药物分析期末考试(附答案)
中国药科大学药物分析期末试卷（A 卷）
2007-2008学年第一学期
专业药学专业药物分析方向 班级 ___ 学号 ________
得分 |评卷人 一、填空题（每空0.5分，共15分）
1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体
—无害但它能
反映药物的_纯净程度一及生产过程_是否正常_，因此氯化物常作为一信号一杂质检查。药物中 的微量氯化物检查的条件是在 —纳氏—比色管中，在—稀硝酸酸性_条件下与—硝酸银试液_反 应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，
与一定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产生的
氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合
_限度_规定。比较时，比色管同置 _黑
的Cl -
为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。供试品溶液如不澄清，应 —过滤_;
如带颜色，可采用_内消色法_解决。
2、 药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。建立药 品质量标准时分析方法需经验证。 验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、 _定量限_、_线性_、_范围_、_耐用性_。HPLC 法进行药物分析测定时系统适用性试验的目 的是_确定条件符合要求_;系统适用性试验的常见内容有： _理论板数_、_分离度_、_重复 性_、_拖尾因子_。
3、 砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与—无水 碳酸钠—或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为 _砷酸盐_后，依法检查。操作中应注意炽灼温度不 宜超
过700Co
1、 对照品：用于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。
2、 炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发 性无机杂质的硫酸盐。
3、 百分标示量：制剂含量相当于标示量的百分数。
4、 滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。
5、 E 1cm 1
%：当溶液浓度为1%（g/ml ），溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。
三、单项选择题（每小题1分，共10 分） 从相应选项中选择一个正确
答案填入空格中
1?中国药典2005版一部中收载的药材标准中不包括项目是:
A. 品名
B.制法
C.性状
D.鉴别
E.浸出物
F.含量规定
G.炮制
H.性味与归经I?功能与主治J.用法与用量K.贮藏 2. 关于氧瓶燃烧法的下列叙述中不正确的是：
（D ）
A. 供试品置无灰滤纸袋中
B.燃烧瓶中须充满氧气
C.是快速分解有机物的方法
D.燃烧瓶内
色_背景上，从比色管_上方向下_观察，比较，即得。氯化物浓度以 50ml 中含_50?80_速
（每小题2分，共10分）
(B )
加入规定的吸收液，瓶口不得用水湿润 E.适用于含卤素或硫、磷等元素的有机药物的鉴别、检查或含量测定，同时亦可用于药物中杂质硒的检查。
3. 药典所指的“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ：
A.十分之一
B.百分之一
C.千分之一
D.万分之一
E.十万分之一
F.百万分之一
4. 下列有关药物鉴别试验的 叙述中不正确的说法是： （D ）
A. 药物鉴别试验的目的是判断药物的真伪
B. 鉴别一般根据药物的结构与性质，采用化学、物理或生物学方法进行
C. 影响化学鉴别试验的因素主要有被测物的浓度、试剂用量、溶液的 pH 等
D. 化学和物理鉴别试验都具有很高的专属性
E. 温度对化学鉴别反应有影响
5. 药物有关物质检查时，常首选色谱法，其中
TLC 不适用的检查法是：
（E ）
A.杂质对照品法适用于已知杂质并能制备杂质对照品的情况。
B ?供试品自身对照法适用于杂质的结构不能确定，或无杂质对照品的情况。要求供试品 与所检杂质对显色剂所显的颜色应相同，显色灵敏度也应相同或相近。
C ?杂质对照品法与供试品自身对照法并用 适用于供试品中同时存在已知杂质和未知杂质
的样品检查。
D ?对照药物法当无适合的杂质对照品，尤其是供试品显示的杂质斑点颜色与主成分斑点 颜色有差异，难以判断限量时，可用与供试品相同的药物作为对照品， 此对照药物中所含待
检杂质需符合限量要求，且稳定性好。
E ?峰面积归一化法 通常用于粗略考察供试品中的杂质。 6. 氢化可的松鉴别不可以采用的方法为：
（E ）
A.与硫酸反应
B.与四氮唑试液反应
C.红外吸收图谱法
D.紫外吸收系数法
E.重氮化-偶合反应
F.与硫酸苯肼试液反应
药品检验工作包括的内容： （ABCDEF ）
A.文献调研
B.取样
C.鉴别
D.检查
E.含量测定
F.出具检验报告
G.药物体内浓度测定 2.
药物的紫外吸收光谱鉴别方法有： （ABCDE ）
A.测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长
B. 规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸光度
C. 规定吸收波长和吸收系数法
(C )
7.雌二醇的专属化学鉴别试验是：
A.与三氯化铁反应
D.与异烟肼反应 8. 不适合采用重氮化 （C ） B.与茚三酮反应 C.与硫酸-乙醇的呈色反应（Kober 反应）
E.与2,6-二氯靛酚反应
F.与三氯化锑反应（Carr-Price 反
应） -偶合反应鉴别的药物为：
B.盐酸普鲁卡因
C.对乙酰氨基酚 (E )
D.磺胺嘧啶
E.盐酸利多卡因 9. 头孢菌素类药物中高分子杂质检查用的柱填料为： A. ODS B.硅胶 C.高分子大孔树脂
D.葡聚糖凝胶
10. 不适用于维生素 B 1化学鉴别反应的试剂为： A.硝酸铅试液 B.碘化铋钾试液
C.三硝基苯酚试液
D.异烟肼试液
E.硝酸银试验
F.铁氰化钾试液 （D ）
E.蓝色葡聚糖
（D ）
（每小题2分，共10分）
D.规定吸收波长和吸光度比值法
E. 与对照品同时测定比较法
3.
影响高效液相色谱分离的主要因素包括 (ABCDF )
A.色谱柱性质
B.待测物的性质
C.流动相的组成与比例
D.扫尾剂
E.检测波长
F.流速
4. 用高氯酸非水溶液滴定法能够直接滴定测定含量的药物有:
A.装量
B.澄明度
C.溶出度
D.无菌
E.细菌内毒素
F.不溶性微粒
五、匹配题(每小题5分，共15分)
试题在前，备选项在后，每空仅须一个最佳选择,
1、下列药物专属化学鉴别最适用的试剂:
E.生育酚
F.异丙嗪
G.硝苯吡啶衍生物
H.对氯酚
简答题(共
20分)
在第1题和第2题间任选一题回答 1(与2选答).中国药典和日本药局
中微量的砷盐。请分别绘出这两种方法的检砷装置，并指出它们各部件的名称或用途。
A.硫酸阿托品
B.磷酸氯喹
E.重酒石酸去甲肾上腺素 (ABCE)
备选项可重复选用也可不用
(1) .硫喷妥钠
(2) .盐酸异丙肾上腺素 (3) .异烟肼 (4) .硫酸奎宁 (5)
.癸氟奋乃静
A.硝酸银试液
B.0.1%氯化钯溶液 (C DH )
(G A )
(H )
(B D )
C.三氯化铁试液
D.甲醛-硫酸试液
E.硫氰酸铵试液
F.铜吡啶试液 2、下列药物含量测定最适宜的方法 (1) .复方磺胺甲噁唑片 (2) .富马酸亚铁 (3) .血浆中茶碱 (4) .氢溴酸东莨菪碱片
(5) .盐酸普奈洛尔 G. 2,4-二硝基氯苯 H.溴试液 (G ) (D ) (C ) (E )
(A )
A.非水溶液滴定法
B.两步滴定法
C.高效液相色谱法
D.铈量法
E.酸性染料比色法
F.阴离子表面活性剂滴定法 3、下列药物中检查的特殊杂质
G.双波长分光光度法
(1) .氯贝丁酯 (2) .葡萄糖注射液 (3) .地西泮 ⑷.维生素E (5).硫酸奎宁
A.5-羟甲基糠醛
B.其他金鸡纳碱 (H ) ( A ) (D ) (E
)
(B )
C.对氨基苯甲酸
D.二苯甲酮衍生物
(F A )
2（与1选答）.紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯的含量时有以下的判断式和计算通式，分别指出它们适用的对象与判断条件。
已吗旺厂州黑
xl0l0 %
出如妊、=5 52（2 4]M-细| -编口）
4划逛,二勺xl00 %
~皿A325 （校正）=6.815A325-2.555A3io-4.26OA334
A300/A325 > 0.73 1（答）.
A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0mm,内径6.0mm）,全长约180mm;D 为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆
孔，孔径与导气管 C的内径一致，其下部孔径与导气管 C
的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并
使管壁与旋塞的圆孔适相吻合，粘合固定；E为中央具有
圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花 60mg（装管高度为 60?
80mm）,再于旋塞 D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能
覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋
塞盖E并旋紧，即得。
取一定量的供试品溶液（或标准砷溶液5.0ml）置于A 瓶中，加
盐酸 5ml与水21m1,再加碘化钾试液 5m1与酸性氯化亚锡试液5滴，
在室温放置10分钟后，加锌粒2g, 立即将导气管C与A瓶密塞，使生
成的砷化氢气体导人盛有Ag（DDC）溶液5.0ml的D管中，并将A瓶
置25?40C水浴中，反应45分钟后，取出D管，添加三氯甲烷至刻
度，混匀。将供试溶液 D管和对照溶液D管同置白色背景上，自管
上方向下观察比色。必要时，可将吸收液分别移至 lcm吸收池中，以
Ag（DDC）试液为空白，于 510nm波长处测定吸收度，供试溶液的吸
收度不得大于标准砷对照液的吸收度。
供试品若为硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等，在酸性溶液中生
成硫化氢或二氧化硫气体，与溴化汞作用生成黑色硫化汞或金属汞，
干扰砷斑检查。应先加硝酸处理，使氧化成硫
酸盐，除去干扰。
供试品若为铁盐，能消耗碘化钾、氯化亚锡等还原剂，影响测定条件，并能氧化砷化氢
干扰测定。
环状结构的有机药物，因砷在分子中可能以共价键结合，要先进行有机破坏，否则检出结果偏低或难以检出。常用的有机破坏方法有碱破坏法和酸破坏法。
含锑药物，可改用白田道夫（Betterdorff）法检查砷盐。
（1）所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑，或至多生成仅可辨认的斑痕。
（2）制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。
（3）本法所用锌粒应无砷，以能通过一号筛的细粒为宜，如使用的锌粒较大时，用量应酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。
(4)醋酸铅棉花系取脱脂棉 1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透
后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100C以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。
2(答).测定维生素 A醋酸酯的含量时，根据判定式：最大吸收在326?329nm范围及
如迴匚如汩00開
叫止的计算结果进行确定含量计算方法：
用第二住制定爛強螂■计境耳竝讣理用隼二刼琵
“\~ 7------- ? ----- 11
一1% -3% 0 粋
xl00%
在校正式的计算结果>+3%或<-15%时，必须采用皂化水解使维生素
A醋酸酯转化为维生素 A醇进行测定，相应判定式为：最大吸收在323?327nm范围，
如墜匚如辺00鳴如旦二如罰00悯
竝」和 A300/A325，当 A300/A325 < 0.73 和< 3%时，不校正
勺鑿匚如“0斶
直接计算；> 3%,则用校正式计算； A300/A325 > 0.73，或最大吸收不在
323?327nm范围，必须采用柱分离后测定。
3.药物质量与安全事关使用者的健康与生命。请指出下列药物事件中涉及的药物名称和原因。
(1)、“齐二药”事件
(2)、安徽华源药业“欣弗”事件
(3)、上海华联药厂药物损害事件
(4)、梅花K事件
答：(1)、“齐二药”事件：亮菌甲素注射液，工业原料二甘醇，假冒丙二醇所致。
(2)、安徽华源药业“欣弗”事件：克林霉素磷酸酯注射液，企业未按批准的生产工艺进行生产，违反规定生产。
(3)、上海华联药厂药物损害事件：注射用甲氨蝶呤(和阿糖胞苷)，产品中混入了微量硫酸长春新碱。
(4)、“梅花K”胶囊：中药黄柏胶囊中，非法添加四环素成分。
3(必答).请阐明复方片剂分析的特点与检查项目。
复方制剂是含有2种或2种以上药物的制剂。复方制剂的分析，不仅要考虑附加剂的影响，还要考虑药物之间的相互影响，因此，复方制剂分析方法的选择，较一般的制剂更为困难。
如果复方制剂中各有效成分之间不发生干扰，就可以不经分离直接测定各成
分的含量；如果各有效成分之间相互有干扰，则可根据它们的理化性质，采取适当的分离处理后，再分别进行测定。
检查项目主要为相应制剂品种项下的要求，如外观、性状、平均重量等。如果组方中剂量差异较大则必须进行含量均匀度检查。