大学化学实验——滴定分析基本操作练习

滴定分析基本操作练习

学习如何为酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和试漏；学习如何为碱式滴定管排气泡和试漏。学习如何用所配的溶液润洗滴定管和移液管，如何调零和读数。P53-58 二．实验目的

1掌握滴定操作中的器皿洗涤、天平使用、容量瓶使用、移液管使用和滴定操作。

2初步掌握酸碱指示剂的使用

三．本次实验的内容：

1．玻璃仪器的洗涤

（定量容器（移液管、滴定管、容量瓶）的容量不可改变，洗涤时主张用洗液；余器皿可用去污粉、洗涤剂等洗涤。洗涤洁净程度除洗全之外，还与洗涤次数有关，遵循：n i = n0 (V0/V i)I n0 ——初始残留量，V0——残留体积（ml）V i——洗涤液体积， n i——洗涤后残留量i——洗涤次数

2．化学试剂级别和中英文缩写名称（P.27）。

3．酸碱溶液的配制

（1）0．1mol/L NaOH；m=CVM （2）0．1mol/L HCl溶液;C1V1=C2V2

（告诫：永远是将相对较浓的NaOH和 HCl溶液倒入水中，尤其不能将水倒入酸中！ NaOH 和 HCl溶液稀释后一定要摇匀；试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液！）

4．酸碱滴定管的准备

5．滴定分析操作

（1）润洗（10mL，3次）

（2）装液排气泡（演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管和移液管的方法（不允许学生通过烧杯二次转移倒入）；如何调零和读数（要读准0。01ml的方法））。

（3）滴定姿势要站正。

（4）酸碱式滴定操作技法（左手五个手指掌握酸式滴定管、碱式滴定管的方法）。

（5）摇瓶操作和边滴边摇操作。

（6）滴定速度的控制和“见滴成线”的滴定方法（3－4d/s）。

（7）半滴的控制和吹洗的方法。

（8）终点颜色（观察变化，主要对甲基橙的“红—橙—黄”颜色要很清楚的能够区别。）

(9)滴定管的读数

(a)装满或放出溶液后，必须等1～2分钟，使附着在内壁的溶液流下来，再进行读数。如果放出溶液的速度较慢（例如，滴定到最后阶段，每次只加半滴溶液时），等0.5～1分钟即可读数。每次读数前要检查一下管壁是否挂水珠，管尖是否有气泡。

(b)读数时，滴定管可以夹在滴定管架上，也可以用手拿滴定管上部无刻度处。不管用哪一种方法读数，均应使滴定管保持垂直。

(c)对于无色或浅色溶液，应读取弯月面下缘最低点，读数时，视线在弯月面下缘最低点处，且与液面成水平（图4-8）；溶液颜色太深时，可读液面两侧的最高点。此时，视线应与该点成水平。注意初读数与终读数采用同一标准。

(d)必须读到小数点后第二位，即要求估计到0.01mL。注意，估计读数时，应该考虑到刻度线本身的宽度。

6．移溶液

（1）润洗交待用移液管移取溶液的操作，润洗移液管的溶液，每次为3mL左右。（2）移取溶液

（3）放溶液（移液管取放溶液时，注意尖部紧贴盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候15秒方可取出移液管。若用滤纸片擦去移液管外壁的溶液，则必须先擦，再调零。）

7实验记录

（1）滴定记录中有效数字的表达以及相对标准偏差的计算等。

（2）按要求正确填写滴定记录表格。

误差

1．影响因素

（1）．酸式滴定管未用标准溶液润洗

（2）。碱式滴定管未用待测液润洗

(3)．酸式滴定管开始有气泡后无气泡

（４）．碱式滴定管有气泡后无气泡

（５）．酸式滴定管先平视后仰视

（６）．碱式滴定管平视后仰视

（７）．用酚酞作指示剂时呈粉红色时到终点

（８）．甲基橙作指示剂时呈红色时到终点

等等

思考

1、为什么滴定管、移液管、容量瓶等量器不能用去污粉洗涤？

2、分取溶液的量器为什么用原液润洗2-3次？当我们把分取的溶液至于锥形瓶之前，锥形瓶需要用原液润洗吗？

3、请阐述移液管用原液润洗的注意事项。

4、滴定至终点时，不仅要控制半滴（溶液）（？），为什么还要用洗瓶中蒸馏水冲洗锥形瓶内壁？