仪器分析实验总结
1. 仪器分析实验基础知识
一、仪器分析实验目的
1. 掌握各类仪器分析的基本原理和方法
2. 熟悉各种专用仪器的基本结构、用途、定性定量分析的依据和方法
3. 掌握仪器分析相关实验技术
二、仪器分析基本原理、分类及实验安排
1. 仪器分析法一一根据物质的物理性质或物理化学性质来获得物质组成、含量、结构及相关信息的分析方法。
2. 化学分析法一一利用物质的化学反应来获得物质组成、含量、结构及相关信息的分析方法。
3. 三类仪器分析方法
（1）电化学分析法——根据溶液的电学性质（如电位、电导、电流、电量等）和化学性质（如溶液的组成、浓度等），通过传感器一一电极来测定被测物浓度的仪器分析方法。
【实验安排】硫酸一磷酸混合酸的电位滴定分析；水中氟化物的测定；电导滴定法测定食醋中乙酸的含量等（2）色谱分析法一一基于不同的被测组分在两相间的分配系数或吸附性质或溶解能力的不同来实现分离，通过检测器进行测量的仪器分析方法
【实验安排】气相色谱仪的基本原理与使用方法；气相色谱法测定降水中的正构烷烃；高效液相色谱柱效能的评定；高效液相色谱仪测定未知样中的成分；离子色谱法测定水中的痕量阴离子；元素分析仪的使用等（3）光谱分析法一一基于物质与电磁辐射的相互作用而建立起来的一类仪器分析方法【实验安排】红外光谱法的常规实验技术；苯甲酸红外光谱的绘制；分光光度法测定双组分混合物；铜的原子吸收分光光度分析；石墨炉原子吸收法测定牛奶中的铜等
三、仪器分析相关实验技术
（一）试剂的配制
2. 根据试剂在实验中用途确定配制方法
（1）作为标准溶液（具有已知准确浓度的溶液）用的试剂①直接法
基准物质（g）溶解一定量转移定谷一标准溶液（C）（分析天平）（容量瓶）
②间接法基准物质（g）/标准溶液（C）
近似浓度的溶液准确浓度的溶液--标准溶液（C /）
滴定、计算
（2）作为一般反应用试剂
（二）仪器的选择
1. 称量仪器的选择
2. 体积测量仪器的选择
3. 专用仪器的选择
熟悉仪器的用途、基本结构、定性定量分析的依据、定量分析的方法! （三）数据处理与计算
1. 正确记录数据
2. 按有效数字运算规则处理数据
3. 作图或回归方程的建立
4. 分析结果的表示
（1）被测组分含量的表示方法 ①固体试样一一质量分数浓度
试样质量 100%
被测组分质量 6
(ppm) 试样质量 106
被测组分质量 "9
(ppb) 试样质量 10
被测组分质量 12
(ppt)
试样质量
10
②液体试样（如水溶液） 体积质量数
注：当溶液为稀溶液时， ③气体试样（如空气）
a. 体积质量数浓度（mg - m -3或卩gm -3或ng m -3等）
b. 体积分数浓度（%或ppm 或ppb 或ppt ） （2）分析结果有效数字位数的一般要求
① 对于高含量组分（＞ 10%） 一般要求分析结果用 ② 对于中含量组分
（ 一般要求分析结果用 ③ 对于微量组分（v 一般只要求分析结果用
【思考题】 【思考题】
1.
铬酸钡间接
原子吸收分光光度法测定水样硫酸根离子含量， 需要浓度
为1000ppmS042-离子标准溶液1000mL 。请选择合适的化学试剂，写 出配制过
程实验流程以及所需要的主要实验仪器名称。 若实验中还需要
100 ppmSO 42离子标准溶液100mL ,写出配制过程实验流程以及所需 要的主要实验仪器名称。
1.
解：以K 2SO 4为例，1000ppmSO 42-离子标准溶液配制流程如下
被测组分质量
液体试样体积
mg L -1 或 g L -1 或 ng L -1
1mg ?L -1相当于1ppm ; 1卩g ?_L 相当于1ppb ; 1ng L -1相当于1ppt
4位有效数字表示 1% ?10%）
3位有效数字表示 1%） 2位有效数字表示