现代环境分析技术章

第一章绪论

【中国当代环境问题特点】结构型、复合型、压缩型

【环境污染物特点】种类多，组成复杂；含量低；流动性和不稳定性

【持久性有机污染物/POPs】指人类合成的能持久存在于环境中、通过生物食物链（网）累积、并对人类健康造成有害影响的化学物质。它具备四种特性：高毒、持久、生物积累性、远距离迁移性。

【内分泌干扰物/EDCs】也称为环境激素，是一种外源性干扰内分泌系统的化学物质，指环境中存在的能干扰人类或动物内分泌系统诸环节并导致异常效应的物质，它们通过摄入、积累等各种途径，并不直接作为有毒物质给生物体带来异常影响，而是类似雌激素对生物体起作用，即使数量极少，也能让生物体的内分泌失衡，出现种种异常现象。这类物质会导致动物体和人体生殖器障碍、行为异常、生殖能力下降、幼体死亡、甚至灭绝。

【多环芳烃/PAHs】是煤，石油，木材，烟草，有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物，是重要的环境和食品污染物。迄今已发现有200多种PAHs，其中有相当部分具有致癌性，如苯并α芘，苯并α蒽等。

【全球蒸馏效应】由于温度的差异，地球就像一个蒸馏装置——在低、中纬度地区，由于温度相对高，POPs挥发进入到大气；在寒冷地区，POPs沉降下来，最终导致POPs从热带地区迁移到寒冷地区，也就是从未使用过POPs的南北极和高寒地区发现POPs存在的原因。

【蚱蜢跳效应】在中纬度地区在温度较高的夏季POPs易于挥发和迁移，而在温度较低的冬季POPs则易于沉降下来，所以POPs在向高纬度迁移的过程中会有一系列距离相对较短的跳跃过程，这种特性又被称为“蚱蜢跳效应”。

第二章元素含量及形态分析技术

2.1 原子吸收光谱法（AAS）

【基本原理】原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸汽状态时对其原子共振辐射的吸收而进行元素定量分析的方法。

【基本结构】光源→原子化系统→单色器→检测系统

光源：提供待测元素的特征光谱，空心阴极灯最为常用

原子化系统：将试样中离子转变成原子蒸气，包括试样干燥，蒸发和原子化等几个过程。

分为火焰原子化器和非火焰原子化器（石墨炉原子化器）。

单色器：将待测元素的共振线与邻近线分开，有色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。

检测系统：主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。

1.检测器——将单色器分出的光信号转变成电信号，主要是光电倍增管。

2.放大器——将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。

3.对数变换器——光强度与吸光度之间的转换。

4.显示、记录

2.2 电感耦合等离子发射光谱（ICP-AES）

【基本原理】在室温下，物质中的原子处于基态（E0）。当受到外能（热能、电能等）作用时，核外电子跃迁至较高的能级（E n），即处于激发态。激发态原子非常不稳定，其寿命约为10-8秒。当原子从高能级跃迁回到低能级或基态时，吸收的能量以光的形式释放出来。【基本结构】

光源：高频发生器——产生高频磁场、供给等离子体能量。。

雾化器——试样（液体、固体或气体）导入、产生不同雾化效率的雾化状态。

等离子炬管：由一个三层同心石英玻璃管组成。

检测系统：双向观测系统，水平/垂直，因地制宜

检测系统：光电倍增管（光阴极，打拿极，阳极）

【分析特点】1.检出限低（As，Pb，Bi)相对较高。

2.动态范围较宽(可达3-6个数量级）。

3.同时或顺序分析多元素，可测元素范围广。

2.3 原子荧光光谱法（AFS）

【基本原理】原子吸收能量会被激发跃迁至高能级的激发态，部分元素在返回基态时会将多余的能量以光子的形式向外辐射，这种现象称为“发光”。当激发能量为光能时，这种发光现象就称为荧光。

【原子荧光与原子发射的区别】

激发方式不同：原子发射光谱法一般是用电弧、火花、火焰、激光以及等离子光源来激发，是由粒子互相发生碰撞交换能量使原子激发发光的，属于热激发；原子荧光分析则是将待测样品利用氢化物发生法生成氢化物由原子化器来实现原子化，再经空心阴极灯激发，属于冷激发。

【分析特点】1.谱线简单、灵敏度高、检出限低，精密度好、线性范围宽。

2.可同时测定多元素。

3.元素分析的种类不及原子吸收光谱法和原子发射光谱法。

2.4 AS-90型砷形态分析仪

【基本结构】分离系统→反应系统→检测系统→数据处理系统

分离系统：HPLC色谱柱，分离不同形态的砷的化合物

反应系统：氢化物发生器，将各种砷化物转化为砷化氢

检测系统：砷专用原子吸收/原子荧光检测器

数据处理系统：分析和处理色谱图

2.5 DMA80型直接汞分析仪

【工作过程】固体样品无需预处理直接进样→样品干燥燃烧分解→转化为氧化汞→进入汞齐化器，转为元素汞→氧气将其吹入汞检测器（固定波长的原子吸收分光光度计，测定253.7nm处吸光值来得到汞含量）

2.6 分析方法的选择

As、Hg、Se、Sn、Bi、Sb——原子荧光光谱仪

难处理样品测定Hg——全自动直接测汞仪

研究As的形态——砷形态分析仪

含量mg/L级别——火焰原子吸收

少量的一个或几个元素

含量μg/L级别——石墨炉原子吸收

多种元素——电感耦合等离子发射光谱仪

第三章红外吸收光谱分析（IR）

【概念】

基团频率：在红外光谱中，某些化学基团虽然处于不同的分子中，但它们的吸收频率总是出现在一个较窄的特定频带，分子的剩余部分对其影响较小，而且它们的频率不随分子构型的变化而出现较大的改变，这类频率称为基团特征振动频率，简称基团频率。

影响基团频率位移的因素：①分子内基团的相互作用——电子效应、振动耦合效应、空间效应（偶极场效应）等。②分子外部环境的影响——样品的物理状态、溶剂效应、氢键作用等。

特征吸收峰：特殊官能团吸收红外光后会在基团频率区间出现吸收峰

基团指纹区：当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有细微的差异，并显示出分子特征。这种情况就像人的指纹一样，因此称为指纹区。指纹区对于指认结构类似的化合物很有帮助，而且可以作为化合物存在某种基团的旁证。

【基本原理】红外光谱是由于物质分子振动能级跃迁，同时伴随分子转动能级跃迁而产生的。当符合一定条件的一束红外光照射物质时，被照射物质的分子将吸收一部分红外光能，使分子固有的振动和转动能级跃迁到较高的能级，光谱上即出现吸收谱带，即得到该物质的红外吸收特征光谱。

【红外吸收光谱】T~λ曲线或T~波数曲线

纵坐标：百分透射比T%，吸收峰向下

横坐标：波长λ（μm）或波数（cm-1）

4000-2500 cm-1 X-H伸缩振动区

4000-1300 cm-1 2500-1900 cm-1 三键及累积双键伸缩振动区

（基团频率区）1900-1500 cm-1 双键伸缩振动区

中红外光谱区

λ2.5~25μm

波数400-4000 cm-1 1300-400 cm-1基因指纹区（该区的吸收稍有差异就会显示基因特征）

【红外光谱仪】

色散型红外光谱仪（7800~375cm-1）

棱镜型：4000~400 cm-1（40年代）

光栅型：4000~200 cm-1（60年代）

干涉型红外：傅立叶转换红外（FT-IR）

【色散型红外光谱仪】

主要部件：光源（通常是一种惰性固体，通电加热使之发射高强度的连续红外辐射，如能斯特灯、硅碳棒）

单色器（光栅为主，亦可用棱镜）

吸收池（因玻璃、石英等材料不能透过红外光，红外吸收池要用可透过红外光的NaCl、KBr、CsI、KRS-5（TlI58%，TlBr42%）等材料制成窗片。固体试样常与纯KBr混匀压片，然后直接进行测定。）

检测器（接收红外辐射并使之转换成电信号。主要分为热检测器和量子检测器。）

记录系统

缺点：扫描速度慢（一个谱需约8、15、30s、甚至4 min）；灵敏度差；分辨率低（棱镜型仪器分辨率在1000 cm-1处有3 cm-1，光栅型分辨率也只有0.2 cm-1。）

【傅立叶变换型红外光谱仪，FTIR】

主要部件：光源（同上）

迈克尔逊干涉仪（将光源来的信号以干涉图的形式送往计算机进行Fourier变换的数学处理，最后将干涉图还原成光谱图。）

吸收池（液体吸收池，盐片）

检测器

记录系统

特点：扫描速度极快（一般只要1s左右）；具有很高的分辨率（达0.1~0.005 cm-1）；灵敏度高（可检测10-8 g数量级的样品）；光谱范围宽（1000~10 cm-1）；测量精度高，重复性好；杂散光干扰小……

应用：水环境监测、大气环境监测、固体与土壤监测、生物监测

【红外光谱对样品的要求】干燥无水、浓度适当、多组分样品要先分离

【制样方法】气体样品：气体样品槽

固体试样：压片法，溶液法，研糊法

液体试样：液膜法，溶液法

第四章紫外-可见分光光度法

【基本原理】基于物质分子对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。按物质吸收光的波长不同，可分为可见分光光度法、紫外分光光度法及红外分光光度法。

【特点】灵敏度较高，适用于微量组分的测定；但相对误差较大（2-5%）；操作方便、仪器设备简单、灵敏度和选择性较好等优点，为常规的仪器分析方法。

【吸收光谱/吸收曲线】测定某种物质对不同波长单色光的吸收程度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图。光吸收程度最大处的叫做最大吸收波长，用λmax表示。

【光的吸收定律—朗伯-比尔定律】

基本内容：当一束平行的单色光照射到有色溶液时，光的一部分将被溶液吸收，一部分透过溶液，还有一部分被器皿表面所反射。设入射光强度为I0，透过光强度为It，溶液的浓

度为c，液层宽度为b，经实验表明它们之间有下列关系——

kcb

当c的单位为g/L，b的单位为cm时，k以a表示——A=abc

当c的单位为mol/L，b的单位为cm，这时k常用ε表示——A=εbc

【偏离朗伯一比尔定律的原因】定量分析时，通常液层厚度是相同的，按照比尔定律，浓度与吸光度之间的关系应该是一条通过直角坐标原点的直线。但在实际工作中，往往会偏离线性而发生弯曲，见图中的虚线。若在弯曲部分进行定量，将产生较大的测定误差。

①单色光不纯所引起的偏离，“单色光”越纯，则偏离越小。

②溶液本身的原因所引起的偏离，溶液不均匀，除了吸光还有散射、反射等。

③溶质的离解、缔合、互变异构及化学变化也会引起偏离。

【分光光度计】

基本构造：光源——可见用钨灯，紫外-可见用钨灯和氢灯

单色器——将光源辐射的复合光分解成按波长顺序排列的单色光，包括狭缝、色散元件（棱镜或光栅）及准直镜三部分

吸收池/比色皿——可见光用玻璃吸收池，紫外光用石英吸收池

检测器——把透过吸收池后透射光强度转换成电信号的装置

显示器——将检测器检测的信号显示和记录下来的装置

【分光光度测定的方法】标准曲线法；标准对照法/直接比较法

【分光光度法误差】溶液不遵守朗伯—比尔定律所引起的误差；光度测量误差（一般选用吸光度为0.2~0.7）；仪器误差；操作误差

第五章气相色谱分析

【色谱理论】塔板理论和速率理论

【速率理论要点】

(1)组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使气液两相间的分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展、柱效下降的主要原因。

(2)通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效。

(3)速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。阐明了流速和柱温对柱效及分离的影响。

(4) 各种因素相互制约，如载气流速增大，分子扩散项的影响减小，使柱效提高，但同时传质阻力项的影响增大，又使柱效下降；柱温升高，有利于传质，但又加剧了分子扩散的影响，选择最佳条件，才能使柱效达到最高。

【塔板理论要点】

(1)当色谱柱长度一定时，塔板数n 越大(塔板高度H 越小)，被测组分在柱内被分配的次数越多，柱效能则越高，所得色谱峰越窄。

(2)不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同，用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效指标时，应指明测定物质。

(3)柱效不能表示被分离组分的实际分离效果，当两组分的分配系数K相同时，无论该色谱柱的塔板数多大，都无法分离。

(4)塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的载气流速下柱效不同的实验结果，也无法指出影响柱效的因素及提高柱效的途径。

【气相色谱法特点】

气相色谱（GC）主要用于低分子量（FM<1000）、易挥发、热稳定的有机化合物的分析。该方法具有：选择性高分离效率高灵敏度高分析速度快

【气相色谱仪构成】气源和流量调节系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统

【影响色谱分离的因素】进样量和进样速度会影响色谱柱分离效果和分析结果。

进样量过大会造成色谱柱超负荷,多组分色谱峰重叠，分离效果差；进样量过少，又会使含量低的组分因检测器灵敏度不够而不出峰。最大允许的进样量应控制在峰高或峰面积与进样量呈线性关系的范围内。

液体样品进样量：0.1~5 l

气体样品进样量：0.1~10ml

进样速度慢则会使色谱峰形加宽，影响分离效果。

一般要求：进样时做到进样迅速和定量准确。

【色谱柱选择原则】

①分离非极性物质：一般选用非极性固定液，这时样品中的各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先流出，沸点高的后流出；

②分离极性物质：选用极性固定液，这时样品中的各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱；

③分离非极性和极性混合物：一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分（或易被极化的组分）后出峰；

④对于易形成氢键的样品：如醇、酚、胺和水等的分离，一般选择极性或氢键性的固定液，这时样品中各组分按固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出，不易形成的先流出，最易形成氢键的最后流出。

【检测器及其特性】

热导检测器TCD——通用型检测器基本原理：热导系数

当被测组分与载气混合后，混合物的热导系数与纯载气的热导系数大不相同，当通过热导池池体的气体组成及浓度发生变化时，会引起池体上热敏元件的温度变化，用惠斯顿电桥测量，就可由所得信号的大小求出该组分的含量。

适用范围：特别适于厌氧产气中CO、CO2、CH4和H2S等的分析。

氢火焰离子化检测器FID——应用最广泛的一种检测器基本原理：化学电离或热电离在外加电场作用下，氢气在空气中燃烧，形成微弱的离子流。当载气带着有机物样品进入氢火焰时，有机物与O2进行化学电离反应，所产生的正离子被外加电场的负极收集，电子被正极捕获，形成微弱的电流信号，经放大器放大，由记录仪绘出色谱峰。

特点

(1) 典型的质量型检测器;

(2) 对有机化合物具有很高的灵敏度;

(3) 适用于含碳氢键的有机物分析。

(4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点;

(5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g·g-1。

电子捕获检测器ECD——高选择性检测器基本原理：载气在β射线的照射下，电离出电子，其中一部分被样品中的电负性组分所捕获，使得由于载气电离而形成的基态电流减少。各组分的电负性及浓度不同，所捕获的电子量也有所差异。所以，可以根据各组分所引起的电流减少量，获得相应的检测信号。

适用范围：仅对含有卤素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的灵敏度，检测下限10-14 g /mL，对大多数烃类没有响应。较多应用于农副产品、食品及环境中农药残留量的测定。火焰光度检测器FPD——选择性检测器检测原理：在富氢火焰（H2/O2=3/1）中，含硫、磷有机物燃烧后分别发出特征的蓝紫色光和绿色光，经滤光分光系统，再由光电倍增管测量特征光的强度变化，在394 nm或384nm可检测硫的含量，在526nm可检测磷的含量。适用范围：适用于分析含硫、磷的农药及环境样品中含硫、磷的有机污染物。

主要检测器的检测浓度范围：

第六章高效液相色谱

【高效液相色谱的特点】高压、高速、高效、高灵敏度

【高效液相色谱仪构成】输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统

输液系统：流动相储瓶、脱气装置、高压泵和梯度程序控制器组成

进样装置：六通阀进样器

色谱分离系统：包括色谱柱和梯度控制两大部分

【正相色谱法】固定相的极性比流动相大，非极性组分先流出色谱柱；随着流动相极性的降低，被分析的组分保留时间增加。

【反相色谱法】固定相的极性比流动相小。绝大多数极性组分先流出，随着流动相极性的增加，被分析的组分保留时间延长。

反相高效液相色谱法是农药残留分析最常用的一种操作方式。

【化学键合固定相】将各种不同基团通过化学反应键合到硅胶（担体）表面的游离羟基上，如C-18柱。目前应用最广、性能最佳的固定相

【流动相选择原则】在选择溶剂时，溶剂的极性是选择的重要依据。采用正相液-液分配分离时：首先选择中等极性溶剂，若组分的保留时间太短，降低溶剂极性，反之增加。

常用溶剂的极性顺序：

水(最大) > 甲酰胺> 乙腈> 甲醇> 乙醇> 丙醇> 丙酮> 二氧六环> 四氢呋喃> 甲乙酮> 正丁醇> 乙酸乙酯> 乙醚> 异丙醚> 二氯甲烷>氯仿>溴乙烷>苯>四氯化碳>二硫化碳>环己烷>己烷>煤油(最小)

【使用的检测器】

紫外－可见光（UV-VIS）检测器：应用最广泛的检测器；

荧光检测器：测定发射荧光的有机物，或通过衍生后可发射荧光的有机物；

蒸发光散射检测器：适用于所有物质；

电导检测器：测定离子型有机物或无机物；

示差折光检测器：进行高分子量物质及其分子量分布

的测定。

前三者可采用梯度洗脱程序，后两者则不可采用梯度洗脱

第七章质谱分析

【概念】先将物质离子化，利用电磁学原理按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。

【分子离子峰的判断】

⑴分子离子峰一般是质量数最高端的强峰，同位素离子峰的质量数可能更高，但一般较

弱，容易识别

⑵氮素规则：含奇数个氮原子的分子，分子量必为奇数，否则为偶数。（即：不含或含偶

数个氮原子的，分子量必为偶数。）

⑶看最高质量峰与邻近峰的质量差是否合理，若最高质量峰与邻近峰的质量差是1，

15，18是合理的，若最高质量峰与邻近峰的质量差是4～13 都是不合理的

⑷被认为的分子离子峰的强度与假定的分子结构必须相适应，在质谱中，分子离子的稳

定性次序为：芳香化合物＞共轭链烯＞脂环化合物＞硫化物＞直链烷烃＞硫醇＞酮＞胺＞酯＞醚羧酸＞分支较多的烷烃＞醇

⑸改变实验条件验证分子离子峰：

1、降低电子流轰击的能量，减少分子离子的裂解，增加分子离子峰的强度。

2、采用化学电离源、场离子源或场解吸来代替电子轰击源。

3、制备容易挥发的衍生物，如将酸变为酯，将醇变为醚进行测定，这样的衍生物分子离子峰容易出现。然后对比化合物转变前后的质谱，观察是否出现了相应的质量变化。

4、对于分子量较大的难挥发有机物，改用直接进样法（不用加热进样法）可使样品受热温度降低，受热时间缩短，增加分子离子峰的强度。

【碎片离子峰断裂的一般规律】

⑴当分子中存在杂原子时，裂解常发生于邻近杂原子的C-C键上

①羰基化合物：α－断裂

②胺及其衍生物：β－断裂

③醇、酯、卤代烃：β－断裂

⑵有利于产生稳定离子的断裂

①含双键或苯环化合物：β－断裂

②烷烃：有利于在侧链处断裂（形成的正碳离子稳定）

⑶脱离小分子的开裂( 容易

被脱离的小分子：H2O、H2S、NH3、CH3COOH、CH3OH、CH2=C=O、CO、HCN等

(4) 重排离子

【质谱仪结构】进样系统、真空系统（离子源、质量分析器、检测器）、数据分析系统

【为什么MS需要真空】提供足够的平均自由程、提供无碰撞的离子轨道、减少离子-分子反应、减少背景干扰、延长灯丝寿命、消除放电、增加灵敏度

【离子源】质谱的核心，其作用是将被测样品分子电离成为带电的离子，并对离子进行加速使其进入质量分析器。由于电离所需的能量随分子的不同差异很大，因此对于不同的分子应选择使用不同的电离方法，即不同的离子源。

【电子电离源EI】原理：电子所带的能量转移给样品分子，样品分子释放出一个电子变成分子离子（M·+），持有剩余能量的离子还可引起化学键的开裂生成碎片离子。

特点：电离效率高；能量高，碎片多，结构信息多；碎片稳定，重现性好（质谱检索）；通用性强。

【化学电离源CI】原理：（先反应气离子化、再使样品分子离子化）将甲烷气、乙烷气、氨气等气体作为反应气体加入离子源，使其量大大超过样品，在离子源中受到电子轰击、并离子化。离子化气体与样品分子相撞时样品分子达到离子化。

【电喷雾电离ESI】一种软电离方法，离子化过程分三步：1）样品溶液喷雾2）雾滴分裂3）溶液中离子转变为气相离子

【质量分析器作用】是将离子源产生的离子按照质荷比的大小分开并排列成谱图。是质谱仪的核心部件，因此也常以质量分析器的类型来命名一台质谱仪。

【质谱图】质谱分析器中按质荷比（m/e）分离的离子，经光电倍增管（离子放大器）转变为放大的电信号，得到质谱图。

质谱图是一种以离子强度为纵坐标、质量数为横坐标的棒形图（条形图）。其中离子强度最大的峰为基峰，定义为100，其他峰以基峰的相对强度来表示，也称之为丰度。

【GC-MS分析条件的优化】

气相色谱条件优化：

1）载气的选择(氦气，需净化）

2）色谱柱的选择（aligentHP-5MS,innowax)

3）载气压力和流速

4）温度的选择

5）进样方式的选择

质谱条件优化：

1）离子源选择离子源温度的选择

2）扫描方式选择选择离子监测（SIM）

3）溶剂延迟（溶剂峰通过离子源以后再打开灯丝和电子倍增器）为保护灯丝和倍增器

材料现代分析方法试题及答案1

《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 1．成分和价键分析手段包括【b 】（a）WDS、能谱仪（EDS）和XRD （b）WDS、EDS 和XPS （c）TEM、WDS 和XPS （d）XRD、FTIR 和Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】（a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和WDS （c）SEM、TEM 和STEM（扫描透射电镜）（d）XRD、FTIR 和Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】（a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】（a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构（c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】（a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）

4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角速度的二倍。（√）三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？范德华力和毛细力。以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律 4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 - Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线四、问答题（10 分）说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。五、计算题（10 分）用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。答：确定氧化铝的类型（5 分）根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。（5 分）测定衍射线的峰位及相对强度I/I1：再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。

材料现代分析方法练习题及答案

8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。层错条纹平行线直线间距相等反相畴界非平行线非直线间距不等孪晶界条纹平行线直线间距不等晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。

仪器分析技术最新发展趋势及应用

仪器分析技术最新发展趋势及应用摘要：本文阐述了现代科学技术发展中仪器分析发展的现状及其基础地位，仪器分析的特点及存在的局限性及最新发展趋势。特别是当今仪器分析技术吸取数学、物理学、计算机科学以及生物学中的新思想、新理念、新方法和新技术,不断完善现有的仪器分析技术，使仪器分析技术正朝着快速、准确、自动、灵敏以及适应特殊分析方向而迅猛发展，这就是当今仪器分析技术发展的总趋势！关键词：仪器分析分析方法发展趋势当代科学技术发展的主要特征是高度分化和高度综合，分析化学也不例外。分析化学是四大化学之一，包括两大范畴化学分析和仪器分析。化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，常常需要使用比较复杂的仪器。仪器分析又分为基础仪器分析和现代仪器分析，现代仪器分析又分为波谱分析、光谱分析、电化学分析、色谱分析、电镜分析、放射化学分析等。 1 仪器分析技术的基础地位现代仪器分析是一门信息科学，用于陈述事物的运动状态，促进人与环境的相互交流。现代仪器分析也是一门信息技术，涉及信息的生产、处理、流通、也包括信息获取、信息传递、信息存储、信息处理和信息显示等，有效地扩展了人类信息器官的功能。人们通常将信息与物质!能源相提并论，称为人类社会赖以生存发展的三大支柱。世界由物质组成的，没有物质世界便虚无缥缈。能量是一切物质运动的源泉，没有能源，世界便成为静寂的世界。信息则是客观事物与主观认识相结合的产物，没有信息交换，世界便成为没有生气的世界，人类无法生存和发展。生产和科研的发展，特别是生命科学和环境科学的发展，对分析化学的要求不再局限于“是什么”、“有多少”？而是要求提供更多更全的信息，即从常量到微量分析，从微量到微粒分析，从痕量到超痕量分析，从组成到形态分析，从总体到微区分析，从表现分布到逐层分析，从宏观到微观结构分析，从静态到快速

武汉大学现代仪器分析方法与实践实验报告(ESI MS液质)

高效液相色谱与质谱联用廖宇翔2011202030138 第七组材料物理与化学实验目的 1. 掌握高效液相色谱与质谱联用的工作原理及仪器的基本结构 2. 了解仪器的操作方法实验原理液质联用（HLPC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在色谱部分被分离，通过接口进入质谱，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。不同离子的质荷比及其在电场中运动的速度不同，质量分析器便能依此进行分离检测并记录，得到质谱图。而对比色谱图与质谱图中峰的位置可进行定性和结构分析，根据峰的强度可进行定量分析。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补，将色谱对复杂样品的高分离能力，与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。主要仪器 HPLC-ESI-MS 实验所用的质谱仪为电喷雾电离和离子阱检测。电喷雾电离条件温和，分子不易形成碎片，有大量的分子离子。离子阱能有效地保留进入质谱的离子，提高检测器中的离子浓度，有更高的灵敏度。操作步骤 1.样品预处理。 2.选择合适的工作条件，进样分析。 3.处理数据。 4.在记录质谱数据时可以更据需要选择碎片离子峰的二次或多次质谱图。思考题 1.质谱仪由哪几部分组成？质谱仪主要由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器和离子检测器五部分组成。

2.为什么实验中要维持高真空？空气中的大量氧会烧坏离子源的灯丝；残余气体分子会使产生信号，干扰质谱图；残余气体分子会引起额外的离子-分子反应，改变裂解模型，使图谱复杂化；残余气体会干扰离子源中电子束的正常调节；大量气体分子还会使离子很快淬灭，达不到检测器；质谱中的加速电压会使残余气体分子放电，影响检测。 3.离子源的作用是什么？说出几种常见的离子源。试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子以便被电场加速，进而进入质量分析器被分别记录。即离子源的作用是将分子转化成离子，以便进行检测。常见的离子源有：电子轰击EI、化学电离CI、场致电离FI、场解析电离源FD、快原子轰击FAB、激光解析LDI、电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI等等。 4.常见的ESI电喷雾质谱的合适溶剂有哪些？ ESI-MS的合适溶剂主要有水、N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)、甲醇、正己烷、乙腈以及挥发性酸碱等等。

材料现代分析方法北京工业大学

材料现代分析方法北京工业大学篇一：13103105-材料现代分析方法《材料现代分析方法》课程教学大纲一、课程基本信息课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程适应专业：材料物理总学时：54学时总学分:3 课程简介：本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，20XX年。参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，20XX 年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出

版社，20XX年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，20XX年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，20XX年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，20XX年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，20XX年。二、课程教育目标通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。三、教学内容与要求第一章X射线的物理基础教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限教学时数：2学时

经营环境分析

第三章经营环境分析教学目的与要求：经营环境是企业赖以生存的空间，是企业实现其存在价值的场所。企业所处的环境状况对企业的生产经营活动乃至生存与发展产生直接的影响。企业环境（一般是企业外部环境）是一个包容广泛，变化频繁的巨大的复合系统。其中有些因素的变化对企业的生存和发展产生影响甚至构成威胁。因此，对企业所处的环境状况进行分析，发现有利因素和不利因素，扬长避短，发挥优势。学习本章，学生必须掌握企业经营环境的特点、企业经营战略的特点、经营战略类型。第一节经营环境一、企业环境及其特点社会就是企业经营赖以进行的外部环境。其中许多因素直接影响企业的生产经营活动及其成果，有些因素还直接对企业的生存构成威胁。一般说来，企业无力改变复杂多变的环境要素，只能利用企业环境中有利因素，避开其中的不利因素。企业环境中的不利因素构成风险和威胁，有利因素构成机会。企业从事经营活动，就必须分清有利和不利，避开风险，把握机会，扬长避短，发挥优势。企业环境诸因素，对企业生存发展影响的力度是不同的，我们可以把企业环境划分为一般宏观环境和直接微观环境。企业环境具有三个特征。 1．环境差异性，是指即使是两个经营范围相同的企业面对同一环境因素，对环境因素的影响也会有不同的体验和反映。环境的差异性决定了企业经营战略的多样性。 2．环境动态性。任何一种环境因素的稳定都是相对的，变化则是绝对的。市场供求关系变化的频率在不断加快。所有这些变化既有渐进性，又有突变性，都要求企业以相应的战略去适应这种变化。 3．环境可测性。各种环境因素之间是互相关联和互相制约的。因而某种环境因素的变化大都是有规律性的。不过，这种规律性有的比较明显，有的比较隐蔽，有的作用的周期长，有的作用的周期短。变化规律性明显且作用周期长的环境因素，其可测性则较高。二、宏观环境与微观环境 1．影响企业经营的宏观环境要素包括社会环境、经济环境、技术环境和文化环境。社会环境包括社会的政治、法律、人口、教育等环境因素。政治环境在国内主要涉及政治的稳定性，国家的有关政策及其演变。在我国，特别是由计划经济向市场经济的演变，以及富民政策。在国际，则涉及各国的政治体制，政权更迭及各政党的政策，特别是经济政策。经济环境是宏观环境中对企业经营具有重要影响的因素。它主要包括：资源的丰瘠及其分布状况；国民经济的发展速度；国家、地区的经济发展战略；通货膨胀率；银行利率；税制与税率；国民收入水平等。就国际经济环境来讲，还包括国际性经济集团，国际贸易关系，经济周期等因素。 —技术环境是影响企业经营宏观诸因素中最活跃的因素。新技术的出现往往会改变产业结构和战略均势。现今技术环境的重要特点是，技术发展以高速度在进行，对产业结构的调整产生了强大的冲击波，企业必须以战略眼光密切注视科学技术前沿的动向和发展趋势。文化环境也属于社会环境，但是对企业经营具有特殊的意义。文化因素包括人们的特定的社会环境中形成的特定的习惯、风俗、观念、道德准则等，其核心是价值观念。不同社会、不同国家、不同民族的价值观念是有很大差异的，往往会造成一定的文化障碍，忽视这种差异，会导致战略失误。 2．影响企业经营的微观环境要素主要是三个要素。（l）市场需求因素，比较复杂，包括某一行业市场的容量，顾客的需求偏好，价格弹性，讨价还价能力，以及市场活力等。市场需求既有中间需求又有最终需求，许多需求的满足要通

现代仪器分析技术在制浆造纸中的应用

现代仪器分析技术在制浆造纸中的应用袁金霞（造纸试点10-1班，学号201005031174）前言：现代分析技术主要研究各种物质化学组成的定性鉴定和定量测量的方法。现代分析技术正在不断发展,现代仪器的不断进步及计算机的使用,使得现代分析技术正在逐步发展成现代社会不可缺少的一门信息科学。现代分析技术在制浆造纸中应用广泛，制浆造纸行业的发展离不开分析技术的支持,它对于实验研究分析非常重要,包括各种抽出物分析,碳水化合物分析,木素分析和制浆造纸沉积物分析等。近年来现代分析技术在制浆造纸研究中的应用日益广泛,下面主要介绍几种用于制浆造纸研究的现代分析技术：一、红外光谱(IR)：红外光谱是由于分子振动能级的跃迁(同时伴随转动能级的跃迁)而产生的,因此又称为振动转动光谱。红外光谱的应用大体上可分为两个方面:一是分子结构的基础研究,应用红外光谱测定分子的键长、键角来推断研究分子的基本结构;二是化学组成的分析,根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知分子的结构,依照吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。定性分析红外光谱定性分析可分为功能基定性和结构分析两方面。功能基定性分析是根据木素的红外光谱特征吸收谱带测定它有哪些功能基,而结构分析通常是红外光谱与其他分析方法(如质谱、核磁共振、X2射线衍射、元素分析等)相结合确定其结构。用红外光谱作样品分析时基本不需要处理,且不破坏和消耗样品,自身又无环境污染,近年来,红外光谱作为迅速崛起的光谱分析技术在分析测试领域中起到越来越重要的作用。目前,在造纸行业中,红外光谱主要用于对纤维素、半纤维素、木素作定性分析,着重是结构分析,也用于定量分析。红外光谱技术可用来研究纤维素的结晶结构,测定纸浆卡帕值,测定细纤维的取向角值,测混合纤维的构成,探测热磨机械浆的光返黄,测纸张的匀度,测量纸页的水份和纸板的重量,检查纸张结构,确定纸页内的水分分布,进行复印纸及其文字墨粉的无损检查,考察壳聚糖的吸附性能等。另外,红外光谱技术还可用来测量浆中杂质:用红外光谱

材料现代测试技术

材料现代测试技术学院：材料科学与工程学院专业班级：材料科学02班姓名：吴明玉学号：20103412

SnO 基纳米晶气敏材料微观结构的表征 2 一．摘要随着现代物理科学技术的迅速发展，现代分析测试技术的不断更新和进步为人们对材料结构和性能的深入研究提供了可能，从而促进人们对气敏材料机理有了更为客观的认识。本文主要以X衍射分析仪(XRD)，X射线光电子能谱(XPS)，扫描电镜(SEM)，高分辨电子显微镜(HRTEM)等现代材料测试技术为基础，设计出了可行的气敏材料微观结构表征方案。关键词：XRD XPS SEM HRTEM 二．引言材料是人类社会赖以生存和发展的物质基础,材料的发展关系到国民经济发展,国防建设和人民生活水平的提高。半导体SnO2气敏材料在防止火灾爆炸事故的发生、大气环境的检测以及工业生产有毒有害气体的检测等领域的发挥了巨大作用。但是，目前开发的半导体气敏材料仍存在着灵敏度不高、交叉敏感严重、长期使用敏感材料易中毒失效稳定性差、重复性不好等缺点。针对上述问题，研究者们做了大量工作。气敏材料的研究热点主要集中在改进、优化成膜工艺和对现有材料进行掺杂、改性、表面修饰等处理，以提高气体传感器的气敏性能，降低工作温度，提高选择性稳定性等性能。掺杂不仅可以提高元件的电导率，还可以提高稳定性和选择性，金属掺杂是最为常见的掺杂方式，掺杂物的电子效应可以起到催化活性中心的作用，降低被测气体化学吸附的活化能，有效提高气敏元件的灵敏度和缩短响应时间。成分，结构，加工和性能是材料科学与工程的四个基本要素，成分和结构从根本上决定了材料的性能，对材料的成分和结构进行精确表征是实现材料性能控制的前提。材料的分析包括表面和内部组织形貌，晶体的相结构，化学成分和价键结构，相应地，材料分析方法有形貌分析，物相分析，成分与价键分析和分子结构分析。为了对SnO 掺杂金属离子复合材料的性能进行研究，本文设计出了 2 微观结构表征方案，为微观结构研究做好了铺垫。三．正文 3.1材料的制备及表征方法纳米材料，并对其分别进行Cd,Ni等金属的掺杂。通采用水热法制备SnO 2 过X衍射分析仪(XRD)，X射线光电子能谱(XPS)等,得到薄膜的晶体结构以及表面的化学组成，原子价态，表面能态分布信息；通过扫描电镜(SEM)等得到材料的表面微观形貌信息；通过高分辨电子显微镜(HRTEM)得到材料的晶体取向， 3.2表征方案 3.2.1X衍射分析仪(XRD)

材料现代分析技术

填空题(每空1分) 1.当X 射线管电压超过临界电压就可以产生连续谱X 射线和特征谱 X 射线。 2. 点阵常数测定过程中需要确定峰位，确定峰位的常用方法有峰顶法、切线法、半高宽法，和抛物线拟合法。 3. 经过厚度为H 的物质后，X 射线的强度为 H H m e I I ρμ-=0 。 4. X 射线扫描仪中的常规测量中的实验参数包括狭缝宽度、扫描速度和时间常数。 5. 磁透镜的物距L 1，相距L 2和焦距f 三者之间的关系为。 6. 透射电镜样品制备各方法主要有复型法、和薄膜法，其中复型样品制备中塑料-碳二的复型优于碳一的复型是由于其制备过程不损坏金相试样表面，重复性好，供观察的第二级复型一碳膜导电导热性好，在电子束照射下较为稳定。 7. 差热分析曲线总的峰高表示试样和参比物之间的最大温差，即从封顶到该峰所在基线碱的垂直距离。 8. 第一类应力导致X 射线衍射线位移，第二类应力导致X 射线衍射线线形变化，第三类应力导致X 射线衍射线强度降低。 9. 红外光谱法定量分析的具体方法主要有标准法、吸光度比法和补偿法共同组成。 10.单晶体电子衍射花样是规则的衍射斑点组成。 11. 大量实验证明，X 射线具有波动性和微粒性的双重性，即波粒二象性。 12. 布拉格方程式衍射分析中最基本的公式，其应用主要集中在结构分析和X 射线谱分析两个方面。 13.由于X 射线的发展，相继产生了X 射线透射学、X 射线衍射学和 X 射线光谱学等三个学科。 14.提高透镜分辨率的本领波长，介质和孔径半角。 15. 电磁透镜的几何像差包括球差和像散，而电子束波长的稳定性决定的像差为色差。 16. 透射电镜主要有电子光学系统、电源控制系统和真空系统构成。 17. 非弹性散射机制主要有单电子激发、等离子激发、和声子激发。 18. 透射电镜的主要性能指标分辨率、放大倍数、和加速电压。 19. 热分析测试过程中，粉体试样中粉体粒度与粉体堆积密度对热分析结果影响较大。 20. 用来进行晶体结构分析的X 射线学分支是 X 射线衍射学。 21. M 层电子回迁到K 层后，多余的能量放出的特征X 射线称 K β。 22. X 射线衍射中，只有晶面间距大于波长的一半的晶面才能产生衍射。 23.布拉格方程解决了X 射线衍射方向问题，即满足布拉格方程的晶面将参与衍射，但能否产生衍射花样还取决于衍射强度。 24. 电子对X 射线散射分为两种情况，一种是受原子核束缚较紧的电子，X 射线作用后，该电子发生振动，向空间辐射与入射波频率相同的电磁波，由于波长、频率相同，会发生相干散射和另一种X 射线作用在束缚电子上，产生康普顿效应---非相干散射，产生背底。 25. X 射线线扫描仪中的扫描方式主要有光栅扫描和角光栅扫描。 26. 根据量子力学计算，L 壳层的能级实际上是由 3 个子能级构成,M 壳层的能级由 5 个能级构成,N 层由 7 个子能级构成。 27.劳厄方程是确定 X 射线衍射方向的基本方程，常用与晶体取向测定和晶体对称性的研究。 28. 影响多晶体衍射强度的其他因数主要有多重因数P 、吸收因子A(θ) 和温度因子e-2M 。 29. X 射线定量分析的方法有外标法和内标法两大类。 30.有一体心立方晶体的晶格常数是0.286nm ，用铁靶K α（λK α=0.194nm ）照射该晶体能产生四条衍射线。 31. 电子显微分析方法以材料微区形貌、晶体结构和化学组成为基本目的。三.名词解释 1. 非相干散射：当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。 2. 结构消光：当阵点不是一个单原子，而是一个原子集团时基元内原子散射波间相互干涉也可能会导致消光，此外布拉菲点阵通过套构后形成的复式点阵，出现了布拉菲点阵本身没有的消光规律，称2 1111L L f +=

现代仪器分析与实验技术复习题

现代仪器分析与实验技术一.名词解释标准曲线:是待测物质的浓度或含量与仪器信号的关系曲线,由于是用标准溶液测定绘制的,所以称为标准曲线。准确度:是指多次测定的平均值与真值(或标准值)相符合的程度,常用相对误差来表示。超临界流体:某些具有三相点和临界点的纯物质,当它在高于其临界点即高于其临界温度和临界压力时,就变成了既不是气体也不是液体而是一种性质介于气体和液体之间的流体,称为超临界流体。延迟荧光:分子跃迁至T1态后,因相互碰撞或通过激活作用又回到S1态,经振动弛豫到达S1的最低振动能级再发射荧光。这种荧光称为延迟荧光。精密度:是指在相同条件下用同一方法对同一试样进行的多次平行测定结果之间的符合程度。灵敏度：指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的改变量，它受校正曲线的斜率比较和仪器设备本身精密度的限制。检出限：是指能以适当的置信度被检出的组分的最低浓度或最小质量。线性范围：指定量测定的最低浓度到遵循线性响应关系的最高浓度间的范围。梯度洗脱:指在一个分析周期中,按一定的程序连续改变流动相中溶剂的组成(如溶剂的极性、离子强度、pH等)和配比,使样品中的各个组分都能在适宜的条件下得到分离。锐线光源:锐线光源是空心阴极灯中特定元素的激发态,在一定条件下发出的半宽度只有吸收线五分之一的辐射光。自吸收：指当浓度较大时，处于激发光源中心的原子所发射的特征谱线被外层处于基态的同类原子所吸收，使谱线的强度减弱，这种现象称为自吸收。原子线:原子外层电子吸收激发能后产生的谱线称为原子线。离子线：离子外层电子从高能级跃迁到低能级时所发射的谱线。电离能：使原子电离所需要的最小能量。共振线：在所有原子发射的谱线中凡是由各高能级跃迁到基态时所长生的谱线。

材料现代分析方法

《材料现代分析方法》课程教学大纲一、课程基本信息课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程适应专业：材料物理总学时：54学时总学分: 3 课程简介：本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，2005年。参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，2003年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出版社，2003年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，2001年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，2001年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，2001年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，2001年。二、课程教育目标通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。三、教学内容与要求第一章X射线的物理基础教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限教学时数：2学时教学内容：X射线的性质，X射线的产生，X射线谱，X射线与物质的相互作用，X射线的衰减规律，吸收限的应用

现代仪器分析技术在食品中的应用

现代仪器分析技术在食品中的应用湖南科技学院符国栋前言：仪器分析是指借用精密仪器测量物质的某些理化性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，尤其适用于微量或痕量组分的测定。近年来食品仪器分方法的发展十分迅速，一些先进技术不断渗透到食品分析领域中，这类技术具有快速、灵敏、准确的特点，在食品分析中所占的比重不断增长，并成为现代食品分析的重要支柱。本文主要探讨现代仪器分析在食品检测中的应用及展望，其中对分光光度法和高效液相色谱法作了较详细的介绍。关键词：仪器分析/理化性质/食品分析/检测/应用目前在食品分析检测中基本采用仪器分析的方法代替手工操作的传统方法，气相色谱仪、高效液相色谱仪、氨基酸自动分析仪、原子吸收分光光度计及可进行光谱扫描的紫外—可见分光光度计、荧光分光光度计等均得到了普遍应用。同时由于计算机技术的引入，使仪器分析的快速、灵敏、准确等特点更加明显，多种技术的结合与联用使仪器分析应用更加广泛，有力推动了食品仪器分析的发展，使得食品分析正处在一个崭新的发展时代。现代分析仪器的种类十分庞杂，应用的原理不尽相同，而根据仪器的工作原理以及应用范围，可划分为：电化学分析仪器、光学式分析仪器、射线式分析仪器、色谱类分析仪器、离子光学式分析仪器、磁学式分析仪器、热学式分析仪器、电子光学物性测定仪器及其它专

用型和多用型仪器[1]。 1.光谱分析法紫外—可见分光光度法具有专属性强，灵敏度和准确度高，操作简单、快速、安全、检品用量少等特点，广泛用于食品分析领域。原子吸收光谱分析法为食品分析、食品营养、食品生物化学、食品毒理学等诸多领域的空前发展提供了条件，成为测量痕量和超痕量元素的最有效方法之一。 1975年丹麦的Ruzicka和HansonE首次提出流动注射分析(flow—injection analysis, FIA) 的概念,指出化学分析可以在非平衡的动态条件下进行。FIA 具有适应性广泛,分析效率高,试样和试剂消耗量少,检测精度高等优点,已被广泛应用于很多领域。在与FIA 联用的各种监测器中, 分光光度检测器因其结构简单、价格低廉,易于推广。流动注射分光光度法是通过测定样品在检测池中吸收紫外-可见光的大小来确定样品含量的, 与各种在线分离富集、转化技术相结合(如溶剂萃取、离子交换、膜渗析、多流切换、合并区带、停流技术、动力学技术等),提高了分析方法的灵敏度和选择性。将快速扫描的光电二极管阵列检测器与流动注射和专用微机联用,可形成连续自动多组分同时测定的分光光度法系统,更进一步拓宽了流动注射分析的应用范围。近年来,流动注射分光光度法在食品分析特别是微量元素、蛋白质及氨基酸、维生素、食品添加剂等方面的分析研究取得了一定进展。测定食品中的元素含量, 可以了解食品的营养价值和食品的污

《材料现代分析测试方法》复习题

《近代材料测试方法》复习题 1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次？分别可以用什么方法分析？答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析化学成分分析——常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法 ——先进方法（种类、浓度、价态、分布）：X射线荧光光谱、电子探针、光电子能谱、俄歇电子能谱晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原子力显微镜、场离子显微镜 2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？答：除贯穿部分的光束外，射线能量损失在与物质作用过程之中，基本上可以归为两大类：一部分可能变成次级或更高次的X射线，即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变成热量逸出。（1）现象/现象：散射X射线（想干、非相干）、荧光X射线、透射X射线、俄歇效应、光电子、热能（2）①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。

应用：光电效应产生光电子，是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。 ②二次特征辐射（X射线荧光辐射）：当高能X射线光子击出被照射物质原子的内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干散射。相干散射是X射线衍射分析方法的基础。 3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？答：当电子束入射到固体样品时，入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用，发生弹性散射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信息。（1）现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射线（2）获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息 4．光电效应、荧光辐射、特征辐射、俄歇效应，荧光产率与俄歇电子产率。特征X射线产生机理。光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。荧光辐射：被打掉了内层电子的受激原子，将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线。这种利用X射线激发而产生的特征辐射为二次特

《现代环境分析技术》实验教学大纲

现代环境分析技术》实验教学大纲一、基本信息课程代码：260427 实验课程名称：现代环境分析技术实验英文名称:：Modern Technique of Environmental Analysis Experiment 课程总学时:：72 总学分：3 实验学时：36 适用对象：环境科学专业二、实验课程的性质与任务《现代环境分析技术实验》是《现代环境分析技术》教学的实验环节，是学生掌握各种仪器及其分析方法的重要手段，其主要目的是通过本实验课程，帮助学生消化理解理论课所学知识，做到感性认识与理性认识的结合。使学生加深对一些现代环境分析仪器分析方法基本原理的理解，掌握现代分析仪器分析实验的基本知识和技能；掌握常用现代分析仪器的工作原理、基本构造、应用范围和主要分析对象；学会正确的使用分析仪器，合理的选择实验条件，正确处理和表达实验结果；培养学生严谨求是的科学态度、勇于科技创新和独立工作的能力；学会使用仪器分析方法解决环境监测公析中的实际问题。为进一步学习和今后从事科研、教学及其它工作打下良好的基础。三、实验教学目的与要求教学目的： 1. 掌握实验教学中所涉及到的物质的测定原理和方法。 2. 掌握气相色谱仪、高效液相色谱仪、原子吸收分光光度计、荧光光度计、酸度计、 ICP-AES 分析仪、分光光度计的工作原理、基本构造、使用方法和注意事项。 3. 学会正确合理的选择仪器的参数，正确的处理实验数据。教学要求： 1. 课前认真预习，了解分析方法和分析仪器工作的基本原理、构造、使用方法和注意事项。 2. 学会正确使用仪器。未经老师允许不得随意开动或关闭仪器，更不得随意旋转仪器旋钮、改变仪器的工作参数等 3. 严守实验操作规程，细心观察实验现象和仔细记录实验条件和分析测试的原始数据。 4. 爱护实验的仪器设备。实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告老师处理，每次实验结束后，应将使用仪器复原，清洗好使用过的器皿，整理好实验 5、认真写好实验报告。实验报告应简明，图表清晰。实验报告内容包括实验题目、日期、原理、仪器名称及型号、主要仪器的工作参数、简要步骤、实验数据或图谱、实验中的现象、实验数据分析和结果处理、问题讨论等。四、考核办法和成绩评定标准本实验课程成绩评定内容包括： ①实验操作情况②实验报告③纪律（出勤、课堂秩序等）实验成绩二实验操作情况（40%）+实验报告（50%）+纪律（10%）五、实验指导书

现代材料分析方法试题及答案

1. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式？写出数学表达式，并说明d、θ、λ的意义。（5分）答：. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足布拉格公式。（1分）其数学表达式：2dsinθ=λ（1分）其中d是晶体的晶面间距。（1分）θ是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。（1分）λ是入射X 射线的波长。（1分） 4. 二次电子是怎样产生的？其主要特点有哪些？二次电子像主要反映试样的什么特征？用什么衬度解释？该衬度的形成主要取决于什么因素？（6分）答：二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子。（1分）二次电子的主要特征如下：（1）二次电子的能量小于50eV，主要反映试样表面10nm层内的状态，成像分辨率高。（1分）（2）二次电子发射系数δ与入射束的能量有关，在入射束能量大于一定值后，随着入射束能量的增加，二次电子的发射系数减小。（1分）（3）二次电子发射系数δ和试样表面倾角θ有关：δ(θ)=δ0/cosθ（1分）（4）二次电子在试样上方的角分布，在电子束垂直试样表面入射时，服从余弦定律。（1分）二此电子像主要反映试样表面的形貌特征，用形貌衬度来解释，形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。（1分） 2. 布拉格角和衍射角：布拉格角：入射线与晶面间的交角，（1.5 分）衍射角：入射线与衍射线的交角。（1.5 分） 3. 静电透镜和磁透镜：静电透镜：产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜，（1.5 分）磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。（1.5 分） 4. 原子核对电子的弹性散射和非弹性散射：弹性散射：电子散射后只改变方向而不损失能量，（1.5 分）非弹性散射：电子散射后既改变方向也损失能量。（1.5 分）二、填空（每空1 分，共20 分） 1. X 射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 2.扫描仪的工作方式有连续扫描和步进扫描两种。 3. 在X 射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF 卡片。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5.透射电子显微镜的结构分为光学成像系统、真空系统和电气系统。 1. X射线管中，焦点形状可分为点焦点和线焦点，适合于衍射仪工作的是线焦点。 2. 在X 射线物象分析中，定性分析用的卡片是由粉末衍射标准联合委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF(或ASTM) 卡片。 3. X射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5. 电子探针是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。二、选择题（多选、每题4 分） 1. X射线是（ A D ） A. 电磁波； B. 声波； C. 超声波； D. 波长为0.01~1000?。 2. 方程2dSinθ=λ叫（ A D ） A. 布拉格方程； B. 劳厄方程； C. 其中θ称为衍射角； D. θ称为布拉格角。

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材料现代分析技术实验指导书上海工程技术大学材料工程学院二OO六年二月

实验一利用X射线衍射技术进行物相定性分析一、实验目的 1．了解X射线物相定性分析步骤。 2．掌握X射线物相定性分析方法。二、实验要求熟悉由一张粉末衍射谱线，获得相关数据，借助Pcpdfwin计算机软件，标定出谱线对应的物相类型。通过本实验，利用计算机软件熟练进行PDF卡片检索工作。确定每个衍射峰的衍射角2θ和衍射强度I′，掌握X射线物相定性分析实验方法。三、实验内容 1．根据已获得的待测样品的衍射谱线及相关数据，确定每个衍射峰的衍射角2θ和衍射强度I′，规定最强峰的强度为I′max＝100，依次计算其它衍射峰的相对强度I＝100（I′/ I′max）值；根据入射X线波长λ和各个2θ值，由布拉格方程计算出各个衍射峰对应的晶面间距d，并按d由大到小的顺序分别将d和I排成两列。 2．利用这一系列d和I数据进行PDF卡片检索，通过这些数据与标准卡片中数据对照，从而确定出待测物相的类别。四、实验步骤 1．取一张已制备的衍射谱线，了解其相关衍射实验条件。 2．熟悉Pcpdfwin计算机软件的使用。 3．按衍射强度I由大到小的顺序分别将d和I排成两列。 4．借助Pcpdfwin软件，确定待测样品的物相类别。五、实验报告要求 1．写出依据X射线衍射进行材料物相定性分析的基本步骤。 2．说明利用Pcpdfwin软件检索PDF卡片确定物相的过程。 3．列出所得物相的关键数据。（物相化学式及英文名称、卡片号、三强线、最大晶面间距、试验条件、晶体学数据、物理性质、d值序列等）4．物相分析包括X射线衍射实验和PDF卡片检索两部分内容，结合本实验简要叙述获得正确结果的实验要点、注意事项以及实验体会等。