高效液相色谱仪验证实施

1.1. 确认本仪器安装应依据本厂及厂商所定的标准执行。

1.2. 提供必要的文件以证实本仪器与所预期的完全一致。

1.3. 确认本方案所制定的操作程序及验证计划，能有效地使本仪器处于确认状态下，并能稳定地达成其所预期的功能。

2. 范围：

2.1. 仪器及其安装记录文件的的汇集。

2.2. 确认本仪器系统及标准操作规程均能在适当而可接收的情况下进行。

2.3. 确认本仪器系统在维修后，仍能维持确认状态。

2.4. 本方案适用于设备在实验室之内操作使用。

3. 责任：QC检验员、QC负责人、QA负责人、设备工程科。

4. 内容：

4.1. 组织机构：验证小组

4.2. 人员：

4.3. 验证时间：

4.4. 安装确认：

4.4.1. 仪器制造商

仪器名称：高效液相色谱仪

型号：

制造商：

地址：

电话：

传真：

4.4.2. 维修服务

服务单位名称：

地址：

电话：

传真：

将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按下表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗干燥过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集无规定的时间，称重按下表计算S S。

W2－W1Fm —Fs

Fm= —————Ss = ——————×100％

P·t Fs 其中：Fm为流量实测值（ml/min）；

Fs为流量设定值（ml/min）；

W2为容量瓶加流动相的重量（g）；

W1为空容量瓶的重量（g）；

P为实验温度下流动相的密度（g/m3）；

R

将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按下表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用已校正的10ml量筒收集流动

相，同时用秒表计时，准确收集无规定的时间、称重，按下表计算S R。

计算公式：

Fmax —Fmin

S R= ————————×100％

F

其中：Fmax为同一组测量中流量最大值（ml/min）；

Fmin为同一组测量中流量最小值（ml/min）；

F为同一组测量中算术平均值（ml/min）。

4.8. 定量测量的重复性

取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成，每1ml含0.05mg的溶液，摇匀即得。流动相为乙腈0.1％的硫酸溶液(15∶85),检测波长230nm，流速为1.0ml/min，重复进样5次，计算相对标准偏差(RSD)，应小于等于1.5% 。

4.9. 数据统计分析：

4.10. 再验证周期：一年

4.11. 审核意见及建议：

审核人：审核日期：年月日4.12. 批准意见及结论：

批准人：批准日期：年月日