4_苯氧基吡啶的合成

吡啶

吡啶汉语拼音：bǐdìng 英文名称：pyridine 中文名称2：氮(杂)苯 CAS No.：110-86-1 分子式：C5H5N 分子量：79.10 吡啶是含有一个氮杂原子的六元杂环化合物。可以看做苯分子中的一个（CH）被N取代的化合物，故又称氮苯。吡啶及其同系物存在于骨焦油、煤焦油、煤气、页岩油、石油中。 [编辑本段]物理性质外观与性状：无色或微黄色液体，有恶臭。熔点(℃)：-41.6 沸点(℃)：115.3 相对密度(水=1)：0.9827 折射率：1.5067（25℃）相对蒸气密度(空气=1)：2.73 饱和蒸气压(kPa)： 1.33/13.2℃ 闪点(℃)：17 引燃温度(℃)：482 爆炸上限%(V/V)：12.4 爆炸下限%(V/V)： 1.7 溶解性：溶于水、醇、醚等多数有机溶剂。与水形成共沸混合物，沸点92～93℃。（工业上利用这个性质来纯化吡啶。） [编辑本段]化学性质吡啶及其衍生物比苯稳定，其反应性与硝基苯类似。典型的芳香族亲电取代反应发生在3、5位上，但反应性比苯低，一般不易发生硝化、卤化、磺化等反应。吡啶是一个弱的三级胺，在乙醇溶液内能与多种酸(如苦味酸或高氯酸等)形成不溶于水的盐。工业上使用的吡啶，约含1%的2-甲基吡啶，因此可以利用成盐性质的差别，把它和它的同系物分离。吡啶还能与多种金属离子形成结晶形的络合物。吡啶比苯容易还原，如在金属钠和乙醇的作用下还原成六氢吡啶(或称哌啶)。吡啶与过氧化氢反应，易被氧化成N-氧化吡啶。 [编辑本段]用途除作溶剂外，吡啶在工业上还可用作变性剂、助染剂，以及合成一系列产品（包括药品、消毒剂、染料、食品调味料、粘合剂、炸药等）的起始物。吡啶还可以用做催化剂，但用量不可过多，否则影响产品质量。 [编辑本段]来源（合成方法）吡啶可从天然煤焦油中获得，也可由乙醛和氨制得。吡啶及其衍生物也可通过多种方法合成，其中应用最广的是汉奇吡啶合成法，这是用两分子的β-羰基化合物，如乙酰乙酸乙酯与一分子乙醛缩合，产物再与一分子的乙酰乙酸乙酯和氨缩合形成二氢吡啶化合物，然后用氧化剂(如亚硝酸)脱氢，再水解失羧即得吡啶衍生物。也可用乙炔、氨和甲醇在500℃通过催化剂制备。 [编辑本段]衍生物吡啶的许多衍生物是重要的药物，有些是维生素或酶的重要组成部分。吡啶的衍生物异烟肼是一种抗结核病药，2-甲基-5-乙烯基吡啶是合成橡胶的原料。中文名称：吡啶 [编辑本段]危险信息及使用注意事项(MSDS) 燃爆危险：本品易燃，具强刺激性。危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂接触猛烈反应。高温时分解，释出剧毒的氮氧化物气体。与硫酸、硝酸、铬酸、发烟硫酸、氯磺酸、顺丁烯二酸酐、高氯酸银等剧烈反应，有爆炸危险。流速过快，容易产生和积聚静电。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。吡啶的危害:

3溴4甲基吡啶

3-溴4-甲基吡啶的合成探究实验目的：初步合成3-溴4-甲基吡啶，验证工艺路线。实验方案：10℃-25℃，在发烟硫酸中滴加4-甲基吡啶，然后保温24h，120℃缓慢滴加溴素，滴加结束后，170℃-175℃保温15h。降温,40℃以下调节PH为7-8，用甲基叔丁基醚萃取，蒸馏除去溶剂。实验情况: 2实验过程 a磺化过程滴加过程放热明显，保温21h后取样，加水稀释后直接点板，反应液无原料，磺化结束。反应液位黄色澄清液体。 b溴化过程溴素滴加过程要求48h滴加，很难控制。滴加过程中，滴加的溴素迅速气化，在系统中经尾气冷凝管冷凝，使体系温度下降明显，温度上升困难，难以滴加。滴加过快，溴素从尾气冷凝管跑出严重。滴加结束后反应液呈深棕色 c后处理用32%的NaOH溶液调节PH为7-8，所用液碱1751g，调碱过程中有4-甲基吡啶的味道，料液呈紫红色，下层有大量盐析出。加MTBE 萃取后，水相仍呈深红棕色，抽滤过程中盐中明显有有机残留，难以抽滤，盐呈棕红色。 3产品分析负压蒸馏得到产品（酒红色液体）77.19g后续分析产品含量极低，大部分为反应原料4-甲基吡啶。实验存在的问题与分析 1操作过程中溴素滴加这步难以操作，跑溴严重，体系温度难以升高。

溴素沸点58.8℃，120℃下滴加，滴加过程中溴素都汽化在反应液上面，难以参与反应。为防止溴素挥发增加了尾气冷凝管，滴加过程中溴素汽化带走热量，气态溴又遇冷凝管冷凝，一直汽化冷凝使温度持续降低。 2第二步溴化反应较慢或者难以反应。磺化后取样分析无反应原料4-甲基吡啶而最后产品检测有大量4-甲基吡啶，溴化后调节PH为碱性过程中有4-甲基吡啶气味均说明第二步溴化反应基本没有反应，磺酸碱性条件下水解，又生成4-甲基吡啶。3

阿司匹林合成路线

阿司匹林的合成路线介绍阿司匹林是世界最重要的解热镇痛药之一。目前全世界阿司匹林原料药产量已达５万吨左右，年产片剂１千多亿片。多年来，阿司匹林一直是我国解热镇痛药的支柱产品之一，年产量达１万多吨，也是我国医药原料药出口的大宗产品，２００５年的出口量为７５２２吨，出口金额达到２０５５万美元。 1 . 采用乙酸酐为酰化剂的工艺路线催化剂类别需用原料及配方实例原料名称规格组分比(份) 酚甲酸98.5% 25 乙酸酐98.5% 27 制备工艺: 混料投入带配有冷凝器的烧瓶中，在油浴上控温于150～160℃，反应约3小时，于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生成的乙酸，其蒸出物重约16份，余品重为31份。再用2倍重量的苯重结晶，可得18份纯品。若将余液浓度增高，还可收得10份纯品。经过几十年的生产实践，阿司匹林的生产形成了一套十分成熟的工艺：以苯酚为原料，经过和二氧化碳的羧化反应，生成水杨酸，经升华后得到升华水杨酸，再采用醋酐－醋酸法。由于此生产工艺不复杂，收率、成本等也较为理想，几十年来，国内外生产企业基本按照这条工艺路线进行生产。故该工艺较为成熟。由于长期以来，国内外科研机构、生产厂商对其生产工艺进一步深入研究的工作做得不多，所以这方面的专利以及研究论文也较为少见。工艺探索不断在传统的阿司匹林生产中，由水杨酸和醋酐反应生成阿司匹林的过程需要加温，使反应在８０℃～９０℃温度下进行，反应时间２小时左右，耗能量较大。近年来，由于基本能源价格不断上涨，反应时间越长则能耗越大，成本越高。从近几年的研究趋势看，研究的重点主要集中在水杨酸和醋酐反应过程中，通过添加不同的催化剂，使得反应更易进行，时间更短，耗能更少，产品质量更好。 1.1 水杨酸与醋酸酐法加入氧化钙或氧化锌美国专利局２００１年８月公开了Ｈａｎｄａｌ－Ｖｅｇａ等人的“阿司匹林工业生产合成方法”的发明专利，该专利提出了一个水杨酸和醋酐合成阿司匹林的新方法：在水杨酸和醋酐反应中按一定比例加入氧化钙或氧化锌，得到一种乙酰水杨酸和醋酸钙或醋酸锌以及最大为２％游离水杨酸的混合物。此反应十分快速，属于放热反应，也是一锅反应，且无污染物，不需要排放残渣酸，也不需要任何有机溶剂，产物不需要再结晶。因产物是固体，合成完成后可以马上和普通药物制剂辅料混合压片，成阿司匹林片。 1.2 用一水硫酸氢钠作催化剂肖新荣等人在《精细化工中间体》杂志上发表文章认为，水杨酸乙酸酐反应合成阿司匹林中，用一水硫酸氢钠为催化剂，反应时间约４０分钟，反应温度８０～９０Ｃ，收率约为８６．７％。硫酸氢钠为一价廉易得，使用安全的物质，其催化合成阿司匹林效果较好，因其难溶于有机溶剂，易于分离回收重用。

吡啶的合成方法

吡啶的合成方法 1.hantzsch合成用两分子β-酮酸酯，一分子醛基及氨作原料经多分子环化成吡啶例如 One-Pot Synthesis of 1,4-Dihydropyridines via a Phenylboronic Acid Catalyzed Hantzsch Three-Component Reaction Efficient Synthesis of Hantzsch Esters and Polyhydroquinoline Derivatives in Aqueous Micelles A. Kumar, R. A. Maurya, Synlett, 2008, 883-885. A. Debache, R. Boulcina, A. Belfaitah, S. Rhouati, B. Carboni, Synlett, 2008, 509-512. Yb(OTf)3 catalyzed an efficient, operationally simple and environmentally benign Hantzsch reaction via a four-component coupling reaction of aldehydes, dimedone, ethyl acetoacetate and ammonium acetate at ambient temperature to yield polyhydroquinoline derivatives in excellent yield. L.-M. Wang, J. Sheng, L. Zhang, J.-W. Han, Z.-Y. Fan, H. Tian, C.-T. Qian, Tetrahedron, 2005, 61, 1539-1543.

2_巯基吡啶_N_氧化物的合成方法及其用途

第30卷　增刊西北农林科技大学学报(自然科学版)V o l.30Supp l. 2002年9月Jou r.of N o rthw est Sci2T ech U n iv.of A gri.and Fo r.(N at.Sci.Ed.)Sep.2002 2-巯基吡啶-N-氧化物的合成方法及其用途Ξ 杨征敏,吴文君 (西北农林科技大学农药研究所,陕西杨陵712100) [摘　要]　对22巯基吡啶2N2氧化物(PTO)的4类合成方法(22卤吡啶氧化法、氢氧化钠催化吡啶氧化法、22羧酸吡啶212氧化物金属盐脱羧法、12氧化吡啶同N aH和L i H等强碱作用的方法)进行了综述;并总结了PTO及其金属盐的广谱杀菌防霉活性及其在农业、医学、化学化工等领域的应用。 [关键词]　22巯基吡啶2N2氧化物;合成方法;杀菌活性 [中图分类号]　O621.2 [文献标识码]　A[文章编号]100022782(2002)S020142203 1943年Shaw发现黄曲霉(A sp erg illus f lavus)代谢产生的曲霉酸(asp ergillic acid)有抗菌作用[1],此后,国内外学者研究了其化学结构与杀菌活性的关系,发现了高效、安全、具有广谱杀菌活性的22巯基吡啶2N2氧化物(22p yridineth i o l212ox ide, PTO)[2～4]。在农业上,PTO被称为“万亩定”,可作为杀菌剂和杀细菌剂,对多种果树、棉花、麦类、蔬菜叶面病害有效,已用于防治苹果疮痂病和卷叶病。PTO可与铁、锰、锌等螯合,生成的万亩定铁盐、万亩定锰盐、万亩定锌盐可作为低毒高效杀菌剂[5]。此外, PTO也用作植物生长调节剂。PTO钠盐是一种公认的安全、高效、速效、广谱的水溶性杀菌防霉剂[6]。它可作为罐装食品的防霉剂,对酵母菌和霉菌作用迅速、抑制作用强[7];也可作为蚕座消毒及家蚕人工饲料的防腐添加剂。在医学上,PTO钠盐称为吡硫霉净,作为抗菌和抗真菌药用于治疗脂溢性皮炎、花斑癣等体表性疾病,也可作为外用药和化妆品的防腐剂[2,8～10]。近年研究表明[11,12],PTO钠盐及其衍生物钠盐在低浓度下对人体多种恶性肿瘤细胞有抑制作用。PTO锌盐(商品名C leanB i o2ZP)也是一种安全、高效、广谱的杀菌剂,美国环保局和食品医药管理局批准将其用于医学上。PTO锌盐常作为多数去头皮屑止痒洗发香波的主要活性成分;其安全和高效的特点使其在至今的30多年里一直作为主流的去头皮屑的活性物质。例如,P&G公司的飘柔二合一海飞丝中加入1%的PTO锌盐,去屑止痒效果明显。在美国食品医药管理局的专著中,PTO锌盐被认为是治疗头皮屑、脂溢性皮炎、湿疹、牛皮癣、外生殖器毒物性皮炎、皮肤伤口的一类安全有效的药物。在化学工业中,PTO常作为合成多种医药、杀菌剂、植物生长调节剂、防霉防腐剂和高级洗发香波添加剂等精细化学品的一类重要的化学中间体。此外,PTO钠盐10%和40%的水溶液在美国作为杀菌剂出售,可用于金属加工业的添加剂和乳胶防腐膜的制备。PTO锌盐还可作为化妆品、涂料、乳胶、灰泥等的添加剂。PTO铜盐(商品名C leanB i o2CP)是一种广谱杀菌杀藻剂,因含PTO铜盐的船舶涂料易制备,水溶性极低,抗污性能极好,在相当高的温度下很稳定,主要作为船舶防塞剂和杀藻剂。鉴于PTO及其金属盐广谱的抗菌防霉活性和广泛的用途,国内外学者对PTO合成方法进行了深入的研究。文献报道,22巯基吡啶2N2氧化物的合成方法有22卤吡啶氧化法、氢氧化钠催化吡啶氧化法、22羧酸吡啶212氧化物金属盐脱羧法、12氧化吡啶同N aH和L i H等强碱作用的方法。 (1)22卤吡啶氧化法。该法通常以22氨基吡啶为原料,合成步骤分为3步:吡啶的卤化、卤化吡啶的氧化、卤氧化吡啶的巯基化[13,14]。在吡啶卤化过程中,通常以22氨基吡啶为原料,通过C raig反应在低温下将其转化成22溴吡啶,产率为87%～90%;也可通过吡啶光氯化反应制得22氯吡啶作为先一步合成的原料,选择适当的光源、稀释剂、反应时间、投料比例,可使反应定向进行,原料的转化率达95%以上[15]。 Ξ[收稿日期]　2002203222 [作者简介]　杨征敏(1974-),男,陕西周至人,助教,在读博士,主要从事天然活性物质的修饰及半合成研究。

吡啶的生产工艺与技术路线的选择

吡啶的生产工艺与技术路线的选择在吡啶类化合物中，最早被发现的是2-甲基吡啶。1946年，英国Anderson 自煤焦油中分离得到；1951年Anderson从骨油中分离得到吡啶并做了鉴定。但煤焦油中分离吡啶量有限，产量少，组分复杂，随着世界能源结构发展，以油代煤的变化，从煤焦油中分离提取吡啶的方法已不适应大批量工业化生产，逐步被化学合成法淘汰。 2.1 焦油法生产粗轻吡啶吡啶以往主要从煤焦油中提取，我国部分焦化厂以氨气中和法从饱和器母液中生产粗轻吡啶，见下图：..…. 2.2 化学合成法生产吡啶吡啶以往主要从煤焦油中提取，现在主要由化学合成法获取。化学合成的生产工艺是一步合成，分步分离、精制。化学合成法生产吡啶，产品不仅仅是单一的吡啶，而是一个混合物，其组成依技术、反应条件及添加剂有所不同。..…. 2.2.1 醛(酮)-氨法合成烷基吡啶此法自20世纪50年代工业化以来，因原料价廉易得、可以根据市场需求调整合成路线、生产多种产品而一直是热门的研究课题。..…. 我国红太阳集团有限公司吡啶合成工艺技术考虑下游产品发展及吡啶衍生物在国内市场的需求情况，工艺采用乙醛+甲醛--氨合成工艺技术，以吡啶和3-甲基吡啶为主要产品。..….

2.2.2 醛(酮)-烯腈法合成烷基吡啶该法主要以不饱和烃为原料生产烷基吡啶，乙烯和乙腈在(Me4N2CoB10H12)2 催化剂作用下，可得2-甲基吡啶，产率18%。..…. 2.3 吡啶生产方法研究及相关专利我国在吡啶及下游产品开发方面也取得一些新的成果。东南大学从事吡啶的合成技术研究，1996年获得成功的一项新工艺投产后，为我国开发二类新药奥兰啦唑提供原料，..….2009年09月08日沙隆达集团公司申请了“一种合成吡啶与甲基吡啶的方法及装置”专利，见下表：表2.5 一种合成吡啶与甲基吡啶的方法及装置专利表申请专利号200910063901 专利申请日2009/09/08 名称一种合成吡啶与甲基吡啶的方法及装置申请（专利权）沙隆达集团公司地址湖北省荆州市北京东路93号发明（设计）人殷宏;王正国;薛光才;艾秋红;马安兵;向维德;李新年;杨浩斌;刘孝平;廖艳;张诗忠摘要本发明涉及一种中间体的制备方法，具体地说是一种合成吡啶与甲基吡啶的方法及装置。它是以氨、甲醛、乙醛为原料，在催化剂的作用下，原料气经气体分布板后，首先进入流化床反应器，从流化床反应器出来的气体，经扩大段后不经旋风分离器直接进入固定床反应器中反应得到吡啶。本发明具有催化剂可连续补充，反应周期长，吡啶收率高的优点。主权项一种合成吡啶与甲基吡啶的方法，它是以氨、甲醛、乙醛为原料，在催化剂的作用下，原料气经气体分布板后，首先进入流化床反应器，从流化床反应器出来的气体，经扩大段后不经旋风分离器直接进入固定床反应器中反应得到吡啶。详细内容参见六鉴网(https://www.360docs.net/doc/f52244044.html,)发布《吡啶技术与市场调研报告》。

2-氯-5-氯甲基吡啶

2-氯-5-氯甲基吡啶加成和环合工艺的改进李波2-氯-5-氯甲基吡啶是重要的农药和医药中间体,同时,还可衍生为2-氯-5-氨甲基吡啶,该化合物也是重要的农药和医药中间体。本文针对2-氯-5-氯甲基吡啶工业生产中存在的加成和环合反应收率低,污染大的问题,在预实验的基础上,优化加成反应和环合反应,改进精制工艺,使反应及分离过程中不用甲苯,采用结晶法提纯目的产物,从而简化了工艺过程,降低了生产成本，大大减少了三废的产生。同时,对2-氯-5-氯甲基吡啶工业品进行多次重结晶以获得标准品,并用差热扫描仪(DSC)测定2-氯-5-氯甲基吡啶的熔融焓为-15294.42J/mol。依据工厂生产实际的要求,对2-氯-5-氯甲基吡啶在水和有机溶剂中的溶解度进行了测定,并筛选出了合适的溶剂用于分离提纯2-氯-5-氯甲基吡啶。本文采用单因素实验法考察了影响2-氯-5-氯甲基吡啶加成反应和环合反应及其分离提纯的因素。加成反应直接将丙烯腈和5-降冰片烯按摩尔当量1.3:1混合，在催化剂的作用下加入到混合溶剂中反应生成2,2-环庚-2-醛-2β-丙腈-5-烯，该反应较之国内其他工厂的优势有反应时间短，反应温度控制范围广，收率高。国内其他工厂反应时间为4.5小时，反应温度控制为26℃～

28℃，收率为60%左右。我们工厂在此工艺条件下反应时间为0.5小时，反应温度控制范围为20℃～35℃，反应收率可以达到90%以上。环合反应直接采用2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛/N,N-二甲基甲酰胺溶液为原料,不再添加其他溶剂,优化出环合反应的较佳工艺条件：n(2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛)：n(三氯氧磷)=1：0.6,反应温度90℃,反应时间8h。在此工艺条件下,2-氯-5-氯甲基吡啶收率达77.91%。同时,开发出2-氯-5-氯甲基吡啶结晶提纯工艺：用所筛选的溶剂搅拌降温结晶,溶剂用量5 mL/(g反应液),结晶温度3～6℃,结晶时间4h。所得目的产物2-氯-5-氯甲基吡啶纯度>90%,提纯率>83%,可达到工业生产要求,避免了精馏工艺造成的2-氯-5-氯甲基吡啶分解。为了筛选结晶所用溶剂,本文用带激光监视系统可控升温速率的溶解度测定装置,测定2-氯-5-氯甲基吡啶在水以及甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿和甲苯等7个二元体系的固液相平衡数据。通过对标准物系苯甲酸-水体系的测定,对该装置的可靠性进行了验证,其测量值与文献值相比,相对误差小于2%。用变温溶解法测定了温度范围从275.85K到309.15K之间2-氯-5-氯甲基吡啶在水以及有机溶剂等7个二元体系共89组溶解度数据,所测体系的溶解度数据均未见文献报道,为化工数据库增添了新的内容。

3_甲基吡啶合成工艺路线进展.

论文综述 5Rev i e w s 6 do:i 10. 3969/j . issn . 1002-154X. 2009. 10. 015 3-甲基吡啶合成工艺路线进展姜枫肖国民吕建华 (东南大学化学化工学院 , 江苏南京 211189 摘要简要介绍了 3-甲基吡啶的用途、生产状况。总结了国内外以不同原料合成 3-甲基吡啶的方法 , 包括丙烯醛氨法、醛氨法、三烯丙基胺法、 2-甲基戊二腈法、吡啶甲基化法等 5大类 12种方法。并对醛氨法和最近研究热点吡啶甲基化法合成 3-甲基吡啶作了详细介绍 , 指出开发高转化率和高选择性的催化剂是 3-甲基吡啶合成工艺的关键。关键词 3-甲基吡啶合成催化剂收稿日期 :2009-09-28 作者简介 :姜枫 (1987~, 女 , 硕士生 ; 通讯作者 :肖国民 (1967~, 男 , 博士 , 教授 , 博导 , 主要从事吡啶及其衍生物的生产工艺研究 , E -ma i :l xiaogm @seu . edu . cn P rogress of P re paration of 3-m ethyl pyr i d i ne Ji ang Feng X i ao Guo m i n Lv Jianhua (Sc hool of Che m istry and Che m ical Engineeri n g , Sou t h eastUn i v ersity , Jiangsu N anji n g 211189 Abstr act The application and productive situa ti o n of 3-m ethyl p yri d i n e are i n troduced briefly . Its synthesi s

阿司匹林的制备流程

阿司匹林（Aspirin）又名乙酰水杨酸（Acetylsalicylic acid），化学名.（/乙酰氧基）苯甲酸，系白色结晶或结晶性粉末，熔点135-140℃，无臭或略带醋酸味，水中微溶，乙醇中易溶，氯仿或乙醚中溶解，遇湿气缓慢水解生成水杨酸，具弱酸性，最稳定ph值2.5。阿司匹林可由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与乙酸酐经酰化制得。在生成阿斯匹林的同时,水杨酸分子之间发生缩合反应,生成少量的聚合物。副产物不溶于碳酸氢钠溶液,由此可提纯阿斯匹林。实验过程中,阿斯匹林产量少,并且不易结晶析出,常常须采用摩擦杯壁、加入晶种、浓缩溶液等办法才析出晶体,实验现象成功率低,同时需要较长的处理及静置时间。阿司匹林的制备实验室制备阿司匹林本实验以浓硫酸为催化剂,使水杨酸与乙酸酐发生酰化反应,制取阿斯匹林。由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键,反应必须加热到150~160℃。不过,加入少量的浓硫酸或浓磷酸过氧酸等来破坏氢键,反应温度也可降到60~80℃,而且副产物也会有所减少。原理如下：水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物: 酰化反应在100 mL干燥的园底烧瓶中加入4 g水杨酸、10 mL乙酸酐和10滴浓硫酸,采用搅拌使水杨酸尽量溶解,然后在水浴上加热,水杨酸立即溶解。如不全溶解,则需补加浓硫酸和乙酰酐。保持锥形瓶内温度在70℃左右。安装回流装置水浴加热,控制温度在80~85℃,同时保持低速匀速搅拌, 20 min后停止加热。反应液稍微冷(50℃以下)却缓慢加入15 mL冰水用来水解过量的乙酸酐,冷却至室温,再将反应液倒入50mL冰水的锥形瓶,即有乙酰水杨酸析出,将锥形瓶置于冰水浴中冷却,使结晶完全析出。产品的提纯减压过滤:用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗,每次用少量冷水洗涤结晶3次,减压过滤,即得到粗产物。产品重结晶:将粗产物转移至烧杯,在搅拌下加入饱和碳酸氢钠溶液,直至无二氧化碳产生。减压过滤,用少量水冲洗漏斗,除去少量的白色聚合物,合并滤液,倒入预

阿司匹林合成论文

阿司匹林的合成殷XX 化工学院应用化学（精细化工方向）（1）班(学号：xxxxxx) 摘要：阿司匹林诞生以后，用来治疗感冒发热、风湿关节疼痛，十分有效，因此很快就成为广泛应用的药。为了对阿司匹林有更进一步的了解，本文用硫酸、磷酸作为催化剂，以水杨酸和乙酸酐为原料合成乙酰水杨酸，探讨催化剂对乙酰水杨酸合成产率有什么样的影响，并进一步重结晶、抽滤等基本操作，进而了解乙酰水杨酸的应用价值。关键词：阿司匹林、催化剂、硫酸、磷酸、合成 1.引言： 1．1阿司匹林的简介中文名称：阿斯匹林(解热镇痛药)阿司匹林(退热药) 中文俗名：醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等英文名称：Aspirin 化学普通命名法：乙酰水杨酸，acetylsalicylic acid 化学系统命名法：2-(乙酰氧基)苯甲酸分子量：138.12 结构式：密度: 1.35g/cm3 性质: 白色针状或结晶性粉末，无臭、略有酸味。在干燥空气中稳定，遇潮会缓缓水解为水杨酸和醋酸。微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿;在沸水中分解, 在氢氧化钠和碳酸钠溶液中溶解并分解。 1.2 阿司匹林的用途阿司匹林是使用最多、使用时间最长的解热、镇痛和消炎药物，能抑制体温调节中枢的前列腺素合成酶，使前列腺素的合成、释放减少，从而恢复体温中枢的正常反应性，使外周

血管扩张并排汗，从而使体温恢复正常。适用于解热、减轻中度疼痛，如关节痛、神经痛、肌肉痛、头痛、偏头痛、痛经、牙痛、咽喉痛、感冒及流感症状。同时，阿司匹林也可以抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。 1.3 合成方法通常阿司匹林用乙酸酐作酰化剂将水杨酸酰化而得，而选用的催化剂不同，对其合成产品的后处理、质量、产率、成本有着重要的影响。其反应是如下：

阿司匹林的合成及其制剂的制备和检验(专业教学)

阿司匹林的合成及其制剂的制备和检验 1 实验目的 1. 学习用乙酸酐作酰基化试剂酰化水杨酸制乙酰水杨酸的酯化方法。 2. 巩固重结晶，熔点测定，抽滤等基本操作。 3. 掌握有机化合物的紫外—可见光谱测定，通过最大吸收峰位及强度判断共轭体系的类型。 4. 熟悉UV-5800PC型紫外可见分光光度计的性能、结构及其使用方法。 5. 掌握紫外可见分光光度法定量分析阿司匹林含量的基本原理和实验技术。 6. 通过阿司匹林片剂的制备，掌握湿法制粒压片的工艺过程。 7. 掌握单冲压片机的结构及其使用方法。 8. 了解片剂的常用辅料及其作用。 9. 掌握片剂的常规质量检查方法。 2 实验原理乙酰水杨酸即阿司匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用。阿司匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。水

杨酸可由水杨酸甲酯水解制得，它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键。阿司匹林为白色针状或板状结晶，熔点135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。合成路线如下： COOH OH + O CH3 H3C H COOH OCOCH3 CH3COOH + 3 实验方法 3.1 阿司匹林的制备及纯化名称分子量熔点或沸点水醇醚水杨酸138 158(s) 微易易醋酐102.09 139.35(l) 易溶∞ 乙酰水杨酸180.17 135(s) 溶、热溶微 3.1.1 制备在装有搅拌棒及球形冷凝器的100 mL 三颈瓶中，依次加入水杨酸10 g，新蒸馏醋酐14mL，浓硫酸5 滴。开动搅拌机，置油浴加热，待浴温升至70℃时，维持在此温度反应30 min。停止搅拌，稍冷，将反应液倾入150 mL冷水中，继续搅拌，至阿司匹林全部析出。抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，得粗品。

吡啶的合成方法

吡啶的合成方法合成用两分子β-酮酸酯，一分子醛基及氨作原料经多分子环化成吡啶例如 One-Pot Synthesis of 1,4-Dihydropyridines via a Phenylboronic Acid Catalyzed Hantzsch Three-Component Reaction Efficient Synthesis of Hantzsch Esters and Polyhydroquinoline Derivatives in Aqueous Micelles A. Kumar, R. A. Maurya, Synlett, 2008, 883-885. A. Debache, R. Boulcina, A. Belfaitah, S. Rhouati, B. Carboni, Synlett, 2008, 509-512. Yb(OTf)3 catalyzed an efficient, operationally simple and environmentally benign Hantzsch reaction via a four-component coupling reaction of aldehydes, dimedone, ethyl acetoacetate and ammonium acetate at ambient temperature to yield polyhydroquinoline derivatives in excellent yield. . Wang, J. Sheng, L. Zhang, . Han, . Fan, H. Tian, . Qian, Tetrahedron, 2005, 61, 1539-1543.

2—氯—5—氯甲基吡啶生产过程危险有害因素分析及防范措施

龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/f52244044.html, 2—氯—5—氯甲基吡啶生产过程危险有害因素分析及防范措施作者：刘正前来源：《中国化工贸易·中旬刊》2017年第04期摘要：本文通过对2-氯-5-氯甲基吡啶生产装置的各个生产环节进行危险有害因素分析，有针对性的提出安全防范措施，保障了企业的安全发展。关键词：2-氯-5-氯甲基吡啶；危险有害因素；防范措施 2-氯-5-氯甲基吡啶，分子式： C6H5Cl2N，淡黄色至无色块状结晶体，熔点37-42℃，用作农药吡虫啉和啶虫咪中间体。 1 生产过程中的危险有害因素分析 2-氯-5-氯甲基吡啶生产工艺比较复杂、危险，工艺操作要求高，工艺流程较长，整个流程分为双环戊二烯（DCP）裂解、[2，2，1]-环庚-2-醛-5-烯（CN）合成、CCN加成、脱溶、CCN裂解、氯化、环合、蒸馏八段工序。 1.1 双环戊二烯（DCP）裂解工序双环戊二烯、环戊二烯为易燃液体，其蒸气可与空气形成爆炸性混合气体，若操作不当遇明火、高热等激发能源，可引发火灾、爆炸事故。双环戊二烯容易自聚，温度越高自聚越快。双环戊二烯裂解在300～320℃下进行，若温度显示仪表失灵、操作失误等，造成裂解釜超温，釜中的物料温度超过其自燃点，若漏出即会立即起火。蒸馏环戊二烯过程中，冷却不足、冷却中断或其它故障，造成系统发生泄漏、物料挥发，可能发生火灾、爆炸事故。易燃液体在管道中流速过快易产生静电，若无静电导除装置或静电导除装置失效、操作失误等，形成静电积聚，可能发生火灾、爆炸事故。 1.2 CN合成工序合成过程中，操作不当等，丙烯醛大量进入反应釜，反应失控引起反应釜超温、超压，若防爆膜或安全阀选用不当、失效等，导致泄压不及时，计量罐发生泄漏、外溢与空气形成爆炸性混合气体，可能发生火灾、爆炸事故。脱气时，如密封不够严密，导致空气窜入，可能引发爆炸。丙烯醛为剧毒化学品，且沸点较低（52.5℃），合成过程中，若温度控制不好，丙烯醛蒸气泄漏，会引起急性中毒事故。

阿司匹林的合成工艺改进之理论知识(二)

阿司匹林的合成工艺改进之理论知识（二） *阿司匹林合成催化剂催化剂种类催化剂收率催化剂优缺点 AlCl3 72.6% BiCl3 68.3% 消除了环境污染，产品质量较好，但收率中等三氯稀土 85.5% 其优点在于反应催化剂重复利用3 次，产率不变，但较贵的价格是其缺点。活性二氧化锡固体酸 81.6% 活性二氧化锡性质稳定，操作安全，所得产品容易分离,回收的二氧化锡除去少量杂质可重复使用。对甲苯磺酸 94.4% 为固体有机酸，经济易得，污染少，收率高，操作方便，具有较好的工业化前景。酸性无机盐 NaH2PO4 76% 酸性无机盐 NaHSO4 87% 酸性无机盐较温和，用量少，不腐蚀设备，反应过程以固相存在，反应完毕经热过滤即可与产品分离，符合绿色化学要求。酸性催化剂酸性活化膨润土 90.4% 收率高，催化剂可反复使用，成本低，不污染环境，是一种绿色催化剂。但酸性膨润土需要一个制备过程。氢氧化钾 90% 产品中过敏性物质含量减少且产品收率高。无水碳酸钠 71% 减小了对设备的腐蚀和对环境的污染。吡啶 80.2% 催化效果优良，收率高，适合工业化生产，但较易吸水形成共沸物，使反应温度较难控制，且反应中产生难闻的气味。醋酸钠 81.9% 碱性催化剂苯甲酸钠 82.8% 催化活性高，反应安全，后处理简单，是一类较好的环境友好催化剂。其它催化剂维生素C 87% 反应速度快，操作简单，催化剂无需回收，反应条件温和，不腐蚀仪器设备，对环境无污染。 *固体有机化合物的提纯精制方法（1）重结晶技术晶体产品所含有的少量杂质、或由合成法制得的晶体产品所含有的少量反应副产物和未作用的原料等可借适当的溶剂进行重结晶来除去。重结晶的原理是利用晶体化合物在溶剂中的溶解度一般是随温度升高而增大，因此利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，将被提纯物质溶解在热的溶剂中达到饱和，那么冷却时由于溶解度的降低，溶液变成过饱和而使被提纯物质从溶液中析出结晶，让杂质全部或大部分仍留在溶液中（或杂质在热溶液中不溶而趁热过滤除去），从而达到提纯的目的。一般重结晶只适用于提纯杂质含量在 5%以下的晶体化合物，所以从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采用其它方法进行初步提纯，例如萃取，水蒸汽蒸馏，减压蒸馏等，然后再进行重结晶提纯。

2-氯-5-氯甲基吡啶合成工艺的改进

2-氯-5-氯甲基吡啶合成工艺的改进李波 2-氯-5-氯甲基吡啶是重要的农药和医药中间体,同时,还可衍生为2-氯-5-氨甲基吡啶,该化合物也是重要的农药和医药中间体。本文针对2-氯-5-氯甲基吡啶工业生产中存在的环合反应收率低,污染大的问题,在预实验的基础上,优化环合反应,改进精制工艺,使反应及分离过程中不用甲苯,采用结晶法提纯目的产物,从而简化了工艺过程,降低了生产成本。同时,对2-氯-5-氯甲基吡啶工业品进行多次重结晶以获得标准品,并用差热扫描仪(DSC)测定2-氯-5-氯甲基吡啶的熔融焓为 -15294.42J/mol。依据工厂生产实际的要求,对2-氯-5-氯甲基吡啶在水和有机溶剂中的溶解度进行了测定,并筛选出了合适的溶剂用于分离提纯2-氯-5-氯甲基吡啶。本文采用单因素实验法考察了影响2-氯-5-氯甲基吡啶环合反应及其分离提纯的因素,直接采用2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛-N,N-二甲基甲酰胺溶液为原料,不再添加其他溶剂,优化出环合反应的较佳工艺条件：n(2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛)：n(三氯氧磷)=1：0.6,反应温度90℃,反应时间8h。在此工艺条件下,2-氯-5-氯甲基吡啶收率达77.91%。同时,开发出2-氯-5-氯甲基吡啶结晶提纯工艺：用所筛选的溶剂搅拌降温结晶,溶剂用量5 mL/(g反应液),结晶温

度3～6℃,结晶时间4h。所得目的产物2-氯-5-氯甲基吡啶纯度>90%,提纯率>83%,可达到工业生产要求,避免了精馏工艺造成的2-氯-5-氯甲基吡啶分解。为了筛选结晶所用溶剂,本文用带激光监视系统可控升温速率的溶解度测定装置,测定2-氯-5-氯甲基吡啶在水以及甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿和甲苯等7个二元体系的固液相平衡数据。通过对标准物系苯甲酸-水体系的测定,对该装置的可靠性进行了验证,其测量值与文献值相比,相对误差小于2%。用变温溶解法测定了温度范围从275.85K到309.15K之间2-氯-5-氯甲基吡啶在水以及有机溶剂等7个二元体系共89组溶解度数据,所测体系的溶解度数据均未见文献报道,为化工数据库增添了新的内容。本文采用理想溶液方程,Apelblat方程和Wilson方程关联了常压下2-氯-5-氯甲基吡啶在水及有机溶剂中二元体系的固液相平衡数据,取得了较好的关联结果,并得到了相关参数。理想溶液方程对水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿和甲苯关联平均相对误差最大为1.22%,Apelblat方程关联平均相对误差最大为1.06%,wilson方程关联平均相对误差最大为3.65%。计算结果与实验结果相比较,总体相对误差较小,说明本文所用方程在所研究的温度范围和浓度范围内适用。…… [关键词]：2-氯-5-氯甲基吡啶;吡虫啉;环合;结晶;固液相平衡; 理想溶液方程;Apelblat方程;wilson方程 [文献类型]：硕士论文【文献出处】盐城市志达化工有限公司

阿司匹林制备中催化剂的比较研究(综述)

阿司匹林制备中催化剂的比较研究【摘要】阿司匹林是一种常用的药物, 从催化剂和合成技术方面对阿司匹林生产工艺的改进作了简要综述。评价了各种工艺的优缺点, 认为对甲苯磺酸、硫酸氢钠、苯甲酸钠和维生素C等可望成为较好的能取代液体浓硫酸并对环境友好的固体酸催化剂。【关键词】阿司匹林; 催化剂; 绿色合成; 酯化阿司匹林也叫乙酰水杨酸，是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，也可提高植物的出芽率[1]，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。临床上用于预防心脑血管疾病的发作。阿司匹林(Aspirin)是临床应用近百年的解热镇痛药,经典制备方法是用乙酸酐或乙酰氯在硫酸催化下对水杨酸酰化制得[2]。其生产工艺的突破、优选高效价廉的催化剂以及采用先进合成技术是关键。 1 催化剂改进研究阿司匹林的合成原理是在催化剂作用下, 以醋酐为酰化剂, 与水杨酸羟基酰化成酯。传统的合成阿司匹林的催化剂为浓硫酸, 它存在如下缺点：1)收率较低(65%~ 70% ), 腐蚀设备, 有排酸污染。2)操作条件要求严格。浓硫酸具有强氧化性, 反应要严格控制其加入速度和搅拌速度, 否则会导致反应物碳化。3) 粗产品干燥时, 由于硫酸分离不完全而导致部分产品氧化, 引起产品成色不好。4)产品不能加热干燥, 否则产品中残余的浓硫酸会催化乙酰水杨酸水解成水杨酸。因而寻找一类新的催化活性高、环保型的催化剂来代替质子酸催化合成乙酰水杨酸已成为人们研究的新课题。综合文献分析可知, 改进后的催化剂大体可分为酸性催化剂、碱性催化剂和其他类型催化剂。 1. 1 酸性催化剂酸性催化剂催化合成阿司匹林的机理如下:在酸作用下,乙酸酐中羰基碳原子的正电性增强,使乙酸酐中酰基容易向羟基转移形成酯基,即完成乙酰水杨酸的合成。催化剂酸性越强,氢质子流动性越好,越易于催化酯基的生成,但在乙酰水杨酸的合成中,催化剂酸性太强,也会造成水杨酸分子中羧基与另一水杨酸分子中的酚羟基脱水酯化,生成较多的酯聚合副产物。因此,以浓硫酸为催化剂合成阿司匹林的反应为基础,人们对酸性化合物替代浓硫酸为催化剂合成阿司匹林进行了大量研究,取得了可喜成果。酸性催化剂包括路易斯酸、固体酸、有机酸、酸性无机盐、酸性膨润土等。 1.1.1膨润土是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿产资源，具备二维通道和大孔分子筛的性质,用酸处理后所得的酸性膨润土催化酯化反应最大优点是收率高,催化剂经热过滤与产品分离后,再经干燥、净化、活化处理,可反复使用,成本低,不污染环境,是一种绿色催化剂。该方法消除了环境污染,产品质量但收率中等[3]。 1.1.2对甲苯磺酸为固体有机酸,经济易得、污染少、收率高、操作方便,具有较好的工业化前景。对甲苯磺酸具有催化活性高，选择性好，操作方便，污染少等显著优点。 1.1.3活性二氧化锡性质稳定,操作安全,所得产品容易分离,回收的二氧化锡除去少量杂质可重复使用[4]。 1.1.4 NaHSO4催化通过正交实验，其催化合成乙酰水杨酸的产率与浓硫酸相当。用硫酸氢钾催化合成乙酰水杨酸,具有催化剂在反应过程保持固态，反应完毕经热过滤即可与产品分离、不溶于反应体系、易回收等特点,克服了浓硫酸对设备的强腐蚀性、对环境的污染等缺点,符合绿色化学的发展方向,具有工业应用的前景[5]。 1.2碱性化合物碱性化合物为催化剂基于碱性化合物能与水杨酸反应、能破坏水杨酸分子内氢键、活化水杨

(完整版)阿司匹林的合成

阿司匹林的制备一、实验目的： 1、了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。 2、通过阿司匹林制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。 3、巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。 4、了解合成中的副产物以及相应的除杂方法。 5、了解阿司匹林合成中可使用的催化剂二、实验原理：阿司匹林的合成原理是在催化剂作用下,以醋酐为酰化剂, 与水杨酸羟基酰化成酯。传统的合成阿司匹林的催化剂为浓硫酸，它存在如下缺点： 1）收率较低（65%~70%）,腐蚀设备,有排酸污染； 2）操作条件要求严格。浓硫酸具有强氧化性, 反应要严格控制其加入速度和搅拌速度, 否则会导致反应物碳化； 3）粗产品干燥时,由于硫酸分离不完全而导致部分产品氧化, 引起产品成色不好；4）产品不能加热干燥, 否则产品中残余的浓硫酸会催化乙酰水杨酸水解成水杨酸。因而寻找一类新的催化活性高、环保型的催化剂来代替质子酸催化合成乙酰水杨酸必要的，改进后的催化剂大体可分为酸性催化剂、碱性催化剂和其他类型催化剂。酸性催化剂酸性催化剂催化合成阿司匹林的机理如下:在酸作用下,乙酸酐中羰基碳原子的正电性增强,使乙酸酐中酰基容易向羟基转移形成酯基, 即完成乙酰水杨酸的合成。催化剂酸性越强, 氢质子流动性越好, 越易于催化酯基的生成, 但在乙酰水杨酸的合成中, 催化剂酸性太强, 也会造成水杨酸分子中羧基与另一水杨酸分子中的酚羟基脱水酯化,生成较多的酯聚合副产物。因此,以浓硫酸为催化剂合成阿司匹林的反应为基础, 人们对酸性化合物替代浓硫酸为催化剂合成阿司匹林进行了大量研究, 取得了可喜成果。酸性催化剂包括路易斯酸、固体酸、有机酸、酸性无机盐、酸性膨润土等。

乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成

乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成一、教学要求： 1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。 2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。 3、了解乙酰水杨酸的应用价值。二、预习内容： 1、重结晶操作 2、抽虑操作三、实验操作流程：水杨酸，醋酸酐浓硫酸摇匀70度左右20min 冷却抽滤粗产物乙酸乙酯加热趁热过滤冷却洗涤干燥乙酰水杨酸三、实验原理：乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin ），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。反应式为： O OH OH + (CH 3CO)2 3 +CH 3COOH 副反应： O OH OH 2 OH C O O O O H +O H 2O OH OCOCH 3 O OH OH + OCOCH 3 C O O O O H 表1 主要试剂和产品的物理常数

四、实验步骤：在50mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g（0.050mol）和新蒸的乙酸酐10ml（0.100mol）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20min，并经常摇动。稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤（思考题4），得乙酰水杨酸粗产品。将粗产品转至250ml圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解（思考题5）。然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。测熔点（思考题6）。乙酰水杨酸熔点：136℃。六、存在的问题与注意事项： 1、热过滤时，应该避免明火，以防着火。 2、为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入1～2滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。 3、产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度为128~135℃。因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右，再放入样品管测定。 4、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏分。 5、本实验中要注意控制好温度（水温90℃） 6、产品用乙醇-水或苯-石油醚（60~90℃）重结晶。七、深入讨论： 1、乙酰水杨酸的应用价值阿司匹林英文名称： aspirin 其他名称：乙酰水杨酸，醋柳酸。适应症：阿司匹林是使用最多、使用时间长的解热、镇痛和消炎药物，能抑制体温调节中枢的前列腺素合成酶，使前列腺素（pge1）合成、释放减少，从而恢复体温中枢的正常反应性，使外周血管扩张并排汗，使体温恢复正常。本品尚具抗炎、抗风湿作用，并促进人体内所合成的尿酸的排泄，对抗血小板的聚集。适用于解热，减轻中度疼痛如关节炎、神经痛、肌肉痛、头痛、偏头痛、痛经、牙痛、咽喉痛、感冒及流感症状。 2、乙酰水杨酸其它制备方法在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸(2g 0.045mol)、乙酐(5ml 5.4g 0.053mol)，滴入5滴浓硫酸，轻轻摇荡锥形瓶使溶解，在80~90℃水浴中加热约15min，从水浴中移出锥形瓶，当内容物温热时慢慢滴入3~5mL冰水，此时反应放热，甚至沸腾。反应平稳后，再加入40mL水，用冰水浴冷却，并用玻棒不停搅拌，使结晶完全析出。抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿斯匹林粗产物。将阿斯匹林的粗产物移至另一锥形瓶中，加入25mL饱和NaHCO3溶液，搅拌，直至无CO2气泡产生，抽滤，用少量水洗涤，将洗涤液与滤液合并，弃去滤渣(为何物?)。先在烧杯中放大约5mL浓盐酸并加入l0mL水，配好盐酸溶液，再将上述滤液倒入烧杯中，阿斯匹林复沉淀析出，冰水冷却令结晶完全析出，抽滤，冷水洗涤，压干滤饼，干燥。 3、阿斯匹林的鉴定 ①外观及熔点纯乙酰水杨酸为白色针状或片状晶体，m.p．135~136℃，但由于它受热易分解，因此熔点难测准。 ②各种谱图