药物化学实验指导
药物化学实验指导
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在高等药学教育中，实验课的教学对培养学生的科学思维方法、理
论联系实践以及动手操作能力起着重要作用。
药物化学实验是在有机化学实验基本操作训练的基础上，训练学生
更系统、更有效的掌握药物有机合成、修饰、提纯、分离的试验技巧；进一步培养学生实事求是、严格认真的科学作风，提高分析问题、解决问题的能力。
需要掌握的知识点：
1、反应方法：成酯反应、成酰胺反应、胺化反应、成环反应、甲
基化反应、傅克反应、缩合反应、氧化还原反应等；
2、操作方法：一般的有机实验操作、无水操作、回流操作、蒸馏
操作、水蒸气蒸馏、减压蒸馏、分馏、重结晶提纯、熔点测定等；
要求学生做到以下几点：
1、实验前认真做好预习，了解实验目的、原理、操作，对实验步
骤应有较清晰的认识；
2、认真查阅资料，了解反应原料、中间体、产物的理化性质和一
些理化常数；
3、实验中仔细观察反应现象，如实作好原始记录，写出完整的实
验报告；
4、实验应严肃认真，整洁有序，正规操作，保持安静，注意安全，
防止事故。
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1、学习傅克酰化反应的原理、方法以及在药物合成中的应用；
2、掌握芬布芬的合成路线、方法；
3、熟练无水操作和水蒸汽蒸馏操作的方法及装置。
傅克酰化反应（Friedel-Grafts）：指芳香烃在无水三氯化铝等催化剂存在下，
同卤代烃、酰氯或酸酐作用，在苯环上发生亲电取代反应，引入烷基或酰基的反
应。
药品：1，2—二氯乙烷、无水三氯化铝、琥珀酸酐（丁二酸酐）、联苯、浓盐酸、碳酸钠、硫酸、活性炭、冰等适量
仪器：回流装置、水蒸汽蒸馏装置、过滤装置、熔点测定装置等。
在150ml三颈烧瓶中加入1，2—二氯乙烷30ml和无水三氯化铝6.8g，搅拌1小时。待无水三氯化铝溶解后，在5~10?下加入琥珀酸酐（丁二酸酐）2.6g和
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联苯3.8g，继续搅拌2小时，将反应液倾入7.6ml浓盐酸和60g冰的混合物中，充分搅拌后，用水蒸汽蒸馏除去1，2—二氯乙烷（至馏出液无异味）。冷却，过
滤，将酸化物沉淀溶解于200ml3%的碳酸钠溶液中。
过滤除去少量氢氧化铝沉淀，滤液用活性炭脱色（在滤液中加入0.5g活性炭，煮沸15分钟），过滤，滤液放冷至60?后用1.5mol/L的硫酸溶液50ml酸化，冷却至室温后过滤，沉淀用20ml左右无水乙醇重结晶，干燥，得产物，称量，计
算收率。产物熔点184—185?。产品红外光谱图与标准图谱比较，确定结构。
1、无水三氯化铝遇水或潮气会分解失效，故在仪器装置和操作中应注意防
潮，称取三氯化铝得动作要迅速。
2、傅克反应是一放热反应，但有一诱导期，操作中应注意温度得变化。
1、为什么采用水蒸汽蒸馏除去1，2—二氯乙烷？
2、反应完后为什么要加入浓盐酸和冰的混合物？
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1、掌握对乙酰氨基酚合成的原理和方法；
2、学习热水重结晶提纯对乙酰氨基酚的操作方法；
3、学习有机药物熔点的测定方法。
对氨基酚与醋酸酐直接发生酰化反应合成对乙酰氨基酚。
药品：对氨基酚、醋酸酐、活性炭、亚硫酸氢钠适量。
仪器：磁力加热搅拌器、回流装置、抽滤装置、熔点测定装置等。
在150ml烧瓶中加入15—20ml水，准确称量8g对氨基酚悬浮于其中，加入7ml醋酸酐，在磁力加热搅拌器上控制温度60—70?，搅拌15—20分钟，冷却，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀；将沉淀溶解于30ml热水，若溶液有色，加入0.2%的活性炭，煮沸10分钟后，趁热抽滤，滤液中加入2-3滴亚硫酸氢钠饱和溶液，放
冷，析出结晶，抽滤，干燥后称重，计算产率。将产品研细后测定熔点。（对氨基
酚熔点为184?，对乙酰氨基酚熔点为168?）。产品红外光谱图与标准图谱比较，
确定结构。
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1、产品脱色后，为什么要趁热过滤？滤液中为什么要加入亚硫酸氢钠？
2、比较对乙酰氨基酚和乙酰水杨酸制备的不同？
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1、了解阿司匹林前体药物阿司匹林镁脲合成的方法；
2、熟悉回流蒸馏、抽
滤等基本操作。
药品：阿司匹林、碱式碳酸镁、尿素、乙醚、异丙醇仪器：电热恒温水浴
箱、磁力加热搅拌器、熔点测定仪等
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精密称取粉末状阿司匹林-7.12g，加入蒸馏水14.4ml，搅拌，45.5?以下水浴加热，分次加入碱式碳酸镁[Mg（OH），4MgCO，6HO]2g，并不断搅拌。待二氧232 化碳逸尽，反应物大部分溶解，测定PH值6.5—6.7时取出，放冷，再加入乙醚14.4ml。安装回流装置，于磁力加热搅拌器上搅拌反应3小时。抽滤，滤液中加入8倍量异丙醇，搅拌片刻，室温放置2—3小时，析出阿司匹林镁白色结晶。抽
滤，以少量乙醚洗涤沉淀1~2次。抽干，得5.632g阿司匹林镁，收率74.3%（熔点264?）。
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取上步制备的阿司匹林镁1g，尿素0.15g，丙酮10ml于50ml烧杯中，搅拌约2.5小时，抽滤，以少量乙醚洗涤1~2次，抽干，得阿司匹林镁脲，收率95%（熔点186~187?）。
1、可以用氢氧化镁替代碱式碳酸镁吗？为什么？
2、查阅资料，了解阿司匹林镁脲的临床应用及常用剂型。
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1、学习二氯亚砜制备酰氯的方法，熟悉化学结构修饰的原理和方法；
2、巩固有机溶剂重结晶和有毒尾气吸收的操作。
药品：阿司匹林、DMF（二甲基甲酰胺）、二氯亚砜、无水丙酮、氢氧化钠、扑热息痛、95%乙醇、活性炭
仪器：减压蒸馏装置、抽滤装置、无水回流装置。
准确称量4.5g阿司匹林放入100ml干燥的三颈烧瓶中，加入1—2滴DMF，控制温度?30?，搅拌下缓慢滴入新蒸的二氯亚砜3.5g，继续搅拌并缓慢加热至65?，保温至无尾气产生，减压蒸馏除去过量的二氯亚砜，冷却即得乙酰水杨酰
氯，转移到滴液漏斗中，用3ml无水丙酮洗涤三颈烧瓶，合并于漏斗中。
在100ml三颈烧瓶中加水18ml，氢氧化钠1.4g，搅拌溶解后，在0?左右缓慢加入扑热息痛3.2g，待溶液澄清后，保持0—5?均匀滴加上步制备的乙酰水杨
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酰氯，加完后测定PH值，调节至?13.5，保温搅拌30分钟，冷水洗涤至中性。
将粗品加入适量的95%的乙醇中（约为粗品重量的6—7倍），水浴加热回流溶解，稍冷，加入适量活性炭脱色30分钟，趁热抽滤，滤液放置自然降温至10?以下，析出结晶，抽滤，少量乙醇洗涤，抽干，干燥称重，计算产率。（熔点为
175—176?）。产品红外光谱图与标准图谱比较，确定结构。
1、制备酰氯时，为什么要无水操作？
2、用二氯亚砜制备酰氯的优点是什么？放出的尾气是什么？如何吸收？
3、为什么要将扑热息痛的酚羟基转化为酚钠？
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1、比较不同结构的药物与三氯化铁反应的颜色；
2、了解并熟悉各种药物与三氯化铁呈色的机理。
略。预习
药品：水杨酸、氨基比林、肾上腺素注射液、扑热息痛、安乃近、安替比林、盐酸氯丙嗪注射液、重酒石酸去甲肾上腺素注射液、盐酸异丙肾上腺素注射液、
三氯化铁、硫酸、稀盐酸、氨水、碳酸氢钠
仪器：常用玻璃器皿
1、用药匙取少量水杨酸粉加入10ml水中，滴加三氯化铁试液1滴，即显紫色；
2、取盐酸氯丙嗪注射液1ml，加入三氯化铁试液1滴，即显稳定的红色；
3、用药匙取少量扑热息痛粉加入10ml水中，滴加三氯化铁试液1滴，即显蓝紫色；
4、用药匙取少量安替比林粉加入10ml水中，滴加三氯化铁试液1滴，即显深红色，再加入浓硫酸1滴，变为淡黄色；
5、取氨基比林0.2g加水5ml，再加入稀盐酸3滴和三氯化铁试液1ml，即显蓝紫色；
6、取安乃近0.2g按上述方法同样操作，观察现象；
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7、取肾上腺素注射液1ml，加入三氯化铁试液1滴，即显翠绿色，再加氨试
液1滴，即为紫色，最后变成紫红色；
8、重酒石酸去甲肾上腺素注射液、盐酸异丙肾上腺素注射液按上述方法同样
操作，观察现象。
1、根据反应原理，写出每一个反应的方程式？
2、比较不同药物与三价铁离子反应的颜色变化？
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1、学习磺胺药物常用鉴别方法；
2、了解磺胺类药物鉴别反应的原理；
预习。
药品： a、结晶磺胺b、磺胺脒c、磺胺嘧啶d、磺胺噻唑e、磺胺间甲氧嘧啶f、磺胺邻甲氧嘧啶g、磺胺甲基异恶唑、盐酸、氢氧化钠、亚硝酸钠、2-萘酚、溴水、硫酸铜、碘酊
仪器：常用玻璃仪器。
1、溶解度：
取SN、SD、ST、SMP各少量（约0.05g）分别置试管中，各加蒸馏水1ml振摇后，观察其是否溶解，再加浓盐酸3~5滴，振摇后，观察其溶解现象。（溶液留下作重氮化偶合反应及溴化反应实验）。另各取同量药物分别加入10%氢氧化钠液1ml，观察溶解现象。
2、重氮化偶合反应：
取1中各盐酸性液半量分别加入1%亚硝酸钠液数滴，充分振摇后，再加入碱性-β萘酚试液数滴即产生红色偶氮染料沉淀。
3、溴化反应：
取1中各盐酸性液余量，分别加入溴水2-3滴，产生白色或淡黄色沉淀。
4、灼烧反应：
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取各供试品少量（约米粒大分别置小试管中），小心加热使熔融，观察其熔融物的颜色并验证其分解产物（见下表）。
5、铜盐反应：
取各供试品少量，分别置试管中，加水1ml，在充分振摇下，缓缓滴加1%氢氧化钠液至供试品恰好溶解为止，（碱切勿过量，另SG不溶于碱），再各加硫酸铜试液2-3滴，除SG外，余均产生有色铜盐反应。
6、碘酊反应：
取各供试品少量，分别置试管中，加1%盐酸试液至恰好溶解，再加入2.5%碘酊数滴振摇后，含有杂环的可产生有色沉淀。
根据实验现象，填写下表：
溶解度药重氮偶合
溴化反应灼烧反应铜盐反应碘酊反应物反应水酸碱
a b c d e f g
1、写出每步反应的原理？
2、如何检查灼烧反应的产物？
3、重氮偶合反应成功的条件是什么？
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1、学习磺胺醋酰钠的合成方法；
2、了解酰化、成盐反应在药物结构修饰中的应用特点；
3、了解利用调节PH值精制的原理。
药品：氢氧化钠、结晶磺胺、醋酸酐、盐酸、活性炭
仪器：回流装置、抽滤装置、熔点测定装置等。
在150ml三颈烧瓶中加入10%氢氧化钠溶液40ml，搅拌，水浴加热，使温
度达到50?左右，加入磺胺10g，保持温度42-58?，磺胺溶解，pH值为13-14。
分别在两个滴液漏斗中加入11g醋酸酐和40%氢氧化钠溶液12ml，先滴加一定量的醋酸酐，再交替滴加碱液和醋酸酐，保持pH值12-13，醋酸酐滴完后，补加氢氧化钠溶液，使pH值达到14以上。水浴升温至70-74?，水解30分钟，pH降为12，冷至50?以下，以浓盐酸调节pH值至7-8，再冷至25?以下，析出未反应物及杂质，抽滤，滤液用15%盐酸调节pH至5，析出粗品，抽滤，用水洗涤至中性。
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粗品用二倍量10%的盐酸液溶解，过滤除去不溶性杂质，滤液中加入适量活
性炭，装上回流装置，水浴加热，60-70?脱色30分钟，趁热抽滤，滤液用40%氢氧化钠溶液调节pH至5，析出精品磺胺醋酰，抽滤，用水洗涤至中性，70?以下干燥。熔点181-183?。
取精品磺胺醋酰适量，加20%氢氧化钠溶液在70?水浴中刚好溶解，pH值为8.5-9，趁热过滤，滤液冷却并不断搅拌，冷至室温，放置过夜，析出结晶，抽滤，
用少量蒸馏水洗涤沉淀，抽干，70-80?干燥。熔点256-258?。
1、交替加入碱液和醋酸酐的目的是什么？
2、酰化反应为什么要保持碱性？
3、酰化反应后为什么要进行水解反应？
4、本反应中副产物有哪些？如何除去？
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1、学习抗球虫药——球虫酯的合成方法；
2、掌握酯化、酰化、醚化反应的方法；
3、了解各步反应的条件对收率的影响。
药品：对氨基水杨酸、无水甲醇、98%硫酸、碳酸钠、醋酸酐、无水碳酸钾、硫酸乙酯
仪器：回流装置、抽滤装置、磁力加热搅拌器等
1在干燥的150ml圆底烧瓶中，加入无水甲醇30ml，在冰浴及搅拌下滴加98%的硫酸6.6ml，滴加完后，冷至30?，再加入对氨基水杨酸（PAS）4.8g，加热回流搅拌至PAS逐渐消失成棕褐色溶液，继续搅拌
反应4.5小时，蒸馏回收甲醇，向剩余物中加入12.3%的碳酸钠溶液100ml，搅拌30分钟，抽滤，水洗涤至中性，干燥后得到对氨基水杨酸甲酯的白色结晶，熔点
118.5-119?（收率94%）。
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2在干燥的150ml圆底烧瓶中，加入对氨基水杨酸甲酯7.5g（0.06mol），无水甲醇16.1ml，搅拌成糊状，室温下滴
加乙酸酐4.7g（0.061moL）（控制反应温度35?以下）。滴完后，保温搅拌40分钟，反应达到终点，溶液固化，冷却至室温，加水150ml搅拌2小时，抽滤，干燥得2-羟基-4-乙酰胺基水杨酸甲酯的固体约8.9g（收率95.7%），熔点152-153?。
3在150ml干燥的反应瓶中，加入2-羟基-4-乙酰胺基水杨酸甲酯7.2g
（0.036mol），无水甲醇40ml，加热搅拌至40?（溶解为棕色溶液）。
加入无水碳酸钾4.8g（0.035mol）、硫酸乙酯5.85g（0.038mol），于67-70?搅拌反应24小时（棕色溶液成白色固体，后生成淡黄色的油状液体）。反应完成后，
回收甲醇，冷却室温，产品结晶，加水100ml，搅拌30分钟，抽滤，干燥得球虫
酯的粗品8.2g，熔点144-146?，用甲醇重结晶，得球虫酯的精品7.2g（收率87.5%），熔点148.1-149.2?。产品红外光谱图与标准图谱比较，确定结构。
1、在第一步甲酯化反应中，影响反应的因素主要有哪些？
2、在第二步乙酰化反应中，影响反应的因素主要有哪些？
3、在第三步乙醚化反应中，影响反应的因素主要有哪些？
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1、学习固相反应和液相反应合成聚乙烯吡咯烷酮碘的方法；
2、比较聚乙烯吡咯烷酮碘不同合成方法的优缺点；
3、掌握聚乙烯吡咯烷酮碘的理化性质；
4、了解聚乙烯吡咯烷酮碘的剂型、临床用途等。
--在催化剂I离子与I碘分子生成I后，与聚乙烯吡咯烷酮（即PVP）结合生32
成PVP-I。
--若没有I离子，I碘分子能氧化PVP分子末端的-RH基团，形成I离子。 2 药品：聚乙烯吡咯烷酮（即PVP）、碘、碘化钾、甲酸或草酸、庚烷、氯仿仪器：回流装置、蒸馏装置、干燥箱、干燥器等
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A、将可溶性碘（I）与等量的碘化钾（KI）混合，约20g，待碘全部溶解后，2
用冰水浴冷却至10?，加入50ml95%的乙醇混匀，边搅拌边加入50g用冰水冷
却过的PVP粉末，搅拌均匀后过滤，于45?烘干，即得棕褐色PVP-I粉末。
B、将8.25g的PVP、0.35g碳酸氢氨与1.75g的碘混合，在50?水浴1小时后升温到100?持续8小时即可得到含有效碘11.3%的PVP-I。
C、将PVP-I粉末4.0g与碘化钠5.0g，碘1.0g在室温下充分混合24小时。
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A、将5.0gPVP粉末与庚烷10ml混合，慢慢加入0.25ml的水和1.0g的碘，加热至70?30分钟，过滤或蒸馏除去庚烷即可。
B、将PVP粉末10g、碘1.3g在50-60?分别溶解于适量的氯仿中，充分溶
解后，将两液混合，升温除去氯仿，将所得的棕褐色粘稠物在50-60?烘干即可。
1、如何确定PVP与碘形成PVP-I？
2、PVP-I的含量测定方法是什么？
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6
1、学习氟哌酸与高分子聚乙二醇形成酯的方法；
2、了解高分子作为药物载体的优点；
3、了解影响本反应的因素。
先将氟哌酸制成盐酸盐，保护哌嗪基，再用氯化亚砜反应生成酰卤，再与聚乙二醇在N，N-二甲基甲酰胺溶液中酯化。
药品：氟哌酸、浓盐酸、丙酮、氯化亚砜、乙二醇（EG）、聚乙二醇（PEG）400、聚乙二醇600、聚乙二醇6000、氯化钠
仪器：抽滤装置、回流装置、蒸馏装置、磁力加热搅拌器等
1取10g氟哌酸加入100ml蒸馏水后，加入（1?2）的盐酸12ml，搅拌使之溶解，再加入丙酮500ml，有白色沉淀生成，抽滤，沉淀
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用丙酮洗涤，在70?烘干，得到白色固体。熔点242?。
2取一定量的氟哌酸盐酸盐加入圆底烧瓶中，
加入氯化亚砜浸没，在80?隔绝湿气的条件下，回流1.5小时，蒸出未反应完的氯化亚砜，得到棕红色固体酰化物。
3在磁力加热搅拌器上安装回流装置，在三口
烧瓶中加入一定量的酰化物，适量的聚乙二醇类，在60?搅拌回流3小时，停止反应，冷至室温，慢慢加水，使未反应的氟哌酸盐酸盐酰化物水解，然后将反应液转移至烧杯中，加入饱和食盐水，立即有黄色絮状沉淀析出，抽滤，沉淀用饱
和碳酸钠溶液浸泡3小时，滤出沉淀，烘干得到氟哌酸聚乙二醇酯。
1、氟哌酸聚乙二醇酯可以制成什么剂型？
2、PEG的分子量与产品收率和颜色的关系？
3、反应中影响产品质量的因素有哪些？
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1、学习诺氟沙星与琥珀酸酐形成酯的方法；
2、了解喹诺酮类药物化学结构修饰的方法；
3、了解影响本反应的因素。
药品：诺氟沙星、琥珀酸酐、醋酸
仪器：回流装置、抽滤装置、真空干燥器
准确称量3.19g（0.01mol）诺氟沙星、1.8g琥珀酸酐（0.018mol）置于150ml 圆底烧瓶中，加入10%醋酸溶液50ml，剧烈搅拌，在45?下反应2小时，冷至室温，抽滤，固体分别以醋酸（15ml×3）、冷水（20ml×3）洗涤，于40?真空干燥，得白色结晶3.35g。熔点245-246?。
1、醋酸在反应中起什么作用？
2、固体用醋酸、冷水洗涤，分别除去的是什么杂质？
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1、学习酯化还原法合成牛磺酸的方法；
2、了解氮气保护还原反应的操作方法；
3、了解影响本反应的因素。
药品：乙醇胺、浓硫酸、亚硫酸钠、催化剂、氮气
仪器：回流装置，减压蒸馏装置、抽滤装置。
1将3.5ml水加入150ml三口烧瓶中，冰浴至20?，加入7.6ml乙醇胺，搅拌下缓慢滴加7.5ml浓硫酸，控制温度在40?以下（20-30?最好），滴完后，继续搅拌10分钟，加热，减压蒸馏，得类白色粉状酯化物。
2将20.6g亚硫酸钠及45g水加入150ml烧杯中，搅拌并升温至
约60?，使亚硫酸钠大部分溶解，然后加入4g催化剂。将此溶液倒入盛装酯化物的三口烧瓶中，通入氮气，升温，回流30小时，然后减压蒸馏除去水。趁热过
滤，滤饼（硫酸钠）用极少量水洗涤后弃去，洗液并入滤液，用冷水浴降温至40?
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刚好有结晶产生，继续冷却至常温，抽滤得到牛磺酸粗品。
1、还原反应时通入氮气目的是什么？
2、结晶时为什么不能冰浴，而只能冷水浴？
3、牛磺酸粗品精制的方法有哪些？
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L-
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1、学习布洛芬精氨酸盐制备的方法；
2、了解布洛芬化学结构修饰的手段；
3、了解L-精氨洛芬的药理作用及应用。
药品：布洛芬、精氨酸、95%乙醇、丙酮
仪器：回流装置、抽滤装置、烘箱。
称取布洛芬7.1g（约0.1mol）置于150ml三颈烧瓶中，加入95%的乙醇
14ml，控制温度在40~80?，搅拌使全溶，再分次加入L-精氨酸6.0g（0.1mol），搅拌全溶后保温反应30分钟，降至室温，将反应液缓慢倒入丙酮40ml中，析出白色沉淀，继续搅拌5-10分钟，抽滤，用丙酮30ml洗涤2-3次，抽干，60?烘干至恒重，得到白色结晶约12.3g（收率94.2%），熔点169?。
1、反应可以在水溶液中进行吗？
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2、布洛芬的药理作用是什么？
3、L-精氨洛芬与布洛芬相比有什么好处？
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1、掌握常见解热镇痛类药物原料和制剂的鉴别方法；
2、了解解热镇痛类药物鉴别方法的原理。
（一）阿司匹林（乙酰水杨酸）原料
1、取本品约50mg，加蒸馏水2ml，煮沸放冷，加三氯化铁试液1滴，即显
紫色；
2、取本品约0.2g，加碳酸钠试液2-3ml,煮沸两分钟后，放冷，加过量的稀
硫酸，即析出白色水杨酸沉淀，并发生醋酸臭。
乙酰水杨酸片
1、取本品的片粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.05g），加蒸馏水10ml，煮沸，
放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
2、取本品的片粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.5g），加碳酸钠试液10ml，
振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加适量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
（二）对乙酰氨基酚（扑热息痛）原料
1、取本品约10mg，加1ml蒸馏水溶解，加三氯化铁试液1-2滴，即显蓝紫色。
2、取本品约0.1g，加稀盐酸2ml，在沸水浴中加热半小时后，放冷，取此水
解液10滴，加1ml蒸馏水稀释后，加4-5滴0.1M亚硝酸钠液，摇匀，滴
加碱性β-萘酚试液5-10滴（管底出现红色液后，最多再多加1-2滴）即显红色溶液或红色沉淀。
对乙酰氨基酚片
取本品片粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.25g），用乙醇10ml分次研磨
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使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，取残渣照上述方法试验，
显相同的反应。
（三）芬拉米洞（氨基比林）：
取本品约0.6g加蒸馏水15ml，溶解后分别作以下试验。 1、取上溶液5ml加稀盐酸3滴，三氯化铁试液1ml即显紫蓝色，再加稀硫
酸数滴，变为紫红色。
2、取上溶液5ml，加硝酸银试液5滴，显兰紫色，渐析出灰黑色的金属银。
3、取上余液加新制的含有少量三氯化铁的铁氰化钾试液，即显深兰色或发
生沉淀。
（四）安乃近
1、取本品约20mg，加稀盐酸1ml溶解后，加次氯酸钠试液2滴，产生瞬间
消失的兰色；加热煮沸后变为黄色。
2、取本品约0.2g，加稀盐酸8ml溶解后，加热即发生二氯化硫的臭气，然
后产生甲醛的臭气。
1、写出每个鉴别反应的反应方程式？
2、写出每个反应的方程式？
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1、学习过氧化氢脲的合成方法；
2、掌握过氧化氢脲的鉴别方法；
3、掌握过氧化氢脲的含量测定方法。
CO(NH2) + H2O2?CO(NH2)2H2O2 2
药品：30%过氧化氢溶液、水杨酸、尿素、硝酸、硫酸、乙醚、重铬酸钾、氢氧化钠、冰醋酸、碘化钾、钼酸铵、硫代硫酸钠
仪器：常规玻璃仪器、碘量瓶、干燥装置
1
将17.7g尿素、0.4g稳定剂溶解于45.5ml30%的过氧化氢溶液中，在25-35?下搅拌反应20分钟，5?放置24小时，析出结晶，过滤、室温干燥24小时，得到白色结晶17.9g，熔点83-85?（分解）。
2
A、将1ml10%的本品溶液与1ml硝酸混合，有白色结晶形成；
B、取本品10%溶液0.1ml，加水10ml和稀硫酸1滴，再加乙醚2ml及重铬酸钾试液数滴，振摇，乙醚层显蓝色；
C、取本品10%溶液少量，加氢氧化钠试液使成碱性后，加热，立即分解，
发生暴沸并放出氧气。
30
3
取约100mg本品，精密称定，置于250ml碘量瓶中，加入25ml蒸馏水溶解，加入5ml冰醋酸，混合，加入2g碘化钾和1滴钼酸铵试液，密封，暗处放置10分钟，用0.05mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定游离的碘，接近终点时加入3ml淀粉指示液，每毫升0.05mol/L的硫代硫酸钠溶液相当于4.704mg的过氧化氢脲。
1、查阅资料，写出鉴别反应的原理？
2、测定各组合成的过氧化氢脲的含量。
(医疗药品)天然药物化学实验指导
天然药物化学实验指导 （供药学药剂专业用） 河北医科大学药学院天然药物化学教研室 2006年3月 前言 天然药物化学是运用现代科学理论与技术研究天然药物中化学成分的一门学科，是药学、药剂、药分、中药学等专业及相关专业本科学生必修的专业课，是国家职业药师(中药学)资格考试必考课程。本课程在有机化学、分析化学、有机化合物波谱学、中药学、生药学等课程的基础上，重点讲授天然药物中化学成分的化学结构、理化性质、提取分离方法、结构鉴定、生理活性、天然药物新药开发等方面的基本原理和实验技能，培养学生具有从事天然药物方面的研究、开发和生产的能力，为我国药学事业的发展输送人才。 天然药物化学实验是天然药物化学课的重要的、必不可少的组成部分。学习的主要目的是通过实验检验在课堂上所学的理论知识，使学生对理论知识的理解更加深入，掌握得更加牢固；通过实验训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物化学科研工作的基本训练；使学生养成严谨的科学态度和良好的科学作风。
实验教学的重点是加强学生基本操作技能的训练，要求学生掌握以下技能：（一）提取分离方面 1.要求掌握常用的经典方法的原理及操作。其中包括液-固提取法（浸渍、渗漉、回流提取等）、液-液萃取法（简单萃取法、梯度萃取法、逆流分布法）、重结晶法等。 2.掌握纸色谱、薄层色谱、柱色谱的原理和基本操作。 （二）结构鉴定方面 1.化学方法 ①掌握各类化学成分的一般定性反应在鉴定中的应用； ②掌握重要衍生物的制备方法及其在结构鉴定中的应用； ③了解重要降解反应的原理及应用。 2.光谱方法 了解UV、IR、NMR、MS在天然药物化学成分结构测定中的应用。 目录 实验须知1 实验技能操作规范2 实验一大黄中蒽醌苷元的提取、分离和检识8 实验二芦丁的提取、水解；黄酮类化合物与糖类的鉴别10 实验三苦参生物碱的提取、分离、鉴别和生物碱的检识15 实验四利用纸色谱先导设计法从洋金花中提取分离生物碱19 实验五一叶萩碱的分离和鉴定23
最新实验室化学药品制度
实验室化学药品管理制度 一、化学药品保管室要阴凉、通风、干燥，有防火、防盗设施。禁止吸烟和使用明火，有火源（如电炉通电）时，必须有人看守。 二、化学药品要由可靠的、有化学专业知识的人专管。 三、化学药品应按性质分类存放，并采用科学的保管方法。如受光易变质的应装在避光容器内；易挥发、溶解的，要密封；长期不用的，应蜡封；装碱的玻璃瓶不能用玻璃塞等。 四、化学药品应在容器外贴上标签，并涂蜡保护，短时间内装药的容器可不涂蜡。 五、对危险药品要严加管理： 1、危险药品必须存入专用仓库或专柜，加锁防范。 2、互相发生化学作用的药品应隔开存放。 3、危险药品都要严加密封，并定期检查密封情况，高温、潮湿季节尤应注意。 4、对剧毒、强腐蚀、易爆易燃药根据使用情况和库存量制定具体领用办法，并要定期清点。 5、危险药品仓库（或柜）周围和内部严禁有火源。 6、用不上的危险药品，应及时调出，变质失效的要及时销毁，销毁时要注意安全，不得污染环境。 7、主动争取当地公安部门对危险药品管理的指导和监督。 8．剧毒药品，用后剩余部分应随时存入危险药品库（或柜）。 检测人员行为规范
1、爱岗敬业、忠于职守、坚持原则、钻研业务、务实进取； 2、科学检测，严格执行标准、遵守检测程序，保证检测质量 做到数据准确、有效； 3、遵守法规讲廉洁、拒腐蚀、不徇情、守公德、讲文明，做到五不准；a．不准收受被检测单位的礼品礼金或有价礼券； b．不准参加被检测单位的邀请娱乐活动； c．不准收受被检测单位的宴请； d．不准参加被检测单位或个人的营销活动； e．不准利用职权搞不正之风。 4、遵守检测工作程序，做到： a、持证上岗，遵守安全操作规程，确保安全检测； b、检测完毕，要清洗好器皿和仪器，清理剩余样品垃圾； 5、遵守保密规定，妥善保管检测资料。 为用户保密和保护技术所有权制度 a、全站工作人员应严格遵守国家机关工作人员保密制度，做好技术保密工作。凡系绝密、机密、保密文件，必须按规定范围传阅，不得随意扩大传阅范围； b、本站重要技术和正在研究中的分析方法，重大事故有关报告及处理记录，各种保密技术资料，一律不准随意查阅、外借； c、采样计划、检验报告、原始记录和数据未公开前，未经有关部门许可，一律不准以任何形式向无关人员泄露扩散； d、凡用户提供的产品技术资料、图纸、工艺文件等，一律不准向外公布或转让，也不得用于个人或单位的经济开发； e、监测分析室谢绝无关人员参观来访，必要时经监测分析室负责人批准； f、全站工作人员都有保密的义务和责任，凡违反保密规定，要追究责任并视情况轻重进行处理. 监测分析室职责： 1、负责编制本室的年度工作计划、物资需求计划、人员培训计划，并提交综合技术室，完成业务工作总结；
天然药物化学(2016简答题)
1*天然药物化学研究的内容有哪些？ 答：天然药物中各类化学成分的结构特点、理化性质、提取分离与鉴定方法，操作技术及实际应用。 2*如何理解有效成分和无效成分？ 答：有效成分是指天然药物中经药效实验筛选具有生物活性并能代表临床疗效的单体化合物，能用结构式表示，具有一定的物理常数。天然药物中不代表其治疗作用的成分为无效成分。一般认为天然药物中的蛋白质、多糖、淀粉、树脂、叶绿素、纤维素等成分是无效成分或杂质。 3*天然药物有效成分提取方法有几种？采用这些方法提取的依据是什么？ 答：①溶剂提取法：利用溶剂把天然药物中所需要的成分溶解出来，而对其它成分不溶解或少溶解。②水蒸气蒸馏法：利用某些化学成分具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏的性质。③升华法：利用某些化合物具有升华的性。 4*常用溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序如何排列？哪些与水混溶？哪些与水不混溶？ 答：石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>正丁醇（与水互不相容）>丙酮>乙醇>甲醇>水（与水相混溶） 5*两相溶剂萃取法是根据什么原理进行？在实际工作中如何选择溶剂？ 答：利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数不同而达到分离的目的。实际工作中，在水提取液中有效成分是亲脂的多选用亲脂性有机溶剂如苯、氯仿、乙醚等进行液‐液萃取；若有效成分是偏于亲水性的则改用弱亲脂性溶剂如乙酸乙酯、正丁醇等，也可采用氯仿或乙醚加适量乙醇或甲醇的混合剂。 6*色谱法的基本原理是什么？ 答：利用混合物中各成分在不同的两相中吸附、分配及其亲和力的差异而达到相互分离的方法。 7*聚酰胺吸附力与哪些因素有关？ 答：①与溶剂有关：一般在水中吸附能力最强，有机溶剂中较弱，碱性溶剂中最弱；②与形成氢键的基团多少有关：分子结构中含酚羟基、羧基、醌或羰基越多，吸附越牢；③与形成氢键的基团位置有关：一般间位＞对位＞邻位；④芳香核、共轭双键越多，吸附越牢；⑤对形成分子内氢键的化合物吸附力减弱。 8*简述苷的分类。 答：据苷键的构型不同分为α-苷、β-苷；依据在植物体内的存在状态不同，可分为原生苷和次生苷；依据苷的结构中单糖数目的不同，可分为单糖苷、双糖苷、三糖苷；依据苷元结构不同，可分为黄酮苷、蒽醌苷、香豆素苷；依据糖链的数目不同，分为单糖链苷、双糖链苷；依据苷的生物活性，分为强心苷、皂苷等。 9*简述苷键酸水解的影响因素。 答：①苷原子不同，水解难以顺序：N-苷>O苷>S苷>C苷②呋喃糖苷较吡喃糖易水解③酮糖苷较醛糖苷易水解④吡喃糖苷中C5取代基越大越难水解。⑤吸点子基的诱导效应，尤其是C2上取代基的吸点子基对质子的竞争吸引，使苷键原子的电子云密度降低，质子化能力下降，水解速度下降⑥芳香族苷因苷元部分有供电子基，水解比脂肪族苷容易。 10*如何用化学方法鉴别：葡萄糖、丹皮苷、丹皮酚。 答：三种样品分别做α-萘酚-浓硫酸反应，不产生紫色环的是丹皮酚。产生紫色环的，再分别做斐林反应，产生砖红色沉淀的是葡萄糖，不反应的是丹皮苷。 11*为何《中华人民共和国药典》规定新采集的大黄必须储存两年以上才可药用？
天然药物化学试验指导试验室注意事项￣
天然药物化学实验指导 目录 实验室注意事项 (1) 实验一芦丁的提取分离与鉴定 (2) 实验二艾叶及丁香中挥发油的提取鉴定 (5) 实验三从红辣椒中分离红色素 (7) 实验四咖啡因的提取与分离 (8) 自选实验薯蓣皂苷元的提取与分离 (10) 自选实验甘草皂苷元的提取与分离 (10) 自主设计实验 (15)
实验室注意事项 天然药物化学实验课具有实验周期长、使用有机溶剂品种多，用量较大等特点，所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、实验操作经常在加温，减压下进行，需要使用各种热源和电器，再加上实验室较为拥挤，若操作不慎，易引起着火、触电、中毒、爆炸等事故，为确保实验安全顺利进行，特作如下要求。 一、实验前必须预习实验内容，了解实验原理和操作程序，检查仪器是否完整，装置是否正确，检查合格后方可开始实验。 二、实验室内要保持严肃、安静，不得大声说话打闹；室内严禁吸烟，实验进行时不得擅自离开，必要时委托专人看管。 三、未经教师允许不得擅自使用明火，需使用明火时，实验台周围不得放置易燃有机溶剂，如发生火情,应保持镇静，立即报告指导教师，同时切断火源，移走易燃品！用湿布闷盖或用灭火器进行灭火，切勿轻易用水，以免扩大火势。 四、实验时要做到整齐、清洁、用过的仪器要及时清洗并收人仪器柜内，保持水槽、仪器、桌面、地面四洁。 五、回流、蒸馏有机溶剂时，注意检查冷凝水是否通畅，装置不得密闭，接收有机溶剂时不得使用广口仪器，溶剂瓶不得敞口存放。在进行减压操作时，必须使用安全瓶，弄清操作程序，以免造成回水等事故。 六、使用挥发性试剂或喷显色剂时，应在窗口或通风橱内操作，不慎溅在桌面上的化学药品必须立即清除。身体直接接触化学物品后应及时用肥皂及大量水冲洗，如碱性试剂可用l％HAc溶液冲洗，酸性试剂可用3％NaHCO3溶液冲洗。不要用酒精、丙酮等洗涤皮肤上的有机物，以免增加皮肤对有毒物质的吸收，眼睛里溅入化学试剂后，应立即用大量水冲洗，及时到校医室就诊。 七、使用电器设备（如水浴锅、紫外灯、旋转蒸发仪、循环水泵等）一定要按操作规程进行，不得在烘箱内干燥带有易燃性有机溶剂的仪器或物品，仪器发生故障时及时报告指导教师，不得擅自拆卸。 八、每次实验结果后的产品，应妥善包装好，贴好标签，写明级别、产率等，放入干燥器内保存，不得随意丢失。 九、实验结束后，值日生应做好实验室清洁卫生工作，整理好公共仪器、药品，检查水、电、门窗，经教师检查后方可离去。
初中化学基本实验技能(讲义及答案)
基本实验技能（讲义） 一、知识点睛 1.实验仪器及操作 识记常见仪器的名称及用途，并掌握基本实验操作。 2.实验误差分析 （1）托盘天平 左盘质量=右盘质量+游码质量（左物右码） ①不使用游码时，若药品与砝码位置放反，则称量的 药品质量= ； ②使用游码时，若药品与砝码位置放反，则称量的 药品质量= 。 （2）量筒 量筒放平，视线与量筒内液体保持水平。 ①仰视，读数比实际量取的液体体积； ②俯视，读数比实际量取的液体体积。 3.对人体吸入的空气和呼出的气体的探究 （1）实验目的 比较人体吸入的空气和呼出的气体中二氧化碳、氧气、 水蒸气含量的不同。 （2）实验操作、现象及结论 ①取两个空集气瓶，用玻璃片盖好瓶口，正放在桌面上。 另取两个集气瓶，用排水法收集两瓶呼出的气体， 取出后正放在桌面上。 ②将燃着的木条分别插入空气和呼出气体的样品中。 现象：盛有空气的集气瓶中，盛有 呼出气体的集气瓶中。 结论：呼出气体中氧气含量比吸入空气中的。 ③分别向空气和呼出气体的样品中滴入相同滴数的澄 清石灰水。 现象：盛有空气的集气瓶中，盛有 呼出气体的集气瓶中。 结论：呼出气体中二氧化碳含量比吸入空气中的。 ④取两块干燥的玻璃片，对其中一块哈气。 现象：放在空气中的玻璃片，哈气 的玻璃片。 结论：呼出气体中水蒸气含量比吸入空气中的。
4.对蜡烛及其燃烧的探究 （1）实验目的 对蜡烛在点燃前、燃烧时和熄灭后的三个阶段进行细 致的观察，学会完整地观察物质的变化过程及其现象。 （2）实验操作、现象及结论 点燃前： ①观察蜡烛的颜色、状态、形状、硬度并嗅其气味。 现象：色固体，质地，有气味。 ②用小刀切下一小块石蜡，放入水中。 现象：石蜡漂浮在水面上，溶于水。 结论：石蜡是一种密度比水，不溶于水的固体。 燃烧时： ③点燃蜡烛，观察燃烧时的变化及火焰。 现象：发出黄白色火焰、放热、冒黑烟、熔化成液 态后又凝固，火焰分为三层，最亮， 最暗。 结论：石蜡熔点较，燃烧时形成炭黑，火焰分 为。 ④取一根火柴，迅速平放在火焰中，1 s 后取出。 现象：处于火焰最外层的两端先变黑，第二层次之， 最里层变黑最慢。 结论：温度最高，温度最低。 ⑤分别取一个干燥烧杯和一个用澄清石灰水润湿内壁 的烧杯，先后罩在火焰上方。 现象：干燥烧杯内壁有产生，另一个烧杯内壁 澄清石灰水。 结论：蜡烛燃烧生成了和。 熄灭后： ⑥熄灭蜡烛，用火柴点燃刚熄灭时的白烟。 现象：有产生，点燃白烟，蜡烛重新燃烧。 结论：白烟是石蜡的固体小颗粒，具有可燃性。
天然药物化学实验
天然药物化学实验 Document number【AA80KGB-AA98YT-AAT8CB-2A6UT-A18GG】
实验一天然产物化学成分系统预试验 天然产物中所含的化学成分种类很多，在深入研究之前应首先了解其中含有哪些类型的化学成分，如生物碱、皂苷、黄酮类等等。这就需要进行各类化学成分的系统定性预试验。或根据研究的需要进行单项预试法来初步判断。 一、实验目的与要求 掌握未知成分的天然产物是怎样初步提取分离的，熟悉各主要成分的试管试验、沉淀反应和纸层析、薄层层析的方法并根据试验结果判断含有什么类型的化学成分。 二、基本原理 利用各类成分的颜色反应和沉淀反应，对天然产物的提取液进行检查可以初步判断其中的化学成分。由于提取液大多数颜色较深，影响对颜色变化的观察，可以使用薄层层析（TLC）或纸层析（PC）等方法对天然产物的提取液进行初步分离，再进一步检查。 三、实验内容： 利用不同成分在各种溶剂中的溶解度的不同，一般可采用以下3种溶剂分别提取，试验。 1．水浸液：取中草药粗粉5 g加水60 ml，在50~60℃的水浴上加热1小时，过滤，滤液进行下列试验。
*在试管进行，△在滤纸或硅胶CMC-Na薄层板上进行，下同。 糖鉴定 （1）α-萘酚一硫酸试剂检查还原糖。 ①溶液I：10％α-萘酚乙醇溶液。溶液II：硫酸。取1ml样品的稀乙醇溶液或水溶液，加入溶液I 2滴～3滴，混匀，沿试管壁缓缓加入少量溶液II，二液面交界处产生紫红色环为阳性反应。 （2）斐林试剂检查还原糖。 溶液I：6．93g结晶硫酸铜溶于100ml水中。溶液II：34．6g酒石酸钾钠、10g氢氧化钠溶于100ml水中。取1ml样品热水提取液，加入4滴～5滴用时配制的溶液I、II 等量混合液，在沸水浴中加热数分钟，产生砖红色沉淀为阳性反应。如检查多糖和苷，取1ml样品水提液，加入1m110% 盐酸溶液，在沸水浴上加热10min，过滤，（成盐去除杂质）再用10％氢氧化钠溶液调至中性，按上述方法检查还原糖。 或者直接用高效液相色谱看色谱图。 酚类鉴定试剂 （1）三氯化铁试剂检查酚类化合物、鞣质1％～5％三氯化铁水溶液或乙醇溶液，加盐酸酸化。取1ml样品的乙醇溶液，加入试剂1滴～2滴，显绿、蓝绿或暗紫色为阳性反应。作色谱显色剂用，喷洒后，显绿或兰色斑点为阳性。 2．乙醇提取液 取中草药粗粉5 g，加5~12倍量95%乙醇，在水浴上加热回流提取1小时，过滤，滤液留2 ml作（1）项试验，其余回收乙醇至无醇味，并浓缩成浸膏状，浸膏分为二部分，一部分加少量2% HCL振摇溶过滤。分出酸液，作（2）项式验，附于滤纸上的一部分再以少量乙醇溶解，溶液作（3）项试验；
天然药物化学 学习指南
中国药科大学 天然药物化学学习指南 一、说明--天然药物化学简介及知识模块构成 《天然药物化学》涉及中药及天然产物化学成分的提取、分离、结构鉴定、结构修饰、活性研究。本课程以有机化学、分析化学、波谱解析等学科为基础，是中药学、药学、中药资源与开发专业本科生的核心专业基础课程（4学分，理论68学时、实验68学时）。根据学校的培养目标结合上述专业培养要求，本课程定位于在学生完成基础课学习的前提下，遵循传统中药理论和现代有机化学、分析化学的技术和方法紧密结合的教学理念，从分子水平向学生传授中药及天然药物生物活性的物质基础，用现代科学的观点和方法揭示传统中药的作用机制。 《天然药物化学》课程由四大知识模块构成： 第一部分，天然药物化学成分提取、分离和纯化的方法和技术（4学时）； 第二部分，天然药物化学成分的结构鉴定方法和技术概述（2学时）。该部分的主要内容由本教研室承担的大二下学期《波谱解析》课程（共34学时）进行传授； 第三部分，是本课程的重点内容，即各类成分的提取、分离和结构鉴定（60学时）； 第四部分，天然药物化学研究的新技术、新方法和新进展（2学时）。 课程计划136学时，其中理论教学和实验教学各半，均为68学时。 二、课程的基本要求 依据药学类本、专科的培训目标，本课程要求学生掌握天然药物化学的相关理论、天然有机化合物的物理化学性质，以及生物活性成分的提取、分离、纯化和结构鉴定的基本方法和实验技能，初步具有从事与天然药物的生产和研究相关工作的能力。在工作实践中，能够运用现代科学理论与研究的方法，为继承和发扬祖国的传统药学事业，使我国独特的中药实现现代化打下坚实的理论和实践基础。 根据本课程的四大知识模块，重点讲授主要天然化学成分的结构类型、理化性质、提取、分离、纯化以及检识方法，介绍各主要类型天然化合物的生物活性，主要类型天然化学成分结构测定的物理方法，重点讲授波谱方法在黄酮类化合物结构测定中的应用。同时适当介绍天然药物的构效关系、天然药物化学在中药制剂和分析中应用实例以及主要类型天然化合物研究的最新发展。
化学实验室仪器药品清单
化学实验室仪器药品清 单 IMB standardization office【IMB 5AB- IMBK 08- IMB 2C】
化学实验室仪器药品清单 柜号：1? 名称数量单位规格备注 硫酸15瓶500ml 盐酸11瓶500ml 硝酸4瓶500ml 磷酸1瓶500ml 氢氧化钾3瓶500g 氢氧化钠7瓶500g 氢氧化钙13瓶250g 钠石灰2瓶500g 氢氧化钡1瓶500g 氨水12瓶500ml 柜号：2名称数量单位规格备注碘化钾3瓶500g碘化钠1瓶100g、500g溴化钠3瓶500g溴化钾2瓶500g氯化铵8瓶500g 氯化钠4瓶500g氯化铜1瓶500g氯化钡4瓶500g氯化铝1瓶250g氯化钾1瓶500g氯化钙4瓶500g氯化钴3瓶500g氯酸钾4瓶500g高锰酸钾10瓶500g重铬酸钾3瓶100g、500g 重铬酸铵1瓶100g硝酸钠2瓶250g、500g硝酸钾8瓶500g硝酸银9瓶100g硝酸铜1瓶100g 硝酸汞1瓶100g硝酸铵1瓶500g硝酸钙1瓶100g 柜号：3? 名称数量单位规格备注 硫酸铜15瓶500g 硫酸铝钾2瓶500g 硫酸铵10瓶500g 硫酸铝3瓶500g 硫代硫酸钠2瓶500g 硫酸亚铁3瓶100g、500g 硫酸钠4瓶500g 亚硫酸钠4瓶500g 硫酸锌1瓶500g 硫酸镁2瓶500g 硫化亚铁3瓶500g 硫化钠1瓶100g、500g 硫酸汞1瓶100g 硫酸亚铁铵2瓶500g 碳酸钙3瓶500g 大理石6瓶500g 碳酸钾3瓶500g 碳酸钠8瓶500g 碳酸氢钠10瓶500g 碱式碳酸铜3瓶500g 碳酸铜1瓶500g 碳酸氢铵1瓶500g 硅酸钠2瓶500g 柜号：4? 名称数量单位规格备注 硫1瓶25g 碘1瓶25g 单质溴1瓶500g 铜片2瓶500g 铝片1瓶100g 铝粉2瓶100g、50g 镁条4袋250g 锌粒2瓶100g、500g 还原铁粉1瓶500g 铅粉2瓶500g 汞1瓶250g 过氧化氢1瓶500ml 氧化铋1瓶250g 氧化钙1瓶500g 氧化铁2瓶500g 氧化铜6瓶500g 铂金丝棒2套? 钠1瓶500g 钾1瓶500g ? 柜号：5? 名称数量单位规格备注 石蕊6瓶10g、25g 酚酞4瓶25g 甲基橙1瓶25g 碱性品红1瓶25g 石蕊试纸15袋 红色石蕊试纸10袋 淀粉碘化钾试纸5袋 阳离子交换树脂1瓶500g 柜号：6? 名称数量单位规格备注 硫氰酸钾1瓶500g 硫氰化钾1瓶100g 硫氰化铵1瓶100g 铁氰化钾1瓶100g 柜号：7? 名称数量单位规格备注 葡萄糖5瓶500g 蔗糖3瓶500g 可溶性淀粉3瓶100g 硬脂酸2瓶100g、500g 乙酸钠7瓶100g、500g 乙酸钙2瓶500g 乙酸铅1瓶100g 甲醛溶液4瓶500ml 乙醛4瓶500ml 苯酚5瓶500g 甲酸2瓶500ml 乙酸3瓶500ml 四氯化碳4瓶500ml 1、2-二氯乙烷2瓶500ml 三氯甲烷1瓶500ml 溴乙烷2瓶500ml 乙酸乙酯1瓶100ml 碳化钙1瓶500ml 二甲苯2瓶500ml 苯3瓶500ml 石蜡2袋250g 乙醇24瓶500ml 无水乙醇10瓶500ml 丙三醇1瓶500ml 柜号：8? 名称数量单位规格备注 贮气装置5套 坩埚45个 蒸发皿12个 研钵18个 点滴板3个 干燥器13个 钟罩2个 贮液器1个 柜号：9? 名称数量单位规格备注 原电池实验器23套
天然药物化学实验讲义
天然药物化学实验讲义目录 一、芦荟粗多糖的提取及鉴定 二、大黄中蒽醌苷元的提取、分离与鉴别 三、槐米中芦丁、槲皮素的提取、分离与鉴别 四、八角茴香挥发油的提取及鉴别 五、黄柏中生物碱的提取、分离和鉴别 六、茶叶中咖啡因的提取 前言 《天然药物化学实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。通过实验课的学习使学生能印证并加深理解课堂讲授的理论知识，掌握由天然药物中提取、分离、精制有效成分，并对其进行鉴别的基本方法和技能，提高学生独立动手、观察分析、解决问题的能力，培养学生严谨的科学态度和良好的科研作风。
实验一芦荟粗多糖的提取及鉴定 一、实验目的 1、水提醇沉法提取多糖的原理和方法 2、掌握高速冷冻离心机、旋转蒸发器等仪器的用法 3、了解芦荟多糖在医药中的应用 二、实验原理 芦荟的多糖类可增强人体对疾病的抵抗力，治愈皮肤炎、慢性肾炎、膀胱炎、支气管炎等慢性病症，抑制、破坏异常细胞的生长的作用，从而达到抗癌目的。植物体内的可溶性糖主要是指能溶于水及乙醇的单糖和寡聚糖，所以本实验采用水提醇沉法提取芦荟中的粗多糖。 三、试剂、材料及仪器 1、试剂：盐酸、无水乙醇、丙酮、乙醚、葡萄糖对照品、苯酚、浓硫酸 2、材料和仪器：芦荟叶、烧杯、移液管、量筒、容量瓶、玻璃棒、旋转蒸发仪、电子天平、真空泵、电热恒温水浴锅、紫外-可见分光光度计、高速离心机、真空冷冻干燥机。 四、实验方法与步骤 1、取芦荟鲜叶50g，洗净，去掉叶尖和叶底，在蒸馏水水中浸泡0.5h,已除去由表面滲出的黄色液体。然后切去表皮，将内层凝胶（匀浆后）置于烧杯中，加入三倍蒸馏水，置于55℃恒温水浴锅中加热浸提4h。 2、浸提液离心分离（2500r/min，5min）并过滤（直接6层纱布过滤），将所得液汁减压浓缩（至30ml），用6mol/L的盐酸调pH值3.2左右，向经过调酸处理的芦荟凝胶浓缩汁中缓慢加入6倍量的95％乙醇，边加边搅拌大约需要15～30min，室温下静置2h，离心分离(2500r/min，7min)得多糖沉淀。依次用乙醇、丙酮和乙醚洗涤，然后真空干燥（通风橱干燥），最终得到的沉淀即为芦荟多糖粗品。 3、芦荟多糖的鉴定 对芦荟多糖的鉴定利用改进的苯酚一硫酸法。苯嘞一硫酸试剂能与芦荟多糖中的己糖起显色反应，在一定波长下其吸光度的变化与多糖含量呈线性关系。采用苯酚一硫酸显色法鉴定芦荟多糖，芦荟中的多糖在硫酸的作用下，先水解成单糖，并迅速脱水生成糠醛衍生物，然后和苯酚缩合成有色化合物共轭酚在490nm处有最大波长，由此可以鉴定出芦荟中的多糖(图1)。
中药化学实验教学大纲
中药化学实验教学大纲 一、实验课程名称 中药化学 二、课程编码 1002371 三、课程性质 必修课 四、学时学分 课程总学时：104 总学分：6.5 实验学时：44 五、适用专业 中药学专业 六、本实验课的配套教材、讲义与指导书 天然药化教研室编. 天然药物化学实验讲义. 七、实验课的任务、性质与目的 中药化学是一门实践性很强的学科，中药化学实验是中药化学课程的重要组成部分，学生必须在学好理论知识的同时高度重视实验课，通过实验课的学习使学生能印证并加深理解课堂讲授的理论知识，掌握由中药中提取、分离、精制有效成分，并对其进行鉴别的基本方法和技能，提高学生独立动手、观察分析、解决问题的能力，培养学生严谨的科学态度和良好的科研作风。 八、实验课的基本理论 1. 掌握各类主要中药化学成分(如生物碱、糖苷类、黄酮、蒽醌、苯丙素、萜类、强心苷、皂苷等)的基本结构类型、结构特征；了解各类主要化学成分中的重要中药； 熟悉各类主要化学成分中的重要生物活性成分。 2. 掌握各类主要化学成分的物理化学性质，理化性质与化学成分分子结构之间的相 互关系；熟悉不同的理化性质在提取方法的设计和化学结构鉴定中的重要作用。
3. 掌握各类生物活性成分常用的提取分离方法的原理和技术；了解提取分离方法和 处理条件对化学成分结构的影响及后生产物形成的可能性。 4. 了解各类主要化学成分的波谱特征；了解化学成分结构研究中典型的降解反应及衍生物的制备；掌握各主要类型化学成分的特征定性反应、化学结构鉴定研究的步骤和采取的主要方法。 九、实验方式与基本要求 每次实验课以小组进行教学：每组24人，由1位教师指导进行实验操作或课堂讨论。对中药化学实验中重要的操作技能和方法采取首先观看教学录像或操作动画，同时指导教师详细讲解每一步的操作方法和原理，然后再由学生自己动手操作，老师点评。 十、考核方式与评分方式 根据平时实验成绩和实验考试综合评定。平时实验70%，实验考试30%。
天然药物化学实验报告(槲皮素的提取与鉴别)
天然药物化学实验报告 一、实验题目：槐米中槲皮素的提取分离及结构鉴定 二、实验目的: 通过对该选题进行资料查阅、方案设计、试验、结果分析等，让我自己学到一套系统、完整的槐米药效成分芦丁和槲皮素进行基源鉴定、提取、分离和结构鉴定的方法，并通过此项训练，提高自己的动手操作能力及综合运用自己所学知识的能力，培养自己独立思考、分析问题、解决问题的能力。 掌握槐米中槲皮素的提取及提取方法 了解槲皮素的药理作用及应用价值 掌握槲皮素的纯度检测 掌握槲皮素的结构鉴定的方法 三、实验基本原理： 本实验主要利用黄酮类化合物虽然有一定的极性，可溶于水，但却难溶于酸性水，易溶于碱性水，故可用碱性水提取，再将碱水提取液调成酸性，黄酮苷类即可沉淀析出。以槐米为原料，采用煎煮法提取槐米有效成分芦丁，然后酸溶液水解获得槲皮素粗品，乙醇重结晶获得槲皮素精品。 四、实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家： （一）实验试剂，见下表： 序号名称数量规格生产厂家 1 95%乙醇溶液25ml 500ml／瓶 AR 天津天力 2 浓H2SO4 12ml 500ml／瓶 AR 天津天力 3 甲醇10ml 500ml／瓶 AR 天津天力 4 无水乙醇43ml 500ml／瓶 AR 天津天力 5 纯净水1500ml 18L/桶万家纯水 6 硅胶GF254 30g 500g／瓶 青岛海浪 薄层层析
（二）实验仪器，见下表： 序号名称数量型号生产厂家 1 电子天平1台IM-B200 2 余姚市纪铭称量校验设备有 限公司 2 圆底烧瓶1个GG-17 1000ml 蜀牛 3 烧杯1个GG-17 1000ml 蜀牛 4 烧杯1个 GG-17 500ml 环球 5 烧杯1个GG-17 250ml Jing Xing 6 量筒1个100ml BOMEX 7 量筒1个10ml 旌湖 8 直型冷凝 管 1个BOMEX 9 75?弯管1个 10 橡胶管2条 11 移液管1个10ml 12 玻璃棒1个直径7mm 长40cm 高邮亚泰 13 尾接管1个BZ24129 HENG TAJ 14 布氏漏斗1个 15 抽滤瓶1个GG-17 500ml 蜀牛 16 滤纸1张 17 玻璃漏斗1个 18 研钵1套 19 胶头滴管1个 20 薄层板10个 21 展开缸1个P-1 100×100 上海信谊仪器 厂 22 紫外光谱 仪 1台 UV-8三用紫外分 析仪 无锡科达仪器 厂 23 熔点测定 仪 1台 X-6显微熔点测定 仪 北京泰克仪器 有限公司 24 真空泵1台SHD-III型循环水 式多用真空泵 保定高新区阳 光科教仪器厂 25 电热套1台98-1-C型数字控 温电热套 天津市泰斯特 仪器有限公司
天然药物化学实验指导(临床药学)
天然药物化学实验指导 药化教研室 天然药物化学实验指导 一．说明 天然药物化学是一门实验学科，实验教学占重要地位，通过实验要达到以下目的。 1．能检验学生在课堂上所学的理论知识。使学生对理论知识的理解更加深入，掌握的更加牢固。 2．训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物化学科研工作和实际工作的基本训练。 3．使学生养成严谨的科学态度和良好的科学作风。 实验中，重点是加强对学生基本技能的训练。 二．实验须知 1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。若发生事故应立即采取措施并报告指导老师。 2．实验前做好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法。安排的实验计划，争取准时结束，实验过程中应养成及时记录的习惯，凡是观察到的现象和结果及有关数据，应随时如实地记录。实验完毕，要认真总结，写好实验报告，实验所得的提纯物要包好，贴上标签，交给老师。 3．实验室内应保持安静，不得大声喧嚷，不许抽烟。进入实验室必须穿工作服，实验过程中，不许随便离开。 4．实验台前应保持整洁，与实验无关的物品不得放在台前。实验中废弃的固体物，要丢入废物桶内。 5．爱护仪器，节约药品，仪器损坏后应填写报损单，注明原因，由指导教师按规定处理。 6．实验过程中要节约用水、用电。 7．每次实验结束后，值日生应将实验室打扫干净，倾倒废物桶，关好水、电、门窗，方可离去。 实验一虎杖蒽醌类成分及白黎芦醇苷的提制和鉴定 虎杖系蓼科蓼属植物polyganum cuspidetum siebet zucc.（即Reynoutrin japonica Houobluyn）的根茎。又名阴阳莲。民间用于消炎、杀菌、利尿、通经和镇痛。近年来用于烫伤、止血、消结石和降血脂均有疗效。虎杖根茎中含有大量的蒽醌类成分和二苯乙烯类成分。后者具有降血脂的作用。 一、部分已知成分的物理性质 1．大黄酚（chrysophanol） O HO OH CH3 O
化学实验的基本技能
化学实验的基本技能. 一、使用仪器的技能 1、实验技能所包含的内容：⑴仪器识别(名称、形状和特点)，⑵主要用途，⑶使用方法和注意事项。 2、重点：五大类（按主要用途分类） 仪：内容：⑴仪器识别(名称、形状和特点)，⑵主要用途，⑶使用方法和注意事项。 器：重点：五大类（按主要用途分类） 使：常：容器和：可以直接加热：⑴试管、⑵坩埚、⑶蒸发皿 用：用：反应器：垫石棉网加热：⑷烧杯、⑸烧瓶(平底、圆底、蒸馏烧瓶)、⑹锥形瓶 技：的：：不能加热：⑺集气瓶、⑻试剂瓶(细口、广口)、⑼启普发生器、⑽滴瓶(滴管) 能：20：测量器：粗量器：⑾量筒 ：种：：精量器：⑿容量瓶、⒀滴定管(酸式、碱式) ：仪：计量器：⒁托盘平天(砝码)(粗量器：精度0.1g)、⒂温度计 ：器：分离器：⒃漏斗(普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗) ：：加热器：⒄酒精灯 ：：其它：分离器：⒅干燥管(球形、U形)、⒆洗气瓶 ：：：搅拌器：⒇玻离棒 二、使用药品的技能 1、使用药品的技能包括的内容： ⑴取用药品的原则(“三不”安全原则；“按规定或少量”节约原则；“防污”保纯 原则)。 ⑵取用方法及取用方法的选择依据(取用仪器和药品性质)。 2、两种状态六种方法：固体三方法和液体三方法。 三、基本操作的技能 1、试剂存放操作【1】：⑴试剂存放的原则；⑵特殊试剂的存放方法。 2、化学实验中重要基本操作【2】：⑴溶解（研磨、搅拌、加热促进溶解）、⑵试纸 使用、⑶仪器洗涤和连接组装、⑷物质加热（三方法）、⑸装置气密性检验、⑹ 安全操作常识。 3、定量实验操作【3】：⑴溶液配制、⑵中和滴定、⑶晶体中结晶水含量测定。
4、物质分离操作【4】：⑴过滤、⑵分液和萃取、⑶蒸发和结晶、⑷蒸馏和分馏、⑸ 升华、⑹渗析、⑺盐析。 5、其它基本操作【5】：⑴喷泉实验(原理、方法和注意事项)。 ⑵焰色反应(烧—洗—烧，蘸—烧—蘸)。 四、装置图绘制技能：根据仪器装置的形状和比例特征，准确绘制仪器图形和实验 装置图（①观察仪器装置形状比例。②整体布局规划，确定 先后顺序来绘制图形）。 五、实验记录和实验总结的技能 ⑴实验记录：①现象记录(a新现象法：如溶液变红；变浑浊；b新旧现象对比法： 溶液由无色变为红色)。 ：②有效数据记录：有关计量数据与计量仪器的精度有关，按精度 记录有效数据（a天平：记为“0.0g”、b量筒：记为：“0.0mml”、 c滴定管：记为“0.00ml”）。 ：③其它：意外情况等的记录。 ：⑵实验总结：①分析现象本质，揭示规律。 ：②对比现象和本质，归纳规律或得出公式或绘制图形等。 ：③科学地解释异常现象。 1、 ⑴现象记录(①新现象法：如溶液变红；变浑浊；②新旧现象对比法：溶液由无色 变为红色)。 ⑵有效数据记录：有关计量数据与计量仪器的精度有关，按精度记录有效数据 （①天平：记为“0.0g”、②量筒：记为：“0.0mml”、③滴定管：记为“0.00ml”）。 ⑶其它：意外情况等的记录。 2、⑵实验总结： ⑴分析现象本质，揭示规律。 ⑵对比现象和本质，归纳规律或得出公式或绘制图形等。 ⑶科学地解释异常现象。 六、实验设计的技能 ⑴明确设计实验方案的原则：“现象明显，操作方便，程序合理。 ⑵正确列出实验所需的药品、仪器、实验方法和步骤、实验装置图、注意事项等。 ⑶设计实验方案，论证实验方案。根据同类型实验在反应原理，装置构造原理以 及对试剂、仪器、基本操作的要求具有相似性，通过对照课本上类似的代表性实 验和设计原则来决择最佳实验方案。 4、实验方案设计的基础知识与技能
实验室中化学药品的六防
实验室中化学药品的六 防 GE GROUP system office room 【GEIHUA16H-GEIHUA GEIHUA8Q8-
实验室中化学药品的六防 一、防毒 1. 有毒气体如氯气、氟化氢、氰化氢（HCN，习惯上常称氢氰酸）、二氧化硫、硫 ）等的制取和使用要在通风橱中进行。工业上生产化氢、一氧化碳、光气（COCl 2 或较大量地使用这些气体时，有关人员必须带上防毒面具。对其中剧毒的（如）即使用少量使用时也应戴上防毒面具。 HCN，CO，COCl 2 2. 实验室中常见的有毒液体或固体药品有液溴、苯、四氯化碳、二硫化碳以及碘、白磷、亚硝酸盐、苯酚等等，品种很多。对其中易挥发的，在制取、使用时支有毒气体采取同样措施。对皮肤有腐蚀性的（如液溴、碘、苯酚、白磷等），取用时要注意不与皮肤接触（带上乳胶手套）。一般对使用过的容器等应及时清理干净。特殊情况更为应注意，例如取用过白磷的镊子必要时应在置于通风橱内的煤气灯或酒精灯上灼烧，取用白磷时用过的纸应烧掉。 3. 使用剧毒药品如氰化钾、氰化钠、三氧化二砷、氯化汞等进行实验时应戴乳胶手套，并准备好解毒药品。 4. 磷化钙、磷化铝吸水后放出剧毒的磷化氢，氰化物（如NaCN)吸水后能产生氢氰酸，故应放在干燥器中密封保存。使用它们时不仅要戴乳胶手套，还应带防毒面具。 二、防燃
实验室中不宜大量保存易燃药品。少量易燃药品应放在阴凉、通风处、且远离电源、热源。 1. 易燃气体有氢气、一氧化碳、甲烷、乙烯、乙炔等。实验室需点燃易燃气体时要先检察其纯度，以免发生爆炸。 2. 易燃液体有醇、汽油、苯、乙醚、丙酮、乙酸乙酯等。不能直接加热易燃液体，若要加热，应在水浴或油浴中进行，易燃液体不能倒入下水道，应回收或作无害处理。 3. 易燃固体有白磷、红磷、硫、镁粉、萘、硝酸纤维、碱金属、磷化钙等。白磷在空气中易自燃，应保存在水中，切割白磷应在水中进行。金属钠、钾钙应保存在煤油中，锂包裹在石蜡中。若碱金属着火，应用砂或石棉灭火，不能用水、二氧化碳或由氯化碳作为灭火剂。 三、防挥发 易挥发的物质有挥发性酸与碱如浓盐酸、浓硝酸与氨水等，和某些有机物如醇、醛、羧酸、酯、乙醚、二硫化碳，以及汞、液溴等。这些试剂一般可通过油封、水封或蜡封的方法保存。 1. 油封：主要适用于浓盐酸、浓硝酸和氨水等无机液的保存，在液体面上加一薄层矿物油即可防止挥发。 2. 水封：如二硫化碳、汞等加水后可长期保存。
天然药物化学合集2018
天然药物化学 实验指导 循环使用 请勿带走 目录 实验一槐花M中芦丁的提取
实验二芦丁水解液的纸色谱鉴定 实验三大黄中大黄素的提取 实验四大黄中大黄素的柱色谱提纯 实验五苦参生物碱的薄层鉴定 实验六茶叶中咖啡因的提取 实验一槐花M中芦丁的提取 芦丁 芦丁是由槲皮素 实验室药品摆放安全条例 一、实验室药品试剂管理存在的问题 1．无试剂专库。试剂储藏室与实验准备在同一房间内，致使室内空气的相对湿度过大，药品试剂易变质失效。 2.保管环境不良。缺乏良好的通风设备，既影响药品试剂的质量，也影响工作人员的身体健康。 3．无清库制度。某些试剂库存时间过长、库存过多，造成浪费。 4.缺乏规范分类知识与措施。药品试剂分类不科学，使用不方便。 5.环保意识差。过期药品试剂不经过无害处理就随意丢弃。 二、实验室药品试剂科学管理的普遍原则 实验室应实施七项管理原则： ?专人专库专柜原则； ?分类保管原则； ?先出先用原则； ?定期查、报原则； ?出入库登记原则； ?危险品“五双管”原则； ?注意环保原则。 1.专人、专库、专柜管理原则 设定具有相应专业水平、管理水平和高度责任心的专职管理人员，从事药品试剂的保管工作，管理人员必须熟悉药品试剂的性能、用途、保存期、贮存条件等。设立独立、朝北的房间作为储藏室。挂窗帘，避免阳光直射（室湿过高导致试剂分解失效）。室内安装通风换气设备，不设水池，以保证室内空气干燥。将试剂柜架制成阶梯状，并从上到下依次编序。试剂柜安装有色玻璃。特殊试剂的试剂柜，应选用耐腐蚀或具有屏蔽作用材料做成的各小柜的组合体，各小柜之间密封性要好，有利于特殊试剂的隔离存放。 2.分类保管的原则 合理的系统分类，是良好的规范化管理的必要保证。将所有药品试剂分类依其名称、规格、厂家、批号、包装、储存量以及储存位置一一登记造册、编号，并建立查找方式。药品柜贴上本柜贮存的药品目录，方便取用。 （1）药品试剂一般分类、存放方法，见下表： 药品试剂的分类、存放 《天然药物化学实验讲义》 实验须知 天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握天然药物有效成分提取、分离和检定的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力。养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节。为此，提出下列实验须知： 1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。若发生事故应立即报告指导教师。 2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束。实验过程应养成及时记录的习惯。凡是观察到的现象和结果及有关的重量、体积、温度或其他数据，应立即如实记录，实验完毕后，认真总结，写好报告，提取纯化所得单体产物包好，贴上标签（日期、样品名称、纯度、mp、bp、TLC、重量）交给老师。 3．实验室中保持安静，不许大声喧嚷，不许抽烟、不迟到、不随便离开，实验台面应保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净，存放在实验柜内，废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内，绝不能丢入水槽、下水道和窗外，以免堵塞和影响环境卫生。 4．公用仪器及药品用完后立即返还原处，破损仪器应填写破损报告单，注明原因。节约用水、用电、药用试剂。严格药品用量。 5．保持实验室内整洁，学生采取轮流值日，每次实验完毕，负责整理公用仪器，将实验台、地面打扫干净，倒清废物缸，检查水、电和门窗是否关闭。 实验一薄层板的制备、活度测定及应用 一、目的要求 1．掌握硅胶薄层板的制备及薄层层析的操作方法 2．掌握硅胶薄层活度的测定方法 3．应用薄层层析法检测识中草药化学成分 二、实验材料 薄层层析用硅胶G，硅胶F，羧甲基纤维素钠，0.01%二甲基黄（Dimethy-yellow. P-Dimethylaminoazobenzene），苏丹红（Sudan Ⅲ），靛酚蓝（Indophenol blue 4-Tapnthoquinone-4-dimethyl aminoaniline），苯，微量点样管，10×20cm玻璃板20块，碾钵7套。 三、实验操作 （一）薄层板的制备 1．硅胶薄层的制备 （1）硅胶G薄层取硅胶G或硅胶GF一份，置烧杯中加水约5份混合均匀，化学实验室药品摆放和管理
天然药物化学实验讲义