仪器分析实验

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仪器分析实验

Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】

仪器分析实验指导

实验一气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量

一、实验目的

1、掌握气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量

2、掌握气相色谱仪的结构及使用方法

二、实验原理

试样被汽化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数,在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰离子化检测器,根据色谱图上各组分峰的保留值与标样对照进行定性,利用峰面积(或峰高),以内标法定量。

三、实验仪器及试剂

仪器:气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID);色谱柱:白酒专用填充柱,微量注射器:10微升

试剂:乙醇,色谱纯(分析纯代替)。配成60%乙醇水溶液;

乙酸乙酯,色谱纯,作标样用。2%溶液(用60%乙醇水溶液配制);

乙酸正丁酯,色谱纯,作内标用。2%溶液(用60%乙醇水溶液配制);

四、实验步骤

1.仪器的准备,色谱条件的确定

检测器温度:260℃;进样口温度:240℃;

柱温程序: 60℃保持1分钟,以3℃/分钟的速率升到90℃,然后以40℃/分钟升到220℃。

2. 校正因子(f )的测定

吸取2%乙酸乙酯标准溶液,移入100mL 容量瓶中,然后加入2%内标液,用60%乙醇溶液稀释至刻度。上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为%(体积分数)。进行GC 检测,记录乙酸乙酯和内标峰的保留值及其峰面积(或峰高),其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子(f )。

f= A 1* d 2/ A 2* d 1

C= f* A 3* C 1*10-3/ A 1

其中:C---试样中乙酸乙酯的质量浓度,g/L;

f---乙酸乙酯的相对校正因子;

A 1---标样f 值测定时内标的峰面积(或峰高);

A 2---标样f 值测定时乙酸乙酯的峰面积(或峰高)

A 3---试样中乙酸乙酯的峰面积(或峰高)

A 4---添加于酒样中内标的峰面积(或峰高)

C 1---添加在酒样中)内标的质量浓度,mg/L 。

d 1---内标物的相对密度;

d 2---乙酸乙酯的相对密度。

五、试样的测定

吸取酒样于10mL 容量瓶中,加入2%内标液,混匀后,在与f 值测定相同的条件性进样,根据保留时间测定乙酸乙酯峰的位置,并测定乙

酸乙酯与内标峰面积,求出峰面积之比,计算出酒样中乙酸乙酯的含量。

六、思考题

1. 简述程序升温的优点。

2. 白酒分析采用内标法定量,为什么

实验准备:

仪器2台:气相色谱仪,备用氢火焰离子化检测器(FID);色谱柱:SE-54色谱柱(50m**0..25mm),微量注射器:10微升

试剂:

60%乙醇水溶液配制:吸取60mL无水乙醇至100mL量筒,加纯净水至100mL即得;

2%乙酸乙酯标样:吸取1mL色谱纯乙酸乙酯至50mL量筒,加上述60%乙醇水溶液至50mL即得;

2%乙酸正丁酯内标:吸取1mL色谱纯乙酸正丁酯至50mL量筒,加上述60%乙醇水溶液至50mL即得;

实验二 HPLC法测定饮料中人工色素的含量

一、目的与要求

1. 理解反相色谱的原理和应用。

2. 掌握外标定量方法。

二、基本原理

食品着色剂是以给食品着色为主要目的的,也称食用色素。食品着色剂使食品具有悦目的色泽,对增加食品的嗜好性及刺激食欲有重要意义。大量的研究报告指出,过多的食用合成色素不仅不能向人体提供营养物质,某些合成色素甚至会危害人体健康,导致生育力下降、畸胎等等,有些色素在人体内可能转换成致癌物质。危害包括一般毒性、致泻性、致突性(基因突变)与致癌作用。

高效液相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的淋洗液和固定相间的分配系数不同,当试样随着流动相进入色谱柱中后,组分就在其中的两相间进行反复多次的分配(吸附-脱附-放出),由于固定相对各种组分的吸附能力不同(即保存作用不同),因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流信号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰。

三、仪器与试剂

仪器: LC100高效液相色谱仪(ΜV检测器;二元梯度泵),上海五丰。

样品:前处理后的“美年达”色素浓缩样品液、日落黄色素标准溶液。

试剂:甲醇(HPLC纯) ,重蒸馏水、乙酸铵。

四、实验内容与步骤

1. 色谱条件

色谱柱Agilent XDB-C18 色谱柱×250 mm,5μm) ;流动相:(A)L 乙酸铵溶液,(B)甲醇;柱温:30 ℃;梯度洗脱程序为0 min~ min,

20 %B~35 %B; min~ min,35 %B; min~ min,35 % B ~98 % B;

min ~ min,98 % B; min ~ min,98 %B~20 %B; min ~ min,

20 %B~20 %B;检测波长484nm。

2. 标准液制备及标准曲线制备

准确称取制备好的日落黄色素标准样品5mg,加蒸馏水溶解后移人10mL的容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇晃使其浓度均匀,制得1mg/ml 日落黄色素标准液,分别取该标溶液2μL, 4μL, 6μL, 8μL,10μL进样,分别测出峰面积, 不强制过原点,以浓度对峰面积进行回归, 得标准曲线和回归方程。数据处理机给出峰面积值,以标准品进样量(μg) 为纵坐标( Y) ,峰面积为横坐标( X) ,得标准曲线。

3. 样品液制备

取商品“美年达”50ml于100ml烧杯中,80 ℃加热10分钟驱除二氧化碳,间歇搅拌。用水定容至100ml。

4. 色谱测定

用微量注射器分别吸取10μL标品、试样溶液注入色谱仪,取得色谱图,以保留时间对照定性,确定落日黄色谱峰,并记录锋面积。

五、实验数据及处理

1. 以色谱峰面积为纵坐标。落日黄标准系列溶液的浓度为横坐标,绘制标准曲线。

2. 根据试样溶液色谱图中落日黄峰面积,查出试样溶液中落日黄的含量,并计算样品中落日黄的含量(μg/mL)。

六、问题与讨论

1. 正相、反相色谱分离系统是如何定义的,它们分别适用于什么情况

2. 为什么可以利用色谱峰的保留时间进行色谱定性分析

实验三 紫外吸收光谱法测定食品中苯甲酸的含量

一、实验目的

1. 了解紫外光谱法原理及苯甲酸的紫外吸收特征。

2. 了解紫外可见分光光度计的使用。

3. 学习利用吸收光谱曲线进行化合物鉴定和含量分析。

二、实验原理

许多有机化合物或其衍生物,在可见光或紫外光区有吸收光谱,各种物质分子有其特征的吸收光谱。吸收光谱的形状和物质的特性有关,可作为定型鉴定的依据,而在某选定的波长下,测量其吸收光度即可对物质进行定量分析。紫外吸收光谱用于定量分析时,符合朗伯比尔定律。

据朗伯-比尔定律:当一定波长的单色光通过某物质的溶液时,入射光强I0与透过光强It 之比的对数与该物质的浓度及液层厚度成正比,数学表达式为:A=t

I I

0log =kbc ,A 为吸光度,b 为溶液层厚度,单位

cm ;c 为被测物质浓度,当浓度单位为mol/L ;k 为摩尔吸光系数。在比色皿及入射光强度一定时,吸光度正比于被测物质浓度,这便是定量分析的依据。

苯甲酸别名安息香酸,白色单斜晶系片状或针状结晶体,略带安息香或苯甲醛气味。熔点℃,在100℃时迅速升华,它的蒸气有很强的刺激性,吸入后易引起咳嗽。苯甲酸在常温下微溶于水,石油醚,但溶于热水,水溶液呈酸性;易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂,也溶于非挥发性油。对霉菌,酵母和细菌等有较好的抑制作用,因而对微生物有强烈毒性,但对人体毒害不明显。苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂和防腐剂,也可作染色和印色的媒染剂。

在碱性条件下,苯甲酸形成苯甲酸盐,对紫外光有选择性吸收,其吸收光谱的最大吸收波长在225nm。可采用紫外分光光度计测定物质在紫外光区的吸收光谱并进行定量分析。

三、仪器和试剂

1、仪器

紫外-可见分光光度计,1cm石英比色皿,移液管,容量瓶。

2、试剂

苯甲酸(AR),L氢氧化钠溶液。

四、实验步骤

1. 苯甲酸标准储备液的制备

精确称取苯甲酸100mg,用L氢氧化钠溶液100ml溶解后,再用蒸馏水稀释1000ml。此溶液1ml含苯甲酸。

2. 苯甲酸吸收曲线的绘制

吸取苯甲酸贮备液,放入50ml容量瓶中,用L氢氧化钠溶液定容,摇匀。将装有参比溶液和标准试样的比色皿放入光路中,在紫外分光光度计上,从波长200-400nm,扫描出苯的吸收曲线。

3. 苯甲酸标准曲线的绘制

分别吸取、、、、的苯甲酸标准溶液于5只10ml容量瓶中,用L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀。用1cm石英比色皿,以L氢氧化钠溶液做参比溶液,在最大吸收波长处分别测定其吸光度。以吸光度为纵坐标,苯甲酸的含量为横坐标绘制标准曲线。

4. 测定试样中苯甲酸的含量

用1cm石英比色皿,以L氢氧化钠溶液做参比溶液,在最大吸收波长处测定试样溶液的吸光度,根据苯甲酸的标准曲线得样品浓度。

五、实验结果

1. 最大吸收波长(请提供紫外吸收光谱图)

2. 苯甲酸标准曲线

相关系数r=

实验注意事项:

(1)正确选择紫外分光光度计的光源灯。石英比色皿价格昂贵,操作时不要离开桌面,谨防打碎。

(2)比色皿中溶液达2/3即可,不可过满或过少。

(3)切记不可用手接触和擦拭比色皿的透光面,应用擦镜纸拭净。

五、数据处理?

1. 苯甲酸钠紫外-可见吸收光谱的测定,并找出最大吸收峰波长。

2. ?苯甲酸钠标准曲线的测定,以及曲线方程、相关系数的测定。?

3. 样品中苯甲酸钠含量的测定。?

注:报告数据处理处需将实验数据依依列出。

六、注意事项?

1. ?试样和标准工作曲线的实验条件应完全一致。?

2. ?不同牌号的饮料中苯甲酸钠含量不同,移取时样品量可酌情增减。

3. ?比色皿中液体装入三分之二即可,外部要擦拭干净。?

七、思考题?

1. ?紫外可见分光光度计由哪些部件构成各有什么作用?

2. ?本实验为什么要用石英比色皿为什么不能用玻璃比色皿?

3. 苯甲酸的紫外光谱中有哪些吸收峰各自对应哪些吸收带由哪些跃迁引起

实脸四原子吸收光谱分析法自来水中钙或镁

一、目的与要求

1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理。

2. 了解原子吸收光谱分析仪的基本结构及使用方法。

3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙或镁含量的方法。

二、实验原理

标准曲线法是原子吸收光谱分哲中最常用的方法之一该法是配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测出它们的吸光度,以标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。样品经适当处理后,在测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,根据样品溶液的吸光度,在标准曲线上即可查出样品溶液中被测元素的含量,再换算成原始样品中被测元素的含量。

标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简单的样品。如果样品中共存的基体成分比较复杂,则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分,以消除或减少基体效应带来的千扰,必要时应采用标准加人法进行定量分析。自来水中其他杂质元素对钙和镁的原子吸收光谱法测定基本上没有干扰,样品经适当稀释后,即可采用标准曲线法进行测定。

三、仪器与试剂

原子吸收分光光度计;钙或镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙炔钢瓶;通风设备;容量瓶、移液管等。金属镁或碳酸镁、无水碳酸钙均为优级纯;浓盐酸(优级纯),稀盐酸溶液 1 mol/ L;纯水,去离子水或蒸馏水。

四、实验内容与步骤

1. AAS分析条件

2. 标准溶液配制

( 1 )钙标准溶液:准确称取已在110 ℃ 下烘干 2h 的无水碳酸钙

0 . 6250g 于 100 mL 烧杯中,用少量纯水润湿,盖上表面皿,滴加 1 mol/L盐酸溶液,直至完全溶解,然后把溶液转移到 250 . mI 容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀备用。准确吸取 10 mL 上述钙标准储备液于100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。从中准确吸取 mL 、 mIJ 、mL 、 mL 、 mL 钙标准使用液,分别置于 5 只 25 mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀备用标准溶液系列钙的质量浓度分别为 8 .

00 、 16 . 00 、 24 . 00 、 32 . 00 、 40 . 00 μg/ mL。

( 2 )镁标准溶液:准确称取金属镁于 100 ml ,烧杯中,加入盐酸溶液溶解,然后把溶液转移到 250ml,容量瓶中,用水稀释。准确吸取5mI上述镁标准储备液于100ml,容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀备用。从中准确吸取 mL、 mL、 mL、 mL、 mL 镁标准使用液,分别置于 5 只 25mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀备用标准溶液系列镁的质量浓度分别为、、、、μg/mL。

3.配制自来水样溶液准确吸取适量自来水样至于 25 mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。

4.根据实验条件,将原子吸收分光光鹰计按操作步骤进行调节,待仪器读数稳定后即可进在测定之前,先用去离子水喷雾,调节读数至零点,

然后按照浓度由低到高的原则,依次间隔测量标准钙or镁溶液并记录吸光度。

5.在相同的实验条件下,测量水样中钙or镁的吸光度。

6.测量结束后,先吸喷去离子水,清洁燃烧器,然后关闭仪器。关电源,关仪器时,必须先关闭乙炔,再最后关闭空气。

五、数据及处理

1. 记录实验条件。

2. 将钙、镁标准溶液系列的吸光度值记录于下表,然后以吸光度为纵坐标,质量浓度为横坐标绘制标准曲线,并计算回归方程和标准偏差(或相关系数)。

3. 测量自来水样溶液的吸光度,然后在上述标准曲线上分别查得水样中钙、镁的含量(或用回归方程计算)。若经稀释,需乘上相应的倍数,求得水样中钙、镁的含量μg/mL。

七、问题与讨论

自来水样中哪些可能存在的杂质会影响测定的灵敏度应该如何避免这些影响

仪器分析实验内容(一)

邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1.掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理 2.熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长 3.学会制作标准曲线的方法 4.通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁,掌握721型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲(phen )和Fe 2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3 ,其lg K =21.3,ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1,铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。显色 前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度 至适宜的显色酸度范围。有关反应如下: HCl OH NH 2Fe 223?++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3 N N Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ,以溶液的浓度C 为横坐标,相应的吸光度A 为纵坐标,绘制标准曲线。在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度Ax ,根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ,即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1.仪器 721型分光光度计,1 cm 比色皿。 2.试剂 (1)100 μg ·mL -1铁标准储备溶液。 (2)100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 (3)0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存,溶液颜色变暗时即不能使用。 (4)pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。 四、实验步骤 1.显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中,用吸量管分别加入0, 0.4,0.8,1.2,1.6,2.0 mL 铁标准使用液(含铁约100μg·mL -1),分别加入1.00 mL 100 g ·L -1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min ,再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液,3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液,以水稀释至刻度,摇匀。 2.吸收曲线的绘制 在分光光度计上,用1 cm 吸收池,以试剂空白溶液(1号)为参比,在480~540 nm 之间进行扫描,测定待测溶液(如5号)的吸光度A ,得到以波长为横坐标,吸光度为纵坐标的吸收曲线,从而选择测定铁的最大吸收波长λmax 。 3.标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液(1号)为参比,用1 cm 吸收池,在选

仪器分析实验思考题答案合集汇编

一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成,各组分的作用是什么? 答:氯化钠,柠檬酸钠,冰醋酸,氢氧化钠,氯化钠是提高离子强度,柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子,冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液,维持体系PH值稳定!2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答:测什么一般都是从低到高,每测一个你都冲洗电极吗,不冲洗的话,从低到高,比从高到低,影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答:因为在酸性溶液中,H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-,会降低F-离子的浓度;在碱性溶液中,LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5~6,测定浓度在10^0~10^-6 mol/L范围内,△φM与lgC F-呈线性响应,电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析? 色谱无法对未知纯物质定性分析(这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知),除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一,那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照,保留时间相同,则证明是同种物质。 为色谱峰面积; A i 为相对重量校正因子,f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时,加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变?为什么?

仪器分析实验试题及答案1

一、填空题 1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相,这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。 2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。 3、气相色谱实验中,当柱温增大时,溶质的保留时间将减小;当载气的流速增大时,溶质的保留时间将减小。 二、选择题、 1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数。 2、气相色谱选择固定液时,一般根据___C__原则。 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性。 3、在气相色谱法中,若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时,它们的流出顺序为(C ) A. 环己烷、乙烷、甲苯; B. 甲苯、环己烷、乙烷; C. 乙烷、环己烷、甲苯; D. 乙烷、甲苯、环己烷 4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时,它们的流出顺序为(A ) A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯; B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛; C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯; D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛 5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为(B ) A. 指示剂变色法; B. 电位法; C. 电流法 D. 都可以 三、判断题 1、液相色谱的流动相又称为淋洗液,改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。(√) 2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致(×) 四、简答题 1、气相色谱有哪几种定量分析方法? 答:气相色谱一般有如下定量分析方法:内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。 2、归一化法在什么情况下才能应用?

仪器分析实验室建设汇总

仪器分析实验室建设 一仪器分析实验室原有条件 仪器分析实验室在过去多年建设的基础上,98年按教育厅合格实验室的要求,开展了合格实验室建设,在原有基础上,充实了部分仪器设备,改善实验条件,增加实验项目和增加仪器设备配套台数,改善学生实验能力培养的条件,同时通过加强管理,实现管理规范化,取得了良好效果,特别是对药品、仪器的管理得到进一步加强,生均实验面积达 2.4m2、/人。能开出教学计划要求的全部实验。此外,还可以对外进行分析检测服务,开展相关科研项目。实验室具有实验仪器84台套,实验面积517平方米,设备总值约22万元。 原有仪器分析实验室情况 二、仪器分析实验室近期建设情况 我校环境工程专业已有20年的办学历史。经二十年的建设,环境工程专业已具有较强的办学实力,师资队伍职称结构合理,双师型比例达60%。在教学改革,科研及对外技术服务,教材编写,实验室建设及校内外实训基地建设等方面都取得了一定成果,培养了大量的毕业生,他们在我省基层环保单位,已成为技术和管理骨干,受到广泛好评。

我校环境工程专业目前为国家级专业教学改革试点专业,为建设试点专业,教育部资助125万元专项经费。上述资金到位后,环境工程实验室在原有的基础上,结合本专业的特点,加强了校内实训基地建设,以化学实验室获省教育厅高校“双基合格实验室”为契机,学校加大了对实验实训基地建设的投入力度,扩展实验室面积,并拨出专项资金约13万元进行维修。现专业实验室面积约1200平方米,新增仪器设备已于2002年5月到位并投入使用。 仪器分析实验室新增仪器设备如下表 日本岛津AA—6800原子吸收分光光度仪,是当今世界上技术先进,性能优良的大型仪器。氢化物发生器的配置更扩大了检测的范围,可检测浓度为PPb 级的包括Na、Mg、Zn、Fe、Al、Cu、Pb、Cd、As等各种金属元素。 TRACE GC2000气相色谱是由Thermo Finnigan生产的新一代产品,该仪器配置了FID、ECD、NPD三个检测器可分析烷烃、苯、含氯有机物、农残等多种物质的含量。 日本岛津UV-2401紫外分光光度仪采用了双光速技术,该仪器使用范围广,稳定性好,可检测吸收峰在110-900纳米内的各种无机物和有机物,通过对扫描

上海理工大学2020《仪器分析》考研

上海理工大学2020《仪器分析》考研大纲和参考 书目 考研大纲频道为大家提供上海理工大学2019《仪器分析》考研大纲和参考书目,更多考研资讯请关注我们网站的更新! 上海理工大学2019《仪器分析》考研大纲和参考书目 《仪器分析》考研大纲和参考书目 参考书:《仪器分析》,方惠群等编,科学出版社,2002年第1章绪论 主要内容: 仪器分析方法的特点 仪器分析方法分类 分析仪器的组成 要求: 理解仪器分析特点和仪器分析与化学分析之间密切关系。 了解仪器分析中各种分析方法和专用仪器以及在工业生产和科学研究中的重要地位 了解仪器分析的分类和分析仪器的组成 第2xx电化学分析概论 主要内容: 电化学分析方法及其分类 原电池和电解池的原理

能斯特方程 标准电极电位和条件电位 电极的种类 电极-溶液界面的传质过程 xx定律 要求: 掌握表示电极电位和电池电动势的能斯特方程 理解条件电位的意义 了解电极的类型,能斯特表达式 掌握xx定律 第3xx电位分析法 主要内容: 离子选择性电极的分类及响应机理 离子选择性电极的特性参数:能斯特响应,线性范围,检测下限,响应时间,内阻,稳定性 电位分析方法:电位法,电位滴定法 电位分析法的应用 要求: 了解各离子选择电极的能斯特表达式 掌握离子选择电极的构造与工作原理 掌握离子选择性电极的特性

掌握标准曲线法,标准加入法 了解电位分析法的应用 第4xx色谱分析法 主要内容: 色谱法及其分类,色谱流出曲线及常用术语 色谱分析基本原理:分配过程,保留值,塔板理论和速率理论,影响谱带展宽的因素,分离度,基本分离方程 要求: 了解色谱法及其分类 理解混合物中各组分种色谱柱内得到分离的原因 理解柱效率的物理意义及其计算方法 理解速率理论方程对实际分离的指导意义 掌握分离度的计算及其影响分离度的重要色谱参数 第5章气相色谱分析法 主要内容: 气相色谱法及其特点 气相色谱仪的组成及各部分的作用 气相色谱仪的检测器 填充柱气相色谱固定相 开管柱气相色谱法 气相色谱法的定性和定量分析方法

仪器分析实验试题与答案

二、填空题(共15题33分) 1.当一定频率的红外光照射分子时,应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶 极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰。 3.拉曼位移是_______________________________________,它与 ______________无关,而仅与_______________________________________。4.拉曼光谱是______________光谱,红外光谱是______________光谱;前者是由于________________________产生的,后者是由于________________________ 产生的;二者都是研究______________,两种光谱方法具有______________。5.带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁;产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的。 6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度增加 原因是荧光强度与入射光强度呈正比 7.在分子(CH 3) 2 NCH=CH 2 中,它的发色团是-N-C=C<

在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→σ*n→π*n→σ*π→π* 8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______积分吸收________有困难,所以用测量__峰值吸收系数 _______________来代替. 9.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线. 10.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移. 11.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的,故根据其特征光谱的()进行定性或结构分析;而光谱的()与物质的含量有关,故可进行定量分析。 12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中()及()的特性,而不是它的整个分子的特性。 13.一般而言,在色谱柱的固定液选定后,载体颗粒越细则()越高,理论塔板数反映了组分在柱中()的次数。

各类仪器分析实验室要求

各类仪器分析实验室要求 气相色谱分析室主要是对容易转化为气态而不分解的液态有机化合物及气态样品的分析。仪器设备主要有气相色谱仪,具有计算机控制系统及数据处理系统,自动化程度很高,对有机化合物具有高效的分离能力,所用载气主要有:H2、N2、Ar、He、CO2等。但对高沸点化合物,难挥发的及热不稳定的化合物、离子化合物、高聚物的分离却无能为力。要求局部排风及避免阳光直射在仪器上,避免影响电路系统正常工作的电场及磁场存在,一般设计:仪器台(应离墙以便仪器维修)、万向排气罩、电脑台(一般在仪器台旁配置)、边台、洗涤台、试剂柜等 液相色谱分析室主要体现在高效率分离,对复杂的有机化合物分离制取纯净化合物,定量分析和定性分析,仪器设备主要有:高效液相色谱仪,适宜于高沸点化合物、难挥发化合物、热不稳定化合物、离子化合物、高聚物等,弥补气相色谱仪的不足。环境和实验室基础装备设计要求与气相色谙室相近。 质谱分析室主要是对纯有机物的定性分析,实现对有机化合物的分子量、分子式、分子结构的测定,分析样品可以是气体、液体、固体,主要设备有质谱仪、气-质联用仪。质谱仪是利用电磁学的原理,使物质的离子按照基特征的质荷比(即质量m与电荷e之比—m/e)来进行分离并进行质谱分析的仪器,缺点是对复杂有机混合物的分离无能为力。气相色谱分离效率高,定量分析简便的特点,结合质谱仪灵敏度高,定性分析能力强的特点,两种仪器联用为气-质联用仪。可以取长补短,提高分析质量和效率。质谱仪可能有汞蒸汽逸出,要考虑局部排风。 光谱分析室主要是根据物质对光具有吸收、散射的物理特征及发射光的物理特性,在分析化学领域建立化学分析。主要的仪器是原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪,分光光度计、原子荧光光谱仪、荧光分光光度计、X射线荧光仪、红外光光谱仪、电感耦合等离子体(LCP)

仪器分析部分考研题汇总

仪器分析部分考研题汇总 光分析试题 原子发射 1.(南开大学2004)多选题射频区的电子能量相当于(BD ) A、核能级的跃迁 B、核自旋能级的跃迁 C、内层电子的跃迁 D、电子自旋能级的跃迁 2.(南开大学2004)根据光谱选律,下列四种跃迁中,32S1/2-32P1/2、32D5/2-32P1/2、32D5/2-32P3/2、 32P1/2-32D3/2、能产生跃迁的有 3.(中国药科大学2001)钠原子的基态能级用光谱项32S1/2表示,其含义是( C ) A、n=3,S=0,L=0,J=0 B、n=3,S=1/2,L=1,J=1/2 C、n=3,S=1/2,L=0,J=1/2 D、n=3,S=0,L=0,J=1/2 4.(南开大学2004)多选在原子发射光谱分析中,增大暗箱物镜焦距产生的结果是(AC) A、使光栅摄谱仪线色散率增大 B、使摄谱仪分辨率增大 C、使光栅摄谱仪倒线色散率减小 D、使光栅摄谱仪线色散率减小 5.(南开大学2004)发射光谱分析法的定量关系式,内标 法定量关系式。 6.(南开大学2000)原子发射光谱分析法使用光源的主要目的是 ,而原子吸收光谱分析法使用光源的主要目的是。 7.(华东理工1999)简要叙述原子发射光谱进行定性和定量分析的依据。

原子吸收 8.(南开2000)在原子吸收光谱分析法中,影响吸收峰变宽的主要原因是。 9.(南开2004)原子光谱线的洛伦兹变宽是由那种原因引起的。 10.(南开2004)原子吸收光谱分析中,要求光源发射线半宽度吸收线半宽度,且发射 线与吸收线完全一致。 11.(中国要科大学2001)采用峰值吸收系数的方法来代替测量积分吸收系数的方法,必须满足 下列那些条件(CD) A、发射线轮廓小于吸收线轮廓 B、发射线轮廓大于吸收线轮廓 C、发射线中心频率与吸收线中心频率重合 D、发射线半宽度小于吸收线半宽度 12.(南开1999)原子吸收光谱仪对光源进行调制的目的是, 一般采用的调制方法是。 13.(华东理工2002)火焰原子吸收测定时,原子化温度对测量的影响是:温度过低,则 ;温度过高,则。 14.(南开2000)不能使用石墨炉无火焰原子吸收光谱分析法测量的主要元素是 ,这主要是由于。 15.(南开2004)原子吸收光谱法中,产生背景吸收的原因是和。 16.(南开1999)简述原子吸收光谱法测量较高浓度时工作曲线变弯曲的主要原因。 17.(南开1999)原子荧光光谱仪的主要组成是 。 18.(南开2004)原子发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱三者的共同之处 19.(中国药科大学)名词解释(1999)Absorbance (2001)跨越 (2002)吸收线的半宽度

[精品]研究生仪器分析名词解释和简答的部分不标准答案呵呵.doc

红色字迹标出的都没找到谁会一定不吝赐教啊呵呵 二、名词解释(每题2分,共计14分) 1、(红外光谱分析中的)特征频率 答:处于不同有机化合物分子中的化学基团它们化学键的振动频率总是出现在比较窄的范围内,这些振动频率成为特征频率。 2、(质谱分析中的)分子离子峰 答:由于分子失去一个电子而产生离了,在质谱图上的峰成为 0 3、核磁共振波谱分析法 答:核自旋量子数I/O的原子核在磁场中产生核日旋能量分裂,形成不同的能级,在射频辐射的作用下,可使特定结构环境中的原子核实现共振跃迁,记录发生共振时的信号位置与强度,得XMR谱 4、(波谱分析中的)环加双键(r+db) 不饱和度亦称为分了中的环氧双键数 5、(色谱分析中的)标准加入回收 标准加入法,我的理解就是先测试一系列浓度的标品溶液,得到标准曲线,然后测试祥品溶液例如是测得样品浓度100mg/ml,然后加入已知浓度的标准品溶液例如100mg/ml到这个样品溶液中(当然总浓度还是在曲线范围内),然后测试加入标品溶液后的浓度为 199mg/ml 6、(色谱分析中的)相对标准偏差与线性范围 答:相对标准偏差(RSD, relative standard deviation)就是指:标准偏差-与测量结果算术平均值的比值 线性范围是指试样(或浓度)与信号之间保持线性关系的范围 7、原子发射光谱分析法 答:原子发射光谱法是是利用元素发射的特征谱线的位置和强度进行定性和定量分析的一种光学方法 三、简答题(每小题8分,共32分) 1、请对电磁波的光谱区域(从长波到短波排列)进行划分,写出光谱区域的名称,并对由 此而派生出的在化学和化工上的分析方法进行简要介绍。答:电磁波:从科学的角度来说,电磁波是能量的一种,凡是能够释出能量的物体,都会释出电磁波。正像人们一直生活在空气中而眼睛却看不见空气一?样,人们也看不见无处不在的电磁波。

实验室设计规范(20200523203207)

实验室规划设计 实验室的建设,无论是新建、扩建、或是改建项目,它不单纯是选购合理的仪器设备,还要综 合考虑实验室的总体规划、合理布局和平面设计,以及供电、供水、供气、通风、空气净化、安全措施、 环境保护等基础设施和基本条件。因此实验室的建设是一项复杂的系统工程,在现代实验室里,先进的 科学仪器和优越完善的实验室是提升现代化科技水平,促进科研成果增长的必备条件。“以人为本,人 与环境”己成为人们高度关注的课题。本着“安全、环保、实用、耐久、美观、经济、卓越、领先”, 的规划设计理念。规划设计主要分为七个方面:化验室设计要求、平面设计系统、单台结构功能设计系 统、供排水设计系统、电控系统、特殊气体配送系统、有害气体输出系统等六个方面。下面就按上述六 方面依次讲解。 一、化验室设计要求 根据化验任务需要,化验室有贵重的精密仪器和各种化学药品,其中包括易燃及腐蚀性药品。另 外,在操作过程中常产生有害的气体或蒸气。因此,对化验室的房屋结构、环境、室内设施等有其特殊 的要求,在筹建新化验室或改建原有化验室时都应考虑。 化验室用房大致分为三类:精密仪器实验室、化学分析实验室、辅助室(办公室、储藏室、钢瓶 室等)。 化验室要求远离灰尘、烟雾、噪音和震动源的环境中,因此化验室不应建在交通要道、锅炉房、 机房及生产车间近旁(车间化验室除外)。为保持良好的气象条件,一般应为南北方向。 1. 精密仪器室 精密仪器室要求具有防火、防震、防电磁干扰、防噪音、防潮、防腐蚀、防尘、防有害气体侵入 的功能,室温尽可能保持恒定。为保持一般仪器良好的使用性能,温度应在15~30℃,有条件的最好控制在18~25℃。湿度在60%-70%,需要恒温的仪器室可装双层门窗及空调装置。 仪器室可用水磨石地或防静电地板,不推荐使用地毯,因地毯易积聚灰尘,还会产生静电、大型 精密仪器室的供电电压应稳定,一般允许电压波动范围为±10%。必要时要配备附属设备(如稳压电源等)。为保证供电不间断,可采用双电源供电。应设计有专用地线,接地极电阻小于4Ω。 气相色谱室及原子吸收分析室因要用到高压钢瓶,最好设在就近室为能建钢瓶室(方向朝北)的 位置。放仪器用的实验台与墙距离500mm,以便于操作与维修,室内有有良好的通风,原子吸收仪器上方 设局部排气罩。 微型计算机和微机控制的精密仪器对供电电压和频率有一定要求。为防止电压瞬变、瞬时停电、 电压不足等影响仪器动作,可根据需要选用不间断电源(UPS)。 在设计专用的仪器分析室的同时,就近配套设计相应的化学处理室,这在保护仪器和加强管理上 是非常必要的。 2. 化学分析室 在化学分析室中进行样品的化学处理和分析测定,工作中常使用一些小型的电器设备及各种化学 试剂,如操作不慎也具有一定的危险性,针对这些使用特点,在化学分析室设计上应注意以下要求:(1)建筑要求化验室的建筑应耐火或用不易燃的材料建成,隔断和顶棚也要考虑到防火性能。可采用水磨石地面,窗户要能防尘,室内采光要好,门应向外开,大实验室应设两个出口,以利于发生 意外时人员的撤离。 (2)供水和排水供水要保证必须的水压、水质、和水量以满足仪器设备正常运行的需要,室内 总阀门应设在易操作的显著位置,下水道应采用耐酸碱腐蚀的材料,地面应有地漏。 (3)通风设施由于化验工作中常常会产生有毒或易燃的气体,因此化验室要有良好的通风条 件,通风设施一般有3种: ①全室通风采用排气扇或通风竖井,换气次数一般为5次/时。 ②局部排气罩一般安装在大型仪器发生有害气体部位的上方。在教学实验室中产生有害气体的上方,设置局部排气罩以减少室内空气的污染。 ③通风柜这是实验室常用的一种局部排风设备。内有加热源、水源、照明等装置。可采用防

仪器分析实验讲义-2013

分析科学与分析技术实验(二)
试用教程
(第二版)
华东师范大学化学系 仪器分析实验室
2013 年 1 月

目 录
实验一 实验二 实验三 实验四 实验五 实验六 实验七 实验八 实验九 实验十 盐酸与醋酸混合液的电导滴定(实验楼 D-304)……….………..…… 3 电位法测定水中氯离子的含量(实验楼 D-304)…………………….. 7 氟离子选择性电极测定水中微量氟(实验楼 D-304)……………….. 12 阳极溶出伏安法测定镉(实验楼 D-304)………………………………15 荧光法测定维生素 B2 的含量(实验楼 D-310).....……………..…..… 19 紫外分光光度法定性及定量分析(实验楼 D-320)………………….. 23 高效液相色谱基本参数设定及定量分析(实验楼 D-318)…..……… 26 气相色谱法基本参数测定及定量分析(实验楼 D-312)…………….. 30 原子吸收法(石墨炉法)测定废水中的铜(实验楼 D-308)……..…. 33 样品的红外吸收光谱的测绘(实验楼 D-208)…………………...…… 37
实验十一 核磁共振波谱测定化学位移及自旋耦合常数(实验楼 D-316)……...41
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实验一
盐酸与醋酸混合液的电导滴定
一、实验目的与要求 1、了解溶液电导(率)的基本概念,电导(率)测定的原理及其应用。 2、掌握 DDS-11AT 数字电导率仪的使用方法。
二、实验原理 在电解质溶液中, 带电的离子在电场作用下做有规则的移动, 从而传递电荷, 使溶液具有导电作用。 其导电能力的强弱称为电导 G, 单位为西门子, 以 S 表示。 因为电导是电阻的倒数,所以,只要测出溶液的电阻值,便可知道其电导。 故采用两个电极插入溶液中,以测出两极间的电阻值 R。当温度一定时,根据欧 姆定律,R 与两极间距离 L(cm)成正比,与电极的截面积 A(cm2)成反比: R = 1/G = ρL/A ρ——电阻率,Ω·cm 当电极固定不变,A 与 L 也固定不变时,L/A 为常数,以 J 表示: 即 J = L /A J——电极常数,cm-1 由(1)、(2)式得: G = l/(ρJ) ……………………(3) ……………………(2) ……………………(1)
因为电导是电阻的倒数,电导率是电阻率的倒数,所以 K = 1/ρ K——电导率,S/cm 由(3) 、 (4)式得: K = G·J …………………… (5) …………………… (4)
当电极常数已知,则通过(5)式,可以将测得的电导值换算为电导率,这 也就是电导率仪的工作原理。 单位换算关系:1 S/cm = 103 mS/cm = 106 μS/cm 本实验以标准 NaOH 溶液滴定盐酸和醋酸的混合溶液。在滴定过程中,因 为溶液中迁移率较大的 H+被加入的 OH-中和,而代替它的是迁移率较小的 Na+ 离子和难以电离的水,因此溶液的电导(率)不断降低,直到 HCl 完全被中和
3

考研分析化学仪器分析概述

仪器分析概述 1物理分析:根据被测物质的某种物理性质与组分的关系,不经化学反应直接进行定性或定量分析的方法Eg:光谱分析法 2 物理化学分析:根据被测物质在化学变化中的某种物理性质与组分之间的关系,进行定性或定量分析的方法 Eg:电位分析法、比色法 3仪器分析:由于进行物理和物理化学分析时,大都需要精密仪器,故这类分析方法又称为~ 仪器分析的特点:灵敏、快速、微量、准确 仪器分析法包括:光学分析、光谱分析、质谱分析、色谱分析、放射化学分析、流动注射分析 电化学分析 1)分类:电导分析、电位分析、电解分析、伏安法 2)电位分析和电解分析是利用被测物质在溶液中进行电化学反应,检测所产生的电位或电量变化,进行定量、定性分析。属于物理化学分析方法 3)电导分析法:是测量溶液的导电性能进行定量分析的,并未发生电化学反应。属于物理分析方法 (2)光学分析:分为非光谱法和光谱法两大类 1)非光谱法(一般光学分析法):检测被测物质的某种物理光学性质,进行定量、定性分析的方法Eg:折射法、旋光法、元二色散法及浊度法 2)光谱法:利用物质的光谱特征,进行定性、定量及结构分析的方法称为~ 1)按物质能级跃迁的方向:吸收光谱法、发射光谱法 吸收光谱法:紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法、核磁共振波谱法 发射光谱法:原子发射光谱、荧光分光光度法 2)按能级跃迁类型:电子光谱、振动光谱、转动光谱 )按发射或吸收辐射线的波长顺序:γ射线、X射线、紫外、可见、红外光谱法、微波法、电子自旋共振波谱 法、核磁共振波谱法 4)按被测物质对辐射吸收的检测方法的差别:吸收光谱、共振波谱法 (在明背景下检测吸收暗线或是在暗背景下检测共振明线) 5)按被测物质粒子的类型:原子光谱、分子光谱、核磁共振波谱 (3)色谱分析 色谱分析法:按物质在固定相与流动相间分配系数的差别而进行分离、分析的方法 1)按流动相的分子聚集状态:液相色谱、气相色谱、超临界流体色谱 )按分离原理:吸附、分配、空间排斥、离子交换、亲合色谱法、手性色谱法 )按操作形式:柱色谱法、平板色谱法、毛细管电泳法、逆流分配法 4)液相色谱法按固定相的性能、流动相输送压力及是否具有在线监测装置等分为:经典、高效液相色谱法(4)质谱分析 质谱分析法:利用物质的质谱(相对强度-质核比)进行成分与结构分析的方法

仪器分析实验

实验一苯及其衍生物的紫外吸收光谱的测绘及溶剂对紫外吸收光谱的影响 一、目的要求 1.了解不同的助色团对苯的紫外吸收光谱的影响。 2.观察溶剂极性对丁酮、异亚丙基丙酮的吸收光谱以及pH 对苯酚的吸收光谱的影响。 3.学习并掌握紫外可见分光光度计的使用方法。 二、实验原理 具有不饱和结构的有机化合物,特别是芳香族化合物,在紫外区(200~ 400nm)有特征吸收,为鉴定有机化合物提供了有用的信息。方法是比较未知物与纯的已知化合物在相同条件(溶剂、浓度、pH 值、温度等)下绘制的吸收光谱,或将未知物的紫外光谱与标准谱图(如Sadtler紫外光谱图)比较,如果两者一致,说明至少它们的生色团和分子母核是相同的。 E1带、E2带和B带是苯环上三个共轭体系中的的π→π*跃迁产生的,E1带和E2带属强吸收带,在230~270nm范围内的B带属弱吸收带,其吸收峰常随苯环上取代基的不同而发生位移。 影响有机化合物的紫外吸收光谱的因素有:内因(共轭效应、空间位阻、助色效应)和外因(溶剂的极性和酸碱性)。 溶剂的极性和酸碱性不仅影响待测物质吸收波长的移动,还影响吸收峰吸收强度和它的形状。 三、仪器 紫外可见分光光度计(自动扫描型)石英吸收池容量瓶(10 mL,5 mL)吸量管(1 mL,0.1 mL)四、试剂 苯、乙醇、氯仿、丁酮、异亚丙基丙酮、正庚烷(均为A.R) 苯的正庚烷溶液(以1︰250比例混合而成)、甲苯的正庚烷溶液(以1︰250比例混合而成) 0.3 mg ·mL-1苯酚的乙醇溶液、0.3 mg ·mL-1苯酚的正庚烷溶液、0.4 mg ·mL-1苯酚的水溶液、0.8 mg ·mL-1苯甲酸的正庚烷溶液、0.8 mg ·mL-1苯甲酸的乙醇溶液、0.3 mg ·mL-1 苯乙酮的正庚烷溶液、0.3 mg ·mL-1苯乙酮的乙醇溶液 异亚丙基丙酮分别用水、甲醇、正庚烷配成浓度为0.4 mg ·mL-1的溶液 五、实验步骤 1.苯及其一取代物的吸收光谱的测绘 在五只5 mL容量瓶中分别加入0.50 mL苯、甲苯、苯乙酮、苯酚、苯甲酸的正庚烷溶液,用正庚烷稀释至刻度,摇匀。将它们依次装入带盖的石英吸收池中,以正庚烷为参比,从220~320 nm进行波长扫描,得吸收光谱。 观察各吸收光谱的图形,找出最大吸收波长λmax,并计算各取代基使苯的λmax红移了多少?2.溶剂性质对紫外吸收光谱的影响 (1)溶剂极性对n→π* 跃迁的影响在三只5 mL的容量瓶中,各加入0.02 mL(长嘴滴管1滴)的丁酮,分别用水、乙醇、氯仿稀释至刻度,摇匀。将它们依次装入石英吸收池,分别相对各自的溶剂,从220~350 nm进行波长扫描,制得吸收光谱。比较它们吸收光谱的最大吸收波长的变化,并解释。 (2)溶剂极性对π→π* 跃迁的影响在三只10 mL的容量瓶中依次加入0.20 mL分别用水、甲醇、正庚烷配制的异亚丙基丙酮溶液,并分别用水、甲醇、正庚烷稀释至刻度,摇匀。将它们依次装入石英吸收池,相对各自的溶剂,从200 ~300 nm 进行波长扫描,制得吸收光谱。比较吸收光谱的最大吸收波长的变化,并解释。 (3)溶剂极性对吸收峰吸收强度和形状的影响在三只5 mL的容量瓶中,分别加入0.50 mL苯酚、苯乙酮、苯甲酸乙醇溶液,用乙醇稀释至刻度,摇匀。将它们依次装入带盖的石英吸收池中,以乙醇为参比,从220~320 nm进行波长扫描,得吸收光谱。与苯酚、苯乙酮、苯甲酸的正庚烷溶液的吸收光谱相比较,得出结论。 3.溶液的酸碱性对苯酚吸收光谱的影响在二只5 mL的容量瓶中,各加入0.50 mL苯酚的水溶液,分别用0.1 mol·L-1HCl、0.1 mol·L-1NaOH溶液稀释至刻度,摇匀。将它们分别依次装入石英吸收池,相对水,从220~350 nm进行波长扫描,制得吸收光谱。比较它们的最大吸收波长,并解释。 六、思考题 1.举例说明溶剂极性对n→π*跃迁和π→π* 跃迁吸收峰将产生什么影响? 2.在本实验中能否用蒸馏水代替各溶剂作参比溶液,为什么? 实验二紫外分光光度法测定芳香族化合物 一、实验目的 1、了解紫外吸收光谱在有机结构分析的应用;借助“标准吸收光谱图”鉴定未知物; 2、学习有机物的定量分析方法。 二、实验原理

仪器分析及实验复习题

精选题及其解 (一)填空题 1在气液色谱中,被分离组分分子与固定液分子的性质越相近,则它们之间的作用力越,该组分在柱中停留的时问越,流出越。 2气液色谱法即流动相是,固定相是的色谱法。样品与固定相间的作用机理是。 3气固色谱法即流动相是,固定相是的色谱法。样品与固定相的作用机理是。 4气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。气化室温度一般要比柱温高℃,但不能太高,否则会引起样品。 5气相色谱分析的基本程序是从进样,气化了的样品在分离,分离后的各组分依次流经,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化。输给记录仪,描绘成色谱图。 6色谱柱的分离效率用α表示。α越大,则在色谱图上两峰的距离,表明这两个组分分离,通常当α大于时,即可在填充柱上获得满意的分离。 7分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。待分离组分的K值越大,则它在色谱柱中停留的时间,其保留值。各组分的 K值相差越大,则它们分离。 8一般地说,为了获得较高的柱效率,在制备色谱柱时,固定液用量宜,载体粒度宜,柱管直径宜。 9色谱定性的依据是,定量的依据是。 10为制备一根高性能的填充柱,除选择适当的固定液并确定其用量外,涂渍固定液时力求涂得.装柱时要。 (二)问答题. 1 色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。它有何优点 2分离度R是柱分离性能的综合指标。R怎样计算在一般定量、定性或 3 什么是最佳载气流速实际分析中是否一定要选用最佳流速为什么 4在色谱分析中对进样量和进样操作有何要求 5色谱归一化定量法有何优点在哪些情况下不能采用归一化法 6色谱分析中,气化室密封垫片常要更换。如果采用的是热导检测器,在操作过程中更换垫片时要注意什么试说明理由。 7柱温是最重要的色谱操作条件之一。柱温对色谱分析有何影响实际分析中应如何选择柱温 8色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述。分离效率怎样表示其大小说明什么问题要提高分离效率应当怎么办 9制备完的色谱柱还需要进行老化处理后才能使用。如何使柱子老化老化的作用是什么老化时注意什么 10色谱固定液在使用中为什么要有温度限制柱温高于固定液最高允许温度或低于其最低允许温度会造成什么后果

仪器分析实验目录和讲义(2015)

实验讲义 实验65火焰原子吸收光谱法测定钙 实验目的 掌握原子吸收分光光度法的基本原理,了解原子吸收分光光度计的基本结构;了解原子吸收分光光度法实验条件的优化方法,了解与火焰性质有关的一些条件参数及其对钙测定灵敏度的影响;掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作;加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。 实验原理 原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。每种元素有不同的核外电子能级,因而有不同的特征吸收波长,其中吸收强度最大的一般为共振线,如Ca的共振线位于422.7 nm。溶液中的钙离子在火焰温度下变成钙原子,由空心阴极灯辐射出的钙原子光谱锐线在通过钙原子蒸汽时被强烈吸收,其吸收的程度与火焰中钙原子蒸汽浓度符合郎伯-比耳定律,即:A=log(1/T)=KNL(其中:A—吸光度,T —透光度,L—钙原子蒸汽的厚度,K—吸光系数,N—单位体积钙原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数)。在一定条件下,基态原子数N与待测溶液中钙离子的浓度成正比,通过测定一系列不同钙离子含量标准溶液的A值,可获得标准曲线,再根据未知溶液的吸光度值,即可求出未知液中钙离子的含量。 原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比,它直接影响到原子化器中被测元素的基态原子数目,进而对吸光度产生影响。测定条件的变化(如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度)和基体干扰等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率,从而影响钙测定灵敏度。因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化,基体干扰则通常采用标准加入法来消除。 仪器和试剂 AA-300型原子吸收分光光度计(美国PE公司);比色管(10 mL 6支);比色管(25 mL 1支);容量瓶(100 mL 1个);移液管(5 mL 2支)。 钙标准溶液(100 μg·mL-1);镧溶液:(10 mg·mL-1)。 本实验以乙炔气为燃气,空气为助燃气。 实验内容 1. 测试溶液的制备 (1)条件试验溶液的配制:将100 μg·mL-1的Ca2+标液稀释成浓度约为2-3 μg·mL-1的Ca2+试液100 mL,摇匀。此溶液用于分析条件选择实验。

仪器分析实验习题及参考答案概要.doc

色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成,它们 是 3、在气相色谱中,常以和来评价色谱柱效能,有时也用 表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型 和型两种,前者的色谱图为 曲线,后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相,一般叫做,流动相的选择对分离影响很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子, 用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差,通常 用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。 二、选择题 1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 2、选择固定液时,一般根据_____原则。

A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了 ______。 A.分离度; B. 分配系数; C.保留值; D.柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是 A.热导池和氢焰离子化检测器;B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器; D.火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)和(C) 8、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 9、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于 _____ A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 10 、分配系数与下列哪些因素有关_____ A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气、液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关。 11、对柱效能n,下列哪些说法正确_ ____ A. 柱长愈长,柱效能大; B.塔板高度增大,柱效能减小; C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同; D.组分能否分离取决于n值的大小。

仪器分析--实验报告

仪器分析方法在食品分析中的应用综合实验 摘要:本文分别采用了气质联用技术检测食品中的塑化剂,用高效液相色谱检测食品中的防腐剂,原子吸收光谱检测食品中的金属元素。并对检测结果进行了分析。 关键词:气质联用技术,高效液相色谱,原子吸收光谱 前言 现代食品的显著特点是食品的营养化、功能化、方便化,并保证食品质量与安全,这就要求食品加工从原理的选择、加工过程到最终产品及保藏整个链条中对食品的成分及成分的变化有全面的把握和认识。传统的分析手段和分析方法尽管能从宏观上了解和掌握成分及其变化,但已不能完全适应现代食品加工业的要求,现代仪器分析技术已经成为食品分析中不可缺少的重要分析手段。 实验内容 一.气-质联用技术检测食品中塑化剂的实验 (一)方法[1] 对于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测,GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定了GC-MS作为检测方法。 1仪器: 气相色谱-质谱联用仪,凝胶渗透色谱分离系统,分析天平,离心机,旋转蒸发器,振动器,涡旋混合器,粉碎机,玻璃器皿。 2试剂: 正己烷,乙酸乙酯,环己烷,石油醚,丙酮,无水硫酸钠,16种邻苯二甲酸酯标准品,标准储备液,标准使用液。 3步骤: (1)试样制备:取同一批次3个完整独立包装样品(固体样品不少于500g、液体样品不少于500mL),置于硬质玻璃器皿中,固体或半固体样品粉 碎混匀,液体样品混合均匀,待用。 (2)试样处理(不含油脂液体试样):量取混合均匀液体试样5.0mL,加入正己烷2.0mL,振荡1min,静置分层,取上层清液进行GC-MS分析。 (3)空白试验:实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后,进行GC-MS分析。 (4)色谱条件: 色谱柱:HP-5MS石英毛细管柱[30m×0.25mm(内径)×0.25μm]; 进样口温度:250℃; 升温程序:初始柱温60℃,保持1min,以20℃/min升温至220℃, 保持1min,再以5℃/min升温至280℃,保持4min; 载气:氦气,流速1mL/min; 进样方式:不分流进样; 进样量:1μL。 (5)质谱条件: 色谱与质谱接口温度:280℃; 电离方式:电子轰击源; 检测方式:选择离子扫描模式; 电离能量:70eV;

仪器分析实验室环境要求

仪器分析实验室环境要求 1.气相色谱分析室 主要是对容易转化为气态而不分解的液态有机化合物及气态样品的分析。仪器设备主要有气相色谱仪,具有计算机控制系统及数据处理系统,自动化程度很高,对有机化合物具有高效的分离能力,所用载气主要有:H2、N2、Ar、He、CO2等。但对高沸点化合物,难挥发的及热不稳定的化合物、离子化合物、高聚物的分离却无能为力。要求局部排风及避免阳光直射在仪器上,避免影响电路系统正常工作的电场及磁场存在,一般设计:仪器台(应离墙以便仪器维修)、万向排气罩、电脑台(一般在仪器台旁配置)、边台、洗涤台、试剂柜等 2.液相色谱分析室 主要体现在高效率分离,对复杂的有机化合物分离制取纯净化合物,定量分析和定性分析,仪器设备主要有:高效液相色谱仪,适宜于高沸点化合物、难挥发化合物、热不稳定化合物、离子化合物、高聚物等,弥补气相色谱仪的不足。环境和实验室基础装备设计要求与气相色谙室相近。 3.质谱分析室 主要是对纯有机物的定性分析,实现对有机化合物的分子量、分子式、分子结构的测定,分析样品可以是气体、液体、固体,主要设备有质谱仪、气-质联用仪。质谱仪是利用电磁学的原理,使物质的离子按照基特征的质荷比(即,质量m与电荷e之比:m/e)来进行分离并进行质谱分析的仪器,缺点是对复杂有机混合物的分离无能为力。气相色谱分离效率高,定量分析简便的特点,结合质谱仪灵敏度高,定性分析能力强的特点,两种仪器联用为气-质联用仪。可以取长补短,提高分析质量和效率。质谱仪可能有汞蒸汽逸出,要考虑局部排风。

4.光谱分析室 主要是根据物质对光具有吸收、散射的物理特征及发射光的物理特性,在分析化学领域建立化学分析。主要的仪器是原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪,分光光度计、原子荧光光谱仪、荧光分光光度计、X射线荧光仪、红外光光谱仪、电感耦合等离子体(LCP)光谱仪、拉曼光谱仪等。实验室应尽量远离化学实验室、以防止酸、碱、腐蚀性气体等对仪器的损害,远离辐射源;室内应有防尘、防震、防潮等措施。仪器台与窗、墙之间要有一定距离,便于对仪器的调试和检修。应设计局部排风。使用原子吸收罩排风较为适宜。 以上实验室,根据实际需要可设置样品处理室,一般有洗涤台、实验台、通风柜等设备,同化学实验室类似。

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