仪器分析概述

仪器分析概述

仪器分析概述

1物理分析:根据被测物质的某种物理性质与组分的关系,不经化学反应直接进行定性或定量分析的方法Eg:光谱分析法

2 物理化学分析:根据被测物质在化学变化中的某种物理性质与组分之间的关系,进行定性或定量分析的方法

Eg:电位分析法、比色法

3仪器分析:由于进行物理和物理化学分析时,大都需要精密仪器,故这类分析方法又称为~

仪器分析的特点:灵敏、快速、微量、准确

仪器分析法包括:光学分析、光谱分析、质谱分析、色谱分析、放射化学分析、流动注射分析

电化学分析

1)分类:电导分析、电位分析、电解分析、伏安法

2)电位分析和电解分析是利用被测物质在溶液中进行电化学反应,检测所产生的电位或电量变化,进行定量、定性分析。属于物理化学分析方法

3)电导分析法:是测量溶液的导电性能进行定量分析的,并未发生电化学反应。属于物理分析方法

(2)光学分析:分为非光谱法和光谱法两大类

1)非光谱法(一般光学分析法):检测被测物质的某种物理光学性质,进行定量、定性分析的方法Eg:折射法、旋光法、元二色散法及浊度法

2)光谱法:利用物质的光谱特征,进行定性、定量及结构分析的方法称为~

1)按物质能级跃迁的方向:吸收光谱法、发射光谱法

吸收光谱法:紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法、核磁共振波谱法

发射光谱法:原子发射光谱、荧光分光光度法

2)按能级跃迁类型:电子光谱、振动光谱、转动光谱

)按发射或吸收辐射线的波长顺序:γ射线、X射线、紫外、可见、红外光谱法、微波法、电子自旋共振波谱

法、核磁共振波谱法

4)按被测物质对辐射吸收的检测方法的差别:吸收光谱、共振波谱法

(在明背景下检测吸收暗线或是在暗背景下检测共振明线)

5)按被测物质粒子的类型:原子光谱、分子光谱、核磁共振波谱

(3)色谱分析

色谱分析法:按物质在固定相与流动相间分配系数的差别而进行分离、分析的方法

1)按流动相的分子聚集状态:液相色谱、气相色谱、超临界流体色谱

)按分离原理:吸附、分配、空间排斥、离子交换、亲合色谱法、手性色谱法

)按操作形式:柱色谱法、平板色谱法、毛细管电泳法、逆流分配法

4)液相色谱法按固定相的性能、流动相输送压力及是否具有在线监测装置等分为:经典、高效液相色谱法(4)质谱分析

质谱分析法:利用物质的质谱(相对强度-质核比)进行成分与结构分析的方法

仪器分析复习题

1、在反相液相色谱分离中,苯、甲苯、乙苯、联苯的流出顺序是? 乙苯、甲苯、联苯、苯 2、在AES分析中,把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为? 灵敏线 3、在石墨炉原子化器中, 常采用哪几种气体作为保护气? 惰性气体(氩) 4、在原子吸收分析中,如怀疑存在化学干扰,例如采取下列一些补救措施,指出哪种措施不适当? (1)提高火焰温度(2)加入稀释剂(3)加入保护剂(4)加入基体改进剂5、 pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于? 这是由于膜内外两个表面情况不一致(如组成不均匀、表面张力不同、水化程度不同等)而引起的。 6. 在光学分析法中,共振线的定义是? 原子受到外界能量激发时,其外层电子从基态跃迁到激发态所产生的吸收线称为共振吸收线,简称共振线。 7、电磁辐射(电磁波)按其波长可分为紫外、可见、红外等不同区域,各区域的波长范围?p8页 8、原子发射光谱分析中光源的作用是? (1)使试样蒸发、分解、原子化 (2)使气态原子激发并发射特征光谱 9、在原子发射光谱分析中,直流电弧与交流电弧比较各有什么特性? 直流电弧的特点:直流电弧放电时,电极温度高,有利于试样蒸发,分析的灵敏度很高,而且电极温度高,破坏了试样原来的结构,消除了试样组织结构的影响,但对试样的损伤大。 交流电弧的特点:交流电弧既具有电弧放电特性,又具有火花放电特性。改变电容C2与电感L2,可以改变放电特性:增大电容,减小电感,电弧放电向火花放电转变;减小电容,增大电感,电弧放电特性增强,火花放电特性减弱。 10、说说空心阴极灯的基本构造? 它是由一个阳极和一个端封闭、一端敞口的圆筒状的空心阴极组成。 11、什么是谱线的多普勒变宽、罗伦兹变宽、共振变宽、自然变宽? 多普勒变宽:是由于原子在空间作无规则热运动产生的,又称热变宽。 罗伦兹变宽:由异种原子碰撞引起的变宽。 共振变宽:在共振线上,自吸严重时的谱线变宽。 自然变宽; 没有外界影响,谱线仍有一定的宽度称为自然宽度。 12红樱桃化工网 1~%T2w"{'v O12、原子吸收分光光度计的主要部件有哪几个部分组成? 由光源、原子化器、单色器和检测器等四部分组成。 13、在原子发射光谱分析中,有哪几种光源?各有什么有点? (1)直流电弧:绝对灵敏性高、背景小、适合定量分析 (2)交流电弧:a电弧温度高、激发能力强 B电极温度稍低、蒸发能力稍低 C电弧稳定性好,使分析重现性好,适用于定量分析(3)高压火花:(1)放电瞬间能量很大,产生的温度高,激发能力强,某些难激发元素可被激发,且多为离子线;(2)放电间隔长,使得电极温度低,蒸发能力稍低,适于低熔点金属与合金的分析;(3)稳定性好、重现性好,适用于定量分析;(4)ICP:激发能力强、灵敏度高、检测限低、精密度好、干扰小、线性范围宽。

仪器分析实验试题与答案

二、填空题(共15题33分) 1.当一定频率的红外光照射分子时,应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶 极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰。 3.拉曼位移是_______________________________________,它与 ______________无关,而仅与_______________________________________。4.拉曼光谱是______________光谱,红外光谱是______________光谱;前者是由于________________________产生的,后者是由于________________________ 产生的;二者都是研究______________,两种光谱方法具有______________。5.带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁;产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的。 6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度增加 原因是荧光强度与入射光强度呈正比 7.在分子(CH 3) 2 NCH=CH 2 中,它的发色团是-N-C=C<

在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→σ*n→π*n→σ*π→π* 8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______积分吸收________有困难,所以用测量__峰值吸收系数 _______________来代替. 9.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线. 10.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移. 11.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的,故根据其特征光谱的()进行定性或结构分析;而光谱的()与物质的含量有关,故可进行定量分析。 12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中()及()的特性,而不是它的整个分子的特性。 13.一般而言,在色谱柱的固定液选定后,载体颗粒越细则()越高,理论塔板数反映了组分在柱中()的次数。

仪器分析报告(完整版)

绪论 一、什么是仪器分析?仪器分析有哪些特点?(简答,必考题) 仪器分析是分析化学的一个重要部分,是以物质的物理或物理化学性质作为基础的一类分析方法,它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段。 1、灵敏度高,检出限量可降低。 如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的、级,甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 2、选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。 3、操作简便,分析速度快,容易实现自动化。 4、相对误差较大。 化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。 5、需要价格比较昂贵的专用仪器。 二、仪器分析的分类 光化学分析法,电化学分析法,色谱分析法和其他仪器分析方法。 三、仪器分析法的概念 仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系,进而对待测物进行定性、定量及结构分析及动态分析的一类测定方法。 四、仪器分析法的主要性能指标 精密度,准确度,灵敏度,标准曲线的线性范围,检出限(浓度—相对检出限;质量—绝对检出限) 五、选择分析方法的几种考虑 仪器分析方法众多,对一个所要进行分析的对象,选择何种分析方法可从以下几个方面考虑: 1.您所分析的物质是元素?化合物?有机物?化合物结构剖析? 2.您对分析结果的准确度要求如何?

3.您的样品量是多少? 4.您样品中待测物浓度大小范围是多少? 5.可能对待测物产生干扰的组份是什么? 6.样品基体的物理或化学性质如何? 7.您有多少样品,要测定多少目标物? 光谱分析法导论 一、什么是光谱分析法 以测量光与物质相互作用,引起原子、分子内部量子化能级之间的跃迁产生的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法,称为光谱分析法——通过各种光谱分析仪器来完成分析测定——光谱分析仪器基本组成部分:信号发生系统,色散系统,检测系统,信号处理系统等。 二、光谱的分类 1、按产生光谱的物质类型:原子光谱(线状光谱)、分子光谱(带状光谱)、固体光谱 2、按产生光谱方式:发射光谱、吸收光谱、散射光谱 3、按光谱性质和形状:线状光谱、带状光谱、连续光谱 三、光谱仪器的组成 1、光源:要求:强度大(分析灵敏度高)、稳定(分析重现性好) 按光源性质:连续光源:在较大范围提供连续波长的光源,氢灯、氘灯、钨灯等 线光源:提供特定波长的光源,金属蒸气灯(汞灯、钠蒸气灯)、空心 阴极灯、激光等。 2、单色器:是一种把来自光源的复合光分解为单色光,并分离出所需要波段光束的装置(从连续光源的辐射中选择合适的波长频带)。 单色光具有一定的宽度(有效带宽)。有效带宽越小,分析的灵敏度越高、选择性越好、分析物浓度与光学响应信号的线性相关性也越好。 3、样品室:光源与试样相互作用的场所; 吸收池:紫外-可见分光光度法:石英比色皿 红外分光光度法:将试样与溴化钾压制成透明片 4、检测器 5、显示与数据处理 二、光的能量E 、频率υ、波长λ、波数σ的关系 E=h υ=hc/λ=hc σ 不同波长的光(辐射)具有不同的能量,波长越长,频率、波数越低,能量越低 KcL A

仪器分析法概论

仪器分析法概论 一、近代仪器分析的发展过程 50年代仪器化;60年代电子化;70年代计算机化;80年代智能化;90年代信息化;21世纪是仿生化和进一步智能化。 二、化学分析法与仪器分析法的关系 重量分析法 化学分析法酸碱滴定法 滴定分析法沉淀滴定法 配位滴定法 氧化还原滴定法 天平的出现化学分析法的优点:准确、仪器简单、快速、适用于常量化学。 比色计、分光光度计出现 光谱分析法-根据物质发射的电磁辐射或物质与辐射的相互作用建仪器分析法立起来的一类仪器分析方法。 (精密仪器)色谱分析法-是一种物理或物理化学分离分析方法。 仪器分析法的优点:灵敏、快速、准确、适用于微量和痕量分析。 第十一章光谱分析法概论

1.定义:光学分析法是根据物质发射的电磁辐射或物质与辐射的相互作用建立起来的一类仪器分析方法。 2.光学分析法包含的三个主要过程: (1)由仪器设置的能源提供能量照射至被测物质。 (2)能量与被测物质之间相互发生作用。 (3)产生可被检测的讯号。 第一节 电磁辐射及其与物质的相互作用 (一)电磁辐射和电磁波谱 1.光的波粒二象性:光是一种电磁辐射(电磁波),是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流,它具有波粒二象性。 (1)光的波动性:光的波动性用波长λ(nm )、波数σ(cm - 1)和频率υ(Hz )表述。 在真空中,波长、波数和频率的关系为: ,C υλ= (11-1) 光速=光的频率×波长 (11-2) 波数=1/波长 (2)光的微粒性:用以解释光与物质相互作用产生的光电效应、光的吸收和发射等现象。 光的微粒性用每个光子具有的能量E 作为表征,光子的能量是与频率成正比,与波长成反比。它与频率、波长和波数的关系为: 从γ射线一直到无线电波都是电磁辐射,光是电磁辐射的一种形式,每个波段之间,由于波长或频率不同,光子具有的能量也不相同。电磁辐射按照波长顺序的排列称为电磁波谱,电磁波谱的波长或能量是没有边际的,表11-1所示的电磁波谱只是排列出了已被人们认识了的几个主要波段。下册主要讨论近紫外区、可见区和近红外区、远红外区的电磁波谱与物质的定性和定量关系。从表可见,光的波长越短、频率越高,能量越大;反之亦然。 表11-1 电磁波谱及其在仪器分析中的应用 C υλ =1σλ =C E h h υλ ==

仪器分析复习总结

第二章气相色谱分析 §2-1 气相色谱法概述 色谱法(chromatography)定义: 固定相:(stationary phase)管内保持固定、起分离作用的填充物。 流动相:(mobile phase)流经固定相的空隙或表面的冲洗剂。 气相色谱仪的组成: Ⅰ载气系统:气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表。 Ⅱ进样系统:进样器、汽化室。 Ⅲ分离系统:色谱柱、控温柱箱。 Ⅳ检测系统:检测器、检测室。 Ⅴ记录系统:放大器、记录仪、色谱工作站。 色谱图(chromatogram): 色谱峰: 常用术语: 峰高与峰面积:色谱峰顶点与峰底之间的垂直距离称为峰高(peak height)。用h表示。峰与峰底之间的面积,称为峰面积(peak area),用A表示。 峰的区域宽度: a、峰底宽Y = 4σ b、半峰宽度Y h/2=2.35σ c、标准偏差峰宽Y0.607h=2σ 保留值: 1) 保留时间:从进样至被测组分出现浓度最大值时所需时间t R。 2) 保留体积:从进样至被测组分出现最大浓度时流动相通过的体积,V R。 V R = t R q V ,0 死时间:不被固定相滞留的组分,从进样至出现浓度最大值时所需的时间称为死时间(dead time),t M。 死体积: 不被固定相滞留的组分,从进样至出现浓度最大值时流动相通过的体积称为死体积(dead volume) ,V M。(q V ,0为柱尾载气体积流量) V M = t M q V ,0

调整保留值: 1) 调整保留时间:扣除死时间后的保留时间。 t R×= t R–t M 2) 调整保留体积:扣除死体积后的保留体积。 V R × = V R–V M或V R × = t R ×q V ,0 相对保留值(relative retention) 在相同的操作条件下,待测组分与参比组分的调整保留值之比,用r21表示。相对保留值应该与柱长、柱径、填充情况、流动相流速等条件无关,而仅与温度、固定相种类有关。当r21 =1时两个组分不能分离。 ※简单地认为:在每一块塔板上,溶质在两相间很快达到分配平衡,然后随着流动相按一个一个塔板的方式向前移动。对于一根长为L的色谱柱,溶质平衡的次数应为:n = L/H ※ n称为理论塔板数,与精馏塔一样,色谱柱的柱效随理论塔板数n的增加而增加,随板高H的增大而减小 理论塔板数和有效塔板数之间的关系 ?塔板理论是一种半经验性的理论,它解释了流出曲线的形状,并提出了计算和评价柱效高低的参数。 ?但是,它只能定性地给出板高的概念,却不能解释板高受哪些因素的影响,因而限制了它的应用。 2、速率理论(J. J. Van Deemter 1956) 范弟姆特方程式及其详细讨论 §2-3 色谱分离条件的选择 一、分离度(resolution) 相邻两色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽度平均值之比,用R表示。分离度可以用来作为衡量色谱峰分离效能的指标。 ★ R 越大,表明两组分分离效果越好 ★保留值之差取决于固定液的热力学性质 ★色谱峰宽窄反映色谱过程动力学因素及柱效能高低 二、色谱分离基本方程 ?R 的定义并未反映影响分离度的各种因素。也就是说,R 未与影响其大小的因素:柱效n、选择因子 和容量因子k 联系起来。

高等仪器分析实验-荧光分光光度计的使用

高等仪器分析实验(荧光分光光度计的使用) 实验目的 1.掌握荧光分光光度计的基本使用方法:扫描激发光谱,发射光谱,荧光强度,同步荧光光谱 2.掌握荧光定量分析方法 实验原理 荧光分光光度计是常用的光学仪器,在定量分析,样品的光谱性质表征时经常用到。 荧光分光光度计的基本功能是完成激发光谱,发射光谱的扫描,进行相对荧光强度的测量。从激发光谱可以获得样品激发态能级的分布情况,用来选择定量分析的最佳激发波长。从发射光谱可以知道样品基态能级的分布情况,用来选择定量分析的最佳发射波长。荧光定量分析法的方法与紫外可见吸收光谱法类似,但需要注意荧光强度值是相对值,同一样品,同一仪器在不同仪器参数时获得的荧光强度是不同的。只有当测量时仪器参数完全相同时,不同样品荧光强度的相互比较才有意义。 与紫外可见吸收光谱类似,分子荧光光谱也是分子光谱,其谱峰较宽,特征性不是很强,谱峰重叠现象比较普遍。为了减小谱峰宽度,避免谱峰重叠,提高分析的选择性,在定量分析时常采用同步荧光的方法进行。同步荧光是同时扫描荧光分光光度计的激发和发射单色仪得到的谱图,通过选择合适的扫描参数,可以使样品谱峰变窄,并避免不同组份的谱峰重叠,得到比较好的分析效果。 同步荧光扫描有固定波长同步荧光法,固定能量同步荧光法,可变角同步荧光法,导数同步荧光法等,其中以固定波长同步荧光法最为常用。 扫描已知样品荧光激发和发射光谱时,可先根据参考波长来进行。扫描未知样品的荧光光谱,可以将发射波长先每隔一定波长(例如50nm)扫描一个激发光谱。对比不同位置的激发光谱,从最强的激发光谱中选择最大激发波长,设定该波长为激发波长,扫描发射光谱。再从新得到的发射光谱中找到最大发射波长,在最大发射波长处重新扫描激发光谱。 扫描样品激发光谱和发射光谱时,需要注意:扫描激发光谱时,激发单色器扫描范围的长波端一般应小于发射波长;扫描发射光谱时,发射单色器扫描范围的短波端应大于激发波长。否则在发射光谱(激发光谱)中与激发波长(发射波长)波长相同的位置会出现很强的散射谱峰,这不是样品的荧光引起的,应注意区分。 如果样品不是真正的溶液,或包含有不溶颗粒物,或是固体样品,如果扫描范围较宽时,通常在发射光谱(激发光谱)中激发波长(发射波长)整数倍波长的位置也会出现弱的散射谱峰,称为倍频峰,在分析光谱情况时也应注意区分。对散射倍频峰或样品荧光峰,可通过适当改变激发波长来进行区分,散射倍频峰的位置会随着激发峰位置的变化而变化,而荧光峰位置通常是不变的。如果倍频峰对样品的测量有干扰,可使用合适的滤光片消除倍频峰。合适的消倍频峰滤光片应可以使发射光透过,而阻挡激发光不能透过。 如果样品荧光较弱,使用高灵敏度档测定时,通常会观察到溶剂的拉曼峰,也应注意与样品荧光进行区分。拉曼峰的位置也与激发波长有关,同时会随着激发波长的变化而变化。其位置估算方法:?laman=1/(1/?ex-?H2O/107),其中波长单位为nm,?H2O为溶剂的红外吸收波长,单位为波数,溶剂为水时,主要的红外吸收是O-H伸缩振动,波长在3300波数。 狭缝的选择:激发和发射狭缝通常并不要求严格一致,为获得较好的灵敏度和准确反应谱峰形状,测定激发光谱时,选用较大的发射狭缝和较小的激发狭缝是比较好的。而测定发射光谱时则恰好相反。 灵敏度档的选择:灵敏度档与仪器中光电倍增管的放大倍数有关,对荧光比较弱的样品,应选择灵敏度较高的档位,反之亦反。但注意不同档位之间的荧光强度值没有确定的换算关系,不能相互比较。进行定量分析时,所有样品必须在同样的狭缝和灵敏度档位测量。 仪器及试剂 970MC荧光分光光度计 缓冲溶液:10-2mol/L Na2HPO4-NaOH缓冲溶液,pH=11-12 1-萘酚储备液:10?g/ml

仪器分析课程考试填空题题库

1.原子吸收光谱是线状光谱 2.热导池检测器是一种浓度型检测器 3.在气固色谱中各组份在吸附剂上分离的原理是各组份的吸附能力不一样 4.用原子吸收光度法分析时,灯电流太高会导致谱线变窄下降。 5.用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为: 6.液相色谱中通用型检测器是示差折光检测器 7.在原子吸收光谱法中,要求标准溶液和试液的组成尽可能相似,且在整个分析过程中操作条件应保不变的分 析方法是标准曲线法 8.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是柱温 9.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则n越大,h越小 10.下列化合物中,同时有 n→*,→*,→*跃迁的化合物是丙酮 11.红外吸收光谱的产生是由于分子振动-转动能级的跃迁 12.可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是采用标准加入法 13.热导池检测器的工作原理是基于各组分的热导系数不同 14.荧光分析法的灵敏度通常比吸收光度法的灵敏度高 15.紫外-可见吸收光谱主要决定于分子的电子能级跃迁 16.在原子吸收分光光度法中,从玻兹曼分布定律可以看出温度越高,激发态原子数越多 17.用电位法测定溶液的pH值时,电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成,其中玻璃电极是作为测量溶液中 氢离子活度的指示电极 18.原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收, 其吸光度与待测元素的含量成正比,即符合朗伯-比尔定律 19.原子发射光谱分析法可进行定性、半定量和定量分析。 20.质谱分析有很广泛的应用,除能测定物质的相对分子量外,还用于结构与定量分析 21.可做红外分光光度计光源的为硅碳棒 22.振动转动能级跃迁的能量相当于红外光 23.在符合朗伯-比尔定律的范围内,有色物的浓度、最大吸收波长、吸光度,三者的关系是 减小、不变、减小

仪器分析各章习题与答案

第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1.塔板理论的要点与不足是什么? 2.速率理论的要点是什么? 3.利用保留值定性的依据是什么? 4.利用相对保留值定性有什么优点? 5.色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6.什么叫死时间?用什么样的样品测定? . 7.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大,塔板高度H很小,但实际上柱效并不高,试分析原因。 9.某人制备了一根填充柱,用组分A和B为测试样品,测得该柱理论塔板数为4500,因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离,该人推断正确吗?简要说明理由。 10.色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11.气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12.气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13.为什么载气需要净化?如何净化? 14.简述热导检测器的基本原理。 15.简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16.影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17.为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18.对气相色谱的载体有哪些要求? 19.试比较红色载体和白色载体的特点。 20.对气相色谱的固定液有哪些要求? 21.固定液按极性大小如何分类?

22.如何选择固定液? 23.什么叫聚合物固定相?有何优点? 24.柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25.根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26.毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27.为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28.在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢;(2)由于汽化室温度低,样品不能瞬间汽化;(3)增加柱温;(4)增大载气流速;(5)增加柱长;(6)固定相颗粒变粗。 29.二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃,62℃,77℃,试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30.流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31.高压输液泵应具备什么性能? 32.在HPLC中,对流动相的要求是什么? 33.何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33.什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34.反相键合相色谱法具有哪些优点? 35.为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36.指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序: 37.在硅胶柱上,用甲苯为流动相时,某物质的保留时间为28 min,若改用CCl4或CHCl3。为流动相,指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 ( ) (1)原子光谱 (2)分子光谱 (3)可见分子光谱 (4)红外光谱 2.可见光的能量应为 ( ) (1) 1.24×104~ 1.24×106eV (2) 1.43×102~ 71 eV (3) 6.2 ~ 3.1 eV (4) 3.1 ~ 1.65 eV 3.已知:h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm的光子能量为 ( ) (1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV 4..频率可用下列哪种方式表示(c------光速,λ---波长,б---波数() (1). б/c (2). cб(3).1/λ(4)、c/б5.光量子的能量正比于辐射的() (1). 频率(2).波长(3).波数(4).传播速度 6. 下列四个电磁波谱区中,请指出能量最小(),频率最小(),波数最大者(),波长最短者()

仪器分析复习总结

1.光谱范围:仪器能测量光谱的波长范围。 2.工作范围:仪器能按规定的准确度和精密度进行测量的吸光度或强度范围。 3.厚度:样品池的两个平行且透光的内表平面之间的距离。 4.光路长度:光通过吸收池内物质的入射面和出射面之间的路程。当垂直入射时,应与厚度相同。 5.仪器的准确度:在不考虑随机误差的情况下,仪器给出的读数与被测量的真值相一致的能力。考察系统误差。 6.仪器的重复性:在不考虑系统误差的情况下,仪器对某一测量值能给出相一致读数的能力 (短时间内) 。 7.仪器的稳定性:在一段时间内,仪器保持其精密度的能力 8.仪器的可靠性:仪器保持其所有性能(准确度、精密度和稳定性)的能力。 1 仪器分析:是指通过测量物质是某些物理或者物理化学性质` 参数及其变化来确定物质的组成成分含量级化学结构的分析方法。 2 定性分析:鉴定式样由哪些元素、离子、基团或化合物组成,即确定物质的组成。 3 定量分析:试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。 4精密度:指同一分析仪器的同一方法多次测定所得到数据间的一致程度,是表征随机误差大小的指标,亦成为重复测定结果随测定平均值的分散度,即重现性。 5 灵敏度:仪器或分析方法灵敏度是指区别具有微小浓度差异分析物能力的度量,它取决于两个因素:即校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度。 6 检出限:又称检测下限或最低检出量,指一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最低浓度。它取决于分析物产生信号与本底空白信号波动或噪声统计平均值之比。 7动态范围:定量测定最低浓度(LOQ)扩展到校准曲线偏离线性响应(LOL)的浓度范围。 8选择性:一种仪器方法的选择性是指避免试样中含有其它组分干扰组分测定的程度。 9 分辨率:指仪器鉴别由两相近组分产生信号的能力。不同类型仪器分辨率指标各不相同,光谱仪器指将波长相近两谱线(或谱峰)分开的能力;质谱仪器指分辨两相邻质量组分质谱峰的分辨能力;色谱指相邻两色谱峰的分离度;核磁共振波谱有它独特的分辨率指标,以临二氯甲苯中特定峰,在最大峰的半宽度为分辨率大小。 10 分析仪器的校正:仪器分析中将分析仪器产生的各种响应信号值转变成被测物质的质量或浓度的过程称为校正。一般包括分析仪器的特征性能指标和定量分析方法校正。 11 电磁辐射:电场和磁场的交互变化产生的电磁波,电磁波向空中发射或汇聚的现象,叫电磁辐射举例说,正在发射讯号的射频天线所发出的移动电荷,便会产生电磁能量。 12 电磁辐射的吸收、发射、散射、折射、干涉、衍射: (4) 折射折射是光在两种介质中的传播速度不同;(7) 衍射光绕过物体而弯曲地向他后面传播的现象; 13 分子光谱、原子光谱 分子光谱:分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱(可包括从紫外到远红外直至微波谱)。 原子光谱:是由原子中的电子在能量变化时所发射或吸收的一系列光所组成的光谱。

仪器分析总结习题 1

第一章气象色谱法 1. 死时间tM 2. 保留时间tR 3. 调整保留时间t'R 4. 死体积VM 5. 保留体积VR 6. 调整保留体积 7.相对保留值γ21 8.标准偏差σ 9.半峰宽度 Y1/2 10.峰底宽度Y 1、若一个溶质的分配比为,计算它在色谱柱流动相中的质量分数(%) 2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯,保留时间分别为和,死时间为1min,问:甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍? 甲苯的分配系数是苯的几倍? (3,3) )150sA的保留时间(4,死时间为30s,求组分3、某色谱条件下,组分A的分配比为4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化? A、柱长 B、相比 C、柱温 D、流动相流速 5、在气液色谱中,下列变化对溶质的保留体 积几乎没有影响的是 A、改变载气流速 B、改变固定液化学性质 C、增加柱温 D、增加柱长 E、增加固定液的量 例1 已知某组分峰Y=40s,tR=400s。计算理论塔板数n。 t40022R n?16()?16()?1600例2 已知一根1米长的色谱柱,neff=1600块,组份A在柱上的调整保留时间为100s,理40Y'Lt Heff峰的半峰宽和。试求A2R?n)H?5.54(有效有效nY21/有效要达到完全分离,100秒,在一定条件下,例3 两个组分的调整保留时间分别为85秒和,

柱长是多少?R= 即。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为 cm2,1= 100 / 85 = γ解: 2,1 -1) ]2 2,1 / (γγ n有效 = 16R2 [ = 16×× / ) 2 (块) = 1547 = 155 cm × = 1547有效H有效· = n有效 L. 即柱长为米时,两组分可以得到完全分离。为记录得到如图的色谱图。图中横坐标l1和2 例2 有一根1m长的柱子,分离组 分 度,的分离笔走纸距离。若欲得到 R= 有效塔板数应为多少?色谱 柱要加到多长?1 的相对保留值r2,解:先求出组分2对组分 1tR2=17min, Y2=1min, (1)从图中可以看出, n = 16(tR2/Y2)2 =4624 所以; tM = 17-1 = 16min R2=tR2 –) t'R1= tR1- tM =14-1=13min t'(2R1=16/13 'α = t'R2/t (3)相对保留值neff=16(t'R2/Y)2=4096 Heff=L/neff=3/4096 ×(3/4096)[(16/13)/(16/13-1)]2 式据公:L=16R2 Heff

高等仪器分析实验-荧光分光光度计的使用

高等仪器分析实验(荧光分光光度计的使用) 实验目的 1.掌握荧光分光光度计的基本使用方法:扫描激发光谱,发射光谱,荧光强度,同步 荧光光谱 2.掌握荧光定量分析方法 实验原理 荧光分光光度计是常用的光学仪器,在定量分析,样品的光谱性质表征时经常用到。 荧光分光光度计的基本功能是完成激发光谱,发射光谱的扫描,进行相对荧光强度的 测量。从激发光谱可以获得样品激发态能级的分布情况,用来选择定量分析的最佳激发波长。从发射光谱可以知道样品基态能级的分布情况,用来选择定量分析的最佳发射波长。 荧光定量分析法的方法与紫外可见吸收光谱法类似,但需要注意荧光强度值是相对值,同一样品,同一仪器在不同仪器参数时获得的荧光强度是不同的。只有当测量时仪器参数完全相同时,不同样品荧光强度的相互比较才有意义。 与紫外可见吸收光谱类似,分子荧光光谱也是分子光谱,其谱峰较宽,特征性不是很 强,谱峰重叠现象比较普遍。为了减小谱峰宽度,避免谱峰重叠,提高分析的选择性,在定量分析时常采用同步荧光的方法进行。同步荧光是同时扫描荧光分光光度计的激发和发射单色仪得到的谱图,通过选择合适的扫描参数,可以使样品谱峰变窄,并避免不同组份的谱峰重叠,得到比较好的分析效果。 同步荧光扫描有固定波长同步荧光法,固定能量同步荧光法,可变角同步荧光法,导 数同步荧光法等,其中以固定波长同步荧光法最为常用。 扫描已知样品荧光激发和发射光谱时,可先根据参考波长来进行。扫描未知样品的荧 光光谱,可以将发射波长先每隔一定波长(例如50nm)扫描一个激发光谱。对比不同位

置的激发光谱,从最强的激发光谱中选择最大激发波长,设定该波长为激发波长,扫描发射光谱。再从新得到的发射光谱中找到最大发射波长,在最大发射波长处重新扫描激发光谱。 扫描样品激发光谱和发射光谱时,需要注意:扫描激发光谱时,激发单色器扫描范围的长波端一般应小于发射波长;扫描发射光谱时,发射单色器扫描范围的短波端应大于激发波长。否则在发射光谱(激发光谱)中与激发波长(发射波长)波长相同的位置会出现很强的散射谱峰,这不是样品的荧光引起的,应注意区分。 如果样品不是真正的溶液,或包含有不溶颗粒物,或是固体样品,如果扫描范围较宽时,通常在发射光谱(激发光谱)中激发波长(发射波长)整数倍波长的位置也会出现弱的散射谱峰,称为倍频峰,在分析光谱情况时也应注意区分。对散射倍频峰或样品荧光峰,可通过适当改变激发波长来进行区分,散射倍频峰的位置会随着激发峰位置的变化而变化,而荧光峰位置通常是不变的。如果倍频峰对样品的测量有干扰,可使用合适的滤光片消除倍频峰。合适的消倍频峰滤光片应可以使发射光透过,而阻挡激发光不能透过。 如果样品荧光较弱,使用高灵敏度档测定时,通常会观察到溶剂的拉曼峰,也应注意与样品荧光进行区分。拉曼峰的位置也与激发波长有关,同时会随着激发波长的变化而变化。其位置估算方 法:?laman=1/(1/? ex-?H2O /10 7),其中波长单位为nm,?H2O 为溶剂的红外吸收波长,单位为波数,溶剂为水时,主要的红外吸收是O-H 伸缩振动,波长在3300波数。 狭缝的选择:激发和发射狭缝通常并不要求严格一致,为获得较好的灵敏度和准确反 应谱峰形状,测定激发光谱时,选用较大的发射狭缝和较小的激发狭缝是比较好的。而测 定发射光谱时则恰好相反。 灵敏度档的选择:灵敏度档与仪器中光电倍增管的放大倍数有关,对荧光比较弱的样 品,应选择灵敏度较高的档位,反之亦反。但注意不同档位之间的荧光强度值没有确定的 换算关系,不能相互比较。进行定量分析时,所有样品必须在同样的狭缝和灵敏度档位测 量。 仪器及试剂 970MC荧光分光光度计 缓冲溶液:10-2mol/L Na 2HPO4-NaOH 缓冲溶液,pH=11-12

仪器分析复习内容重点

第二章气相色谱分析 1.简要说明气相色谱分析的基本原 理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统. 气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统. 进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化, 然后快速定量地转入到色谱柱中. 3.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。 (1)选择流动相最佳流速。 (2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。 (3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。 (4)固定液用量:担体表面积越大,固定液用量可以越高,允许的进样量也越多,但为了改善液相传质,应使固定液膜薄一些。 (5)对担体的要求:担体表面积要大,表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小(但不宜过小以免使传质阻力过大) (6)进样速度要快,进样量要少,一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL. (7)气化温度:气化温度要高于柱温30-70℃。

仪器分析作业01参考答案(第一章)

1. 仪器信号由哪几部分组成?它们各具有什么特点? 答:仪器的响应信号由三部分组成:S=S 待测组分+S 空白+S 本底 S 待测组分:指待测组分的响应信号,在一定浓度范围内,该值与待测组分浓度呈一定函数关系(定量分析的基础); S 空白:指除待测组分外,试液中其他成分(溶剂+相关试剂+基体)的响应信号,具有恒定性,可用空白溶液校正(可消除); S 本底:指仪器自身随机噪音产生的响应信号,具有随机性,不能消除,但可通过仪器的改善或适当的数据处理而减小,是影响测量精密度的原因,也是决定检出限的主要因素之一。 2. 某仪器方法测定含0.03 mg ?L -1 Mn 的近空白溶液所得信号数据如下:0.0028、0.0029、0.0028、0.0029、0.0023、0.0027、0.0024、0.0029、0.0031、0.0031、0.0029(共11次),(1)试计算该方法测定Mn 的检出限和定量下限;(2)相同条件下,某试样的响应信号为0.0015,该试样中锰的含量是多少? 解:(1)0028.0S =;00025.0s =;k=0.0028/0.03=0.093 L ?mg -1 1D L L mg 008.0093.0/00025.03k /s 3c -?=?== 1L mg 03.014.0/00025.010k /s 10LOQ -?=?== (2)3s<0.0015<10s ,结果应表示为:检出但无法定量 3. 用某仪器方法测定试样中微量Cu 的含量:称取试样0.740 g ,溶解后定容到100 mL 容量瓶中作为试样溶液,测定时溶液的配制及对应的仪器信号S 如下表所示,计算试样中Cu 的质量分数(%)。(已知存在以下关系:S=k ?c Cu ) (本题为单次标准加入法,标准溶液加入前后,S 与c Cu 的线性关系不变,且k 为常数;1号为空白溶液,2、3的信号中应将此部分扣除) 解:依题可知空白信号=0.010 ?试样信号=0.175-0.010=0.165;试样加标后信号=0.365-0.010=0.355 设试样处理为溶液时Cu 的含量为ρCu ,则存在以下关系式:

常用仪器分析方法概论.

第十三* 常用仪分析方法轨淹 第一节仪器分析简介 仪器分析法是通过测定物质的光、电、 磁等物理化学性质来确定其化学组 含量和化学结构的分析方法。 热、 - \ 6 *豪

方法试样质!n/mg试液体积/mL 常量分析>100>10 半微量分析10~1001~10 微量分析0?1~100.1-1 超微量分析<0.1<0.01 ?灵敏度高,检出限量可降低.样品用量由化学分析的mL、mg级降低到pg、|1L级,S至至低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 ?选择性好:仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。 ?操作简便,分析速度快,容易实现自动化。 ?相对误差较大:化学分析一般用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。

?需要价格比较昂贵的专用仪器。

仪器分析与化学分析关系 仪器分析是在化学分析基础上的发展 -不少仪器分析方法的原理,涉及到有关化学分析的基本理论; -不少仪器分析方法,还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合,才能完成分析的全过程。 -仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度; -有些仪器分析方法,如分光光度分析法,由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论,所以在不少书籍中,把它列入化学分析。 仪器分析与化学分析关系 ?应该指出,仪器分析本身不是一门独立的学科,而是务种仪器方法的组合。这些仪器方法在化学学科中极其重要,已不单纯地应用于分析的目的,而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。因此,将它们称为“化学分析中的仪器方法' 更为确切。 4和滞 Vi

仪器分析复习题(1)

一. 光分析复习题 1. 原子吸收分光光度法对光源的基本要求是什么为什么要求用锐线光源 原子吸收分光光度法对光源的基本要求是光源发射线的半宽度应小于吸收线的半宽度;发射线中心频率恰好与吸收线中心频率相重合。 V 原子吸收法的定量依据使比尔定律,而比尔定律只适应于单色光,并且只有当光源的带宽比吸收峰的宽度窄时,吸光度和浓度的线性关系才成立。然而即使使用一个质量很好的单色器,其所提供的有效带宽也要明显大于原子吸收线的宽度。若采用连续光源和单色器分光的方法测定原子吸收则不可避免的出现非线性校正曲线,且灵敏度也很低。故原子吸收光谱分析中要用锐线光源。 2. 原子吸收分光光度计主要由哪几部分组成各部分的功能是什么 原子吸收分光光度计由光源、原子化系统、分光系统和检测系统四部分组成. 光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。 原子化系统的功能是提供能量,使试样干燥,蒸发和原子化。 * 分光系统的作用是将所需要的共振吸收线分离出来。 检测系统将光信号转换成电信号后进行显示和记录结果。 3. 可见分光光度计的分光系统放在吸收池的前面,而原子吸收分光光度计的分光系统放在原子化系统(吸收系统)的后面,为什么

可见分光光度计的分光系统的作用是将来自光源的连续光谱按波长顺序色散,并从中分离出一定宽度的谱带与物质相互作用,因此可见分光光度计的分光系统一般放在吸收池的前面。 原子吸收分光光度计的分光系统的作用是将所需要的共振吸收线分离出来,避免临近谱线干扰。为了防止原子化时产生的辐射不加选择地都进入检测器以及避免光电倍增管的疲劳,单色器通常配置在原子化器之后。 4.原子荧光光度计与原子吸收光度计的主要区别是什么 主要区别有两点:⑴AFS需要使用高强度空心阴极灯⑵AFS的检测器和光源之间要有一定的夹角,不在一条光路上。 5. 原子吸收分光光度计和紫外可见分子吸收分光光度计在仪器装置上有哪些异同点为什么 \ 二种分光光度计均由光源、单色器、吸收池(或原子化器)、检测器和记录仪组成。但在设计位置上是不同的。单色器放在原子化器后面是为了避免火焰中非吸收光的干扰。 前者光源→原子化器→单色器→检测→记录 后者光源→单色器→吸收池→检测→记录 6基于吸收原理的分析方法是(4) (1) 原子荧光光谱法 (2) 分子荧光光度法 (3) 光电直读光谱法 (4) 紫外及可见分光光度法

仪器分析实验试题及答案

一、填空题 1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相,这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。 2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。 3、气相色谱实验中,当柱温增大时,溶质的保留时间将减小;当载气的流速增大时,溶质的保留时间将减小。 二、选择题、 1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数。 2、气相色谱选择固定液时,一般根据___C__原则。 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性。 3、在气相色谱法中,若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时,它们的流出顺序为(C ) A. 环己烷、乙烷、甲苯; B. 甲苯、环己烷、乙烷; C. 乙烷、环己烷、甲苯; D. 乙烷、甲苯、环己烷 4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时,它们的流出顺序为(A ) A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯; B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛; C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯; D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛 5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为(B ) A. 指示剂变色法; B. 电位法; C. 电流法 D. 都可以 三、判断题 1、液相色谱的流动相又称为淋洗液,改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。(√) 2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致(×) 四、简答题 1、气相色谱有哪几种定量分析方法? 答:气相色谱一般有如下定量分析方法:内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。 2、归一化法在什么情况下才能应用?

仪器分析

仪器分析 第一章绪论 1.仪器分析的概念 仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 2.仪器分析特点 ①速度快,适合于复杂混合物样品的成批分析。 ②信息多,有利于结构或表面状态分析。 ③灵敏度高,样品用量少。 ④可实现非破坏性分析,还可用少量样品相继进行多种分析。 ⑤准确度低,不适合常量分析。 ⑥费用高。 3.分析仪器的性能指标:精密度、灵敏度、检出限、动态范围、选择性、分辨率。 第二章色谱法导论 1.色谱法定义 色谱法是一种物理化学的分离分析方法。它是利用样品中各种组分在固定相与流动相中受到的作用力不同,而将待分析样品中的各种组分进行分离,然后依次检测各组分含量的一种分离分析方法。 2.名词解释:峰高、峰宽、峰面积、保留时间。 峰高(b):色谱峰顶点与基线之间的垂直距离。 峰宽(w):又称峰底宽度,色谱峰两侧拐点上的切线在基线上截距间的距离。 峰面积(A):指色谱曲线与基线间包围的面积。 保留时间(tr):试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间,称为保留时间。 3.从色谱流出曲线上可以得到的信息 ①根据色谱峰的个数,可以判断样品中所含组分的最少个数; ②根据色谱峰的保留值,可以进行定性分析; ③根据色谱峰的面积或峰高,可以进行性定量分析; ④色谱峰的保留值及其区域宽度,是评价色谱柱分离效能的依据; ⑤色谱峰两峰间的距离,是评价固定相(或流动相)选择是否合适的依据。 4.掌握几个概念 ①分配系数:是指在一定温度和压力下,组分在固定相和流动相之间分配达平衡时的浓度 之比。 ②容量因子:分配比又称容量因子,它是指在一定温度和压力下,组分在两相间分配达平 衡时,分配在固定相和流动相中的质量比。 ③色谱分离度:分离度又叫分辨率,是指相邻两个峰的分离程度。它定义为相邻两组分色 谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽总和之半的比值。 第三章气相色谱法 1.气相色谱仪:

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