出是SO2进一步推测出含有S元素。

实验一:取两只洁净的小烧杯,标记为甲、乙,在乙烧杯中加入10ml

0.01mol·L-1KMnO4酸性溶液。将两根火柴伸入甲烧杯里,再用一根

燃着的火柴点燃火柴头(如右图所示),待火柴头燃尽,即将火柴移

出,迅速将_将甲烧杯倒扣在乙烧杯__上,轻轻_振荡_乙烧杯,观

察实验现象:紫色溶液褪去。(利用了SO2的还原性)

5SO2 + 2KMnO4 + 2H2O = K2SO4 + 2MnSO4 + 2H2SO4

实验二:用漏斗、试管、注射器、导管等组成如右图装置,将两

根火柴放在漏斗下面,用一根燃着的火柴点燃火柴头,使火柴

头燃烧。慢慢拉动_拉动注射器的活塞_进行抽气,让火柴头燃烧产

生的气体通过0.01mol·L-1KMnO4酸性溶液,观察实验现象:紫色溶

液褪去。

注:KMnO4酸性溶液可用品红溶液或溴水代替;但不能用紫色石蕊试液,因为火柴燃烧后产生CO2,影响检测效果。

3、火柴头中的氯元素检验的两种化学原理

方案一:将燃尽的火柴头浸泡在少量水中,片刻后取少量溶液于试管中,向溶液中滴加AgNO3溶液和稀HNO3,以检验Cl-。(因为燃烧后KClO3分解产生KCl和O2,Cl元素转化成Cl-,通过检验Cl-进一步推测Cl 元素。)

方案二:将3~4根火柴摘下火柴头,再将火柴头浸于水中,片刻后取少量溶液于试管中,加AgNO3溶液、稀HNO3和NaNO2溶液,若出现白色沉淀,说明含氯元素。ClO3-+3NO2-+Ag+=AgCl↓+3NO3-(直接检验,利用ClO3-的氧化性转化成Cl-,接着通过检验Cl-来确定Cl的存在)

课题七:亚硝酸盐和食盐的鉴别

NaNO2俗称“工业盐”,其外观与食盐相似,易导致误食而中毒,可通过化学实验加以鉴别。

1、NO2-的不稳定性

向NaNO2溶液中加酸,生成HNO2。HNO2不稳定,仅存在于冷的稀溶液中,微热甚至常温下也会分解,产生红棕色的NO2气体。

NaNO2+H2SO4(稀)=NaHSO4+HNO2 2HNO2=NO↑+NO2↑+H2O

2、NO2-的氧化性和还原性

氧化性:2NO2-+2I-+4H+=2NO↑+I2+2H2O (I2可用淀粉检验)

NO2-+Fe2++2H+=NO↑+Fe3++H2O (浅绿色变为棕黄色)

还原性:5NO2-+2MnO4-+6H+=5NO3-+2Mn2++3H2O (KMnO4紫色褪去)

3、与NaCl的鉴别

NO2-和Cl-中加AgNO3都会产生白色沉淀,但AgNO2可溶于稀HNO3,AgCl不溶于稀HNO3。

Ag++NO2-=AgNO2↓

(1)逐一设计鉴别NaNO2和NaCl的实验方案,结合方案1的提示,完成以下填空。(以含有NO2-所产生的现象填空,文字简明扼要。)

实验方案实验操作现象与结论

方案1

在两种待鉴物质的溶液中分别加入(NH4)2Fe(SO4)2,

充分反应后再加入适量KSCN溶液。若溶液变血红色,证明待鉴溶液中有NO2—存在。

方案2在两种待鉴物质的溶液中分别加入KI淀粉溶液。

若溶液变蓝色,证明待鉴溶液中有

NO2—存在。

方案3在两种待鉴物质的溶液中分别加入酸性KMnO4溶液。

若溶液紫色褪去,证明待鉴溶液中

有NO2—存在。

方案4

在两种待鉴物质的溶液中分别加入AgNO3溶液,再

加入稀硝酸。若溶液出现白色沉淀,并溶于稀硝酸,证明待鉴溶液中有NO2—存在。

方案5在两种待鉴物质的溶液中分别加入稀硫酸。

若溶液中产生红棕色气体,证明待

鉴溶液中有NO2—存在。

2试纸,其理由是:NaNO2溶液呈碱性,NaCl溶液

呈中性。NO2— + H2O HNO2+ OH—

(3)在家里怎样用简单的方法区别NaNO2和NaCl?

把两种固体分别溶于碗中,用手接触碗,有明显吸热的为NaNO2。

(4)人体血红蛋白中含有Fe2+离子,如果误食亚硝酸盐,会使人

中毒,因为亚硝酸盐会使Fe2+离子转变成Fe3+离子,生成高铁血红蛋白而丧失与O2素C可缓解亚硝酸盐的中毒,这说明维生素C具有( D )

亚硝酸钠NaNO2易溶于水且显著吸热,其熔点为271℃,分解温度为

A 酸性

B 碱性

C 氧化性

D 还原性

专题四、化学反应条件的控制

课题八:Na2S2O3与酸反应速率的影响因素

1、S2O32-+2H+=SO2↑+S↓+H2O

2、如何测定化学反应速率

可以通过记录出现浑浊所需的时间来比较反应速率的大小

3、实验比较法

实验比较法常常通过平行实验或先后的系列实验作观察和对比,分析影响的因素,值得指出的是,在比较某一因素对实验产生的影响时,必须排除其他因素的变动和干扰,即需要控制好与实验有关的各项反应条件。【例1】结合以下表中信息,回答有关问题:

组号反应温度

(℃)

参加反应的物质

Na2S2O3H2SO4H2O V/ml c/mol·L-V/ml c/mol·L-V/ml

A1050.150.15

B1050.150.110

C3050.150.110

D3050.250.210(1)实验比较法是人们研究各类问题常用的方法,但在比较某一因素对实验产生的影响时,必须排除其他因素的变动和干扰,即需要控制好与实验有关的各项反应条件。

上述表中可以比较的组合有 A和B、B和C 。

(2)上述反应的离子方程式为S2O32-+2H+=SO2↑+S↓+H2O

(3)上述反应速率最快的是 D ,最慢的是 B 。

(4)判断上述反应速率快慢的实验现象可以是两溶液相混合时开始记时,到溶液出现的浑浊将锥形瓶底部的“十”字完全遮盖时结束,所用时间越少,反应速率越大。

课题九催化剂对双氧水分解反应速率的影响

1、催化剂的有关知识

催化剂通常是参与反应的,只不过反应掉多少,在最后又生成了多少,所以在整个过程中,催化剂的质量和化学性质没有发生改变,注意与中间产物的区别。

2、催化剂是如何改变反应速率的

催化剂能使反应的活化能降低,使得具有平均能量的反应物分子只要吸收较少的能量就能变成活化分子,活化分子所占分数增大,有利于增大化学反应速率。

3、哪些因素会改变双氧水的分解速率

除了催化剂的种类外,还与试剂的用量、浓度、状态、反应温度等因素有关。

例:右图是研究催化剂对过氧化氢分解反应速率影响的实验装置图。某学生研究小组在50m

量筒中盛满水,倒置于水槽中,通过分液漏斗把过氧化氢溶液加入锥形瓶中(内中已有适量

催化剂),记录各时间段收集到的氧气的体积。

实验一:以二氧化锰作催化剂,进行以下四组实验。

第1组:粉末状的二氧化锰0.2g+ 5ml 6% H2O2

第2组:粉末状的二氧化锰0.2g+ 3ml 10% H2O2

第3组:粉末状的二氧化锰0.1g+ 5ml 6% H2O2

第4组:颗粒状的二氧化锰0.1g+ 5ml 6% H2O2

催化剂:MnO2第1组第2组第3组第4组前15s产生氧气的量(ml)111587

前30s产生氧气的量(ml)2124119

前45s产生氧气的量(ml)31351812

前60s产生氧气的量(ml)45482615

实验二:以不同的催化剂对过氧化氢(均为5ml 6% H2O2)分解反应速率影响进行研究,记录反应的时间t 和相应的量筒内的气体体积读数V,用(V2—V1)/t作为反应速率的表达式(单位:ml·s-1),得到以下实验数据:

催化剂产生气体速率/ ml·s-1催化剂产生气体速率/ ml·s-1

MnO20.03土豆0.03

CuO0.07活性炭0.12

催化剂

(1)写出H2O2分解的反应方程式:2H2O2=====2H2O + O2↑

(2)实验一的几组数据能说明:在相同的条件下,浓度越大,反应速率越大;固体的表面积越大,反应速率越大;催化剂的用量越多,反应速率越大。

(3)实验二的几组数据反映出:不同催化剂对同一反应的速率影响是不一样的

(4)用碰撞理论解释催化剂能增大化学反应速率的原因催化剂能使反应的活化能降低,使得具有平均能量的反应物分子只要吸收较少的能量就能变成活化分子,活化分子所占分数增大,有利于增大化学反应速率。

(5)比较反应速率可以测定相同时间内产生气体的体积,也可测产生相同体积所需的时间。

课题十、反应条件对化学平衡的影响

1、CoCl2溶液的变色原理

[CoCl4]2-+6H2O [Co(H2O)6]2++4Cl-

蓝色粉红色

溶液稀释时,平衡向正方向移动,溶液的颜色由蓝色逐渐转变为粉红色;

加入Cl-,会使平衡向逆反应方向移动,溶液逐渐转变为蓝色。

2、CoCl2水合物呈现不同颜色的机理

CoCl2.6H2O CoCl2.2H2O CoCl2.H2O CoCl2

粉红色紫色蓝紫色蓝色

取一支试管,加入3mL95%乙醇溶液(乙醇作为溶剂)和少量(2~3小粒)氯化钴晶体(CoCl2.6H2O),振荡使其溶解,再逐滴滴加蒸馏水,到溶液恰好呈粉红色,然后用酒精灯加热该试管(在加热过程中不断地失水),可以观察到颜色:粉红色→紫色→蓝紫色→蓝色

稀释时,溶液由蓝色→蓝紫色→紫色→很快变成粉红色(平衡向左移动);

请你结合以上信息,完成下面的空格;

实验条

实验内容实验现象结论与解释

浓度变

在一支试管中加入约

3mL0.5mol·L-1CoCl2溶液;再慢慢

滴加约6mL浓盐酸。

溶液变蓝色加入浓盐酸,增大了Cl—浓度,平衡向

左移动,生成更多的[CoCl4]2-将上述试管中的溶液一分为二,置于

两支试管中,向一支中加入约3mL

蒸馏水,与第一支试管作对比。

加水后溶液变

成粉红色

加水稀释,平衡向右移动,生成更多的

[Co(H2O)6]2+

温度变

取一支试管,加入3 mL95%乙醇溶液

和少量(2-3小粒)氯化钴晶体,振

荡使其溶解,再滴加蒸馏水,至溶液

恰好呈粉红色,然后用酒精灯加热该

试管片刻。

溶液由粉红色

逐渐变成紫色、

蓝紫色、蓝色

CoCl2.6H2O CoCl2.2H2O

粉红色紫色

CoCl2.H2O CoCl2

蓝紫色蓝色

加热过程中不断失去结晶水

酯的水

条件变

取三只试管,编号为1、2、3,分别

注入4 mL蒸馏水、4 mL5 mol·L-1硫

酸、4 mL10 mol·L-1的氢氧化钠溶

液。

试管1:

水层为橙色,酯

层最厚

试管2:

水层为红色,酯

层厚度介于中

试管3:

水层为蓝色,酯

层最薄

乙酸乙酯在碱性溶液中水解程度最大,

在酸性溶液中能发生水解,但在水中水

解程度最小。

在1、2试管中各滴加2滴甲基橙指

示剂,试管3中滴加2滴石蕊溶液,

使三支试管中溶液的颜色分别为橙

色、红色和蓝色。

在三支试管中各加入2 mL乙酸乙酯,

振荡后用透明胶带纸对液相界面做

好标记。将三只试管同时插入热水浴

(65℃-70℃)中,加热6-10分钟。

1、CuCl2的稀溶液呈蓝色,而浓溶液呈黄绿色,有人认为这是因为溶液中存在着下列平衡,

[Cu(H2O)4]2+ (蓝色) + 4Cl- [CuCl4]2- (黄绿色) + 4H2O ,请你设计一个实验进行

验证。在一支试管中加入3mL蓝色CuCl2稀溶液,再慢慢滴加6mL浓盐酸,若溶液颜色变成黄绿色,则存在平衡。

2、乙酸乙酯水解的方程式为 CH3COOCH2CH3 + H2O CH3COOH+ CH3CH2OH 。

左边试管中加的是水,中间试管中加的是酸溶液,右边试管中加的是碱溶液。

CH3COOCH2CH3 + NaOH → CH3COONa+ CH3CH2OH

专题五:电化学问题研究

课题十一、原电池

1、电化学腐蚀:析氢腐蚀和吸氧腐蚀

2、原电池实验

3、实验步骤:(1)Zn-Cu-稀H2SO4,连接灯泡,可以观察到小灯泡发光5~10s。

(2)一段时间,向烧杯中加入1~2g重铬酸钾(或KmnO4、或H2O2)振荡,此时灯泡又会复明,而且持续的时间较长。

4、极化作用:开始时,Zn片上没有气泡,但不久后,Zn片上慢慢产生少量的气泡,这是因为反应开始后,

Cu片上产生气泡,这些气泡先附着在Cu片上,当反应持续进行时,气泡逐渐变大并离开Cu片上升,但是Cu片上始终有很多微小的气泡覆盖,阻碍H+在Cu片上得e-,Zn片上的电子也就不能顺畅地输送到Cu片上,所以,有些H+就直接在Zn片上夺取电子生成H2,这就是电极的极化作用。

降低极化:可以供给电极适当的反应物(如KMnO4、重铬酸钾、H2O2),由于这种物质比较容易在电极上反应可以使电极上的极化作用减小或限制在一定程度,这种作用称为去极化作用。

5、制作燃料电池

(1)将两根碳棒放在酒精灯上灼烧,立即投入到冷水中,反复操作3~5次,使得碳棒表面变得粗糙多孔(表面越粗糙越好,碳棒能够吸附越多的气体,效果也就越明显)

(2)将上面的两根碳棒插入到KNO3溶液中,接通电源电解,两电极上有气泡(提供原电池中的H2和O2)(3)切断电源,在两电极上接上音乐集成电路,通过发出音乐声说明H2、O2、KNO3溶液构成了氢氧燃料电池。

6、铁的吸氢腐蚀和吸氧腐蚀

吸氢腐蚀:两支铁钉,其中一支绕几圈光亮的细铜丝。加入盐酸和K3[Fe(CN)6](铁氰化钾、能与Fe2+生成蓝色沉淀),观察绕有细铜丝的铁钉上产生的气泡多,铁钉周围先出现蓝色沉淀。

吸氧腐蚀:铁片上滴一滴含酚酞的食盐水,观察到酚酞变红,说明发生吸氧腐蚀:O2+2H2O+4e-=4OH-一.原电池实验

1、如右图所示组装一个原电池装置,可观察到的现象是

灯泡发光,锌片溶解,铜片上有气泡产生。

海绵隔离层电极反应式为:正极(铜): 2H+ + 2e—= H 2↑

负极(锌): Zn—2e—= Zn2+

电池反应为 Zn + 2H+ = Zn2+ + H2↑

一般来说,电池的极化作用都是很强的,极化作用会使电池的放电和充电变得迟钝。所以上述电池在工作较短的时间后,灯泡会熄灭。当加入一些高锰酸钾、重铬酸钾或双氧水等强氧化剂时,现象又会变得明显,原因是强氧化剂降低了电极的极化作用。

2、右图是铜锌原电池,又称丹尼尔电池。请回答:

(1)电极反应式:正极(Cu) Cu2+ + 2e— =Cu

负极(Zn) Zn—2e— = Zn2+

(2)电池反应式 Zn + Cu2+ =Zn2+ + Cu

(3)盐桥的作用是沟通2个半电池,保持其电荷平衡,

使整个装置构成通路。

(4)此电池的优点是产生持续、稳定的电流。

盐桥(琼脂+饱和氯化钾溶液,作用是离子可以自由通过)

二、燃料电池的制作

1、把两根碳棒放在酒精喷灯上灼烧2—3min ,立即投入到冷水中,反复操作3—5次,其主要目的是 使碳

棒表面变得粗糙多孔 。

2、右图装置,两玻璃管中盛满KNO 3溶液,C (Ⅰ)、C (Ⅱ)为上述处理过的碳棒(多孔石墨电极)。 (1)接通S 1后,两玻璃管中有气体生成,其电解的反应式为 电解

2H 2O === 2H 2 ↑+ O 2↑ 。

(2)电解一段时间后,当两玻璃管中液面未脱离电极,多孔石墨

电极上有吸附着许多小气泡时,断开S 1,接通S 2,电流表的 指针发生偏转,电子流动方向如图所示。此时:

C(Ⅰ)的电极名称是 正极 ,电极反应式为 O 2+2H 2O+4e —

=4OH —

C(Ⅱ)的电极名称是 负极 ,电极反应式是 2H 2—4e —

=4H + 。 三、金属的电化学腐蚀 腐蚀类型

实验内容

实验现象

结论和解释 (书写电极反应式)

化学腐蚀 (无电流) 1、取一根铁钉,放入3ml0.1mol/l 盐酸和2滴K 3[Fe (CN )6]溶液中,观察。

1、2比较观察实验现象:绕有铜丝的铁钉周围先出现蓝色沉淀

实验1发生化学腐蚀,实验2发生析氢腐蚀 Fe —2e —

=Fe 2+

3Fe 2+

+2[Fe(CN)6]

3—

=Fe 3[Fe(CN)6]2↓ 析氢腐蚀(有电流产

生) 2、取一根绕着几圈铜丝的铁钉,放入

3ml0.1mol/l 盐酸和2滴K 3[Fe (CN )6]溶液中,观察。

吸氧腐蚀(有电流产生)

取一片铁片,用砂纸擦去铁锈,在铁片上滴1滴含酚酞的食盐水,过一段时间后观察。

可以看到铁片与食盐水的周围出现红色

Fe —2e —

=Fe 2+

O 2+2H 2O+4e —

=4OH —

课题十二、电解和电镀 1、 电解饱和食盐水

取一支U 型管,向管内加入饱和食盐水,并滴入几滴酚酞,用铁棒和碳棒分别作为阴极和阳极,接上直流电源进行电解。

现象:在阳极收集到Cl 2,用湿润的KI-淀粉试纸检验显蓝色。

阴极收集到H 2(可用点燃检验),阴极由于H +

的消耗,OH —

剩余呈碱性,酚酞变红。 2、铁钉镀锌

电镀液的配制:含Zn 2+

的溶液。

镀件的处理:用细砂纸打磨铁钉,使铁钉光滑 → 放在80℃2mol/LNaOH 溶液中浸泡5min (除去油污),用水洗净 → 放入45℃的浓盐酸中浸泡2min ,取出洗净 → 放入V (浓硝酸):V (水)=1:100稀HNO 3中浸泡,取出,洗净。

KNO 3溶液

e -

2015高级生物化学及实验技术试题答案

高级动物生化试题 问答题: 1. 简述非编码RNA(non-coding RNA)的种类、结构特点及其主要功能。 非编码RNA的种类结构和功能 1tRNA转运RNA(transfer RNA,tRNA) 结构特征之一是含有较多的修饰成分,核酸中大部分修饰成分是在tRNA中发现的。修饰成分在tRNA分子中的分布是有规律的,但其功能不清楚。5’末端具有G(大部分)或C。3’末端都以ACC的顺序终结。有一个富有鸟嘌呤的环。有一个反密码子环,在这一环的顶端有三个暴露的碱基,称为反密码子(anticodon).反密码子可以与mRNA链上互补的密码子配对。有一个胸腺嘧啶环。tRNA具有三叶草型二级结构以及“L”型三级结构,tRNA 的不同种类及数量可对蛋白质合成效率进行调节。tRNA负责特异性读取mRNA中包含的遗传信息,并将信息转化成相应氨基酸后连接到多肽链中。 tRNA为每个密码子翻译成氨基酸提供了结合体,同时还准确地将所需氨基酸运送到核糖体上。鉴于tRNA在蛋白质合成中的关键作用,又把tRNA称作第二遗传密码。tRNA还具有其他一些特异功能,例如,在没有核糖体或其他核酸分子参与下,携带氨基酸转移至专一的受体分子,以合成细胞膜或细胞壁组分;作为反转录酶引物参与DNA合成;作为某些酶的抑制剂等。有的氨酰-tRNA还能调节氨基酸的生物合成。 2rRNA核糖体RNA(ribosomal RNA, rRNA) 核糖体RNA是细胞中最为丰富的RNA,在活跃分裂的细菌细胞中占80%以上。

他们是核糖体的组分,并直接参与核糖体中蛋白质的合成。核糖体是rRNA 提供了一个核糖体内部的“脚手架”,蛋白质可附着在上面。这种解释很直接很形象,但是低估了rRNA在蛋白质合成中的主动作用。较后续的研究表明,rRNA并非仅仅起到物理支架作用,多种多样的rRNA可起到识别、选择tRNA以及催化肽键形成等多种主动作用。例如:核糖体的功能就是,按照mRNA的指令将氨基酸合成多肽链。而这主要依靠核糖体识别tRNA 并催化肽键形成而实现。可以说核糖体是一个大的核酶( ribozyme)。而核糖体的催化功能主要是由rRNA来完成的,蛋白质并没有直接参与。 3 tmRNA tmRNA主要包括12个螺旋结构和4个“假结”结构,同时还包括一 个可译框架序列的单链RNA结构。tmRNA中H1由5’端和3’端两个末端形成,与tRNA的氨基酸受体臂相似。H1和H2的5’部分之间有一个由10-13nt 形成的环,类似tRNA中的二氢尿嘧啶环,称为“D”环。H3和H4,H6和H7,H8和H9,H10和H11之间分别形成Pk1,pK2,pK3,pK4。H4和H5之间则由一段包含编码标记肽ORF的单链RNA连接。H12由5个碱基对和7nt 形成的环组成,类似tRNA中的TΨC臂和TΨC环,称为“T”环。tmRNA 结构按照功能进行划分可分为tRNA类似域(TLD)和mRNA类似域(MLD),TLD主要包括H1,H2,H12,“D”环和“T”环,MDL则包括ORF和H5,这两部分分别具有类似tRNA和mRNA的功能。tmRNA是一类普遍存在于各种细菌及细胞器(如叶绿体,线粒体)中的稳定小分子RNA。它具有mRNA分子和tRNA分子的双重功能,它在一种特殊的翻译模式——反式翻译模式中发挥重要作用。同时,它与基因的表达调控以及细胞周期的调控等生命过程密切相关,是细菌体内蛋白质合成中起“质量控制”的重要分子之一。识别翻译或读码有误的核糖体,也识别那些延迟停转的核糖体,介导这些有问

(完整版)大学化学实验考试各实验注意事项及思考题答案

一、皂化反应 注意事项 1、每次更换电导池溶液时,都要用电导水淋洗电极和电导池,接着用被测溶液淋洗2~3次,注意不要接触极板,用滤纸吸干电极时,只吸电极底部和两侧,不要吸电极板。 2、电极引线不能潮湿,否则将测不准。 3、高纯水被盛入容器后应迅速测量,否则电导率变化很快,因空气中CO2溶于水中,变为CO32-。 4、盛被测溶液的容器必须清洁、无离子污染。 5、本实验需用电导水,并避免接触空气及灰尘杂质落入。 6、配好的NaOH溶液要防止空气中的CO2气体进入。 7、乙酸乙酯溶液和NaOH溶液浓度必须相同。 8、乙酸乙酯溶液需临时配制,配制时动作要迅速,以减少挥发损失。 思考题 1、为何本实验要在恒温条件下进行,而且乙酸乙酯和氢氧化钠溶液在混合前还要预先加热? 答:温度对反应速率常数k影响很大,故反应过程应在恒温条件下进行。预温后混合,可以保证反应前后温度基本一致,保证了恒温条件,排除了温度变化对该实验测定的影响 2、反应级数只能通过实验来确定,如何从实验结果来验证乙酸乙酯皂化反应为二级反应? 答:选择不同的乙酸乙酯浓度和氢氧化钠浓度,测定不同浓度的反应物在相同反应条件下的反应速率。 3、乙酸乙酯皂化反应为吸热反应,在实验过程中如何处理这一影响而使实验得到较好的结果? 答:在恒温水浴中进行,并尽量采用稀溶液已控制反应速率,并不断搅拌。 4、如果氢氧化钠和乙酸乙酯溶液均为浓溶液,能否用此方法求k值?为什么? 答:不能。这时体系的影响因素太多了。比如大量放热使体系温度不恒定,溶液较大的粘度对反应也有影响。 二、热值测定 注意事项 1.试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14 MPa。因此在使用后应将氧弹内部擦干 净,以免引起弹壁腐蚀,减小其强度。 2.氧弹、量热容器、搅拌器在使用完毕后,应用干布擦去水迹,保持表面清洁干燥。 3.氧气遇油脂会爆炸。因此氧气减压器、氧弹以及氧气通过的各个部件,各连接部分不允许有油污,更不允许使用润滑油。如发现油垢,应用乙醚或其他有机溶剂清洗干净。 4.坩埚在每次使用后,必须清洗和除去碳化物,并用纱布清除粘着的污点。 思考题 1.在本实验装置中哪些是体系?哪些是环境?体系与环境通过哪些方式进行热交换?如何 进行校正? 答:在本实验装置中,氧弹的内部是被测物质的燃烧空间,也就是燃烧反应体系,氧弹壳及环境恒温式量热计及内外筒内的水为环境。对流、辐射、热传递,雷诺作图法校正。 2.使用氧气要注意哪些问题? 答:氧气不能过量也不能少量,一定要纯,使用前要检查连接部位是否漏气,可涂上肥皂液进行检查,调整至确实不漏气后才进行实验;由于氧气只要接触油脂类物质,就会氧化发热,甚至有燃烧、爆炸的危险。因此,必须十分注意,不要把氧气装入盛过油类物质之类的容器里,或把它置于这类容器的附近或火源附近;使用时,要把钢瓶牢牢固定,以免摇动或翻倒;开关气门阀要慢慢地操作,切不可过急地或强行用力把它拧开。 3.在燃烧热测定实验中,哪些因素容易造成误差。 答:热量计与周围环境的热交换、温度、气压、样品干燥度、操作读数 三、气相色谱 思考题 1. 在同一操作条件下为什么可用保留时间来鉴定未知物? 答:保留时间是由色谱过程中的热力学因素所决定,在一定的色谱操作条件下,任何一种物

分析化学实验指导书

分析化学实验指导书

实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用; 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤; 2、NaOH溶液的储存注意事项; 3、吸量管的使用; 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时,常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数,用相应大小的无分度吸管,而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时,一般用有分度吸管,使用时,令液面从某一分度(通常为最高标线)降到另一分度,两分度间的体积刚好等于所需量取的体积,通常不把溶液放到底部。在同一实验中,尽可能使用同一吸管的同一段,而且尽可能使用上面部分,不用末端收缩部分。 使用前,依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤,最后再取少量被量液体荡洗3次,以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定,无分度吸管以液面上升到球部为限,有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时,左手拿洗耳球(预先排除空气),右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm,不要伸入太多,以免管口外壁沾附溶液过多,也不要伸入太少,以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液,眼睛注意正在上升的液面位置,吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口,取出吸管,左手拿住盛溶液的容器,并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管,使其管尖靠住液面以上的容器壁,微微抬起食指,当液面缓缓下降到与标线相切时,立即紧按食指,使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中,仍使其管尖接触容

分析化学实验心得

分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】

分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学,它所要解决的问题是物质中含有哪些组分,各个组分的含量多少,以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时,我们应注意: 做实验之前,应仔细阅读实验讲义,明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源,写出实验预习报告,做好实验的准备工作。实验时听从老师指导,遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作,仔细观察实验现象,实事求是的记录实验数据。积极独立思考,不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时,应该严格遵守实验室安全守则:进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时,不要惊慌,应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中,应注意保持实验室和实验台的整洁,各种仪器、药品摆放要井然有序,不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完,应将仪器洗净,清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验:氢氧化钠标准溶液的滴定,工业醋酸含量的测定,氯化氢标准溶液的标定,工业纯碱的分析,EDTA标准溶液的标定,水的总硬度的测定,高锰酸钾标准溶液的标定,石灰石中钙含

量的测定,水样中氯化物的测定,水样中化学含氧量的测定。通过做实验,更进一步对课本中知识的理解与应用,并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如:工业纯碱的分析实验中,我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差,以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中,注意温度的控制,温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理,在进行实验操作时,应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中,实验步骤繁杂,应该认真按照实验讲义进行,溶液认真添加,不能出现丝毫差错,否则前功尽弃。并且在每一次实验之后,都认真分析误差原因,应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的,则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后,再通过不同的实验,更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力,并且思考怎样才能使实验更加完善,更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验,相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验,更加从中得到教训,应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。

分析化学实验报告

分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5、9 10-2,ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o

计量点ph值8、4左右,可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右,同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水, 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml 锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0、2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻 度,摇匀。

(推荐)《大学无机化学实验》word版

目录 绪论 实验1 仪器的认领和洗涤 实验2 灯的使用玻璃管的简单加工 实验3 称量练习——台秤和分析天平的使用 实验4 CO 相对分子质量的测定 2 实验5 硫酸铜结晶水的测定 实验6 溶液的配制 实验7 酸碱滴定 实验8 HAC电离度和电离常数的测定 实验9 水的净化——离子交换法 溶度积的测定 实验10 PbI 2 实验11 由海盐制试剂级NaCl 实验12 化学反应速率和活化能——数据的表达和处理 ——溶解、蒸发、结晶和固液分离 实验13 转化法制备KNO 3 实验14 碱式碳酸铜的制备——设计实验 实验15 氧化还原反应和氧化还原平衡 实验16 硫酸亚铁铵的制备——设计实验 实验17 P区非金属元素(一)(卤素、氧、硫) 实验18 P区非金属元素(二)(氮族、硅、硼) 实验19 常见非金属阴离子的分离与鉴定 实验20 硫代硫酸钠的制备 实验21 主族金属(碱金属、碱土金属、铝、锡、铅、锑、铋) 实验22 ds区金属(铜、银、锌、镉、汞) 实验23 常见阳离子的分离与鉴定(一) 实验24 第一过渡系元素(一)(钛、钒、铬、锰) 实验25 第一过渡系元素(二)(铁、钴、镍) 实验26 磺基水杨酸合铁(III)配合物的组成及其稳定常数的测定实验27 一种钴(III)配合物的制备 实验28 高锰酸钾的制备——固体碱熔氧化法 实验29 醋酸铬(II)水合物的制备——易被氧化的化合物的制备

实验30 从烂版液回收硫酸铜——设计实验(本科) 实验31 生物体中几种元素的定性鉴定(专科) 实验32 离子鉴定和未知物的鉴别——设计实验 绪论 一、为什么要学习无机实验课? 化学是一门实验科学,学习化学,离不开实验。 1、传授知识和技术; 2、训练科学方法和思维; 3、培养科学精神和品德 二、怎样学好无机实验? 1、预习——P2; 2、实验; 3、实验报告。 三遵守实验室规则。 一、注意实验室安全,学会自我保护。 二、对学生的要求。 1)关于预习报告:正规笔记本,不定期检查,评定平时成绩。两次没有者本学期成绩 评为不及格; 2)准时进入实验室,保持安静,穿好实验服; 3)每人都必须完成实验作业,及时如实地记录,凡有实验测定数据的都必须填好原始 数据表,我签字并贴在实验报告上。 保持实验台整洁有序,实验结束后清扫自己实验台及水池。 实验结束后给我看实验记录或产品,允许后再离开。每次实验当80%左右学生做完后,最好点评一次,当天问题当天解决。 4)做好值日,整理实验室,做好“三关”(关水、断电、关窗); 请假及纪律; 5)及时洗涤仪器,遵守仪器损坏赔偿制度; 6)及时交实验报告,杜绝抄袭; 7)成绩=平时成绩*60%+考试成绩*40%。

分析化学实验指导要点

分析化学实验指导

实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的: 1.验证化学的基本原理、基本知识,巩固、加深、拓展理论知识的学习; 2.掌握实验的基本技能、基本操作,培养分析问题、解决问题的能力; 二、实验的程序: 实验前的预习-实验中的操作-实验后的报告-实验结束考试 三、实验预备知识: (一)误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 (注—真实结果:理论真值、约定真值、相对真值等) 2.表示方法 (1)绝对误差=测定结果-真实结果 (2)相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度;误差是客观存在的。 3.误差的分类 (1)系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如:砝码腐蚀、试剂(包括蒸馏水)中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 (2)偶然误差—某些不确定的原因(如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等)所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点,但符合统计规律(多次测定结果中:正负误差出现机会/几率相等,大误差出现的机会少,小误差出现的机会多,在消除了系统误差的前提下,多次测定结果的平均值可以代表真实结果) 如:天平零点稍有变化;滴定管最后一位估计不准等。 (二)偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 (1)绝对偏差=个别测定值-算术平均值 (2)平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 (3)相对平均偏差=(平均偏差/算术平均值)×100% 偏差反应测定结果的精密度;精密度是保证准确度的前提条件,但是精密度高的分析结果准确度不一定高,因为分析过程中有可能存在系统误差。 (三)数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 (注—物理量:不仅给出数值,而且反应量度的方法/仪器的准确度) 2.有效数字运算法则 (1)加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如:0.0121+25.64+1.05782=26.71 (2)乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如:0.0121×25.64×1.05782=0.328 (3)数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 (注意:不能连续修约,如:1.54546=1.5;1.54546≠1.6) (4)线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值:电位、吸光度、峰高、峰面积等)

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大学化学实验报告 大学化学实验报告的格式是怎样的?那么,下面就随我一起来看看吧。 大学化学实验报告格式 1):实验目的,专门写实验达到的要求和任务来实现。(例如,为了研究添加硫酸铜条件的溶液中的氢氧化钠溶液反应) 2):实验原理,该实验是对写的操作是什么通常是实验室书世外桃源基础上做在那里,你总结就行了。(您可以使用上述反应式) 3):实验用品,包括在实验中,液体和固体药品使用的设备。(如酒精灯,滤纸,以及玻璃棒,后两者用于过滤,这应该是在右侧。) 4):实验步骤:实验书籍有(即上面的话,氢氧化钠硫酸铜溶液加到生成蓝色沉淀,再加热蓝色沉淀,观察的现象 5)的反应):实验数据记录和处理。 6):分析与讨论 大学化学实验报告范文 实验题目:溴乙烷的合成 实验目的:1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理:

主要的副反应: 反应装置示意图: (注:在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录: 实验步骤现象记录 1. 加料: 将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶,在冷却和不断振荡下,慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后,再加入10ml95%乙醇,然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠,再投入2-3粒沸石。 放热,烧瓶烫手。 2. 装配装置,反应: 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。 加热开始,瓶中出现白雾状hbr。稍后,瓶中白雾状hbr 增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分: 将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷

分析化学实验指导

药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 (一)样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯,配好合适的玻璃棒和表面皿,玻棒的长度应比烧杯高5~7cm,不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后,用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意: 溶解样品时,取下表面皿,将溶解剂沿玻棒下端加入,或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解,然后盖上表面皿,此时玻棒不准离开烧杯放到别处(玻棒已沾有样品溶液)。若样品需加热溶解时,要盖表面皿使其微热或微沸溶解,不要暴沸。 (二)沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度,PH值,沉淀剂的浓度和用量,沉淀剂加入的速度,各种试剂加入的次序,沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度,加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入,小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时,可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀,最好在水浴上加热,用煤气灯加热时要控制温度,防止溶液暴沸,以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕,进行陈化时,将烧杯用表玻璃盖好,防止灰尘落入,放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后,沿烧杯内壁加入少量沉淀剂,若上层清液出现混浊或沉淀,说明沉淀不完全,可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 (三)过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸(灰分在0.1毫克以下或重量已知)过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速,中速,慢速,直径有7cm,9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤,蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗,放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm,不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀,需用长颈玻璃漏斗(图1-1)过滤,对不需灼烧的有机化合物沉淀,需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤(图1-2),(图1-3),(图1-4)。 2.滤纸的折迭(图1-5、图1-6)先将滤纸沿直径方向对折成半圆,再根据漏斗角度的大小折迭;若漏斗顶角恰为60度,滤纸折成90度,展开即成圆锥状其顶角亦成60度,放入漏斗中,滤纸恰好贴紧漏斗内壁,无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度,则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁,可将滤纸外层的上角撕下,并留做擦拭沉淀用。

无机与分析化学实验指导

有关分析化学的实验基础操作 1.称量 2.搅拌溶解 3.定容 4.容量瓶相对校正:用25 mL移液管移蒸馏水至250 mL容量瓶,移取10次,看液面是否和容量瓶的刻度一致。 5.滴定 实验1 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较 一、目的 1.练习滴定操作,初步掌握准确地确定终点的方法。 2.练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。 3.熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、原理 浓盐酸易挥发,固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2,因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液;只能先配制近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液,再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1 mol·L-1NaOH和HCl 溶液的滴定(强碱与强酸的滴定),其突跃范围为pH 4~10,应当选用在此范围内变色的指示剂,例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HOAc溶液的滴定,是强碱和弱酸的滴定,其突跃范围处于碱性区域,应选用在此区域内变色的指示剂(如酚酞)。

三、试剂 1. 浓盐酸 2. 固体NaOH 3. 0.1 mol·L-1醋酸 4. 0.1%(质量分数)的甲基橙指示剂 5. 酚酞指示剂(用6+4乙醇—水溶液配制) 6.甲基红指示剂(用6+4乙醇一水溶液配制) 四.步骤 1. 0.1mol·L-1HCl溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液的配制 通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19,约12mol·L-1)的体积。然后,用小量筒量取此量的浓盐酸,加入水中(分析实验中所用的水,一般均为蒸馏水或去离子水,故除特别指明者外,所说的“水”,意即蒸馏水或去离于水),并稀释成250mL,贮于玻塞细口瓶中,充分摇匀。 同样,通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的NaOH溶液所需的固体NaOH的量,在台秤上迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称?为什么?)置于烧杯中,立即用250mL(用量筒量取蒸馏水即可)水溶解,配制成溶液,贮于具橡皮塞的细口瓶中,充分摇匀。 固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分,所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3,以致在分析结果中引入误差,因此在要求严格的情况下,配制NaOH溶液时必须设法除去CO32-离子,常用方法有二: (1)在台秤上称取一定量固体NaOH于烧杯中,用少量水溶解后倒入试剂瓶中,再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液),加人1~2mL 200g·L-1BaCl2溶液,摇匀后用橡皮塞塞紧,静置过

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 ' 四.试验步骤 1、酒精的蒸馏 (1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。 (2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 ' 六、思考题 1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理 沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管 冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:

其一,气体的冷凝效果不好。 其二,冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。 3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么沸点:液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。 最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。 七、装置问题: 1)选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3, 不多于2/3。 2)} 3)温度计的位置:温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。 4)接受器:接收器两个,一个接收低馏分,另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧 瓶。蒸馏易燃液体时(如乙醚),应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。 5)安装仪器步骤:一般是从下→上、从左(头)→右(尾),先难后易逐个的装配,蒸馏 装置严禁安装成封闭体系;拆仪器时则相反,从尾→头,从上→下。 6)蒸馏可将沸点不同的液体分开,但各组分沸点至少相差30℃以上。 7)液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。 8)进行简单蒸馏时,安装好装置以后,应先通冷凝水,再进行加热。 9)毛细管口向下。 10)微量法测定应注意: 第一,加热不能过快,被测液体不宜太少,以防液体全部气化; 第二,沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前,让沸点内管里有大量气泡冒出,以此带出空气; 第三,、 第四,观察要仔细及时。重复几次,要求几次的误差不超过1℃。 试验二重结晶及过滤 一、试验目的 1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法 2、学习抽滤和热过滤的操作 二、试验原理 利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同,或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离 三、试验仪器和药品 循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平 四、试验步骤 1、【 2、称取3g乙酰苯胺,放入250ml烧杯中,加入80ml水,加热至沸腾,若还未溶解可适 量加入热水,搅拌,加热至沸腾。 3、稍冷后,加入适量(-1g)活性炭于溶液中,煮沸5-10min,趁热抽滤。 4、将滤液放入冰水中结晶,将所得结晶压平。再次抽滤,称量结晶质量m。

生化实验五大技术

生化实验五大技术 一.分光光度技术 1.定义:根据物质对不同孩长的光线具有选择性吸收,每种物质都具有其特异的吸收光语。而建立起来的一种定t 、定性分析的技术。 2.基本原理:(图1-1光吸收示意) 透光度T=It/lo 吸光度A=lg(lo/ I1) 朗伯-比尔(lambert-Beeri)定律:A=KLc K 为吸光率,L 为溶液厚度(em), c 为溶液浓度 (mol/L)] 摩尔吸光系数日ε:1摩尔浓度的溶液在厚度为 I.cm 的吸光度。 c=A/ε 3. 定量分析: (1)标准曲线(工作曲线)法 (2) 对比法元-KCLCx (3)计算法: e=A/ε (4)差示分析法(适用于浓度过浓成过稀) (5) 多组分湖合物测定 4.技术分类 分子吸收法&原子吸收法:

可见光(400-760 nm) &紫外光(200~ 40m) &红外光(大于760 nm)分光光度法; 5.应用方向 有机物成分分析&结构分析红外分光光度法测定人体内的微量元囊原子吸收分光光度法 二电脉技术 1.定义:带电荷的供试品在情性支持介质中,在电场的作用下,向其对应的电 极方向按各自的速度进行脉动。使组分分离成族窄的区带,用透宜的检洲方法记录其电泳区带图请或计算其百分含量的方法。 2.基本原理: 球形质点的迁移率与所带电成正比,与其半径及介质粘度成反比。v=Q/6xrη 3.影响电泳迁移率的因素: 电场强度电场强度大,带电质点的迁移率加速 溶液的PH值: 溶液的pH离pl越远,质点所带净电荷越多,电泳迁移幸越大 溶液的离子强度:电泳液中的高子浓度增加时会引起质点迁移率的降低 电渗:在电场作用下液体对于固体支持物的相对移动称为电渗 4:技术分类: 自由电泳(无支持体) 区带电泳(有支持体):法纸电泳(常压及高压),博层电泳(薄膜及薄板).凝波电泳(琼脂,琼脂糖、淀粉胶、柔丙烁配胶凝胶)等 5. 电泳分析常用方法及其特点: 小分子物质滤纸、纤维素、硅胶薄膜电泳复杂大分子物质凝胶电泳 ⑴醋酸纤维素薄膜电泳 ①这种薄顺对蛋白质样品吸阴性小,消除纸电沫中出现的“拖尾”现象 ②分离理应快,电泳时间短 ③样品用最少: ④经过冰最酸乙醉溶液或其它看明液处理后可使膜透明化有利丁对电泳图潜的光吸收措测店和爱的长期保 ------别适合于病理情况下微量异常蛋白的检测(胰岛素、游菌酶、胎儿甲种球

大学有机化学实验(全12个有机实验完整新版)

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏与沸点得测定 一、试验目得 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点得方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四。试验步骤 1、酒精得蒸馏 (1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml得工业酒精,并提前加入几颗沸石。 (2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇得体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8—10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计得水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点. 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理? 沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生得气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水就是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管? 冷凝管通水就是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体得冷凝效果不好。 其二,冷凝管得内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内得瞬间温度作为该化合物得沸点,

生物化学实验思考题

生物化学实验思考题

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生物化学实验考试试题

细胞破碎 1 常用的细胞破碎的方法有哪些? 机械法:研磨,高速捣碎机;物理法:反复冻溶,超声波破碎,压榨法;化学与生物化学法:自溶,溶胀法,酶解法,有机溶剂处理。 2 有机溶剂法破碎细胞原理,常用的有机溶剂有哪些? 有机溶剂溶解细胞壁并使之失稳。比如笨、甲苯、氯仿、二甲苯及高级醇等 3酶法破碎细胞原理:酶分解作用 4反复冻融法破碎细胞原理:通过反复将细胞放在低温下突然冷却和室温下融化达到破壁作用 层析技术 1.什么叫层析技术? 层析技术是利用混合物中各组分理化性质的差别(分子亲和力、吸附力、分子的形状和大小、分配系数等),使各组分以不同程度分布在两个相,其中一个是固定相,另一个是流动相,从而使各组分以不同速度移动而使其分离的方法。 2、按层析过程的机理,层析法分哪几类?按操作形式不同又分哪三类? 根据分离的原理不同分类,层析主要可以分为吸附层析、分配层析、凝胶过滤层析、离子交换层析、亲和层析等。 按操作形式不同又分层析可以分为纸层析、薄层层析和柱层析。 3.指出常用层析技术的应用范围。 凝胶层析法:⑴脱盐;⑵用于分离提纯;⑶测定高分子物质的分子量;⑷高分子溶液的浓缩离子交换层析法:主要用于分离氨基酸、多肽及蛋白质,也可用于分离核酸、核苷酸及其它带电荷的生物分子 高效液相层析法:⑴液-固吸附层析;⑵液-液分配层析;⑶离子交换层析 4.SephadexG-100凝胶柱层析分离蛋白质原理是什么? 大小不同的分子经过的路线长短不同而达到分离作用。 5.用SephadexG25脱盐时蛋白质和盐哪个先出峰?蛋白质 6.相对分子量为8万和10万的蛋白质能否在SephadexG-75柱中分开?为什么?不能,分子量差距太小。 7.将分子量分别为a(90000)、b(45000)、c(110 000)的三种蛋白质混合溶液进行凝胶过滤层析,正常情况下,将它们按被洗脱下来的先后排序。c、a、b 8.离子交换层析与凝胶过滤哪种分辨率高?离子交换层析较高。 9.如果样品中只有Ala和His(Ala pI=6.0,His pI=7.6),在pH4条件下,这两种氨基酸那一种与CM(阳离子交换剂)结合的紧密?如果用pH4-7的洗脱液梯度洗脱,那种氨基酸先洗脱出来?Ala 10. 柱层析时湿装柱的注意事项有哪些? 用水灌注、不能有气泡。 11.说说离子交换层析中洗脱液的选择原则

大学化学实验基本知识

本篇由无机制备、称量和滴定操作练习组成。通过初步的基本操作、基本技术的训练,要求学生能规范的学会以下的操作和方法:仪器的洗涤和干燥,试剂的取用,试纸的取用,煤气灯的使用,台天平、分析天平的使用,量筒、吸管、滴定管的使用,离心机的使用;直接加热和水浴加热,溶解和结晶,溶液的蒸发、浓缩,固液分离(倾滗法、吸滤法和少量沉淀的离心分离),直接称量、相减法称量,数据处理、误差表示等。要求学生自觉地重视能力与非智力因素诸方面的培养,并将此贯穿于整个实验课程的始终。 无机化合物的种类极多,不同类型的无机物制备方法有所不同,差别也很大。同一无机物也可有多种制备方法。在本篇中只介绍常见无机物常用的制备和提纯方法。 1.无机物常用的制备方法 ⑴利用氧化还原反应制备 ①活泼金属和酸直接反应,经蒸发、浓缩、结晶、分离即可得到产品。如由铁和硫酸制备硫酸亚铁。 ②不活泼金属不能直接和非氧化性酸反应,必须加入氧化剂,反应后要有分离、除杂质的步骤。如硫酸铜的制备,不能由铜和稀硫酸直接反应制备,必须加入氧化剂(如硝酸),反应后有杂质硝酸铜,所以要用重结晶法来提纯制得的硫酸铜。 ⑵利用复分解反应制备 利用复分解反应制备无机物,如产物是难溶物或气体,则只需通过分离或收集气体即可得产物。若产物是可溶的,就要经蒸发、浓缩、结晶、分离等步骤后才能得到产物。如由硝酸钠和氯化钾制备硝酸钾,这两种盐溶解、混合后,在溶液中有4种离子-K+、Na+、NO3-、Cl-,由它们可组成四种盐。当温度改变时,它们的溶解度变化不同。利用这种差别,可在高温时除去氯化钠,滤液冷却后则得到硝酸钾。再用重结晶法提纯,可得到纯度较高的硝酸钾。 2. 结晶与重结晶 ⑴结晶 在一定条件下,物质从溶液中析出的过程称结晶。结晶过程分为两个阶段,第一个阶段是晶核的形成,第二阶段是晶核的成长。溶液的过饱和程度和温度都能影响晶体颗粒的大小,其中温度的影响更大些。有时会出现过饱和现象,即当温度降低后仍不析出晶体。此时可慢慢摇动结晶容器,或用玻璃棒轻轻磨擦器壁,也可加入小粒晶种,促使晶体析出。

临床生物化学实验原理、方法及检测介绍

临床生物化学实验原理、分析方法及检测技术 中国中医研究院广安门医院临床检测中心 生物化学实验——是把化学(分析技术)和生物化学(实验反应原理)的方法应用于疾病的诊断、治疗、监控的实验分支。 一个生化实验的最后测定结果应包括四大部分来完成。 一、实验反应原理及分析方法(理论依据) 二、实验检测技术(手段)生化仪的分析技术。 三、质量控制程序(质量保证)室内质控、室间质评、仪器、试剂、人员五要素。 四、临床意义(目的)咨询服务、异常结果的解释。 实验反应原理及分析方法(理论依据) 一个生物化学实验的反应原理设计,首先要找出所检测的化学特性,如测定体液(首先是血液)中酶的含量血液中除少数酶(如凝血溶血酶、铜氧化酶及假性胆碱脂酶等)含量较多外,血液正常生理状况下含量微乎其微。一般每毫升含微微克(Pg)水平,要直接测定如此微量物质是相当困难的。用免疫化学方法可测定全部酶蛋白分子含量(不论其有无活性)而用化学方法测定只能测定酶的催化活性,间接计算出酶的含量。目前利用酶具有催化活性这一特性,在临床上已普遍应用测定酶蛋白,同时还可以测定三大代谢的产物,如糖、脂类、蛋白质、这样也就建立起利用酶促反应的一级反应测定代谢物的方法。一级反应—反应速度与底物浓度成正比,因此只有当酶反应为一级反应时,才能准确测定底物含量,(如测定血糖、总甘油三脂、总胆固醇等)。从此在临床试剂盒的方法中出现了以酶为试剂测定各种代谢产物。 临床化学方法的分类 特别是自动生化仪方法的特点 以往临床化学实验都采用比色法进行各个项目的测定,这是因为比色法具有微量、迅速、准确的优点,特别适合于微量的生物体体液中各项物质测定。 在一般比色法中,手工使用比色计或分光光度计可以测定各种反应溶液的吸光度,但由于很难控制测定时间和反应温度,很难准确记录反应过程中吸光度变化,因此,毫不奇怪在很长一段时间内我们所使用的方法,都是在呈色反应达到完全或者反应达到平衡时,吸光度达到稳定时才进行测定。即所谓平衡法或终点法。 但自从自动生化仪出现后,从根本上改变了上述情况。通过各项先进技术,人们可以精确测定反应的动态过程。并可以准确计算任何一段反应时间内的反应速率,这样大大开阔了临床化学家对方法选择。除经典的终点法外还可以进行动态测定。这样不仅缩短了操作时间,大大提高了工作效率,还可进行一些用常规比色方法不能进行的测定。如测定酶反应的初速 度(V o )等等。测酶初速度(V o )只能用分光光度法。 因此,用好自动生化仪一个重要前提必须对自动生化仪可以提供的测试方法类型有所了解。 生化自动分析仪特点: 1 精确测定反应的动态过程; 2 准确计算任何一段反应时间内的反应速率; 3 除经典的终点法外还可以进行动态测定。 分析方法的分类

环境分析化学实验指导复习过程

实验一水中化学需氧量的测定(4学时) 一、实验目的和要求 掌握化学需氧量的测定原理及方法。 二、实验原理 化学需氧量的测定是在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于1000mg/L的样品,应先做定量稀释,使其含量降低至1000mg/L以下再行测定。 用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定COD值大于50mg/L 的水样,未经稀释水样的测定上限是700mg/L,用浓度0.025 mol/L的重铬酸钾溶液可测5~50mg/L的COD值,但COD值低于10mg/L时,测量准确度较差。 三、实验内容 1. 仪器、试剂 主要仪器: (1)回流装置。 带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30mL以上,采用500mL锥形瓶的全玻璃回流装置)。 (2) 加热装置:变阻电炉。 (3) 50mL酸式滴定管。 主要试剂: (1) 重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7=0.2500mol/L)。

称取预先在120℃烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾12.258g 溶于水中,移入1000mL 容量瓶,稀释至标线,摇匀。 (2) 试亚铁灵指示液。 称取1.458g 邻菲罗啉(C 12H 8N 2·H 2O ,1,10-phenanthroline )0.695g 硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O) 溶于水中,稀释至100mL ,储于棕色瓶内。 (3) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O≈0.lmol/L]。 称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸,冷却后移入1000mL 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法如下: 准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中,加水稀释至1l0mL 左右,缓慢加入30mL 浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 V C 00.102500.0?= 式中,C 为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L ; V 为硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量,mL 。 (4) 硫酸-硫酸银溶液。 于2500mL 浓硫酸中加入25g 硫酸银。放置1~2d ,不时摇动使其溶解(如无2500mL 容器,可在500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银)。 (5) 硫酸汞:结晶或粉末。 2. 实验步骤 (1) 取20.00mL 混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL 磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。 注:① 对于化学需氧量较高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂,于15mm×150mm 硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直到溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5mL ,如果化学需氧量很高,则废水样应多次逐级稀释。

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