实验报告甘氨酸的含量测定
甘氨酸的含量测定——电位滴定法
生药1011 第四组
一、应用范围：
本方法采用滴定法测定甘氨酸原料药中甘氨酸的含量。
本方法适用于甘氨酸原料药。
二、方法:
供试品无水甲酸溶解后，加冰醋酸，照电位滴定法，用高氯酸滴定液滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算甘氨酸的含量。三、原理：
和一COOH，为两性物质，在水溶液中，它的酸式电氨基酸分子中含有一NH
2
离和碱式电离的趋势都很弱(如氨基乙酸其羧基上的氢Ka=2．5×10-10，氨基作为碱Kb=2．2×10-12)，因此无法准确滴定。
作滴定剂，结晶紫为指示剂准确但在非水介质(如冰乙酸)中，可以用HC10
4
滴定氨基酸，产物为氨基酸的高氯酸盐，呈酸性。
结晶紫在强酸介质中为绿色，pH=2左右为蓝色，pH>3时为紫色，可以指示此反应的滴定终点。(由紫色到蓝色到蓝绿到绿色到黄色变化)
四、实验材料
1、试剂：
（1）冰醋酸
（2）无水甲酸
（3）高氯酸滴定液（0.1mol/L）
（4）结晶紫指示液
（5）基准邻苯二甲酸氢钾
2、仪器设备：电位滴定仪、酸度计或电位差计、容量瓶、烧杯、磁力搅拌器、搅拌子等
五、操作步骤
1.高氯酸滴定液（0.1mol/L）试样制备
配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。
2.结晶紫指示液
取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。
3.标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
4.酸度计的校正
（1）接通电源，开机预热5min。
（2）用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸吸干，然后将电极放入pH已知的标准缓冲溶液中（P H 6.864）摇动烧杯，使电极前端玻璃球与标准缓冲溶液充分接触。转动标定旋钮，使仪器度数等于标准缓冲溶液的pH值。标定完成后将电极清洗干净，并用滤纸吸干。同样的方法再标定pH 4.003的标准缓冲液。
5.供试品的电位滴定
精密称取供试品约70mg，加冰醋酸25mL，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液
（0.1mol/L）相当于7.507mg的C
2H
5
NO
2
。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
六、实验结果
1.原始数据
（1）标定
所以，高氯酸滴定液浓度C=0.1438mol/L
（2）甘氨酸含量测定G+ HC1O4——HGC1O4
甘氨酸含量=
由二阶微分法知滴定终点为6.4 mL 所以，甘氨酸含量=
=98.70%
电位滴定法将盛有供试品溶液的烧杯置电磁搅拌器上，浸入电极，
搅拌，并自滴定管中分次滴加滴定液；开始时可每次加入较多的量，搅拌，记录电位；至将近终点前，则应每次加入少量，搅拌，记录电位；至突跃点已过，仍应继续滴加几次滴定液，并记录电位。
滴定终点的确定用坐标纸以电位（E）为纵坐标，以滴定液体积（V）为横坐标，绘制E－V曲线，以此曲线的陡然上升或下降部分的中心为滴定终点。或以△E／△V（即相邻两次的电位差和加入滴定液的体积差之比）为纵坐标，以滴定液体积(V)为横坐标, 绘制（△E／△V）-V曲线，与△E／△V的极大值对应的体积即为滴定终点。也可采用二阶导数确定终点。根据求得的△E／△V值，计算相邻数值间的差值，即为△<2>E／△V< 2>，绘制（△<2>E／△V<2>）－V曲线，曲线过零时的体积即为滴定终点。
如系供指示剂变色域的选择核对，滴定前加入指示剂，观察终点前至终点后的颜色
变化，以选定该品种终点时的指示剂颜色。
电位滴定法选用2支不同的电极。1支为指示电极，其电极电势随溶液中被分析成分
的离子浓度的变化而变化；另1支为参比电极,其电极电势固定不变。在到达滴定终点时,
因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电势突减或突增，此转折点称为突
跃点。
电位滴定仪作滴定分析时的使用方法：
本仪器可以用于各种类型的电位滴定，用户根据不同的电极，插后面板的电极插孔，如有的电极不能直接插入Q9插孔中，则可用本仪器提供的 Q9 插头；连线用鳄鱼夹住电极头即可。
A、按图 1 所示，装好滴定装置，将电磁阀两头的硅胶管分别用力套入滴定管和滴液管的接头上。
B、将电磁阀插入仪器后部的插孔中，在滴定管中加入标准溶液。
C、按“快滴”键，调节电磁阀螺丝，使标准液流下，赶走液路部分全部气泡。
D、按“慢滴”键，同样调节电磁阀螺丝，使慢滴速度为每滴 0.02ml 左右。
?E、重新加满标准液，按短滴键，使滴定管中的标准液调节到零刻度。
?F、选择开关置“预设”档，调节预设电位器至使用者所滴溶液的终点电位值，mv 值和 PH 值通用，如终点电位为-800mv，则调节终点电位器使数显为-800，如终点电位为 8.5PH，则调节终点电位器使数显为 850 即可。
?G、预设好终点电位后，选择开关按使用要求置mv或PH档，此时“预设”电位器就不能再动了。
?H、用户在作滴定分析时，为了要保证滴定精度，不能提前到终点也不能过滴，同时又不能使滴定一次的时间太长，本仪器设有长滴控制电位器，即在远离终点电位时，滴定管溶液直通被滴液，在接近终点时滴定液短滴(每次约 0.02ml)逐步接近终点，到达终点时(±3mv 或±0.03PH)停滴，延时 20 秒左右，电位不返回即终点指示灯亮，蜂鸣器响。
人血免疫球蛋白中甘氨酸含量测定法
人血免疫球蛋白中甘氨酸含量测定法（新增） 本法系依据过量的6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯（AQC）在一定条件下和氨基酸形成稳定的衍生产物（柱前衍生），用高效液相色谱法测定衍生产物，根据衍生产物的含量计算甘氨酸含量。 照高效液相色谱法（附录III B）测定 色谱条件和系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为基质的C18反相色谱柱，颗粒度4μm，内径3.9mm,柱长150mm；柱温为37℃;以140mmol/L乙酸钠、17mmol/L 三乙胺pH 5.65、1μg/mlEDTA二钠盐为流动相A液，以100%乙腈为流动相B液，以纯水为流动相C液,流速为每分钟1.0ml，梯度洗脱32分钟（见梯度表），检测波长为248nm。甘氨酸与相邻色谱峰之间分离度应≥1.5；拖尾因子（T）为0.95～1.40之间(甘氨酸和α-氨基丁酸峰)。重复性RSD≤2.0%（甘氨酸对照品峰面积测量值）。 内标溶液的制备精密称取α-氨基丁酸对照品4.0g, 加超纯水至100ml定容。 对照品溶液的制备(1)精密称取甘氨酸标准2.5g加超纯水至100ml定容。(2)精密量取(1)项氨基酸标准溶液1.0ml，加9.0ml 1.5%磺基水扬酸，混匀静置2小时以上3000rpm离心10分钟，留取上清备用。①分别精密量取上清液50μl、100μl、125μl、150μl、200μl，置10ml容量瓶中，用纯水定容。②分别精密量取①项中各甘氨酸标准溶液0.1 ml，加0.4ml纯水，加内标0.02ml混匀备用。精密量取(2)②项甘氨酸标准溶液10μl放入衍生管中加70μl硼酸缓冲液(pH8～10)涡旋混和并加入20μl AQC衍生剂涡旋混和15秒，备用。 供试品溶液的制备精密量取供试品溶液1.0ml，加9.0ml 1.5%磺基水扬酸，混匀静置2小时以上3000rpm离心10分钟，留取上清备用。（1）精密量取离心上清液1.0ml，置10ml容量瓶中，用纯水定容。（2）精密量取（1）项中供试品溶液0.1 ml，加0.4ml纯水，加内标0.02ml混匀备用。精密量取(2)项供试品溶液10μl放入衍生管中加70μl硼酸缓冲液涡旋混和并加入20μl AQC衍生剂涡旋混和15秒, 备用。 测定法精密量对照品溶液与供试品溶液,分别注入液相色谱仪，记录色谱图32分钟。进样量为10μl。按内标法计算。 梯度表 1
磁化率的测定实验报告
磁化率的测定 1.实验目的 1.1测定物质的摩尔磁化率，推算分子磁矩，估计分子内未成对电子数，判断分子配键的类型。 1.2掌握古埃(Gouy)磁天平测定磁化率的原理和方法。 2.实验原理 2.1摩尔磁化率和分子磁矩 物质在外磁场H作用下，由于电子等带电体的运动，会被磁化而感应出一个附加磁场H'。物质0被磁化的程度用磁化率χ表示，它与附加磁场强度和外磁场强度的比值有关： χ为无因次量，称为物质的体积磁化率，简称磁化率，表示单位体积内磁场强度的变化，反映了物质被磁化的难易程度。化学上常用摩尔磁化率χ表示磁化程度，它与χ的关系为m 。·mol －13 M、ρ分别为物质的摩尔质量与密度。χ的单位为m式中m物质在外磁场作用下的磁化现象有三种：。当它受到=0第一种，物质的原子、离子或分子中没有自旋未成对的电子，即它的分子磁矩，μm，相应产生一种与外磁场方向相反的感应磁矩。如同线”外磁场作用时，内部会产生感应的“分子电流圈在磁场中产生感生电流，这一电流的附加磁场方向与外磁场相反。这种物质称为反磁性物质，如表示，且χ<0。χCuHg，，Bi等。它的χ称为反磁磁化率，用m反反第二种，物质的原子、离子或分子中存在自旋未成对的电子，它的电子角动量总和不等于零，分。这些杂乱取向的分子磁矩μ≠0子磁矩m Cr，其方向总是趋向于与外磁场同方向，在受到外磁场作用时，这种物质称为顺磁性物质，如Mn， 表示。Pt等，表现出的顺磁磁化率用χ顺χχ但它在外磁场作用下也会产生反向的感应磁矩，因此它的是顺磁磁化率χ。与反磁磁化率m顺之和。因|χ|?|χ|，所以对于顺磁性物质，可以认为χ＝χ，其值大于零，即χ>0。mm顺顺反反第三种，物质被磁化的强度随着外磁场强度的增加而剧烈增强，而且在外磁场消失后其磁性并不消失。这种物质称为铁磁性物质。 对于顺磁性物质而言，摩尔顺磁磁化率与分子磁矩μ关系可由居里－郎之万公式表示：m 为真空，J·Kμ×10)mol10)，、k为玻尔兹曼常数(1.3806×式中L为阿伏加德罗常数(6.022 －－1231-23 0－－27可作为由实验测定磁化率来研究物质内部结构，T为热力学温度。式磁导率（4π× 10((2-136)N·A 的依据。分子磁矩由分子内未配对电子数n决定，其关系如下：
离子色谱法快速测定草甘膦水剂中胺类阳离子概要
离子色谱法快速测定草甘膦水剂中胺类阳离子 摘要：本文建立了一种快速测定草甘膦异丙胺盐水剂中的胺类阳离子的离子色谱方法。采用瑞士万通861离子色谱仪，Metrosep C 4 150色谱柱、电导检测器，对草甘膦水剂中的铵根、异丙胺、二甲胺等阳离子进行定性、定量分析，方法的相对标准偏差低于 1.07％，加标回收率为97.2％～101.0％，该方法简便快速、准确度高。 关键词：离子色谱法；草甘膦；异丙胺 引言 草甘膦（glyphosate）学名N-(邻酰基甲基)甘氨酸，是一种灭生性慢性内吸有机磷除草剂，具有高效、低毒、广谱性的特点。由于草甘膦本身在水中的溶解度很低，因此在实际应用中通常将草甘膦酸配制成水溶性的盐类，其中草甘膦异丙胺盐、草甘膦铵盐、草甘膦钾盐和草甘膦钠盐是目前使用最广泛的草甘膦盐[1-3]。 气相色谱法和高效液相色谱法测定无机阳离子一般需经衍生，操作繁琐、耗时。离子色谱法具有分析速度快，灵敏度高的特点，为实现多组分同时分离定量提供了可能，并使其能广泛用于食品、酒类、环境等样品中的离子及胺类的分析。本文以硝酸、吡啶二羧酸和丙酮混合溶液A作淋洗液，乙腈为有机改进剂，建立了一种快速检定草甘膦中的胺类阳离子的离子色谱法，该方法简便快速、准确度高。 1实验部分 1.1仪器和试剂 离子色谱仪（瑞士万通，861 Advanced Compact IC）：配有电导检测器、低脉冲串联式双活塞往复泵、IC Net 2.3工作站；标准样品（浙江新安化工提供）。 1.2色谱试验条件 色谱柱：Metrosep C 4 150色谱柱 淋洗液：1.7mM HNO3+0.7mM 吡啶二羧酸+3% 丙酮 进样体积：20μL；流速:0.9 ml/min 1.3样品处理方案 取适量草甘膦水剂样品，分别用纯水稀释100倍、1000倍、10000倍后直接过超滤单元，自动进样。 1.4标准溶液的配制 依据表1配制标准溶液表
甘氨酸检验标准操作规程
1. 目的 建立甘氨酸检验标准操作规程，规范操作。 2. 范围 适用于甘氨酸的检验。 3. 依据： 中国药典2010版二部。 4. 职责 4.1 起草：QC 审核：质量保证部负责人批准人：质量管理负责人。 4.2QC实施本规程。 4.3QA监督本规程的实施。 5. 内容 5.1 性状 本品为白色至类白色结晶性粉末；无臭，味甜。 本品在水中易溶，在乙醇或乙醚中几乎不溶。 5.2 鉴别 5.2.1 鉴别（1） 5.2.1.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.2.1.2 分析步骤 取本品与甘氨酸对照品各适量，分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。吸取上述两种溶液各2μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丙醇-氨水(7:3)为展开剂，展开约10cm，晾干，在80℃干燥30分钟，喷以茚三酮的正丙醇溶液（1→100），在105℃加热至斑点出现，立即检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点的位置和颜色相同。 5.2.2 鉴别（2）
5.2.2.1 试液及仪器 一般实验仪器和红外可见分光光度仪。 5.2.2.2 分析步骤 用红外分光光度仪检测，采用压片法，取残渣约1～1.5mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的 溴化钾或氯化钾细粉约200～300mg（与供试品的比约为200:1）作为分散剂，充分研磨混匀，置于直径为13mm的药片模具中，使铺展均匀，抽真空约2min，加压至（0.8×106）kPa（约8～10T/㎝2），保持压力2min，撤去压力并放弃后取出制成的供试片，目视检测，片子应呈透明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。亦可采用其他直径的压膜制片，样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度适合的片子。测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集929图）一致。 5.3 检查 5.3.1 酸度 5.3.1.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.3.1.2 分析步骤 取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为5.6～6.6。 5.3.2 溶液的透光率 5.3.2.1 试液及仪器 一般实验仪器和紫外-可见分光光度仪。 5.3.2.2 分析步骤 取本品1.0g，加水20ml溶解后，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），测定时，以配制供试品溶液的同批溶剂为空白校零，采用1 c m的石英吸收池，在430nm波长处测定透光率，不得低于98.0%。 5.3.3 氯化物 5.3.3.1 试液及仪器 一般实验仪器。 稀硝酸：取確酸105ml，加水稀释至1000ml,即得。本液含HN03 应为9.5%～10.5%。 硝酸银试液：即硝酸银滴定液。 5.3.3.2 分析步骤 取本品1.0g，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml 纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。另取7.0ml标准氯化钠溶液〔称取
实验七 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 实验七硫酸铵中含氮量的测定一、摘要通过二、目的要求 1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量； 2. 进一步掌握天平、移液管的使用。 三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。 氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。 甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。 蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。 硫酸铵与甲醛作用, 可生成等量的酸, 其反应为： 2(NH4)2SO4 + 6HCHO = （CH2）6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O 反应中生成的酸可用 NaOH 标准溶液滴定, 达化学计量点时, 溶液 pH 约为 8.8, 故可用酚酞作指示剂。 根据 H+ 与 NH+4 等化学量关系, 可间接求 (NH4)2SO4中的含 N 量。 四、实验用品 1. 仪器分析天平，20ml 移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管 2. 试剂固体(NH4)2SO4， NaOH （分析纯），20% 甲醛溶液，2%酚酞指示剂四、实验步骤 1、NaOH 标准溶液的配制： 2、NaOH 标准溶液的标定：用差减法称取固体(NH4)2SO4 0.55-0.60 g 于烧杯中，加约30 ml 蒸馏水溶解，转移至 100mL 容量瓶中并定容至刻度，摇匀。 1/ 7
用移液管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中，加入18%中性甲醛溶液5ml ，放置反应 5 min 后，加1-2 滴酚酞，用 NaOH 滴定至终点（微红），记下所耗 NaOH 标准溶液的体积 VNaOH, 平行做2-3次。 计算试样中的含 N 量。 N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100% 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验七铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验日期：实验日期：实验目的：实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。 一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于 NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用 NaOH 标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵-6 盐（Ka＝7.1×10 ）反应如下：
离子色谱法测定水中的阴离子
实验五离子色谱法测定水中的阴离子 环境工程李婷婷2110921109 一、实验目的 1、了解离子色谱分析的基本原理及操作方法； 2、掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。 二、实验原理 离子色谱（Ion Chromatography，IC）是色谱法的一个分支，离子色谱法（IC）是利用被分离物质在离子交换树脂（固定相）上交换能力的不同，从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。 阴阳离子的交换方程可以表示为： 阴离子交换：R+Y-+X-=R+X-+Y- 阳离子交换：R-Y++X+=R-X++Y+ 其中：R+，R-为固定相上的离子交换基团； Y+，Y-为可交换的平衡离子，例如H+，Na+或OH-，Cl-； X+ ，X-为组分离子。 如下图所示：
IC仪器主要测定流程：
测定步骤： （1）进样：水样待测离子首先与分离柱的离子交换树脂之间直接进行离子交换（即被保留在分离柱上）； （2）淋洗：如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-等，保留在分离柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从分离柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的待分析离子（如F-）则先于对树脂亲和力强的待分析离子（如 SO42- ）被依次洗脱； （3）阻留：淋出液经过抑制柱，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小（即去除NaOH），这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。 （4）测定：根据依次进入电导检测器的待测离子电导率差异，可进行定量测定。 三、实验步骤 1、过滤：用0.45μm过滤膜过滤。 目的是：去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——有机大分子；去除有可能干扰目标离子测定的成分。 2、进样: 手动进样。用针管吸取1mL水样推进进样口。 注意：水样不要交叉污染，清洗针管 3、分析水样: 自动分析水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子。
甘氨酸含量测定和甲硫氨酸含量测定
甘氨酸含量测定 甲硫氨酸含量测定 一、方法原理 根据《中国药典》甘氨酸含量测定：取本品约70mg，精密称定，加无水甲酸1.5ml使溶解，加冰醋酸50ml，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于7.507mg的甘氨酸。 甘氨酸含量：药典2010版二部86页 二、实验仪器及推荐配置 雷磁自动电位滴定仪 231-01 pH玻璃电极217-01甘汞参比电极 三、实验试剂 1、滴定液：0.1mol/L高氯酸溶液配制 取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐 5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%-72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。 2、基准纯邻苯二甲酸氢钾：在105℃干燥至恒重 3、样品 四、样品分析及结果计算 1、标定 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解。在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。 按下列公式计算 C HClO4=0.1(m邻苯二甲酸氢钾/0.02042)/V HClO4 0.1 –高氯酸标准溶液理论浓度（mol/L） C HClO4–高氯酸标准溶液浓度（mol/L） V HClO4 - 滴定至终点时消耗高氯酸的体积（ml） m邻苯二甲酸氢钾- 称取的邻苯二甲酸氢钾质量（g） 0.02042 - 与1.00ml高氯酸标准溶液[c(HClO4)0.1mol/L]相当的邻苯二甲酸氢钾的质量（g）2、样品分析 取样品约70mg，精密称定，加无水甲酸1.5ml使溶解，加冰醋酸50ml，在雷磁
磁化率的测定
华南师范大学实验报告学生姓名学号 专业化学（师范）年级班级 课程名称结构化学实验实验项目磁化率的测定 实验类型□验证□设计√综合实验时间2013年10月29日 实验指导老师彭彬实验评分 【实验目的】 1．掌握古埃（Gouy）磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。 2．通过对一些配位化合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数．并判断d电子的排布情况和配位体场的强弱。 【实验原理】 （1）物质的磁性 物质在磁场中被磁化，在外磁场强度H(A·m-1)的作用下，产生附加磁场。这时该物质内部的磁感应强度B为： B=H+4πI= H+4πκH(1) 式中，I称为体积磁化强度，物理意义是单位体积的磁矩。式中κ=I/H称为物质的体积磁化率。I和κ分别除以物质的密度ρ可以得到σ和χ，σ=I/ρ称为克磁化强度；χ=κ/ρ称为克磁化率或比磁化率。χm=ΚM/ρ称为摩尔磁化率（M是物质的摩尔质量）。这些数据可以从实验中测得。在顺磁、反磁性研究中常用到χ和χm，铁磁性研究中常用到I、σ。 不少文献中按宏观磁性质，把物质分成反磁性物质、顺磁性物质和铁磁性物质以及亚铁磁性物质、反铁磁性物质几类。其中，χm＜o，这类物质称为反磁性物质。χm＞o，这类物质称为顺磁性物质。 （2）古埃法测定磁化率 古埃法是一种简便的测量方法，主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和测力装置两部分。调节电流大小，磁头间距离大小，可以控制磁场强度大小。测力装置可以用分析天平。 样品放在一个长圆柱形玻璃管内，悬挂在磁场中，样品管下端在磁极中央处，另一端则
在磁场为零处。 样品在磁场中受到一个作用力。 df=κHAdH 式中，A 表示圆柱玻璃管的截面积。 样品在空气中称重，必须考虑空气修正，即 dF=(κ-κ0)HAdH κ 0表示空气的体积磁化率，整个样品的受力是积分问题： F= )()(2 1d )(202000 H H A H HA H H --= -? κκκκ (2) 因H 0＜＜H,且可忽略κ0，则 F= 22 1 AH κ (3) 式中，F 可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。 F=g )m -m (空样? （4） 式中，样m ?为样品管加样品在有磁场和无磁场时的质量差；空m ?为空样品管在有磁场和无磁场时的质量差；g 为重力加速度。 则有，2 2AH F = κ 而 ρκχM = m ，h m A 样品 =ρ，h 为样品高度，A 为样品管截面积，m 样品为样品质量。 ()2 2m m gh m -m 2m 2H M M AH F M 样品空 样样品??= ==ρκχ (5) 只要测量样品重量的变化。磁场强度H 以及样品高度h ，即可根据式（5）计算样品的摩尔磁化率。 其中，莫氏盐的磁化率符合公式： 4-10*1 T 1938 .1m ∧+=χ （6） （3）简单络合物的磁性与未成对电子
酚试剂分光光度法测室内甲醛
酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告 班级：130223 学号：13022103 姓名：董子薇
一、 实验目的 1） 测定空气中甲醛浓度，掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理； 2） 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能； 3） 学会使用分光光度计。 二、 实验原理 酚试剂，化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙，分子式为C 6H 4SN （CH 3）CNNH 2?HCI , 简称MBTH 。酚试剂可与甲醛发生缩合反应（酚试剂作为甲醛吸收剂，显色剂） 。（该方法当 采样体积为10L 时，测定浓度下限范围为 0.01mg/m 3?0.015 , mg/m 3） 甲醛在纯水中很不稳定，当在 0.005%酚试剂吸收液中则可稳定 20h ，故甲醛标准稀溶 液选用含0.005%酚试剂的吸收液配制。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（ A ）,嗪与酚试剂的氧化物（ B ）在酸性溶液中被高 铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含 量成正比，通过比色定量。反应方程式如上： 注意：酚试剂是过量的，其某一部分吸收甲醛形成 A ,剩下的酚试剂在高铁离子的氧化 作用下，形成中间体B , A 与B 发生1:1定量加成反应，形成了蓝绿色的二缩合甲醛 -3-甲基 -2-苯并噻唑酮腙。作为氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的，而且氧化反应和加成反 应都需要一定的时间，这就是为什么酚试剂吸收甲醛，在加入硫酸铁铵后要等待 15min 后 再测定的原因。 三、试验用试剂 说明：本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度一般为分析纯度。 ⑴吸收液原液：称量 0.05g 酚试剂，加水溶解，倾于 50mL 容量瓶中，加去离子水至刻 度。置于冰箱中保存，可稳定三天； （酚溶液浓度0.001g/ml ） ⑵吸收液：量取吸收原液 5mL ，加95mL 去离子水。采样时临用现配； （酚溶液浓度5 x 10?-5g/mI , i.e.0.005%） (B) (A)嗪 + Fe 3 (A)+(B) ------------- [O] 蓝绿色 L 厂N H 蓝绿色化合物 H ——N 酚试剂 H 3C N S N ■ _ NH 2 [O] CH 3 CH 3 / N NH +CH 3 +H2° N ? —N NH 2 N CH 3
1L--色氨酸含量的测定
1L--色氨酸含量的测定 1.1实验仪器与试剂 色氨酸样品，甲醇，STI501液相色谱仪梯度系统，UV501紫外检测器，7725I手动进样阀，N2000色谱工作站，0.03%KH2PO4溶液 1.2HPLC色谱分析条件 流动相为0.03%KH2PO4溶液(A)-甲醇(B)，线性梯度淋洗，流速1.0mL/min，柱温35℃，检测波长276nm。 流动相时间(t/min) 5101520 A(%)80908070 B(%)20102030 1.3标准溶液的配制 精密称取色氨酸标准标准品50mg，置100ml容量瓶中，振摇，用流动相溶解到刻度，作为供试品溶液，另取色氨酸样品适量，同法操作。 1.4标准直线的制作 精密称取色氨酸标准样品适量,分别稀释制成每1ml中含色氨酸50.0、100.0、200.0、400.0、600.0、800.0、1000.0μg的溶液，注入液相色谱仪，以色氨酸峰面积A为纵坐标，浓度C为横坐标，制作回归标准直线。 1.5发酵液中样品中色氨酸含量的测定 取发酵液，稀释配制成约500μg/ml的溶液，摇匀，过滤，取25μl进样，在高效液相色谱仪下测量，记录峰值面积，作图。 2L-精氨酸含量的测定 2.1实验仪器与试剂 L-精氨酸标准样品，乙腈，STI501液相色谱仪梯度系统，UV501紫外检测器，7725I 手动进样阀，N2000色谱工作站，磷酸二氢铵。 PH计，磷酸，
2.2HPLC色谱分析条件 流动相:以磷酸二氢铵溶液(称取磷酸二氢铵1.15g,加水800m溶解后,用磷酸调节pH值至 2.0±0.1,加水稀释至1000ml)-乙腈为流动相，线性梯度淋洗;柱温为30℃检测波长为206nm；进样量：25μl。 2.3标准直线的制作 精密称取精氨酸标准标准品50mg，置100ml容量瓶中，振摇，用流动相溶解到刻度，作为供试品溶液，另取色氨酸样品适量，同法操作。精密称取精氨酸标准样品适量,分别稀释制成每1ml中含精氨酸50.0、100.0、200.0、400.0、600.0、800.0、1000.0μg的溶液，注入液相色谱仪，以精氨酸峰面积A为纵坐标，浓度C为横坐标，制作回归标准直线。 2.4发酵液中样品中精氨酸含量的测定 取发酵液，稀释配制成约500μg/ml的溶液，摇匀，过滤，取25μl进样，在高效液相色谱仪下测量，记录峰值面积，作图。 3L-甘氨酸含量的测定 3.1实验仪器和试剂 乙酸铵溶液；乙腈；L-甘氨酸标准样品；STI501液相色谱仪梯度系统，UV501紫外检测器，7725I手动进样阀，N2000色谱工作站。 3.2ＨＰＬＣ色谱分析条件 流动相:A为0.02%mol/L乙酸铵溶液(PH=6.5):B为乙腈，线性梯度淋洗；流速:110mL/min；柱温:30℃；进样量:２0μL。 梯度洗脱表3 流动相时间(t/min) 102030405060 A(%)806040406080 B(%)204060604020 3.3标准直线的制作 方法同2.2节
土壤有机质测定实验报告
土壤实验报告 土壤有机质的测定 姓名：学号：实验日期： 一、方法原理： 土壤有机质是土壤的重要组成物质之一，是作为衡量土壤肥力高低的一个重要指标，土壤有机质含量也反映一定的成土过程。 测定土壤有机质方法很多，一般采用重铬酸钾硫酸法。此法操作简便，设备简单，速度快，再现性较好，适合大批样品分析和实验室用。 所谓重铬酸钾硫酸法就是在加热条件下，用一定量的标准重铬酸钾溶液，氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾则用硫酸亚铁溶液滴定，以实际消耗的重铬酸钾量计算出有机碳的含量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质含量，其反应方程式如下： 2K2Cr2O7+3C+6H2SO4=2K2SO4+Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20 二、操作步骤： （1）准确称取通过60号筛风干土样0.1～0.5克（精确到0.0001克），放入干的硬质试管中，用移液管加入5毫升重铬酸钾标准溶液，再用移液管（或加液器）加入5毫升浓硫酸，小心摇匀，在试管口上加一弯颈小漏斗。 （2）预先将植物油浴锅温度升到185～190度，将试管插入铁丝笼中，并将铁丝笼放入上述油锅中加热，此时温度控制在170～180度，使管内溶液保持沸腾5分钟，然后取出铁丝笼，待试管稍冷后，擦净外部油液。 （3）冷却后将试管内溶液洗入250毫升三角瓶中，使瓶内总体积在60～80毫升，此时酸度约为1.5mol/L，然后加邻啡罗啉指示剂3－5滴，用0.2mol/L硫酸亚铁溶液滴定，溶液颜色由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。 （4）在测定样品时必须做空白实验，可以用纯砂或灼烧土代替样品，以免溅出溶液。其他手续同上。 实验操作时注意事项： （1）此法要求有机质含量在2％以上者，相对误差不超过5％，有机质含量低于2％，绝对误差不超过0.05，因此，必须根据有机质含量多少决定称量，一是有机质在7～15％的土样可称0.1～0.5克。2～4％者可称0.5～0.2克少于2％可0.5克以上，以减少误差。 （2）消化煮沸的时间必须尽量准确一致，否则，对分析结果有较大影响，必须从
甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法
空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 1 适用范围：工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。 2 原理 甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。 3 最低检出浓度 本方法的检出限为0.25μg，在采样体积为30L时，最低检出浓度为0.008 mg/m3。 4 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。 4.1 不含有机物的蒸馏水：加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。 4.2 吸收液：不含有机物的重蒸馏水。 4.3 乙酸铵（NH4CH3COO）。 4.4 冰乙酸（CH3COOH）：ρ=1.055。 4.5 乙酰丙酮溶液，0.25%（V/V）：称25g乙酸铵，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100mL，调整pH=6.0，此溶液于2℃~5 ℃贮存，可稳定一个月。 4.6 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。 4.7 氢氧化钠（NaOH）。 4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。 4.9 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。 4.10 1+5硫酸：取40mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入200 mL水中，冷却后待用。 4.11 0.5%淀粉指示剂：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 4.12 重铬酸钾标准溶液：C(1／6K2Cr2O7)＝0.1000mol／L 准确称取在110～130℃烘2h，并冷至室温的重铬酸钾2.4516g，用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 4.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3·5H2O)≈0.10mol／L。 称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，使用前用重铬酸钾标准溶液标定，其标定方法如下： 于250mL碘量瓶内，加入约1g碘化钾及50mL水，加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(4.12)，加入5mL硫酸溶液(4.10)，混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂(4.11)，继续滴定至蓝色刚好退去，记下用量(V1)。 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol／L)，由式(1)计算： 式中：C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol／L； C2——重铬酸钾标准溶液浓度，mol／L； V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL； V2——取用重铬酸钾标准溶液体积，mL。
土的压缩性实验报告doc
土的压缩性实验报告 篇一：土力学实验报告 土力学实验报告 班级：姓名：学号：小组成员： 中国矿业大学建筑工程学院岩土工程研究所二〇一四年十二月 试验一含水量试验 一、目的 本试验之目的在于测定土的含水量，借与其它试验相配合计隙比及饱和度等；并查表确定地基土的容许承载力。 二、解释 （1）含水量w是土中水的质量与干土颗粒质量之比，用百分数表示。 （2）本方法适用于有机物含量不超过干土重5%的土。若土中有机物含量在5～l0%之间，应将烘干温度控制在65-70℃，并在记录中注明）。 三、设备 （1）有盖的称量盒数只；（2）天平，感量0.01克；（3）烘箱（温度100~110℃）（4）干燥器（内有干燥剂CaCl2）。 四、操作步骤 （1）选取具有代表性的土样l5-30克（砂土适当多取）
放入称量盒。盖好盒盖，称盒加湿土质量。 （2）打开盒盖，放入烘箱。在105～110℃下烘至恒重。烘干的时间一般为：粘土、粉土不得少于8小时；砂土不得少于6小时。 （3）将烘好的试样连同称量盒一并放入干燥器内，让其冷却至室温。（4）从干燥器内取出试样，称盒加干土质量。 （5）实验称量应准确至0.01克以上并进行2次平行测定，取平均值。（6）按下式计算含水量： 12 w?2??100% 式中： w——含水量，％； m1——称量盒加湿土质量，g； m2——称量盒加干土质量，g： m——称量盒质量，g（根据盒上标号查表）。 本试验须进行2次平行测定，其平行误差允许值；当含水量w小于5%时，允许平行误差为0.3%； 当含水量w等于或大于5%而小于40%时允许平行误差为l%；当含水量w等于或大于40% 时，允许平行误差为2%。 五、注意事项 （1）称量盒使用前应先检查盒盖与盒体号码是否一致，
酚试剂分光光度法测室内甲醛
酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告 班级：130223 姓名：董子薇 一、 实验目的 1） 测定空气中甲醛浓度，掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理； 2） 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能； 3） 学会使用分光光度计。 二、 实验原理 酚试剂，化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙，分子式为C 6H 4SN （CH 3）CNNH 2?HCI ，简称MBTH 酚试剂可与甲醛发生缩合反应（酚试剂作为甲醛吸收剂，显色剂）。 （该方法当采样体积为 10L 时，测定 浓度下限范围为 m 3?，mg/m 3） 甲醛在纯水中很不稳定， 当在%酚试剂吸收液中则可稳定 20h ，故甲醛标准稀溶液选用含 %酚试剂的 吸收液配制。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（ A ），嗪与酚试剂的氧化物（B ）在酸性溶液中被高铁离子氧化 形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含 量成正比，通过比色定量。反应方程式如上： 注意：酚试剂是过量的，其某一部分吸收甲醛形成 A ，剩下的酚试剂在高铁离子的氧化作用下，形 成中间体B ，A 与B 发生1:1定量加成反应，形成了蓝绿色的二缩合甲醛 -3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。作为 氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的，而且氧化反应和加成反应都需要一定的时间，这就是为什么 酚试剂吸收甲 醛，在加入硫酸铁铵后要等待 15min 后再测定的原因。 三、试验用试剂 H 3C CH 3 酚试剂| NH +CH 3 +出。 (A)嗪 H 3C + Fe 3 酚试剂 [O] (A)+(B) CH 3 N N (B ) + Fe 3 [1 —NH 蓝绿色 ---- A CH 3 NH-N 蓝绿色化合物 N ~NH 2 + N N
离子色谱法及液相色谱法(附答案)
离子色谱法及液相色谱法（附答案） 一、填空题 1. 离子交换色谱主要用于有机和无机_____、_____离子的分离。答案：阴阳 2. 离子排斥色谱主要用于_____酸、_____酸和_____的分离。答案：有机无机弱醇类 3. 离子对色谱主要用于表面活性的_____离子、_____离子和_____络合物的分离。答案：阴阳金属 4. 离子色谱分析样品时，样品中离子价数越高，保留时间_____，离子半径越大，保留时间_____。 答案：越长越长 5. 在离子色谱分析中，为了缩短分析时间，可通过改变分离柱的容量、淋洗液强度和_____，以及在淋洗液中加入有机改进剂和用梯度淋洗技术来实现。答案：流速 6. 高效液相色谱紫外检测器属于_____型检测器，只适用于检测那些_____的物质。答案：选择能吸收紫外光二、判断题 1. 离子色谱(IC)是高效液相色谱(HPLC)的一种。( )答案：正确 2．离子色谱的分离方式有3种，即高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。它们的分离机理是相同的。( )答案：错误正确答案为：它们的分离机理是不同的。 3. 离子色谱分析中，其淋洗液的流速和被测离子的保留时间之间存在一种反比的关系。( 答案：正确4．当改变离子色谱淋洗液的流速时，待测离子的洗脱顺序将会发生改变。( 答案：错误 正确答案为：待测离子的洗脱顺序不会改变。 5. 离子色谱分析阳离子和阴离子的分离机理、抑制原理是相似的。( 答案：正确 6. 离子色谱分析中，水负峰的位置由分离柱的性质和淋洗液的流速决定，流速的改变可改变水负峰的位置和被测离子的保留时间。( 答案：正确 7. 离子色谱分析中，水负峰的位置由分离柱的性质和淋洗液的流速决定，流速的改变可改变水负峰的位置和被测离子的保留时间。（答案：正确 8. 离子色谱分析中，淋洗液浓度的改变只影响被测离子的保留时间，而不影响水负峰的位置。(答案：正确 9. 离子色谱中的梯度淋洗与气相色谱中的程序升温相似，梯度淋洗一般只在含氢氧根离子或甲基磺酸根的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。( 答案：正确 10. 高效离子色谱用低容量的离子交换树脂。( 答案：正确 11. 离子排斥色谱(HPICE)用高容量的离子交换树脂。( 答案：正确 12. 色谱柱的分离度表示在一定的分离条件下两个组分在某个色谱柱上分离的好坏。( 答案：正确 13. 高效液相色谱梯度洗脱中的低压梯度又称内梯度，高压梯度又称外梯度。( 答案：错误 正确答案为：低压梯度又称外梯度，高压梯度又称内梯度。 14. 在正相键合液相色谱法中，固定相是极性的，流动相是非极性溶剂。( 答案：正确 15. 在正相键合液相色谱法中，流动相极性变小，色谱保留时间延长。( 答案：正确
甘氨酸铁铜锰锌含量测定方法
甘氨酸铁含量的测定 1 试剂和溶液 1.1 稀盐酸：2+3溶液； 1.2 正二氮杂菲试液（邻菲罗啉）：以700mg硫酸亚铁溶于100ml水中作溶剂，配成含邻菲罗啉15mg/ml溶液； 1.3 硫酸高铈：0.1mol/L的标准溶液； 1.4 硫酸试液：1+9 溶液； 1.5 磷酸试液：1+9 溶液。 2 测定方法 称取0.8g试样（准称至0.0002g）于250ml三角瓶中，加入盐酸溶液25ml溶解。加100ml 水，6ml硫酸和2ml磷酸，再加指示剂5滴，用硫酸高铈标准溶液滴定至绿色，同时做空白校正。 3 结果计算 甘氨酸铁中铁的百分含量按下式计算： 0.05585×Ｃ·(Ｖ–Ｖ0) ×100 m 式中：C——硫酸高铈标准溶液的摩尔浓度mol/L； V——样品消耗硫酸高铈标准液体积ml； V0——空白试验消耗硫酸高铈标准液体积ml； 0.05585——每毫摩尔铁的质量克数； m——试样质量g。
1 原理 锰离子与乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na ）生成络合物（EDTA-Mn ）比镁离子与EDTA-2Na 生成络合物（EDTA-Mg ）稳定。将试样用水溶解，在PH 大于6时，于试验溶液中加入过量的EDTA-2Na ，与锰离子络合。在PH 大于10时，用镁标准溶液滴定过量的EDTA-2Na ，指示剂铬黑T 在终点时由蓝色转为紫红色。 2 试剂 2.1 抗坏血酸； 2.2 酒石酸； 2.3 氨-氯化铵缓冲液(PH=10)； 2.3 1:1稀氨水试液； 2.4 铬黑T 指示剂（5g/L ）； 2.5 乙二胺四乙酸二钠约为0.1mol/L ； 2.6 硫酸镁标准溶液0.1mol/L ； 3 操作方法 称取0.3g 试样，称准至0.0002g ，置于250ml 三角瓶中，加100ml 水溶解，再加0.5g 抗坏血酸，溶解后，再加1g 酒石酸，加5ml 稀氨水试液；准确加入25.00ml 乙二胺四乙酸二钠溶液，加热至60－70℃，冷却，再加10ml 氨-氯化铵缓冲溶液，5滴铬黑T 指示剂，摇匀，用硫酸镁标准溶液滴定，试验液由蓝色转为紫红色为终点。 4 结果计算 甘氨酸锰中锰的百分含量按下式计算 式中： C ——硫酸镁标准溶液的浓度 mol/L ； Ｖ0——空白试验所消耗的硫酸镁标准溶液的体积 ml ； V ——试样液消耗硫酸镁标准溶液的体积 ml ； 0.05494——每毫摩尔锰的质量克数； m ——试样质量 g ； 0.05494×Ｃ·(Ｖ0—Ｖ) m ×100
土壤有机质的测定2.0
实验报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 谢晓梅 成绩：__________________ 实验名称： 土壤有机质的测定 同组学生姓名： 边舒萍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 了解土壤有机质测定对于农业生产的意义； 2. 掌握土壤有机质含量的测定方法。 二、 实验内容和原理 有机质是土壤中重要组成成分，其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。本实验 采用重铬酸钾容量法——稀释热法，利用浓硫酸和重铬酸钾混合时产生的热氧化有机质中的碳，通过测定消耗的氧化剂的量来计算得出土壤有机质含量，从而分析该土壤肥力水平，并对此提出改良措施。 重铬酸钾容量法——稀释热法过程的化学反应式： 氧化过程：K 2Cr 2O 7+C+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+CO 2+H 2O 滴定过程：K 2Cr 2O 7+FeSO 4+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+Fe 2(SO 4)3+H 2O 土壤有机碳与有机质换算公式： 土壤有机质（g/Kg ）=土壤有机碳（g/Kg ）×1.724 三、 实验器材与仪器 土样（取于余杭塘路施工旁，风干研磨细后过100目筛）；
250mL三角瓶×2,10mL量筒，100mL量筒，5mL移液管，5.00mL移液枪，棕色酸式滴定管； 1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液，浓硫酸，领啡啰啉指示剂，0.5021mol/L FeSO4标准溶液。 四、操作方法和实验步骤 1.在500mL三角瓶中加入m=0.5070g土样； 2.用移液管加入1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液10mL； 3.混匀后用移液枪移取浓硫酸20mL，旋转摇动1min，之后放置30mL，加水100mL； 4.滴入3滴指示剂后用0.5021mol/L FeSO4标准溶液滴定至溶液由绿色变暗绿色， 最终以瞬间变为砖红色为终点； 5.用相同方法作空白对照（不加土样）测定。 五、实验数据记录和处理 表1 FeSO4标准溶液消耗体积与土壤有机质（碳）含量 样品 滴定前读 数V1/mL 滴定后读 数V2/mL FeSO4消耗体积 V（V0）/mL 土壤有机碳么 m1（g/Kg） 土壤有机质 m2（g/Kg） 第一组0.00 18.70 18.70 5.255 9.060 空白组 3.32 23.35 20.03 注：m1={[c(V0-V)×10-3×3.0×1.33]/m}×1000;m2=m1×1.724 其中，1.33为氧化校正系数；m为所称量土样重。 六、实验结果与分析
硫酸铵中含氮量的测定实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除硫酸铵中含氮量的测定实验报告 篇一：硫酸铵含氮量的测定实验报告 硫酸铵含氮量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 二、实验原理 nh ?4 ?10?8K，c?Ka?10，故的a为5.6?10 不能用naoh标准溶液直接滴定。通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。甲醛与四胺 nh ? 4作用，定量生成h+和质子化的六亚甲基 ?
(ch2)6n4h ? ? ? 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o Ka?7.1?10?6 生成h+和 (ch2)6n4h ? ? ? 可用naoh标准溶液滴定。 ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o 计量点时产物 作指示剂。颜色变化： (ch2)6n4，其水溶液显微碱性。选用酚酞 (加甲醛后)红色酚酞，滴——浅黄色——淡红色naoh 滴naoh 三、实验仪器与试剂 1、仪器：碱式滴定管，250ml锥形瓶，100ml烧杯， 100ml容量瓶，10.00ml移液管
2、0.1000mol·L-1naoh溶液,(1+1）甲醛溶液,甲基红指示剂,滴酚酞指示剂,硫酸铵试样 四、实验步骤 准确称取(nh4)2so4试样0.80—0.90g于100mL烧杯 中，加约30mL蒸馏水溶解，定量转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。 用移液管移取上述溶液10.00mL于锥形瓶中，加1滴甲-1 基红指示剂，此时溶液呈红色，用0.1000mol·Lnaoh 溶液中和至溶液呈黄色。加入6mL（1+1）甲醛溶液，再加2滴酚 -1 酞指示剂，摇匀，放置1min后，用0.1000mol·Lnaoh 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，再变为微橙红色，并持续30s不褪色即为终点。平行测定三份。 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o ?6(:硫酸铵中含氮量的测定实验报告) Ka?7.1?10 ? ? ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o