阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定(终极版)

实验4-6 设计性实验

题目：阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定

学院/专业/班级：姓名：

1.小组成员：

实验台号：教师评定：____________ 【分析方法及简单原理】

样品为市售片剂，每片药片质量约为75 mg，含阿司匹林50 mg左右，其余为硬脂酸镁、淀粉等赋形剂；

②乙酰水杨酸为一元有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16g/mol，易溶于乙醇，微溶于水。纯品的分析可以用乙醇为溶剂，NaOH标准溶液直接测定。片剂中由于不溶赋形剂的存在，通常采用返滴定方式，即将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再以酚酞为指示剂，用HCl标准溶液回滴过量的NaOH，至酚酞的红色刚刚消失为终点。水解反应如下：

COOH

+3OH-=COO-O-+CH3COO-+2H2O

OCOCH3

注意：1. 酚氧负离子碱性较强，返滴定至终点时以酚羟基形式存在！

2. 水解过程中过量的NaOH溶液会吸收空气中的CO2生成部分Na2CO3，而回滴至酚酞红色刚刚消失时这部分Na2CO3以NaHCO3形式存在，由此所产生的误差应如何消除？需要在同样条件下进行空白校正。

【实验仪器和试剂】

仪器：电子分析天平（0.1 mg）、台秤（0.1 g）、常用滴定分析仪器一套、恒温水浴锅、陶瓷研钵

②试剂：500 g/L NaOH溶液、6 mol/L HCl溶液、邻苯二甲酸氢钾基准物、无水碳酸钠基准物；

2 g/L酚酞指示剂（乙醇溶液）、1 g/L 甲基橙指示剂

【具体实验步骤】

1.0.1mol/L NaOH溶液的配置与标定

（1）用10mL量筒量取500g/L NaOH溶液8.0mL，倾入500mL的试剂瓶中，

用水洗涤量筒数次，洗涤液并入试剂瓶中，稀释至200mL，摇匀后备用。

（2）准确移取 0.5moL/L NaOH溶液50.00mL,倾入250mL的容量瓶中，定容至

250mL。

（3）用减重法称取0.4~0.6g的KHC8H4O4置于三个编号好的锥形瓶中，分别加入20~30mL 蒸馏水，小心摇动，使其溶解，然后加入2滴酚酞指示剂，用所配制的0.1mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈微红色且30s内不褪色为终点，记下所消耗NaOH的体积，计算所配置NaOH溶液的浓度。

2.0.1mol/L的HCl标准溶液的配制与标定

（1）用10mL量筒量取6mol/L HCl溶液6.7mL，倾入聚乙烯试剂瓶中，用水荡

洗量筒数次，洗涤液并入上述试剂瓶中，加水稀释至400mL，摇匀后备用。

（2）用移液管准确量取上述配制的HCl溶液 25.00mL，注入250mL锥形瓶中，

加入1~2滴酚酞指示剂，用以标定的0.1mol/L NaOH溶液，滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点，平行测定3次，计算出HCl标准溶液的浓度。一干燥烧杯作空白对照，用移液管准确量取50.00mL 0.1mol/L 的NaOH溶液后，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热15min，迅速用流水冷却将烧杯中的溶液移取于250mL锥形瓶中，分别加入20mL水，滴加2滴酚酞，用标定后的HCl溶液滴定之红色消失，平行测定3次。

3.用反滴定法测定药片中的乙酰水杨酸含量

将4片阿司匹林药片准确称量质量，研成粉末后，准确称取0.3g药粉于一干燥烧杯中，用移液管准确量取50.00mL 0.1mol/L 的NaOH溶液后，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热

15min，迅速用流水冷却，将上液转移到250mL锥形瓶中，分别加入20mL水，滴加2滴酚酞，用标定后的HCl溶液滴定之红色消失，平行测定3次。

【实验注意事项】

用返滴定法测定药片中的乙酰水杨酸含量时，水浴加热15min，迅速用流水冷却

【参考资料】

孟哲，张冬亭，王立川《返滴定阿司匹林剂中乙酰水杨酸含量的实验改进》

【数据记录与结果处理】

表1. NaOH溶液的标定

NaOH

O H KHC O H KHC NaOH

V M m 1000c

468468??=

表2. HCl 溶液的标定

号

1 2 3

码

记录项目

药液组空白组药液组空白组药液组空白组移取试液体积数(ｍＬ) 50.00 50.00 50.00 50.00 50.00 50.00 V HCl（mL）

△ＶHCl (ｍＬ)

C HCl (mol·L-1)

乙酰水杨酸的含量(％)

乙酰水杨酸含量的平均值(％)

相对偏差

平均相对偏差

【实验方案评价】

最终结果以乙酰水杨酸的百分含量和每片药片中乙酰水杨酸的质量两种形式表示。