甘油的制备

甘油的制备
甘油的制备

甘油的制备

10化本吴云松徐艳成李广野吴培范玲玲王文婷

一、实验目的

1 学习甘油的制备和分离提纯方法

2 掌握过滤、分液、蒸馏的方法

二、实验原理

油脂的水解反应:脂肪酸三甘油酯+NaOH——脂肪酸+甘油

脂肪酸的中和反应:脂肪酸+NaOH——脂肪酸钠+水

反应产物是多种化合物的混合物,要得到比较纯净的甘油必须根据混合组分的性质进行分离提纯。

甘油性质:无色透明粘稠性液体有吸湿性无气味有微甜

沸点(摄氏度)290.9 熔点(摄氏度):18.18

三、实验仪器和药品

仪器:150ml 烧杯玻璃棒酒精灯石棉网三脚架分液漏斗铁架台蒸馏装置

药品:植物油40%NaoH 溶液95%酒精,饱和食盐水冰水

四、实验过程及步骤

1在150ml烧杯里,盛6克猪油和5ml 95%的酒精,然后加10ml40%的NaOH溶液。用玻棒搅拌,使其溶解(必要时可用微火加热)。

2把烧杯放在石棉网上(或水浴中),用小火加热,并不断用玻璃捧搅拌。在加热过程中,倘若酒精和水被蒸发而减少应随时补充,以保持原有体积。为此可预先配制酒精和水的混合液(1∶1)20ml,以备添加。棒取出几滴试样放入试管,在试管中加入蒸馏水5~6ml,加热振荡。静置时,有油脂分出,说明皂化不完全,可滴加碱液继续皂化。

3 将20ml热的蒸馏水慢慢加到皂化完全的粘稠液中,搅拌使它们互溶。然后将该粘稠液慢慢倒入盛入150ml热的饱和食盐溶液中,边加边搅拌。用盐析使反应所得脂肪酸钠析出与甘油和水及乙醇的混合物分层。

4 将盐析后的产物加入分液漏斗中充分静置分层后将下部溶液体分离到烧杯中。

5 将分离所得溶液用蒸馏装置蒸馏温度控制在甘油沸290.9摄氏度以下将水和乙醇分离出。

6 将蒸馏后所得产物再次蒸馏温度控制在290.9摄氏度以上至液体蒸馏耗尽产生固体NaCl。蒸馏油状液体产物即为甘油。

六、注意事项

1 油脂不易溶于碱水,加入酒精为的是增加油脂在碱液中的溶解度,加快皂化反应速度。

2 加热若不用水浴,则须用小火。

3 皂化反应时,要保持混合液的原有体积,不能让烧杯里的混合液煮干或溅溢到烧杯外面。

4 蒸馏时注意温度计位置和温度的控制。

生物柴油生产工艺

生物柴油的制备方法主要有 4 种: 直接混合法( 或稀释法) 、微乳化法、高温热裂解法和酯交换法。前两种方法属于物理方法, 虽简单易行, 能降低动植物油的黏度, 但十六烷值不高, 燃烧中积炭及润滑油污染等问题难以解决。高温裂解法过程简单,没有污染物产生, 缺点是在高温下进行, 需催化剂,裂解设备昂贵, 反应程度难控制, 且高温裂解法主要产品是生物汽油, 生物柴油产量不高。酯交换法又分为碱催化酯交换法、酸催化酯交换法、生物酶催化酯交换法和超临界酯交换法。酯交换法是目前研究最多并已工业化生产的方法但生物酶催化酯交换法目前存在着甲酯转化率不高, 仅有40%~60%, 短链醇( 甲醇、乙醇) 对脂肪酶毒性较大,酶寿命缩短; 生成的甘油对酯交换反应产生副作用,短期内要实现生物酶法生产生物柴油, 还是比较困难。超临界酯交换法由于设备成本较高, 反应压力、温度也高, 一程度上影响了该技术的工业化, 目前主要处于试验室研究阶段。 1 生物柴油生产工艺 目前, 国内采用的原料主要有地沟油、酸化油、混合脂肪酸、废弃的植物和动物油等, 根据不同的原料应采用不同的工艺组合来 生产生物柴油。因目前国内企业的日处理量不是很大( 大多为5~50t /d 不等) , 酯交换( 酯化) 工序一般采用反应釜间歇式的; 分离、水洗工序有采用罐组间歇式的, 也有采离心机进行连续分离、水洗的。 1 地沟油制取生物柴油 地沟油水分大、杂质含量多, 酸值较高, 酸值一般在20(KOH)

/(mg/g) 油左右。由地沟油制得的生物柴油颜色较深, 一般需经过脱色或蒸馏工序、添加剂调配工序处理。 碱法催化制备生物柴油工艺流程 氢氧化钠→甲醇粗甘油→脱溶→精制→甘油 ↓↑ 地沟油→过滤→干燥→酯交换→分离→脱溶→水洗→干燥→生物柴油 2酸化油制取生物柴油 酸化油的机械杂质含量较大( 如细白土颗粒) , 酸值一般在80~160(KOH) /(mg/g) 油间, 国内有一步酸催化法和先酸催化后碱催化两步法来制备生物柴油。因酸化油中含有一定量的悬浮细白土颗粒及胶杂, 在反应过程易被硫酸炭化, 在反应釜底部会有一定量的黑色废渣。在酯化反应过程国内有采用均相反应的, 也有采用非均相反应的, 各有利弊。均相反应( 反应体系温度60~65℃) 甲醇在体系内分布均匀, 接触面积大, 利于参与反应, 但生成的水没有带走, 阻碍反应进程; 非均相反应( 反应体系温度105~115℃) 甲醇以热蒸汽形式鼓入, 可以带走一部分生成的水, 有利于反应进程, 以及免去反应釜的搅拌装置, 但甲醇气体在油相的停留时间短、接触面积小, 不利于参与反应,需要更多的热能和甲醇循环量。由酸化油制得的生物柴油颜色也较深, 一般需经过脱色或蒸馏工序、添加剂调配工序处理。一步酸催化制备生物柴油工艺流程:

菌种保存大家谈。甘油的浓度。Word版

菌种保存大家谈。甘油的浓度。 2009-08-15 01:13 大家好! 我是保藏中心,最近发现基因酷保藏中心的共享菌株的保存出现了较严重的问题,06年07年酷友共享的菌株很多都活化不了,好些酷友想要,保藏中心却不能应助,对此我们很抱歉! 因此,在此向大家赐教,菌株应如何保存呢? 望大家能分享经验,多提出建议(保藏中心如何保藏菌株和管理菌株为佳),一起努力搭建好这个平台,让它能帮到更多酷友! 作者: 保藏中心时间: 09-2-19 10:55 有人说,冷冻干燥保藏法是菌种保藏最有效的方法之一。因为没有做过,所以请教做过这方面的酷友,大肠杆菌的冷冻保藏应该注意的事项? 甘油冷冻保藏及穿刺菌的保藏一般能保藏多久呢? 作者: 我是好人时间: 09-2-19 21:34 冷冻干燥法是国内外一致认为比较理想的菌种保藏方法。冷冻真空干燥保藏法又称冷冻干燥保藏法,简称冻干法。它通常是用保护剂制备拟保藏菌种的细胞悬液或孢子悬液于安瓿管中,再在低温下快速将含菌样冻结,并减压抽真空,使水升华将样品脱水干燥,形成完全干燥的固体菌块。并在真空条件下立即融封,造成无氧真空环境,最后置于低温下,使微生物处于休眠状态,而得以长期保藏。常用的保护剂有脱脂牛奶、血清、淀粉、葡聚糖等高分子物质。 由于此法同时具备低温、干燥、缺氧的菌种保藏条件,因此保藏期长,一般达5~15年,存活率高,变异率低,是目前被广泛采用的一种较理想的保藏方法。除不产孢子的丝状真菌不宜用此法外,其他大多数微生物如病毒、细菌、放线菌、酵母菌、丝状真菌等均可采用这种保藏方法。保藏菌种需用时,可在无菌环境下开启安瓿管,将无菌的培养基注入安瓿管中,固体菌块溶解后,摇匀复水,然后将其接种于适宜该菌种生长的斜面上适温培养即可。 该法操作比较烦琐,技术要求较高,且需要冻干机等设备。不适合酷友频繁的求助菌种。我们实验室保藏菌种,不管是细菌,放线菌还是霉菌和酵母,我们都是用的甘油管保藏。就是划斜面得到单菌落,将单菌落置于液体培养基培养至对数期,在EP管中保存,菌液与甘油体积比为1:1,甘油要灭菌的。-20摄氏度保存即可。我们的菌种有保存七八年的依然能用。方便快捷。管理员不妨试试。 作者: 保藏中心时间: 09-2-20 23:03 :'终于有酷友理我了!感动ing 十分感谢您的指教!为了表达谢意,加两点威望

生物柴油副产物粗甘油开发利用的研究进展

生物柴油副产物粗甘油开发利用的研究进展 周 星 陈立功 朱立业 (中国人民解放军后勤工程学院军事油料应用与管理工程系,重庆401311) 摘 要 粗甘油是生物柴油生产的主要副产物,综述了粗甘油的纯化和精制方法,并介绍了粗甘油综合利用的研究进展。 关键词 生物柴油 甘油 精制 综合利用 收稿日期:2010-01-25。 作者简介:周星,在读硕士研究生,研究方向为生物柴油等方面。 生物柴油具有可再生、易生物降解、无毒、含硫量低和废气中有害物排放量小等优点,随着石油资源的日益枯竭和人们环保意识的提高,生物 柴油以其优越的环保性能受到了各国的重视而快速发展。随着对生物柴油研究的积极深入和生物柴油的大量生产,其副产物粗甘油的产量也迅速增加。在生产过程中平均每生产1t 生物柴油就产生100kg 粗甘油。这些粗甘油废液如果不能及时有效地利用和处理,将可能成为新的污染源。目前我国生物柴油企业规模小,副产少量的粗甘油,多数转售到精炼厂,精制为普通甘油或医药甘油,并没有进行深加工利用。因此,合理利用生物柴油副产物中的粗甘油,开发甘油的高附加值产品至关重要。 纯净的甘油是一种无色有甜味的粘稠液体,是重要的化工原料。甘油可用作气相色谱固定液,也可用作溶剂、气量计及水压机减震剂、软化剂、抗生素发酵用营养剂、干燥剂等,精制后不仅可作为医用,还能制备1,3-丙二醇、二羟基丙酮等有机中间体,在高分子合成中(如化妆品、树脂等)有着重要的应用。我国甘油一直处于供不应求的状况,尤其是高纯度甘油(99.5%)几乎全部依靠进口。因此,在开发生物柴油的同时,联产其高价值副产物高纯度甘油,不仅可以提高生产生物柴油过程中产物的综合利用率和经济性,而且可以增加甘油的来源,缓解我国甘油市场的紧缺局面 1 。 1 生物柴油副产物粗甘油的预处理 目前工业生产生物柴油主要是应用酯交换法,即利用相对低分子质量的醇类如甲醇等与原料油(各种天然动植物油脂及餐饮废油等)中的脂肪酸甘油酯进行酯交换反应,生成低相对分子质量的脂肪酸甲酯(即生物柴油)和粗甘油。 由于原料和方法不同,酯交换法制备生物柴油得到的粗甘油中的杂质性质及数量也不相同。一般副产物中除含大部分甘油外,还有大量的其他物质,如甲醇、少量生物柴油及未反应的脂肪酸和催化剂等 2 。如不预处理将杂质除去,会严重 影响粗甘油的后续精制,若直接采用离子交换树脂精制,交换量大,树脂将很快达到饱和而失活,再生会产生大量酸碱废水;直接采用减压蒸馏则会由于副产物中生物柴油、脂肪酸皂对甘油的包裹导致甘油无法气化,增加减压蒸馏精制的难度,影响甘油的质量和收率 3 。因此,对粗甘油精制 前必须对生物柴油下层副产物进行预处理。1.1 稀释 生物柴油副产物是一种褐色、粘稠状液体,粘度大,不利于分离,为了提高分离效果,需加入溶剂作为稀释剂,降低粗甘油的粘度,使用不同的溶剂甘油的收率不同。常用的稀释剂有甲醇和水,用甲醇和水作为稀释剂时甘油的收率都较高 4 。 因为生物柴油副产物中含一部分甲醇,甲醇对甘油、脂肪酸皂、酯等有良好的溶解性能;同时甲醇沸点低,易回收,但甲醇在操作过程中易挥发,对人体有害。钱俊峰等 4 认为增加稀释剂甲醇的 量,甘油的收率先增加后减少,当甲醇与甘油液质量比为1 10左右时,甘油收率最高。原因可能是当甲醇量较低时粗甘油粘度较大,分离效果不佳;而当甲醇量较高时,分离时损失较大。因此,甲醇加量存在一个最佳值。1.2 粗甘油中和脱盐 制备生物柴油得到的副产物的p H 值是影响

丙三醇 甘油的生产方法

生产方法 甘油的工业生产方法可分为两大类:以天然油脂为原料的方法,所得甘油称天然甘油; 以丙烯为原料的合成法,所得甘油称合成甘油。 天然甘油 1984年以前,甘油全部从动植物脂制皂的副产物中回收。至今为止,天然油脂仍为生产甘油的主要原料,其中约42%的天然甘油得自制皂副产,58%得自脂肪酸生产。制皂工业中油脂的皂化反应。皂化反应产物分成两层:上层主要是含脂肪酸钠盐(肥皂)及少量甘油,下层是废碱液,为含有盐类,氢氧化钠的甘油稀溶液,一般含甘油9-16%,无机盐8-20%。油脂反应。油脂水解得到的甘油水(也称甜水),其甘油含量比制皂废液高,约为14-20%,无机盐0-0.2%。近年来已普遍采用连续高压水解法,反应不使用催化剂,所得甜水中一般不含无机酸,净化方法比废碱液简单。无论是制皂废液,还是油脂水解得到的甘油水所含的甘油量都不高,而且都含有各种杂质,天然甘油的生产过程包括净化、浓缩得到粗甘油,以及粗甘油蒸馏、脱色、脱臭的精制过程。 合成甘油 从丙烯合成甘油的多种途径可归纳为两大类,即氯化和氧化。现在工业上仍在使用丙烯氯化法及丙烯不定期乙酸氧化法。 丙烯氯化法 这是合成甘油中最重要的生产方法,共包括四个步骤,即丙烯高温氯化、氯丙烯次氯酸化、二氯丙醇皂化以及环氧氯丙烷的水解。环氧氯丙烷水解制甘油是在150℃、1.37MPa 二氧化碳压力下,在10%氢氧化钠和1%碳酸钠的水溶液中进行,生成甘油含量为5-20%的含氯化钠的甘油水溶液,经浓缩、脱盐、蒸馏,得纯度为98%以上的甘油。 丙烯过乙酸氧化法 丙烯与过乙酸作用合成环氧丙烷,环氧丙烷异构化为烯丙基醇。后者再与过乙酸反应生成环氧丙醇(即缩水甘油),最后水解为甘油。过乙酸的生产不需要催化剂,乙醛与氧气气相氧化,在常压、150-160℃、接触时间24s的条件下,乙醛转化率11%,过乙酸选择性83%。上述后两步反应在特殊结构的反应精馏塔中连续进行。原料烯丙醇和含有过乙酸的乙酸乙酯溶液送入塔后,塔釜控制在60-70℃、13-20kPa。塔顶蒸出乙酸乙酯溶剂和水,塔釜得至甘油水溶液。此法选择性和收率均较高,采用过乙酸为氧化剂,可不用催化剂,反应速度较快,简化了流程。生产1t甘油消耗烯丙醇1.001t,过乙酸1.184t,副产乙酸0.947t。目前,天然甘油和合成甘油的产量几乎各占50%,而丙烯氯化法约占合成甘油产量的80%。我国天然甘油占总产量90%以上。 工业级甘油

对甘油制备1,3-丙二醇工艺进行设计

对甘油制备1,3-丙二醇工艺进行设计 -发酵法制备1,3-丙二醇 摘要:本设计以甘油为原料,在无氧条件下,利用克雷伯氏菌发酵生产1,3-丙二醇,符合绿色化学的特点。通过测定菌体生物量、葡萄糖浓度、蛋白质浓度、甘油脱水酶、丙醛的浓度,可以初步判定发酵进行程度。设计实验对克雷伯氏菌发酵特性进行研究,分别研究温度、PH、甘油初始浓度、氮源对菌体生长和 1,3-PD 合成的影响。 关键词:1,3-丙二醇、甘油、克雷伯氏菌、厌氧发酵 1 前言 1,3-丙二醇(1,3-PD)是一种重要的化工原料,它可作为化学和医药工业中多种润滑剂、有机溶剂和前体的合成原料。它作为聚酯、聚醚和聚氨酯的重要单体原料合成的聚合物具有生物可降解性、安全无毒、可循环利用等优点,不仅在服装和工程塑料领域得到了广泛应用,在食品、药品和化妆品等领域也开始崭露头角。以 1,3-丙二醇为原料合成的食品添加剂丙二醇酯,是世界六大食品乳化剂之一,目前已被美国、日本和中国等国家及欧盟,联合国粮农组织和世界卫生组织批准使用[]1。20世纪90年代中期,工业上成功开发出了以1,3-PD为原料的新型聚酯材料-聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT), PTT性能优良,因此研究开发低成本的1, 3-PD生产技术成为关注的热点。1,3-PD的生产方法有化学法和生物转化法。 生物法合成 1,3-PD 符合“绿色化学”的特点,利用甘油或葡萄糖等可再生资源为原料,生产清洁,对环境无污染,符合我国可持续发展的需要。近几年,随着以大豆油与菜籽油为原料生产生物柴油产量的迅速增长,产生了大量副产物甘油;用甘油合成附加值更高的 1,3-丙二醇有利于资源的综合利用,引起了如杜邦公司、陶氏化学公司、亨斯迈公司等公司的关注[]2。发酵工程作为生物法合成 1,3-PD 的关键环节更是人们关注的热点。2003 年美国环境保护机构向杜邦授予“绿色化学总统奖”,专门用于表彰该公司对生物基 1,3-PD 工艺开发所作的研究。

第一代生物柴油特性与各种方法介绍

生物柴油特性与技术介绍 生物柴油产品特性 与常规柴油相比,生物柴油下述具有无法比拟的性能。 1) 具有优良的环保特性。主要表现在由于生物柴油中硫含量低,使得二氧化硫和硫化物的排放低,可减少约30%(有催化剂时为70%);生物柴油中不含对环境会造成污染的芳香族烷烃,因而废气对人体损害低于柴油。检测表明,与普通柴油相比,使用生物柴油可降低90%的空气毒性,降低94%的患碍率;由于生物柴油含氧量高,使其燃烧时排烟少,一氧化碳的排放与柴油相比减少约10%(有催化剂时为95%);生物柴油的生物降解性高。 2) 具有较好的低温发动机启动性能。无添加剂冷滤点达-20℃。 3) 具有较好的润滑性能。使喷油泵、发动机缸体和连杆的磨损率低,使用寿命长。 4) 具有较好的安全性能。由于闪点高,生物柴油不属于危险品。因此,在运输、储存、使用方面的有是显而易见的。 5) 具有良好的燃料性能。十六烷值高,使其燃烧性好于柴油,燃烧残留物呈微酸性使催化剂和发动机机油的使用寿命加长。 6) 具有可再生性能。作为可再生能源,与石油储量不同其通过农业和生物科学家的努力,可供应量不会枯竭。 生物柴油的优良性能使得采用生物柴油的发动机废气排放指标不仅满足目前的欧洲Ⅱ号标准,甚至满足随后即将在欧洲颁布实施的更加严格的欧洲Ⅲ号排放标准。而且由于生物柴油燃烧时排放的二氧化碳远低于该植物生长过程中所吸收的二氧化碳,从而改善由于二氧化碳的排放而导致的全球变暖这一有害于人类的重大环境问题。因而生物柴油是一种真正的绿色柴油。 据美国能源部的研究,生物柴油对人比食盐的毒性还小,比糖更容易降解,生物柴油致癌物排放量比石化柴油降低93.6%。 由于生物柴油燃烧所排放的二氧化碳远低于植物生长过程中所吸收的二氧化碳。因此,与使用矿物柴油不同,理论上其用量的增加不仅不会增加,反而会降低因二氧化碳的排放,从而能缓解全球变暖这个影响人类生存的重大环境问题。 作为可再生能源,与石油不同,其可以通过农业和生物科学家的努力,使其可供应量不会枯竭。原料供应有保证,价格较稳定。油料作物增产空间大,加之转基因技术可使油料含油达70%左右,有一定降价空间。 目前生物柴油生产所用技术 目前生物柴油主要是用化学法生产,即用动物和植物油脂和甲醇或乙醇等低碳醇在酸或者碱性催化剂和高温(230~250℃)下进行转酯化(酯交换)反应,生成相应的脂肪酸甲酯或乙酯,在经洗涤干燥即得生物柴油。生产设备与一般制油设备相同,生产过程中可产生10%左右的副产品甘油。 目前几种主要的工艺方法: ?碱催化法 ?酸催化法 ?脂肪酶或生物酶法 ?超临界萃取法 1.碱催化法:用氢氧化钠或氢氧化钾为催化剂,这是目前最常用的制取方法,将植物油脂与甲醇予以酯交换(交酯化)反应,并使用氢氧化钠(油脂重量的1%) 或甲醇钠(Sodium methoxide) 做为催化剂,大约混合搅拌反应2小时,即可制得生物柴油。 2.酸催化法:因废油脂通常含有大量的游离脂肪酸,而不能用碱性催化剂转化为生物柴油,

农杆菌感受态的制备方法

农杆菌感受态细胞制备 第一天晚至第三天晚: 1)取-80℃保存的GV3101于含50μg/ml 利福平的LB (千分之一的利福平)平板划线,28℃培养(一般要两天)。 注意:划线的时候要少沾一点原菌株,不必等到菌株融化就可轻轻沾一点,一定要少量,然后轻轻地划在板上。挑得太多不容易长出单菌落,如果太用力也容易伤到菌株。 第三天下午或晚: 2) 挑取单菌落接种于灭菌的50ml 新管子加10ml 50μg/ml (千分之一)利福平的LB 液体培养基中,200rpm 28℃振荡培养12-16 hr (过夜可以)。 注意:管子最好用灭菌过的报纸包一下,摇菌时。 第四天早: 3) 取1-2ml (按1:50或者1:100的比例)菌液转接于含有50μg/ml (千分之一)利福平的100ml LB 液体培养基中(用500 ml 的三角瓶来摇菌28℃,200rpm 振荡培养至OD 600=0.5)。 注意:摇菌的过程可能需要3-4小时,要随时监控菌的浓度,可以平行的摇两瓶,其中一瓶用来测浓度,避免污染;并且为了保证检测菌液与未检测菌液的一致性,平行的两瓶菌液,最好来源于同一个50 ml 管子的菌液。 摇菌的过程中可以预先把NaCl 置于冰上预冷。 4) 转移菌液到新的灭过菌的50 ml 离心管中,冰上30min ; 5) 4℃,5000rpm 离心5min 。 6) 在超净台中弃上清,将管子倒立在灭过菌的吸水纸上,尽量倒干,可以用预冷的NaCl 快速冲洗一遍。 7) 加入10ml 预冷的0.15M 的NaCl 溶液,轻轻悬浮细胞,冰上放置20min 。 注意:要用5ml 枪调到3ml 挡,轻轻抽打。 8) 4℃,5000rpm 离心5min 。 9) 在超净台中弃上清,将管子倒立在灭过菌的吸水纸上,尽量倒干。 10)加入2 ml 预冷的含15%甘油的20mM 的CaCl 2溶液,轻轻悬浮。 注意:要用1ml 枪轻轻抽打。 11)按200ul 的量分装到1.5 ml 无菌Eppendorf tube 中,液氮速冻,-80℃保存,一般不要存放超过2-3个月。

甘油栓的制备方案

栓剂的制备与分析 项目任务 1、甘油栓、醋酸洗必泰栓的制备方案设计 2、栓剂质量检查方法方案设计 3、项目实施 相关知识及资料 1.掌握热熔法制备栓剂的工艺。 2.熟悉栓模类型及使用。 3.了解各类栓剂基质的特点及使用情况。 4.孙耀华.药剂学.北京:人民卫生出版社.2003 5.国家药典委员会.中华人民共和国药典(2010年,一部、二部、三部)北京:化学工业出版社.2010.1 6.张琦岩,孙耀华. 药剂学.北京:人民卫生出版社.2009.1 7.梁述忠,王炳强. 药物分析(第二版).北京:化学工业出版社.2009.1 一、项目描述 二、材料清单

三、项目实施过程 (一)任务实施: 1、查找资料,了解栓剂的组成和类型?并在课业报告中加以描述。 2、查找资料,明确栓剂制备方法有哪些?通过观看写出热熔法制备栓剂的工艺流程,并在课业报告中加以描述。 3、设计甘油栓、醋酸洗必泰栓的处方、制备方案,在课业报告中详细描述配制过程。 4、思考并设计栓剂质量检查方法方案设计,在课业报告中详细描述检查过程。 5、思考栓剂时操作要点,并预先考虑实验注意的事项。 6、选择包装容器,并设计药品标签。 7、将粉针剂包装,并贴上自己手工绘制的药品标签。 8、每个小组选一个学生代表将本组的工作情况向其他小组同学介绍。 9、本小组同学集体给本组工作评分,并给其他小组评分。 (二)具体任务实施 任务一:详述栓剂的组成和类型? ?栓剂的基本组成是药物和基质。 常用基质可分为油脂性基质与水溶性基质两大类。油脂类基质,如可可豆脂、半合成脂肪酸酯、氢化植物油等。水溶性基质,如甘油明胶、聚氧乙烯硬脂酸酯(S —40)和聚乙二醇类等。某些基质中还可加入表面活性剂使药物易于释放和被机体吸收。 ?栓剂的类型 按其作用可分为两种。一种是在腔道内起局部作用;另一种是由腔道吸收至血液起全身作用。栓剂的制备和作用的发挥,均与基质有密切的关系。因此选用的基质必须符合各项质量要求,以便制成合格的栓剂。 栓剂因施用的腔道不同,分为直肠栓、阴道栓和尿道栓。直肠栓为鱼雷形、圆锥形圆柱形等;阴道栓为鸭嘴形,球形或卵形等;尿道栓一般为棒形。

生物柴油工艺流程图CAD图

一、概述 1.1生物柴油概述生物柴油(Biodiesel) ,又称脂肪酸甲酯(Fatty Acid Ester) 是以植物果实、种子、植物导管乳汁或动物脂肪油、废弃的食用油等作原料,与醇类(甲醇、乙醇) 经交酯化反应(Transesterification reaction) 获得。生物柴油这一概念最早由德国工程师Dr.Rudolf Diesel (1858-1913) 于1895年提出,是指利用各类动植物油脂为原料,与甲醇或乙醇等醇类物质经过交脂化反应改性,使其最终变成可供内燃机使用的一种燃料。在1900年巴黎博览会上,Dr.Rudolf Diesel展示了使用花生油作燃料的发动机。生物柴油具有一些明显优势,其含硫量低,可减少约30%的二氧化硫和硫化物的排放;生物柴油具有较好的润滑性能,可以降低喷油泵、发动机缸体和连杆的磨损,延长其使用寿命;生物柴油具有良好的燃料性能,而且在运输、储存、使用等方面的安全性均好于普通柴油。此外,生物柴油是一种可再生能源,也是一种降解性较高的能源。1.2使用生物柴油可降低二氧化碳排放生物柴油的使用能减少温室气体二氧化碳的排放,可以这样来理解:燃烧生物柴油所产生的二氧化碳与其原料生长过程中吸收的二氧化碳基本平衡,所以不会增加大气中二氧化碳的含量.而燃烧矿物燃料所释放的二氧化碳需要几百万年才能再转变为石化能,故使用生物柴油能大大减少石化燃料的消耗,相当于降低了二氧化碳的排放。美国能源部研究得出的结论是:使用B20(生

物柴油和普通柴油按1:4混合)和B100(纯生物柴油)较之使用柴油,从燃料生命循环的角度考虑,能分别降低二氧化碳排放的15.6%和78.4%。 1.3生物柴油降低空气污染物的排放生物柴油由于本身含氧10%左右,十六烷值较高,且不含芳香烃和硫,所以它能够降低CO、HC、微粒、NOx和芳香烃等污染物的发动机排气管排放,尤其是微粒中PM10的排放,而它正是导致人类呼吸系统疾病根源的污染物。生物柴油具有许多优点:*原料来源广泛,可利用各种动、植物油作原料。*生物柴油作为柴油代用品使用时柴油机不需作任何改动或更换零件。*可得到经济价值较高的副产品甘油(Glycerine) 以供化工品、医药品等市场。*相对于石化柴油,生物柴油贮存、运输和使用都很安全(不腐蚀溶器,非易燃易爆) ;*可再生性(一年生的能源作物可连年种植收获,多年生的木本植物可一年种维持数十年的经济利用期,效益高;*可在自然状况下实现生物降解,减少对人类生存环境的污染。 生物柴油突出的环保性和可再生性,引起了世界发达国家尤其是资源贫乏国家的高度重视。德国已将生物柴油应用在奔驰、宝马、大众、奥迪等轿车上,全国现有900多家生物柴油加油站。美国、印度等其他发达国家和发展中国家也在积极发展生物柴油产业。目前,世界生物柴油年产量已超过350万吨,预计2010年可达3000万吨以上。1.4我国生物柴油发展的现状在生物柴油方面,我国的技术研究并不落后于欧美等发达国家,从各种公开的文献资料上,涉及生物柴油的文献80余篇,涉及技术研究的文献20余篇,内容包括了生物

生物柴油的制备

由菜籽油制备生物柴油的实验方案 化强0601 石磊丁佐纯 目录 一.文献综述 1.生物柴油简介 2.目前制备生物柴油的方法 3.本实验所采用的制备方法及各实验参数的选择及其理论依据 二.实验目的 三.实验原理 1.生物柴油的制备原理 2.碘值的测定原理 3.酸价的测定原理 四.实验用品 1.实验仪器 2.实验药品 五.实验步骤 1.生物柴油的制备 2.粗产物的处理 3.碘值的测定 4.酸价的测定 六.实验结束 七.本实验所参考的文献一览 ★★注:若实验中能够提供超声装置用来替代搅拌装置,一则可以大大缩短反应时间(从原来的1.5—2小时缩短为10分钟左右),又节约了能源同时提高了转化率。

一、文献综述 1、生物柴油简介 1.1目前燃料情况 能源和环境问题是全球性问题,日益紧缺的石油资源和不断恶化的地球环境使得各国政府都在积极寻求适合的替代能源。 我国在醇类代用燃料方面已经开展了大量的研究工作,但用粮食生产醇类代用燃料转化能耗高,配制汽油代用燃料不能直接在现有汽车中使用也是一个不容回避的现实问题。而大量研究资料表明,生物柴油在燃烧性能方面丝毫不逊于石化柴油,而且可以直接用于柴油机,被认为是石化柴油的替代品。 1.2什么是生物柴油 生物柴油即脂肪酸甲酯,由可再生的油脂原料经过合成而得到,是一种可以替代普通柴油使用的清洁的可再生能源。 1.3生物柴油的优点 1.3.1 能量高,具有持续的可再生性能。 1.3.2具有优良的环保特性: ①生物柴油中不含硫,其大量生产和使用将减少酸雨形成的环境灾害;生物柴油不含 苯及其他具有致癌性的芳香化合物。 ②其中氧含量高,燃烧时一氧化碳的排放量显著减少; ③生物柴油的可降解性明显高于矿物柴油; ④生物柴油燃烧所排放的CO2,远低于植物生长过程中所吸收的CO2 ,因此使用 生物柴油,会大大降低CO2的排放和温室气体积累。 1.3.3具有良好的替代性能:①生物柴油的性质与柴油十分接近,可被现有的柴油机和柴 油配送系统直接利用。②对发动机,油路无腐蚀、喷咀无结焦、燃烧室无积炭。具有较好的润滑性能,使喷油泵、发动机缸体和连杆磨损率降低。 1.3.4由于闪点高,不属危险品,储存、运输、使用较为安全。 总之,发展生物柴油具有调整农业结构、增加社会有效供给、改善生态环境、缓解能源危机、增加就业机会等多方面重要意义。 1.4 由菜籽油制生物柴油的有利之处 尽管许多木本油料都可以加工为生物柴油,但规模有限,其他油料作物扩大面积的潜力有限,而油菜具有适应范围广,化学组成与柴油相近等特点,是我国发展生物柴油最理想重要的原料来源。种油菜不与主要粮食争地,且增肥地力,较同期冬小麦早熟半月,有利于后荐作物增产。所以,油菜原料的增长空间是非常大的。据统计,在不影响粮食生产的情况下,我国有2670万hm2以上的耕地可用于发展能源油菜生产,年生产4000万t 生物柴油,相当于建造1.5个永不枯竭的绿色大庆,具有十分重要的战略意义。 2、目前制备生物柴油的方法 生物柴油的制备方法有物理法和化学法。物理法包括直接使用法、混合法和微乳液法;化学法包括高温热裂解法和酯交换法。 2.1 直接使用法 即直接使用植物油作燃料.由于植物油黏度高、含有酸性组分,在贮存和燃烧过程中发生氧化和聚合以至于发动机内沉积多、喷油嘴结焦、活塞环卡以及排放性能不理想等问题,后来便被石油柴油所取代。

生物柴油制备方法及国内外发展现状

生物柴油制备方法及国内外发展现状 摘要:通过查找文献,简要介绍了生物柴油的定义和优点,重点介绍它的制备方法,同时也对它在国内外的发展现状作了些介绍。 关键词:生物柴油;制备;现状; Abstract:This article gives a brief introduction to the definiton , advantages and development at home and abroad of the biodiesel,it also gives an emphasis introduction on prepation method . Keywords: biodiesel;prepation;actuality; 随着城市对能源需求的不断增加,石油资源的日益枯竭,全世界都将面临能源短缺的危机,而且石油燃烧对环境造成严重的污染,在很大程度上影响着人们的健康水平,于是对生物柴油的研究应用成为缓解日益恶化的能源和环境问题的焦点。 1生物柴油的定义及优点 1.1 定义 生物柴油是指以油料作物、野生油料植物、工程微藻等水生植物油脂以及动物油脂、餐饮废油等为原料,通过酯交换工艺制成的有机脂肪酸酯类燃料[1]。产业化生产中所说的生物柴油是指脂肪酸甲酯,是脂肪酸与甲醇发生酯化反应后的生成物。 基于美国生物柴油协会定义,生物柴油是指以植物、动物油脂等可再生生物资源生产的可用于压燃式发动机的清洁替代燃料。天然油脂由长链脂肪酸的甘油三酯组成,分子量大,接近700~1000,虽本身可以燃烧,但不能和普通柴油充分混合,直接用作柴油有很多缺陷,需要设计专门的柴油机。酯交换后得到脂肪酸甲酯,分子量降低至200-300,与柴油的分子量相近,性能也接近于柴油,可以按任意比例混合,也无需设计专门的柴油机。且具有接近于柴油的性能,是一种可以替代柴油使用的环境友好的环保燃料。 1.2 优点 生物柴油与石化柴油具有相近的性能,并具有显著的优越性[2,3]:(1)具有优良的环保特性。生物柴油中硫含量低,不含芳香烃,不含芳烃和硫(<10μg/g),燃烧尾气

菌液的制备及保存

1目的 菌种保藏使微生物的代谢活动处于最低的状态,但又不至于死亡,从而达到保藏的目的。规范菌种原始菌液的制备及长期保存。 2内容 2.1定义 原始菌液--由冻干菌或冷冻菌直接传代的孢子或生长菌的原始悬浮液。 工作菌液--由原始菌液直接稀释,或根据一般试验需要而等量稀释的特定浓度的孢子或细菌的悬浮液。 2.2 总则 微生物室收到实验菌种后应进行活化及纯化,并进行传代(芽孢杆菌除外)。每一新菌种在适宜的琼脂平板上划线分离,检查是否纯种,观察菌落形态并用革兰氏染色或芽孢染色法进行镜检,如果是芽孢悬浮液,用常规方法测定其存活孢子数。 经检查如果满意,贴上合适的标签,并将贮备菌存放在实验室专用的冰箱里(2 ~8℃)或冷冻室内,以避免与实验室正在使用的其它菌种相混淆,作好菌种传代的记录以便能追踪传代史。 生孢梭菌的孢子悬浮菌应每年制备一次。 原始菌种的传代次数最多传至第五代。 2.3 培养基 2.4 冻干菌制备原始菌液 2.4.1 由甘油冷冻菌制备原始菌液 2.4.1.1 把冻干菌加入100ml液体培养基后所得的菌作为第一代。 2.4.1.2 从冷冻箱内取出冷冻菌,使其在室温下慢慢融化; 2.4.1.3 把冷冻菌无菌转移至100ml该菌所适用的液体培养基中; 2.4.1.4 根据菌种的类型,将接种后的培养基在适当温度下培养24h或更长一些时间; 2.4.1.5 把甘油冷冻菌加入100ml液体培养基后所得的菌作为第二代。 2.4.2 由集菌平板制备原始菌液 2.4.2.1 在超净工作台内,把经过24h(或更长时间)培养的菌液摇匀,各取1ml,无菌转移至5只培养基平板上,轻轻转动平板,使菌液均匀分布于平板表面。不同培养基适用于不同菌种。 2.4.2.2 另用一只平板,划线分离菌液,培养之,以检查菌液是否纯种。 2.4.2.3 在适当的温度下培养以上平板,不同菌种所需培养周期不一。

甘油栓的制备-实验报告

甘油栓的制备 摘要本实验以甘油、硬脂酸、无水碳酸钠、水为原料,按照相应比例,采用热熔法,在水浴下使硬脂酸和无水碳酸钠发生皂化反应制备10枚甘油栓,最终得到10枚子弹头形、完整光滑的甘油栓。 关键词甘油栓甘油硬脂酸无水碳酸钠 Abstrac t In the present study glycerin, stearic acid, sodium carbonate without water, water is for raw materials. In accordance with the corresponding proportion, on the melt method, stearic acid and sodium carbonate without water happen saponification reaction to be 10 glycerin bolt.Finally we obtained 10 bullet form, complete ,smooth glycerin suppository . Key Glycerin suppository Glycerin stearic acid sodium carbonate without water 甘油栓主要由甘油与肥皂或明胶配制而成。使用时塞入肛门刺激直肠壁, 反射性地引起排便, 起到温和的通便作用。甘油栓因其作用温和,疗效显著,无毒副作用,短时间内即可促进排便,所以得到大家的青睐[1]]. 1.材料与方法: 1.1 材料DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器(重庆高教)栓模(十粒) 烘箱研钵药匙烧杯托盘天平玻棒蒸发皿小刀丙三醇(分析纯)无水碳酸钠硬脂酸液体石蜡水 1.2方法 1.2.1处方甘油40g,无水碳酸钠1g,硬脂酸3.5g,水5ml. 1.2.2制备方法由于制模时会存在损失,因此取制15粒栓的量。将1g无水碳酸钠用5ml水在蒸发皿内溶解完全后,加入40g甘油,再缓慢加入硬脂酸,并随加随搅,直至混合液变澄明,倒入事先已预热的栓模内,于室温下放冷,刮掉栓模表面的废 弃物,取出子弹头状的甘油栓. 2.结果与讨论: 2.1 结果成功制得10枚甘油栓,外观光滑完整,未出现分层破裂和表面粗糙的情况。但所得甘油栓硬度较硬,且颜色不够白,带一点黄色。 重量差异 最低限度:2.263475g 最高限度:2.630525g 仅有一粒超过限度,因此本次甘油栓的重量差异检查符合药典规定。 2.2 讨论 硬脂酸作为硬化剂,虽然较于最常用处方的硬脂酸4%减少到3.5%,但硬度仍然较硬,分析原因有可能是皂化过程不完全,硬脂酸为完全转化为硬脂酸钠。2010 版的《中国药典》中的处方用硬脂酸钠直接和甘油经过加热、溶解、混合制备,避免了硬脂酸和碳酸钠的皂化反应过程,提高了栓剂的质量[3]]。至于出现黄色,是由于制备过程中使用的试管夹本身带黄色,污染了蒸发皿内的混合液。 实验完成后,甘油栓出现了“出汗”的现象,可以加入一定量的明胶进行调节,如每100g中加入12g明胶,加入明胶也可以对其硬度进行调节[1]。当然,甘油作为水溶性药物,完全可以采用明胶做基质,在加入适量的硬脂酸钠做为硬

生物柴油工艺流程简述

本项目所采用的是吸收发展日本HAVE技术及与公司技术研发合作方上海华东理工大学共同研制的脂肪酸甲脂提纯的分子蒸馏技术和自有的精制技术相结合,自主开发创新,独具特色的生产工艺和设备。是在国内外同行业中具有先进性的生物柴油生产新工艺。 叙述如下: STEP-1前处理 原料油在,多数场合时是含有一定的水分和微生物的,在加热100℃以上的情况下.甘油三酯(三酸甘油酯)的一部分加水分解,变为游离脂肪酸。因此,一般的原料油尤其是废食用油里含有2~3%的游离脂肪酸,饱和溶解度的水以及残渣的固定成分。这些杂质,特别是在由碱性触媒法的酯化交换过程中,使触媒活性下降,产生副反应生成使燃料特性变坏的副生物,所以,在酯交换反应前,有去除的必要.D/OIL 制造过程中,配合高速分离,真空脱水,脱酸等,几乎可以全部除去废食用油中的杂质。饱和脂肪酸采用烙合法断链转换成不饱和脂肪酸。 STEP-2 甲醇触媒的溶解 水分等杂质含有量在所定值以下的甲醇和触媒混合后,用来调制甲醇溶液.此过程中,特别要注意的是,由于溶解热的突然沸腾,有必要控制溶解速度和溶液的温度。另有,KOH触媒由于吸水性较高,所以,在储藏和使用阶段尽量防止吸收水分、一旦,吸收了大量的水分时, KOH就会变得难于溶解,将会影响到下一个工序。

STEP-3 酯交换反应 将经过前处理的原料油和触媒,甲醇混合,在65度左右时进行酯交换反应(Ⅲ--4)。在此工序中,为了达到完全反应的目的(tri-di-mono-甘油酯的转化率在99%以上),有必要控制甲醇/原料油比,触媒/原料油比,搅拌速度,反应时间等的参数。。通常,甲醇/原料油比和触媒/原料比越大,反应速度越快,投入化学反应理论以上的过剩甲醇时,不只是D/OIL的制造原价升高, D/OIL中的残存甲醇浓度也升高,燃料特性反而恶化。还有,此工程,如果原料油中水分和游离脂肪酸有残留的情况下,会引起如下图所示的副反应。过量甲醇通过闪蒸分离后经精馏回用。 STEP-4 甘油的分离 反应结束后,从酯交换反应的生成物甘油和甲酯的混合物中分离出甘油. 甘油的分离,虽然可以利用甘油(1.20g/cm3) 和甲酯(0.88g/cm3)的比重差,使之自然沉降,不仅分离速度很慢,也不能使甘油完全分离.所以, .D/OIL的制造过程是通过高效率的高速离心分离机来进行分离的. STEP-5 甲酯的精制 甲酯的精制是通过蛋白页岩吸附剂,去除生物柴油中的碱性氮、和黄曲霉素。

甘油菌活化和质粒提取

一、甘油菌活化 1.LB培养基制备: 胰蛋白胨10g 酵母提取物5g NaCl10g 加去离子水至800mL搅拌,使溶质完全溶解,用5mol/LNaOH(约0.2ml)调节PH至7.4,加入去离子水至1000ml,高压蒸汽灭菌20min。 ●灭菌后注意密封,4℃能存放1个月。 ●含琼脂的LB培养基: 上述液体培养基高压灭菌前加入15g/L(铺制平板用)或7g/L(配制顶层琼脂糖用)琼脂糖,高压灭菌20min。 2.倒平板 2.1 超净台,接种环,灭菌培养皿,酒精灯等紫外灭菌30min。 2.2 培养基高压后放在60℃水浴锅中保温。溶液尚未冷却时,即应取出培养基,并轻轻转动以使溶解的琼脂或琼脂糖能均匀分布于整个培养基溶液中。小心培养基过热,旋动液体产生暴沸。 2.3 冷却至50℃,在超净台中加入抗生素等不耐热的物质(现用现加),为避免产生气泡,混匀培养基时应采用旋动的方式,然后直接从烧瓶中倾出培养基铺制平板。 2.4 从冰箱中取出甘油菌冻存管放在冰上,不要等到融化(反复冻溶不利于长期保存),直接用(枪头)接种环在冻存管内的冰碴上蘸一下,然后马上涂平板即可。 37℃培养12-16h。第二天挑单克隆大量培养。 3.大量培养 3.1 冷藏的液态培养基重新高温高压湿热灭菌,待冷却至50℃左右加入抗生素。 3.2 在无菌操作台中将菌落挑至已加抗生素的液态培养基中(2-5mL),37℃,200rpm培养8h。 3.3 按1:500至1:1000的比例,用加抗生素的液态LB培养基稀释3.2所得菌液。

(25-50uL菌液+25mL液态含抗生素LB培养基)。37℃,200rpm培养12-16小时。 ●使密度达到3-4 10^9/mL。 ●OD600在0.5左右。(在可见分光光度计600nm处测菌液的光密度值,OD600在0.5左右时可判断细胞处于对数生长期,活力最佳。)

甘油法合成环氧氯丙烷的研究进展

化学与生物工程 2008,Vol.25No.11 综述专论 Chemistry &Bioengineering 1  基金项目:教育部留学回国人员基金资助项目(20052383),山东省自然科学基金资助项目(Y2005B08) 收稿日期:2008-07-17 作者简介:高军(1968-),男,山东青岛人,博士,教授,主要从事化工分离工程和流体相平衡方面的研究。甘油法合成环氧氯丙烷的研究进展 高 军,李坤坤,张君涛,徐冬梅 (山东科技大学化学与环境工程学院,山东青岛266510) 摘 要:近年来,随着生物能源的迅速发展,大量副产的甘油使得甘油法合成环氧氯丙烷成为研究热点。介绍了国内外生产环氧氯丙烷的研究现状及工艺路线,针对甘油法制备环氧氯丙烷的技术路线进行了详细的分析,评述了甘油法制备环氧氯丙烷的反应设备和催化剂等对反应的影响。 关键词:环氧氯丙烷;甘油;二氯丙醇 中图分类号:TQ 22214 文献标识码:A 文章编号:1672-5425(2008)11-0001-03 环氧氯丙烷(Epichlorohydrin ,ECH ),别名表氯醇,是一种易挥发、不稳定的油状液体,1854年首先由Bert helot 以盐酸处理粗甘油、然后用碱液水解时发现,数年后,Reboul 提出可由二氯丙醇以苛性碱经水解反应直接制取[1]。环氧氯丙烷是一种非常重要的化工原料和精细化工产品,用途十分广泛,主要用于生产环氧树脂[2],合成硝化甘油炸药、玻璃钢、电绝缘品、(缩)水甘油衍生物、氯醇橡胶等多种产品,以及生产化学稳定剂、化工染料和水处理剂等[3],同时可用作纤维素酯、树脂、纤维素醚的溶剂。 1 环氧氯丙烷生产技术概况 目前,工业上生产环氧氯丙烷主要有丙烯高温氯化法和醋酸丙烯酯法(又称烯丙醇法)[4]。 丙烯高温氯化法包括丙烯高温氯化制氯丙烯、氯丙烯与次氯酸合成二氯丙醇、二氯丙醇皂化合成环氧氯丙烷三步反应过程,具有生产大型化、连续化和自动化的特点,并具有工艺成熟、操作稳定、中间产物氯丙烯既可作精细化工原料又可作商品出售的优点,但存在转化率低、副产物多、单耗高、设备易腐蚀等缺点。醋酸丙烯酯法包括丙烯乙酰氧基化反应合成乙酸丙烯酯、乙酸丙烯酯水解制烯丙醇、烯丙醇氯化制二氯丙醇和二氯丙醇环化制环氧氯丙烷四步反应过程。该工艺优势明显:采用乙酰氯化技术,收率高;无氯醇化工艺,质量好;取消了高温氯化工艺,反应条件温和,副产物少,而且氯气和石灰原料消耗减半。然而该工艺又存在着反应步骤多、需用不锈钢材料防醋酸腐蚀、需防止 烯丙醇单元混合气爆炸的安全隐患等不足。此外,以 上两种环氧氯丙烷生产方法在工业生产中均存在着“三废”治理和投资过大等问题。 甘油法生产环氧氯丙烷包括氯化和皂化两步反应过程。氯化过程是甘油与氯化氢发生取代反应生成二氯丙醇,皂化过程是二氯丙醇在碱液的作用下脱去一分子水生成环氧氯丙烷,同时利用环氧氯丙烷和水形成88℃共沸物,用水蒸气将产物从反应体系里分离出来,反应方程式分别如下 : 甘油法合成环氧氯丙烷在我国很早就有应用,并 且有多篇文献报道[5,6]甘油催化氢氯化生成产物二氯丙醇的方法。20世纪50年代,为了平衡氯醋酸生产中的副产物氯化氢,曾有过利用废气氯化氢制备二氯丙醇[7]的实例。20世纪60年代,广州助剂厂率先采用甘油法生产环氧氯丙烷[8],无锡树脂厂也使用过此技术,但终因甘油的生产成本过高而逐渐被放弃。近年来,随着生物能源的迅速发展,产生大量的副产甘油,甘油法合成环氧氯丙烷的工艺路线重新引起了人

生物酶法制备生物柴油研究综述.

生物酶法制备生物柴油研究综述 分数低于0.0005 %,十六烷值高达73.6,在0#柴油中添加了 20%的生物柴油后,尾气排放中 CO 降低了28%,未燃烧的碳氢化合物降低了 36 %,NOx降低了24 %,全负荷烟度下降幅度达到 0.2~0.9 Rb。 蔡志强等 [10]探究了固定化脂肪酶分别催化酯化与醇解两种方法合成生物柴油的最佳工艺条件。 研究发 现,酯化工艺的最佳工艺条件是:2%固定化脂肪酶,温度为30 ℃,油酸∶甲醇=1∶1(摩尔比),分 2 次等摩尔流加甲醇,反应时间 24 h,或分 3 次等摩尔流加甲醇,反应时间 36 h,酯化率都可以达到 95%以上;醇解的最佳工艺条件是:4%固定化脂肪酶,温度为30 ℃,菜籽油∶甲醇=1∶3(摩尔比),分 3 次等摩尔流加甲醇,反应时间为 48 h,酯化率可以达到 95%以上,去除下层甘油后,菜籽油甲酯纯度可达 98%。 安永磊等 [11]利用固定化脂肪酶催化餐饮废油与乙醇反应制备生物柴油。通过实验获得了酯化反应的最佳条件:反应温度47 ℃,有机溶剂为正己烷,醇油比3∶1,5 次投加乙醇,酶用量为 0.3 g,反应时间 32 h 时,生物柴油产率可达 81%。 徐桂转等 [12]利用固定化脂肪酶 Novozym 435,在无有机溶剂存在的情况下,催化菜籽油与甲醇酯交换反应制取生物柴油。研究得到了菜籽油间歇酯交换反应的适宜工艺条件:转速200 r/min,反应温度:50 ℃,甲醇∶菜籽油=1∶5 (摩尔比),酶用量 10%(与菜籽油的质量比)。 反应分两次加入等量甲醇,即先加入总量一半的甲醇,反应 10 h(菜籽油的酯交换率达到 47%);再加入剩下全部甲醇,反应26 h(酯交换率达到80%)。 唐凤仙等 [13]以戊二醛交联壳聚糖固定的 A.niger Li-38脂肪酶催化棉籽毛油 合成生物柴油取得了不错的效果。 研究发现该固定化酶的贮藏稳定性较好,室温放置 12 d, 酶活性仍能保持 80%以上。固定化酶在30~70 ℃,pH=5.5~6.5 之间较稳定,其热稳定性和 pH 稳定性较游离酶有所提高。固定化酶可重复使用 7 次,转化率保持在80%以上。 洪鲲等 [14]研究了两种脂酶顺序催化制备生物柴油的生产工艺。结果表明:固相化细菌 A007 脂酶催化甘油三酯(TAG)水解的最适条件为:含水量 40%、脂酶用量100 U/g、反应温度30 ℃、反应时间 12 h,此时 TAG水解率和游离脂肪酸(FFA)含量分别为 93.3%和90.1%;在催化 FFA 甲酯化过程中,固相 化 Candidaantarctica 脂酶在FFA∶甲醇=1∶5 时可达到最佳效果;在第二次甲酯化时,加入甘油有利于提高FFA 酯化率,经过 24 h 反应,可将总酯化率

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