岛津直读光谱仪培训讲义

光谱仪使用步骤

一机器启动光谱仪启动时注意事项：（1）光谱仪两次开机之间至少应相隔20min ，以防频繁启动烧毁内部元器件（2）光谱仪背面有5个开关，开机时按照编号1~5依次按下，两开关按下之间应相隔20s 左右。关机时，按照编号5~1依次按下。图光谱仪开关（3）打开氩气阀，使气压保持在0.2~0.4MPa 之间（4）维持瓶内气压在2~3MPa 以上，若气压低于该值，则应更换新的氩气二登陆 1、开机开机用户名：arlservice 密码：369852147 2、进入OXSAS 系统账号：（1）!SERVICE! 密码：ENGINEER （2）！MANAGER ！密码：无（3）！USER ！密码：无通常使用“MANAGER ”权限即可 3、检查仪器状态快捷键F7进入仪器状态检查界面： Electronic HUPS Mains Vacuum Water 权限：由高到低

VACUUM：真空度 SPTEMP：真空室温度 MAINS：电源电压 NEG-LKV：-1000V电源 POS.5V：+5V电源 POS.12V：+12V电源 NEG.12V：-12V电源 POS.24V：+24V电源 NEG.100V：-100V电压三数据备份及数据恢复数据备份及恢复分为软件内部操作、软件外部操作。 1、数据备份（1）软件内部备份：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“备份数据”按钮，输入相应的文件名（例如：20101019OXSAS_DB.BAK）以防止将先前数据覆盖，然后点击备份即可。（2）软件外部备份：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序“OXSAS Full Backup Restore”，然后选择“备份数据库”按钮下的“备份”选项即可（系统自动选择路径并生成相应文件名）。 2、数据恢复（1）软件内部恢复：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“恢复数据库”按钮，选择之前备份的数据库，恢复即可。（2）软件外部恢复：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序 “OXSAS Full Backup Restore”，然后点击“恢复数据库”按钮，选择相应数据库，点击“RESTORE”即可。

GC-2030岛津气相色谱仪操作规程说课材料

G C-2030岛津气相色谱仪操作规程

GC-2030 岛津气相色谱仪操作规程 1. 目的 1.1. 建立GC-2030气相色谱标准操作规程，以保证检验工作正常进行。 2. 范围 2.1. GC-2030气相色谱仪的日常操作。 3. 参考 3.1. 气相色谱仪Nexis GC-2030操作指南 4. 职责 4.1. 质量控制部检验员负责按照本文规定进行使用和清洁维护。 4.2. 质量控制部现场QA负责检查监督本规程的执行情况。 5. 内容 5.1. 开机前准备 5.1.1. 供气：打开载气和其他气体的主阀以向气相色谱仪供气； 5.1.2. 依次打开气相色谱、电脑和打印机的电源； 5.2. 账户登录 5.2.1. 在windows用户帐户登录界面选择相应的个人账户，输入登录密码进入 windows操作系统； 5.2.2. 双击桌面上的快捷方式，启动LabSolutions工作站。在登录界面用户ID下拉列表中选择相应的个人账户，输入登录密码进入LabSolutions 工作站操作界面； 5.3. 启动分析程序

5.3.1. 登录后点击左上角的【选择项目】，在弹出的对话框中根据需要检测的样品选择相应的项目，点击确定自动切换至对应的项目。 5.3.2. 点击左上角的【仪器】图标，双击右侧对应的仪器图标启动分析程序（注意：仪器图标蓝色代表联机，黄色代表脱机）； 5.3.3. 点击分析程序左上角的【文件】，在下拉列表中选择【打开方法文件】，在弹出的对话框中选择相应的方法文件，点击打开，分析程序自动读取相应的方法文件的仪器参数；

5.3.4. 点击分析程序左侧的【数据采集】，单击下拉列表中的图标，仪器根据设定的GC启动顺序开始启动； 5.3.5. 仪器在确认达到方法要求的温度和其他预设值后，仪器状态显示为绿色的【就绪】。 5.4. 设置仪器参数 5.4.1. 打开【数据采集】窗口中的【控制面板】

便携式直读光谱仪操作规程

为保证光谱仪的正常操作，保证检测数据的准确性和操作人员、设备的安全特制定本规程。一、连接设备与激发枪探头，连接氩气调节氩气减压阀（0.35-0.4Mpa）, 接上外接电源。二、启动设备（按下设备绿色按钮变亮松手），打开软件（点击桌面Waslab3）。三、设备预热，选择对应分析曲线，进入软件点击模式功能下吹扫UV-Pro, 等待半个小时，开启光源激发开关（按下设备上红色按钮）。四、设备工作曲线标准化校准，点击重新校准下全部，激发对应校准标样，激发三次以上，软件自动计算出RSD值，选取数据稳定激发值，RSD<10，结束之后检查标准化系数（0.5-2），越接近1表示设备越稳定。五、类型标准化校准，在重新校准下选择分析的材质名称，点击类型，激发三次以上，删除偏差大的数据，留下三组点击接受。注意（1）样品表面要求平整，光洁无砂眼气孔，处理后纹理一致，无玷污，样品要求激发分析时，样品表面必须要与激发枪头平面贴合紧密。六、分析样品，点击新样品，输入名称点击OK，在样品不同位置激发3-5次，删除偏差大的数据，点击存储，进行下一个样品分析。七、如需对存储的数据进行查看，在模式功能菜单下，点击调用分析数据，双击需调用的分析文件名，可打开分析数据。八、检测结束后，退出Waslab3软件，关闭激发源开关，关闭电脑，关闭氩气，取下外接电源。

一、设备使用外接电源充电时，使用的电压220V，要有良好接地。二、设备使用最佳温度0-40℃，移动设备到温差变化较大的地方时，让设备等待一定时间，防止设备因温度变化，造成冷凝现象。三、设备所处环境避免电磁干扰、剧烈震动、大量粉尘或金属粉尘。四、设备使用氩气纯度≥99.999%，气瓶余量为2MPa,更换氩气瓶。五、样品表面处理要均匀，无气孔，裂纹，夹渣等。六、样品处理表面不要过热，防止过热变色，处理完表面不能沾油污或冷却液等，处理纹路方向要一致。七、针对有色金属需要用车床处理表面针对硬质金属选择 40-60目砂纸。

GC-2030岛津气相色谱仪操作规程

直读光谱仪作业指导书

直读光谱仪作业指导书本机须由熟悉直读光谱仪的性能、操作和安全要求的持证操作者操作。 1.开机步骤 1.1首先打开UPS电源开关：接通市电，持续按面板上的开/关机键1秒以上。 1.2打开稳压电源开关。 1.3打开真空泵抽真空：开启真空泵开关等待两分钟后，再打开球阀阀门。 1.4开启仪器主电源开关。 1.5打开高纯氩气供应，调整输出压力为0.3～0.4MPa。 1.6开启计算机主机、显示器等其它附属设备，启动仪器操作软件，等待真空状态显示为绿色（表示真空正常），开启仪器高压开关，仪器开始进入待机稳定状态，仪器稳定后（高压开启两小时以上），即可进行分析操作。 2.关机步骤 2.1退出仪器操作软件，关闭计算机主机及显示器等其它附属设备。 2.2关闭仪器高压开关，关闭仪器主电源开关。 2.3关闭真空球阀阀门，关闭真空泵电源开关。 2.4关闭氩气供应。 2.5关闭稳压电源开关。 2.6关闭UPS电源开关，持续按面板上的开/关机键1秒以上。 3.光谱仪特别注意事项： 3.1在仪器较短时间内不工作的情况下（如过夜），保持主机电源及真空系统常开，以保持仪器的稳定状态。 3.2如果要进行仪器维修或保养，请将高压开关关闭，维修维护操作结束后再开启。 3.3如遇节假日等仪器较长时间不需使用的情况下可关闭仪器（当仪器长期关闭再开启时，抽真空过程需要较长时间），禁止在不明情况下，松动或拆卸真空通路连接头等。

3.4仪器没有满足真空条件情况下，禁止开启高压开关，以免损坏相关元器件。 4.样品检测 4.1点击“方法”菜单，从展开的下拉式菜单中选中“打开”选项。 4.2窗口将弹出分析程序对话框，根据你的样品类型选择相应方法程序，你所选择的方法名称将在状态栏显示（软件启动时，将自动载入前次使用的分析程序）。 4.3用电极刷清扫电极。 4.4将制备好的样块置于火花台上，确保样块表面能完全覆盖激发孔。 4.5样品测量： 4.5.1按下开始按钮进行测量，也可以通过点击键盘上的功能键F2或软件的绿色图标来开始测量，将听到火花激发的声音，测量结束后，分析结果自动显示在屏幕上。 4.5.2将样块拿开，用电极刷将电极清理干净，重复进行第二次测量，将两次结果进行比对，如果重复性不好，再进行第三次测量。 4.5.3假如重复性结果满足分析要求，点击软件工具栏的蓝色图标或F4功能键结束此次分析。 4.6检查激发点： 4.6.1理想的激发点应该具有清晰的轮廓，外围有一圈黑色的金属边缘，中间是激发坑。 4.6.2假如样块出现激发白点的话，请检查以下几项： a.样块是否有包容物； b.氩气质量是否有保障； c.是否有外界气体混入； d.样块制备是否理想。 4.7将分析结果保存、打印或输出等其它操作。 4.8未知样品分析之前，可以对标准样品进行分析，考察标样的分析结果，判断是否需要进行类型校准（灵活使用类型校准，可以使样品分析数据更可靠，更准确）。 4.9类型校准 4.9.1测量控样：在火花台上放好相应的控制样品，单击F2或按F2键，激发样

岛津AA-最新版原子吸收

ISO9001/ISO14001/OHSAS18001质量/环境/职业健康安全管理体系文件岛津AA-6800原子吸收操作规程文件号：YSDH-TD-03-062 版次：A/0 批准：审核：编制：

年月日发布年月日实施

前言 ●制定本程序的目的：使品管科化验人员正确操作岛津AA-6800原子吸收。 ●本程序受控文件发放范围：书面文件经理（含）以上人员，各部门一份；电子版于局域网上公布 ●本程序解释权归品管科修改状态表：

原子吸收操作规程火焰法 1 仪器准备 1.1 打开空气压缩机和乙炔钢瓶，调节压力分别为：0.32~0.38MPa和0.09MPa。 1.2 打开AA-6800主机电源，等待仪器自检完成。打开通风罩，装上屏蔽罩。1.3 检查或设定主机右侧面的表盘空气压力为0.25MPa，空气流量为8L/min；（空气压力与流量需要按Purge键才能见到），乙炔压力为0.05MPa（乙炔流量由软件控制）；检查水封液位。 1.4 打开电脑显示器、主机，双击桌面图标仪器软件图标，打开原子吸收软件。 2 分析步骤 2.1 调用方法：点击“文件\打开”，在目录“E:\方法\Flame\数据文件”下调出相应的分析方法（如Cu-Flame.aa）。点击“仪器\连接”后仪器进行自检。待自检完成后，点击“参数\编辑参数”，在弹出的对话框中选中“点灯”点击“谱线搜索”。待“谱线搜索”和“光束平衡”完成后，点击“关闭”。 2.2 预热灯：点击“文件\加载”，将预分析用元素灯加载，点击“参数\编辑参数\预热灯”选择相应元素，点击“确定”。再次点击“预热灯”，点击“应用”。空心阴极灯需要提前预热10min. 2.3 燃烧器原点调节：点击“仪器\维护保养\燃烧器原点调节”，观察半圆的中心线与燃烧器缝口成直角，调节合适后，依次点击“记忆原点”，“关闭”。 2.4 点火：同时按压仪器上的黑、白两个钮，点火。在仪器进行漏气检查的11min 内不得点火。火焰点着后，让火焰稳定3~5min后分析样品。 2.5 分析标样：依滚动条停留的位置依次吸取空白，标准溶液，测定吸光度作标准曲线。 2.6 分析样品：吸取样品，测定其含量。 2.7 关灯：点击“仪器\灯状态”，选中相应的元素灯，关灯。 2.8 保存数据：点击“文件\另存为”，输入文件名（如Cu-Flame2008-08-0 3.aa）将数据保存至“E:\Flame\2008”目录下。 2.9 上传Lims：点击“文件\文件输出”，选择待输出文件（如Cu-Flame2008-08- 03.aa），点击确定E：\Lims数据采集\1.txt，弹出“是否覆盖”对话框，点击“确定”覆盖原来数据。 2.10 清洗：分析完成后，吸取空白冲洗3~5min，按仪器上“extinguish”按钮，熄灭火焰。 2.11 排气：关乙炔总阀，按仪器上“Purge”按钮排空管道内乙炔气。 2.12 关机：依次关闭软件、AA-6800主机电源、空气压缩机和排风罩。 3 注意事项

岛津LC-20A高效液相色谱仪操作规程

岛津高效液相色谱仪LC-20A操作规程一、目的：为了安全、规、正确使用岛津LC-20A型高效液相色谱仪，特制订本操作规程。二、围：仅适用于岛津LC-20A型高效液相色谱仪。三、环境要求：温度4 ～35℃，相对湿度为40～80% ，最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。四、L C-20A高效液相色谱仪工作原理：高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相),由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱流出, 通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到工作软件,数据以图谱形式表现出来。 4.1高效液相色谱仪外观图：图1：高效液相色谱仪外观图开机顺序：A泵→B泵→柱温箱→自动进样器→检测器→系统控制器后→电脑显示器→主机（注：仪器各单元的开关均在左下角） 4.2高效液相色谱仪的基本流路：

五、样品准备： 5.1开机之前，准备好所用的流动相和样品，检查储液器的吸滤头是否在液面以下。流动相和样品必须通过0.45um过滤器过滤。 5.2 流动相：必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相，并通过0.45um过滤器过滤。过滤后的流动相必须经过充分脱气，以除去其中溶解的气体O2等，如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降，甚至无法分析。 5.3 查看仪器使用记录，了解仪器当前状况。图2：真空过滤器图3：超声波清洗器 5.4 样品前处理：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理。图4 样品前处理六、操作规流程：工作软件操作流程概述：

直读光谱仪讲义第一章直读光谱仪的概况

第一章直读光谱仪的概况国内外光电直读光谱仪的发展光谱起源于17世纪，1666年物理学家牛顿第一次进行了光的色散实验。他在暗室中引入一束太阳光，让它通过棱镜，在棱镜后面的自屏上，看到了红、橙、黄、绿、兰、靛、紫七种颜色的光分散在不同位置上——即形成一道彩虹。这种现象叫作光谱．这个实验就是光谱的起源，自牛顿以后，一直没有引起人们的注意。到1802年英国化学家沃拉斯顿发现太阳光谱不是一道完美无缺的彩虹，而是被一些黑线所割裂。 1814年德国光学仪器专家夫琅和费研究太阳光谱中的黑斑的相对位置时．把那些主要黑线绘出光谱图。 1826年泰尔博特研究钠盐、钾盐在酒精灯上光谱时指出，发射光谱是化学分析的基础、钾盐的红色光谱和钠盐的黄色光谱都是这个元素的特性。到1859年克希霍夫和本生为了研究金属的光谱自己设计和制造了一种完善的分光装置，这个装置就是世界上第一台实用的光谱仪器，研究火焰、电火花中各种金属的谱线，从而建立了光谱分析的初步基础。从1860年到1907年之间、用火焰和电火花放电发现碱金属元素铯Cs、1861年又发现铷Rb和铊Tl，1868年又发现铟In和氦He。1869年又发现氮N。1875~1907年又相继发现镓Ga，钾K，铥Tm，镨Pr，钋Pe，钐Sm，钇y，镥Lu等。 1882年，罗兰发明了凹面光栅，即是把划痕直接刻在凹球面上。凹面光栅实际上是光学仪器成象系统元件的合为一体的高效元件，它解决了当时棱镜光谱仪所遇到的不可克服的困难。凹面光栅的问世不仅简化了光谱仪器的结构，而且还提高了它的性能。波耳的理论在光谱分析中起了作用，其对光谱的激发过程、光谱线强度等提出比较满意的解释。从测定光谱线的绝对强度转到测量谱线的相对强度的应用，使光谱分析方法从定性分析发展到定量分析创造基础。从而使光谱分析方法逐渐走出实验室，在工业部门中应用了。 1928年以后，由于光谱分析成了工业的分析方法，光谱仪器得到迅速的发展，一方面改善激发光源的稳定性，另一方面提高光谱仪器本身性能。最早的光源是火焰激发光谱；后来又发展应用简单的电弧和电火花为激发光源，在上世纪的三十、四十年代改进采用控制的电弧和电火花为激发光源，提高了光谱分析的稳定性。工业生产的发晨，光谱学的进步，促使光学仪器进一步得到改善，而后者又反作用于前者，促进了光谱学的发展和工业生产的发展。六十年代光电直读光谱仪，随着计算机技术的发展开始迅速发展。由于计算机技术的发展，电子技术的发展，电子计算机的小型化及微处理机的出现和普及，成本降低等原因、于上世纪的七十年代光谱仪器几乎100％地采用计算机控制，这不仅提高了分析精度和速度，而且对分析结果的数据处理和分析过程实现自动化控制。解放后，我国的光谱仪器工业从无到有，由小到大，得到飞跃的发展，且具有一定的规模，与世界先进技术竞争中求生存，社会商品竞赛中得到发展。 1958年开始试制光谱仪器，生产了我国第一台中型石英摄谱仪，大型摄谱仪，单色仪等。中科院光机所开始研究刻制光栅，59年上海光学仪器厂，63年北京光学仪器厂开始研究刻制光栅，63年研制光刻成功。1966—1968年北京光学仪器厂和上海光学仪器厂先后研制成功中型平面光栅摄谱仪和一米平面光栅摄谱仪及光电直读头。1971—1972年由北京第二光学仪器厂研究成功国内第一台WZG—200平面光栅光量计，结束了我国不能生产光电直读光谱仪的历史。八十年代以来，我国铸造行业开始引进光电直读光谱仪作为熔炼过程中化学成份控制的分析手段，并逐步取代了我国传统的湿法化学分析法，至今已发展到中小企业也逐步采用光谱法配合作炉前分析。

直读光谱仪

TECHNICAL DOCUMENT 技术文件 ARL 3460 金属分析仪（直读光谱仪）制造商：Thermo Scientific(瑞士)

1. Scope of Supply 供货范围 No. 序号 Ref. No. 参考号 Description 说明 Qty.数量 1 OE-34ADV A RL 3460 Advantage Metals Analyzer ARL 3460AD 金属分析仪 1 ? One meter focal length, Paschen-Runge polychromator made of cast iron 一米焦距，帕邢龙格装置，光谱室由特殊铸铁制造； ? Vacuum spectrometer 真空型光谱室 ? Temperature controlled to 38 ±0.1o C 温控系统 (38±0.1o C)； ? MBS 201/I argon stand MBS 201/I 充氩激发台； ? Spark table with diam. 16mm hole & electrode holder assembly 直径16mm 的火花激发台，包括电极夹具装置； ? Cooling system for spark table 激发台水冷系统 ? HiRep II excitation source with High Energy Prespark capacity, 400Hz 具有高能预火花能力的HiRep II 高重复率火花激发光源，400Hz ； ? Integral measuring electronics section 积分测量电子部分； ? Status control card ? Diagnostics 光谱仪状态控制卡 ? 具有自诊断功能 OXSAS OXSAS analytical software OXSAS 分析软件(中文分析软件) 1 OXSAS analytical software OXSAS 分析软件，主要功能如下： ? Graphic user interface. Navigation, operation and display through HTML pages using Internet Explorer; 图解式用户界面；使用Explorer 浏览器，通过HTML 页面进行导航、操作和显示。? Shortcuts for analyses and other ordinary tasks with one click; 使用单键捷径式操作进行分析和其他日常任务操作。 ? Automatic analytical program choice;自动分析程序选择。 ? Manual input of values;手工数据出入。 ? Flexible result display and printing;灵活的分析结果显示和打印。 ? Quality check & quality sort;质量检查和分类。 ? Concentration result recalculation;浓度结果再计算； ? Instrument control with on-line integrated SPC-Basic; 基于在线式基本SPC 技术的仪器控制。 ? Instrument standardization and type standardization with audit trail; 采用检查跟踪方式进行仪器标准化和类型标准化。 ? Software and instrument configuration tools and utilities; 软件和仪器配置工具及应用。 ? Result storage. Basic post-treatment and export to popular software applications;结果存储；基本的处理后管理并输出到通用的应用软件中。 ? Result validation and edition, with audit trail; 采用检查跟踪方式对分析结果进行确认和编辑。

岛津PDA直读光谱仪操作指导

岛津PDA直读光谱仪操作指导 1．取样和样品制备 1.1 制备浇铸样应在试样下端三分之一处截取，得到直径30～35mm，高度小于30mm的样，试样的激发面用粒度24～60目的砂轮或砂纸磨平、抛光。要求激发面平整、无气孔、夹杂和裂纹，抛纹清晰无交叉，不得触摸，以便封闭火花室保证激发正常。试样的背面要除去氧化皮和污物，保持良好的导电性。未经切割的试样，其表面必须去掉1mm的厚度。 1.2 棒材、线材样品要平直、分析端面平整或按特殊要求加工，使用小样夹具时试样正中心，样品分析面要和夹具底面在同一平面上，不得伸出或不到位。1.3 标样、标准化样、控样、试样要在同一条件下磨抛，不得过热。 2．环境条件 2.1允许工作温度：18～28℃，一小时内温度变化≤5℃。 2.2相对湿度：<70％RH（不解露） 2.3接地阻抗：30Ω以下（潮湿地区），10Ω以下（干燥地区） 2.4 电源单相200／220／230／240V 50Hz 4KV A。为避免电源对仪器的干扰需安装5K子交流稳压器（电源净化器）。 3.开机、关机顺序 3.1合上电源闸，启动稳压器，待电压稳定到工作电压。 3.2将仪器侧面开关面板的黑色开关（MAIN）由“OFF”位置扳到“ON”的位置。（每次后仪器应稳定4小时再开始试样的测量工作） 3.3打开仪器侧面开关面板的三个白色开关。 3.4打开氩气阀门，将氩气的二级压力调整到0.3MPa。 3.5 按下真空泵开关。

3.6 依次打开WINKIT电源、显示器电源、打印机电源和计算机电源，进入WINDOWS操作 3.7双击“PDA for Windows”图标，启动光谱仪分析软件。 3.8 打开光电倍增管负高压（单击光电倍增管负高压旁边的执行图标，使ON图标变成绿关机时单击光电倍增管负高压旁边的执行图标，使OFF图标变成绿色）。 3.9 真空度由‘空气’变成‘真空’（PDA-5500III除外）。条件显示‘可以分析’。 3.10关机顺序和开机顺序相反。 4.描迹 4.1启动光谱仪分析软件后，点击‘准备’菜单，选择‘描迹’ 4.2选取上次所描得的数据前两个点开始分析（每5格选一个点，例如上次描得的数据为500，应从490开始描，到515结束，共5个点）。 4.3选择离峰值最近的点为P1，P1往上或下作垂线得到的点为P2，输入值并按下回车键峰值。 4.4调节旋钮到所算出的值，激发验证，看蓝线是否和峰值同高，如比峰值低则重新进迹；如相同则锁紧旋钮。 5.校正工作曲线（标准化） 5.1在工作曲线发生漂移时和描迹后，换氩气后必须进行标准化工作。 5.2启动光谱仪分析软件后，点击‘分析’菜单，选择‘标准化’选择对应的组别。 5.3激发样品框中所列标样，每块样品分析三次。点击‘计算’，看ALPHA系数是否在0之间。符合则点击‘确认’，不符合则清洗激发台，重新描迹再进行标准化。

岛津GC2014 GCsolution培训教材

岛津GC-2014气相色谱仪(GCsolution工作站) 培训教材岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心

基本操作 1.开机和关机 1.1开机 1打开气阀，供应载气和其它气体。一般载气钢瓶减压阀输出压力为0.6Mpa。 2打开GC-2014的电源。 3打开控制GC的电脑电源。 1.2启动GCsolution软件在Windows 桌面上双击GCsolution 图标，在[操作]标签里点击图标，进入[实时分析]；点击图标，进入[脱机编辑]；点击图标，进入[再解析]。在GC 仪器图表上点击,打开<注册>对话框。输入用户名和密码，点击[确定]键。如果不使用用户管理功能, 使用默认值(用户名: “Admin”, 密码:无)后按[确定]键。当启动时计算机与GCsolution 连通,GC 仪器发出一声机器音表示认出软件。然后将显示窗口。自动调用上次使用的方法文件。

1.3启动GC 在辅助栏中点击[下载参数]图标，再点击[开启系统]图标启动GC。待检测器温度达到设定温度后，打开氢气和空气，在[仪器监视]中点击[点火]。 1.4关闭GC 在上点击[关闭系统] 停止GC(关闭系统)。关闭氢气和空气。 1.5关机在柱箱温度降低后, 关闭GCsolution 和系统。 1 关闭和其他GCsolution 窗口. 2 关闭程序窗口和打印机。 3 关闭GC电源。 4 关闭气阀。 2．仪器配置当重新安装GCsolution软件或仪器配置变化时，需要重新进行仪器配置。 2.1仪器类型设定

原子吸收实验讲义.doc

实验一火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜含量—标准加入法一、实验目的 1．了解原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法； 2．掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系和影响，确定各项条件的最佳值。 3．学习使用标准加入法进行定量分析。二、方法原理在原子吸收光谱分析中，分析方法的灵敏度、精密度、干扰是否严重，以及分析过程是否简便快速等，在很大程度上依赖于所使用的仪器及所选用的测量条件。因此，原子吸收光谱法测量条件的选择是十分重要的。原子吸收光谱法的测量条件，包括吸收线的波长，空心阴极灯的灯电流，火焰类型，雾化方式，燃气和助燃气的比例，燃烧器高度，以及单色器的光谱通带等。本实验通过铜的测量条件，如灯电流，燃气和助燃气的比例，燃烧器高度和单色器狭缝宽度的选择，确定这些测量条件的最佳值。三、仪器设备与试剂材料 1． TAS-990F型原子吸收分光光度计（北京普析通用）。 2．铜空心阴极灯。 3．铜标准溶液5μg?mL-1。 4.25 mL 比色管。四、实验步骤 1．铜标准系列的配制于 5 支 10mL 比色管中，各加入 1mL 未知样品溶液，然后从第二支比色管开始分别准确移取 10μ g?mL-1铜标准溶液 0.50，1.00，1.50 ，2.00 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。另取一支比色管直接用去离子水定容至刻度，用作空白溶液。 2．仪器操作条件的设置（ 1）初选测量条件表 1 测量初选条件波长灯电流狭缝宽度（光谱通带）空气流量乙炔流量燃烧器高度324.8nm 2mA 0.2nm 450L?h-1 1200ml?min -1 8mm （ 2）燃烧器高度的选择用上述初选测量条件，固定空气流量，改变燃烧器高度（也称测量高度，见表 2）测量其吸收值，选用有较稳定的最大吸收值的燃烧器高度。（ 3）灯电流的选择

直读光谱仪操作规程全

直读光谱仪操作规程全为保证直读光谱仪系统发挥正常功能，特制定本规范，规定了直读光谱仪的作业环境、作业过程、维护保养等具体细节。 3. 直读光谱仪作业环境要求 1.1 直读光谱仪作业环境清洁、无尘，尽可能避免震动。 1.2 作业环境温度:+18?―+28?;短期温度变化率不要超过?5?/小时。 1.3 作业环境最佳湿度:20,80,相对湿度。 1.4 工作电压稳定:230?10%，频率:50/60HZ 1.5 在氩气瓶与铜管之间还需一块压力表，用于减压。输入压力范围应在 0,2.5MPA。 1.6 氩气纯度必须?99.995%;O?5ppm N?20ppm H2O?5ppm CO+CH?5ppm。2244. 实验过程工作 2.1 开、关机顺序 2.4.1 接通总电源，确保整个系统通电开启电源稳压器，保证直读光谱仪作业时处于恒定电压230?10%下 2.4.2 2.4.3 开启氩气净化器，确保净化器上的两个阀门为开，温度值设定500?。2.4.4 打开氩气瓶阀门，并调节氩气输出压力至0.7Mpa。 2.4.5 打开电脑显示器、打印机、主机。 2.4.6 最后开启光谱仪(欧式插板)和光源开关。 2.4.7 稳定一段时间，使得仪器能量达到最佳状态。 2.4.8 关机则相反

温度值设定500? 电压恒定230?10%

输出压力0.7Mpa 快到一格停止使用，需更换。输出压力调节 2

光源开关地线，无伤害 2.2 仪器工作前状态检测 2.2.1 仪器工作前应该检测状态是否正常。 2.2.2 双击“Spark Analyzer Vision Mx”图标，打开分析软件。 2.2.3 通过软件系统|自检|设备参数 2.2.4 也可通过选择SSE/MID图来维护。 2.2.5 将SUS样品重新磨好，放在火花台上，按F2激发，看激发点是否正常，如果不正常，充气三分钟，直到SUS样品激发点正常。如果激发点始终不正常，是氩气不纯，应该更换氩气。

岛津高效液相色谱LC-20AT操作流程

岛津高效液相色谱LC-20AT操作流程 1.开机依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器和控制台（最后打开控制台），再打开电脑，开启LCsolution 软件，点击“仪器1”按钮，出现设置界面。 2.装载方法文件打开液相操作方法文件（如有更改，更改完后先保存），点击软件中“仪器开关”和“泵开关”按钮（若设置柱温，点击“柱温箱”的按钮）。开启仪器和电脑的连接；点击“下载”按钮，装载操作方法。 3.进样将样品加入进样瓶中，放在样品架上，记下放置的位置编号。 3.1 单次进样点击“单次运行”按钮，出现单次运行的对话框。核实方法文件的出处和名称，核实数据文件的出处和名称。输入样品瓶和进样体积。（样品架输入“1”；如果是空针，样品瓶输入“-1”）。完成后，点击“确定”，开始检测。 3.2自动进样点击“批处理”按钮，出现批处理表。依次输入“样品瓶”

（样品瓶编号）、“样品架名称”（输入1）、方法文件、数据文件、进样体积。输完后，保存批处理文件，然后点击“批处理开始”按钮。 4.关机点击“仪器开关”和“泵开关”按钮（包括柱温箱），将其从凹陷状态，变成凸出状态。关闭软件，关掉电脑。依次关掉控制台、检测器、柱温箱、自动进样器、泵。 5.脱气 5.1 泵的脱气更换流动相，或者其他操作，只要吸滤头与空气接触，都需进行在线脱气。将泵的脱气阀逆时针转动45~90度，点击仪器上“purge”按钮，进行脱气。脱气自动结束，再将脱气阀顺时针拧紧。 5.2 自动进样器的脱气在方法文件中设置脱气的条件，装载方法文件后，点击“进样器脱气”按钮。 6.方法设置打开软件后，在页面下方设置方法文件。一般需设置的条件有，洗脱“模式”（一般设置为低压梯度）、“泵A总流速”、“压力限制（泵A）” （最大值一般设为20.0MPa，最小设置为0.0MPa）、“L C时间程序”、 “采集时间”（开始和结束时间）、“通道波长”、“柱温箱温度”、自动进样器和自动排气相关设置以及L C时间程序。附：L C时间程序设置如下图：结束时，分别选择“Controller”和“Stop”

ARL3460直读光谱仪操作标准

1开机前的准备工作： 1.1环境条件：温度：16-30℃。允许的最大温度变化：±5?C/小时湿度：相对20％-80％ 1.2注意事项： 1.2.1除本岗位人员外，其它人员一律不得乱动设备，在发生故障时，应立即关闭电源，同时汇报班长。 1.2.2分析样品时应保持样品的清洁、防止污染。 1.2.3严禁在微机上私自安装与工作程序无关的软件，正在工作时，不允许在微机上进行其它操作。 1.2.4设备周围不得堆放杂物及易燃易爆物品。 1.3设备检查： 1.3.1工具是否齐全（包括标样、电极刷、定距轨、常用备件等），设备、工具异常及时维护修理，自己解决不了的问题逐级上报。 1.3.2检查光谱仪净化机工作塔温度处于210℃-250℃净化状态，压力位于0.2 至0.3 MPa 之间；是否有备用氩气：白班检查，防止中、夜班没有氩气可用（及时通知五金库备足氩气）；氩气瓶更换时，空瓶必须剩余1Mpa；检查气路，如有漏气现象，需重新安装线路。 1.3.3更换氩气出气口过滤器（白班2天一换）：把容器从它的支架上慢慢地拧下来，静置24小时；将备用的过滤器换上，注意进气管、出气管别插反；在清理时，让过滤筒留在容器中至少5分钟，让它与空气接触（过滤筒盛着金属粉尘，与空气中的氧气接触会着火）；用吸尘器清理滤筒和容器，滤筒很脏时更换；清理后所有部件都归原位。 1.3.4清理火花台（每班必做）：拧开螺丝，取下火花架；玻璃绝缘体取下之后，先用吸尘器清理它，再用脱脂棉清扫；取下O形密封圈，电极拔下来清扫，用吸尘器清理火花室；再用仪器自带的量规调整好电极高度；将所有部件放回原位置上，并用样品放到火花架上盖住分析孔。 1.4填写相关记录（温、湿度记录表；设备使用记录表等相关记录）。 2开机步骤： 2.1开机顺序。使用人员在确认满足开机条件后，可以开机，具体操作如下：稳压电源→开关面板（主电源→水泵→真空泵→电子板→负高压）→电脑→分析软件（OE-OXSAS）→氩气瓶（压力0.2-0.3MPa）→氩气净化机 2.2启动光谱仪分析程序：双击计算机桌面上的OXSAS分析程序图标，进入分析主程序画面和系统登录画面。 2.3登录：在系统登录——用户标志框中输入：A 密码：不用输入，直接点击确定按钮，进入分析主程序。

岛津气相色谱仪基础知识

岛津气相色谱仪基础知识
岛津企业管理（中国）有限公司分析中心
第一部分色谱原理和基本构成

色谱起源
石油醚
色素碳酸钙颗粒
色谱组分
3
色谱定义
? 色谱法：利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术 ? 流动相：携带样品流过整个系统的流体 ? 固定相：色谱柱固定相，静止不动的一相
色谱是一种分离技术色谱主要是对混合物中的目标物进行分离和定量
4

GC vs HPLC
气相色谱：以气体作为流动相的色谱分离方法
) 适用于沸点较低、热稳定性好的中小分子化合物的分析
) 流动相只具有运载样品分子的作用
液相色谱：以液体作为流动相的色谱分离方法
) 适用于高沸点、大分子、热稳定性差的化合物的分析
) 流动相具有运载样品分子和选择性分离的双重作用
5
色谱法特点
? 分离效率高 ? 分析速度快 ? 检测灵敏度高 ? 样品用量少 ? 选择性好 ? 多组分同时分析 ? 易于自动化
6

气相色谱构成示意图
气相色谱主机温度控制区
钢瓶 He,N2
载气控制
进样口
载气控制：手动、数字
色谱柱
检测器
数据处理
进样口：分流/不分流进样口、填充柱进样口、程序升温进样口
色谱柱：填充柱、毛细柱
检测器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD
数据处理： GCsolution、GCsolution Lite
7
气相色谱基本流路图
分流/不分流进样口
载气石英棉
隔垫吹扫出口
分流出口 F1 玻璃衬管
FID检测器
空气400-600mL/min 氢气40-60mL/min
尾吹气约35mL/min
F2 毛细柱
8

岛津直读光谱基本操作

分析作业前的基本检查点 ⑴氩气的余量氩气的余量在分析前确认并做记录。 ⑵确认分析室温度（23±5℃）、湿度（小于70％）。 ⑶确认氩气流量（分析时10L/min，待机时1L/min）。 ⑷确认出口狭缝位置。 ⑸确认分光室温度（40±1℃）。 ⑹确认分光室真空度仪器检查画面Vacuum栏目内为OK；如果在Air状态时需要抽真空到OK状态。达到OK状态后方可进行正常分析。 ⑺确认激发台气体加压器的水量（正常为12～14cm）。

仪器的启动与停止（1）仪器的启动设备电源通常是打开时，启动设备的过程描述如下：。步骤 1 打开光源电源开关；打开真空泵电源开关及氩气阀。步骤 2 打开CPU CONT 装置的电源。步骤 3 打开计算机显示器、打印机和计算机主电源开关。步骤 4 Windows 被启动后，点击“开始”菜单“程序” 中的“PDA-WIN” 或直接双击桌面上的PDA ForＷendows上方的图标

步骤 5 显示启动软件和弹出口令输入画面。口令输入窗口步骤 6 输入你的口令并按回车钮，弹出“系统检查”窗口。仪器诊断画面步骤 7 确认真空度ＯＫ，点击［８：Ｅxec.］钮打开光电倍增管负高压。“ＯＮ”栏的背景将变为浅兰色。（如果在点击［８：Ｅxec.］将关闭电倍增管负高压。步骤 8 选择需要的菜单或点击［９：Ｉnit.］钮进入分析画面。

注释如果预定的时间内(起始的设置= 30 秒)没有在口令输入窗口输入你的口令，输入口令屏幕将自动跳过,设备将在没有口令情况下启动。当不输入口令时，按“Esc”钮启动仪器软件。然而，没有输入口令时，只能进行正常分析，不能建立或修改分析信息。

岛津液相色谱仪操作规程

编号：SM-ZD-11850 岛津液相色谱仪操作规程Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制：____________________ 审核：____________________ 批准：____________________ 本文档下载后可任意修改

岛津液相色谱仪操作规程简介：该规程资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划，达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针，明确执行目标，工作内容，执行方式，执行进度，从而使整体计划目标统一，行动协调，过程有条不紊。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅读内容。一、开机操作规程 1. 开机按Power键，按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源：总电源→泵→柱温箱 2. 脱气将吸滤头分别放入流动相中，旋转排液阀至180度，启动键板上的Purge键，排液1~2min；再按一次Purge键停止冲洗操作，关紧排液阀。 3. 设定参数按Func键依次设定仪器参数：流速（或压力）、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时，提示可以输入数值，按Enter键确认。在A泵面板上，按Conc键，根据流动相比例，设置B泵比例。 4. 启动流速

先按CE键显示初始屏幕，然后按一下Func键，屏幕显示区闪烁，提示可以输入数值，按Enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速（一般为1.0ml/min）。按Enter键之前，按CE键可以删除新设定的数值。 5. 准备进样平衡10min后，开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后（约15~30min），进样，即可进行等度洗脱。 6. 梯度洗脱先按照上述方法，设定好0时刻流动相比例，然后按edit 键编辑梯度程序，然后按Enter键，按照规定流程进行设定。 6.1 如有要删除的程序步骤，就按Enter键查找需要删除的程序，然后按del键即可。 6.2切记：最后设定好程序，按CE键返回原始状态，升至需要流速，等基线平衡后（约15~30min），进样，立即按run键，启动梯度程序。 7. 清洗首先关闭检测器，然后按照参数方法，降低流速，换用流动相，具体内容见注意事项。