_原子发射光谱分析技术及应用_

_原子发射光谱分析技术及应用_

0231分析化学第38卷

5WEI Feng-Yu(魏凤玉),WEI Hong-Yi(韦洪屹),CUI Peng(崔鹏),QING Wei-Xing(庆卫星).Chemical Engineering (化学工程),2006,34(5):8 11

6Zhang X H,Wang S F,Shen Q H.Microchim.Acta,2005,149(1-2):37 42

7Safavi A,Maleki N,Moradlou O.Electroanalysis,2008,20(19):2158 2162

8Kelth B O,Glenn D Z.Anal.Chem.,1980,52(13):2116 2123

9Song Yuan-Zhi.Spectrochimica Acta.Part A,Molecular and Biomolecular,2007,67(3-4):611 618

Study of p-Aminophenol Sensor Based on Acetylene

Black/Chitosan Film Modified Electrode

WANG Ya-Zhen*,QIU Hong-Xin,HUANG Wen-Li

(School of Chemistry and Environmental Engineering,Jianghan University,Wuhan430056)

Abstract An acetylene black/chitosan film modified glassy carbon electrode was fabricated.The electro-chemical behavior of p-aminophenol was studied at the acetylene black/chitosan film electrode by cyclic volta-mmetry.The experimental results showed that a pair of reversible redox peaks were obtained at this film elec-trode.In comparison with the bare glassy carbon electrode,the redox peak current increased greatly,the peak potential difference reduced and the reversibility got better,which indicated that acetylene black/chitosan film electrode had a good catalysis to the electrochemical redox of p-aminophenol.Cyclic voltammetry experiment results also indicated that the oxidative peak current increased linearly with the concentration of p-aminophenol in the range of1.0?10-7-2.0?10-6mol/L and2.0?10-6-5.0?10-4mol/L,respectively.Regression equation was i=0.0394+189.848c and correlation coefficient was0.9943in the range of1.0?10-7-2.0?10-6mol/L.Regression equation was i=0.1555+29.2369c and correlation coefficient was0.9969in the range of2.0?10-6-5.0?10-4mol/L,respectively.The detection limit was up to5.0?10-8mol/L (S/N=3).The method was used for the determination of p-aminophenol in the real sample with satisfactory result.

Keywords Cyclic voltammetry;Acetylene black/chitosan;Chemically modified electrode;p-Aminophenol;Sensor

(Received9November2009;accepted27January2010

)櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫

《原子发射光谱分析技术及应用》

该书以实际中广泛应用的发射光谱现代分析仪器为对象,介绍了原子发射光谱分析技术的原理和必要的基础知识,主要发射光谱仪器的分析技术及其实际应用。着重介绍火花源原子发射光谱、电感耦合等离子体发射光谱和辉光放电发射光谱的仪器结构、分析技术及其应用,并分别列举了这三种光谱分析方法在各行业中的典型分析实例,及其在国家标准及相关行业标准中的应用情况,同时简要介绍了光谱分析过程中的误差分析及测定结果不确定度的数理统计方法,为发射光谱分析数据的可比性和溯源性提供参考知识。同时,书中也介绍了原子发射光谱仪器中实用类型仪器的结构、附件及其使用要求和仪器的日常维护知识,列举了新型现代化仪器的性能、特点及其应用范围。

该书由郑国经、计子华、余兴编著,化学工业出版社于2010年1月出版,定价80.00元。

原子吸收光谱仪

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原子发射光谱习题集和答案

三、原子发射光谱(174题) 一、选择题( 共66题) 1. 2 分(1003) 在(a),(b)两图中, 实线代表原子发射光谱法中有背景时的工作曲线, 虚线代表扣除了背景后的工作曲线, 试说明: (1) 各属于什么情况下产生的光谱背景(判断光谱干扰是来自分析线还是来自内标线)? (2) 对测定结果有无影响? 2. 2 分(1004) 在光栅摄谱仪中解决200.0~400.0nm区间各级谱线重叠干扰的最好办法是( ) (1) 用滤光片(2) 选用优质感光板 (3) 不用任何措施(4) 调节狭缝宽度 3. 2 分(1005) 发射光谱分析中,应用光谱载体的主要目的是( ) (1) 预富集分析试样(2) 方便于试样的引入 (3) 稀释分析组分浓度(4) 增加分析元素谱线强度 4. 2 分(1007) 在谱片板上发现某元素的清晰的10 级线,且隐约能发现一根9 级线,但未 找到其它任何8 级线,译谱的结果是( ) (1) 从灵敏线判断,不存在该元素 (2) 既有10 级线,又有9 级线,该元素必存在 (3) 未发现8 级线,因而不可能有该元素 (4) 不能确定 5. 2 分(1016) 闪耀光栅的特点之一是要使入射角α、衍射角β和闪耀角θ之间满足下列条件( ) (1) α=β (2) α=θ (3) β=θ (4) α=β=θ 6. 2 分(1017) 下列哪个因素对棱镜摄谱仪与光栅摄谱仪的色散率均有影响?( ) (1) 材料本身的色散率(2) 光轴与感光板之间的夹角 (3) 暗箱物镜的焦距(4) 光线的入射角 7. 2 分(1018) 某摄谱仪刚刚可以分辨310.0305 nm 及309.9970 nm 的两条谱线,则用该摄谱 仪可以分辨出的谱线组是( ) (1) Si 251.61 ─Zn 251.58 nm (2) Ni 337.56 ─Fe 337.57 nm (3) Mn 325.40 ─Fe 325.395 nm (4) Cr 301.82 ─Ce 301.88 nm 8. 2 分(1024)

常用色谱与光谱分析方法与技术

常用色谱和光谱分析方法和技术 色谱分析、光谱分析以及两谱联用技术,构成了药物分析学科领域中最主要和最基本的研究手段和方法,应用日趋广泛,发展十分迅速,新颖方法层出不穷。 新近常用的色谱分析方法: 一、胶囊色谱(Micellar Chromatography,MC)又称拟相液相色谱或假相液相色谱(Pseudophase LC),是一种新型的液相色谱技术。特点是应用含有高于临界胶囊(或称胶束,微胞等)浓度的表面活性剂溶液作为流动相。所谓“胶囊”就是表面活性剂溶液的浓度超过其临界胶囊浓度(Critical Micelle Concentration,CMC)时形成的分子聚合体。通常每只胶囊由n个(一般为25~160个)表面活性剂单体分子组成,其形状为球形或椭圆球形。在CMC值以上的一个较大浓度范围内,胶囊溶液的某些物理性质(如表面张力、电导等等)以及胶囊本身的大小是不变的。构成胶囊的分子单体与溶液中自由的表面活性剂的分子单体之间存在着迅速的动态平衡。通常有正相与反相两种胶囊溶液。前者是由表面活性剂溶于极性溶剂所形成的亲水端位于外侧而亲脂端位于内部的胶囊;后者是指表面活性剂溶于非极性溶剂所形成的亲水端位于核心而亲脂基位于外面的胶囊。被分离组分与胶囊的相互作用和被分离组分与一般溶剂的作用方式不同,并且被分离组分和两种胶囊的作用也有差别。改变胶囊的类型、浓度、电荷性质等对被分离组分的色谱行为、淋洗次序以及分离效果均有较大影响。胶囊色谱就是充分运用了被分离组分和胶囊之间存在的静电作用、疏水作用、增溶作用和空间位阻作用以及其综合性的协同作用可获得一般液相色谱所不能达到的分离效果。适用于化学结构类似、性质差别细微的组分的分离和分析,是一种安全、无毒、经济的优越技术。 (一)原理:胶囊溶液是一种微型非均相体系(Microheterogenous system)。在胶囊色谱中,分离组分在固定相与水之间、胶囊与水相之间以及固定相与胶囊之间存在着分配平衡。组分的洗脱得为取决于三相之间分配系数的综合作用;同时定量地指出分离组分的容量因子k'的倒数值与胶囊浓度成正比,一般增加胶囊浓度即可获得较佳的分离效果。 (二)方法特点:与传统液相色谱的最大区别在于胶囊色谱流动相是由胶囊及其周围溶剂介质组成的一种微型的非均相体系,而常规流动相是一种均相体系。特点: 1、高度的选择性:因分离组分与胶囊之间存在着静电、疏水以及空间效应的综合作用,只要通过流动相中胶囊浓度的改变,就可使分离选择性获得改善和提高。此外,通过适当固定相以及表面活性剂的选择也可提高分离选择性。 2、便于梯度洗脱:由于表面活性剂的浓度高于CMC后再增大浓度时,溶液中仅胶囊的浓度发生改变,而表面活性剂单体分子的浓度不变,不影响流动相与固定相的平衡过程,因而比传统的梯度洗脱技术大大缩短了分析时间,并减少了流动相的消耗,适用于常规。 3、提高检测灵敏度:胶囊流动相可增加某些化合物的荧光强度,从而提高检测灵敏度。还可稳定某些化合物在室温条件下发生的液体磷光。 4、因分离组分不易分出,故缺点是柱效低且不适于制备分离。 (三)常用表面活性剂:常用的阳离子表面活性剂主要有:溴化或氯化十六烷基三甲铵(Cetyl trimethyl ammonium bromide or chloride,CTMAD或CTMAC);阴离子表面活性剂有十二烷基硫酸钠(SDS);非离子表面活性剂有Brij-35即(聚氧乙烯)35-十二烷基醚。 二、手性分离色谱(Chiral Separation Chromatography,CSC) 是采用色谱技术(TLC、GC和HPLC)分离测定光学异构体药物的有效方法。由于许多药物的对映体(Enantiomer)之间在药理、毒理乃至临床性质方面存在着较大差异,有必要对某些手性药物进行

近红外光谱分析及其应用简介

近红外光谱分析及其应用简介 1、近红外光谱分析及其在国际、国内分析领域的定位 近红外光谱分析是将近红外谱区(800-2500nm)的光谱测量技术、化学计量学技术、计算机技术与基础测试技术交叉结合的现代分析技术,主要用于复杂样品的直接快速分析。近红外分析复杂样品时,通常首先需要将样品的近红外光谱与样品的结构、组成或性质等测量参数(用标准或认可的参比方法测得的),采用化学计量学技术加以关联,建立待测量的校正模型;然后通过对未知样品光谱的测定并应用已经建立的校正模型,来快速预测样品待测量。 近红外光谱分析技术自上世纪60年代开始首先在农业领域应用,随着化学计量学与计算机技术的发展,80年代以来逐步受到光谱分析学家的重视,该项技术逐渐成熟,90年代国际匹茨堡会议与我国的BCEIA等重要分析专业会议均先后把近红外光谱分析与紫外、红外光谱分析等技术并列,作为一种独立的分析方法;2000年PITTCON 会议上近红外光谱方法是所有光谱法中最受重视的一类方法,这种分析方法已经成为ICC(International Association for Cereal Science and Technology国际谷物科技协会)、AOAC(American Association of Official Analytical Chemists美国公职化学家协会)、AACC(American Association of Cereal Chemists美国谷物化学家协会)等行业协会的标准;各发达国家药典如USP(United States Pharmacopoeia美国药典)均收入了近红外光谱方法;我国2005年版的药典也将该方法收入。在应用方面近红外光谱分析技术已扩展到石油化工、医药、生物化学、烟草、纺织品等领域。发达国家已经将近红外方法做为质量控制、品质分析和在线分析等快速、无损分析的主要手段。 我国对近红外光谱技术的研究及应用起步较晚,上世纪70年代开始,进行了近红外光谱分析的基础与应用研究,到了90年代,石化、农业、烟草等领域开始大量应用近红外光谱分析技术,但主要是依靠国外大型分析仪器生产商的进口仪器。目前国内能够提供完整近红外光

光谱学及其应用

光谱学及其应用 摘要:光谱学是光学的一个分支学科,它主要研究各种物质的光谱的产生及其同物质之间的相互作用。光谱是电磁辐射按照波长的有序排列,根据实验条件的不同,各个辐射波长都具有各自的特征强度。通过光谱的研究,人们可以得到原子、分子等的能级结构、能级寿命、电子的组态、分子的几何形状、化学键的性质、反应动力学等多方面物质结构的知识。但是,光谱学技术并不仅是一种科学工具,在化学分析中它也提供了重要的定性与定量的分析方法。 关键词:发展简史;内容;发射;吸收;分析;应用 光谱学的发展简史 光谱学的研究已有一百多年的历史了。1666年,牛顿把通过玻璃棱镜的太阳光分解成了从红光到紫光的各种颜色的光谱,他发现白光是由各种颜色的光组成的。这是可算是最早对光谱的研究。 其后一直到1802年,渥拉斯顿观察到了光谱线,其后在1814年夫琅和费也独立地发现它。牛顿之所以没有能观察到光谱线,是因为他使太阳光通过了圆孔而不是通过狭缝。在1814~1815年之间,夫琅和费公布了太阳光谱中的许多条暗线,并以字母来命名,其中有些命名沿用至今。此后便把这些线称为夫琅和费暗线。 实用光谱学是由基尔霍夫与本生在19世纪60年代发展起来的;他们证明光谱学可以用作定性化学分析的新方法,并利用这种方法发现了几种当时还未知的元素,并且证明了太阳里也存在着多种已知的元素。 从19世纪中叶起,氢原子光谱一直是光谱学研究的重要课题之一。在试图说明氢原子光谱的过程中,所得到的各项成就对量子力学法则的建立起了很大促进作用。这些法则不仅能够应用于氢原子,也能应用于其他原子、分子和凝聚态物质。 氢原子光谱中最强的一条谱线是1853年由瑞典物理学家埃斯特朗探测出来的。此后的20年,在星体的光谱中观测到了更多的氢原子谱线。1885年,从事天文测量的瑞士科学家巴耳末找到一个经验公式来说明已知的氢原子诺线的位置,此后便把这一组线称为巴耳末系。继巴耳末的成就之后,1889年,瑞典光谱学家里德伯发现了许多元素的线状光谱系,其中最为明显的为碱金属原子的光谱系,它们也都能满足一个简单的公式。 尽管氢原子光谱线的波长的表示式十分简单,不过当时对其起因却茫然不知。一直到1913年,玻尔才对它作出了明确的解释。但玻尔理论并不能解释所观测到的原子光谱的各种特征,即使对于氢原子光谱的进一步的解释也遇到了困难。 能够满意地解释光谱线的成因的是20世纪发展起来的量子力学。电子不仅具有轨道角动量,而且还具有自旋角动量。这两种角动量的结合便成功地解释了光谱线的分裂现象。 电子自旋的概念首先是在1925年由乌伦贝克和古兹密特作为假设而引入的,以便解释碱金属原子光谱的测量结果。在狄喇克的相对论性量子力学中,电子自旋(包括质子自旋与中子自旋)的概念有了牢固的理论基础,它成了基本方程的自然结果而不是作为一种特别的假设了。 1896年,塞曼把光源放在磁场中来观察磁场对光三重线,发现这些谱线都是偏振的。现在把这种现象称为塞曼效应。次年,洛伦兹对于这个效应作了满意的解释。 塞曼效应不仅在理论上具有重要意义,而且在应用中也是重要的。在复杂光谱的分类中,塞曼效应是一种很有用的方法,它有效地帮助了人们对于复杂光谱的理解。

第七章 原子发射光谱分析 习题

第七章原子发射光谱分析(网上习题) 一、选择题 1. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的? ( ) (1) 辐射能使气态原子外层电子激发 (2) 辐射能使气态原子内层电子激发 (3) 电热能使气态原子内层电子激发 (4) 电热能使气态原子外层电子激发答案:(4) 2.发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线() (1) 波长不一定接近,但激发电位要相近 (2) 波长要接近,激发电位可以不接近 (3) 波长和激发电位都应接近 (4) 波长和激发电位都不一定接近答案:(3) 3.发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是( ) 答案:(4) (1) 直流电弧 (2) 低压交流电弧 (3) 电火花 (4) 高频电感耦合等离子体 4. 电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的() (1) 能量越大 (2) 波长越长 (3) 波数越大 (4) 频率越高 答案:(2) 5.下面哪种光源, 不但能激发产生原子光谱和离子光谱, 而且许多元素的离子线强度大于原子线强度?()

(1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案:(4) 6.下面几种常用激发光源中, 分析灵敏度最高的是() (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案:(4) 7.下面几种常用的激发光源中, 最稳定的是() (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案:(4) 8.下面几种常用的激发光源中, 背景最小的是 ( ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案:(1) 9.下面几种常用的激发光源中, 激发温度最高的是 ( ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案:(3) 10.用原子发射光谱法直接分析海水中重金属元素时, 应采用的光源是 ( )

原子发射光谱试题及答案

原子发射光谱试题及答案 一、选择题(50分) 1.下面几种常用的激发光源中,激发温度最高的是 ( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 2.下面哪种光源,不但能激发产生原子光谱和离子光谱,而且许多元素的离子线强度大于原子线强度?( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 3.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的? ( ) A 、辐射能使气态原子外层电子激发 B 、辐射能使气态原子内层电子激发 C 、电热能使气态原子内层电子激发 D 、电热能使气态原子外层电子激发 4.下面几种常用的激发光源中,分析的线性范围最大的是 ( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 5.当不考虑光源的影响时,下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 ( ) A 、K B 、Ca C 、Zn D 、Fe 6.用摄谱法进行光谱定性全分析时应选用下列哪种条件? ( ) A 、大电流,试样烧完 B 、大电流,试样不烧完 C 、小电流,试样烧完 D 、先小电流,后大电流至试样烧完 7.以光栅作单色器的色散元件,光栅面上单位距离内的刻痕线越少,则 ( ) A 、光谱色散率变大,分辨率增高 B 、光谱色散率变大,分辨率降低 C 、光谱色散率变小,分辨率增高 D 、光谱色散率变小,分辨率亦降低 8.几种常用光源中,产生自吸现象最小的是 ( ) A 、交流电弧 B 、等离子体光源 C 、直流电弧 D 、火花光源 9.下面几种常用激发光源中,分析灵敏度最高的是 ( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 10.NaD 双线[λ(D 1)=5895.92, 由3P 1/2跃迁至3S 1/2;λ(D 2)=5889.95, 由3P 3/2跃迁至3S 1/2]的相对强度比I (D 1)/I (D 2)应为 ( ) A 、1/2 B 、1 C 、3/2 D 、2 11.发射光谱摄谱仪的检测器是 ( ) A 、暗箱 B 、感光板 C 、硒光电池 D 、光电倍增管 12.连续光谱是由下列哪种情况产生的? ( ) A 、炽热固体 B 、受激分子 C 、受激离子 D 、受激原子 13.发射光谱定量分析中产生较大背景而又未扣除分析线上的背景,会使工作曲线的下部( ) A 、向上弯曲 B 、向下弯曲 C 、变成折线 D 、变成波浪线 14.在进行发射光谱定性分析时,要说明有某元素存在,必须 ( ) A 、它的所有谱线均要出现 B 、只要找到2~3条谱线 C 、只要找到2~3条灵敏线 D 、只要找到1条灵敏线 15.当浓度较高时进行原子发射光谱分析,其工作曲线(lg I ~lg c )形状为 ( ) A 、直线下部向上弯曲 B 、直线上部向下弯曲 C 、直线下部向下弯曲 D 、直线上部向上弯曲 A 。A 。

光谱分析仪多少钱

光谱分析仪的分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量。它符合郎珀-比尔定律A= -lg I/I o= -LgT = KCL 式中I为透射光强度,I0为发射光强度,T为透射比,L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。下面就让合肥卓越分析仪器有限责任公司为您简单介绍一下光谱分析仪多少钱,希望可以帮助到您! 光谱分析仪是根据原子所发射的光谱来测定物质的化学组分的。不同物质由不同元素的原子所组成,而原子都包含着一个结构紧密的原子核,核外围绕着不断运动的电子。每个电子处于一定的能级上,具有一定的能量。在正常的情况下,原子处于稳定状态,它的能量是最低的,这种状态称为基态。但当原子受到能量(如热能、电能等)的作用时,原子由于与高速运动的气态粒子和电子相互碰撞而获得了能量,使原子中

外层的电子从基态跃迁到更高的能级上,处在这种状态的原子称激发态。 电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位,当外加的能量足够大时,原子中的电子脱离原子核的束缚力,使原子成为离子,这种过程称为电离。原子失去一个电子成为离子时所需要的能量称为一级电离电位。离子中的外层电子也能被激发,其所需的能量即为相应离子的激发电位。处于激发态的原子是十分不稳定的,在极短的时间内便跃迁至基态或其它较低的能级上。 合肥卓越分析仪器有限责任公司是一家生产销售红外碳硫,直读光谱,智能元素分析仪,分光光度计专业化公司,公司数年来生产化学分析仪器,直读光谱分析仪,理化实验室工程,理化分析检测人员培训服务遍及全国各省市地区。 公司多年来对耐磨材料、耐热材料、球墨铸铁、球铁灰铁分析检测,分析研究投入大量人力、财力,总结丰富经验。为用户提供了可靠可行

仪器分析_原子吸收习题及参考答案

原子吸收习题及参考答案 一、填空题 1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为,在从激发态跃迁回基态时,则发射出一定频率的光,这种谱线称为,二者均称为。各种元素都有其特有的,称为。 2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于,前者是,后者是。 3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的。其主要部分是,它是由或 制成。灯内充以成为一种特殊形式的。 4、原子发射光谱和原子吸收光谱法的区别在于:原子发射光谱分析是通过测量电子能级跃迁时和对元素进行定性、定量分析的,而原子吸收光谱法师测量电子能级跃迁时的强度对元素进行分析的方法。 5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。 6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是:都是,都有核外层电子跃迁产生的 ,波长范围。二者的区别是前者的吸光物质是,后者是。 7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时,要求通带宽度为0.1nm,狭缝宽度要调到。 8、分别列出UV-Vis,AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列):UV-Vis: AAS: IR: 9、在原子吸收光谱仪上, ______产生共振发射线, ________产生共振吸收线。 在光谱分析中,灵敏线是指一些_________________________________的谱线,最后线是指 ____________________________________________。 二、选择题 1、原子发射光谱分析法可进行_____分析。 A.定性、半定量和定量, B.高含量, C.结构, D.能量。 2、原子吸收分光光度计由光源、_____、单色器、检测器等主要部件组成。 A.电感耦合等离子体; B.空心阴极灯; C.原子化器; D.辐射源. 3、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时,最适宜的火焰是性质:_____ A.化学计量型 B.贫燃型 C.富燃型 D.明亮的火焰 4、贫燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。 A.大于;B.小于C.等于 5、原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_______,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A.多普勒效应; B.朗伯-比尔定律; C.光电效应; D.乳剂特性曲线. 6、原子发射光谱法是一种成分分析方法,可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析,这种方法常用于______。 A.定性; B.半定量; C.定量; D.定性、半定量及定量. 7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A.多普勒效应, B.光电效应, C.朗伯-比尔定律, D.乳剂特性曲线。 8、在AES中, 设I为某分析元素的谱线强度, c为该元素的含量, 在大多数的情况下, I 与c具有______的函数关系(以下各式中a、b在一定条件下为常数)。 A. c = abI; B. c = bI a ; C. I = ac/b; D. I = ac b.

红外光谱分析技术及其应用

红外光谱分析技术及其应用(作者: _________ 单位:___________ 邮编: ___________ ) 作者:范雪芳徐淼侯晓涛王帅李洪宇张丽华 【摘要】红外光谱(IR)分析技术是一门发展迅猛的高新技术,与传统分析技术相比,红外光谱分析技术具有分析速度快,样品用量少,无破坏无污染等特点。红外光谱测定的是物质中分子的吸收光谱,不同的物质会有其特征指纹的特性,利用红外指纹图谱技术对中成药进行质量鉴定与分析,借助计算机和模式识别等技术,以综合的、宏观的、非线性的分析理念和质量控制模式来评价中药的真伪优劣 【关键词】红外光谱;红外指纹图谱技术 【Abstract ] Infrared spectrum (IR) is a fast developing newly tech no logy. Comparedwith traditi onal an alysis tech no logy, IR possesses characters of fast analysis, little sample, no breach and no pollution. IR measures the absorption spectrum of molecule, and different substances have different fingerprint patter ns. Thus, IR tech no logy can be applied to detect and an alyze the quality of traditi onal Chin ese drug. Using the computer, pattern recognition and so on, we can estimate if

原子发射光谱习题及答案

原子发射光谱习题及答案 一、选择题(50分) 1.下面几种常用的激发光源中,激发温度最高的是 ( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 2.下面哪种光源,不但能激发产生原子光谱和离子光谱,而且许多元素的离子线强度大于原子线强度?( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 3.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的? ( ) A 、辐射能使气态原子外层电子激发 B 、辐射能使气态原子内层电子激发 C 、电热能使气态原子内层电子激发 D 、电热能使气态原子外层电子激发 4.下面几种常用的激发光源中,分析的线性范围最大的是 ( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 5.当不考虑光源的影响时,下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 ( ) A 、K B 、Ca C 、Zn D 、Fe 6.用摄谱法进行光谱定性全分析时应选用下列哪种条件? ( ) A 、大电流,试样烧完 B 、大电流,试样不烧完 C 、小电流,试样烧完 D 、先小电流,后大电流至试样烧完 7.以光栅作单色器的色散元件,光栅面上单位距离内的刻痕线越少,则 ( ) A 、光谱色散率变大,分辨率增高 B 、光谱色散率变大,分辨率降低 C 、光谱色散率变小,分辨率增高 D 、光谱色散率变小,分辨率亦降低 8.几种常用光源中,产生自吸现象最小的是 ( ) A 、交流电弧 B 、等离子体光源 C 、直流电弧 D 、火花光源 9.下面几种常用激发光源中,分析灵敏度最高的是 ( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 10.NaD 双线[λ(D 1)=5895.92, 由3P 1/2跃迁至3S 1/2;λ(D 2)=5889.95, 由3P 3/2跃迁至3S 1/2]的相对强度比I (D 1)/I (D 2)应为 ( ) A 、1/2 B 、1 C 、3/2 D 、2 11.发射光谱摄谱仪的检测器是 ( ) A 、暗箱 B 、感光板 C 、硒光电池 D 、光电倍增管 12.连续光谱是由下列哪种情况产生的? ( ) A 、炽热固体 B 、受激分子 C 、受激离子 D 、受激原子 13.发射光谱定量分析中产生较大背景而又未扣除分析线上的背景,会使工作曲线的下部( ) A 、向上弯曲 B 、向下弯曲 C 、变成折线 D 、变成波浪线 14.在进行发射光谱定性分析时,要说明有某元素存在,必须 ( ) A 、它的所有谱线均要出现 B 、只要找到2~3条谱线 C 、只要找到2~3条灵敏线 D 、只要找到1条灵敏线 15.当浓度较高时进行原子发射光谱分析,其工作曲线(lg I ~lg c )形状为 ( ) A 。A 。

原子吸收光谱分析仪器原理及组成

原子吸收光谱分析仪器原理及组成 摘要 论述了原子吸收光谱分析的基本原理及仪器的主要构成,仪器主要有5部分组成:(1)光源:发射待测元素的锐线光谱:(2)原子化器:产生待测的原子蒸汽;(3)光禄系统:分光、分出共振线波长;(4)电路系统:包括信号变成电信号的转换器.放大电路.计算处理等电路;(5)显示系统等,旨在该类仪器用户逐 渐增多的情况下,获得交流和提高。 原子吸收光谱分析仪器具有灵敏度高(町达到10一~10 g/L)重复性和选择性好.操作简便、快速.结果准确、可靠。检测时样品用量少(在几微升至儿十微升之间),测量范同广(几乎能用来分析所有的金属元素和类金属元素元件)等优点。其可应用于冶金、化工、地质、农业及医药卫生等许多方面;在环境监测、食品卫生和生物机体内微量金属元素的测定以及医学和生物化学检验等应用也口益广泛。 人体中含有许多对维持正常生理过程有审要意义的金属元素,如钾、钠、钙、镁、铁、铜、锌、锰、钼和钴等。人体的血液、汗液、尿液、头发及机体组织。由于受环境和饮食污染会引进体内铅、汞、镉和砷等有害元素。埘这些金属元素的分析结果,可以反映机体内的生理过程及受环境污染中毒的情况。原子吸收光谱分析仪器既可用于血液、尿液、粪便及生物组织中微量元素的分析.也可对内脏、毛发、骨骼等 经一定处理后,进行分析测定 1 原子吸收光谱分析方法的基本原理 在自然界中.一切物质的分子均由原子组成,而原于是由一个原子核和核外电子构成。原子核内有中子和质子,质子带正电.核外电予带负电;其电子的数日和构型决定了该元素的物理和化学性质。电了按一定的轨道绕核旋转;根据电子轨道离核的距离,有不同的能量级,可分为不同的壳层。每一壳层所允许的电子数是一定的。当原子处于正常状态时.每个电子趋向占有低能量的能级,这时原子所处的状态叫基态(E0)。在热能、电能或光能的作用下,原子中的电子吸收一定的能量.处于低能态的电子被激发跃迁到较高的能态。原子此时的状态叫激发态(Eq)。原子从基态向激发态跃迁的过程是吸能的过程。处于激发态的原子是不稳定的,一般在10-10 ~-10-8s 内就要返回到基态(E0)或较低的激发态(Ep )。此时,原子释放出多余的能量,辐射出光子束,其辐射能量的大小由下列公式表示:AE=Eq-Ep(或E0)=hf=hc/λ (1)式中:h——普朗克常数为6.6234x10-27erg.s;f和λ ——电子从Eq能级返回到Ep(或E0)能级时所发射光谱的频率和波长;C——光速。Eq 、Ep 或E0。值的大小与原子结构有关,不同元素,其Eq、Ep 和E0。不相同,一般元素的原子只能发射由其Eq Ep 或Eo。决定的特定波长或频率的光,即:f=Eq。一E p(或E0)/h (2)每种物质的原子都具有特定的原子结构和外层电子排列,因此不同的原子被激发后.其电子具有不同的跃迁。能辐射出不同波长光,就是说.每种元素都有其特征的光谱线。由于谱线的强度与元素的含量成正比,以此可测定元素的含量,作定量分析。

原子发射光谱分析习题

原子发射光谱分析习题 一、简答题 1. 试从电极头温度、弧焰温度、稳定性及主要用途比较三种常用光源(直流、交流电弧,高压火花)的性能。 2.摄谱仪由哪几部分构成?各组成部件的主要作用是什么? 3.简述ICP的形成原理及其特点。 4. 何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线,它们之间有何联系? 5. 光谱定性分析的基本原理是什么?进行光谱定性分析时可以有哪几种方法?说明各个方法的基本原理和使用场合。 6. 结合实验说明进行光谱定性分析的过程。 7. 光谱定性分析摄谱时,为什么要使用哈特曼光阑?为什么要同时摄取铁光谱? 8. 光谱定量分析的依据是什么?为什么要采用内标?简述内标法的原理。内标元素和分析线对应具备哪些条件?为什么? 9.何谓三标准试样法? 10. 试述光谱半定量分析的基本原理,如何进行? 二、选择题 1. 原子发射光谱的光源中,火花光源的蒸发温度(T a )比直流电弧的蒸发温度 (T b ) ( ) A T a = T b B T a < T b C T a > T b D 无法确定 2. 光电直读光谱仪中,使用的传感器是 ( ) A 感光板 B 光电倍增管 C 两者均可 D 3. 光电直读光谱仪中,若光源为ICP,测定时的试样是 ( )

A 固体 B 粉末 C 溶液 D 4. 用摄谱法进行元素定量分析时,宜用感光板乳剂的 ( ) A 反衬度小 B 展度小 C 反衬度大 D 5. 在进行光谱定量分析时,狭缝宽度宜 ( ) A 大 B 小 C 大小无关 D 6. 用摄谱法进行元素定性分析时,测量感光板上的光谱图采用 ( ) A 光度计 B 测微光度计 C 映谱仪 D 7. 在原子发射光谱的光源中,激发温度最高的是 ( ) A 交流电弧 B 火花 C ICP D 8. 在摄谱仪中,使用的传感器是 ( ) A 光电倍增管 B 感光板 C 两者均可 D 9. 用摄谱法进行元素定量分析时,分析线对应的黑度一定要落在感光板乳剂特性曲线的 ( ) A 惰延量内 B 展度外 C 展度内 D 10. 在进行光谱定性分析时,狭缝宽度宜 ( ) A 小 B 大 C 大小无关 D 11. 用摄谱法进行元素定量分析时,测量感光板上的光谱图采用 ( ) A 光度计 B 仪映谱 C 测微光度计 D 12. 在原子发射光谱分析法中,选择激发电位相近的分析线对是为了 ( ) A 减小基体效应 B 提高激发几率 C 消除弧温的影 响 D 13. 矿石粉末的定性分析,一般选用下列哪种光源 ( )

近红外光谱技术在药物分析中的应用

近红外光谱技术在药物分析中的应用 1·前言 近红外光谱分析技术是分析化学领域迅猛发展的高新分析技术,越来越引起国内外分析专家的注目,在分析化学领域被誉为分析“巨人”,它的出现可以说带来了又一次分析技术的革命。 近红外(NIR)谱区是人类认识最早的非可见光谱区,波长范围在0.75—2.5 m之间,用波数表示时则在13330—4000cm-1之间。由于近红外的吸收谱带复杂,谱峰重叠,信号弱,在分析上难以应用,长期以来没有受到人们的重视。近十多年来,随着近红外仪器的改良,新的光谱理论和光度分析方法的建立,特别是计算机技术和化学计量学的广泛应用和迅速发展,使近红外光谱技术成为目前发展最快、最引人注目的分析技术,并以其简单快速、实时在线、无损伤无污染分析等特点,在复杂物质的分析上得到广泛应用。在包括制糖和制药的许多与化学分析和品质管理有关的行业中的应用前景极其广阔。 关于近红外光谱技术在制药行业中应用的文献报道越来越多,显示了近红外光谱技术在制药领域中越来越受到人们的重视。近红外光谱分析具有的快速实时、操作简单、无损伤测定、不受样品状态影响的特点很符合药物分析的要求。因此,在制药业中原料药的分析、药物制剂中水分、有效成分的分析、药物生产品质的过程控制等方面近红外光谱技术得到了十分广泛的应用。 2·光谱介绍 近红外光是介于可见光和中红外光之间的电磁波,根据ASTM(美国试验和材料检测协会)定义是指波长在780~2526nm范围内的电

磁波,习惯上又将近红外区划分为近红外短波(780~1100nm)和近红外长波(1100~2526nm)两个区域。 近红外光谱属于分子振动光谱的倍频和主频吸收光谱,主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的,具有较强的穿透能力。近红外光主要是对含氢基团X-H(X=C、N、O)振动的倍频和合频吸收,其中包含了大多数类型有机化合物的组成和分子结构的信息。由于不同的有机物含有不同的基团,不同的基团有不同的能级,不同的基团和同一基团在不同物理化学环境中对近红外光的吸收波长都有明显差别,且吸收系数小,发热少,因此近红外光谱可作为获取信息的一种有效的载体。近红外光照射时,频率相同的光线和基团将发生共振现象,光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子;而近红外光的频率和样品的振动频率不相同,该频率的红外光就不会被吸收。因此,选用连续改变频率的近红外光照射某样品时,由于试样对不同频率近红外光的选择性吸收,通过试样后的近红外光线在某些波长范围内会变弱,透射出来的红外光线就携带有机物组分和结构的信息。通过检测器分析透射或反射光线的光密度,就可以确定该组分的含量。 3·近红外光谱技术在制药业中的应用 3·1 原料和活性组分的测定 药物加工过程中第一步就是原料的鉴定,其质量的好坏直接决定后续加工过程的成败于否,而同一类型的原料中多变因素主要是湿度和颗粒大小,近红外光谱在湿度测定中的灵敏度及其适于固体表面的表征的特性,使他能够很快地得到样品的湿度和颗粒大小的信息,然

(整理)光谱分析技术及应用

光谱分析技术及应用 一、光谱分析的分类 1、原子吸收光谱法——也叫湿法分析。它是以待测元素的特征光波,通过样品的蒸发,被蒸发中的待测元素的基态原子所吸收,由辐射强度的减弱程度,来测定该元素的存在与否和含量多少;通常是采用火焰或无火焰(也叫等离子)方法,把被测元素转化为基态原子。根据吸收光波能量的多少测定元素的含量。 通常原子吸收光谱法是进行仪器定量分析的湿法分析。 2、原子发射光谱法——利用外部能量激发光子发光产生光谱。 看谱分析法就是原始的、也是最经典的利用原子发射光谱的分析方法。看谱分析法在我国工业生产上的使用是在上世纪50年代,58年北京永定机械厂制造了第一台仿苏联技术的看谱仪,随后天津光学仪器厂成为我国大量生产棱镜分光的看谱镜基地。 上世纪80年代起,德国、英国、美国等国家,开始研制采用CCD (Charge Coupled Device电荷耦合器件)技术作为光谱接收器件的直读式定量光谱仪,德国以实验室用大型直读定量光谱仪为主;英国阿朗公司、美国尼通公司以便携式金属分析仪为主打市场。近年来,德国、芬兰等国家研制生产便携式、直读定量光谱仪,分析精度在一定条件下可以替代实验室直读式定量光谱仪。 二、看谱分析的特点 1、操作简便,分析速度快。 2、适合现场操作。

3、无损检测(现场操作情况下无须破坏样品)。 4、检测成本低。是便携式金属分析仪的1/30左右,是便携式直读定量光谱仪的1/40。 5、有一定的灵敏度和准确度。 三、看谱分析的方法: 定性分析方法,所谓定性就是判定分析的元素是否存在的分析。严格的讲定性分析是根据某元素的特征灵敏线的出现与否,来确定该元素是否存在的分析方法。 那么,什么叫灵敏线呢? 某元素在某几个区域出现的几条与其它元素不同的特征线;或称“在较低含量情况下出现的谱线”,或者说是在某一范围内出现的谱线,叫做灵敏线。 半定量方法就是近似的估计元素含量的方法。 利用谱线进行比较,即通过 亮度比较含量,就是与铁基线进 行比较,含量与亮度的对数成正 比关系。(用来进行比较的铁基线 的亮度应不变。)lgI(谱线强度) 四、看谱分析的一般步骤 1、分析前的准备

原子发射光谱习题答案

原子发射光谱习题 班级姓名分数一、选择题 1。在光栅摄谱仪中解决200、0~400、0nm区间各级谱线重叠干扰得最好办法就是( 1 ) (1) 用滤光片;(2)选用优质感光板; (3) 不用任何措施;(4)调节狭缝宽度 2、发射光谱分析中,应用光谱载体得主要目得就是( 4 ) (1) 预富集分析试样;(2) 方便于试样得引入; (3)稀释分析组分浓度; (4) 增加分析元素谱线强度 3、在谱片板上发现某元素得清晰得10 级线,且隐约能发现一根9 级线,但未找到其它任何8级线,译谱得结果就是( 2 ) (1) 从灵敏线判断,不存在该元素; (2)既有10 级线,又有9级线,该元素必存在(3)未发现8 级线,因而不可能有该元素;(4) 不能确定 4、下列哪个因素对棱镜摄谱仪与光栅摄谱仪得色散率均有影响?(3) (1) 材料本身得色散率; (2)光轴与感光板之间得夹角; (3) 暗箱物镜得焦距; (4) 光线得入射角 5、某摄谱仪刚刚可以分辨310、0305nm 及309、9970nm 得两条谱线,则用该摄谱 仪可以分辨出得谱线组就是( 4 ) (1)Si251、61─Zn251、58 nm; (2)Ni337、56─Fe 337、57 nm (3) Mn325、40 ─Fe325、395 nm; (4) Cr 301、82─Ce 301、88nm 6、带光谱就是由下列哪一种情况产生得? ( 2 ) (1)炽热得固体;(2)受激分子; (3)受激原子;(4) 单原子离子 7、对同一台光栅光谱仪,其一级光谱得色散率比二级光谱得色散率(3) (1)大一倍;(2) 相同;(3)小一倍;(4)小两倍 8、用发射光谱进行定量分析时,乳剂特性曲线得斜率较大,说明(3 ) (1)惰延量大; (2) 展度大;(3)反衬度大;(4) 反衬度小 9、光栅公式[nλ= b(Sinα+ Sinβ)]中得b值与下列哪种因素有关? ( 4 ) (1)闪耀角(2)衍射角(3)谱级(4) 刻痕数(mm—1) 10、原子发射光谱就是由下列哪种跃迁产生得?( 4) (1)辐射能使气态原子外层电子激发;(2)辐射能使气态原子内层电子激发 (3)电热能使气态原子内层电子激发; (4)电热能使气态原子外层电子激发 11、用摄谱法进行光谱定性全分析时应选用下列哪种条件?

原子发射光谱原理及应用

原子发射光谱分析法一、 一、基本原理 基本原理 二、装置与仪器 三、等离子体发射光谱仪 四、 四、定性定量分析方法 定性定量分析方法 atomic emission spectrometry,AES 2009-10-23

第一节基本原理 一、概述 generalization 原子发射光谱分析法(atomic emission spectroscopy ,AES):元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 2009-10-23

2009-10-23 ?1859年,基尔霍夫(Kirchhoff Kirchhoff G R) G R)、本生(Bunsen R W Bunsen R W) )?研制第一台用于光谱分析的分光镜,实 现了光谱检验;

2009-10-23 ?1930年以后,建立了光谱定量分析方法; ?原子光谱 <> 原子结构 <> 原子结构理论<> 新元素 ?在原子吸收光谱分析法建立后,其在分析化学中的作用下降,新光源(ICP)、新仪器的出现,作用加强。

原子发射光谱分析法的特点: (1)可多元素同时检测 各元素同时发射各自的特征光谱; (2)分析速度快 试样不需处理,同时对几十种元素进行定量分析(光电直读仪); (3)选择性高 各元素具有不同的特征光谱; 2009-10-23

2009-10-23 ?(4)检出限较低 10~0.1μg ?g-1(一般光源);n g ?g-1(ICP ) ?(5)准确度较高 5%~10% 10% ((一般光源); < <1% (1% (1% (ICP) ICP) ;? (6)(6)ICP-AES ICP-AES 性能优越 线性范围4~6数量级,可测高、中、低不同含量试样; ?缺点:非金属元素不能检测或灵敏度低。

原子发射光谱分析(习题)

原子发射光谱分析 一、选择题 1. 发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线( ) (1) 波长不一定接近,但激发电位要相近(2) 波长要接近,激发电位可以不接近(3) 波长和激发电位都应接近(4) 波长和激发电位都不一定接近 2. 发射光谱摄谱仪的检测器是( ) (1) 暗箱(2) 感光板(3) 硒光电池(4) 光电倍增管 3. 摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的(I——光强, N基——基态原子数, ?S——分析线对黑度差, c——浓度, I——分析线强度, S——黑度)?( ) (1) I-N基(2) ?S-lg c(3) I-lg c(4) S-lg N基 4. 在下面四个电磁辐射区域中, 波数最小的是( ) (1)X射线区(2)红外区(3)无线电波区(4)可见光区 5. 用发射光谱进行定量分析时,乳剂特性曲线的斜率较大,说明( ) (1) 惰延量大(2)展度大(3)反衬度大(4)反衬度小 6. 用发射光谱进行定性分析时,作为谱线波长的比较标尺的元素是( ) (1) 钠(2) 碳(3) 铁(4) 硅 7. 测量光谱线的黑度可以用( ) (1)比色计(2)比长计(3)测微光度计(4)摄谱仪 8. 在进行发射光谱定性分析时, 要说明有某元素存在, 必须( ) (1) 它的所有谱线均要出现(2)只要找到2~3条谱线 (3)只要找到2~3条灵敏线(4)只要找到1条灵敏线 9. 原子发射光谱的产生是由于() A原子的次外层电子在不同能级间的跃近B原子的外层电子在不同能级间的跃近 C原子外层电子的振动和转动 D 原子内层电子的振动和转动 10. 电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的( ) A 能量越大B波长越长C波数越大D频率越高 二、填空题 1. 在发射光谱中, 内标法和摄谱法定量分析的基本公式分别是___________________和___________________________。 2. 原子发射光谱法进行定量分析时所依据的基本公式是______________________,式中a 表示__________,b表示__________。 3. 棱镜摄谱仪是利用棱镜对不同波长光的___________不同进行分光的,而光栅光谱仪是利用光的___________现象进行分光的。 三、简答题 1.解释名词:(1)分析线(2)共振线(3)乳剂特性曲线

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