乙醇和水的分离实验报告

乙醇和水的分离实验报告

乙醇和水的分离实验报告

一、化学实验操作中的七原则

1、“从下往上”原则

以Cl2实验室制法为例,装配发生装置顺序是:放好铁架台→摆好酒精灯

→根据酒精灯位置固定好铁圈→石棉网→固定好圆底烧瓶。

2、“从左到右”原则

装配复杂装置遵循从左到右顺序。如上装置装配顺序为:发生装置→集

气瓶→烧杯。

3、先“塞”后“定”原则

带导管的塞子在烧瓶固定前塞好,以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧

或因用力过猛而损坏仪器。

4、“固体先放”原则

上例中,烧瓶内试剂MnO2应在烧瓶固定前装入,以免固体放入时损坏

烧瓶。总之固体试剂应在固定前加入相应容器中。

5、“液体后加”原则

液体药品在烧瓶固定后加入。如上例浓盐酸应在烧瓶固定后在分液漏斗

中缓慢加入。

6、先验气密性(装入药口前进行)原则

7、后点酒精灯(所有装置装完后再点酒精灯)原则

二、化学实验中温度计的使用

1、测反应混合物的温度:这种类型的实验需要测出反应混合物的准确温度,因此,应将温度计插入混合物中间。

2、测蒸气的温度:这种类型的实验,多用于测量物质的沸点,由于液体在沸腾时,液体和蒸气的温度相同,所以只要测蒸气的温度。

3、测水浴温度:这种类型的实验,往往只要使反应物的温度保持相对稳定,所以利用水浴加热,温度计则插入水浴中。

乙醇水精馏塔设计

⑴综合运用“化工原理”和相关选修课程的知识,联系化工生产的实际完成单元操作的化工设计实践,初步掌握化工单元操作的基本程序和方法。 ⑵熟悉查阅资料和标准、正确选用公式,数据选用简洁,文字和工程语言正确表达设计思路和结果。 ⑶树立正确设计思想,培养工程、经济和环保意识,提高分析工程问题的能力。二、设计任务及操作条件在一常压操作的连续精馏塔分离乙醇-水混合物。 生产能力(塔顶产品)3000 kg/h 操作周期 300 天/年 进料组成 25% (质量分数,下同) 塔顶馏出液组成≥94% 塔底馏出液组成≤0.1% 操作压力 4kPa(塔顶表压) 进料热状况泡点 单板压降:≤0.7 kPa 设备型式筛板 三、设计容: (1) 精馏塔的物料衡算; (2) 塔板数的确定: (3) 精馏塔的工艺条件及有关物件数据的计算; (4) 精馏塔的塔体工艺尺寸计算; (5) 塔板主要工艺尺寸的计算; (6) 塔板的流体力学验算: (7) 塔板负荷性能图; (8) 精馏塔接管尺寸计算; (9) 绘制生产工艺流程图; (10) 绘制精馏塔设计条件图; (11) 对设计过程的评述和有关问题的讨论。 [ 设计计算 ] (一)设计方案选定 本设计任务为分离水-乙醇混合物。 原料液由泵从原料储罐中引出,在预热器中预热至84℃后送入连续板式精馏塔(筛板塔),塔顶上升蒸汽流采用强制循环式列管全凝器冷凝后一部分作为回流液,其余作为产品经冷却至25℃后送至产品槽;塔釜采用热虹吸立式再沸器提供气相流,塔釜残液送至废热锅炉。 1精馏方式:本设计采用连续精馏方式。原料液连续加入精馏塔中,并连续收集产物和排出残液。其优点是集成度高,可控性好,产品质量稳定。由于所涉浓度围乙醇和水的挥发度相差较大,因而无须采用特殊精馏。 2操作压力:本设计选择常压,常压操作对设备要求低,操作费用低,适用于乙醇和水这类非热敏沸点在常温(工业低温段)物系分离。 3塔板形式:根据生产要求,选择结构简单,易于加工,造价低廉的筛板塔,筛板塔处理能力大,塔板效率高,压降较低,在乙醇和水这种黏度不大的分离工艺中有很好表现。 4加料方式和加料热状态:加料方式选择加料泵打入。由于原料温度稳定,为减少操作成本采用30度原料冷液进料。

乙醇和水精馏实验课程设计

乙醇和水精馏实验课程设计

乙醇与水连续筛板精馏塔 题目:醇-水溶液连续精馏塔优化设计 班级:1014102 专业:化学工程与工艺 姓名:姚亚丽 学号:101410209 指导教老师:陈湘 设计时间:2013.1.3——2013.1.11

目录 第一章:序言 (4) 第二章设计方案的确定及流程说明 (6) 2.1塔型选择 (6) 2.2操作流程 (6) 第三章塔的工艺计算 (7) 3.1整理有关数据并绘制相关表格 (7) 3.2全塔物料衡算 (9) 3.3最小回流比与操作回流比 (10) 3.4理论塔板数的确定 (11) 3.5全塔效率的估算 (11) 3.6实际塔板数的求取 (13) 第四章塔的工艺条件及物性计算 (13) 4.1平均摩尔质量..................................... 错误!未定义书签。3 4.2平均密度 (14) 4.3液体表面张力 (15) 4.4汽液相体积流率 (17) 4.5塔径的计算 (17) 4.6精馏塔高度的计算 (21) 第五章塔板主要工艺尺寸的计算 (23) 5.1 溢流装置 (24) 5.2 塔板布置 (25) 第六章塔板的流体力学验算............................... 错误!未定义书签。7 6.1 气体通过塔板的压力降hp液柱 (27) 6.2 液面落差 (318) 6.3 液沫夹带(雾沫夹带) (318) 6.4 漏液 (329) 6.5 液泛 (29) 第七章塔板负荷性能图 (31) 7.1漏液线 (31) 7.2液沫夹带线 (31) 7.3液相负荷下限线 (32) 7.4液相负荷上限线 (32) 7.5液泛线 (32) 第八章各接管尺寸的确定及选型 (35) 8.1进料管尺寸的计算及选型 (35) 8.2釜液出口管尺寸的计算及选型 (35) 8.3回流管尺寸的计算及选型 (35)

乙醇-水连续浮阀式精馏塔的设计方案

乙醇-水连续浮阀式精馏塔的设计方案 第1章前言 1.1精馏原理及其在化工生产上的应用 实际生产中,在精馏柱及精馏塔中精馏时,上述部分气化和部分冷凝是同时进行的。 对理想液态混合物精馏时,最后得到的馏液(气相冷却而成)是沸点低的B物质,而残液是沸点高的A物质,精馏是多次简单蒸馏的组合。精馏塔底部是加热区,温度最高;塔顶温度最低。精馏结果,塔顶冷凝收集的是纯低沸点组分,纯高沸点组分则留在塔底。 1.2精馏塔对塔设备的要求 精馏设备所用的设备及其相互联系,总称为精馏装置,其核心为精馏塔。常用的精馏塔有板式塔和填料塔两类,通称塔设备,和其他传质过程一样,精馏塔对塔设备的要求大致如下: 一:生产能力大:即单位塔截面大的气液相流率,不会产生液泛等不正常流 动。 二:效率高:气液两相在塔保持充分的密切接触,具有较高的塔板效率或传质效率。 三:流体阻力小:流体通过塔设备时阻力降小,可以节省动力费用,在减压操作是时,易于达到所要求的真空度。 四:有一定的操作弹性:当气液相流率有一定波动时,两相均能维持正常的流动,而且不会使效率发生较大的变化。 五:结构简单,造价低,安装检修方便。

六:能满足某些工艺的特性:腐蚀性,热敏性,起泡性等。 1.4常用板式塔类型及本设计的选型 常用板式塔类型有很多,如:筛板塔、泡罩塔、舌型塔、浮阀塔等。而浮阀塔具有很多优点,且加工方便,故有关浮阀塔板的研究开发远较其他形式的塔板广泛,是目前新型塔板研开发的主要方向。近年来与浮阀塔一直成为化工生中主要的传质设备,浮阀塔多用不锈钢板或合金。实际操作表明,浮阀在一定程度的漏夜状态下,使其操作板效率明显下降,其操作的负荷围较泡罩塔窄,但设计良好的塔其操作弹性仍可达到满意的程度。 浮阀塔塔板是在泡罩塔板和筛孔塔板的基础上发展起来的,它吸收了两者的优点。所以在此我们使用浮阀塔,浮阀塔的突出优点是结构简单,造价低,制造方便;塔板开孔率大,生产能力大等。 乙醇与水的分离是正常物系的分离,精馏的意义重大,在化工生产中应用非常广泛,对于提纯物质有非常重要的意义。所以有必要做好本次设计 1.4.本设计所选塔的特性 浮阀塔的优点是: 1.生产能力大,由于塔板上浮阀安排比较紧凑,其开孔面积大于泡罩塔板,生产能力 比泡罩塔板大 20%~40%,与筛板塔接近。 2.操作弹性大,由于阀片可以自由升降以适应气量的变化,因此维持正常操作而允许 的负荷波动围比筛板塔,泡罩塔都大。 3.塔板效率高,由于上升气体从水平方向吹入液层,故气液接触时间较长,而雾沫夹 带量小,塔板效率高。 4.气体压降及液面落差小,因气液流过浮阀塔板时阻力较小,使气体压降及液面落差

减压蒸馏装置及操作

减压蒸馏装置及操作 【教学目的】 让学生学习减压蒸馏的原理及应用;认识减压蒸馏的主要仪器设备,掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作。 【教学重点】 学习减压蒸馏的原理及应用;认识减压蒸馏的主要仪器设备,掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。 【教学内容】 一、实验原理: 某些沸点较高的有机化合物在加热还未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象,所以不能用常压蒸馏,使用减压蒸馏便可避免这种现象的发生。减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质比较不稳定的液态有机化合物。在压力对应的相应沸点可用查文献及估算法。减压蒸馏装置主要仪器设备(1)蒸馏部分:圆底蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、导气管、螺旋夹、温度计、冷凝管、多头接头(燕尾管)、圆底接受瓶;(2)保护部分:安全瓶、放气活塞、冷却肼(捕集管)、无水氯化钙干燥塔、氢氧化钠吸收塔、石蜡片干燥塔;(3)测压部分:压力计;(4)减压部分:减压泵。其中减压蒸馏的吸收装置有:捕集管:用来冷凝水蒸气和一些易挥发性物质;硅胶(或无水氯化钙)干燥塔:用来吸收经冷却肼后还未除净的残余水蒸气;氢氧化钠吸收塔:用来吸收酸性蒸气;石蜡片干燥塔:用来吸收烃类气体。 二、实验仪器: 三、实验药品: 溶解度/g ·(100ml 溶剂)-1名称 相对分 子质量 性状 折光率相对密 度 熔点/℃ 沸点/℃ 水 醇 醚 乙酰乙酸乙酯 130.15 无色液体 1.4194 1.0282<-80 180.4 13(17)∞ ∞ 四、实验步骤: 1.按要求装好仪器检查能否达到所要求的压力。先将仪器安装完毕,关闭安全瓶上的活塞及旋紧双颈蒸馏烧瓶上毛细管的螺旋夹子,然后用泵抽气。观察能否达到要求的压力,然后慢慢旋开安全瓶上活塞,放入空气,直到内外压力相等为止。

精馏实验报告正确版讲解

系别:化学与环境科学系班级:09应用化学(1)班姓名:赖雪梅 学号:090604118

采用乙醇—水溶液的精馏实验 赖雪梅 摘要:双组分混合液的分离是最简单的精馏操作。在整个精馏塔中,汽液两相逆流接触,进行相际传质。液相中的易挥发组分进入汽相,汽相中的难挥发组分转入液相。对不形成恒沸物的物系,只要设计和操作得当,馏出液将是高纯度的易挥发组分,塔底产物将是高纯度的难挥发组分。进料口以上的塔段,把上升蒸气中易挥发组分进一步提浓,称为精馏段;进料口以下的塔段,从下降液体中提取易挥发组分,称为提馏段。两段操作的结合,使液体混合物中的两个组分较完全地分离,生产出所需纯度的两种产品。本文介绍了精馏实验的基本原理以及填料精馏塔的基本结构,研究了精馏塔在全回流条件下,塔顶温度等参数随时间的变化情况,测定了全回流和部分回流条件下的理论板数,分析了不同回流比对操作条件和分离能力的影响。 关键词:精馏;精馏段;提馏段;全回流;部分回流;等板高度;理论塔板数 1.引言 欲将复杂混合物提纯为单一组分,采用精馏技术是最常用的方法。尽管现在已发展了柱色谱法、吸附分离法、膜分离法、萃取法和结晶法等分离技术,但只有在分离一些特殊物资或通过精馏法不易达到的目的时才采用。从技术和经济上考虑,精馏法也是最有价值的方法。在实验室进行化工开发过程时,精馏技术的主要作用有:(1)进行精馏理论和设备方面的研究。(2)确定物质分离的工艺流程和工艺条件。(3)制备高纯物质,提供产品或中间产品的纯样,供分析评价使用。 (4)分析工业塔的故障。(5)在食品工业、香料工业的生产中,通过精馏方法可以保留或除去某些微量杂质。 2.精馏实验部分 2.1实验目的 (1)了解填料精馏塔的基本结构,熟悉精馏的工艺流程。 (2)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。 (3)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。 (4)掌握精馏塔性能参数的测定方法,并掌握其影响因素。 (5)掌握用图解法求取理论板数的方法。

有机实验-减压蒸馏

2008年10月17日有机实验-减压蒸馏 学习委员2008-11-02 13:22:54 阅读58 评论0 字号:大中小 一、实验目的 1.了解减压蒸馏的原理和应用范围。 2.认识减压蒸馏的主要仪器设备,知道它们各有什么作用。 3.掌握减压蒸馏仪器的安装和操作程序。 二、实验原理 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。因而如用真空泵连接盛有液体的容器,使液体表面上的压力降低,即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作就称为减压蒸馏。 减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。有时在文献中查不到减压蒸馏选择的压力与相应的沸点,则可根据图3.9的经验曲线找出近似值。对于一般的高沸点有机物,当压力降低到2.67KPa(20mmHg)时,其沸点要比常压下的沸点低100-120℃。当减压蒸馏在1.33-3.33KPa(10-25mmHg)之间进行时,大体上压力每相差0.133KPa(1mmHg),沸点约相差1℃。当要进行减压蒸馏时,预先粗略地估计出相应的沸点,对具体操作和选择合适的温度计与热浴都有一定的参考价值。 三、药品及物理常数

四、实验装置图 五、实验流程图 六、操作要点和说明 常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。 1、蒸馏装置 这一部分与普通蒸馏相似,亦可分为三个组成部分 (1)减压蒸馏瓶(又称克氏蒸馏瓶,也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替)有两个颈,其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中,瓶的一颈中插入温度计,另一颈中插入一根距瓶底约1-2mm、末端拉成毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管,螺旋夹用以调节进入空气的量,使极少量的空气进入液体,呈微小气泡冒出,作为液体沸腾的气化中心,使蒸馏平稳进行,又起搅拌作用。 (2)冷凝管和普通蒸馏相同。 (3)接液管(尾接管)和普通蒸馏不同的是,接液管上具有可供接抽气部分的小支管。蒸馏时,若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏,则可用两尾或多尾接液管。转动多尾接液管,就可使不同的馏分进入指定的接受器中。 2、抽气装置 实验室通常用水泵或油泵进行减压。

乙醇水精馏塔设计化工原理课程设计

题目:乙醇水精馏筛板塔设计 设计时间: 化工原理课程设计任务书(化工1) 一、设计题目板式精馏塔的设计 二、设计任务:乙醇-水二元混合液连续操作常压筛板精馏塔的设计 三、工艺条件 生产负荷(按每年7200小时计算):6、7、8、9、10、11、12万吨/年 进料热状况:自选 回流比:自选 加热蒸汽:低压蒸汽 单板压降:≤0.7Kpa 工艺参数 组成浓度(乙醇mol%) 塔顶78 加料板28 塔底0.04 四、设计内容 1.确定精馏装置流程,绘出流程示意图。 2.工艺参数的确定 基础数据的查取及估算,工艺过程的物料衡算及热量衡算,理论塔板数,塔板效率,实际塔板数等。

3.主要设备的工艺尺寸计算 板间距,塔径,塔高,溢流装置,塔盘布置等。 4.流体力学计算 流体力学验算,操作负荷性能图及操作弹性。 5.主要附属设备设计计算及选型 塔顶全凝器设计计算:热负荷,载热体用量,选型及流体力学计算。 料液泵设计计算:流程计算及选型。 管径计算。 五、设计结果总汇 六、主要符号说明 七、参考文献 八、图纸要求 1、工艺流程图一张(A2图纸) 2、主要设备工艺条件图(A2图纸) 目录 前言 (4) 1概述 (5) 1.1设计目的 (5) 1.2塔设备简介 (6) 2设计说明书 (7) 2.1流程简介 (7) 2.2工艺参数选择 (8) 3工艺计算 (8) 3.1物料衡算 (8) 3.2理论塔板数的计算 (8) 3.2.1查找各体系的汽液相平衡数据 (8) 如表3-1 (8) 3.2.2q线方程 (9) 3.2.3平衡线 (9) 3.2.4回流比 (10) 3.2.5操作线方程 (11) 3.2.6理论板数的计算 (11) 3.3实际塔板数的计算 (11) 3.3.1全塔效率ET (11) 3.3.2实际板数NE (12) 4塔的结构计算 (13)

乙醇-水精馏塔实验

乙醇-水精馏塔实验 一、实验目的: 1.了解板式精馏塔的结构和操作。 2.学习精馏塔性能参数的测量方法,并掌握其影响因素。 二、实验内容: 1.测定精馏塔在全回流条件下,稳定操作后的全塔理论塔板数和总板效率。 2.测定精馏塔在部分回流条件下,稳定操作后的全塔理论塔板数和总板效率。 三、实验原理: 对于二元物系,如已知其汽液平衡数据,则根据精馏塔的原料液组成,进料热状况,操作回流比及塔顶馏出液组成,塔底釜液组成可以求出该塔的理论板数N T .按照式1可以得到总板效率E T ,其中N P 为实际塔板数。 E T %100?= P T N N (1) 部分回流时,进料热状况参数的计算式为 m m F BP Pm r r t t C q +-= )( (2) 式中: t F — 进料温度,℃ 。 t BP — 进料的泡点温度,℃ 。 Cpm — 进料液体在平均温度(t F + t P )/2下的比热,kJ/(kmol ? ℃) r m — 进料液体在其组成和泡点温度下的汽化潜热,kJ/kmol 222111x M C x M C Cpm P P += kJ/(kmol ? ℃) (3) 222111x M r x M r r m += kJ/kmol (4) 式中: C P1, C P2 —分别为纯组份1和组份2在平均温度下的比热,kJ/(kg ? ℃)。 r 1,r 2 —分别为纯组份1和组份2在泡点温度下的汽化潜热,kJ/kg 。 M 1,M 2—分别为纯组份1和组份2的摩尔质量,kJ/kmol 。

x1,x2—分别为纯组份1和组份2在进料中的摩尔分率。 四、实验装置基本情况: 1.实验设备流程图(如图1所示): 图1 精馏实验装置流程图 1-储料罐;2-进料泵;3-放料阀;4-加热器;5-直接进料阀;6-间接进料阀;7-进料流量计;8-高位槽;9-玻璃观察段;10-精馏塔;11-塔釜取样阀;12-釜液放空阀;13-塔顶冷凝器;14-回流比流量计;15-塔顶取样阀;16-塔顶液回收罐;17-放空阀;18-冷却水流量计;19-塔釜储料罐;20-塔釜冷凝器;21-第8块板进料阀;22-第9块板进料阀;23-第10块板进料阀;24-液位计;25-料液循环阀;26-釜残液出料阀;27-进料入口阀;28-指针压力表

乙醇—水溶液精馏塔设计[精选.]

第一章绪论 (2) 一、目的: (2) 二、已知参数: (2) 三、设计内容: (2) 第二章课程设计报告内容 (3) 一、精馏流程的确定 (3) 二、塔的物料衡算 (3) 三、塔板数的确定 (4) 四、塔的工艺条件及物性数据计算 (6) 五、精馏段气液负荷计算 (10) 六、塔和塔板主要工艺尺寸计算 (10) 七、筛板的流体力学验算 (15) 八、塔板负荷性能图 (18) 九、筛板塔的工艺设计计算结果总表 (22) 十、精馏塔的附属设备及接管尺寸 (22) 第三章总结 (23) .

乙醇——水连续精馏塔的设计 第一章绪论 一、目的: 通过课程设计进一步巩固课本所学的内容,培养学生运用所学理论知识进行化工单元过程设计的初步能力,使所学的知识系统化,通过本次设计,应了解设计的内容,方法及步骤,使学生具有调节技术资料,自行确定设计方案,进行设计计算,并绘制设备条件图、编写设计说明书。 在常压连续精馏塔中精馏分离含乙醇25%的乙醇—水混合液,分离后塔顶馏出液中含乙醇量不小于94%,塔底釜液中含乙醇不高于0.1%(均为质量分数)。 二、已知参数: (1)设计任务 ●进料乙醇 X = 25 %(质量分数,下同) ●生产能力 Q = 80t/d ●塔顶产品组成 > 94 % ●塔底产品组成 < 0.1 % (2)操作条件 ●操作压强:常压 ●精馏塔塔顶压强:Z = 4 KPa ●进料热状态:泡点进料 ●回流比:自定待测 ●冷却水: 20 ℃ ●加热蒸汽:低压蒸汽,0.2 MPa ●单板压强:≤ 0.7 ●全塔效率:E T = 52 % ●建厂地址:南京地区 ●塔顶为全凝器,中间泡点进料,筛板式连续精馏 三、设计内容: (1)设计方案的确定及流程说明 (2)塔的工艺计算

精馏实验实验报告

精馏实验实验报告 姓名 班级 学号

1.实验前,请想象并尝试描述气速与整塔压降的关系? 依照教材P228页,当液体喷淋量为零时,压降与空塔气速呈直线关系,与气体以湍流形式流过管道的关系类似;有一定喷淋量时,压降因管道变窄增大,但几乎与无喷淋量时平行;过截点以后,气体对液体产生阻滞作用,填料表面持液量增多,压降随气速较快增长;过了泛点之后,液体变为连续相而气体变为分散相,阻力猛增。 2.实验前,请同学们回顾精馏塔的塔板与填料的发展历程? 舌形塔板 斜孔塔板 鼓泡式塔板 散堆填料 规整填料

3.实验前,请尝试回答精馏操作过程中,使混合物较彻底分离的基本条件? 1、相对挥发度差异较大; 2、每一块板能使气液充分接触; 3、塔高足够高; 4、再沸器与冷凝器温度稳定; 5、混合物不形成共沸物; 6、运行规范稳定,不出现漏液、烨沫夹带、气泡夹带、液泛等非规范操作; 7、加料不反混; 二、实验记录 包括操作条件、实验现象、原始数据表,要求数据的有效数字、单位格式规范。 【原始数据表】 6 77.9 87.8 35.1 24.0 127 瓦数/kw 次数塔顶组成/% 塔釜组成/% 3 1 18.75 81.25 86.30 13.70 2 15.5 3 84.47 88.83 13.17 5 1 12.52 88.48 88.20 11.80 2 13.12 86.88 89.10 10.90 6 1 11.91 88.09 88.35 11.65 2 11.71 88.29 88.14 11.86

【数据处理】 ※空塔气速 首先根据测得的回流液流量求空塔气速。由于实验中采取全回流的方式,回流液质量流量与蒸气质量流量相同。 实验中转子流量计已经将实际溶液的流量转换为水的流量,由公式 2 1 s s V V = (1) 将读数转换为实际回流夜的流量。其中: f ρ取转子密度,近似为铁质,取密度7900kg/m3,1ρ取20 o C 水的密度,2ρ取回流温度下 混合液体的密度。水取998kg/m 3,乙醇取789 kg/m 3。 塔顶、塔釜的溶液组成取两次实验的平均值,并依据公式1 1 n wi m i x ρρ=∑ 计算不同温度下回 流液密度,得到数据如下: 表一、不同功率下的回流液密度 瓦数/kw 塔顶组成/%水 回流液密度kg/m^3 3 17.1 4 818.3751 5 12.82 810.7671 6 11.81 809.008 7 7 23.92 830.6076 7 13.07 811.2035 将所得到的回流液密度带入公式(1),即可得到回流液体积,体积和密度均已知,则可以得到回流液质量。因为全回流,所以根据物料守恒,上升蒸汽的质量与回流液质量相等。 表二、不同功率下的回流液质量流量 瓦数/kw 回流液体积流量L/h 回流液质量流量kg/h 3 7.3 5.9791 5 21.6 17.4929 6 27. 4 22.1651 7 20. 5 17.067 6 7 32.0 25.9294

乙醇_水精馏塔设计说明

符号说明:英文字母 Aa---- 塔板的开孔区面积,m2 A f---- 降液管的截面积, m2 A T----塔的截面积 m C----负荷因子无因次 C20----表面力为20mN/m的负荷因子 d o----阀孔直径 D----塔径 e v----液沫夹带量 kg液/kg气 E T----总板效率 R----回流比 R min----最小回流比 M----平均摩尔质量 kg/kmol t m----平均温度℃ g----重力加速度 9.81m/s2 F----阀孔气相动能因子 kg1/2/(s.m1/2) h l----进口堰与降液管间的水平距离 m h c----与干板压降相当的液柱高度 m h f----塔板上鼓层高度 m h L----板上清液层高度 m h1----与板上液层阻力相当的液注高度 m ho----降液管底隙高度 m h ow----堰上液层高度 m h W----溢流堰高度 m h P----与克服表面力的压降相当的液注高度m H-----浮阀塔高度 m H B----塔底空间高度 m H d----降液管清液层高度 m H D----塔顶空间高度 m H F----进料板处塔板间距 m H T·----人孔处塔板间距 m H T----塔板间距 m l W----堰长 m Ls----液体体积流量 m3/s N----阀孔数目 P----操作压力 KPa △P---压力降 KPa △Pp---气体通过每层筛的压降 KPa N T----理论板层数 u----空塔气速 m/s V s----气体体积流量 m3/s W c----边缘无效区宽度 m W d----弓形降液管宽度 m W s ----破沫区宽度 m 希腊字母 θ----液体在降液管停留的时间 s υ----粘度 mPa.s ρ----密度 kg/m3 σ----表面力N/m φ----开孔率无因次 X`----质量分率无因次 下标 Max---- 最大的 Min ---- 最小的 L---- 液相的 V---- 气相的 m----精馏段 n-----提馏段 D----塔顶 F-----进料板 W----塔釜

实验5精馏(乙醇—水)

实验五:精馏(乙醇—水)分离 一、实验目的: 1、熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。 2、了解板式塔的结构,观察塔板上气-液接触状况。 3、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4、测定部分回流时的全塔效率。 5、测定全塔的浓度或温度分布。 6、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数 二、基本原理 1.在板式蒸馏塔中,混合液的蒸汽逐板上升,回流液逐板下降,气液两相在塔板上接触,实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上,上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态,则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限,气液两相不可能达到平衡,即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此,完成一定的分离任务,精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。 对于双组分混合液的蒸馏,若已知汽液平衡数据,测得塔顶流出液组成Xd、釜残液组成Xw ,液料组成Xf及回流比R和进料状态,就可用图解法在y-x图上,或用其他方法求出理论塔板数Nt。精馏塔的全塔效率Et为理论塔板数与实际塔板数N之比, 既: Et=Nt/N 影响塔板效率的因素很多,大致可归结为:流体的物理性质(如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等)、塔板结构以及塔的操作条件等。由于影响塔板效率的因素相当复杂,目前塔板效率仍以实验测定给出。 2.精馏塔的单板效率Em可以根据气相(或液相)通过测定塔板的浓度变化进行计算。 若以液相浓度变化计算,则为: E ml=(X n-1-X n) / (X n-1- X n*) 若以气相浓度变化计算,则为:E mv=(Y n-Y n+1) / ( Y n*-Y n-1) 式中:Xn-1-----第n-1块板下降的液体组成,摩尔分率; Xn-------第n块板下降的液体组成,摩尔分率;

乙醇—水溶液精馏塔设计

乙醇-水溶液连续精馏塔设计 目录 1.设计任务书 (3) 2.英文摘要前言 (4) 3.前言 (4) 4.精馏塔优化设计 (5) 5.精馏塔优化设计计算 (5) 6.设计计算结果总表 (22) 7., 8.参考文献 (23) 9.课程设计心得 (23) 精馏塔设计任务书 一、设计题目 乙醇—水溶液连续精馏塔设计 二、设计条件 1.处理量: 15000 (吨/年) 2.料液浓度: 35 (wt%) ! 3.产品浓度: 93 (wt%) 4.易挥发组分回收率: 99% 5.每年实际生产时间:7200小时/年 6. 操作条件: ①间接蒸汽加热; ②塔顶压强: atm(绝对压强) ③进料热状况:泡点进料; 三、设计任务

a) 流程的确定与说明; b) 塔板和塔径计算; 、 c) 塔盘结构设计 i. 浮阀塔盘工艺尺寸及布置简图; ii. 流体力学验算; iii. 塔板负荷性能图。 d) 其它 i. 加热蒸汽消耗量; ii. 冷凝器的传热面积及冷却水的消耗量 e) 有关附属设备的设计和选型,绘制精馏塔系统工艺流程图和精馏塔装配 图,编写设计说明书。 乙醇——水溶液连续精馏塔优化设计 前言 ! 乙醇在工业、医药、民用等方面,都有很广泛的应用,是很重要的一种原料。在很多方面,要求乙醇有不同的纯度,有时要求纯度很高,甚至是无水乙醇,这是很有困难的,因为乙醇极具挥发性,也极具溶解性,所以,想要得到高纯度的乙醇很困难。 要想把低纯度的乙醇水溶液提升到高纯度,要用连续精馏的方法,因为乙醇和水的挥发度相差不大。精馏是多数分离过程,即同时进行多次部分汽化和部分冷凝的过程,因此可使混合液得到几乎完全的分离。化工厂中精馏操作是在直立圆形的精馏塔内进行的,塔内装有若干层塔板或充填一定高度的填料。为实现精馏分离操作,除精馏塔外,还必须从塔底引入上升蒸汽流和从塔顶引入下降液。可知,单有精馏塔还不能完成精馏操作,还必须有塔底再沸器和塔顶冷凝器,有时还要配原料液预热器、回流液泵等附属设备,才能实现整个操作。 浮阀塔与20世纪50年代初期在工业上开始推广使用,由于它兼有泡罩

减压蒸馏 附思考题

减压蒸馏 一、实验目的: (1)了解减压蒸馏的原理和应用范围。 (2)认识减压蒸馏的主要仪器设备。 (3)掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。 二、减压蒸馏的意义 减压蒸馏是分离和提纯高沸点和性质不稳定的液体以及一些低熔点固体有机物的常用方法。 应用这一方法可将沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解,氧化或聚合的物质纯化。 三、减压蒸馏原理 已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外再压力的降低而降低的。因而用真空泵连接盛有液体的容器,使液体表面上的压力降低,即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏,减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。 获得沸点与蒸气压关系的方法: ①查文献手册,(见P209水的饱和蒸气压与沸点) ②经验关系式,压力每相差133.3Pa(1mmHg),沸点相差~1℃ ③压力—温度关系图查找:(图2-28) 四、减压蒸馏的装置 通常认为有四部分组成:蒸馏部分、安全保护装置、测压装置、抽气(减压)装置。 主要仪器设备:①双颈蒸馏烧瓶②接收器③吸收装置④压力计⑤安全瓶⑥减压泵 1.双颈蒸馏烧瓶或用克氏蒸馏头配园底烧瓶代替。(为什么要用双颈?)

其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中,瓶的一颈中插入温度计,另一颈中插入一根距瓶底约1-2mm的末端拉成细丝的毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管,螺旋夹用以调节进入空气的量,使极少量的空气进入液体,呈微小气泡冒出,作为液体沸腾的气化中心,使蒸馏平稳进行,又起搅拌作用。 装上一端拉成毛细管的玻璃管的作用是什么? ①起沸腾中心作用,避免液体过热而产生暴沸溅跳现象,又起搅拌作用 ②调节进入瓶中的空气量调节压力 2.接受器 蒸馏150℃以下物质时接受瓶前应连接冷凝管冷却;若蒸馏不能中断或要分段接收馏出液时,要采用多头接液管。转动多尾接液管,就可使不同的馏分进入指定的接受器中。 3.吸收装置——目的保护减压设备(用水泵时可免除) 4.测压计:封闭式水银测压计:所读高度差即为系统压力 开口式水银测压计:所读高度差为真空度(h ?) 系统压力=760mmHg h - ? 5.安全瓶:缓冲调节压力保护装置及放气,安全瓶与减压泵和测压计相连。6.减压泵:有水泵和油泵两种。若不需要很低的压力时可用水泵,其抽空效率可达到1067~3333Pa(8~25mmHg),水泵所能抽到的最低压力,理论上相当于当时水温下的水蒸气压力。 五、操作方法 ①按图安装(使用循环水泵,免除吸收装置),磨口玻璃涂上真空脂(油) ②检查系统是否达到要求(是否漏气) ③加入蒸馏的液体(本实验用水练习操作) ④关上安全瓶活塞→先抽气→调节毛细管导入适量空气→加热蒸馏 ⑤蒸馏完毕:先去热源→放气(不能太快)→打开安全瓶活塞→关水泵 六、数据记录和处理

共沸精馏实验报告

共沸精馏 一、实验目的: 1.通过实验加深对共沸精馏过程的理解。 2.熟悉精馏设备的构造,掌握精馏操作方法。 3.能够对精馏过程做全塔物料衡算。 4.学会使用气相色谱分析气、液两相组成。 二、实验原理: 精馏是利用不同组份在汽—液两相间的分配,通过多次汽液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象,精馏方法也会有所差异。例如,分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物,而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近,所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物,而无法得到无水乙醇。为此在乙醇—水体系中加入第三种物质,该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出,塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。 乙醇—水体系加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。 为了便于比较,再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。 表1 乙醇水-苯三元共沸物性质

乙醇-苯(AB Z )68.24 32.7 0.0 67.63 苯-水(BW Z )69.25 0.0 8.83 91.17 乙醇-水(AW Z )78.15 95.57 4.43 0.0 表2 乙醇、水、苯的常压沸点 物质名称(简记)乙醇(A)水(W)苯(B) 沸点温度(℃)78.3 100 80.2 从表1和表2列出沸点看,除乙醇-水二元共沸物的共沸物与乙醇沸点相近之外,其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。因此,可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来,塔釜则得到无水乙醇。 整个精馏过程可以用图1来说明。图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文 字头;AB Z ,AW Z ,BW Z 代表三个二元共沸物,T表示三元共沸物。图中的曲线为25℃ 下的乙醇、水、苯三元共沸物的溶解度曲线。该曲线的下方为两相区,上方为均相区。图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。 以T为中心,连接三种纯物质 A、B、W及三个二元共沸点组成 点AB Z 、AW Z 、BW Z ,将该图分为 六个小三角形。如果原料液的组成点落在某个小三角形内。当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。故要想得

实验三 精馏实验 (1)

1 实验三 精馏实验 一、实验目的 1. 熟悉板式塔的结构及精馏操作流程。 2. 掌握精馏塔的操作方法,进一步理解回流比等对精馏的因素。 3. 测定精馏塔的塔效率。 二、基本原理 精馏塔的全塔效率E T 精馏塔的全塔效率E T 为理论板数Ne 与实际塔板数N 之比 N N E e T 式中:Ne :理论塔板数; N :实际塔板数,本试验装置为15块。 1)全回流:只要测定塔顶浓度x D 、塔釜浓度x W ,由平衡关系确定相平衡方程,作梯级图即能求得Ne,从而求得E T 。 2)部分回流:测定塔顶浓度x D 、回流比R ,可确定精馏段操作线方程,由进料组成x F 、进料热状态t F 可确定q 线方程,再由塔釜浓度x W 确定提馏线操作线方程。由此可作出部分回流时所需的 理论板数从而求出此时的总板效率E T 乙醇浓度测定----液体比重分析法:利用比重的原理来测样品中乙醇的体积百分数。测定时,样品要冷却到比重计所要求的温度20℃。 三、实验装置流程和主要设备 1. 实验装置流程 精馏实验装置流程如图所示。本实验装置为f 70mm 的不锈钢筛板精馏塔,有14块筛板,从上往下数第11(或13)块板为进料板。原料由储液槽1经进料调节阀2进入精馏塔3内。塔顶蒸汽经套管式冷凝器4冷凝后,一部分经回流调节阀5回流进入塔内,回流比由调节阀5、6控制,一部分进入产品贮槽8。塔釜液经流量调节阀9排出。冷凝水由调节阀7调节进入套管式冷凝器。 四、实验步骤 1. 熟悉流程及每个阀门的作用,检查各阀门的启闭状态,准备加料。本实验采用的是乙醇一水溶液,浓度为体积分率。 2. 打开进料阀2,往塔内加料,待塔釜液位达到液位计的3/4后,停止加料。 3. 全回流操作: (1) 打开冷凝器放空阀排放空气,打开冷凝器的进水阀7, 调节冷却水的用量在120L/h 左右。 (2)开启电源,调节温控仪的温度在102℃左右。 (3)回流阀5全开,塔釜压力维持在约0.003MPa ,塔釜液位约在液位计的2/3高度,塔顶有回流后,即进入全回流操作。 精馏实验装置流程

化工原理课程设计乙醇水精馏塔设计

化工原理课程设计 题目:乙醇水精馏筛板塔设计 设计时间:2010、12、20-2011、1、6

化工原理课程设计任务书(化工1) 一、设计题目板式精馏塔的设计 二、设计任务:乙醇-水二元混合液连续操作常压筛板精馏塔的设计 三、工艺条件 生产负荷(按每年7200小时计算):6、7、8、9、10、11、12万吨/年 进料热状况:自选 回流比:自选 加热蒸汽:低压蒸汽 单板压降:≤0.7Kpa 工艺参数 组成浓度(乙醇mol%) 塔顶78 加料板28 塔底0.04 四、设计内容 1.确定精馏装置流程,绘出流程示意图。 2.工艺参数的确定 基础数据的查取及估算,工艺过程的物料衡算及热量衡算,理论塔板数,塔板效率,实际塔板数等。 3.主要设备的工艺尺寸计算 板间距,塔径,塔高,溢流装置,塔盘布置等。 4.流体力学计算 流体力学验算,操作负荷性能图及操作弹性。 5.主要附属设备设计计算及选型 塔顶全凝器设计计算:热负荷,载热体用量,选型及流体力学计算。 料液泵设计计算:流程计算及选型。 管径计算。 五、设计结果总汇 六、主要符号说明 七、参考文献 八、图纸要求 1、工艺流程图一张(A2 图纸) 2、主要设备工艺条件图(A2图纸) 目录 前言 (4)

1概述 (5) 1.1 设计目的 (5) 1.2 塔设备简介 (6) 2设计说明书 (7) 2.1 流程简介 (7) 2.2 工艺参数选择 (8) 3 工艺计算 (9) 3.1物料衡算 (9) 3.2理论塔板数的计算 (10) 3.2.1 查找各体系的汽液相平衡数据 (10) 如表3-1 (10) 3.2.2 q线方程 (9) 3.2.3 平衡线 (11) 3.2.4 回流比 (12) 3.2.5 操作线方程 (12) 3.2.6 理论板数的计算 (12) 3.3 实际塔板数的计算 (13) 3.3.1全塔效率ET (13) 3.3.2 实际板数NE (14) 4塔的结构计算 (15) 4.1混合组分的平均物性参数的计算 (15) 4.1.1平均分子量的计算 (15) 4.1.2 平均密度的计算 (16) 4.2塔高的计算 (17) 4.3塔径的计算 (17) 4.3.1 初步计算塔径 (17) 4.3.2 塔径的圆整 (18) 4.4塔板结构参数的确定 (19) 4.4.1溢流装置的设计 (19) 4.4.2塔盘布置(如图4-4) (20) 4.4.3 筛孔数及排列并计算开孔率 (21) 4.4.4 筛口气速和筛孔数的计算 (21) 5 精馏塔的流体力学性能验算 (22) 5.1 分别核算精馏段、提留段是否能通过流体力学验算 (22) 5.1.1液沫夹带校核 (22) 5.2.2塔板阻力校核 (23) 5.2.3溢流液泛条件的校核 (25) 5.2.4 液体在降液管内停留时间的校核 (26) 5.2.5 漏液限校核 (26) 5.2 分别作精馏段、提留段负荷性能图 (26) 5.3 塔结构数据汇总 (29) 6 塔的总体结构 (30) 7 辅助设备的选择 (31) 7.1塔顶冷凝器的选择 (31) 7.2塔底再沸器的选择 (32) 7.3管道设计与选择 (33)

减压蒸馏

1.基本原理 某些沸点较高的有机化合物在未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象,所以,不能用常压蒸馏。液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的,如用真空泵连接盛有液体的容器,使液体表面上的压力降低,即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。当蒸馏系统内的压力降低后,其沸点便降低,当压力降低到1.3~2.0 kPa (10~15 mmHg)时,许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80~100℃。因此,减压蒸馏对于分离提纯沸点较高或高温时不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。 减压蒸馏时物质的沸点与压力有关,但有时在文献中查不到与减压蒸馏选择的压力相应的沸点,则可根据下面的经验曲线(图1),找出该物质在此压力下的沸点的近似值。 图1液体在常压下的沸点与减压下的沸点的近似关系图 如N,N-二甲基甲酰胺常压下沸点约为150℃(分解),欲减压至2.67 kPa(20 mmHg),可以先在上图中间的直线上找出相当于150℃的点,将此点与右边直线上2.67 kPa(20 mmHg)处的点连成一直线,延长此直线与左边的直线相交,交点所示的温度就是 2.67 kPa(20 mmHg)时N,N-二甲基甲酰胺的沸点,约为50℃。 在给定压力下的沸点还可以近似地从下列公式求出: p为蒸气压,T为沸点(绝对温度),A、B为常数。如以lg p为纵坐标,1/T为横坐标作图,可以近似地得到一直线。因此可从两组已知的压力和温度算出A和B的数值。再将所选择的压力代入上式算出液体的沸点。

2.减压蒸馏装置 减压蒸馏装置由蒸馏装置、减压装置以及在它们之间的保护及测压装置三部分组成(图2)。(1)蒸馏装置 蒸馏烧瓶上装置克氏蒸馏头,使用克氏蒸馏头的目的是为了避免减压蒸馏时液泛对蒸馏的影响,比常压蒸馏头多出的支管可以起到缓冲的作用。克氏蒸馏头上面的两个接口分别装置毛细管与温度计,毛细管下端距瓶底1~2 mm。上端通过胶塞与克氏蒸馏头密封,毛细管上端连有一段带螺旋夹的橡皮管。螺旋夹用以调节进入体系中空气的量,在减压状态下,持续进入体系的微小气泡可以作为液体沸腾的气化中心,使蒸馏平稳进行。在减压蒸馏操作中,一定不要引入沸石,沸石在减压条件下不但不能起到气化中心的作用,反而会引起液泛。 接收器可用蒸馏瓶或吸滤瓶,但不能使用平底烧瓶或锥形瓶,否则由于受力不均容易炸裂。蒸馏时可以使用多尾接液管,多尾接液管的几个分支管与多个圆底烧瓶连接起来。转动多尾接液管,就可使不同的馏分进入指定的接收瓶中。 减压蒸馏的热源最好用水浴或油浴,因为水或浴油具有一定的热容量,能够起到缓冲的作用,使烧瓶受热平稳。蒸馏时应控制热浴的温度,使它比液体的沸点高20~30℃左右。如果蒸馏的少量液体沸点较高,特别是在蒸馏低熔点的固体时,可以不使用冷凝管。 图2常用的减压蒸馏装置 (2)减压装置 实验室通常用水泵或油泵进行减压,水泵所能达到的最低压力为当时室温下水的蒸气压。例如在水温为10℃时,水蒸气压为1.2 kPa;若水温为25℃,则水蒸气压为 3.2 kPa左右。水在不同温度下的蒸气压见本书附录。如果气温较高,可以在循环真空泵水泵中加入适量冰块来降低水温,从而获得较高的真空度。 如果要获得更高的真空度,就要使用油泵。油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3 Pa,油泵结构较精密,蒸馏时要做好油泵的保护,如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气,都会损坏油泵。挥发性的有机溶剂蒸气被抽吸收后,就会增加油的蒸气压,影响真空度。而酸性蒸气会腐蚀油泵的机件。水蒸气凝结后与油形成浓稠的乳浊液,也能影响油泵的正常工作。

无水乙醇的制备实验报告

化学工 程学院 有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称: 无水乙醇的制备 专 业: 化学工程与工艺 班 级: 化工13-6班 姓 名:白慧超 学 号 日 期: 2014年10月31日 指 导 教 师: 房江华 王灵辉 一、 实验目的 1.了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。 2.熟练掌握回流装置的安装和使用方法。 二、 实验原理 为了制得乙醇含量为99.5%的无水乙醇,实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法,即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰(氢氧化钙),以得到无水乙醇。 CaO Ca +H 2O (OH)2 试剂 结构简式 相对分子密度 熔点 沸点 相对密度

它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体,它的水溶液具有特殊的、令人愉快的香味,并略带刺激性。 四、 五、仪器装置 (二)实验装置图

步骤现象 回流:在100 ml的圆底烧瓶中,加入50 ml 95%乙醇,慢慢放入10克小颗粒状的生石灰和几颗NaOH,回流1h。随着加热慢慢有蒸气溢出,之后回流管内也慢慢有液体流出 蒸馏:回流毕,改为蒸馏装置,以圆底烧瓶做接受器,接引管支口上接盛有无水氯化钙的干燥管。所蒸得的乙醇密封储存,并用无水CuSO4检验。冷凝管内壁慢慢出现小液滴,约78℃时有液体流入锥形瓶中 检验:向蒸馏得出的乙醇中加入少许CuSO4。不变蓝回收:把检验好的乙醇倒入回收瓶中。 七、 项目蒸馏稳定温 度蒸馏所得乙醇 体积 无水乙醇回收 率 数据73.0℃42.0ml84% 八、实验讨论 1.数据分析

a 无水乙醇产率较高,说明蒸馏过程进行的比较充分 b CuSO4检验后没有变蓝,说明实验仪器干燥较彻底,实验过程操作较规 范 2.结果讨论 a 回流一定要从第一滴液体滴下开始计时,否则时间不够,CaO与95% 乙醇反应不完全,导致产率偏低 b 蒸馏开始时,应缓慢加热,使烧瓶内的物料缓慢升温。当温度计的温 度达到乙醇的沸点时(78℃),再收集馏分;控制好温度,使之不超 过80℃,否则会使产率偏高 c 蒸馏过程一定要充分,否则产率会明显偏低 d 量无水乙醇的量筒要经过润洗,否则会引入水,导致结果有误 3.实际操作对实验结果的影响 a 仪器应事先干燥,否则将带进水,影响实验结果 b 使用颗粒状的氧化钙,用粉末状的氧化钙将严重暴沸 c 安装温度计时,使红色水银球紧贴支管口下侧,确保蒸馏时水银球能 完全被蒸汽包围,从而获得准确的读书 d 安装冷凝管时,要使冷凝水从下口进,上口流出,保证“逆流冷却” e 必须在烧瓶中加入沸石,以防在回流和蒸馏过程中发生暴沸 f 蒸馏装置的安装顺序一般由左至右,由下至上,首先从左下侧的热源 开始安装 g 当烧瓶中的物料变成糊状物时,表示蒸馏已接近尾声。此时,应立即 停止加热,利用电炉的余温将剩余的液体蒸出,以避免烧瓶过热破裂 4.实验注意事项 a 仪器应事先干燥。 b 接引管支口上应接干燥管。(回流过程要求无水操作,则应在球形冷 凝管上端安装一干燥管防潮) c 务必使用颗粒状的氧化钙,切勿用粉末状的氧化钙,否则暴沸严重。 d 在CaO中还应该加入少许NaOH。(除去95%乙醇中少量的醛等杂志) e 回流时用球形冷凝管,蒸馏时用直形冷凝管。

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