粒度分析基本原理

最大直径

特性： V=体积 W=重量 S=表面积

A=投影面积

R=沉降速度

高圆度中圆度低圆度图1 有关粒度的难题

假设给你一只火柴盒和一把尺子，要求你告诉我它的大小。你可能回答火柴盒的大小是20×10×5 mm 。但是你若回答“火柴盒的大小是20 mm ”，这是不正确的，因为这仅仅是其大小的一个维度。你不可能用一个单独的数字来描述一只三维的火柴盒的大小。显然，对于复杂的形状，比如一颗砂粒或漆罐中的一粒颜料而言，情况变得更加困难。如果我是质量保证经理，我只想用一个数字来描述颗粒的大小-比如我必须知道从上一次生产起，颗粒的平均大小是增加了或是减少了。这就是粒度分析的一个基本问题-我们如何能够只用一个数字来描述一个三维物体呢？图1显示了一些砂粒。它们的大小是多少？

等效球体

只有一种形状可以用一个数

字来描述，那就是球体。如果

我们说，一个球体的直径是

50μm ，这样的描述是完全正

确。然而，即使是对于立方体，我们也不能以同样的方式做到，因为50μm 可能是指一条边或者指一条对角线。对于火柴盒而言，它拥有许多可以用一个数字描述的特性。例如重

量是一个单一的数字，体积和表面积亦然。因此，如果我们有一种方法可以测量火柴盒

的重量，那么，我们可以把这个重量转化为球体的重量：

重量 = 4/3πr 3

而计算出与火柴盒重量相等球体的独特直径（2r ）。这就是等效球体理论。我们测量颗粒的一些特性，并假设这指的是一个球体，由此得出一个唯一的数字（这个球体的直径）来描述颗粒。这样，可以保证我们不必以三个或更多数字来描述三维颗粒，虽然那样更加精确，但对于具体操作而言并不方便。我们可以看出，取决于物体的形状，这将产生一些有趣的结果。我们可通过圆柱体等效球体的例子来说明这种情况（图2）。然而如果圆柱体改变了形状或大小，则体积/重量会发生变化。有了等效球体模型，我们至少可以说它变得更大了或更小了。

图2

100 × 20 μm 圆柱体的等效球

体直径

假设有一个直径D 1=20 μm （即r=10 μm ），高度为100 μm 的圆柱体。另有一个直径为D 2的与圆柱体有等效体积的球体。我们可以用以下方式计算这个直径D 2：圆柱体的体积 =

πr 2h = 10000π（μm 3

）球体的体积 =

X π 其中X 是等效体积半径。

V 6204V

3X .==∴π

μm 5.197500430000X 3

===π

π μm 139D 2.=∴ 对于高100 μm ，直径20 μm 的圆柱体，体积等效球体直径约为40 μm 。下表指出了各种比率圆柱体的等效球直径。最后一行对应于典型的盘形大粘土颗粒。它看起来直径为20 μm ，但由于厚度只有2 μm ，我们通常不考虑厚度。在测量颗粒体积的仪器上，我们可能得到的答案是半径约为5 μm 。因此，不同的方法可能给出有争议的答案！对于一个25 μm 的筛子而言，所有这些圆柱体看起来是相同大小的，可以说“所有材料都小于25 μm ”。然而对于激光光衍射而言，这些“圆柱体”看起来是不同的。

最小直径粒度分析基本原理作者： Alan Rawle 马尔文仪器有限公司Enigma Business Park, Grovewood Road, Malvern, Worcestershire, WR14 1XZ, UK （英国）

什么是颗粒？这一问题的提出似乎十分愚蠢！但是，要想对各种粒度分析方法所得出的结果进行分析，这又是一个十分基本的问题。颗粒的分散过程和材料的形状使粒度分析比乍看起来要复杂得多。棱角明显有棱角接近棱角接近光滑光滑

显然，如果我们在显微镜下观察颗粒，我们看到的是它的某个二维投影，由此可以测量到许多不同的直径来表示颗粒的特性。如果我们取颗粒的最大长度，并以此作为我们的尺寸，那么我们实际上是说我们的颗粒是这个最大尺寸的一个球体。同样，如果我们使用最小直径或者某个其它量比如Feret直径，那么，我们对于这个颗粒的尺寸就会得到另外一个答案。因此，我们必须明白，每一种表征方法测量颗粒的不同特性（最大长度、最小长度、体积、表面积等）；与测量其它尺寸的另一种方法相比会给出不同的答案。图3显示了对一颗砂粒的一些可能的不同答案。每种方法都不是错误的-它们都是正确的-只不过是测量了颗粒的不同特性。就象有人用一把厘米尺测量火柴盒，而我用一把英寸尺来测量一样（而且你测量长度，我测量宽度！）所以，要严肃地比较粉末的测量结果，只能使用相同的方法。

这也意味着对于比如砂粒这样的颗粒，不可能有粒度标准。

为了在不同方法间进行比较，

标准必须是球形的。但是，对

于一种特定的测量方法，我们

可以有一种粒度标准，从而允

许在使用那种方法的仪器之

间进行比较。

D[4,3]等

假设有三个直径分别为1、2、

3单位的球体。这三个球体的

平均尺寸是多少？我们的第

一反应是2.00。我们是如何得

到这个答案的？我们把所有

尺寸相加

(∑d = 1+2+3)

然后除以颗粒数量（n=3）。

这是一个数量平均值（更精确

地说是数量长度平均值），因

为方程中出现了颗粒的数量：

平均直径=

∑

用数学术语表达，这称为

D[1,0]，因为，方程顶部的直

径项是一次幂（d1），而方程

底部没有直径项（d0）。

但是，假如我是一名催化剂工

程师。我想基于表面积比较这

些球体，因为表面积越大，催

化剂的活性越强。球体的表面

积是4πr2。因此，基于表面

积进行比较，必须把直径平方

除以颗粒的数量，然后取平方

根.

)

1(∑

这又是一个数量平均值（数量

-表面平均值），因为，在方程

的底部出现了颗粒的数量。我

们得到了直径平方和，因此用

数学术语表达，这称为D[2,0]

-直径项的平方在顶部，底部

没有直径项。

假如我是一名化学工程师，我

想基于重量比较这些球体。球

体的重量为：

π3

我们必须将直径乘三次方，除

以颗粒的数量，取立方根，得

到平均直径：

)

∑

这又是一个数量平均值（数量

-体积或数量-重量平均值），

因为方程中出现了颗粒的数

量。用数学术语表达，这被认

为是D[3,0]。

简单平均值D[1,0]、D[2,0]、

D[3,0]的主要问题是公式中

含有颗粒的数量。这样就必须

清点大量颗粒。在污染、控制

和清洁应用中，通常情况下，

只有当数量非常小（ppm或

ppb）时，才进行颗粒清点。

简单的计算表明在1克大小

均为1 μm的二氧化硅（密度

2.5）中，有大约760 × 109个

颗粒。

因此必须引入力矩平均值概

念，尽管这通常会引起混淆。

两个最重要的力矩平均值为：

●D[3,2]-表面积力矩平均

值-Sauter平均直径

●D[4,3]-体积或质量力矩

平均值-De Brouckere平

均直径。

这些平均值类似于惯性力矩，

并在直径中引入另一个线性

相同最大长度的球体

相同最小长

度的球体

相同重量的

球体

相同体积的

球体

相同表面积

的球体

通过相同筛

孔的球体

有相同沉降速度的球体

项（即表面积依赖于d 3，体积或质量依赖于d 4，如下）：

这些公式指出了（表面积或体积/质量）分布围绕哪个频率中心点旋转。实际上，它们是各个分布的重心。这种计算方法的优点是很明显的-公式不包含颗粒的数量，因此，计算平均值和分布不需要知道有关颗粒的数量。这就是为什么激光光衍射的原始数据是基于体积分布的D[4,3]。

不同的方法给出不同的平均值

如果我们使用电子显微镜测量颗粒，我们可能会用计数线测量直径，把它们相加，然后除以颗粒的数量得到平均结果。我们可以看出我们用这种方法得到的数量长度平均值D[1,0]。如果我们使用某种形式的图像分析，则可以测量每个颗粒的面积，然后除以颗粒的数量而产生D[2,0]。如果我们用电阻法，我们可以测量每个颗粒的体积，然后除以颗粒的数量而产生D[3,0]。

激光衍射可以产生D[4,3]或等价的体积平均值。如果密度是恒定的，这也等于重量等效平均值。因此，每种方法测量颗粒的不同特性并会产生一个不同的平均直径。无怪乎人们会被各种结果而混淆因为我们可以得到无穷的“正确”答案!假设有三个直径分别为1、2、3单位的球体：

以上例子源于《新科学家》（1991年10月13日）上的一篇文章。在太空中，有大量人造物体沿地球轨道飞行，科学家们定期跟踪它们。而且科学家们还根据它们的大小对它们进行分组。

如果我们查看以上的第三列，我们会（正确地）得出结论：占所有颗粒99.3%的颗粒小得不可思议。这是在数量的基础上评估数据。但是，如果我们查看第四列，我们会（正确地）得出结论：实际上所有物体都介于10-1000厘米之间。这是所有物体质量之所在。注意数量和质量分布是极为不同的，视使用何种分布而定，我们会得出不同的结论。没有哪一种分布是不正确的。只不过是以不同的方式查看数据而已。例如，如果我们在制造一件太空服，我们可以说避免7000个大物体很容易，而这考虑了所有情况的99.96%。但是，对于太空服而言，更重要的是防护占数量

99.3%的小颗粒！

如果我们计算以上分布的平均值，我们发现数量平均值约为1.6厘米而质量平均值约为500厘米-又一次极为不同。

数量、长度和体积/质量平均值之间的互换

如果我们正在电子显微镜下测量颗粒，从前一节（不同方法给出不同的平均值）我们知道我们在计算D[1,0]或者数量-长度平均大小。如果我们实际上需要的是质量或体积平均大小，则我们必须把数量平均值转换为质量平均值。在数学上，这是非常切实可行的，但是，让我们来检查一下这种转换的结果。

假设电子显微镜测量方法在平均大小上的误差为±3%。当我们把数量平均大小转换为质量平均大小时，由于质量平均值是直径的立方函数，则在最终结果上我们的误差会乘立方或者以±27%变化。但是，如果我们象用激光光衍射那样计算质量或体积分布，情况就不一样了。对于在液体悬浮中再循环条件下测量的稳定样品，我们能够产生体积平均值再现性±0.5%。如果此时我们把该体积平均值转换为数量平均值，误差或数量平均值是0.5%的立方根或小于1.0%！实际上，这意味着如果我们使用电子显微镜，而我们实际上想得到的是体积或质量分布，则忽视或丢失一个10 μm 颗粒的结果与忽视或丢失1000个1 μm 颗粒的结果相同。因此我们必须明白互换的巨大危险！

马尔文仪器公司颗粒分析仪的软件会计算推导出其它直径。但是，我们必须非常小心如何解释这些导出的直径。不同的平均值可以通过以下方

数量和体积分布

[][]232223333432344457.23213212,372.23213213,4d d D d d D ∑∑=

=++++=∑∑==++++=[][][][][][][]72

.227

8181

1613,457

.294127

812,345

.232127

811,333

.23

219

411,229.2327

810,316.23

410,200.233

210,13=++++===++++===++++=

==++++===++===++=

==++==D X D X D X D X D X D X D X vm sv v l ls

nv ns nl wm X =

程相互转换（Hatch-Choate 变换）（参考文献7）：

实测的和导出的直径

我们已经看到马尔文仪器激

光光衍射方法由分析光能数

据产生了一个体积分布。（注

意，对于弗朗霍夫分析所得到

的是投影面积分布）。该体积

分布可以如上所示转换为任

何数量或长度直径分布。

但是，在任何分析方法中，我

们必须清楚这种转换的结果

（参见上一节数量、长度和体

积/质量平均值之间的互换），

以及设备实际上测量的是哪

个平均直径，哪个直径实际上

是计算出来的或是从最初测

量的直径推导出来的。

其它方法会由一些测量得到

的直径推导出其它直径。例如，

显微镜会测量D[1,0]并且会

可能由此推导出其它直径。

比起推导出的直径，我们可以

更信任实测的直径。实际上，

在有些情况下，依赖于推导出

的特性是非常危险的。例如，马尔文分析表给出一个比表面积，单位为m 2/cc 或m 2/gm 。我们切不可对这个值过于认真。如果我们实际想要得到的是材料的比表面积，我们真正该用的是表面积测量专用方法，例如B.E.T 或水银孔率法。我们该用哪个值？记住,各种不同的方法测量颗粒的不同特性（或尺寸），而且我们可以以大量不同的公式使用数据而获得不同的平均值结果（D[4,3], D[3,2]等），那么，我们应该使用哪个值呢？让我们举一个简单的例子：两个球体直径分别为1和10个单位,并假设我们在加工黄金。如果我们计算简单的数量平均直径，这会给出：由此我们假定系统中颗粒的平均尺寸是5.50单位。但是，我们必须记住，如果我们在加工黄金，我们感兴趣的是材料的重量。例如，在工艺物料流中，我们对其中含有350万颗粒不感兴趣，我们更感兴趣的是里面有1公斤或2公斤黄金。记住，质量平均值是直径的立方函数，我们可以看出，直径为1单位的球体，质量为1单位，直径为10单位的球体质量为103=1000单位。也就是说，较大的球体组成系统总质量的1000/1001份。如果我们在制造黄金，我们可以扔掉1个单位的球体，因为我们的损失小于系统总质量的0.1%。因此，数量平均值不能准确地反映系统的质量所在。这就是D[4,3]更有用之处。在我们的两球例子中，质量或体积力矩平均值按以下计算：

这个数值更能显示出系统的质量所在，对化学过程工程师更有价值。但是，假设我们在净化室中制作硅片或砷化镓。此时如果有一个颗粒掉在硅片上，往往会造成缺陷。在这种情况下，颗粒的数量或浓度非常重要，因为1个颗粒=1个缺陷。我们想使用一种方法直接测量颗粒的数量或给出颗粒的浓度。实质上，这就是颗粒计数和颗粒分级之间的差异。清点时，我们会记录每个颗粒并进行清点-大小并不那么重要，我们可能只需要有限数量的粒度等级（比如8）。在粒度测量时，比起颗粒的大小或大小分布而言，颗粒的绝对数量关系不大，而我们可能需要更多的粒度等级。对于哮喘患者使用的计量吸

入药品而言，药物的浓度及其

颗粒大小分布都很重要。

平均值、中间值和最频值-基

本的统计值

定义这三个术语是很重要的，

因为它们在统计和粒度分析

中常常被误用。

平均值

这是分布数据的某个算术平

均值。可以计算出许多不同的

颗粒平均值（参见D[4,3]等

节）。

中间值

这是把整个分布恰好平分成

两半的颗粒大小数值，即有

50%分布在这个值之上，有

50%在它之下。

最频值

这是频率分布最常出现的数

值，即频率曲线的最高点。

正态或高斯分布

平均值中间值最频值 σ

σσσσ

σσσσ2012

122022032132232

042

1424345235114254322501445132501ln 2

ln .X ln D ln ln .X ln D ln ln X ln D ln ln .X ln D ln ln X ln D ln ln .X ln D ln ln X ln D ln ln .X ln D ln Xv ln D ln ln .X ln D v .v .v .v .v

.v .v .v ..v .-=-=-=-=-=-=-=-==+=[]50

5210

101..D =+=[]9919101101343

344.,D =++=

直径

图4

假设我们的分布是正态或高斯分布。平均值、中间值和最频值会恰好在相同的位置。参见图4。但是假设我们的分布是双峰的，如图5所示。

双峰分布

平均值

中间值

最频值

直径

图5

平均直径几乎恰好在所示的两个分布之间。注意，实际上并没有这个平均值大小的颗粒！中值粒径在两个分布中较高一个的1%内，因为，这是把分布恰好分为两半的点。最频值在较高曲线的顶部，因为这是最常出现的直径数值。这个例子表明平均值、中间值和最频值没有理由是等同的或者甚至是相似的，它取决于分布的对称性。

注意在马尔文仪器分析表中：●D[4,3]-是体积或质量力

矩平均值-或又称为De

Brouckere平均值。

●D[v,0.5]-是体积（v）中

间值直径，有时也表示为

D50或D0.5。

●D[3,2]-是表面积力矩平

均值或又称为Sauter平

均直径值（SMD）。测量方法

从以前的章节，我们可以看出，

由于测量颗粒的不同尺寸，各

种测量方法产生不同的答案。

我们现在讨论所使用的主要

不同方法的有关优点和缺点。

筛分

这是一种极为古老的方法，它

的优点在于廉价，所以适合用

于采矿业中较大的颗粒。

Terence Allen（参考文献2）

论述了筛分法的再现性问题，

但对许多用户而言，主要的缺

点是：

●不可能测量喷雾或乳剂。

●测量小于400目（38μm）

的干燥粉末非常困难。湿

筛分据说可以解决这个

问题，但这种方法的结果

再现性非常差，而且难以

实施。

●难以测量粘性和成团的

材料例如粘土。

●有些材料比如0.3 μm的

TiO2根本不可能测量，

这种方法本质上不是高

分辨率的。

●测量时间越长，答案越小，

因为颗粒会由于定向而

通过筛子落下。这意味着

测量的时间和操作的方

法必须严格标准化（例如

轻叩）。

●不能产生真实的重量分

布。这种方法更接近于测

量颗粒的第二最小尺寸。

对于杆状材料例如制药

业中的扑热息痛会给出

一些奇怪的结果。

●公差。建议读者去查看

ASTM（美国试验材料协

会）或BS（英国标准）

筛分粒度表，从中可以

查到关于平均和最大变

化的允许公差。

沉降

在油漆和陶瓷行业这是一个

传统的测量方法。无论制造商

声称如何，其适用的范围为

2-50 μm（参考文献1和2）。

它的测量原理基于斯托克斯

定律方程(终端速度):

沉降法的仪器可以象安德逊

移液管那样简单，或者更复杂

的，涉及使用离心分离机或X

射线的仪器。

检查这个方程会发现一个或

两个可能的缺陷。由于材料的

密度是关键，因此，这种方法

不能用于材料不沉淀的乳剂，

或者密度很高快速沉淀的材

料。最终结果是与重量直径

D[4,3]不同的斯托克斯直径

（D ST）。分母中的粘度项表明

我们需要非常精确地控制温

度-温度变化1℃会使粘度变

化2%。

可以很容易的用这个公式来

计算沉降时间。一颗1微米的

SiO2（密度2.5）颗粒在20℃

的水中在重力作用下需用3.5

小时才沉降1厘米。因此，测

量极其缓慢，重复测量冗长乏

味。因此，要增加g并尝试纠

正这种情况。增加“g”的缺

点在参考文献3中已有论述。

对沉降方法更详尽的评论可

以在参考文献2中找到。斯托

克斯定律只对就其体积或表

面积而言具有最紧凑形状的

球体有效。因为不规则形状的

“正常”物体比球体有更大的

表面积，而比起它们的等效球

直径阻力增大，所以它们会落

得更慢。对于象高岭土的盘形

物体，这种效果更明显，预期

会与事实产生较大偏差。

此外，对于小物体，有两种竞

争的过程-重力沉降和布朗运

动。斯托克斯定律只适用于重

力沉降。下列表格显示了两种

)

(

U f

布朗运动位移和重力沉降位移的比较

竞争过程的比较。可以看出，如果对小于2 μm的颗粒使用沉降，会产生非常大的误差（大约20%），对于0.5 μm颗粒误差会超过100%。

沉降方法给出的答案小于事实，这就是为什么有些制造商会欺骗自己。总起来说，对于颜料用户而言，这种方法的主要缺点如下：

●测量速度。平均测量时

间是25分钟至1小时，

很难重复分析，并增加

了再附聚的可能性。

●精确的温度控制。必须

这样做以防止温度梯度

和粘度变化。

●不能处理不同密度的混

合物-许多颜料是色素和

增补剂/填充料的混合物。

●使用X射线。有些系统

使用X射线，在理论上，

应对人员进行监测。

●范围有限。对于小于 2

μm的颗粒，由于布朗运

动占有优势，测量是不

会精确的。大于50 μm，

沉降是湍流的，而不能

用斯托克斯定律。

图6给出了沉降和激光光衍射结果之间预期的差异。

高岭土

沉降

% 激光

粒度

图6

电阻法（库尔特颗粒计数器）

这种方法于二十世纪五十年

代中期为血细胞计数而开发。

血细胞样品是在稀释的电解

液中的单分散悬浮液。它的操

作原理非常简单。浸在电解质

中的玻璃容器中有一个孔或

口。稀释的悬浮液流过这个孔

的同时在孔的二侧施加电压。

当颗粒流过孔时，电阻改变，

这由电压脉冲或尖峰指示。在

较早的仪器中，所测量的峰高

与标准乳胶的峰高来相比。因

此这种方法不是绝对的，而是

比较性的。颗粒通过小孔的定

位问题可以通过测量峰下面

积而不是峰高来解决。对于血

细胞这种方法是非常卓越的，

该方法既能给出计数又能给

出体积分布。对于真实的工业

材料，比如颜料，则有许多基

本缺点：

●难以测量乳剂。（喷雾是

不可能的！）干燥粉末必

须悬浮在介质中，因此

不能直接测量。

●必须在电解液中测量。

对有机材料，这是很难

的，因为不可能在二甲

苯、丁醇和其它导电不

良的溶液中测量。

●这种方法需要校准标准，

昂贵并且在蒸馏水和电

解液中可能改变大小

（参考文献2）。对于粒

度分布较广泛的材料而

言，这种方法比较慢，

因为必须改变孔径，而

且有堵塞较小孔的危险。

●这种方法的低限由可以

获得的最小孔径决定，

在大约2 μm以下测量不

易。当然，它不可能测

量0.2 μm的TiO2。

●多孔颗粒会给出显著误

差，因为测量的不是颗

粒的外围大小。

●密实的材料或大材料难

以强行通过小孔，因为颗

粒在这个之前已沉降了。

因此，总而言之，这种方法用

于血细胞是极好的，但对于许

多工业材料而言，是很难把握

的。

显微镜方法

这是一个很好的方法，因为它

允许直接查看所被讨论的颗

粒。因此，可以看到颗粒的形

状，也可以用来判断是否达到

了良好的分散或者样品中是

否存在凝聚。这种方法相对廉

价，并有些显微镜系统可用图像分析来获得数量分布。

由于1克10 μm颗粒（密度2.5）中含有760×106个颗粒,显微镜远不能分别检查所有的颗粒。显微镜方法只能用于作为质量或生产控制的简单判断方法。这种方法只检查相对较少的颗粒，有可能采样不具有代表性。此外，如果以此测量重量分布，误差会被放大-丢失或忽略一个10 μm颗粒与忽略1000个1 μm颗粒的结果是一样的。

电子显微镜需要精心的样品制备，而且速度慢。使用手动显微镜，检查的颗粒很少（对于一个熟练的操作员来说，一天可能检查2000个），而且操作员会很快疲劳。

这里也有“我们测量哪个尺寸？”的问题，因此，对于同一个样品，会有很大的因操作员不同而产生的可变性。与衍射法结合，显微镜可成为表征颗粒特性非常有价值的手段。

激光光衍射

这种方法应该更准确地称为小角激光光散射（LALLS）。在许多行业中，这种方法已成为特性和质量控制的首选标准。按照ISO13320,这个方法的适用范围为0.1-3000 μm。这个领域中使用的仪器，是在过去20年左右时间里开发的。这种方法依赖于最大光强衍射角与粒度成反比的事实。

仪器组成：

●激光，是有固定波长的

相干强光源。He-Ne气体

激光器（λ=0.63 μm）是

最常用的，因为它们提

供最佳稳定性（尤其是在温度方面）以及优于较长波长激光二极管的信噪比。可以预期当较小的激光二极管波长达到600 nm以下并且变得更可靠时，激光二极管会开始替代笨重的气体激光器。

●适当的检测器。通常这

是一块有许多离散检测

器的光敏硅片。可以证

明有一个最佳检测器数

量。一味地增加数量并

不意味着增加分辨率。

(对于用在约1 nm-1 μm

范围内的光子相关光谱

学方法（PCS）而言，散

射光的强度是如此低，

以至于需要光电倍增管

和信号相关器以便了解

信息的意义)。

●使样品通过激光束的一

些方式。实际上，通过

把气溶胶喷射通过光束

而直接测量气溶胶喷雾

是可能的。这使传统上

非常难的测量变得极其

简单。可以通过加压方

式使干燥粉末吹过光束，

并吸入真空吸尘器中，

以防止灰尘喷射到环境

中。悬浮的颗粒可以通

过在激光束前再循环样

品进行测量。

较早的仪器和一些现有的仪器只依赖于弗朗霍夫近似，它假设：

●颗粒比所用光的波长大

得多（使用He-Ne激光

器时，ISO13320对此定

义为大于40倍的波长即

25 μm）。

●所有大小的颗粒都具有

相等的散射效率。●颗粒是不透明的与不透

光的。

对于许多材料而言，这些假设永远都是不正确的。对于小材料，它们会产生接近30%的误差，尤其是当材料和介质的相对折射率接近于1时。当颗粒大小接近于光的波长时，散射成为复变函数，存在最大值和最小值。最新的仪器（例如马尔文仪器的Mastersizer 2000）使用完全米氏理论，彻底解开了光与物质的相互作用方程。这允许在很宽粒度范围内得到完全精确的结果（典型的是0.02-2000 μm）。米氏理论假设颗粒的体积而不是弗朗霍夫近似的投影面积假设。对这种完全精确的“惩罚”是材料和介质的折射率包括折射率的吸收部分必须已知。然而，对于大多数用户而言，这是不成为问题，因为这些数值通常是已知的，或者是可以测量的。

激光光衍射向最终用户提供以下优点：

●这种方法是按照基本科

学原理设定的绝对方法。

因此，不需要对照标准

来校准仪器-实际上，没

有真正的方法可以校准

激光衍射仪器。

可以以某些可追踪的标

准样品的预期值来对仪

器进行验证。

●很宽的动态范围。最佳

激光光衍射仪器允许用

户在比如从0.1至2000

微米范围内测量。(只要

材料在悬浮状态下而不

沉降，较小的样品

（1nm-1μm）可以用光子

相关光谱学方法测量)。●灵活性。例如为了获得

正确的液滴大小在喷漆

室内可以测量喷嘴输出。

喷嘴设计者用这种方法

来优化粘度、△P,孔径及

其它部件的设计，这种

方法在农业和制药业中

被广泛应用。关于更多

信息，读者可以参阅参

考文献4、5和6。目前

已有使用激光光衍射测

量喷雾的ASTM（美国

试验材料协会）标准。

●可以直接测量干粉，尽

管比起使用液体分散介

质，这会导致较差的分

布。但是，与湿法分析

一起使用，对于评估干

粉中聚集体的多少是颇

有价值的。

●对在循环室中测量液态

悬浮液和乳剂，可得到

很高的再现性，而且可

以使用分散剂（例如对

于TiO2可以使用0.1%的

卡尔康即六偏磷酸钠溶

液）和表面活性剂来保

证所测到的是单颗粒的

大小。鉴于以上讨论的

原因，我们应尽可能在

液体悬浮液（水相的或

有机相）中测量。

●可以测量整个样品。尽

管样品少（通常干燥粉

末4-10g，悬浮液1-2g），

并且必须获得有代表性

的样品，但可以使所有

颗粒通过激光束并且获

得全部样品的衍射。

●这种方法是非破坏性与

非侵入性的。因此，可

以回收有价值的样品。

●如果密度是恒定的，可

以直接产生等于重量分

布的体积分布。对于化

学工程师而言，这是首

选的分布。

●这种方法可以在短于一

分钟之内快速产生答案。

这意味着可以快速地将

结果反馈到生产线上。

●具有高度再现的方法。

这意味着结果是可以依

赖的:工厂经理知道是其

产品真正改变了，而不

是由于仪器的“漂移”

而造成的不同结果。

●高分辨率。在马尔文仪

器的Mastersizer 2000上

可以计算出多达100个

粒度等级。

参考文献

1. Paint and Surface Coatings –Theory and Practice; Ed. R. Lambourne, Ellis Horwood Ltd. 1993. ISBN 0-13-030974-5PGk

2. Particle Size Measurement; T. Allen, Chapman & Hall. 4th Edition, 1992. ISBN 04123570

3. G.J.J.Beckers, H.J.Veringa; Powder Technology 60 (1989)

p245-248.

4. J. Ranucci; Pharmaceutical

Technology; October 1992 pp

108-114.

5. G. Hind; Manufacturing Chemist

August 1990 pp 28-30.

6. M.W.Wedd; ILASS-Europe 8th

Annual Conference, Koninklijke /Shell Laboratorium, Amsterdam 30 September –2nd October, 1992.

7. T. Hatch & S.P Choate; J.

Franklin Inst. 207 pp 369-387

(1929). 英国马尔文仪器有限公司Enigma Business Park Grovewood Road Malvern, Worcs，WR14 1XZ U.K.

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2016年产品质量情况分析报告

2016年产品质量状况分析报告质量管理部质量是企业的生命。近年来，随着公司技改开发的大力投入，产业布局的系统优化和整合完善，形成了以202车间为代表的南方矿分离体系和以204车间焙烧工序为龙头、201车间萃取分离工序为承接、218车间沉淀煅烧为收尾的北方矿分离体系，形成了稀土加工分离、稀土金属、稀土研磨材料、稀土贮氢材料、稀土磁性材料、稀土发光材料、氯碱化工等七大产业链。公司严把质量关，从原材料的入厂、中间品的控制到产成品出厂都严格按内部标准执行，在各工序间制定了质量控制标准，细化了关键岗位控制标准，编制了质量岗位巡视路线图，强化质量巡视工作，从而使公司的产品质量有了较明显的提升，确保了公司在市场中的竞争力。下面就公司产品质量做如下具体分析：一、原材料方面目前公司所用稀土原料全部来自外购，南方矿多采购自江西和广东，稀土总量为92%左右，稀土配分、放射性大小由于产地不同存在一定的差异，202车间在萃取分离过程中及时调整萃取工艺指令同时做好镧产品中放射性的去除工作；北方矿主要为包头高矿，兼顾山东矿和四川矿，矿型差异较大，204车间联合研究所做好实验工作，研究焙烧工艺，做好各类矿型混合焙烧的技术策划；碳铵做为公司沉淀工序的重要原料，由于市场原因，采购自不同厂家，2016年合格率为89.69%，不合格原因除总量偏低外，不同厂家的产品对沉淀过程

液、镧铈液、镨钕液稀土组分不合格的主要原因受生产工艺影响，在萃取稀土过程中，温度、酸度、流量等条件稍微控制不当，容易使产品配分引起波动。产品中非稀土杂质超标的主要原因是201车间高纯线除杂不彻底，下游218车间需加强在沉淀环节和煅烧环节对稀土杂质的控制，及时调整生产工艺，关注外接稀土料液、生产用水、沉淀剂碳铵中Fe、CaO、Mg、Na、等非稀土杂质的含量以及生产设备、搅拌装置等腐蚀程度对产品质量的影响，车间生产技术人员在追求稀土产品相对纯度满足的前提下应足够重视对非稀土杂质的控制。三、产成品方面 202车间2016年产品一次合格率为99.82%，较2015年上升 0.65%，产品质量有明显提升；218车间2016年产品一次合格率为99.95%，较2015年上升0.05%，产品质量与2015年基本持平；205车间、磁材车间、贮氢车间、应用型产品质量一次合格率均为100%；金属车间2016年产品一次合格率为96.31%，较2015年降低1.5%，产品质量有所下降。其中202车间氧化钆松装比重不合格，主要原因是沉淀过程控制不当，在今后的生产过程中要把单纯控制产品化学指标转变为为产品晶形晶貌的控制；218车间氧化镨钕稀土杂质La2O3不合格，主要原因为为转产前未彻底清理炉膛导致煅烧过程污染使产品中组分La2O3超标，在今后的生产过程中车间技术人员应提高质量意识，做好生产前的质量策划；金属镧、金属铈、金属钕、镧铈金镨钕金属中稀土杂质AL、C、Si、Mo等超标，主要原因电解过程控制

粒度测试原理

分析了Cilas940L激光粒度仪的测试结果,并与沉降法、筛析法进行了比较.激光粒度仪测试结果的重复性较好,测量精度较高.对于玻璃珠样品,激光粒度仪和筛析法测试结果十分接近,对于天然沉积物,激光粒度仪测定的平均粒径偏粗,分选偏差.和沉降法相比,激光粒度仪测定的粘土组份(＜8φ)的含量为沉降法的46.7%～70.5%,平均为60%,测定的平均粒径较沉降法偏粗,分选偏差.造成激光粒度仪与沉降法、筛析法之间差异的原因主要在于这些测试方法原理的不同和天然沉积物不规则的形状. 激光衍射法与比重计沉降法所测粒度参数的对比研究——以海滩泥沙为例陈仕涛1，王建1，朱正坤2，娄英杰2 (1.南京师范大学地理科学学院，江苏南京210097； 2.江苏省交通规划设计院，江苏南京 210005) 摘要：用比重计沉降法和激光衍射法这两种方法，在相同条件下，对65个海滩泥沙样品分别进行了粒度分析。结果表明，激光衍射法的测试结果相对偏粗，二者的差异主要反映在＞9Φ中和＜4Φ这两个粒级范围内，上述差异对平均粒径、中值粒径、标准偏差、尖度、偏度等5个常用粒度参数的影响程度是不同的，经过线性相关性分析发现，二者的平均粒径和中值粒径的相关系数R较高，分别为0.9864，0.9763，F显著性检验和分析表明，其回归方程是有意义的，可作为换算公式使用，从而求得二者数据对比与换算途径。关键词：激光粒度仪；比重计；粒度分析；相关性 1 引言粒度分析，也叫颗粒分析，在许多领域有着广泛的应用。粒度测量的方法很多，比如传统的沉降法和随着激光技术的发展而产生的激光衍射法。沉降法之一的比重计法由于使用的仪器简单，在细颗粒样品的测量中曾广泛应用。激光衍射粒度分析法由于测量范围宽、所需样品量少、快速方便、重复性好等优点，使得用户越来越多，进而有取代其它粒度方法的趋势［1］，不同的测试方法由于受原理中某些假设和仪器本身的限制，测量的数据往往各不相同［2］，这就必然会导致相关数据及成果在对比与共享方面存在着客观上的困难。因此，定量分析这两

残留溶剂顶空分析报告方法验证方案设计模版2

方案批准注：在方案批准部分签字表明签字者同意方案中规定的检测项目检测方法和记录要求。在执行本方案的过程中可能会出现影响严格执行本方案的偏差，对较小的偏差将通过偏差报告的形式来解决，对于关键性偏差，如对方法的调整、对参数或接受标准的调整必须制定出增补方案并按照原方案批准程序得到批准才能进行。所有的偏差报告和增补方案必须在提交验证报告供批准时一同提交。

目录 1.概述 (3) 2.参考资料 (4) 3. 职责 (4) 4. 色谱系统及色谱条件 (4) 5. 器材与试剂 (5) 6. 验证试验 (5) 6.1系统适应性 (5) 6.2专属性 (6) 6.3耐用性 (7) 6.4定量限 (8) 6.5检测限 (8) 6.6线性与围 (8) 6.7准确度 (9) 6.8精密度 (11) 7.再验证周期 (12) 8.偏差及纠正措施 (13) 9.最终审核和批准 (13) 药品残留溶剂顶空分析方法草案 (14)

1.概述 1.1根据ICH对药品中残留溶剂含量的要求及盐酸噻氯匹定生产工艺，必须控制盐酸噻氯匹定生产工艺中使用到的溶剂乙醇、丁酮、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的残留量。限度分别为：乙醇≤5000ppm、丁酮≤5000ppm、甲苯≤890ppm、DMF≤880ppm。 1.2分析方法草案见附件。 1.3本分析方法属于杂质定量分析，因此需要验证的项目有：系统适应性、专属性、线性、准确度、检测限、定量限、精密度、耐用性，具体参数及接受标准要求见下表：

2.参考资料 ICH Q3C (R3), November 2005. ICH Q2 (R1), November 2005. <467> Residual Solvents, United States Pharmacopoeia 31, November 2007. <20424> Residual Solvents, European Pharmacopoeia 6.0, June 2007. 3. 职责 4.1色谱系统

粒度分析的基础知识

什么叫颗粒？颗粒其实就是微小的物体，是组成粉体的能独立存在的基本单元。这个问题似乎很简单，但是要真正了解各种粒度测试技术所得出的测试结果，明确颗粒的定义又是十分重要的。各种颗粒的复杂形状使得粒度分析比原本想象的要复杂得多。粒度测试复杂的原因比如，我们用一把直尺量一个火柴盒的尺寸，你可以回答说这个火柴盒的尺寸是 20×10×5mm。但你不能说这个火柴盒是20mm或10mm或5mm，因为这些只是它大小尺寸的一部分。可见，用单一的数值去描述一个三维的火柴盒的大小是不可能的。同样，对于一粒砂子或其它颗粒，由于其形状极其复杂，要描述他们的大小就更为困难了。比如对一个质保经理来说，想用一个数值来描述产品颗粒的大小及其变化情况，那么他就需要了解粉体经过一个处理过程后平均粒度是增大了还是减小了，了解这些有助于正确进行粒度测试工作。那么，怎样仅用一个数值描述一个三维颗粒的大小？这是粒度测试所面临的基本问题。等效球体只有一种形状的颗粒可以用一个数值来描述它的大小，那就是球型颗粒。如果我们说有一个50μ的球体，仅此就可以确切地知道它的大小了。但对于其它形状的物体甚至立方体来说，就不能这样说了。对立方体来说，50μ可能仅指该立方体的一个边长度。对复杂形状的物体，也有很多特性可用一个数值来表示。如重量、体积、表面积等，这些都是表示一个物体大小的唯一的数值。如果我们有一种方法可测得火柴盒重量的话，我们就可以公式（1）把这一重量转化为一球体的重量。重量= 4/3π×r3×ρ-------------------------------- (1) 由公式(1)可以计算出一个唯一的数(2r)作为与火柴盒等重的球体的直径，用这个直径来代表火柴盒的大小，这就是等效球体理论。也就是说，我们测量出粒子的某种特性并根据这种特性转换成相应的球体，就可以用一个唯一的数字(球体的直径)来描述该粒子的大小了。这使我们无须用三个或更多的数值去描述一个三维粒子的大小，尽管这种描述虽然较为准确，但对于达到一些管理的目的而言是不方便的。我们可以看到用等效法描述描述粒子的大小会产生了一些有趣的结果，就是结果依赖于物体的形状，见图2中圆柱的等效球体。如果此圆柱改变形状或大小，则体积/重量将发生变化，我们至少可以根据等效球体模型来判断出此圆柱是变大了还是变小了等。假设有一直径D1=20μm(半径r=10μm)，高为100μm的圆柱体。由此存在一个与该圆柱体积相等球体的直径D2。我们可以这样计算这一直径(D2)：

“颗粒粒径分析方法”汇总大全

“颗粒粒径分析方法”汇总大全来源：材料人2016-08-05 一、相关概念： 1、粒度与粒径：颗粒的大小称为粒度，一般颗粒的大小又以直径表示,故也称为粒径。 2、粒度分布：用一定方法反映出一系列不同粒径区间颗粒分别占试样总量的百分比称为粒度分布。 3、等效粒径：由于实际颗粒的形状通常为非球形的，难以直接用直径表示其大小，因此在颗粒粒度测试领域，对非球形颗粒，通常以等效粒径（一般简称粒径）来表征颗粒的粒径。等效粒径是指当一个颗粒的某一物理特性与同质球形颗粒相同或相近时，就用该球形颗粒的直径代表这个实际颗粒的直径。其中，根据不同的原理，等效粒径又分为以下几类：等效体积径、等效筛分径、等效沉速径、等效投影面积径。需注意的是基于不同物理原理的各种测试方法，对等效粒径的定义不同，因此各种测试方法得到的测量结果之间无直接的对比性。 4、颗粒大小分级习惯术语：纳米颗粒（1-100 nm），亚微米颗粒（0.1-1 μm），微粒、微粉（1-100 μm），细粒、细粉（100-1000 μm），粗粒（大于1 mm）。 5、平均径：表示颗粒平均大小的数据。根据不同的仪器所测量的粒度分布，平均粒径分、体积平均径、面积平均径、长度平均径、数量平均径等。 6、D50：也叫中位径或中值粒径，这是一个表示粒度大小的典型值，该值准确地将总体划分为二等份，也就是说有50%的颗粒超过此值，有50%的颗粒低于此值。如果一个样品的D50=5 μm，说明在组成该样品的所有粒径的颗粒中，大于5 μm的颗粒占50％，小于5 μm的颗粒也占50％。 7、最频粒径：是频率分布曲线的最高点对应的粒径值。 8、D97：D97指一个样品的累计粒度分布数达到97%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占97%。这是一个被广泛应用的表示粉体粗端粒度指标的数据。二、粒度测试的基本方法及其分析激光法激光法是通过一台激光散射的方法来测量悬浮液，乳液和粉末样品颗粒分布的多用途仪器。纳米型和微米型激光料度仪还可以通过安装的软件来分析颗粒的形状。现在已经成为颗粒测试的主流。 1、优点：（1）适用性广，既可测粉末状的颗粒，也可测悬浮液和乳浊液中的颗粒；（2）测试范围宽，国际标准ISO 13320 - 1 Particle Size Analysis 2 Laser Diffraction Meth 2 ods 2 Part 1: General Principles中规定激光衍射散射法的应用范围为0.1～3000 μm；（3）准确性高，重复性好；（4）测试速度快；（5）可进行在线测量。 2、缺点：不宜测量粒度分布很窄的样品，分辨率相对较低。激光散射技术分类： 1、静态光散射法（即时间平均散射）：测量散射光的空间分布规律采用米氏理论。测试的有效下限只能达到50纳米，对于更小的颗粒则无能为力。纳米颗粒测试必须采用“动态光散射”技术。 2、动态光散射法：研究散射光在某固定空间位置的强度随度时间变化的规律。原理基于ISO 13321分析颗粒粒度标准方法，即利用运动着的颗粒所产生的动态的散射光，通过光子相关光谱分析法分析PCS颗粒粒径。按仪器接受的散射信号可以分为衍射法、角散射法、全散射法、光子相关光谱法，光子交叉相关光谱法（PCCS）等。其中以激光为光源的激光衍射散射式粒度仪（习惯上简称此类仪器为激光粒度仪）发展最为成熟，在颗粒测量技术中已经得到了普遍的采用。激光粒度分析仪：

CM图及粒度分析(修改版)

C-M图是应用每个样品的C值和M 值绘成的图形。C是粒度分析资料累积曲线上颗粒含量1%处对应的粒径，M值是累积曲线上50 % 处对应的粒径，即粒度中值。C值与样品中最粗颗粒的粒径相当，代表了水动力搅动开始搬运的最大能量; M 值是中值，代表了水动力的平均能量。对于每一个样品都可以用其C值和M值，在以C值（um)为纵坐标、以M 值(um)为横坐标的双对数坐标纸（当CM单位为ф时则用线性坐标就行）上投得一个点。为研究地层的沉积成因，需从该地层成因单元取得几十(20～30) 个样品，这些样品必须属同一沉积环境的产物。对不同岩性要分别取样，而且样品要包括该单元由粗至细的全部粒度结构类型。几十个样品各按其C值、M值在图纸上投得一群点。按点群的分布绘出相应的图形，这就是C-M图。根据所得图形的形态、分布范围以及图形与C =M基线的关系等特点，与已知沉积环境的典型C-M图进行对比，再结合其他岩性特征，从而可以对该层沉积岩的沉积环境作出判断。 C-M图是帕塞加(Passega，1957，1964) 提出的。帕塞加将搬运沉积物的底流分为以下两种形式：牵引流：河流、海(湖) 流、触及海(湖) 底的波浪都属于牵引流，它以滚动或悬浮两种方式搬运沉积物。在悬浮搬运中还包括递变悬浮、均匀悬浮和远洋悬浮。浊流：这是一种流速很快的高密度流，它主要以悬浮方式搬运沉积物。由于有大量泥、砂，甚至卵石悬浮其中，故水流十分混浊。浊流沉积与牵引流沉积在C-M 图上有较明显的区别。在C-M图中，将C，M 点连成一条线，构成C=M基线。浊流沉积的图形以平行于C=M基线为特征;而牵引流沉积的图形则只有较短的一部分平行C=M基线，或者完全不与 C = M 基线平行。 (1) 牵引流沉积的C-M 图在C-M 图中，牵引流沉积的典型图形可划分为N—O—P-Q—R—S 各段，1 表示牵引流沉积，2 表示浊流沉积，3 表示静水悬浮沉积。Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅸ段表示C > 1000μm，Ⅳ，Ⅴ，Ⅵ，Ⅶ，Ⅷ段表示 C < 1000μm 。

(完整word版)方法验证试验的一般内容及要求

方法验证试验的一般内容及要求---青岛科标检测方法验证一般要求： 1.标准编制组应编制方法验证方案，根据影响方法的精密度和准确度的主要因素和数理统计学的要求，选择合适的实验室、样品类型、含量水平、分析人员、分析设备、分析时间等内容。 2.标准编制组除可以使用有证标准物质/标准样品外，还应提供实际样品进行方法验证，实际样品应尽量覆盖方法标准的适用范围。 3.在方法验证前，参加验证的操作人员应熟悉和掌握方法原理、操作步骤及流程，必要时应接受培训。 4.方法验证过程中所用的试剂和材料、仪器和设备及分析步骤应符合方法相关要求。 5.参加验证的操作人员及标准编制组应按照要求如实填写《方法验证报告》中的“原始测试数据表”，若有必要，应附上与该原始测试数据表内容相符的图谱或其他由仪器产生的记录打印条等。 6.标准编制组根据方法验证数据及统计、分析、评估结果，最终形成《方法验证报告》。具体要求 1.检出限的验证确定检出限，按方法操作步骤及流程进行分析操作，计算结果的平均值、标准偏差、相对标准偏差、检出限等各项参数。最终的方法检出限为各验证实验室所得数据的最高值。 2.精密度的验证

有证标准物质/标准样品的测定：采用高、中、低3 种不同含量水平（应包括一个在测定下限附近的浓度或含量）的统一样品，每个样品平行测定6 次以上，分别计算不同浓度或含量样品的平均值、标准偏差、相对标准偏差等各项参数。实际样品的测定：各验证实验室应对1 ～3 个含量水平的同类型样品进行分析测试，按每个样品平行测定6 次以上，分别计算不同样品的平均值、标准偏差、相对标准偏差等各项参数。对各验证实验室的数据进行汇总统计分析，计算实验室间相对标准偏差、重复性限r 和再现性限R。 3.准确度的验证若各验证实验室使用有证标准物质/标准样品进行分析测定确定准确度，则需对1 ～3个不同含量水平的有证标准物质/标准样品进行测定，按全程序每个有证标准物质/标准样品平行测定6 次以上，分别计算不同浓度或含量水平有证标准物质/标准样品的平均值、标准偏差、相对误差等各项参数。若实验室对实际样品进行加标分析测定确定准确度，则需对每个样品类型的1 ～3 个不同含量水平的统一样品中分别加入一定量的有证标准物质/标准样品进行测定，每个加标样品平行测定6 次以上，分别计算每个统一样品的加标回收率。对各验证实验室的数据进行汇总统计分析，计算其相对误差或加标回收率的均值及变动范围。

粒度分析的基本原理

粒度分析的基本原理 (作者：Malvern 仪器有限公司Alan Rawle 博士，翻译：焉志东，整理：董青云) 什么叫颗粒？颗粒其实就是微小的物体，是组成粉体的能独立存在的基本单元。这个问题似乎很简单，但是要真正了解各种粒度测试技术所得出的测试结果，明确颗粒的定义又是十分重要的。各种颗粒的复杂形状使得粒度分析比原本想象的要复杂得多。（见图1略）粒度测试复杂的原因比如，我们用一把直尺量一个火柴盒的尺寸，你可以回答说这个火柴盒的尺寸是20×10×5mm 。但你不能说这个火柴盒是20mm 或10mm 或5mm ，因为这些只是它大小尺寸的一部分。可见，用单一的数值去描述一个三维的火柴盒的大小是不可能的。同样，对于一粒砂子或其它颗粒，由于其形状极其复杂，要描述他们的大小就更为困难了。比如对一个质保经理来说，想用一个数值来描述产品颗粒的大小及其变化情况，那么他就需要了解粉体经过一个处理过程后平均粒度是增大了还是减小了，了解这些有助于正确进行粒度测试工作。那么，怎样仅用一个数值描述一个三维颗粒的大小？这是粒度测试所面临的基本问题。等效球体只有一种形状的颗粒可以用一个数值来描述它的大小，那就是球型颗粒。如果我们说有一个50 u 的球体，仅此就可以确切地知道它的大小了。但对于其它形状的物体甚至立方体来说，就不能这样说了。对立方体来说，50u 可能仅指该立方体的一个边长度。对复杂形状的物体，也有很多特性可用一个数值来表示。如重量、体积、表面积等，这些都是表示一个物体大小的唯一的数值。如果我们有一种方法可测得火柴盒重量的话，我们就可以公式（1）把这一重量转化为一球体的重量。重量= )1(r 3 4 3-----------------------ρ??π 由公式（1）可以计算出一个唯一的数（2r ）作为与火柴盒等重的球体的直径，用这个直径来代表火柴盒的大小，这就是等效球体理论。也就是说，我们测量出粒子的某种特性并根据这种特性转换成相应的球体，就可以用一个唯一的数字（球体的直径）来描述该粒子的大小了。这使我们无须用三个或更多的数值去描述一个三维粒子的大小，尽管这种描述虽然较为准确，但对于达到一些管理的目的而言是不方便的。我们可以看到用等效法描述描述粒子的大小会产生了一些有趣的结果，就是结果依赖于物体的形状，见图2中圆柱的等效球体。如果此圆柱改变形状或大小，则体积/重量将发生变化，我们至少可以根据等效球体模型来判断出此圆柱是变大了还是变小了等等。如图2（略）。假设有一直径D1=20um （半径r=10um ），高为100 um 的圆柱体。由此存在一个与该圆柱体积相等球体的直径D2。我们可以这样计算这一直径（D2）：圆柱体积V 1=)2()m (10000h r 3 2 ----------------μπ=??π

砂岩粒度分析报告模板筛分法

检测报告Analysis Report 检测项目 Item 砂岩粒度分析——————————————————————— 送样单位Company *** ——————————————————————— 送样人Liaison with *** ——————————————————————— 地区／井号Location / Well *** ——————————————————————— 样品块数Sample Count 1 ——————— 报告页数 Page Count——————— 检测人Analyzed by *** ——————— 审核人 Checked by *** ——————— 报告日期 Date 2017 ————— 年 Y 1 ———— 月 M 1 ———— 日 D ***

一、实验原理本测试采用沉降法-筛析法对岩石粒度进行测试。对小于74微米的颗粒，采用沉降法；对粒径大于74微米的岩石颗粒，采用筛析法进行分析。沉降法原理：微细粒固体颗粒在流体介质中的自由沉降速度与其粒度直径平方成正比，因此可以通过测定颗粒的沉降速度来确定其粒度。筛析法原理：选取合适的筛网，应用干法筛分避免很细的颗粒附着在筛孔上面堵塞筛孔，其筛析结果采用频率分布和累积分布来表示颗粒的粒度分布。频率分布表示各个粒径相对应的颗粒百分含量（微分型）；累积分布表示小于（或大于）某粒径的颗粒占全部颗粒的百分含量与该粒径的关系（积分型）。二、实验器材 1.沉降粒度分析成像系统； 2. 标准筛1套； 3. 振筛机1台； 4. 托盘天平1架； 5.烘箱1个。三、实验步骤 1）试样制备：将试样放入烘箱中烘干至恒重，准确称取100-500克。 2）套筛按孔径由大至小顺序放好，并装上筛底，安装在振筛机

检验方法验证方案(含量测定)

检验方法验证方案目的：证明所采用的检验方法适于相应的检测要求，具有可靠的准确度、精密度。范围：含量的检定方法的前验证编定依据：《药品生产质量管理规范》1998年修订版及验证管理办法职责：验证小组人员目录 1.概述 2.验证目的 3.职责 3.1验证小组 3.2品质部 3.3化验室 4.验证内容 4.1验证的准备工作 4.2适用性验证 4.2.1准确度试验 4.2.2精密度试验 4.3拟订验证周期 4.4验证结果评定与结论 5.附件

1. 概述对小容量注射剂的含量测定，本公司采用福林酚测定法，该检验方法具有测量准确、精密度高、专属性强、定量准确可靠、方法简便易行的特点，可满足小容量注射剂含量测定的要求。检验方法标准操作规程。用本方法进行转移因子注射液、胸腺肽注射液的含量测定。 2. 验证目的为确认对转移因子注射液、胸腺肽注射的含量测定的紫外分光光度法，适合相应的检测要求，特制订本验证方案，进行验证。验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证工作小组批准。验证前，应首先对验证所需的仪器、设备进行验证，对所需仪器、仪表、量具等进行校正。 3. 职责 3.1 验证工作小组负责验证方案的审批。负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。负责验证数据及结果的审核。负责验证报告的审批。负责发放验证合格证书。负责再验证周期的确认。 3.2 品质部负责验证所需仪器、设备的安装、调试，并做好相应的记录。负责组织验证所需仪器、设备的验证。负责仪器、仪表、量具等的校正。负责拟订检验方法的再验证周期 3.3 化验室负责验证所需的标准品、样品、试剂、试液等的准备。负责验证方案指定的试验的实施。负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析后，报验证工作小组。 4. 验证内容 4.1 验证的准备工作 4.1.1 验证所需文件资料品质部负责提供验证所需的文件资料，包括该检验方法的标准操作规程。以及负责提供验证所需仪器、设备的验证报告以及仪器、仪表、量具等的校正报告。检查人：日期：

激光粒度仪实验报告

实验一LS230/VSM+激光粒度仪测定果汁饮料粒度 1实验目的 1.1了解激光粒度仪的基本操作； 1.2了解激光粒度仪测定的基本原理。 2实验原理激光粒度分析仪的原理是基于激光的散射或衍射，颗粒的大小可直接通过散射角的大小表现出来，小颗粒对激光的散射角大，大颗粒对激光的散射角小，通过对颗粒角向散射光强的测量（不同颗粒散射的叠加），再运用矩阵反演分解角向散射光强即可获得样品的粒度分布。激光粒度仪原理图如图1所示，来自固体激光器的一束窄光束经扩充系统扩充后，平行地照射在样品池中的被测颗粒群上，由颗粒群产生的衍射光或散射光经会聚透镜会聚后，利用光电探测器进行信号的光电转换，并通过信号放大、A/D 变换、数据采集送到计算机中，通过预先编制的优化程序，即可快速求出颗粒群的尺寸分布。 3实验试剂与仪器 3.1实验样品：果汁饮料。 3.2实验仪器：LS230/VSM+激光粒度仪。 4实验步骤 4.1按照粒度仪、计算机、打印机的顺序将电源打开，并使样品台里充满蒸馏水，开泵，仪器预热10分钟。

4.2进入LS230的操作程序，建立连接，再进行相应的参数设置：启动Run-run cycle（运行信息）（1）选择measure offset(测量补偿)，Alignment（光路校正），measure background（测量空白），loading（加样浓度），Start 1 run（开始测量（2）输入样品的基本信息，并将分析时间设为60秒，点击start（开始）。如需要测量小于0.4μm以下的颗粒，选择Include PIDS，并将分析时间改为90秒后，点击start（开始）（3）泵速的设定根据样品的大小来定，一般设在50，颗粒越大，泵速越高，反之亦然。 4.3在测量补偿，光路校正，测量空白的工作通过后，根据软件的提示，加入样品控制好浓度，Obscuratio n应稳定在8-12%：假如选择了PIDS，则要把PIDS 稳定在40-50%，待软件出现ok提示后，点击Done（完成）。 4.4分析结束后，排液，并加水清洗样品台，准备下一次分析。 4.5作平行试验，保存好结果，根据要求打印报告。 4.6退出程序，关电源，样品台里加满水，防止残余颗粒附着在镜片上。 5实验结果与讨论 5.1实验结果由实验结果显示：平均粒径：141.7μm

粒度分析报告的基本概念与知识

粒度测试的基本概念和基本知识前言 1. 什么是颗粒？颗粒是具有一定尺寸和形状的微小的物体，是组成粉体的基本单元。它宏观很小，但微观却包含大量的分子、原子。 2. 什么叫粒度？颗粒的大小称为颗粒的粒度。 3. 什么叫粒度分布？不同粒径的颗粒分别占粉体总量的百分比叫做粒度分布。 4. 常见的粒度分布的表示方法？ ?表格法：用列表的方式表示粒径所对应的百分比含量。通常有区间分布和累计分布。 ?图形法：用直方图和曲线等图形方式表示粒度分布的方法。 5. 什么是粒径？颗粒的直径叫做粒径，一般以微米或纳米为单位来表示粒径大小。 6. 什么是等效粒径？当一个颗粒的某一物理特性与同质球形颗粒相同或相近时，我们就用该球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直径。根据不同的测量方法，等效粒径可具体分为下列几种： ?等效体积径：即与所测颗粒具有相同体积的同质球形颗粒的直径。激光法所测粒径一般认为是等效体积径。 ?等效沉速粒径：即与所测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径。重力沉降法、离心沉降法所测的粒径为等效沉速粒径，也叫Stokes径。 ?等效电阻径：即在一定条件下与所测颗粒具有相同电阻的同质球形颗粒的直径。库尔特法所测的粒径就是等效电阻粒径。 ?等效投影面积径：即与所测颗粒具有相同的投影面积的球形颗粒的直径。图像法所测的粒径即为等效投影面积直径。 7. 为什么要用等效粒径概念？由于实际颗粒的形状通常为非球形的，因此难以直接用粒径这个值来表示其大小，而直径又是描述一个几何体大小的最简单的一个量，于是采用等效粒径的概念。简单地说，粒径就是颗粒的直径。从几何学常识我们知道，只有圆球形的几何体才有直径，其他形状的几何体并没有直径，如多角形、多棱形、棒形、片形等不规则形状的颗粒是不存在真实直径的。但是，由于粒径是描述颗粒大小的所有概念中最简单、直观、容易量化的一个量，所以在实际的粒度分布测量过程中，人们还都是用粒径来描述颗粒大小的。一方面不规则形状并不存在真实的直径，另一方面又用粒径这个概念来表示它的大小，这似乎是矛盾的。其实，在粒度分布测量过程中所说的粒径并非颗粒的真实直径，而是虚拟的“等效直径”。等效直径是当被测颗粒的某一物理特性与某一直径的同质球体最相近时，就把该球体的直径作为被测颗粒的等效直径。就是说大多数情况下粒度仪所测的粒径是一种等效意义上的粒径。不同原理的粒度仪器依据不同的颗粒特性做等效对比。如沉降式粒度仪是依据颗粒的沉降速度作等效对比，所测的粒径为等效沉速径，即用与被测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小。激光粒度仪是利用颗粒对激光的散射特性作等效对比，所测出的等效粒径为等效散射粒径，即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的大小。当被测颗粒为球形时，其等效粒径就是它的实际直径。 8. 平均径、D50、最频粒径定义这三个术语是很重要的，它们在统计及粒度分析中常常被用到。 ?平均径：表示颗粒平均大小的数据。有很多不同的平均值的算法，如D[4，3]等。根据不同的仪器所测量的粒度分布，平均粒径分、体积平均径、面积平均径、长度平均径、数量平均径等。 ?D50：也叫中位径或中值粒径，这是一个表示粒度大小的典型值，该值准确地将总体划分为二等份，也就是说有50%的颗粒超过此值，有50%的颗粒低于此值。如果一个样品的D50=5μm，说明在组成该样品的所有粒径的颗粒中，大于5μm的颗粒占50％，小于5μm的颗粒也占50％。 ?最频粒径：是频率分布曲线的最高点对应的粒径值。设想这是一般的分布或高斯分布。则平均值，中值和最频值将恰好处在同一位置，如下图。但是，如果这种分布是双峰分布，则平均直径几乎恰恰在这两个峰的中间。实际上并不存在具有该粒度的颗粒。中值直径将位于偏向两个分布中

粒径分析基本原理

最大直径特性： V=体积 W=重量 S=表面积 A=投影面积 R=沉降速度高圆度中圆度低圆度图1 有关粒度的难题假设给你一只火柴盒和一把尺子，要求你告诉我它的大小。你可能回答火柴盒的大小是20×10×5 mm 。但是你若回答“火柴盒的大小是20 mm ”，这是不正确的，因为这仅仅是其大小的一个维度。你不可能用一个单独的数字来描述一只三维的火柴盒的大小。显然，对于复杂的形状，比如一颗砂粒或漆罐中的一粒颜料而言，情况变得更加困难。如果我是质量保证经理，我只想用一个数字来描述颗粒的大小-比如我必须知道从上一次生产起，颗粒的平均大小是增加了或是减少了。这就是粒度分析的一个基本问题-我们如何能够只用一个数字来描述一个三维物体呢？图1显示了一些砂粒。它们的大小是多少？等效球体只有一种形状可以用一个数字来描述，那就是球体。如果我们说，一个球体的直径是 50μm ，这样的描述是完全正确。然而，即使是对于立方体，我们也不能以同样的方式做到，因为50μm 可能是指一条边或者指一条对角线。对于火柴盒而言，它拥有许多可以用一个数字描述的特性。例如重量是一个单一的数字，体积和表面积亦然。因此，如果我们有一种方法可以测量火柴盒的重量，那么，我们可以把这个重量转化为球体的重量：重量 = 4/3πr 3 ρ 而计算出与火柴盒重量相等球体的独特直径（2r ）。这就是等效球体理论。我们测量颗粒的一些特性，并假设这指的是一个球体，由此得出一个唯一的数字（这个球体的直径）来描述颗粒。这样，可以保证我们不必以三个或更多数字来描述三维颗粒，虽然那样更加精确，但对于具体操作而言并不方便。我们可以看出，取决于物体的形状，这将产生一些有趣的结果。我们可通过圆柱体等效球体的例子来说明这种情况（图2）。然而如果圆柱体改变了形状或大小，则体积/重量会发生变化。有了等效球体模型，我们至少可以说它变得更大了或更小了。图2 100 × 20 μm 圆柱体的等效球体直径假设有一个直径D 1=20 μm （即r=10 μm ），高度为100 μm 的圆柱体。另有一个直径为D 2的与圆柱体有等效体积的球体。我们可以用以下方式计算这个直径D 2：圆柱体的体积 = πr 2h = 10000π（μm 3 ）球体的体积 = 33 4 X π 其中X 是等效体积半径。 33 V 6204V 3X .==∴π μm 5.197500430000X 3 3 ===π π μm 139D 2.=∴ 对于高100 μm ，直径20 μm 的圆柱体，体积等效球体直径约为40 μm 。下表指出了各种比率圆柱体的等效球直径。最后一行对应于典型的盘形大粘土颗粒。它看起来直径为20 μm ，但由于厚度只有 2 μm ，我们通常不考虑厚度。在测量颗粒体积的仪器上，我们可能得到的答案是半径约为5 μm 。因此，不同的方法可能给出有争议的答案！对于一个25 μm 的筛子而言，所有这些圆柱体看起来是相同大小的，可以说“所有材料都小于25 μm ”。然而对于激光光衍射而言，这些“圆柱体”看起来是不同的。最小直径粒度分析基本原理作者： Alan Rawle 马尔文仪器有限公司Enigma Business Park, Grovewood Road, Malvern, Worcestershire, WR14 1XZ, UK （英国）什么是颗粒？这一问题的提出似乎十分愚蠢！但是，要想对各种粒度分析方法所得出的结果进行分析，这又是一个十分基本的问题。颗粒的分散过程和材料的形状使粒度分析比乍看起来要复杂得多。棱角明显有棱角接近棱角接近光滑光滑

甲醛分析方法验证方案

工作场所空气中甲醛分光光度法验证方案方案编号：

1. 概述本文件验证了工作场所空气中甲醛的分光光度法本检测方法实施细则参照 GBZ/T 《工作场所空气有毒物质测定脂肪族醛类化合物》中甲醛的酚试剂分光光度法的定量测定为主要依据，以及在此标准的基础上根据本检测中心实际配置的仪器和实验条件的情况下将标准中的技术要素编写了相关的作业指导书。为了保证此分析方法的可行性、准确性、可操作性和适用性、用科学的方法进行相应的验证程序特别编写了此验证方案，为今后在实际工作中将起到指导和借鉴的作用。在验证空气中甲醛的测定方法中，做了方法的线性范围实验、检出限实验、方法精密度实验、准确度实验，以证明该方法适用于测定工作场所空气中甲醛的的浓度。 2. 目的通过验证工作，确保测定工作场所空气中甲醛浓度的分析方法在广德众康职业卫生检测服务有限公司适用。 3. 分光光度计操作条件： 4. 试剂实验用水为蒸馏水至刻度。开机准备检查仪器，准备10mm石英比色皿。打开紫外可见分光光度计，同时预热分光光度计10min 预热完毕，仪器自检完毕后，准备实验。在成套的石英比色皿中加入参比溶液，做基线校准与校准能量。校准完毕后，输入本方法所需要的波长645nm，确认，实验开始。 5．方法验证线形范围

在3操作条件下将紫外可见分光光度计调节至最佳测定状态，标准曲线的绘制：取7只具塞比色管，分别加入、、、、、、甲醛标准溶液，加水至，各加2ml酚试剂溶液，摇匀，于43±1℃水浴中放置10min，期间摇动几次，加入硫酸铁铵溶液，摇匀，再放入水浴中加热10min，取出放冷至室温，在645nm 波长下测量吸光度。每个浓度重复测定3 次，以吸光度均值对相应的甲醛的含量（g）绘制标准曲线。见表1：表1：方法验证线性范围数据表序号 1 2 3 4 5 6 7 标准含量（μ g）吸光度（A）相关系数线形方程Y=+ 检出限在3工作条件下将仪器调至检测状态，连续测量10次空白溶液，按公式计算检出限： C L = 3σ/s 式中：C L —检出限，g/mL； σ—测量10次空白溶液的浓度标准偏差； s —方法的灵敏度，即工作曲线斜率，mL/μg。表2：连续测定10次空白溶液检出线数据序号 1 2 3 4 5 吸光度值浓度（μg /mL）序号 6 7 8 9 10 吸光度值浓度（μg

方法验证的具体内容

验证内容：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。一、准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回收率表示。至少用9次测定结果进行评价。二、精密度：是指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。 1、重复性：相同条件下，一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。至少9次。 2、中间精密度：一个实验室，不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。 3、重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。三、专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用于复杂样品分析时相互干扰的程度。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，圴应考察专属性。四、检测限：指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。用百分数、ppm或ppb 表示。五、定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定结果应具一定的精密度和准确度。六、线性：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。七、范围：能达到一定的精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。八、耐用性：指在一定的测定条件稍有变动时，测定结果不受影响的承受程度。

方法验证内容如下。一、准确度准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。准确度应在规定的范围内测试。 1．含量测定方法的准确度原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较。制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定结果进行比较。如该分析方法已经测试并求出了精密度、线性和专属性，在准确度也可推算出来的情况下，这一项可不必再做。 2．杂质定量测定的准确度可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如不能得到杂质或降解产物，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典标准方法或经过验证的方法。在不能测得杂质或降解产物的响应因子或对原料药的相对响应因子情况下，可用原料药的响应因子。应明确表明单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（%）或面积比（%）。 3．数据要求在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价，例如，设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液，进行测定。应报告已知加入量的回收率（%），或测定结果平均值与真实值之差及其相对标准偏差或可信限。（意见3：是否对所设定的浓度范围作出要求，如：该方法用于药品的含量测定，回收率试验的样品浓度应设定于含量100％的±20％之间；用于溶出（释放）曲线考察时，回收率试验的样品浓度应设定于全曲线范围的上、中、下部位。）二、精密度精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。在相同条件下，由一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性；在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度，称为中间精密度；在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度，称为重现性。含量测定和杂质的定量测定应考虑方法的精密度。 1．重复性在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价，例如，设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试溶液，进行测定。或100%的浓度水平，用至少测定6次的结果进行评价。 2．中间精密度为考察随机变动因素对精密度的影响，应设计方案进行中间精密度试验。变动因素为不同日期、不同分析人员、不同设备。 3．重现性当分析方法将被法定标准采用，应进行重现性试验，例如，建立药典分析方法时通过协同检验得出重现性结果。协同检验的目的、过程和重现性结果均应记载在起草说明中。应注意重现性试验用的样品本身的质量均匀性和贮存运输中的环境影响因素，以免影响重现性结果。 4．数据要求均应报告标准偏差、相对标准偏差和可信限。

粒度仪实验报告

实验一 ls230/vsm+激光粒度仪测定果汁饮料粒度 1实验目的 1.1了解激光粒度仪的基本操作； 1.2了解激光粒度仪测定的基本原理。 2实验原理激光粒度分析仪的原理是基于激光的散射或衍射，颗粒的大小可直接通过散射角的大小表现出来，小颗粒对激光的散射角大，大颗粒对激光的散射角小，通过对颗粒角向散射光强的测量（不同颗粒散射的叠加），再运用矩阵反演分解角向散射光强即可获得样品的粒度分布。激光粒度仪原理图如图1所示，来自固体激光器的一束窄光束经扩充系统扩充后，平行地照射在样品池中的被测颗粒群上，由颗粒群产生的衍射光或散射光经会聚透镜会聚后，利用光电探测器进行信号的光电转换，并通过信号放大、a/d变换、数据采集送到计算机中，通过预先编制的优化程序，即可快速求出颗粒群的尺寸分布。 3实验试剂与仪器 3.1实验样品：果汁饮料。 3.2实验仪器：ls230/vsm+激光粒度仪。 4实验步骤 4.1按照粒度仪、计算机、打印机的顺序将电源打开，并使样品台里充满蒸馏水，开泵，仪器预热10分钟。 4.2进入ls230的操作程序，建立连接，再进行相应的参数设置：启动run-run cycle（运行信息）（1）选择measure offset(测量补偿)，alignment（光路校正），measure background（测量空白），loading（加样浓度），start 1 run（开始测量（2）输入样品的基本信息，并将分析时间设为60秒，点击start（开始）。如需要测量小于0.4μm以下的颗粒，选择include pids，并将分析时间改为90秒后，点击start（开始）（3）泵速的设定根据样品的大小来定，一般设在50，颗粒越大，泵速越高，反之亦然。 4.3在测量补偿，光路校正，测量空白的工作通过后，根据软件的提示，加入样品控制好浓度，obscuration应稳定在8-12%：假如选择了pids，则要把pids稳定在40-50%，待软件出现ok提示后，点击done（完成）。 4.4分析结束后，排液，并加水清洗样品台，准备下一次分析。 4.5作平行试验，保存好结果，根据要求打印报告。 4.6退出程序，关电源，样品台里加满水，防止残余颗粒附着在镜片上。 5实验结果与讨论 5.1实验结果由实验结果显示：平均粒径：141.7μm 6思考题 6.1 ls230/vsm+激光粒度仪的技术特点 ls230/vsm+激光粒度仪的特点是测量的动态范围宽、测量速度快、操作方便，尤其适合测量粒度分布范围宽的粉体和液体雾滴。（1）双镜头专利技术：避免了更换镜头的麻烦，测量宽分布颗粒时，大、小颗粒的信息在一次分析中都可得到，大大提高了分析精度。（2）pids（偏振光强度差）专利技术：用三种方法改进了对小颗粒的测定：多波长（450nm，