比表面积的测定与计算
比表面积的测定与计算
1．Langmuir 吸附等温方程――Langmuir 比表面
（1）Langmuir 理论模型
吸附剂的表面是均匀的，各吸附中心的能量相同；
吸附粒子间的相互作用可以忽略；
吸附粒子与空的吸附中心碰撞才有可能被吸附，一个吸附粒子只
占据一个吸附中心，吸附是单层的，定位的；
在一定条件下，吸附速率与脱附速率相等，达到吸附平衡。
（2）等温方程
吸附速率：
ra∝(1-θ)P ra=ka(1-θ)P
脱附速率rd∝θ rd=kdθ
达到吸附平衡时：ka(1-θ)P=kdθ
其中，θ=Va/Vm（Va―气体吸附质的吸附量；Vm--单分子层饱和吸附容量，mol/g），为吸附剂表面被气体分子覆盖的分数，即覆盖度。
设B= ka/kd ，则：θ= Va/Vm=BP/（1+BP），整理可得：
P/V = P/ Vm+ 1/BVm
以P/V～P作图，为一直线，根据斜率和截距，可以求出B和Vm值（斜率的倒数为Vm），因此吸附剂具有的比表面积为：
Sg=Vm·A·σm
A—Avogadro常数(6.023x1023/mol)
σm—一个吸附质分子截面积(N2为16.2x10-20m2)，即每个氮气分子在吸附剂表面上所占面积。本公式应用于：含纯微孔的物质；化学吸附。
2．BET吸附等温方程――BET比表面（目前公认为测量固体比表面的标准方法）
（1）BET吸附等温方程：
BET 理论的吸附模型是建立在Langmuir 吸附模型基础上的，同时认
为物理吸附可分多层方式进行，且不等表面第一层吸满，在第一层之上
发生第二层吸附，第二层上发生第三层吸附，……，吸附平衡时，各层
均达到各自的吸附平衡，最后可导出：
式中，C —常数等温方程。
因为实验的目的是要求出C和Vm，故又称为BET二常数公式。
（2）BET比表面积
实验测定固体的吸附等温线，可以得到一系列不同压力P下的吸附量值V
对P/P作图，为一直线，截距为1/ Vm斜率为:（C-1）/ VmC。Vm=1/(截距＋斜率) 吸附剂的比表面积为：SBET= Vm·A·σm
此公式目前测比表面应用最多；以77K，氮气吸附为准，此时σ16.2?25 气，吸附温度在氮气的液BET二常数公式适合的P/P范围：0.05～0.2用BET 法测定固体比表面，最常用的吸附质是氮化点77.2K 附近。低温可以避免化学吸附的发生。将相对压力控制在0.05～0.25 之间，是因为当相对压力低于0.05 时，不易建立多层吸附平衡；高于0.25 时，容易发生毛细管凝聚作用。BET二常数方程式中，参数C反映了吸附质与吸附剂之间作用力的强弱。C值通常在50—300 之间。当BET比表面积大于500m2/g时，如果C值超过300，则测试结果是可疑的。高的C值或负的C值与微孔有关，BET模型如果不加修正是不适合结它们的分析的。
（3） B 点法
B点对应的第一层吸附达到饱和，其吸附量VB近似等于Vm，由Vm
求出吸附剂表面积。
C值通常在50—300 之间。当BET比表面积大于500m2/g时，如果C值超过300，则测试结果是可疑的。高的C值或负的C值与微孔有关，BET模型如果不加修正是不适合结它们的分析的。
（4）单点法
氮吸附C常数一般都在50—300 之间，所以在BET作图时截距常常很小。因此在比较粗略的计算中可忽略，即把P/P0在0.20—0.25 左右的一个实验点和原点相连，由它的斜率的倒数计算Vm值，再求算比表面积。
3．V-t 作图法求算比表面
计算比表面积还可以用经验的层厚法（即t-Plot 法）。此法在一些情况下可以分别求出不同尺寸的孔的比表面（BET 和Langmuir 法计算出的都是催化剂的总比表面积）。V=S·t, 由V、t 可以求出比表面积。具体方法在后面孔分布中一并介绍。
(完整版)矿粉比表面积B.doc
检测项目样品状态环境温、湿度 检测地点检测依据检测日期 第页，共页 检测用主要设备一览表 序号设备名称规格型号编号 1 电子分析天平 2 比表面积仪 3 烘箱 4 李氏瓶 5 恒温水槽 其它滤纸等 密度检测数据 次数试样质 量(g) 读数1（cm3）读数2（cm3） 单次密度 （g/cm3） 密度 （g/cm3） 水浴恒温 （℃） 1 60.00 0.8 21.9 2.84 2.84 20 2 60.07 1.0 22.2 2.83 细度（比表面积法）检测数据 1、标样及所标定设备的相关参数 密度ρs（g/cm3） 比表面积 （cm2 /g） 空隙率εs 压力计液面降落时 间Ts(s) 环境温度 （℃） 空气粘度ηs(μPa.s) 3.14 3270 0.5 72.14 20.4 / 2、试样比表面积测定 次数试验温度 （℃） 试样体积 （cm3） 初选 空隙率 εs 确定 空隙率 εi 试样质量 (g) 压力计液面 降落时间 Ti(s) 单次 比表面积 （cm2 /g） 比表面积 （cm2 /g） 1 20.6 1.846 0.5 0.5 2.621 81.28 3684 3710 2 20.4 1.846 0.5 0.5 2.621 82.30 3731 计算公式 W=ρv（1-ε）注：如果试验时温度与 标定时温度之差不大于 3℃时，可不考虑空气粘 度的影响。 审核: 试验: 记录日期：
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所有图形的面积-体积-表面积公式
长方形的周长=（长+宽）×2 正方形的周长=边长×4 长方形的面积=长×宽 正方形的面积=边长×边长 三角形的面积=底×高÷2 平行四边形的面积=底×高 梯形的面积=（上底+下底）×高÷2 直径=半径×2 半径=直径÷2 圆的周长=圆周率×直径= 圆周率×半径×2 圆的面积=圆周率×半径×半径 长方体的表面积= （长×宽+长×高＋宽×高）×2 长方体的体积=长×宽×高 正方体的表面积=棱长×棱长×6 正方体的体积=棱长×棱长×棱长 圆柱的侧面积=底面圆的周长×高 圆柱的表面积=上下底面面积+侧面积圆柱的体积=底面积×高
圆锥的体积=底面积×高÷3 长方体（正方体、圆柱体） 的体积=底面积×高 平面图形 名称符号周长C和面积S 正方形a—边长C＝4a S＝a2 长方形a和b－边长C＝2(a+b) S＝ab 三角形a,b,c－三边长 h－a边上的高 s－周长的一半 A,B,C－内角 其中s＝(a+b+c)/2 S＝ah/2 ＝ab/2·sinC ＝[s(s-a)(s-b)(s-c)]1/2 ＝a2sinBsinC/(2sinA) 四边形d,D－对角线长 α－对角线夹角S＝dD/2·sinα
平行四边形a,b－边长 h－a边的高 α－两边夹角S＝ah ＝absinα 菱形a－边长 α－夹角 D－长对角线长 d－短对角线长S＝Dd/2 ＝a2sinα 梯形a和b－上、下底长 h－高 m－中位线长S＝(a+b)h/2 ＝mh 圆r－半径 d－直径C＝πd＝2πr S＝πr2 ＝πd2/4 扇形r—扇形半径 a—圆心角度数
C＝2r＋2πr×(a/360) S＝πr2×(a/360) 弓形l－弧长 b－弦长 h－矢高 r－半径 α－圆心角的度数S＝r2/2·(πα/180-sinα)＝r2arccos[(r-h)/r] - (r-h)(2rh-h2)1/2 ＝παr2/360 - b/2·[r2-(b/2)2]1/2 ＝r(l-b)/2 + bh/2 ≈2bh/3 圆环R－外圆半径 r－内圆半径 D－外圆直径 d－内圆直径S＝π(R2-r2) ＝π(D2-d2)/4 椭圆D－长轴 d－短轴S＝πDd/4 立方图形 名称符号面积S和体积V
比表面积的测定与计算
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剂表面上所占面积。 本公式应用于： 含纯微孔的物质；化学吸附。 2． BET 吸附等温方程――BET 比表面（目前公认为测量固体比表面的标准方法）（1） BET 吸附等温方程： BET 理论的吸附模型是建立在 Langmuir 吸附模型基础上的，同时认为物理吸附可分多层方式进行，且不等表面第一层吸满，在第一层之上发生第二层吸附，第二层上发生第三层吸附，，吸附平衡时，各层均达到各自的吸附平衡，最后可导出： 式中， C 常数等温方程。 因为实验的目的是要求出 C 和 Vm，故又称为 BET 二常数公式。 （2） BET 比表面积实验测定固体的吸附等温线，可以得到一系列不同压力 P 下的吸附量值 V 对 P/P 作图，为一直线，截距为 1/ Vm 斜率为:（C-1） / VmC。 Vm=1/(截距＋斜率) 吸附剂的比表面积为： SBET= VmAm 此公式目前测比表面应用最多；以 77K，氮气吸附为准，此时 16.225 气，吸附温度在氮气的液 BET 二常数公式适合的 P/P 范围： 0.05～0.2 用 BET 法测定固体比表面，最常用的吸附质是氮化点 77.2K 附近。 低温可以避免化学吸附的发生。
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水泥矿粉比表面积检验细则 一、依据标准：《水泥比表面积测定方法》(GB/T 8074— 2008)。 二、仪器设备： 1、Blaine透气仪，由透气圆筒、压力计、抽气装置等 三部分组成。 2、透气圆筒内径为12.70±0.05mm，由不锈钢制成。圆筒内表面的光洁度为▽6，圆筒的上口边应与圆筒主轴垂直，圆筒下部锥度应与压力计上玻璃磨口锥度一致，二者应严密连接。在圆筒内壁，距离圆筒上口边55±10㎜处有一突出的宽度为0.5～1㎜的边缘，以放置金属穿孔板。 3、穿孔板由不锈钢或其他不受腐蚀的金属制成，厚度为1.0～0.1mm。在其面上，等距离地打有35个直径1mm的小孔，穿孔板应与圆筒内壁密合。穿孔板二平面应平行。 4、捣器用不绣钢制成，插入圆筒时，其间隙不大于0.1mm。捣器的底面应与主轴垂直，侧面有一个扁平槽，宽度为3.0±0.3mm。捣器的顶部有一个支持环，当捣器放入圆
筒时，支持环与圆筒上口边接触，这时捣器底面与穿孔原板之间的距离为15.0±0.5mm。 5、压力计 U形压力计的尺寸，由外径为9mm的，具有标准厚度的玻璃管制成。压力计一个臂的顶端有一个锥形磨口与透气圆筒紧密连接，在连接透气圆筒的压力计臂上刻有环形线。从压力计底部往上280～300mm处有一个出口管，管上装有一个阀门，连接抽气装置。 6、抽气装置用小型电磁泵，也可用抽气球。 7、滤纸采用符合国标的中速定量滤纸。 8、分析天平分度值为1mg。 9、计时秒表精确读到0.5s。 10、烘干箱 三、试样准备： 1、将110±5℃下烘干并在干燥器中冷却到室温的标准试 样，倒入100ml的密闭瓶内，用力摇动2min，将结成团的试样振碎，使试样松散。静置2min后，打开瓶盖，轻轻搅拌，使在松散过程中落到表面的细粉，分布到整个
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平面图形 名称符号周长C和面积S 正方形 a—边长 C＝4a S＝a2 长方形 a和b－边长 C＝2(a+b) S＝ab 三角形 a,b,c－三边长 h－a边上的高 s－周长的一半A,B,C－内角其中s＝(a+b+c)/2 S=ah/2=ab/2·sinC=[s(s-a)(s-b)(s-c)]1/2=a2sinBsinC/( 2sinA) 四边形 d,D－对角线长 α－对角线夹角 S＝dD/2·sinα 平行四边形 a,b－边长 h－a边的高 α－两边夹角 S＝ah ＝absinα 菱形 a－边长α－夹角 D－长对角线长 d－短对角线长 S＝Dd/2 ＝a2sinα 梯形 a和b－上、下底长 h－高 m－中位线长 S＝(a+b)h/2＝mh 圆 r－半径 d－直径 C＝πd＝2πr S＝πr2 ＝πd2/4 扇形 r—扇形半径a—圆心角度数 C＝2r＋2πr×(a/360) S＝πr2×(a/360) 弓形 l－弧长 b－弦长 h－矢高 r－半径
水泥比表面积测定操作规程(勃氏法)
水泥比表面积测定操作规程（勃氏法） 1 目的 为了保证水泥比表面积检验的准确性和试验操作的规范性。 2 范围 本方法适用于测定水泥的比表面积以及适合采用本方法的其他各种粉状物料，不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。 3 引用标准 3.1 本方法采用Blaine透气仪来测定水泥的细度。 3.2 本方法与GB207-63《水泥比表面积测定方法》可并行使用， 如结果有争议时以本方法测得的结果为准。 3.3GB8074-2008 4 主要内容 4.1 仪器：符合GB8074-87标准的要求。 4.2 材料 4.2.1压力计液体，压力计液体采用颜色的蒸馏水。 4.2.2基准材料采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。 4.3 仪器标准 4.3.1漏气检查 将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上，用抽气装置从压力计-臂内，用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的穿孔板上，然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻轻压水银表面，使水银面与圆筒倒出水银，称量精确到0.05g 4.3.2 试料层体积的测定：用水银排代法，将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒孔板上，然后装满水银，用一小块薄玻璃轻轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在，从圆筒中倒出水银，称量精确到0.05g，重复几次测定到数值基本不变为止，然后从圆筒取 出一片滤纸，试用约3.3g的水泥，按照4.4.3条要求压实水泥层，再在圆筒上部空间注入水银，同上述方法除去气泡压平，倒出水银称量，重复几次直到水银称量值相差小于50mg为止。 注：应制备坚实的水泥层，如太松或水泥不能压到要求体积时应调整水泥的试用量。 a. 圆筒内试料层体积V按下式计算，精确到0.005cm3 V=(P1-P2)/P水银 (1) 式中：V-------试料层体积cm3 P1------未装水泥时充满圆筒的水银质量g P2------装水泥后充满圆筒的水泥质量g P水银——试验温度下水银的密度，g/cm3 b. 试料层体积的测定，至少应进行二次，每次应单独压实，取二次数值相差不超过0.005cm3的平均值，并记录测定过程中圆筒附近的温度，每隔一季试至半年应重新校正试料层体积。
比表面积仪的标定方法
比表面积标定方法 ①.标准样的处理，将水泥细度和比表面积标淮样在110℃±5℃下烘干1h并在干燥器中冷却至室温 ②.料筒体积标定（水银排代法）：将穿孔板平放人圆筒内，再放人两片滤纸。然后用水银注满圆筒，用玻璃片挤压圆筒上口多余的水银，使水银面与圆筒上口平齐，倒出水银称量(m1)，然后取出一片滤纸，在圆筒内加入适量的试样。再盖上一片滤纸后用捣器压实至试料层规定高度。取出捣器用水银注满圆筒，同样用玻璃片挤压平后，将水银倒出称量( m2)。圆筒试料层体积按式V=(m1—m2)/ρ水银计算。试料层体积要重复测定两遍，取平均值，计算精确至0．00l cm3。 ③.称取水泥细度和比表面积标准样的质量m0 （g）确定，标准样质量按式m0 =ρV(1 -ε)计算,精确称取至0．00lg。ρ-水泥细度和比表面积标准样的密度( g/cm3）；V一透气圆筒的试料层体积( cm3)；ε——取0.5。 ④.试料层制备,将穿孔板放人透气圆筒的突缘上，用捣棒把一片滤纸放到穿孔板上，边缘放平并压紧。将准确称取的按本方法②计算的水泥细度和比表面积标准样倒人圆筒，轻敲圆筒的边，使粉煤灰层表面平坦。再放人一片滤纸，用捣器均匀压实标准样直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边，旋转捣器1～2圈，慢慢取出捣器。 ⑤.透气试验：将装好标准样的圆筒外锥面涂一薄层凡士林，把它连接到U形压力计上，打开阀门，缓慢地从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到超过第3条刻度线时关闭阀门。当压力计内
液面的弯月面下降到第3条刻线时开始计时，当液面的弯月面下降到第2条刻线时停止计时。记录液面从第3条刻线到第2条刻线所需的时间ts，精确至0. 1S。透气试验要重复称取两次标准样分别进行，当两次透气时间的差超过1.0s时，要测第3遍，取两次不超过1.0s 的平均透气时间作为该仪器的标准时间。 ⑥.标准粉K值标定（初次需要标定以后直接代用）：轻按仪器操作面板上
6 矿粉流动度比
试验技能答辩综合考核打分表（矿渣粉流动度比） 序 号 考核内容考核情况优秀满意合格较差 1 目的测定流动度比，判定矿渣粉质量，指导混凝土配合比 施工和日常混凝土质量控制 10 9-7 6-4 3-0 2 原理测定试验样品和对比样品的流动度，两者流动度比评 价矿渣粉流动度比。 20 19-15 14-10 9-0 3 主要设备天平（量程不小于1000g，最小分度值不大于1g）、 搅拌机（符合GB/T17671—1999规定的行星式水泥 胶砂搅拌机）、流动度跳桌（符合GB/T2419规定）。 标准物质：ISO标准砂、42.5级硅酸盐水泥或普通硅 酸盐水泥且强度、比表面积和碱含量符合规范要求。 10 9-7 6-4 3-0 4 环境条件试验室温度应保持在20±2°C，相对湿度应不低于 50% 10 9-7 6-4 3-0 5 取样制样对比胶砂的材料数量：水泥450g，标准砂13500g， 加水量225ml 试验胶砂的材料数量：水泥225g，矿渣粉225g，标 准砂1350g，加水量225ml； 15 14-11 10-6 5-0 6 试验步骤砂浆搅拌程序： 把水加入锅里，再加入水泥，把锅放在固定架上，上 升至固定位置。然后立即开动机器，低速搅拌30s 后，在第二个30s开始的同时均匀地将砂子加入。机 器转至高速再拌30s。停拌90s，在第1个15s内用 一胶皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂，刮入锅中间。在 高速下继续搅拌60s。各个搅拌阶段，时间误差应在 ±1s以内。 预先用湿布擦拭跳桌台面、试模内壁、捣棒以及与胶 砂接触的工具。 将拌好的胶砂分两层迅速装入试模，第一层装至截锥 圆模高度约2/3处，用小刀在相互垂直的两个方向各 划5次，用捣棒按要求（先外10后里5顺时针）均 匀捣压15次，第一层捣至胶砂高度的1/2；随后装 第二层胶砂，装至高出截锥圆模约20mm，用小刀在 相互垂直的两个方向各划5次，用捣棒按要求（先外 7后里3顺时针）均匀捣压10次，第二层捣实不超 过已捣实底层表面。 捣压完毕，取下模套，将小刀倾斜，从中间向边缘分 20 19-15 14-10 9-0
体积和表面积计算公式
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平面图形 名称符号周长C和面积S 正方形a—边长C＝4a S＝a2 长方形a和b－边长C＝2(a+b) S＝ab 三角形a,b,c－三边长h－a边上的高s－周长的一半A,B,C－内角其中s＝(a+b+c)/2 S=ah/2=ab/2·sinC=[s(s-a)(s-b)(s-c)]1/2=a2sinBsinC/(2sinA) 四边形d,D－对角线长 α－对角线夹角S＝dD/2·sinα 平行四边形a,b－边长h－a边的高 α－两边夹角S＝ah ＝absinα 菱形a－边长α－夹角D－长对角线长 d－短对角线长S＝Dd/2 ＝a2sinα 梯形a和b－上、下底长 h－高m－中位线长S＝(a+b)h/2＝mh 圆r－半径d－直径C＝πd＝2πr S＝πr2 ＝πd2/4 扇形r—扇形半径a—圆心角度数 C＝2r＋2πr×(a/360) S＝πr2×(a/360) 弓形l－弧长b－弦长h－矢高r－半径 α－圆心角的度数S＝r2/2·(πα/180-sinα)
比表面积测定
化工专业实验报告 实验名称：色谱法测定固体催化剂的表面积 实验人员：同组人： 实验地点：天大化工技术实验中心606 室 实验时间：2014年5月21日 班级/学号：级班组号指导教师：刘老师 实验成绩：
色谱法测定固体催化剂的表面积 一、 实验目的 1. 掌握用流动吸附色谱法测定催化剂比表面积的方法； 2. 通过实验了解BET 多层吸附理论在测定比表面积方面的应用。 二、 实验原理 催化剂的表面积是其重要的物性之一。表面积的大小直接影响催化剂的效能。因此在催化剂研究、制造和应用的过程中，测定催化剂的表面积是十分重要的。 固体催化剂表面积的测定方法较多。经典的BET 法，由于设备复杂、安装麻烦，应用受到一定限制。气相色谱的发展，为催化剂表面积测定提供了一种快速方法。色谱法测定催化剂固体表面积，不需要复杂的真空系统，不接触水银，操作和数据处理较简单，因此在实验室和工厂中的到了广泛应用。 色谱法测固体比表面积是以氮为吸附质、以氢气或氦气作为载气，二者按一定的比例通入样品管，当装有待测样品的样品管浸入液氮时，混合气中的氮气被样品所吸附，而载气不被吸附，He-N 2混气或H 2-N 2混气的比例发生变化。这时在记录仪上即出现吸附峰。各种气体的导热系数不尽相同，氢和氦的导热系数比氮要大得多，具体各种气体的导热系数如下表： 表1 各种气体的导热系数 气体组分 H 2 He Ne O 2 N 2 导热系数 Cal/cm·sec·c°×10 5 39.7 33.6 10.87 5.7 5.66 同样，在随后的每个样品解吸过程中，被吸附的N 2又释放出来。氮、氦气体比例的变化导致热导池与匹配电阻所构成的惠斯登电桥中A 、B 二端电位失去平衡，计算机通过采样板将它记录下来得到一个近似于正态分布的电位－时间曲线，称为脱附峰。最后在混合气中注入已知体积的纯氮，得到一个校正峰。根据校正峰和脱附峰的峰面积，即可计算在该相对压力下样品的吸附量。改变氮气和载气的混合比，可以测出几个氮的相对压力下的吸附量，从而可据BET 公式计算表面积。BET 公式： ()()11 s m m s C P P V P P V C V C P -=+ - （1） 式中：P-氮气分压，Pa ； P s -吸附温度下液氮的饱和蒸气压，Pa ； V m -待测样品表面形成单分子层所需要的N 2体积，ml ； V-待测样品所吸附气体的总体积，ml ； C-与吸附有关的常数。 其中 V =标定气体体积×待测样品峰面积/标定气体峰面积 标定气体体积需经过温度和压力的校正转换成标准状况下的体积。以P/[V （P 0-P ）]对P/P 0作图，可得一条直线，其斜率为（C-1）/（V m C ），截距为1/（V m C ），由此可得： V m =1/(斜率+截距) （2）
矿粉比表面积B
矿粉细度（比表面积法）及矿粉密度试验记录 样品名称任务单编号样品编号 检测项目样品状态环境温、湿度 检测地点检测依据检测日期 第页，共页 检测用主要设备一览表 序号设备名称规格型号编号 1 电子分析天平 2 比表面积仪 3 烘箱 4 李氏瓶 5 恒温水槽 其它滤纸等 密度检测数据 次数试样质 量(g) 读数1（cm3）读数2（cm3） 单次密度 （g/cm3） 密度 （g/cm3） 水浴恒温 （℃） 1 60.00 0.8 21.9 2.84 2.84 20 2 60.07 1.0 22.2 2.83 细度（比表面积法）检测数据 1、标样及所标定设备的相关参数 密度ρs（g/cm3） 比表面积 （cm2 /g） 空隙率εs 压力计液面降落时 间Ts(s) 环境温度 （℃） 空气粘度ηs(μPa.s) 3.14 3270 0.5 72.14 20.4 / 2、试样比表面积测定 次数试验温度 （℃） 试样体积 （cm3） 初选 空隙率 εs 确定 空隙率 εi 试样质量 (g) 压力计液面 降落时间 Ti(s) 单次 比表面积 （cm2 /g） 比表面积 （cm2 /g） 1 20.6 1.846 0.5 0.5 2.621 81.28 3684 3710 2 20.4 1.846 0.5 0.5 2.621 82.30 3731 计算公式W=ρv（1-ε）注：如果试验时温度与 标定时温度之差不大于 3℃时，可不考虑空气粘 度的影响。
审核: 试验: 记录日期： 矿粉细度（比表面积法）及矿粉密度试验记录 样品名称任务单编号样品编号 检测项目样品状态环境温、湿度 检测地点检测依据检测日期 第页，共页
FBT-9型水泥比表面积自动测定仪操作方法
FBT—9型水泥比表面积自动测定仪 操作规程 一．检测前的准备工作 1．被测试样烘干备用； 2．预先测定好被测试样的密度； 3．AC220V、50Hz+10%的电源； 4．1%天平一台； 5．少许黄油； 6．将仪器放平稳，接通电源，打开仪器左侧的电源开关。此时仪器显示1区显示“Err1”，表示压力计内的水平位未达到最底刻度线。用滴定管从压力计左侧一滴一滴的滴入请水，滴水的过程中仔细观察显示屏，如显示平屏出现S值、K值、温度值，请停止滴水。此时仪器处于待机状态；如超过最低刻度线，请倒出水，然后按上述的操作使仪器处于待机状态，再进行测量。 二．仪器常数K值的标定 1．需要的已知的参数 1）标准试样的比表面积； 2）标准试样的密度； 3）容捅的标称体积。 2．试样的制备 1）标准试样需在110+5℃下烘干3小时以上。在干燥中冷却至室温。 2）按公式W S=ρS×V×（1—εS）计算试样量。其中ρS—标准试样的密度；V—容桶的标称体积；εS—标准试样的空隙率。（注：本仪器标准试样及初测试样的空隙率均为0.5） 3）例：标准试样密度3.16；容桶体积1.980；空隙率0.5。 W S=ρS×V×（1—εS）=3.16×1.980×（1—0.5） =3.1284（g） 请称重已烘干并冷却的标准试样3.1284g. 3．将容捅放在金属支架上，放入穿孔板，用推杆将穿孔板放平，再放入一片滤纸，用推杆按到底部平整即可。通过漏斗将标准试样装入容桶（切忌不要振动容桶），用手轻摆容桶将标准试样表面基本摆平。再放入一片滤纸，用捣器轻轻边旋边将滤纸推入容桶至捣器与容桶完全闭合。从支架上取下容桶，在容桶锥部的下部均匀涂上少许黄油。将容桶边旋边放入玻璃压力计的锥口部分，观察容桶外壁与压力计内壁间应有均匀的黄油密封层即可。 4．仪器的K值的标定，请参照操作说明中的K值的测量。 压力计保险管的更换 1．压力计的更换；把固定压力计的4个螺丝卸下，卸下已损坏的压力计上的胶管。把新的压力计用于螺丝固定的部位用医用胶布包好（包扎的圈数可按照换下的压力计的圈数），插上胶官，然后把压力计放到固定夹子上，调整好高度（压力计右端的3条刻度线分别与光电开关的1、2、3平齐或稍下方）再用螺丝固定。更换好压力计后，请参照使用说明书检查漏气。 2．保险管的更换 保险管在仪器的左侧电源插座内，先拔掉电源线，用小一字起子把插座内T形方块撬出，取下已损坏的保险管，然后换上新的规格5×20/1A的保险管，再把T形管推入座内。 3．电磁阀和抽气泵损坏请直接与厂家联系购买。
比表面积测定
Determination of Specific Surface —Solution Adsorption 实验原理 比表面（1克固体物质所具有的总面积）是粉末多孔性物质的一个重要特征参数，它在催化、色谱、环保、纺织等许多生产和科研部门有着广泛的应用。 本实验是利用亚甲基蓝染料水溶液吸附法测定微球硅胶的比表面，因为亚甲基蓝在所知的染料中具有最大的吸附倾向，可被大多数固体物质所吸附，在一定的条件下为单分子层吸附，即符合朗格谬尔吸附等温式。 根据单分子层次吸附理论，当吸附达到饱和时，吸附质分子铺满整个吸附表面而不留空位，此时1克吸附剂吸附吸附质分子所占的表面积，等于所吸附吸附质的分子数与每个分子在表面层所占面积的乘积。 式中： S ：比表面cm 2/g A ：亚甲基蓝分子平均截面积81.3×10-16cm 2 M ：亚甲基蓝的摩尔质量373.9 N A ：阿佛加德罗常数 W ：硅胶的重量（克） ΔW ：硅胶饱和吸附时亚甲基蓝的重量（克） 本实验的关键是测定ΔW ，所测试样的ΔW 不能太小（即比表面不能太小），否则误差较大，也就是说本方法测定比表面较大的试样所得结果较为满意。 亚甲基蓝水溶液在可见光区有两个吸收峰（445纳米和665纳米）。用722型分光光度计测定吸附前后溶液吸光度变化，按右式计算： 式中： C 0：吸附前溶液的浓度（mg/ml ） C ：吸附达单层饱和后溶液浓度（mg/ml ） V ：溶液的体积（ml ） 10-3：毫克（mg ）转化为克（g ）的系数 仪器和试剂 722型分光光度计 1台 康氏振荡机 1台 容量瓶100mL 8个 碘量瓶100mL 1只 吸耳球 1个 移液管50mL 、25mL 各1支 刻度吸管10mL 1支 亚甲基蓝贮备液（500×10-3mg/ml ） 微球硅胶 实验步骤 1、比表面的测定 1）配制亚甲基蓝浓度为50×10-3mg/ml 溶液 准确分配浓度为500×10-3mg/ml 亚甲基蓝贮备液10ml 加到100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2）液50ml 置碘量瓶中，再加入准确称量的50mg 硅胶，加盖后振荡0.5小时，吸取该液25ml 于另一个100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，在分光光度计上测其吸光度，然后从标准曲线中查出对称浓度C ′。 2、标准工作曲线绘制 分取浓度为500×10-3mg/ml 的亚甲基蓝贮备液1、2、3、4、5、6ml 于100ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得不同浓度的标准液，在分光光度计上测定吸光度，最大吸收波长为655纳米（或445纳米）。 以标准液（系列）浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。 实验数据记录和处理 1、将步骤（1－2）测得吸光度，从标准曲线中查出对应浓度C ′，换算成未稀释时的浓度C （C ＝（100/25）C ′），进而求出ΔW 。 从图中可得C ′＝ mg/ml C ＝（100/25）C ′= mg/ml C 0＝ ΔW ＝（C 0－C ）×V ×10-3＝ g 2、用公式（1）计算硅胶的比表面S N A ：6.02×1023 A ： cm 2 M ：373.9 W ： g W M A N W S A ????=3 010)(-??-=?V C C W W M A N W S A ????=
比表面积测定仪的原理
比表面积测定仪的原理 比表面：单位质量固体的总表面积。 孔径分布：固体表面孔体积对孔半径的平均变化率随孔半径的变化。 氮吸附法测定固体比表面和孔径分布是依据气体在固体表面的吸附规律。在恒定温度下，在平衡状态时，一定的气体压力，对应于固体表面一定的气体吸附量，改变压力可以改变吸附量。平衡吸附量随压力而变化的曲线称为吸附等温线，对吸附等温线的研究与测定不仅可以获取有关吸附剂和吸附质性质的信息，还可以计算固体的比表面和孔径分布。 一．比表面的计算与测定 1．Langmuir吸附等温方程――单层吸附 理论模型： 吸附剂（固体）表面是均匀的；吸附粒子间的相互作用可以忽略；吸附是单分子层。 吸附等温方程（Langmuir） ------ (1) 式中：v 气体吸附量 Vm 单层饱和吸附量 P 吸附质（气体）压力 b 常数 以对p作图，为一直线，根据斜率和截距可求出b和Vm，只要得到单分子层饱和吸附量Vm即可求出比表面积Sg 。用氮气作吸附质时，Sg由下式求得 ------ (2) 式中：Vm用ml表示，W 用g表示，得到是的比表面Sg为（㎡/g）。 2．BET吸附等温线方程――多层吸附理论 目前被公认为测量固体比表面的标准方法。 理论模型： 认为物理吸附是按多层方式进行，不等第一层吸满就可有第二层吸附，第二层上又可能产生第三层吸附，吸附平衡时，各层达到各层的吸附平衡。 BET吸附等温方程： -----(3) 式中：V 气体吸附量 Vm 单分子层饱和吸附量 P 吸附质压力 P0 吸附质饱和蒸气压 C 常数 将P/V(P0-P)对P/P0作图为一直线，且 1/（截距＋斜率）＝Vm ，代入（2）式，即求得比表面积。用BET法测定比表面，最常用的吸附质是氮气，吸附温度在其液化点（－195℃）附近。低温可以避免化学吸附。相对压力控制在0.05----0.35之间，低于0.05时，不易建立多
矿粉检测作业指导手册
精心整理 ★磨细矿渣粉检测作业指导书 一、适用范围 本细则适用于粒化高炉矿渣粉密度、比表面积（勃氏法）、氧化镁、烧失量、三氧化硫、流动度比、活性指数等指标的测定。 二、技术标准 1、《水泥密度测定方法》GB/T208—94 2、《水泥化学分析方法》GB/T176-2008 3、《水泥比表面积测定法（勃氏法）》GB8074-2008
(3).试样应预先通过0.90mm方孔筛，在110±5℃温度下干燥1h，并在干燥器内冷却至室温。称取矿粉60g，称准至0.01g。 (4).用小匙将试样一点点的装入（1）条的李氏瓶中，反复摇动（亦可用超声波震动），至没有气泡排出，再次将李氏瓶静置于恒温水槽中，恒温30min，记下第二次读数。 (5).第一次读数和第二次读数时，恒温水槽的温度差不大于0.2℃。 (6).结果计算 ①矿粉体积应为第二次读数减去初始（第一次）读数，即矿粉所排开的无水煤油的体积（mL）. ②矿粉密度ρ(g/cm3)按下式计算： 矿粉密度ρ=矿粉质量(g)/排开的体积(cm3) 结果计算到小数第三位，且取整数到0.01g/cm3,试验结果取两次测定结果的算术平均值，两次测定结果之差不得超过0.02 g/cm3。
2、比表面积 (1)漏气检查 气筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上。用抽气装置从压力计一臂抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气。如发现漏气，用活塞油脂加以密封。 试验层体积的测定 ①.用水银排代法：将两片滤纸沿圆筒壁放入圆筒内，用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按， 直到滤纸平整放在金属的穿孔板上。然后装满水银，用一块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面 与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。从圆筒中倒出水银， 称量，精确至0.05g。重复几次测定，到数值基本不变为止。然后从圆筒中取出一片滤纸，试 用约3.3g的水泥，要求压实矿粉层注。再在圆筒上部空间注入水银，同上述方法除去气泡、压 平、倒出水银称量，重复几次，直到水银称量值相差小于50mg为止。 ②. ③.3的平 (3). ①..将 2min ②. ③.± 0.005 ④. 慢慢取出捣器。 ⑤.把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上，要保证紧密连接不致漏气，并不振动所制备饿试料 层。 ⑥.打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀 门。当压力计内液体的凹月面下降到第一刻度线时开始计时，当液体的凹月面下降到第二条刻 度线时停止计时，记录液面从第一条刻线到第二条刻线所需的时间。以秒记录，并记下试验时 的温度（℃）。 (4).计算 ①.当被测物料的密度、试料层中空 隙率与标准试样相同，试验时温 差≤3℃时，按下式计算： S=S s T1/2/T s 1/2
比表面积测试方法分类
测试方法分类 比表面积测试方法有两种分类标准。一是根据测定样品吸附气体量多少方法的不同，可分为：连续流动法、容量法及重量法（重量法现在基本上很少采用）；另一种是根据计算比表面积理论方法不同可分为：直接对比法比表面积分析测定、Langmuir法比表面积分析测定和BET法比表面积分析测定等。同时这两种分类标准又有着一定的联系，直接对比法只能采用连续流动法来测定吸附气体量的多少，而BET法既可以采用连续流动法，也可以采用容量法来测定吸附气体量。连续流动法 连续流动法是相对于静态法而言，整个测试过程是在常压下进行，吸附剂是在处于连续流动的状态下被吸附。连续流动法是在气相 色谱原理的基础上发展而来，由热导检测器 来测定样品吸附气体量的多少。连续动态氮 吸附是以氮气为吸附气，以氦气或氢气为载 气,两种气体按一定比例混合，使氮气达到指定的相对压力，流经样品颗粒表面。当样品管置于液氮环境下时，粉体材料对混合气中的氮气发生物理吸附，而载气不会被吸附，造成混合气体成分比例变化，从而导致热导系数变化，这时就能从热导检测器中检测到信号电压，即出现吸附峰。吸附饱和后让样品重新回到室温，被吸附的氮气就会脱附出来，形成与吸附峰相反的脱附峰。吸附峰或脱附峰的面积大小
正比于样品表面吸附的氮气量的多少，可通过定量气体来标定峰面积所代表的氮气量。通过测定一系列氮气分压P/P0下样品吸附氮气量，可绘制出氮等温吸附或脱附曲线，进而求出比表面积。通常利用脱附峰来计算比表面积。 特点：连续流动法测试过程操作简单，消除系统误差能力强，同时具有可采用直接对比法和BET方法进行比表面积理论计算。 容量法 容量法中，测定样品吸附气体量多少是利用气态方程来计算。在预抽真空的密闭系统中导入一定量的吸附气体，通过测定出样品吸脱附导致的密闭系统中气体压力变化，利用气态方程P*V/T=nR换算出被吸附气体摩尔数变化。 直接对比法 直接对比法比表面积分析测试是 利用连续流动法来测定吸附气体量， 测定过程中需要选用标准样品（经严 格标定比表面积的稳定物质）。并联 到与被测样品完全相同的测试气路 中，通过与被测样品同时进行吸附，分别进行脱附，测定出各自的脱
比表面积测定实验
比表面积测定实验 1.实验原理 采用DBT-127型电动勃氏透气比表面积仪测定。该仪器主要根据国家标准GB8074－87水泥比表面积测定方法——勃氏法有关规定，并参照美国ASMTC204－75透气改进制成。 基本原理是采用一定量的空气，透过具有一定空隙率和一定厚度的压实粉层时所受的阻力不同而进行测定的，它广泛应用于测定水泥、陶瓷、磨料、金属、煤炭、食品、火药等粉状物料的比表面积。 2．仪器主要技术参数 2.1透气圆筒内腔直径12.7＋0.05mm 2.2透气圆筒内腔试料层高度15±0．5mm 2.3穿孔板孔数35个 穿孔板孔径 1.0mm 穿孔板板厚1－0.10mm 2.4电磁泵工作电压周波220V 50HZ 2.5电磁泵功耗＜15V 2.6仪器重量 3.2Kg（连仪器箱总重6.5Kg） 2.7外形尺寸460mm×220mm×170mm （连仪器箱外型为550mm×180mm×250mm） 3. 仪器结构
4．实验操作步骤 4.1仪器的校正 4.1.1校准物料——使用比表面积接近2800cm2／g和4000cm2／g的标准物料对试验仪器进行校正。标准物料在使用前应保持与室温相同. 4.1.2粉料层体积的测定 测定粉料层的体积用下述水银排代法 a．将二片滤纸沿筒壁放入透气筒内，用推杆（附件一）的大端往下按，直到滤纸平正地放在穿孔板上，然后装满水银，用一薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒上口平齐，从圆筒中倒出水银称重，记录水银质量P1。 b．从圆筒中取出一片滤纸，然后加人适量的粉料，再盖上一层滤纸用捣器压实，直到捣器的支持环与圆筒顶边接触为止，取出捣器，再在圆筒上部空间加入水银，同上述方法使水银面与圆筒上口平齐，再倒出水银称重，记录水银质量P2。(称重精确到0.05g) c．试料层占有的体积用下式计算：（精确到0.005cm2） V=（P1－P2）/ρ水银（1） 式中：V——试料层体积／c，rf） P1——圆筒内未装料时，充满圆筒的水银质量（g） P2——圆筒内装料后，充满圆筒的水银质量（g） ρ水银——试验温度下水银的密度（g／cm3）（见表一） 试粉层体积的测定，至少应进行二次，每次应单独压实，取二次数值相差不超过0.005cm3的平均值，并记录测定过程中圆筒附近的温度，每隔一季度到半年应重新校正试料层体积。 注1:应制备坚实的水泥层，如太松或水泥层不到要求的体积时,应调整水泥的试用量。 表一在不同温度下水银密度、空气粘度n和根号n 4.2漏气检查 将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，把它接到压力机上用抽气泵，压力机一臀中抽出部份气体，然后关闭阀门，压力机中液面如有任何连续下降表示系统内漏气，需用活塞油脂加以密封。 4.3试样准备 4.3.1将110±5℃下烘干，冷却到室温的标准试样，倒入100ml的密封瓶内用力摇动
矿渣粉活性指数及流动度比的测定
附 录 A （规范性附录） 矿渣粉活性指数及流动度比的测定 A.1 范围 本附录规定了粒化高炉矿渣粉活性指数及流动度比的检验方法。 A.2 方法原理 A.2.1 测定试验样品和对比样品的抗压强度，采用两种样品同龄期的抗压强度之比评价矿渣粉活性指数。 A.2.2 测定试验样品和对比样品的流动度，两者流动度之比评价矿渣粉流动度比。 A.3 样品 A.3.1 对比水泥 符合GB 175规定的强度等级为42.5的硅酸盐水泥或普通硅酸盐水泥，且7d 抗压强度35MPa ～45MPa ，28d 抗压强度50MPa ～60MPa ，比表面积300m 2/kg ～400m 2 /kg ，SO 3含量（质量分数）2.3%～2.8%，碱含量（Na 2O+0.658K 2O ）（质量分数）0.5%～0.9%。 A.3.2 试验样品 由对比水泥和矿渣粉按质量比1:1组成。 A.4 试验方法及计算 A.4.1 砂浆配比 对比胶砂和试验胶砂配比如表A.1所示。 表A.1 胶砂配比 胶砂种类 对比水泥/g 矿渣粉/g 中国ISO 标准砂/g 水/mL 对比胶砂 450 — 1350 225 试验胶砂 225 225 1350 225 A.4.2 砂浆搅拌程序 按GB/T 17671进行。 A.4.3 矿渣粉活性指数试验及计算 分别测定对比胶砂和试验胶砂的7d 、28d 抗压强度。 矿渣粉7d 活性指数按式（A.1）计算，计算结果保留至整数： 07 77100R R A ?= ……………………（A.1） 式中：
7A ————矿渣粉7d 活性指数，%； 07R ————对比胶砂 7d 抗压强度，单位为兆帕（MPa ）； 7R ————试验胶砂7d 抗压强度，单位为兆帕（MPa ）。 矿渣粉28d 活性指数按式（A.2）式计算，计算结果保留至整数： 028*******R R A ?= ……………………（A.2） 式中： 28A ————矿渣粉28d 活性指数，%； 028R ————对比胶砂 28d 抗压强度，单位为兆帕（MPa ）； 28R ————试验胶砂28d 抗压强度，单位为兆帕（MPa ）。 A.4.4 矿渣粉的流动度比试验 按表A.1胶砂配比和GB/T 2419进行试验，分别测定对比胶砂和试验胶砂的流动度，矿渣粉的流动度比按式（A.3）计算，计算结果保留至整数。 m 100L L F ?= ……………………（A.3） 式中： F ————矿渣粉流动度比，%； m L ————对比样品胶砂流动度，单位为毫米（mm ）； L ————试验样品胶砂流动度，单位为毫米（mm ） 。
自动比表面积仪说明书
准确快速方便 KBS-2型自动比表面积测定仪 使 用 说 明 书 绍兴市肯特机械电子有限公司 shaoxingKENT Machine Electric Co.,Ltd Tel: 4 Fax: 1 E-mail
一、产品简介 实践表明，水泥性能和比表面积具有较好的相关性，比表面积值与颗粒级配、与各龄期水泥强度有较好相关性，在相同的工艺情况下，比表面积值越大，即矿粉越细，矿粉颗粒分布范围越宽。而因为颗粒的形状及颗粒级配不同，造成细度（筛余）与比表面积之间并没有必然的联系，一味增加粉磨时间，虽可使颗粒变细，但不一定使水泥性能大幅提高。因此，合理地控制比面值，既可提高水泥性能，提高水泥早期强度，又可降低能耗，其重要性日益受到人们的重视。但过去采用人工测量，人为因素多，测量误差大，计算不方便，不能满足实际要求。 我公司开发生产的KBS-2型自动比表面积测定仪，采用新型高可靠工业级单片机和I2C总线存储技术，自动计时、自动测温、自动检测水位、自动检测仪器工作状态、自动计算并显示结果，自动存储仪器常数以及上次所输入的数据（数据可永久保存），全自动测量，无人为误差，全触摸式按钮，简单准确迅速方便。现已在全国各地得到广泛应用。 二、仪器的原理和用途 本仪器主要是根据国家标准GB8074—87水泥比表面积测定方法规，并参照美国ASMTC204—75透气改进制成。 基本原理是采用一定量的空气，透过具有一定空隙率和一定厚度的压实粉层时所受的阻力不同而进行测定的，它主要应用于测定水泥、煤粉、火药等粉状物料的比表面积。 三、仪器 a)仪器的主要技术参数 1．1 透气圆筒内腔直径?+0.05mm 1．2透气圆筒内腔试料层高度15±0.5mm 1．3穿孔板孔数35个 穿孔板孔径?1.0mm 穿孔板板厚1—0.10mm 1．4电磁泵工作电压周波220V 50HZ 1．5 电磁泵功耗< 1．6 仪器重量2.8Kg 1．7 外形尺寸280mm×150mm×420mm 四．仪器的使用方法及操作步骤 1．0 仪器面板说明，如图： 1．1 仪器的使用 ①加水：接通电源，按复位键，仪器显示LL_ _ , 并闪烁, 往U形管中加水，待 水位慢慢地快接近最下面的光电开关时，在在U形管右边放入浮球，当浮球接近 最下面的光电开关时，改用滴管加水，当仪器显示温度时(如20℃ ),表示水位已 够. ②仪器的漏气检查,进行试验前，必须检查仪器是否漏气。检查的方法是，用胶 皮塞塞紧圆筒口(胶塞与玻璃管需用凡士林密封),按测定按钮秒，显示器显示cd_ _，然后连续按确认按钮直到气泵抽气，气泵停止后，用手表计时，在5分钟之