红外分光光度法标准操作规程
1.目的：
规范红外分光光度法检验操作，保证检验的质量。
2.范围：
适于本公司红外分光光度法的操作。
3.责任：
质量管理科、中心化验室、检验员。
4.检验依据：
《中国药典》2015年版四部红外分光光度法操作方法。
5.内容
5.1 简述
◆化合物受红外辐射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振—转光谱。
◆红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的写性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
5.2 红外光谱测定操作方法
◆红外光谱测定技术分两类。一类是指检测方法，加透射、衰减全反射、漫反射、光声及红外发射等；另一类是指制样技术。在药物分析中，通常测定的都是透射光谱，采用的制样技术主要有压片法、糊法、膜法和溶液法等。
●压片法：取供试品约1—1.5mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200—300mg（与供试品的比约为200:1）作为分散剂，充分研磨混匀，置于直径为13mm的压片模具中，使铺布均匀，抽真空约2分钟，加压至（0.8±106）kPa，保持压力2分钟，撤去压力并放气后取出制成的供试片，目视检测，片子应呈透明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。亦可采用其它直径的压模制片，样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度合适的片子。
●糊法：取供试品约5mg ,置玛瑙研钵中，粉碎研细后，滴加少量液状石蜡或其它适宜的糊剂，研成均匀的糊状物，取适量糊状物夹于两个窗片或空白溴化钾片（I每片约150mg）之间，作为供试片，另以溴化钾约300mg制成空白片作为补偿。亦可用专用装置夹持糊状物。制备时应注尽量使糊状样品在窗片间分布均匀。
●膜法：参照上述糊法所述的方法，将能开成薄膜的液体样品铺展开适宜的盐片中，形成薄膜后测定。若为高分子聚合物，可先制成适宜厚度的高分子薄膜，直接置于样品光路中测定。熔点较低的固体样品可采用熔融成腊的方法制样。
●溶液法：将供试品溶于适宜的溶剂中，制成1—10%浓度的溶液，灌入适宜厚度的液体池中测定。常用溶剂有四氯化碳、三氯甲烷、二硫化碳、乙烷、环已烷及二氯乙烷等。选用溶液应在被测定区域中透明或仅有中—弱的吸收，且与样品间的相互作用应尽可能小。
试样制备方法除另有规定外，用作鉴别时应按照药典委员会编订的《药品红外光谱集》（2000年版）收载的各光谱图所规定的制备方法制备。具体操作技术可参见《药品红外光谱集》的说明。
●用作晶型、异构体限度检查或含量测定时，试样制备和具体测定方法均按药典各品种项下有关规定操作。
5.3 测量操作注意事项
◆环境条件：红外实验室的室温应控制在15—30℃，相对湿度应小于65%，适当通风换气，以避免积聚过量的二氧化碳和有机溶剂蒸汽。
◆供电电压和接地电阻应符合仪器说明书要求。
◆背景补偿或空白校正记录供试品光谱时，双光束仪器的参比光路中应置相应的空白对照物（空白盐片、溶剂或糊剂等）；单光束仪器（常见的傅里叶变换红外仪）应先进行空白背景扫描，扫描供试品后扣除背景吸收，即得供试品光谱。
◆采用压片法时，以溴化钾最常用。若供试品为盐酸盐，可比较氯化钾压片和溴化钾压片法的光谱，若二者没有区别，则可使用溴化钾。
◆所使用的溴化钾或氯化钾在中红外区应无明显的干扰吸收；预先庆研细，过200目筛，并在120℃干燥4小时后分装并在干燥器中保存备用。若发现结块，则须重新干燥。
◆供试品研磨应适度，通常以粒度2—5um为宜。供试品过度研磨有时会导致晶格结构的破坏或晶型的转化。粒度不够细则易引起光散射能量损失，使整个光谱基红倾斜，甚至严重变形。该现象在4000—2000cm-1高频端最为明显。压片法及糊法中最易发生这种现象。
◆压片法制成的片厚在0.5mm以下时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。一般可将片厚调节至0.5mm以上即可避免。也可用金相砂纸将片稍微打毛以去除干扰。
◆测定样品时的扫描速度应与波长校正时的条件一致（快速扫描将使波长滞后）。制成图谱的最强吸收峰透光率应在10%以下，图谱的质量应符合《药品红外图谱集》的要求。
◆使用预先负责制标尺记录纸的色散型仪器，在制图时应注意记录笔在纸上纵横坐标的位置与仪器示值是否相符，以避免因图纸对准不良而引起的误差。
◆压片模具及液体吸收池等红外附件，使用完后应及时擦拭干净，必要时清洗，保存在干燥器中，以免锈蚀。
5.4 结果判定
◆红外光谱在药品分析中，主要用于定性鉴别和物相分析。定性鉴别时，主要着眼于供试品光谱全谱谱形的比较，即首先是谱带的有与无，然后是各谱带的相对强弱。若供试吕的光谱图与对照光谱一致，通常可判定两化合物为同一物质（只有少数例外，如有些光学异构体或大分子同系物等）。若两光谱图不同，则可判定两化合物不同。但下此结论时，须考虑供试品是否存在多晶现象，纯度如何，以及其他外界因素的干扰。多晶现象一般可按照《药品红外光谱集》中所载重结晶处理法排除。其它影响常可通过修改制样技术而解决。由于各种型号的仪器性能不同，试样制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因，均会影响光谱的形状。因此，进行光谱对比时，应考虑各种因素可能造成的影响。
5.5 常见的外界干扰因素
◆大气吸收
●二氧化碳2350cm-1，667cm-1
●水气3900—3300cm-1 ，1800—1500cm-1
●溶剂蒸汽
◆干涉条纹规律性的正弦形曲线叠加在光谱图上。
◆仪器分辨率的不同和不同研磨条件的影响。
6.文件变更历史：
色度铂钴标准比色法
色度 （铂钴标准比色法） 方法原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准系列，与水样进行目视比色。 干扰及消除 如水样浑浊,则放置澄清，也可用离心法或用孔径为0.45滤膜过滤以去掉悬浮物。但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。 仪器 50ML具塞闭塞管，其刻线高度应一致。 试剂 铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾K2PCL6（相当于500铂）及1.000氯化钴 步骤 标准色列的配置: 向50ML比色管中加入0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.000铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密封保存。 水样的测定: 1、分取50.0ML澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0ML。 2、将水样与标准色列进行目视比较。观测时，可将比色管至于白瓷板或白板上，使光线从关底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。 计算 色度=A×50/B 式中： A------稀释后水样相当于铂钴标准比色法的色度 B------水样得体积（ML） 注意事项 可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。方法是：称取0.0437g重铬酸钾 和1.000g硫酸钴(CoSo 4.7H 2 O)溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水稀释至 500ml。此溶液的色度为500度。不宜久存, 如果样品中有泥土或其它分散很散狠细的悬浮物，虽经处理而得不到透明水样时，则只测“表面颜色”。
(完整word版)Nicolet_iS5_型傅里叶变换红外光谱仪标准操作规程
本细则根据傅里叶变换红外光谱方法通则（JY?T 001－1996）和美国Nicolet公司Nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪操作说明书制定。 1 适用范围 本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它不仅可以检测样品的分子结构特征，而且还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为4000 ～ 400cm-1。 2 术语、符号、代号 见国标（GB3100－93）。 3 方法原理 红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。 4 常用试剂及材料 分析纯：四氯化碳、二氯甲烷、溴化钾、氯化钠； 窗片：溴化钾、氯化钠、KRS-5（碘化铯、溴化铯合晶）。
5 检测仪器 5.1仪器技术参数 仪器名称：傅里叶变换红外光谱仪 型号：Nicolet 380 测试波数范围：4000 ～400cm-1 波数精度：≤0.1 cm-1 4cm-1分辨率就可以达到要求。 分辨率： 0.1～16cm-1，一般测试样品使用 5.2 仪器环境要求 室内温度：18℃～ 23℃ 相对湿度：≤ 50% 5.3 仪器供电需求 仪器供电电压：220V?% 交流电频率：50Hz?% 交流电零地电压：＜1 V 6 检测方法 6.1 试样制备方法 6.1.1 一般注意事项 在定性分析中，所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为 10%左右。
Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书 作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002 生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版次：01 修订号: 00 6.1.2 固体样品 （1）压片法：取 1～2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约 100mg，粒度 200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。 玛瑙研钵压片模具 （2）溶液法：把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用 0.1mm的液体池，溶液浓度在 10%左右为宜。 a：镜片； b：液体池部件（不含镜片）； c: 装配图； d：使用方法
液氧中乙炔含量标准操作规程
液氧中乙炔含量标准操作规程 （比色法） 1、方法原理 借助于液氧的温度将试样中蒸发出的乙炔冻结（在标准大气压力下，乙炔的沸点为-83℃，液氧的沸点为-183℃）。被冻结的乙炔在常温下用氮气吹入乙炔吸收剂。在乙炔吸收剂的胶体溶液中，乙炔与氯化亚铜作用生成了均匀的紫红色溶液。利用分光光度法进行测定，可确定乙炔的含量。 反应式： 2Cu(NO3)2+4NH4OH+2NH2OH·HCl →Cu2Cl2+4NH4NO3+N2↑+6H2O ------ （1） Cu2Cl2 +C2H2+2NH4OH→Cu2C2+2NH4Cl+2 H2O ------------------------------------- （2） 2、仪器与设备 乙炔含量测定装置如图1所示。所需主要仪器： a.分光光度计； b.蒸发瓶：250mL； c.吸收瓶：20 mL； d.蛇形冷凝管：18~22圈； e.微量注射器：50μL； f.冰瓶：内径200mm，高250mm。 3、试剂与溶液 试剂与溶液如下： a.溶解乙炔：要求纯度在90％以上； b.氨水（1+1）：取50 mL氢氧化铵，用水稀释到100 mL，摇匀； c.硝酸铜溶液：称取10g硝酸铜，溶解于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； d.盐酸羟胺溶液：称取46 g盐酸羟胺，溶解于100mL容量瓶中，定容； e.白明胶溶液：称取0.5 g优质白明胶，加25mL水，加热使其溶解； f.无水乙醇； g.乙炔吸收液：在100mL容量瓶中，加入硝酸铜溶液5mL，氨水（1+1）5mL，盐酸羟胺溶液5mL，于沸腾水浴中加热还原成无色，在加入白明胶溶液4.5 mL及无水乙醇32mL，用水稀释至刻度，摇匀；
红外光谱仪操作规程及注意事项
发表日期：2007年6月3日【编辑录入：admin】 1．保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件2５±１０℃左右，湿度≤７０％）； 2．保持实验室安静和整洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。 3．经常检查干燥剂颜色，如果兰色变浅，立即更换。 4．根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。5．测试红外光谱图时，扫描空光路背景信号和样品文件信号，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存 红外光谱图。 6．实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7．设备停止使用时，样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8．干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色（约3小时）即可。 9．将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10．液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎，应小心保存。11．液体池使用的KRS-5晶体剧毒，使用时避免直接接触（戴手套），打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末，打磨的 废弃物必须妥善处理。
2010-01-12 17:11:38 来源：实验室设备信息网浏览：342次 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65％才能开机。 2．开机 开机时，首先打开仪器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。 4．扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时，先扫描空光路背景信号（Collect→Background），再扫描样品文件信号（Collect→Sample)，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5．关机 （1）关机时，先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。（2）在记录本记录使用情况。 二、注意事项1．测定时实验室的温度应在15～30℃，所用的电源应配备有稳压装置。2．为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应保持干燥（相对湿度应在65%以下）。3．样品的研磨要在红外灯下进行，防止样品吸水。 4．压片用的模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。 5．OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点： （1）样品与Ge晶体间必须紧密接触，不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反
VFA测定操作规程-比色法
VFA分析操作规程 ------比色法 VFA是厌氧发酵中微生物代谢的重要中间产物，甲烷菌利用VFA形成甲烷，属于产甲烷的原料，但厌氧反应器中过多积累VFA抑制甲烷菌的活性，测定VFA 含量作为分析厌氧发酵好坏的重要指标 一.实验原理 含挥发性脂肪酸的样液，在加热的条件下，与酸性乙二醇作用生成酯，此酯与羧胺反应，形成氧肟酸。在高铁试剂存在下，氧肟酸转化为高铁氧肟酸的棕红色络合物，其颜色的深浅在一个较大的范围内与反应初始物——挥发性脂肪酸的含量成正比，故可用比色法测定。 二.试验药品 1. 1：1硫酸 浓硫酸（相对密度1.84，C.P.）加到同体积蒸馏水中稀释配制。 2. 4.5mol/L的氢氧化钠 称取180g氢氧化钠(C.P.)溶于水中，冷后以蒸馏水稀释至1L 3. 10%硫酸羟胺溶液 称取硫酸羟胺(C.P.)10.0g，溶于100mL蒸馏水中。 4. 酸性氯化铁试剂 将20.0g分析纯FeCl3 ·6H2O溶于500mL水中，准确加入20.0 mL浓硫酸并以蒸馏水稀释至1L。 5. 乙二醇 分析纯乙二醇 三. 试验仪器及设备 800B型离心机 25ml比色管 电炉
752紫外分光光度计 PH计 容量瓶、移液管、烧杯 四、测定步骤 1、采样 测定脂肪酸的样品应特别注意样品的代表性，采集的样品应尽快分析测定，如需放置，应密闭储存在4℃冷藏冰箱中，保存时间不能超过24h。 2、步骤 2.1 乙酸标准液的配制及标准曲线的绘制 2.1.1 精确称取乙酸（分析纯，相对密度1.045，含量99.0%）1.010g，以蒸馏水稀释至100mL，此溶液含乙酸10mg/mL。 2.1.2 准确吸取10 mg/mL乙酸标准溶液1.0mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL、25.0mL、30.0mL，分别置于100.0mL容量瓶内，以蒸馏水定容至刻度，摇匀，即得100mg/L、500 mg /L、1000 mg /L、1500 mg /L、2000 mg /L、2500 mg /L、3000 mg /L的乙酸标准系列液。 2.1.3 分别吸取0.5 mL乙酸标准溶液分置于比色管中（12.5cm×1.5cm），同时吸取0.5ml蒸馏水作空白管，每管中准确加入1.5mL乙二醇和0.2mL稀硫酸，于沸水浴中加热3min，然后立即以冷水冷却；再加入0.5mL硫酸羟胺和2.0mL4.5mol/L 的氢氧化钠，充分摇匀，放置1min，然后滴入10mL酸性氯化铁，用蒸馏水定容至25ml，并充分摇匀，静置5min，用分光光度计以500nm波长测定光密度，以纵坐标表示浓度值，横坐标表示光密度值绘制标准曲线。 2.2 样品的测定 2.2.1 样品预处理：样品先经果汁机打匀 2.2.2 取打匀样品于离心管中（2-6个），用800B型离心机离心约15min，倒出上清液并混合均匀。 2.2.3 依椐脂肪酸含量的高低决定稀释倍数。准确量取25ml上清液于250ml或500ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，混匀，将水样倒入烧杯中。 2.2.4取稀释的待测水样0.5ml，按标准曲线做法2.1.3进行操作，一式两份并同时做空白试验一份。
红外光谱仪操作规程及注意事项
红外光谱仪操作规程及注意事项 第一环境部分： 1. 保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件不要低于20度，湿度≤65％）；在南方潮湿地方，除湿机要每天都开着控制湿度，如果是由于湿度的原因，造成KBr窗片被腐蚀，是不在保修范围内的。温度变化梯度不能大于1摄氏度每小时. 2. 保持实验室清洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。 3. 一般要求红外光谱仪24小时开机，即使做不到这一点也要保证每周都开机预热三次以上，每次两个小时以上。 4．随机带的干燥剂是分子筛，可以重复使用。若仪器humidity指示灯变红色，表明干燥剂已经受潮，应倒出放到一个烧杯里在烘箱中烘干，条件是１５０度下连续烘２４小时，降温时可置于干燥皿中以防止再度吸潮。千万不能连干燥管一起放到烘箱烘干。（由技术员负责） 5.样品室内放有盛变色硅胶的烧杯，一旦有半数以上颜色变红，必须更换硅胶。干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色（约3小时）即可。 第二制样部分： 固体样品的准备 1. 样品和KBr的比例一般为1—2mg样品配上200mg的KBr。如果样品太多，测出来的吸收峰太强，如果样品太少，有些弱峰将测不出来。因不可能用天平称量，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所测得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少; 相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。 2. 红外光谱测定最常用的溴化钾最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。溴化钾和样品用前在红外干燥箱里充分干燥，研磨3—5分钟要连同玛瑙研钵一块放到红外烘干箱里进行干燥5分钟。 3. 压片时，把样品和KBr混合物放到压片模具时，保证样品是均匀铺平在模具里，一般压力在10-15MPa, 压力太小压出来的片子不透明，压力太大容易损坏模具。一般加上压以后，保持压力1—2分钟，然后放压取片。 4、模具用后应立即把各部分用乙醇擦干净，必要时先用水清洗干净后再用乙醇擦干，置干燥器中保存，以兔锈蚀。
血液常规检验标准操作规程完整
血液常规检验标准操作规程 1.目的: 检测分析血液中红细胞、白细胞、血小板、血红蛋白等的数量和质量，对感染、炎症、血液系统疾病等进行辅助诊断、监测治疗效果等。 2.检测项目: 迈瑞BC-2600全自动血球仪上测定血常规19项。包括：白细胞计数(WBC)、中性粒细胞数(Neut#)、淋巴细胞数(Lymph#)、中间细胞计数（MID#）、中性粒细胞比率(Neut%)、淋巴细胞比率(Lymph%)、中间细胞比率（MID %)、红细胞计数(RBC)、血红蛋白浓度(Hb)、红细胞压积(Hct)、红细胞平均体积(MCV)、平均血红蛋白量(MCH)、平均血红蛋白浓度(MCHC)、红细胞体积分布宽度变异系数（RDW-CV）、红细胞体积分布宽度标准差（RDW-SD）、血小板计数(PLT)、平均血小板体积（MPV）、血小板体积分布宽度（PDW）、血小板压积（PCT）。 3.原理： 3.1 血细胞(WBC.RBC.PLT)数量和体积检测原理：电阻抗法。 3.2白细胞分类原理：电阻抗法。白细胞脉冲的大小是由被计数细胞在溶血素小决定的。3.3 血红蛋白测定：采用氰化高铁血红蛋白(HICV)比色法。 3.4 RDW、MCH、MCV、MCHC、MPV、PCT、PDW为换算项目。 3.5 HCT测定原理：血细胞产生的脉冲信号的峰值与RBC容积成正比。 4.仪器： 厂商名：迈瑞公司。型号：BC-2600。 5.试剂： 厂商名：迈瑞公司。 5.1清洗液：注册号：粤深药临械（准）字2013第1400051。规格：5.5L 5.2溶血素：注册号：粤深药临械（准）字2013第1400021。规格：500ML。 5.3稀释液：注册号：粤深药临械（准）字2013第1400071。规格：20L。 5.4其它：迈瑞配套试剂：E-Z酶清洁剂，控头清洁剂等 6.标本的采集与运送 6.1 标本类型：静脉血或手指末梢血。 6.2 标本要求：标本用EDTA-K2 抗凝； 静脉血标本量应达到2ml；末梢血20μl。 6.3 标本运送：室温运送，4小时完成检测。 6.4 标本拒收标准：严重溶血、凝固、血量少、无条码、无标识的血液标本不能进行检测。 7.操作步骤： 7.1 采集病人静脉血lml,加入含有EDTA-K2的真空管中，立即颠倒混匀8次。 7.2 将质控品从冰箱取出，在室温条件下放置15分钟，充分混匀后，与样本一同测定。7.3 开机：将仪器POWER开关置于ON。仪器自动进行清洗并进行空白计数，当空白计数值在允许围时可检测标本。 7.4 检查各种试剂量是否正常。 7.5 充分混匀的血液置于吸样针下，按下进样开关，仪器自动进行检测。
比色法
运用“HSB模型”测定烤瓷牙色彩的探讨 章加宇丁加根曾永红 [摘要]目的依据孟塞尔（Munsell）HVC颜色系统，运用Adobe Photoshop6.0软件的“HSB模型”，借助于计算机、数码相机探讨一种科学、量化、精确、快速的方法，以弥补肉眼比色不足的缺陷。方法对450例烤瓷冠用数码相机采集被比色牙与标准比色板色片的图片，通过Photoshop6。0软件局部拾色分析，运用“HSB模型”滑杆显示不同色片及被比色牙的H、S、B数值。结合Nickerson 色差公式，应用Office 2000 excel软件，制定快速运算、自动生成总色差表格，从中选取最小总差植的比色色片的色阶，作为被比色牙的色彩。结果随机选取临床色差极小，不易为肉眼所识别的烤瓷冠450颗，运用“HSB模型”比色，439颗色质良好，与邻牙协调；8颗色质稍偏差，细看能区别出修复体；3颗与邻牙有较大差别。结论：依据孟塞尔HVC颜色系统，运用“HSB模型”，借助数码相机，计算机并结合相关软件，对不同颜色进行测定，分析，制表显示总色差值、比色。该方法科学、量化，比色快速、方便。所需材料易取，具有临床应用价值。 关键词：HSB-模型；HVC颜色系统；烤瓷牙比色；计算机；色差值 随着口腔修复技术水平的日益提高，烤瓷冠、桥已成为牙体、牙列缺损的主要固定修复方式。烤瓷牙的色彩是烤瓷修复成功的重要因素之一，比色也就成为修复医生临床操作的重要步骤。由于比色方法，比色环境及比色操作者的个体差异，常规肉眼比色往往造成有些瓷色不很满意，尤其是遇到色阶差别不很明显的自然牙（以下称被比色牙），比色者更是很难识别。过去厂家曾研制推广出比色仪，由于取色头范围的局限性，而且价格昂贵，临床用于比色的单位相对较少。近年来，我科依据Mussel HVC颜色系统（这个表色系统于1905年由美国人Mussel发明，它使用色相环和色票表现物体的色相、亮度、饱和度三要素，反映了物体颜色的心理规律，可分别代表颜色的色相、亮度和饱和度的色知觉特
红外光谱 OPUS仪器操作规程
OPUS仪器操作规程 1.准确称量KBr150mg,样品1mg。 2.充分研磨至细末贴壁。 3.倒入压片器中，堆成小山形，进行压片。 4.准备好膜样品。 5.双击桌面上“”，打开OPUS操作软件， 输入密码为“OPUS”，再点击Login.进入 点击“OK”.进入
6.点，打开测试界面，点击， 7.点击，选择教师 8.在Filename处，修改“样品名日期（年月日）姓名” 9.在Path处修改姓名
10.将修改后filename的“样品名日期（年月日）姓名”复制粘贴到中的
再返回advanced，点击”save”保存。 11.返回basic 12.放入参比。 13.点击”Background Single Channel”. 14.拿出参比，放入样品，点击”Sample Single Channel”. 15.点击start measurement。 16.对图进行处理 17.1校正基线：选中要处理的曲线，把其他不处理的图像抹掉，选中所要抹掉的曲线，右键单击选择Remove From display,点
点击correct既可校正基线。 17.2选中所要处理的图，点，出现 ，
然后点击，出现输入x坐标然后点击Generate即可去二氧化碳峰。 17.选中要处理的图，去掉其它图（点击右键remove from display），对一个图进行处理。 18.在要处理的图上右击图线→Shift Curve控制图线在10％~90％之间。具体做法：先用 whole把图上最高点控制在85%—90%之间，再右击图线→Shift Curve→Top和右击图线→Shift Curve→Bottom来进行微调。 19.右击图线→Change color，改成黑色。 20.点，标出峰值，具体做法：在下图中先点击start interactive mode进行微调（调节 域值，把所有的峰都标出来），然后储存。
紫外分光光度法在药物分析中的应用
紫外分光光度法在药物分析中的应用 蒋贤森临床52 2152001037 摘要 药物分析是分析化学的一个重要应用领域，在药物分析工作中经常出现含复杂成分的药物或复方药物，对此经典的容量分析，重量分析等化学分析方法往往难于处理，一般都要借助于仪器分析方法，我国在药物分析方法上的研究经过几十年的发展已经有了很大的进步，用于药品质量控制的分析方法日益增多，使用的仪器类型日趋先进，并且仪器分析所占的比率越来越大，常用的仪器分析方法有紫外红外分光光度法气相色谱法液相色谱法毛细管电泳质谱法热分析法等，这些方法都有各自的特点和应用范围，紫外分光光度法由于具有方法简便灵敏度和精确度高重现性好可测范围广等明显优点，加之其仪器价格相对低廉易于维护因而越来越为分析工作者所重视，发展成为仪器分析方法中应用最广泛的方法以我国历版药典为例，紫外分光光度法的应用在其中占据很大的比例，高居各种仪器分析方法之首。虽然不断有新的分析方法出现，但紫外分光光度法因为具有灵敏度高快速准确等特点一直是制剂含量测定的首选方法，紫外分光光度法可广泛应用于分析合成药物，生物药品以及中药制剂等各种药物。 对紫外分光光度法，在飞速发展的现代药物分析领域中的可靠性
和作用作了总结，以大量的文献和数据说明紫外分光光度法仍然是有效可行的一种药物分析方法，紫外分光光度法发展到今天已经成为一种非常成熟的方法，衍生出许多种具体的应用方法如：双波长和三波长分光光度法差示分光光度法导数分光光度法薄层扫描紫外光谱法光声光谱法热透镜光谱分析法催化动力学分光光度法速差动力学分光光度法流动注射分光光度法以及化学计量学辅助的紫外分光光度法等等。 这些方法大都可用于药物分析的含量测定之中。 在此仅介绍其中的几种方法。 关键词：紫外分光光度法双波长三波长分光光度法差示分光光度法导数分光光度法 双波长三波长分光光度法 普通的单波长分光光度法要求试样透明无浑浊，对于吸收峰相互重叠的组分，或背景很深的试样分析往往难以得到准确的结果，双波长分光光度法简称双波长法，是在传统的单波长分光光度法的基础上发展起来的。使用二个单色器得到二个不同波长的单色光，它取消了参比池，通过波长组合在一定程度上能消除浑浊背景和重叠谱图的干扰，双波长法一般要求有二个等吸光度点，而三波长法，则只需在吸收曲线上任意选择三个波长 1 2 3 处测量吸光度，由这三个波长处的吸光度 A1 A2 A3计算 A A 与待测物浓度成正，因而可通过 A-C
傅里叶红外光谱仪操作规程.pdf
傅里叶红外光谱仪操作规程 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温在15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2．开机 首先打开仪器的外置电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定；（液膜法是在可拆液体池两片窗片之间，滴上1-2滴液体试样，使之形成一薄的液膜；涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于KBr窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜；沸点较低，挥发性较大的液体试样，可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm）。 4．扫描和输出红外光谱图 将制好的KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内，插入样品池并拉紧盖子，在软件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号（或不放样品时的KBr薄片，有4个扣除空气背景的方法可供选择），再扫描样品信号，经傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。 5．关机 （1）先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，盖上仪器防尘罩。 （2）在记录本上记录使用情况。 6．清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性，因此模具用后应立即用水冲洗，再用去离子水冲洗三遍，用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分，然后用电吹风吹干，保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。
蔗糖标准操作规程(2015版药典)汇总
文件编号页码共12页第1页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次01 制定人制定日期 审核人审核日期 批准人批准日期 颁发部门ＧＭＰ办公室颁发日期 执行部门质管部生效日期 分发部门：ＧＭＰ办公室、质管部取代: 目的：建立蔗糖检验标准操作规程。 范围：蔗糖的检验 责任者： QC检验员、QC主管、质管部部长。 内容： 1. 名称：蔗糖 2.代号： 3. 检验项目 3.1.1 性状 3.1.1 操作方法 取本品，摊在洁净平板上，在明亮光线下，采用目测、口尝法进行检查。称取研成细粉的供试品适量，于25℃±2℃分别用水、乙醇和无水乙醇溶解，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。 3.1.2 结果与判定 本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在无水乙醇中几乎不溶，判为符合规定。 3.1.3比旋度 3.1.3.1仪器与用具 自动旋光仪、分析天平(万分之一) 3.1.3.2试药与试液 水。 3..1.3.3操作方法
文件编号页码共12页第2页 文件名称蔗糖检验标准操作规程版次01 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml中约含0.1g的溶液，立即依法测定（中国药典2015年版四部通则0621）比旋度。 3.1.3.4结果与判定 比旋度为+66.3°至+67.0°，判为符合规定。 3.2 鉴别 3.2.1 显色反应 3.2.1.1仪器与用具 酒精灯、试管。 3.2.1.2 试药与试液 0.05mol/L硫酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液、碱性酒石酸铜试液。 3.2.1.3 操作方法 取本品，0.05mol/L加硫酸溶液，煮沸后，用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热，观察发生的现象。 3.2.1.4 结果与判定 加热即生成氧化亚铜的红色沉淀，判为符合规定。 3.2.2 红外鉴别 3.2.2.1仪器与用具 红外分光光度计、玛瑙研钵、压片机、烘箱、电子分析天平（十万分之一）、压片模具。 3.2.2.2试剂 溴化钾（光谱纯）、蔗糖对照品。 3.2.2.3空白片的制备 取干燥的溴化钾细粉适量，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，加压至20Mpa，保持2～5min,除去真空,取出制成的供试片,目视检查应均匀透明,无明显颗粒。 3.2.2.4供试片的制备 取供试品3mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾细粉约0.6g，充分研磨，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，加压至20Mpa，保持2～5min,除去真空,取出制成的供
(完整版)蔗糖标准操作规程(2015版药典)
目的：建立蔗糖检验标准操作规程。 范围：蔗糖的检验 责任者： QC检验员、QC主管、质管部部长。 内容： 1. 名称：蔗糖 2.代号： 3. 检验项目 3.1.1 性状 3.1.1 操作方法 取本品，摊在洁净平板上，在明亮光线下，采用目测、口尝法进行检查。称取研成细粉的供试品适量，于25℃±2℃分别用水、乙醇和无水乙醇溶解，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。 3.1.2 结果与判定 本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在无水乙醇中几乎不溶，判为符合规定。 3.1.3比旋度 3.1.3.1仪器与用具 自动旋光仪、分析天平(万分之一) 3.1.3.2试药与试液 水。 3..1.3.3操作方法
取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml中约含0.1g的溶液，立即依法测定（中国药典2015年版四部通则0621）比旋度。 3.1.3.4结果与判定 比旋度为+66.3°至+67.0°，判为符合规定。 3.2 鉴别 3.2.1 显色反应 3.2.1.1仪器与用具 酒精灯、试管。 3.2.1.2 试药与试液 0.05mol/L硫酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液、碱性酒石酸铜试液。 3.2.1.3 操作方法 取本品，0.05mol/L加硫酸溶液，煮沸后，用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热，观察发生的现象。 3.2.1.4 结果与判定 加热即生成氧化亚铜的红色沉淀，判为符合规定。 3.2.2 红外鉴别 3.2.2.1仪器与用具 红外分光光度计、玛瑙研钵、压片机、烘箱、电子分析天平（十万分之一）、压片模具。 3.2.2.2试剂 溴化钾（光谱纯）、蔗糖对照品。 3.2.2.3空白片的制备 取干燥的溴化钾细粉适量，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，加压至20Mpa，保持2～5min,除去真空,取出制成的供试片,目视检查应均匀透明,无明显颗粒。 3.2.2.4供试片的制备 取供试品3mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾细粉约0.6g，充分研磨，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，加压至20Mpa，保持2～5min,除去真空,取出制成的供
标准葡萄糖DNS比色法测定.doc
标准准葡萄糖DNS比色法测定的方法 采用3，5-二硝基水杨酸比色法测定水解液中还原糖含量，用752型分光光度计进行比色测定。 1葡萄糖DNS比色法的测定原理 3,5－二硝基水杨酸与还原糖共热后被的还原为棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。在一定范围内，还原糖的量与棕红色物质颜色的深浅成正比关系，利用分光光度计，在540nm波长下测定光密度值，查对标准曲线并计算，便可求出样品中还原糖的含量。 2测试药品 （1）1mg/mL葡萄糖标准液 准确称取80℃烘至恒重的分析纯葡萄糖100mg，置于小烧杯中，加少量蒸馏水溶解后，转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至100mL，混匀，4℃冰箱中保存备用。 （2）3,5-二硝基水杨酸（DNS）试剂 3测试方法 （1）葡萄糖标准曲线制作 ①按下表制备9个试管。 ②向9支试管中分别加入DNS试剂0.5ml，充分混合。 ③将9支试管放入沸水浴中加热煮沸5min。 ④将试管放入盛有冷水的烧杯中冷却。 ⑤向各管中分别加入4mL蒸馏水，充分混合。 ⑥以空白（1＃）管做对照，用分光光度计于540nm波长下分别测定各管溶液的OD值。 ⑦以每管在540nm下的吸光值为纵坐标，每管所含的葡萄糖浓度为横坐标作图，即可得到一条通过零点的直线。如果直线不通过零点则需重做。 标准葡萄糖曲线浓度的量取 Tab.2.2 Preparation on standard curve of glucose 试管编号标准葡萄糖溶液(mL) 蒸馏水(mL) 最终浓度(mg/mL) 1 0 0.5 0 2 0.05 0.45 0.1 3 0.1 0. 4 0.2 4 0.1 5 0.35 0.3 5 0.2 0.3 0.4 6 0.25 0.25 0.5 7 0.3 0.2 0.6
红外光谱仪标准操作规程
目的：建立尼高力IS5型红外光谱仪标准操作规程，规范检验人员的操作。: 范围：适用于本公司尼高力IS5型红外光谱仪的操作。 职责：质量管理部、QC. 内容： 1系统组成：本系统由主机，OMNIC光谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。 应在120℃干燥4h，样品在105℃干燥4h，完成后放入干燥2操作前准备，KB r 器内备用。 2.1根据检验样品特性进行处理 压片法：取样品约1mg，置于玛瑙研钵中，一个方向均匀研磨，样品粒径小KB r 一个方向均匀研磨，粒径应小于2.5um。装入压片于2.5um，然后加入约100mg KB r 磨具约60mg，放入便携式压片机，进行压片，样片应平整透明。 涂膜法：将样品溶于不含水的溶剂中，如氯仿、甲醇、无水乙醇，滴加在盐片上，挥干溶剂后，进行检测。 薄膜法：将液体样品均匀涂于盐片上，然后盖上令一个盐片，稍加用力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜，进行检测。 糊状法：将样品约1mg，置于玛瑙研钵中，一个方向均匀研磨，样品粒度小于2.5um，滴加石蜡糊或荧光湖，充分研磨，涂抹于盐片上，进行检测。 2.3 检查仪器各部件的电源线、数据线是否连接正常。 2.4准备相应的文件，如仪器操作规程、仪器使用记录、检验原始记录等。 2.5准备其它辅助用品。 3 开机：开启仪器开关，会听到“滋滋”声，蓝色指示灯闪烁，仪器需预热30min。打开电脑显示器、主机电源开关。点击电脑桌面“OMNIC”图标，软件右上角显示绿色对号，证明已联机。
4实验设置：点击上面工具栏“实验设置”图标，扫描次数为16次，选择“采集样品前采集背景”按钮，点击“确定”。 5 采集样品 5.1 点击软件上面工具栏的“采集样品”，在弹出的小窗口输入样品名称、批号，点击“确定”，先进行背景扫描。 5.2将样品取出固定于样品架，放入仪器，点击“确定”，开始扫描。 5.3 在左上角弹出窗口中点击“确定”，将谱图添加于当前窗口。 6红外谱图处理分析 6.1校正，点击“自动基线校正”，此时谱图会平整美观，点击校正前的谱图，谱图线变红色，然后点击“Ctrl+Delete”将原谱图删除，保留校正后谱图。 6.2转换，点击“数据处理”下拉菜单中的“透过率”，将谱图由吸光度转换为透过率。 6.3显示：下拉菜单“显示”选择“显示范围”，在x轴输入4000-400cm-1，在y 轴输入0-100%。 6.4标峰，点击“谱图分析”下拉菜单中的“标峰”，通过调节显示主要特征峰，然后点击“替代”，此“替代”必须执行，否则其他操作不能进行。 6.5使用谱图下方标注工具“T”，对“标峰”中未统一标出的峰进行单独标注或删除，谱图处理完成后，保存。 7谱图检索 7.1下拉菜单“谱图分析”选择“检索设置”，将“可选谱库和谱库组”全部加入“已选谱库和谱库组”，点击“确定”。 7.2点击下拉菜单“谱图分析”选择“谱图检索”，此时会看到样品谱图与谱图库进行对比。完成后可看到与标准谱图库中谱图的相似度与谱图名称。 8报告 8.1添加谱图库标准谱图，将谱图检索中标准谱图复制并粘贴于样品谱图窗口中，点击工具栏中“分层谱图显示”，窗口中分层显示标准谱图与样品谱图。 8.2点击下拉菜单“报告”选择“报告模板”，在弹出的小窗口中选择模板，并点击“编辑”，同时出现新的编辑窗口。 8.3在新窗口中输入样品名称、批号、实验仪器、型号、检测日期，注明标准谱
【免费下载】蛋白含量Lowry法测定标准操作规程
细胞因子蛋白含量（Lowry法）测定标准操作规程依据：《中华人民共和国药典》2005年版第三部。 范围：适用于细胞因子原液的检定。 目的：检测细胞因子原液的蛋白质含量。 原理：lowry法是在双缩脲反应的基础上发展起来的。是由试剂A和试剂B 二部分组成。试剂A是碱性铜试剂；试剂B含有磷钨酸和磷钼酸。在碱性条件下，蛋白质与碱性铜试剂产生双缩脲反应，形成紫红色的蛋白质与铜的复合物，然后此复合物中的酪氨酸和色氨酸残基还原试剂B中的磷钼酸-磷钨酸，产生深兰色，为钼兰和钨兰的混合物，其呈色强度与蛋白质浓度呈正相关，可用比色法测定蛋白质浓度。 内容： 1 材料 1．1样品：经二人核对好批号后测定。 1．2试剂 钨酸钠Na2WO4·2H2O 化学纯 钼酸钠Na2M O O4·2H2O 分析纯 磷酸H3PO4 分析纯 浓盐酸HCl 分析纯 硫酸锂Li2SO4 分析纯 酒石酸钾钠C4H4O6KNa·4H2O 分析纯 硫酸铜CuSO4 分析纯 氢氧化钠NaOH 分析纯 无水碳酸钠Na2CO3 分析纯 溴水Br2 分析纯 1．3标准品：由中国药品生物制品检定所提供。 1．4注射用水：符合《中华人民共和国药典》2005年版要求。 1．5其它材料：试管架、吸球、硫酸纸、药勺、记号笔、玻璃比色杯。 1．6仪器、设备
紫外分光光度仪,UV-265 扭力天平，TN100B 冰箱，BOD-170A 1．7器皿 试管、量筒（250ml、100ml）、玻璃瓶（500ml、250ml）、棕色磨口瓶 （50ml、500ml）、吸管（1ml、5ml、10ml），以上均由本室洗刷组处理干净。 2 方法 2．1准备工作 2．1．1工作环境：控制区确认场地清场合格，摘下“清场合格”标志牌,挂上“使用中”标志牌。 2．1．2调试仪器设备 2．1．2．1紫外分光光度仪，确认运行状态完好，已挂有“备用”标志。 2．1．2．2扭力天平，确认运行状态完好，已挂有“备用”标志。 2．1．2．3冰箱，确认运行状态完好，已挂有“备用”标志。 2．1．3试剂配制 2．1．3．1试剂A：用扭力天平准确称取20克Na2CO3溶于500ml 0.2mol/L NaOH溶液中，另将1克CuSO4·5H2O溶于100ml 2%酒石酸钾钠溶液中，临用前将二种溶液按50：1的比例在250ml洁清的玻璃瓶中混合均匀，二人复核，贴签，标明溶液的名称、浓度、体积、批号、配制日期。放置30分钟，即为试剂A。 2．1．3．2试剂B：在2升磨口回流蒸馏器中，向烧瓶中加入钨酸钠 （Na2NO4·2H2O）100克，钼酸钠（NaMO4·2H2O）25克，蒸馏水700ml，85%磷酸50ml，浓盐酸100ml，充分混匀后接通回流凝管，沸腾后文火回流10小时，冷却后加硫酸锂150克，蒸馏水50ml及数滴溴水，摇匀，取下回流冷凝管，开口继续沸腾15分钟，以驱走过量的溴，此时溶液为金黄色，冷却后用蒸馏水定容至1000ml放棕色瓶中4℃冰箱保存，回流整个过程应在通风橱中进行，使用时2倍稀释。二人复核，贴签，标明溶液的名称、浓度、体积、批号、配制日期，4℃冰箱放置。 2．1．3．3 0.2M NaOH：用扭力天平准确称取NaOH 0.8克，加注射用水至
Nicolet_iS5型傅里叶红外变换光谱仪标准操作规程
文件内容： 1、目的??????????????????????????1 2、范围??????????????????????????1 3、职责??????????????????????????1 4、内容??????????????????????????1 5、变更记载和原因?????????????????????5 6、相关文件和记录?????????????????????5发放范围： 质量部质量控制科
股份有限公司 Nicolet iS5 型傅里叶变换 红 外光谱仪标准操作规程 版本号： 00 执行日期： 2013.07.08 下次修订时间： 2018.07.07 1. 目的：建立 Nicolet iS5 型傅里叶变换红外光谱仪的标准操作规程， 规范该仪器的操作使用。 2. 范围：适用于 Nicolet iS5 型傅里叶变换红外光谱仪的标准操作。 3. 职责： 质量控制科全体人员 4. 内容： 4.1 概述：红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级 跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。红外光谱仪适用 于液体、固体、气体、金属材料表面涂层等样品，它可以检测样品的 分子结构特征，可对物质进行定性鉴别。 4.2 开机：开启电源稳压器，打开电脑、打印机及仪器电源。在操作 仪器采集谱图前，先让仪器稳定 20 分钟以上。 4.3 仪器自检： 正常（显示红叉），通过下拉菜单【采集】→【实验设置】→ 【诊断】 Advanced Diagnostics ?】查找原因或调整仪器 4.4 软件操作： 4.4.1 参数设置：点击【采集】→【实验设置】→【采集】对采集参 数包括扫描次数、分辨率、 Y 轴格式、谱图修正、文件管理、背景处 理、实验标题、实验描述等进行设定，可点击【光学台】 ，检查干涉图 在 Windows 桌面上双击 上角“ ”出现绿色 打开软件后， 仪器将自动检测并在右 ”，表示电脑和仪器通讯正常。如不 或【采集】→
红外光谱仪液体制片或测定方法
少年易学老难成，一寸光阴不可轻 - 百度文库 1 (1) 样品制备技术简介 (a) 固体样品制样 固体样品制样由压模进行，压模的构造如图所示： 压模由压杆和压舌组成。夺舌的直径为13mm ，两个压舌的表面光洁度很高，以保证压出的薄片表面光滑。因此，使用时要注意样品的粒度、湿度和硬度，以免损伤压舌表面的光洁度。 组装压模时，将其中一个压舌光洁面朝上放在底座上，并装上压片套圈，加入研磨后的样品，再将另一压舌光洁面朝下压在样品下，轻轻转动以保证样品面平整，最后顺序放在压片套筒、弹簧和压杆，通过液压器加压力至10t ，保持3min 。 (b) 液体样品制样 液体池构造如下图所示： 液体池是由后框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片和前框架 7 个部分组成。一般后框架和前框架由金属材料制成；前窗片和后窗片为氯化钠、溴化钾等晶体薄片；间隔片常由铝箔和聚四氟乙烯等材料制成，起着固定液体样品的作用，厚度为 0.01～2mm 。 液体池的装样操作 将吸收池倾斜 30°，用注射器（不带针头）吸取待测的样品，由下孔注入直到上孔看到样品溢出为止，用聚四氟乙烯塞子塞住上、下注射孔，用高质量的纸巾擦去溢出的液体后，便可进行测试。 在液体池装样操作过程中，应注意以下几点：① 灌样时要防止气泡；② 样品要充分溶解，不应有不溶物进入液体池内；③ 装样品时不要将样品溶液外溢到窗片上。 液体池的清洗操作 测试完毕，取出塞子，用注射器吸出样品，由下孔注入溶剂，冲洗 2-3次。冲洗后， 用吸耳球吸取红外灯附近的干燥空气吹入液体池内以除去残留的溶剂，然后放在红外灯下烘烤至干，最后将液体池存放在干燥器中。注意！液体池在清洗过程中或清洗完毕时，不要因溶剂挥发而致使窗片受潮。 (c) 载样材料的选择 目前以中红外区（4000～400cm-1）应用最为广泛，一般的光学材料为氯化钠（4000～600 cm-1）、溴化钾（4000～400 cm-1）；这些晶体很容易吸水使表面发乌，影响红外光的透过。因此，所用的容片应放在干燥器内，要在湿度小的环境下操作。
溶出度测定法标准操作规程
溶出度测定法标准操作规程 目的：建立溶出度测定法标准操作规程。 适用范围：溶出度测定。 责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。 程序： 1.简述 1.1溶出度（中国药典2000年版二部附录X C）是指药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。它是评价药物口服固体制剂质量的一个指标，是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易试验方法。 1.2溶出度测定法是将某种固体制剂的一定量分别置于溶出度仪的转篮（或烧杯）中，在37.0±0.5℃恒温下，在规定的转速、溶剂中依法操作，在规定的时间内测定其溶出的量。 1.3本方法适用于片剂、胶囊剂及颗粒剂的测定。 1.4中国药典2000年版收载三种测定方法，第一法转篮法第二法桨法及第三法小杯法。 1.5凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。 2.仪器与用具 2.1溶出度仪 2.1.1仪器的组成溶出度仪主要由电动机、恒温水浴、篮体、篮轴、搅拌桨、圆底烧杯及杯盖组成，详 见中国药典2000年版二部附录X C。 2.1.2仪器的装置与使用按仪器使用说明书及中国药典的规定进行安装与使用。 2.1.3仪器的校正为使同一药物的溶出度测定得到良好的再现性，应对新安装的溶出度仪采用溶出度校正片进行校正，对已使用过的仪器也应定期（或在出现异常情况时）进行校正。 2.1. 3.1溶出度校正片分崩解型和非崩解型两种，崩解型为泼尼松片，非崩解型为水杨酸片。目前国内仅有非崩解型校正片。 2.1. 3.2校正前，应先调式所用仪器。 2.1. 3.3溶剂：磷酸盐缓冲液（PH7.4）。配制方法见中国药典2000年版二部附录XV D，要求PH值为7.40±0.05，临用前脱气。 2.1. 3.4对照品溶液的制备取溶出度校正用水杨酸片1片，精密称定，置乳体中，研细，精密称取适量