咖啡因提取及鉴定实验报告

咖啡因提取及鉴定实验报告
咖啡因提取及鉴定实验报告

咖啡因提取及鉴定实验报告

题目:茶叶中咖啡因的提取分离及结构鉴定

实验目的: 1. 了解天然产物及其提取的概念和一般分离方法

2. 了解并学会使用回流提取的原理和操作

3. 了解如何用升华法提纯有机固体

4. 对从茶叶中提取咖啡因的整个过程必须了解

咖啡因的理化性质:咖啡因(含结晶水时)是无色针状结晶,味苦,能溶于水(2%)、乙醇(2%)、(氯仿12%)、苯(1%)等,在100℃时即失

去结晶水,并开始升华,120℃升华显著,178 ℃时升华很快,

融点为234.5 ℃,呈弱碱性。在植物中,咖啡因常与有机酸、

丹宁等结合呈盐的形式存在。咖啡因属于甲基黄嘌呤的生物

碱。纯的咖啡因是白色的,强烈苦味的粉状物。它的化学式是

C8H10N4O2。分子量,194.19 。

咖啡因的结构式:

实验原理:本实验从茶叶中提取咖啡因是用适当的溶剂(95%乙醇),在回流装置中连续提取并用蒸馏装置除去乙醇,得到粗制咖啡因,最后通

过升华提纯得到。

实验仪器及试剂:(1)仪器:

两个圆底烧瓶、两个三口烧瓶、一个直行冷凝管、两个1000ml烧杯、

两个500ml烧杯,两个50ml烧杯蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、水浴

锅、砂浴锅、温度计(250℃)、滤纸、刮刀、酒精灯、石棉网、电热

(2)试剂:

100g茶叶、乙醇(95%)、生石灰

实验步骤:

1.粗提8:00 称量茶叶100g并研碎

9:00 安装回流装置,将称量好的茶叶装入三口烧瓶中,并加入800ml 95%的乙醇。

9:30 开始回流

(1)连续萃取:称取100g绿茶叶,研细,放入回流提取装置中。在三

口烧瓶中加入95%乙醇,用电热套加热,连续提取。当提取液的

颜色变的很淡,立即停止加热。将仪器改成蒸馏装置,回收提取

液中的大部分乙醇。

(3)中和酸除水:残液倒入蒸发皿中,拌入生石灰40 g,在蒸气

浴上加热,不断搅拌,蒸干为止。随着温度升高,从浓绿色溶液变为糊状液。最后变为绿色粉末

(4)焙炒:把蒸发皿放在石棉网上,焙炒片刻,除尽水分。

2、升华

(1)仪器安装:在蒸发皿上放一张用大号针刺有许多小孔的圆

形滤纸,再把一只直径和蒸发皿相当的玻璃漏斗盖在上面,漏斗

颈部疏松地塞一小团棉花

(2)在石棉网或沙浴上小心加热蒸发皿, 当出现白色针状结晶时, 暂停加热, 冷至100 °C 左右, 揭开漏斗和滤纸, 用小刀仔细地将附着

于滤纸及漏斗上的咖啡因刮下。残渣经拌和后, 用较大的火焰再加

热升华, 将两次升华所收集的咖啡因合并放在表面皿上

鉴定:1、测定熔点。纯净咖啡因熔点为234. 5℃,

2、加入盐酸溶解,加入氯酸钾后蒸干,滴入氨水呈紫色

实验数据及分析:

实验八、_从茶叶中提取咖啡因

从茶叶中提取咖啡因 一、 实验目的 1. 学习从植物中提取生物碱的原理及方法。 2. 学会使用脂肪提取器(索氏提取器)的安装及使用。 3. 练习升华法纯化咖啡因的方法。 二、 实验原理 茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡因为主,约占1%-5%。另外还含有11%-12%的丹宁酸(又名鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。咖啡因是弱碱性化合物,易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)等。要苯中的溶解度为1%(热苯为5%)。丹宁酸易溶于水和乙醇,但不溶于苯。 咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物,它的化学名称为:1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式如下: N N N H N N N N N O O CH 3 CH 3 H 3C 嘌呤咖啡因 含结晶水的咖啡因系无色针状结晶,味苦,能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃时即失去结晶水,并 开始升华,120℃时升华相当显著,至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。 为了提取茶叶中的咖啡因,往往利用适当的溶剂(如氯仿、乙醇、苯等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸出溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些生物碱和杂质,利用升华法可进一步纯化。 工业上咖啡因主要通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可作为中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林(APC )等药物的组分之一。 咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外,还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步得到确证。咖啡因作为碱,可与水杨酸作用生成水杨酸盐,此盐的熔点为137℃。

N N N O O 3CH 3H 3C 咖啡因 +COOH OH N N N H N O O 3 CH 3H 3C 咖啡因水杨酸盐COO OH 水杨酸 萃取:就是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的 一种操作。根据分配定律,在一定温度下,有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即: C A C B K C A C B 、分别为物质在溶剂A 和溶剂B 中的溶解度, K 为分配系数。 当用一定量的溶剂从水溶液中萃取有机化合物时,根据分配定律可以计算出萃取n 次后,水中的剩余量应为: 、W n W 0 KV KV + S n W n W 0分别为萃取前和萃取n 次后水中被萃取物质的量(g ), V 、S 分别为水的体积和每次萃取所用溶剂的体积(ml )。 由上式可以看出,把一定量的溶剂分成几份多次萃取要比用全部量的溶剂一次萃取效果更好。 升华:是纯化固体有机物的方法之一。某些物质在固态时有相当高的蒸气压,当加热时不经进液态而直接气化,蒸气遇次则凝结成固体,这个过程叫做升华。升华得到的产品有较高的纯度,这种方法特别适用于纯化易潮解或与溶剂起分解的物质。 升华法只能用于纯化在不太高的温度下,有足够的蒸气压(在熔点以下高于266.6Pa )的固态物质,因此,有一定的局限性。

咖啡因的提取及精制

咖啡因的提取与精制工艺 一、实验目的 1、学习从植物中提取生物碱的原理及方法。 2、学会使用脂肪提取器(索氏提取器)的安装及使用。 3、练习升华法纯化咖啡因的方法。 二、实验原理 茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡因为主,约占1%-5%。另外还含有11%-12%的丹宁酸(又名鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。咖啡因是弱碱性化合物,易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)等。要苯中的溶解度为1%(热苯为5%)。丹宁酸易溶于水和乙醇,但不溶于苯。 咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物,它的化学名称为:1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式如下: N N N H N N N N N O O C H 3 C H 3H 3C 嘌呤 咖啡因 含结晶水的咖啡因系无色针状结晶,味苦,能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃时即失去结晶水,并开始升华,120℃时升华相当显著,至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。 为了提取茶叶中的咖啡因,往往利用适当的溶剂(如氯仿、乙醇、苯等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸出溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些生物碱和杂质,利用升华法可进一步纯化。 工业上咖啡因主要通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可作为中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林(APC )等药物的组分之一。 咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外,还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步得到确证。咖啡因作为碱,可与水杨酸作用生成水杨酸盐,此盐的熔点为137℃。 N N N N O O C H 3C H 3H 3C 咖啡因 +C O O H O H N N H O O C H 3 C H 3H 3C 咖啡因水杨酸盐C O O O H 水杨酸 萃取:就是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。根据分配定律,在一定温度下,有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即: C A C B K C A C B 、分别为物质在溶剂A 和溶剂B 中的溶解度, K 为分配系数。 当用一定量的溶剂从水溶液中萃取有机化合物时,根据分配定律可以计算出萃取n 次后,

系统辨识实验1实验报告

实验报告 --实验1.基于matlab的4阶系统辨识实验 课程:系统辨识 题目:基于matlab的4阶系统辨识实验 作者: 专业:自动化 学号:11351014 目录 实验报告 (1) 1.引言 (2) 2.实验方法和步骤 (2) 3.实验数据和结果 (2) 4.实验分析 (4)

1、 引言 系统辨识是研究如何确定系统的数学模型及其参数的理论。而模型化是进行系统分析、仿真、设计、预测、控制和决策的前提和基础。 本次实验利用matlab 工具对一个简单的4阶系统进行辨识,以此熟悉系统辨识的基本步骤,和matlab 里的一些系统辨识常用工具箱和函数。 这次实验所采取的基本方法是对系统输入两个特定的激励信号,分别反映系统的动态特性和稳态特性。通过对输入和输出两个系统信号的比较,来验证系统的正确性。 2、 实验方法和步骤 2.1 实验方法 利用matlab 对一个系统进行辨识,选取的输入信号必须能够反映系统的动态和稳态两个方面的特性,才能更好地确定系统的参数。本次实验采取了两种输入信号,为反映动态特性,第一个选的是正弦扫频信号,由下面公式产生: 选定频率范围 ,w(t)是时间t 的线性函数,具有扫频性质,可以反映系统的动态特性。 为反映稳态特性,选的输入信号是阶跃信号。以上的到两组数据,利用matlab 的merge()函数,对两组数据融合,然后用matlab 系统辨识工具箱中的基于子空间方法的状态空间模型辨识函数n4sid()来对系统进行辨识 2.2 实验步骤 (1)建立一个4阶的线性系统,作为被辨识的系统,传递函数为 3243211548765 ()125410865 s s s G s s s s s -+-+=++++ (2)产生扫频信号u1和阶跃信号u2 (3)u1、u2作为输入对系统进行激励,分别产生输出y1和y2 (4)画出稳态测试输入信号u1-t 的曲线,和y1-t 的曲线 画出动态测试输入信号u2-t 的曲线,和y2-t 的曲线 (5)使用merge()函数对u1-y1数据和u2-y2数据进行融合,并使用n4sid()函数对系统进行辨识。 (6)画出原系统和辨识出的系统的零极点图,画出原系统和辨识出的系统的阶跃响应特性曲线,通过对比,验证辨识出的系统的准确性。 3、 实验数据和结果 (1) 分别以扫频正弦函数、阶跃函数作为系统的激励,得到的输出:

中药鉴定学实验报告

中药鉴定学实验报告 学号:20182632**** 姓名:*** 实习时间:2020.6.29-2020.7.26 实习地点:***中药饮片有限公司 指导老师:*** 实习科目:中药鉴定学 实验内容:芦荟、金银花的鉴定 一、实验目的: 1.掌握芦荟、金银花的药材性状特征鉴别 2.掌握芦荟、金银花的理化鉴别特征 二、实验仪器、试剂和药材 1.仪器:显微镜、紫外光灯、量杯、滴管 2.试剂:三氯化铁、稀盐酸、四氯化碳、甲醇等 3.药材:芦荟、金银花 三、实验内容 (一)芦荟 1.性状鉴别:库拉索芦荟,呈不规则块状,常破裂为多角形,大小不一。表面暗红褐色或深褐色,无光泽。体轻,质硬,不易破碎,断面粗糙或显麻纹,富吸湿性。有特殊臭气,味极苦,

好望角芦荟,表面呈暗褐色,略显绿色,有光泽。体轻,质松,易碎,断面玻璃样而有层纹。以色黑绿或棕黑、质脆、有光泽、气味浓者为佳。 2.显微鉴定:粉末,用乳酸酚装片,老芦荟团块表面有细小针状结晶聚集成团,放置24小时稍有溶解,团块上的结晶依然清晰。新芦荟团块棕色多角形,表面无结晶附着,放置24小时,全部溶解。 3.成分:老芦荟含芦荟总苷约25%,以芦荟苷为主;还含异芦荟苷,芦荟大黄素。含树脂约12%,为芦荟树脂鞣酚与桂皮酸结合的酯。另含多糖混合物以及芦荟多糖等。新芦荟含芦荟苷(约9%),异芦荟苷,好望角芦荟苷A、B,好望角芦荟苷元。尚含芦荟树脂A、B、C、D,其中B即芦荟苦素。 4.理化鉴别: ①取本品粉末0.5g,加水50ml,振摇,滤过,取滤液5ml,加硼砂0.2g,加热使溶解,取溶液数滴,加水30ml,摇匀,显绿色荧光,置紫外光灯(365nm)下观察,显亮黄色荧光;再取滤液2ml,加硝酸2ml,摇匀,库拉索芦荟显棕红色,好望角芦荟显黄绿色;再取滤液2ml,加等量饱和溴水,生成黄色沉淀。 ②取本品粉末0.1g,加三氯化铁试液5ml与稀盐酸5ml,振摇,置水浴中加热5分钟,放冷,加四氢化碳10ml,缓缓振摇1分钟,分取四氯化碳层6ml,加氨试液3ml,振摇,氨液层显玫瑰红色至樱红色。 ③取本品粉末0.5g,加甲醇20ml,置水浴上加热至沸,振摇数分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取芦荟苷对照品,加甲醇制成每1ml含5mg的溶液,

实验七 升华提取咖啡因

实验七升华提取咖啡因 升华固体物质具有较高的蒸汽压时,往往不经过熔融 状态就直接变成蒸汽,蒸汽遇冷直接变成固体。这个过 程成为升华。但是,不是所有化合物都具有升华的性质, 一般来说,具有对称结构的非极性化合物,均具有这种 性质。利用三项平衡图进一步给学生讲解。 图中:S点为物质的三相平衡点,在此温度和压力下物质 处于气、固、液三相共存。不同的物质三相点是不同的,在三 相点以下物质处于气、固两相的状态,因此,升华都是在三相 点温度以下进行,即在物质的熔点以下进行。固体的熔点可以 近似地看作是物质的三相点。 二、升华的应用范围 升华是固体化合物提纯的又一种手段。由于不是所有固体 都具有升华性质,因此,只适用于以下情况: 1.被提纯的固体化合物具有较高的蒸汽压,在低于熔点时,就可以产生足够的蒸气,使固体 不经过熔融状态直接变为气体,从而达到分离的目的。 2.固体化合物中杂质的蒸气压较低,有利于分离。 三、常压升华操作 ?称取1.5克CaO,研成粉末,拌入残留物中形成茶砂。在红外灯下炒干。注意温度不要把 液体溅到红外灯上。 ?把预先研碎干燥好的待升华物质平铺在蒸发皿中。 ?用一张穿有很多小孔的滤纸把三角玻璃漏斗中包起来,再把该漏斗倒盖再蒸发皿上。漏斗颈部塞一团疏松的脱脂棉(或玻璃棉),以防蒸汽溢出的损失。 ?可以把蒸发皿放在电热套中,也可以放在沙浴中,缓慢加热,把温度计水银球部分置于蒸发皿底部靠近样品的部位,以参照蒸发皿的温度。 ?从漏斗壁或滤纸孔上下观看升华后的结晶。漏斗外靠空气冷却。必要时用湿布冷却,以利

于蒸汽凝固。参见图a. 常压升华装置 四、介绍减压升华操作(三人做一份,从每个人的样品中取0.3克) 当化合物升华温度比较高或在高温下易分解时,应用减压来进行升华提纯,常用上边几种装置。在装有样品的吸滤管或瓶上,放上指形冷凝器,接上冷凝水和水泵,进行减压。将装有样品的吸滤管放入电热套中,缓慢加热,固体可以在较低的温度下汽化,蒸汽遇到被冷却的指形冷凝器的外表面又变成固体并附着再其壁上。升华完成后先移走热源,缓慢通大气,轻轻取出纯化样品。 五、注意事项 1.称取1.5克CaO,形成粉末。拌入残留物中形成茶砂,将茶砂炒干。此时注意控制温度不要 太高,一般在50—60℃即可。温度太高会使产物提前升华。 2.所制成的茶砂必须烘干,否则,漏斗上聚集水珠,不利于咖啡因精品粘附或避免咖啡因精 品再次溶解。 3.漏斗颈部塞一团脱脂棉,以免蒸汽溢出。 4.滤纸上的孔应尽量大一些,以便蒸气上升时顺利通过滤纸,在滤纸上面和漏斗中结晶,否 则会影响晶体的析出。 5.升华后的咖啡因回收。 6.每人配制2.5ml 5%的葡萄糖水溶液,待下次实验测旋光用。 六、思考题 ?具有何条件的物质才能够用升华方法提纯? 容易升华的物质含有不挥发物质,可以用升华法进行精制。 ?升华操作的关键是什么? 关键是控制温度,缓慢加热,升华物质受热均匀。

系统辨识实验报告30288

一、相关分析法 (1)实验原理 图1 实验原理图 本实验的原理图如图1。过程传递函数()G s 中12120,8.3, 6.2K T Sec T Sec ===;输入变量()u k ,输出变量()z k ,噪声服从2(0,)v N σ,0()g k 为过程的脉冲响应理论 值,?()g k 为过程脉冲响应估计值,()g k 为过程脉冲响应估计误差。 过程输入()u k 采用M 序列,其输出数据加白噪声()v k 得到输出数据()z k 。利 用相关分析法估计出过程的脉冲响应值?()g k ,并与过程脉冲响应理论值0()g k 比较,得到过程脉冲响应估计误差值()g k 。 M 序列阶次选择说明:首先粗略估计系统的过渡过程时间T S (通过简单阶跃响应)、截止频率f M (给系统施加不同周期的正弦信号或方波信号,观察输出)。本次为验证试验,已知系统模型,经计算Hz T T f M 14.01 2 1≈= ,s T S 30≈。根据式M f t 3 .0≤ ?及式S T t N ≥?-)1(,则t ?取值为1,此时31≥N ,由于t ?与N 选择时要求完全覆盖,则选择六阶M 移位寄存器,即N =63。

(2)编程说明 图2 程序流程图 (3)分步说明 ① 生成M 序列: M 序列的循环周期63126=-=N ,时钟节拍1t Sec ?=,幅度1a =,移位寄存器中第5、6位的内容按“模二相加”,反馈到第一位作为输入。其中初始数据设为{1,0,1,0,0,0}。程序如下:

② 生成白噪声序列: 程序如下: ③ 过程仿真得到输出数据: 如图2所示的过程传递函数串联,可以写成形如1212 11 ()1/1/K G s TT s T s T = ++, 其中112 K K TT = 。 图2 过程仿真方框图 程序如下: ④ 计算脉冲响应估计值:

中药鉴定实验报告

中药鉴定实验报告 实习时间:2017.9.3-2017.9.28 实习科目:中药鉴定学 实习地点:药剂科中药房 实习内容:鉴别中药材的真伪与品种,掌握常用中药饮片的鉴别方法。 实习目的:1、学会鉴别较常用的150—200种中药材的真伪与品种。 2、熟练掌握常用中药饮片的鉴别方法。 3、了解了目前中药材市场状况及中药材的栽培、采集、加工、保 管、供销等知识。 通过4周的中药鉴定学实习工作后,我进一步提高以下几方面的专业理论知识和专业操作能力。 一、200多种中药材的真伪与品种。中药的真、伪、优、劣,即指中药品种的真假和质量的好坏。“真”,即正品。凡是国家药品标准所收载的中药均为正品;“伪”,即伪品,凡是不符合国家药品标准规定中药的品种以及以非药品冒充中药或以它种药品冒充正品的均为伪品。“优”,即质量优良,是指符合国家药品标准质量规定的各项指标的中药;“劣”,即劣药,是指不符合国家药品标准质量规定的中药。中药品种不真或质量低劣,会造成科研成果、药品生产和临床疗效的失败,轻则造成经济损失,重则误病害人,对此,李时珍早就有“一物有谬,便性命及之”的名言。 二、在实习过程中,我熟练地掌握了中药材及中药饮片的鉴别方法,常用的有来源鉴别法,性状、显微和理化鉴别法,还有经验鉴别法比较简便易行(眼看、手模、鼻闻、品尝和水试、火试) 以中药性状鉴别方法为例:如何鉴别茎木类中药:包括药用木本植物的茎或仅用其木材部分,以及少数草本植物的茎藤。其中,茎类中药药用部位为木本植物茎藤的,如川木通、鸡血藤等;药用为本草植物茎藤的,如天仙藤;药作为茎枝的,如鬼见羽;药用为茎髓部的,如灯山草、

通草等。木类中药药用部位木本植物茎形成层以内各部分,如苏木、沉香、树脂、挥发油等。鉴别根茎的横断面是区分双叶植物根茎和单子叶植物根茎的重点。双子叶植物根茎外表常有木栓层,维管束环状排列,木部有明显的放射状纹理中央有明显的髓部,如苍术、白术等。单子叶植物根茎外表无木栓层或仅具较薄的栓化组织,通常可见内皮层环纹,皮层及中柱均有维管束小点散布,无髓部,如黄精、玉竹等。另外,还有皮类中药、叶类中药、花类中药、果实及种子中药、全草类中药、藻菌地衣类中药、树脂类中药和矿物、动物类中药的性状鉴别。 三、中药作为中华民族的传统瑰宝,一直受到我国民众的青睐。中药材专业市场是中药材从产地流通到使用者的重要中转站。近年来中药材专业市场经营秩序出现混乱现象,监督管理欠规范,药品质量问题出现回潮反弹,这也是现阶段中药材专业市场监管的难点和热点。 当前中药材存在质量问题的主要原因在于现在的中药材生产管理模式与对其质量的要求不相适应。要确保中药材的质量,可从改变中药材的生产管理模式入手,来解决所存在的质量问题。主要内容为:中药材生产正品化、中药材生产道地化、中药材栽培规范化、野生药材栽培化、中药材初加工的许可管理、中药材的保质期设定、中药材信息可追溯等的生产管理模式。中药材质量受种源、产地、栽培管理、采收、加工、保管等多因素影响,中药材的质量是生产出来的,质量检验只是对结果的一种判定。因此,保证中药材质量的工作重点,在于对中药材生产过程的各个环节进行有效管控。将生产过程控制和质量检验相结合,才能确保中药材质量。

实验六从茶叶中提取咖啡因

实验六从茶叶中提取咖啡因(6学时) 一、实验目的 1、学会用索氏提取器连续提取植物体内有机物的方法。 2、掌握用升华的方法纯化有机物的实验方法。 3、巩固温度控制、回流、蒸馏等实验操作。 二、实验原理 咖啡因(或称咖啡碱)是一种嘌呤衍生物,存在于咖啡、茶叶、可可豆等植物中,学名1,3,7-三甲基-2 ,6-二氧嘌呤。 嘌呤咖啡因 咖啡因是弱碱性化合物,无色柱状晶体,熔点238℃,味苦,易溶于氯仿(12.5%),可溶于水(2%)、乙醇(2%)及热苯(5%),室温下在苯中饱和浓度仅为1%。含结晶水的咖啡因为无色针状结晶,100℃时失去结晶水并开始升华;120℃时升华显著,178℃时升华很快。 咖啡因具有兴奋中枢神经和利尿等生理作用,除广泛应用于饮料之外,也应用于医药。例如,它是复方阿斯匹 灵药片APC(aspirin-phenacetin-caffein)的成分之一。过度饮用咖啡因会增加抗药性并产生轻度上瘾。 茶叶的主要成分是纤维素,含咖啡因1%~5%,此外还含有丹宁酸(11%~12%)、色素(0.6%)及蛋白质等。丹宁酸亦称鞣酸,它不是一种单一的化合物,而是由若干种多元酚的衍生物所组成的具有酸性的混合物。丹宁酸不溶于苯,但有几种组分可溶于水或醇。所以用乙醇提取茶叶,所得提取液中含有丹宁酸和叶绿素等。向提取液中加碱,生成 丹宁酸盐,即可使咖啡因游离出来,然后用升华法纯化。 通过测定熔点及红外光谱、核磁共振谱等可对咖啡因作出鉴定,也可使之与水杨酸作用生成水杨酸盐(熔点137℃)以作确证。

咖啡因水杨酸咖啡因水杨酸盐 三、试剂 10g茶叶末,80mL~100mL 95%乙醇,3-4g生石灰(CaO)。 四、步骤 1、将一张长、宽各12~13cm的方形滤纸卷成直径略小于脂肪提取器提取腔内径的滤纸筒[1],一端用棉线扎紧。在筒内放入10g茶叶,压实。在茶叶上盖一张小圆滤纸片,将滤纸筒上口向内折成凹形。将滤纸筒放入提取腔中去,使茶叶装载面低于虹吸管顶端。装上回流冷凝管,在提取器的圆底烧瓶中放入数粒沸石,将装置竖直安装在铁架台 上。自冷凝管顶端注入95%乙醇,至提取腔中的液面上升至与虹吸管顶端相平齐并开始发生虹吸时再多加入约 10mL,共用乙醇约80~100mL。装成的装置如图3-27所示[2]。 2、用水浴加热圆底烧瓶。乙醇沸腾后蒸气经侧管升入冷凝管。冷凝下来的液滴滴入滤纸筒中。当液面升至与 虹吸管顶端相平齐时即经虹吸管流回圆底烧瓶中。连续提取2h,至提取液颜色很淡时为止。当最后一次虹吸刚刚 过后,立即停止加热。 3、稍冷后改成蒸馏装置。用水浴加热蒸出大部分乙醇[3]。将瓶中残液趁热倒入蒸发皿中,加入3-4 g研细的生石灰粉末,拌匀。将蒸发皿放在一只大小合适并装有适量水的烧杯口上,用气浴蒸干[4],再移至石棉网上用小火焙炒片刻[5],务使水分全部除去。 4、稍冷后小心擦去粘在边壁上的粉末,以免污染产物。用一张刺有许多小孔的圆滤纸平罩在蒸发皿内,使滤纸离被蒸发物约 2 cm[6],在滤纸上倒扣一只大小合适的玻璃三角漏斗,漏斗尾部松松地塞上一小团脱脂棉。在石 棉网上铺放厚约 2 mm的细沙,将蒸发皿移放在沙上,如图3-21 b装置。 5、用小火缓缓加热升华[7],当滤纸孔上出现许多白色毛状结晶时暂停加热。自然放冷后取下漏斗,小心揭 开滤纸,用小刀仔细地将滤纸上下两面结出的晶体刮在表面皿上。将蒸发皿中的残渣轻轻翻搅后重新盖上滤纸和漏 斗,用较大些的火焰加热使升华完全[8]。合并两次所得晶体,称重。 升华:指固态物质不经液态直接转变成气态的现象,是物理变化。 得量约70~130mg,最高经验产量为210mg,熔点236~238℃。 6、在试管中加入40mg自己制备的咖啡因,再加入30mg水杨酸和 2.5mL甲苯,水浴加热溶解,然后加入 1.5mL 石油醚(60~90℃),振摇混合后用冷水浴冷却,应有晶体析出。若无,用玻璃棒或刮刀摩擦管内壁诱导结晶。干燥 后测定熔点,以作为咖啡因的确证。

从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告

有机化学实验报告 实验名称:从茶叶中提取咖啡因 学院:化工学院 专业:化学工程与工艺 班级: 姓名:学号 指导教师:房江华、李颖 日期:

一、实验目的: 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法; 2、学习索氏提取器连续抽提方法,升华操作。 二、实验原理: 从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(乙醇、氯仿、苯等)在索氏提取器中连续抽取,浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。三、主要试剂及物理性质: 咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明,茶叶中含咖啡因约1%~5%,还含有单宁酸,色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水,开始升华,178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用,因此可用作中枢神经兴奋剂。 四、实验试剂及仪器:

五、仪器装置: 六、实验步骤及现象:

七、数据处理与实验结果:

产率=(m0/m)×100% 八、注意事项: ①索氏提取器防止堵塞; ②蒸发加热时不断搅拌,以防溅出; ③蒸馏时,烧瓶内的液体最好不要蒸干,否则不易倒出; ④蒸馏时,要注意火不能太大,否则,烧瓶内的溶液易暴沸出来; ⑤在整个升华过程中,要严格控制加热温度;若温度太高,将导致被烘物的滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,使产品发黄,影响产品的质量。 ⑥在虹吸时,水浴锅内的水应尽可能使水浸没平底烧瓶内的溶液,使反应速度加快。 ⑦称量产品时,由于产品质量较少,要用分析天平来称量。 ⑧蒸馏后,蒸出的乙醇要回收,产品也要回收。 ⑨蒸馏时,还要注意加入沸石。 九、实验讨论及误差分析: 本次试验,实验产率很低。 ①在进行虹吸时,水浴锅内水太少,虹吸速度慢,且要不断加水,未达到所要求的虹吸次数,茶叶水颜色就很浅了,而下层颜色比较重,有点堵塞,造成产品质量比较低。 ②在蒸馏过程中,由于液体较多,又没有控制好温度,加上沸石质量不太好,出现小程度暴沸,使液体进入锥形瓶中; ③在把加氧化钙的产品蒸成干粉时,如果占到蒸发皿上的黄绿色固体不完全搞下来,也会使产率偏低。

系统辨识实验报告

南京理工大学 电加热炉动态特性辨识实验报告 作者: 张志鹏(94)学号:813001010014 实验时间2013年11月24日 组员: 刘心刚(63)李昊(88)倪镭(90) 任课老师:郭毓教授 2013 年 11 月

1.熟悉对实际控制系统的辨识与参数估计,并利用所得模型进行控制仿真,进而控制实际系统。 2.掌握实际工程中常用的辨识方法,如LS,RLS,RLES等。 二、实验平台: 嵌入式温度控制系统主要由嵌入式温度控制器、立式RGL-9076A 型温箱、NETGEAR 无线路由器和24V 开关电源等组成。系统电气连接如图1 所示。系 统采用CS(客户端—服务器)模式实现了一对一的服务器、客户端的数据通信。 嵌入式控制系统软软硬件运行平台. 硬件:PC 机、嵌入式温度控制器、NETGEAR 无线路由器等。 软件:Windows XP、Microsoft Visual C++ 6.0、Matlab 2007a 等。 图1 实验硬件平台

1.设置硬件。根据实验手册上的连接方式,确认硬件连接是否正确。根据使用手册进行IP设置、系统参数设置,直至软件可以实时显示温度曲线。 2.达到稳态。我们首先采用81V的加热电压加热使系统尽快到达某一较稳定温度。使用3S的采样周期进行采样温度信号。当温箱实际温度达到135度左右时,温度变化曲线几乎持平,我们认定此时温箱系统处于稳态。 3.加入辨识信号。这里选选取M序列进行辨识,在试验阶段我们组做了一组数据:选取M序列幅值为+20,-20,,辨识信号的采样周期为40s。加入辨识信号后继续进行数据采集。 4.数据处理、辨识系统模型。 5.分析辨识结果得出结论。 四、辨识算法及过程 经过分析研究,确定使用计算残差平方和的RELS方法验证模型的阶次及延时并辨识系统模型参数。 1、确定系统的延迟d

血型实验报告

abo血型鉴定实验报告 生命科学院张茜 111070094 一、实验目的 1、学习辨别血型的方法 2、观察红细胞凝集现象,掌握abo血型鉴定的原理 3、通过实验认识血型鉴定在输血 中的重要性二、实验原理 人类的abo血型遗传是由基因决定的。很多時间,一个基因只包含两个等位基因。但是, 控制血型的基因i则有三个不同等位基因。即同一时间内,一个位点可以有其中任何两个等 位基因出现。 等位基因a使红血球产生抗原a;等位基因b使红血球产生抗原b;等位基因o使红 血球不产生抗原; 等位基因a和b为等显性,o对a和b均为隐性。abo血型鉴定的原理是根据红细 胞上有或无a抗原和b抗原或ab抗原,将血型分为a型、b型、ab型及o型四种。 血型 a b ab o 可能基因型 iaia或iaio ibib或ibio iaib ioio 本实验采用红细胞凝集试验,用已知抗a和抗b分型血清来测定红细胞上有无相应的a 抗原或b抗原或ab抗原来确定abo血型。三、实验材料 消毒采血针;载玻片;消毒棉签;抗a、抗b血型定型试剂;75%乙醇;受检者血液四、 实验步骤 1、取干净载玻片,滴加定型剂 2、用70-75%的酒精消毒取血部位 3、用针扎一下消毒部位,使血冒出,立即滴一滴血液在抗a或b上。 4、再次消毒后取 血滴在抗b或a上 5、观察有无凝聚。实验结果如下图:左边为抗b型定型试剂,呈淡红色,未发生凝聚; 右边为抗a型定型试剂,血液在试剂中凝结,试剂较清亮。 6、记录结果:受测血液为a型血。五、注意事项 1.实验用具严格消毒,消毒采血针应一人一针。 2.取血切勿过多,以防止在血清中形成团块,影响判断结果。 3.分清牙签,不要用一牙 签一端同时在抗a血清和抗b血清中搅拌。 4.注意区别凝集现象与红细胞叠连。发生红细胞 凝集时,肉眼观察呈朱红色颗粒,且液体变得清亮。六、关于abo血型与性格的思考 这次测定自己血型的实验让我们对血型与性格之间的关系升起了好奇。于是我对血型性 格学说做了一番了解,并将了解和思考到的相关内容归纳了一下。 从血型本质原理来讲,abo抗原是糖类,其前体是h抗原。a基因编码一种叫n-乙酰半 乳糖转移酶的蛋白质(a 酶),能把h抗原转化成a抗原,b基因编码一种叫半乳糖转移酶的 蛋白质(b酶),能把h抗原转化成b抗原。o基因不能编码有活性的酶,而只有h 抗原。这些抗原在唾液等其他体液中也能检测到,但是在脊髓液(人体神经的必经之地) 中不存在。由于脑和血管之间有一道脑血屏障,血液不能流进脑组织,因此血型抗原不可能与 中枢神经接触,也就不可能对性格发生影响。 但同时我们又注意到一些问题: 为何a型为主的国家人口增长普遍停滞,甚至出现了负数,如北欧、德国、中国的上海 市? o型为主的广东人号称什么都敢吃,大胆、冒险、高犯罪率与血型性格有关吗? 湖南儿女多招风耳与a型民族的祖先生存的森林环境有关吗?中国a南b北方与a南b 北朝鲜在性格和由此导致的经济状况有着惊人的相似吗? 为何世界乒乓球高手绝大多数出自b型为主的中国和a型为主的欧洲、尤其是瑞典?

影响咖啡因提取效率的因素

影响咖啡因提取效率的因素 摘要以茶叶为原料,从中提取咖啡因。研究表明:提取咖啡因的含量与茶叶种类、溶剂选择、升华时的温度等因素有关。 关键词茶叶;咖啡因;影响因素 茶叶是天然咖啡因的主要提取原料,近几年咖啡因的市场需求与日俱增,研究如何从茶叶中高效提取咖啡因,对满足咖啡因的市场需求具有重要意义。 1咖啡因的提取 提取流程图1如下。 图1咖啡因的提取流程 2影响提取效率的因素 2.1茶叶品种的影响 实验中采用了相同质量、不同品种的茶叶,实验步骤同图1所示。 从表1可以看出,从相同质量但不同品种茶叶中所得到的咖啡碱含量不同。普通大叶青茶比特级毛尖的咖啡碱含量高,也就是嫩叶茶比老叶茶的咖啡碱含量低。由于茶树品种,生长的自然环境,尤其新梢芽叶的部位不同,茶叶中的咖啡碱含量有较明显的差别。一般而言,大叶茶树中咖啡碱的含量较高,并且随着生长期的延长咖啡碱在叶中的积累量有所增加。 2.2溶剂对咖啡碱产量的影响 2.2.1 醇提法 称取10g茶叶,在250mL圆底烧瓶里加入150mL95%的乙醇,加热并连续提取约2h,其后回收溶剂,剩余粗提取液焙干,之后进行升华,用小火小心加热,升华时在里面加一个温度计控温150-170℃。当观察到滤纸上出现白色针状晶体时停止加热,冷至100℃左右。仔细地把附在滤纸及漏斗上的咖啡因刮下。蒸发皿中的残渣,经拌和后可用略大的火再次升华,控温200-210℃,使升华完全。用上述同样的方法刮下咖啡因,合并两次的咖啡因提取物。 2.2.2 水提法 在烧杯中加入150g水和适量的碳酸钙,再称取10g茶叶放入烧杯中,用小火煮沸,并不断搅拌,趁热减压过滤,滤液转入另一烧杯中浓缩至10mL左右,把残液转

系统辨识报告

系统辨识实验报告

实验一 最小二乘法 1 最小二乘算法 1.1 基本原理 系统模型 )()()()()(11k n k u z B k z z A +=-- a a n n z a z a z a z A ----++++= 221111)( b b n n z b z b z b z B ----+++= 22111)( 最小二乘格式 )()()(k n k h k z T +=θ [][] ?????=------=T n n T b a b a b b a a n k u k u n k z k z k h 11)()1()()1()(θ 对于L k ,,2,1 =,构成线性方程组 L L L n H z +=θ 式中, []T L L z z z z )()2()1( = []T L L n n n n )()2()1( = ? ????? ???? ??--------------= ??????????????=)()1()()1()2()1()2()1()1() 0() 1()0()()2()1(b a b a b a T T T L n L u L u n L z L z n u u n z z n u u n z z L h h h H 参数估计值为 ()L T L L T L LS z H H H 1 ?-=θ 1.2 Matlab 编程 % 基本最小二乘法LS clear;clc A=ones(5,1);B=ones(4,1);%A 为首1多项式,B 中体现时滞(d=1) na=length(A)-1;nb=length(B); load dryer2

从茶叶中提取咖啡因实验报告

从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的 1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。 2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 二、实验基本原理 1、实验原理:咖啡因为嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式与茶碱、可可碱类似。咖啡因易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。 茶叶中含有咖啡因,约占1%~5%,另外还含有11%~12%的单宁酸(鞣酸)、0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。

2、索氏提取器:索氏提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必要时可用其他方法进一步纯化。 3、升华原理:某些物质在固态时具有相当高的蒸气压,当加热时,不经过液态而直接气化,蒸气受到冷却又直接冷凝成固体,这个过程叫做升华。然而对固体有机化合物的提纯来说,不管物质蒸气是由液态还是由固态产生的,重要的是使物质蒸气不经过液态而直接转变为固态,从而得到高纯度的物质,这种操作都称为升华。 本实验中已知含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。从而采用升华来纯化产物。

茶叶中咖啡因的提取分离和鉴定

《天然药物化学》实验教学大纲 (供四年制药学本科药物制剂、药品检验专业使用) Ⅰ前言 《天然药物化学实验》是天然药物化学课程的重要组成部分。其主要目的是:通过实验,检验在课堂上所学的理论知识。使学生对理性知识的理解更加深入,掌握得更加牢固。通过实验,训练学生的基本操作技能,培养学生分析问题和解决问题的能力,使学生获得从事天然药物化学科研工作的基本训练。在实验中,重点是要加强对学生基本操作技能的训练。天然药物化学实验要求学生掌握以下技能:(一)提取分离方面:要求掌握常用的经典方法的原理及操作。其中包括液-固提取法(浸渍、渗漉、回流提取等)、液-液萃取法(简单萃取法、梯度萃取法、反流分布法)、重结晶法等。掌握纸色谱、薄层色谱的原理和基本操作。(二)鉴定方面(化学方法):①掌握一般定性反应在鉴定中的用,②掌握重要衍生物(乙酰化物等)的制备方法及其在结构鉴定中的应用。本大纲适用于四年制本科药物制剂、药品检验专业使用。 现将大纲使用中有关问题说明如下: 一为了使教师和学生更好地掌握教材,大纲每一章节均由教学目的、教学要求和教学内容三部分组成。教学目的注明教学目标,教学要求分掌握、熟悉和了解,教学内容与教学要求对应,并统一标示(核心内容即知识点以下划实线,重点内容以下划虚线,一般内容不标示)便于学生重点学习。 二教师在保证大纲核心内容的前提下,可根据不同教学手段,讲授重点内容和介绍一般内容。三总教学参考学时为36学时。 四使用教材:《天然药物化学实验指导》,人民卫生出版社,裴月湖主编,第一版,2006年。 II 正文 实验一芦丁的提取、分离与鉴定 一教学目的 学习碱提酸沉法提取黄酮类化合物的原理及方法;掌握化学鉴别、苷的水解;了解其衍生物制备和薄层层析、纸色谱等方法手段在苷类结构鉴定上的作用;了解光谱法在黄酮类化合物结构鉴定中的作用。 二教学要求: (一)掌握碱提酸沉法提取黄酮类化合物的方法原理。 (二)掌握化学方法鉴别苷元、苷及糖;苷的水解。 (三)了解衍生物制备和薄层层析等方法手段在苷类结构鉴定上的作用。 (四)了解光谱法在黄酮类化合物结构鉴定中的作用。 三教学内容 (一)称取槐花米粗粉20g,置于500ml烧杯中,加入沸水250ml及硼砂1g,在搅拌下加石灰乳调至pH8~9保持微沸30分钟,不断补充蒸发掉的水分,以保持pH8~9,趁热用尼龙布拧挤过滤,滤渣再加100ml沸水,再提取一次。合并滤液,在60℃~70℃用浓盐酸调pH4~5,放置过夜,抽滤,沉淀用水洗至中性,置空气中晾干得粗品芦丁。 (二)槐花米中芦丁成分的预试:取芦丁3~4mg,加乙醇5~6ml使其溶解,分成三份作下述试验: 1. 盐酸-镁粉反应。

最优控制实验报告

实验报告 课程名称:现代控制工程与理论实验课题:最优控制 学号:12014001070 姓名:陈龙 授课老师:施心陵

最优控制 一、最优控制理论中心问题: 给定一个控制系统(已建立的被控对象的数学模型),选择一个容许的控制律,使被控对象按预定要求运行,并使给定的某一性能指标达到极小值(或极大值) 二、最优控制动态规划法 对离散型控制系统更为有效,而且得出的是综合控制函数。这种方法来源于多决策过程,并由贝尔曼首先提出,故称贝尔曼动态规划。 最优性原理:在一个多级决策问题中的最优决策具有这样的性质,不管初始级、初始状态和初始决策是什么,当把其中任何一级和状态做为初始级和初始状态时,余下的决策对此仍是最优决策 三、线性二次型性能指标的最优控制 用最大值原理求最优控制,求出的最优控制通常是时间的函数,这样的控制为开环控制当用开环控制时,在控制过程中不允许有任何干扰,这样才能使系统以最优状态运行。在实际问题中,干扰不可能没有,因此工程上总希望应用闭环控制,即控制函数表示成时间和状态的函数。 求解这样的问题一般来说是很困难的。但对一类线性的且指标是

二次型的动态系统,却得了完全的解决。不但理论比较完善,数学处理简单,而且在工际中又容易实现,因而在工程中有着广泛的应用。 一.实验目的 1.熟悉Matlab的仿真及运行环境; 2.掌握系统最优控制的设计方法; 3.验证最优控制的效果。 二.实验原理 对于一个给定的系统,实现系统的稳定有很多途径,所以我们需要一个评价的指标,使系统在该指标下达到最优。如果给定指标为线性二次型,那么我们就可以利用MATLAB快速的计算卡尔曼增益。 三.实验器材 PC机一台,Matlab仿真平台。 四.实验步骤 例题1 (P269)考虑液压激振系统简化后的传递函数方框图如下,其中K a为系统前馈增益,K f为系统反馈增益,w h为阻尼固有频率。(如图5-5所示) 将系统传递函数变为状态方程的形式如下: ,

提取咖啡因的方法研究

本文由张春乐娜娜贡献 doc文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT,或下载源文件到本机查看。 提取咖啡因的方法研究 [姓名:杨洋班级:石化一班学号:2009302040109 指导老师:李文挥] 摘要:本文通过对咖啡因提取方法的比较,主要证实提取方法对实验结果的影响。关键词:咖啡因升华法加热器一前言茶叶中含咖啡因虽然较低,但因我国是产茶大国,并有悠久的历史,所以资源丰富。在茶叶的加工过程中产生大量茶末、茶灰、茶梗,加工 1t 茶叶产生下脚料 20~40kg,当茶叶生产过剩时,低档茶叶大量积压[1]。如何利用这些废茶料和低档茶提取市场紧俏的天然咖啡因,增值增收,满足市场需求,在今天具有重要意义。具有关资料报道,茶叶中咖啡因的质量分数约为 1%~4%[1]。多年来,一直有人用不同方法从茶叶中提取天然咖啡因,主要方法有溶剂萃取法和升华法两大类: 1.1.溶剂萃取法该法利用咖啡因易溶于水、乙醇、氯仿等溶剂的性质(溶解性:1 克溶于 46ml 水,5.5ml 热水(80℃),1.5ml 沸水,66ml 乙醇,22ml 热乙醇(60℃),5.5ml 氯仿[2]),将其从茶叶中分离出来。目前常用的工艺流程均经浸提、去杂、重结晶等几个主要的工艺流程,获得的咖啡因均为带一个结晶水的制品(C8H10N4O2?H2O)[3]。 1.2.升华法该法利用咖啡因在温度≥100 ℃是具有升华的性质,将之从茶叶或茶叶浸出物中分离出来。升华法其实是在溶剂萃取法中加入升华过程,与浸提法联合使用。目前常用的工艺流程主要分为两种: a.升华→去杂→重结晶→一水咖啡因; b.浸提→去杂→升华→无水咖啡因[4]。本实验利用升华法的第二种方法,即浸提→去杂→升华→无水咖啡因,采用绿茶、陈花茶(绿茶、花茶中咖啡因含量较高[5][6])为原料,选择几种提取剂进行多次实验、比较、改进,以求找到一种成本低,步骤少,操作简单,产量高的提取方法,并对提取物进行鉴定和含量分析。二咖啡因的提取方法 2.1. 2.1.1 步骤提取将茶叶研碎成茶末,称取茶末 5g,放入 100ml 锥形瓶中,再加入提取剂 50ml,加热(用电热套时,水提取剂时不大于 100V,其他提取剂不大于 70V),煮沸。 2.1.2 2.1.3 过滤蒸发将提取液转移至蒸发皿中,加入熟石灰 2.4g[7],拌,蒸发浓缩至剩余少量液体,摇动蒸发皿,当液体均匀粘在蒸发皿内壁不流下时,小心加热或关闭加热套,用余热蒸干,温度不可过高,否则咖啡因升华。 2.1.4 升华用玻璃棒将成块固体压碎,最大颗粒直径不超过 2mm。将固体颗粒平铺于蒸发皿底部,盖上滤纸,上方再倒扣一口径略小于蒸发皿口径的漏斗。100V,升华。大约 10min 后,在漏斗内部出现大量白烟时,关闭加热套,自然冷却 15min,小心拿走漏斗,慢慢取出滤纸(不要抖动滤纸),在滤纸下面有漂亮的白色针状晶体产生,收集产品并称量。将小团棉花放在漏斗颈部,过滤,洗涤茶叶 2 次,的提取液。 2.2 方法提取剂体积(ml) 50 50 60 煮沸时间(min) 10 10 30 实验次数 9 1 2 2.2.1 水提取法加热仪器酒精灯电热套表-1 注:①用酒精灯加热蒸发浓缩至少量液体时,蒸发皿下垫一石棉网。②只有用水提法可以用酒精灯加热,一些方法都不用明火加热。 2.2.2 乙醇提取法提取剂体积比(乙醇∶水) 1∶0 1∶1 1∶1 1∶1 表-2 2.2.3 30%丙酮水溶液[8] 丙酮(ml) 15 表-3 2. 3.实验装置图-1 三实验结果 3.1.加热方式对产量的影响加热仪器酒精灯电热套表-4 3.2.提取剂对产量的影响加热仪器电热套纯乙醇(P2) 含水乙醇(1∶1) 含水乙醇(1∶1)(P3) 表-5 3.3 电热套水含水乙醇(1∶1) 含水乙醇(1∶1) 含水乙醇(1∶1) 煮沸时间对产量的影响提取剂水(60ml) 10 60 30 10 煮沸时间(min) 30 0.0058 0.0247 0.0324,0.0302 0.0343,0.0444,0.0323, 0.0313 产量(g) 0.0171,0.0154 加热仪器提取剂水(60ml) 30 30 10 煮沸时间(min) 30 0.0431 0.0324,0.0302 0.0343,0.0444,0.0323,0.0313 产量(g) 0.0171,0.0154 提取剂水(P1) 水煮沸时间(min) 10 10 产量(g) 0.0048 0.0058 水(ml) 35 煮沸时间(min) 10 实验次数 2 30 60 30 10 煮

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