精细化工中试实验(洗洁精、无磷洗衣粉的配制及洗涤效果测定)
目录
实验一：水溶性丙烯酸树脂合成 (2)
实验二：水溶性聚酯树脂合成 (3)
实验三：脲醛树脂粘合剂的制备 (5)
实验四：热塑性酚醛树脂胶粘胶的制备 (7)
实验五：树脂的水性化 (9)
实验六：工业模拟实验油墨生产及产品检测 (10)
实验七：阴离子表面活性剂十二醇硫酸钠的制备 (11)
实验八：肥皂的制备及其泡沫实验 (13)
实验九：非离子表面活性剂硬脂酸蔗糖单酯的合成及其乳化试验 (15)
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／实验十：洗洁精、无磷洗衣粉的配制及洗涤效果测定 (17)
／实验十一：润肤霜、洗面奶的配制 (19)
实验十二：香料紫罗兰酮的合成...........................................—（22）实验十三：从植物中提取天然香料..........................................，（24）实验十四：山梨酸钾的合成.......、 (27)
实验十五：从人发中提取胱氨酸 (28)
实验十六：环六次甲基四胺的合成 (29)
／实验十七：从茶叶中提取咖啡碱 (31)
精细化工工艺中试实验
一、目的要求：
1、中试实验是化工开发过程中精细化工产品工业化生产的最后实验阶段。通过中试实验可以使学生初步了解精细化工产品工业化生产的基本过程.掌握其生产的操作。了解设备性能和结构，熟悉产品测试和反应终点控制。.
2、通过中试实验，馈炼学生动手能力，培养学生操作技巧和实际操作能力。
3、中试实验过程中，要求学生做好实验前的预习准备工作，熟悉设备和开关控制功髓，在教师指导下，严格按操作规程操作。
4、中试实验过程中，要求学生熟悉安全规程，切实做到安全操作。
5、中试实验过程中.认真做好实验记录.按要求完成中试实验报告。其内容包括：（实验内容、实验流程和配方.实验操作过程，数据和数据管理，产品分析结果，实验现象和讨沦）
二、中试实验工艺流程图
如图：P1、P2－原料泵；V1～V5－阀门；101、102－原料液缓冲罐；
103－反应釜；104－换热器；105－产品缓冲罐；106、107－产品贮罐
实验七：阴离子表面活性剂十二醇硫酸钠的制备
引言
脂肪醇酸脂盐又称为脂肪醇硅酸盐，其通式为ROSO3M，其中R的碳原子数可为8—12，但以C12～14者最为常见。虽然在化妆品配制中通常以钠水溶液供应使用。
脂肪醇硅酸钠的水溶性、发泡力、去污力和润湿力瞥使用性能与烷基碳链结构有关。当烷基碳原子数从12—18增加时，它的水溶性和低温下的起泡力随之下降，而去污力和在较高温度（约60℃）下的起泡力却随之有所升高。
十二醇硫酸钠又称月桂醇硅酸钠.具有优良的发泡、润湿，去污等性能。产生的泡沫丰富、洁白而细密。它的去污力优于烷基磺酸钠和烷基苯磺酸钠，在有氯化钠等填充剂存在时洗涤效能不减，反而有些增高。十二醇硫酸钠可在硬水中应用。它还具有较易被生物降解，无毒，因而有对环境污染较小的优点。
十二醇硫酸钠主要用作家用和工业用洗涤剂、牙膏发泡剂、纺织油剂、护肤和洗发用品（常用其三乙醇胺的盐）等的配方成分。
十二醉硅酸钠的制法，可用发烟硫酸、浓硫酸或氯磺酸与十二醇反应，先生成酸式硫酸酯，这一步称为硫酸化反应。然后用烧碱熔液将酸式硫酸酯中和。硫酸化反应是一个剧烈的放热反应，为避免由于局部高温面引起的氧化，焦油化、成醚等种种副反应，这一步须在冷冻和加强搅拌的条件下，通过控制加料速度以避免整体和局部物料过热.十二醇硫酸钠在弱碱和弱酸性水溶液中都是比较稳定的，但由于中和反应也是一个剧烈放热的反应，为防止局部过热引起水解，中和操作仍应注意加料、搅拌和温度的控制。
一、实验目的
了解阴离子型表面活性剂的结构、性能和一般制法。
二、基本原理
月桂醇与氯磺酸反应，生成硫酸月桂酸，然后加入碳酸钠水熔液.使生成钠盐，此水溶液混合物用固体碳酸钠饱和并用正丁醇萃取。
反应式：
三、仪器、药品
250ml烧杯，250ml分液漏斗，具有100ml梨形烧瓶的减压蒸馏回收溶剂装置。
氯磺酸 C.P 月桂醇 C.P 冰醋酸 C.P
四、实验操作步骤：
1.在一个干燥的250ml烧杯中，加入9.5ml冰醋酸在冰水中将其冷却到5℃，用滴管慢慢将3.5ml（d=1.77g/ml）氯磺酸直接加入到有冰醋酸的烧杯中{在通风橱中进行），在通风橱内让烧杯中的内容物放在冰浴中冷却。要小心，别让任何水进入烧杯内，
2.在搅拌下，慢慢加入10g月桂醇至烧环中，历时5 min，搅拌混合物直至到所有的月桂醇已溶解和反应，（约30 min），将反应混合物倒入盛有30g碎冰的250ml烧杯中。
3.向盛有混合物和碎冰的烧杯中加入30ml正丁醇，彻底搅拌混合物3min，在搅拌中慢慢地加入每份3ml的饱和碳酸钠溶液至溶液对石蕊试纸呈中性或徽碱性为止，再加入10g固体碳酸钠至混合物中，让它溶解。然后用分液漏斗分去水层，水层再用20ml正丁醇萃取，分去水层，上层溶剂层与上一次溶剂层合并。并移至100mlg氏蒸馏瓶中，减压蒸馏，回收溶剂，直至溶液混浊起泡不能再蒸馏为止，将瓶中剩余物乘热倒入一已称重的培养皿内、于红外灯下（80℃以下）干燥.称重并计算产品的得率。
五、注宣事项：
1、月桂醇常装在小口瓶中供应，将此醇熔化（熔点24—27℃）并将瓶内溶液倒人一广口瓶中，让其结晶后，即可用刮刀将它粉碎成小颗粒。
2、使用氯磺酸时要特别小心.它是极强的酸，会烧伤皮肤及衣物，操作时戴上橡皮手。
3、洗涤剂钠盐在有机层比在水层易溶，因此一定要加碳酸钠使两相分开，否则正丁醇将易溶于水。
六、思考题：
1、反应中加入冰醣酸有何作用?
2、为什么中和时要用碳酸钠？用NaOH可以吗?
实验八：肥皂的制备及其泡沫实验
引言
肥皂是脂肪酸金属盐（主要垂钠盐和钾盐）类的总称，包括软皂、硬皂；香皂、具有携带和使用方便，对皮肤刺激小，去污力强、泡沫适中，洗后易于去除等特点。所以尽管近年各种新型洗涤剂不断涌现，它作为一种去污和沐浴用品仍然存在着很强的生命力。
一、制造原理
肥皂是以各种天然的动、植物油脂（主要含长链脂肪酸的甘油脂）为原料.经碱的皂化作用得的。
油脂的种类不同，皂化反应时需要的碱数量也不相同，可以根据油脂的皂化值计算。以下是一些油脂的皂化值。
油脂椰子油花生油棕仁油牛油猪油
皂化值185 137 250 140 196
（皂化值是指完全皂化1g油脂所需的氢氧化钾毫g数）
二、主要原料及其作用
1.天然动植物油脂：主要是提供所需的长链混合物脂肪酸。不同的油脂所含的脂肪酸有所不同，制肥皂一般要求脂肪酸的碳链长度为C12～16，合适的油脂主要有椰子油（C12为主）；棕榈油（C16～18），猪牛油（C16～18）等。脂肪酸的饱和度会对肥皂的品质产生影响，不饱和度高时肥皂的质软，而难成块状，所以通常将部分油脂先行催化加氢使之成为饱和度高的硬化油（或称氢化油），然后与其它油脂搭配使用。此外饱和度低时肥皂的抗硬水性能也较差。
2.碱：主要是使用碱金属氢氧化物，这样制得的肥皂才有良好的水熔性。使用碱土金属氧化物的肥皂称为金属皂，难溶于水，一般用作油漆的催干剂和乳化剂等，不作洗涤用。
（3）其它：为了改善肥皂产品的外观和适应特殊用途，可加入色素、香料、抗菌剂、消毒物以及酒精白糖等，制成香皂、药皂、透明皂等产品。
三、实验操作步骤
1.肥皂制备：将10g氢氧化钠溶于18ml水和18ml95％乙醇的混合液中。将此溶液加入置于250ml烧杯中的10g猪油（或别的脂肪或油）中。将此混合物放置蒸汽浴上加热至少30分钟。制备另一1：l（体积）的乙醇--水溶液40ml，在30分钟的过程中，每当需要阻止起泡时就应每次小部分地加入此溶液，要不断地将混合物加以搅拌。
（若不能完全溶解，将50g氯化钠溶解在150ml水中并放置于400ml烧杯中。
可将其加热溶解，在进行下一步操作前应将其冷却）快速将皂化混合物倒人冷的盐溶液中，将混合物彻底搅拌几分钟，然后在冰浴中将其冷至室温。用Bucbner 漏斗将沉淀出来的肥皂真空过滤加以收集。用两份冰冷的水洗涤肥皂。继续抽吸，让空气通过肥皂，使筏产物部分地得到干燥，让肥皂干燥过夜，称出产物的重量。
2.洗涤剂和肥皂的泡沫对比试验
（1）洗涤剂溶液的配制：溶解1.5g自制的洗涤剂干粉于100ml蒸馏水中，轻轻摇匀即可。
（2）肥皂液的配制：将一块肥皂加到1升蒸馏水中，不时搅拌溶液，使肥皂溶解，放置过夜，除去皂块残留物，此混合物即可直接使用。
3.试验
（1）加10ml肥皂溶液至125ml锥形瓶中，用塞子塞紧瓶口，并将其激烈
振摇约15秒钟，让溶液静置30秒钟，并观察泡沫的水平线，滴加4滴4％氯化钙溶液，振摇混合物15秒，静置30秒钟，观察氯化钙对泡沫的影响，加入1g 磷酸三钠，振摇15秒，观察到什么现象？试解释之。
（2）加10ml洗涤液至125ml锥形瓶中，用塞子塞紧瓶口，并将其剧烈振摇约15秒钟，让溶液静置30秒钟，并观察泡沫的水平线。滴加4滴4％氯化钙溶液，振摇混合物15秒，观察到什么现象?试解释之。
四、思考题：
l、从椰子油制得的肥皂为何如此易溶?
2、为何加入盐溶液能使肥皂沉淀析出?
3、为什么在皂化中需要用乙醇和水的混合物而不能单用水本身?
4、肥皂与洗涤剂在性质上有什么相同点及不同点?
实验九：非离子表面活性剂
硬脂酸蔗糖单酯的合成及其乳化试验
一、实验目的
了解非离子表面活性剂的一般结构、性能、和制备方法。
二、基本原理
利用酯交换反应，使酯和醇在催化剂氢氧化钠、硫酸或醇钠、碳酸钾等的作用下，生成另一种酯和另一种醇。酯交换反应与酯化反应相似，也垂—个可逆反应。通过酯交换反应，可以从低级醇的酯制备高级醇的酯。本实验的硬脂酸蔗糖酯就是利用硬脂酸甲酯为原料，在碳酸钾催化作用下，与蔗糖（多元醇）进行酯交换而制得。
CH3(CH2)16C
OCH3+C12H22O
113
(CH2)16C
OC12H21O10
O
+CH3OH
反应是可逆的，为了使平衡向生成蔗糖脂的方向移动，可以增加反应物之一的浓度或移走生成物，如使甲醇不断蒸出等。
三、仪器及药品
仪器：减压回流搅拌装置
药品：硬脂酸甲酯，蔗糖，碳酸钾（无水），正丁醇
四、操作步骤：
在一个250ml的三口烧杯中，装上真空、搅拌器及回流冷挺凝管。置87g（0.025摩尔）硬脂酸甲酯和16.5g（0.075摩尔）的蔗糖于250ml三口烧瓶中，加入60ml二甲亚砜，6ml 二甲苯.升温至80℃时，加入磨细的无水碳酸钾0.15g（0.0014摩尔），插上温度计，抽真空减压，调节瓶内残压为75ml汞柱，在搅拌下，加热沸腾（约90℃），回流90分钟。
反应完毕，首先停止加热，10分钟后解除真空，加进2滴水，于90℃保温搅拌1小时。然后减压下回收溶剂，冷却后即得硬脂酸蔗糖单酯粗品。
粗蔗糖酯加入PH=2的10％NaCl水溶液50ml。正丁醇50ml，水浴加热至40-50℃，并不断搅拌，使样品尽量溶解使其不结块，分出上层溶液，残渣再以20ml正丁醇萃取，合并溶剂层，并置于100ml圆底烧瓶中，减压回收溶剂，待溶剂基本回收完全后，再接上真空泵，去除残余的溶剂，解除真空后即得硬脂酸蔗糖单酯。
五、乳化试验
表面活性剂有使水和油这两种互不相溶的液体转变为牛奶状乳状液的能力，称为乳化力，在表面活性剂中，以非离子型表面活性剂的乳化力最强，常常被用作乳化剂。
乳化能力测定，没有专门的测定方法，因为对于不同的乳化对象，表面活性剂呈现不同的乳化力。本实验介绍的是简单的测定方法。
方法：用移液管吸取40ml0.1％硬酯酸蔗糖酯溶液放入有玻璃塞子的锥形瓶内，再用移液管吸收40ml松节油放入同一锥形瓶中，用手按紧玻璃塞，上下猛烈振动五下，静止一分钟，再同样振动五下，静止重复五次，立即将此乳浊液倒入100ml量筒中，同时用秒表记录时间。此时，水、油两相逐渐分开，水相徐徐出现，至水相分出10ml时，记录分出的时间，作为乳化力的相对比较，乳化力愈强，则时间也愈长。
以同样的方法进行乳化剂OP—x的乳化试验。并比较它们之间的乳化力强弱。
六、操作注意：
1.减压除去溶剂时，尽量提高真空度，而瓶内温度不得高于100℃，否则蔗糖酯变黄，甚至焦化。
2.回流应注意记录瓶内液体的变化，并记录变化时间。
3.严格控制真空度及反应温度。温度太低反应速度慢，温度太高，反应液色泽加深。
七、思考题：
1.反应生成物是什么？将采取何种措施移走生成物之一，使平衡向生成蔗糖酯的方向进
行？
2.查取反应物的物理常数，解释本实验采用减压回流的理由？如不减压，将会出现什么结果？
3.硬酯酸蔗糖单酯能否溶于水？为什么？双酯呢？
实验十：洗洁精、无磷洗衣粉的配制及洗涤效果测定
一、概述
洗洁清、洗衣粉都是洗涤剂，尤其是厨房用的洗洁精，除了要求去除污垢外，还必须不损坏蔬菜、水果的外观，香味；不损坏餐具以及不殘留洗涤剂的成份，而且对人体安全，减少皮肤干裂，使用方便，作为满足上述条件的物质，用中性的去污活性剂最为合适。故一般洗洁精的成份多是由表面活性剂组成。
二、洗洁精与洗衣粉的主要万分
1.表面活性剂：是洗洁精、洗衣粉的主要成分，大致可分为阴离子型、阳离子型、两性离子型、非离子型等几类。它的主要功能是起乳化作用，润湿作用、发泡作用、和去污作用。
2.增稠剂：在较低的浓度下具有较高的粘度、并能增进阴离子表面活性剂的起泡性。
3.螯合剂：对金属离子有较强的螯合能力，使水中的钙、镁离子螯合，不致沉积在衣物。
4.增溶剂：主要使产物中的难溶组分迅速溶解，此外，还使产物外观呈透明状。
5.pH缓冲剂：可保持洗涤剂有一定的pH值，提高表面活性剂在硬水中的去污能力及有一定的抑制钙、镁离子的作用。
6.填充剂：增加洗涤剂的体积。
7.其它：如杀菌剂、香料、着色剂等。
三、配方
1.洗洁精的配方
2.无磷洗衣粉的配方
四、操作步骤
1、洗洁精的配制
将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES），十二醇硅酸钠.烷基醇酰胺（6501），甘油，EDTA钠盐，苯甲酸钠，按配比分别称重加入到75g的精制水中。加热搅拌均匀.使其完全溶解，然后按配比加人氯化钠.色素，香精即可得成品。
2、无磷洗衣粉的配制
将40g十二烷基苯磺酸钠和12g脂肪醇聚氧乙烯醚预先混合均匀，然后分别加入6g碳酸钠，15g偏硅酸钠，2g羟甲基纤维素充分搅拌.使各成分混和均匀。还可根据需要加入各种功能成份.如杀菌剂、着色剂、香料等。
3、测定洗涤效果
用10×10mm白布污染后晾干，用自制洗衣粉洗涤，冲洗干净，晾干，用WSB--Ⅱd／o 白度计测定洗涤效果。
实验十一：润肤霜、洗面奶的配制
一、实验目的
1.通过实验使学生加深对物质表面张力，界面吸附等理论的理解。
2.初步掌握乳剂形成的条件和方法。
3.熟悉化妆品产品的配制和生产原理及基本操作技术。
二、原理
润肤霜和洗面奶均属于乳剂产品，我们知道，乳剂中以极细小液滴分散的为不连续相或称为内相，另一相为连续相或称为外相。其中一相为水，极性大，另一相为有机类物质、非极性，习惯上称为油。油作内相时乳化剂称为水包油型（O／W），反之为油包水型（W／O）。
平时，当我们把油和水放在容器内静置时，它们是分层的.如果没有外界干扰，这种状况不会改变。但是如果容器内加入乳化剂和乳化稳定剂等，井在热、快速搅拌等条件下则可形成相对移稳定的乳状液。润肤霜、抗面奶就是这样的乳剂产品。
设计乳剂配方的基本步骤
1.决定乳剂类型O／W型，还是W／O型。
2.选用乳化剂确定其HLB值。O／W选用HLB>6乳化剂为主，HLB<6为辅。W／O型则选用HLB<6乳化剂为主，HLB>6的为辅。
3.如制备的乳剂不理想，调整“乳化剂对”。
三、主要原料
1、乳化剂：是乳剂中的表面活性物质，通常分为离子型乳化剂和非离子型乳化剂和两性离子型乳化剂。
2、乳化稳定剂：通常乳化稳定剂都有疏水性，分散性或在水中膨胀而成胶状溶液。保护胶在分散相颗粒周围形成强力的界面膜，同时增加了外相的强度。且起到增稠作用。
3、润肤剂：能使乳剂起护肤，调湿和柔软等作用的原料。
4、其他助剂：具防腐作用的防腐剂，调理香型的香精等。
四、配方
五、实验步骤
1.按配比将油相中的物料加入200m1烧杯中，然后加热完全溶解，温度达80℃，恒温半小时。
2.按配比将水相中的物料加入200ml烧杯中，然后加热至80℃，恒温半小时。
3.在80℃时特油相慢慢倒入水相中，并在乳化搅拌器中勾速定向搅拌，然后让物料自然降温，在50℃时加人防腐炯和香料搅拌均匀后，静置，冷却至室温时即得成品。
六、思考题
1.在操作中，为何将油相倒入水相，而不是水相倒入油相?
2.为何要在50℃时加人防腐剂和香料?
实验十二：香料紫罗兰酮的合成
引言
紫罗兰酮是存在于多种花精油和根茎油中的香气成分，分子式q，～O，分于量192.29。天然产物中存在三种键位置不同的异构体。
O O
O
α--紫罗兰酮
bp：121～122℃/1.3kPa D420：0.931
UV max：228.5nm
（ε=14300）
β--紫罗兰酮
bp：121～122℃/1.3kPa
D425：0.940
UV max：293.5nm
（ε=8700）
γ--紫罗兰酮
bp：121～122℃/1.3kPa
D420：0.942
α--紫罗兰酮是在乙醇溶液中高度稀释时有紫罗兰香气，β--异构体的花香气较清谈，有柏木香气，γ--异构体具有质量最好的紫罗兰香气。它们都是液体，与乙醇混溶，以1：3溶于70％乙醇；微溶于水。
紫罗兰酮都是用合成方法得到的。市售的紫罗兰酮，几乎都是α和β—异构体的混合物。所谓α--型紫罗兰酮，酮含量在90％以上，α--体在60％以上；β—型紫罗兰酮商品的酮含量在90%以上，β--体在85％以上。商品紫罗兰酮为淡黄色液体。
紫罗兰酮是重要的合成香料之一。广泛用于调制化妆品用香精和用于香皂。β--紫罗兰酮的重要用途是作为中间体用于制取维生素A。紫罗兰酮的合成，是以柠檬醛为原料，首先与丙酮进行缩合，制成假紫罗兰酮（ψ—紫罗兰酮）。再用65％的硫酸水溶液作催化剂，使假紫罗兰酮环合，制得紫罗兰酮。由此制得的产物，含γ--异构体的量极微，基本上由α和β—异构体组成，以α—异构体为主。
O CHO
+C
O
CH3CH
3C2H5OH C H ONa
O O O
+
ψ—紫罗兰酮α--紫罗兰酮β--紫罗兰酮
一、实验目的
学习香料基本知识，掌握交叉羟醛缩合的实验技术。
二、药品
柠檬醛：沸程100—103℃／933pa，含量90％金属钠
丙酮：（K2CO3干燥后重蒸）酒石酸
无水乙醇甲苯
无水硫酸钠乙醚
硫酸（60％水溶液）碳酸钠溶液（15％）
三、实验步骤
1.假紫罗兰酮的制备
在装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250ml三口瓶中，加入13.3g（15.3ml；0.087mo1）的柠檬醛和54g（66.7ml；0.92mo1）丙酮（经无水碳酸味钾干燥后重蒸），于搅拌下冷却至—10℃，由滴液漏斗滴入事先已配制好的含0.61g金属钠的13.3ml无水乙醇溶液。控制反应温度在—5℃以下，并应尽快滴加入含有2g酒石酸的13.5ml水溶液，搅拌均匀后，蒸去丙酮，直到馏出掖为70ml为止。注意蒸馏期间要使反应液保持微酸性。残余物冷却后，分出油层，水层以乙醚萃取2次，每次15ml乙醚。合并醚层，以无水硫酸钠干燥后，蒸去溶剂。残留物减压蒸馏，收集123～124℃／330pa馏分；可得淡黄色液体11.85g，收率为理论量的70％。
2.紫罗兰酮的合成
在备有搅拌，滴液漏斗和温度计的50ml三口瓶中，放12g60％的硫酸溶液，在不断搅拌下，依次加入12g甲苯和滴加10g假紫罗兰酮。保持反应温度在25～28℃间。搅拌15min 反应结束后，加水搅拌。然后分出有机层。将有机层用15％碳酸钠溶液中和后，再用饱和食盐水加以洗涤。于常压下蒸去甲苯。残留物在4～5个理论塔板的分馏柱上，以3：1至4：1，的回流比，将粗制紫罗兰醌进行精馏。收集沸点范围为125～135℃／267pa的馏分。N D20=1.499～1.504。
实验十三：从植物中提取天然香料
引言
天然香料大多数是从植物中提取得到。植物中的天然香料常采用四种提取方法：即水蒸汽蒸馏、压榨、浸提和吸收等。
1.蒸馏法
芳香成分多数具有挥发性，可以随水蒸汽逸出，而且于冷凝后因其水溶性很低而易与水分离。因此水蒸汽蒸馏是提取天然香料应用最广的方法。但由于提取温度较高，某些芳香成分可能被破坏，香气会或多或少地受到影响。由水蒸馏所得的香料的留香性和抗氧化性能也常常较差些。
2.压榨法
用压榨法可从例如柠檬，柑橙等果实中提取香油。此类果实的香味成分包藏在果皮油囊中，用压榨机械将其压破就可把芳香油挤出。经分离和澄清可得压榨油。压榨加工通常在常温下进行，香精油中的成分很少被破坏.因而可保持天然香味，但制得的油常带颜色，而且含有蜡质。
3.浸提法（萃取法）
适用于含香成分易受热破坏或易溶于萃取溶剂的香料。目前主要用在鲜花。通常是将鲜花置于密封容器内.用有机溶剂冷浸一段时间，然后将溶剂在适当减压下蒸馏回收，得到鲜花浸膏。这样得到的香料香气一般比较齐全，留香持久。但也含色素和蜡质，并且水溶性较差。必要时，萃取可在适当加热的条件下进行。
4.吸收法
手工操作多、效率低，一般不常使用。主要用于一些名贵花朵的提取。
一、实验目的
学习香料的基本知识和提取天然香料一般方法。
二、从桂皮中提取肉桂油
1.概述
肉桂皮、技、叶中均含有一定量的肉桂油，其中桂皮中的油含量最高，肉桂油中的主要组分是肉桂醛（70％—95％）及少量丁香酚等。它们大量用于食品、饮料、糖果、化妆品和香料工业，是一种很重要的芳香油，肉桂醛沸点较高（252℃），但蒸汽压也较高，易挥发，与水不互溶，当与水共存蒸馏时，·它们的蒸汽相互混合在一起共同蒸出。馏出液一旦冷却后，各组分即从水中分层的析出，从面避免直接蒸馏时醛基受高温氧化的缺点，这方法也是
从天然原料中分离出香精油的常用方法。
2.仪器及药品
研磨机、水蒸汽奠馏装置、红外光谱护、肉桂皮、二氧甲烷。盐酸氨基脲、无水乙酸钠。 3.操作步骤
用二只500ml 三口圆底烧瓶，装配成一套水蒸汽蒸馏装置，用250ml 锥形或圆底烧瓶作接受器，将30g 研磨碎的肉桂皮置于一只500ml 三口烧瓶中，加入150ml 热水，装配好水蒸汽蒸馏装置，通入水蒸汽使溶液达到沸腾，进行速率稳定的蒸馏。（注意馏出液的温度，香气及色泽）收集馏出物100ml 至无油状物馏出为止，加入食盐至水层呈饱和。
将馏出液移至250ml 分液漏斗中，用40ml 二氯甲烷分两次萃取，待分层后，弃去水层，从漏斗中倒出有机层，置于已称重的50ml 蒸馏烧瓶中，装上蒸馏装置用电热套加热，蒸去二氯甲烷，冷却后称重，以原料肉桂皮为基准，计算精油的收率。 4.测定
测定所得油的折光率率H D 26，油的红外光谱，并解释图谱中主要峰的意义。
此外，也可把所得的油制成衍生物，然后测定衍生物的熔点，井与该化合物的文献资料的熔点相对熙，衍生物的制备方法如下：
反应方程式：
CHO
+
H 2N
NH
C
NH 2
O H
N
NH 2
N
O
取一支10ml 试管加2ml 水，0.2g 盐酸氨基脲和0.3g 无水乙酸钠，摇匀，加入3ml 无水乙醇摇匀，把它倒入肉桂油中，并将混合物置于水浴上温热5分钟，冷却。让肉桂醛缩氨基脲结晶。晶体过滤，用甲醇重结晶。置晶体于烘箱中105℃干燥片刻，取出，冷却后，测熔点。肉桂醛缩氨基脲熔点215℃。
5．讨论
天然植物油如香茅油、八角油、柚皮油、荣莉花油、玫瑰花油等，它们的主要提取方法有水蒸汽蒸馏、冷榨、溶剂萃取、浸提，吸附等，采用哪种方法为佳，则视该植物所含精油量及其主要组分的理化性质来决定。如柚皮抽是采用冷榨法提取香油；香茅油、八角油是采用水蒸汽蒸馏法提取香油；而菜莉花、玫瑰花则由于天然花含油低而采用萃取法、浸提法、吸附法来提油。为了提高油的收率，通常采用二种方法合用。
6．思考题：
（1）水蒸汽蒸馏法提取油的基本原则是什么?
（2）沸点为252℃的肉桂醛为何能在低于100℃下被蒸馏出来？与普通蒸馏比较它有何优点？
三、蒸馏法提取婪油
取生姜100g，清洗干净后先切成片，再切成小颗粒、放人500ml圆底烧瓶中，加清水200ml和沸石2～3粒。在烧瓶上装上恒压滴液漏斗。漏斗上装接回流冷凝管。将漏斗下端旋塞关闭。加热使烧瓶内的水保持较猛烈地沸腾，于是水蒸汽夹带着姜油蒸汽沿着恒压漏斗的支管上升进入冷凝管。从冷凝管回流下来的冷凝水和姜油落下被收集在滴液漏斗中．冷凝液在漏斗下端旋塞拧开后，下层的水排入烧瓶中，姜油则总是在漏斗上。如此重复操作多次，约经2～3h后，降温，将漏斗内下层的水尽量分离出来，余下的姜油则作为产物移入回收瓶中保存。
三、冷榨法提取橙油
将新鲜的柑桔皮的里层朝外，晒干或晾干（1～2天）备用。
取晾干的柑桔皮200g，切成小颗粒，放入研钵中研烂，尽量将油水挤出。（有条件的可用小型压榨机）。将榨出物用布氏漏斗抽滤，滤渣用少量水冲洗1～2次，抽滤至干。合并所有油水混合物并将之移入试管中，用高速离心机进行离心分离。五分钟后停机，将橙黄色的油层用吸管吸出。残液在适当加水搅拌后，再重复上述操作离心分离一次。将两次得到的橙油合并，得到粗橙油中所含的水分和蜡质分寓，可把它放入电冰箱中，于5～8℃静置一星期。待杂质下沉后将上层清油吸出，得到质量较好的冷榨橙油。
四、浸提法提取茉莉花浸膏
取新鲜采摘的荣莉花在平面上铺开，风干一天备用。
称取300g茉莉花，装入500ml的三角瓶中，加入约400ml沸程为30～60℃的石油醚至浸没全都茉莉花为止。塞好后静24h以上，然后将浸提液移入圆底烧瓶中，水浴加热回收溶剂。为降低蒸馏温度，可使用水喷射泵适度减压进行蒸馏（最好在旋转蒸发器中蒸馏）赶走大部分溶剂后，降温，将残余物移入小烧瓶内，继续用水浴加热将溶剂完全蒸除。冷后可得到油状或软膏状产物。
新采摘的鲜花不经风干同样可用漫提，但可能会带入更多的水分。
实验十四：山梨酸钾的合成
引言
山梨酸是国际粮农组织和卫生组织推荐的高效安全的防腐保鲜剂，广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业，作为不饱和酸,也可用于树脂、香料和橡胶工业。
山梨酸是α、β不饱和脂肪酸，对真菌有较强的抑制和杀灭效果，能有效地抑制霉菌、酵母菌和好氧性细菌的活性，还能防止肉毒杆菌、葡萄球菌、沙门氏菌等有害微生物的生长和繁殖，但对厌氧性芽孢菌与嗜酸乳杆菌等有益微生物几乎无效，其抑止发育的作用比杀菌作用更强，从而达到有效地延长食品的保存时间，并保持原有食品的风味。其防腐效果是同类产品苯甲酸钠的5-10倍。
由于山梨酸（钾）是一种不饱和脂肪酸（盐）它可以被人体的代谢系统吸收而迅速分解为二氧化碳和水，在体内无残留。其毒性仅为食盐的1/2，是苯甲酸钠的1/40。山梨酸（钾）在密封状态下稳定，暴露在潮湿的空气中易吸水，氧化而变色。山梨酸钾的热稳定性较好，分解温度高达270℃。目前已广泛地用于食品、饮料、酱菜、烟草、医药、化妆品、农产品、饲料等行业中，从发展趋势看，其应用范围还在不断扩大。山梨酸（钾）属酸性防腐剂，在接近中性（PH6.0～6.5）的食品中仍有较好的防腐作用，而苯甲酸（钠）的防腐效果在PH>4时，效果已明显下降，且有不良味道。
山梨酸在常温下微溶于水，且在食品中分散力较差，与食品混合不匀，从而使防腐效果受到一定的影响。为此，将其制成水溶性好且性能稳定的山梨酸盐来使用，以提高其防腐效果。
一、实验目的
1．学习山梨酸钾的性质和用途。
2．掌握山梨酸钾制备的原理和方法。
二、原料与仪器
1．原料：
山梨酸（工业食品级或C．P），碳酸钾（C．P级），乙醇（95%的C．P级），冰。
2．仪器：
250ml三口烧瓶，球形冷凝管，24#塑料温度计套管、塑料搅拌棒，19#塑料温度计套管，150℃温度计，布氏漏斗，抽滤瓶，50、100ml量筒，红外灯，升降台，250ml电热套，万用夹，玻璃漏斗，Ф9滤纸。
三、反应原理
COOH
+K 2CO 3乙醇水
COOK
+CO +H 2O
2
2
四、工艺条件及操作
在装有搅拌回流的反应器中，加入28g 山梨酸和18g 碳酸钾，再加入125ml 乙醇和8ml 水，然后在搅拌下加热，回流至反应液完全透明(约3h)，将反应液取出小许．待乙醇挥发后，置残渣于水中，如无任何不溶物析出，则证明反应完全。趁热将反应液倒入带盖的广口容 器中，冷却，山梨酸钾即以白色闪光之鳞片状结晶析出，继续冷却至0℃以下，过滤、干燥。即得山梨酸钾成品，滤液则通过蒸馏回收乙醇，还可回收部分产物。 五、思考题
1、为什么在反应过程中加入适量的水？水、乙醇在反应过程中起什么作用？
2、用KOH 代替K 2CO 3行吗？为什么？
实验十五：从人发中提取胱氨酸
一、概述：
胱氨酸是—种无色或白色呈六方形板状的晶体。它不溶于乙醇，难溶于水，易溶于酸、碱溶液中，是—种昂贵的化学药品，除了用于生产治疗膀胱炎、脱发、神经痛、中毒病症等特效药外，还在食品，日用化工等方面有广泛的用途。 二，实验原理：
胱氨酸是一种含硫的氨基酸，它的学名称双硫代氨基丙酸。分子式为
磷的测定方法
磷的测定方法 1.原理 食物中的有机物经酸氧化分解，使磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。此化合物经对苯二酚、亚硫酸钠还原成兰色化合物--钼蓝。用分光光度计在波长660nm处测定钼蓝的吸光值，以测定磷的含量。反应式为： H3PO4+12（NH4）3MoO4+21HNO3→（NH4） 3PO4·12MoO3+21NH4NO3+12H2O 2.适用范围 依据中华人民共和国国家标准：GB12393-90，此方法适用于所有食品及保健品中磷元素含量的测定。 3.仪器 722可见分光光度计 4.试剂 （1）硝酸(G.R)，高氯酸(G.R) 硫酸（A.R） （2）混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4+1混合 （3） 15%（V/V）硫酸溶液：取15ml硫酸缓慢加入到80ml水中，并定容至100ml。
（4） 5%（W/V）钼酸铵溶液：取5g钼酸铵，用15%硫酸溶液稀释至100ml。 （5）对苯二酚溶液：取0.5g对苯二酚于100ml水中，溶解后加一滴浓硫酸。 （6） 20%（W/V）亚硫酸钠溶液（注：此溶液需在每次实验前临时配制）：称取一定量的亚硫酸钠，用蒸馏水溶解即可。 （7）标准质控物：猪肝粉（国家标准物质研究中心提供），质控物需室温干燥保存。 （8）国家标准物质中心提供：磷标准储备溶液，浓度为1000μg/mL （9）标准中间液的配制：吸取1ml磷标准储备溶液，然后移入100ml容量瓶中，用去离子水定容至100ml ，浓度为10mg/L 5.操作步骤 5.1样品消化：实验操作需在无元素污染的环境中进行。 准确称取样品干样（0.3-0.7g左右）,湿样(1.0g左右),饮料等其他液体样品 (1.0-2.0g左右),然后将其放入50ml消化管中, 加混酸15ml（油样或含糖量高的食品可多加些酸）,过夜。次日，将消化管放入消化炉中，消化开始时可将温度调低（约130℃左右），然后逐步将温度调高（最
关于无磷洗衣粉
关于无磷洗衣粉 摘要：使用无磷洗衣粉是防止水体富营养化的方法之一。本文先介绍无磷洗衣粉的优点及目前的推广情况，又介绍了两种制备无磷洗衣粉的方法。其中第二种通过正交试验的方式，来找到了最优的配料比。 关键字：无磷洗衣粉配方正交试验 正文： 洗衣粉是我们日常生活中必不可少的用品,几乎每天都会用到的。而现在市场上的洗衣粉，名目繁多，尤其是前几年对洗衣粉无磷和有磷的争论，更是甚嚣尘上。今天我们就来说一说洗衣粉的无磷问题。 洗衣粉的主要成分是表面活性剂和助剂，另外还可能添加稳定剂，增白剂，香精和酶等，这样不但具有更多更强的洗涤功能，还能达到易溶，洁净，柔化，起泡，防止异物静电等要求，洗衣粉中所使用的表面活性剂多为烷基苯磺酸钠，主要助剂有含磷助剂和无磷助剂两种，这也是造成洗衣粉有含磷洗衣粉和无磷洗衣粉的原因。 资料显示，目前国内生产的洗衣粉仍广泛使用磷酸盐（三聚磷酸钠，片六磷酸钠)做主要助剂其用量一般占洗衣粉总量的15%——25%，有的甚至高达50%往往比表面活性物质的添加量还要多。这
种就是我们很通常所说的哈您洗衣粉，采用磷酸盐作为助剂的话也有很多优点： Mg+，1，可以提高洗衣粉中表面活性剂的去污能力；与2Ca+，2 2 Fe+，等金属离子有良好的络合能力，可以软化水。 2，对蛋白质有膨润，增溶作用，对脂肪起促进乳化作用。 3，对尘土有缓冲作用，并且对碱有缓冲作用，有酸性污垢也可以保持一定的碱度。 4，具有吸收水分，防止洗衣粉结块。 5，洗衣粉可始终保持干爽颗粒状。 6，价格便宜，毕竟已经服务人类好多年了。 但我们这里更要提出，含磷洗衣粉的致命缺陷：其产品中所含的磷本身并无害，但是含磷洗涤污水排放到河流湖泊中后，会使试题中的含磷量升高，水质出现富营养化，试题中藻类等浮游生物疯狂生长，大量的浮游生物会使原本清澈的水体变得混浊有色，浮游生物死亡后被微生物降解过程中，又会不断消耗水中的溶解氧，水中的含氧量降低；并且还可能在腐化过程中产生硫化氢等有毒有味气体，使水体发臭；另外有的浮游生物还会分泌毒素；水体的生态系统被严重破坏，出现“赤潮”，“水华”现象。导致水中鱼类大量死亡，给渔业带来巨大的经济损失；船舶航行困难；增加城市供水难度和常常引起管道堵塞等等。我国许多地区都因水体受污染严重，出现过上述现象。 日本早在1980年就开始实施洗涤产品禁磷，后来美国和德国等发达国家也实行了禁磷限磷政策。由于世界各地，禁磷的呼声日益高
煤中磷的测定方法
煤中磷的测定方法 实 习 报 告 师傅：辛宇 实习人：黄泽龙 2011年2月
煤中磷的测定方法实习报告 一、煤中磷测定的意义 煤中磷是有害元素之一，在炼焦时煤中磷进入焦炭，炼铁时磷又从焦炭进入生铁，当其含量超过0.05%时就会使钢铁产生冷脆性，因此，磷含量是煤质的重要指标之一。 二、基本原理 煤中的磷主要以无机磷存在，如磷灰石[3Ca3(PO4)2CaF2]，也有微量的有机磷。由于无机磷的沸点很高，（一般为1700℃以上），所以在煤灰化过程中磷不会挥发损失，而含量甚微的有机磷，虽然挥发，但对结果影响不大。国际标准和我国现行标准都采用还原磷钼酸分光光度法，其优点是，灵敏度高，结果可靠，实验简便快速，干扰元素易于分离和消除，它试用于微量磷的分析。 磷钼蓝的反应机理 在酸性溶液中正磷酸与钼酸作用生成磷钼酸，然后抗坏血酸还原成蓝色的磷钼酸络合物。其反应及磷钼蓝的组成，至今尚无统一的意见，其中的一种观点认为： H3PO4+12H2MoO4→H3[P（Mo3O10）4]+12H2O H3[P（Mo3O10）4]+4C6H8O6→(2Mo24MoO3)2H3PO4+4C6H6O6+4H2O 当磷含量较低时，其蓝色强度与磷含量成正比。 三、方法提要 将煤样灰化后用氢氟酸—硫酸分解，脱除二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝后，用分光光度计测定吸光度。 四、实验步骤 1、试样处理 煤样灰化：按GB/T212中规定的慢速灰化煤样，然后研细到全部通过0.1mm的筛子。 灰的酸解：准确称取0.05-1g（准确至0.0002g）于聚四氟乙烯（或铂）坩埚中，加硫酸2mL，氢氟酸5mL，放在电热板上缓慢加热蒸发（温度约
洗涤剂配方合集
洗涤剂配方合集 干洗剂配方1 组分w/% 组分w/% 辛基酚(EO)7～8醚50.0 异丙醇 5.0 四氯乙烯40.0 水 5.0 说明喷湿或浸湿棉布、棉/聚酯纤维后，再施加压力。 干洗剂配方2 组分w/% 组分w/% 二辛基磺基琥珀酸酯 3.2 水余量(64%) 四氯乙烯95.8 干洗剂配方3 组分w/% 组分w/% 羟乙基二甲基硬脂基 14.0 油酸 5.0 对甲苯磺酸铵 异丙醇10.0 月桂酸二乙醇酰胺 1.0 水 5.0 四氯乙烯65.0 洗衣粉新配方 原料添加量备注 10000kg 单体(40%) 3400 4A沸石 1625 水玻璃(39%固) 1536 CMC 54.51 增白剂39# 3.0 元明粉 3410 纯碱 300 无磷助剂 110.45 细粉回笼 500 水 1504 后配料 香精 18 AEO-7 300 4A沸石 125 蓝粒子 35
纯碱 700 元明粉 1000 无磷洗衣粉配方 一、原材料性能作用 １、烷基酚醚（Ｔx－１０）：白色，粘稠液体，是生产高档、增白洗衣粉的一种表面活性剂，含量９９％，主要起泡沫作用，同时可去除油性污，泡沫多少取决于使用量。质量鉴别方法：看颜色，应是白色或淡黄色；主要看浓度和泡沫浓度。购买者，用手指粘一小点，在水里反复运动几次，看是否泡沫多。它与洗衣粉泡沫比较，前者为后者的１０倍。 ２、月桂酸二乙醇酰胺（６５０１）：淡黄色，粘稠液体，是生产各种普通洗衣粉的一种表面活性剂，含量９８％。主要起泡沫作用，泡沫稳定性比较好，同时去除油性污，泡沫多少取决于使用量。质量鉴别方法同１。 ３、十二烷基苯磺酸：浓黄色偏黑，粘稠液体，是生产各种普通洗衣粉的一种表面活性剂，含量９８％，主要起泡沫作用，同时起膨化作用，也除油污。洗衣粉的体积大小和泡沫多少取决于使用量。但千万注意一定要含量９８％，有含量４０％－６０％不能膨化，泡沫少，生产的洗衣粉湿度大。质量鉴别方法同１．特点：放在手心上发热。 ４、三聚磷酸钠：白色细小颗粒，含量９０％，微毒。主要决定洗衣粉的存放时间，防止洗衣粉结团。增加用量可使洗衣粉保存时间延长，分解油污增强。 ５、纯碱：即无水碳酸钠，为白色粉末，含７５％－９５％，在洗衣粉中主要去污。一般用工业纯碱，本品易吸潮，应注意防潮，剩余部分应用塑料封好。质量鉴别：发热烧手比较好。 ６、元明粉：即无水硫酸钠，白色，粉状，此品是一种助洗剂，在洗衣粉中主要是一种填充料。调节洗衣粉成本高低在于它的多少。 ７、甲基纤维素（ＣＭＣ）：淡黄色，粉状，在洗衣粉中的作用是抗沉淀，可将油污从物体分离于水中，起悬浮作用。质量鉴别方法：经水溶化有粘连滑感。甲基纤维素有２种形状：粉状和须状，一般用粉状最好。 ８、碱性蛋白酶：为粒状产品。洗衣粉中加入酶制剂，可加速分解衣物中的油污。它有多种颜色：绿色、翠绿、蓝色等。加酶的洗衣粉不好保管，易失效，一般可不加。加酶洗衣粉应选用比较好的塑料袋，密封性要好，防止气化。加酶洗衣粉的存放时间只限８个月，否则，降低洗涤效果。鉴别：颗粒型最好；细粉多则质量差。 ９、荧光增白剂（ＶＢＬ）：本品淡黄色，粉状，用于增白，有一定限量，多用反而效果差。荧光增白剂分高级型和普通型，价格差距大，增白程度也大，直观无法鉴别，要试用。 二、膨化粉性能与作用。 膨化粉是生产洗衣粉的最佳填充料，体积轻，颗粒均匀。作用：助洗和调节体积（加减用量）。
食品中磷化物-磷的检测
磷化物-磷 药品：高氯酸-硝酸(1+4)：1mL 高氯酸+4mL 硝酸混合。 氢氧化钠溶液(220 g/L)：220.0 g 氢氧化钠，用水稀释至1000 mL 。 盐酸(1+4)：1mL 盐酸+4mL 水混合。 钼酸盐：13g 钼酸铵→100mL 水，加300mL （1+1）硫酸，0.35g 酒石酸锑钾→100mL 水， 混匀。 抗坏血酸（10%）：25g L-抗坏血酸→250mL 水，棕色瓶冷藏保存。 器材：电子天平、100mL 比色管、50mL 比色管、移液管（2mL 一根、1 mL 一根） 步骤：称样[1]于100mL 三角瓶中，加15mL 高氯酸-硝酸[2]，加几粒玻璃珠，瓶口放上漏斗，电炉上加热，现象（黄烟→白烟→白烟逐渐消失）[3]，继续消化至瓶内约有1mL ，取下，冷却，用蒸馏水冲洗漏斗，加两滴酚酞溶液，用氢氧化钠溶液调成红色，再用盐酸调至红色刚刚消失。溶液倒入100mL 比色管中，用蒸馏水反复冲洗三角瓶，溶液并入100mL 比色管中，定容。分取样液1mL 于50mL 比色管中，加入钼酸铵2mL ，抗坏血酸1mL ，加水定容。15min 后用1cm 比色皿于660nm 处比色[4]。 计算： 食品磷（mg/100g ）1001000100 1???=m c X 食品磷化物（mg/kg ）10001000??= m c X 食品磷酸盐（以磷酸根计）（%）06.310010001000100 1?????=m c X 饲料总磷（%）10010001000100 1????=m c X 注：[1]称样：食品1g 、蔬菜2g 、饲料0.3g 、磷化物50g 。 [2]加入高氯酸-硝酸：大约加即可。 [3]消化：消化过程中，如消化液快没有了，还没有看到白烟，可将三角瓶取下稍凉后 沿漏斗向瓶内加入高氯酸-硝酸约5mL ，继续消化，直至有白烟。 [4]曲线：食品、饲料的磷是P 的曲线，食品磷化物是磷酸二氢钾的曲线 波长：食品磷化物680nm 食品磷660nm 饲料总磷400nm
无磷洗涤剂助剂的发展与趋势
无磷洗涤剂助剂的发展与趋势 XXX （广东工业大学轻工化工学院广东广州510006） 摘要：回顾洗涤剂助剂的发展历程，比较含磷、无磷洗涤助剂的去污能力和对环境的影响。主要内容包括：对洗涤助剂的历史发展进行概括总结，介绍几种绿色洗涤剂助剂的化学性质、研究现状和它们的进展。 关键词：洗涤剂助剂无磷发展环保 Developments and trends of phosphate-free detergent builders XXX ( Faculty of Chemical Engineering & Light Industry, Guangdong University of Technology, Guangzhou, Guangdong 510006 ) Abstract The development process of review detergent additives, phosphorus, phosphate-free detergent builder decontamination capability and impact on the environment. The main contents include: summarizing the historical development of the detergent builder, describes the chemical properties of several green detergent builders, research status and their progress. Key words:Detergent additives non-Phosphate development environmental protection
总磷的测定方法
总磷的测定标准方法 钼酸铵分光光度法 GB 11893-89 1、主题内容与适用范围： 本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 2 原理： 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3 试剂： 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。 3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。 3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。 3.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。 3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至 1000mL。 3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。 3.9 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/2 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，放在约4摄氏度处可保存二个月。 3.11 浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。 3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约 800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。 3.14 酚酞，10g／L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。
有磷洗衣粉的危害
有磷洗衣粉的危害 有磷洗衣粉 有磷洗衣粉就是在洗衣粉中加入15%的聚磷酸盐，能有效分解衣物中的污垢，清洁衣物含磷洗衣粉以磷酸盐作为主要助剂，洗涤后的污水排放到河流湖泊中后，水中磷含量升高，水质趋向富营养化，导致各种藻类、水草大量滋生，水质混浊，水体缺氧，使鱼虾等水生物死亡。 1、有磷洗衣粉- 有磷洗衣粉的成份 洗衣粉中需要添加助剂才能更好地发挥作用,其中含磷的助剂是三聚磷酸钠,又叫五钠.它能螯合水中的钙镁等造成水质较硬的金属离子,使洗涤用水软化.此外,五钠能提高洗涤液的碱度,从而提高了洗涤液的减缓冲性能.五钠对油脂性污 垢有乳化作用,对固体性污垢有分散和胶溶作用,对蛋白质污垢有膨胀增溶作用. 这些综合作用的结果,大大提高了洗涤剂的去污效能. 但大量使用含磷洗涤剂,会造成水体过肥,从而形成污染.现在已研制开发出完全 能取代五钠的新产品.它的化学名就叫三聚磷酸钠. 2、有磷洗衣粉- 含磷洗衣粉对环境的影响 据联合国环境规划署等机构对全球水质监测的报告，目前全世界约有30％～40％的湖泊水库出现富营养化的现象。在我国，长江、淮河、太湖、巢湖等很多江河湖泊都不同程度地存在富营养化问题。据专家对巢湖水污染的调查，
水中的磷含易超过标准的3.4倍，而含磷量的增加皆源于含磷的洗衣粉。南京玄武湖水中的磷70.8％来自生活污水；太湖蓝藻爆发，主要原因之一也因为洗衣粉的排入，使水中含磷量剧增。洗衣粉本是清洁之物，如今却成了污染的元凶。 我国自1999年1月1日起，在太湖流域地区禁止使用含磷洗衣粉，这是为什么呢？ 原来洗衣粉是由多种化学成分组成的混合物，起主要做用的是表面活性剂：烷基苯磺酸钠、脂肪醇硫酸钠、脂肪醇聚氯乙烯醚、环乙烷和环氯丙烷等。这些表面活性剂可直接用来作为洗涤剂使用。但去污效果并不十分理想，而且成本高。因此，配制洗衣粉时还要加入一些助剂和辅助剂，使洗衣粉的性能更加完善，贮存和使用更加方便。洗衣粉通用的助剂分为无机盐和有机盐两大类，按洗衣粉是否含有磷，又分为含磷洗衣粉和无磷洗衣粉。含磷洗衣粉中应用较为普遍的是三聚磷酸钠，三聚磷酸钠中阴离子具有较强的鏊合能力，并对微细的无机离子或脂肪微滴具有分散、乳化、胶溶做用，大大提高了洗衣粉的洗净作用。但三聚磷酸钠和硅酸钠对皮肤有强烈的刺激作用。 磷是所有生物生命所必须的元素，它的作用不能被任何其他养分所代替，但磷也与环境退化有关，这主要是含磷污水被排放到河流、湖泊中，造成水体中生物富营养化，所谓富营养化，是指水中氮、磷、碳等营养物质过剩而导致水生植物过度繁殖，使水体透明度下降，O2含量下降，鱼虾死亡，饮水源恶化。水体中的植物营养物质积聚到一定程度后，水体过分肥沃、藻类繁殖特别迅速，使水生太系统遭到破坏。藻类有恶臭，还有毒，表面有一层胶质膜，呈现各种颜色，能严重影响水质。就会形成赤潮及水化现象。 为解决水体富营养化的问题，发达国家早在20世纪80年代就提出了洗涤剂
关于无磷洗衣粉的研究分析
关于无磷洗衣粉的研究分析 洗衣粉是我们日常生活经常会用到的洗涤用品，其属于合成洗涤剂的一种，以表面活性剂为其主要成分，同时还有适量的助洗剂。是在洗涤剂的基础上进行完善而形成的，更易于人们将衣服清洗干净的粉状洗涤剂。文中对洗衣粉中含磷成分的性能进行了分析，并进一步对洗衣粉中的代磷助剂进行了具体的阐述。 标签：无磷洗衣粉；性能；代磷助剂 前言 我们所使用的洗衣粉大多数都是由八大类原料组成，即表面活性剂、助洗剂、荧光增白剂、起泡剂、抗再沉淀剂、碱性蛋白酶、填充剂，而在这众多的有机和无机组成原料中，以表面活性剂、助洗剂和荧光增白剂等为其成分中主要的部分。在洗衣粉刚开始在市场上应用时，其内部的助洗剂多以磷酸钠盐为主，其不仅能够在水质中达到软化，而且可以对固体污垢和酸性污垢有较好的去除作用，有效的提高了洗衣粉的去污效果。但在衣物洗干净后，磷酸盐助洗剂则会随着污水排入到各水域当中，磷作为一种营养元素，极易导致水体富营养化，使水质受到破坏。所以业内人士对无磷洗衣粉的研究力度增加，这种洗衣粉不采用磷酸盐作为助剂，避免了对水质的破坏作用，实现了对水体环境的保护。 1 洗衣粉中含磷成分的性能 1.1 三聚磷酸钠 洗衣粉是由表面活性剂、助剂和辅助剂等多种化学成分组合而成的混合物，而助剂和辅助剂的加入使洗衣粉的性能更加完善，更便于进行贮存。在含磷洗衣粉中，主是利用三聚磷酸纳较强的鳌合作用、协同效应及络合能力来提升去污能力。三聚磷酸钠俗称五钠，其用于洗衣粉当中，可以对无机离子和脂肪微滴具有良好的分散、乳化和胶溶作用，具有较强的去污作用。在当前众多的洗涤助剂中，三聚磷酸钠是性能最为全面的一种洗涤助剂，而且还没有毒副作用，经济性也较好，与表面活性剂的协同效应，可以实现更好的去污效果。同时与等离子良好的络合能力，避免生成不溶物而发生沉积，导致洗涤物表面形成深层沉积的污垢，具有良好的去污能力。由于三聚磷酸钠可以使洗涤液保持一定的碱度，能够更好的去除酸性污垢，而且还可以实现对水分的吸收，避免洗衣粉发生结块。 1.2 其它磷酸钠盐 含磷洗衣粉中不仅含有三聚磷酸盐，而且还含有焦磷酸钠和多聚偏磷酸钠。由于三聚磷酸盐本身就具有一定的碱性，存在有较多的多磷酸根的电荷数，这样就是没有其他表面活性剂存在时，其自身的洗涤作用和质点悬浮作用对于洗涤过程也是十分有利的。同时磷酸钠盐更容易在质点及洗涤物表面进行吸附，可以有效的避免质点发生再沉积，提高洗涤的效果。而磷酸盐作为效果最好的洗涤助剂，
各种洗涤剂配方大全
各种餐具洗涤剂配方 手洗洗涤剂 手工洗碟剂 配方1 组分w/%组分w/% C12烷基苯磺酸钠10～20，染料、香精、防腐剂适量，乙醇5～10椰油脂肪酸二乙醇酰胺3～5，壬基酚(EO)9醚5～10，水余量。 配方2 组分w/%组分w/% 焦磷酸四钾（60%溶液）20，氢氧化钾（45%溶液）35，Kasil硅酸钾30水10，高氯酸钠（15%溶液）5。 配方3 组分w/%组分w/% 十二烷基苯磺酸钠(45%溶液)51.00，柠檬酸(50%溶液，加到pH值7.5)0.25，十二烷基苯磺酸钠(60%溶液)20.00，水余量，氧化二甲基十四烷基胺6.00。
手洗餐具洗涤剂 配方1 组分w/%组分w/% 烷基硫酸盐30，烷基聚苷5，C12～14脂肪酸N-甲基葡糖酰胺5.0，枯烯磺酸钠3，C12烷基二甲基氧化胺3，乙醇4，氯化镁1.5，水+添加剂余量。 说明：本品含有多羟基脂肪酸酰胺和泡沫增强剂，适用于洗涤餐具，具有良好的清洁和发泡性能。 配方2 组分w/%组分w/% 葡糖单癸酸酯10.0，乙醇2.0，月桂酸二乙醇酰胺10.0，水余量。 说明：本品对皮肤温和，不发黏，可用于餐具和其他家用洗涤剂。 配方3 组分w/%组分w/% 烷基硫酸钠11.5，磺化丁二酸钾2.6，烷基(EO)3，醚硫酸钠14.0，膨润土2.5，椰油酸单乙醇酰胺5.0，乙醇9.5，单乙醇胺3.0，焦磷酸钾1.0，亚硫酸钠12.5，碳酸钾0.1，氮川三乙酸
钠5.0，水余量。 说明：亚硫酸钠还原剂和单乙醇胺蛋白变性剂在手洗餐具洗涤剂中，在浸泡餐具时能迅速除去蛋白质和糖类污垢。 配方4 组分w/%组分w/% C12烷基(EO)3醚硫酸钠，15.0二辛基氧化胺(EO)2，化合物10.0，乙醇5.0，水余量说明本品渗透性好，去污力强。 配方5 组分w/%组分w/% 碳酸钠10.0，三聚磷酸钠40.0，淀粉酶1.0，焦硅酸钠12.0，蛋白酶1.0，硫酸钠10.0，DTA2.0，烷基聚氧乙烯醚1.5，过硼酸钠四水合物15.0，氯化钠0.1，稳定剂0.4，水余量配方6 组分w/%组分w/% 椰油脂肪酸单乙醇酰胺(EO)108.0，椰油脂肪酸二乙醇酰胺8.0，月桂基二甲基氧化胺3.0，水余量说明本品对皮肤无刺激性，去污力强，泡沫多。 手洗餐具洗涤粉 配方 组分w/%组分w/%
多种绝密实用洗洁精配方35
多种绝密实用洗洁精配方 上海某厂的洗洁精的基本配方 配方1 配方2 烷基苯磺酸钠24.0 20.0 脂肪醇聚氧乙烯醚16.0 11.0 脂肪醇醚硫酸钠10.0 8.0 二甲苯磺酸钠 6.0 4.0 脂肪酸二乙醇胺 4.0 6.0 乙醇 3.6 2.4 乙二胺四乙酸四钠1.0 1.0 甲醛(28% ) 0.2 0.2 香料适量适量 色料适量适量 蒸馏水133.0 146.0 制法 将蒸馏水投入配料罐内,加入表面活性剂.加热至60度,搅拌至溶液至透明均匀,再加其它原料,然后用80%浓磷酸调PH至7.0~7.5,最后加入甲醛,香料,色料,拌匀即可. 质量要求 1%溶液PH值为7.0~7.5,泡沫大于13mm,去污力大于粉状指标洗衣粉. 烷基苯磺酸钠24.0 20.0 脂肪醇聚氧乙烯醚16.0 11.0 脂肪醇醚硫酸钠10.0 8.0
二甲苯磺酸钠 6.0 4.0 脂肪酸二乙醇胺 4.0 6.0 乙醇 3.6 2.4 乙二胺四乙酸四钠 1.0 1.0 甲醛(28% ) 0.2 0.2 香料适量适量 色料适量适量 蒸馏水133.0 146.0 制法 将蒸馏水投入配料罐内,加入表面活性剂.加热至60度,搅拌至溶液至透明均匀,再加其它原料,然后用80%浓磷酸调PH至7.0~7.5,最后加入甲醛,香料,色料,拌匀即可. 质量要求 1%溶液PH值为7.0~7.5,泡沫大于13mm,去污力大于粉状指标洗衣粉. 洗碟剂配方 组分含量 三聚磷酸钠 24 碳酸钠 20 水合硅石 15 油状物A 2.0 Tergitol15S9(非离子表面活性剂) 1.0
丙烯酸类聚合物 4.0 4%活性蛋白酶 0.83 0.8%活性淀粉酶 0.5 15.5%活性水合过硼酸盐 14.5 钴催化剂 0.008 水余量 注：A的制备方法如下 将16.6克neodol91-8和0.25ml四氯化锡在60度下加热，然后在75-80度下，在15分钟内滴加10.00克C12-14烷基甘油基醚至此反应混合物中。接着在60度下搅拌8小时，在75度下搅拌1小时，冷却处理即可。 机洗洗碟剂 组分含量(%) 三聚磷酸钠 50 多孔硅酸钠 7 碳酸钠 10 水合过碳酸钠 10 四乙酰基乙二胺 2 非离 0.75 聚乙烯亚胺 2.5
无磷洗衣粉中磷含量的测定
第24卷2002年3月 湖州师范学院学报 Journal of H uzhou Teachers C ollege V ol.24 Mar.2002无磷洗衣粉中磷含量的测定Ξ 金文静 (浙江海洋学院杭州职业技术学校浙江萧山311258) 摘 要:通过具体实验数据,证明无磷洗衣粉中还有磷存在,提出了切实可行的降低水中磷含量的方法. 关键词:无磷洗衣粉,磷含量,测定 1 问题的提出 湖泊、水库、海湾及某些河流水体中,水面藻类繁茂(主要是蓝藻、绿藻),成片成团地覆盖在水体表面,使水质恶化.这种现象若发生在淡水中,称为水华;若发生在海湾或河口区,则称为赤潮或红潮. 赤潮是一种自然灾害.当赤潮发生时,可引起水体缺氧,造成水中生物大量死亡,而且,赤潮生物体内含有毒素,可毒死鱼、虾、贝类,使受污染的养殖生物经济价值显著下降,并能富集于鱼、贝类的卵巢中,人若食用后,还可以造成中毒.同时,赤潮可破坏渔场结构,形不成渔讯,给渔业生产带来巨大的经济损失.近年来,我国沿海地区频繁遭受赤潮的袭击.据报道,1989年就有六个沿海地区遭受赤潮袭击,直接经济损失2亿元以上;1998年香港近海和广东珠江口一带海域也发生赤潮,珍贵养殖鱼类死亡,损失达4000万元,香港渔民损失1亿港币; 1999年长江口、渤海湾西部、珠江口等地也发生赤潮;去年五月份,舟山群岛附近也发生赤潮.纵观这些易发生赤潮(水华)的水域,发现有一个共同点,即这些水域都是水流不畅,污染严重的水域. 赤潮(水华)现象是水体富营养化的必然结果.富营养化是水体衰老的一种现象.水体天然富营养化是一个十分缓慢的自然过程,但随着水体中有机物和营养盐类的大量进入,极大地加快了水体富营养化的进程.水体富营养化主要是指水中氮、磷含量过高,特别是磷元素含量过高,使藻类异常增殖,最终使水质恶化的现象.水体中的磷元素除了可由水生生物的残骸和代谢废物、沉积物产生之外,还有一个很重要的来源———通过人类的活动,把磷元素带入水体中.随着合成洗涤剂的广泛使用,生活污水中含有的磷大量增加,这些富含磷的生活污水在排入天然水体后,极易造成水体的富营养化.现在全社会都在提倡“绿色消费”,为了保护环境,保护地球资源,要求市民使用绿色环保产品,使无磷洗衣粉、环保洗洁精的消费量大增.但无磷洗衣粉真的无磷吗?带着这一疑问,笔者测定了某一品牌上注明“绿色环保洗衣粉”中的磷含量,并同时测定了不同水体中的磷含量,作一比较. 2 材料与方法 2.1 试剂与仪器 钼酸铵—硫酸混合溶液,氯化亚锡甘油溶液,磷标准溶液(C=0.004m g/m LP O3-4-P),50m L具塞纳氏比色管,移液管,72型分光光度计. 2.2 实验步骤 (1)吸取50m L澄清水样于50m L比色管中.(测无磷洗衣粉中磷含量时,先称取1.0克洗衣粉溶于水,转入比色管中,加蒸馏水至标线.) (2)另取5支比色管,分别加入磷标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0m L,加蒸馏水至标线. (3)向以上6支比色管中各加入2m L钼酸铵—硫酸混合溶液,4滴氯化亚锡甘油溶液,混匀后显色10～15m in. (4)用分光光度计在690nm波长处测定其吸光度. (5)每种样品溶液平行测三次,取其平均值. 2.3 实验结果 对不同水体中磷含量的测定结果见表1. Ξ收稿日期3 :2002-0-10
洗衣粉知识问答
洗衣粉知识问答 1、同样重量的洗衣粉，为什么有的洗衣粉看上去很满，有的浅？ 答：同样重量的洗衣粉由于视比重（视密度）不同，体积也不相同，看上去有浅有满。视比重可以由生产厂家在一定范围内进行控制、调整。普通洗衣粉视比重一般在0.28-0.45g/cm3，视比重主要与以下因素有关： 1、产品配方原因，配方中各添加原料的视比重及加入量； 2、工艺原因，主要与洗衣粉料浆浓度、料浆压力、喷枪直径、进塔风量、气提风量、后配混合情况等因素有关。 视比重不影响洗衣粉的洗涤效果。 2、洗衣粉颜色是不是越白越好？ 答：洗衣粉的白度与使用原料有关，原料对白度会有所影响（如：原料本身颜色、增白剂使用的种类及加入量等）；加工过程影响也较大（如生产设备、燃料等）；也有些厂家利用双氧水等漂白以达到较好的外观。一般情况下，洗衣粉越白越好。 3、洗衣粉会不会伤手？为什么洗衣粉洗后有点痒？ 答：洗衣粉具有去污能力，也就具有一定的脱皮脂能力，高浓度时，会感到伤手。正常使用情况下，对手的损伤是很小的，即使出现一些损伤现象，也会很快恢复。 洗衣粉加入量过多，或直接与手接触也可能使敏感体质的人手发痒。 4、色粒子会不会染在衣服上？
答：一般情况下，若采用将洗衣粉放在水中预先溶解的方法洗涤，是不会发生染色现象的，因为色粒子是可溶于水的。若因使用不当而造成染色现象，经多次洗涤后也会逐渐消失。 5、洗衣粉结块是不是质量问题？什么原因引起的？ 答：洗衣粉若由于受压结块，但手碰后易碎的是正常的。洗衣粉是一种空心颗粒，在挤压情况下易破碎而结块。 洗衣粉若由于受潮或其它原因导致结块，需用手掰才能散开，是属于质量问题。主要是水份含量过高引起。 6、洗衣粉包装上说用温水洗涤，是不是冷水没有效果了？一般以多少温度为宜？先用洗衣粉浸泡一段时间后洗比没有浸泡洗容易些，为什么？衣服浸泡的时间越长越好，对吗？ 答：洗衣粉在温水中洗涤效果要比冷水中的效果要好，温水中的溶解度较大，溶解均匀，表面活性剂可发挥更大的功效。在冷水中仍然有较好的效果，只是相对而言差一些。 一般水温在30~60℃为宜，不可超过60℃。 用洗衣粉浸泡过后，表面活性剂可渗透入污垢内部，洗涤效果好。 衣服浸泡时间不是越长越好，浸泡一段时间（一般10-20分钟就可），吸附已达到平衡后即可。若浸泡时间过长，对织物会有所损伤，另外，由于污垢的变质会有异味产生。
洗衣粉配方
本发明属于洗涤剂领域，特别涉及无磷环保洗衣粉。所述的洗衣粉组成及含量为：碳酸钠20-30wt％，硅酸钠5-19wt％，无水硫酸钠14-30wt％，脂肪醇聚氧乙烯醚2-5wt％，椰油粉5-35wt％，羧甲基纤维素钠0.5-2wt％。在无磷环保洗衣粉中进一步加入有碳酸氢钠，其加入量是无磷环保洗衣粉总量的4-6wt％。本发明的洗衣粉洗涤能力强，其生物降解度为99％，无任何污染，原料来源广泛 。本发明涉及一种节水型洗衣粉，主要由表面活性剂、助剂、消泡剂组成，各成分组成及重量份数分别为：(1)表面活性剂：十二烷基苯磺酸钠：5～15份；脂肪醇聚氧乙烯醚：1～5份；脂肪酸皂：1～5份；(2)助剂：三聚磷酸钠：10～25份；碳酸钠：3～12份；羧甲基纤维素0.1～0.8份；偏硅酸钠：1～5份；荧光增白剂：0.05～0.2份；碱性蛋白酶：0.1～0.4份；硫酸钠：50～55份；(3)消泡剂：二甲基聚硅氧烷：1～3份；该节水型洗衣粉低泡、去污力好、节水性能佳。 本发明涉及一种能除去浅色衣物上的人体排出的黄汗斑迹的洗衣粉，其有效成分为：十二烷基硫酸钠10-20％，脂肪醇聚氧乙烯醚(n＝9)10-15％，4A沸石10-20％，NaHSO4 10-30％，NaNO2 10-20％，以上均为质量百分比。该洗衣粉既具有普通洗衣粉的去污能力，又能将浅色衣物上的黄汗斑迹清除，效果明显，反应温和，对皮肤无刺激，同时不损坏衣物，由于不含影响生态环境的三聚磷酸钠盐，对环境无污染。 一种含氧洗涤剂及其制备方法，属无磷洗涤剂技术领域，主要由漂白剂和助洗涤剂组成，其特征在于漂白剂为过硼酸钠，过碳酸钠，涂覆过碳酸钠中的任一种或一种以上的混和物；助洗剂为纯碱，硫酸钠，硅酸钠中的任一种或一种以上的混和物；本发明还可在含氧洗涤剂中加入碱性蛋白酶，抗污垢再沉积剂，漂白活化剂。其制备方法为：将漂白剂，助洗剂，碱性蛋白酶，抗污垢再沉积剂，漂白活化剂放入混合机内，启动机器，混合5～25分钟后放料，即得到合氧洗涤剂。按照本发明所制备的含氧洗涤剂，不仅具有极好的洗涤效果，洗涤能力高于普通洗衣粉，还具有杀菌、消毒、漂白增艳等功能 本发明涉及一种用以洗涤衣物的新型解垢洗衣粉，主要有基础粉、碳酸钠、十二烷基苯磺酸、十二烷基苯磺酸钠、6501、元明粉、双氧水、OP乳化剂配制而成，由于含有OP乳化剂增强了去污除垢的能力，洗涤效果更佳。 本发明是涉及洗涤衣物的一种制品。洗衣粉，按百分比重量，是以40～65的海泡石或凹凸棒石为主要原料，与其他助剂混合而成的制品。0.4～1.5NM筛孔的海泡石或凹凸棒石替代磷酸盐助剂的洗衣粉，无磷、无污染，对环境水域有二次洗涤作用，杀菌、消毒；对洗涤织物无沾沫；洗涤率比“黄金搭档”的磷盐作助剂的洗衣粉还高，纳米强力洗衣粉洗涤率
磷的测定方法
全磷的测定 仪器：分光光度计，2KVA 方电炉；3KVA 调压变压器。 试剂： （1）浓H 2SO 4（二级） （2）HClO 4（二级，70-72%）。 （3）钼锑贮存液 浓H 2SO 4（二级）153ml 缓慢地倒入约400ml 水中，搅拌，冷却。10g 钼酸铵（二级）溶解于约60℃的300ml 水中，冷却。然后将H 2SO 4溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，再加入100ml0.5%酒石酸锑钾（KSbOC 4H 4O 6?2 1H 2O ，二级）溶液，最后用水稀释至1升，避光贮存。此贮存液含1%钼酸铵，5.5N H 2SO 4。 （4）钼锑抗显色剂 1.50g 抗坏血酸（C 6H 8O 6，左旋，旋光度+21～+22°，二级）溶于100ml 钼锑贮存液中。此液随配随用，有效期一天。 （5）二硝基酚指示剂 0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚[C 6H 3OH(NO 2)2]溶于100ml 水中。 （6）5ppmP 标准溶液 0.4390gKH 2PO 4（二级，105℃烘过2小时）溶于200ml 水中，加入5ml 浓H 2SO 4，转入1升容量瓶中，用水定容。此为100ppmP 标准溶液，可以长期保存。取此溶液准确稀释20倍，即为5ppmP 标准溶液，此溶液不宜保存。 实验步骤： （1）待测液的准备 称取通过100目的烘干土壤样品1.0xxxg 置于50ml 三角瓶中，以少量水湿润，加入浓H 2SO 4 8ml ，摇动后（最好放置过夜）再加入70-72%的HClO 4 10滴，摇匀，瓶口上放一小漏斗，至于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间为45-60分钟。将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml 容量瓶中，冲洗时用水应少量多次。轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml 三角瓶中。同时做试剂空白实验。 （2）测定 吸取上述待测液2-10ml （含5-25P g μ）于50ml 容量瓶中，用水稀释至约30ml ，加二硝基酚指示剂2滴，用稀NaOH 溶液和稀H 2SO 4溶液调节pH 至溶液刚呈微黄色。然后加入钼锑抗显色剂5ml ，摇匀，用水定容。在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液P ppm 数。颜色在8小时内可保持稳定。 （3）工作曲线的绘制 分别吸取5ppmP 标准溶液0,1,2,3,4,5,6ml 于50ml 容量瓶中，加水稀释至约30ml ，加入钼锑抗显色剂5ml ，摇匀，定容。即得0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6ppm P 标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。在各放个坐标纸上以吸收值为纵坐标，P ppm 数为横坐标，绘制成工作曲线。 结果计算： 全P ，%=10010 ppm 6????W P 分取倍数显色液体积显色液 式中 显色液Pppm ——从工作曲线上查得的Pppm 数； 显色液体积——50ml ； 分取倍数——消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积； 6 10——将g μ换算成g ； W ——烘干土样重（g ）。
洗洁精技术配方
洗洁精最新技术配方 谈到洗洁精，作为生活必不可少的日用品，大家再熟悉不过了。熟悉的是它能迅速分解油腻、快速去污;陌生的是洗洁精的技术配方、产品特性以及具体制作和使用方法。随着洗洁精生暗配方技术的不断发展，洗洁精产品性能得到显著提升，产品体系越来越完善，可以满足人们厨具的除污除油的需求。 市场行情 洗洁精是一个，日常厨具的清洗，衣物的油渍清洗必不可少的日用品，据调察普通一瓶洗洁精的市场价格在3.5元，而一瓶洗洁精的成本加上包装瓶的话也最多在1元，其他的是利润。散装的洗洁精也就是大桶的洗洁精，主要销往饭店，这样的洗洁精的价格在10公斤20元价格也就是1斤1元的价格，洗洁精是一种消耗量极大的快速消费品，家家必用，而且其属于集团消费的主要产品：宾馆、饭店、酒楼、桑拿、浴城、发廊、洗车场、洗衣店、小卖部、大排档、旅馆、招待所、娱乐场所、村镇、机关厂矿食堂、学校等等日常洗涤都需要用洗洁精，并且市场需求量非常大。据09年度洗洁精市场调查，一般洗洁精占有市场55%份额，由此可见市场极为广阔。 下面分别介绍洗洁精及生产它们要用的设备，具体如下： 洗洁精简介
洗洁精，日常清洁用品。洁净温和、泡沫柔细、迅速分解油腻、快速去污、除菌，有效彻底清洁、不残留，散发淡雅果香味，洗后洁白光亮如新。时常使用以确保居家卫生，避免病菌传染。 一、使用方法 洗洁精洗涤餐具时可使用以下两种方法： 1.将洗洁精用水稀释成200～500倍，浸泡时间2分钟~5分钟，用海绵或抹布擦洗后，用流动清水冲洗干净。 2.洗洁精直接倒在海绵或抹布上，蘸取少量水后擦洗餐具(注意戴上橡胶手套)，再用流动清水冲洗干净。 建议采用第2种洗涤方式，该方法洗涤浓度高，洗涤效果较好，即使较重的油垢也能较好地洗净。 二、生产技术配方 1、洗涤剂概述 洗涤剂的主要成分是表面活性剂。组成洗涤剂的物质：表面活性剂及可提高表面活性剂作用效果的各种辅助成分。表面活性剂分子是具有亲水和亲油基团的两亲分子。表面活性剂分子在溶液表面时，由于极性的差别，其亲水基团进入水中，亲油基团朝向空气。表面活性剂在清除固体（包括织物）表面黏附污物的洗涤过程中，可通过一个物理、化学过程，明显降低体系的表面张力，并产生润湿、泡沫、分散、乳化和增溶等一系列作用，最终在其他组分和外界机械搅拌因素的协同作用下，是污垢得以清除。 常用的表面活性剂主要有如下几种： （1）阴离子表面活性剂：如烷基苯磺酸钠（LAS）、烷基磺酸钠、脂肪醇硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）、烷基磺酸钠（AOS）等。 （2）非离子表面活性剂：如烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO）、烷醇酰胺等。 （3）聚醚：是近年来生产低泡洗涤剂的常用活性物，一般常用环氧乙烷和环氧丙烷共聚的产物，常与阴离子表面活性剂复配，主要用作消泡剂。 （4）两性表面活性剂：如甜菜碱等，一般用于低刺激的洗涤剂中。以前多以配方中含表面活性剂的多少来衡量洗涤剂的优劣。 现在，生产洗涤剂的企业一般都采用两种以上的表面活性剂进行复配，有时在较低的表
植物全磷的测定方法
二、植物全磷的测定（一）钒钼黄吸光光度法1、适用范围。适合于含磷量较高的植物样品的测定(如籽粒样品)。2、方法原理植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400～490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。此法的优点是操作简便,可在室温下显色,黄色稳定,在HNO3、HClO4和H2SO4等介质中都适用,对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格,干扰物少,在可见光范围内灵敏度较低,适测范围广(约为1～20mg/L P),故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。3、试剂（1）钒钼酸铵溶液:25.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O2·4H2O,分析纯]溶于400mL水中,必要时可适当加热,但温度不得超过60℃。另将1.25g 偏钒酸铵(NH4VO3,分析纯)溶于300mL沸水中,冷却后加入250mL浓HNO3(分析纯)。将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵(溶液中,不断搅匀,最后加水稀释至1L,贮于棕色瓶中。（2）NaOH溶液(c=6mol/L):24gNaOH溶于水, 稀释至100ml。（3）二硝基酚指示剂(ρ=2g/L):0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。（4）磷标准溶液ρ[(P)=50mg/L]:0.2195g(干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水,加入5ml浓HNO3,于1L容器瓶中定容。4、主要仪器设备。分光光度计。5、分析步骤准确吸取定容,过滤或澄清后的消煮液5～20ml(V2,含P0.05～0.75mg)放入50ml容量瓶中,加2滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/LNaOH中和至刚呈黄色,加入10.00ml钒钼酸铵试剂,用水定容(V3)。15min后,用1cm光径的比色槽在波长440nm处进行测定,以空白溶液(空白溶液消煮液按上述步骤显色),调节仪器零点。校准曲线或直线回归方程:准确吸取50mg/L P标准液0, 1, 2.5, 7.5, 10, 15ml分别放入50mL 容量瓶中,按上述步骤显色,即得0, 1.0, 2.5 , 5.0, 7.5, 10, 15 ml P的标准系列溶液,与待测液一起进行测定,读取吸光度,然后绘制校准曲线或求直线回归方程。6、结果计算ρ(P)×V3×(V1/V2)×10-4ω(P)=m式中: ω(P) ——植物磷的质量分数,%; ρ(P) ——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度, mg/L;V1——消煮液定容体积, ml;V2——吸取测定的消煮液体积, ml;V3——显色液体积, ml;m——称样量,g;10-4——将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。7、注释（1）显色液中ρ(P)=1~5 mg/L时,测定波长420nm;5～20mg/L用490nm。待测液中Fe3+浓度高应选用450nm,以清除Fe3+干扰。校准曲线也应用