利用materialstudio软件制作catio3的晶体结构
2012级专业课程设计（Ⅱ）
题目：利用material studio软件制作CaTiO3的晶体结
构
姓名：文美乐
班级：应物1203 学号：
指导教师：王会娴
一、课程设计目的、意义
目的：
1. 根据课堂讲授内容，我们做相应的自主练习，便于消化课堂所讲解的内容。
2. 通过多次反复调试程序进而积累相应的经验。
3. 通过完成要求的课题，逐渐培养学生的编程能力，用计算机解决实际问题的能力。
意义：
1. 有助于加深我们对操作软件MS的理解，通过课程设计，我们可以真正理解其应用方向，应用方法。
2. 有利于我们空间思维的锻炼，MS制图能直接有效地训练学生的立体思维、培养分析问题、解决问题能力。即使是一个简单的空间绘图，依然需要学生有条不理的构思。
3. 有利于培养严谨认真的学习态度，在软件应用过程里，如果不够认真或细心，可能就无法得出正确的运行结果。我们反复调试，反复修改的过程，其实也是对我们认真严谨治学的一个锻炼。
应用：
1．MaterialsStudio 在晶体结构教学中的应用
在涉及晶体结构的课程中，学生往往需要掌握晶体的结构和对称性，但单纯板书式教学对学生的理解作用不大，利用MaterialsStudio 的建模功能可以方便的建立各种晶体的三维模型，直观化的展示其结
构和对称性等特点。
2．MS在能带结构计算中的应用
固体中电子能带结构的计算是固体物理学的主要理论问题，晶体电子能带的理论计算方法很多，但对学生的知识结构要求很高，学生学习起来往往感到无从下手。而只有让学生参与实际晶体的能带结构计算，学生对该部分内容的理解才更加深刻。MaterialsStudio中的CASTEP模块可以完成此方面的内容。CASTEP基于总能量的平面波赝势理论，运用原子数目和种类来预测和计算包括晶格参数、分子对称性、结构性质、能带结构、固态密度、电荷密度和波函数、光学性质。由于避免了繁杂的理论推导，一般学生可以很快上手，把重点放到计算结果的分析和讨论上，激发了学生的学习兴趣。
在X射线衍射教学中的应用
X射线衍射内容在固体物理中占有重要地位，通过X射线衍射实验，人们可以对未知晶体进行结构标定.而一般的固体物理教材只介绍X射线衍射的原理，学生对其应用知之甚少。我们利用Mater ialsStudio中的Reflex模块模拟晶体材料的X光、中子以及电子等多
种粉末衍射图谱，确定晶体的结构、解析衍射数据并用于验证计算和实验结果。
4．MS在理论化学计算软件的应用
在众多材料化学理论计算软件中，MS是比较合适一般学生使用。可视化是深奥的材料周期性结构和结果直观表达。MS的操作简单，
让学生容易接受，是适合用来作为材料研究的计算软件。
二、课程设计具体内容。
1、能够生成Projects ，打开已有的晶体结构并且观察3D 文档（生成一个Projects，打开已有的晶体结构并且观察3D 文档，显示三维棍棒型的图形）2幅图
生成一个Projects
打开已有的晶体
2、能够绘制有机分子（制一幅有机分子图，并显示键长和键角）
绘制苯甲酰胺分子
a.
b. 加H；
旋转方向后如下图
c.测键长
d.测键角
3、绘制CaTiO3 晶体的晶体结构，要求给出具体的操作过程，并把Ca、Ti、O名称标在相应的原子上，给出原子的坐标。
（1）打开一个新的3D Viewer，从Build菜单选择Crystal下的Build Crystal打开相关的晶体模建对话框。在Space Group栏中，选择Enter Group，输入PM-3M，在Lattice Paramenters栏中，在相应的地方输入CaTiO3 晶体的晶胞参数a=b=c=。按下Build 按钮，一个空的晶胞就会出现在文档中，关闭对话框。
（2）Atom and Bond 工具栏上单击Add Atoms按钮，打开Add Atom 对话框。加入Ti原子，坐标为（,,），加入Ca原子，坐标为（0,0,0）。加入O原子，坐标为（，，0）。
给原子标记：按Ctrl选中相同原子，在3D viewer上按右键，选择label打开对话框。在Custom text中分别输入原子的名称Ca，Ti，O按Apply，如图，Ca，Ti，O出现在选中的原子上。
原子坐标：
四、设计总结、感想。
此次课程设计虽然只有短短四周，但每周课程都相当充实。一些学习资料本该是同学们自己搜寻的，但老师很贴心的帮忙搜集了最有
效的，最易懂的课程相关资料，并分发到同学们各自的电脑上。前期由于我要考研，老师很体谅的放松了我们学习的时间，给我们充分的考研冲刺动力。考研结束后，为了不影响，并赶上其他同学，老师充分为我们解答课程问题。经过老师多方面的指点，我们不断发现错误，不断改正，不断领悟。
课程设计是一门专业课，给我很多专业知识以及专业技能上的提升，同时又是一门教学习方法的课程，给了我很多学习上的启示，我们要掌握自学的方法，要有自学的精神，发扬独立自主的精神，网络很便捷，我们可以通过网络了解我们学习的课程，也可以通过去图书馆查阅的方式更深入的学习感兴趣的课题。课上精力毕竟有限，我们平时也应注意掌握这些软件的使用。
晶体结构解析基本步骤
晶体结构解析基本步骤 Steps to Crystallographic Solution (基于SHELXL97结构解析程序的SHELXTL软件，尚需WINGX和DIAMOND程序配合) 注意：每一个晶体数据必须在数据所在的目录(E:\STRUCT)下建立一子目录(如E:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORIG，形成如右图所示的树形结构。 一. 准备 1. 对IP收录的数据, 检查是否有inf、dat和f2(设为sss.f2, 并更名为sss.hkl)文件; 对CCD 收录的数据, 检查是否有同名的p4p和hkl(设为sss.hkl)文件 2. 对IP收录的数据, 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)： ⊕从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)； ⊕从total reflections项中，记下总点数；从R merge项中，记下Rint＝?.???? % (IP收录者常将衍射数据转化为独立衍射点后传给我们); ⊕从unique reflections项中，记下独立点数 对CCD收录的数据, 用EDIT或记事本打开P4P文件, 并于记录下相关数据： ⊕从CELL和CELLSD项中，记下晶胞参数及标准偏差; ⊕从CCOLOR项中，记下晶体颜色; 总点数；从CSIZE项中，记下晶体大小; ⊕从BRA V AIS和SYMM项中，记下BRA V AIS点阵型式和LAUE群 3. 双击桌面的SHELXTL图标(打开程序), 呈 4. New, 先在“查找范围”选择数据所在的文件夹(如E:\STRUCT\AAA), 并选择衍射点数据文件(如sss.hkl),?单击Project Open,?最后在“project name”中给一个易于记忆和区分的任务名称(如050925-znbpy). 下次要处理同一结构时, 则只需Project 在任务项中选择050925-znbpy便可 5. 单击XPREP , 屏幕将显示DOS式的选择菜单: ⊕对IP收录的数据, 输入晶胞参数后回车(下记为
实验室仪器自校规程及记录
实验室仪器自校规程及记录 2016年 华庄建材
砂浆、混凝土三联试模的校验方法 1、概述 此类试模是用以制作水泥砂浆、水泥混凝土试件，以便测定其抗压、抗折强度的专用试模。 2、技术要求 试模为塑料一体试模，底部有气孔。 试模内部尺寸允许偏差：棱边长度不超过1mm，直角不超过°。 试模内部标准尺寸规定如下： 3、校验条件 校验用的计量器具 分度值为的游标卡尺。 分度值为的钢板尺。 校验用的计量器具经计量检定合格，并在检定周期内。 该仪器应在15~30℃的室温下校验，环境清洁，无腐蚀性气味。 4、校验项目和校验方法
用游标卡尺（钢板尺）测量试模的棱边长（内部尺寸），取两次平均值的偏差应在±1mm 范围内。 用直度尺测量直角的偏差范围应在±°范围内。 5、校验结果处理和校验周期 经校验，满足—条技术要求的仪器为合格，发给校验合格证书，任何一条技术要求不合格者，均为校验不合格，发给校验结果通知书。 校验周期为一年。可根据维修情况提前校验。 混凝土三联试模校验记录
砂浆三联试模校验记录
水泥胶砂试模校验方法 本方法适用于新购和使用中以及修理后的水泥胶砂试模的校验。 1、技术要求 产品应有铭牌，其中包括型号、规格、制造厂、出厂编号及出厂日期等。应有产品合格证和产品说明书。 试模的侧板和端板的有效尺寸应符合下表规定： 试模尺寸允许偏差表 试模的内表面应光滑平整，不平整度误差应不大于试模边长的%。 试模组装后，各相交平面应垂直，偏差不大于1°。 试模组装应紧密，在试件成型时不应出现漏浆现象。 2、校验项目和项目条件
校验项目 外观。 试模尺寸。 试模内表面平整度。 试模垂直度。 试模漏浆检查。 校验用器具 游标卡尺：量程300mm，分度值。 钢直尺：量程300mm，分度值。 塞尺：厚度~2mm。 万能角度尺：量程360°，分度值5′。 3、校验方法 按技术要求和条对试模的外观和资料进行检查。 用游标卡尺对试模的有效尺寸进行量测。 用钢板尺和塞尺对试模内表面、端板和底座进行平整度测量。 用万能角度尺对组装后的试模进行垂直度测量。 将装满水泥胶砂的试模按水泥胶砂强度检验方法的操作步骤在振动台上振30S，检查是否有漏浆现象。 4、校验结果处理和校验周期 经校验，满足~条技术要求的仪器为合格，发给校验合格证书，任何一条技术要求不合格者，均为校验不合格，发给校验结果通知书。 该仪器的校验周期为一年。 水泥胶砂试模校验记录 自校单位仪器编号
晶体结构解析的过程XP
晶体结构解析的过程 (2010-06-10 16:49:31) 转载 分类：晶体解析 标签： 杂谈 1、挑选直径大约为0.1–1.0mm的单晶。 CCD的准直管直径有0.3mm，0.5mm，0.8mm；分别对应得晶体大小是0-0.3mm, 0.3-0.5mm, 0.5-0.8mm. 2、选择用铜靶还是钼靶？ 铜靶要求θmax〉=66度，最大分辨率是0.77埃 钼靶要求θmax〉=25度，最大分辨率是0.36埃 3、用smart程序收集衍射数据：得到大约一千张倒易空间的衍射图像，300M 大小。其中matrix图像45张，分成三组，每组15张，用以判定晶体能否解析。 4、用saint程序还原衍射数据：得到很多文件，但是只有三个文件是我们需要的：-ls，p4p，raw。 -ls文件中包含有最大的和最小的θ角，有效地精修衍射点数目。好像不同的机器或者还原程序得到的文件不同，有的是hkl，abs。 5、用shelxtl程序处理上述数据，并画出需要的图形。 5.1 装好shelxtl程序，新建一个project，输入要建立工程的名字，然后打开要解析的p4p或者raw文件。 5.2 用xprep程序确立空间群，建立指令文件 这个过程基本上是一直按回车键的过程（除了在要输入化学成分的时候改动一下和在是否建立指令文件的时候输入Y即可），一般不会出错。如果出错，那就要重新对空间群进行指认（出错可能是出现在下面的精修过程中）。 一般Mean（I/sigma）〉2才可以，越大越好。
得到ins，hkl，pcf三个重要数据文件。 其中ins文件：包含分子式，空间群等信息； hkl文件：包含的是衍射点的强度数据； pcf文件：记录了晶体物理特征，分子式，空间群，衍射数据收集的条件以及使用的相关软件等信息。 5.3 选择要解析的方法：直接法（TREF）还是帕特深法（PATT）？ 如果晶体中含有重原子如金属原子，那就要用PATT法；如果晶体中没有原子量差异特别大的原子，就用TREF法。默认的方法是直接法。 5.4 用xs程序解析粗结构 得到res文件：包含了ins文件的内容和所有的Q峰信息。 5.5 用xp程序与xl程序完成原子的指认，付利叶加氢或理论加氢，画图等。 达到比较好的结果标准： A 化学上合理（键长、键角、价态） B R1 <0.08（0.06），wR2 <0.18（0.16），goof=S=1+-0.2(1.00) C R(int)<0.1,R(singma)<0.1 D Maximum=0.000 5.5.1 原子的指认 打开xp 输入fmol
整理晶体结构解析步骤
晶体结构解析步骤Steps to Crystallographic Solution (基于SHELXL97结构解析程序和DOS版SHELXTL画图软件。在DOS下操作) 注意：1. 每一个晶体数据必须在D:/STRUCT下建立一子目录(如D:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORG; 2. 此处用了STRUCT.BA T批文件，它存在于C:\根目录下，内有path= c:\nix; c:\exe; d:\ struct; c:\windows\system32 (struct为工作目录，exe为SHELXL97程序，nix为SHELXTL画图) 3. 在了解DOS下操作之后，可在WIN的WINGX界面下进行结构解析工作，画图可用XP 或DIAMOND软件进行。 一. 准备 1. 检查是否有inf、dat和f2(设为sss.f2)文件 2. 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)： ⊕从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)； ⊕从R merge项中，记下Rint＝?.???? %； ⊕从total reflections项中，记下总点数； ⊕从unique reflections项中，记下独立点数 3. 双击桌面的DOS图标(或Win2000与WinNT的“命令提示符”) 4. 键入STRUCT(属于命令，大小写均可。下同) 5. 进入欲处理的数据所在的文件夹(上面的1~2工作也可在这之后进行) 6. 键入XPREP sss.f2 (屏幕显示DOS的选择菜单) 7. 选择[4]，回车(下记为) 8. 输入晶胞参数(建议在一行内将6个参数输入，核对后) 9. 一系列运行(对应的操作动作均为按)之后，输入分子式(如, Cu2SO4N2C4H12。此分子式仅为估计之用。注意：反应中所有元素都应尽可能出现，以避免后续处理的麻烦) 10. 退出XPREP运行之前，机器要求输入文件名，此时一定要输入文件名，且不与初始的文件名同名。另外，不要输入扩展名。如可输入aaa 11. 检查是否产生有PRP、PAR和INS文件(PRP文件内有机器对空间群确定的简要说明) 12. 更名：REN aaa.f2 aaa.hkl 13. 用EDIT或记事本打开aaa.ins文件，在第二~三行中，用实际的数据更改晶胞参数及其偏差(注意：当取向改变了，晶胞参数也应随之对应)，波长用实际波长。 二．解结构 14. 键入SHELXS aaa或XS aaa，(INS文件中, TREF为直接法，PATT为Pattersion法) 15. XP，(进入XP程序)(可能产生计算内址冲突问题，注意选择处理) 16. READ or REAP aaa (aaa.res 为缺省值，若其它文件应是文件名.扩展名，如aaa.ins) 17. FMOL, (不要H原子时，为FMOL LESS $H，或FMOL后，KILL $H, ) (读取各参数，屏幕上显示各原子的键合情况) 18. MPLN/N, (机器认为最好取向) 19. PROJ, (随意转动，直至你认为最理想取向)
科技活动室活动记录表
青州经济开发区高柳学校科技活动记录表 2017-2018学年第一学期 记录人：袁嘉敏
科技活动室活动记录表 注：1.每次活动由活动室负责人填写存档备查。 2.如活动内容较多，请加页填写完整。 活动 地点 科技活动室 活动 时间 2017.09.15 参加 人员 七年级一班 活动 主题 一纸顶千斤 科 技 活 动 内 容 1、将坐面板与底座连木柱拿掉，在有机玻璃下面包一张纸，用细绳捆绑住。 2、将适量普通的细沙子倒入有机玻璃管内。 3、将底座连木柱插入有机玻璃管的开口一端，坐面板盖住有机玻璃管包纸的一端，然后用力压，纸不会破，上面用两三个人压，纸也不会破，这就是“一纸顶千斤”。
科技活动室活动记录表 注：1.每次活动由活动室负责人填写存档备查。 2.如活动内容较多，请加页填写完整。 活动 地点 科技活动室 活动 时间 2017.09.29 参加 人员 七年级二班 活动 主题 有孔纸片托水 科 技 活 动 内 容 准备材料：瓶子一个,大头针一个,纸片一张,有色水一满杯 活动过程： 1、在空瓶内盛满有色水. 2、用大头针在白纸上扎许多孔. 3、把有孔纸片盖住瓶口. 4、用手压着纸片,将瓶倒转,使瓶口朝下. 5、将手轻轻移开,纸片纹丝不动地盖住瓶口,而且水也未从孔中流出来.
科技活动室活动记录表 注：1.每次活动由活动室负责人填写存档备查。 2.如活动内容较多，请加页填写完整。 活动 地点 科技活动室 活动 时间 2017.10.20 参加 人员 七年级三班 活动 主题 方轮车 科 技 活 动 内 容 1、将方轮车放在水平桌面上，用手帮助其滚动，仔细观察方轮车如何运动。实验现象：方轮车运动了一下就停止了。 2、将方轮车放在有悬链线形状的木质斜面上，仔细观察方轮如何运动。实验现象：方轮沿着波浪形的轨道平稳地向下运动。
晶体解析与精修—其他文件
晶体解析与精修—其他文件 name.res—结果文件(results file)：xs、xl、refine产生的文件 name.lst—列表文件(listing file)：记录xs、xl、refine过程和结果的文件 《Crystal Structure Refinement: A Crystallographer’s Guide to SHELXL》1一书中关于该文件描述摘录如下： A brief summary of the progress of the structure refinement appears on the console, and a full listing is written to a file name.lst, which can be printed or examined with any text editor. After each refinement cycle a file name.res is (re)written. The .res file is similar to the .ins file, but has updated values for all refined parameters. It may be copied or edited to name.ins for the next refinement run (Figure 1). Figure 1. File organization in SHELXL. 《晶体结构精修——晶体学者的SHELXL软件指南》2一书中相关翻译如下： 结构精修过程的简要总结会出现在命令行窗口，而完整的叙述则写入name.lst文件，该文件可用任意文本编辑器打印和检查。每一轮精修后会产生name.res文件。它与.ins文件相似，不过所有用于精修的参数都被刷新了。name.res文件可以被拷贝或者编辑，保存成name.ins文件进入下一轮精修(Figure 1)。 name.fcf—结构因子文件 name.pcf—记录仪器型号、晶体外观等的文件 name.p4p—记录晶胞参数等的文件，与hkl联用可以省去手动输入晶胞参数的麻烦 name.tex—xcif生成的晶体结构报表文件 name.rtf—xcif生成的晶体结构报表文件，可用word打开 name_tables.html—Olex2生成的晶体结构报表文件，可用浏览器打开 name.abs—记录吸收校正信息的文件(Bruker仪器) name._ls—其中可以找到所用衍射点和Tmax及Tmin等数据(Bruker仪器) name.cif_old—记录仪器型号、晶胞参数及晶体外观等的文件(Rigaku仪器) CrystalClear.cif—记录仪器型号、晶胞参数及晶体外观等的文件(Rigaku仪器)
结构精修 三个主要步骤
结构精修 由直接法或帕特森方法得到的结构解往往已经非常令人满意了，但坐标并不非常精确，一部分甚至全部的原子类型的归属也是不正确的（如果全然出错），而且结构的细节会丢失（H-原子，无序，溶剂分子等）。 前一种解决方案中的原子位置并不是衍射实验的直接结果，而是对由测得的密度和“以某种方法确定的”相位计算得出的电子密度函数的解释。 更好的相位可以由原子的位置计算得出，这就为有着更高精度的电子密度函数的重新确定提供了条件。而依据这样得到的新的电子密度图，我们可以得出更精确的原子位置，从而进一步得到更精确的相位角，依此类推。在这样的循环中，我们对原子模型进行了调整：原子类型得到了修正，丢失的原子得以提出，等等。 我们把这样的整个过程称为结构精修。 结构精修：三个主要步骤 对Fo-Fc图的精密检验有助于提出新原子，除去“问题”原子。 只要找到了所有的非氢原子，原子就可以进行各项异性精修。 只要模型各向异性化了，氢原子的位置就能确定或计算得出。
结构精修：电子密度图 不同种类电子密度图： Fo 图：由基于观察到的结构的计算，结合由原子模型计算出的相位进行加工得到。这种图反映的是观察到的电子密度；它的精确度很大程度上取决于相位的精确度。 Fc 图：由基于原子模型算出的结构因素和相位计算得到。这种图反映的是只根据原子模型得到的电子密度。 Fo- Fc 图：两种图的差异。在模型与实验得到的密度相符合的地方趋近于零，在模型中“该有原子却没有”的地方有很大的正值，在模型中“不该有原子却有”的地方有很大的负值。Fo- Fc 图中较小的正值或负值指向原子类型归属不正确的地方。 结构精修：电子密度图 F O -F C F O 图 模型：一个Cp 环 对电子密度图的检查说明说明当前这个配体不是一个Cp 环，但实际上是一个Cp *环。
用xshell进行晶体结构解析和精修
用xshell进行晶体结构解析和精修本教程以Olex2软件自带的Co(II)的配合物为样本，其结构如下： 一、打开应用程序 双击“xshell.exe”打开xshell应用程序 该程序初始界面如下图所示： 二、打开晶体数据 打开方式1：菜单栏File下拉菜单第一个菜单Load
打开方式2：XShell Main Toolbar的第一个按钮 打开方式3：快捷组合键“Ctrl+L” 以以上三种方式中的任意一种点击Load，在弹出的对话框中选择要打开的文件，并打开该文件，如下图所示：
打开后如下图所示，蓝色区域显示的是化合物的结构，右下角是Q峰条 三、结构解析 1．Q峰的显示 将Q峰条处的“”用鼠标拉至最左端，让左边蓝色界面中的Q峰数目减少至0个，如下图所示：
可以看到，系统默认固定下了中心金属Co，并将其命名为Co1，以及三个S原子，并将其命名为S2，S3，S4 2. 结构的放大与缩小 在XShell Main Toolbar中最后有两个按钮，如上图所示，可以将蓝色界面显示的结构放大和缩小以便查看局部结构和全局结构 3. 不相连结构的单独显示 当结构中有不连在一起的多个单独结构时，可以只显示其中某个单独结构，比如当前状态下Co1是一个单独结构，S3是一个单独结构，S2-S4是一个单独结构。比如我要显示S2-S4这个单独结构，可以将鼠标放在S2-S4结构中的任意原子或者键上，当鼠标变为白色十字时(如下左图所示)，单击鼠标右键，在弹出的菜单(如下右图所示)中点击“Associate Connected Atoms”即可单独显示S2-S4独立结构： 单独显示的S2-S4独立结构：
晶体结构解析
晶体结构解析 1、挑选直径大约为0.1–1.0mm的单晶。 CCD的准直管直径有0.3mm，0.5mm，0.8mm；分别对应得晶体大小是0-0.3mm, 0.3-0.5mm, 0.5-0.8mm. 2、选择用铜靶还是钼靶？ 铜靶要求θmax〉=66度，最大分辨率是0.77埃 钼靶要求θmax〉=25度，最大分辨率是0.36埃 3、用smart程序收集衍射数据：得到大约一千张倒易空间的衍射图像，300M大小。其中matrix图像45张，分成三组，每组15张，用以判定晶体能否解析。 4、用saint程序还原衍射数据：得到很多文件，但是只有三个文件是我们需要的：-ls，p4p，raw。 -ls文件中包含有最大的和最小的θ角，有效地精修衍射点数目。好像不同的机器或者还原程序得到的文件不同，有的是hkl，abs。 5、用shelxtl程序处理上述数据，并画出需要的图形。 5.1 装好shelxtl程序，新建一个project，输入要建立工程的名字，然后打开要解析的p4p或者raw文件。 5.2 用xprep程序确立空间群，建立指令文件 这个过程基本上是一直按回车键的过程（除了在要输入化学成分的时候改动一下和在是否建立指令文件的时候输入Y即可），一般不会出错。如果出错，那就要重新对空间群进行指认（出错可能是出现在下面的精修过程中）。 一般Mean（I/sigma）〉2才可以，越大越好。得到ins，hkl，pcf三个重要数据文件。 其中ins文件：包含分子式，空间群 等信息； hkl文件：包含的是衍射点的强度 数据； pcf文件：记录了晶体物理特征， 分子式，空间群，衍射数据收集的条 件以及使用的相关软件等信息。 5.3 选择要解析的方法：直接法 （TREF）还是帕特深法（PATT）？ 如果晶体中含有重原子如金属原 子，那就要用PATT法；如果晶体中 没有原子量差异特别大的原子，就用 TREF法。默认的方法是直接法。 5.4 用xs程序解析粗结构 得到res文件：包含了ins文件的内 容和所有的Q峰信息。 5.5 用xp程序与xl程序完成原子的 指认，付利叶加氢或理论加氢，画图 等。 达到比较好的结果标准： A 化学上合理（键长、键角、价态） B R1 <0.08（0.06），wR2 <0.18（0.16）， goof=S=1+-0.2(1.00) C R(int)<0.1,R(singma)<0.1 D Maximum=0.000 5.5.1 原子的指认 打开xp 输入fmol 出现一系列的Q峰信息。每次打开 xp后都要先输入此命令。 输入pick 进入Q峰之间连接的结构体系中。 根据化学经验（键长，键角以及连接 方式）和自己晶体的预测的结构，对 Q 峰进行取舍。 取舍完毕后，进行原子的命名。当闪 点在某个原子上时，从键盘上输入要 命名的原子的符号，然后回车；闪点 就会跳到下一个要命名的Q峰上。当 闪点在某个Q峰上时，如果直接回 车，会删掉此原子，用backspace可 以复原；如果直接敲空格键，闪点会 跳到下一个Q峰上。 敲“/”键，保存命名结果，退出；敲 “esc”键，不保存结果，退出。 输入pers 可以看棍球图，如果有错误的原子命 名，可以继续用pick命令进行修改。 输入proj 可以看到结构图，并可以旋转观看 输入grow 可以长出对称的单元。如果没有对称 的单元，则此命令无效。 输入fuse 删除grow出来的原子和其他操作长 出的原子，这些原子不能带入精修的 过程中。 输入sort /n 对原子进行排序，按照原子名称的 序号；如果输入sort $C $N则按照原 子种类进行排序。 输入file name.ins 保存所作的命名信息。会有提示询 问是否从name.res中拷贝信息，直接 回车。 注意：name指用xs解析时命名的作 业名，不能更改。 输入quit 退出程序，敲esc退出程序 5.5.2 用xl进行精修 点击xl 出现精修过程，看是否符合5.5中 的标准（可以关闭xl后，通过增加 ins中的ls的次数或者copy name.res to name.ins 命令进行反复精修，切记 每次xl精修后生成的是res文件，因 此要将res拷贝成ins再次进行精修 才有效）。 如果其他的条件不符合，则要修改 ins文件：加入 anis（对所有指令后的非氢原子进 行各向异性精修，anis n对指令后的 前n个原子进行各向异性精修，anis C对指令后的指定原子进行各向异 性精修） omit（忽略指定的衍射点，一般都 要用到omit 0 52）
晶体结构分析讲义(上)
晶体结构分析 主讲人：吴文源 2010.5
1.Shelxtl 使用流程 ※解析原始文件有hkl文件（或raw文件），包含衍射数据；p4p文件，包含晶胞参数 ※为一个晶体的数据建立project，该项目下所有文件具有相同的文件名；一旦在XPREP 中发生hkl文件的矩阵转换，则需要输出新文件名的hkl等文件，因此要建立新的project。※首先运行XPREP，寻找晶体的空间群 ※然后运行XS，根据XPREP设定的空间群，寻找结构初解 ※在Xshell中观察初解是否合理，如不合理，需重回XPREP中设定其他的空间群 2.Xshell 使用流程 ※找出重原子或者确定性大的原子 ※找出其余非氢原子 ※精修原子坐标 ※精修各项异性参数 ※找到氢原子(理论加氢或差值傅里叶图加氢) ※反复精修，直到wR2等指标收敛。最后的R1<0.06(0.08) wR2<0.16(0.18) ※通过HTAB指令寻找氢键，判定氢的位置是否合理，并且将相关氢键信息通过HTAB和EQIV指令写进ins文件中 ※将原子排序(sort) 3.cif 文件生成和检测错误流程 ※在步骤1、2完成后，在ins文件中加入以下三条命令 bond $H conf acta ※此时生成了cif和fcf文件，将cif文件拷贝到planton所在文件夹中检测错误，也可以通过如下在线检测网址：https://www.360docs.net/doc/ce9943312.html,/services/cif/checkcif.html ※根据错误提示信息，修改或重新精修，将A、B类错误务必全部消灭，C类错误尽量消灭。 4.Acta E 投稿准备流程 投稿前，请务必切实做好如下工作： ※按步骤1、2、3解析晶体并生成相应cif和fcf文件。 ※准备结构式图(Chemical structural diagram)、分子椭球图(Molecular ellipsoid diagram)和晶胞堆积图(Packing diagram)，最好是pdf格式。 ※按要求撰写文章的文字部分，填写cif中相应段落，注意格式要求！ _publ_section_title 题目 _publ_section_abstract 摘要 _publ_section_related_literature 相关文献 _publ_section_comment 评论 _publ_section_exptl_prep 制备方法 _publ_section_exptl_refinement 精修说明 _publ_section_references 参考文献 _publ_section_figure_captions 插图说明 _publ_section_table_legends 表格说明 _publ_section_acknow ledgements 致谢 ※将cif中需要填写的其他部分（在cif的标准空白样本中以！标注）全部完成，并再次检查整个cif文件格式和内容。
幼儿园科学发现室活动记录表
科学发现室活动记录活动时间9-26 活动人数19 活动内容变色魔术师 活动目标1.激发幼儿对色彩变化的美，产生兴趣和探究的欲望。 2.引导幼儿通过玩色，发现两种颜色混合后产生的新变化。 3.鼓励幼儿用语言来表达自己的操作过程及结果。 观察与分析一、情境魔术表演，激发幼儿探究的欲望。 1.今天老师和小朋友一起来当一回变色魔术师，请魔术助手介绍魔术台上魔术材料：（红、黄、蓝颜料、魔术勺子、魔术杯）请来了红色宝宝、黄色宝宝、蓝色宝宝颜料来帮忙，这三种颜色宝宝有一个好听的名字叫三原色，集体说一遍，小朋友仔细看清楚了，这三种颜色宝宝非常的调皮，他们两种颜色宝宝在一起会变成一种新的颜色，你们信不信，魔术师要开始变魔术咯！千万不要眨眼睛哟！"我把红色和黄色放在魔术杯子里，轻轻摇晃瓶子，变变变，请幼儿观察，变成什么颜色了？让幼儿猜一猜。（橙色） 2.让幼儿说一说还可以哪两个好朋友在一起，（黄色和蓝色、红色和蓝色）这两个魔术留给小魔术师们来变了。 二、幼儿动手操作尝试，探索颜色的变化。 1.师："你们想成为魔术师嘛？你们想不想也去变一变呢？"老师为每组准备了红、黄、蓝三种颜色，每人取两种不同的颜料，放在杯子中轻轻摇晃，看看有什么变化。和身边的朋友说说自己的发现，相互间比较一下各自变出的新颜色。 2.教师讲解操作时注意事项： 现在，请小朋友也来当魔术师，好不好？不过当魔术师有个小小的要求： （1）小心不能把颜料弄在衣服或者桌子上。 （2）在玩的过程中要学会让一让、等一等，慢一点没关系。 （3）在玩的过程中跟你的好朋友说一说你的发现，比较变出来的新颜色。 三、集中交流：我的发现。 幼儿向大家介绍自己在操作中的发现。刚才把两种不一样的颜色放在了一起，那谁来告诉大家你发现了什么？ 四、幼儿再次进行尝试活动。 1.幼儿再次玩色，并在杯子外面贴上与颜料水相同颜色的标签。
晶体结构解析基本步骤
晶体结构解析基本步骤-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1
晶体结构解析基本步骤 Steps to Crystallographic Solution (基于SHELXL97结构解析程序的SHELXTL软件，尚需WINGX和DIAMOND程序配合) 注意：每一个晶体数据必须在数据所在的目录(E:\STRUCT)下建立一子目录(如E:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORIG，形成如右图所示的树形结构。 一. 准备 1. 对IP收录的数据, 检查是否有inf、dat和f2(设为, 并更名为文件; 对CCD收录的数据, 检查是否有同名的p4p和hkl(设为文件 2. 对IP收录的数据, 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)： ⊕从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)； ⊕从 total reflections项中，记下总点数；从R merge项中，记下Rint＝. % (IP 收录者常将衍射数据转化为独立衍射点后传给我们); ⊕从unique reflections项中，记下独立点数 对CCD收录的数据, 用EDIT或记事本打开P4P文件, 并于记录下相关数据： ⊕从CELL和CELLSD项中，记下晶胞参数及标准偏差; ⊕从CCOLOR项中，记下晶体颜色; 总点数；从CSIZE项中，记下晶体大小; ⊕从BRAVAIS和SYMM项中，记下BRAVAIS点阵型式和LAUE群 3. 双击桌面的SHELXTL图标(打开程序), 呈 4. New, 先在“查找范围”选择数据所在的文件夹(如E:\STRUCT\AAA), 并选择衍射点数据文件(如,单击Project Open,最后在“project name”中给一个易于记忆和区分的任务名称(如050925-znbpy). 下次要处理同一结构时, 则只需Project 在任务项中选择050925-znbpy便可 5. 单击XPREP , 屏幕将显示DOS式的选择菜单: ⊕对IP收录的数据, 输入晶胞参数后回车(下记为
晶体结构解析步骤
晶体结构解析步骤 Steps to Crystallographic Solution (基于SHELXL97结构解析程序和DOS版SHELXTL画图软件。在DOS下操作) 注意： 1. 每一个晶体数据必须在D:/STRUCT下建立一子目录(如D:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORG; 2. 此处用了STRUCT.BAT批文件，它存在于C:\根目录下，内有path= c:\nix; c:\exe; d:\ struct; c:\windows\system32 (struct为工作目录，exe为SHELXL97程序，nix为SHELXTL画图) 3. 在了解DOS下操作之后，可在WIN的WINGX界面下进行结构解析工作，画图可用XP或DIAMOND软件进行。 一. 准备 1. 检查是否有inf、dat和f2(设为sss.f2)文件 2. 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)： ⊕从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)； ⊕从R merge项中，记下Rint＝?.???? %； ⊕从total reflections项中，记下总点数； ⊕从unique reflections项中，记下独立点数 3. 双击桌面的DOS图标(或Win2000与WinNT的“命令提示符”) 4. 键入STRUCT(属于命令，大小写均可。下同) 5. 进入欲处理的数据所在的文件夹(上面的1~2工作也可在这之后进行) 6. 键入XPREP sss.f2 (屏幕显示DOS的选择菜单) 7. 选择[4]，回车(下记为
Shelxle 结构解析和精修
SHELX Tutorial Introduction 关于此教程 此教程的主要目的是介绍如何使用SHELX程序包，解析和精修一个小分子的晶体结构（少于200个非氢原子）。 我们推荐新手练习文档中的所有步骤。 步骤1-5中的所有的章节都遵循下注释：需要用户操作的使用蓝色背景。其它文本部分用于解释图标以及重要的晶体学概念。 本教程中使用的案例 典型的小分子结构通常是金属有机或者纯有机分子。本教程中使用的是VitC 的衍生分子：内酯环上连接一个长烷基链。 本图显示的是最终原子结构的3D模型。当然在你自己的操作过程中，可能会出现各种意想不到的事情。 程序和文件
在结构精修过程中，我们会使用Shelxle去编辑RES文件，从而准备下一轮精修的INS文件。RES文件和INS文件都可以使用任何文本编辑程序打开。 结构解析程序流程 本教程主要是对于结构解析和精修的介绍。前提是，X射线衍射实验已经完成，所有的衍射点数据都已经过指标化，还原和校正。通常衍射仪将会产生包含衍射数据的hkl文件（通常是SHELX格式）以及用于结构解析.ins文件。如果没有ins文件或者需要重新产生.ins文件，你也可以使用XPREP（BRUKER copyright）读取hkl文件，推断空间群并产生.ins文件。尤其对于一些结构，必须使用XPREP 重新指标化HKL文件中的衍射点，从何和正确的空间群相一致。比如本例子中的momo_unmerged.hkl. 利用XPREP，我们可以确定数据的Laue群以及初始的空间群，并且产生下一步SHELXT需要的指令文件mono.ins以及相应的HKL文件 mono.hkl。我们可以重新指标化HKL文件，也可以对分辨率做相应的截取。在接下来的结构解析步骤中，新产生的HKL文件不会被进一步修改，之后所有程序中都会使用到该文件。INS文件需要至少指定晶体结构中有哪些元素。
晶体解析与精修—晶体学文件(CIF)
晶体解析与精修—晶体学文件(CIF) name.cif—晶体学信息文件(Crystallographic Information File) CIF(Crystallographic Information File)1是Sydney R. Hall等人在1991年定义的基于STAR (Self-defining Text Archive and Retrieval)2格式的一个使用标准ASCII文本的文件，专门用来记录晶体相关信息。 《Crystal Structure Refinement: A Crystallographer’s Guide to SHELXL》3一书中关于该文件描述摘录如下： The interface between the crystallographer and author of a scientific publication involving a crystal structure on one side and the reader of this publication as well as electronic databases on the other side is the ‘Crystallographic Information File’ (also known as the .cif file) as introduced by the International Union of Crystallography (Hall et al. 1991). If the command ACTA appears in the header of an .ins file, SHELXL generates such a .cif file. ACTA automatically sets the BOND, FMAP 2, PLAN and LIST 4 instructions and ACTA cannot be combined with other FMAP or LIST commands. Torsion angles defined by CONF and hydrogen bonds defined by HTAB are also written into the .cif file, while quantities defined by RTAB and MPLA are only tabulated in the .lst file.《晶体结构精修——晶体学者的SHELXL软件指南》4一书中相关翻译如下： 一方是晶体学家及包含某个晶体结构的科学出版作品作者，另一方是该出版作品的读者及电子数据库，两者之间的交互界面就是被国际晶体学联合会引入的晶体学信息文件(crystallographic information file)，也就是所谓的.cif文件1。 如果指令ACTA出现在.ins文件的头部，SHELXL就产生这个.cif文件。ACTA自动设置BOND、FMAP 2、PLAN和LIST 4指令，并且不能人为地指定与其他FMAP或者LIST指令结合使用。在存在ACTA时，CONF和HTAB指令在分别确定扭转角和氢键的同时也将这些结果写入.cif文件中，而RTAB和MPLA汇集的数值仅罗列在.lst文件里。 一个典型的cif文件(Olex2附带示例晶体数据文件Co1105)如下图所示：
小学实验室使用记录表.
小学科学上册（三）年级10.9 时间班级教师实验类别或名称所用仪器备注 9.24 3.2付文俊让纸鹦鹉“站起 来” 观察蜗牛、蚂蚁 一张彩色卡纸、 铅笔、水彩笔、 剪刀、回形针 放大镜、菜叶 子、玻璃瓶、玉 米粒 9.27 3.3付文俊感受植物体内的 水 蔬菜、水果等食 物、菜板、纱布、 榨汁机、水果 刀、烧杯、弹簧 秤 10.22 3.2付文俊观察小草每天 “喝”多少水 试管、橡皮泥、 植物油、根系发 达的植物、水、 直尺 11.19 3.3付文俊水的毛细现象烧杯、纸巾（或棉布条）、红墨 水 11.26 3.1付文俊水的表面张力 胶头滴管、硬币、热水、冷水、糖水、盐水、烧 杯 12.31 3.1付文俊水的溶解现象 烧杯、高锰酸钾、盐、面粉、细沙、玻璃棒
小学科学下册（三）年级11.2 时间班级教师实验类别或名称所用仪器备注 3.23 3.2 付文俊土壤里含有腐殖 质和水烧杯、土壤、水酒精灯、三脚架、石棉网、蒸发皿、玻璃片、烧杯、土壤 3.30 3.2付文俊做肥料袋袋子、土、水果皮、菜叶、水 4.9 3.1付文俊水土流失喷壶、水、平盘、有植被土壤和无植被土壤各 一块 4.13 3.1付文俊种子里面有什么 用水泡过的蚕豆、放大镜、镊 子
小学科学上册（三）年级 10.2 时间班级教师实验类别或名称所用仪器备注 9.27 3.1付文俊感受植物体内的 水 蔬菜、水果等食 物、菜板、纱布、 榨汁机、水果 刀、烧杯、弹簧 秤 10.18 3.1付文俊观察小草每天 “喝”多少水 试管、橡皮泥、 植物油、根系发 达的植物、水、 直尺 11.8 3.2付文俊水的毛细现象烧杯、纸巾（或棉布条）、红墨 水 11.19 3.2付文俊水的表面张力 胶头滴管、硬币、热水、冷水、糖水、盐水、烧 杯 11.26 3.1付文俊水的溶解现象 烧杯、高锰酸钾、盐、面粉、细沙、玻璃棒 12.3 3.1付文俊水有浮力烧杯、钩码、橡皮泥、水槽 12.6 3.1付文俊比较纸的纵向横 向结实度 报纸、作业纸、 纸巾等不同质 地的纸、放大镜