氟离子测量方法

氟离子测量方法
氟离子测量方法

使用氟离子选择性电极测定水中氟离子含量

1.相关标准

《GB/T 5750-2006 生活饮用水标准检验方法离子选择性电极法测氟化物》《GB/T 7484-1987 水质氟化物的测定离子选择电极法》

《HJ 480-2009环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法》

《NY/T 838-2004茶叶中氟含量测定方法氟离子选择电极法》

2.测量原理

氟化镧单晶对氟离子有选择性,在氟化镧电极膜两侧的不同浓度氟溶液之间存在电位差,这种电位差通常称作膜电位。膜电位的大小与氟化物溶液的离子活度有关。氟离子与饱和甘汞电极组成一对原电池。利用电动势与离子活度负对数值的线性关系直接求出水样中氟离子浓度。

3.仪器设备

实验仪器:PXSJ-216F或其他型号离子计,JB-1磁力搅拌器

实验电极:PF-1-01氟离子选择性电极、232-01参比电极(甘汞电极)其他一般实验室仪器。

4. 试剂和溶液

4.1 氢氧化钠溶液(400g/L): 40g溶于100mL水中

4.2 盐酸溶液(1+1):将盐酸(ρ=1.19g/mL)与纯水等体积混合

4.3 离子强度缓冲液I (TISAB I):称取348.2g柠檬酸三钠(Na3C6H5O7·5H2O), 溶于纯水中,用盐酸溶液(1+1)调节至pH=6后,用纯水稀释至1000mL。

4.4 离子强度缓冲液II(TISAB II):称取59g氯化钠,3.48g柠檬酸三钠(Na3C6H5O7.5H2O)和57 mL冰乙酸,溶于纯水中,用氢氧化钠溶液调节至pH=

5.0-5.5后,用纯水稀释至1000mL。 4.5 氟化钠系列标准溶液:精确称取称取经105℃干燥2h的氟化钠4.20g分析纯氟化钠,溶于蒸馏水中,稀释至1000 mL,贮存于塑料瓶中。此溶液为1×10-1 mol/L F-。氟化钠标准溶液的准确浓度可按式(1)计算:(1)式中:c(NaF),氟化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m,称取氟化钠的质量,单位为克(g)V, 配制溶液的体积,单位为升(L)取1×10-1 mol/L F- 溶液100ml,稀释至1000ml配制成浓度1×10-2 mol/L F-。按此方法逐级稀释获得不同浓度的F-标准溶液。

4.6待测标准溶液配制:

pF2 (1×10-2 mol/L F-):取1×10-2 mol/L F- 溶液50 ml,加总离子强度调节剂(TISAB II) 50ml;

pF3 (1×10-3 mol/L F-):取1×10-3 mol/L F-溶液50ml,加总离子强度调节剂(TISAB II)50ml;pF4 (1×10-4 mol/L F-):取1×10-4 mol/L F-溶液50ml,加总离子强度调节剂(TISAB II) 50 mL; pF5 (1×10-5 mol/L F-):取1×10-5 mol/L F-溶液50ml,加总离子强度调节剂(TISAB II) 50 mL;

5. 操作过程

5.1 电极活化

实验前先将电极在相对应的0.001mol/L氟化钠溶液中浸泡2小时进行活化,再用去离子水洗净待测。

5.2 仪器准备

按着说明书安装好仪器,所有测试数据以人机对话方式操作,最终结果根据用户不同要求直接显示出来。开机显示时间,进入测量界面,选择离子名称,并确认,选择测量模式。

5.3 建立标准曲线

向待测标准溶液中加入搅拌子,放置在磁力搅拌器上,打开电源,调节合适转速。向溶液中插入氟离子电极和饱和甘汞电极,设置离子计进入校准模式,待读数稳定后按确认,并输入标准溶液浓度值(注意选择与标准溶液相对应的浓度单位)。按照从稀到浓的顺序,依次对pF5,pF4,pF3,pF2进行标定。

5.4 样品测试:取50ml样品,添加50 ml TISAB II,放入搅拌子,放置在磁力搅拌器上,向溶液中插入电极后,在搅拌状态下进行测量。待读数稳定后,溶液中氟离子浓度可以直接读取。

6. 注意事项

1) 氟电极测量范围:10-1-10-6 mol/L。

2) 新的或长时间未使用的氟电极在测定前,先在0.001 mol/L氟离子标准溶液中浸泡几小时进行活化。

3) 氟电极在测定试样与标准溶液时,应用磁力搅拌器搅拌,并使试样与标准液

搅拌速度应保持相同。

4) 氟电极在测定时,试样和标准溶液应保持在同一温度。

5) 该电极在使用时切忌将敏感膜与硬物碰撞,以免损坏电极。

6) 氟标准溶液建议存放在经清洗后的聚乙烯塑料瓶中,对使用的容量瓶、移液管、玻璃容器应及时清洗。

7) TISAB I和TISAB II是检测氟离子时比较常用的离子强度调节剂,水样中干扰物质较多时用TISAB I,较清洁水样用TISAB II。

7. 测试结果

在使用pF5~pF2进行标定后,对人工配制的含氟水样进行测试,其结果与理论值非常接近。

8. 总结

氟离子选择电极是少数几个基于离子选择性电极的国标检测方法。由于氟离子电极具有很高的离子选择性,添加离子强度缓冲溶液后,又帮助屏蔽了样品溶液pH差异带来的影响,进一步提高了氟离子测量的准确性和可靠性。使用离子计,可以直接读取被测样品的氟离子浓度,显示不同单位下的浓度读数,更加方便快捷

氟化物测定方法

氟化物 氟化物(F﹣)是人体必需的微量元素之一,缺氟易患龋齿病,饮水中含氟的适宜浓度为0.5—1.0mg/L(F﹣)。当长期饮用含氟量高于1-1.5mg/L的水时,则易患斑齿病,如水中含氟量高于4mg/L时,则可导致氟骨病。 氟化物广泛存在于自然水体中。有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟旷物的废水中常常都存在氟化物。 1.方法的选择 水中氟化物的测定方法主要有:氟离子选择电极法,氟试剂比色法,茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法。电极法选择性好,适用范围宽,水样浑浊,有颜色均可测定,测量范围为0.05-1900mg/L。比色法适用于含氟较低的样品,氟试剂法可以测定0.05-1.8mg/L(F﹣);茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1—2.5mg/L(F﹣),由于是目视比色,误差比较大。氟化物含量大于5mg/L时可以用硝酸钍滴定法。对于污染严重的生活污水和工业废水,以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。 2.水样的采集和保存 应使用聚乙烯瓶采集和贮存水样。如果水样中氟化物含量不高、pH值在7以上,也可以用硬质玻璃瓶贮存。 预蒸馏

通常采用预蒸馏的方法,主要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏两种。直接蒸馏法的蒸馏效率较高,但温度控制较难,排除干扰也较差,在蒸馏时易发生暴沸,不安全。水蒸气蒸馏法温度控制严格,排除干扰好,不易发生暴沸。 1.水蒸气蒸馏法 水中氟化物在含高氯酸(或硫酸)的溶液中,通入水蒸气,以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。 仪器 蒸馏装置 试剂 高氯酸:70—72%。 步骤 (1)取50ml水样(氟浓度高于2.5mg/L时,可分取少量样品,用水稀释至50ml)于蒸馏瓶中,加10ml高氯酸,摇匀。连接好 装置加热,待蒸馏瓶内溶液温度升到约130℃时,开始通入蒸 汽,并维持温度在130—140℃,蒸馏速度约为5—6ml/min。 待接收瓶中馏出液体积约为200ml时,停止蒸馏,并水稀释 至200ml,供测定用。 (2)当样品中有机物含量高时,为避免与高氯酸作用而发生爆炸,可用硫酸代替高氯酸(酸与样品的体积为1+1)进行蒸馏。控 制温度在145 5℃。 2.直接蒸馏法

铁含量的测定方法

铁含量的测定方法 铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。 一、原理 在一定酸度条件下,试液中亚铁离子(Fe2+)与1,10-邻菲啰啉生成红色配合物,于波长为506nm处,测定其吸光度,即可计算出铁含量。 二、试剂和仪器 柠檬酸三钠水溶液,150g/L;盐酸羟胺溶液,50 g/L;盐酸溶液,3mol/L;氨水溶液,2.5%;1,1 0-邻菲啰啉溶液,2.5 g/L:称量2.5g1, 10-邻菲啰啉溶于80℃的约l00ml水中,加lml浓盐酸,冷却后加水稀释至1000ml,储于阴凉处备用; 醋酸-醋酸钠缓冲溶液:称量272g醋酸钠(NaCH3·CO2·3H2O)于约500m1水中,加入冰醋酸240ml,加水稀释至1000ml; Fe2+标准溶液,lmg/ml:称量7.024g硫酸亚铁铵于约500ml水中,加入浓盐酸10ml,移入l000ml 容量瓶中,稀释至刻度; Fe2+标准溶液,20?g/ml:吸取lmg/ml的亚铁标准溶液20ml于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,临用前配制。 仪器:分光光度计;1cm比色皿。 三、测定步骤 (一)工作曲线的绘制 量取20?g/ml的亚铁标准溶液0.00m1、2 .50m1、5 .00ml、10.00ml、20.00ml(相当于分别含0、50、100、200、400?g/ Fe2+)分别加入l00ml烧杯中,用水稀释至50ml,加入150g/L柠檬酸三钠溶液5m1,用3mol/L盐酸或2.5%氨水溶液调节溶液pH为2.4~2.6,加入50 g/L盐酸羟胺溶液5ml混匀,加入1,10-邻菲罗琳溶液5m1,加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液l0ml,将溶液移入到l00 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀放置60min。 用分光光度计在波长506nm处用lcm比色皿,以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度,以Fe2+标准溶液浓度(?g/100ml)为横坐标,以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。 (二)湿法磷酸中铁含量的测定 吸取1 ml湿法磷酸,用水稀释至100m1,混匀,移取1m1到100m1的烧杯中,用水稀释至50m1,以下操作同工作曲线的绘制,测定其吸光度。 不加试样,在同样条件下进行空白试验。 (三)计算 总铁含量按下式计算 w(Fe)= 式中:m1为从工作曲线上查得被测试液Fe的质量,?g;m0为从工作曲线上查得试剂空白溶液中Fe的质量,?g;m为吸取试样溶液相当于试样的质量,g

景区生态环境监测站的应用优势

景区生态环境监测站的应用优势 景区生态环境监测站主要针对城市、游景区用户的一种实用型的自动气象站,它是在原有的常规气象要素如风向、风速、温度、湿度、气压、雨量的基础上,增加了紫外线、PM2.5空气质量的观测,还可以根据用户的需要增加能见度、花粉浓度及二氧化碳、二氧化硫、一氧化碳、噪声等污染指数的监测。观测要素可以根据用户需求灵活调整和增减,还可以配套多种户内户外型显示屏,为市民提供各类实时的气象资料。 景区生态环境监测站具有精确度高、可靠性强以及灵活性等多项优势,可以为各领域客户提供更加可靠和准确的观测数据,为接下来的分析和研究提供更加可靠的依据。此外,光伏气象站的实用性也非常强,可以广泛应用于研究、农业等领域。景区生态环境监测站通过配套的供电系统、各种参数的气象传感器、主采集器及固定支架等配件来组成了一套气象观测系统,只需要使用者一套仪器系统,就能够实现对多个气象参数的测量,简单而高效。 现在利用景区生态环境监测站,用户可以对地面或地下生态环境及多种气象要素,如温度、湿度、风速、风向等进行采集,计算,处理,显示,存储,通讯,大大提高了气象测定的效率,减轻了观测人员的劳动强度,让野外测定变得更加轻松,为景区环境、病虫害防治、作物生产和商业及科研分析提供强有力的信息支持。 景区生态环境监测站可以帮助景区改善景区环境,旅游景区气象站本身自带负氧离子监测系统,都知道负氧离子是空气中的营养素,

对于人体健康有很大帮助,负氧离子含量越高,说明空气质量越好,通过气象站可以及时了解景区的内空气质量情况,对于景区的空气质量稳定有一定的参考意义!同时负氧离子监测数据对于景区吸引游客也有很大的帮助!

氟离子含量测定

无锡中天固废处置有限公司操作 指导书 离子计操作规程-----氟离子含量测定 技术部 一.目的 本文件介绍了PSX-270离子计的原理、操作步骤、操作中需要注意的事项,以及仪器的保养。 二.操作细节 2.1 工作原理 2.2操作步骤 2.2.1 标液准备 a.氟化钠标准贮备液PF(2.0):称取0.4200 g氟化钠NaF(预先在100-110℃下干燥2h,在干燥器内冷却),转入1000 ml容量瓶中,加入10 ml的TISAB,定容后摇匀,贮存于聚乙烯瓶中; b.氟化钠标准溶液PF(4.0):用胖肚移液管移取10 ml的氟化钠标准贮备液于1000 ml 的容量瓶内,加入10 ml的TISAB,定容至刻度,摇匀贮存于聚乙烯瓶; c.总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):称取58.8 g二水合柠檬酸钠和85.0 g硝酸钠,加水溶解,用盐酸调节PH至5-6,转入1000 ml 容量瓶,稀释至刻度,摇匀; 2.2.2 仪器准备 a.按照说明书要求连接电极及仪器(如图),将电极插入蒸馏水中,电极不可以靠壁碰底,预热30min;

离子计测定氟离子含量 修改日期:版本/修改次数:A/0 2.2.3标定 a.取2个聚乙烯杯编号A和B,A中加入100 ml左右的NaF10-2,B中加入100 ml 左右的NaF10-4,各放入一个搅拌子; b.将B烧杯置于磁力搅拌器上,缓慢转动一段时间后,用温度计测量该溶液温度并记录;将电极从蒸馏水中取出,用纸吸干水,放入B中; c.按仪器上的<温度>键,通过<▽△>输入刚才所测的B温度,按<确认>键,然后按<标定>键,屏显示标定1,按<△>键选择标液的PF值,即选择(4.00PF),待仪器MV值显示稳定后,按<确认>键; d.当仪器显示标定2时,用水清洗电极,吸干水珠后放入A烧杯中。待屏幕温度显示第二点校准溶液的PF值,可按△键选择第二点的PF值即(2.00PF);待仪器MV值稳定后按确认键,当仪器显示测量时表明标定结束,进入水样测量状态。 2.2.4水样测定:取适量V水样,置于聚乙烯杯中,用盐酸或氢氧化钠调节PH在5-8之间(可以借助指示剂判断),加入10 ml TISAB,转移容量瓶定容至刻度,混匀,倒出一定量于塑料烧杯中,放入搅拌子,搅匀后待恢复至常温即可测定,并记录PF值,直到符合标定范围;

实验四邻菲罗啉分光光度法测定铁的含量(精)

实验四邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁 一、实验目的: 1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法; 2、学会标准曲线的绘制方法及其使用。 二、原理: 亚铁离子(Fe2+)在pH=3~9时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物,应用此反应可用比色法测定铁。橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。若用还原剂(如盐酸羟胺)把高铁离子还原为亚铁离子,则此法还可测定水中的高价铁和总铁的含量。 三、仪器: 721型分光光度计、1cm比色皿、具赛比色管(50ml)、移液管、吸量管、容量瓶等。 四、试剂: 1、铁贮备液(100μg/mL):准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵 [(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于100毫升烧怀中(或0.8640g分析纯的 NH4Fe(SO42·12H2O,其摩尔质量为482.18g/mol),加50毫升1+1 H2SO4,完全溶解后,移入1000ml的容量瓶中,并用水稀释到刻度,摇匀,此溶液中Fe的质量浓度为 100.0μg/mL。(实验室准备好) 2、铁标准使用液(20μg/mL):准确移取铁贮备液20.00ml于100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液中Fe2+的质量浓度为20.0μg/mL。(学生配制)

3、0.5%邻菲罗啉水溶液:配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解,再用水稀释至所需体积。(临用时配制) 4、10%盐酸羟胺水溶液: 5、醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH=4.6):称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中,加水溶解后稀释至100毫升。 五、测定步骤: 1、标准曲线的绘制: (1)分别吸取铁的标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7支50ml比色管中,加水至刻度; (2)依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml,混匀,加入5ml醋酸-醋酸铵缓冲溶液,摇匀,加入0.5%邻菲罗啉溶液2ml,摇匀,(3)放置15分钟后,在510nm波长处,用1cm比色皿,以空白作为参比,测定各溶液的吸光度。 (4)以吸光度为纵坐标,铁含量(μg,50ml)为横坐标,绘制出标准曲线。 2、试样中铁含量的测定 吸取待测水样溶液10.00ml于50ml比色管中,按绘制标准曲线的操作,测得水样的吸光度A,由标准曲线查得相应的铁含量,计算出试样的铁的质量浓度。做平行样。 实验四邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁原始记录表

铁离子测定方法

5第十节铁含量的分析 方法一:邻菲罗啉分光光度法 循环水中总铁的变化,反映了系统中腐蚀抑制情况,对正确调整水处理配方有着指导意义。 1 适用范围 本标准适用于工业循环冷却水、锅炉水、蒸汽冷凝液、天然水中总铁、可溶性铁的分析,其测定Fe2+含量的范围在~20mg/L。 2 方法原理 用抗坏血酸将试样中的Fe3+还原为Fe2+,在PH=~9时,Fe2+可与邻菲罗啉生成橙红色络合物,在最大吸收波长510nm处,用分光光度计测其吸光度。 3 试剂 硫酸AR 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2?2H2O] H2SO4溶液:(1+35) 氨水溶液:(1+3) 乙酸—乙酸钠缓冲溶液(PH=):64克乙酸钠溶于水中,再加136mL36%的乙酸,稀释至1L。抗坏血酸溶液(L):溶解抗坏血酸于200mL水中,加入乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)及甲酸,用水稀释至500mL,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。 邻菲罗啉溶液(L)(用适量无水乙醇溶解后,再用蒸馏水稀释)。 过硫酸钾溶液(L):溶解4g过硫酸钾于水中并稀至100mL,室温下贮存于棕色瓶中,此溶液可稳定放置14天。 铁标准贮备溶液(mL) 称取硫酸铁铵,精确到,置于200mL烧杯中,加入100mL水,浓H2SO4,溶解后全部转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 铁标准工作溶液(mL) 取铁标准贮备溶液稀释10倍,只限当日使用。 4 仪器 VIS—723型分光光度计(510nm),附3cm比色皿。 5 分析步骤 工作曲线的绘制(绘制时键盘操作参考第三章第四节) 分别取0,,,,,,铁标准工作溶液于七个100mL容量瓶中,加水至约40mL,加硫酸溶液,调PH近2,加抗坏血酸,乙酸—乙酸钠缓冲溶液,邻菲罗啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置15分钟,用分光光度计于510nm,3cm比色皿,以试剂空白调零测其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相对应的Fe2+离子含量为横坐标,绘制标准曲线。 试样的测定 总铁的测定 取~50mL试样溶液于100mL锥形瓶中,体积不足50mL的要补水至50mL,加硫酸溶液,加过硫酸钾溶液,置于电炉上缓慢煮沸15分钟,保持体积不低于20mL,取下冷却至室温,用氨水溶液或硫酸溶液调PH近2,然后转移到100mL容量瓶中,加抗坏血酸溶液,乙酸—乙

负氧离子在线检测系统工作原理

负氧离子在线检测系统工作原理 1.引言 空气负离子(Negative Air(oxygen) Ion, NAI)是带负电荷的单个气体分子和轻离子团的总称。大气中除了氮气、氧气、二氧化碳、水汽和各种气溶胶粒子外,还有一些离子化空气。这些离子化空气是由于空气分子受到电离等外界条件,获得足够的能量时,原子核和电子分离从而形成的正、负离子;由于氧分子比CO2、N2等分子更具有亲电性,因此氧分子会优先获得电子形成负离子,所以NAI主要由负氧离子组成,故常被称为空气负氧离子。 负氧离子是活性氧的重要成员之一,由于其带负电荷在结构上与超氧化物自由基相似,其氧化还原作用强,能够破坏细菌病毒电荷的屏障及细胞活性酶的活性;另外,负氧离子还可以沉淀空气中的悬浮颗粒物。从而可以看出负氧离子对人体健康的重要作用以及它与大气污染密切的相关性,空气负氧离子浓度已成为衡量空气质量好坏的重要指标,所以开展空气负氧离子浓度的评测对评价空气质量的好坏具有十分重要的作用。 2.系统组成 达正然负氧离子检测系统主要包括:检测主机、显示大屏、手机端和客户端;检测主机可以检测当前环境下的负氧离子、PM2.5、PM10、温度、湿度、风速、风力、风向、噪声等,并将检测的数据传输到云服务器和显示大屏;显示大屏实时动态显示检测主机传来的检测数据;手机端和客户端可实时查看当前的检测数据及日、月检测数据变化动态。 达正然负氧离子检测系统结构如下图所示:

3.工作原理 达正然负氧离子检测主机采用的是电容式吸入法,通过电容式离子收集器收集空气离子携带的电荷,并测量出这些电荷形成的电流和取样空气的流量,再换算出离子浓度,原理示意如下图所示: 上图中,d为板间间隙,L为极板长度,V为抽气速率,U为极化电压。 电容式吸入法基本工作原理:在离子传感器(或称采集桶、采集筒)的极化板(或称偏压板)上加载定量的极化电压,再让被测空气按设定速度匀速通过传

氟离子的分析

2.4.2 氟离子的分析[27] 2.4.2.1 方法提要 在中性条件下,以饱和甘汞电极为参比电极,用氟离子选择性电极直接测量溶液中的电极电位,采用工作曲线的方法测定氟的含量。 2.4.2.2 试剂和材料 硝酸溶液:1+5 氢氧化钠溶液:40g/L 柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液:pH=5.50~5.60 溴甲酚绿指示液:1g/L 氟标准溶液的制备: 氟标准溶液I:1mL溶液含氟(F)1000ug 准确称量2.211g在120℃干燥2h的氟化钠,以水溶解,移入1000mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,转入塑料瓶中保存。 氟标准溶液II:1mL溶液含氟(F)100ug 移取10mL氟标液I置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,转入塑料瓶中保存。 氟标准溶液III:1mL溶液含氟(F)10ug 移取10mL氟标液II置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,转入塑料瓶中保存。 氟标准溶液IV:1mL溶液含氟(F)1ug 移取10mL氟标液III置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液使用前配制。 2.4.2.3仪器、设备 氟离子选择电极:要求氟浓度在10-1mol/mL~10-6mol/mL内; 饱和甘汞电极; 精密酸度计; 电磁搅拌器。 2.4.2.4氟离子工作曲线的绘制 用移液管移取0.0mL、5.0mL氟标准溶液III、1.5mL氟标准溶液II、2.5mL氟标准溶液II、5.0mL氟标准溶液II、1.0mL氟标准溶液I,分别置于一列50mL的容量瓶中,加入2滴溴甲酚绿指示液,用氢氧化钠溶液调节至溶液成为蓝色,再用硝酸溶液调节溶液恰成黄色,加入10mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液,用水稀释至刻度,混匀。将溶液倒入50mL干燥的小烧杯中,置于电磁搅拌器上,插入氟离子选择性电极和甘汞电极,连接电位计,搅拌片刻,进行测量,记录平衡时的电位值Ex,以氟离子质量浓度C F的对数值为横坐标,相应的电位值为纵坐标,绘制工作曲线。多次测量的结果,选取一组数据如下表2.4:

分光光度法测定水中铁离子含量.

专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称:分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标:本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课,以定量分析的基本理论为基础,以实验强化理论,以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位:在定量分析中我们常常用到分光光度分析法,它具有操作简便、快速、准确等优点,在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验,也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力:学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识,也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件:该项目是仪器分析的基础实验,一般中职学校具备相关的实训实习条件,学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1

2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液(20μg/mL )0.00、2.00、4.00mL ,分别放入三个50mL 容量瓶中,加入1mL 10%盐酸羟胺溶液,2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min ,用3cm 比色皿,以试剂空白(即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂)为参比溶液,在440~560nm 波长范围内,每隔20~40nm 测一次吸光度,在最大吸收波长附近,每隔5~10nm 测一次吸光度。在坐标纸上,以波长λ为横坐标,吸光度A 为纵坐标,绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长,一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液(20μg/mL )0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ,分别放入6个50mL 容量瓶中,分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液,稍摇动;加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min ,用1cm 比色皿,以试剂空白(即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂)为参比溶液,选择λmax 为测定波长,测量各溶液的吸光度。在坐标纸上,以含铁量为横坐标,吸光度A 为纵坐标,绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶,分别加入5.00mL (或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适)未知试样溶液,按实验步骤2的方法显色后,在λmax 波长处,用1cm 比色皿,以试剂空白为参比溶液,平行

总铁离子的测定(精)

总铁离子的测定 (邻菲罗啉分光光度法) 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其中含量小于1mg/L。 1、原理 亚铁离子在pH值3-9的条件下,与邻菲罗琳反应,生成桔红色络合离子,此络合离子在pH值3-4.5时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。 2、试剂 2.1、1+1盐酸溶液。 2.2、1+1氨水。 2.3、刚果红试纸。 2.4、10%盐酸羟胺溶液。 2.5、0.12%邻菲罗琳溶液。 2.6、铁标准溶液的配制 称取0.864g硫酸铁铵溶于水,加2.5mL硫酸,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。此溶液为1mL含0.1mg铁标准溶液。 吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。 3、仪器 3.1、分光光度计 4、分析步骤 4.1标准曲线的绘制 分别取1mL含0.01mg铁标准溶液0、1、2、3、4、5mL于6只50mL 容量瓶中,加水至约25mL,各加1毫米长的刚果红试纸在试纸呈蓝色时,各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液,2mL0.12%邻菲罗琳溶液。混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色,再加1滴氨水,使试纸呈红色,用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处,用3cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线。 4.2水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中,放入1毫米长的刚果红试纸,用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性,p H<3,刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟,冷却后移入50mL容量瓶中,加10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀,1分钟后再加0.12%邻菲罗琳溶液2mL,用1+1氨水调节pH,使刚果红试纸呈紫红色,再加一滴氨水,试纸呈红色后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处,以3cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度。 5、分析结果的计算 水样中总铁离子含量X(mg/L),按下式计算:

AN-100A型固定式大气负(氧)离子监测仪

AN-100A型 固定式大气负(氧)离子监测仪 |高精度精准测量|户外连续在线监测|全地域全天候运行| AN-100A型大气负(氧)离子监测仪是重庆安耐恩环境技术有限公司完全自主研发的一套高精度大气负(氧)离子监测仪,符合国际通行技术规范,各项技术指标均达到国际先进水平。产品采用了独特的采集筒电容器和纯进口信号处理单元,离子电荷转化效率高,电荷采集稳定,具有抗干扰能力。 AN-100A型大气负(氧)离子监测仪能长期、自动、连续、全天候监测大气负离子浓度变化,适应环境、气象监测的业务需求。具有高精度和高稳定性要求,具备高可靠性、高准确性、易维护等特点。全自动精确测量,具有全自动在线监测、测量精度高、适应恶劣环境等特点。能在高温、低温、高湿环境下正常运行。具备户外防风、结露、防静电、防电磁干扰和防雷保护功能。采用模块化结构设计,便于扩展、更换部件及维护维修。具备观测要素、通信方式扩展的功能。市电、内置电池和太阳能供电设计。整体结构和电气性能符合安全标准。具备设备运行状态监控及报警功能等。 采用“电容式吸入法”原理进行负离子检测,测量空气中的负离子浓度值。在离子传感器(或称采集桶、采集筒)的极化板(或称偏压板)上加载定量的极化电压,再让被测空气按设定速度匀速通过传感器。空气中特定的小粒径负离子在电场的作用下发生偏转,被采集板所捕获。采集到的负离子负电荷量经过采集器的处理,即可计算出负离子的电荷浓度值。 《空气离子测量仪通用规范》(GB/T 18809-2002) 《空气负离子浓度观测技术规范》(LY/T 2586-2016) 《空气负离子浓度等级》(QX/T380-2017) 《空气负离子观测规范电容式吸入法》(QX/T419-2018) 《大气负离子自动观测仪功能规格需求书(第 2 版)》中国气象局综合观测司 》采用多量程自动切换技术,可根据现场环境自动切换测量量程,保证测量精度; 》自主设计的防潮结构设计,可长期高湿度环境中测量; 》内置先进的放大电路及滤波技术,可高灵敏、稳定、准确地探测负离子数量; 》内置除湿装置,系统根据温、湿度情况自动进行除湿,有效防止结霜结露,并可在低温环境长期测量; 》先进的自动工作模式,无需人工处理,上电即自动工作,数据自动保存; 》本机结构设计合理,可保证在环境恶劣情况下正常工作; 》能全天候、全地域自动正常运行; 》能在高温、低温、高湿环境下正常运行; 》具备防外界风、结露保护等丰富的保护功能; 》采用模块化结构设计,便于扩展、更换部件及维护维修; 》具备观测要素、通信方式扩展的功能; 》整体构件和电气性能都备防雷和安全要求。 测量功能:正/负离子,环境温度,环境湿度 测量方法:电容式吸入法(同轴二重圆筒式) 测量范围:正/负负离子:0~5000/0~5万/0~50万个/cm3(3量程手动/自动切换)温度:-40~80℃; 湿度:0~100%

含氟离子废水处理技术经验

含氟离子废水处理技术 如何除氟离子,钙离子,NH4F受热或遇热水即分解成氨和氟化氢,或分解失去氨转化成更稳定的氟化氢铵。,钙离子,镁离子反应生成沉淀。 按照国家工业废水排放标准,氟离子浓度应小于10?mg/L;对于饮用水,氟离子浓度要求在1?mg /L以下。 含氟离子废水如何处理:对于高浓度含氟工业废水,一般采用钙盐沉淀法,即向废水中投加石灰,使氟离子与钙离子生成CaF2沉淀而除去。该工艺具有方法简单、处理方便、费用低等优点,但存在处理后出水很难达标、泥渣沉降缓慢且脱水困难等缺点。 氟化钙在18℃时于水中的溶解度为16.3mg/L,按氟离子计为7.9mg/L,在此溶解度的氟化钙会形成沉淀物。氟的残留量为10~20?mg/L时形成沉淀物的速度会减慢。当水中含有一定数量的盐类,如氯化钠、硫酸钠、氯化铵时,将会增大氟化钙的溶解度。因此用石灰处理后的废水中氟含量一般不会低于20~30?mg/L。 石灰的价格便宜,但溶解度低,只能以乳状液投加,由于生产的CaF2沉淀包裹在Ca(OH)2颗粒的表面,使之不能被充分利用,因而用量大。投加石灰乳时,即使其用量使废水pH达到12,也只能使废水中氟离子浓度下降到15?mg/L左右,且水中悬浮物含量很高。当水中含有氯化钙、硫酸钙等可溶性的钙盐时,由于同离子效应而降低氟化钙的溶解度。含氟废水中加入石灰与氯化钙的混合物,经中和澄清和过滤后,pH为7~8时,废水中的总氟含量可降到10?mg/L左右。 为使生成的沉淀物快速聚凝沉淀,可在废水中单独或并用添加常用的无机盐混凝剂(如三氯化铁)或高分子混凝剂(如聚丙烯酰胺)。为不破坏这种已形成的絮凝物,搅拌操作宜缓慢进行,生成的沉淀物可用静止分离法进行固液分离。在任何pH下,氟离子的浓度随钙离子浓度的增大而减小。在钙离子过剩量小于40 mg/L时,氟离子浓度随钙离子浓度的增大而迅速降低,而钙离子浓度大于100 mg/L时氟离子浓度随钙离子浓度变化缓慢。因此,在用石灰沉淀法处理含氟废水时不能用单纯提高石灰过剩量的方法来提高除氟效果,而应在除氟效率与经济性二者之间进行协调考虑,使之既有较好的除氟效果又尽可能少地投加石灰。这也有利于减少处理后排放的污泥量。 含氟离子废水如何处理:由于氟化物不是废水中唯一要被除去的污染物,因此要根据实际情况选择合适的处理方法。例如含氟废水中溶有碳酸钠、重碳酸钠时,直接投加石灰或氯化钙,除氟效果会降低。这是因为废水中存在着一定量的强电解质,产生盐效应,增加了氟化钙的溶解度,降低除氟效果。其有效的处理方法是先用无机酸将废水pH调到6~8之间,再与氯化钙等反应就可有效地除去氟离子。若废水中含有磷酸根离子,则先用石灰处理至pH大于7,再将沉淀物分离出来。对于成分复杂的含氟废水,可用加酸反调pH法,即首先在废水中加入过量的石灰,使pH=11,当钙离子不足时补加氯化钙,搅拌20 min,然后加盐酸使废水pH反调到7.5~8,搅拌20 min,加入絮凝剂,搅拌后放置30 min,然后底部排泥,上清液排放。 含氟离子废水如何处理:近年来有些研究者提出在投加钙盐的基础上联合使用镁盐、铝盐、磷酸盐等工艺,处理效果比单纯加钙盐效果好。如阎秀芝提出氯化钙与磷酸盐除氟法,其工艺过程是:先在废水中加入氯化钙,调pH至9.8~11.8,反应0.5 h,然后加入磷酸盐,再调pH为6.3~7.3,反应4~5 h,最后静止澄清4~5 h,出水氟质量浓度为5 mg/L左右。钙盐、磷酸盐、氟三者的摩尔比大约为(15~20)∶2∶1。 文献中报道了一种用氯化钙和三氯化铝联合处理含氟水的方法,其工艺过程是:先在废水中投加氯化钙,搅溶后再加入三氯化铝,混合均匀,然后用氢氧化钠调pH至7~8。沉降15 min后砂滤,出水氟离子浓度为4 mg/L。氯化钙、三氯化铝和氟的摩尔比为(0.8~1)∶(2~2.5)∶1。钙盐联合使用镁盐、铝盐、磷酸盐后,除氟效果增加,残氟浓度降低,主要是因为形成了新的更难溶

烟气中氟化物测定

烟气中氟化物测定 Document number【AA80KGB-AA98YT-AAT8CB-2A6UT-A18GG】

1 适用范围 本标准适用于测定烟道气中的气态及尘态氟化物。 2 引用标准 《空气和废气监测分析方法》。 3 原理 用滤筒捕集尘态氟化物、氢氧化钠溶液吸收气态氟化物,加硝酸溶液处理后制备成样品溶液,用氟离子电极测定。 4 试剂 吸收液 L氢氧化钠溶液; %溴甲酚绿指示剂称取100mg溴甲酚绿于研钵中,加少量(1+4)乙醇,研细,用(1+4)乙醇配成100mL溶液; L、L盐酸溶液; L硝酸溶液; L、L氢氧化钠溶液; 总离子强度缓冲溶液(TISAB)称取柠檬酸钠(3C)、20.0g硝酸钾,置于1000mL烧杯中,加300mL水溶解,加%溴甲酚绿指示剂1mL,用盐酸溶液及氢氧化钠溶液调节至溶液刚转变为蓝绿色为止,pH为(也可在酸度计上,用酸、碱溶液调节至),移入1000mL容量瓶,用水稀释至标线,摇匀; 氟化钠标准储备溶液称取2.210g氟化钠(优级纯,经110℃烘干2h),溶解于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,保存于聚乙烯塑料瓶中。此溶液每毫升含 1000μg氟; 氟化钠标准溶液临用时将氟化钠标准储备液用水稀释成每毫升含μg及100μg氟的标准溶液。 5 仪器 多孔玻板吸收瓶; 聚乙烯塑料杯; 氟离子选择电极; 甘汞电极; 磁力搅拌器用聚乙烯或聚四烯乙烯包裹的搅拌子; 离子活度计或精密酸度计(精度±1mv); 小型超声波清洗器; 烟尘采样装置; 超细玻璃纤维滤筒。 6 采样 当烟气中共存尘氟和气态氟时,需按照烟尘采样方法进行等速采样。在加热式滤筒采样管的出口,串联两个装有50~70mL吸收液的多孔玻板吸收瓶,分别捕集尘氟和气态氟。 当烟气中不含尘氟或只测定气态氟时,可按照气态污染物采样方法,串联两个装有50~ 70mL吸收液的多孔玻板吸收瓶,以~2 L/min 的流量采样5~20min。 编制:刘峰审核:王博批 准:邹阳 7 分析步骤 标准曲线的绘制

液体中铁离子的测定方法

吉林高琦聚酰亚胺材料有限公司 企业标准 JILIN HIPOLYKING-ZL-09-2010 液体中铁离子含量的测定 本标准适用于液体中的微量总铁离子含量的测定。 本标准由吉林高琦聚酰亚胺材料有限公司质量部张鑫编制起草; 审核人:批准人: 编制日期:2010-9-23

液体中铁离子含量的测定方法 1 范围 本标准规定了邻菲啰啉比色法测定水中二价铁离子和三价铁离子的含量。本标准适用于蒸汽凝水中二价铁离子和三价铁离子含量的测定。 2 原理 在酸性条件下,三价铁离子经盐酸羟胺还原成二价铁离子。在一定pH值范围内。二价铁离子与邻菲啰啉生成稳定的橘红色络合物。通过比色测定,求得二价铁离子和三价铁离子的含量。 3 试剂与材料 3.1 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2 盐酸溶液:用浓盐酸配制成(1+9)溶液。 3.3 盐酸羟胺溶液:称取5g盐酸羟胺溶于少量水中,稀释至100ml,摇匀。 3.4 邻菲啰啉溶液:称取0.24邻菲啰啉于约 50ml水中,加热溶解,冷却至室温后稀释至100ml,摇匀。 3.5 氨水溶液:用氨水配制成(1+6)溶液。 3.6 乙酸——乙酸钠缓冲溶液(pH= 4.6):称取68.0g无水乙酸钠,溶于约500ml水中,加人 28.8ml相对密度1.05的冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀。 3.7 硫酸亚铁铵标准贮备溶液(含二价铁离子量1.0mg/ml):准确称取7.0211g±0.0002g 硫酸亚铁铵[FeSO4(NH4)2 SO4·6H20],溶于约300ml水中,加入5m l相对密度1.84的硫酸,转人1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 3.8 硫酸亚铁铵标准溶液(含二价铁离子量10μg/ml):准确吸取硫酸亚铁铵标准贮备液(3.7)10.0ml于1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 3.9 刚果红试纸。 4 仪器 4.1 分析天平: 感量0.1mg 4.2 分光光度计: 波长准确度士3nm 5 测定步骤 5.1 工作曲线的绘制 5.1.1 二价铁离子标准工作溶液 分别准确吸取硫酸亚铁铵标准溶液(3.8) 0ml ,2.0ml ,4.0m l ,10.0ml,16.0ml,20.0ml,30.0m1,40.0ml于100ml容量瓶中。 5.1.2 依次加入2.0ml盐酸溶液(3.2),5.0ml邻菲啰啉溶液(3.4),再放入一小块刚果红试纸(3.9)于溶液(5.1.1)中,用氨水溶液(3.5)调至试纸刚变成红色,加入 5.0ml缓冲溶液(3.6),用水稀释至刻度,摇匀。放置30min后,在分光光度计上,用1cm比色皿,以试剂空白作参比,于波长510nm处测定其吸光度。 5.1.3 以二价铁离子的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 5.2 试验水样的测定 做两份试验水样的重复测定。 5.2.1 准确吸取50ml试验水样于100ml容量瓶中,按5.1.2 测定吸光度。根据吸光度由工作曲线查得二价铁离子的质量,记为m1。 5.2.2 准确吸取50ml试验水样于100ml容量瓶中,加入2ml盐酸羟胺溶液(3.3),按5.1.2条测定吸光度。根据吸光度由工作曲线查得二价铁离子的质量,记为m2。

铁矿─ 全铁含量的测量 ─ 三氯化钛还原滴定法

铁矿─ 全铁含量的测量─ 三氯化钛还原滴定法 1 范围 本推荐方法用氯化亚锡和三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定铁矿中全铁含量 本方法适用于天然铁矿铁精矿烧结矿及球团矿中质量分数为20% 75 的全铁含量 的测定 2 原理 试样用酸分解熔融残渣或碱熔融分解氯化亚锡将大量铁还原后加三氯化钛还原少 量剩余铁用稀重铬酸钾溶液氧化(方法一方法二)或用高氯酸氧化(方法三)过量的还原剂 以二苯胺磺酸钠作指示剂重铬酸钾标准溶液滴定 3 试剂 3.1 碳酸钠(Na2CO3) 无水粉末 3.2 过氧化钠(Na2O2) 干粉 3.3 盐酸为1.19g/mL 3.4 盐酸1+9 1+50 3.5 硫酸1+1 3.6 氯化亚锡60g/L 称取6g 氯化亚锡(SnCl2)溶解于20mL 热盐酸( 为1.19g/mL)中加水稀释至100mL 混匀加一锡粒贮于棕色瓶中 3.7 三氯化钛溶液1+14 取2mL 三氯化钛溶液[质量浓度为15% 20%] 用盐酸(1+5)稀释至30mL 在冰箱中保存3.8 硫磷混酸 边搅拌边将150mL 硫酸( 为1.84g/L)慢慢注入700mL 水中加150mL 磷酸( 为 1.7g/mL) 混匀 3.9 高氯酸1+1 3.10 过氧化氢体积分数为30% 3% 3.11 高锰酸钾溶液40g/L 3.12 重铬酸钾溶液0.5g/L 3.13 氢氧化钠溶液20g/L 3.14 硫酸亚铁铵溶液c[(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O]=0.05mol/L 称取19.7g 硫酸亚铁铵溶解于硫酸(5+95)中稀释至1000mL 混匀 3.15 重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.05000mol/L 称取2.4518g 预先在150 烘干2h 并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾[质量分数至 少99.9%] 溶解在适量水中移入1000mL 容量瓶中用水稀释至刻度混匀 3.16 钨酸钠溶液250g/L 称取25g 钨酸钠(Na2WO4)溶于适量水中加5mL 磷酸( 为1.7g/mL) 用水稀释至100mL 混匀 3.17 靛蓝溶液1g/L 称取0.1g 靛蓝(C16H8O8N2S2Na2)溶解于100mL 硫酸(1+1)中混匀 3.18 二苯胺磺酸钠(C6H5NHC6H4SO3Na)溶液2g/L 4 操作步骤 4.1 称样 称取0.20g 试样精确至0.0002g 4.2 空白试验 随同试样做空白试验 4.3 试样处理 4.3.1 分解 4.3.1.1 酸分解[钒的质量分数小于0.08% 钼和铜的质量分数均小于0.1%的试样] 将称取的试样置于250mL 烧杯中加30mL 盐酸(1+1) 盖上表面皿低温加热分解(<100 ) 用水淋洗表面皿及烧杯壁至体积约40mL 用中速滤纸过滤不溶残渣用热盐酸(1+50)洗烧杯3 次残渣7 次再用热水洗残渣6 次滤液为主液 将残渣及滤纸置于铂坩埚中灰化在800 灼烧20min 冷却加硫酸(1+1)润湿残渣 加5mL 氢氟酸( 为1.15g/mL) 低温加热至白烟冒尽加2g 焦硫酸钾于冷却后的坩埚中 在650 左右熔融至溶液澄清冷却将坩埚放入原烧杯中加5mL 盐酸( 为1.19g/mL) 加 热浸取熔融物用水洗出坩埚将溶液合并入主液低温蒸发至体积约100mL 注盐酸分解试样后如有少量白渣可以不用回渣对结果无显著影响 4.3.1.2 熔融酸化[钒的质量分数小于0.08% 钼和铜的质量分数均小于0.1 的试样] 将称取的试样置于刚玉坩埚中加3g 混合熔剂(过氧化钠+碳酸钠=2+1) 充分混匀上 盖1g 混合熔剂在800 熔融约15min 冷却 将坩埚置于300mL 烧杯中加100mL 热水加热浸取并煮沸数分钟分解过氧化氢加 20mL 盐酸( 为1.19g/mL) 取出并用热水洗涤坩埚低温蒸发试液至体积约为100mL 4.3.1.3 熔融过滤[钒的质量分数大于0.08% 钼的质量分数大于0.1% 铜的质量分数小 于0.1%的试样] 按4.3.1.2 熔融完毕冷却 将坩埚置于300mL 烧杯中加100mL 热水煮沸数分钟浸取熔融物取出坩埚并用热水 洗涤用中速滤纸过滤用氢氧化钠溶液(20g/L)洗涤2 次弃去滤液用20mL 热盐酸(1+1) 和热水分数次交替洗涤将沉淀洗入原烧杯中用热盐酸(1+1)将坩埚中残余熔融物溶解并洗入主液中低温加热溶解沉淀并蒸发至体积约100mL 4.3.2 还原 将试液加热至近沸 注如试样含砷和有机物加3 滴高锰酸钾溶液(40g/L) 并保持近沸5min 边搅拌边滴加氯化亚锡溶液(60g/L)至溶液呈浅黄色用少量水吹洗烧杯壁 注如果加入过量氯化亚锡溶液变为无色则滴加过氧化氢溶液[体积分数为3%]至 溶液呈浅黄色 任选下列方法之一氧化过量的三氯化钛

氟化物测定方法

精心整理 氟 化 物 氟化物(F ﹣)是人体必需的微量元素之一,缺氟易患龋齿病,饮水中含氟的适宜浓度为0.5—1.0mg/L (F ﹣)。当长期饮用含氟量高于1-1.5mg/L 的水时,则易患斑齿病,如水中含氟量高于4mg/L 时,则可导致氟骨病。 12以上,预 蒸 馏 通常采用预蒸馏的方法,主要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏两种。直接蒸馏法的蒸馏效率较高,但温度控制较难,排除干扰也较差,在蒸馏时易发生暴沸,不安全。水蒸气蒸馏法温度控制严格,排除干扰好,不易发生暴沸。 1.水蒸气蒸馏法

水中氟化物在含高氯酸(或硫酸)的溶液中,通入水蒸气,以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。 仪器 蒸馏装置 试剂 50ml) 蒸馏装置 试剂 (1)硫酸:ρ=1.84g/ml. (2)硫酸银。 步骤

(1)取400 ml蒸馏水于蒸馏瓶中,在不断摇动下缓慢加入200 ml浓硫酸,混匀。 放入5—10粒玻璃球,连接装置。开始缓慢升温,然后逐渐加快升温速度,至温度达180℃时停止加热,弃去接收瓶中馏出液,此时蒸馏瓶中酸与水的比例为2+1,此操作的目的是除去蒸馏装置和酸液中氟化物的污染。待蒸馏瓶中的溶液冷至120℃以下,加入250ml样品混匀,按上述加热方式加热至180℃时止(不得超过180℃,以防带出硫酸盐)。此时接收瓶中馏出液的体积约为250 ˉ)。 干扰:Clˉ30; SO42ˉ 5.0; NO3ˉ 3.0; B4O72ˉ 2.0; Mg2+ 2.0; NH4+1.0; Ca2+0.5。下述离子含量(μg)亦不干扰测定: PO43ˉ200; SiO32ˉ100; Cr6+40; Cu2+10; Pb2+10; Mn2+10; Hg2+5; Ag+5; Zn2+5; Fe3+2.5; Al3+2.5; Co2+2.5; Ni2+2.5; Mo6+2.5。 当干扰离子超过上述含量时,可通过直接蒸馏或水蒸气蒸馏而消除。 3.方法的适用范围

新版EPEX大气负离子自动观测系统产品的介绍

美国EPEX 大气负(氧)离子自动监测系统 产 品 介 绍 依派伟业数码科技 .epext. : 8

目录 1.企业简介 ------------------------------------------------------------------------------------ 4 2.产品介绍 ------------------------------------------------------------------------------------ 5 3.产品国际领先优势 ------------------------------------------------------------------------ 7 4.检测原理 ------------------------------------------------------------------------------------ 8 5.产品技术参数 ------------------------------------------------------------------------------ 8 5.1便携式产品技术参数---------------------------------------------------------- 10 5.2EP100单管系列技术参数---------------------------------------------------- 11 5.3EP200双管系列技术参数---------------------------------------------------- 11 5.4EP300正负离子监测系列技术参数---------------------------------------- 13 5.5EP900负氧离子标定机技术参数------------------------------------------- 15 5.6产品照片------------------------------------------------------------------------- 16 6.通讯方式 ----------------------------------------------------------------------------------- 20 7.软件系统 ----------------------------------------------------------------------------------- 20 7.1专业气象级WEB主页显示软件介绍 ------------------------------------- 20 7.2数据接收软件------------------------------------------------------------------- 23 7.3数据入库软件------------------------------------------------------------------- 24 8.太阳能系统(选配) -------------------------------------------------------------------- 24 9.LED显示方案(选配)----------------------------------------------------------------- 26 10.1.LED方案照片 ------------------------------------------------------------------ 27 10.2.LED功能介绍 ------------------------------------------------------------------ 28 10.3.LED显示屏参数 --------------------------------------------------------------- 28 10.负氧离子监测设备的简单检验方法--------------------------------------------- 29 11.产品清单 ------------------------------------------------------------------------------ 30 12.项目组织与实施 --------------------------------------------------------------------- 31 13.1.安装环境选择------------------------------------------------------------------- 31 13.2.安装前准备列表---------------------------------------------------------------- 32 13.3.交货和供货保障措施---------------------------------------------------------- 33

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