亚硫酸根浓度的测定
亚硫酸盐的测定 碘量法
1测定范围
本标准规定了湿法烟气脱硫使用的石膏浆液中测定亚硫酸盐含量的碘量法。 本标准适用于湿法烟气脱硫使用的石膏浆液中液相亚硫酸盐含量的测定。 可测定的SO 32-浓度范围：0~0.4g/L
2实验原理
在酸性溶液中亚硫酸盐与碘进行氧化-还原反应，过量的碘以硫代硫酸钠标准溶液滴定。其反应式为：
Na 2SO 3 + I 2+ H 2O → Na 2SO 4 + 2HI
2Na 2S 2O 3 + I 2 → Na 2S 4O 6 + 2NaI
3试剂
1）0.01 mol/L 碘溶液。
2）盐酸溶液（1+2）。
3）1%淀粉溶液。
4）0.01 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液。
4分析步骤
1）用移液管吸取0.01 mol/L 碘溶液5 mL 注入锥形瓶中
2）注入经过定性中速滤纸过滤的样品10mL （必须能显出碘溶液的颜色，如果样品中亚硫 酸盐含量较高，可适当减少取样量）
3）加入盐酸溶液（1+2）5 mL
4）摇匀，于暗处静置5 min 。
5）用0.01 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，至溶液呈淡黄色
6）加1 mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚褪去，记录所消耗的硫代硫酸钠体积V 1。
7）同法作空白滴定。记录空白样消耗点硫代硫酸钠体积V 2。
5结果计算
亚硫酸根浓度C （mg/L ）按式（1）计算：
04.0)(280)(1212?-=???-=
V V V M V V C
（1）
式中： V 1——样品消耗硫代硫酸钠体积，mL ；
V 2——空白样消耗硫代硫酸钠体积，mL ；
M——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；
V——所取试样体积，mL。
允许差
取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果，平行分析结果的绝对差值应不大于5%。
总磷检测分析方法
总磷 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1．方法的选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示 消解
2．样品的采集和保存 总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （一）过硫酸钾消解法 仪器 （1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—cm2）。（2）电炉，2kw。 （3）调压器、2kvA（0—220v） （4）50ml（磨口）具塞刻度管。 试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。 步骤 （1）吸取ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶
液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。 （2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 （1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 （2）一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。 （3）当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下： 分取适量混匀水样（含磷不超过30μg）于150ml锥形瓶中，加水至50 ml，加数粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5ml 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10ml 止。放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50 ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。 一、钼酸铵分光光度法
三价铁与亚硫酸根反应实验探究
Fe3+与SO32-反应的探究实验报告 【问题的提出】Fe3+和SO32—之间发生怎样的反应？ 提出猜想： 甲同学认为发生氧化还原反应，其反应方程式为； 乙同学认为发生互促水解反应，其反应方程式为___________________________ 【实验验证】 设计下列实验来探究反应的可能性。 ② 为了检验所用Na2SO3是否变质，应选用的试剂是 ②取4mL1mol/LFeCl3溶液于试管中，逐滴加入等浓度Na2SO3 1mL溶液，观察到溶 液颜色由黄色变为红棕色（无气泡产生）。 为了验证甲的猜想需要补充的实验及现象为:____________________________________ _____________________________________________________________________________ ③是否发生了乙认为的互促水解反应？你的观点和理由是？ _______________________________________________________________________________ 为了探究红棕色产生的原因，查询资料： （1）Fe2+(aq)＋SO32-(aq)FeSO3(s)（墨绿色）（产生墨绿色的条件与浓度有关）（2）溶液的颜色产生可能是多种物质颜色混合的结果 利用上述信息并结合甲、乙同学的猜想你认为产生红棕色有哪些可能的原因？（不止一种）并分别设计实验验证你的猜想（实验设计要写明药品的浓度、用量操作细节等） 猜想1________________________________________________________________________ 方案1_______________________________________________________________________ _______________________________________________________________________ 现象和结论___________________________________________________________________ 猜想2________________________________________________________________________ 方案2________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ 现象和结论___________________________________________________________________
亚硫酸钠检测方法
副产品废水中亚硫酸钠含量测定方法 原理：在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。 试剂： 盐酸溶液：1+1（用Ph试纸检测试样溶液，弱酸性时可以不加盐酸溶液） 碘标准滴定溶液：c（1/2 I2）≈0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2 S2O3）≈0.1mol/L 淀粉指示液：5g/L（使用期为2周） 分析步骤：称取约0.07-0.1g样品溶液，精密称定，置于250ml碘量瓶中，用滴定管加入40.00ml碘溶液及30ml—50ml水，立即盖上瓶塞，（试样为弱酸性时，可不加入2ml盐酸溶液），水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放置5分钟。以硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时，加入约3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。 同时进行空白试验。空白试验是除不加入试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同（标准滴定溶液除外）。 结果计算： 亚硫酸钠含量以亚硫酸钠（Na2SO3）的质量分数w1计，数值以%表示，按下式计算： w1=（V2-V1）CM/1000m ×100 式中： C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的标准数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V1—滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）； V2—滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；m—待测样品质量的数值，单位为克（g）； M—亚硫酸钠（1/2Na2SO3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=63.02)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.
食品中亚硫酸盐添加剂检验方法综述
食品中亚硫酸盐添加剂检验方法综述 车毅*于杰 （东港出入境检验检疫局，东港） 摘要：本文对食品添加剂亚硫酸盐的使用，来源，危害与添加方式做了简要的阐述。对食品添加剂亚硫酸盐的检测方法进行了归类，并指出其中优缺点。列举不同国家对食品添加剂亚硫酸盐的检测标准和限量标准。使读者对食品添加剂亚硫酸盐从使用、危害到检测、限量有一个清楚的认识。 关键词：亚硫酸盐、危害、来源、使用、添加方式、限量标准、检测方法 1亚硫酸盐的危害、来源、使用与添加方式 1.1亚硫酸盐的危害 亚硫酸盐，通常指二氧化硫及能够产生二氧化硫的无机性亚硫酸盐的统称，是一类很早即在世界范围内广泛使用的食品添加剂。但最初，并无各类亚硫酸盐的名称，直到1948年，被日本总的指定为食品添加剂[1]。大量使用亚硫酸盐类食品添加剂会破坏食品的营养素[2]。亚硫酸盐能与氨基酸、蛋白质等反应生成双硫键化合物，能与多种维生素结合，特别是与维生素B1的反应为不可逆亲核反应，结果使维生素B1裂解为其它产物而损失。由此，FDA规定亚硫酸盐不得用于作为维生素B1源的食品[3]。我国规定生产A级绿色食品不得使用硫磺漂白剂。亚硫酸盐能够使细胞产生变异，亚硫酸盐会诱导不饱和脂肪酸的氧化。人一天摄入1g亚硫酸盐时不会产生明显危害，摄入4～6g则可造成胃肠障碍，引起剧烈腹泻。慢性中毒可引发头痛，二氧化硫可与血中硫胺素结合，能导致肝、脑、脾等脏器退行性变性，并且二氧化硫气体对呼吸道有刺激作用，能引发粘膜炎症、水肿、破坏红细胞等[4]。
哮喘者对亚硫酸盐更是格外敏感，因其肺部不具有代谢亚硫酸盐的能力[5]。动物长期使用含亚硫酸盐的饲料会出现神经炎，骨髓萎缩等症状，并对成长有障碍。实验表明，用含NaHSO3 0.1％的饲料喂养大白鼠2年，大白鼠发育受到抑制；用含Na2SO3 0.1％的饲料喂养大白鼠2年，大白鼠出现神经炎、骨髓萎缩等病症，生长发育缓慢。二氧化硫的吸入可引起小白鼠肺、脑、肝、心、脾、肾，六种组织即生殖系统的氧化损伤作用[6]。 1.2 机体内亚硫酸盐的来源 机体内的亚硫酸盐可分为内源性和外源性两种。内源性亚硫酸盐主要是由于机体内各种含硫氨基酸包括蛋氨酸、半胱氨酸、同型半胱氨酸代谢所产生[4]。因而机体内存在能使其氧化的亚硫酸氧化酶，亚硫酸氧化酶在肝脏中最多,其他各种器官,例如心和肺中也有分布,在细胞线粒体中也 存在,是人体必不可少的一种酶.亚硫酸氧化酶不受体外摄入体内的亚硫酸的诱导,这种酶必须含有活性钼.进入机体的亚硫酸盐,经亚硫酸氧化 酶催化,与氧结合生成无毒害的SO42-。研究证实，机体本身有一定的亚硫酸盐本底水平，能够耐受一定水平的亚硫酸盐。外源性亚硫酸盐主要是通过食品添加剂摄入和大气污染物二氧化硫吸入[4]。 1.3 亚硫酸盐的使用 亚硫酸盐可作为食品漂白剂、防腐剂、保色剂、疏松剂、还原剂。因为亚硫酸盐可释放出二氧化硫，其与水结合生成亚硫酸，亚硫酸的还原作用可阻断微生物的正常生理氧化过程，因而可抑制微生物繁殖，但其对细菌和霉菌较敏感，对酵母菌较差。亚硫酸盐还可抑制食品中氧化酶的活力，防止氧化酶对营养成分的破坏和颜色的改变[4]。可抑制非酶褐变和酶促褐
水质检测标准、检测方法
水环境监测方法标准 标准编号标准名称实施日期 HJ/T338-2007饮用水水源地保护区划分技术规范2007-2-1 HJ/T341-2007水质汞的测定冷原子荧光法（试行）2007-5-1 HJ/T342-2007水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T343-2007水质氯化物的测定硝酸汞滴定法（试行）2007-5-1 HJ/T344-2007水质锰的测定甲醛肟分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T345-2007水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T346-2007水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T347-2007水质粪大肠菌群的测定多管发酵法和滤膜法（试行）2007-5-1 HJ/T191-2005紫外（UV）吸收水质自动在线监测仪技术要求2005-11-1 HJ/T195-2005水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T196-2005水质凯氏氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T197-2005水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T198-2005水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T199-2005水质总氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T200-2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T164-2004地下水环境监测技术规范2004-12-9 HJ/T132-2003高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法2004-1-1 HJ/T96-2003pH水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T97-2003电导率水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T98-2003浊度水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T99-2003溶解氧（DO）水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T100-2003高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T101-2003氨氮水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T102-2003总氮水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T103-2003总磷水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T104-2003总有机碳（TOC）水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T86-2002水质生化需氧量（BOD）的测定微生物传感器快速测定法2002-7-1 HJ/T91-2002地表水和污水监测技术规范2003-1-1 HJ/T92-2002水污染物排放总量监测技术规范2003-1-1 HJ/T70-2001高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法2001-12-1 HJ/T71-2001水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法2002-1-1 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
(完整版)甲基化检测方法(亚硫酸氢盐修饰后测序法)
甲基化检测方法（亚硫酸氢盐修饰后测序法） 第一部分基因组DNA的提取。 这一步没有悬念，完全可以购买供细胞或组织使用的DNA提取试剂盒，如果实验室条件成熟，自己配试剂提取完全可以。DNA比较稳定，只要在操作中不要使用暴力，提出的基因组DNA应该是完整的。 此步重点在于DNA的纯度，即减少或避免RNA、蛋白的污染很重要。因此在提取过程中需使用蛋白酶K及RNA酶以去除两者。 使用两者的细节： 1：蛋白酶K可以使用灭菌双蒸水配制成20mg/ml； 2：RNA酶必须要配制成不含DNA酶的RNA酶，即在购买市售RNA酶后进行再处理，配制成10mg/ml。否则可能的后果是不仅没有RNA，连DNA也被消化了。两者均于-20度保存。 验证提取DNA的纯度的方法有二： 1：紫外分光光度计计算OD比值； 2：1%-1.5%的琼脂糖凝胶电泳。 我倾向于第二种方法，这种方法完全可以明确所提基因组DNA的纯度，并根据Marker的上样量估计其浓度，以用于下一步的修饰。 第二部分亚硫酸氢钠修饰基因组DNA 如不特别指出，所用双蒸水（DDW）均经高压蒸汽灭菌。 1：将约2ugDNA于1.5mlEP管中使用DDW稀释至50ul； 2：加5.5ul新鲜配制的3M NaOH； 3：42℃水浴30min； 水浴期间配制： 4：10mM对苯二酚（氢醌），加30ul至上述水浴后混合液中；（溶液变成淡黄色）5：3.6M亚硫酸氢钠（Sigma，S9000），配制方法：1.88g亚硫酸氢钠使用DDW
稀释，并以3M NaOH滴定溶液至PH 5.0，最终体积为5ml。这么大浓度的亚硫酸氢钠很难溶，但加入NaOH后会慢慢溶解，需要有耐心。PH一定要准确为5.0。加520ul至上述水浴后溶液中。 6：EP管外裹以铝箔纸，避光，轻柔颠倒混匀溶液。 7：加200 ul 石蜡油，防止水分蒸发，限制氧化。 8：50℃避光水浴16h。 一般此步在4pm开始做，熟练的话不到5pm即可完成，水浴16h正好至次日8am 以后收，时间上很合适。 这一步细节： 1：基因组DNA的量不需十分精确，宁多勿少，因为在以后纯化回收步骤中会有丢失，且此方法修饰最多可至4ug。 2：所有试剂均须新鲜配制，所以配液的技术要过关，既要快，又要精确。 3：亚硫酸氢钠溶液呈强酸性，一定用碱将PH调制5.0，否则PH不合适会影响后续纯化吸收。 4：水浴最好达16小时，虽可以短至8小时，但后者修饰会有不完全。 第三部分修饰后DNA纯化回收 EP管如无特别说明均为高压蒸汽灭菌的。 1. 将移液器枪头伸入石蜡油层下，先轻轻加压使其中一小段石蜡油排出，然后吸取混合液至一洁净1.5mlEP管中。 2：以下使用Promega Wizard Cleanup DNA纯化回收系统（Promega，A7280）1）70℃水浴预热DDW；配制80%异丙醇； 2）加1ml Promega’s Wizard DNA Clean-up resin，轻柔颠倒混匀，使DNA充分与树脂结合； 3）由于该试剂盒中仅配备针筒没有针栓，如果有真空负压吸引器，使用起来很方便；如果没有，需要自备3ml-5ml注射器。将注射器针筒与试剂盒提供的回收小柱紧密连接后，将上述混合物用移液器移至针筒内，用2ml以上的EP管放置小柱下接收废液。加针栓，轻轻加压，将液体挤出，此时可见小柱内有白色的树
KLA的测定
a K L 的测定方法 一、 培养过程中氧的传递动力学 在氧的传递过程中需要克服一系列传递阻力，从而需要损失动力，传递过程的总推力就是气相与细胞内的氧分压之差，这一总推力消耗于从气相到细胞内的各项串联的传递阻力。当氧的传递达到稳态时，总的传递速率与串联的各步传递速率相等，这时通过单位面积的传递速率 。 个阶段的传递阻力，—；差），各阶段的推动力（分压—；氧的传递通量，—其中：阻力推动力mol N p s m mol k p n k p n i a i O i i O //1)./(/ 1s 2 2 2??== 气—液相间的氧传递 在上述的气—液传递过程中，气液界面的阻力1/k I 可以忽略，1/k LB 很小,也可以忽略，因此，阻力主要存在于气膜和液膜中。气液界面附近的氧分压或溶解氧浓度变化的情况见图1。 当气液传递过程处于稳态时，通过液膜和气膜的传递速率相等，即
; /);../(;/);../(/; /;/;;;/1/1/1/12 2 3 * * 3 3 I * * 2 C s m s m mol s m s m mol m mol m mol m mol k p k K p K p C p C P C p p p p p p K C C k C C K P p k p p n L a G L a G a L L a i a i a L L L L I G G i O 液膜传质系数，—气膜传质系数，—传质系数，以氧浓度为推动力的总—总传质系数，以氧分压为推动力的的—； 平衡的液相氧浓度与—平衡的氧分压与—；液相主体氧浓度—气液界面氧浓度—气液界面氧分压，—气液界面氧分压，—气相主体氧分压，—其中：-=-=-=- = 根据亨利定律 HC p = 其中H 是亨利常数。 对于难容气体（如氧），气膜传递阻力与液膜传递阻力之比忽略不计，即1/Hk G <<1/k L ，因此k L ≈K L 。在单位体积培养液中，氧的传递速率为 ( ) 。 比表面积，—传递速率，单位体积培养液中的氧—其中：323* /);./(OTR OTR m m a s m mol a C C K L L -= 通常将K L 与a 合并在一起，作为一个参数处理，称为容量传递系数（S -1）。 二、 影响a K L 的因素 气液比表面积的测定比较困难，通常将K L 与a 合并在一起，作为一个参数处理。 操作条件的影响 对于带有机械搅拌的通气培养装置，搅拌器对物质的传递有几个方面的作用：（1）将通入培养液的空气分散成细小的细胞，防止小气泡的凝并，从而增大
无水亚硫酸钠检验操作规程
无水亚硫酸钠检验操作规程 1 目的：建立无水亚硫酸钠检验操作规程。 2 适用范围：适用于无水亚硫酸钠的检验。 3 职责：检验人员对本规程的实施负责。 4 规程： 4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1186。 4.2 质量指标：见《无水亚硫酸钠质量标准》。 4.3 仪器与用具：电子天平、水浴锅、电阻炉。 4.4 试药与试液：稀盐酸、盐酸、硫酸、碘滴定液（0.05mol/L）、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）。 4.5 操作方法： 4.5.1 性状：本品为白色结晶或粉末；无臭。 本品在水中易溶，在乙醇中极微溶解，在乙醚中几乎不溶。
4.5.2 鉴别 4.5.2.1 化学反应：本品的水溶液（1→10）显碱性，并且溶液显亚硫酸盐的鉴别反应。 4.5.2.1.1 取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 4.5.2.1.2 取供试品溶液，滴加碘试液碘的颜色消褪。 4.5.2.2 化学反应：本品的水溶液显钠盐的鉴别反应。 4.5.2.2.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 4.5.2.2.2 取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻棒磨擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。
4.5.3 检查 4.5.3.1 溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加水20ml 使溶解，溶液应澄清无色。 4.5.3.2 硫代硫酸盐：取本品2.0g，加水100ml溶解后，振摇使溶解，加甲醛溶液10ml、醋酸10ml，摇匀，静置5分钟，加淀粉指示液0.5ml，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，记录消耗的体积，扣除空白试验消耗的体积，不得过0.15ml （0.1%）。 4.5.3.3 铁盐：取本品1.0g，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，加水适量溶解，依照《铁盐检查操作规程》检查，与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.002%）。 4.5.3.4 重金属：取本品1.0g，照《重金属检查操作规程》第一法检查，含重金属不得过百万分之二十。
废水检测方法
附录 附录一COD的测定法 本文中所用的COD测定均采用CR3200型消解炉(德国WTW公司生产)测定。测定采用中国环境监测总站建立的催化“CODcr快速法”，该法已编入《水和废水分析方法第三版补充篇》。 测定说明如下： 1．试剂 1、浓硫酸(分析纯，比重1.84); 2、邻苯二甲酸氢钾标准溶液 准确称取105℃~110℃烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾(优级纯)0.5101g溶于去离子水,置于500mL容量瓶中，以水定容至标线，摇匀备用。该标准溶液的理论COD值为1200mg／L。 3、随机专用氧化剂 氧化剂配方 试剂K2Cr2O7NH4MoO4KAISO4浓H2SO4蒸馏水 用量176.5 5g 10g 200mL 800mL 4、随机专用催化剂配方为： 催化剂配方 试剂Ag2SO4浓H2SO4 用量27g 2500mL 5、掩蔽剂 准确称取硫酸汞(分析纯)20g，加入浓硫酸10mL使其溶解，定容至100mL,摇匀备用。 2.仪器及技术指标 CR3200型化学需氧量测定仪
3. 标准曲线的绘制 1、 取随机附件反应管6只，清洗干净（首先用洗涤液清洗，再用自来水洗净后，用稀硫 酸浸泡5～12小时后取出用纯水清洗、烘干）。在试管中分别加入邻苯二甲酸氢钾标准溶液如下： 加液量（ML ） 0 0.1 0.5 1.0 2.0 3.0 相应COD 理论值mg/L 40 200 400 800 1200 2、用纯水将各反应管依次补足至3mL ； 3、每只试管内加入掩蔽剂1~2滴； 4、每只试管内加入氧化剂1mL ； 5、每只试管内加入催化剂5mL ，如发现溶液上下液色不匀，可盖塞摇匀，否则加热时会引起飞 溅； 6、将反应管置入消解炉中，将温度设定在165℃，按enter 键开始加热； 7、经10分钟恒温消解后，仪器发出蜂鸣，指示水样已消解充分，将试管依次从加热孔中取出，在试管架上冷却至室温，准备进行吸光度测定。 8、在722s 分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）中进行吸光度测定，将数据用最小二乘法回归，绘制吸光度A 与COD 的对应曲线可得到标准曲线方程： COD ＝a ×A+b ；其中a 、b 值可由直线拟合求出。 4.样品的测定 1、 取水样(COD 值应在测定范围内，否则稀释后再进行测定)3mL ，其余步骤同标准曲线测定步骤(3)~(8)。 2、 COD 值。 1.原理 2.试剂 1. 次氯酸钠溶液 分别称取 NaOH 10g Na 2HPO 4·12H 2O 9．43g Na 3PO 4·12H 2O 31.8g 5.25%NaClO 10mL C O D m g /L ABS
硫化物的测定
实验八硫化物的测定 一、目的 掌握碘量法测定硫化物的原理和方法。 二、原理 水样中硫化物含量大于1mg/L时，采用碘量法测定。测定原理为：硫化物在酸性条件下，与过量碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，用硫代硫酸钠消耗的量间接求出硫化物的含量。 水样中还原性物质、色度、浊度会干扰测定，必须进行适当预处理。当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物时，可在现场采集时加入加乙酸锌固定水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，然后测定沉淀中的硫化物。 本法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。 三、仪器 （1）250mL碘量瓶。 （2）25mL或50mL棕色滴定管。 （3）中速定量滤纸。 四、试剂 （1）无二氧化碳水：将蒸馏水煮沸15min后，加盖冷却至室温。 （2）2mol/L乙酸锌溶液：溶解220gZnAc2·2H2O于水中，用水稀释至1000mL。 （3）1∶5硫酸。 （4）0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g带5个结晶水的硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000mL，加入0.2g亚硫酸钠，保存于棕色瓶中，用重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下： 于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入0.0500mol/L15.00mL重铬酸钾标准溶液，加入1∶5的硫酸5mL，密塞混匀，静止暗处15min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失，记录硫代硫酸钠溶液用量，同时做空白滴定。按下列计算硫代硫酸钠标准溶液浓度： 式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL； V2——滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL； 0.0500——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。
碘量法废水中的硫化物
用碘量法测定废水样中硫化物 实验报告 姓名：刘文龙 院系：环境与生物工程学院 班级：环境科学 0801 学号：08320110
用碘量法测定废水样中硫化物 1、实验目的 １．掌握含硫废水样的固定方法。 ２．巩固碘量法滴定的基本操作。 ３．掌握碘量法测定硫化物的基本原理和操作。 二实验原理 硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的量。 三、仪器 １．250mL碘量瓶 ２．中速定量滤纸 ３．25mL或50mL滴定管(棕色) 四、试剂 １．1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌（Zn(CH 3COO) 2 ·2H 2 O）于水中， 用水稀释至1000mL。 ２．1mol/LNaOH溶液：溶解40gNaOH于水中，用水稀释至1000mL。 ３．1%淀粉溶液。 ４．(1+5)硫酸。 ５．0.0500mol/L重铬酸钾(1/6K 2Cr 2 O 7 )标准溶液：称取105～110℃烘干2 小时并冷却的重铬酸钾0.6128g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 ６．0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠(Na 2S 2 O 3 ·5H 2 O ) 溶于水中，稀释至1000mL，加入0.2g无水碳酸钠，保存于棕色瓶中。 标定：向250mL碘量瓶中加入1g碘化钾及50mL水，加入0.05mol/L重铬酸钾10.00mL，加入(1+5)硫酸5mL，密塞摇匀。置暗处静置５分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，?加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量（同时做空白滴定）。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算： C(Na 2S 2 O 3 )= ) ( 0500 .0 00 . 10 1 V V- ?
焦亚硫酸钠含量的检测方法
MM_FS_CNG_0421食品添加剂焦亚硫酸钠 MM_FS_CNG_0421 食品添加剂焦亚硫酸钠 1.适用范围 本方法适用于食品添加剂焦亚硫酸钠，该产品主要用于食品加工中作防腐剂、漂白剂、疏松剂。 分子式：Na 2S 2 O 5 相对分子质量：190.12（按1995年国际相对原子质量） 2.要求 2.1.外观：食品添加剂焦亚硫酸钠为白色或微黄色结晶粉末。 2.2.食品添加剂焦亚硫酸钠应符合表1要求： 表 3. 3.1.鉴别 3.1.1.试剂 碘； 碘化钾：360g／L溶液； 盐酸； 盐酸：1＋3溶液； 碘溶液：取1.4g碘，置于10mL碘化钾溶液中，加两滴盐酸，加水溶解，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中避光保存； 硝酸亚汞； 汞； 硝酸：1＋9溶液； 硝酸亚汞溶液：取15g硝酸亚汞，加90mL水、10mL硝酸溶液溶解后，加一滴汞，避光密塞保存待用。 3.1.2.鉴别试验 3.1.2.1.本品呈亚硫酸盐特效反应： 试样的水溶液加入碘溶液后黄色即褪。 试样的水溶液滴入1＋3盐酸溶液后即有二氧化硫气体逸出，以硝酸亚汞溶液浸润的试纸检验，显黑色。 3.1.2.2.本品显钠盐特效反应： 用盐酸浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试样溶液，在无色火焰上燃烧，火焰即呈鲜黄色。 3.2.主含量的测定 3.2.1.方法提要 在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠
标准滴定溶液滴定过量的碘。 3.2.2.试剂 碘标准滴定溶液：c（1／2I2）约0.1mol／L； 冰乙酸：（1＋3）溶液； 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）约0.1mol／L； 可溶性淀粉：5g／L溶液。 3.2.3.仪器、设备 一般试验室仪器设备。 3.2. 4.分析步骤 移取50mL碘标准滴定溶液，置于碘量瓶中。称取约0.2g试样，精确至0.000 2g，加入到碘溶液中，加塞后在暗处放置5min。加入5mL冰乙酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失为终点。 同时移取50mL碘标准滴定溶液，按同样条件进行空白试验。 3.2.5.结果计算 以质量百分数表示的主含量（以Na 2S 2 O 5 计）X1按式（1）计算： X 1＝ 0.04752×（V0－V1）c ×100 m ＝4.752×（V0－V1）c (1) m 式中：V0 ——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； V 1 ——滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； c ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L； m ——试料的质量，g； 0.04752——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）＝1.000mol／L]相当的以克表示的焦亚硫酸钠的质量。 3.2.6.允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。 3.3.铁含量的测定 3.3.1.分析步骤 3.3.1.1.工作曲线的绘制 3.3.1.1.1.标准比色液的配制 根据试液中预计的铁含量，按照下表指出的泡围在一系列1OOml容量瓶中，分别加人给定体积的铁标准溶液。
化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类的测定 离子色谱法
化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类的测定离子色谱法 1 范围 本标准规定了化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类含量的离子色谱测定方法。 本标准适用于化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 3 原理 试样中的亚硫酸盐及亚硫酸氢盐经乙腈提取、离心及净化后，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。 4 试剂 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水为超纯水，电阻率为18.2 MΩ·cm。 4.1 亚硫酸钠标准品（sodium sulfite，分子式：Na2SO3，CAS NO: 7757-83-7）：纯度需进行校正，校正方法见附录A。 4.2 乙腈（CH3CN）：色谱纯。 4.3 甲醛（HCHO，含量37.0 %～40.0 %）：优级纯。 4.4 二氧化硫标准储备溶液（1000 μg/mL）：准确称取适量的亚硫酸钠（折合成二氧化硫100.0 mg），置于100 mL容量瓶中，加入适量水使溶解，立即加入1.5 mL甲醛，并用水稀释至刻度，摇匀。0～4 ℃下避光保存，有效期1个月。 4.5 二氧化硫标准使用液（10 μg/mL）：移取二氧化硫标准储备溶液1.0 mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。现用现配。 5 仪器和设备 5.1 离子色谱仪：配电导检测器。 5.2 离心机：转速不低于6000 r/min。 5.3 涡旋振荡器。 5.4 分析天平：感量0.1 mg、0.01 g。 5.5 具塞比色管：10 mL。 5.6 尼龙滤膜：0.22 μm。 5.7 C18柱（1.0 mL），或性能相当者，使用前依次用5 mL甲醇（色谱纯）、10 mL水活化，放置30 min后使用。 6 分析步骤 6.1 试样处理 称取2 g（精确至0.01g）样品，置于10 mL具塞比色管中，加入甲醛1 mL，用乙腈稀释至刻度，涡旋混匀2 min，以6000 r/min转速离心5 min。准确吸取上层清液0.50mL至10 mL具塞比色管中，用水稀释
废水中亚硫酸钠含量测定方法
废水中亚硫酸钠含量测定方法 原理：在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。 试剂：盐酸溶液：1+1（用Ph试纸检测试样溶液，弱酸性时可以不加盐酸溶液）碘标准滴定溶液：c（1/2I2）≈0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）≈0.1mol/L淀粉指示液：5g/L （使用期为2周） 分析步骤：称取约0.07-0.1g样品溶液，精密称定，置于250ml碘量瓶中，用滴定管加入40.00ml碘溶液及30ml—50ml水，立即盖上瓶塞，（试样为弱酸性时，可不加入2ml盐酸溶液），水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放置5分钟。以硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时，加入约3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。 同时进行空白试验。空白试验是除不加入试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同（标准滴定溶液除外）。 结果计算： 亚硫酸钠含量以亚硫酸钠（Na2SO3）的质量分数w1计，数值以%表示，按下式计算： w1=（V2-V1）CM/1000m×100式中： C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的标准数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V1—滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）；V2—滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的
体积的数值，单位为毫升（ml）；m—待测样品质量的数值，单位为克（g）； M—亚硫酸钠（1/2Na2SO3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=63.02)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.
无水亚硫酸钠检验操作规程
目的：为检验无水亚硫酸钠规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围：适用于无水亚硫酸钠的检验。 职责：检验员，检验室主任。 规程： 1．性状：本品为白色结晶或粉末，无臭。 本品在水中易溶，在乙醇中极微溶解，在乙醚中几乎不溶。 2．鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 盐酸 2.1.2 硝酸亚汞试液 2.1.3 碘试液 2.1.4 醋酸氧铀锌试液 2.1.5 烧杯 2.1.6 铂丝 2.1.7 架盘天平 2.2 项目与步骤 2.2.1 本品的水溶液(1→10)显碱性，并且溶液显亚硫酸盐的鉴别反应。⑴取供试品加盐酸，即生成二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色；⑵取供试品溶液滴加碘试液，碘的颜色即消褪为符合规定。 2.2.2 本品的水溶液显钠盐的鉴别反应：⑴取铂丝用盐酸湿润后，蘸取供试品在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色；⑵取供试品的中性溶液加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀为符合规定。 3．检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 稀盐酸 3.1.2 盐酸 3.1.3 过硫酸铵 3.1.4 30%硫氰酸铵溶液 3.1.5 标准铁溶液 3.1.6 正丁醇,硫代乙酰铵试液
3.1.7 醋酸盐缓冲液(PH3.5) 3.1.8 稀焦糖 3.1.9 稀硫酸 3.1.10 刻度吸管(2ml,10ml) 3.1.11 量筒(50ml) 3.1.12 量杯(50ml) 3.1.13 容量瓶(100ml,1000ml) 3.1.14 标准磨口锥形瓶 3.1.15 纳氏比色管 3.1.16 分液漏斗 3.1.17 电子天平(万分之一克) 3.1.18 水浴锅 3.1.19 滤腊(孔径3μm) 3.2 项目与仪器 3.2.1 溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加水2ml溶解后，溶液应澄清无色为符合规定。 3.2.2 硫代硫酸盐：取本品1.0g，加水15ml溶解后，加稀盐酸5ml摇匀，静置5分钟，不得产生浑浊。 3.2.3 铁盐：取本品1.0g，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，加水适量溶解，按铁盐检查法(SOP-QC-321-00)测定，与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深(0.002%)为符合规定。 3.2.4 重金属：取本品1.0g，按重金属检查法(SOP-QC-322-00)测定，含重金属不得过百万分之二十为符合规定。 3.2.5 砷盐：取本品0.5g，加水10ml溶解后，加硫酸1ml置砂浴上蒸至白烟冒出，放冷，加水21ml与盐酸5ml，按砷盐检查法(SOP-QC-323-00)第二法测定 (0.0004%)为符合规定。4．含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 淀粉指示液 4.1.2 碘滴定液(0.1mol/L) 4.1.3 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 4.1.4 碘量瓶 4.1.5 酸式滴定管 4.1.6 铁架台 4.1.7 电子天平(万分之一克) 4.1.8 量杯 4.2 检验步骤 4.2.1 淀粉指示液的制备：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。
亚硫酸盐的测定_碘量法
亚硫酸盐的测定碘量法 1范围 本标准规定了湿法烟气脱硫使用的石膏浆液中测定亚硫酸盐含量的碘量法。 本标准适用于湿法烟气脱硫使用的石膏浆液中液相亚硫酸盐含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所使用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 3实验原理 在酸性溶液中亚硫酸盐与碘进行氧化-还原反应，过量的碘以硫代硫酸钠标准溶液滴定。其反应式为： Na2SO3 + I2 + H2O → Na2SO4 + 2HI 2Na2S2O3 + I2→ Na2S4O6 + 2NaI 4试剂 试验用试剂在没有注明其他要求时，应为分析纯试剂，试验用水应符合GB/T6682规定的三级水的要求。 试验用所用标准溶液、制剂在没有注明其他要求时，应符合GB/T601和GB/T603的规定。 4.10.05 mol/L 碘溶液。 4.210%碘化钾溶液。 4.3盐酸溶液（1+4）。 4.41%淀粉溶液。 4.50.05 mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 5分析步骤 5.1液相亚硫酸盐含量分析： 5.1.1用移液管吸取0.05 mol/L 碘溶液5 mL注入碘量瓶中，注入经过定性中速滤纸过滤 的样品10mL（必须能显出碘溶液的颜色，如果样品中亚硫酸盐含量较高，可适当 减少取样量），加入盐酸溶液（1+4）5 mL，摇匀，于暗处静置5 min。 5.1.2用0.05 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，滴定至溶液呈淡黄色，加1 mL 淀粉溶液继续滴定至蓝色刚刚褪去，记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。5.1.3同法作空白滴定。 5.2固相亚硫酸盐含量分析： 5.2.1用移液管吸取0.05 mol/L 碘溶液5 mL注入碘量瓶中，加入约1g经45℃干燥至恒 重的固体样品（精确至0.1mg，必须能显出碘溶液的颜色，如果样品中亚硫酸盐含
亚硫酸盐的测定 碘量法
ICS ××× 备案号： 湿法烟气脱硫化学分析方法 亚硫酸盐的测定 碘量法 Chemical method for analysis of wet flue gas desulfurization —Determination of calcium content —Iodometric method BQ 北京博奇电力科技有限公司企业标准 BQ ××××-2007 2007-××-××发布 200×-××-××实施 北京博奇电力科技有限公司 发 布
前言 2002年由北京博奇电力科技有限公司颁发施行的《FGD分析方法》迄今已有5年，对加强化学监督、保证FGD设备的安全经济运行起到了应有的作用，但是限于中国电厂现有化验条件状况，此方法的实施受到很多限制。随着公司建设运行项目的不断增多，对化学监督工作提出了新的要求，因此，需要对原《FGD分析方法》进行修订。 本标准由北京博奇电力科技有限公司提出 本标准由北京博奇电力科技有限公司技术标准化委员会归口并解释 本标准起草部门：发展研究中心 本标准主要起草人：刘鹏程、张妍
亚硫酸盐的测定碘量法 1范围 本标准规定了湿法烟气脱硫使用的石膏浆液中测定亚硫酸盐含量的碘量法。 本标准适用于湿法烟气脱硫使用的石膏浆液中液相亚硫酸盐含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所使用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 3实验原理 在酸性溶液中亚硫酸盐与碘进行氧化-还原反应，过量的碘以硫代硫酸钠标准溶液滴定。其反应式为： Na2SO3 + I2 + H2O → Na2SO4 + 2HI 2Na2S2O3 + I2→ Na2S4O6 + 2NaI 4试剂 试验用试剂在没有注明其他要求时，应为分析纯试剂，试验用水应符合GB/T6682规定的三级水的要求。 试验用所用标准溶液、制剂在没有注明其他要求时，应符合GB/T601和GB/T603的规定。 4.10.05 mol/L 碘溶液。 4.210%碘化钾溶液。 4.3盐酸溶液（1+4）。 4.41%淀粉溶液。 4.50.05 mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 5分析步骤 5.1液相亚硫酸盐含量分析： 5.1.1用移液管吸取0.05 mol/L 碘溶液5 mL注入碘量瓶中，注入经过定性中速滤纸过滤 的样品10mL（必须能显出碘溶液的颜色，如果样品中亚硫酸盐含量较高，可适当 减少取样量），加入盐酸溶液（1+4）5 mL，摇匀，于暗处静置5 min。 5.1.2用0.05 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，滴定至溶液呈淡黄色，加1 mL 淀粉溶液继续滴定至蓝色刚刚褪去，记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。5.1.3同法作空白滴定。 5.2固相亚硫酸盐含量分析： 5.2.1用移液管吸取0.05 mol/L 碘溶液5 mL注入碘量瓶中，加入约1g经45℃干燥至恒