分析化学实验讲义
实验一分析天平的使用和称量练习
一、 目的要求
1、熟悉分析天平及电子天平的使用方法
2、检查分析天平的稳定性和灵敏度
3、学会用直接法和减量法称量试样
4、学会正确使用称量瓶
二、 实验内容
1、采用直接法准确称取铝片的重量
2、采用差减法称量NaCl样品
三、 原理
分析天平是定量分析中主要的仪器之一，常用的分析天平有半机械加码电光天平、全机械加码天平和单盘电光天平。各种天平在构造和使用方法上虽有些不同，但是其设计的基本原理都是杠杆平衡原理。
天平的灵敏度是天平的基本性能之一。它通常是指在天平的一个盘上，增加1mg质量所引起指针偏斜的程度，其单位为分度/mg。指针偏斜的角度愈大，则灵敏度愈高。
四、 试剂与仪器
NaCl，分析天平、电子天平及配套标准砝码，三角烧瓶，称量瓶，已知质量的铝片等。
五、 实验步骤
（一） 外观观察
1、检查砝码是否齐全，各砝码位置是否正确，圈码是否完好并正
挂在圈码钩上，读数盘的读数是否在零位。
2、检查天平是否处于休止状态，天平梁和吊耳的位置是否正常。
3、检查天平是否处于水平位置①，如不水平，可调节天平箱前下
方的两个调水平螺丝，使气泡水准器中的气泡位于正中。
4、天平盘上如有灰尘或其他落入的物体，应该用软毛刷轻扫干
净。
（二） 示值变动性的测定
天平的外观检查完毕后，端坐于天平前面，沿顺时针方向轻轻转①要求学生会调水平位置。
动旋钮（即打开旋钮），使天平梁放下，指针稳定后，读出天平的零点，然后沿反时针方向旋转旋钮（即关掉旋钮），将天平梁托起。天平的零点宜在微分标尺“0”±2刻度范围内，如偏离太远，可通过天平梁上的零点调节螺丝或旋钮下后方的调零杆进行调节②。
准确测出天平的零点L0，关掉旋钮，然后在天平的左右盘上各加20g（或10g）砝码，再测出天平的平衡点（停点）L。如此反复测定L0及L各4次，并计算出天平示值变动性的大小。
空盘天平的示值变动性 = L0（最大值）- L0（最小值）
载重天平的示值变动性 = L（最大值）- L（最小值）
（三） 灵敏度的测定
1、空盘灵敏度
轻轻旋开旋钮以放下天平梁，记下天平零点后，关掉旋钮托起天平梁。用镊子夹取10mg片码，置于天平左盘的正中间。重新旋开旋钮，待指针稳定后，读取平衡点。关上旋钮。由平衡点和零点之差算出空盘灵敏度（以分度/mg表示）。
2、载重灵敏度
天平左右两盘各载重20g，用同样操作测定载重情况下的灵敏度。
（四） 称量练习
1、直接称量法
（1）称量瓶的洗涤与干燥称量瓶依次用洗涤剂、自来水洗干净后，置于105℃的烘箱中烘干。
（2）称量瓶的称量调整和记录天平的零点后，用叠好的纸条拿取带盖的称量瓶一只，放在天平左盘中央。在右盘上添加砝码，直至达到平衡。准确读取砝码质量，指数盘读数及投影屏读数（准确至0.1mg），记录在报告本上。
（3）已知质量物品的称量向教师领取一已知质量的铝片，记下样品号，调好天平的零点后，把它放在天平左盘的中央，右盘中添加砝码，记录称量结果并与教师核对。
2、减量法称量
本实验要求用减量法从称量瓶中准确称量0.2～0.3g的固体试样（准确到小数点后第四位）。
在称量瓶中装入1g左右的固体试样，盖上瓶盖，按直接称量法准确称其质量。然后旋转天平的指数盘，减去0.2g圈码，取出称量
②调零点时，一般先用调零杆调节，若仍调不到零点，可旋转零点调节螺丝到适当的位置后，再用调零杆
调到零点。调零点调节螺丝时，一定要先关掉天平的旋钮。
瓶，用其瓶盖轻轻地敲打瓶口上方，使样品落到一个干净的250ml 三角烧瓶中。估计取出的试样在0.2g左右时，将称量瓶再放回左盘中，旋开旋钮，若指针向右移动，说明倒出的试样还少于0.2g，应再次敲取（注意不应一下敲取过多），直到指针向左，表示倒出的试样已超过0.2g，这时把圈码再减去0.1g，若指针向右，则表示倒出来的试样少于0.3g，因此称取的试样在0.2～0.3g之间，符合要求。记下称量瓶和试样的准确质量，两次称量之差即为样品质量（注意：在每次旋动指数盘和取放称量瓶时，一定要先关好旋钮，使天平梁托起）。
用同样操作，在另一干净的三角烧瓶中，正确称入另一份0.2～0.3g的试样。
用减量法称取每一份试样时，最好在一、二次内能倒出所需要的量，以减少试样的损失和吸湿。
（五） 结束称量
称量完毕，圈码复零位，砝码放回砝码盒，关上天平门，罩上天平罩，砝码盒置于天平顶部，并在天平使用登记册上签名。
注意事项：
1、在每次旋动指数盘和取放称量瓶时，一定要先关好旋钮，使天
平梁托起。
2、加减砝码时应按照从大到小的原则；砝码要用镊子夹取，切忌
用手拿，以防沾污砝码。
3、读数可以读值0.1mg，0.1mg以下的则四舍五入。
六、 思考题
1、分析天平的灵敏度越高，是不是称量的准确度也越高？为什么？
2、使用分析天平时，为什么要强调轻开轻关天平旋钮？为什么必须
先关闭旋钮，方可取放称量物体、加减砝码和圈码？否则会引起什么后果？
3、什么情况下用直接法称量？什么情况下则需用减量法称量？
4、为什么称量时，通常只允许打开天平箱左右边门，不得开前门？
读数时如果没有把天平门关闭，会引起什么后果？
实验二盐酸溶液的配制及标定
一、 目的要求
1、学会用基准物质标定盐酸浓度的方法
2、初步掌握滴定分析操作
3、初步了解数理统计在分析化学中的应用
二、 实验内容
1、配制0.25M HCl 1000ml
2、用Na2CO3作为基准物质标定HCl溶液
三、 原理
标定盐酸溶液的基准物质通常用无水碳酸钠，其反应式如下：
Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O+CO2↑
滴定至反应完全时，化学计量点的pH为3.89，可选用0.1%甲基橙指示剂指示终点，其终点颜色变化为黄色到橙色（pH=3.9），根据Na2CO3的质量和所消耗的HCl的体积，可以计算出盐酸的浓度M HCl。
由于测定或测量总是存在一定的误差，因此，所测得的盐酸浓度与其真实浓度有一定的差别。根据数理统计原理可知，只有当不存在系统测量误差时，无限多次测量的平均结果才接近真实值。在实际工作中，我们不可能对盐酸溶液进行无限多次标定，只能进行有限次测量，对于3次以上的测量，利用数理统计方法，通过计算其平均值、标准偏差及置信限度，可以判断测定结果与真实值的接近程度，评价分析质量的好坏（计算方法及原理见数理统计）。
四、 试剂与仪器
1、浓盐酸（比重1.19）
2、 0.1%甲基橙指示剂：1g甲基橙溶解于1000ml热水中，过滤取
滤液。
3、 Na2CO3基准物质：事先置于烘箱中（270～300℃）烘干至恒
重后，保存于干燥器中。
4、 1000ml细口瓶，酸式滴定管，称量瓶，电子天平或分析天平，
三角烧瓶，量筒等
五、 实验步骤
1、用量筒量取21ml浓盐酸，倒入1000ml细口瓶中，加蒸馏水至
瓶颈以下即可，充分摇匀。
2、贴上标签，写上试剂名称，配制日期及配制人姓名，浓度待标
定后填上。
3、 用差减法分别准确称取经过干燥的Na 2CO 33份，每份约0.26～0.52g （应称准到小数点后第4位），于3只事先编号的锥形瓶中，加蒸馏水溶解（不能用玻璃棒搅拌）；
4、 在样品中滴加甲基橙指示剂2～3滴，将盐酸装入酸式滴定管中进行滴定，终点颜色变化为黄色→橙色。
5、 记下滴定用去的HCl 体积。
6、 根据公式计算出HCl 的浓度，取3次平均值，将浓度值填写在标签上。
注意事项：
1、 配制盐酸时，应站在通风处的上风向，手握盐酸瓶的标签部分，以免流下的盐酸腐蚀标签；
2、 加蒸馏水溶解Na 2CO 3时，不能用玻璃棒搅拌，以免带出Na 2CO 3基准物；
3、 要等到完全溶解后再加甲基橙指示剂；
4、 滴定一个样品，加一个指示剂，切忌同时加好三个指示剂。
5、 指示剂不可多加，以免影响滴定结果。
6、 滴定管读数应以凹液面的最低处为准。
六、 计算公式
HCl CO Na HCl V M ???=1061000
232ω
式中：ωNa2CO3 ——所称取的Na 2CO 3的重量，g ；
V HCl ——滴定所消耗的HCl 的体积，ml 。
七、 思考题
1、 标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3以外，还可以用哪几种基准物质？为什么HCl 标准溶液配制后，一般要经过标定？
2、 用Na 2CO 3标定HCl 溶液时，为什么可用甲基橙作指示剂？能否改用酚酞作指示剂？
3、 盛放Na 2CO 3的锥形瓶是否需要预先烘干？加入的水量是否需要准确？
4、 第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份？为什么？
实验三混合碱的测定
（酸碱滴定法）
一、 目的要求
1、了解强碱弱酸盐滴定过程中pH值的变化
2、掌握用双指示剂法测定混合碱各组分含量及总碱量的方法
3、了解酸碱滴定法在碱度测定中的应用
二、 实验内容
1、掌握根据滴定体积判断混合碱组分的方法
2、测定混合碱各组分的含量及总碱量
三、 原理
混合碱的组分可能是Na2CO3和NaOH，或者Na2CO3和NaHCO3，其组分和总碱量（以Na2O表示）的测定，一般可以用“双指示剂法”。实验中，先加酚酞指示剂，以HCl标准溶液滴定至无色或微红色，此时溶液中Na2CO3仅被滴定成NaHCO3，即Na2CO3只被中和了一半；NaOH则被中和成NaCl。
Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl
NaOH+ HCl = NaCl+ H2O
然后再加甲基橙指示剂，继续滴定至溶液由黄色到橙色，此时溶液中的NaHCO3才完全被中和。
NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑
假定用酚酞作指示剂时，用去的盐酸体积为V1，再用甲基橙作指示剂时，又用去的盐酸体积为V2，则根据V1与V2的大小关系可判断混合碱样品的组成。
一般来说，此种实验方法仅能测定样品组成为两种碱类的混合碱。
当样品组成为Na2CO3和NaOH时，V1 > V2；其中V2对应的是Na2CO3的含量，V1 —V2则对应于NaOH的含量。
当样品组成为Na2CO3和NaHCO3时，V1 < V2；其中V1对应的是Na2CO3的含量，V2 —V1则对应于NaHCO3的含量。
总碱量通常以Na2O的含量（g/l）来表示，所相当的体积为V1 +V2。
四、 试剂与仪器
1、混合碱未知样
2、 1%酚酞指示剂：1%酚酞酒精溶液，溶解1g酚酞于90ml乙醇
及10ml水中。
3、甲基橙指示剂：1g甲基橙溶解于1000ml热水中，过滤取滤液。
4、 0.25M HCl标准溶液
5、 10ml 移液管，酸式滴定管，三角烧瓶等
五、 实验步骤
1、 从指导教师处领取未知混合碱样品，用10ml 移液管准确移取混合碱样品3份，放于3只锥形瓶中；
2、 用蒸馏水将样品稀释至100ml 左右，摇匀；
3、 加酚酞指示剂2滴，摇匀；
4、 用HCl 标准溶液滴定至样品颜色由红色变为微红色，记下所消耗的体积数V 1；
5、 加入甲基橙指示剂2～3滴，摇匀；
6、 继续用HCl 标准溶液滴定至样品颜色由黄色变为橙色，记下所消耗的体积数V 2；
7、 重复以上步骤，分别测定第2、3个样品。
注意事项：
1、 使用移液管移取试样时，最后一滴样品视移液管上的标记来确定是否要吹下去；
2、 滴定时，酸要逐滴地加入并不断地摇动溶液，以避免溶液局部酸度过大。否则，Na 2CO 3不是被中和成NaHCO 3，而直接转变为CO 2。
六、 计算公式
mol
g m m V V M l g O Na O Na O Na HCl / 6210
)(21)/(22212=?+?= 式中V 1和V 2为分别以酚酞和甲基橙为指示剂滴定试样用去HCl 的体积，ml 。
七、 思考题
1、 测定某一混合碱样品时，若分别出现V 1 2、V 1=V 2、V 1>V 2、V 1=0、V 2=0等五种情况，说明各样品的组成有什么差别？ 2、 滴定管和移液管使用前均需用操作溶液润洗，而滴定用的烧杯或锥形瓶为什么不能用待测溶液润洗？ 实验四 NaOH溶液的配制、标定及HAc含量的测定 一、 目的要求 1、掌握用基准物质标定NaOH溶液浓度的方法 2、熟练掌握滴定分析操作 3、了解强碱滴定弱酸过程中pH值的变化 二、 实验内容 1、配制0.25M NaOH 500ml 2、用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）作为基准物质标定NaOH溶 液 3、测定未知样品中HAc的含量 三、 原理 NaOH溶液浓度的标定，一般采用邻苯二甲酸氢钾作为基准物质，它具有纯净、不吸湿、化学性质稳定等特点，且分子量大，可减少称量误差。 邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）与NaOH的反应为酸碱中和反应，反应式如下： KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O 反应采用酚酞作为指示剂，颜色变化为无色→微红色。 采用NaOH滴定HAc含量时，亦为中和反应。反应式为： HAc + NaOH =NaAc + H2O 反应到达终点时pH值为9.22，可采用酚酞作为指示剂，颜色变化为无色→微红色。 四、 试剂与仪器 1、固体NaOH 2、邻苯二甲酸氢钾基准物质：事先置于110℃烘箱中烘至恒重后， 保存于干燥器中。 3、冰醋酸 4、 1%酚酞指示剂：1%酚酞酒精溶液，溶解1g酚酞于90ml乙醇 及10ml水中。 5、 1000ml细口瓶（带橡皮塞），称量瓶，碱式滴定管，10ml移液 管，台秤，量筒，小烧杯等 五、 实验步骤 （一）0.25M NaOH 的配制 1、用干燥的小烧杯在台秤上称取5g NaOH； 2、用煮沸并冷却至室温的蒸馏水溶解，并转移到1000ml细口瓶 中； 3、继续用量筒加入煮沸除去CO2的蒸馏水至约500ml，盖上橡皮 塞，摇匀； 4、贴上标签，写上试剂名称，配制日期及配制人姓名，浓度待标 定后填上。 （二）NaOH溶液的标定 1、用差减法分别准确称取经过干燥的邻苯二甲酸氢钾3份，每份 约1～2g，于3只事先编号的锥形瓶中，用煮沸冷却后的蒸馏水溶解至100ml左右； 2、在样品中滴加酚酞指示剂2滴，将NaOH溶液装入碱式滴定管 中进行滴定，终点颜色变化为无色→微红色。 3、记下滴定用去的NaOH体积。 4、根据公式计算出NaOH的浓度，将浓度值填写在标签上。 注意事项： 1、碱式滴定管使用前应用NaOH标准溶液润洗3次以上，每次 5～10ml，NaOH要直接由试剂瓶倒入，不能用烧杯间接转移。 2、加NaOH超过0刻度线，将乳胶管上翘放出一些溶液，以赶走 滴定管尖端的气泡。 3、滴定时应左手捏住乳胶管中玻璃珠右上方部位，轻轻挤压以放 出溶液，切忌捏住玻璃珠的上方或下方，否则将会把空气挤入滴定管中。 4、临近终点时，应半滴半滴加入，以免滴定过头，且要用洗瓶及 时淋洗锥形瓶内壁。 5、第一瓶尽量滴准，然后大致估算第二、第三瓶可能消耗的体积 数后再进行滴定。 （三）未知样品中HAc含量的测定 1、用移液管分别准确移取10ml HAc 试样于3只锥形瓶中，加适 量蒸馏水，约50ml； 2、在样品中滴加酚酞指示剂2滴，摇匀，用NaOH溶液进行滴定， 终点颜色变化为无色→微红色。 3、记下滴定用去的NaOH体积。 4、根据公式计算出HAc的含量。 六、 计算公式 1、 NaOH 浓度的计算 g/l 204.2mol/l 10008888888 88=??=O H KHC NaOH O H KHC O H KHC NaOH m V m M ω 式中，V NaOH 的单位为ml 。 2、 HAc 含量的计算 mol/l HAc NaOH NaOH HAc V V M M ?= 式中，V NaOH 的单位为ml ；V HAc 取10ml 。 七、 思考题 1、 配制0.25M NaOH 时，为何要用煮沸冷却的蒸馏水？如何配制不含CO 2、纯度更高的NaOH 溶液？ 2、 用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定NaOH 溶液时，如何计算邻苯二甲酸氢钾的称取量？ 3、 指示剂为何不能多加？ 实验五 EDTA标准溶液的配制及水硬的测定 （配位滴定法） 一、 目的要求 1、掌握配位滴定的基本原理、方法和计算 2、掌握铬黑T、钙指示剂的使用条件和终点变化 二、 实验内容 1、配制0.01M的EDTA标准溶液 2、应用EDTA测定水的硬度 3、配制0.02M的高锰酸钾溶液 三、 原理 用EDTA测定Ca2+、Mg2+时，通常在两个等分溶液中分别测定Ca2+量以及Ca2+和Mg2+的总量，Mg2+量则从二者所用EDTA量的差数求出。 在测定Ca2+时，先用NaOH调节溶液到pH=12~13，使Mg2+生成难溶的Mg(OH)2沉淀，然后加入钙指示剂与Ca2+配位呈红色。滴定时，EDTA先与游离Ca2+配位，然后夺取已经和指示剂配位的Ca2+，使溶液的红色变成蓝色，达到终点。从EDTA标准溶液的用量可计算Ca2+的含量。 滴定Ca2+、Mg2+总量时，在pH=9~10的缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。因稳定性CaY2-> MgY2->MgIn> CaIn，铬黑T先与部分Mg2+配位为MgIn（酒红色）。而当EDTA滴入时，EDTA首先与Ca2+和Mg2+配位，然后再夺取MgIn中的Mg2+，使铬黑T游离，因此到达终点时，溶液由酒红色变为天蓝色。从EDAT标准溶液的用量，即可以计算样品中的钙镁总量，然后换算为相应的硬度单位。 各国对水的硬度的表示方法各有不同。其中德国硬度是较早的一种，它以度数计，1°表示1L水中含10mgCaO。为方便起见，我国也常以来mg/L表示。此实验中，我们采用CaCO3的含量单位ppm来表示硬度。 四、 试剂与仪器 1、 EDTA基准试剂 2、 6mol/L NaOH：溶解240gNaOH于1升水中。 3、 NH3·H2O- NH4Cl缓冲溶液：溶解67.5g NH4Cl于200ml水中， 加入15M NH3·H2O 570ml，用水稀释到1L，溶液的pH≈10。4、铬黑T指示剂：取0.5g铬黑T，溶解于10ml NH3·H2O- NH4Cl 缓冲溶液中，用无水乙醇稀释至100ml，注入棕色试剂瓶中保存。 密封，可使用一个月。 5、混合钙指示剂：以1g钙指示剂和100g NaCl混匀，研成细粉。 6、固体KMnO4 7、 500ml容量瓶，250 ml容量瓶，称量瓶，分析天平，25 ml移 液管 五、 实验步骤 （一） 配制0.01MEDTA标准溶液 1、在分析天平上准确称取EDTA基准物质1.9g，于150ml的干 净烧杯中。 2、加适量水溶解，用玻璃棒小心转移至500ml容量瓶中。 3、溶液全部转移到容量瓶中后，用洗瓶淋洗烧杯3~5次，淋洗液 亦要小心沿玻璃棒转移入容量瓶中，不能有所损失。 4、加水至容量瓶刻度线以下，再改用小滴管滴加蒸馏水，准确至 刻度线（液面最底处与刻度线相切），充分摇匀。 5、计算所配制的EDTA溶液的准确浓度，用标签标示于容量瓶 上。 注意事项： 配制EDTA标准溶液时，溶液的转移是浓度准确与否的关键。烧杯中的溶液要沿玻璃棒及容量瓶壁小心倒入，玻璃棒要从原路小心放回烧杯中，以防溶液流失。烧杯要用蒸馏水充分润洗，淋洗液应全部小心转入容量瓶中。 （二） C a2+、Mg2+总量的测定 1、从指导教师处领取未知水样，定容于250ml容量瓶中，摇匀。 2、用未知水样润洗25ml移液管3次，注意擦干外壁，吹干内壁。 3、准确吸取25ml水样于250ml锥形瓶中，加蒸馏水50ml，加 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液5ml，调节溶液pH=9~10。 4、加铬黑T指示剂3滴，摇匀。 5、用EDTA溶液滴定，当溶液由酒红色变为纯蓝色时，即为终点。 记下所用体积V1。 6、用同样方法平行测定三份。 （三） C a2+的测定 1、用移液管准确吸取水样25ml于250ml锥形瓶中，加蒸馏水 50ml，加6M NaOH 2~3ml，调节溶液pH=12~13。 2、加粉末状钙指示剂10mg（约米粒大小），摇匀。 3、 用EDTA 溶液滴定，不断摇动锥形瓶，当溶液变为纯蓝色时，即为终点。记下所用体积V 2。 4、 用同样方法平行测定三份。 注意事项： 1、 自来水中Ca 2+、Mg 2+含量高，小心勿使水样中溅入自来水，以免结果偏高。 2、 络合反应速度较慢，因此滴定速度要适当放慢，以免滴定过头。 （四） 0.02M KMnO 4溶液的配制（以备下次实验用） 1、 在台秤上用干燥的小烧杯称取固体KMnO 41.9g ； 2、 转入1000ml 的大烧杯，用蒸馏水溶解至700ml ，擦干烧杯外壁； 3、 盖上表面皿，在电炉上加热，煮沸10~15分钟，氧化其中所含杂质； 4、 待溶液体积约为600ml 时，从电炉上取下，冷却至室温，收于橱中，避光保存，以备下次实验之用。 六、 计算公式 （一） E DTA 标准溶液浓度的计算 g/mol 24.372m mol/l 5001000 EDTA =??=EDTA EDTA EDTA m M ω 式中：ωEDTA ——所称取的EDTA 的重量，g （二） 总硬 采用CaCO 3的含量ppm 来表示硬度， 即每百万分水中所含CaCO 3的份数。 mol g m m V M ppm CaCO CaCO CaCO EDTA / 0.1001025)(33313=×??= （三） 钙硬 3231025)(3 ×??=CaCO EDTA m V M ppm CaCO （四） 镁硬 镁硬 = 总硬 — 钙硬 七、 思考题 1、 如果只有铬黑T 指示剂，能否测定Ca 2+的含量？如何测定？ 2、 Ca2+、Mg2+与EDTA的配合物，哪一个稳定？为什么滴定Mg2+时 要控制pH=9~10，而Ca2+则需控制pH=12~13？ 3、若测定的水样中Mg2+含量过高，对终点会有什么影响？如何消 除其影响？ 实验六 KMnO 溶液的配制与标定 4 一、 目的要求 掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法 二、 实验内容 1、 KMnO4溶液的过滤 2、 KMnO4溶液的标定 三、 原理 KMnO4是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。高锰酸钾滴定法通常在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。市售的KMnO4常含杂质，因此用它配制的溶液要加热煮沸一定时间或在暗处放置数天，待KMnO4把还原性杂质充分氧化后，再除去生成的MnO2沉淀，然后标定其准确浓度。 光线和MnO2、Mn2+等都能促进KMnO4的分解，故配好的KMnO4溶液应除尽杂质，并保存于暗处。 Na2C2O4和H2C2O4·2H2O是较易纯化的还原剂，也是标定KMnO4常用的基准物质，其反应如下： 5 C2O42- + 2 MnO4- + 16H+ = 10CO2↑+2 Mn2+ + 8 H2O 反应要在酸性、较高温度和有Mn2+作催化剂的条件下进行。滴定初期，反应很慢，KMnO4溶液必须逐滴加入，如滴加过快，部分KMnO4在热溶液中将按下式分解而造成误差： 4KMnO4 + 2H2SO4 = 4 MnO2↓ + 2K2SO4 + 2H2O + 3O2↑在滴定过程中逐渐生成的Mn2+有催化作用，称自动催化反应，Mn2+的存在使反应速率逐渐加快。 因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉，故用它作为滴定液时，不需要另加指示剂。 四、 试剂与仪器 1、 3M H2SO4：量取167ml市售浓硫酸，在不断搅拌的情况下缓缓 加入适量水中，冷却后加水至1升。 2、 Na2C2O4基准物：预先在105~110℃烘干2小时，保存于干燥 器中。 3、 Fe2+溶液：用以洗涤盛KMnO4的烧杯，可称取30g FeSO4?7H2O， 溶于适量加了10ml浓硫酸的水中，再稀释至1升。 4、抽滤瓶及布什漏斗，称量瓶，1000ml棕色细口瓶（玻璃塞）， 量筒，电炉等 五、 实验步骤 1、 将事先配制好并放置了一周的KMnO 4溶液用布什漏斗进行减压抽滤。澄清滤液倒入棕色细口瓶，盖上玻璃塞，摇匀，待标定。淋洗溶液和沉淀则倒掉。 2、 准确称取0.13~0.26g 预先干燥过的Na 2C 2O 4三份，分别置于250mL 锥形瓶中，加蒸馏水约50ml 溶解； 3、 再加入3M H 2SO 430ml ，擦干锥形瓶外壁，放到电炉上慢慢加热直到有蒸气冒出，此时溶液温度约70～85℃。 4、 趁热用待标定的KMnO 4溶液进行滴定。开始滴定时速度宜慢，在第一滴KMnO 4溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。 5、 待溶液中有Mn 2+产生后，反应速率加快，滴定速度也可适当加快，但决不可使KMnO 4连续流下。 6、 接近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇匀，以防超过终点。最后滴加半滴KMnO 4溶液，在摇匀后30s 内仍保持微红色而不褪去，表明已达到终点。 7、 记下终读数，并计算KMnO 4溶液的浓度。 注意事项： 1、 抽滤时要用KMnO 4溶液淋洗漏斗及抽滤瓶，并用滤液淋洗棕色细口瓶后，方可将澄清滤液倒入。 2、 微红色保持30s 而不褪去即可认为到达终点。30s 以后，空气中的还原性气体和灰尘又会使KMnO 4分解，微红往往可能消失。 3、 KMnO 4颜色较深，液面弯月面不易看出，读数时应以液面两端的最高点为准。 4、 盛KMnO 4溶液的棕色瓶不能用橡皮塞，否则容易被KMnO 4氧化而变形。 5、 盛过KMnO 4溶液的烧杯壁上久置有棕色MnO 2沉淀，可用Fe 2+溶液将烧杯洗净。 六、 计算公式 mol g m V m M O C Na KMnO O C Na O C Na KMnO / 00.134mol/l 1000524224 4224224=??=ω 七、 思考题 1、 KMnO4在中性、弱碱性或强碱性溶液中进行反应时，其氧化 数变化有何不同？ 2、用KMnO4滴定Na2C2O4过程中加酸、加热和控制滴定速度等目 的是什么？ 3、调整溶液酸度可以用HCl或HNO3吗？ 4、标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4的颜色褪得很慢， 以后反而逐渐加快？ 5、如果终点时的微红色特别淡，如何确定是否真的已经到达终 点？ 6、你能提出另一种标定KMnO4浓度的方法吗？ 实验七 H 2O 2 含量的测定 （高锰酸钾法） 一、目的要求 1、掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法 2、掌握并熟练移液管及容量瓶的正确使用方法 二、 实验内容 用KMnO4标准溶液测定H2O2的含量 三、 原理 H2O2是医药上的消毒剂，它在酸性溶液中很容易被KMnO4氧化而生成氧气和水，其反应如下： 5 H2O2 + 2 MnO4- + 6H+ = 2 Mn2+ + 8 H2O + 5O2↑ 在一般的工业分析中，常用KMnO4标准溶液测定的H2O2含量。由反应式可知，H2O2在反应中氧化数变化为2。 在生物化学中，常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。例如，血液中存在的过氧化氢酶能使过氧化氢分解，所以用一定量的H2O2与其作用，然后在酸性条件下用KMnO4标准溶液滴定残余的H2O2，就可以了解酶的活性。 四、 试剂与仪器 1、工业H2O2样品? 2、0.02 M KMnO4标准溶液 3、 3M H2SO4 4、 10ml移液管，25ml移液管，250ml容量瓶，锥形瓶等 五、 实验步骤 1、在250ml容量瓶中，预先放40~50ml蒸馏水，擦干外壁； 2、用移液管准确吸取10mL H2O2样品，置于250mL容量瓶中，立 即盖上容量瓶盖。 3、加水稀释至标线，混合均匀。 4、用移液管吸取25mL稀释液三份，分别置于三个250mL锥形瓶 中，各加3M H2SO430ml，摇匀。 5、用KMnO4标准溶液滴定，终点颜色为无色→微红色。 6、记下消耗的KMnO4溶液的体积，计算样品中H2O2的含量。 ?市售H 2 O2是H2O2含量约为30%的水溶液，极不稳定，滴定前需先用水稀释到一定浓度，以减少取样误差。在要求较高的测定中，由于市售H2O2中常加有稳定剂，如乙酰苯胺、尿素、丙乙酰胺等，这时会造成误差，可改用碘量法测定。药用双氧水含质量分数约为0.025～0.035，故滴定前不需要稀释试样。 注意事项： 1、 H 2O 2极易挥发，因此操作一定要迅速、准确。 2、 向容量瓶中转移H 2O 2样品时，注意不要碰到容量瓶内壁。 3、 滴定时，吸取一个样品，滴定一个，切忌三个同时吸好再逐个滴定。 4、 吸好一个样品后，马上盖上容量瓶盖。 5、 滴定时不必加热。 6、 第1滴KMnO 4加入后，若红色不褪去，也可继续滴定，不影响结果。 六、 计算公式 g/mol 01.34250 251025)/(22224422=×??=O H O H KMnO KMnO m m V M l g O H 七、 思考题 1、 氧化还原法滴定H 2O 2的基本原理是什么？KMnO 4与H 2O 2反应的物质的量比是多少？ 2、 用KMnO 4法测定H 2O 2时，为什么要在H 2SO 4酸性介质中进行，能否用HCl 来代替？ 3、 如果样品不用移液管移取，而用天平称量10g 于250ml 容量瓶中，再稀释至刻度，其他操作手续不变，则如何用质量百分比（%）来表示H 2O 2的含量？ 实验八 邻菲罗啉分光光度法测定铁 一、 目的要求 1、学习比色法测定中标准曲线的绘制和试样测定的方法 2、解分光光度计的性能、结构和使用方法 二、 实验内容 1、制作吸收曲线 2、制作标准曲线 3、测定未知水样中铁的含量 三、 原理 邻菲罗啉也叫1,1-邻二氮菲，它与Fe2+在pH=2~9的溶液中生成橙红色络合物[Fe(C12H8N2)]2+，最大吸收峰在510nm。溶液中的三价铁离子，可以用盐酸羟胺或抗坏血酸还原成二价后测定。测定的pH值通常选在4.5，用醋酸盐缓冲溶液维持pH值。 四、 试剂与仪器 1、 100μg/ml Fe3+标准溶液：准确称取0.8633g NH4Fe(SO4)2·12H2O于100ml烧杯中，加入少量水及20ml 1:1HCl 20ml，溶解后，转移到1L容量瓶中，用水稀释到刻度、摇匀。 2、 0.10%邻菲罗啉水溶液：将0.100g邻菲罗啉溶解于加有2~3滴 浓HCl的蒸馏水100ml中，贮于棕色瓶中。 3、 HAc-NaAc缓冲溶液：取12.9mlC.P.级HAc 及34gC.P.级 NaAc·3H2O 溶于水中，稀释至1000ml。 4、 1%盐酸羟胺水溶液：取1g盐酸羟胺溶于水中，稀释至100ml。 5、 1ml刻度吸管，5ml刻度吸管，50ml容量瓶，小滴管，分光光 度计等 五、 实验步骤 （一） 吸收曲线的制作 1、吸取1.0ml 100μg/ml标准Fe3+溶液，注入50ml容量瓶中； 2、加入5ml 1%盐酸羟胺溶液，5ml HAc-NaAc缓冲溶液，以及 3ml 0.10%邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。 3、在72G或7200型分光光度计上，用1cm比色皿，在 440nm-560nm之间，每隔10nm测定一次吸光度。 4、绘制A~λ吸收曲线，选择最合适的测定波长。 （二） 标准曲线的制作 分析化学实验指导书 实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容 已知：混合液中NH Cl的浓度为10-15g/L，HCl的浓度为0.15-0.25mol/mL 4 设计HCl-NH4Cl试液中各组分含量的测定 具体要求： 封面：注明分析化学实验方案设计、班级、姓名、时间（版面各人自己设计） 首页： 设计思想（黑体，4号字，双倍行距，居中） 一、方法选择依据（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 二、试样量及标准溶液浓度确定依据（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 三、问题讨论（黑体，5号字，双倍行距） 正文（谈自己的设计思路及感想）（宋体，5号字，单倍行距） 另页： 实验题目（黑体，4号字，双倍行距，居中） 一、实验原理（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 二、试剂（黑体，5号字，双倍行距） 1.NaOH（固体） 2.化学式（1＋1） 3.酚酞（1g/L）：0.1克指示剂溶于100毫升60%乙醇（需要加入其它试剂或要求在一定条件下配制的需写明配制方法）（宋体，5号字，单倍行距） 三、实验步骤（黑体，5号字，双倍行距） 1.标准溶液的配制及标定（宋体，5号字，加粗，单倍行距） (1)标准溶液的配制 正文 (2)标准溶液的浓度标定 正文 2.试样测定（宋体，5号字，加粗，单倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 四、注释（黑体，5号字，双倍行距） ①正文（宋体，5号字，单倍行距） ②正文（宋体，5号字，单倍行距） 分析方案应包括： 1）分析方法及原理 2）所需试剂和仪器 3）实验步骤 4）实验结果的计算式 5）实验中应注意的事项 6）参考文献 实验结束后，写出实验报告，其中除分析方案的内容外，还应包括下列内容：1）实验原始数据 2）实验结果、结论 3）如果实际做法与分析方案不一致，应重新写明操作步骤，改动不多的可加以说明 4）对自己设计的分析方案的评价及问题的讨论 思考题汇总盐酸溶液的配制与标定 1.标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3 以外，还可以用哪几种基准物质为什么HCl 标准溶液配制后，一般要经过标定 答：可用硼酸。因为盐酸是瓶装的，在量取的时候是用量取一定体积的盐酸，所以浓度无法确定，一定要经过基准物质标定。 2.用Na 2CO 3 标定HCl溶液时，为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示 剂 答：用酸性溶液滴定碱性溶液时，如盐酸滴氢氧化钠溶液，滴定突跃区间是（~），终点是酸性的所以选甲基橙（颜色由黄色到橙色(PH≈）。不能改用酚酞，因为不利于滴定重点的观察。 3.盛放Na 2CO 3 的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确 答：不需要烘干，加入的水不需要准确，加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已，无需定量。 4.第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么 答：不可以，滴定误差主要来源与读数误差，这样的操作方法会出现4次读数，比正常的方法多了两次读数误差。 混合碱的滴定 1、测定某一混合碱样品时，若分别出现V1 第一章分析化学实验基本知识 第一节分析化学实验的目的和要求 分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验与分析化学理论课一样，是化学和药学类专业的主要基础课程之一。分析化学实验包括化学分析实验和仪器分析实验两部分。 分析化学实验课的目的是：巩固和加深学生对分析化学基本概念和基本理论的理解；使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录，正确处理数据和表达实验结果；培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风，以及独立思考、分析问题、解决问题的能力；以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法，为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。 为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求： 1.认真预习每次实验课前必须明确实验目的和要求，理解分析方法和分析仪器工作的基本原理，熟悉实验内容和操作程序及注意事项，提出不清楚的问题，写好预习报告，做到心中有数。 2.仔细实验，如实记录，积极思考实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，要严格按照规范进行操作。细心观察实验现象，及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录于实验记录本上，不得随意涂改；同时要勤于思考分析问题，培养良好的实验习惯和科学作风。 3.认真写好实验报告根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算，并及时写好实验报告。实验报告一般包括实验名称、使用日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据(或图谱)及其分析处理、实验结果和讨论。实验报告应简明扼要，图表清晰。 4.严格遵守实验室规则，注意安全保持实验室内安静、整洁。实验台面保持清洁，仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备，实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告教师处理。实验中要注意节约。安全使用电、煤气和有毒或腐蚀性的试剂。每次实验结束后，应将所用的试剂及仪器复原，清洗好用过的器皿，整理好实验室。 第二节分析化学实验常用试剂与溶液配制 一、分析化学实验的常用试剂和水 1.常用化学试剂化学试剂种类繁多，分析化学实验中常用的有一般试剂、基准试剂和专用试剂。 一般试剂是实验室中最普遍使用的试剂，以其所含杂质的多少可划分为优级纯、分析纯、化学纯和生物试剂等，其规格和适用范围等列于表1—1。 分析化学实验中的基准试剂(又称标准试剂)常用于配制标准溶液。标准试剂的特点是主体含量高而且准确可靠。我国规定容量分析的第一基准和容量分析工作基准其主体含量分别为100%±0.02%和100%±0.05%。 专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如色谱分析标准试剂、核磁共振分析试剂、光谱纯试剂等。专用试剂主体含量较高，杂质含量低。但不能作为分析化学中的基准试剂。 分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】 分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含 量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。 分析化学标准化实验基础化学教学团队 分析化学标准化实验 目录 第一章安全教育及课程要求 (1) 第一节安全教育. (1) 第二节分析化学课程要求. (2) 第二章误差及有效数字的概念 (2) 第一节测量中的误差. (2) 第二节有效数字及计算规则 (5) 第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8) 第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8) 第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9) 第四章定量分析标准操作训练内容 (10) 第一节分析天平的操作. (10) 第二节滴定管的操作. (12) 第三节容量瓶的操作. (15) 第四节移液管的操作. (16) 第五章分析化学标准化实验内容 (19) 实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19) 实验二电子分析天平的称量练习. (20) 实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22) 实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25) 实验五苯甲酸的含量测定. (27) 实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28) 实验七水的总硬度测定 (30) 实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32) 实验九H2O2 的含量测定 (34) 第六章分析化学实验带教规范与要求 (36) 第一章安全教育及课程要求 第一节安全教育 一、对分析仪器的使用要求 1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢 复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3. 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求 1. 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。 2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。 3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，在通风橱中操作。 4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5. 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水 的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时，用砂土灭火（不可 用水）；导线或电器着火时，用CCI 4灭火器灭火。 第二节分析化学课程要求 一、实验操作要求 1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。 二、实验报告 分析化学实验思考题答案 实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 《分析化学实验》试卷（A） 一、填空（31分，每空1分） 1 移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。 2 滴定管读数时，滴定管应保持，以液面呈处与为准，眼睛视线与在同一水平线上。 3 减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用套住瓶身中部进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。 4 标定NaOH溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 5 标定HCl溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 6 使用分光光度计，拿比色皿时，用手捏住比色皿的，切勿触及，以免透光面被沾污或磨损。 7 配位滴定法中常用的氨羧配位剂是简称 8 以Zn等基准物质对EDTA进行标定时，如果以EBT为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。XO指示剂只适用于（EDTA为滴定剂）pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。如果以PAN为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。 8． 1+1 的H2SO4溶液浓度为 mol/L； 1+1 的HCl溶液浓度为 mol/L。1+1 的NH3溶液浓度为 _mol/L。冰醋酸的浓度为 mol/L。 9.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果 10. A （纵坐标）～λ（横坐标）作图为曲线， A （纵坐标）～ C （横坐标）作图为。 二、简答（69分） 1 用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对称量结果会有什么影响影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果会有什么影响？（6分） 2 举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。（15分） 3 标定Na2S2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入？（6分） 4 .配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？（6分） 5.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？（6分） 6 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？（5分） 7如何测定含有Ca2+、Mg2+的混合溶液中的Ca2+、Mg2+分量？（25分）（写出原理、操作步骤、所用仪器、试剂） （lgK’MgY =8.70 ， lgK’CaY =10.69） 《分析化学实验》试卷（B） 一、填空（20分，每空1分） 1．标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是；标定HCl溶液的浓度时，可用Na2CO3或硼砂（Na2B4O7·10H2O）为基准物质，若Na2CO3吸水，则标定结果；若硼砂结晶水部分失去，则标定结果。 2．邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作； 醋酸钠的作用是；制作吸收光谱的目的是。将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长； 3．欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液，应取浓盐酸ml；欲配制（1+1）H2SO4应将。 化学分析实验讲义 (本科) 实验目录 实验一食用白醋中醋酸浓度的测定 一、实验目的 1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。 2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作。 3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。 4.巩固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。 二、实验原理 1.食用白醋中的主要成份为醋酸，醋酸的Ka=1.8×10-5，可用标准NaOH溶液直接滴定，滴定终点产物是醋酸钠，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈ 8.7，选用酚酞作指示剂。从而测得其中醋酸的含量。HAc+NaOH=NaAc+H2O 2. NaOH标准溶液采用标定法，这是因为NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸汽，故只能选用标定法来配制。常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，滴定产物为邻苯二甲酸钠钾，滴定突跃在碱性范围内， pHsp≈9，用酚酞作指示剂。反应式如下： 三、仪器 台秤、半（全）自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管（25 mL ）、容量瓶（250 mL ）、电炉。 四、试剂 NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)基准物质（烘干温度100-1250C ）。 五、实验步骤 1．0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制 用台秤称取4.0g NaOH 固体于1000mL 烧杯中，加去离子水溶解，然后转移至试剂瓶 (聚乙烯)中，用去离子水稀释至1000mL ，充分摇匀，贴上标签（溶液名称，姓名，配制日期），备用。 2．0.1mol/L NaOH 溶液的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.8g 三份，分别置于250mL 锥形瓶中，各加入约40mL 热水溶解，冷却后，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH 溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s 内不褪，停止滴定。记录终点消耗的NaOH 体积。根据所消耗NaOH 溶液的体积，计算NaOH 标准溶液的浓度。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。 COOH COOK + NaOH COOK + H 2 O COONa 分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o 计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。 分析化学实验教案 课程目的 1 ．正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。 2 ．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3 ．确立“ 量” 、“ 误差” 、和“ 有效数字” 的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。 4 ．通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。 5 ．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。 大学化学实验的学习方法 1、预习 看认真阅读教材、有关教科书及参考资料，获得相关知识、规范的基本操作 查从附录及有关手册中查所需物理化学数据 写认真写好预习报告。 在“看、查、思考”式的预习进程中，明确实验目的，了解实验原理；熟悉实验内容，主要操作步骤，数据处理方法；提出注意事项，合理安排实验时间。在此基础上写预习报告。 2、课堂讨论 实验前提问、讨论，掌握实验原理、操作要点、注意事项 观看操作录像或教师示教 实验后分析、总结 实验 （1）独立完成实验——认真、细心、手脑并用。 （2）正确使用仪器，基本操作规范、熟练 （3）仔细观察现象，认真测定数据 （4）及时，如实记录：不用铅笔、不用纸片；不杜撰、不凭主观意愿删去数据，不涂改数据；不用橡皮擦、胶带纸粘去原始数据；记错、看错时正确的改写方法。 （5）勤于思考力争自己解决问题，可查资料、可与教师讨论 （3）（4）（5）可归纳为边实验、边记录、边思考 （6）主动、积极的学习如对实验现象或结果有怀疑，在分析和查原因的同时，鼓励大家研究；对不合理的地方提出改进意见。 （7）重做实验必须得到教师同意 实验报告的书写 （1）预习部分（实验前）目的、原理、步骤、理论值、思考题 （2）记录部分（实验时）实验现象、实验数据 （3）结论部分（实验后）计算结果、问题、讨论 由以上三个时间段写的内容组成了完整的实验报告。 预习报告的书写 实验目的学习的知识与技术、要解决的问题 实验原理为什么要这样做，反应式 实验步骤框加箭头，每一个框为一个操作单元，可以用符号△↓↑d 步骤与原理书写的差别： 步骤：如何做；原理：为什么？ 书写报告要求字迹端正，叙述简明扼要，框与箭头整齐 思考题可写在原理后或在最后 在实验前检查预习报告，做好预习报告后才能做实验 化学实验规则 课堂纪律：不迟到、不早退（有事请假）、不准大声谈笑、唱歌、离位聊天节约：药品、水、电、气 整洁：书包、衣服放在书包柜；书、笔、报告本等放在抽屉内。废纸、火柴梗放装废物的搪瓷盘内。桌面上：暂不使用的仪器整齐的放在实验桌里面，洗净的玻棒、滴管放在干净的250mL烧杯内，实验中不用的仪器不拿出；桌面的要求，无多余仪器，放置有条理，边做边收拾。实验后，洗净、收好玻璃仪器，抹 分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ 答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？ 答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸碱 标准液的配制和浓度比较 一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。 篇一：分析化学实验报告 分析化学实验报告 2009-02-18 20:08:58| 分类：理工类 | 标签： |字号大中小订阅盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间：12月15号指导老师：某某—、实验目的 1. 熟练减量法称取固体物质的操作，训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。 2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。 3．通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。二．实验原理有关反应式如下： na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o 三．实验步骤 1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制 用小量筒量取浓盐酸42ml，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中（于通风柜中进行），加水稀释至500ml，摇匀，贴上标签。 2、 0.1mol/l naoh溶液的配制 用烧杯在台秤上称取2g固体naoh，加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500ml,充分摇匀，贴上标签。 3、 0.1 mol/l hcl 标准溶液浓度的标定 用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，加20~30 ml蒸馏水使之溶解，再加入1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份，计算hcl溶液的浓度。 4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定 （1）用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水，溶解。加入2~3 滴酚酞指示剂，用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色，即为终点，平行标定三份，计算naoh 溶液的浓度。 （2）与已标定好的盐酸溶液进行比较用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中，加甲基橙指示剂1~2 滴，用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。五．思考题 1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次？用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否要用待装液荡洗？为什么？ 答：避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液，多次润洗实验数据更精确。不需要干燥，不用待装液荡洗，加入物品后还需用蒸馏水溶解，荡洗对待装液的物质的量并无影响。 2. 溶解基准物质na2co3使用蒸馏水的体积是否需要准确？为什么？ 答：不需要，需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml，在这之间均可，且计算时采用n=m/m,与c 无关。 3、酚酞指示剂有五色变为为红色时，溶液的ph值为多少？变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因？ 答：ph值为8.0~9.6；是因为吸收了空气中的co2，ph值小于8.0，所以又变为无色了。 4、标定hcl的两种基准物质na2co3和na2b4o7·10h2o各有什么优、缺点？答：基准物质na2co3的缺点是易吸潮，使用前应干燥，保存于干燥容器中。 基准物质na2b4o7·10h2o的优点是容易制的纯品，摩尔质量大，称量时相对误差小，不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时，易失去结晶水。 na2s2o3标准溶液的配制和标定时间12月16号指导老师：某某—、实验目的 1. 掌握na2s2o3 的配制和贮存方法。 2. 学会用k2cr2o7标定na2s2o3浓度的原理和标定条件的控制。 3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。二、实验原理 分析化学实验指导 实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等) 分析化学实验讲义 实验一滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管） 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用： （1）使用前的准备 ①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180℃，再检查 一次 ◆碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5～10mL ⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上 ⑥排气泡： 酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。 ⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL” ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置1～2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 （2）滴定操作：将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意：不要向外用力，以免推出活塞 ②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好（3）滴定操作的注意事项： ①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流 ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇 半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗： 分析化学实验报告 陈峻 (贵州大学矿业学院贵州花溪 550025) 摘要:熟悉电子天平得原理与使用规则,同时可以学习电子天平得基本操作与常用称量方法;学习利用HCl与NaOH相互滴定,便分别以甲基橙与酚酞为指示剂得 滴定终点;通过KHC 8H 4 O 4 标定NaOH溶液,以学习有机酸摩尔质量得测定方法、熟 悉常量法滴定操作并了解基准物质KHC 8H 4 O 4 得性质及应用;通过对食用醋总浓度 得测定,以了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH得变化以及指示剂得选择。 关键词:定量分析;电子天平;滴定分析;摩尔质量;滴定;酸度,配制与标定 前言 实验就是联系理论与实际得桥梁,学好了各种实验,不仅能使学生掌握基本操作技能,提高动手能力,而且能培养学生实事求就是得科学态度与良好得实验习惯,促其形成严格得量得观念。天平就是大多数实验都必须用到得器材,学好天平得使用就是前提,滴定就是分析得基础方法,学好配制与滴定就是根本。 (一)、分析天平称量练习 一、实验目得: 1、熟悉电子分析天平得使用原理与使用规则。 2、学习分析天平得基本操作与常用称量法。 二、主要试剂与仪器 石英砂电子分析天平称量瓶烧杯小钥匙 三、实验步骤 1、国定质量称量(称取0、5000g 石英砂试样3份) 打开电子天平,待其显示数字后将洁净、干燥得小烧杯放在秤盘上,关好天平门。然后按自动清零键,等待天平显示0、0000 g。若显示其她数字,可再次按清零键,使其显示0、0000 g。 打开天平门,用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央,直到天平显示0、5000 g。然后关好 天平门,瞧读数就是否仍然为0、5000g。若所称量小于该值,可继续加试样;若显示得量超过 该值,则需重新称量。每次称量数据应及时记录。 2、递减称量(称取 0、30~0、32 g石英砂试样 3 份) 按电子天平清零键,使其显示0、0000 g,然后打开天平门,将1个洁净、干燥得小烧杯 放在秤盘上,关好天平门,读取并记录其质量。 另取一只洁净、干燥得称量瓶,向其中加入约五分之一体积得石英砂,盖好盖。然后将 其置于天平秤盘上,关好天平门,按清零键,使其显示0、0000 g。取出称量瓶,将部分石英 砂轻敲至小烧杯中,再称量,瞧天平读数就是否在-0、30~-0、32 g 范围内。若敲出量不够, 则继续敲出,直至与从称量瓶中敲出得石英砂量,瞧其差别就是否合乎要求(一般应小于 0、4 mg)。若敲出量超过0、32 g,则需重新称量。重复上述操作,称取第二份与第三份试样。 四、实验数据记录表格 表1 固定质量称量 编号 1 2 3 m/g 0、504 0、500 0、503 表2 递减法称量 编号 1 2 3 m(空烧杯)/g 36、678 36、990 37、296 称量瓶倒出试样m1 -0、313 -0、303 -0、313 M(烧杯+试样)/g 36、990 37、296 37、607 药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。分析化学实验指导书
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