火焰原子吸收光谱法试题库(问答题)

火焰原子吸收光谱法（问答题）

1.原子吸收分析中会遇到哪些干扰因素？简要说明各用什么措施可抑制上述干扰？

[答]原子吸收分析中会遇到如下几种主要干扰 :

(a) 光谱干扰，指光源谱线不纯及火焰中吸收谱线的干扰。前者主要是由于空心阴极灯阴极材料不纯或相邻谱线太靠近引起的。解决的办法是纯化材料或选择其他谱线；而后者主要是试样中的杂质元素的吸收引起的，可采用化学分离方法予以消除。

(b) 物理干扰，主要是由于试样的物理性质及测试中的其它因素引起的，如提升量、温度、雾化率等，解决的办法是选择最佳实验条件。

(c) 化学干扰，包括低电离电位元素的电离干扰，火焰中难熔化合物形成等，解决的办法可选用合适的缓冲剂，释放剂以及稀释剂等。

2. 对原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制？调制的方法有哪几种？

[答]在原子吸收分析中待测元素要变成原子状态，这要通过火焰或电热原子化器来实现，火焰和电热原子化器在高温下都发出连续光谱，这些光谱混在原子吸收信号中影响分析测定。调制是将光源的连续光谱变成间断光谱，因而原子的吸收信号也是断续的，通过交流放大可将断续的原子吸收信号分离出来,因而消除了原子化器发生的连续光的影响。

3. 火焰原子吸收光谱法中，应对哪些操作条件进行选择？为什么？

[答]应选择的条件有：

1. 灯电流因影响发射线的半宽度；

2. 燃助比对不同元素的火焰最佳条件（氧化、还原、中性）各不相同；

3. 狭缝宽度考虑干扰和光强

4. 火焰种类及火焰部位, 同 2

4. 火焰原子化法测定某物质中的 Ca 时，

(1) 选择什么火焰？

(2) 为了防止电离干扰采取什么办法？

3-的干扰采取什么办法？

(3) 为了消除 PO

4

[答] (1) C2H2- 空气(富燃) (也可 C2H2- N2O )

(2) 加入消电离剂(即比 Ca 电离电位低的金属盐类例如 KCl)

(3) 加入释放剂 Sr 或 La 等。

加入保护剂如EDTA、 8-羟基喹啉等

5. 原子吸收分光光度法为什么是基于对共振线的吸收？

[答]共振线为原子基态向第一激发态跃迁而产生的，在原子吸收条件下温度约为 2000℃-3000℃之间，由玻耳兹曼分布可知在此温度下原子绝大多数处于基态，基态原子吸收共振线。

6. 请简要说明试样在火焰原子化器中原子化的历程。并说明在火焰中影响原子化效率的因素是什么？

[答]历程：喷雾，雾滴破碎，脱水，去溶剂，挥发成分子，原子化

影响原子化效率的因素（火焰中）

1. 火焰类型与组成

2. 控制合适的火焰温度

3. 蒸气中基态原子的一部分可能吸收热能而被激发或电离，也可能生成分子状

态，也会影响到原子化效率。

7. 原子吸收的背景有哪几种方法可以校正。

[答] 在原子吸收光谱分析过程中分子吸收、光散射作用以及基体效应等均可造成背景，可以用以下几种方法校正背景：

(1) 用非吸收线扣除背景

(2) 用空白溶液校正背景

(3) 用氘灯或卤素灯扣除背景

(4) 利用塞曼效应扣除背景

8. 原子吸收是如何进行测量的？为什么要使用锐线光源？

[答]原子吸收是通过空心阴极灯发射的特征谱线经过试样原子蒸气后，辐射强度（吸光度）的减弱来测量试样中待测组分的含量。

若发射线是一般光源来的辐射，虽经分光但对吸收线而言它不是单色光（即此时的吸收属积分吸收），能满足比尔律的基本要求。只有从空心阴极灯来的锐线光源，相对于吸收线而言为单色光，当吸收线频率与发射线的中心频率相一致时，呈峰值吸收，即符合了比尔定律的基本要求，故要用锐线光源。

9. 在原子吸收分析中, 为了抑制凝聚相化学干扰, 通常加入释放剂。问释放剂的作用是什么?

[答]释放剂的作用是: 释放剂与干扰元素生成的化合物的热稳定性大于分析元素与干扰元素

生成的化合物的稳定性, 所以释放剂优先与干扰元素结合," 释放 " 出分析元素来。

10. 用火焰原子吸收法测定钠时，存在着电离干扰的影响，问加入哪类元素可以抑制钠电离干扰的影响？

[答]应在溶液中加入比钠在火焰中易电离的元素, 或者电离电位比钠低的一类元素,如铷, 钾等元素。

11. 在原子吸收分析中, 火焰按燃料气与助然气的比值可分为几类? 其特点各是什么? [答](1)贫燃火焰( 燃助比约为 1:6 ), 其特点是燃烧完全, 温度较高。

(2)化学计量火焰( 燃助比约为 1:4 ), 其特点是火焰层次清晰, 稳定, 温度较高。

(3)富燃火焰( 燃气含量最多火焰 ), 其特点是温度较低, 有强还原性。

12 在原子吸收分析中, 由于积分吸收在实际测量中存在着困难, 因此提出了用峰值吸收代替积分吸收, 从而使原子吸收分析中吸光度A与浓度的关系也为A=K'c, 回答出该式的基本前提是什么?

[答](1)必须使用锐线光源

(2)在原子化器中原子浓度的分布是均匀的

(3)火焰的温度是不变的

(4)单色器的通带远大于吸收线的半宽度

13. 简述原子吸收分析中利用塞曼效应扣除背景干扰的原理。(以吸收线调制法为例)

[答](1)在吸收线调制法中, 磁场加于原子化器上, 磁场方向垂直于入射光, 在光源与吸收池间加有旋转偏振器。(2)根据塞曼效应, 原子化器蒸气原子谱线在磁场作用下分裂成π和两种偏振成分。π线平行于磁场方向,波长不变,σ线与磁场垂直,波长分别增加和减小(λ±?σ)。(3)空心阴极灯发射的谱线经旋转偏振器,分成与磁场平行(P∥)和垂直(P⊥)的两个线偏振光束,两者波长相同,偏振面不同,二者交替地通过吸收池。(4)试样蒸气原子谱线的π线只吸收P∥不吸收P⊥,但背景对P∥和P⊥均有吸收。σ线只吸收P⊥, 但由于波长相差±?λ,故吸收极弱,可忽略不计。(5)由于π和σ波长相距很小(约0.06A),故可认为二者的背景吸收系数相等, 而且P ∥和P⊥两束偏振光均来自同一光源, 故光强相同。因此, 通过电子学方法, 从π线加背景对P∥的吸收中减去背景对P⊥的吸收, 即可得到试样的真实吸收, 以达到扣除背景的目的。

14. 试解释下列名词:

(1) 谱线半宽度

(2) 记忆效应

(3) 光谱通带

(4) 基体效应

[答] 1. 在峰值吸收系数 K0一半处谱线的宽度。

2. 原子化器在喷入试样后改喷蒸馏水，记录仪指针返回零点的快慢程度。

3. 狭缝宽度与单色器倒线色散率的乘积。

4. 由于试液的成分、浓度、溶剂等的变化，使试液粘度、密度及表面张力发生

变化从而影响试液的提升量乃至原子化效率的效应。

15. 原子吸收分光光度计和紫外可见分子吸收分光光度计在仪器装置上有哪些异同点?

为什么?

[答] 二种分光光度计均由光源、单色器、吸收池（或原子化器）、检测器和记录仪组

成。但在设计位置上是不同的。单色器放在原子化器后面是为了避免火焰中非吸收光的

干扰。

┏━━┓┏━━━━┓┏━━━┓┏━━┓┏━━┓

前者┃光源┃→┃原子化器┃→┃单色器┃→┃检测┃→┃记录┃

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┏━━┓┏━━━┓┏━━━┓┏━━┓┏━━┓

后者┃光源┃→┃单色器┃→┃吸收池┃→┃检测┃→┃记录┃

┗━━┛┗━━━┛┗━━━┛┗━━┛┗━━┛

16.简述原子吸收分光光度法的基本原理，并从原理上比较发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及优缺点．

解：AAS是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的方法．

AES是基于原子的发射现象，而AAS则是基于原子的吸收现象．二者同属于光学分析方法．

原子吸收法的选择性高，干扰较少且易于克服。由于原于的吸收线比发射线的数目少得多，这样谱线重叠的几率小得多。而且空心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线经，因此其它辐射线干扰较小。

原子吸收具有更高的灵敏度。在原子吸收法的实验条件下，原子蒸气中基态原于数比激发态原子数多得多，所以测定的是大部分原子。

原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比，这是由于激发态原子数的温度系数显著大于基态原子。

17．何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？

解：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数Kn在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。

18．在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源（如钨丝灯或氘灯），而在分光光度计中则需要采用连续光源？

解：虽然原子吸收光谱中积分吸收与样品浓度呈线性关系，但由于原子吸收线的半宽度很小，如果采用连续光源，要测定半宽度很小的吸收线的积分吸收值就需要分辨率非常高的单色器，目前的技术条件尚达不到，因此只能借助锐线光源，利用峰值吸收来代替。而分光光度计测定的是分子光谱，分子光谱属于带状光谱，具有较大的半宽度，使用普通的棱镜或光栅就可以达到要求．而且使用连续光源还可以进行光谱全扫描，可以用同一个光源对多种化合物进行测定。

19．原子吸收分析中，若产生下述情况而引致误差，应采用什么措施来减免之？

（１）光源强度变化引起基线漂移，

（２）火焰发射的辐射进入检测器（发射背景），

（３）待测元素吸收线和试样中共存元素的吸收线重叠．

解：(1)选择适宜的灯电流，并保持灯电流稳定，使用前应该经过预热．

(2)可以采用仪器调制方式来减免，必要时可适当增加灯电流提高光源发射强度来改善信噪比．

(3)可以选用其它谱线作为分析线．如果没有合适的分析线，则需要分离干扰元素．

20．原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高？为什么？

解:不是。因为随着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子减少.所以如果太高,反而可能会导致测定灵敏度降低.尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素,应使用低温火焰。

21．石墨炉原子化法的工作原理是什么？与火焰原子化法相比较，有什么优缺点？为什么？

解:石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性气体保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化。与火焰原子化相比,在石墨炉原子化器中,试样几乎可以全部原子化,因而测定灵敏度高.对于易形成难熔氧化物的元素,以及试样含量很低或试样量很少时非常适用。

缺点:共存化合物的干扰大,由于取样量少,所以进样量及注入管内位置的变动会引起误差,因而重现性较差。

22．说明在原子吸收分析中产生背景吸收的原因及影响，如何避免这一类影响？

解:背景吸收是由于原子化器中的气态分子对光的吸收或高浓度盐的固体微粒对光的散射而引起的,它们属于一种宽频带吸收。而且这种影响一般随着波长的减短而增大,同时随着基体元素浓度的增加而增大,并与火焰条件有关。可以针对不同情况采取不同的措施,例如火焰成分中OH,CH,CO等对光的吸收主要影响信号的稳定性，可以通过零点调节来消除，由于这种吸收随波长的减小而增加，所以当测定吸收波长位于远紫外区的元素时，可以选用空气－H2,Ar-H2火焰．对于火焰中金属盐或氧化物、氢氧化物引起的吸收通常利用高温火焰就可消除。有时，对于背景的吸收也可利用以下方法进行校正：(1)邻近线校正法;(2)用与试液组成相似的标液校正；(3)分离基体。

23．背景吸收和基体效应都与试样的基体有关，试分析它们的不同之处．

解：基体效应是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素的变化对测定的干扰效应。背景吸收主要指基体元素和盐分的粒子对光的吸收或散射，而基体效应则主要是由于这些成分在火焰中蒸发或离解时需要消耗大量的热量而影响原子化效率，以及试液的黏度、表面张力、雾化效率等因素的影响。

24．应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？进行定量分析有哪些方法？试比较它们的优缺点．

解：在一定的浓度范围和一定的火焰宽度条件下，当采用锐线光源时，溶液的吸光度与待测元素浓度成正比关系，这就是原子吸收光谱定量分析的依据。

常用两种方法进行定量分析：

（１）标准曲线法：该方法简便、快速，但仅适用于组成简单的试样。

（２）标准加入法：本方法适用于试样的确切组分未知的情况。不适合于曲线斜率过小的情况。

25．保证或提高原子吸收分析的灵敏度和准确度，应注意那些问题？怎样选择原子吸收光谱分析的最佳条件？

解：应该从分析线的选择、光源（空心阴极灯）的工作电流、火焰的选择、燃烧器高度的选择及狭缝宽度等几个方面来考虑，选择最佳的测定条件。

26．从工作原理、仪器设备上对原子吸收法及原子荧光法作比较。

解：从工作原理上看，原子吸收是通过测定待测元素的原子蒸气对其特征谱线的吸收来实现测定的，属于吸收光谱，而原子荧光则是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生的荧光的强度来实现测定的，属于发射光谱。

在仪器设备上，二者非常相似，不同之处在于原子吸收光谱仪中所有组件排列在一条直线上，而荧光光谱仪则将光源与其它组件垂直排列，以消除激发光源发射的辐射对检测信号的影响。

的存在会干扰钙含量的

27．用火焰原子吸收法测定水样中钙含量时，PO－3

4

准确测定。请说明这是什么形式的干扰？如何消除？

的干扰属于化学干扰，是由于形成的磷酸钙在火焰中很难解答：火焰原子吸收法测钙时PO－3

4

离，影响了钙的原子化效率，使灵敏度降低。消除的方法有四种，即：使用高温火焰如氧化亚氮-乙炔火焰；加释放剂(镧盐)；加保护剂（EDTA）；化学分离。

28．简述原子吸收分析的灵敏度、检出限、1％吸收特征浓度间的关系

答：一般来说灵敏度越高，检出限越低，特征浓度越低。灵敏度、特征浓度与噪声无关，而检出限与仪器噪声有关。噪声越大检出限越高。

29．火焰原子吸收光谱法中应对哪些仪器操作条件进行选择?分析线选择的

原则是什么？

答：原子吸收常设的仪器条件为：分析线（波长）、空心阴极灯电流、燃

气流量、燃烧头高度、光谱带宽。

分析线选择的原则：通常选择最灵敏线，当试液浓度较高或在最灵敏线附近有邻近线干扰时选择次灵敏线。

30．试画出原子吸收分光光度计的结构框图。各部件的作用是什么？

答：原子吸收分光光度计的结构：

光源→原子化器→分光系统（单色器）→检测系统

光源的作用：发射待测元素的特征光谱。

原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为原子蒸气。

分光系统的作用：将待测元素的吸收线与邻近谱线分开。

检测系统的作用：将光信号转变为电信号，然后放大、显示。

31、简述空气－乙炔火焰的种类和相应的特点。

答：空气乙炔火焰根据燃助比的不同可分为化学计量火焰；贫燃焰；富燃焰。他们的特点分别为：

化学计量火焰－按照C2H2＝CO2＋H2O反应配比燃气与助燃器的流量，性质中性，温度较高，适合大多数元素的测定。

贫燃焰－燃助比小于化学计量火焰的火焰，蓝色，具有氧化性（或还原性差），火焰温度高，燃烧稳定，适合测定不易形成难熔氧化物的元素。

富燃焰－燃助比大于化学计量火焰的火焰，火焰黄色，具有较强的还原性，火焰温度低，燃烧不稳定，适合测定易形成难熔氧化物的元素。

32.火焰原子吸收光谱法测定时, 调节燃烧器高度的目的是？

答：使空心阴极灯发射出的锐线光透过为焰中待测元素气态、基态原子密度最大的区域（以期得到较高的灵敏度和较低的检出限）。

33. 原子吸收光谱法对光源的要求是？

答：光源发射出的分析线，其中心频率与吸收线要一致且半宽度小于吸收线的半峰宽即锐线光源），辐射强度大，稳定性高，背景小；符合这种要求的光源目前有空心阴极灯，高频无极放电灯。

34.在火焰原子吸收分光光度法中,化学计量火焰与富燃火焰的特点是什么？

化学计量火焰的特点是温度高，干扰小，背景低，稳定，适用于多种元素测定；,

富燃火焰的特点是_温度低，还原性强，背景高，干扰多，适用于难离解易氧化的金属元素的测定。

贫燃火焰的特点是温度低，氧化性强，有利于测定易解离易电离的元素

35.火焰原子吸收光谱分析中, 化学干扰的形成与消除。

与试样中各组分的浓度与化学性质、火焰的类型及温度等因素有关, 它是一个复杂的过程, 可以采用提高原子化温度、选择合适火焰类型、加入释放剂、保护剂和光谱缓冲剂等方法加以抑制。

36.导致原子吸收分光光度法的标准曲线弯曲的原因有什么？

光源灯失气，发射背景大;光谱狭缝宽度选择不当;测定样品浓度太高，仪器工作在非线性区域;工作电流过小，由于“自蚀”效应使谱线变窄。

37.原子吸收工作原理。

答：是基于从光源辐射出待测元素的特征光波，通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由辐射光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。

38.原子吸收分析中会遇到哪些干扰因素？简要说明各用什么措施可抑制上述干扰？

答：原子吸收分析中会遇到如下几种主要干扰 : (a) 光谱干扰，指光源谱线不纯及火焰中吸收谱线的干扰。前者主要是由于空心阴极灯阴极材料不纯或相邻谱线太靠近引起的。解决的办法是纯化材料或选择其他谱线；而后者主要是试样中的杂质元素的吸收引起的，可采用化学分离方法予以消除。(b) 物理干扰，主要是由于试样的物理性质及测试中的其它因素引起的，如提升量、温度、雾化率等，解决的办法是选择最佳实验条件。(c) 化学干扰，包括低电离电位元素的电离干扰，火焰中难熔化合物形成等，解决的办法可选用合适的缓冲剂，释放剂以及稀释剂等。

39.原子吸收分光光度法所用仪器有哪几部分组成，每个主要部分的作用是什么？

答：单光束原子吸收分光光度计由光源、原子化器、单色器和检测系统四部分组成。光源：发射待测元素的特征谱线，供吸收测量用。原子化器：将被测试样气化分解，产生气态的基态原子，以便吸收待测谱线。分光系统(单色器)：将欲测的谱线发出并投射到检测器中，滤除其它非吸收谱线的干扰。检测系统：使光信号转化为电信号，经过放大器放大，输入到读数装置中进行测量。(1)光电元件――把来自分光系统的光吸收信号转变成便于放大、读数的电信

号；(2)放大器――将电信号放大，并有效消除火焰中待测元素热激发自发发射的干扰；(3)读数装置――读出透光率或吸光度。

40.原子吸收分光光度计中, 原子化器的主要作用是什么？

答：提供热能使试样蒸发原子化，其中待测元素转变成基态气态原子，入射光束在这里被气态基态原子吸收。

41.火焰原子吸收光谱分析中, 必需选择的测定参数有哪些？

答：灯电流、分析线、狭缝宽度、火焰类型、燃－助比、燃烧器高度、溶液提升量。

42. 原子吸收分析法其独有的分析特点是?

答：(1)灵敏度高 (2)选择性好 (3)抗干扰能力强 (4)能测定的元素多。

43. 原子吸收分析中主要的干扰类型有什么？

答：物理干扰；化学干扰；光谱干扰；电离干扰。

44.原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高？为什么？答：不是.因为随着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子减少.所以如果太高,反而可能会导致测定灵敏度降低.尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素,应使用低温火焰.

45. 保证或提高原子吸收分析的灵敏度和准确度，应注意那些问题？怎样选择原子吸收光谱分析的最佳条件？

答：应该从分析线的选择、光源（空心阴极灯）的工作电流、火焰的选择、燃烧器高度的选择及狭缝宽度等几个方面来考虑，选择最佳的测定条件。

46. 背景吸收和基体效应都与试样的基体有关，试分析它们的不同之处。

答:基体效应是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素的变化对测定的干扰效应。背景吸收主要指基体元素和盐分的粒子对光的吸收或散射，而基体效应则主要是由于这些成分在火焰中蒸发或离解时需要消耗大量的热量而影响原子化效率，以及试液的黏度、表面张力、雾化效率等因素的影响。