2009年能力验证试验-涂料中游离甲醛含量的测定的具体操作步.
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2009年能力验证试验
涂料中游离甲醛含量的测定的具体操作步骤及总结
1、试剂
分析测试中仅采用已确认为分析纯的试剂，所用水为自制的蒸馏水。
1.1 乙酸铵
1.2 冰乙酸：ρ=1.055 g/mL
1.3 乙酰丙酮：ρ=0.975 g/mL
1.4 乙酰丙酮溶液：体积分数为0.25％，用电子天平称取25g乙酸铵，用50mL量筒加50mL水溶解，混匀，用5mL吸量管加3mL冰乙酸和用0.50mL吸量管加入0.25mL已蒸馏过的乙酰丙酮试剂，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，PH 试纸测试此溶液的PH=6.把此溶液此溶液放此溶液放于5℃冰箱中贮存冰箱中贮存。贮存
1.5 碘溶液：c（1/2I2）=0.1 mol/L
1.6 氢氧化钠溶液：1 mol/L
1.7 盐酸溶液：1 mol/L
1.8 淀粉溶液：1g/100mL，称取1g淀粉，用少量水调成糊状，倒入100mL沸水中，呈透明溶液。
2. 仪器与设备
https://www.360docs.net/doc/ce13179796.html,https://www.360docs.net/doc/ce13179796.html,2.2 具塞刻度管：50mL（与3.1中馏分接收器为同一中容器）
2.3 移液管：0.20 mL、 0.50 mL、 1 mL、5 mL、10 mL、20 mL、25 mL
2.4 加热设备：500 mL电加热套、水浴锅 2.1 蒸馏装置：500mL蒸馏瓶、蛇型冷凝管、馏分接收器
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2.5 天平：精度1mg
2.6 紫外可见分光光度计
3、我们是这样绘制我们是这样绘制标准工作曲线的标准工作曲线的：：标准工作曲线的
3.1、硫代硫酸钠溶液的配制和标定
3.1.1配制
称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或16g无水硫代硫酸钠），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后过滤。
3.1.2标定
用25mL大肚移液管精确量取碘酸钾标准溶液25mL置于250mL碘量瓶中，加入75新煮沸冷却后的蒸馏水，3克分析纯碘化钾，10mL 预先配置好的1.0 mol/L盐酸溶液，摇匀，放置暗处3 min.使用棕色滴定管用3.1.1硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，滴定至溶液呈浅黄色时，加1mL淀粉指示液（10g/L）继续滴定至溶液蓝色刚刚褪去为终点。记录硫代硫酸钠溶液的消耗体积V。
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[c(Na2S2O3)],数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式计算：
0.1000×25.00 c(Na2S2O3) = V
式中：
V-----硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）
0.1000---碘酸钾标准溶液的浓度，mol/L。
3.2、甲醛标准溶液1mg/mL。配制：用5mL预先清洗、蒸馏水润洗
3https://www.360docs.net/doc/ce13179796.html,https://www.360docs.net/doc/ce13179796.html,
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遍并空气干燥的吸量管移取2.8 mL甲醛溶液，置于1000 mL预先清洗、蒸馏水润洗3遍的容量瓶中，用水稀释至刻度。
3.3、甲醛标准溶液的标定：用预先清洗、蒸馏水润洗3遍并空气干燥的20mL大肚移液管移取20mL待标定的甲醛标准溶液于250mL碘量瓶中，用预先清洗、蒸馏水润洗3遍并空气干燥的25mL大肚移液管移取25mL碘溶液，再用干净干燥的10mL量筒加入10mL氢氧化钠溶液，摇匀，于暗处静置5min后，用干净干燥的15mL量筒加11mL盐酸溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，用干净干燥的5mL量筒加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点，记录所消耗硫
。同时做空白样，记录所耗硫代硫酸代硫酸钠标准溶液体积V2（mL）
钠标准溶液体积V1（mL）。按式1计算甲醛标准溶液的质量浓度。
(V1- V2)×c（Na2S2O3）×15 ρ（HCHO）= --------（1） 20
式中：
ρ（HCHO）------甲醛标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）
V1 ------空白样滴定所耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位
为毫升（mL）
V2 ------甲醛溶液标定所耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单
位为毫升（mL） https://www.360docs.net/doc/ce13179796.html,https://www.360docs.net/doc/ce13179796.html,
c（Na2S2O3）------ 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔
每升（mol/L）
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15 ------ 甲醛摩尔质量的1/2
20 ------ 标定时所移取的甲醛标准溶液体积，单位为毫升（mL）
3.4、甲醛标准稀释液：10μg/mL，用预先清洗、蒸馏水润洗3遍并空气干燥的10mL大肚移液管移取10mL按3.标定过的甲醛标准溶液
（2.），置于预先清洗、蒸馏水润洗3遍1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
3.5、用0.20 mL的吸量管移取0.20 mL甲醛标准稀释液，用0.50 mL的吸量管移取0.50 mL甲醛标准稀释液，用1.00 mL的吸量管移取1.00 mL甲醛标准稀释液，用5.00 mL的吸量管移取3.00、5.00 mL甲醛标准稀释液，用10.00 mL的吸量管移取8.00 mL甲醛标准稀释液，分别加蒸馏水稀释至刻度。等试样蒸馏完毕后，和试样按先后顺序5mL吸量管加入2.5mL乙酰丙酮溶液，摇匀。放入预先已调至60℃恒温水浴中加热30min，取出后冷却，40分钟后降至室温。用10mm 比色皿（以水为参比）在紫外可见分光光度计上于412nm波长出测试波长
吸光度。以具塞刻度管中的甲醛质量（μg）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。
4 我们是这样操作的我们是这样操作的：：游离甲醛含量的测试
4.1手拿密闭的样品瓶上下左右摇晃将试样混合均匀。取一个50mL预先清洗、蒸馏水润洗3遍并在105℃烘箱中干燥2小时后的烧杯，
https://www.360docs.net/doc/ce13179796.html,https://www.360docs.net/doc/ce13179796.html,在电子天平上称量此烧杯质量，清除显示数据回零，用药匙取2g（精
确至1mg）置于此烧杯中，此显示数据即为试样质量，用10mL量筒量取10 mL 蒸馏水于烧杯中将试样溶解均匀，转移到50mL预先清洗、蒸馏水润洗3遍的容量瓶中，再用10mL量筒量取10 mL蒸馏水于烧
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杯中将烧杯上的残留试样溶解混匀，如此3遍操作直至无试样残留，
转移到50mL容量瓶并稀释至刻度。
4.2用预先清洗、蒸馏水润洗3遍并空气干燥的单刻度10mL移液管，
用容量瓶中的试样水溶液润洗一遍后，取10mL容量瓶中的试样水溶
液，置于已预先加入10mL水的500mL蒸馏瓶中，在馏分接收器
（50mL具塞刻度管）中预先加入10m L蒸馏水没过接收器出口，
50mL具塞刻度管放在1000mL盛满冰水（1+1）混合物的烧杯中冷却。
4.3冷凝器遵循上进下出的原则接通自来水冷凝水，用500 mL加热套
加热蒸馏。加热套温度控制器调至最大，而且一直没有再调温。从开
始加热到蒸完，6次实验，蒸馏时间都是12分钟。我们判断试样蒸
馏完毕的标志是，蒸馏瓶中最后一滴试样瞬间挥发立即关闭加热套。
冷却10分钟后，关闭冷凝水，取下馏分接收器，用水稀释至刻度50，
待测。
4.4在已定容的50mL具塞刻度管中用5mL吸量管加入2.5mL乙酰丙
酮溶液，摇匀。连同绘制曲线用的各种浓度的溶液也用5mL吸量管
加入2.5mL乙酰丙酮溶液，摇匀。放入预先已调至60℃恒温水浴中
加热30min，取出后冷却，40分钟后降至室温。用10mm比色皿（以
水为参比）在紫外可见分光光度计上于412nm波长出测试吸光度。同波长
时在相同条件下做空白样（水），测得空白样的吸光度。
https://www.360docs.net/doc/ce13179796.html,https://www.360docs.net/doc/ce13179796.html,4.5将试样的吸光度减去空白样的吸光度，在标准工作曲线上查得相
应的甲醛质量。如果试验溶液中甲醛含量超过标准曲线最高点，需重
新蒸馏试样，并适当稀释后再进行测试。
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计算公式：
m m′
ω ----- 游离甲醛含量，单位为毫克每千克（mg/kg）
m ----- 从标准工作曲线上查得的甲醛质量，单位为微克（μg）m′----- 样品质量，单位为克（g） f ----- 稀释因子
数据统计如下
编号
标准曲线
质量（g）吸光度查得甲醛质量（μg）
77号
2.0556 2.0057 2.0012 2.0012 0.090
0.097
0.088
277号
2.0445 2.0445 2.1643 2.0303 2.0678 2.0678 2.0522 2.0522
0.090
0.106
0.086
0.096
0.098
y=0.0043x+0.0063
A空=0.005
18.30 19.93 17.84 18.30 22.02 17.37 19.70 20.16
甲醛含量
44.51
（mg/kg）
19.45
49.68 44.57 44.75 50.87 42.78 47.64 49.12
查得甲醛质量
y=0.0040x+0.0082=0.0040x+0.0082
（μg）
21.2 18.95 18.95 47.35 47.35
17.02
19.45 19.45 47.57 47.57
17.5
23.45 17.45 20.95 21.45
A空=0.004
甲醛含量
47.31
（mg/kg）
17.5
52.85 54.17 42.97 50.66 52.26
查得甲醛质量
y=0.0042x+0.0075=0.0042x+0.0075
（μg）
19.17 21.30 16.5 18.9 18.9 45.7 45.7
19.4 19.4 47.27 47.27
A空=0.009
甲醛含量
42.57
（mg/kg）
47.79 42.52 42.79 49.21
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40.63
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总结
导致本次能力验证离群的原因有以下两点：
1. 加热蒸馏时间。技术分析：蒸馏时间对甲醛测定结果有影响，
通常情况下应通过调整加热温度、蒸馏瓶距热源距离等控制时间在20-50min之间完成蒸馏，并且以在21-30min较好，蒸馏时间过短或偏长，均可能导致结果偏低。
2. 加热蒸馏残留液。技术分析：“蒸至近干”实际操作中不好掌
握，加热蒸馏残留液的多少影响检测结果，建议实验室间多进行经验交流，以提高掌握标准的能力和实验室间的一致程度。
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涂料中游离甲醛含量的测定细则
1. 原理
采用蒸馏的方法将样品中的游离甲醛蒸出。在PH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，馏分中的甲醛与乙酰丙酮在加热的条件下反应生成稳定的黄色络合物，冷却后在波长412nm处进行吸光度测试。根据标准工作曲线，计算试样中游离甲醛的含量。
2. 试剂
分析测试中仅采用已确认为分析纯的试剂，所用水符合GB/T6682中三级水的要求。所用溶液除另有说明外，均应按照GB/T601中的要求进行配制。
2.1 乙酸铵
2.2 冰乙酸：ρ=1.055 g/mL
2.3 乙酰丙酮：ρ=0.975 g/mL
2.4 乙酰丙酮溶液：体积分数为0.25％，称取25g乙酸铵，加适量水溶解，加
3mL冰乙酸和0.25mL已蒸馏过的乙酰丙酮试剂，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，调整PH=6.此溶液于此溶液于2℃～5℃贮存，可稳定一个月贮存可稳定一个月。可稳定一个月
2.5 碘溶液：c（1/2I2）=0.1 mol/L
2.6 氢氧化钠溶液：1 mol/L
2.7 盐酸溶液：1 mol/L
2.8 硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）=0.1 mol/L,并按照GB/T601进行标
定。
2.9 淀粉溶液：1g/100mL，称取1g淀粉，用少量水调成糊状，倒入100mL沸水中，呈透明溶液，临用时配制临用时配制。临用时配制
2.10 甲醛溶液：质量分数约为37％。
2.11 甲醛标准溶液:1mg/mL，移取2.8 mL甲醛溶液，置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
2.12 甲醛标准溶液的标定：移取20mL待标定的甲醛标准溶液于碘量瓶中，准确加入25mL碘溶液，再加入10mL氢氧化钠溶液，摇匀，于暗处静置5min后，加11mL盐酸溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点，记录所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积V2（mL）。同时做空白样，记录所耗硫代硫酸钠标准溶液体积V1（mL）。按式1计算甲醛标
准溶液的质量浓度。
(V1- V2)×c（Na2S2O3）×15
20
式中：
ρ（HCHO）------甲醛标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL） V1 ------空白样滴定所耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为
毫升（mL）
V2 ------甲醛溶液标定所耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位
为毫升（mL）
c（Na2S2O3）------ 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）
15 ------ 甲醛摩尔质量的1/2
20 ------ 标定时所移取的甲醛标准溶液体积，单位为毫升（mL）
2.13 甲醛标准稀释液：10μg/mL，移取10mL按2.12标定过的甲醛标准溶液https://www.360docs.net/doc/ce13179796.html,https://www.360docs.net/doc/ce13179796.html,
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（2.11），置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
3. 仪器与设备
3.1 蒸馏装置：100mL蒸馏瓶、蛇型冷凝管、馏分接收器
3.2 具塞刻度管：50mL（与3.1中馏分接收器为同一中容器）
3.3 移液管：1 mL、5 mL、10 mL、20 mL、25 mL
3.4 加热设备：电加热套、水浴锅
3.5 天平：精度1mg
3.6 紫外可见分光光度计
4实验步骤
4.1 标准工作曲线的绘制
取数支具塞刻度管，分别移入0.00 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、8.00 mL甲醛标准稀释液，加水稀释至刻度，加入2.5mL乙酰丙酮溶液，摇匀。在60℃恒温水浴中加热30min，30min取出后冷却至室温，用10mm
比色皿（以水为参比）在紫外可见分光光度计上于412nm波长出测试吸光度。比色皿波长
以具塞刻度管中的甲醛质量（μg）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，
绘制标准工作曲线。
注意：注意：移液管规格的选择、移液管规格的选择、读数和润洗等操作均需引起注意，读数和润洗等操作均需引起注意，曲线的斜率应在0.0037左右较好。左右较好。
4.2 游离甲醛含量的测试
第1步：称取搅拌均匀后的试样2g（精确至1mg）置于50mL的容量瓶中，加水摇匀，稀释至刻度。
第2步：用移液管取10mL容量瓶中的试样水溶液，置于已预先加入10mL水的蒸馏瓶中，在馏分接收器中预先加入适量的水，浸没馏分出口，馏分接收器的外部用冰水浴冷却。
蒸至近干（加热蒸馏残留液的多少影响检测第3步：加热蒸馏，使试样蒸至近干结果，，取下馏分接收器，用水稀释至刻度，待结果，建议实验室间多进行经验交流）建议实验室间多进行经验交流）
测。
注：若待测试样在水中不易分散，则直接称取搅拌均匀后的试样0.4g（精确至
1mg），置于已预先加入20mL水的蒸馏瓶中，轻轻摇匀，再进行蒸馏工程操作。注意：注意：加热要用电加热套，加热要用电加热套，调整加热温度、调整加热温度、蒸馏瓶距热源距离等控制时间，蒸馏瓶距热源距离等控制时间，并且以在21-30min较好
第4步：在已定容的馏分接收器中加入2.5mL乙酰丙酮溶液，摇匀。
10mm比色皿（以水为参在60℃恒温水浴中加热30min，取出后冷却至室温，用30min比色皿
比）在紫外可见分光光度计上于412nm波长出测试吸光度。同时在相同条件下做波长
空白样（水），测得空白样的吸光度。
第5步：将试样的吸光度减去空白样的吸光度，在标准工作曲线上查得相应的甲醛质量。如果试验溶液中甲醛含量超过标准曲线最高点，需重新蒸馏试样，并适当稀释后再进行测试。
计算公式：
m m′
ω ----- 游离甲醛含量，单位为毫克每千克（mg/kg） m ----- 从标准工作曲线上查得的甲醛质量，单位为微克（μg）
m′----- 样品质量，单位为克（g）
f ----- 稀释因子 https://www.360docs.net/doc/ce13179796.html,https://www.360docs.net/doc/ce13179796.html,
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涂料中游离甲醛含量的测定
1. 原理
采用蒸馏的方法将样品中的游离甲醛蒸出。在PH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，馏分中的甲醛与乙酰丙酮在加热的条件下反应生成稳定的黄色络合物，冷却后在波长412nm处进行吸光度测试。根据标准工作曲线，计算试样中游离甲醛的含量。
2、试剂
分析测试中仅采用已确认为分析纯的试剂，所用水为自制的蒸馏水。
2.1 乙酸铵
2.2 冰乙酸：ρ=1.055 g/mL
2.3 乙酰丙酮：ρ=0.975 g/mL
2.4 乙酰丙酮溶液：体积分数为0.25％，用电子天平称取25g乙酸铵，用50mL量筒加50mL水溶解，混匀，用5mL吸量管加3mL冰乙酸和用0.50mL吸量管加入0.25mL已蒸馏过的乙酰丙酮试剂，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，PH 试纸测试此溶液的PH=6.把此溶液放于此溶液放于5℃冰箱中贮存。冰箱中贮存2.5 碘溶液：c（1/2I2）=0.1 mol/L
2.6 氢氧化钠溶液：1 mol/L
2.7 盐酸溶液：1 mol/L
2.8 淀粉溶液：1g/100mL，称取1g淀粉，用少量水调成糊状，倒入100mL沸水中，呈透明溶液。
3. 仪器与设备
3.1 蒸馏装置：100mL蒸馏瓶、蛇型冷凝管、馏分接收器
3.2 具塞刻度管：50mL（与3.1中馏分接收器为同一中容器）
3.3 移液管：5mL 、10 mL、20 mL、25 mL
3.4 加热设备：100 mL电加热套、水浴锅
3.5 天平：精度1mg
3.6 紫外可见分光光度计
4、绘制标准工作曲线：
4.1、硫代硫酸钠溶液的配制和标定
4.1.1配制
称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或16g无水硫代硫酸钠），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后过滤。
4.1.2标定
称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（20﹪），摇匀，于暗处放置
10min。加150mL水（15℃～20℃），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L）继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[c(Na2S2O3)],数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式计算：
m×1000 c(Na2S2O3) = (V1-V2)M
式中： https://www.360docs.net/doc/ce13179796.html,https://www.360docs.net/doc/ce13179796.html,
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m-----重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克（g）
V1-----硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）
V2-----空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）
M-----重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）
[M(1/6K2Cr2O7)=49.031]
4.2、甲醛标准溶液1mg/mL。配制：用5mL预先清洗、蒸馏水润洗3遍并空气干燥的吸量管移取2.8 mL甲醛溶液，置于1000 mL预先清洗、蒸馏水润洗3遍的容量瓶中，用水稀释至刻度。
4.3、甲醛标准溶液的标定：用预先清洗、蒸馏水润洗3遍并空气干燥的20mL大肚移液管移取20mL待标定的甲醛标准溶液于250mL碘量瓶中，用预先清洗、蒸馏水润洗3遍并空气干燥的25mL大肚移液管移取25mL碘溶液，再用干净干燥的10mL量筒加入10mL氢氧化钠溶液，摇匀，于暗处静置5min后，用干净干燥的15mL量筒加11mL盐酸溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，用干净干燥的5mL量筒加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点，记录所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积V2（mL）。同时做空白样，记录所耗硫代硫酸钠标准溶液体
积V1（mL）。按式1计算甲醛标准溶液的质量浓度。 (V1- V2)×c（Na2S2O3）×15 ρ（HCHO）= --------（1） 20
式中：
（HCHO）------甲醛标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）ρ
V1 ------空白样滴定所耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）
V2 ------甲醛溶液标定所耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升
（mL）
c（Na2S2O3）------ 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）
15 ------ 甲醛摩尔质量的1/2
20 ------ 标定时所移取的甲醛标准溶液体积，单位为毫升（mL）
4.4、甲醛标准稀释液：10μg/mL，用预先清洗、蒸馏水润洗3遍并空气干燥的
10mL大肚移液管移取10mL按3.标定过的甲醛标准溶液（2.），置于预先清洗、蒸馏水润洗3遍1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
4.5、用10mL的吸量管分别移取0.00mL甲醛标准稀释液，0.20 mL甲醛标准稀释液，0.50 mL甲醛标准稀释液，1.00 mL甲醛标准稀释液，3.00甲醛标准稀释液、
5.00 mL甲醛标准稀释液，8.00 mL甲醛标准稀释液，分别加蒸馏水稀释至刻度。等试样蒸馏完毕后，和试样按先后顺序5mL吸量管加入2.5mL乙酰丙酮溶液，
摇匀。放入预先已调至60℃恒温水浴中加热30min，取出后冷却，40分钟后降至室温。用10mm比色皿（以水为参比）在紫外可见分光光度计上于412nm波长出测试吸光度。以具塞刻度管中的甲醛质量（μg）为横坐标，相应的吸光波长
度为纵坐标，绘制标准工作曲线。
5游离甲醛含量的测试
5.1用减量法称量试样。手拿密闭的样品瓶上下左右摇晃将试样混合均匀。取一
个125mL预先清洗、蒸馏水润洗3遍并在105℃烘箱中干燥2小时后的滴瓶，小心加入滴瓶体积2/3的以上混合均匀的试样，在电子天平上称量其质量，记录
立即用滴管小心地往已预先加入20mL水的100mL蒸馏瓶中滴显示数据M1后，入2-3滴试样（约0.4克），再次称量滴瓶质量显示数据M2，（M1- M2）即为样品质量。 https://www.360docs.net/doc/ce13179796.html,https://www.360docs.net/doc/ce13179796.html,
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5.2 轻轻混匀蒸馏瓶中的样品，安装好蒸馏装置，在馏分接收器（50mL具塞刻
度管）中预先加入10m L蒸馏水没过接收器出口，50mL具塞刻度管放在1000mL 盛满冰水（1+1）混合物的烧杯中冷却。
5.3冷凝器遵循上进下出的原则接通自来水冷凝水，用100 mL加热套加热蒸馏。加热套温度控制器调至最大，等沸腾时调节温度控制器，控制蒸馏时间在21-30 分钟。判断试样蒸馏完毕的标志是，蒸馏瓶中接近蒸干立即关闭加热套。冷却
10分钟后，关闭冷凝水，取下馏分接收器，用水稀释至刻度50，待测。
5.4在已定容的50mL具塞刻度管中用5mL吸量管加入2.5mL乙酰丙酮溶液，摇匀。连同绘制曲线用的各种浓度的溶液也用5mL吸量管加入2.5mL乙酰丙酮溶液，摇匀。放入预先已调至60℃恒温水浴中加热30min，取出后冷却，40分钟
后降至室温。用10mm比色皿（以水为参比）在紫外可见分光光度计上于412nm 波长出测试吸光度。同时在相同条件下做空白样（水），测得空白样的吸光度。波长
5.5将试样的吸光度减去空白样的吸光度，在标准工作曲线上查得相应的甲醛质量。如果试验溶液中甲醛含量超过标准曲线最高点，需重新蒸馏试样，并适当稀
释后再进行测试。
计算公式：m ω= m′
ω ----- 游离甲醛含量，单位为毫克每千克（mg/kg）
m ----- 从标准工作曲线上查得的甲醛质量，单位为微克（μg）
m′----- 样品质量，单位为克（g）
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数据统计如下
标准曲线编号 77号 277号
第页共页质量
（g）
吸光度
查得甲醛
质量
（μg） 2.0556 2.0057 2.0012 2.0012 0.090 0.097 0.088 2.0445 2.0445 2.1643 2.0303 2.0678 2.0678 2.0522 2.0522 0.090 0.106 0.086 0.096 0.098 y=0.0043x+0.0063
A空=0.005 18.30 19.93 17.84 18.30 22.02 17.37 19.70 20.16 甲醛含量44.51
（mg/kg）
19.45 49.68 44.57 44.75 50.87 42.78 47.64 49.12 查得甲醛质量
y=0.0040x+0.0082=0.0040x+0.0082 （μg） 21.2 18.95 18.95
47.3547.35
17.02 19.45 19.45 47.57 47.57 17.5 23.45 17.45 20.95 21.45 A空=0.004 甲醛含量47.31 （mg/kg）17.5 52.85 54.17 42.97 50.66 52.26 查得甲醛质量
y=0.0042x+0.0075=0.0042x+0.0075 （μg） 19.17 21.30 16.5 18.9 18.9
45.7 45.7 19.4 19.4 47.27 47.27 A空=0.009
甲醛含量42.57 （mg/kg）47.79 42.52 42.79 49.21 40.63
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实验室间比对或能力验证.
实验室间比对或能力验证程序 1 目的 保证检测室、检测人员的能力、仪器设备和检测方法符合有关标准和法律法规的要求，特制定本程序。 2 范围 适用于本中心检测室、实验室间比对或能力验证检测工作的全过程。 3 职责 3.1 技术负责人的职责 批准比对或能力验证方案，维护本程序的有效性。 3.2 技术负责人的职责 负责制定每年比对或能力验证计划。 3.3 办公室的职责 组织相关检测室实施比对或能力验证工作。 3.1 检测室的职责 负责编制比对或能力验证方案并承担比对和能力验证工作。 4 工作程序 4.1 比对或能力验证工科的内容 4.1.1 积极参加国际、国家、认可委、行业、四川省质量技术监督局、其他机构组织或自行组织的实验室间比对或能力验证计划和工作。 4.1.2 实验室间比对即按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对比相同或类似被测物品进行检测的组织、实施和评价的活动。 4.1.3 内部质量控制 4.1.3.1 控制的内容 a. 统计技术； b．使用标准物质； c．用相同的方法或不同的方法重复检验； d．保留样品再检验； e．一个样品不同特性检验结果的相关性。 4.1.3.2 控制的方法 a）人员比对，用一种检验方法在相同条件下检测同一种样品（标准物质），通过对结果的统计分析考察不同检测人员的检测结果符合性。 b）仪器设备比对，使用一个样品（标准物质）分割后，用中心内或外同类仪器、或不同仪器检测一个或几个指标通过对检测结果的统计分析，判定其符合性。4.2 比对或能力验证计划的制订 4.2.1 本中心的技术负责人根据国家认可委、行业、地方质量技术监督局、其他机构组织的实验室间比对或能力验证计划安排制定本中心的计划。 4.2.2 由本中心组织的实验室间比对或能力验证计划或者本中心参加其他机构进行的比对或能力验证计划应按ISO/IEC导则43-1997的要求运作。 4.2.3 内部质量控制，其内容包括仪器设备期间核查，依据《期间核查程序》的规定确定运行检查的对象，两次检定或自校之间至少应进行一次；人员能力比对检验和方法比对检验，技术负责人在每年能力验证工作计划中并根据日常检验工
室内环境检测报告-(标准版)
室空气质量检测报告 编号：XXXX-SNJC-2015-001 委托单位或个人： XXX（女士） 委托检测地址：市孝南区XX路XXXX 委托检测项目：民用建筑工程室空气中游离甲醛、苯 XX职业卫生技术服务 2015年 1月 30日
报告说明 一、本机构保证检测的公正性、独立性和诚实性，对检测的数据及检测评价结论负责，对委托方所提供的检测样品。 二、本报告无编制人、审核人和签发人签字，或涂改，未盖本机构红色检测报告专用印章无效。 三、委托方若对本报告有异议，须于收到本报告之日起15日书面形式向本检测机构提出，逾期不予受理。 四、由委托单位自行采集的样品，仅对送检样品负责，不对样品来源负责。 五、本报告各页为报告不可分割之部分，使用者单独抽出某些页导致误解或用于其他用途及由此造成的后果，本机构不负责相应的法律责任。 六、本报告及数据不得用于商业广告，违者必究。 地址：XX市XXXX路XXXX1幢XX单元XXX号 邮政编码：432000 服务热线：0712-XXXXXXX 邮箱：XXXdzyws2013163.
报告说明 一、本机构保证检测的公正性、独立性和诚实性，对检测的数据及检测评价结论负责，对委托方所提供的检测样品。 二、本报告无编制人、审核人和签发人签字，或涂改，未盖本机构红色检测报告专用印章无效。 三、委托方若对本报告有异议，须于收到本报告之日起15日书面形式向本检测机构提出，逾期不予受理。 四、由委托单位自行采集的样品，仅对送检样品负责，不对样品来源负责。 五、本报告各页为报告不可分割之部分，使用者单独抽出某些页导致误解或用于其他用途及由此造成的后果，本机构不负责相应的法律责任。 六、未经本公司书面批准，不得复制（全文复制除外）本检测报告。 七、未经本公司同意，本报告及数据不得用于商业广告，违者必究。 地址：市XXXXXXXXXXX幢Ｘ单元ＸＸＸ号 邮政编码：432000 服务热线：0712-ＸＸＸＸＸＸＸ 邮箱：XXXX2013163.
实验室间比对与能力验证程序
实验室间比对与能力验证程序 1．目的 通过参加实验室之间比对和能力验证活动，综合考察实验室的检测能力，为无法溯源的检测设备提供测量结果可靠性证据，确定新的检验方法的有效性和可比性，确保检测数据准确可靠，增强客户对本中心的信任感。 2．适用范围 适用于本中心参加由上级及本单位组织的或本中心组织的实验室比对和能力验证活动。 3．定义 3．1 实验室间比对（以下简称试验）：按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似被测物品进行校准/检测的组织、实施和评价的活动。 3．2 能力验证：利用实验室间比对确定实验室检测能力的活动，它是为确定实验室进行某项特定检测的能力以及监控其持续能力而进行的一种实验室间比对。4．职责 4．1 质量管理科负责制定试验计划，检测科室负责实施，质量管理科和检测科室共同组织试验并对结果进行评定。 4．2 相关检测科室参加试验，按规定报送试验结果。 4．3 质量负责人批准试验计划和试验结果报告。 5．工作程序 5．1 质量管理科负责制定试验计划 每年1月，质量管理科制定试验计划，包括参加外单位组织的试验和本中心组织的试验。计划内容：项目、名称、项目负责人、技术方案（实验项目或实验参数，实验样品，测量仪器，测量条件，测量方法，数据处理，结果评定方法 等）、参加单位、计划进度、经费预算。计划由质量负责人批准后执行，相关检测科室负责实施。 5．2 参加由外单位组织的试验 5．2．1 省疾控中心组织的本中心开展的检测项目本中心都应参加，因特殊原因不能参加时，应由质量管理科报请中心主任批准。 5． 2．2 兄弟单位组织的试验由质量管理科会同相关检验科室协同商议是否参加，报请质量负责人批准执行。 5．2．3 检验科室接到样品后，按试验方案的要求进行试验并报送结果，以本中心名义参加的试验，报送材料由质量管理科审阅并存档，报质量负责人批准后发送；以检验科室名义参加的试验由检验科室科长审批发送，备份送质量管理科存档。
游离甲醛含量测定方法
三聚氰胺甲醛树脂中游离甲醛含量测定 1. 实验原理： 树脂中的游离甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢 氧化钠，再加入定量却过量的盐酸溶液，再用氢氧化钠标准溶液回滴过量的盐酸，结合空白试验，实现溶液中甲醛含量的定量。 化学反应式： 2. 精确度 1）树脂称量时的质量精确到0.001g以上； 2）三次测量得的游离甲醛含量的相对误差不高于0.5%。 3. 主要仪器与药品 50mL酸式滴定管，50mL量筒，250mL锥形瓶，0.001g（或0.0001g）电子天平，15%的亚硫酸钠溶液，已标定约0.5mol/L的盐酸水溶液，0.1mol/L的氢氧化钠水溶液，百里酚酞指示剂（0.5g溶于100mL乙醇溶液中），自行合成的树脂，蒸馏水。 4. 操作步骤 1）用量筒取20mL15%亚硫酸钠溶液于250ml锥形瓶中，加入2滴百里酚酞指示剂，逐渐滴入氢氧化钠恰使溶液呈微蓝色。 2）在另一个250ml锥形瓶内（温度控制在0℃），称取试样5克左右（精确至0.001g以上），加入50ml蒸馏水（量筒量取），轻轻震荡使试样很好地溶解。加入2滴百里酚酞指示剂，用滴定管逐渐滴入氢氧化钠恰使试样呈微蓝色。用移液管加入10.00ml0.5mol/L左右的HCL溶液。 3）在试样溶液中滴加百里酚酞指示剂15-20滴，并且迅速加入上述中和了的15%亚硫酸钠溶液，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液刚出现蓝色时为止。
4）按照上面操作重复分析3次。 5）同样以50ml蒸馏水代替试样进行空白试验。 5. 数据处理与分析 树脂中游离甲醛百分含量F%按下式计算: 式中：V1——空白滴定消耗的氢氧化钠溶液的毫升数； V2——滴定试样消耗的氢氧化钠溶液的毫升数； N ——氢氧化钠标准溶液的当量浓度； 0.03003 —— 1ml 0.1N 氢氧化钠相当于甲醛的重量（克）； G ——试样重（克）。
实验七 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 实验七硫酸铵中含氮量的测定一、摘要通过二、目的要求 1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量； 2. 进一步掌握天平、移液管的使用。 三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。 氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。 甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。 蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。 硫酸铵与甲醛作用, 可生成等量的酸, 其反应为： 2(NH4)2SO4 + 6HCHO = （CH2）6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O 反应中生成的酸可用 NaOH 标准溶液滴定, 达化学计量点时, 溶液 pH 约为 8.8, 故可用酚酞作指示剂。 根据 H+ 与 NH+4 等化学量关系, 可间接求 (NH4)2SO4中的含 N 量。 四、实验用品 1. 仪器分析天平，20ml 移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管 2. 试剂固体(NH4)2SO4， NaOH （分析纯），20% 甲醛溶液，2%酚酞指示剂四、实验步骤 1、NaOH 标准溶液的配制： 2、NaOH 标准溶液的标定：用差减法称取固体(NH4)2SO4 0.55-0.60 g 于烧杯中，加约30 ml 蒸馏水溶解，转移至 100mL 容量瓶中并定容至刻度，摇匀。 1/ 7
用移液管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中，加入18%中性甲醛溶液5ml ，放置反应 5 min 后，加1-2 滴酚酞，用 NaOH 滴定至终点（微红），记下所耗 NaOH 标准溶液的体积 VNaOH, 平行做2-3次。 计算试样中的含 N 量。 N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100% 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验七铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验日期：实验日期：实验目的：实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。 一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于 NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用 NaOH 标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵-6 盐（Ka＝7.1×10 ）反应如下：
甲醛方法验证报告
方法验证报告 项目名称：甲醛 方法名称：乙酰丙酮分光光度法 标准名称：《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》（HJ 601-2011）检测机构： 报告日期：
甲醛方法验证报告 一、目的： 验证实验室是否有能力及资源达到标准《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》（HJ 601-2011）的要求，以确保该实验室能够公正准确得到实验结果并出具报告，以满足检验要求。 二、职责： 本检测项目负责人依据《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》（HJ 601-2011），对该项目的各方法验证参数进行验证，根据实验室数据填写相关检测原始记录，并形成方法验证报告。 三、依据标准及检测方法： 1、依据标准 《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》（HJ 601-2011） 2、检测方法 乙酰丙酮分光光度法 3、适用范围 本标准适用于地表水、地下水中甲醛的测定 四、试验主要仪器及试剂： 1、紫外分光光度计； 2、甲醛标准贮备液 3、硫代硫酸钠标准溶液、乙酰丙酮溶液、氢氧化钠溶液、甲醛标准使用液等（按检测标准配制）。 4、25ml具塞比色管、500ml全玻璃蒸馏器 五、人员
六、符合性指标： 1、线性相关：标准曲线相关系数r≥0.9990 2、方法检出限：MDL：0.05mg/L 3、精密度：RSD≤1.3%-5.4% 4、准确度：加标回收率为80%～120% 七、确认方式： ?线性相关；?方法检出限；?重复性测试；?加标回收试验 八、检测要点简述： 取6支25ml具塞比色管，分别加0ml、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、8.00ml甲醛标准溶液（5.00ug/ml），用水稀释定容至25.0ml，加乙酰丙酮溶液2.5ml，混匀，置于（60±2）℃水浴加热15min，取出冷却至室温，在414nm波长下，用1cm比色皿，以水作参比，测定各管溶液的吸光度，以甲醛含量为横坐标，校正吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，用标准曲线定量。 九、试验数据： 1、标准曲线的测定 (1)试验过程： 按标准方法配制标准系列并按标准方法处理，并绘制标准曲线。 （2）试验数据： 标准曲线（扣除空白吸光度绘制） (3) 标准曲线测定结果 表9-1 标准曲线的制作结果
游离甲醛含量的测定
游离甲醛含量的测定 一.主题:树脂中游离甲醛含量的测定档案编号:检 -007 二.内容: 2010年7月1日 1.使用范围:主要为氨基树脂中游离甲醛含量的测定 2.仪器设备: ⑴分析天平:感量0.0001g ⑵量瓶:250mL(3个) ⑶滴定管:10mL(酸式) ⑷移液管:10mL.(2 个) 3.原理：在试样中加入NH4CI溶液和一定量的NaOH，使生成的 氢氧化铵和树脂中的甲醛反应生成六次甲基四胺，再用盐酸 滴定过量的氢氧化铵。 NH4CL+NaOH→NaCL+NH4OH 6CH2O+4NH4OH→(CH2)6N4+10H2O NaOH+HCL→NaCL+H2O 4.配制试剂: ①%混合指示剂:两份子%甲基红乙醇溶液与一份%次甲基蓝乙 醇溶液,混合摇匀. ②溴甲酚绿一甲基红混合指示剂:三份%溴甲酚绿乙醇溶液与 一份%甲基红乙醇溶液混合摇匀.
③10%氯化铵溶液:称取10.0g氯化铵(分析纯)溶解于90mL蒸 馏水中 ④C(NaOH)=1mol/L氢氧化钠溶液:量取52mL氢氧化钠饱和 溶液注入1000mL. 用不含二氧化碳的蒸馏水稀释刻度. ⑤c(HCI)=1mol/l盐酸标准溶液: 配制:量取90mL盐酸(分析纯),注入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度. 标定:称取1.6g(精确到0.0001g)经270℃--300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠(优级纯），溶于50mL蒸馏中，加10 点滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用C（HCI）=1mol/L 盐酸待标液滴定至溶液田绿色变为暗红色，煮沸2min， 冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。盐酸标准溶液摩尔 浓度按式计算: C=G÷(V× 式中: C—盐酸标准溶液摩尔浓度mol/L; G—无水碳酸钠的重量g V—滴定所耗盐酸标准溶液的体积ml; —1/2碳酸钠的毫摩尔质量,g/. 5.操作步骤: ⑴称取试样5～10g(精确到0.0001g,树脂中游离甲醛量不 少于50mg)于250mL碘量瓶中,加入50mL蒸馏水溶解(若
酚试剂分光光度法测室内甲醛
酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告 班级：130223 学号：13022103 姓名：董子薇
一、 实验目的 1） 测定空气中甲醛浓度，掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理； 2） 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能； 3） 学会使用分光光度计。 二、 实验原理 酚试剂，化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙，分子式为C 6H 4SN （CH 3）CNNH 2?HCI , 简称MBTH 。酚试剂可与甲醛发生缩合反应（酚试剂作为甲醛吸收剂，显色剂） 。（该方法当 采样体积为10L 时，测定浓度下限范围为 0.01mg/m 3?0.015 , mg/m 3） 甲醛在纯水中很不稳定，当在 0.005%酚试剂吸收液中则可稳定 20h ，故甲醛标准稀溶 液选用含0.005%酚试剂的吸收液配制。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（ A ）,嗪与酚试剂的氧化物（ B ）在酸性溶液中被高 铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含 量成正比，通过比色定量。反应方程式如上： 注意：酚试剂是过量的，其某一部分吸收甲醛形成 A ,剩下的酚试剂在高铁离子的氧化 作用下，形成中间体B , A 与B 发生1:1定量加成反应，形成了蓝绿色的二缩合甲醛 -3-甲基 -2-苯并噻唑酮腙。作为氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的，而且氧化反应和加成反 应都需要一定的时间，这就是为什么酚试剂吸收甲醛，在加入硫酸铁铵后要等待 15min 后 再测定的原因。 三、试验用试剂 说明：本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度一般为分析纯度。 ⑴吸收液原液：称量 0.05g 酚试剂，加水溶解，倾于 50mL 容量瓶中，加去离子水至刻 度。置于冰箱中保存，可稳定三天； （酚溶液浓度0.001g/ml ） ⑵吸收液：量取吸收原液 5mL ，加95mL 去离子水。采样时临用现配； （酚溶液浓度5 x 10?-5g/mI , i.e.0.005%） (B) (A)嗪 + Fe 3 (A)+(B) ------------- [O] 蓝绿色 L 厂N H 蓝绿色化合物 H ——N 酚试剂 H 3C N S N ■ _ NH 2 [O] CH 3 CH 3 / N NH +CH 3 +H2° N ? —N NH 2 N CH 3
实验室能力验证实施办法
实验室能力验证实施办法 国家认证认可监督管理委员会2006年第9号公告 《实验室能力验证实施办法》已经2005年12月27日国家认证认可监督管理委员会主任办公会议审议通过，现予公告，自2006年5月1日起施行。 二○○六年三月十三日 附件：《实验室能力验证实施办法》 实验室能力验证实施办法 第一条为建立规范的实验室能力验证工作机制，根据国务院赋予国家认证认可监督管理委员会（以下简称国家认监委）的职责，制定本办法。 第二条本办法所称的能力验证，是指利用实验室间指定检测数据的比对，确定实验室从事特定测试活动的技术能力。 第三条能力验证活动应当遵循科学合理、操作可行、非营利性和避免不必要的重复验证的原则。 第四条国家认监委依照有关国家标准、国际准则制定有关实验室能力验证工作的基本规范和实施规则，统一监管和综合协调能力验证活动。 第五条能力验证的组织者应当按照国家认监委制定的实验室能力验证的基本规范和实施规则开展能力验证活动。 第六条能力验证的组织者应当建立并保存能力验证档案及相关记录，包括：（一）实施能力验证的有关文件； （二）能力验证的提供者的资质证明； （三）能力验证的组织者对能力验证的提供者的确认记录；
（四）能力验证的参加者名单； （五）能力验证的技术报告； （六）能力验证结果和后续处理文件。 第七条能力验证的组织者应当于每年年底向国家认监委报告下一年度的能力验证计划，包括：名称、目的、能力验证的内容和关键技术要素设计、组织单位、实施时间、拟参加实验室的范围和数量、能力验证提供者的资质证明和审核材 料等。 国家认监委定期公布经批准的能力验证计划。 第八条能力验证的提供者应当符合相关国家标准或者技术规范的要求，其技术能力在相应领域和关键技术要素方面领先，并具备可持续性。 第九条国家认监委组织认可机构等有关方面，对能力验证的提供者是否符合相关国家标准或者技术规范的要求进行评价。符合要求的，国家认监委确定其作 为能力验证的提供者。 国家认监委鼓励能力验证的组织者利用经过国家认监委确定的能力验证的提供者。 第十条能力验证的参加者应当向能力验证的组织者及时反馈相关信息，并保存相关记录。 能力验证结果离群的，应当采取相应的纠正措施。 第十一条能力验证的组织者应当及时向国家认监委通报年度能力验证计划的完成情况、能力验证结果、后续处理措施等有关事项。 第十二条组织实验室参加境外机构或者国际组织组织的能力验证的，境内的组织者应当事前将有关情况向国家认监委报告，包括：组织能力验证的境外机构、能力验证的提供者、能力验证内容和时间、参加实验室范围和数量（境内、外 的数量）、能力验证结果的使用计划、交纳的费用、能力验证技术报告（可事 后补报）等。 承担境外机构组织的能力验证活动的能力验证提供者，也应当将上述有关情况 向国家认监委报告。 第十三条能力验证的组织者应当在能力验证活动完成后向有关方面通报能力验证活动的结果。同时向国家认监委报告能力验证结果，国家认监委定期公布能 力验证满意结果的实验室名单。 第十四条达到满意结果的实验室和能力验证的提供者，在规定时间内接受实验室资质认定、实验室认可评审时，可以免于该项目的现场试验。 鼓励各有关方面利用能力验证的结果，优先推荐或者选择达到满意结果的实验 室承担政府委托、授权或者指定的检验检测任务。 第十五条能力验证的组织者应当对能力验证的提供者和能力验证的实施过程实施有效管理。 第十六条对于能力验证的结果可疑或者离群的实验室，能力验证的组织者应当要求其在规定期限内进行整改并验证整改效果，也可视情况暂停或者撤销其相 关项目的资质认定或者认可，暂停其承担政府授权、委托或者指定的检验检测 任务的资格，直到完成纠正活动并经能力验证的组织者确认后，方可恢复或者 重新获得认可以及承担政府授权、委托或者指定的检验检测任务的资格。 第十七条能力验证的提供者违反职业道德，弄虚作假或者泄露机密的，国家认监委或者能力验证的组织者应当取消其承担能力验证的提供者的资格。 能力验证的参加者弄虚作假、进行串通，经查属实的，能力验证组织者视其结
甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法
空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 1 适用范围：工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。 2 原理 甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。 3 最低检出浓度 本方法的检出限为0.25μg，在采样体积为30L时，最低检出浓度为0.008 mg/m3。 4 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。 4.1 不含有机物的蒸馏水：加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。 4.2 吸收液：不含有机物的重蒸馏水。 4.3 乙酸铵（NH4CH3COO）。 4.4 冰乙酸（CH3COOH）：ρ=1.055。 4.5 乙酰丙酮溶液，0.25%（V/V）：称25g乙酸铵，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100mL，调整pH=6.0，此溶液于2℃~5 ℃贮存，可稳定一个月。 4.6 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。 4.7 氢氧化钠（NaOH）。 4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。 4.9 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。 4.10 1+5硫酸：取40mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入200 mL水中，冷却后待用。 4.11 0.5%淀粉指示剂：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 4.12 重铬酸钾标准溶液：C(1／6K2Cr2O7)＝0.1000mol／L 准确称取在110～130℃烘2h，并冷至室温的重铬酸钾2.4516g，用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 4.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3·5H2O)≈0.10mol／L。 称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，使用前用重铬酸钾标准溶液标定，其标定方法如下： 于250mL碘量瓶内，加入约1g碘化钾及50mL水，加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(4.12)，加入5mL硫酸溶液(4.10)，混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂(4.11)，继续滴定至蓝色刚好退去，记下用量(V1)。 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol／L)，由式(1)计算： 式中：C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol／L； C2——重铬酸钾标准溶液浓度，mol／L； V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL； V2——取用重铬酸钾标准溶液体积，mL。
涂料检验报告
检验报告 TEST REPORT 广西壮族自治区产品质量监督检验院 Guangxi Zhuang Autonomous Region Institute of Supervision ＆ Testing on Product Quality
广西产品质量监督检验院编号：Q13-001533 检验报告受检单位───── 任务来源───── 委托单位 名称市业扬建材厂 样品名称外墙腻子粉 型号规格P型 地址市旱塘路5号商标───── 邮政编码─────等级───── 生产单位市业扬建材厂 原编号───── 生产日期───── 抽样地点───── 抽样方式───── 抽样基数───── 抽样者───── 抽样数量───── 抽样日期───── 送样者雪青 样品状况粉状，塑料袋装，满足检验要求。收样日期2013-07-29 样品数量20kg 检验依据JG/T 157-2009《建筑外墙用腻子》 检验结论 送检样品按JG/T 157-2009判定：合格。 签发日期：2013年07月29日 备注委托单位对样品及其相关信息的真实性负责。 批准：审核：编制：
广西产品质量监督检验院第2页共 2 页检验报告
№：ST131347 检验报告 Test Report 样品名称： 立邦QC+629改性丙烯酸外墙面涂白色Sample Description 商标/型号 立邦 ------ Brand/Model 委托单位： 立邦涂料 Applicant 检验类别： 委托检验 Test Type 国家涂料产品质量监督检验中心() China National Quality Supervision and Testing Center for Paintings and Dopes(Guangdong) 2013年05月16日
酚试剂分光光度法测室内甲醛
酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告 班级：130223 姓名：董子薇 一、 实验目的 1） 测定空气中甲醛浓度，掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理； 2） 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能； 3） 学会使用分光光度计。 二、 实验原理 酚试剂，化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙，分子式为C 6H 4SN （CH 3）CNNH 2?HCI ，简称MBTH 酚试剂可与甲醛发生缩合反应（酚试剂作为甲醛吸收剂，显色剂）。 （该方法当采样体积为 10L 时，测定 浓度下限范围为 m 3?，mg/m 3） 甲醛在纯水中很不稳定， 当在%酚试剂吸收液中则可稳定 20h ，故甲醛标准稀溶液选用含 %酚试剂的 吸收液配制。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（ A ），嗪与酚试剂的氧化物（B ）在酸性溶液中被高铁离子氧化 形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含 量成正比，通过比色定量。反应方程式如上： 注意：酚试剂是过量的，其某一部分吸收甲醛形成 A ，剩下的酚试剂在高铁离子的氧化作用下，形 成中间体B ，A 与B 发生1:1定量加成反应，形成了蓝绿色的二缩合甲醛 -3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。作为 氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的，而且氧化反应和加成反应都需要一定的时间，这就是为什么 酚试剂吸收甲 醛，在加入硫酸铁铵后要等待 15min 后再测定的原因。 三、试验用试剂 H 3C CH 3 酚试剂| NH +CH 3 +出。 (A)嗪 H 3C + Fe 3 酚试剂 [O] (A)+(B) CH 3 N N (B ) + Fe 3 [1 —NH 蓝绿色 ---- A CH 3 NH-N 蓝绿色化合物 N ~NH 2 + N N
硫酸铵中含氮量的测定实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除硫酸铵中含氮量的测定实验报告 篇一：硫酸铵含氮量的测定实验报告 硫酸铵含氮量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 二、实验原理 nh ?4 ?10?8K，c?Ka?10，故的a为5.6?10 不能用naoh标准溶液直接滴定。通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。甲醛与四胺 nh ? 4作用，定量生成h+和质子化的六亚甲基 ?
(ch2)6n4h ? ? ? 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o Ka?7.1?10?6 生成h+和 (ch2)6n4h ? ? ? 可用naoh标准溶液滴定。 ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o 计量点时产物 作指示剂。颜色变化： (ch2)6n4，其水溶液显微碱性。选用酚酞 (加甲醛后)红色酚酞，滴——浅黄色——淡红色naoh 滴naoh 三、实验仪器与试剂 1、仪器：碱式滴定管，250ml锥形瓶，100ml烧杯， 100ml容量瓶，10.00ml移液管
2、0.1000mol·L-1naoh溶液,(1+1）甲醛溶液,甲基红指示剂,滴酚酞指示剂,硫酸铵试样 四、实验步骤 准确称取(nh4)2so4试样0.80—0.90g于100mL烧杯 中，加约30mL蒸馏水溶解，定量转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。 用移液管移取上述溶液10.00mL于锥形瓶中，加1滴甲-1 基红指示剂，此时溶液呈红色，用0.1000mol·Lnaoh 溶液中和至溶液呈黄色。加入6mL（1+1）甲醛溶液，再加2滴酚 -1 酞指示剂，摇匀，放置1min后，用0.1000mol·Lnaoh 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，再变为微橙红色，并持续30s不褪色即为终点。平行测定三份。 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o ?6(:硫酸铵中含氮量的测定实验报告) Ka?7.1?10 ? ? ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o
实验室检测比对试验方案中稳健Z比分数的计算方法
实验室检测比对试验方案中稳健Z比分数的计算方法 实验室能力验证和评价包括两方面的工作，一方面是计算工作评价；另一方面是作出技术评定。对于不同类型的能力验证方案，所采用的工作评价值计算模型也各不相同。在实际工作中，各实验室的检测比对试验方案主要以求取稳健Z比分数，来评定结果的满意程度； Z =(х—X)/IQR×0.7413 式中х—参加实验室结果值 X—所有结果值的中位置 IQR—上四分位值与下四分位值之间的差值 判定准则：︱Z ︳≦2 满意结果 2﹤︱Z ︳﹤3 可疑结果 ︱Z ︳≧3 不满意结果
式中IQR的计算方法： 计算步骤：一、确定Q1、Q2、Q3位置 Q1位置=（n+1）/4 Q2位置=2（n+1）/4 Q3位置=3（n+1）/4 二、确定相应的四分位数 三、计算标准IQR IQR=Q3-Q1 标准IQR=0.7413×IQR 例如：各实验室某项检测结果分别是4.7 5.0 6.2 4.0 5.3 4.9 5.7 5.0 4.5第一步：按顺序排列该组数据
1234 56789 4. 0 4. 5 4. 7 4. 9 5. 5. 5. 3 5. 7 6. 2 第二步：确定Q1、Q2、Q3位置 Q1位置=（n+1）/4=（9+1）÷4=2.5 Q2位置=2（n+1）/4=2（9+1）÷4=5 Q3位置=3（n+1）/4=3（9+1）÷4=7.5 第三步：确定相应的四分位数 Q1=0.5×4.5＋0.5×4.7=4.6 Q2 =5.0 Q3 =0.5×5.3＋0.5×5.7=5.5 第四步：计算标准IQR IQR=Q3-Q1=5.5－4.6=0.9 标准IQR=0.7413×IQR=0.7413×0.7=0.667 将IQR带入Z =(х—X)/IQR×0.7413 计算出Z值来判定结果的满意程度
甲醛含量的测定
甲醛含量的测定 一、仪器与设备：分光光度计，精密天平，恒温水浴锅，量瓶（50ml 、100ml ），刻度吸管（、2ml 、5ml ），移液管（5ml 、25ml ），量筒，试管，锥形瓶（250ml5个，100ml ），称量瓶，高温炉，酸式滴定管（50ml ，校正曲线或校正值），干燥器（内装变色硅胶），玻璃漏斗（3个），恒温水浴锅。 二、试剂与溶液：吐温80（AR ），乙醇（AR ），醋酸（AR ），醋酸铵（AR ），乙酰丙酮（AR ），甲醛溶液（40％）（AR ），NaOH 滴定液(1mol/L)，盐酸滴定液(1mol/L)，K 2MnO 4，基准草酸钠，硫酸，H 2O 2试液（AR ），溴麝香草酚篮指示液，甲基红－溴甲酚绿混合指示液，酚酞指示液，基准无水Na 2CO 3。 三、试剂和指示剂配制： ⑴甲基红－溴甲酚绿混合指示液：①取甲基红置于100ml 乙醇溶液中，摇匀，得％甲基红的乙醇溶液；②取溴甲酚绿置于100ml 乙醇溶液中，摇匀，得％溴甲酚绿的乙醇溶液；③取％甲基红的乙醇溶液20ml ，加％溴甲酚绿的乙醇溶液30ml ，摇匀，得甲基红－溴甲酚绿混合指示液。 ⑵酚酞指示液：取酚酞1g 置于100ml 乙醇溶液中，摇匀。 ⑶NaOH 滴定液(1mol/L)：①取NaOH 适量，加水振荡使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清NaOH 饱和溶液56ml ，加新沸过的冷水使成1000ml ，摇匀；②NaOH 滴定液的标定：取在105℃干燥2～3h 至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，精密称量6g ，加新沸过的冷水50ml ，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用NaOH 滴定液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml NaOH 滴定液相对于的邻苯二甲酸氢钾。据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度即得。 ⑷盐酸滴定液(1mol/L)：①取盐酸90ml ，加水适量使成1000ml ，摇匀，即得；②用NaOH 滴定液滴定，处理使其F 值由～变为～(滴定液要澄清，置玻璃瓶中贮存)；③标定：a 、无水Na 2CO 3干燥前应用乳钵研细，分别置于3个称量瓶中，每个称量瓶中称入样品，厚度；b 、置高温炉内，分开排列，在270～300℃下干燥2h ，闭塞，置装有硅胶的干燥器中，冷却30min(夏天温度高时，可放置40min)，称供试品与称量瓶合重，准确至，记录数值；c 、继续在270～300℃下干燥1h ，取出，在干燥器中放置30min ，称量，记录数值，若两次差值在以上，则重复c 操作，直至差值在以下；d 、将供试品迅速倾入锥形瓶中，再称量空称量瓶重量；e 、加水50ml 使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用盐酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液由绿色转变为紫红色，置电炉上煮沸2min ，冷却至室温，继续滴定溶液由绿色变成暗紫色。每1mlHcl 滴定液相当于 mg 无水Na 2CO 3。计算公式为：F=W/(V ×T)×100％ 〔W 为Na 2CO 3用量，mg ；V 为Hcl 滴定液用量；T=〕
甲醛含量指标
甲醛含量、放射性等各项指标 导语：装修污染，指装饰材料、家具等含有的对人体有害的物质，释放到家居、办公环境中造成的污染。国家颁布实施的《民用建筑工程室内环境污染控制规范》列出五种主要污染物：甲醛、苯、氨气、挥发性有机物、放射性氡。北极光环保认为装修的目的是安居，怎么防范污染以最大程度地减少对人的危害? 1.装修污染的危害有哪些? 装修污染物的释放长达3-15年，它们的危害包括： 1)造成人体免疫功能异常、肝损伤、肝损伤及神经中枢受影响; 2)对眼、鼻、喉、上呼吸道和皮肤造成伤害; 3)引起慢性健康伤害，减少人的寿命; 4)严重的可引起致癌、胎儿畸形、妇女不孕症等; 5)对小孩的正常生长发育影响很大，可导致白血病、记忆力下降、生长迟缓等; 6)对女性容颜肌肤的侵害，更是不在话下。由于甲醛对皮肤粘膜有强烈的刺激作用，接触后会出现皮肤变皱、汗液分泌减少等症状。汗液分泌减少会阻碍毛孔内脏物和人体新陈代谢。 2.怎样判断室内污染?
1)新装修的房间或购买的新家具有刺眼、刺鼻等刺激性异味，而且超过一年仍然气味不散。 2)每天清晨起床时，感到憋闷、恶心、甚至头晕目眩。 3)家里人经常容易患感冒。 4)虽然不吸烟，也很少接触吸烟环境，但是经常感觉嗓子不舒服，有异物感，呼吸不畅。 5)家人常有皮肤过敏等毛病，而且是群发性的。 6)家里小孩常咳嗽、打喷嚏、免疫力下降，新装修的房子孩子不愿意回家。 7)家人共有一种疾病，而且离开这个环境后，症状就有明显变化和好转。 8)新婚夫妇长时间不怀孕，查不出原因。 9)孕妇在正常怀孕情况下发现胎儿畸形。 10)新搬家或者新装修后，室内植物不易成活，叶子容易发黄、枯萎，特别是一些生命力很强的植物也难以正常生长。 11)搬家后，家养的宠物猫、狗甚至热带鱼莫名其妙的死掉，而且邻居家也是这样。
实验4 室内空气中甲醛的测定
浙江海洋学院 实验报告 科目：环境监测实验 时间： 2015-2016学年第1学期第十五周 班级：A13环工 学号： 130110235 姓名：邵明娇 浙江海洋学院环境科学实验室编制 二O一五年
实验四室内空气中甲醛的测定（酚试剂分光光度法） 一、目的要求 （一）掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。 （二）熟悉甲醛测定的目的意义。 （三）了解本次实验的操作步骤及注意事项。 二、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（qin），嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 三、仪器 1、大气采样器：流量范围0～1 L/min，流量稳定可调，具有定时装置； 2、分光光度计：在630 nm测定吸光度； 3、10 ml大型气泡吸收管； 4、25 ml具塞比色管； 5、吸管若干支 四、试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度为分析纯。 1. 吸收液原液：称量0.10 g酚试剂[C6H4SN（CH3）C:NNH2?HCl，简称MBTH]，加水溶解，倾于100 ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定3 d。 2. 吸收液：量取吸收原液5 ml，加95 ml水。临用前现配。 3. 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0 g硫酸铁铵[NH4Fe （SO4）2?12 H2O]用0.1 mol/L盐酸溶解，并稀释至100 ml。 4. 0.1000 mol/L碘溶液：称量30 g碘化钾，溶于25 ml水中，加入12.7 g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000 ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。 5. 1 mol/L氢氧化钠溶液：称量40 g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000 ml。 6. 0.5 mol/L硫酸溶液：取28 ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000 ml。 7. 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液：准确称量3.5667 g经105℃烘干2 h的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1 L容量瓶中，再用水定溶至1000 ml。 8. 0.1 mol/L盐酸溶液：量取82 ml浓盐酸加水稀释至1000 ml。
实验室能力验证活动
您现在所在的位置：网站首页 > 实验室认可 > 能力验证结果的统计处理和能力评价指南（试用） 1．前言 本指南对CNAL能力验证的结果统计处理和能力评价提出建议使用的方法。 2．适用范围 本指南适用于CNAL的能力验证活动以及将结果应用于CNAL认可的能力验证活动。 3．参考文件 ISO/IEC 导则43-1 利用实验室间比对的能力验证——能力验证计划的建立和运作 APLAC PT001 检测实验室间的比对 APLAC PT002 校准实验室间的比对 NATA 能力验证指南 4．统计处理 4.1统计设计 4.1.1能力验证的结果可以以很多形式出现，其数据类型多样，并构成多种统计分布。分析数据的统计方法应与数据类型及其统计分布特性相适应。无论使用哪一种方法对参加者的结果进行评价，一般宜包括以下几方面内容： a）确定指定值； b）计算能力统计量； c）评价能力； d）在某些情况下需预先确定被测样品的均匀性和稳定性。 4.1.2在统计设计中应考虑下列事项及其相互影响： a) 所涉及测试的精密性和真实性； b) 在要求的置信水平下检出参加者之间的最小差异； c) 参加者的数量；
d) 待检样品的数目和对每一被测样品进行重复检测/测量的次数。在校准能力验证计划中，应考虑比对的周期； e) 估算指定值所使用的程序，及识别离群值所使用的程序； f) 校准能力验证计划中，参考实验室必须能够给出优于参加者的测量不确定度（应尽量选择拥有国家基标准的实验室）。 4.1.3在缺乏4.1.2 a)的可靠信息时，可能有必要组织一次先导性实验室间比对(协同试验)，以获得该信息。 4.2指定值及其不确定度的确定 4.2.1确定指定值的方法有多种，下面是最常用的几种。按不确定度增加的顺序（多数情况下如此）排列如下： a）已知值——其结果由特定样品配制（如制备、稀释）时确定。 b）有证参考值——由定义法确定（用于定量检测）。 c）参考值——与一个可追溯到国家或国际标准的参考标准物质或标准进行分析、测量或比对检测物品所确定的值。 d）由各专家实验室获得的公议值。专家实验室在对被测量的测定方面应具有可证实的能力，其使用的方法已经过确认，并且有较高的精密度和准确度，与通常使用的方法具有可比性。在某些情况下，这些实验室可以是参考实验室。 e)从参加实验室获得的公议值——利用4.2.3中的统计量，并考虑到极端结果的影响。 4.2.2 为公平地评价参加实验室，以及促进实验室之间和方法之间的协调一致，应确定指定值。这一点通过选择共同的比对小组，并尽可能地使用共同的指定值就可以实现。 4.2.3 下述统计量适合于使用公议方法来确定指定值： 定性值——预先确定的多数百分率的调公议值； 定量值——适当比对组的平均值，如: a)可以是加权或变换（如修剪平均或几何均值）的平均值； b)中位值、众数或其它稳健度量。 4.2.4 在适宜条件下，应该运用“测量不确定度表示指南”（由BIPM、 IEC、IFCC、ISO、IUPAC和OIML 等联合制定）中规定的程序确定指定值的不确定度。 4.2.5 极端结果 a）在使用参加实验室的数据确定指定值时，所用的统计方法应当使极端结果的影响降至最小，这可以通过使用稳健统计方法或在计算之前剔除离群值来实现（详见ISO5725-2）。在规模较大或常规方案中，可用符合相应标准（例如ISO5725-2）要求的计算机程序自动识别离群值。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告之欧阳光明创编
聚乙烯醇缩甲醛的制备 欧阳光明（2021.03.07） 班级：11级生医一班姓名：陈素萍学号：1143015037 同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期：2013-11- 24指导教师：黄忠兵评分： 一、实验目的： 1.进一步了解高分子化学反应的原理； 2.通过聚乙烯醇(PV A)的缩醛化制备胶水，掌握PV A缩醛化的实验技术与反应原理。 二、实验原理： 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。其反应如下所示： 高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产物保持水溶性。如若反应过于猛烈，则会造成局部搞缩聚度，导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量。因此在此反应过程中，要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。 三．实验仪器及实验试剂： 1.仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支，250ml 三口瓶一个，球形冷凝管一支，10ml量筒一个，100ml量筒一个，培养皿一个。 2.药品：聚乙烯醇1799（PV A），甲醛水溶液（40％工业甲醇），盐酸，NaOH,去离子水。 四．实验步骤： 1.按要求组装实验仪器，准备所需试剂。
2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPV A,在搅拌下升温溶解。 3.升温到85°C，待PV A全部溶解后，加入3ml甲醛搅拌 15min，滴加1：4的盐酸溶液，控制反应体系PH值为1~3，保持反应温度。 4.继续搅拌，反应体系逐渐变稠。当体系出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入2.5mL8％NaOH溶液，调节PH值为8~9，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。 六、实验数据记录： 苯乙烯醇：17.011g去离子水：90ml 甲醛溶液：3ml1:4盐酸溶液:1.5ml 8％NaOH溶液：2.5ml 七．讨论与问题： （1）为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产物完全不溶于水?