原子吸收前处理概述

原子吸收样品前处理方法概述　

摘要：我作为东西电子的一名实验技术人员，通过本文来为使用东西电子原子吸收仪器的用户具体介绍几种常见的样品前处理方法，以及各种方法适用的样品类型，希望可以让使用者参考借鉴，来体现我们东西电子的员工，对客户的热心服务。

关键词：非完全消化法，酸消解法，微波消解法，悬浮液进样技术

引言：原子吸收光谱法具有灵敏、快速、选择性高、操作方便等优点，现在被广泛地应用于化工、石油、医药、冶金、地质、食品、生化及环境监测等领域，能测定几乎所有的金属及某些非金属元素。虽然用石墨炉法可以采用程序升温直接分析固体样品但干扰较大，用火焰原子吸收法时，样品要被吸喷雾化后才能被分析，为了使测量的结果有代表性，必须要保证样品均匀的分布在溶液中。所以有许多样品必须要经过前处理才能拿来测定，而不同的样品有不同的前处理方法，同一样品也有多种的前处理方法，选择不同方法的依据就是方便快捷、同时又要尽量减少样品的用量，减少有效成分的流失。样品处理是原子吸收光谱法测定的关键步骤之一，寻找简便有效的样品处理技术，一直是分析工作者的研究的重要课题，在这里我分别列举各种方法，说出它们各自的适用范围，并引用前人分析常见样品的方法为例让大家借鉴参考。　

第一，灰化法。一般使用温度在４５０－５５０℃之间，用来破坏样品中的有机物成分，使之转化成无机形态。例如：钟国辉，索珍等人用此法处理兔肉，然后用东西电子生产的ＡＡ７００１型原子吸收分光光度计成功的同时测定了铜、铁、锌、钙、镁的含量［１］。样品前处理步骤如下：称取动物鲜样（兔肉）１２ｇ于瓷坩埚中，小火炭化，再移入高温电炉中，５００℃下灰化１６ｈ，取出、冷却，加浓硝酸－高氯酸（３＋１）几滴，小火蒸至近干，反复处理至残渣中无炭粒。以盐酸溶解残渣，移入５０ｍｌ容量瓶中，加氯化镧溶液２．５ｍｌ和氯化锶溶液２．０ｍｌ（消除磷酸的干扰），加水定溶５０ｍｌ．同时做试剂空白。这种方法的优点是能灰化大量样品，方法简单，无试剂污染，空白值低，但操作时间长、操作繁琐、对低沸点的元素常有损失．此法可以处理鱼类、水果、肉、蛋、奶等，若分析　Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se等不宜采用法灰化。　

第二，酸消解法。用适当的酸消解样品基体，并使被测元素形成可溶盐。植物的花叶一般用硝酸，个别的可用ＨＮＯ３—ＨＣＬＯ４，根茎则视其种类需要添加Ｈ２ＳＯ４或ＨＦ，矿物类和动物类大

多需用混合酸。例如：叶先伟用ＨＣＬ—ＨＦ—ＨＣＬＯ４消解法处理铜钴矿［２］。步骤如下：准确称取０．１～０．２ｇ试样于１５０ｍｌ聚四氟乙烯烧杯中，加１５ｍｌＨＣＬ，５～１０ｍｌＨＦ，３ｍｌＨＣＬＯ４，上盖表面皿，加热溶解并蒸至白烟冒尽，取下冷却后，加入２ｍｌＨＣＬ，用少量蒸馏水吹洗杯壁和表面皿，加热溶解盐类，冷却，将试液定容在１００ｍｌ容量瓶中，同时做试剂空白。此法由于对设备要求低，效果相对好，可以处理大米、中草药、矿石、茶叶，骨骼等几乎所有样品，但不适合处理包含易挥发元素的样品，对环境也有一定的污染。　

第三，非完全消化法。此法只要求消化液均匀透明，不要求消化液无色，消化液中含有可溶有机物。因此，消化温度低，用酸少、耗时短、操作简单，是一种快速的样品预处理技术。张宏霞，杜晓燕，梁艳洁等人就是用此法处理人发，然后用ＡＡ７０００型分光光度计成功的测定了人法中的钙和镁［３］。样品处理方法如下：①捡去样品中杂物，用洗衣粉浸泡８ｈ，洗净，于７５～８５℃烘干２ｈ，剪碎，充分混均。②称取经处理发样０．３０ｇ于５０ｍｌ锥形瓶中，加入浓硝酸２．５ｍｌ，用玻璃棒压紧发样，置控温消煮炉上，在８０～１３０℃消化５～６ｍｉｎ后，边摇动烧杯边滴加过氧化氢２．０ｍｌ，消化至溶液程透明黄棕色，取下锥形瓶，趁热加入乳化剂ＯＰ溶液２．０ｍｌ，摇匀，转入２５ｍｌ带塞比色管中，以二次蒸馏水定容，得均匀透明的乳浊液，同时制备空白。并与酸消解法进行比较，发现测定结果一致。此法相对于酸消解法有一定的优势，现在用此法处理螺旋藻胶囊、肉类、人参、环境样品、土壤、烟叶、茶叶方面的文章均有报道。　

第四，悬浮液进样技术。该方法保留了固体进样，不必预分解样品，具有简单、快速、干扰少等特点，常用的悬浮剂有甘油、琼脂、黄原胶和　Ｔｒｉｔｏｎ　ｘ－１００等，以琼脂的悬浮性能最佳，加热溶于水后形成胶体，具有良好的动力学稳定性。刘立行，张春光用原子吸收测定人参中的金属元素时就是用的这个方法来处理样品，现在引来为大家作参考。步骤如下：将人参样品洗净，７５～８０℃烘干，粉碎，过２００目筛。精确称量０．２ｇ于干燥烧杯中，加琼脂溶液少量，用玻璃棒搅拌使样品润湿并分开，再用琼脂溶液定容，振动１ｍｉｎ，即得［４］。此法可被用于调味品、蔬菜、水果、草药、茶叶和土壤的测定。　

第五，微波消解法。该方法是最近几年发展起来的新方法，具有快捷、高效、简便、节约试剂、空白值低等优点，但是需要配置微波溶样炉。可用于测定多种样品，如烟叶、蔬菜、

头发、花生、中成药、土壤，保健品的处理均可采用此法，尤其对于易挥发样元素最适合用此法。其原理是极性分子在微波电场的作用下，以每秒２４．５亿次的速率不断改变其正负方向，使分子高速的碰撞和磨擦而产生高温，同时一些无机酸类物质溶于水后，分子电离成离子，再微波的作用下，作定向移动，形成电流，离子流动过程中与周围的分子和离子发生高速磨擦和碰撞，使微波能转为热能。由于微波消解样品是在全封闭状态下进行的，避免了易挥发元素的损失，因此回收率高、准确性好，也减少了样品的玷污和环境污染。现引用林捷等人用微波溶样技术处理茶叶为例，说明该方法的使用。步骤如下：用食品粉碎机将茶叶样品磨成粉状，精确称取０．５００ｇ于聚四氟乙烯溶样杯中，加入３ｍｌＨＮＯ３、２ｍｌＨ２Ｏ２，待反应平稳后，盖上杯盖，放入工程塑料外套中置于微波溶样炉内，设置压力从１～３档（０．５ｍＰａ，１．０ｍＰａ，１．５ｍＰａ）定量梯度加压消解。时间５～１０ｍｉｎ内消化完全，取出消解罐，冷却后开盖，把聚四氟乙烯溶样杯置于１２０℃加热板上赶氮氧化物至溶液约１ｍｌ。冷却后转移至１０ｍｌ比色管中，用少许去离子水冲洗消化杯，洗液并入比色管内，稀释至刻度，摇匀待测。［５］　

第六，酸浸提法。用酸从样品中提取金属元素也是样品处理的一种方法，该法操作简便快捷，但不适于含蜡质的样品。刘建荣等用ＨＮＯ３－Ｈ２Ｏ２浸提牙膏中的铅、镉、铜、锶，再用石墨炉法测定就是个例子。具体的处理步骤如下：挤出牙膏样品约１ｇ于５０ｍｌ色管中，加入５ｍｌＨＮＯ３，２ｍｌＨ２Ｏ２，放置过夜，次日置于未加热的水浴锅中，先缓慢加热，以防止气泡产生而溢出，待剧烈反应停止后，在水浴中煮沸１ｈ，取出冷却后，定容至２５ｍｌ，混均后，过滤，滤液用于测定。［６］用该方法可以从食品或粪便中提取锌、锰等，还可以处理化妆品、保健品等。　

第七，高压消解法。该法不常用，一般用聚四氟乙烯制成容器，具有类似微波炉的特性，置于烤箱或马弗炉加热增压消化样品，温度一般控制在１５０℃　以内。其优点也是可有效防止易挥发元素的损失。如用石墨炉原子吸收法测定保健品中的镉时，处理样品的步骤如下：准确称取样品０．５０００～２．００００ｇ于聚四氟乙烯罐内，加２．００～４．００ｍｌＨＮＯ３，放置过夜，再加２．００～３．００ｍｌＨ２Ｏ２（内容物不能超过罐容积的１／３）盖上内盖，然后旋紧不锈钢外套，在恒温箱内于１２０℃～１４０℃放置２～３ｈ，在箱内自然冷却至室温，将消解液滤入２５ｍｌ容量瓶中定容。同时做试剂空白。［７］　

结论　

酸消化法和微波消化法都是常用较好的方法，在测定不同的样品时应该根据样品的性质和分析的金属元素的性质以及自己的实验条件，采用不同的分析方法。选择不同方法的依据就是方便快捷、同时又要尽量减少样品的用量，减少有效成分的流失。

参考文献

1.钟国辉，索珍．原子吸收光谱法测定动物性食品中铜、锌、铁、钙、镁．理化检验－化学分册，２００３，４：

２４０　

2.叶先伟．火焰原子吸收法测定人铜钴矿中的镍、锌、锰、钙和镁．江西有色金属，２００２，１：４３　

3.张宏霞，杜晓燕，梁艳洁．非完全消化——火焰原子吸收光谱法测定人发中的钙和镁．哈尔滨医药，

２００４，２：４７　

4.刘立行，张春光．火焰原子吸收光谱法测定人参中的钙镁．２００４，６：６３２　

5.林捷，郑艳影，柯华等．茶叶中铅和铜的微波消解—原子吸收法测定．职业与健康，２００４，６：４３　６．　刘建荣，董兵，郑星泉等．牙膏中铅、镉、铜、锌、锶同时测定的原子吸收法．环境与健康杂志，２００４，５：３３９　

6.邓勃，迟锡增，刘明钟等。应用原子吸收与原子荧光光谱分析，化学工业出版社ｐＰ５５５