2020版《中国药典》浸出物测定法检验操作规程

一、目的：

二、范围：

本标准适用于样品浸出物的测定。

三、职责：

1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；

2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：

1、仪器与用具：植物粉碎机、药筛、万分之一分析天平、250ml锥形瓶、蒸发皿、漏斗、

水浴锅、电炉、回流装置、索氏提取器、干燥器、干燥箱

2、水溶性浸出物测定法：测定用的供试品需粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀。

2.1冷浸法：

取供试品约4g，精密称定，置250-300ml的锥形瓶中,精密加入水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物含量（%）。2.2热浸法：

取供试品约2-4g，精密称定，置100-250ml的锥形瓶中，精密加入水50-100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时, 置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。

2、醇溶性浸出物测定法：照水溶性浸出物测定法测定。除另有规定外，以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。

3、挥发性醚浸出物测定法：取供试品（过四号筛）2～5g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重。其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量。

五、参考文献：

药品生产质量管理规范（2010年修订）

《中国药典》2020年版通则2201

六、相关文件：

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七、相关记录：

N/A

八、变更记录及原因：