加速溶剂萃取技术在多环芳烃提取及检测中的应用
ASE 350 加速溶剂萃取仪操作手册
ASE 350 加速溶剂萃取仪操作手册 原理：加速溶剂萃取（ASE）是一种固体或半固体样品预处理技术。使用常见溶剂在加温加压下提取样品。 高温高压下进行溶剂萃取优势：（1）提高分析物的溶解能力；（2）增加压力使溶剂在萃取过程中一直保持液态。 仪器基本结构 1、控制面板显示屏、控制面板键盘 （a）Trays：切换键。左边灯亮，萃取池托盘及收集瓶托盘在自由旋转状态，可以手动转动；右边灯亮，锁定状态，不能手动转动（切记！）。为保险起 见，启动前，按右灯亮，托盘自动回零，旋转至初始位置。在运行样品萃 取时，该键失效。 （b）Rinse：开启手动冲洗功能，排空管路中的气泡，开机和更换溶剂后管路冲洗，关机以前也要执行。转盘会转到距离最近的冲洗溶液收集瓶及冲洗管。用户指定体积的冲洗溶液将被泵入流路系统中并最终进入冲洗液收集瓶。该功能只有在仪器处于IDLE（空闲状态）时有效。 （c）Start：启动当前加载的方法或序列。Stop，可以将当前运行暂停。然后根据屏幕提示选择。 2、溶剂瓶和托盘：3个2升溶剂瓶，色谱纯，由近到远，依次为A、B、C。目 前A二氯甲烷，B正己烷，C丙酮。每个溶剂瓶旁都配有溶剂和氮气接口。 接氮气的，一按就可（切记：氮气一路先断后上）；接溶剂的，是个旋钮，手拧紧即可，一定要拧紧。燃点200度以下的不能用作溶剂，如CS2，1,4-二氧杂环己烷，乙醚。腐蚀性酸碱会损坏不锈钢萃取池（要用锆材质）。 3、萃取池，冲洗管和萃取池托盘（24+2位）。 （a）不锈钢冲洗管两个，R1和R2位置，相当于两通，是用来清洗流路的。（b）萃取池，22mL；34mL；66mL。 4、冲洗液收集瓶和收集瓶托盘 （a）收集盘放60mL和250mL收集瓶。光敏样品，推荐使用琥珀色收集瓶。（b）R1，R2处收集瓶：用于收集清洗管路的废液。每次用完清空。收集瓶标签贴到中间可以，上下不行，传感器会检测（下，检测有无瓶；上，检测有无满）。 （c）每次运行开始前，检查收集瓶是否完好。瓶盖和密封隔垫只能使用一次。 （经验：隔垫可用10次左右）。 5、废液瓶：放置在收集瓶托盘左侧仓门内（控制面板后）收集冷凝废液。请每 天检查废液瓶并将其及时清空。 6、安全罩：切记门要关上。运行结果或中断后才能打开。 7、加热炉区：自动密封臂。 仪器操作步骤 1、看溶剂够用否，过滤头是否淹没在瓶底部。液面太低，不行；高于气体管路， 也不行。手拧紧即可。 2、先开气，总压开足两圈，分压1MPa。 3、再开电源，（右后方）。主菜单，常用前四个。
芳烃抽提消泡剂
KY-2160芳烃抽提专用有机硅消泡剂 一、产品性能与特点： KY-2160是专门用于环丁砜芳烃抽提工艺及正戊烷混合体系的高效有机硅消泡剂。当气泡液膜表面接触到消泡剂时，能迅速降低液膜的表面张力，从而使气泡破裂而快速消泡。 本产品运动粘度低、使用方便、无公害、消抑泡性能优越，可替代同类进口产品。 二、产品用途： 本产品主要用于石油化工企业，以环丁砜作溶剂的芳烃抽提装置。 KY-2160 芳烃抽提专用有机 ￥30000.00/吨 硅消泡剂
芳烃抽提消泡剂DXP-3￥160.00/千克 消泡王FAG470 【化学成分】有机硅复配物 【类型】非离子 【技术指标】 外观：乳白色粘稠液体 固含量：12±1% p H 值：7.0～8.0 (1%水溶液) 粘度：160~200mpa?s（20℃） 贮存温度：4~40℃ 稳定性：3000rpm / 30分钟，不分层。 【性能及特点】 FAG470是全部引进美国联碳公司（UCC）的全套生产设备、原料、配方生产的高效稳定的有机硅消泡乳液，其质量与进口SAG470相当，居国内领先水平，广泛用于纺织印染、医用、农药、废水处理、化工等生产过程的消泡、抑泡。在针织印染方面，消泡性能与美国DC544相同，价格仅为DC544的1/5到1/6，经济效益显著。 【应用】 1、消泡：待泡沫形成后，加入FAG470搅拌，即刻除泡。 2、抑泡：在泡沫未形成之前，加入FAG470即可抑泡。 3、用量：5～100ppm。 4、用法：可根据用量直接加入FAG470,也可在使用前先用水稀释，然后加水。 5、使用温度：＜100℃ 【包装与贮运】 20Kg、50Kg塑料桶包装。 按一般化学品贮存和运输。贮存于干燥通风处。 保质期六个月。
芳烃抽提技术研究进展和应用现状
芳烃抽提技术研究进展和应用现状 摘要：苯是汽车尾气中形成空气污染的首要因素，对177种空气毒物的评估成 果显现，苯具有致癌作用，长时间呼吸含苯的汽车尾气会引起人体抵抗力下降， 呈现呼吸道传染、败血症等疾病。国际各国新汽油规范都请求下降汽油中苯含量。中国现行车用汽油规范中，规则汽油中苯的体积分数从以前的2.5%下降到不大于1.0%，后续也许进一步下降。苯抽提就变成炼油厂的首要构成部分，一大批以出 产高辛烷值汽油的重整设备均设置了苯抽提设备，促进了芳烃抽提技能的开展和 改善。另一方面，作为根本有机化工质料的三苯（苯、甲苯、二甲苯）是合成纤维、橡胶、塑料、洗涤剂、染料、医药、香料等的首要质料，国际规模内化学工 业的迅速开展关于化学三苯的需求量迅速增长，也请求芳烃抽提技能迅速开展和 大规模使用。 关键词：芳烃抽提；技能研讨；开展；使用现状 1液－液抽提技能的研讨开展 跟着抽提溶剂的不断研制以及抽提技能的迅速开展，如今现已有多种工业化 的液－液抽提技能，首要有Udex技能、Sulfolane技能、Carom技能、IFP技能以 及国内的SAE技能和SUPEＲ－SAE－II技能。Udex技能以甘醇类为溶剂，有四塔 和五塔两种技能流程，跟着溶剂的不断更新，工业化设备上根本不再选用该技 能;IFP技能以二甲基亚砜为溶剂，尽管价格便宜可是热安稳性比较差，还需要反 抽提，技能杂乱，因而使用数量较少。本文侧重介绍Sulfolane技能、Carom技能、SAE及SUPEＲ－SAE技能的开展。 1.1 Sulfolane技能和Carom技能 1961年，Shell和UOP公司联合开发了Sulfolane技能，以环丁砜为溶剂，具 有芳烃纯度好、收率高和能耗低一级特色，因而该技能取得了广泛的工业使用。UOP公司选用多降液管的汽－液塔板对该技能进行技能改善，进步了出产才能近40%;一起又将液－液抽提和抽提蒸馏相结合推出了新的Sulfolane技能，可以处理 的物料更加宽广，可以说如今Sulfolane技能在各个方面现已十分完善了。 1986年，UOP公司为进一步进步溶剂的挑选性和溶解性又提出了Carom技能。Carom技能比Sulfolane可节约建造出资6%～8%。 1.2 SAE技能 20世纪80时代，ＲIPP开端环丁砜液－液抽提技能(SAE)的研讨，并在1989 年成功完结工业使用。SAE技能具有溶剂用量小、能耗低、商品纯度和收率高的 特色。该技能初次使用于大庆石化芳烃设备，年处理才能到达10万t，可以出产 高纯度的轻质芳烃和重质芳烃。如今，国内选用这一技能芳烃抽提设备有20多套。 1.3 SUPEＲ－SAE－II技能 北京金伟晖公司提出并推行了环丁砜液－液抽提技能SUPEＲ－SAE－II。比较 于传统的抽提技能，该技能将抽提塔分两股进料，处理了较大进料时引起的抽提 塔物料返混、操作参数动摇以及商品不合格等疑问，进步了别离作用。2006年4 月辽阳石化选用该技能建成投产60万t/a抽提设备，芳烃收回率和纯度均到达99．9%、商品中环丁砜含量小于1×10－6、能耗低，各项技能目标均到达了国家 优先级规范。如今，国内已有9套选用该技能的芳烃抽提设备建成投产。 2芳烃抽提技能开展 2.1国外芳烃抽提技能新开展
加速溶剂萃取技术提取定心藤中活性成分的研究
加速溶剂萃取技术提取定心藤中活性成分的研究 发表时间：2016-10-27T14:29:35.473Z 来源：《中国医院药学杂志》2016年8月作者：何凌云[导读] ASE法相较传统方法更为快速、高效，所得化合物总含量更高,因此具有更大的优势。 广州市药品检验所四分所广东广州510000 作者简介：何凌云（1980－），女，汉族，广东广州人，本科，广州市食品药品检验所四分所主管药师，研究方向中药化学成分的提取与测定。【摘要】目的采用加速溶剂萃取技术（ASE）对传统瑶药定心藤中所含的雪松醇、芦丁、豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷三种化合物进行提取并优化提取方法方法用中心组合设计 (CCD)对ASE中影响提取效率的参数进行优化，确定最佳条件后，分别与加热回流和超声法进行比较，根据HPLC分析所得结果，观察三者化合物提取总量间的差异结果ASE对定心藤中三个目标成分提取效率较传统方法高10.45%～15.76%（以总活性成分含量计）,由统计分析结果可知，三者存在显著性差异。结论ASE法相较传统方法更为快速、高效，所得化合物总含量更高,因此具有更大的优势。【关键词】加速溶剂萃取技术；中心组合设计【中图分类号】R127.3【文献标识码】A【文章编号】1001-5213(2016)08-0376-01 定心藤（Mappianthus iodoides Hend.-Mazz.）为茶茱萸科植物甜果藤的干燥树藤（Mappianthus iodoides Hand.-Mazz）。该类药材活性成分多种多样，其中，含量最为丰富，文献报道较多的为（+）-雪松醇，芦丁与色谱分析预实验中鉴定出的豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷。然而，目前为止，对于定心藤活性成分的提取方法，仍停留在传统的硅胶柱层析、超声萃取等技术上。本研究的目的在于考察及充分利用ASE的技术特点，高压条件下快速连续萃取,降低中药材提取中人工、能源与试剂消耗并简化操作。同时，通过提取效率对比，探寻其替代传统技术的可能性。 1方法与结果 1.1 仪器、试剂和材料加速溶剂萃取仪为Dionex ASE 350 ，昆山 KQ-50DE超声净化仪，岛津LC-20A高效液相色谱仪（DAD检测器，迪马C18 钻石柱，规格5μm，250mm×4.6mm）。乙醇购自上海化学试剂有限公司；乙腈（色谱纯）购自默克公司；去离子水由MiLLi-Q系统制备。（+）-雪松醇与芦丁购自中国药品生物制品检定所，定心藤药材来源于广西壮族自治区金秀县山中，采集后晒干、切片保存，并经广西中医药研究院赖茂祥研究员鉴定为茶茱萸科定心藤（Mappianthus iodoides Hend.-Mazz.）。 1.2 豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷单体的制备由于未有标准品提供，故须自行制备其单体。称取定心藤药材粉末50g，以5g为一份，置于ASE提取罐中，以130℃，30分钟，循环两次的提取操作，所用溶剂量为每5g药材50mL45%乙醇，合并所得提取液，旋转蒸发浓缩后，采用大孔树酯以10%（v/v，下同）、30%、50%、65%、75%、95%乙醇各300mL，分三次洗脱，取洗脱液进HPLC后，得知该化合物在50%乙醇中含量最高，故将该部分合并，旋蒸浓缩后，挥干溶剂，即得橙黄色粉末状固体。 1.3 药材供试品的制备将同一批定心藤药材粉，分为9份，每份5g，平行操作。使用超声30min、加热回流3h、ASE按1.2操作，三种方法各提取三份，提取溶剂均为45%乙醇50mL。 1.4 三种化合物的含量测定 1.4.1高效液相色谱实验具体条件为：流动相A 1%磷酸水溶液，B 乙腈，采用梯度洗脱，梯度程序为： 0～40min 15～40%B，40～50min 40～60%B，50～60min 60～15%B，检测波长210nm，柱温25℃，流速0.8mL/min。 峰1为（+）-雪松醇，2为芦丁，3为豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷 1.4.2标准曲线绘制各取制备的活性成分对照品或单体10mg，精密称定，置于10mL容量瓶中，以甲醇定容至刻度即得。取上述标准溶液，精密量取一定量至同一10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，得1，2，5，10，20，50，100， 200μg/mL的溶液，进样后记录峰面积。回归方程分别为（+）-雪松醇y=5670.9x+25679,芦丁y = 23230x + 15503，以及豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷y=9245.2x-3737.5，相关系数分别为r2= 0.9997，0.9995和0.9996。结果显示，该方法线性良好，在1～200μg/mL范围内线性良好。 1.4.3定心藤药材中各化合物的含量测定取定心藤药材粉5g，以1.2部分所述ASE条件提取后，直接进HPLC分析，记录各化合物峰面积。将峰面积代入标准曲线中，求得各化合物含量。 1.5 ASE条件对提取效率影响的考察除对不同提取方法进行比较之外，本实验还对影响ASE提取效率的温度、提取时间、提取溶剂及提取循环等四个因素进行了考察。根据中心组合（CCD）设计，选取20组条件进行ASE提取，将提取液进HPLC测定各成分含量，根据Design Expert分析结果选择最优条件。结果（见表1）可知，三化合物最优提取条件为提取温度130℃，提取时间50min，采用溶剂为45%乙醇。
加速溶剂萃取法
加速溶剂萃取法 加速溶剂萃取或加压液体萃取( pressur ized liqu id extractionPLE)是在较高的温度( 50~ 200 )和压力( 1 000 ~ 3 000 PS I)下用有机溶剂萃取固体或半固体的自动化方法。提高的温度能极大地减弱由范德华力、氢键、目标 物分子和样品基质活性位置的偶极吸引所引起的相互作用力。液体的溶解能力远大于气体的溶解能力, 因此增 加萃取池中的压力使溶剂温度高于其常压下的沸点。该方法的优点是有机溶剂用量少、快速、基质影响小、回收 率高和重现性好。 加速溶剂萃取简介(戴安公司培训教材全文) 一、加速溶剂萃取概述 复杂样品的前处理，常常是现代分析方法的薄弱环节，在以往的数年中，人们做了多种尝试以期找到一种高效、快捷的方法以取代传统的萃取法，例如，自动索氏萃取、微波消解、超声萃取和超临界萃取等。值得注意的是，以上各法无论是 自动索氏萃取，还是超临界流体萃取??等，都有一个共同点，即与温度有关。 在萃取过程中，通过适当提高温度，可以获得较好的结果。例如，在自动索氏萃取中，由于萃取时是将样品浸入沸腾的溶剂之中，因此，其萃取速度和效率较常规索氏萃取法快且溶剂用量少。超临界流体萃取可通过提高萃取时的温度使其回收率得到改善。而微波萃取则是利用一种可以施加压力的容器，将溶剂加热到其沸点之上，来提高其萃取的效率。 虽然以上各法与经典的索氏法相比已有了很大的进步，但有机溶剂的用量仍然偏多，萃取时间较长，萃取效率还不够高。 上世纪末，Richter等介绍了一种全新的称之为加速溶剂萃取的方法（ASE）。该法是一种在提高温度和压力的条件下，用有机溶剂萃取的自动化方法。与前几种方法相比，其突出的优点是有机溶剂用量少、快速、回收率高。该法已被美国+HD（环保局）选定为推荐的标准方法（标准方法编号3545）。 二、加速溶剂萃取的原理 加速溶剂萃取是在提高的温度（50~200℃）和压力（1000~3000psi或 10.3~20.6MPa）下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖样品前处理方法。 1、在提高的温度下萃取 提高温度使溶剂溶解待测物的容量增加。Pitzerk等报道，当温度从50℃升高至150℃后，蒽的溶解度提高了约15倍；烃类的溶解度，如正二十烷，可以增加数百倍。Sekine等报道水在有机溶剂中的溶解度随着温度的增加而增加。在低温低压下，溶剂易从“水封微孔”中被排斥出来，然而当温度升高时，由于水的溶解度的增加，则有利于这些微孔的可利用性。在提高的温度下能极大地减弱由范德华力、氢键、溶质分子和样品基体活性位置的偶极吸引力所引起的溶质与基体之间的强的相互作用力。加速了溶质分子的解析动力学过程，减小解析过程所需的活化能，降低溶剂的粘度，因而减小溶剂进入样品基体的阻滞，增加了溶剂进入样品基体的扩散，已报道温度从25 ℃增至150℃，其扩散系数大约增加2~10
芳烃抽提操作问答
芳烃抽提操作问答 第1题什么叫抽提过程？抽提过程的三个必要条件是什么？ 答：抽提又称萃取，是分离液体混合物的一种方法，就是利用液体混合物各组分在某溶剂中溶解度的差异而实现分离的一种方法。芳烃抽提就是用液液萃取的方法从烃类混合物中分离出芳烃的一种过程。抽提能进行的三个必要条件是： (1)混合液两组分在溶剂中有不同的溶解度； (2)溶剂和被溶物质能以简单方法分离； (3)抽提液和抽余液比重不同，并分为两个明显的液层。 第2题抽提的适用场合有哪些？ 答：一般说来，下列情况采用抽提的方法将显示出优越性： (1)混合液的相对挥发度小或形成恒沸物，?用一般精馏方法不能分离或很不经济； (2)混合液浓度很低，采用精馏方法须将大量稀释剂汽化，能耗过大； (3)混合液含热敏性物质，采用抽提方法可避免物料受到破坏。 第3题什么是抽提过程中的重相、轻相、连续相、分散相？ 答：混合液和溶剂分别连续地引入抽提塔的底部和顶部，并且在重力的影响下形成二股流动方向相反的料液流和溶剂流，比重大的液流自上而下称作重相；比重小的液流自下而上叫做轻相。为了使二液相在流动时互相密切接触，其中一相充满整个抽提塔，称为连续相，而另一相以液滴状分散于连续相中，称为分散相。两液相中的任何一相均可称为分散相，一般采用流量大的液相为分散相，以增加相际接触面积。芳烃抽提是工艺中抽提塔以重相为分散相，非芳水洗塔以轻相为分散相。 第4题什么是贫溶剂？什么是富溶剂？ 答：溶剂从抽提塔顶进入后，经过多层塔盘，不断地溶解大量的芳烃，这种含有芳烃的溶剂称为富溶剂。溶解大量芳烃的溶剂进入回收塔经汽提分离出芳烃后的溶剂，只含少量水分，不含芳烃的溶剂称为贫溶剂。 第5题抽提能使用什么溶剂？本装置使用什么溶剂？ 答：芳烃抽提能使用二乙二醇醚、二丙二醇醚、三乙二醇醚、四乙二醇醚、环丁砜、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N-甲酰基吗啉等。本装置使用的溶剂是环丁砜。 请写出环丁砜的他子式、结构式、分子量、密度、常压沸点、表面张力。粘度、比重、汽化潜热、分解温度、闪点、凝固点。 答：分子式：C 4 H 8 SO 2 ； 结构式：
加速溶剂萃取ASE200中文说明书
ASE 200 加速溶剂萃取机 操作手册 戴安中国 技术服务中心 2002，7
第一章简介 ASE200加速溶剂萃取机是一台可从各种固体或半固体样品中萃取有机组分的自动系统。ASE200通过提高溶剂温度的方法加速传统的萃取处理。在萃取池中加压以使萃取过程中萃取池中填充的溶剂始终处于液体状态。加热后，提取物从样品池中冲到标准的收集瓶中以备分析使用。 图1. ASE200 加速溶剂萃取机 1.1 ASE200选配件 ASE200选配件有ASE200溶剂控制器AutoASE软件。 当ASE200与溶剂控制器联机使用时，ASE200具有如下功能：?在萃取切换溶剂；同一样品使用不同的溶剂或不同的样品使用不同的溶剂； ?最多可四种不同溶剂；
?一、二、三或四种溶剂混合使用； ASE200溶剂控制器可以通过ASE200前面板或AutoASE软件控制，详见ASE200溶剂控制安装说明书（Document No. 031277）。 计算机通过AutoASE软件可对多达八台ASE200和ASE200溶剂控制器，可从面板设置的参数均可通过AutoASE软件设置。 ASE200和AutoASE软件之间的通讯需要DX-LAN接口卡和DX-LAN 电缆。AutoASE软件用户手册（Document No. 031259）详细地介绍了软件的安装和操作。 欲定购上述可选件，请与Dionex办事处联系。 1.2 关于本手册 第一章简介介绍ASE200说明书的习惯用法及一些安全提示； 第二章描述描述了ASE200的外形和萃取过程； 第三章操作与保养讨论了操作的步骤，并提供几个实际样品的萃取方法和任务顺序表的建立方法，以及仪器的日常养护； 第四章故障排除指南列出一些主要的常见故障，以及分步进行分析判断故障来源和处理办法； 第五章维修分步介绍一些常规维修和常见零件的更换步骤； 附录 A 技术指标列出ASE200的技术指标和安装所需的设备。 附录 B 安装描述任何安装ASE200 附录 C 自检屏幕介绍ASE200 的自检屏幕的具体容；
AN331用加速溶剂萃取(ASE)技术提取聚合物材料中的添
AN331 用加速溶剂萃取（ASE）技术提取聚合物材料中的添加剂 添加剂：热稳定剂，光稳定剂，防滑剂，增塑剂，抗氧化剂 样品基体：聚合物（聚丙稀或聚乙烯，还可用于庚烷不溶物的测定，PVC中增塑剂（邻苯二甲酸二辛脂），尼龙中添加剂，尼龙中单体（己内酰胺）的萃取） 仪器：Dionex ASE200 11mL萃取池 ASE溶剂控制器 ASE自动控制软件 DX－500高效液相色谱（带有AD20光度检测器） 分析天平 Dionex萃取采集瓶（40mL） 纤维萃取用套管（防止聚合物在加压时熔化而堵塞系统） 溶剂：异丙醇（农药级）（可溶解添加剂，不溶解聚合物） 环己烷（农药级）（溶胀剂） 萃取溶剂：环己烷：异丙醇（IPA）2.5％（V/V） 分散剂：沙子（防止聚合物加热时成团） 萃取条件： 系统压力： 10.34Mpa（1500psi） 温度：140℃ 加热时间： 6min 静态时间： 3min 溶剂：环己烷 冲洗体积： 100％（萃取池体积） 吹扫时间： 60秒 静态循环次数：3次（使浓度梯度达到最大限度） 总体积：30mL 总萃取时间：20min 注 在IPA（异丙醇）中加入环己烷可使聚合物溶胀，从而提高萃取效率。但要注意，由于ASE 萃取是在一个封闭的系统内进行，因此过量的溶胀剂会导致聚合物挤压出系统。纤维萃取用套管可防止加压下由于聚合物熔化而挤出萃取池并堵塞系统。 样品制备： 将聚合物样品研磨，大小为10目。称取约1g研磨过的样品，与沙子充分混合填满套管。定量转移装有聚合物/沙子混合物的套管，放进萃取池中，在池子末端的进口处用盖子盖严，放在上面的传送盘上，并在下面的传送盘上放置合适数量的采集瓶。 HPLC分析条件： 柱：Nova-Pak C18, 3.9×150mm 流动相：乙腈/水（85：15）~乙腈（100%）， 10min（线性梯度）保持8min或直到其它添
芳烃抽提原理
芳烃抽提原理 1、前言 芳烃抽提装置是炼油通向化工的一座桥梁。它能提高高纯度的B、T、X等基本有机化工原料。 芳烃抽提工艺原理是将芳烃和非芳烃通过溶剂进行萃取分离。主要分为有Udex法（甘醇类溶剂）、Sulfolane 法（环丁砜溶剂）、Arosolvan法（N-甲基吡咯烷酮溶剂）、DMSO法（二甲基亚砜溶剂）、Formex法（N-甲酰吗啉溶剂）。我国老装置都用Udex法，新建装置大多用Sulfolane法。近年来，随着单芳烃组分（主要是纯苯）需要的增加，一种抽提蒸馏工艺发展较快，其中RIPP专利工艺已经在国内多家炼厂工业化生产。 本次我公司芳烃抽提单元规模为35万吨/年（按进料计加工能力），工艺采用与老连续重整装置一致的Sulfolane法（环丁砜溶剂）抽提工艺，技术成熟，操作经验丰富。产品要求： 芳烃抽提单元主要进出物料： *吸附分离来甲苯，进混芳罐与抽提产混芳一起去歧化单元。 芳烃抽提单元流程简图：
第一节芳烃抽提原理 抽提又称液液萃取，就是利用液体混合物各组分在某溶剂中溶解度的差异而实现分离的一种方法。芳烃抽提就是用液液萃取的方法从烃类物中分离出芳烃的一种过程。抽提和蒸馏、吸附等操作一样,都属于物理分离方法. 抽提原料是个混合物，在加入环丁砜后，油中的芳烃溶解到溶剂中，从而形成组成不同、密度不同的两个液相，即油相和溶剂相。油相中含有少量芳烃且密度较小，溶剂相含有大量芳烃且密度大，经过筛板塔连续多次逆流接触抽提，就可以得到高纯度的芳烃。 影响抽提过程的主要因素 抽提过程的影响因素很多，概括为三要素：抽提原料油、溶剂和采用的手段（设备、操作条件等）。在溶剂和设备结构选定后，操作条件就起着重要的作用。 下面结合芳烃抽提过程，分别讨论上述三要素对抽提过程的影响。 1溶剂性质的影响 1.1溶剂的分配系数kc 在萃取过程中，常常采用分配系数以表示平衡的两共存相中溶质浓度之间的关系，分配系数kc的定义为： kc=CE/CR 式中：CE——平衡时溶质在萃取相（E）中的浓度； CR——平衡时溶质在萃余相（R）中的浓度。 从上式可以清楚地看出分配系数KC大，有利于萃取，因此我们应该选取分配系数大的溶剂萃取剂。 1.2.溶剂的溶解能力 溶解能力是指溶质与溶剂间的亲和力。目前在工业上广泛采用溶解度参数来表示溶剂的溶解能力。 液体分子与分子之间存在着范德华力，就依靠这种力而凝聚为液体，此力亦叫内聚力。对于一克分子液体而言，克分子内聚能ΔE=H-RT 式中：ΔH——克分子汽化热（卡/克分子）； ΔE——克分子内聚能（卡/克分子）； RT——汽化时蒸汽体积膨胀所作为的功。 单位体积的液体具有的内聚能叫做内聚能密度，则
快速溶剂萃取仪技术要求
快速溶剂萃取仪技术要求 1．联机应用：可实现与现有有机样品前处理平台联合使用，无需进行繁琐的样品转移，减少前处理过程中的样品损失。 2 快速溶剂萃取 2.1 萃取方式：避免交叉污染 耐PH流路可使用0.1M酸碱，且自动完成清洗动作，无需人员参与。 2.2 炉体： 全自动密封反应器，将萃取池放入炉腔并在萃取结束后送回传送盘。 温度控制最高可达200℃;带温度过高安全切断。 萃取池垂直定位，液体流向从顶部至底部。 Smart Run?系统避免了池子和收集瓶的错误匹配。 2.3 泵 流速：70ml/min 加热过程中全自动传感器自动加压或释放压力 2.4 液体传感器 萃取过程中通过红外探头检测进入收集瓶中的液体和液面 2.5 萃取池： 体积：1，5，10，22，34，66，100 mL (7 种)可供选择 萃取池类型：不锈钢萃取池或DioniumTM锆合金池子（耐0.1M酸碱）和手动旋紧池帽 工作压力：1500psi 2.6 收集瓶： 收集瓶体积： 60或250mL 瓶盖中有抗溶剂腐蚀的隔片(TEF涂层) 收集瓶外侧有安全保护罩 2.7 萃取溶剂： 可以兼容诸如应用于Soxhlet、自动Soxhlet、超声波萃取、微波萃取、SFE等方法中使用的各种广泛的萃取溶剂, 特别包括酸碱性试剂。 2.8 萃取时间： ≤15分钟,单循环 2.9 气体要求： 氮气 2.10 控制： 内制的控制单元 可以控制方法编辑，选择不同方法，自动连续萃取不同（或相同）样品，自动分别收集萃取液。
3.配置清单： 3.1 快速溶剂萃取主机壹台 3.2 氮气钢瓶及加压阀壹套 3.3 硅藻土3KG 3.4 玻璃纤维膜3盒 3.4 250ml收集瓶1盒、60ml收集瓶1盒 3.5 34ml萃取池7个 3.6 Ni采样锥和Ni截取锥各两个 3.7 原装进口机械泵油1L 3.8 原装进口石墨管20根 4. 售后服务 4.1 到货期：签订合同后20天内。 4.2 安装、调试 4.2.1 供应商必需在使用者的实验室内安装调试仪器直至用户认可仪器符合技术性能为止。 4.2.2 货物达到指定地点达到安装条件后5日内投标方及设备生产厂家派工程技术人员到达现场，开箱清点货物，组织安装、调试，并承担因此发生的一切费用。 4.3 人员培训：生产厂家免费提供现场技术培训及2人次的厂家集中培训，提供详细的培训计划、培训大纲。保证使用人员正常操作设备。后期针对使用方法，质保期内外均可提供免费的应用培训。 4.4 质保： 4.4.1 生产厂家在山东有15名以上的常驻全职售后服务人员并提供盖章证明材料 4.4.2 制造商在国内的技术服务中心（包括维修中心）应当提供所有的服务包括备用零件及消耗品。 4.4.3 质保期：仪器免费保修一年，从验收签字之日起计算。 4.4.4 设备出现故障后投标人及厂家的维修人员需在2小时内电话响应，在48小时内到达现场。一般问题应在48小时内解决，重大问题或其他无法迅速解决的问题应在一周内解决或提出明确解决方案。
加速溶剂萃取
加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的有机磷农药 摘要采用加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机磷农药。土壤样品与无水硫酸钠混合后,再加适量中性氧化铝和活性碳,用丙酮-二氯甲烷在加速溶剂萃取仪上于10. 3 MPa、60℃条件下提取10 min,用FPD 检测器进行分析。土壤中7种有机磷农药的回收率为85. 5% ~102. 7%,测定结果的相对标准偏差为5. 7% ~13. 0% (n=6),检出限为0. 03~0. 07μg/kg。该法具有良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度。 关键词加速溶剂提取有机磷农药气相色谱土壤 有机磷农药(OPPs)具有广谱、高效、品种多和 残毒期短等许多特点。自20世纪60年代以来,OPPs在世界范围内广泛使用,对大气、土壤和水体等造成污染[1]。因此,必须定期检测它的残留量。OPPs残留分析一般采用色谱分离检测技术,其样品预处理常采用机械振荡萃取(MSE)和超声提取(SE)[2],这些方法操作繁琐,耗费溶剂多,危害实验人员健康。加速溶剂萃取法(ASE)是近几年发展起来的提取固体物质中有机物及其残留的方法,具有溶剂用量少、提取时间短和样品提取自动化的优点[3, 4],已被美国EPA收录为处理固体样品的标准方法之一[5]。 笔者研究了对土壤中有机磷等农药的提取、净化条件和气相色谱测定方法,并与传统的提取技术进行了比较。 1实验部分 1. 1主要仪器与试剂 气相色谱仪:Aglent6890N型,配FPD检测器,美国Aglent公司; 加速溶剂提取仪:ASE-300型,配34 mL和66mL萃取池,美国Dionex公司; 丙酮、甲醇、二氯甲烷:农残级; 丙酮-二氯甲烷混合溶剂:体积比为1∶1; 无水硫酸钠:分析纯, 400℃加热4 h; 土壤样品:采自苏州常熟市的农田,在室温下晾干,再粉碎过筛后备用; 有机磷农药标准样品: 100mg/L,根据需要用丙酮稀释成所需浓度,国家环保总局标准样品研究所。 1. 2样品处理 1. 2. 1加速溶剂萃取法
用加速溶剂萃取ASE技术提取土壤中的烃类污染物
第28卷第6期2009年11月 环境化学 E NV I RONMENTAL C H E M I STRY V o.l28,N o.6 N ove m ber2009 戴安(DI ONEX)园地 用加速溶剂萃取(ASE)技术 提取土壤中的烃类污染物 据报道,在世界范围内均有发现烃类燃料的地下储油罐泄漏.而地下储油罐泄露的汽油,柴油或者其它燃料会污染周围的土壤.截至1992年受监控的地下储油罐仅有200万吨,但是还有约300万吨不在监控范围内,通过检测土壤中烃类污染物的浓度来监测储油罐是否泄漏.因此检测土壤中烃类污染物的浓度是非常重要的分析手段. 在美国现有在分析前萃取土壤中烃类化合物的方法有U1S1EPA方法3540(索氏)和3550(超声).类似的方法在全世界范围内广泛使用.索氏萃取耗时(至少4h),且10)30g的样品需要250m l到500m l的溶剂.超声萃取需要150) 500m l溶剂而且耗人力,因为每一样品都需要多次萃取和倾倒.另外,这两种方法均使用CFC-113(氟利昂)作为萃取溶剂.然而许多国家禁止使用氟氯烃,所以需要开发替代标准萃取程序的方法. 加速溶剂萃取(ASE)是创新的样品处理技术,其使用液态溶剂,在加温加压下萃取以达到更快、更有效地从各类基质中萃取目标分析物.与传统样品前处理技术相比,采用A SE可以在短时间内,使用最少量的溶剂萃取.例如, A SE萃取10g样品一般仅需15m l的溶剂,在15m i n内即可完成.实验结果表明,A SE萃取固体和半固体样品中大部分RCRA(资源保护和恢复法)列表中分析物的结果与现有萃取技术例如索氏和自动索氏相当.A SE符合U1S1EPA方法3545(加压溶液萃取)的要求.3545方法适用的分析物包括半挥发性物质(B NA s),有机氯,有机磷杀虫剂(OCPs和O PPs),多氯联苯(PCBs)和氯代杀虫剂. 本文总结了采用ASE从土壤样品萃取柴油,汽油(BTEX)和石油总烃(TPH)的实验结果. 1样品萃取条件 干燥样品(含水量少于40%,W t):样品量:3)20g;溶剂:全氯乙烯(PCE,I R测定),戊烷或正己烷(GC测定);温度:100e;压力:1013M P a(1500psi);静态时间:5m i n;冲洗体积:60%;N 2 吹扫时间:60s;循环次数:1 次湿样(含水量大于40%,W t):样品量:3)20g,与N a 2SO 4 或硅藻土(1B1,V/V)混合干燥;溶剂:全氯乙烯(I R), 正己烷/丙酮(1B1,V/V)(GC);温度:200e;压力:1013M P a(1500psi);静态时间:5m i n;冲洗体积:60%;N 2 吹扫时间:60s;循环次数:1次 如果样品粘土含量高,应平行萃取2次.分析前将两次萃取液混合并摇匀. 2定量分析 土壤萃取液中烃化物的定性定量分析是通过红外(I R)或者气相色谱(GC).石油总烃含量测定等同采用U1S1EPA 方法8440.萃取后,萃取液依次用硫酸钠、硅胶处理以除去水分和极性物质.部分萃取液用IR分析仪分析.通过测定用全氯乙烯按一定比例稀释氯苯、异辛烷以及与N-十六烷混合的储备液(2B3B3,V/V)得到三点校正的标准曲线计算TPH值. 仪器:D ionex ASE200,带11m l或22m l不锈钢萃取池/气相色谱带火焰检测器(G C-F ID)/分析天平/红外光谱(IR),单波长或者FT I R/D ionex萃取采集瓶(40m l P/N49465;60m l P/N49466). G C分析干燥或者湿润土壤样品萃取液中石油烃的条件如下:R tx-5毛细管柱(R estek,30m@0125mm i1d1,膜厚1L m);F I D温度:310e;分流进样口温度:250e;进样量:015L;l分流比50B1;升温程序:40e保持4m i n;以20e#m i n-1升到265e,保持10m i n;峰面积的积分时间区为018到1710m i n.定容到5m l后,在样品瓶里加入内标物二十六烷酸. A SE萃取时加入含有挥发性化合物的标样如汽油馏分和低分子量柴油馏分(1m g#m l-1,100L l)的干净沙子以研究这些化合物的回收率.采用GC定量,色谱条件如下:R t x-5毛细管柱;F I D和分流进样器温度为310e;进样5L.l升温程序:40e保持4m i n;以8e#m i n-1升到265e,保持1m i n.载气为氦气,流速30c m#s-1.萃取后在收集瓶里加入内标物苯乙酰.同样的色谱条件用来测定加标有戊烷沙子的回收率. 3结果与讨论 萃取的含TPH样品为从环境资源委员会获得的基准参考物.含水量低于10%的粘土表层应充分研磨和细分. ERA标定的TPH浓度范围为120)2500m g#kg-1.采用PCE萃取,I R分析的85个样品的质量范围为4)8g.平均回
环丁砜芳烃抽提的流程模拟
环丁砜芳烃抽提的流程模拟* 王强温晓明费维扬 （清华大学化学工程系萃取实验室北京 100084） 摘要 本文对环丁砜芳烃抽提的流程进行了全面深入的分析，建立了相应的单元操作模型和结构模型，并采用序贯模块法进行求解，开发了环丁砜芳烃抽提专用流程模拟软件。结合某厂环丁砜芳烃抽提装置的技术改造，利用本文所开发的软件对装置改造后的标定数据进行了核算，计算结果与操作数据吻合较好。 关键词：芳烃抽提，化工流程模拟 一、前言 芳烃抽提是重要的石油化工过程，它采用萃取的方法分离加氢汽油、重整油等含芳原料中的芳烃和非芳烃。环丁砜作为芳烃抽提的溶剂具有溶解能力大、选择性高、稳定性好和易于回收等诸多优点，因此该工艺自六十年代初工业化以来得到了迅速的推广应用，我国也已先后引进了数套环丁砜芳烃抽提装置，取得了良好的经济效益[1]。 但是由于存在着以下困难，环丁砜芳烃抽提的流程模拟一直未能很好地实现：1. 环丁砜芳烃抽提体系复杂，非理想性严重。整个体系含有多达数十种的烷烃、环烷烃和芳烃，且沸点相差很大；又由于环丁砜和水的加入，使得体系具有严重的非理想性，计算比较困难。2. 缺乏必要的基础数据，如环丁砜的物性、传递性质以及相关的热力学参数等。3. 流程结构复杂。由于物料和能量的综合利用，使得流程中含有多条再循环回路，各设备之间相互联系、相互影响，增加了模拟的困难。正是由于以上原因，一些通用的化工流程模拟系统无法直接用于该流程的模拟计算，而在引进设备时，国外承包商也未能提供相应的数据和计算方法[1]。为了完成对引进设备的消化吸收，进行环丁砜芳烃抽提装置的优化操作和设计，有必要开发一套专用的环丁砜芳烃抽提流程模拟系统。 二、流程概述 *本文得到国家自然科学基金的资助和国家重点化学工程联合实验室的支持。
加速溶剂萃取技术和萃取系统
加速溶剂萃取技术和萃取系统 第21卷第4期 2002年7月环境化学ENVIRONMENTALCHEMISTRYVol.21,No.4 July 2002 戴安(DIONEX)园地 加速溶剂萃取技术及萃取系统 刘勇建牟世芬 (中国科学院生态环境研究中心, Dionex中国有限公司应用研究中心,北京,100085) )和压力加速溶剂萃取技术(AcceleratedSolventExtraction,ASE)是在较高的温度(50℃—200℃ (1000—3000psi)下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖的样品前处理方法.在高温条件下,待测物从基体上的解吸和溶解动力学过程加快,可大大缩短提取时间.同时由于加热的溶剂具有较强的溶解能力,因此,可减少溶剂的用量.在萃取的过程中保持一定的压力可提高溶剂的沸点,使其保持液体状态,从而保证萃取过程的安全性 . 加速溶剂萃取原理图 和常用的索氏提取、超声提取相比,采用加速溶剂萃取技术可在短的时间内获得更好的萃取效率.此外,萃取溶剂的用量也明显减少,从而使得单个样品的提取费用也显著降低.加速溶剂萃取技术可满足美国国家环保局SW2846方法3545A的各项要求.可用于酸性、碱性和中性物质,有机氯和有机膦农药,氯代除草剂,多氯联苯类物质、二恶英、多氯二苯呋喃,总石油烃、柴油和废油等的萃取. 4期加速溶剂萃取技术及萃取系统 ASE100萃取系统411 ASE100是第一代加速溶剂萃取系统,其适用范围宽,价格优惠,主要用于实验室内小批量样品的萃取. 特性: 自动萃取单个样品
提取液在采集前自动过滤 萃取池、收集瓶操作方便 控制面板易于操作,可储存多个方法 内置温度、压力和溶剂蒸气压传感器, 确保安全操作 体积小, 价格优惠 AES200萃取系统 在ASE100的基础上,ASE200提供了更快、自动化程度更高、样品容量更大、适用范围更宽的萃取技术. 特性: 萃取池体积范围宽,可从1ml至33ml 萃取过程可在15min内完成 减少溶剂的暴露 提取液可自动过滤 一次可自动萃取24个样品 萃取池、收集瓶操作方便 内置温度、压力和溶剂蒸气压传感器, 确保安全操作 ASE300萃取系统 ASE300是最近推出的萃取系统.和ASE200相比,其萃取池体积更大,可达100ml.此外,ASE300还可用于潮湿样品或非均质样品的萃取,可一次 萃取20—50g潮湿土壤、组织样品或食品. 特性: 萃取池体积更大,可从34ml至100ml
芳烃抽提工艺
芳烃抽提工艺 第一节芳烃抽提有关概念 1、溶剂的选择 对抽提过程来说，溶剂的选择是十分重要的。选择一个适合的溶剂是抽提过程能否进行的关键。而且，这溶剂要容易回收，公用工程消耗低，腐蚀性要小，所以，选择溶剂时一般应考虑以下几个方面： 溶剂的选择性要足够大，越大越好； 溶剂对芳烃的密度差要大，不易乳化，以利于逆流操作； 溶剂对芳烃的溶解度要大，以降低溶剂量和操作费用； 溶剂本身要有良好的化学稳定性，热稳定性和抗氧稳定性，不与原料发生化学反应，这样才能保证溶剂的循环使用； 溶剂的沸点与料液的沸点差要大，不生成共沸物，以便于将产品与溶剂用简单的蒸馏方法加以分离； 溶剂的蒸发潜热和比热要小，以减少溶剂回收时的热量消耗； 溶剂与料液之间的界面张力要大，以便于液滴的凝聚分层； 溶剂应具有不易发泡，不易腐蚀设备、无毒、不易爆炸和着火、低廉、来源方便等特点。 溶剂的粘度不易过大，以便于传质。 上述各项中，最主要的指标是溶剂对芳烃的溶解能力和选择性。 本装置溶剂为环丁砜，环丁砜具有比重大、沸点高、比热小、热稳
定性强，对碳钢腐蚀性小等优点。环丁砜是一种高极性溶剂具有优良化学性与稳定性，能与水混合，也是很多有机化合物与很多普通的聚合物的良好溶剂。 分子式 C4H8SO2 环丁砜的化学性质：环丁砜一般不与化学品如酸、硫醇和二烯烃等反应，在酸和碱存在下一般不发生聚合和分解。当环丁砜与碳酸钠、醋酸钠、25%氢氧化钠水溶液和铜、铁，在回流温度下加热五小时没有发现它们之间有反应。 在140~150℃时，环丁砜与93%硫酸之间发生一种反应，还能与氯化铝和硫化氢反应放出氯化氢和硫化氢。 环丁砜不会被金属锌和醋酸式盐酸还原，然而，环丁砜可以被氢化铝锂还原为硫。 环丁砜在220℃以下显示良好的热稳定性，在此温度时它慢慢地产生二氧化硫和不饱和物（可能是聚合物），使溶液呈棕色。 环丁砜在200℃进行腐蚀试验，结果表明对碳钢的腐蚀作用可以忽略不计（约1mm/年）。 环丁砜属微毒性化合物，对皮肤无刺激性，其LD50（50%致死量）的口服毒性对小鼠是500~50000mg/kg，对老鼠是1900~2500ml/kg,对兔子是大于2820ml/kg，对兔子皮肤在环丁砜中暴露24小时无刺激。 环丁砜对白土的影响： 抽提产品中所含环丁砜的浓度〈200ppm，不会影响白土活性，也不会
芳烃抽提装置操作规程
40万吨/年芳烃抽提装置 操作规程 批准日期：2014年3月执行日期：2014年4月广西石油化工有限责任公司
编审名单编写： 审核： 批准：
目录 第一章芳烃抽提装置概况 (6) 1 装置概况 (6) 2 产品、副产品的规格 (7) 3 溶剂、产品的物化性质 (9) 4 原料、辅助化工原料 (9) 5 公用消耗及装置能耗 (11) 6 装置界区条件及主要操作条件 (13) 第二章工艺原理流程说明 (15) 1 生产方法、工艺技术路线及原理 (15) 2 工艺流程说明 (15) 第三章抽提单元岗位操作法 (23) 1 抽提单元操作原则 (23) 2 抽提塔部分工艺管理和操作 (23) 3 抽余油水洗部分工艺管理和操作 (26) 4 汽提塔和汽提塔顶部分工艺管理和操作 (28) 5 回收塔和回收塔顶部分工艺管理和操作 (33) 6 水汽提塔部分工艺管理和操作 (36) 7 溶剂再生塔部分工艺管理和操作 (37) 8 消泡剂的作用与配制使用 (39) 9 单乙醇胺的作用和加入操作方法 (39) 10 补退溶剂操作方法 (40) 11 桶装新鲜溶剂装填 (40) 12 贫溶剂过滤器的投用和切出 (41) 13 抽提单元由正常生产改循环的操作 (43) 14 减温减压器的投用 (44) 第四章芳烃分离单元岗位操作法 (45) 1 芳烃分离单元操作原则 (45) 2 苯塔部分工艺管理和操作 (45) 3 甲苯塔部分工艺管理和操作 (47) 4 二甲苯塔部分工艺管理和操作 (49) 5 白土塔部分工艺管理和操作 (51) 第五章其余部分操作法 (53) 1 冷换设备操作法 (53) 2 蒸汽脱水及暖管操作 (53) 3 仪表的操作 (54) 4 容器密闭切水的操作 (54) 5 阀门开关的操作 (54) 6 压力表选用、安装、投用 (55) 7 液位的检查 (55) 8 蒸汽喷射泵操作要点 (55) 9 密封采样器的操作 (55) 第六章装置开工 (57)