1D511-93水中钙镁离子的测试方法讲解
标准号：D511-93（1998重新批准）
水中钙镁离子的测定方法1
1.适用范围
1.1本方法包括了络合滴定法和原子吸光光度法测定水中钙镁离子含量。两种测定方法章节
分布如下：
章节
测定方法A－络合滴定法7－14
测定方法B－原子吸收分光光度法15－23
1.2本标准并不为了介绍所有的安全事项，如果本标准中存在一些，那是与应用过程相关的
安全注意事项。标准的使用人在使用前应建立合适的健康安全规程和常规适用范围。专门的危害性描述请见注2和注7。
2．参考文献
2.1 ASTM标准：
D1129 关于水的专业术语2；
D1193 试剂水的规范2；
D2777 D-19会议确定的关于水分析的精密度和偏差确定的操作方法2；
D3370 密闭管中取水样操作规程2；
D4691 火焰原子吸收分光光度法测水中元素2；
D4841 水样中有机和无机质含量组成稳定的保存时间的估计方法2。
3．专业术语
3.1 定义－本方法中采用的术语的定义，参见术语D1129。
4．重要性和用途
4.1 钙镁离子是水的硬度的主要组成部分，也是油管和集输管道结垢的主要原因。
5．试剂纯度
5.1 所有的实验都应用试剂纯级的化学药剂。除非特别说明，否则所有的试剂都必须符合美国化学协会分析试剂委员会3的要求。倘若预先确认试剂纯度足够高，应用的试剂不会降低测定的精度的条件下，可以使用其它纯度的试剂。
5.2 水的纯度－除非特别说明，水的参考物应理解为单纯试剂水，符合D1193规范的Ⅰ型、Ⅱ型和Ⅲ型水。Ⅰ型水较常用，推荐使用Ⅰ型水。Ⅱ型水为作round-robin测定时指定用水。注1－使用者必须确认这种试剂水是不含任何干扰物质的。试剂水应经本方法分析过。
6．取样
6.1 按照D3370规程收集样品。
6.2 如果测定总的钙镁浓度，收样时立即用HNO3（sp gr 1.42）调节pH值到2或更低。一般浓度要求为大约2mL/L。样品保存时间按照D4841 规范执行。
6.3 如果测定溶解钙镁浓度，用0.45μm的微孔滤膜过滤水样，并立即用HNO3（sp gr 1.42）调节水溶液pH值到2或更低。一般浓度要求为大约2mL/L。
6.4实验室中会遇到很多钙污染源。最常见的有塑料器皿、纸巾以及灰尘。使用前用试样润洗塑料器皿，避免实验仪器与纸巾接触，将样保存在暴露尽可能小的空间以尽量减降低污染的可能性。
测定方法A－络合滴定法
7．适用范围
7.1 本方法适用于钙加镁折合为钙的含量在1～1000mg/l范围内的大部分水，但不适于颜色较深的水、盐水或金属含量过高的水的测定。测定范围的上下限可通过稀释或微量仪器来扩展。
7.2 用来测定精度和偏差的算法的数据是没有的，这就要求分析人确定这种分析方法在采用这种算法时的可接受范围。
8．实验方法概要
8.1 为了确定钙镁含量，调节溶液pH值到10（如果只测钙离子就从12调至13）后，加入EDTA（乙二胺四乙酸或其盐）到含钙镁离子的样品中。EDTA先络合钙再络合镁。滴定终点通过合适的指示剂来观察。pH值12到13时，镁沉淀。镁含量是通过区别pH值在10时的滴定用量和pH值在12到13时的滴定用量的差值来区分的。
9．干扰的处理
9.1 EDTA可与铁、镁、桐、锌、铅、钴、镍、钡、缌、锰以及其它一些金属反应。重金属的干扰是通过加入羟胺、氰化物，他们能降低或/和络合那些金属。加入羟胺、氰化物后可以处理金属浓度为5mg/L的铁、10mg/L锰、10mg/L铜、10mg/L锌和10mg/L铅。
9.2 滴定钙镁总量时，锰的高于Mn+2高氧化状态可与指示剂迅速反应形成无色氧化物。盐酸胲试剂用于转化锰成二价状态，二价锰的干扰可通过加入氰亚铁酸钾晶粒来消除。
9.2.1 正磷酸盐和硫酸盐在分别在浓度过高至500和10000mg/l时产生干扰。
9.2.2 铝浓度高于10mg/l时，达到滴定终点时会出现蓝色，短时间后变为红色。这种变色不能与常规滴定样品时滴定完成后几分钟的颜色渐变混淆。
9.3 滴定钙时，紫酸氨与缌反应，但不与镁和钡反应。但是，缌的滴定终点出现较慢，该滴定不是严格化学计量的。钡的滴定与钙不一样，但以某种未知方式影响指示剂显色，导致出现滴定无终点，或至多很不明显的终点。除钡可以通过先加入硫酸盐沉淀实现，但必须注意不让钙沉淀。磷酸盐可以在实验pH值下沉淀钙。
9.4 应该考虑水处理过程中常用的多磷酸盐、有机磷酸盐和EDTA/NTA化合物可能造成的干扰。
10．仪器设备
10.1 滴定装置－有些分析人喜欢用传统照明和手动搅拌装置，一些报导显示用可视滴定装置较好，该装置由马达驱动搅拌器，25mL滴定管，白瓷滴定管支架台和带罩白炽灯。装样烧杯放在旁边的瓷台上，在白色的衬底下，穿过样杯斜下方可观察反应。照明从样杯后面打过来。滴定管的容量、照明的类型、背景颜色可根据平常测定的离子浓度及使用的指示剂类
型来选择。
11．试剂
11.1 缓冲溶液－氨水氯化铵溶液－称取67.6gNH4Cl溶与200mL水中，加入570mL NH4OH （sp gr 0.900）浓溶液。加入5.0gEDTA镁盐溶至1000mL。用塑料瓶密闭储存，防止氨挥发。当向中性样中滴入1mL缓冲溶液，在滴定终点时pH值不为10.0±0.1，废弃该溶液。为了达到最高精度，通过适当加入少量EDTA磷酸氢二钠或硫酸镁来调节镁浓度至精确平衡。
11.2钙试剂溶液：
11.2.1 紫酸铵－取1.0g紫酸铵与200g蔗糖混合。置于带有0.2g容量的药匙的瓶中。
11.3 钙溶液，标准（1.0mL＝0.400mg 钙）－取1.000g经180℃下烘1小时碳酸钙，溶于大约600mL水中，小心的用尽量少的稀盐酸溶解。在有刻度的烧杯中稀释至1000mL。
11.4铬黑T溶液（4.0g/L）－溶解4g铬黑T于100mL水中。该溶液有一周的保存期限。此外，0.5g染料和100gNaCl干粉混合物可能会用到。将此剂存于深色带0.2g容量药匙的瓶中。保存期至少1年。
11.5 EDTA溶液，标准（0.01M，1mL＝0.401mg钙或0.243mg 镁）－取3.72g在干燥器中经硫酸干燥一宿的EDTA钠盐二水合物，溶解于水中并稀释至1000mL，盛在带刻度的烧瓶中。试剂可稳定存放数周。通过滴定25.00mL的程序中样品分析的碳酸钙标准溶液来核对试剂的滴定浓度。
11.6 盐酸胲溶液（30g/L）－溶解30g盐酸胲于水中并稀释至1000 mL。
11.7氰亚铁酸钾－K4Fe(CN)6 3H2O。
11.8 氰化钠溶液（25g/L）－溶解25g氰化钠于水中并稀释至1000 mL。
注2 －注意：氰化钠剧毒。勿将氰化钠加入任何酸溶液或含酸的溶液。在通风厨中取用此试剂。
11.9 氢氧化钠溶液（80 g/L）－溶解80g氢氧化钠于800mL水中。冷却并稀释至1000 mL。
12．操作步骤
12.1 钙加镁的测定
12.1.1取100.0 mL混合好的酸样，置于一个125 mL的烧杯或烧瓶中。
注3－如果只需测定钙镁总量，省略12.1.1，继续执行12.1.5。
12.1.2 往每个样中加入5mL盐酸（sp gr 1.19）。
12.1.3 在蒸汽浴或电炉上加热到体积减少至15～20mL，但保证不能煮沸。
注4－对于溶解质或悬浮物含量高的样品，体积减少量由分析者判断。
12.1.4 冷却并用合适的过滤器（如细孔纤维、酸洗、无灰纸等）过滤样，置于容量为100mL 烧瓶中。冲洗滤纸2到3遍，冲洗液加入烧瓶。
12.1.5 吸取滤液（最多取50mL）于150mL烧杯中调节体积至约50mL。滴加氨水（NH4OH,sp gr 0.900）调pH值到7到10。
注5－对于盐水分析，通常已知比重时可以确定一个合适的整除体积，如：
1.000到1.025，用25mL
1.025到1.050，用10mL
1.050到1.090，用5mL
1.090到1.120，用1mL
1.120到1.180，用0.1mL
12.1.6 滴定装置中嵌入烧杯，开启搅拌器。
12.1.7 加入1mLNH2OH HCl溶液。
12.1.8 加入1mL缓冲溶液。测量pH值，确认其值落在10.0±0.1范围内。
12.1.9 加2mLNaCN溶液（警告：见注2）除非已知无干扰金属。
12.1.10 如果有锰，加入1到2粒K4Fe(CN)6 3H2O。
12.1.11 加入4到5滴铬黑T指示剂溶液。如果用粉状指示剂就加入大约0.2g。
12.1.12 用标准EDTA溶液滴定至蓝色或出现紫色漩涡。所有红色或紫色消失溶液呈纯蓝色时为滴定终点。滴定应在缓冲溶液加入后的5分钟内完成。如果需加入15 mL滴定液，取更少量样品重新实验。
12.1.13 记录滴定钙镁总量时EDTA溶液体积。
12.1.14 通过同样方法滴定50mL水(包括所有加入的试剂)来测定空白样修正值。
12.2 钙的测定
12.2.1 滴定管中重新装满EDTA标准溶液。
12.2.2 另外吸取新滤液（最多取50mL）于150mL烧杯中调节体积至约50mL（见注5）。
12.2.3烧杯嵌入滴定装置中，开启搅拌器。
12.2.4加入1mLNH2OH HCl溶液。
12.2.5加入1mLNaOH溶液。pH值应在12－13之间。
12.2.6 加入1mLNaCN(警告：见注2)
12.2.7 滴定过程中立即加入0.2g钙试剂溶液。
12.2.8 用标准EDTA溶液滴定至恰当的终点。如果用了紫酸氨，滴定终点会出现颜色从橙红色变至淡紫色。如果用了滴定终点会显示颜色从深绿变为紫色。滴定过程应在加入NaOH溶液后5分钟以内完成。如果EDTA用量大于15mL，取较少量样，重新实验。12.2.9 记录EDTA溶液滴定钙时的用量。
12.2.10 通过同样方法滴定50mL水(包括所有加入的试剂)来测定空白样修正值。
13 计算
13.1 用方程1和方程2计算钙镁浓度，单位用mg/L：
钙，mg/L=(A×B/D)×40100 (1)
镁，mg/L＝((C×B/E)－(A×B/D))×24300 (2)
式中：
A＝EDTA 标准溶液在12.2.9中滴定钙时用量减去12.2.10中空白修正用量，mL。
B＝EDTA标准溶液摩尔浓度。
C＝EDTA 标准溶液在12.1.13中滴定镁时用量减去12.1.14中空白修正用量，mL。
D＝12.2..2中取样量，mL。
E＝12.1.5中取样量，mL。
13.2 如果认为锶的浓度影响较大，用方程3修正：
修正钙mg/L= mg/L 钙－(mg/L锶×0.46) (3)
13.3 方程4和方程5计算钙镁浓度以碳酸钙形式表征的：
钙（CaCO3）,mg/L=mg/L Ca×2.50 (4)
镁（CaCO3）,mg/L=mg/L Mg×4.12 (5)
14 精密度和偏差5
14.1 没有数据确定用哪种模型来计算精密度和偏差。
14.2 该方法测定钙浓度的范围在13－88mg/L时的精度精度计算方法用方程6和方程7：S T=0.006X+0.62 (6)
S O=0.006X+0.51 (7)
其中：
S T=总体精度
S O=样本精度
X =测定钙的浓度，mg/L
14.3 偏差－对于已知钙浓度用如下方法计算：
加入量mg/L 检测量mg/L 偏差，％
统计有效性（95％置信水平）
13.3 13.5 ＋5 否
41.8 43.0 ＋2.9 是
84.6 87.7 ＋3.7 是
14.4 这些数据由四所实验室、8位实验员参与的round-robin测试得出的。没有剔除任何数据。四个样品水平每隔三天进行一个，由于运输过程包装的破坏，放弃了1个水平。本方法用最小平方法确定精度。
14.5 镁浓度范围为2.5到36mg/L的范围内镁的精度计算方法可用方程8和方程9：
S T=0.017X+0.85 (8)
S O=0.002X+0.70 (9)
其中：
S T=总体精度
S O=样本精度
X =测定镁的浓度，mg/L
14.6偏差－对于已知镁浓度用如下方法计算：
加入量mg/L 检测量mg/L 偏差，％
统计有效性（95％置信水平）
2.38 2.54 ＋6.7 否
14.7 15.0 ＋2.0 否
22.2 21.8 -1.8 否
35.936.1 ＋0.6 否
14.7这些数据由四所实验室、8位实验员参与的round-robin测试得出的。没有剔除任何数据。四个样品水平每隔三天进行一个。本方法用最小平方法确定精度。
14.8 钙浓度的测定中置备的氯化钠盐水（组成见表1）单样本操作精度按如下执行：
S O=76
对镁浓度的测定中置备的氯化钠盐水（组成见表1）单样本操作精度按如下执行：
S O=51
14.9 这些数据不可用于水的精度的其它算法。
14.10 四个互不相关的实验室参与了roun-robin研究。本方法中的精密度和偏差的计算方法与D2777－77一致。D2777－77是适于合作测定时应用的。在D2777－86中1.5的允许下，
精密度和偏差能满足D－19测量方法委员会多实验室间研究的要求。
表1 配制氯化钠盐水
组成盐水测定溶液（总浓度，mg/L）
NaCl 30000 50000 100000 150000
Ba 1000 1000 1000 1000
Sr 1000 1000 1000 1000
Mg 1200 5000 7000 10000
Ca 2500 12000 15000 25000
测定方法B－原子吸收分光光度法
15 适用范围
15.1 本方法可用于确定水中钙镁的浓度。测定咸水、海水和盐水中的离子需要应用本方法的附件，见第21部分。
15.2 本方法可用于钙浓度范围1.0～15mg/L，镁浓度范围0.25～3.5mg/L。通过合适的一次稀释工艺，上限可升至1500 mg/L钙和350 mg/L镁。多次稀释工艺胲可以进一步升高测量上限。
15.3 精密度和偏差由试剂水（1％HCl）来取得。对未用过的精密度和偏差计算模型，分析员应先确定本方法可行的精密度范围。
16．试验方法概要
16.1 钙和镁的浓度是通过原子吸收分光光度值确定。样品稀释和加入除干扰剂后被吸收。
17干扰处理
17.1 磷和铝会分别干扰钙和镁。加入镧可消除600mg/L的磷和100mg/L铝的影响。据报道当加入钾控制离子干扰时，氮氧－乙炔焰可完全消除化学干扰。
18．仪器与设备
18.1 原子吸收分光光度计钙和镁分别在422.7nm和285.2nm下吸收。总的光的吸收使用说明见D 4691操作规程。
注6－对所有的仪器都参数要求按照生产厂家产品说明书执行。如果生产厂家确认等效的话，不是波长422.7nm和285.2nm的情况也可用。
18.1.1 钙，空心阴极灯。
18.1.2 镁，空心阴极灯。
18.1.3 多元素，空心阴极灯。
18.2 关于原子吸收分光光度法建议使用的氧化剂和染料，参见19.5和19.6。
18.3 减压阀－用合适的减压阀调节氧化剂和燃料的供应，供应压力应保持在稍高于控制运行压力。
19．试剂和材料
19.1 钙溶液配制，标准（1mL＝0.1mg Ca）－用盐酸（1＋99）稀释250 mL钙标准溶液（见11.3）至1L。
19.2镧溶液配制（5％，La）－用水润湿58.7g氧化镧。缓慢加入250mL盐酸(sp,gr 1.19)。溶解后，用水稀释至1L。
19.3 镁溶液，标准1mL＝0.1mg Mg）买成品或用尽可能少的盐酸（1＋1）溶解1克镁条，
并用HCl（1＋99）稀释至1L。
19.4 钾溶液（2％，K）－用水溶解38.1克KCl，并稀释至1L。
19.5 氧化剂：
19.5.1 空气：经过合适的过滤的除油、除水和其它杂质的干净干燥空气是常用的氧化剂。
19.5.2 氧化亚氮，化学纯可使用。
19.6 燃料：乙炔－标准，市面可买到的乙炔是常用的燃料。乙炔罐里的丙酮可通过换一个压力仅为50psig（345kPa）的罐来阻止丙酮进入燃烧系统破坏燃烧。
注7－警告：含有不是丙酮的专门溶剂的纯乙炔不能用于聚（氯乙烯）瓶，因为溶剂对瓶壁的腐蚀会造成险情。
20 标准曲线制定
20.1 如果用空气－乙炔焰的话，至少要准备4中含La的标准溶液；如果用氧化亚氮，则准备0.2％K溶液，来判定预计的钙或镁浓度范围。用HCl（1＋99）配制所有的稀释液。作实验时，每次准备标准液，选择浓度来确定零点、中点和最高点来作分析曲线。
20.2通过选择一个标准光来设置仪器波长至钙的422.7nm或镁的285.2nm（见注6）。
20.3 放入标准液和记录仪器吸收值。每个标准液之间放入水。
20.4 在线性坐标纸上描不同标准液的吸收值绘吸收值与浓度的关系，即标准曲线。反之，如果仪器上显示浓度，就可直接从仪器上读出浓度。
21．实验程序
21.1 如果确定钙镁总量，按照12.1.1到12.1.4准备样品。
21.2 准备样品稀释液并加入La溶液（5％，La），使La最终溶液浓度为1％。例如，用50mL 容量瓶，加入10mLLa溶液（5％，La）,加入可整除样品数，用HCl（1＋99）补齐体积。如果用氧化亚氮焰，不加La溶液，加入钾溶液（2％）至最终K浓度达到0.2％。
21.2.1 加入方法－对于稀释后会出现约1mg/L的钙的高浓度溶液，如海水或盐水。对每个样加入La溶液（5％，La）至La（如果用氧化亚氮焰，不加La溶液，加入钾溶液（2％）至最终K浓度达到0.2％）溶液最终浓度为1％，加入钙标准溶液至稀释后浓度为0，1mg/L，2 mg/L。
21.2.2确定镁的含量时，准备3个有样品整除单位刻度的容量瓶，加入0.1mg/L的镁、La 溶液（5％，La）至1％La溶液（如果用氧化亚氮焰，不加La溶液，加入K溶液（2％）至最终K浓度达到0.2％），镁的标准溶液至最终浓度为0、0.1、0.2mg/L。
21.3 放入样品，读取每个样的吸收值。样品之间放入水。
22．计算
22.1 取用20.4中的数据，计算每个样品中钙或镁的浓度，乘以稀释倍数，单位：mg/l。22.2 对于海水和盐水样，用追加和外推分析直线法获取样品的稀释范围，计算钙镁在稀释样品中的浓度，用公式10：单位mg/l
钙或镁，mg/l＝A×C std/(A std-A) (10)
其中：
A=样品吸收值。
A std＝一个标准样的吸收值
C std＝A std相应标准样的浓度，mg/L
由于存在两种标准添加剂，计算结果为一个值，两个值者取平均。水或盐水的原始浓度是通过乘以稀释倍数来算得的。
23、精密度和偏差
23.1 精度和偏差取决于试剂水（1％HCl）。分析人员应确定这种方法用其它模型计算精密度和偏差的的可信度。
23.2 钙的总体精度和个人精度计算方法如公式11和公式12：
S T=0.036X+0.03 (11)
S O=0.002X+0.04 (12)
镁的算法如公式13和公式14：
S T=0.078X+0.03 (13)
S O=-0.001X+0.01 (14)
其中：
S T=总体精度, mg/L
S O=个人精度, mg/L
X =测定钙或镁的浓度，mg/L
注8－用空气－乙炔焰和La添加剂的数据精度可计算出。用氧化亚氮－钾溶液作添加剂的测量方法更易于消除干扰，并可以提供同等精度。
23.3偏差－对于已知钙的浓度用如下方法计算：
加入量mg/L 检测量mg/L 偏差，％
统计有效性（95％置信水平）
1.20 1.21 +0.83 否
3.00 3.02 +0.67 否
5.00 5.02 +0.40 否
15.0 14.8 -1.33 否23.4偏差－对于已知镁浓度用如下方法计算：
加入量mg/L 检测量mg/L 偏差，％
统计有效性（95％置信水平）
0.26 0.23 -11.5 是
0.52 0.52 0 否
1.10 0.99 -10.0 是
3.20 3.18 -0.63 否
23.5 这些数据由四所实验室、8位实验员参与的round-robin测试得出的。8组数据编号如D2777操作规程要求。由于超量程，剔除了一组数据。四个样品水平每隔三天进行一个。本方法用最小平方法确定精度。
23.6 钙浓度的测定中置备的氯化钠盐水（组成见表1）单样本操作精度按如下执行：
S O=253mg/L
对镁浓度的测定中置备的氯化钠盐水（组成见表1）单样本操作精度按如下执行：
S O=31mg/L
23.7这些数据不能用于水的精密度的其它算法。
24.关键字
24.1 原子吸收；钙；络合的；镁；分光光度法；滴定；水
说明：
1 本标准在ASTM委员会D-19关于水的权限范围之内，受分会D－19.05关于水中无机组成分析直接负责。
现行版本于1993年4月15日批准。1993年6月出版。原版出版号D 511-37。上次版号为D 511-92。
2 ASTM 标准手册，11.01卷。
3 化学试剂，美国化学专业学会，Washington,D.C美国化学学会。美国化学学会没有列出的化学试剂，参见高纯度化学学会，BDH Ltd.，Poole，Dorset，和美国国家药典，美国药剂协会，Inc。（USPC）,Rockville，MD。
4 Calcein,W., Fluoroscein Comlexon，和Florexon，由各种商业公司提供的方法均可用于本处。
5 支持数据可从ASTM总部获取。可要求的信息见RR：D19-1027。
水中钙镁离子含量测定.doc
实验十四水硬度的测定 一实验目的 1、了解硬度的常用表示方法； 2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法 3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。 二、实验原理 1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法； 水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L 水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L. 钙硬度即每1L 水中含的钙离子的m g数，mg/L. 镁硬度即每1L 水中含的镁离子的m g数，mg/L 2 总硬度的测定条件与原理 测定条件：以N H3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T 为指示剂，用EDTA 滴定水样。 原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。 3 钙硬度的测定条件与原理； 测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA 滴定。 原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用 的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。 4、相关的计算公式 总硬度＝(CV1) EDTA M CaCO3/0.1 钙硬度＝(CV2) EDTA M Ca/0.1 镁硬度＝ C(V1-V2)M Mg/0.1
三实验步骤 实验步骤思考题 总硬度的测定 1、水硬度的测定包括哪些内容？如何 用100mL吸管移取三份水 测定？ 样，分别加5mL NH3-NH4Cl 缓冲 2、我国如何表示水的总硬度，怎样换溶液，2～3 滴铬黑T 指示剂，用 EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红 算成德国硬度？ 色变为纯蓝色即为终点。 3、用Zn2+标准溶液标定EDTA标准溶液 有二种方法，水硬度的测定实验中所用EDTA应 用哪种方法标定？ 4、怎样移取100mL水样？ 5、为什么测定钙、镁总量时，要控制 pH=10？叙述它的测定条件。 6、测定总硬度时，溶液中发生了哪些 反应，它们如何竞争 7、如果待测液中只含有Ca2+，能否用铬黑T 为指示剂进行测定? 钙硬度测定 8、测定钙硬度时，为什么加2mL6mol· L-1NaOH 用100mL吸管移取三份水样，分别加2mL 6mol· L -1 NaOH -1 NaOH 溶液使溶液的pH=12～13？叙述它的测定条件。 9、为什么钙指示剂能在pH=12～13 的条件下指 溶液，5～6 滴钙指示剂，用EDTA 示终点？ 标准溶液滴定，溶液由酒红色变 为纯蓝色即为终点。 10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象？ 11、怎样做空白实验，为什么要做空白实验， 实验中为什么不做？ 12、怎样表示实验结果？ 13、如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+，能否用 铬黑T 为指示剂进行测定，如可以，实验应该 如何做？ 四实验数据记录与处理
钙和镁离子的测定
制盐工业通用试验方法钙和镁离子的测定 1.适用范围 本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子含量的测定。 2.容量法 2.1.镁离子含量的测定 2.1.1.原理概要 样品溶液调至碱性（pH≈10），用EDTA标准溶液滴定，测定钙离子和镁离子的总量，然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。 2.1.2.主要试剂和仪器 2.1.2.1.试剂 氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10） 称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL25％氨水，用水稀释至1L。 铬黑T：0.2％溶液 称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，贮于棕色瓶内； 三乙醇胺：10％溶液； 氧化锌：标准溶液 称取0.8139g于800±2℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸（1∶2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀； 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：0.02mol／L标准溶液 配制：称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5L，混匀，贮于棕色瓶中备用； 标定：吸取20.00mL氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol／L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。 计算：EDTA标准溶液对镁离子的滴定度按式（1）计算。 T EDTA／Mg2＋＝ W×20／500 ×0.2987 (1) V 式中：T EDTA／Mg2＋——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／mL； V——EDTA标准溶液的用量，mL； W——称取氧化锌的质量，g； 0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。 2.1.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.1. 3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于150mL烧杯中，试验程序同2.1.2.1.标定，EDTA标准溶液用量为测定钙离子及镁离子的总用量。 2.1.4.结果计算 镁离子含量按式（2）计算。
鸡蛋壳中钙离子的含量测定
鸡蛋壳中钙离子含量的测定 一.实验目的 1 ?学习固体试样的酸溶方法； 2. 掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理； 3. 了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。 二.实验原理 1鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90—98% 2.EDTA滴定原理：在pH>12.5时，Mg2+生成Mg（OH）2沉淀，在用沉淀掩蔽镁 离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在 pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。 其变色原理为： 滴定前Ca + In （蓝色）==Caln （红色） 滴定中Ca + 丫 == CaY 滴定时Caln （红色）+ 丫 == CaY + In （蓝色） 三.实验试剂及仪器 1. 1 HCI溶液1:1 HCl溶液5 ml 40g/L NaOH溶液钙指示剂三乙醇胺溶 液乙二胺四乙酸二钠CaCO3优级纯 2. 50 mL小烧杯100 ml容量瓶250ml锥形瓶*3 ; 500mL试剂瓶 钙指示剂 四.实验步骤 1、鸡蛋壳的溶解：称取0.22~0.23g左右鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入50 mL小烧杯中，加入5ml 1 : 1 HCI溶液，微火加热将其溶解，冷却，然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中，定容摇匀。 2、（1）EDTA标准溶液的标定： a. 浓度为0.0200 mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐4.0000g 溶解于温水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b. 0.020 mol/L钙标准溶液的配置：准确称取0.2~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂，置于50 ml烧杯中，先用少量水润湿，然后加1:1 HCl溶液2—3 ml，将溶液定量转移到100 ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的CaCO3 质量计算出钙离子标准溶液的浓度。 c. EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取25.00ml钙离子标准溶液，于250ml锥形瓶中，加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点，记下消耗的EDTA体积V1。按照以上方法重复滴定3次，要求其相对平均偏差不大于0.2 %，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。 （2）Ca2+的滴定：用移液管移取25.00ml待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH 为12~13,充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记下体积V2，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。
磷酸铁锂电池测试方法
低温磷酸铁锂电池测试方法及检测标准 1．电池测试方法 1.1蓄电池充电 在20℃士5℃条件下，蓄电池以1I 3 (A)电流放电，至蓄电池电压达到2.0 V，静置 1h，然后在20℃±5℃条件下以1I 3 (A)恒流充电，至蓄电池电压达3.65V时转恒 压充电，至充电电流降至0.1I 3 时停止充电。充电后静置lh。 1.2 20℃放电容量 a) 蓄电池按1.1方法充电。 b) 蓄电池在20℃士5℃下以1I 3 (A)电流放电，直到放电终止电压2.0V 。 c) 用1I 3 (A)的电流值和放电时间数据计算容量(以A.h计)。 d) 如果计算值低于规定值，则可以重复a)一c)步骤直至大于或等于规定值，允许5次。 1.3 -20℃放电容量 a) 蓄电池按1.1方法充电。 b) 蓄电池在-20℃士2℃下储存20h。 c) 蓄电池在-20℃士2℃下以1I 3 (A)电流放电，直到放电终止电压2.0V。 d) 用c)电流值和放电时间数据计算容量(以A.h计)，并表达为20℃放电容量的百分数。 1.4 -40℃放电容量 a) 蓄电池按1.1方法充电。 b) 蓄电池在-40℃士2℃下储存20h。 c) 蓄电池在-40℃士2℃下以1I 3 (A)电流放电，直到放电终止电压2.0V。 d) 用c)电流值和放电时间数据计算容量(以A.h计)，并表达为20℃放电容量的百分数。 备注：1I 3— 3h率放电电流，其数值等于C 3 /3。 C 3 — 3 h率额定容量(Ah)。 1.5 高温荷电保持与容量恢复能力: a) 蓄电池按1.1方法充电。 b) 蓄电池在60℃士2℃下储存7day。 c) 蓄电池在20℃士5℃下恢复5h后，以1I 3 (A)电流放电，直到放电终止电压2.OV d) 用 c)的电流值和放电时间数据计算容量(以A.h计)，荷电保持能力可以表达为额定容量的百分数。 e) 蓄电池再按1.1方法充电。 f) 蓄电池在20℃士5℃下以11 3 (A )电流放电，直到放电终止电压2.0V 。
水中钙镁离子含量及总硬度的测定
水中钙镁离子含量及总硬度的测定 目的 1、了解水的硬度的测定意义和水硬度常用表示方法。 2、掌握EDTA法测定水中Ca2+、Mg2+含量的原理和方法。 原理 工业中将含有较多钙、镁盐类的水称为硬水，水的硬度是将水中Ca2+、Mg2+的总量折合成CaO或CaCO3来计算。每升水中含1mgCaO定为1度，每升水含10mgCaO称为一个德国度（°）。水的硬度用德国度（°）作为标准来划分时，一般把小于4°的水称为很软水，4°～8°的水称为软水，8°～16°的水称为中硬水，16°～32°的水称为硬水，大于32°的水称为很硬水。 用EDTA进行水的总硬度及Ca2+、Mg2+含量的测定时可先测定Ca2+、Mg2+的总量，再测定Ca2+量，由总量与Ca2+量的差求得Mg2+的含量，并由Ca2+、Mg2+总量求总硬度。 Ca2+、Mg2+总量的测定：用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节溶液的PH=10，在此条件下，Ca2+、Mg2+均可被EDTA准确滴定。加入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定。在滴定的过程中，将有四种配合物生成即CaY、MgY、MgIn、CaIn，它们的稳定性次序为：CaY﹥MgY﹥MgIn﹥CaIn（略去电荷） 由此可见，当加入铬黑T后，它首先与Mg2+结合，生成红色的配合物MgIn，当滴入EDTA时，首先与之结合的是Ca2+，其次是游离态的Mg2+，最后，EDTA 夺取与铬黑T结合的Mg2+，使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。设消耗EDTA的体积为V1。 Ca2+含量的测定：用氢氧化钠溶液调节待测水样的PH=12，将Mg2+转化为Mg(OH)2沉淀，使其不干扰Ca2+的测定。滴加少量的钙指示剂，溶液中的部分Ca2+立即与之反应生成红色配合物，使溶液呈红色。当滴定开始后，随着EDTA的不断加入，溶液中的Ca2+逐渐被滴定，接近计量点时，游离的Ca2+被滴定完后，EDTA 则夺取与指示剂结合的Ca2+使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。设滴定中消耗EDTA的体积为V2。 仪器及药品 仪器：50ml酸式滴定管，50ml移液管，250ml锥形瓶，10ml量桶。 药品：10%NaOH溶液,PH=10的缓冲溶液，铬黑T指示剂（将1g铬黑T指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用），EDTA标准溶液，钙指示剂（1g 钙指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用）。 内容及步骤 用移液管吸取水样50.00ml于250ml三角瓶中，加5ml PH=10的缓冲溶液，再加少许（约0.1g）铬黑T混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA用量V1（ml）。重复1～2次。 另取50.00ml水样于250ml锥形瓶中，加入5ml10%NaOH溶液摇匀，加入少许（约0.1g）钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA 用量V2（ml）。重复1～2次。按下式计算： (EDTA)×V2×M(Ca)×1000 C ρCa(mg/L)= -------------------------- 50.00
锂电池测试方法
锂电池性能测试方法 锂电池是一个要求高品质、高安全的产品、消费者在使用时往往不清楚电池的性能，导致在使用时电池的工作效率往往达不到理想目标，有时甚至盲目使用还会引起电池爆炸事件的发生，人生安全也会受到损伤，因此了解电池的性能也是至关重要的。 锂电池性能测试主要包括电压、内阻、容量、内压、自放电率、循环寿命、密封性能、安全性能、储存性能、外观等，其它还有过充、过放、可焊性、耐腐蚀性等 工具/原料 测试仪 硬质棒 钉子 方法/步骤 方法一、自放电测试 镍镉和镍氢电池的自放电测试为: 由于标准荷电保持测试时间太长,一般采用24小时自放电来快速测试其荷电保持能力,将电池以0.2C放电至 1.0V.1C充电80分钟,搁臵15分钟,以1C放电至10V,测其放电容量C1, 再将电池以1C充电80分钟,搁臵24小时后测1C容量C2,C2/C1×100%应小于15% 锂电池的自放电测试为:一般采用24小时自放电来快速测试其荷电保持能力,将电池以0.2C放电至 3.0V,恒流恒压1C充电至 4.2V,截止电流:10mA,搁臵15分钟后,以1C放电至3.0V测其放电容量C1,再将电池恒流恒压1C充电至 4.2V,截止电流100mA,搁臵24小时后测1C容量C2,C2/C1×100%应大于99%. 方法二、内阻测量 电池的内阻是指电池在工作时,电流流过电池内部所受到的阻力,一般分为交流内阻和直流内阻,由于充电电池内阻很小,测直流内阻时由于电极
容易极化,产生极化内阻,故无法测出其真实值;而测其交流内阻可免除极化内阻的影响,得出真实的内值. 交流内阻测试方法为:利用电池等效于一个有源电阻的特点,给电池一个1000HZ,50mA的恒定电流,对其电压采样整流滤波等一系列处理从而精确地测量其阻值. 方法三、IEC标准循环寿命测试 IEC规定镍镉和镍氢电池标准循环寿命测试为: 电池以0.2C放至1.0V/支后 1.以0.1C充电16小时,再以0.2C放电2小时30分(一个循环). 2.0.25C充电3小时10分,以0.25C放电2小时20分(2-48个循环). 3.0.25C充电3小时10分,以0.25C放至1.0V(第49循环) 4.0.1C充电16小时,搁臵1小时,0.2C放电至1.0V(第50个循环),对镍 氢电池重复1-4共400个循环后,其0.2C放电时间应大于3小时;对镍隔电池重复1-4共500个循环,其0.2C放电时间应大于3小时. EC规定锂电池标准循环寿命测试 电池以0.2C放至3.0V/支后,1C恒流恒压充电到4.2V,截止电流20MA,搁臵1小时后,再以0.2C放电至3.0V(一个循环)反复循环500次后容量应在初容量的60%以上. 方法四、内压测试 镍镉和镍氢电池内压测试为: 将电池以0.2C放至1.0V后,以1C充电3小时,根据电池钢壳的轻微形变通过转换得到电池的内压情况,测试中电池不应彭底,漏液或爆炸. 锂电池内压测试为:(UL标准)
大化实验 水硬度的测定 钙镁总量的测定
实验十二水硬度的测定 一实验目的 1、了解硬度的常用表示方法； 2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法 3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。 二、实验原理 1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法； 水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L. 钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L. 镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L 2 总硬度的测定条件与原理 测定条件：以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定水样。 原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。 3 钙硬度的测定条件与原理； 测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA滴定。 原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。 4、相关的计算公式 总硬度＝(CV1)EDTA M CaCO3/0.1 钙硬度＝(CV2)EDTA M Ca/0.1 镁硬度＝C(V1-V2)M Mg/0.1 三实验步骤 实验步骤思考题 总硬度的测定1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？
用100mL 吸管移取三份水样，分别加5mL NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液，2～3滴铬黑T 指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。 2、 我国如何表示水的总硬度，怎样换算成德国硬度？ 3、 用Zn2+标准溶液标定EDTA 标准溶液有二种方法，水硬 度的测定实验中所用EDTA 应用哪种方法标定？ 4、 怎样移取100mL 水样？ 5、 为什么测定钙、镁总量时，要控制pH=10？叙述它的测 定条件。 6、 测定总硬度时，溶液中发生了哪些反应，它们如何竞争 7、如果待测液中只含有Ca2+，能否用铬黑T 为指示剂进行测定? 钙硬度测定 用100mL 吸管移取三份水样，分别加2mL 6mol ·L -1 NaOH 溶液，5～6滴钙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝 色即为终点。 8、测定钙硬度时，为什么加2mL 6mol ·L-1NaOH 溶液使溶液 的pH=12～13？叙述它的测定条件。 9、为什么钙指示剂能在pH=12～13的条件下指示终点？ 10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象？ 11、怎样做空白实验，为什么要做空白实验，实验中为什么不做？ 12、怎样表示实验结果？ 13、如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+，能否用铬黑T 为指示 剂进行测定，如可以，实验应该如何做？ 四 实验数据记录与处理 总硬度的测定 序号 1 2 3 自来水体积V 水/mL V 初/mL V 终/mL V 总/mL 平均体积V 1/mL 总硬度/mg/L
鸡蛋壳中钙离子的含量测定
鸡蛋壳中钙离子的含量 测定 文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]
鸡蛋壳中钙离子含量的测定 一．实验目的 1．学习固体试样的酸溶方法； 2．掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理； 3．了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。 二．实验原理 1鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90—98% 滴定原理：在pH>时，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，在用沉淀掩蔽镁离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。 其变色原理为： 滴定前 Ca + In（蓝色）==CaIn（红色） 滴定中 Ca + Y == CaY 滴定时 CaIn（红色） + Y == CaY + In（蓝色） 三．实验试剂及仪器 1. 1 HCl溶液 1:1 HCl溶液 5 ml 40g/L NaOH溶液钙指示剂三乙醇胺溶液乙二胺四乙酸二钠 CaCO3优级纯 2. 50 mL小烧杯 100 ml容量瓶 250ml锥形瓶*3； 500mL试剂瓶 钙指示剂 四．实验步骤
1、鸡蛋壳的溶解: 称取~左右鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入50 mL小烧杯中，加入5ml 1：1 HCl溶液，微火加热将其溶解，冷却，然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中，定容摇匀。 2、（1）EDTA标准溶液的标定： a. 浓度为 mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐4.0000g溶解于温水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b. mol/L钙标准溶液的配置：准确称取~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂，置于50 ml 烧杯中，先用少量水润湿，然后加1:1 HCl溶液2—3 ml，将溶液定量转移到100 ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的CaCO3质量计算出钙离子标准溶液的浓度。 c. EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取钙离子标准溶液，于250ml锥形瓶中，加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点，记下消耗的EDTA体积V1。按照以上方法重复滴定3次，要求其相对平均偏差不大于 %，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。（2）Ca2+ 的滴定：用移液管移取待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH为12~13，充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记下体积V2 ，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。
钙离子测定
第一章钻井液原材料及处理剂 第一节钻井液原材料及处理剂简介 第二节钻井液原材料及处理剂质量检验相关参数 四、钙离子测试 （一）测定意义 钻井液原材料及处理剂中钙盐主要作为无机絮凝剂及页岩抑制剂。首先利用钙盐可以制备抑制型钻井液，在水敏地层，抑制泥页岩的水化膨胀。其次可以配制化学处理剂，同聚合物配合使用，提高其抗盐、抗钙能力。此外在钻井液中大量引入钙离子时，可以堵塞岩石细小裂缝，减少漏失。[王平全, 周世良编著. 北京: 石油工业出版社.2003. 9. 第39页] 但是当钙离子过多时，钻井液则会遭受到钙侵，导致分散钻井液立即失去良好的流动性，滤失量剧增，泥饼厚度增加，且结构松散。[鄢捷年主编.钻井液工艺学.东营:中国石油大学.2001.5.第160页]当污染严重时，会严重影响钻井液的流变和滤失性能，还会加剧对钻具的损坏和腐蚀。[鄢捷年主编. 钻井液工艺学. 东营: 中国石油大学. 2001.5. 第153页]因此钻井液及钻井液原材料中钙离子的含量的测定具有重要的意义。 （二）测试方法 首先钙离子易与钠蒙脱石中钠离子发生离子交换，使其转化为钙蒙脱石，而钙离子的水化能力比钠离子要弱的多，因此钙离子的引入会使蒙脱石絮凝程度增加，致使钻井液的黏度、切力和滤失量增大。其次钙离子本身是一种无机絮凝剂，会压缩粘土颗粒表面的扩散双电层，使水化膜变薄，电位下降，从而引起粘土晶片面-面和端-面聚结，造成粘土颗粒分散度下降。[鄢捷年主编. 钻井液工艺学. 东营: 中国石油大学. 2001.5. 第159页] 钙离子可通过以下途径进入钻井液即钻遇石膏层，钻遇盐水层，因地层盐水
中一般含有钙离子，钻水泥塞，因水泥凝固后产生氢氧化钙，使用的配浆水是硬 水，石灰用做钻井液添加剂。[鄢捷年主编. 钻井液工艺学. 东营:中国石油大学. 2001. 5. 第153页] 在钻井液及其材料中对钙离子检测时通常采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)配位滴定法，即在强碱性溶液中用EDTA滴定Ca2+，反应方程式为 -2 -4 + 2CaY Y + Ca 。乙二胺四乙酸简称EDTA，或EDTA酸，常用H 4 Y表示。其配位原子分别为N原子和-COOH中的羧基O原子。在水溶液中，乙二胺四乙酸 两个羧基上的质子转移到氮原子上，形成双偶极离子。H 4 Y在水中的溶解度太低（295K时每100mL水溶解0.02g），难以满足常量分析要求。所以滴定剂常采用 二钠盐Na 2H 2 Y.2H 2 O，也称EDTA。它在水溶液中的溶解度较大，295K时每100mL 水可溶解11.2g，此时溶液的浓度约为0.3mol/L，pH约为4.4。 其发生配位反应时，水溶性好，反应速率较快并且其产物稳定。[赵国虎.许辉主编.分析化学.北京:中国农业出版社.2008.1.第98-101页] 1.试剂和仪器 本文主要涉及的试剂仪器有EDTA标准溶液，氧化锌基准物质，氢氧化钠溶液，硬度指示剂溶液，冰醋酸，掩蔽剂即按一定体积比混合的三乙醇胺、四乙烯基戊胺和蒸馏水，铬黑T，氨-氯化铵缓冲溶液，四乙烯基戊胺和蒸馏水的混合液，pH试纸，次氯酸钠溶液，移液管（按计量检定规程要求定期检定），电炉。 2.主要试验步骤 (1).乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的配制与标定 1).配制 根据下表1-1，按下述规定量称取乙二胺四乙酸二钠，溶于1000mL水中，摇匀。 表1-1 配制成拟定浓度的乙二胺四乙酸二钠与其质量对照表
锂电池技术与测试方法
锂离子电池技术与测试方法 目 录 第一部分 1.1 锂离子电池简介 ----------------------------2 1. 2. 锂离子电池组成 -------------------------3 1. 3. 锂离子电池原理 -------------------------4 1. 4. 锂离子电池的种类 ------------------------5 1. 5. 锂离子电池优缺点 ------------------------7 1. 6. 如何正确使用锂离子电池 ------------------8 第二部分 ST-BTJCY3000型智能电池充电放电检测仪 2.1. 性能特点 --------------------------------10 2.2. 技术指标 --------------------------------11 2.3 技术支持与网站信息 -----------------------12 第三部分 聚合物锂离子电池规格、测试方法和标准 3．1.聚 合 物 锂 离 子 充 电 电 池 规 格--------------15 3.2.测试标准 ------------------------------------------16 3.3.文档参考的国标依据 --------------------------------18
第一部分 1.1 锂离子电池简介 1.1.1锂离子电池(Li-ion Batteries)是锂电池发展而来。在介绍 Li-ion之前，应先介绍锂电池。举例来讲，以前照相机里用的扣式电池就属于锂电池。锂电池的正极材料是二氧化锰或亚硫酰氯，负极是锂。电池组装完成后电池即有电压,不需充电.这种电池也可能充电,但循环性能不好,在充放电循环过程中,容易形成锂枝晶,造成电池内部短路,所以一般情况下这种电池是禁止充电的。 1.1.2后来，日本索尼公司发明了以炭材料为负极，以含锂的化合物 作正极，在充放电过程中，没有金属锂存在，只有锂离子，这就是锂离子电池。当对电池进行充电时，电池的正极上有锂离子生成，生成的锂离子经过电解液运动到负极。而作为负极的碳呈层状结构，它有很多微孔，达到负极的锂离子就嵌入到碳层的微孔中，嵌入的锂离子越多，充电容量越高。同样，当对电池进行放电时（即我们使用电池的过程），嵌在负极碳层中的锂离子脱出， 又运动回正极。回正极的锂离子越多，放电容量越高。 1.1.3我们通常所说的电池容量指的就是放电容量。在Li-ion的充 放电过程中，锂离子处于从正极→负极→正极的运动状态。Li-ion Batteries就像一把摇椅，摇椅的两端为电池的两极，而锂离子就象运动员一样在摇椅来回奔跑。所以Li-ion Batteries又叫摇椅式电池。
测量水中钙镁离子总含量
实验目的：测量水中钙、镁离子的总含量 1.了解配位滴定法基本原理和方法。 2.了解水的硬度的概念及其表示方法。 实验原理 含有钙、镁离子的水叫硬水。测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定： 滴定前： M + EBT M-EBT (红色) 主反应： M + Y MY 终点时： M-EBT + Y MY + EBT (红色) （蓝色） 滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。 滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。 水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg?L-1。 器材和药品 1.器材天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL）等。 2.药品 HC1（1∶1），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y?2H2O，A.R.），碱式碳酸镁[Mg（OH）2?4MgCO3?6H2O，基准试剂]，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0），三乙醇胺（1∶1），铬黑T指示剂（0.2%氨性乙醇溶液）等。 实验方法 一、Mg2+标准溶液的配制（约0.02mol?L-1） 准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解（约需3~4mL）。加少量水将它稀释，定量地转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 其浓度计算： 二、EDTA标准溶液的配制与标定 1.EDTA标准溶液的配制（约0.02mol?L-1） 称取2.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y?2H2O）溶于250mL蒸馏水中，转入聚乙烯塑料瓶中保存。 2.EDTA标准溶液浓度的标定 用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂，用0.02mol?L-1EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3次。EDTA浓度计算：，取三次测定的平均值。 三、水的总硬度测定 用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液6mL，1∶1三乙醇胺溶液3mL，EBT 指示剂3~4滴，用EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行测定3次。 水的总硬度计算：，取三次测定的平均值。 2 实验原理 2.1 乙二胺四乙酸（简称EDTA，常用H4Y表示）难溶于水，常温下其溶解度为0.2g·L-1，在分析中不适用，通常使用其二钠盐配制标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g·L-1，可配成0.3mol·L-1以上的溶液，其水溶液pH=4.8，通常采用间接法配制标准溶液。 标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb。等。通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物，这样滴定条件较一致。 EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量，则宜用CaCO3为基准物。首先可加HCl溶液与之作用，其反应如下： CaCO3+2HCl═CaCl2+H2O+CO2↑
分析化学实验钙离子测定
实验目的 1、了解钙片中钙含量的测定方法 2、对比高锰酸钾法与EDTA法测定钙含量的优劣 二、实验原理 1、高锰酸钾法测定钙含量： 利用某些金属离子（如碱土金属、Pb2+、Cd2+等）与草酸根能形成难溶的草酸盐沉淀的反应，可以用高锰酸钾法间接测定它们的含 量。反应如下：Ca2+ + C2O42-二CaC2O U C2O42+ H2SO4 二CaSO4 H2C2O45H2C2O4 2MnO 42- + 6H+=2 MnH 1OCO0 + 8H2O 用该法可测定钙片中的钙的含量。 2、EDTA测定钙含量： 碳酸钙与盐酸反应后将溶液转移至容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。吸取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH> 12,用钙指示剂， 以EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色，即为终点。 三、实验步骤： 1、高锰酸钾法测定钙含量： （1）高锰酸钾浓度的标定 准确称取一定量的干燥过的草酸钠基准物与250mL隹形瓶中，加水10mL使之溶解，再加30mL 1mol - mL硫酸溶液，并加热至有蒸气冒出（约75~85C）,立即用代标定的高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，没加入一滴高锰酸钾溶液，都摇动锥形瓶，使高锰酸钾盐酸退去，在继
续滴定。待溶液产生锰离子后，滴定速度可加快，但临近终点时，滴定速度要减慢，同时充分摇匀，直到溶液呈现微红色，并持续半分钟不褪色，即为终点，记录滴定所耗用的高锰酸钾体积。根据草酸钠基准物的质量和消耗的高锰酸钾溶液的体积计算高锰酸钾溶液的浓度。 （2）钙离子含量的测定 准确称取钙片三份（每份含钙约0.05 g ），分别置于250 mL烧杯中，加入适量蒸馏水及HCI溶液，加热促使其溶解。于溶液中加入2?3滴甲基橙，以NH3水中和溶液由红转变为黄色，趁热逐滴加约50 mL （NH4）2C2O4在低温电热板（或水浴）上陈化30 min。冷却后过滤（先将上层清液倾入漏斗中），将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中，继续洗涤沉淀至无CI-（承接洗液在HN03介质中以AgNO3检查）,将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上，用50 mL 1 mol ? L-1 H2SO4把沉淀同滤纸上洗入烧杯中，再用洗瓶洗2次加入蒸馏水使总体积约100 mL,加热至70?80 C,用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈淡红色，再将滤纸搅入溶液中，若溶液褪色，则 继续滴定，直至出现的淡红色30 s内不消失即为终点。 2、EDTA法测定钙含量： （1）EDTA容液的标定： 准确称取在800?1000C灼烧过得基准物ZnO 0.5?0 .6g于100mL 烧杯中，用少量水润湿，然后逐低加入1+1HCI，边加边搅拌至完全 溶解为止。然后，将溶液定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇
锂电池保护板的简单检测方法
锂电池保护板的简单检测方法 锂电池保护板对锂电池进行过充、过放、过流（充电过流、放电过流和短路）保护，有些保护板上设计有热敏电阻，用于对电池进行过热保护，但过热保护通常是由外电路完成的，并不由保护板实现。保护板上的热敏电阻仅仅是给外电路提供一个温度传感器。如果保护板不良，电池就很容易损坏。本文介绍一种锂电池保护板的简单检测方法。 检测电路如下图： 电路很简单，主要元件就是一个电容和两个电阻，两个开关可以用鳄鱼夹或手动搭线都没问题的。色框内的部分是锂电池保护板的内电路。 原理： 电解电容C连接到保护板上的电池接点（B+，B-）上，充当电池，可进行充电和放电，连接时别弄错极性就行。电压表（数字万用表20V电压档）并联在电容两端，用于监视电池电压。 初始时，电容C没电，保护板上的控制芯片无工作电源，保护板处于全关断状态，即使接通开关K2，电容也不会充电。断开开关K2，电容也无电可放。即使电容有电，但电压达不到保护芯片的工作电压，也不会通过R1、R2放电。 如果带保护板的锂电池（比如手机电池）放置太久，电池因自身放电和保护板电路耗电使电池电压低于保护板上控制芯片的工作电压，保护板则全关断。测量电池引出电极P+、P-无电压，充电也充不进，就相当于上述这种初始情况。对这样的电池，一般人只能将它报废处理。其实很多时候电池并没有坏，只是必须拆开电池的封装外壳跳过保护板直接给电池芯充电，当电池芯的电压达到保护板上控制芯片的工作电压之后，电池才起死回生，能正常充电和使用。 本电路中，电容C充当电池的作用，下文关于电路原理的叙述中一律称之为电池。 接通开关K2，如前所述，电池并不会充电。按下按钮开关K1，5V电源通过R1、保护板的P+、B+（保护板上的这两个接点是直通的）、K1给电池充电，电压表上可实时读取电池两端的电压，当电池电压上升到控制芯片的工作电压（约2V）时，放开K1，这时保护板已正常工作，电池会继续充电，电池电压持续上升。如果想知道保护板在多大的电池电压下开始工作，不要长按K1，按一下，放一下，让电池电压每次上升一点点，注意观察电池电压，当电压到某个值时，不按K1电池电压也继续上升，则这个值就是保护板开始工作的最低电池电压值。 当电池电压上升到过充启动电压时（约），保护板关断充电通路，进入过充保护状态，充电停止。这时电压表上显示的就是过充保护电压。由于电压表有内阻，以及保护板上控制芯片工作也需要耗电（电流很小），所以电池通过这两条通路缓慢放电，电压表上可看到电池电压缓慢下降。当下降到控制芯片的过充解除电压（约）时，过充
水中钙镁离子的测定
自来水总硬度及钙镁离子含量的测定 一、教学要求 1、练习移液管、滴定管的使用； 2、学会EDTA法测定水的总硬度的原理和方法； 3、掌握铬黑T指示剂及钙指示剂的应用及指示剂终点的原理； 4、了解金属指示剂的特点 5、掌握配位滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、EDTA滴定钙镁离子的原理； 2、金属指示剂的应用及变色的原理； 3、移液管的规格、使用； 4、滴定管的规格、洗涤、涂油、润洗等操作步骤； 三、基本操作 1、移液管的使用 （1）定义 移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。 （2）润洗： 使用前用吸水纸将尖端内外的水除去，然后用待吸液润洗三次：左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，将移液管管尖插入约溶液1～2cm，将待吸液吸至球部1/4处，移出，荡洗，弃去（切记从尖口放出,应保持上管口和食指干燥）。 （3）移液： 左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，将移液管管尖插入约溶液1～2cm，将待吸液吸至标线以上，迅速移去洗耳球，同时用右手食指堵住管口，左手改拿盛待吸液的容器。然后，将移液管往上提起，使之离开液面，并将原深入溶液部分沿容器内部轻转两圈，以除去管壁上的溶液。使容器倾斜30度，其内壁与移液管尖紧贴，同时右手食指微微松动，使液面缓慢下降，直到管内溶液的弯月面与标线相切，这时应立即用食指按紧管口，移开待吸液容器，左手改拿接受溶液的容器，并将接受容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，成30度左右，然后放松右手食指，使溶液自然顺壁流下，待液面下降到管尖后，等15秒左右，移出移液管。（除特别注明，管尖残留溶液不吹入接受容器中）。 用移液管吸取溶液从移液管放出溶液
电动工具锂离子电池的几个安全测试方法(正式)
编订：__________________ 单位：__________________ 时间：__________________ 电动工具锂离子电池的几个安全测试方法(正式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑
文件编号：KG-AO-7963-68 电动工具锂离子电池的几个安全测 试方法(正式) 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 现在电动工具的市场正慢慢变得庞大，电动工具用的环保型锂电池各国也在致力开发。这类环保的锂离子电池具有比功率大、自放电小，比能量高、充电效率高、无环境污染、工作温度宽等特点，比起因污染问题逐渐退出市场的镍镉电池，逐渐占领了主导的地位。 这类电池可通过过充、短路、针刺、挤压、重物撞击等安全测试，电池不起火，不爆炸。可以再电动工具中得到使用。 锂离子电池的安全测试 锂离子电池在电动工具中使用时都采用保护板对电池进行安全保护，但在实际使用时保护板不可能达到100%的可靠性。且还有可能碰到充电器故障或其他
种种意外。这就要求锂离子电池必须具有良好的滥用及意外情况的承受能力。我们在电动工具用磷酸亚铁锂锂离子电池开发过程中需对电池进行过充、短路、针刺、挤压、重物等项目的测试。 挤压测试：BE-6045 将充满电的电池放在一个平面上，由油压缸施与13+1KN的挤压力，由直径为32mm的钢棒平面挤压电池，一旦挤压压力到达最大停止挤压，电池不起火，不爆炸即可。 重物撞击测试：BE-5066 电池充满电后，放置在一个平面上，将直径15.8mm的钢柱垂直置于电池中心，将重量9.1kg的重物从610mm的高度自由落到电池上方的钢柱上。电池不起火、不爆炸即可。 过充测试： 将电池用1C充满电，按照3C过充10V进行过充试验，当电池过充时电压上升到一定电压时稳定一段时间，接近一定时间时电池电压快速上升，当上升至
分析化学实验钙离子测定
一、实验目的 1、了解钙片中钙含量的测定方法 2、对比高锰酸钾法与EDTA法测定钙含量的优劣 二、实验原理 1、高锰酸钾法测定钙含量： 利用某些金属离子（如碱土金属、Pb2+、Cd2+等）与草酸根能形成难溶的草酸盐沉淀的反应，可以用高锰酸钾法间接测定它们的含量。反应如下：Ca2+＋C2O42-=CaC2O4↓C2O42＋H2SO4 =CaSO4＋H2C2O4 5H2C2O4＋2MnO42- ＋6H+= 2Mn2＋10CO2↑＋8H2O 用该法可测定钙片中的钙的含量。 2、EDTA测定钙含量： 碳酸钙与盐酸反应后将溶液转移至容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。吸取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH≥12，用钙指示剂，以EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色，即为终点。 三、实验步骤： 1、高锰酸钾法测定钙含量： (1)高锰酸钾浓度的标定 准确称取一定量的干燥过的草酸钠基准物与250mL锥形瓶中，加水10mL使之溶解，再加30mL 1mol·mL硫酸溶液，并加热至有蒸气冒出（约75~85℃），立即用代标定的高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，没加入一滴高锰酸钾溶液，都摇动锥形瓶，使高锰酸钾盐酸退去，在继续滴定。待溶液产生锰离子后，滴定速度可
加快，但临近终点时，滴定速度要减慢，同时充分摇匀，直到溶液呈现微红色，并持续半分钟不褪色，即为终点，记录滴定所耗用的高锰酸钾体积。根据草酸钠基准物的质量和消耗的高锰酸钾溶液的体积计算高锰酸钾溶液的浓度。 （2）钙离子含量的测定 准确称取钙片三份（每份含钙约0.05 g），分别置于250 mL 烧杯中，加入适量蒸馏水及HCl 溶液，加热促使其溶解。于溶液中加入2～3 滴甲基橙，以NH3 水中和溶液由红转变为黄色，趁热逐滴加约50 mL (NH4)2C2O4，在低温电热板（或水浴）上陈化30 min。冷却后过滤（先将上层清液倾入漏斗中），将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中，继续洗涤沉淀至无Cl-（承接洗液在HNO3 介质中以AgNO3 检查），将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上，用50 mL 1 mol·L-1 H2SO4 把沉淀同滤纸上洗入烧杯中，再用洗瓶洗2 次加入蒸馏水使总体积约100 mL，加热至70～80℃，用KMnO4 标准溶液滴定至溶液呈淡红色，再将滤纸搅入溶液中，若溶液褪色，则继续滴定，直至出现的淡红色30 s 内不消失即为终点。 2、EDTA法测定钙含量： （1）EDTA溶液的标定： 准确称取在800～1000℃灼烧过得基准物ZnO 0.5～０.6g于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐低加入1+1HCl，边加边搅拌至完全溶解为止。然后，将溶液定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。