乙酸乙酯的制备.doc

乙酯的制备

一、实验目的

1．掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。

2．掌握分馏的原理及分馏柱的作用。

3．进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。

二、实验原理

乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠

与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其

用量是醇的 0.3% 即可。其反应为：

H2SO4

CH3 COOCH2CH3 + H2 O 主反应： CH3COOH + CH3CH2OH

副反应： 2 CH3CH2OH H2 SO4

CH3 CH2OCH2CH3 + H 2O

CH3CH2OH H2SO4

+ H2O

CH2 CH2

酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

三、药品及物理常数

药品名称

分子量用量熔点沸点比重水溶解度(mol wt) (ml 、 g、mol) (℃ ) (℃ ) (d420) (g/100ml)

冰醋酸60.05 8ml （ 0.14mol ）16.7 118 1.049 易溶于水95%乙醇46.07 14ml（ 0.23mol ）78.4 0.7893 易溶于水乙酸乙酯88.12 77.1 0.9005 微溶于水浓硫酸5ml 1.84 易溶于水其它药品饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾

四、实验装置图

温度计

直形冷凝管

刺

形接引管

温分

馏度

柱

锥形瓶

计

温蒸

度馏

计头

滴

液

蒸直形

冷接引管

漏

斗馏凝管

三口瓶瓶

接收瓶

蒸馏装置

五、实验流程图

10ml 乙醇分液漏约 6ml饱和碳酸钠

斗中混

8ml醋酸

合均匀

4ml 乙醇三口瓶边滴加粗产品中和至10ml饱10ml 饱

5ml浓硫酸中混合边蒸出

中性分离和食盐和氯化

2粒沸

石均匀粗产品水洗涤钙洗涤

110－125 ℃2次无水干燥仪收集 73－ 80℃的馏分，

碳酸钾

器蒸馏称重，计算产率。

干燥

六、实验步骤

在 100ml 三颈瓶中，加入4ml 乙醇，摇动下慢慢加入5ml 浓硫酸，使其混合均匀，并

加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图）。

仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml 乙醇和 8ml 冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约

2ml 的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－ 120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110－ 125℃之间，滴加完毕后，继续加热10 分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。

馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加

入饱和的碳酸钠溶液（约 6ml ）至无二氧化碳气体放出，酯层用 PH 试纸检验呈中性。移入分液漏

斗中，充分振摇（注意及时放气！）后静置，分去下层水相。酯层用 10ml 饱和食盐

水洗涤后，再每次用 10ml 饱和氯化钙溶液洗涤两次，弃去下层水相，酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，用无水碳酸钾干燥。

将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入

60ml 的梨形蒸馏瓶中（不要让干燥剂进入瓶中），加

入沸石后在水浴上进行蒸馏，收集

73－ 80℃的馏分。产品 5－ 8g 。

七、操作要点及说明

1、本实验一方面加入过量乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出产物，促进平衡向生

成酯的方向移动。乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸点都比原料的沸点

低，故可在反应过程中不断将其蒸出。这些共沸物的组成和沸点如下：

共沸物组成

共沸点（1）乙酸乙酯 91.9% ，水 8.1% 70.4℃ （2）乙酸乙酯 69.0% ，乙醇 31.0%

71.8℃ （3）乙酸乙酯 82.6% ，乙醇 8.4%，水 9.0%

70.2℃

最低共沸物是三元共沸物，其共沸点为 70.2℃，二元共沸物的共沸点为 70.4℃和 71.8℃，三

者很接近。蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。加过量

48%的乙醇，一方面使

乙酸转化率提高，另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系，进一步促进

乙酸的转化，即在保证产物以共沸物蒸出时，反应瓶中，仍然是乙醇过量。

2、本实验的关键问题是控制酯化反应的温度和滴加速度。控制反应温度在 120℃左右。

温度过低，酯化反应不完全；温度过高（＞

140℃），易发生醇脱水和氧化等副反应：

H 2SO 4

CH 3 CH 2OCH 2CH 3 + H 2O

2 CH 3CH 2OH

CH 3CH 2OH

H 2

SO 4

CH 3CHO

H 2SO 4

CH 3 COOH

故要严格控制反应温度。

要正确控制滴加速度，滴加速度过快，会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸

出，同时也造成反应混合物温度下降，导致反应速度减慢，从而影响产率；滴加

速度过慢，又会浪费时间，影响实验进程。

3、用饱和氯化钙溶液洗涤之前，要用饱和氯化钠溶液洗涤，不可用水代替饱和氯化钠溶液。粗制乙酸乙酯用饱和碳酸钠溶液洗涤之后，酯层中残留少量碳酸钠，

若立即用饱和氯

化钙溶液洗涤会生成不溶性碳酸钙，

往往呈絮状物存在于溶液中，使分液漏斗堵塞，所以在

用饱和氯化钙溶液洗涤之前，必须用饱和氯化钠溶液洗涤，以便除去残留的碳酸钠。乙酸乙酯在水中的溶解度较大， 15℃时 100g 水中能溶解 8.5g ，若用水洗涤，必然会有一定量的酯

溶解在水中而造成损失。此外，乙酸乙酯的相对密度（ 0.9005）与水接近，在水洗后很难立

即分层。因此，用水洗涤是不可取的

。饱和氯化钠溶液既具有不的性质，又具有盐的性质，

一方面它能溶解碳酸钠，从而将其双酯中除去；另一方面它对有机物起盐析作用，使乙酸乙

酯在水中的溶解度大降低。除此之外，饱和氯化钠溶液的相对密度较大，在洗涤之后，静置

便可分离。因此，用饱和氯化钠溶液洗涤既可减少酯的损失，又可缩短洗涤时间。

4、注意事项

（1）加料滴管和温度计必须插入反应混合液中，加料滴管的下端离瓶底约 5mm 为宜。

（ 2）加浓硫酸时，必须慢慢加入并充分振荡烧瓶，使其与乙醇均匀混合，以免在加热时

因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应。（3）

反应瓶里的反应温度可用滴加速度来控制。温度接近 125℃，适当滴加快点；温度

落到接近 110℃，可滴加慢点；落到

110℃停止滴加；待温度升到

110℃以上时，再

滴加。

（4）本实验酯的干燥用无水碳酸钾，通常只少干燥半个小时以上，最好放置过夜。但在本实验中，为了节省时间，可放置 10 分钟左右。由于干燥不完全，可能前馏分多些。

八、教学方法

1、合成乙酸乙酯的反应是典型的可逆平衡反应，本实验应重点分析、总结提高可逆平衡

反应产率的实验方法。

2、组织讨论以下问题：

（1）为什么使用过量的乙醇？

（2）蒸出的粗乙酸乙酯中主要含有哪些杂质？如何逐一除去？

（3）能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？为什么？

（4）用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是什么？为什么先用饱和氯化钠溶液洗涤？是否可用水代替？

（5）如果在洗涤过程中出现了碳酸钙沉淀，如何处理？

第三章生理学实验报告的书写

实验报告是对实验的全面总结，是综合评定实验课成绩的重要依据之一。实验报告的书写也是一项重要的基本技能训练，是今后撰写科学论文的初始演练。

一、实验报告的写作要求

1．按照每个实验的具体要求，实事求是，认真独立地按时完成实验报告。注意，要根据实验记录写实验报告，不可凭记忆或想象，否则容易

发生错误或遗漏。

2．书写实验报告应使用统一的实验报告册和规范的撰写格式。

3．实验报告的书写应文笔简练、语句通顺、条理清晰、观点明确、字迹工整，并正确使用标点符号。

二、实验报告的具体内容

1．一般项目姓名、班级、组别、日期、室温、合作者、指导教师等。

2．实验序号和题目。

3．实验目的。

4．实验对象如为动物，要写明种属、性别和体重。

5．实验方法和步骤对实验指导书中已有的部分，可简写或省略。

如实验操作改动较大，应详加记述。

6．实验结果这是实验报告中最重要的部分。应将实验过程中所观察到的现象忠实、正确、全面详细地加以记述。有曲线记录的实验，应尽量用原始曲线表示实验结果，以保证结果的真实性。实验结果的表达方式有以下几种形式。

(1)描述法：是用文字将观察到的有关现象客观地加以描述。描述时需要有时间概念和顺序。凡属于定量的资料，例如高低、长短、快慢、轻重、多少等，均应以正确的计量单位及数值表达。必要时可进行统计学处理，以保证结论的可靠性。不能简单、笼统地描述，如心跳的变化不能只写心跳“加快”或“减慢”，而要写出心跳加快或减慢的具体数值。

(2)波形法：指实验中描记的波形或曲线，经过编辑，剪贴在实验报告纸上，以显示实验结果。如记录到的呼吸、血压、肌肉收缩曲线等。在曲线上应有刺激记号、时间记号并加以必要的标注或文字说明。此外，还要就曲线频率、节律、幅度和基线做出定量分析。

(3)表格法和简图法：对计量或记数性资料也可用列表或画图的方式表示，使结果更简明、突出，便于比较分析。制表时，一般将观察项目列在表内左侧，由上而下逐项填写；实验结果等则按顺序由左而右填写。绘图时，在坐标上应标明数字和单位。一般以横坐标表示各种刺激条件，纵坐标表示发生的各种反应，并在图的下方标注实验条件。

以上三种形式也可以并用，以达到最佳效果。

7．实验讨论是围绕实验目的，根据已知的理论知识，通过分析和思考，尝试对实验中出现的现象及结果做出客观、深入地解释，指出实验结果的生理意义。如果出现非预期结果, 应分析其可能原因。

8．实验结论实验结论是从实验结果中归纳出的一般性、概括性的判断，也就是对该实验所能验证的概念或理论的简明总结。结论应简明扼要，切合实际，不应罗列和重复具体的结果，在实验中没有得到充分证明的问题不应写入结论中。

实验讨论和结论的书写是富有创造性的工作，应开动脑筋，积极思考，不能盲目抄袭书本。可适当开展同学间的讨论，加深对实验的理解。

【附】生理学实验报告的基本格式

姓名班级学号实验室(小组)

日期室温合作者

指导老师

实验名称 ( 题目 ) 实验目的

实验对象

实验步骤与方法实验结果

讨论

实验结论

乙酸乙酯的制备

乙酸乙酯的制备教学设计一、教材及学情分析 1、教材分析本节内容选自人教版《普通高中课程标准实验教科书化学2》（简称必修2）第三章第三节《生活中两种常见的有机物》中第75-76页，是学习有机化学的基础，也是重要的有机化学原理之一。本节内容是培养学生的动手实验能力和科学探究能力的好素材；此外，在教学中还可以结合生活中的实际问题，引导学生理解酯化反应在日常生活中的应用。 2、学情分析在初中化学中，简单地介绍了乙酸的用途,同时学生可以从生活经验中获得有关醋酸的感性知识外，已经学习了一些简单的烃和烃的衍生物，对有机化合物的分子结构的确定、官能团和化学性质的关系有了一定的认识，具备一定的探究有机物结构和性质的条件。但是，由于本节内容相对比较抽象，高一学生的抽象思维能力和逻辑思维能力还有待发展，因而对本节内容的理解上会存在着一定的困难，因此，在引导学生掌握该部分知识时，要采用合适的情景导入，并且充分运用实验手段使学生切身感。二、教学目标 1、知识目标与技能 ①知道乙酸乙酯的物理性质和分子结构。 ②。知道酯化反应的概念

2、过程与方法通过乙酸乙酯的制备实验，培养独立思考、分析现象的能力 3、情感态度与价值观激发学生的学习兴趣和求知欲，培养学生更好的科学作风和求实进取的优良品质，培养学生勇于探索的科学精神。三、教学重点和难点重点、难点：乙酸的酯化反应四、教学方法 1.联系实际生活，演示实验 2.实验探究，分析讨论，归纳总结五、教学用时10分钟六、教学流程【导入】化学来源于生活，也应用于生活，在我们生活中，厨师烧鱼时常加醋并加点酒，这样鱼的味道就变得无腥、香醇，特别鲜美。我们一起分析一下这其中发生的化学反应，我们平时生活用的醋就是醋酸，也就是乙酸，而酒里面含有乙醇，也就是说，鱼的味道就变得无腥、香醇，鲜美那是因为乙醇和乙酸发生了反应，那么，它们反应生成了什么呢？接下来，我们一起来通过实验来探究一下。

醋酸乙酯的生产技术

醋酸乙酯的生产技术醋酸乙酯( EA) 又名乙酸乙酯, 分子式为C4H8O2, 为具有水果香味的无色透明液体, 具有优异的溶解性、挥发速度和快干性, 在工业中主要用作生产涂料、粘合剂、乙基纤维素、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维素酯、纤维素乙酸丁酯、人造革、油毡着色剂以及人造纤维等的溶剂, 也可作为粘合剂用于印刷油墨、人造珍珠等的生产, 作为提取剂用于医药、有机酸产品等的生产, 此外还可用作生产菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的原料, 在纺织工业中用作清洗剂等。近年来, 随着世界经济持续稳定增长, 建筑、汽车等行业发展迅速, 环保法规日益严格, 采用高档溶剂生产涂料、油墨、粘合剂等产品已成大势所趋, 从而带动醋酸乙酯类溶剂需求的快速增长。一、生产技术及其进展目前, 乙酸乙酯的工业生产方法主要有：醋酸酯化法乙醛缩合法乙醇脱氢法醋酸/ 乙烯加成法 4 种。目前世界上工业乙酸乙酯主要制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等。传统的乙酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰，而大规模生产装置主要是乙醛缩合法和乙醇脱氢法，在乙醛原料较丰富的地区万吨级以上的乙醛缩合法装置得到了广泛的应用。乙醇脱氢法是近年开发的新工艺，在乙醇丰富且低

成本的地区得到了推广。最新的乙酸乙酯生产方法是乙烯加成法，1998年在印度尼西亚迈拉库地区采用日本昭和电工专利技术建成了50 kt/a生产装置。大规模生产装置主要采用后三种方法，其中新建装置多采用乙烯加成法。（1）乙酸酯化法乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法，在催化剂存在下，由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。 CH3CH2OH+CH3COOH＝CH3COOCH2CH3+H2O 乙醇乙酸乙酸乙酯水反应除去生成水，可得到高收率。该法生产乙酸乙酯的主要缺点是成本高、设备腐蚀性强，在国际上是属于被淘汰的工艺路线。（2）乙醛缩合法在催化剂乙醇铝的存在下，两个分子的乙醛自动氧化和缩合，重排形成一分子的乙酸乙酯。 2CH3CHO→CH3COOCH2CH3 乙醛乙酸乙酯该方法20世纪70年代在欧美、日本等地已形成了大规模的生产装置，在生产成本和环境保护等方面都有着明显的优势。（3）乙醇脱氢法采用铜基催化剂使乙醇脱氢生成粗乙酸乙酯，经高低压蒸馏除去共沸物，得到纯度为99.8%以上乙酸乙酯。 2C2H5OH→CH3COOCH2CH3+H2 乙醇乙酸乙酯氢（4）乙烯加成法在以附载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂的存在下，乙烯气相水合后与气化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。 CH2CH2+CH3COOH＝CH3COOCH2CH3

乙酸乙酯的生产

乙酸乙酯的生产吴尚08化工040803222 摘要：介绍了乙酸乙酯的原料及产品的价格和物理数据等，同时对工业生产乙酸乙酯的反应机理、工艺路线、工艺流程、主要设备、产品分离、三废处理进行了分类介绍。关键词：乙酸乙酯；生产工艺；物理数据乙酸乙酯，又名醋酸乙酯，是乙酸的主要下游产品，是重要的精细化工原料。它是一种具有优异溶解性能和快干性能的溶剂，已广泛应用于化工、医药、纺织、染料、橡胶、涂料、油墨、胶粘剂的生产中，或作为原料、或作为工艺溶剂、萃取剂、稀释剂等等；由于它具有天然水果香味，因此还可作为调香剂组分，应用于香料、食品工业中；也可作为粘合剂用于印刷油墨、人造珍珠等的生产；作为提取剂用于医药、有机酸的产品的生产等；此外还可用作生产菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的原料。近年来乙酸乙酯在国内外的应用增长较快，随着国内涂料、粘合剂产品环保要求的进一步提高，乙酸乙酯作为无毒溶剂，其应用得到广泛的重视，我国涂料行业已逐渐使用环保型涂料，因此将会进一步推动乙酸乙酯的市场增长。一、乙酸乙酯的物理参数外观：无色澄清液体。香气：有强烈的醚似的气味，清灵、微带果香的酒香，易扩散，不持久。熔点(℃)：-83.6；折光率（20℃):1.3708—1.3730；沸点(℃)：77.06；相对密度(水=1)：0.894—0.898；相对蒸气密度(空气=1)：3.04；饱和蒸气压(kPa)：13.33(27℃)；燃烧热(kJ/mol)：2244.2；临界温度(℃)：250.1；临界压力(MPa)：3.83；辛醇/水分配系数的对数值：0.73；

闪点(℃)（开杯）：7.2；引燃温度(℃)：426；爆炸上限%(V/V)：11.5；爆炸下限%(V/V)：2.0；室温下的分子偶极距：6.555*10^-30；溶解性：微溶于水，溶于醇、酮、醚、氯仿等多数有机溶剂。二、乙酸乙酯的主要生产工艺目前，乙酸乙酯的工业生产方法主要有醋酸酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法和醋酸/乙烯加成4种。传统的醋酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰，而大规模生产装置主要采用乙醛缩合法、乙醇脱氢法和醋酸/乙烯加成法，其中新建装置多采用醋酸/乙烯加成法，我国的乙酸乙酯则主要采用醋酸酯化法进行生产。 2.1传统的乙酸／乙醇酯化法有机羧酸与醇类在无机强酸催化作用下发生酯化作用生成酯类，这是有机羧酸的主要性质之一，乙酸乙酯即是由乙酸和乙醇在浓硫酸催化剂参与下进行酯化反应制得的。这个反应是可逆的，将乙醇过量以及有效移除反应产生的水，可以提高乙酸乙酯的产得率，通常反应的平衡转化率为67%。 CH3COOH+C2HsOH≠CH3COOC2H5+H20 乙酸乙醇乙酸乙酯水工业生产可以是间歇的，也可以是连续的，这主要取决于生产规模。连续的工艺流程如图1所示。现简述于下：乙酸、95%浓度的乙醇和96%浓度硫酸(加料量的1%)混合后连续流过预热器，再导人酯化塔，在塔内允许混合物返流．适量的馏出物从塔顶馏出，塔顶温度控制在80%。酯化塔馏出物含约70%醇、20%酯和10%水(乙酸在塔内完全消耗)，被送入分离塔，在该塔内允许该三元混合物返流，从约700℃的分离塔顶馏出三元共沸物(83%乙酸乙酯，9%乙醇，8%水)导人比例混合器，与相等容积的水混合后，在澄清器内澄清分层。底层是含有少量醇和酯的水液层，被导人分离塔下部，回收其中的酯，多余的含醇水液返回酯化塔下部，醇被蒸出，酯化塔底馏分是硫酸等重组分废液，送去废水处理系统。澄清器上层液层含93%乙酸乙酯、5%水和2%醇，溢流进人干燥塔，在该塔内，酯被充分蒸馏除水和醇。塔顶凝液含少量酯和醇，返回酯化塔再利用，侧线取出纯度95%以上的乙酸乙酯去贮槽或再进一步精制。由于使用硫酸作催化剂，不仅对设备造成腐蚀，大量含酸废液也造成处理困难和污染环境等问题，另外由于转化率较低，造成原料消耗高，导致生产成本增

化学实验报告——乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的合成一、实验目的和要求 1、通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解； 2、了解提高可逆反应转化率的实验方法； 3、熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。二、实验内容和原理本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯： 243323252H SO CH COOH CH CH OH CH COOC H H O ++ 副反应： 24 32322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O ???→+ 由于酯化反应为可逆反应，达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率，通常都让某一原料过量，或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施，使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得，本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难，而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。由于反应中有水生成，而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示。这些共沸物的沸点都很低，不超过72 ℃，较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低，因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后用干燥剂去除共沸物中的水分，再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点三、主要物料及产物的物理常数表二、主要物料及产物的物理常数

四、主要仪器设备仪器100mL三口烧瓶；滴液漏斗；蒸馏弯头；温度计；直形冷凝管；250mL分液漏斗；50mL锥形瓶3个；25mL梨形烧瓶；蒸馏头；阿贝(Abbe)折光仪；气相色谱仪。试剂冰醋酸；无水乙醇；浓硫酸；Na2CO3饱和溶液；CaCl2饱和溶液；NaCl饱和溶液。五、实验步骤及现象表三、实验步骤及现象

乙酸乙酯的制备-高考化学专题

考点53 乙酸乙酯的制备一、乙酸乙酯的制备实验酯化反应实验装置实验步骤在一支试管中加入3 mL乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入2 mL 浓硫酸和2 mL 乙酸，连接好实验装置；用酒精灯缓慢加热，将产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上，观察现象试剂加入顺序：乙醇→浓硫酸→乙酸。实验现象饱和碳酸钠溶液的液面上有无色透明的不溶于水的油状液体产生，并可闻到香味实验结论在浓硫酸、加热的条件下，乙醇和乙酸发生反应，生成无色、透明、不溶于水、有香味的油状液体化学方程式 +H—O—C2H5 反应实质乙酸中—COOH脱—OH，乙醇中—OH脱—H，形成酯和H2O。反应特点

反应条件及其意义（1）加热，主要目的是提高反应速率，其次是使生成的乙酸乙酯挥发而方便收集，使平衡向正反应方向移动，提高乙醇、乙酸的转化率。（2）浓硫酸一方面作催化剂，提高反应速率；另一方面作吸水剂，提高乙醇、乙酸的转化率。（3）饱和Na2CO3溶液的作用 ①挥发出的乙酸与Na2CO3反应生成易溶于水的盐，乙醇易溶于Na2CO3溶液，有利于乙酸乙酯与乙酸、乙醇的分离。 ②乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中的溶解度较小，与饱和Na2CO3溶液混合时易分层，可用分液法分离。注意事项（1）浓硫酸溶于乙醇或乙酸时会放出大量的热，因此，将乙醇、乙酸、浓硫酸混合时，一般先加入乙醇，然后边摇动试管边慢慢加入浓硫酸，最后加入冰醋酸。（2）浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂。（3）为防止试管中液体在实验时暴沸，加热前应采取的措施：在试管中加入几块碎瓷片或沸石。（4）玻璃导管的末端不要插入饱和Na2CO3溶液中，以防液体倒吸。（5）开始时要用小火均匀加热，加快反应速率，减少乙醇和乙酸的挥发；待有大量产物生成时，可大火加热，以便将产物蒸出。（6）装置中的长导管起导气兼冷凝作用。（7）欲提高乙酸的转化率，可采取的措施：①用浓H2SO4吸水，使平衡向正反应方向移动；②加热将酯蒸出；③可适当增加乙醇的量，并加装冷凝回流装置。二、如何辨析羧基和酯基羧基和酯基两种官能团结构相似，但性质不同。羧基和酯基对比官能团代表物质表示方法羧基乙酸—COOH或酯基乙酸乙酯—COOR或(R不能为氢原子) 羧基（1）羧基的结构

乙酸乙酯的制备实验报告61112

青岛大学实验报告年月日姓名系年级组别同组者科目有机化学题目乙酸乙酯的制备仪器编号一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。二.实验原理本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。主反应：浓H 2S O 4 CH 3 COOH + CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3 H 2O + 副反应： CH 3CH 2 OH H 2 O 浓H 2S O 4170 o C C H 2 C H 2+ H 2O (CH 3CH 2)2 O 2(CH 3CH 2)2 O + 浓H 2S O 4 140 o C 乙酸乙酯的立体结构三．仪器与试剂仪器：100ml 、50ml 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，铁架台，胶管等。试剂：试剂名称用量规格试剂名称用量规格冰醋酸 20ml CP NaCl 4g CP 95％乙醇 25ml CaCl 2 15g 98％浓硫酸 10ml NaCO 3 10g 无水MgSO 4 5g

四.实验装置图 2 345 67 891 10 2 3456789 反应装置蒸馏装置五．实验步骤流程图浓H 2SO 4 蒸馏饱和Na 2CO 3洗涤饱和NaCl 洗涤饱和CaCl 2洗涤无水硫酸镁干燥蒸馏（水浴） CH 3COOH+C 2H 5OH CH 3COOC 2H 5,CH 3COOH,C 2H 5OH,H 2SO 4,H 2O,(CH 3CH 2)2O 馏出物CH 3COOC 2H 5, C 2H 5OH,H 2O,(CH 3CH 2)2O,CH 3COO H 残馏液CH 3COOH, H 2SO 4,H 2O,(CH 3CH 2)2O 有机层（上层）CH 3COOC 2H, C 2H 5OH,(CH 3CH 2)2O,Na 2CO 3 水层（下层）CH3COONa,C 2H 5OH,H 2O 有机层（上层）C 2H 5OH, CH 3COOC 2H 5, (CH 3CH 2)2O 水层（下层） C 2H 5OH,Na 2CO 3，H 2O,NaCl 有机层（上层） CH 3COOC 2H 5,C 2H 5OH,H 2O(微量) 水层（下层） C 2H 5OH,H 2O,CaCl 2 CH 3COOC 2H 5，C 2H 5OH CH 3COOC 2H 5（73~78℃）

乙酸乙酯车间工艺设计

目录一、设计任务 (2) 二、概述 (2) 1．乙酸乙酯性质及用途 (2) 2.乙酸乙酯发展状况 (3) 三. 乙酸乙酯的生产方案及流程 (4) 1、酯化法 (4) 2. 乙醇脱氢歧化法 (5) 3、乙醛缩合法 (6) 4、乙烯、乙酸直接加成法 (7) 5、确定工艺方案及流程 (8) 四．工艺计算 (8) 4.1. 物料衡算 (8) 4.2 初步物料衡算 (10) 五. 设备设计 (16) 5.1 精馏塔Ⅱ的设计 (16) 5.2最小回流比的估算 (18) 5.3 逐板计算 (20) 5.4 逐板计算的结果及讨论 (20) 六. 热量衡算 (21) 6.1 热力学数据收集 (21) 6.2 热量计算，水汽消耗，热交换面积 (23) 6.3 校正热量计算、水汽消耗、热交换面积(对塔Ⅱ) (26) 表10校正后的热量计算汇总表 (32)

乙酸乙酯车间工艺设计一、设计任务 1.设计任务：乙酸乙酯车间 2.产品名称：乙酸乙酯 3.产品规格：纯度99% 4.年生产能力：折算为100%乙酸乙酯1880吨/年 5.产品用途：作为制造乙酰胺、乙酰乙酸酯、甲基庚烯酮、其他有机化合物、合成香料、合成药物等的原料；用于乙醇脱水、乙酸浓缩、萃取有机酸；作为溶剂广泛应用于各种工业中；食品工业中作为芳香剂等。由于本设计为假定设计，因此有关设计任务书中的其他项目如：进行设计的依据、厂区或厂址、主要技术经济指标、原料的供应、技术规格以及燃料种类、水电汽的主要来源，与其他工业企业的关系、建厂期限、设计单位、设计进度及设计阶段的规定等均从略。二、概述 1．乙酸乙酯性质及用途乙酸乙酯又名乙酸乙酯，乙酸醚，英文名称Ethyl Acetate或 Acetic Ether Vinegar naphtha.乙酸乙酯是具有水果及果酒芳香的无色透明液体，其沸点为77℃，熔点为-83.6℃，密度为0.901g/cm3,溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等有机溶剂。乙酸乙酯的重要用途是工业溶剂，它是许多树脂的高效溶剂，广泛应用于油墨、人造革、胶粘剂的生产中，也是清漆的组份。它还用于乙基纤维素、人造革、油毡、着色纸、人造珍珠的粘合剂、医用药品、有机酸的提取剂以及菠萝、香蕉、草莓等水果香料和威士忌、奶油等香料。此外，还用于木材纸浆加工等产业部门。对于用很多天然有机物的加工，例如樟脑、

乙酸乙酯的合成实验报告

中国石油大学（华东）现代远程教育实验报告课程名称：有机化学实验名称：乙酸乙酯的合成实验形式：在线模拟+现场实践提交形式：在线提交实验报告学生姓名：王博学号：11905380115 年级专业层次：_________ 高起专_________ 学习中心：陕西黄龙县职业中学奥鹏学习中心

提交时间：—年—月 __________日一、实验目的 1. 掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2. 学会回流反应装置的搭制方法。 3. 复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作、实验原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为：主反应:+ CH4CH；OH 匚「CH5COOCH;CH I + H;O 劃反应.2CH

乙酸乙酯的制备实验报告

乙酸乙酯的制备实验报告 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】

班级：煤化111姓名：郝海平学号：10乙酸乙酯的制备实验报告一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。二.实验原理本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。主反应：副反应：三．仪器与试剂仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，分馏柱，接引管，铁架台，胶管量筒等。试剂：无水乙醇冰醋酸浓硫酸碳酸钠食盐水氯化钙硫酸镁四．实验步骤 1.向烧瓶中加入19ml无水乙醇和5ml浓硫酸，向恒压漏斗中加入8ml冰醋酸。 2.开始加热，加热电压控制在70V----80V,并冰醋酸缓慢滴入烧瓶，微沸30----40min。 3.蒸馏温度控制在温度严格控制在73-----78℃直至反应结束。

五.产品精制 1.首先加入7ml碳酸钠饱和溶液，用分液漏斗分，目的是离除去冰醋酸。 2.再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水，目的是防止乙酸乙酯水解。 3.加入7ml饱和氯化钙溶液，目的是出去无水乙醇。 4.加入2g MgSO4 固体，目的是除水。六．数据处理最后量取乙酸乙酯为。（冰醋酸相对分子质量相对密度）（乙酸乙酯相对分子质量相对密度）产率=（）／／60)X100％=57％七.讨论 1.浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。 2.加入饱和NaCO3时，应在摇动后放气，以避免产生CO2而使分液漏斗内压力过大。 3.若CO32-洗涤不完全，加入CaCl2时会有Ca CO3沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。 4.干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。 5.蒸馏时，所有仪器均需烘干。

乙酸乙酯的工业制备方法研究

制备乙酸乙酯的工业方法研究摘要：乙酸乙酯是一种重要的精细化学品应用比较广泛，世界需求量很大。其主要工业制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法和乙烯加成法。本文介绍了四种制法的反应原理和工艺特点，结合当代社会精细化工产业的发展特点对这几种制法进行比较分析。关键字：乙酸乙酯酯化反应反应机理乙醛缩合乙醇脱氢乙烯加成Abstract: Ethyl acetate is an important fine chemicals，it is used widely in the world and in great demand.The main industrial preparation of ethyl acetate are acid esterification，oxidation of acetaldehyde，ethanol dehydrogenation and ethylene-plus method.This article describes the principle of the reaction system of law and process characteristics.With contemporary society characterized by the development of fine chemical industry we compare these various methods . Keywords: ethyl acetate、esterification、reaction mechanis、aldehyde condensation Dehydrogenation of ethanol、Addition of ethylene 1.前言精细化工产品（即精细化学品）是指那些具有特定的应用功能，技术密集，商品性强，产品附加值较高的化工产品。精细化工产品种类多、附加值高、用途广、产业关联度大，直接服务于国民经济的诸多行业和高新技术产业的各个领域。大力发展精细化工已成为我国调整化学工业结构、提升化学工业产业能级和扩大经济效益的战略重点[1]。乙酸乙酯( EA)，又名醋酸乙酯，作为一类重要的精细化学品应用较为广泛，具有良好的溶解性、快干性，被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树酯、乙酸纤维树酯、合成橡胶等生产；也可用于生产复印机用液体硝基纤维墨水；在纺织工业中用作清洗剂；食品工业中用作特殊改性酒精的香味萃取剂；香料工业中是重要的香料添加剂，可作为调香剂的组分。此外，乙酸乙酯也可用作

乙酸乙酯的制备

\\乙酯的制备一、实验目的 1．掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。 2．掌握分馏的原理及分馏柱的作用。 3．进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。二、实验原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为： CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24 H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应：酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

四、实验装置图蒸馏装置五、实验流程图 4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石 10ml 8ml 73－80　的馏分，℃ 六、实验步骤在100ml 三颈瓶中，加入4ml 乙醇，摇动下慢慢加入5ml 浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图）。仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml 乙醇和8ml 冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2ml 的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加

乙酸乙酯的制备实验报告

乙酸乙酯的制备实验报告学化学的都知道，需要经常做实验的，那么，如何写乙酸乙酯的制备实验报告呢?下面就随一起来看看吧，内容仅供参考。乙酸乙酯的制备实验报告一、实验目的 1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解; 2、了解提高可逆反应转化率的实验方法; 3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。二、实验原理主反应: ①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。) 三、实验药品及物理常数四、主要仪器和材料铁架台升降台木板隔热板电炉三口烧瓶(100 mL、19#) 蒸馏头(19#) 螺帽接头(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 mL、19#) 锥形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 温度计(200℃)分液漏斗烧杯(500 mL、250 mL、100 mL) 铁圈烧瓶夹冷凝管夹十字夹剪刀酒精灯砂轮片橡皮管沸石等。五、实验装置 (1)滴加、蒸馏装置; (2)洗涤、分液装置; (3)蒸馏装置

六、操作步骤【操作要点及注意事项】 ⑴装置:仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制，烧瓶中要加沸石! ⑵加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL浓硫酸时要逐滴加入，加入后应马上振摇使混合均匀，以免局部碳化变黑。 ⑶滴加、蒸馏(1):小火加热，控制好温度，并使滴加速度与馏出速度大致相等。 ⑷洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤，每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。 ⑸分液:一定要注意上下层的判断! = 6 \* GB2 ⑹干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物，若有机层中乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。 ⑺蒸馏(2):仪器要干燥，空瓶先称重，注意馏分的收集。七、实验结果 1、产品性状; 2、馏分; 3、实际产量; 4、理论产量; 5、产率。八、实验讨论 1、本实验中浓硫酸起到什么作用?为什么要用过量的乙醇?

乙酸乙酯

乙酰乙酸乙酯的制备摘要本实验是为了了解 Claisen 酯缩合反应的机理和应用，熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作注释，复习液体干燥和减压蒸馏操作，并且了解乙酰乙酸乙酯的性质及用途。关键词乙酰乙酸乙酯 Claisen 酯缩合反应减压蒸馏前言乙酰乙酸乙酯是无色至淡黄色澄清液体，微溶于水，易溶于乙醚、乙醇有刺激性气味。可燃，遇明火、高温或接触氧化剂有发生燃烧的危险有醚样和苹果似的香气。广泛应用于食品香精中，主要用于调配苹果、杏、桃等食用香精。制药工业用于制造氨基比林、维生素B等。染料工业用于合成染料的原料和用于电影基片染色。有机工业用于作溶剂和合成有机化合物的原料。实验部分一．实验目的（1）掌握克莱森酯缩合反应及互变异构现象（2）掌握无水操作及减压蒸馏等操作二．实验原理（半衡量实验）含有α-氢的酯在碱性催化剂存放下，能与另一分子的酯发生克莱森酯缩合反应，生成β-酮酸酯，乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应来制备的。其催化剂是乙醇钠，由金属钠和残留在乙酸乙酯的少量乙醇作用产生。乙酰乙酸乙酯的生成经过如下一系列平衡反应：

随着反应的进行不断地生成乙醇，反应就不断地进行，直至钠消耗完。本实验要求反应系统是无水的，因为水的存在可造成钠的损失和Ｎa ＯＨ的产生，后者会使酯发生皂化，降低反应的收率。通常，在该反应中酯是过量的，如果钠过量，乙酸乙酯可以被还原并缩合成3-羟基-2-丁酮。金属钠在使用时通常使用钠珠或钠丝，使其与酯的接触面尽可能大些，本实验将金属钠切成细薄片，也是为了提高反应速度。但要注意动作迅速，防止金属钠被空气氧化。二．实验装置球形冷凝管圆底烧瓶干燥管克氏蒸馏头接真空系统三．实验内容一、试剂和器材试剂：乙酸乙酯、金属钠、乙酸、碳酸钠、无水碳酸钠、氯化钠、氯化钙、无水硫酸镁器材：磁力搅拌电热套、圆底烧瓶（50mL ）、球形冷凝管、干燥管、分液漏斗克氏蒸馏烧瓶（50mL ）、温度计、真空接收管、直形冷凝管、减压系统装置。二、实验步骤将所用的玻璃仪器烘干，乙酸乙酯加入无水碳酸钾固体干燥。在100mL 圆底烧瓶中，加入25mL 干燥的乙酸乙酯，小心地称取1.5g 金属钠块，快速

乙酸乙酯的几种制备方法

几种工业乙酸乙酯制备方法的技术经济对比李雄（中国石化上海石油化工股份有限公司，200540）乙酸乙酯是应用最广泛的脂肪酸酯之一，其制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等。相对比，乙醛缩合法生产乙酸乙酯路线投资低、成本也较低，较适合乙醛富裕地区投资生产。关键词：乙醛乙酸乙酯技经指标成本 1 用途及市场情况介绍乙酸乙酯(EA),又名醋酸乙酯,是应用最广泛的脂肪酸酯之一,具有优良的溶解性能,是一种快干性的、极好的工业溶剂,被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树酯、乙酸纤维树酯、合成橡胶等生产；也可用于生产复印机用液体硝基纤维墨水；在纺织工业中用作清洗剂；食品工业中用作特殊改性酒精的香味萃取剂；香料工业中是最重要的香料添加剂,可作为调香剂的组分。以外，EA也可用作粘合剂的溶剂、油漆的稀释剂以及制造药物、染料的原料。 1.1 国际市场分析乙酸乙酯由于其特殊的性能，在世界化工市场相当活跃。美国和日本是世界上最大的乙酸乙酯生产和消费国。全世界生产能力中美国占31.73%,日本占35.75%。美国的主要生产公司是Eastman公司、Hoechst Calanese及孟山都公司，总生产能力为127 kt/a。日本的主要生产公司是千叶乙酸乙酯、日本合成化学、德山石油化学及协和油化，总生产能力为193 kt/a。在亚洲地区，乙酸乙酯的主要市场是日本、中国和东南亚。日本是该地区乙酸乙酯的净出口国，有近50%的生产能力在日本，该地区的生产缺口达70 kt/a，目前主要从美国和欧洲进口。近年来，日本的乙酸乙酯产量以每年10%的速率增长，增加量基本用于出口。 1.2 国内供需及预测（1）生产能力目前，我国乙酸乙酯的生产企业有30多家，年生产能力在万吨以上的仅有两家，其余均为千吨级生产装置，除上海石化采用乙醛法生产、山东临沭化肥厂是采用乙醇脱氢法生产外都是采用直接酯化法。（2）产量和进口量

乙酸乙酯生产过程脱水及精馏工艺流程集成

发明名称:乙酸乙酯生产过程脱水及精馏工艺流程集成摘要一种乙酸乙酯脱水精制部分脱水塔与成品塔合二为一的新工艺，采用侧线抽出的复杂塔设计，分别从塔顶、塔底及中段抽出三种产品。与现有技术中的乙酸乙酯精制工艺和设备相比，具有工艺流程短、设备投资少、操作费用低、节能等特点。

权利要求 1．一种精制乙酸乙酯的节能分离工艺，主要包括精馏分离单元；反应产物粗乙酯从精馏塔中部进入精馏塔，温度为75℃—78℃；在压力为 1.0am－1.3am 条件下，乙醇、水和乙酯形成三元共沸物，从精馏塔顶抽出头油（主要成份为乙醇、水和少量乙酯），经过冷凝器冷凝后，进入分液罐，经分相后，部分乙酯、乙醇回流，回流比为6－11；塔底残留液为含有乙酸的酸液，从塔底排出；塔中出产品乙酸乙酯，乙酸乙酯经冷却后，部分回流，回流比为1－5； 2．如权利要求1所述的分离工艺，其特征在于精馏塔的压力为1.0am－1.3am，塔顶温度为70℃－78℃，塔中温度为80℃－87℃，塔底温度为83℃－90℃；3．如权利要求1所述的分离工艺，其特征在于该设备只含一套精馏塔。

乙酸乙酯生产过程脱水及精馏工艺流程集成技术领域本发明属于乙酸乙酯的分离技术领域。背景技术据检索，在本发明作出之前，尚未发现与本发明特别相关的文献。乙酸乙酯是一种重要的化工原料，在香料、医药及油漆工业中有着广泛的应用。工业上生产醋酸乙酯是以乙酸和乙醇为原料,浓硫酸为催化剂在反应釜中进行的。在提纯醋酸乙酯的过程中,由于产物水和乙醇能与醋酸乙酯形成二元和三元恒沸物,常温下也部分互溶,给醋酸乙酯的提纯带来了很大的困难。目前工业上主要是利用醋酸乙酯-乙醇-水的恒沸组成与常温下互溶度的差别,进行循环精馏-冷凝-回流脱水,其工艺流程见附图1。在此生产过程中主要包括两个部分，1.乙酸、乙醇在反应器中合成乙酸乙酯，2.从生成的酯、醇和水的混合物中经过三级精馏分离出浓度在99％以上的乙酸乙酯。第二部分是一个典型的化工分离过程。在此过程中，利用乙酸乙酯与水部分互溶的性质，在分层器中让酯相回流脱水，水相送到回收塔，逐步把恒沸精馏的塔顶恒沸物（采出的酯、水、醇）中的水除去，使酯的纯度不断提高。但由于恒沸组成的含水量与常温下部分互溶的含水量相差较小,使回流酯的带水能力很差,导致酯化塔和脱水塔的回流比很大,结果使醋酸乙酯的生产能耗很高。邱学青、蔡进团等人研究过促进剂对酯-水二元体系互溶度的影响，通过添加促进剂,改变三元组分的液-液平衡,达到常温下分出水,提纯醋酸乙酯的目的。并进行了工业应用的基础研究,为工业生产醋酸乙酯提供一种节能的分离方法。其工艺流程与附图1所示流程相比，增加了一套萃取装置和促进剂回收装置。即从酯化塔出来的粗酯,先经促进剂脱水处理后,一部分回流酯化塔,其余输送到脱水塔。上述工艺流程的缺点在于：受乙酯带水量制约，酯化塔现有回流比偏高，造成装置能耗较高：工艺流程设计存在不合理之处。针对现有粗酯脱水精制工艺存在的问题，本发明通过流程耦合进行相应的精馏过程集成改进，采用带中段抽出的复杂塔，进行现有脱水塔、成品精馏塔二塔分离流程的耦合集成。废水及轻组分从塔顶采出，含部分醋酸的塔底重料从塔底排出，乙酯成品则考虑从塔中采出。其工艺流程见附图2。显而易见，本发明所涉及的设备，比采用传统工艺生产乙酸乙酯的设备简化了许多，将脱水塔、成品塔两套设备合在一起，通过过程耦合集成，从根本上提

乙酸乙酯的合成实验报告

乙酸乙酯的合成实验报告学号：1120132970 实验日期：2015年3月27日一、实验目的与要求（1）练习巩固回流蒸馏基本操作；（2）掌握分液漏斗的使用；（3）了解液体的干燥方法；（4）复习巩固酯化反应的机理。二、复习内容（1）萃取和洗涤—分液漏斗的使用；（2）回流；（3）干燥和干燥剂；（4）常压蒸馏基本操作。三、反应原理（1）萃取和洗涤萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离、提取或纯化的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取所需要的物质，叫萃取或提取；从混合物中除去不需要的杂质，叫洗涤。萃取是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。根据分配定律，在一定

温度下，有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即：利用分配系数的定义式可计算每次萃取后，溶液中的溶质的剩余量。设V为被萃取溶液的体积(mL)，近似看作与溶剂A的体积相等(因溶质量不多，可忽略）。 Wo 为被萃取溶液中溶质的总质量(g )，S为萃取时所用溶剂B 的体积(mL)，W1为第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g )，(Wo －W1) 为第一次萃取后溶质在溶剂B中的含量(g )。则：设W2为第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g ) 设Wn 为经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g ) ，则：因为上式中KV/ (KV+S) 一项恒小于1，所以n越大，Wn就越小，也就是说一定量的溶剂分成几份多次萃取，其效果比用全部量溶剂做一次萃取为好。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取所需要的物质，叫萃取或提取；从混合物中除去不需要的杂质，叫洗涤。（2）干燥和干燥剂干燥是用来除去固体、气体或液体中含有有少量水分和少量有机溶剂的方法。它是实验室中最常用的操作之一。此项操作较为简单，但其完成得好坏将直接影响到有机反应的本身以及纯化和分析产品时的结果。因此，操作者必须严肃对待，严格操作。干燥的方法，大致可分为两种：

乙酸乙酯的制备实验报告

班级：煤化111 姓名：郝海平学号：10 乙酸乙酯的制备实验报告一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。二.实验原理本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。主反应：浓H 2S O 4 CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O + 副反应： CH 3CH 2OH H 2 O 浓H S O 170 o C C H 2C H 2+ H 2O (CH 3CH 2)2O 2(CH 3CH 2)2+浓H 2S O 4140 o C 三．仪器与试剂仪器：100ml 、50ml 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，分馏柱，接引管，铁架台，胶管量筒等。试剂：无水乙醇冰醋酸浓硫酸碳酸钠食盐水氯化钙硫酸镁四．实验步骤 1.向烧瓶中加入19ml 无水乙醇和5ml 浓硫酸，向恒压漏斗中加入8ml 冰醋酸。

2.开始加热，加热电压控制在70V----80V,并冰醋酸缓慢滴入烧瓶，微沸30----40min。 3.蒸馏温度控制在温度严格控制在73-----78℃直至反应结束。五.产品精制 1.首先加入7ml碳酸钠饱和溶液，用分液漏斗分，目的是离除去冰醋酸。 2.再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水，目的是防止乙酸乙酯水解。 3.加入7ml饱和氯化钙溶液，目的是出去无水乙醇。 4.加入2g MgSO4 固体，目的是除水。六．数据处理最后量取乙酸乙酯为。（冰醋酸相对分子质量相对密度）（乙酸乙酯相对分子质量相对密度）产率=（）／／60)X100％=57％七.讨论 1.浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。 2.加入饱和NaCO 3时，应在摇动后放气，以避免产生CO 2 而使分液漏斗内压力过大。 3.若CO 32-洗涤不完全，加入CaCl 2 时会有CaCO 3 沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。 4.干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。 5.蒸馏时，所有仪器均需烘干。

工业乙酸乙酯的制备方法

工业乙酸乙酯的制备方法目前世界上工业乙酸乙酯主要制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等。传统的乙酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰，而大规模生产装置主要是乙醛缩合法和乙醇脱氢法，在乙醛原料较丰富的地区万吨级以上的乙醛缩合法装置得到了广泛的应用。乙醇脱氢法是近年开发的新工艺，在乙醇丰富且低成本的地区得到了推广。最新的乙酸乙酯生产方法是乙烯加成法，1998年在印度尼西亚迈拉库地区采用日本昭和电工专利技术建成了50 kt/a生产装置。（1）乙酸酯化法乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法，在催化剂存在下，由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。 CH3CH2OH+CH3COOH＝CH3COOCH2CH3+H2O 乙醇乙酸乙酸乙酯水反应除去生成水，可得到高收率。该法生产乙酸乙酯的主要缺点是成本高、设备腐蚀性强，在国际上是属于被淘汰的工艺路线。（2）乙醛缩合法在催化剂乙醇铝的存在下，两个分子的乙醛自动氧化和缩合，重排形成一分子的乙酸乙酯。 2CH3CHO→CH3COOCH2CH3 乙醛乙酸乙酯该方法20世纪70年代在欧美、日本等地已形成了大规模的生产装置，在生产成本和环境保护等方面都有着明显的优势。（3）乙醇脱氢法采用铜基催化剂使乙醇脱氢生成粗乙酸乙酯，经高低压蒸馏除去共沸物，得到纯度为99.8%以上乙酸乙酯。 2C2H5OH→CH3COOCH2CH3+H2 乙醇乙酸乙酯氢（4）乙烯加成法

在以附载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂的存在下，乙烯气相水合后与气化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。 CH2CH2+CH3COOH＝CH3COOCH2CH3 乙烯乙酸乙酸乙酯该反应乙酸的单程转化率为66%，以乙烯计乙酸乙酯的选择性为94%。Rhone-Poulenc 、昭和电工和BP等跨国公司都开发了该生产工艺。由于上海石化股份有限公司具有丰富的乙烯、乙酸和乙醛，故本文对乙酸酯化法、乙醛缩合法和乙烯加成法生产乙酸乙酯的技术经济指标予以对比分析。技术经济指标对比对于同为80 kt/a级的工业乙酸乙酯生产装置，分析其各项经济技术指标，对比如表2。表2 乙酸乙酯各工艺路线技术经济指标对照工艺路线乙醛缩合法乙烯加成法酯化法原料单耗 /t·t-1 乙烯 - 0.355 乙醛 1.02 乙酸 0.718 0.692 乙醇 - 0.533 其他 0.005 0.01 0.005

乙酰乙酸乙酯的合成及其波谱分析

乙酰乙酸乙酯的合成及其波谱分析一、乙酰乙酸乙酯的合成㈠实验目的 1．了解酯缩合反应制备β-酮酸酯的原理及方法。 2．掌握无水反应的操作要点。 3．掌握蒸馏、减压蒸馏等基本操作。㈡实验原理（半微量实验）含有α-氢的酯在碱性催化剂存在下，能与另一分子的酯发生克莱森酯缩合反应，生成β-酮酸酯，乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应来制备的。本实验是用无水乙酸乙酯和金属钠为原料，以过量的乙酸乙酯为溶剂，通过酯缩合反应制得乙酰乙酸乙酯。反应机理为，利用乙酸乙酯中含有的少量乙醇与钠作用生成乙醇钠。 ↑+→+25252222H ON H C N OH H C a a 随着反应的进行不断地生成乙醇，反应就不断地进行，直至钠消耗完。在乙醇钠作用下，具有α-氢原子的乙酸乙酯自身缩合，生成烯醇型钠盐，再经醋酸酸化即得乙酰乙酸乙酯。金属钠极易与水反应，并放出氢气和大量热，易导致燃烧和爆炸，故反应所用仪器必须是干燥的，试剂必须是无水的。㈢实验装置乙酰乙酸乙酯合成的实验装置包括反应装置和减压蒸馏装置。反应装置如图3-1所示，其回流冷凝管上须加干燥管。减压蒸馏装置图3-2所示。包括蒸馏、抽气、测压和保护四部分。蒸馏部分由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、接引管和接受器组成。在克氏蒸馏头带有支管一侧的上口插温度计，另一口则插一根末端拉成毛细管的厚壁玻璃管。毛细管下端离瓶底约1～2mm ，在减压蒸馏中，毛细管主要起到沸腾中心和搅动作用，防止爆沸，保持沸腾平稳。在减压蒸馏装置中，接引管一定要带有支管。该支管与抽气系统连接。在蒸馏过程中若要收集不同馏分，则可用带支管的多头接引管。根据馏程范