紫外分光光度法测定甘氨酸母液中的亚氨基二乙酸

DOI：１０．１１９７３／lh jy-hx２０１６１００１３　紫外分光光度法测定甘氨酸母液中的

亚氨基二乙酸

王　娜，黄永东，黄永川，付婷婷，余鸿艳，洪云菊，张　伟，谭　群

（重庆市农业科学院，重庆４０１３２９）

中图分类号：Ｏ６５７．３２ 文献标志码：Ｂ 文章编号：１００１-４０２０（２０１６）１０-１１７５-０３

亚氨基二乙酸（ＩＤＡ），又名氨二乙酸，是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于农药、电镀、染料、络合剂、表面活性剂、水处理和电子等领域［１-２］。以氢氰酸为原料生产甘氨酸，在氨化过程中生成亚氨基二乙酸、氮川三乙酸等副产物。因此，准确地测定亚氨基二乙酸的含量，对于工艺操作控制、提高收率及产品质量有重要作用。

亚氨基二乙酸的测定目前尚未有统一的国家标准，通常采用碱直接滴定法［３］、柱前衍生气相色谱法［４］、紫外分光光度法［５］、高效液相色谱法［６-７］和离子色谱法［８］进行测定。其中碱直接滴定法测定亚氨基二乙酸时，易受其他酸性介质的干扰，分析准确度会受到一定影响。高效液相色谱法测定亚氨基二乙酸时，由于难掌握分离、洗脱的程度，分析结果重现性较差。采用离子色谱法测定高含量样品时需要将样品进行反复稀释，影响测定结果的准确性。

亚氨基二乙酸中的氮是仲胺结构，在酸性溶液和溴化钾的催化作用下，氮上连接的氢能亚硝化，生成的基团在紫外区有吸收峰，在一定的波长下测量化合物的吸光度，计算其含量。

本工作利用亚硝酸钠亚硝化ＩＤＡ生成化合物后采用紫外分光光度法对产品和母液中的亚氨基二乙酸含量进行测定。

１　试验部分

１．１　仪器与试剂

ＴＵ-１９０１型紫外-可见分光光度计，ｐＨｓ-２５型酸度计，赛多利斯ＣＰ２２４ｓ型电子天平。

收稿日期：２０１５-１０-１７

基金项目：重庆市农业科学院基本科研项目（２０１４ｃｓｔｃ-ｊｂｋｙ-　００５０８；ＮＫＹ-２０１５ＡＣ０２７） 亚氨基二乙酸标准溶液：０．４００ｇ·Ｌ－１，称取亚氨基二乙酸标准品０．１０１２ｇ，用水溶解并定容至

２５０ｍＬ容量瓶中，用时稀释至所需质量浓度。

亚硝酸钠溶液：６．９ｇ·Ｌ－１，称取亚硝酸钠

０．６９ｇ溶于水，并定容至１００ｍＬ棕色容量瓶中。现用现配。

溴化钾溶液：２５０ｇ·Ｌ－１，称取溴化钾２５．００ｇ

溶于水中，定容至１００ｍＬ容量瓶中。

所用试剂均为分析纯，试验用水为超纯水。１．２　试验方法

移取０．４００ｇ·Ｌ－１亚氨基二乙酸标准溶液０．５０ｍＬ于１０ｍＬ具塞比色管中，依次加入２５０ｇ·Ｌ－１溴化钾溶液１．００ｍＬ，６．９ｇ·Ｌ－１亚硝酸钠溶液３．００ｍＬ，用硫酸（１＋１）溶液调至ｐＨ２．５，稀释至刻度并摇匀，于室温静置反应１０ｍｉｎ，用１ｃｍ石英比色皿，以试剂空白为参比溶液，在测定波长２３５ｎｍ处测量其吸光度。同时做空白试验。

２　结果与讨论

２．１　吸收光谱

按试验方法显色后，以试剂空白为参比溶液，在波长１９０～６００ｎｍ内测量亚氨基二乙酸的吸光度，其吸收曲线见图１。

由图１可知：亚氨基二乙酸在酸性溶液中亚硝化后，在紫外区有较大的吸收，并在２３５ｎｍ处有最大吸收。试验选择测定波长为２３５ｎｍ。

２．２　试验条件的选择

２．２．１　酸度

ＩＤＡ在不同的ｐＨ范围内以不同的形式存在：在ｐＨ２．５时，ＩＤＡ是以ＩＤＡＨ２－的形式存在；在

ｐＨ８．３时，以ＩＤＡＨ－形式存在；在ｐＨ大于１０时，

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