食品质量检验员培训教材全套

食品质量检验员培训

目录

第一部分检验的前期准备和仪器的维护

第一章食品检验的基础知识……………………………………………

第一节检验用水的要求………………………………………………………………………第二节检验用试剂的要求……………………………………………………………………第三节检验用一般器皿的要求………………………………………………………………第四节检验的一般步骤………………………………………………………………………第五节检验的有关要求………………………………………………………………………第六节实验室安全防护知识…………………………………………………………………

第二章样品的制备………………………………………………………

第一节抽样……………………………………………………………………………………第二节取样……………………………………………………………………………………第三节制样……………………………………………………………………………………

第三章常用玻璃器皿及仪器的使用……………………………………

第一节常用玻璃器皿及仪器…………………………………………………………………第二节常用辅助设备…………………………………………………………………………

第四章溶液的配制……………………………………………………

第一节溶液浓度的表示方法…………………………………………………………………第二节样品的称重……………………………………………………………………………第三节溶液浓度的配制方法…………………………………………………………………

第五章常用分析方法…………………………………………………

第一节感官分析法……………………………………………………………………………第二节物理分析法……………………………………………………………………………第三节化学分析法……………………………………………………………………………第四节仪器分析法……………………………………………………………………………

第六章食品微生物基础知识…………………………………………

第一节食品微生物检验样品的采取和处理…………………………………………………第二节微生物检验方法………………………………………………………………………第三节食品微生物实验室的基本技术………………………………………………………第四节常用微生物检验仪器及器皿…………………………………………………………第五节微生物的营养…………………………………………………………………………第六节微生物的代谢…………………………………………………………………………第七节微生物的生长…………………………………………………………………………第八节培养基的配制…………………………………………………………………………

第二部分检验

第一章微生物的形态…………………………………………………

第一节细菌…………………………………………………………………………………

第二节酵母菌………………………………………………………………………………

第三节霉菌…………………………………………………………………………………第二章常规的食品卫生微生物的检验…………………………………

第一节食品中细菌总数的检验……………………………………………………………第二节食品中大肠菌群的检验……………………………………………………………第三节食品中霉菌、酵母菌的检验………………………………………………………

第三章重量分析法……………………………………………………

第一节常用水分测定原理及方法…………………………………………………………第二节常用灰分测定原理及方法…………………………………………………………第三节常用脂肪测定原理及方法…………………………………………………………

第四章容量分析法……………………………………………………

第一节总糖测定的原理和方法………………………………………………………………第二节蛋白质测定的原理和方法……………………………………………………………第三节酸价测定的原理和方法（糕点和糖果）……………………………………………第四节过氧化值测定的原理和方法（糕点和糖果）………………………………………

第五章电化学分析……………………………………………………

第一节白酒、果酒、黄酒PH值的测定……………………………………………………第二节饮料PH值的测定……………………………………………………………………第三节罐头食品PH值的测定………………………………………………………………第四节肉及其制品PH值的测定……………………………………………………………第五节调味品及酱腌制品PH值的测定……………………………………………………

第三部分检验结果分析

第一章分析结果的处理………………………………………………

第一节分析结果的化学表示形式……………………………………………………………第二节计量单位………………………………………………………………………………第三节被测组分含量的表示方法……………………………………………………………

第二章分析结果的准确度和精确度……………………………………

第一节准确度和误差…………………………………………………………………………第二节精密度和偏差…………………………………………………………………………

第三章有效数字及运算规则……………………………………………

第一节有效数字………………………………………………………………………………第二节有效数字的运算规则…………………………………………………………………

附录 A 标准溶液的配制………………………………………………附录 B 常用标准缓冲溶液的配制……………………………………附录 C 常用染色液及常用培养基的制备………………………………

第一部分

检验的前期准备和仪器的维护

第一章食品检验的基础知识

第一节检验用水的要求

食品分析检验中绝大多数的分析是对水溶液的分析检测，因此水是最常用的溶剂。在实验室中离不开蒸馏水或特殊用途的纯水，在未特殊注明的情况下，无论配制试剂用水，还是分析检验操作过程中加入的水，均为纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。蒸馏水可用普通的生活用水经蒸馏汽化冷凝制成，也可以用阴阳离子交换处理的方法制得。特殊项目的检验分析对水的纯度有特殊要求时，一般在检验方法中注明水的纯度要求和提纯处理的方法。

为保证纯水的质量能符合分析工作的要求，对于所制备的每一批纯水，都必须进行质量检测。一般应达到以下标准：

1、用电导仪测定的电导率小于或等于530μs/cm（25℃）。

2、酸度呈中性或弱酸性，PH＝5.0~7.5（25℃）.可用精密PH试纸、酸度计测定，也可用如下指示剂法测定：在10ML水中加入2~3滴1g/L甲基红指示剂，摇匀呈黄色不带红色，则说明水的酸度合格，呈中性；或在10ML水中加入4~5滴1g/L溴百里酚蓝指示剂，摇匀不呈蓝色，则说明水的酸度合格，呈中性。

3、无有机物和微生物污染。检测方法为：在100ML水中加入2滴0.1g/L高锰酸钾溶液煮沸后仍为粉红色。

4、钙、镁等金属离子含量合格。检测方法为：在10ML水样中加入2ML氨-氯化铵缓冲溶液（PH＝10），2滴5g/L铬黑T指示剂，摇匀。溶液呈蓝色表示水合格，如呈紫红色则表示水不合格。

5、氢离子含量合格。检测方法为：在10ML水样中加入数滴硝酸，再加入4滴10g/L的AgNO3溶液，摇匀。溶液中无白色浑浊物表示水合格，如有白色浑浊物则表示水不合格。

第二节检验用试剂的要求

化学试剂是符合一定质量要求标准的纯度较高的化学物质，它是分析工作的物质基础。试剂的纯度对分析检验很重要，它会影响到结果的准确性，试剂的纯度达不到分析检验的要求就不能得到准确的分析结果。能否正确选择、使用化学试剂，将直接影响到分析实验的成败、准确度的高低及实验的成本，因此，仪器使用人员必须充分了解化学试剂的性质、类别、用途与使用方面的知识。

根据质量标准及用途的不同，化学试剂可大体分为标准试剂、普通试剂、高纯度试剂与专用试剂四类。

一、标准试剂

标准试剂是用于衡量其他物质化学量的标准物质，通常由大型试剂厂生产，并严格按照国家标准进行检验，其特点是主体成分含量高而且准确可靠。

滴定分析用标准试剂，我国习惯称为基准试剂（PT），分为C级（第一基准）与D级（工作基准）两个级别，主体成分体积分数分别为99.98`100.02%和99.95~100.05%，D级基准试剂是滴定分析中的标准物质，基准试剂规定采用浅绿色标签。

二、普通试剂

普通试剂是实验室广泛使用的通用试剂，一般可分为三个级别，其规格和适用范围见下表：

高纯试剂主体成分含量通常与优级纯试剂相当，但杂质含量很低，而且杂质检测项目比优级纯或基准试剂多1~2倍。高纯试剂主要用于微量分析中试样的分解及溶液的制备。

四、专用试剂

专用试剂是一类具有专门用途的试剂。其主体成分含量高，杂质含量很低。它与高纯试剂的区别是：在特定的用途中干扰杂质成分只需控制在不致产生明显干扰的限度以下。专用试剂种类很多，如光谱纯试剂（SP）、色谱纯试剂（GC）、生物试剂（BR）等。

各种试剂要根据检验项目的要求和检验方法的规定，合理、正确的选择使用，不要盲目的追求纯度高。例如：配制铬酸洗液时，仅需工业用的K2CrO7和工业H2SO4即可，若用AR级的K2CrO7，必定造成浪费。食品检验使用分析纯试剂（AR）。对于滴定分析常用的标准溶液，应采用分析纯试剂配制，再用D级基准试剂标定；对于酶试剂应根据其纯度、活力和保存的条件及有效期限正确地选择使用。

第三节检验用一般器皿的要求

一、器皿的选用

分析检验时离不开各种器皿，所需的各种器皿应根据检验方法的要求来选用。一般应选用硬质的玻璃器皿；有些试剂对玻璃有腐蚀性（如NaOH等），需选聚乙烯瓶贮存；遇光不稳定的试剂（如AgNO3 /I2等）应选择棕色玻璃瓶避光贮存。选用时还应考虑到容量及容量精度和加热的要求等。

检验中所使用的各种器皿必须洁净，否则会造成结果误差，这是微量和容量分析中极为重要的问题。

二、器皿的洗涤

1、常用洗涤液的配制

①肥皂水、洗衣粉水、去污粉水：根据洗涤的情况具体配制。

②王水：3份HCL与1份HNO3混合

③HCL洗液（1+3）：1份HCL与3份水混合。

④铬酸洗液：称取50gK2CrO7，加170~180ML水，加热溶解成饱和溶液，在搅拌下徐徐加入浓H2SO4至约500ML。

⑤碱性酒精洗液：用体积分数为95%的乙醇与质量分数为30%的NaOH溶液等体积混合。

2、器皿的洗涤方法

①新的玻璃器皿：先用自来水冲洗，晾干后用铬酸洗液浸泡，以除去粘附的其他物质，然后用自来水冲洗干净。

②有油污的玻璃器皿：先用碱性酒精洗液洗涤，然后用洗衣粉水或肥皂水洗涤，再用自来水冲洗干净。

③有凡士林油污的器皿：先将凡士林擦去，再在洗衣粉水或肥皂水中烧煮，取出后用自来水冲洗干净。

④有锈迹、水垢的器皿：用（1+3）HCL洗液浸泡，再用自来水冲洗干净。

⑤瓷坩埚污物：用（1+3）HCL洗液洗涤，再用自来水冲洗干净。

⑥铂坩埚污物：用（1+3）HCL洗液煮沸洗涤，再用自来水冲洗干净。

⑦比色皿：先用自来水冲洗，再用稀HCL洗涤，然后用自来水冲洗干净。

⑧塑料器皿：用稀HNO3洗涤后，再用自来水冲洗干净。

为了保证器皿洗涤后能达到洁净的要求，要用蒸馏水冲洗掉附着的自来水，一般用蒸馏水淋洗2~3次，蒸馏水淋洗时应少量多次，以达到节约蒸馏水和洁净器具的目的。

3、仪器、设备的要求

①玻璃量器的要求：检验方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均须按国家有关规定及规程进行校准或检定。玻璃量器和玻璃器皿须经彻底洗净后才能使用。

②控温设备的要求：检验方法中所使用的马弗铁、恒温干燥箱、恒温水浴锅等均须按国家有关规程进行测试和校准或检定。

③测量仪器的要求：天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等均应按国家有关规定及规程进行校准或检定。

检验方法中所列仪器为该方法所需要的主要仪器，一般实验室常用仪器不再列入。

第四节检验的一般步骤

食品检验的基本步骤为：样品的采集；样品的处理；样品的分析检测；分析结果的记录与处理四个阶段。

一、样品的采集

样品的采集又称采样、样品的制备，是指抽取有一定代表性的样品，供分析化验用。样品的采集一般包括三个内容：即抽样、取样和制样（具体见第二章）。采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性，对于掺伪食品和食品中毒的样品采集，要具有典型性。采样数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要，一般为一式三份，供检验、复检与备查或仲裁用，每一份不少于0.5kg。采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。

采样一般步骤为：①原始样的采集；②原始样的混合；③缩分原始样至需要的量。对于不同的样品应采用不同的方法进行样品的采集。

1、液体样品的采集：对于大型桶装、罐装的样品（如大型发酵罐内的样品），可采用虹吸法分别吸取上、中、下层样品各0.5L，混匀后取0.5~1.0L。对于大池装样品可在池的四角、中心各上、中、下三层分别采样0.5L，充分混匀后取0.5~1.0L。

液体、半流体饮食品如植物油、鲜乳、酒或其他饮料，如用大桶或大罐盛装，应先进行充分混匀后再取样。样品应分别盛放在三个干净的容器中，盛放样品的容器不得含有待测物质及干扰物质。对于瓶装样品，应在每批样品的不同部位随机抽取10瓶，样品每瓶容量大于250g 的至少抽取3瓶，样品每瓶容量小于250g的至少抽取6瓶。

2、固体样品的采集：应充分均匀各部位样品的原始样，以使样品具有均匀性和代表性。对于大块的样品，应切割成小块或粉碎、过筛、粉碎，过筛时不能有物料的损失和飞溅，并全部过筛，然后将原始样品充分混匀后，采用四分法进行缩分，一直至需要的样品量，一般为0.5~1.0kg。

粮食及散粒状固体食品应自每批食品的上、中、下三层中的不同部位分别用双套回转取样器等取样设备，取部分样品混合后按四分法（具体见第二章第一节）对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性的样品。肉类、水产等食品应按分析项目要求，分别采取不同部位的样品或混合后取样。

四分法的操作步骤为：先将样品充分混合后堆积成圆锥形，然后从圆锥的顶部向下压，使

样品被压成3cm以内的厚度，然后从样品顶部中心按“十”字型均匀地划分成四部分，取对角的两部分样品混匀，如样品的量达到需要的量即可作为分析用样品。如样品的量仍大于需要的量，则继续按上述方法进行缩分，一直缩分到样品需要量。

采样后要立即密塞、贴上标签，并认真填写采样记录。采样记录须写明样品的名称、采样单位、地址、日期、样品批号或编号、采样条件、包装情况、采样数量、检验项目及采样人。无采样记录的样品，不得接受检验。

样品应按不同的检验项目妥善包装、运输、保管、送实验室后，应立即检验。

一般样品在检验结束后，应保留一个月，以备需要时复检。易变质食品不予保留。保存时应加封并尽量保持原状。为防止样品在保存中受潮、风干、变质，保证样品的外观和化学组成不发生变化，一般需要冷藏、避光保存。检验取样一般取可食部分，以所检验的样品计算。感官判断不合格的样品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。

外地调入的食品应结合运货单、兽医卫生人员证明、商品检验机关或卫生部门的卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单，了解起运日期、来源地点、数量、品质及包装情况，如在食品工厂、仓库或商店采样时，应了解食品的批号、制造日期、厂方化验记录及现场卫生状况，同时应注意食品的运输、保管条件、外观、包装容器等情况。

二、样品的处理

样品中往往含有一定的杂质或其他干扰分析的成分，影响分析结果的正确性，所以在分析检验前，应根据样品的性质特点、分析方法的原理和特点，以及被测物和干扰物的性质差异，使用不同的方法，把被测物与干扰物分离，或使干扰物分离除去，从而使分析测定得到理想的结果。

样品处理的常用方法有：

1、溶剂萃取法：其原理是利用被测物与干扰物溶解性的不同将它们分开。如脂肪的测定，常用有机溶剂抽提脂肪，然后再用质量法测定。此法操作简单、分离效果好，但萃取剂常易挥发、易燃、易爆且具有毒性，所以操作时应加以注意。

2、有机质分解法：其原理是利用高温处理，将样品中的有机质氧化分解，其中C、H、O 元素以CO2和H2O逸出，被测的金属元素等成分被释放出来，以利进一步测定。具体方法有干法灰化和湿法消化两种。

干法灰化是将试样放置在坩埚中，先在低温小火下炭化，除去水分、黑烟后，再在高温炉中以500~600℃的高温灰化至无黑色炭粒。如果样品不易灰化完全，可先用少量HNO3润湿试样，蒸干后再进行灰化，必要时也可加NH4NO3、NaNO3等助灰化剂一同灰化，以促进灰化完全，缩短灰化时间，减少易挥发性金属（如Hg）的损失。灰化后的灰分应为白色浅灰白色。这种方法有机质破坏彻底，操作简便，空白值小，常用于样品中灰分的测定，但操作的时间较长。

湿法消化是在强酸性溶液中，利用H2SO4、HNO3、H2O2等氧化剂的氧化能力使有机质分解，被测的金属以离子状态最后留在溶液中，溶液经冷却定容后供测定使用。这种方法在溶液中进行，加热的温度较干法灰化的温度要低，反应较缓和，金属挥发损失较少，常用于样品中金属元素的测定。消化过程中会产生大量的有害气体，因此消化操作应在通风橱或通风条件较好的地方进行。由于操作过程中添加了大量的试剂，容易引入较多的杂质，所以在消化的同时，应做空白试验，以消除试剂等引入的杂质的误差。

3、蒸馏法：蒸馏法是利用被测物质中各组分挥发性的差异来进行分离的方法。既可以除去干扰组分，也可以用于被测组分蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。如常量凯氏定氮法测蛋白质含量，就是将蛋白质消化处理后，转变为挥发性氮，再进行蒸馏，用HBO3吸收馏出的氨，然后测出吸收液中氨的含量，再换算成蛋白质的含量。

蒸馏时加热的方法可以根据被蒸馏物质的沸点和特性来确定，被蒸馏的物质性质稳定、不

易爆炸或燃烧时，可用电炉直接加热。对沸点小于90℃的蒸馏物，可用水浴；沸点高于90℃的液体，可用油浴、沙浴、盐浴法。对于一些被测成分，常压加热蒸馏容易分解的，可采用减压蒸馏，一般用真空泵或水力喷射泵进行减压。

对某些具有一定蒸汽压的有机成分，常用水蒸气蒸馏法进行分离。如白酒中挥发酸的测定，在水蒸气蒸馏时，挥发酸与水蒸气按分有压成正比地从样品溶液中一起蒸馏出来，从而加速了挥发酸的蒸馏。

4、盐析法：利用向溶液中加入某种无机盐，使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低，而从溶液中沉淀析出，这种方法叫盐析。如在蛋白质溶液中，加入大量的盐类，特别是加入重金属盐，使蛋白质从溶液中沉淀出来。在进行盐析操作时，应注意溶液中所要加入的物质的选择应是不会破坏溶液中所要析出的物质，否则达不到盐析提取的目的。

5、化学分离法主要有以下几种方法：

①磺化法和皂化法：常用来处理油脂或含脂肪的样品。例如，残留农药分析和脂溶性维生素测定中，油脂被浓H2SO4磺化或被碱皂化，由憎水性变成亲水性，使油脂中需检测的非极性物质能够较容易地被非极性或弱极性的溶剂提取出来。

②沉淀分离法：是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适量的沉淀剂，使被测物质沉淀出来，或将干扰沉淀除去，从而达到分离的目的。

③掩蔽法：利用掩蔽剂与样液中干扰成分作用使干扰成分转变为不干扰成分，即被掩蔽起来。这种方法可以在不经过分离干扰成分的操作条件下消除其干扰作用，简化分析步骤，因而在食品分析中应用广泛，常用于金属元素的测定。

6、澄清和脱色：澄清是用来分离样品中的浑浊物质，以消除其对分析测定的影响。通常采用澄清剂，使浑浊物质与其作用沉淀，从而将浑浊物质除去。澄清剂应不和被测组分或不影响被测组分的分析。脱色是使样品中易对测定结果产生干扰的有色物质进行去除，以消除干扰的方法。通常可采用脱色剂来进行。常用的脱色剂有：活性炭、白土等。

7、色层分离法（又称为色谱分离法）：是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。根据分离的原理的不同，可分为吸附色层分离、分配色层分离和离子交换色层分离等。这类方法分离效果好，在食品分析中的应用逐渐广泛。

8、浓缩：食品样品经提取、净化后，有时净化后的溶液体积较大，在测定前需进行浓缩，以提高被测成分的浓度。常用的浓缩方法有常压和减压浓缩法两种。其主要原理是利用在特定的条件下物质中水分的蒸汽压大于空气的分压，使水分从样品中逸散，从而将样品浓缩。

三、样品的分析检测

样品的分析检测方法很多，同一检测项目可以采用不同的方法进行测定，选择检测方法时，应根据样品的性质特点，被测组分的含量多少，以及干扰组分的情况，采取最适宜的分析方法，既要简便又要准确快速。食品检验主要分析的对象是样品中已明确的待检成分，上述的相关性质一般已相对稳定，所以分析方法一般较为固定。具体检测方法将在以后各章节中介绍。

同一检验项目如有两个或两个以上的检验方法时，要依据适用范围选择适宜的方法，但以第一法为仲裁法。一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查，保留期限从检验报告单签发日起计算；易变质食品不予保留。保留样品应加封存放在适当的地方，并尽可能保持原状。

四、分析结果的记录与处理

分析结果应准确记录，并按规定的方法进行处理，用正确的方式表示，才能确保分析结果的最终正确性，具体方法和要点详见第三部分第一章内容。

对于结果的表述，平行样的测定值报告其算术平均值，一般测定值的有效数的数位应能满足卫生标准的要求，甚至高于卫生标准，报告结果应比卫生标准多一位有效数字，如Pb卫生标准为1mg/kg；报告值应为1.0 mg/kg。

样品测定值的单位，应与卫生标准一致。常用的单位有：g/kg，g/L，mg/kg，mg/L，μg/kg，μg/L等。

第五节检验的有关要求

一、检验方法的一般要求

1、称取：是指用天平进行称量操作，其精度要求用数值的有效数位表示，如“称取20.0g……”指称量的精度为±0.1g；“称取20.00g……”指称量的精度为±0.01g。

2、准确称取：是指用精密天平进行的称量操作，其精度为±0.0001g。

3、恒量：是指在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。

4、量取：是指用量筒或量杯量取液体物质的操作，其精度要求用数值的有效数位表示

5、吸取：是指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表示

6、空白试验：是指除不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量（滴定法中标准滴定液的用量除外），进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。

二、试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法

检验方法中所使用的水，未注明其他要求时，均指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时，均指水溶液。检验方法中未指明具体浓度的H2SO4、HNO3、HCL、NH3·H2O 时，均指市售试剂规格的浓度。液体的滴是指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量，在20℃时20滴相当于1.0mL

溶液浓度的表示方法主要有：

1、以标准浓度（即物质的量浓度）表示：其定义为单位体积溶液中所含有溶质的物质的量，单位为Mol/L

2、以比例浓度表示：即以几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数表示，可记为（1+1）（4+2+1）等形式

3、以质量（体积）分数表示：是以溶质占溶液的质量分数或体积分数表示，可记为w或ф。

4、如果溶液浓度以质量、容量单位表示，可表示为g/L或以其适当分倍数表示（如mg/mL）。

三、配制溶液的要求

配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。一般试剂用硬质玻璃瓶存放，碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放，需避光试剂贮于棕色瓶中。

四、其他要求

检验取样一般只取可食部分，以所检验样品计算。检验方法中所列仪器为该方法所需用的特殊仪器，一般实验室仪器不再列入。检验时必须做平行试验。检验结果的表示方法应于食品卫生标准的表示方法一致，数据的计算和取值应遵循有效数字法则及数字取舍规则。如送检样品感官检查已不符合食品卫生标准或已腐败变质，可不必再进行理化检验。

检验过程中应严格按照标准中规定的分析步骤进行检验，对实验中的不安全因素（中毒、爆炸、腐蚀、烧伤等）应有防护措施。理化检验实验室实行分析质量控制，理化检验实验室在建立良好技术规范的基础上，测定的方法应有检出限、精密度、准确度、绘制标准曲线的数据等技术参数。检验人员应填写好检验记录。

第六节实验室安全防护知识

实验室中，经常使用有腐蚀性、有毒、易燃、易爆的各类试剂和易破损的玻璃仪器及各种

电器设备等。为保证检验人员的人身安全和实验室操作的正常进行，食品检验人员应具备安全操作常识，遵守实验室安全守则。

一、基本安全知识

1、实验室内严禁饮食、吸烟，严禁将试剂入口及用实验器具代替餐具。一切试剂、试样均应有标签，容器内不可装有与标签不相符的物质。

2、试剂瓶的磨口塞粘牢打不开时，可将瓶塞在实验台边缘清清磕撞，使其松动；或用电吹风稍许加热瓶颈部分使其膨胀；也可在粘牢的缝隙间滴加几滴渗透力强的液体（如乙酸乙酯、煤油、渗透剂OT、水、稀盐酸）。严禁用重物敲击，以防瓶体破裂。

3、使用如浓HCL、浓HNO3、浓H2SO

4、浓NH3·H2O、浓HCLO4等，具有挥发性的有毒、易腐蚀性液体，或HCN、NO2、H2S、SO2、Br2、NH3等有毒、有腐蚀性气体时，应在通风橱中进行操作。

4、氯化物、砷化物、汞盐等剧毒物质，要专人管理并在保险柜中保存，严格执行审批制度，使用时要特别小心并采取必要的防护措施。处理废水时要按要求处理并在有关人员的监督下进行，使用时切勿用嘴吸或用有伤的手接触。实验室残余的毒物应采取适当的方法处理，切勿随意丢弃或倾入水槽。装过有毒、强腐蚀性、易燃、易爆物质的器皿，应由操作者亲自洗净。

5、易燃易爆的试剂要远离火源，有人看管。易燃试剂加热时应采用水浴或沙浴，并注意避免明火。高温物体（如灼热的坩埚）应放在隔热材料上，不可随意放置。

6、将玻璃棒、玻璃管、温度计插入或拔出胶塞、胶管时应垫有垫布，不可强行插入或拔出。切割玻璃棒、玻璃管，装配或拆卸食品装置时，要防止玻璃棒、玻璃管突然损坏而造成刺伤。

7、使用煤气灯时，应先将空气调小，再点燃火柴，然后开启煤气开关点火并调节好火焰。

8、使用电器设备时，要防止触电。切不可用湿手或湿物接触电闸和电器开关，实验结束后应及时切断电源。

9、各种检测仪器的安装、调试、使用和维护保养要严格按照仪器的使用说明进行。分析天平、分光光度计、酸度计等精密仪器，应安放在防震、防尘、防潮、防蚀、防晒以及周围温度变化不大的室内，以保证仪器的正常使用，电源电压要相符；操作时应严格遵守操作规程。仪器使用完毕要切断电源，并将各旋钮恢复到初始位置。

10、实验室应保持洁净、整齐、废纸、碎玻璃片、火柴杆等废物应投入垃圾箱；废酸、废碱及其他废液应倒入废液桶内；洒落在实验台上的试剂要随时清理干净；打扫实验室地面时要使用湿润的清扫工具或使用吸尘器；实验完毕要仔细洗手，离开实验室时应认真检查水、电、煤气及门窗是否已关好。

11、实验室应备有急救药品、防护用品和有效可靠的消防设施。

12、实验室出现事故时，检验人员应及时处理，不要恐慌。精密仪器着火时，要用灭火器灭火。油类及可燃性液体着火时，可用砂、湿衣服等灭火。金属物和发烟H2SO4着火时，最好使用黄砂灭火。由电路引起的火，应首先切断电源，再进行灭火。出现大的火灾事故时，应及时报警，采取措施，防止火势蔓延，以减少损失。

13、检验人员烫伤时，用ф=95%的酒精浸湿的棉花覆盖于伤处，或用鸡蛋油（有机溶剂从鸡蛋中提取的脂肪）涂于伤口处，并外敷治疗烫伤的药物。如遇强酸溅伤可先用水清洗，再用w=5%的NaHCO3溶液清洗伤口。伤势严重者必须送往医院诊治。

14、检验人员因吸入有毒气体出现头晕、呕吐、恶心等症状时，应首先离开现场，在空气流通的地方休息，中毒严重者应及时送往医院诊治。

二、浓酸、浓碱的使用和保管

1、浓酸、浓碱的使用

浓酸、浓碱有很强的腐蚀性，容易对人体造成不同程度的伤害，如溅到皮肤上会引起腐蚀

与烧伤，吸入浓酸蒸汽会强烈刺激呼吸道。

因此在使用时应注意以下几点：

①使用浓酸时，不得用鼻子嗅其气味或将瓶口对准人的脸部。

②使用过程中，要严防液体溅到皮肤上，以免被烧伤。

③到库房取用时，应戴橡胶手套和防护眼镜。如果瓶子较大，搬运时必须一手托住瓶底，一手拿住瓶颈。

④用移液管吸取液体时，必须用橡胶球操作。

⑤不得放入烘箱内烘烤。

⑥稀释H2SO4要在耐热容器内进行，且只能将H2SO4沿器壁缓慢倒入水中，不得将水倒入H2SO4中，同时用玻璃棒搅拌，温度过高时应冷却降温后再继续加入。配制NaOH、KOH 浓溶液时，也必须在耐热容器内进行。如需将浓酸或浓碱中和，必须先进行稀释。

⑦在压碎或研磨NaOH时，要注意防范小碎块或其他危险物质碎片溅散，以免烧伤眼睛、面部或身体的其他部位。

⑧用浓H2SO4做加热浴时，操作必须小心，眼睛要离开一定距离，火焰不能超过石棉网的石棉芯，搅拌要均匀。在浓H2SO4介质中进行检定反应，加入浓H2SO4均匀时应该用玻璃棒搅拌，切忌以振荡代替搅拌，以免溅出伤人。

⑨浓酸和浓碱废液不要倒入水槽，以防堵塞或侵蚀下水道。

⑩浓酸流到操作台上时，应立即往酸里加适量的NaHCO3溶液中和，直至不产生气泡为止（如浓碱流到桌面上，可立即望碱里加适量的稀醋酸），然后用水冲洗桌面。

2、浓酸、浓碱的保管

①浓酸、浓碱应存放在阴凉、通风、远离火源的料架上，并于其他药品隔离放置。料架要用抗腐蚀性材料（耐酸水泥或耐酸陶瓷）制造，不宜过高，以保证存取安全。

②使用后应立即将试剂瓶盖严，放回原处避光保存。

三、实验室安全用电知识

1、电气设备的使用规则

①电气设备要由专人管理，定期检修，使用前应检查开关、线路等各部件是否安全可靠。操作时要带绝缘手套，站在绝缘垫上，并遵守设备的使用规则。

②电线绝缘要可靠，线路安装要合理，应按负荷量选用合格的线路熔丝，不可用铜、铝等金属丝代替，以免烧坏设备或发生火灾事故。

③停电时，要断开全部电气设备的开关，恢复供电后，再按操作规程接通电源，以免损坏设备。

④使用新的电气设备时，应首先了解设备性能、使用方法和注意事项。长期放置的电气设备，使用前应检查其性能是否良好，如发生漏电现象，应立即停止使用，进行检修；如发生其他异常现象，必须立即停机，通知专业人员进行检修后再投入使用，不得私自拆卸修理。

⑤设备和电线应保持干燥、清洁，不得用湿布或铁柄毛刷清扫。

2、触电和急救

发生触电的原因主要有：缺乏安全用电知识，不熟悉电器设备的性能及使用方法而盲目操作；违反电器设备检修操作规程；电器设备绝缘性能不好，人体触及漏电部位而触电；长期失修的电器设备未及时检修，勉强使用等。触电时轻则会使肌肉痉挛，严重的可造成休克、呼吸、心跳停止。发生触电事故时。应采取以下方法急救：

①首先迅速切断电源，再进行抢救。触电者未脱离电源时，救援者应戴橡胶手套，穿胶底鞋或踏干木板，用绝缘器具，如干木棒，干衣物等使触电者尽快脱离电源，但应注意避免伤及触电者。

②将触电者平放在地上，立即检查呼吸和心跳情况。若呼吸停止，要立即进行人工呼吸；

心跳停止时，同时进行人工呼吸和胸外按压，并迅速送往医院抢救。被电烧伤的皮肤，要注意防止感染。

第二章样品的制备

第一节抽样

一、抽样要求

抽样是从事物总体中抽取部分样品进行检验，并依此推算总体，了解总体的基本情况。

二、抽样类型

1、纯随机抽样：用抽签的方法，在取得总体的个数及分布图前先给每一个体编号，然后使用随机号码表，查出抽取个体号；如果没有随机号码表，可将总体各个号码写在卡片上，再从卡片中随机抽出所需个体。

2、类型抽样（分层抽样）：将总体中的个体按照其属性特征分为若干类型或层，然后在各类型或层中随机抽取样品。

3、等距抽样：将总体中的个体按存放位置顺序编号，然后以等距离或间隔抽取样品。

4、整群抽样：是从总体中成群地抽取样品。本法抽取样品只能集中在若干群或组中，而不能平均分布于总体中，故本法准确性差。

5、定比例抽样：按产品批量定出抽样百分比，如抽取0.1%、0.2%、0.5%等。

抽样数量应满足检验项目对样品量的需要，一般抽样总量不少于1~2kg，并一式三份，供检测、复检、复查用。

第二节取样

一、取样方法

从大批产品中抽样往往数量较多，不便于检测，也不具有代表性，因此必须按照不同样品取样的要求和方法进行取样。

1、固体样品：常采用四分法取样。以肉及肉制品为例，具体步骤是将采回的样品，先切成碎块，充分混匀，然后用绞肉机绞三次（如为粮食等食品，可用粉碎机粉碎三次），将肉糜堆成一圆锥体，压平，通过中心划一“十”字成四等份，把任意对角的两份弃去，余下的两份收集在一起混匀，这样就将样品缩减了一次。如此重复缩分下去，达到所要求的检验量为止。

2、液体样品：如牛奶、葡萄酒、植物油等，常采用虹吸法（或用长形吸管）按不同深度分层取样，并混匀。若样品粘稠，含有固体悬浮物或为不均匀液体，应充分混匀后，再进行取样。

二、取样与送样原则

1、注意样品的代表性与均匀性：样品数量应符合检验项目需要，一般固体食品（如肉类、水产品、粮食、酱类、酱油等）为1~2L，小包装食品（如罐头、塑料袋装食品等），250g以上包装的应不少于3件，250g以下包装的应不少于6件。

2、防止取样用具及容器污染

①微生物检验取样必须在无菌条件下操作。取样用具、容器（如铲子、匙、采样器、试管、广口瓶、剪子及开罐器等）必须经过灭菌处理。

②理化检验取样一般使用干净的不锈钢工具，包装常用聚乙烯、聚氯乙烯等，并经HNO3：HCL（V/V=3：1）

③样品如为罐、袋、瓶装食品，应取完整的为开封的原包装；如为冷冻食品，仍应保持在冷冻状态（可放在冰盒或冰袋及冰瓶内），带回后也应冷冻保存。

3、避免人为倾向性：因每个人对色彩、形状、大小、位置等均会有一定的偏见，往往在

取样时不自觉的有倾向性。用随机数表可克服这类误差。

4、快速取样与送检：取样与送检的时间越快越好，因样品放置时间过久，其成分易挥发或破坏，甚至会引起样品的腐败变质，影响检验结果。

5、做好详细记录：记录内容包括食品品种、部位、数量和取样方法、时间、地点、单位、送检人员等。

第三节制样

一、样品的制备

1、鲜肉：将鲜肉的骨头、筋膜等除去，切成大小适当的肉片，用孔径为3mm的绞肉机绞3次，然后按四分法取样。

2、肉制品：如腊肉、火腿、腊肠等，除去腊肠衣薄膜，样品可代表全体；若为肉罐头，将全部内装物切成适当大小块。以上样品分别用孔径为3mm的绞肉机绞3次，再按四分法取样。

3、鲜鱼：一般用5条鱼体制备，但有时可适当增加几条，先除去头、内脏、骨、鳍、鳞等非食用部分，余下部分收集斜线所示部分，绞成肉糜，再按四分法取样。

4、鲜蛋：抽取5只以上鲜蛋，将其敲碎放入烧杯中，充分混匀，待检。

5、乳类：由于牛奶的表层浮着脂肪，检测时需上下充分搅匀，严防空气进入。若为固体奶油，放在40℃水浴中温热混合。若为加工奶制品、酸奶酪、生奶油，处理方法同鲜奶。冰激凌可溶解成液状后搅匀。干酪弃去表面0.5cm厚的部分，再切下3片（1片接近中心，两端各一片），剁细混匀。

6、贝壳类：除去贝壳，将贝肉剁细磨碎混匀。

7、咸鱼：用饱和盐水洗涤，将表层的盐洗净，然后按鲜鱼的方法处理。鱼干、鱼干松可直接粉碎制备。

8、海藻类：新鲜的裙带菜用盐水（盐度3）洗去砂和盐后，用研钵或均质器制成匀浆。干货用干布擦净表层，切细，用研钵研细。

9、蔬菜、蘑菇、水果类：需检测维生素含量时，将新鲜样品切细剁碎，用均质器制成匀浆。若不做维生素含量分析，则可将其干燥后粉碎待检。

10、油脂类：液态油，搅拌均匀后便可取样检测。常温为固体的样品（如黄油、人造黄油等），将其放入聚乙烯袋中，温热，使其软化，捏袋使其均匀，切下一部分聚乙烯袋，挤出黄油作为检样。

11、豆酱、豆腐、烹调食品：用搅拌机磨碎或研钵磨匀即可。

12、砂糖：将砂糖和水果糖等先溶于50℃温水中，用保温漏斗过滤，制备成液体待检。

13、点心类：包括生点心、馒头、包子、糯米饼及西式点心，先烘干，再粉碎或研碎。

14、调味品类：如咖喱粉、胡椒粉等，充分拌匀待检品。沙司、番茄酱、酱油等，充分搅拌待检。

15、饮料类：茶叶、咖啡等，充分研磨或粉碎、混匀。啤酒、汽水等含碳酸饮料，在20~25℃水浴中温热，完全逐出碳酸后再进行检测。非碳酸饮料，如矿泉水、纯净水等可直接检测。

二、样品的保存

1、保存原则

①防止样品污染：凡接触样品的器具、工具、手必须清洁，不应带入新的污染物，并加盖密封。

②防止成分丢失：某些待检成分易挥发、降解（如有机磷农药）及不稳定（如维生素C 等），可结合这些物质的特性与检测方法加入某些溶剂或试剂，使待检成分处于稳定状态。

③防止水分变化：防止样品中水分蒸发或干燥食品吸湿。前者可先测其水分，保存烘干样