如何消除酸性法测定高锰酸盐指数时的误差
高锰酸盐指数考核样测定中存在的问题和解决方法
污 染 防 治 技 术POLLUTION CONTROL TECHNOLOGY第32卷第1期2 0 1 9年2月Vol. 32,No. 1Feb ., 20 1 9高猛酸盐指数考核样测定中 存在的问题和解决方法沈莹(苏州市环境监测中心，江苏 苏州215000)摘要：高猛酸盐指数是地表自然水水质分析中的常规项目，也是能力验证的必考项目。
文中对高猛酸盐指数样品考核中存在测定结果偏高的问题进行分析及讨论，给出了解决方案。
关键词：高猛酸盐指数;样品考核;存在原因;结果比对;解决方法中图分类号：X830 文献标识码:AProblem and Solution in the Determination of Permanganate IndexSHEN Ying(Suzhou Environmental Monitoring Center , Suzhou , Jiangsu 215004, China )Abstract : The permanganate index is a routine item of surface water quality supervision , and it is also an essential item for proficiency testing. The problem of high detennination results in the examination of the permanganate index samples have been ana lyzed and discussed and the solution have been proposed in this article.Key words : permanganate index ； sample examination ； existence reason ； results comparison ； solutions1酸性法测定高锚酸钾的反应原理水样中加入硫酸使其呈酸性后,加入一定量的 高猛酸钾溶液，并在沸水浴中反应一定时间，高猛酸钾将样品中的某些有机和无机还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高猛酸钾，再 用高猛酸钾溶液回滴过量的草酸钠。
高锰酸盐指数测定
高锰酸盐指数（GB11892—1989）酸性法概述1．方法原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。
剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。
2．方法适用范围酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。
当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时，则酌情分取少量，并用水稀释后再测定。
3．水样的采集和保存水样采集后，应加入硫酸使pH调至< 2，以抑制微生物活动。
样品应尽快分析，必要时，应在0—5℃冷藏保存，并在48小时内测定。
4．仪器（1）沸水浴装置。
（2）250ml锥形瓶。
（3）50ml酸式滴定管。
（4）定时钟。
试剂(1) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。
(2) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.01mol/L）：吸取100ml上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。
使用当天应进行标定，并调节至0.01mol/L准确浓度。
（注：最好每次用完就换）(3) 1+3硫酸。
(4) 草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4=0.100mol/L）：称取0.6705g在105--110℃烘干1小时并冷却的草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
(5) 草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
（注：草酸钠标准溶液现配现用）步骤（1）分取100ml混匀水样（如高锰酸钾指数高于5mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。
（2）试碱，使pH保持在6-8之间。
（3）加入5ml（1+3）硫酸，摇匀。
（4）加入10.00ml 0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立刻放入沸水浴中加热30分钟（从水浴重新沸腾起计时）。
水质高锰酸盐指数测定中误差来源与控制
第34卷第7期2018年4月甘肃科技Gansu Science and TechnologyVol.34 No.7Apr. 2018水质高锰酸盐指数测定中误差来源与控制张惠琴(甘肃省平凉市环境监测站，甘肃平凉744000#摘要：高锰酸盐指数是表示水体水质受污染物和还原性无机物污染的程度的一个综合指标$%]，在一定程度上反映 地表水、地下水和饮用水源水质的污染状况。
对水质高锰酸盐指数测定过程中就规范操作进行了分析，影响测定结 果的因素有很多，结合自己的理论知识和工作经验，总结提炼了测定过程应注意的环节及操作步骤，针对高锰酸盐 指数测定过程中如何消除误差，提高准确度进行探讨论证。
关键词：高锰酸盐指数;酸性法；误差；因素；控制中图分类号：X832高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧 化物质污染的常用指标。
定义为在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原物 性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。
高 锰酸盐指数不能作为理论需氧量或总有机物含量 的指标，因为在规定的条件下，许多有机物只能部 分地被氧化，易挥发的有机物也不包含在测定值之 内。
酸性法测定高锰酸盐指数时的误差主要来源于 高锰酸钾的不稳定性，浓度标定不准确引起的误差 和测定条件中的试剂，温度的控制不当及滴定时操 作不规范所引起的误差。
因此，要获得相对标准的 数值，必须按监测任务作业指导书规范操作高锰酸 盐指数的测定。
1方法原理样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水 浴中加热30min，高锰酸钾将样品中的某些有机物 和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸 钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液 回滴过量的草酸钠。
通过计算得到样品中高锰酸盐 指数$2&。
(注:①高锰酸盐指数是个相对的条件性指标，其测 定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和 时间有关$9&。
因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性$2&。
酸性法高锰酸盐指数测定误差探究
酸性法高锰酸盐指数测定误差探究作者：董琼蕃来源：《环境与发展》2020年第07期摘要：高锰酸盐指数测定过程中误差产生主要与高锰酸钾溶液浓度，草酸钠溶液浓度，水浴加热温度、水浴水位及水浴加热时间，滴定温度、滴定速度、滴定时间、滴定终点判定，反应体系的酸度，实验用水等因素有关。
为提高测定精度，减少测定误差，本文重点分析了酸性法高锰酸盐指数测定误差产生的原因，并提出了减少误差的措施。
关键词：高锰酸盐指数;酸性法;误差;措施Abstract：The error in the determination of permanganate index is mainly related to the concentration of potassium permanganate solution， the concentration of sodium oxalate solution，the heating temperature of water bath， the water level of water bath and the heating time of water bath， the titration temperature， the titration speed， the titration time， the determination of titration end point， the acidity of the reaction system， the experimental water and so on. In order to improve the precision and reduce the error， this paper mainly analyzes the cause of the error of acid method permanganate index， and puts forward some measures to reduce the error.Key words：Ermanganate index;Acid method;Error;Measures高錳酸盐指数被用作地表水体受还原性无机物和有机物污染程度的重要指标，它的测定方法主要有酸性法和碱性法两种。
酸性法测定高锰酸盐指数的误差消除方法
（ ． ｕ ｕＤ ｓｉ ｎｉ ｎ ｅｔｌ ｎｔ ｉｇＧｏｐ，ｕ ｕ Ｊ ｎ ｓ ２ ８ １ Ｃ ｉａ １ Ｓ ｙ ｉｒ ｔ ｖ ｏ ｍ ｎａ Ｍｏ ｉ ｒ ｒｕ Ｓ ｙ ， ｉ ｇｕ２ ３ ０ ， ｈｎ ； ｔｃ Ｅ ｒ ｏｎ ａ ２ Ｓ ｙ ｉｒ ｔ ｎｉ ｎ ｎ ｌ ｎｔ ｉｇＳａ ｎ Ｓ ｙ ， ｉ ｇｕ２ ３０ ， ｈｎ ） ． ｕ ｕＤｓ ｉ ｖ ｏｍｅｔ ｉ ｒ ｔｉ ， ｕ ｕ Ｊ ｎ ｓ ２ ８ １ Ｃ ｉａ ｔｃ Ｅ ｒ ａ Ｍｏ ｏ ｎ ｏ ａ
ｉ ｈ ｅｅ ｍｉ ｔｏ Ｏ ｔ ｔｔ ｅ ｕ ｔ ａ ｅ ｔ ｏ ｎ ｔｅ ｄ ｔ ｒ ｎａｉｎ Ｓ ｈａ ｈｅ ｒ ｓ ｌｓ ｈ ｖ ｈｅ ｃ ｍｐａ ａ ｌｔ ｒｂｉ ｙ． ｉ Ｋｅ ｒ ｙ ｗｏ ｄｓ： ｃｄ ｍ ｅｈ ｄ；ｐ ｒ ｎ ａ ｔ ｎｄ ｘ；ｃ ｎ ｒｌ ｅｒ ｒ ａ ｉ ｔ ｏ ｅ ｍａ ｇ ｎａｅ ｉ ｅ ｏ ｔｏ ； ｒｏ
解， 见光分 解 的速 度更 快 。 因此 ， 须 正确 地 配 必
高锰 酸盐指 数 （ Ｏ ） 表 示地 表 水 体 受 有 ＣＤ 是 机 污染物 和还原 性无 机 物 质 污染 程 度 的 一个 综 合 性指 标 ， 是指在 酸 性 或碱 性 介 质 中， 高锰 酸 钾 它 以 为 氧化剂 ， 处理水 样 时 所 消耗 的高 锰 酸钾 的量 ， 以
氧的 ｍ ／ ｇ Ｌ表 示 。酸 性 法 测 定 高 锰 酸 盐 指 数 时
制 和保存 高锰酸 钾溶液 。 为 了配 制 较 稳 定 的 Ｋ Ｏ Ｍｎ 溶 液 ， 采 用 的 常
措施 ：
的误 差 ， 主要来 源 于高 锰 酸钾 溶 液 的 不稳 定 性 、 浓
减少酸性法测定高锰酸盐指数误差的研讨
减少酸性法测定高锰酸盐指数误差的研讨
高锰酸盐指数（COD）是指某一样品中有机物经过一定条件下某酸性方法氧化后氧化后得到有机氧的浓度，通常来讲其值越小，水质就越好。
为了减少酸性法COD测定的误差，应优先考虑以下几点：
首先，水质检测中，试管的摩擦力和通风条件都要恰到好处。
COD测定中可用蠕动水泵进行吸气和通风，既可以避免气泡影响试管内物质浓度，又可以保证实验中物质及气体的稳定性。
其次，酸性法COD测定实验应在室温下进行，以便在室温条件下完成COD测定，进而减少实验中电化学反应活性物质随温度变化引起的COD测试误差。
第三，COD测定时选用的滴定称量精度要高，酸的浓度要合适，这样可以更快地完成氧化反应，减少试验过程中可能引起的误差。
最后，实验过程中可以采用一定的保护措施，以避免外来物质污染试验结果，以确保COD 测定结果的准确性。
以上就是减少酸性法测定高锰酸盐指数误差的几点建议，希望能够为你的研究带来充分的帮助。
(完整word版)用酸性法测定高锰酸盐指数时的注意事项
用酸性法测定高锰酸盐指数时的注意事项摘要：高锰酸盐指数的测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间及所用蒸馏水的纯度等条件有关，因此，在测定时必须严格遵守操作的有关规定，使结果准确。
关键词：酸性法高锰酸盐指数高锰酸盐指数是反应水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标，它是在一定条件下，用高锰酸钾氧化水中的的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量，以氧的mg/L表示。
酸性法测定高锰酸盐指数时的误差主要来源于高锰酸钾溶液的不稳定性，浓度标定不准确引入的误差和测定条件的酸度、温度控制不当影响反应引入的误差。
因此，要消除误差，获得一个相对的准确测定值，必须要解决好以下几点：1配制较稳定0.1mol/L的高锰酸钾溶液纯的高锰酸钾溶液是相当稳定的，但因市售的高锰酸钾试剂常含有一些杂质，并且受蒸馏水中常含有微量还原性物质的影响，促进了高锰酸钾溶液的分解，此外，由于KMnO4溶液能自行分解，分解的速度因溶液的pH值而不同，一般在中性溶液中分解很慢，在碱性和酸性溶液中分解较快，见光分解的速度更快。
因此，必须正确地配制和保存高锰酸钾溶液。
为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：（1）称取3.2g的KMnO4，溶解在不含还原性物质的蒸馏水中并稀释至1000mL。
（2）将配制好的KMnO4溶液于90～95℃水浴中加热两小时，然后在暗处放置2～3d，使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化。
（3）倾出清夜，贮存于棕色试剂瓶中并存放于暗处，以待标定。
2 准确标定0.1mol/L的KMnO4溶液的浓度用 Na2C2O4标定KMnO4溶液。
其标定方法是将 Na2C2O4在105～110℃烘干约2h以后，冷却至室温即可使用。
在H2SO4酸性溶液中MnO4-与C2O42-的反应：2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O为了能使此反应定量的迅速进行，应控制好以下条件：（1）温度控制：反应温度70～80℃。
浅析酸性法测定高锰酸盐指数的影响因素
浅析酸性法测定高锰酸盐指数的影响因素摘要：我们饮用的天然水、自来水、地表水中常规的检查项目就是测定高锰酸钾指数。
本文对影响高锰酸钾指数的因素进行了探讨，主要有三个因素，一是加热的时间，二是高锰酸钾的浓度，三是溶液的酸度。
相关实验结果表明，酸性法对高锰酸钾的浓度、加热的时间和溶液的酸度密切相关。
因此，在对高锰酸钾指数进行测定时，为了使测定结果更具有准确性和可比性，就必须严格按照相关规范和要求进行测定。
关键词：酸性法；高锰酸盐指数；影响因素前言在一种酸性或者碱性的介质里，把高锰酸钾作为氧化剂，在处理天然水体时所用到的量，使用氧气的浓度表示的，被人们称之为高锰酸钾指数。
在此环境下，能被氧化的有机物都是可以消耗高锰酸钾的，比如：天然水体中的亚铁盐、硫化物、肖亚酸等物质。
所以，高锰酸钾指数适用于天然水体的测定、地表水的测定、地下水的测定，是一种反映清洁水体中有机物和无机可氧化物污染程度的常用指标。
总的来说，高锰酸钾指数是一个相对性的指标，是在规定性的条件下，在水中的有机物只能一部分进行氧化，并不是全部和理论上的全部氧化，不能反映总体水体的总含量。
目前，我国都是采用的国家规定的测定方法对水体进行测定，测定的结果与高锰酸钾的浓度、加热的时间以及溶液的酸度都是息息相关的。
1、测定原理测定高锰酸钾指数的原理是在样品中加入一定量的高锰酸钾和一定量的硫酸，先煮开水之后放入，并再沸水中加热三十分钟，这时样品中的一些有机物和还原物会由于高锰酸钾的作用而发生氧化，通过反映后再加入过量的草酸钠，用于还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液还原草酸钠物质，再经过精确的计算就会得到高锰酸钾指数。
2、实验部分2.1仪器与试剂。
实验所用的仪器：水浴锅、锥形杯、定时闹钟、滴定管等。
实验所用的试剂：去离子水（不含还原物质）、草酸钠、草酸钠标准溶液、高锰酸钾、高锰酸钾标准溶液、硫酸等。
2.2实验步骤。
实验步骤按照国家相关规定的测定高锰酸钾指数的要求和规范进行，同时参照相关的一些法律法规等，比如：《水和废水监测方法》、《监测水质量的标准》等。
酸性法测定高锰酸盐指数的误差与消除分析
去除析出沉淀物。 到出清夜，将过滤的ＫＭｎ０４溶液保
存在棕色的试剂瓶中，放于暗处，等待标 定。
二、准确标定ＫＭｎ０４的溶液浓度 标定ＫＭｎ０４溶液基准物质比较多，
比如Ｈ２Ｃ２０４·２Ｈ２０、Ａｓ２０３、Ｎａ２Ｃ２０４ 等，其中Ｎａ。Ｃ：０。使用较多。因为它不 含有结晶水，性质稳定，易于提纯，其标 定的方法是把Ｎａ。Ｃ２０。在１０５到１１０℃ 烘干１小时后，冷却到室温下就能使用。 在Ｈ２ＳＯ。（１＋３）的酸性溶液中Ｃ２０４２与 Ｍｎ０。～的反应：
２Ｍｎ０４一＋５Ｃ ２０４卜＋１６Ｈ＋＝２Ｍｎ２＋＋
１０Ｃ０２ ｔ＋８Ｈ２０ 为了让此定量的反应迅速进行，要控
制以下四方面： １温度控制 反应温度要在７０到８０℃。少于
７０℃反应速度很慢．温度超过８０℃， Ｈ。Ｃ。Ｏ。部分的分解致使标定结果较高。 同时还要确保沸水浴水面高出锥形瓶内液 面。
２酸度控制 滴定要在一定酸度下的Ｈ２Ｓ０４中进 行，通常开始滴定时，溶液［Ｈ＋］在Ｏ．５ 到１ｍｏＩ／Ｌ之间，滴定结束时应在０．２— ０ ５ｍｏｌ／Ｌ之间。酸度偏低，Ｍｎ０４一部 分会被还原为Ｍｎ０２；酸度偏高会加快 Ｈ２Ｃ２０４的分解。 ３滴定速度 滴定时应等第一滴ＫＭｎ０４褪去红色 后再滴入第二滴，由于滴定反应速度慢， 只有滴入ＫＭｎ０４反应生成Ｍｎ２＋作为当 做催化剂时。才能加快滴定。不然在热酸 性的溶液中，滴入ＫＭｎ０４就会来不及跟 Ｃ２０４２一产生反应而分解： ４Ｍｎ０４一＋１２Ｈ＋＝
参考文献： ［１】张淑春．水质高锰酸盐指数酸性法 测定过程中获得因素的影响分析Ｕ】漯河 职业技术学院学报，２（）１２，１１（０５）：４—５． 【２１于航宇，刘蕾酸性法测定高锰 酸盐指数的影响因素Ｕ】中国新技术新产
酸性法测定高锰酸盐指数的影响因素
酸性法测定高锰酸盐指数的影响因素作者：于航宇刘蕾来源：《中国新技术新产品》2011年第15期摘要：高锰酸盐指数的测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间及所用蒸馏水的纯度等条件有关，因此，在测定时必须严格遵守操作的有关规定，使结果准确且具有可比性。
关键词：酸性法；高锰酸盐指数；影响因素；误差中图分类号：TB302 文献标识码：A高锰酸盐指数是反应水体水质受有机污染物和还原性无机物质污染程度的一个常用综合指标，它是在一定条件下，用高锰酸钾为氧化剂，氧化水中的某些有机物污染物及无机还原性物质，水样所消耗的高锰酸钾的量计算相当的氧量，以氧的mg/L表示。
酸性法测定高锰酸盐指数时的误差主要来源于高锰酸钾溶液的不稳定性，浓度标定不准确引入的误差和测定条件的酸度、温度控制不当影响以及副发生反应引入的误差。
因此，要消除误差，获得一个相对的准确测定值，必须要解决好以下几点：1 配制较稳定0.1mol/L的高锰酸钾溶液纯的高锰酸钾溶液是相当稳定的，但因市售的高锰酸钾试剂常含有二氧化锰的杂质，还有一些如硫酸盐、氯化物和硝酸盐等杂质。
并且受蒸馏水中常含有微量还原性物质的影响，促进了高锰酸钾溶液的分解，此外，由于KMnO4溶液能自行分解。
其分解方程式如下：4KMnO4+2H2O==4MnO2+4KOH+3O2↑分解的速度因溶液的pH值而不同，一般在中性溶液中分解很慢，在碱性和酸性溶液中分解较快，同时有Mn2+和MnO2的存在下能加速其分解，见光分解的速度更快。
因此，必须正确地配制和保存高锰酸钾溶液。
为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：1.1 称取3.2g的KMnO4，溶解在不含还原性物质的蒸馏水中并稀释至1000mL。
1.2 将配制好的KMnO4溶液于90～95℃水浴中加热两小时，然后在暗处放置2～3d，使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化。
1.3 用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。
1.4 倾出清夜，贮存于棕色试剂瓶中并存放于暗处，以待标定。
浅析影响水质高锰酸盐指数测定（酸性法）准确度的因素
浅析影响水质高锰酸盐指数测定（酸性法）准确度的因素摘要：高锰酸盐指数是地表水、地下水和饮用水监测的重要指标，高锰酸盐指数测定（酸性法）过程中影响监测结果准确度的因素很多。
本文总结了在实际工作过程各种因素对监测结果的影响，针对如何提高监测结果准确度进行分析探讨。
关键词:高锰酸盐指数；酸性法；影响因素；准确度高锰酸盐指数，是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。
高锰酸盐指数是反映水体中有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标[1]。
但水质高锰酸盐指数的测定（酸性法）操作繁琐，其监测结果受到各种因素的影响，如样品采集与保存、标准溶液浓度（K值）、加热时间、滴定温度、滴定速度、反应体系酸度等。
基于此，本文结合自身的实践经验，对水质高锰酸盐指数的测定（酸性法）（GB11892-1989）中的误差来源进行分析总结，以提高监测结果的准确度。
一、实验原理样品中加入已知量的高锰酸钾溶液，在含有硫酸的酸性介质下水浴加热30min，期间样品中的某些有机物和还原性无机物质被高锰酸钾氧化，加热完成后加入过量的草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。
通过计算得到样品中高锰酸盐指数[2]。
二、影响因素与控制措施（一）样品采集与保存对监测结果的影响样品的采集和保存至关重要，样品瓶、保存剂和保存条件均会影响监测结果的准确度。
因此，在样品采集时应选择易清洗且不引起待测组分浓度发生变化的棕色样品瓶；样品采集后应立即加入1+3的硫酸溶液，调节样品pH为1～2，并尽快运至实验室分析，当保存时间超过6h，需将样品置于0～5℃冷藏并避光，保存时间不得超过2天。
（二）样品取样体积对监测结果的影响本标准的测定范围为0.5～4.5mg/L。
样品在经沸腾的水浴加热30min后应保持微红色，否则说明还原性物质过多，已知量的高锰酸钾溶液已被消耗完全，而样品中的有机污染物和还原性无机物质还未被完全氧化，加入一定量的草酸钠溶液回滴时，则会导致监测结果偏低。
111酸性高锰酸盐指数测定误差的探讨
１．５８０ｒ１．５８３９的高锰酸钾溶于８００ｍｌ蒸馏水中。因为：在高锰酸
钾溶液的煮沸过程中蒸馏水中所含有的微量还原性物质会消耗 少量的高锰酸钾，从而降低高锰酸钾贮备液的浓度。 （２）将高锰酸钾溶液加热至沸腾，应当保持微沸状态２ｍｉｎ一 ５ｍｉｎ，使溶液中的还原性物质充分的氧化。
１反应体系酸度情况
酸度对氧化还原反应的影响主要有２种情况：一是Ｈ＋＋直接 参加氧化还原反应造成的影响，另一种是Ｈ＋＋与氧化剂或者还原 剂结合成难离解的化合物所产生的影响。从酸性法测定高锰酸盐 指数的原理来看，酸度的影响主要是Ｈ＋＋直接参加氧化还原反应 所造成。 反应体系的酸度既不能过高也不能过低，为保证该反应能够 有效的进行，酸性高锰酸盐滴定法要求水样的酸度在０．５—１．０ｍｏｌ／ １．加入５．００ｍｌ（１＋１）硫酸溶液后，水样中的酸度应当控制在 ０．７５ｍ０１／１。配制的（１＋３）硫酸的质量浓度应在４．６ｍｏｌｆｌ。
５．５７
标样加热时闻 ＣＯＤＭｎ浓度
３０ｒａｉｎ ５．５２ ５．４９ ５．４５ ５．５０ ５．４６ ５．４８
３２ｒａｉｎ ５．６４ ５．７４ ５．６９ ５．６０ ５．７０ ５．６７
５．２４ ５．１９ ５．２７ ５
《资源节约与环保》２０１３年第２期
万方数据
试剂的配置
４滴定速度
在对样品进行滴定时，刚开始的速度不宜太快，要逐滴加 入，否则ＫＭｎＯ。溶液会分解为ＭｎＯ。当滴定至生成一定量的 Ｍｎｚ＋时反应速度加快，因为其对反应产生了自身催化作用，体系 反应的速度加快。随着反应的进行，反应物浓度减少反应速度变 慢。所以滴定速度应遵循“慢一快一慢”的原则，使滴定速度与反 应速度同步。 结论
酸性高锰酸盐指数测定误差的探讨
韩君君 （江苏省滨海县环境检测站江苏盐城２２４５００） 表１可以看出，加热时问对高锰酸盐指数的测定值影响很 大，加热时间增加，测定值偏大，反之则减小。所以对样品经行加 热时，一是要在水浴锅始终处于１００％沸腾状态下才能放入样品 开始计时，严格控制加热时间为３０ｒａｉｎ；二是水浴中的水位始终要 高于锥形瓶内水样的水位，以保证反应的完全。
酸性法高锰酸盐指数测定的影响因素
酸性法高锰酸盐指数测定的影响因素摘要：本文主要研究的内容为一种测定方法——高锰酸钾指数法。
本文按照先后顺序分别论述影响高锰酸钾指数法的几项关键因素。
关键词：酸性法；高锰酸钾指数；水浴加热前言地表水易受到有机物的污染，同时，具有还原性质的无机物质也会影响到地表水，此时为了检测污染的程度，就需要使用一个重要的媒介——高锰酸钾指数。
这是因为在特定的环境下，水体中的有机物质会经过高锰酸钾的作用产生氧化还原，为了得到反应之后的氧量，只需要计算使用了多少高锰酸钾即可。
在理论层面上，不能使用高锰酸钾指数作为一个标准，衡量有机物的数量，这与有机物的氧化量存在着密切的关系，因为氧化量恒定，因此得到的检测结果必然会存在各种因素的影响，结果的准确性难以保证。
影响检测结果的准确性来自多个方面：其一是检测溶液的酸度、其二是水体中氯的含量、其三是加热使用的时间、其四是加热的具体温度等。
但是经过实践可以得知，高锰酸钾指数测定的结果具体受以下四种关键因素的影响，这四个因素将作为本文主要论述的对象。
1.溶液酸度衡量化学反应需要一项重要的条件便是酸度，高锰酸钾指数是氧化还原反应中的一项重要的指标，因此，利用高锰酸钾指数进行测定必须重视酸度这一因素。
高锰酸钾会在较小的酸浓度下进行氧化还原反应成为二氧化锰，而二氧化锰的氧化能力明显偏低，此时草酸就会被分解，其余各项反应也将被影响，难以顺利地进行下去。
为了得知测定结果受不同酸度的影响，开展了相关的实验，在本次的实验过程中，将标准溶液的浓度确定为2.65±0.16mg/L，为了获得关于溶液酸度的准确结果，在本次试验中将其他各项条件固定下来，得出以下结论：高锰酸钾指数随着溶液酸度的增加而增加，其原理为在溶液的酸度增加之后，硫酸原本的催化效果将会不断增强，此时进行的氧化还原反应将更加彻底。
进而可以总结出，在单位时间固定的情况下，高锰酸钾指数将会随着高锰酸钾消耗的逐渐增多而增多。
同时，在相关实验中可以获知，为了减少在使用高锰酸钾指数法测定之后，结果的误差，可以将硫酸溶液的体积比控制在1+3，以这一体积比作为重要的分界线，一旦体积比高出或者低于这一分界线时，利用高锰酸钾指数法测定的结果就将受到影响。
COD的测定（高锰酸钾法和重铬酸钾法）-高锰酸钾标准溶液配制标定及注意事项
COD的测定（⾼锰酸钾法和重铬酸钾法）-⾼锰酸钾标准溶液配制标定及注意事项环境监测中化学需氧量（COD）的测定⼀、⽔体污染地球上⼤约有13.9亿⽴⽅千⽶的⽔，其中97.2％在海洋中，2.15％是冰⼭和冰川，⼈们可以利⽤的淡⽔只约占0.65％。
⼈类就是依靠这些⽔来维持⽣命和从事⽣产的。
在这些天然⽔中含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl－、SO42－、HCO3－、CO32－等离⼦。
如果使不属于⽔体的物质进⼊⽔体，⽽且进⼊的数量已经达到破坏⽔体原有⽤途的程度，就叫⽔污染。
造成⽔污染的原因是多⽅⾯的。
根据污染源可分为城市⽣活废⽔污染、⼯业废⽔污染、农⽥流⽔污染（喷洒的农药、施⽤的化肥被⾬⽔冲刷流⼊⽔体）、固体废物污染（⼯业废渣中的有毒物质，经⽔溶解后进⼊⽔体）及⼯业烟尘废⽓污染（烟尘废⽓落⼊⽔体或被⾬⽔淋洗流⼊⽔体）等。
污染⽔体的物质⼀般可分为以下⼏类：1．⽆机污染物：包括酸、碱、⽆机盐等。
2．有机污染物：包括碳⽔化合物、脂肪、蛋⽩质、碳氢化合物、合成洗涤剂等。
3．有毒物质：包括重⾦属（铅、铬、汞、镉等）盐类、氰化物、氟化物、砷化物、酚类、多环芳烃、多氯联苯、有机农药等。
4．致病微⽣物：包括各种病毒、细菌、原⽣物等。
5．耗氧污染物：有些有机物和⽆机物，能消耗⽔中溶解的氧⽓，使⽔发⿊变臭，危害⽔⽣⽣物的⽣存。
6．植物营养物质：有些物质中含有植物⽣长所需要的氮、磷、钾等营养元素（如含磷洗⾐粉、化肥、饲料等），这些物质能促使⽔中藻类疯长，从⽽消耗⽔中的氧⽓，危害鱼类的⽣长，造成⽔质恶化。
此外，还有⽯油⼯业带来的油污染、热电⼚造成的热污染、核电⼚带来的放射性污染等，不仅污染⽔体，危及⽔⽣动物，还会危害⼈体健康。
⼆．化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）化学需氧量（COD）是⽔体质量的控制项⽬之⼀，它是量度⽔中还原性污染物的重要指标。
⽔中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等⽆机物。
如何消除酸性法测定高锰酸盐指数时的误差
如何消除酸性法测定高锰酸盐指数时的误差摘要：高锰酸盐指数的测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间等条件有关，因此，在测定时必须严格遵守操作的有关规定，使结果具可比性。
关键词：酸性法高锰酸盐指数控制误差高锰酸盐指数表示水体水质受有机污染物和还原性无机物质污染程度的一个综合指标，它是在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的高锰酸钾的量，以氧的mg/L表示。
酸性法测定高锰酸盐指数时的误差主要来源于高锰酸钾溶液的不稳定性，浓度标定不准确引入的误差和测定条件的酸度、温度控制不当以及副反应发生引入的误差。
因此，要消除误差，获得一个相对的准确测定值，必须要解决好以下几个问题：1配制较稳定的高锰酸钾溶液纯的高锰酸钾溶液是相当稳定的，但因市售的高锰酸钾试剂常含有二氧化锰和其它杂质，如硫酸盐、氯化物和硝酸盐等，并且受蒸馏水中常含有微量还原性物质的影响，它们可与MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀，MnO2和MnO(OH)2又能促进高锰酸钾溶液的分解，此外，由于KMnO4溶液能自行分解，其分解方程式如下：4KMnO4+2H2O==4MnO2+4KOH+3O2↑分解的速度因溶液的PH值而不同，一般在中性溶液中分解很慢，在碱性和酸性溶液中分解较快，同时有Mn2+和MnO2的存在下能加速其分解，见光分解的速度更快。
因此，必须正确地配制和保存高锰酸钾溶液。
为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：（1）称取少多于理论量的KMnO4，溶解在规定体积的蒸馏水中，例如配制C（KMnO4）=0.1mol/LKMnO4溶液1L，一般称取3.3～3.5g固体KMnO4。
（2）将配制好的KMnO4溶液加热至沸腾并维持微沸状态约1h，然后放置2～3d，使溶液中可能存在的还原性物质完全养花。
（3）用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。
（4）将过滤后的KMnO4溶液储存于棕色试剂瓶中并存放于暗处，以待标定。
2 准确标定KMnO4溶液的浓度标定KMnO4溶液的基准物质较多，如Na2C2O4、As2O3 、H2C2O4?2H2O 和纯铁丝等，其中以Na2C2O4较为常用。
结合化学原理分析高锰酸盐指数测定时的注意事项
结合化学原理分析高锰酸盐指数测定时的注意事项高锰酸盐指数分析中的注意事项1、反应基本原理在水中加入一定量的高锰酸钾，煮沸十分钟，使水中有机物氧化（红色），加入草酸，使过量的高锰酸钾与草酸作用（无色），最后用高锰酸钾反滴定多余的草酸（红色出现时为终点，自身指示剂），根据用去的高锰酸钾量计算出耗氧量。
（以mg/L计）原理说明：高锰酸钾标准溶液浓度的高低对空白值及样品值的影响较大。
理论上应尽量准确调节至L。
在实践中，当高锰酸钾标准溶液浓度偏高时，空白试验所消耗高锰酸钾的体积偏低，样品试验所消耗高锰酸钾的体积也偏低，样品测定值偏低。
当高锰酸钾标准溶液浓度偏低时，滴定用量增大，样品温度下降幅度大，反应速度减慢，从而使样品测定值偏高。
经验值综述，高锰酸钾标准溶液浓度的校正系数需准确调在～之间，空白值保证在～之间，这样对样品测定的影响较小，测定的准确度较高。
2、酸度的影响：酸度对氧化还原反应方向的影响大致可分为两种情况：一种是H+直接参加氧化还原反应所造成的影响。
另一种则是H+与氧化剂或还原剂结合成难理解的化合物所产生的影响。
从此方法的反应原理可以看出，酸度对此反应的影响主要是H+直接参加氧化还原反应所产生的。
从化学平衡的角度来分析，当酸度增大时反应式（1）和（2）会加速向右进行，反之则向左进行。
另外，酸度增大也相当于增大了反应物的浓度，根据质量作用定律，化学反应速度与反应物浓度之积成正比，因此提高酸度可以加快反应的速度，但酸度也不易太大，当反应体系的酸度太大时将发生式（3）副反应，而当反应体系的酸度降低时，反应式（1）和（2）会加速向左进行，导致KMnO4在有限的时间内不能充分发挥其氧化作用，而使结果偏低。
同时由于生成了Mn2+导致式（4）副反应。
此反应在酸性溶液中进行得比较缓慢，但随着酸度降低，反应速率逐渐加快，且一旦生成MnO2，它马上会作为催化剂，促使发生式（5）分解反应。
MnO4-+还原性物质+H+96～98℃Mn2++CO2↑+H2O（1）2MnO4-+5C2O42-+16 H+75～85℃2Mn2++10CO2↑+8H2O （2）C2O42-+2 H+=H2C2O4（3）2MnO4-+ Mn2++2 H2O=5 MnO2↓+4 H+（4）4MnO4-+2 H2O=4 MnO2↓+3O2+4 OH-（5）综上所述，反应体系的酸度对酸性高锰酸钾氧化法测定高锰酸盐指数的反应速度和方向有较大的影响。
高锰酸盐指数测定消解-概述说明以及解释
高锰酸盐指数测定消解-概述说明以及解释1.引言1.1 概述高锰酸盐指数是一种用来评估水体或废水中有机物污染程度的重要指标。
高锰酸盐指数测定消解是测定高锰酸盐指数的一种常用方法。
水体中的有机物会消耗高锰酸钾溶液中的高锰酸根离子，从而降低高锰酸钾的浓度。
通过测定高锰酸钾溶液的浓度变化，可以推算出水体中的有机物浓度，从而评估水体的有机物污染程度。
高锰酸盐指数测定消解的原理是将水样中的有机物通过适当的方法进行氧化和消解，使其可以与高锰酸钾溶液中的高锰酸根离子反应。
常用的方法包括热消解法、酸消解法等。
在高锰酸盐指数测定中，精确的消解方法对于测定结果的准确性至关重要。
适当的消解条件和消解剂选择能够提高消解效率和消解产物的稳定性，从而提高高锰酸盐指数测定的准确性。
高锰酸盐指数测定消解是环境监测和水质评估领域中常用的分析方法之一。
通过测定水体中的高锰酸盐指数，可以快速、准确地评估水体的有机物污染程度，为水资源的保护和管理提供科学依据。
本文将详细介绍高锰酸盐指数的定义和背景知识，以及高锰酸盐指数测定的原理和方法。
通过分析相关研究和实验结果，总结高锰酸盐指数测定的重要性，并提出结论和展望。
通过本文的阐述，希望读者对高锰酸盐指数测定消解有更深入的了解，并能在实际应用中取得更准确的测定结果。
文章结构部分的内容应该是对整篇文章的结构进行详细的介绍和说明，以便读者能够清晰了解文章的大致框架和内容安排。
可以使用以下内容作为参考：文章结构部分应包括以下内容：文章分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分主要包括概述、文章结构和目的三个部分。
其中，概述部分对高锰酸盐指数测定消解的背景和意义进行简要介绍，为读者提供相关背景知识。
文章结构部分介绍了整篇文章的框架和各个部分的内容概要，以便读者能够有一个清晰的概念。
目的部分说明了本文的目标和意义，为读者阅读文章提供一个明确的导向和目标。
正文部分主要包括高锰酸盐指数的定义和背景知识以及高锰酸盐指数测定原理和方法两个部分。
COD的测定-高锰酸钾标准溶液配制标定及注意事项
环境监测中化学需氧量（COD）的测定一、水体污染地球上大约有亿立方千米的水，其中％在海洋中，％是冰山和冰川，人们可以利用的淡水只约占％。
人类就是依靠这些水来维持生命和从事生产的。
在这些天然水中含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl－、SO42－、HCO3－、CO32－等离子。
如果使不属于水体的物质进入水体，而且进入的数量已经达到破坏水体原有用途的程度，就叫水污染。
造成水污染的原因是多方面的。
根据污染源可分为城市生活废水污染、工业废水污染、农田流水污染（喷洒的农药、施用的化肥被雨水冲刷流入水体）、固体废物污染（工业废渣中的有毒物质，经水溶解后进入水体）及工业烟尘废气污染（烟尘废气落入水体或被雨水淋洗流入水体）等。
污染水体的物质一般可分为以下几类：1．无机污染物：包括酸、碱、无机盐等。
2．有机污染物：包括碳水化合物、脂肪、蛋白质、碳氢化合物、合成洗涤剂等。
3．有毒物质：包括重金属（铅、铬、汞、镉等）盐类、氰化物、氟化物、砷化物、酚类、多环芳烃、多氯联苯、有机农药等。
4．致病微生物：包括各种病毒、细菌、原生物等。
5．耗氧污染物：有些有机物和无机物，能消耗水中溶解的氧气，使水发黑变臭，危害水生生物的生存。
6．植物营养物质：有些物质中含有植物生长所需要的氮、磷、钾等营养元素（如含磷洗衣粉、化肥、饲料等），这些物质能促使水中藻类疯长，从而消耗水中的氧气，危害鱼类的生长，造成水质恶化。
此外，还有石油工业带来的油污染、热电厂造成的热污染、核电厂带来的放射性污染等，不仅污染水体，危及水生动物，还会危害人体健康。
二．化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）化学需氧量（COD）是水体质量的控制项目之一，它是量度水中还原性污染物的重要指标。
水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。
水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化过程中所消耗氧化剂的量，换算成以O2作为氧化剂时1L水样所消耗O2的质量（mg/L），通常记为COD。
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和测定 条件 的 酸度 、 温度 控制不 当以及 副反应 发 生
引 入 的 误 差 。 因 此 ， 消 除 误 差 ， 得 一 个 相 对 的 要 获
（ ） 配制 好 的 Ｋ Ｏ ２将 Ｍｎ 溶液 加 热 至 沸腾 并 维
［ ］ 俞 英 明 ． 水 分 析 化 学 》（ 一 版 ）［ ］ 冶 金 工 业 出 版 ２ 《 第 Ｍ ，
社 。９ ３． １９
高锰酸 盐指数 是一 个相对 的条 件性 指标 ， 是在
一
［ ］ 周 艳 凤 ． 锰 酸 盐 指 数 测 定 条 件 控 制 ［ ］ 中 国 环 境 监 ３ 高 Ｊ，
４ Ｍｎ ４ ２ ２ ４ Ｏ ＋ Ｋ Ｈ＋ ０ Ｋ Ｏ ＋ Ｈ ０＝ Ｍｎ ２ ４ Ｏ ３２ ｆ
分解 的速度 因溶 液 的 ｐ Ｈ值 而 不 同 ， 般在 中 一
性溶 液 中分 解 很 慢 ， 碱 性 和 酸 性 溶 液 中 分 解 较 在
定， 不含结 晶水 。其 标定 方 法是 将 Ｎ 。 在 １ ５ ａＣ ０ ０
（ ） 入 １ ． ０ ｍ 的 ０ ０ ｏ／ Ｍｎ 和 ２加 ０ ０ ｌ ． １ｍ ｌＬ Ｋ Ｏ ０ ０ ｍ ｌＬＮ ： ： 时 均 应 用 Ａ 级 胖 肚 移 液 管 ， ．１ ｏ ａＣ ０ ／ 这
在 Ｈ：ｏ ｓ 酸性溶 液 中 Ｍｎ ４ ０－与 Ｃ ０ 一的反 应 ：
科 ， 主要 从事 环 境 监 测 工 作 。
郑
芳等． 如何 消 除 酸性 法 测 定 高 锰 酸 盐 指 数 时 的 误 差
第２ ５卷 第 ４期
～
１０ 烘 干 约 ２ｈ以后 ， 却 至 室 温 即可 使 用 。 ｌ℃ 冷
定 时必须严 格遵 守操作 规定 ， 使结果 具可 比性 。操 作步 骤应按 《 和废水分 析方 法》 第 ４版 ） 水 （ 的规 定 进行 。应 注意 以下几个 问题 ： （ ） 先 标 定 好 ０ １ｍ ｌＬ Ｋ ｎ １ ５ Ｋ １应 ． ｏ Ｍ Ｏ （ ／ Ｍ． ／ ｎ 准 确 浓 度 ， 根 据 稀 释 公 式 把 浓 度 调 节 到 Ｏ） 再 ０ ０ ０ ０ ０ ９６ ０ ｏ Ｌ范 围内 ， ．１０ ０— ．０ ０ ｍ ｌ ／ 以减 小误差 。
所 消 耗 的高锰 酸钾 的量 ， 以氧 的 ｍ ／ ｇ Ｌ表示 … 。酸
性 法 测定 高锰 酸盐 指 数 时 的误 差 主要 来 源 于 高锰
酸钾溶 液 的不稳 定性 、 度标定 不 准确 引入 的误差 浓
（） １ 称取稍 多 于理论 量 的 Ｋ Ｏ ， Ｍｎ 溶解 在 规定
体积 的蒸 馏水 中 ， 例如 配 制 ｃ Ｋ ｎ ０ １ｔｏ （ Ｍ Ｏ ）＝ ． ｌ ｏ ／
郑 芳 ， 薛传 金 ， 崔凤 云
（ 阴 区环 境 监 测 站 ，江 苏 淮 安 ２ ３ ０ ） 淮 ２ ３０
摘 要 ： 锰 酸 盐 指 数 的测 定 结 果 与 溶 液 的 酸 度 、 锰 酸 盐 浓 度 、 热 温 度 和 时 间 等 因 素 有 关 ， 此 ， 测 定 时 必 须 严 高 高 加 因 在 格 遵 守 操 作 的有 关 规 定 ， 结 果 具 可 比性 。 使
Ｚ ＮＧ Ｆ ｎ ， ＸＵ ｕ ｎ—ｊ ＨＥ ａ ｇ Ｅ Ｃｈ ａ ｉ ｎ， ＣＵ Ｆ ｎ ｅ ｇ—ｙ ｎ ｕ （ ａｙｎ Ｅｎ ｉ ｎ ｎａ ｎｔｒｎ ｔｔ ｎ ，Ｈｕ ｉｎ ，ｉｎ ｓ ２ ３ ０， ｈｎ Ｈｕ ｉｉ ｖｒ ｍｅ ｔｌ ｏ Ｍｏ ｉ ｉｇ Ｓ ａｉ ｏ ｏ ａａ Ｊａ ｇ ｕ２ ３ ０ Ｃ ｉａ）
第２ ５卷 第 ４期
２ ０ １２ 年 ８ 月
污
染
防
治
技
术
Ｖｏ ． ５． １ ２ Ｎｏ． ４
ＰＯＬＬＵＴＩ ＯＮ ＣＯＮＴＲＯＬ ＴＥＣＨＮ０Ｌ０ＧＹ Leabharlann Ａｕ ． ｇ ，２ ０ １２
・
环 境监 测 ・
如 何 消 除 酸 性 法 测 定 高 锰 酸 盐 指 数 时 的 误 差
一
４ Ｏ ＋１ Ｈ ： Ｍｎ ＋ ５ ２ ＋ Ｈ２ Ｍｎ ４ ２ ４ ２ ＋ Ｏ ６ Ｏ ｔ
导致 标定 结果偏 低 。
（ ） 定 终 点 ： Ｍｎ 终 点不 太 稳 定 ， ４滴 Ｋ Ｏ 这是 由 于 空气 中还原 性气 体 及尘 埃 等 杂质 使 Ｍｎ ； 缓慢 Ｏ 分解 ， 红色 消失 ， 以经半 分 钟 不 退色 即可 认 为 粉 所
部 分分 解导致 标定 结果偏 高 。 （ ）酸 度 控 制 ： 定 应 在 一 定 酸 度 的 Ｈ Ｓ ２ 滴 Ｏ
样 既快又 准 。 （ ） 热 的时 间应 从 水浴 开 始沸 腾 时计 时 ， ３加 时 间为 ３ ｎ 时 间要卡准 。 ０ｍｉ，
介 质 中进行 ， 一般滴 定开 始 时 ， 溶液 ［ ］ Ｈ 应为 ０ ５ ．
测 。９ ５ １９ ．
定条 件下 的测 定 结 果 。其测 定 结 果 与溶 液 的酸
度 、 锰酸 盐浓度 、 高 加热 温度 和时 间有关 。 因此 ， 测
（ 上接 第 ３ ０页）
［ 考文献 ］ 参
［］ 孙克勤 ， １ 钟 秦 ． 电 厂 烟 气 脱 硝 技 术 及 工 程 应 用 ［ ． 火 Ｍ］ 北
高锰酸 盐指 数 表 示 水 体水 质 受 有 机 污 染 物 和
见光 分解 的速 度更 快 。 因此 ， 必须 正确地 配制 和保 存 高锰 酸钾溶 液 。 为 了配制 较 稳 定 的 Ｋ Ｏ Ｍｎ 溶 液 ， 采用 下 列 常
措施 ：
还 原性 无机 物 质污染 程度 的一 个综 合性 指标 ， 是 它 在 一定 条件 下 ， 高锰 酸 钾 为 氧 化 剂 ， 理 水样 时 以 处
—
１ｍ ｌＬ左 右 ， 定 终 了时 应 为 ０ ２～０ ５ ｌＬ ｏ ／ 滴 ． ． ｍｏ ／
（ ）Ｋ值 不 必 每个 样 均 测定 ， 般 ４～５ｈ内 ４ 一 测定 ２～３个 Ｋ值 ， 其平 均 值计 算这 段 时 间 内指 用 数值 即可 （ Ｋ值 是 否 随 时间 和 水样 的变 化 而变 化 ， 笔 者 曾做 大量 工作 ， 明 Ｋ值在 ４～５ｈ内不 会 随 证
２ ｎ ４＋ Ｃ Ｏ 一＋１Ｈ ＝ Ｍ ＝ ０ Ｏ Ｍ Ｏ－ ５ ２ ： ６ ２ ｎ ＋＋１Ｃ ２ ｔ
＋８Ｈ２ Ｏ
为 了能使 此反 应定量 的迅 速进 行 ， 应控 制好 以
下 条件 ： （） １ 温度 控制 ： 反应温 度 ７ ０～８ ℃ 。低 于此 温 Ｏ
度 或室 温下 反应 速度极 慢 ， 温度超 过 ９ ℃ ， ０ Ｈ ＣＯ
标 定 Ｋ Ｏ 溶 液 的 基 准 物 质 较 多 ，如 Ｍｎ Ｎ ２ ２ ４ Ａ ２ ３ ２ ２ ４・２ ２ 和 纯 铁 丝 等 ， ａＣ ０ 、 ｓ０ 、Ｈ Ｃ ０ Ｈ０ 其
中以 Ｎ ： 较为 常用 。 因为 它易 于提 纯 ， 质稳 ａＣ０ 性
进 高锰 酸钾 溶 液 的分 解 。此 外 ， 由于 Ｋ Ｏ Ｍｎ 溶 液 能 自行 分解 ， 其分 解方 程式 如下 ：
持微 沸状 态约 １ｈ 然后 放置 ２～ ， ， ３ｄ 使溶 液 中可能 存在 的还 原性 物质 完全 氧化 。 （） ３ 用微孔 玻璃 漏斗 过滤 ， 除去 析 出的沉 淀 。
准 确测 定值 ， 须要解 决好 以下 几个 问题 ： 必 １ 配 制较 稳定 的高锰 酸 钾溶 液 纯 的高 锰酸 钾溶 液是 相 当稳定 的 ， 因市 售 的 但 高 锰酸 钾试 剂 常含有 二氧 化锰 和其 它杂 质 ， 如硫酸
入的 Ｋ Ｏ Ｍｎ 来不 及和 Ｃ ０ 一反应 而发 生分解 ：
最 高点 。 总之 ， 消除酸 性法测 定高 锰酸盐 指数 时的误 要 差 ， 须配制 和保 存 好 高锰 酸 钾标 准 溶 液 ， 确进 必 准
行标 定 ， 格控 制 测定 条件 。只有 这样 ， 严 才能 获得
关 键 词 ： 性 法 ； 锰 酸 盐 指 数 ； 制 ； 差 酸 高 控 误
中 图分 类 号 ： ３ ． Ｘ８ ０ ３ 文献标识码 ： Ａ
Ｈｏ ｔ ｉ ｎ ｔ ｈ ｒ ｒ ｏ ｉ ｅｈ ｄ ｆ ｒ Ｐｅ ｍ ａ ｇ ｎ ｔ ｎ ｅ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｗ ｏ Ｅｌｍｉ ａ ｅ ｔ ｅ Ｅｒ ｏ ｆＡｃｄ Ｍ ｔ ｏ ｏ ｒ ｎ ａ ａ ｅ Ｉ ｄ ｘ Ｄｅ ｅ ｍｉ ａ ｉｎ
（ ） 过滤 后 的 Ｋ Ｏ ４将 Ｍｎ 溶 液储 存 于 棕 色试 剂 瓶 中并存 放 于暗处 ， 以待标定 。
２ 准确标 定 Ｋ Ｏ Ｍｎ 溶 液 的 浓 度
盐、 氯化 物 和硝 酸盐 等 ， 且 受 蒸 馏 水 中常含 有 微 并
量 还原性 物 质 的 影 响 ， 它们 可 与 Ｍｎ ４ 反 应 而 析 Ｏ 出 Ｍｎ Ｏ ：沉 淀 ， Ｏ Ｏ（ Ｈ） Ｍｎ ：和 Ｍｎ Ｏ 又 能 促 Ｏ（ Ｈ）
收 稿 日期 ： ０ ２— ４—１ ： 订 日期 ：０ ２—０ ０ ２１ ０ ２修 ２１ ５— ９ 作者 简 介 ： 郑 芳 （９ ５ ） 女 ， 苏 淮 安 人 ， 理 工 程 师 ， １ ８一 ， 江 助 本
快 ， 时有 Ｍｎ 和 Ｍｎ 的 存在 下 能 加 速其 分 解 ， 同 Ｏ
时间和水 样 的变化 而变化 ） 。 （ ） 数 按 通 常 方 法 要求 有 色 溶 液 要 读 溶 液 ５读
左 右 。酸度 过低 ， ｎ ４ 部分 被还 原成 Ｍｎ ： 酸 Ｍ Ｏ－会 Ｏ；
度过 高会促 进 Ｈ Ｃ Ｏ ： 分解 。
（ ） 定 速 度 ： 定 时 应 待 第 一 滴 Ｋ ｎ 红 ３滴 滴 ＭＯ 色褪 去之 后 再 滴 入 第 二 滴 ， 为滴 定 反 应 速 度 极 因 慢， 只有滴 入 Ｋ Ｏ Ｍｎ 反 应 生 成 Ｍｎ 作 为 催 化 剂 时， 滴定 才 逐 渐加 快 。否 则在 热 的酸性 溶 液 中 ， 滴