浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
原子荧光法（Atomic fluorescence spectroscopy，AFS）是一种利用原子的特征荧光辐射进行元素分析的方法。该方法的原理是：当原子经过激发后返回基态时，会发生原子荧光辐射。不同元素的荧光辐射谱线是唯一的，因此可以通过测量荧光信号的强度来确定元素的含量。
土壤中的砷和汞元素是亚稳态元素，它们的分布和含量会受到土壤环境以及人类活动的影响。砷和汞元素在土壤中的生物有效性很高，一旦进入食物链，会对生物造成毒害风险。测定土壤中砷和汞元素的含量是非常重要的。
1. 样品制备：将采集的土壤样品经过干燥和研磨处理，使其成为均匀的粉末状物质。
2. 样品预处理：将土壤样品中的有机物和无机物进行分离和提取。这可以使用酸溶解或超声波处理等方法。
3. 测定设备准备：准备原子荧光光谱仪。这种仪器可以测量样品中的原子荧光辐射信号。
4. 样品测定：将预处理后的土壤样品溶液注入原子荧光光谱仪，进行测定。在测定过程中，仪器会对样品进行激发，并测量样品发出的荧光辐射信号。通过与标准样品进行比对，可以确定砷和汞元素的含量。
原子荧光法具有快速、准确、无需标准曲线等优点，特别适用于痕量元素分析。该方法也存在一些局限性。样品的制备过程比较繁琐，需要根据不同的土壤特性进行优化；在测量过程中，可能会受到基体效应的影响，需要采取适当的校正方法。
原子荧光法是一种可靠、灵敏的方法，用于测定土壤中砷和汞元素的含量。在实际应用中，需要注意样品制备和测定条件的优化，以获得准确的结果。这种方法可以为土壤环境监测、农业生产以及食品安全等领域提供重要的技术支持。
土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法
土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法土壤质量是影响农作物生长和环境保护的重要指标之一。土壤中重金属元素的含量是评价土壤质量的关键因素之一。其中，总汞（Total mercury, THg）、总砷（Total arsenic, TAs）和总铅（Total lead, TPb）是对土壤环境质量进行评估的重要指标。为了测定土壤中这些重金属元素的含量，常采用原子荧光法进行分析。 原子荧光法是一种基于原子吸收、发射或荧光原理的分析方法，适用于各种样品中重金属元素的测定。这种方法具有灵敏度高、选择性强、操作简便和多元素同时分析的优点，因此广泛应用于土壤、水体、植物等环境样品的分析。 在土壤中，总汞、总砷和总铅的测定需要经过样品的前处理、原子化和检测等步骤。 首先，样品的前处理对土壤样品进行干燥、研磨、筛选等处理，以去除杂质，提高分析的准确性和灵敏度。土壤样品通常通过干燥箱或真空烘箱进行干燥，然后使用球磨机等设备对土壤进行研磨，最后通过不同孔径的筛网进行筛选，得到符合要求的土壤粉末样品。
接下来，将土壤样品中的重金属元素原子化。常用的原子化方法 有火焰原子吸收法（Flame Atomic Absorption Spectrophotometry, FAAS）、电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS）等。其中，ICP-MS方法具有高灵敏度、高选择性和多元素同时测定的优点，被广泛应用于土壤重金属元素的 分析。 最后，通过原子荧光光谱仪对土壤样品中的重金属元素进行检测。原子荧光光谱仪是一种专用仪器，通过激发样品中的重金属元素原子，使其发射荧光信号，然后通过对荧光信号的测量和分析，确定重金属 元素的含量。原子荧光光谱仪具有高分辨率、高稳定性和高精确度的 特点，能够准确测定样品中微量重金属元素的含量。 总的来说，土壤质量中总汞、总砷和总铅的测定主要采用原子荧 光法进行分析。通过样品的前处理、原子化和检测等步骤，可以准确 测定土壤中这些重金属元素的含量。原子荧光法具有灵敏度高、选择 性强和操作简便等特点，被广泛应用于土壤环境中对重金属元素的分析。这种分析方法对于评估土壤质量、环境保护和农作物生长具有重 要意义。
土壤中砷汞的测定
土壤中总砷/总汞的测定 1主要仪器 AFS-9700 9700-214561型原子荧光光度计 2测定 2.1分析条件 光电倍增管负高压290V 空心阴极灯电流砷60mA 汞25mA 原子化高度8mm 载气（高纯氩）400mL/min；屏蔽气800mL/min 2.2样品消解： 称取经风干，研磨并过筛（100目）的土壤样品0.5g于50mL比色管中，加少量水润湿样品，加（HNO3：HCl=1:3）王水10mL，加塞摇匀过夜，于沸水中消解4个小时，冷却后加入2.5mL盐酸，10mL5%硫脲+5%抗坏血酸溶液，定容待测。 2.3校准曲线 砷标准曲线：分别准确吸取砷标准工作溶液（1.00mg/L)0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL置于100mL容量瓶中，分别加入5mL盐酸，10mL5%硫脲+5%抗坏血酸溶液，定容，此时得砷含量分别为：0.00、5.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ng/mL的标准溶液系列。 汞标准曲线：分别准确吸取汞标准工作溶液（20ng/mL）【标100mg/L=100ng/L，稀释1-100,10-500】0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.00mL置于50mL容量瓶中，用5%盐酸定容，此时得汞含量分别为：0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00、4.00ng/mL的标准溶液系列。 2.4样品分析 将仪器调节至工作条件，在还原剂（2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾）和载液（5%盐酸）的带动下，测定标准系列和空白及试样。 3结果计算 含量（mg/kg)=c×V×0.01×n/m c----砷/汞的浓度，ng/ml；V----样品消解后定容体积，mL n----稀释倍数 m ---样品取样量，g；
土壤样中砷,锑,铋和汞的快速测定(精)
土壤样中砷,锑,铋和汞的快速测定 关键词:氢化物;原子荧光光谱法;快速测定;土壤样文章编号:1009-2374 #8196;(2010)24-0045-01 1试验部分 1.1仪器及材料 (1)AFS-9700全自动注射泵原子荧光光度计;(2)砷锑铋汞单元素高强度空心阴极灯;(3)氩气(纯度99.9%以上);(4)砷标准贮备液(1.00mg/mL),锑标准贮备液(1.00mg/mL),铋标准贮备液(1.00mg/mL),汞标准贮备液(1.00mg/mL),以上标准贮备溶液由国家标准物质研究所提供;(5)标准使用液砷(10ug/mL),锑(1ug/mL),铋(10ug/mL),汞(1ug/mL),由标准贮备溶液分步稀释而成。 1.2仪器工作条件 1.3测量条件 读数时间(s):10 延迟时间(s):1重复次数:1 测量方式:Std.Curve 读数方式:Peak Area 1.4分析过程 (1)试料。粒径应小于0.097mm,经室温干燥后备用。 (2)空白试验。随同试料全过程做双份空白试验。 (3)质量控制。选取和试样同类型的土壤一级标准物质2个随同试料分析。 (4)试液的制备。准确称取0.5000g试料(精确到0.0002g)于25mL比色管,用水润湿后加入10mL(1 1)王水在沸水浴中分解60min,期间摇动3～4次,冷却后用10%的盐酸溶液稀释到刻度,摇匀,静置澄清后待测。 (5)铋、汞的测定。按照仪器工作条件开机调试好后,倒取上层清液,用1%的硼氢化钾还原,用AFS-9700全自动注射泵原子荧光光度计测定铋和汞。 (6)砷、锑的测定。在测定完铋汞的剩余试样中加入固体硫脲和抗坏血酸,摇匀,还原30分钟,再用1%的硼氢化钾溶液还原,用AFS-9700全自动注射泵原子荧光光度计测定砷和锑。 (7)工作曲线的绘制。于一组100mL容量瓶中加入20mL(1 1)盐酸,移取 (0mL,0.2mL,0.4mL,0.8mL,2.0mL,4.0mL,8.0mL,16.0mL)砷标准使用液
原子荧光光谱法对土壤中砷的测定简析
原子荧光光谱法对土壤中砷的测定 简析 原子荧光光谱法是一种分析方法，应用广泛，尤其适合于土壤中微量元素的测定，该方法是基于砷原子的发射光谱，从而实现砷的定量测定。砷是一种有毒元素，土壤中砷的含量对人类健康和环境有着严重的影响。因此，了解土壤中砷的含量对于环境保护和人类健康至关重要。 原子荧光光谱法是一种快速、准确、灵敏度高的分析方法，它可以实现土壤中砷等微量元素的测定。在土壤样品中，砷存在于不同的形态中，如As(V)和As(III)等。这些不同形态的砷在分析前需要做适当的前处理，以便使其被转化为可检测的形态。一种常用的前处理方法是酸溶，即使用酸性溶液将土壤样品溶解，然后根据需要进行进一步的清洗和富集。 在原子荧光光谱分析仪中，首先需要制备一种稳定、均匀的砷原子气态样品。为了实现这个目标，首先需要将样品转化为气态，然后通过电子冲击或燃烧，使其离子化。离子化后的原子在高温和低压下，发射出特定的光谱线。这些光谱线的波长、强度和光谱形状可以用来定量测定土壤中砷的含量。 原子荧光光谱法的测定结果以ppb（亿分之一）或ppm（百万分之一）表示。该方法具有高灵敏度、高精度、高重现性和低检出限等优点。同时，它还适用于各种复杂的土壤样品和砷化合物，如犁苗砷、三氧化二砷等。在实际应用中，还可以与
其他分析方法结合使用，如吸附富集、离子选择电极法等，以提高测定的准确性和灵敏度。 总之，原子荧光光谱法是一种可靠、有效的土壤中砷含量测定方法。它不仅可以为环境保护和人类健康提供重要参考，还可以为土壤肥力研究和施肥管理提供有力支持。未来，随着技术的不断进步和方法的不断完善，原子荧光光谱法将进一步发展，成为土壤微量元素分析的重要手段之一。
环境监测中原子荧光法测砷和汞分析
环境监测中原子荧光法测砷和汞分析 摘要：砷、汞的荧光特性决定可以利用原子荧光法对其在大气、土壤、水体 等自然环境中的含量进行测定，以有效了解自然环境中砷、汞污染情况，为环境 污染防治提供准确依据。经本次实验分析可知，原子荧光法应用效果较好，能够 满足不同情境下环境监测对砷、汞分析的需求，且相对以往测量方法而言，原子 荧光法具备精度高、回收率高、准确率高、污染小、检测速度快等优势。但值得 注意的是，测试过程中应做好样品选择与处理工作、影响因素排除工作等，以进 一步提高测量效果。本文主要分析《城镇建设》环境监测中原子荧光法测砷和汞。 关键词：砷元素；汞元素；环境监测；原子荧光法 引言 原子荧光对环境监测中砷和元素汞分析的影响。作为环境监测的一部分对大气、土壤和水柱进行的实验分析表明，原子荧光法在大气、土壤、砷和水柱汞分 析方面具有良好的应用效果，精确度高，检测速度快。随着经济发展和社会建设 的加快，一些工业的建设和发展对自然环境产生了严重影响，造成了空气、土壤、水等污染问题。对人类、动植物的生存和发展构成严重威胁。这就需要加强环境 监测，及时获得关于环境污染的全面、准确和可靠的数据，并采取科学、有效和 合理的措施加以控制，以尽量减少环境污染的影响。砷和汞含量的增加是环境污 染的常见现象，在环境监测中应特别注意这些问题。 1、原子荧光法测砷和汞的原理 在自然环境中，海洋和土壤与人类生存密切相关，现代工业对环境的污染随 着社会的发展而加剧，研究人员建议充分利用现有技术来测量砷和汞的含量。最 具代表性的原子荧光研究表明，原子荧光波长经过8至10秒的等待时间，在吸 收了相当于特征波长的辐射后，从基态变为高能态，并且，如果原子荧光的对应 波长与吸收线的对应波长相同，仅考虑强度，且共振荧光大于无共振荧光，则高 能态的返回称为共振荧光，其使用自然大于砷和汞的浓度通过原子荧光测量，
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子 荧光法 摘要： 1.引言 2.土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法 3.微波消解_原子荧光法的原理 4.实验操作步骤 5.结果与讨论 6.结论 正文： 【引言】 土壤和沉积物中的汞、砷、硒、铋、锑等元素对于环境和生态系统的研究具有重要意义。本文将介绍一种用于测定这些元素的方法——微波消解_原子荧光法。 【土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法】 过去，常用的测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑等元素的方法有原子吸收法、电感耦合等离子体质谱法等。这些方法在操作过程中可能存在一定的缺陷，如样品处理复杂、耗时较长等。 【微波消解_原子荧光法的原理】 微波消解_原子荧光法是一种将微波消解技术与原子荧光光谱法相结合的方法。微波消解法具有快速、高效、节能的特点，能够在较短时间内将样品中的
汞、砷、硒、铋、锑等元素完全消解出来。原子荧光光谱法具有高灵敏度和良好的精密度，可准确地测定样品中的目标元素。 【实验操作步骤】 1.样品处理：取一定量的土壤或沉积物样品，加入适量的消解剂和微波吸收剂，放入微波消解仪中进行消解。 2.原子荧光光谱法测定：将消解后的样品溶液注入原子荧光光谱仪中，根据仪器显示的荧光强度，计算出样品中汞、砷、硒、铋、锑等元素的含量。 【结果与讨论】 实验结果表明，微波消解_原子荧光法具有较高的测定精度和灵敏度，能够满足土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑等元素测定的要求。同时，该方法具有操作简便、耗时短等优点，为环境样品分析提供了一种高效的方法。 【结论】 总之，微波消解_原子荧光法是一种适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑等元素测定的高效方法。
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_ 原子荧光法 土壤和沉积物中的汞、砷、硒、铋和锑等重金属元素是环境中的常见污染物，对人类健康和生态环境造成了严重威胁。因此，准确测定这些元素的含量是环境保护和食品安全监测的重要任务之一。本文将使用微波消解和原子荧光法来测定土壤和沉积物中的这些元素的含量，并详细介绍每个步骤的操作原理和过程。 一、微波消解原理和步骤： 微波消解是一种将样品中的有机和无机物质溶解为可测量形式的高效技术。其原理是利用微波辐射对样品中的物质进行加热，在高温和高压环境中，将样品中的有机和无机物质转化为可溶性离子或配合物。 1. 样品制备：将待测土壤或沉积物样品称取一定重量，然后经过粉碎和混匀处理。 2. 加入酸溶液：将样品转移到微量容器中，添加适量的酸溶液（通常为硝酸和盐酸的混合溶液），使样品达到分解和溶解的条件。 3. 微波消解：将装有样品和酸溶液的微量容器放入微波消解仪内，设定合适的温度和压力，并加热一定时间，以实现样品的消解过程。
4. 冷却和转移：待样品冷却后，将溶液转移到锥形瓶中，然后向溶液中加入适量的去离子水，使溶液体积适宜进行原子荧光测定。 二、原子荧光法原理和操作步骤： 原子荧光法是一种常用的快速、准确测定元素含量的分析方法。它基于原子在能量激发下会发射特定波长的荧光光线的原理，通过测量样品中元素特征波长的荧光强度，来确定元素的含量。 1. 仪器准备：打开原子荧光光谱测量仪，进行预热和调节工作。 2. 校正和标定：选择合适的标准样品，通过逐一加入不同浓度的标准溶液，建立元素浓度与荧光信号强度之间的标定曲线。 3. 测量样品：将经过微波消解和稀释的样品放入样品槽中，通过仪器的自动吸取功能，将样品引入光谱测量仪中，进行测量。同时，还需要测量一定数量的空白样品和质控样品，以确保测量结果的准确性和可靠性。 4. 数据处理：根据测量结果，使用相应的软件对荧光信号强度进行处理，通过标定曲线得出样品中元素的含量。
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法(HJ 680-2013)
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解原子荧光法（HJ 680-2013）方法确认报告 1. 目的 通过原子荧光法测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的检出限、精密度、 准确度，加标回收率，来判断本实验室此方法是否合格。 2. 适用范围及方法标准依据 方法依据：HJ 680-2013 本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。 当取样品量为 0.5g 时，本方法测定汞的检出限为 0.002mg/kg，测定下限为0.008mg/kg；测定砷、硒、铋和锑的检出限为 0.01mg/kg，测定下限为 0.04mg/kg。 3.方法原理 样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下， 生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态。在氩氢火焰中 形成基态原子，在元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产生原子荧光， 原子荧光强度与试液中元素含量成正比。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为蒸馏水。 4.1 盐酸：ρ(HCl)=1.19 g/ml。 4.2 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/ml。 4.3 氢氧化钾（KOH）。 4.4 硼氢化钾（KBH4）。 4.5 盐酸溶液：5+95 量取 25ml 盐酸（4.1）用蒸馏水稀释至 500ml。 4.6 盐酸溶液：1+1 量取 500ml 盐酸（4.1）用蒸馏水稀释至 1000ml。 4.7 硫脲(CH4N2S)：分析纯。 4.8 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。 4.9 还原剂。
4.9.1 硼氢化钾（KBH4）溶液 A：ρ= 10g/L。 称取 0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 1.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。此溶液当日配制，用于测定汞。 4.9.2 硼氢化钾（KBH4）溶液 B：ρ= 20g/L。 称取 0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 2.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。此溶液当日配制，用于测定砷、硒、铋、锑。 注 1：也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配置硼氢化钠溶液。 4.10 硫脲和抗坏血酸混合溶液。 称取硫脲（4.7）、抗坏血酸（4.8）各 10g，用 100ml 蒸馏水溶解，混匀，当日配制。 4.11 汞标准固定液（简称固定液） 将 0.5g 重铬酸钾溶于 950mL 实验用水中，再加入 50mL 硝酸（4.2），混匀。 4.12 金属标准储备液：ρ=100.0mg/L 采用从环境保护部标准样品研究所购买的汞、砷、硒、铋、锑标准储备液 4.13 金属标准使用溶液 4.13.1 汞标准使用液：ρ= 10.0μg/L 用固定液稀释汞标准贮备液100倍，然后再稀释100倍得； 4.13.2 砷、硒、铋、锑标准使用液：ρ= 100.0μg/L 移取标准贮备液5.00ml，置于 500ml 的容量瓶中，加入 100ml 盐酸溶液（4.6），用实验用水定容至标线，混匀。再取中间液1010.00ml，置于 100ml 容量瓶中，用实验用水定容至标线，混匀。用时现配。 4.14 载气和屏蔽气：氩气（纯度≥99.99%）。 5 仪器和设备 5.1 具有温度控制和程序升温功能的微波消解仪，温度精度可达±2.5℃。 5.2 原子荧光光度计应符合 GB/T 21191 的规定，具汞、砷、硒、铋、锑的元素灯。 5.3 恒温水浴装置 5.4 分析天平：精度为 0.0001g。 5.5 实验室常用设备。