药物有效期的测定
药物有效期的测定
1实验目的：
1.了解药物水解反应的特征；
2.掌握硫酸链霉素水解反应速度常数测定方法，并求出硫酸链霉素水溶液的有效期。
2 实验原理
链霉素是由放线菌属的灰色链丝菌产生的抗菌素，硫酸链霉素分子中的三个碱性中心与硫酸成的盐，分子式为：（C21H39N7O12）2.3H2SO4,它在临床上用于治疗各种结核病，本实验是通过比色分析方法测定硫酸链霉素水溶液的有效期。
硫酸链霉素水溶液在PH4.0——4.5时最为稳定，在过碱性条件下易水解失效，在碱性条件下水解生成麦芽酚（α-甲基-β-羟基-γ-吡喃酮），反应如下：
（C21H39N7O12）2.3H2SO4+H2O------ 麦芽酚+ 硫酸链霉素其他降解物该反应为假一级反应，其反应速度服从以及反应的动力学方程：lg(C0-x)=k/-2.303t+ lgC0 式中C0——硫酸链霉素水溶液的初浓度；X——t时刻链霉素水解掉的浓度；t——时间，以分为单位；k ——水解反应速度常数。
若以lg(C0-x)对t作图应为直线，由直线的斜率可求出反应速度常数k。硫酸链霉素在碱性条件下水解得麦芽酚，而麦芽酚在酸性条件下与三价铁离子作用生成稳定的紫红色鳌合物，故可用比色分析的方法进行测定。由于硫酸链霉素水溶液的初始C0正比于全部水解后产生的麦芽酚的浓度，也正比于全部水解测得的消光值E∞,即C0∝E∞;在任意时刻t，硫酸链霉菌素水解掉的浓度X应于该时刻测得的消光值Et成正比，即X∝ Et，将上述关系代入到速度方程中得：
lg(E∞—Et)=（-k/2.303）t+ lgE∞
可见通过测定不同时刻t的消光值Et，可以研究硫酸链霉素水溶液的水解反应规律，
以lg(E∞—Et)对t作图得一直线，由直线斜率求出反应的速度常数k。药物的有效期一般是指当药物分解掉原含量的10%时所需要的时间t0.9。
t0.9=ln(100/90)/k=1/k·ln(100/90)=0.105/k
3 实验仪器药品
3.1 实验仪器
722型分光光度计 1台；超级恒温槽 1台；磨口锥形瓶 100ml 2个；移液管 20ml 1支；磨口锥形瓶 50ml 11个；吸量管 5ml 3支；量筒 50ml 1个；吸量管 1ml 1支；大烧杯；电热炉；秒表 1只；
3.2 实验药品
0.4 %硫酸链霉素溶液； 2.0mol/L氢氧化钠溶液；20g/L铁试剂（加硫酸）
4 实验步骤
1. 调整超级恒温槽的温度为40+0.2℃。
2. 用量筒去50ml约0.4%的硫酸链霉素溶液置于100ml的磨口瓶中，并将锥形瓶放于40℃的恒温槽中，用刻度吸量管吸取2.0mol/L的氢氧化钠溶液0.5ml,迅速加入硫酸链霉素溶液中，当碱量加入至一半时，打开秒表，开始记录时间。
3. 取5个干燥的50ml磨口锥形瓶，编好号，分别用移液管准确加入20ml0.5 mol/L 0.5 %铁试剂，再加入5滴1.12～1.18mol/L硫酸溶液，每隔10分钟，准确取反应液5ml于上述锥形瓶中，摇匀呈紫红色，放置5分钟，而后再波长为520nm用722型分光光度计测定消光值Et，记录实验数据。
4. 最后将剩余反应液放入沸水浴中10分钟，然后放至室温再吸收2.5ml反应液于干燥的50ml磨口锥形瓶中，另外加入2.5ml蒸馏水，再加入20ml0.5 %铁试剂和5滴硫酸溶液，摇匀至紫红色，测其消光值乘2后即为全部水解时的消光值E∞。
5. 调节恒温槽，升温至50℃，按上述操作每隔5分钟取样分析一次，共测5次为止，记录实验数据。
5. 实验数据记录
表1 40℃硫酸链霉素水解消光值
40.09℃E∞= 0.37 （完全水解：浅黄色澄清溶液，有麦芽香味）
表2 50℃硫酸链霉素水解消光值
温度 50.07℃
6 数据处理
6.1 40.09℃有效期计算
以lg(E∞—Et)对t作图
图1 40.09℃硫酸链霉素水解速率图
由lg(E∞—Et)=（-k/2.303）t+ lgE∞可知，-k/2.303即为直线的斜率，则有：-k/2.303=-0.0023，所以k=0.005297.药物的有效期一般是指当药物分解掉原含量的10%时所需要的时间t0.9。
t0.9=ln(100/90)/k=1/k·ln(100/90)=0.105/k=19.8min
既40.09℃，2mol/LNaOH条件下，硫酸链霉素的反应速率k=0.005297，药物有效期为19.8min。
6.2 50.07℃有效期计算
以lg(E∞—Et)对t作图
图1 50.07℃硫酸链霉素水解速率图
由lg(E∞—Et)=（-k/2.303）t+ lgE∞可知，-k/2.303即为直线的斜率，则有：-k/2.303=-0.0067，所以k=0.01543，药物的有效期一般是指当药物分解掉原含量的10%时所需要的时间t0.9。
t0.9=ln(100/90)/k=1/k·ln(100/90)=0.105/k==6.8min
既50.07℃，2mol/LNaOH条件下，硫酸链霉素的反应速率k=0.01543，药物有效期为6.8min。
6.3 50.07℃有效期计算
由由速率常数与温度的关系，符合Arrhenius经验式，k=Ae-Ea/RT，取对数则得到lnk=lnA-Ea/RT,以lnk对1/T作图，得到一条直线，可根据斜率求得活化能。
图3 lnk-1/T曲线图
-Ea/R等于斜率，即-Ea/R=-10910.2041，所以Ea=90.707KJ.mol-1,,则25℃时，代入上式，k=9.044*10-4,则药物的有效期一般是指当药物分解掉原含量的10%时所需要的时间t0.9。
t0.9=ln(100/90)/k=1/k·ln(100/90)=0.105/k=116.1min
既25℃，2mol/LNaOH条件下，硫酸链霉素的反应速率k=9.044*10-4，药物有效期为116.1min。
7 实验讨论
7.1 硫酸链霉素在酸性或中性条件下很稳定，基本不水解，在碱性条件下则可以水解，本实验通过加入2mol/LNaOH和恒温加热的形式提供非常态条件，测定药物的有效期，得知再碱性条件下25℃时，药物有效期为116.1min。而药品在常态下保质期一般为三年，故非常态下的药品有效期仅能作为参考，并不能求得常态下保质期。国外一些常见有效期的测定方法：是将药品置35℃进行6个月的试验,该试验相当于通常室温放置12个月。结果稳定,便可定为该药的有效期不超过二年。但是药品有效期常常要考虑温度、适度、运输、储藏等
因素影响，因此要综合评定药物有效期。
7.2 在碱性条件下水解硫酸链霉素，每隔10分钟取一次样，这时时间要掌握好，取出水解的药品后，迅速加入铁试剂，这时溶液由碱性变成酸性，而硫酸链霉素的酸性条件下不水解，故水解已经停止，所以加入铁试剂后放置的时间长短对吸光度基本无影响，但加铁试剂之前所放置的时间则对吸光度有影响。可以看到图1部分点稍稍偏离直线，导致线性不够好，这是由于操作时间长短所致，所以每隔10min取样应该稍稍提前半分钟呢，并且动作迅速均匀。
7.3 在50℃条件下水解，由于组员疏忽，每10min记录一次数据，但是经过分析，即使在50℃条件下，50min后样品仍未完全水解，所以每隔10min取样对结果基本无影响。
7.4实验要求提出使用的50ml的磨口瓶为什么要事先干燥，实际实验证明，即使磨口瓶内存在少量的水珠，对实验结果影响不大，所以磨口瓶不必吹干亦可。
7.5 硫酸链霉素完全水解的吸光度结果是一致的，所以40℃、50℃条件下只需进行一次完全水解即刻，完全水解应在沸水浴中进行，注意加热过程不可以完全密封，溶液变成浅黄色透明溶液则说明完全水解为麦芽酚，且有麦芽香味。
7.6 在进行0.2mol/L与2mol/LNaOH的对比实验时，碱浓度越高，水解程度越大，吸光度也越大。所以在常态下的有效期远大于在碱性条件下的有效期。除了本实验采用分光光度法以外，还可以采用红外光谱法或者测旋光度的方法间接测药物有效期。
8 参考文献
[1] 潘莉,岳晓燕,卢登华.硫酸链霉素滴鼻液的含量测定及有效期确定.中国药业，2008，17（17）:22-23.
[2] 王建华.测定药物有效期的药剂学讨论.世界临床药学，1982,02:24-26.
[3] 余楚钦,林华庆,邱五龙.康胃胶囊有效期的评价.中国实用医学，2008,14.
[4] https://www.360docs.net/doc/f618561714.html,/z/q69441895.htm
药物有效期的测定 华师 化环
药物有效期的测定 学生姓名：000 学号：00000000 专业：化学师范年级班级：000000 课程名称：应用物理化学实验 合作者：000000 实验指导老师：00000 实验时间：0000000 【实验目的】 ①了解药物水解反应的特征； ②掌握硫酸链霉素水解反应速度常数测定方法，并求出硫酸链霉素水溶液的有效期。 【实验原理】 链霉素是由放线菌属的灰色链丝菌产生的抗菌素，硫酸链霉素分子中的三个碱性中心与硫酸成的盐，分子式为：（C21H39N7O12）2.3H2SO4,它在临床上用于治疗各种结核病，本实验是通过比色分析方法测定硫酸链霉素水溶液的有效期。 硫酸链霉素水溶液在PH4.0-4.5时最为稳定，在过碱性条件下易水解失效，在碱性条件下水解生成麦芽酚（α-甲基-β-羟基-γ-吡喃酮），反应如下： （C21H39N7O12）2.3H2SO4+H2O + 硫酸链霉素其他降解物该反应为假一级反应，其反应速度服从以及反应的动力学方程：lg(C0-x)=k/-2.303t+ lgC0式中C0——硫酸链霉素水溶液的初浓度；X——t时刻链霉素水解掉的浓度；t——时间，以分为单位；k ——水解反应速度常数。 若以lg(C0-x)对t作图应为直线，由直线的斜率可求出反应速度常数k。硫酸链霉素在碱性条件下水解得麦芽酚，而麦芽酚在酸性条件下与三价铁离子作用生成稳定的紫红色鳌合物，故可用比色分析的方法进行测定。由于硫酸链霉素水溶液的初始C0正比于全部水解后产生的麦芽酚的浓度，也正比于全部水解测得的消光值E∞,即C0∝E∞;在任意时刻t，硫酸链霉菌素水解掉的浓度X应于该时刻测得的消光值Et成正比，即X∝ Et，将上述关系代入到速度方程中得：
药物有效期的测定
药物有效期的测定 学生姓名： 学号： 专业： 化学师范 班级：2010级化学3班 指导老师： 合作者： 室温：24.9℃ 大气压: 1018.5hPa 【实验目的】 一、了解药物水解反应的特征； 二、 掌握硫酸链霉素水解反应速度常数测定方法，并求出硫酸链霉素水溶液的有效期。 【实验原理】 链霉素是由放线菌属的灰色链丝菌产生的抗菌素，硫酸链霉素分子中的三个碱性中心与 硫酸成的盐，分子式为：2139712224C H N O 3H SO ?（）， 它在临床上用于治疗各种结核病， 本实验是通过比色分析方法测定硫酸链霉素水溶液的有效期。 硫酸链霉素水溶液在pH4.0--4.5时最为稳定，在过碱性条件下易水解失效，在碱性条件下水解生成麦芽酚（α-甲基-β-羟基-γ-吡喃酮），反应如下： 21397122242C H N O 3H SO H O ?++（）麦芽酚硫酸链霉素其他降解物→ 该反应为假一级反应，其反应速度服从以及反应的动力学方程： ()00lg C x k / 2.303t lgC -=-+ 式中C 0：酸链霉素水溶液的初浓度；x ：时刻链霉素水解掉的浓度；t ：时间，以分为单位；k ：水解反应速度常数。 若以lg(C 0-x)对t 作图应为直线，由直线的斜率可求出反应速度常数k 。硫酸链霉素在碱性条件下水解得麦芽酚，而麦芽酚在酸性条件下与三价铁离子作用生成稳定的紫红色鳌合物，故可用比色分析的方法进行测定。 由于硫酸链霉素水溶液的初始C 0正比于全部水解后
产生的麦芽酚的浓度，也正比于全部水解测得的消光值E∞,即C0∝ E∞；在任意时刻t，硫酸链霉菌素水解掉的浓度X应于该时刻测得的消光值Et成正比，即x ∝ E t，将上述关系代入到速度方程中得： lg(E∞—E t)=（-k/2.303）t+ lgE∞ 可见通过测定不同时刻t的消光值Et，可以研究硫酸链霉素水溶液的水解反应规律，以lg(E∞—E t) 对t作图得一直线，由直线斜率求出反应的速度常数k。药物的有效期一般是指当药物分解掉原含量的10%时所需要的时间t0.9。 t0.9=ln(100/90)/k=1/k·ln(100/90)=0.105/k 【实验仪器与试剂】 一、实验仪器 VIS-7220N分光光度计 1台；恒温槽装置 1套；磨口锥形瓶 100ml 2个； 移液管 20ml 1支；磨口锥形瓶 50ml 5个；吸量管 5ml 3支；量筒 50ml 1个；吸量管 1ml 1支；大烧杯；电热炉；秒表 1只； 二、实验试剂 硫酸链霉素； 2.0mol/L氢氧化钠溶液；20g/L铁试剂（加硫酸） 【实验步骤】 1.调整超级恒温槽的温度为40+0.2℃。 2. 称取1g硫酸链霉素，用250mL容量瓶配制0.4％的硫酸链霉素溶液。 3. 用量筒去50ml约0.4%的硫酸链霉素溶液置于100ml的磨口瓶中，并将锥形瓶放于40℃的恒温槽中，用刻度吸量管吸取2.0mol/L的氢氧化钠溶液0.5ml,迅速加入硫酸链霉素溶液中，当碱量加入至一半时，打开秒表，开始记录时间。
CFDA-药品有效期表达有哪些
药品有效期表达有哪些？ 有效期是指药品在规定的贮存条件下保证药物质量的期限。有效期是根据药品的稳定性不同，通过稳定性实验研究和留样观察而制订的。失效期是指药品在规定的贮存条件下，其质量到某年某月即可能达不到原定标准的要求。 1．国产上市药品有效期怎样表示 （1）直接标明失效期失效期：某年某月，是指该药在该年该月的1日起失效。如标有“失效期：2016年10月”的药，只能使用到2016年9月30日。 （2）直接标明有效期按年月顺序，一般表达可用有效期至某年某月，或用数字，是指该药可用至有效期最末月的月底。如标有“有效期至2016年7月”的药，该药可用到2016年7月31日。也可表达为“有效期至2016.07”“有效期至2016/07”“有效期至2016-07”等，年份用4位数表示，月份用2 位数表示（1～9 前加0）。 （3）标明有效期年数或月数这种方式标出的药品有效期，可根据药品生产日期推算，一般规定生产日期即批号用6位数字表示，前两位表示年份，中间两位表示月份，末尾两位表示日期。如标“批号150815”，有效期2年的药，其有效期是到2017年8月15日。 2．进口药品有效期怎样表示 进口药品常以“Expiry date”（截止日期）表示失效期，或以“Use before”（在……之前使用）表示有效期。各国药品有效期的标注不完全相同，有时难以辨别，为避免造成差错，应了解不同的写法，并注意识别。 美国：按月-日-年顺序排列，如9/10/2016 或Sep.10th 2016，即2016 年9月10日。 欧洲国家：按日-月-年顺序排列，如10/9/2016 或10th Sep.2016，即2016 年9月10 日。 日本：按年-月-日排列，如2016-9-10，即2016 年9 月10 日。 在标明有效期的同时，一般尚标有生产日期，因此可以按照生产日期来推算有效期限为多长。 值得注意的是，药品的有效期不是绝对的，而是有条件限制的，这就是药品的标签及说明书中所指明的贮存方法。如果贮存方法发生了改变，药品的有效期就只
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药品有效期管理制度 目的：对药品有效期实行控制性管理，防止药品过期失效，保证顾客用药安全，并避免造成不必要的损失，特制订本制度。 范围：适用于本公司所有门店的药品有效期管理 责任人：药品采购、仓管员、养护员、调配人员及药品质量管理人员 内容： 1、药品的“有效期”是指药品在一定的储存条件下，能够保持质量的期限。直接标明有效期为某年某月，这种表示很容易辨认，国内生产的药品多数采用这种表示法。药品标签应列有效期终止日期。 2、药品采购应根据公司门店需要对购进药品的数量进行科学预计，并应遵循勤购勤销的原则尽量减少药品库存。采购药品时尽量选择距失效期较远的药品（药品有效期不少于2/3规定有效期）。 3、按照药品的储存条件，采用避光、干燥、冷藏等措施加以保管。 4、对有效期的药品，应严格按照规定的储存条件进行保管，要做到近效期先出，近效期先用，调拨有效期的药品要做好催销。 5、药品近效期应专门按照近效期药品催销表登记，并及时与采购部、商品部、运营部沟通，发现临近失效期且销量较少的药品要及时与其它门店沟通，帮助销售。不能调剂或调剂后不能在有效期内用完的品种应及时与采购部联系，由采购部与药品供应商联系退货事宜。 6、距失效期6个月的效期药品，应实行定期报告制度，每月向运营部以书面形式报告，并有签字手续，由督导部跟进检查催销进度。 7、各门店在报货时应控制品种、数量、批号和有效期，既要保障门店销售的需要，又要防止过期失效。 8、过期药品坚决不能销售，应按制度和流程处理，直接销毁，并填写记录。 9、对未按时上报的效期药品造成的一切责任和经济损失，由当事人负责赔偿。 在工作态度方面，勤奋敬业，热爱本职工作，能够正确认真的对待每一项工作，能够主动寻找自己的不足并及时学习补充，始终保持严谨认真的工作态度和一丝不苟的工作作风。
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最新医院药品有效期管理制度范文 ----WORD文档，下载后可编辑修改---- 下面是小编收集整理的范本，欢迎您借鉴参考阅读和下载，侵删。您的努力学习是为了更美好的未来！ 医院药品有效期管理制度范文篇一1、药品的有效期是指药品在规定的储存条件下能保持其质量的期限。 2、对药品、制剂实行效期管理制度，超过有效期的药品、制剂禁止销售。 3、距有效期不大于六个月的药品为近效期药品，有特殊规定的除外。 4、药剂科原则上应采购距有效期不短于六个月的药品，采购时应根据药品的有效期，在预测药品使用量的基础上合理采购，避免积压、浪费。采购近效期药品，应统计既往的平均用量，限额采购。距有效期短于六个月的药品不得采购，特殊情况必须采购的，应由药品使用科室主任做出使用计划，严格按计划采购。 5、药品验收时必须查看药品的有效期，无有效期的药品不得验收入库。一次入库多批号药品时，应分别检查批号和效期。遇近效期药品，应与药品采购员联系，在确认无误的情况下方可收货，并通知药库保管员。 6、药品入库时必须写入药品批号和有效期等与效期管理有关的信息，信息填写及时、准确。 7、在库储存药品应按品种、剂型、规格、批号分别码放，同品
种不同批号的药品，应按效期远近依次码放。 8、各级药品保管人员在进行药品养护中应遵循有关的操作程序，检查所养护药品的有效期，发现近效期和超过有效期的药品，即时处理。 9、保管员每月底检查、核对、汇总库存近效期药品，按月填报《近效期药品报告表》上报质量监督管理小组。质量监督管理小组审核无误后督促调剂室内部进行药品调拨，尽量先发放近效期药品。 10、药品清点时应查看有效期，发现近效期和超过有效期的药品，应立即向负责人报告。 11、药品调剂员在药品调剂、发放、补充工作中应查看药品的有效期，发现近效期和超过有效期的药品，应立即向各部门负责人报告。对超过有效期的药品应立即停止该药品的调剂和发放。 12、发放距失效期短于三个月的药品时应向患者(家属)说明药品的效期情况，叮嘱其及时服用，不要超效期保存。遇所调剂、发放的药品距有效期短于患者(家属)处方上标示的用药时间时，应拒绝调剂、发药，请医师修改处方换药。 13、在药品的管理、养护、调剂、发放、补充工作中发现距失效期短于三个月的药品，应立即向部门负责人报告处理。 14、采购员应尽快完成近效期药品的退换货工作，避免因药品过期失效而造成损失。 15、已发出药品需要退换的(符合医院有关规定)，退回药品应在有效期内。对已超过有效期的药品，不得办理销后退回手续。
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范围：药物制剂。 责任：检验员、QA监控员、化验室主任、质保科科长、质量部负责人。 内容： 稳定性试验的目的是考察原料药或药物制剂在温度、湿度、光线的影响下随时间变化的规律，为药品的生产、包装、贮存、运输条件提供科学依据，同时通过试验建立药品的有效期。 稳定性试验的基本要求是：（1）稳定性试验包括影响因素试验、加速试验与长期试验。影响因素试验用1批原料药进行。加速试验与长期试验要求用3批供试品进行。（2）原料药供试品应是一定规模生产的。供试品量相当于制剂稳定性实验所要求的批量，原料药物合成工艺路线、方法、步骤应与大生产一致。药物制剂的供试品应是放大试验的产品其处方与生产工艺应与大生产一致。药物制剂如片剂、胶囊剂，每批放大试验的规模，片剂至少应为10 000片，胶囊剂至少应为10 000粒。大体积包装的制剂如静脉输液等，每批放大规模的数量至少应为各项试验所需总量的10倍。特殊剂型、特殊品种所需数量，根据具体情况另定。(3)供试品的质量标准应与临床前研究及临床试验和规模生产所使用的供试品质量标准一致。(4)加速试验与长期试验所用供试品的包装应与上市产品一致。(5)研究药物稳定性，要采用专属性强、准确、精密、灵敏的药物分析方法与有关物质(含降解产物及其他变化所生成的产物)的检查方法，并对方法进行验证，以保证药物稳定性试验结果的可靠性。在稳定性试验中，应重视降解产物的检查。（6）由于放大试验比规模生产的数量要小，故申报者应承诺在获得批准后，从放大试验转入规模生产时，对最初通过生产验证的3批规模生产的产品仍需进行加速试验与长期稳定性试验。 本指导原则分两部分，第一部分为原料药，第二部分为药物制剂。 1.原料药 原料药要进行以下试验。 1.1影响因素试验 此项试验是在比加速试验更激烈的条件下进行。其目的是探讨药物的固有稳定性、了解影响其稳定性的因素及可能的降解途径与降解产物，为制剂生产工艺、包装、贮存条件与建立降解产物的分析方法提供科学依据。供试品可以用一批原料药进行，将供试品置适宜的开口容器中(如称量瓶或培养皿)，摊成≤5mm厚的薄层，疏松原料药摊成≤10mm厚薄层，进行以下
稳定性试验与有效期的确定
[摘要] 本文根据药物研发规律，阐述了不同规模样品进行稳定性试验的目的和意义，并从如何判断药品的外观性状、理化性质、化学性质和微生物性质是否发生变化；如何确定或推算药品的有效期；以及确定药品有效期时需注意的问题等方面谈了自己的看法，目的是与业内人士探讨新药稳定性研究结果分析和评价的思路，以及在现有注册申报情况下如何对有限的稳定性试验数据进行合理的分析，预测药品的有效期，为后续阶段的研发工作提供药品稳定期限的技术支持，最终通过对生产规模的样品进行长期留样的稳定性试验，以确定产品的实际有效期。 [关键词] 稳定性试验；药品；有效期 众所周知，稳定性试验包括影响因素试验、加速试验和长期留样试验。影响因素试验的目的是明确药品可能的降解途径、初步确定药品的包装、贮藏条件和加速试验的条件，同时验证处方的合理性和分析方法的可行性；加速试验的目的是明确药品在偏离正常贮藏条件下的降解情况、确定长期留样试验的条件；长期稳定性试验的目的是确认影响因素试验和加速试验的结果，明确药品稳定性的变化情况，确定药品的有效期；应该说长期留样试验是稳定性试验的核心。 但是，药物研发是一个系统工程，从研究、开发到生产上市，要经历许多个阶段，包括基础研究、模型的建立与开发、临床前研究、临床试验，以及注册审批与生产上市等阶段，药学研究则要经历由小试、中试到大生产逐级放大的过程，如何认识不同研发阶段不同规模样品进行稳定性试验的目的和意义，以及不同规模样品稳定性试验结果对确定或推算产品有效期的价值，是我们药品研发者和评价者应思考的问题。另外，稳定性试验的考察指标主要包括外观性状、理化性质、化学性质和微生物性质等方面，那么，这些考察指标变化到什么程度仍被认为是稳定的，这个限度是确定药品有效期的关键。下面就不同规模样品进行稳定性试验的目的和意义；如何判断药品的外观性状、理化性质、化学性质和微生物性质是否发生变化；如何确定或推算药品的有效期；以及确定药品的有效期时需注意的问题等方面谈一谈自己的看法，与业内人士共同交流和探讨。 1 不同规模样品进行稳定性试验的目的和意义 在药物研发的早期阶段，药学研究还在进行不同处方剂型的比较研究，无法提供不同批次，不同生产规模样品的完整的稳定性试验数据。小试样品应进行影响因素试验、加速试验和长期留样的稳定性试验。影响因素试验考察一批样品，时间是10天；加速和长期留样试验样品的批次和时间不作硬性规定，重点关注加速试验的结果，以及与长期留样试验结果的比较，稳定性研究结果应能确保样品在相应研发期间质量的稳定性。 随着药品研发的进程，研究用样品的需要量不断增大，处方工艺基本确定，工艺在不断地放大，研究者需对工艺放大的样品进行相应的药学研究，包括稳定性研究。此时，应对三批拟上市包装中试或中试以上规模的样品进行加速试验和长期留样试验，时间应能保证相应研发期间样品的质量符合要求。 药品申请注册时，应提供三批拟上市包装中试或中试以上规模样品加速试验和长期留样试验资料，加速试验6个月，长期试验至少12个月，其结果为确定药品的包装、贮藏条件和药品的初步有效期提供技术支持。药品上市后，继续对生产规模的样品进行长期留样的稳定性试验，以确定产品的实际有效期。 2 外观性状变化的判断 我们经常碰到的情况是外观性状发生了变化，但主药含量和/或降解产物没有变化，这表明药品中的有效成分没有损失，如果该变化在质量标准中外观性状规定的范围内，且不影响产品的质量和疗效，则应在标签中注明：“在存储过程中药品可能会发生一些外观的变化，但这些变化不会影响产品的质量和疗效”。 如果产品的外观性状发生了变化，且超出了质量标准中外观性状规定的限度，例如：颜色由微黄色变为黄色，颜色的上限就是黄色，而且可以被确定（尽可能使用比色图），则应判断药品失效。 也就是说，判断药品外观性状是否发生变化，主要依据药品的质量是否发生变化，以及质量标准中外观性状的描述和规定的范围。 3 理化性质变化的判断 这里所说的理化性质是指药品的物理化学性质，通常包括理化常数、酸碱度（pH值）、脆碎度、崩解时限、
药品有效期管理规定
药品有效期管理规定 Prepared on 22 November 2020
药品有效期管理制度 目的：对药品有效期实行控制性管理，防止药品过期失效，保证顾客用药安全，并避免造成不必要的损失，特制订本制度。 范围：适用于本公司所有门店的药品有效期管理 责任人：药品采购、仓管员、养护员、调配人员及药品质量管理人员 内容： 1、药品的“有效期”是指药品在一定的储存条件下，能够保持质量的期限。直接标明有效期为某年某月，这种表示很容易辨认，国内生产的药品多数采用这种表示法。药品标签应列有效期终止日期。 2、药品采购应根据公司门店需要对购进药品的数量进行科学预计，并应遵循勤购勤销的原则尽量减少药品库存。采购药品时尽量选择距失效期较远的药品（药品有效期不少于2/3规定有效期）。 3、按照药品的储存条件，采用避光、干燥、冷藏等措施加以保管。 4、对有效期的药品，应严格按照规定的储存条件进行保管，要做到近效期先出，近效期先用，调拨有效期的药品要做好催销。 5、药品近效期应专门按照近效期药品催销表登记，并及时与采购部、商品部、运营部沟通，发现临近失效期且销量较少的药品要及时与其它门店沟通，帮助销售。不能调剂或调剂后不能在有效期内用完的品种应及时与采购部联系，由采购部与药品供应商联系退货事宜。 6、距失效期6个月的效期药品，应实行定期报告制度，每月向运营部以书面形式报告，并有签字手续，由督导部跟进检查催销进度。 7、各门店在报货时应控制品种、数量、批号和有效期，既要保障门店销售的需要，又要防止过期失效。 8、过期药品坚决不能销售，应按制度和流程处理，直接销毁，并填写记录。 9、对未按时上报的效期药品造成的一切责任和经济损失，由当事人负责赔偿。
加速寿命试验公示计算汇总
加速寿命试验公示计算汇总 一、前言 新研究的医疗器械在上市前应确保在储存期( 通常 1 到5 年) 内产品的质量不应发生任何影响安全性和有效性变化，新产品一般没有实时和储存周围环境条件下确定有效期的技术资料。如果按实际储存时间和实际环境储存条件进行检测需要很长的时间才能获得结果，为了在实时有效期结果获得以前，有必要进行加速老化实验提供确定有效期的实验数据。 医疗器械设计人员能够准确地预计聚合物性能的变化对于医疗器械产业化是非常重要的。建立聚合物材料退行性变的动态模型是非常困难和复杂的，事实上材料短期产生的变化或变性的单速率表达形式可能不能充分反映研究的产品或材料在较长有效期的真实情况。为了设计试验方案能准确模拟医疗器械时间相关的退行性变，有必要对材料的组成、结构、成品用途、组装和灭菌过程的影响、失效模型机制和储存条件有深入的了解。 一个给定的聚合物具有以各种方式( 晶体、玻璃、不定形等) 组成的许多化学功能基团，并含有添加剂如抗氧化剂、无机充填剂、色素和加工助剂。所有这些变量的总和结合产品使用和储存条件变量决定了材料的化学性能的退行性变。得庆幸的是，生产医疗器械的大部分都是采用常用的几种高分子材料，这些材料已经广泛使用并且都进行了良好的表征。根据以碰撞理论为基础的阿列纽斯(Arrhenius) 模型建立的老化简化实验方案(Simplified Protocol for Accelerated Aging) ，也称“10 度原则”(10-degree rule) ，可在中度温度范围内适用于良好表征的聚合物，试验结果可以在要求的准确度范围内。 医疗器械或材料的老化是指随着时间的延长它们性能的变化，特别是与安全性和有效性有关的性能。加速老化是指将产品放置在比正常储存或使用环境更严格或恶劣的条件下，在较短的时间内测定器械或材料在正常使用条件下的发生变化的方法。 采用加速老化实验合格测试的主要原因是可以将医疗器械产品尽早上市。主要目标是可以给病人和企业带来利益，病人可以尽早使用这些最新的医疗器械，挽救病人的生命；企业可以增加销售获得效益，而又不会带来任何风险。尽管加速老化试验技术在学术领域已经比较成熟，但是这些技术在医疗器械产品的应用还是有限的。美国FDA 发布了一些关于接触眼镜、药物和生物制品等关于加速老化实验的指导性文件，还没有加速老化试验的标准。在我国尚无关于医疗器械有效期确定的加速老化的实验指导原则。国外许多医疗器械企业根据这些指导原则和文献建立自己的加速老化试验方法。（来源于：《中国医疗器械信息》2008年第14卷第5期《医疗器械加速老化实验确定有效期的基本原理和方法》） 二、实验条件和时间对比表
用电子表格Excel计算药物的有效期
用电子表格Excel计算药物的有效期 文档由作者亲自提供，药学研究人员必备！ 摘要：[目的]计算出药物有效期。[方法]运用电子表格Excel软件处理药物稳定性试验数据。[结果]计算结果与文献一致。[结论]与图解法相比，该方法快速，简便，并可避免由于观察读取图上刻度所致的误差，能精确地算出有效期。 关键词：有效期；稳定性试验；Excel软件 Calculating Term Of Validity Of Pharmaceuticals By Microsoft Excel Liu Xing，Li Jin-Wei，Liu jin-yi (Beijing Tri-Prime Genetic Engineering Co., Ltd. Beijing 102600,China) ABSTRACT: [AIM] To Calculate the Term Of Validity Of Pharmaceuticals . [METHODS] The Data Of Experiment Were Treat With Microsoft Excel . [RESULTS] The Calculation by Microsoft Excel were identical with those of literature.[CONCLUSION] Compare With Graphic Method, It is faster and more convenient. It prevents errors due to reading on graphs, and can calculates Term Of Validity precisely. KEY WORDS: Validity Of Pharmaceuticals ;Stability Test; Microsoft Excel 新药原料药或制剂，在投产前必须进行稳定性试验，其中有效期的确定很重要。试验方法是采用长期考察，在接近药品实际贮存条件下，取成品包装的3批样品，在温度(25±2)℃，相对湿度(60±5)%条件下，放置不同的时间取样，分析检验稳定性考察各项目。其中含量(相当于标示量的百分数)测定数据，可作为定量指标，规定方法［1］是以含量对时间(月)计算得回归方程式，求出各时间(月)点的含量计算值，再计算在P=0.95的可信区间±Z，将各点连接可得分布于回归直线两侧的曲线。取质量标准规定的含量低限(一般为90%)，在纵坐标90%处作水平线，此线与置信区间下限线-Z相交点，再从横坐标上找与该交点相对应的时间(月)点，即为产品的有效期。 基于以上所述，本文介绍一种应用Excel软件计算有效期的方法，该方法简便，准确。 1 运算原理及公式 按照试验测定的数据，以标示量（%）对时间进行直线回归，得回归方程，
加速法测定药物的有效期
实验四：加速实验法测定药物的有效期 实验学时：4 实验类型：综合 实验要求：分光度计法测定药物有效期 一、实验目的 1. 应用化学动力学的原理和方法，采用加速实验法测量不同温度下药物的反应速率，根据阿伦尼乌斯公式，计算药物在常温下的有效期。 2. 掌握分光光度计的测量原理及应用。 二、实验内容 1. 加速法测定不同温度下药物反应速率。 2. 根据动力学方法计算药物在常温下的有效期。 三、实验原理、方法和手段 四环素在酸性溶液中（PH＜6），特别是在加热情况下易产生脱水四环素。 四环素脱水四环素 在脱水四环素分子中，由于共轭双键的数目增多，因此其色泽加深，对光的吸收程度也较大。脱水四环素在445nm处有最大吸收。 四环素在酸性溶液中变成脱水四环素的反应，在一定时间范围内属于一级反应。生成的脱水四环素在酸性溶液呈橙黄色，其吸光度A与脱水四环素的浓度呈函数关系。利用颜色反应可以测定四环素在酸性溶液中变成脱水四环素的动力学性质。 按一级反应动力学方程式：
0ln c kt c = (1) 则 01ln c k t c = (2) 式中：c 0为t ＝0时反应物的浓度，mol.L -1 c 为反应到时间t 时反应物的浓度，mol.L -1 设x 为经过t 时间反应物消耗掉的浓度，因此，有c ＝c 0－x ，带入式(2)可得： 0ln c x kt c -=- (3) 在酸性条件下，测定溶液吸光度的变化，用A ￥ 表示四环素完全脱水变成脱 水四环素的旋光度，t A 代表在时间t 时部分四环素变成脱水四环素的吸光度。则公式中可用A ￥ 代替c 0，()t A A ￥ -代替（c 0－x ） ，即 ln t A A kt A ￥￥ -=- (4) 根据以上原理，可用分光光度计测定反应生成物的浓度变化，并计算反应的速率常数k 。实验可在不同温度下进行，测得不同温度下的速率常数k 值。依据阿伦尼乌斯公式，ln k 对1/T 作图，得一直线，将直线外推25℃（即 129815.K 处）即可得到该温度时的速率常数k 值。据公式： 09 25 01054..t k = (5) 可计算出药物的有效期 四、实验组织运行要求 根据实验室可以提供的实验仪器条件，有两种方式组织实验。一种方法是整个班级一起做实验，三个人一组；另一种方法是将班级的学生分为两半，一半同学做实验“加速法测定药物的有效期”，另一半的同学做实验“电导法测定表面活性剂的CMC 值”，两个人一组。 五、实验条件
011确定药物有效期的一般原则
发布日期20020709 栏目化药药物评价>>化药质量控制 标题确定药物有效期的一般原则 作者审评二部 部门 正文内容确定药物有效期的一般原则 （讨论稿） 根据中国药典2000年版二部附录《药物稳定性试验指导原则》规定，药物的有效期一般根据药物的长期稳定性试验结果而定，即“将不同时间的取样检查结果与0月比较，以确定药物的有效期；由于实测数据的分散性，一般应按95%可信限进行统计分析，得出合理的有效期；如试验没有取得足够的数据（例如只有18个月），也可用统计分析的方法以确定药物的有效期（统计方法见药典）；若三批统计分析结果差别较小，则取其平均值为有效期；若差别较大，则取其最短的为有效期；数据表明很稳定的药品，则不作统计分析”。且“原料药供试品应是一定规模生产的，供试品量相当于制剂稳定性试验所要求的批量”，“药物制剂的供试品应是放大试验的产品（如片剂或胶囊剂在10000片左右、或10000粒左右，特殊剂型、特殊品种所需数量，根据具体情况灵活掌握）”。 目前申报单位申报生产时所提供的稳定性研究资料，与上述规定比较，经常难以支持其申报的有效期。经讨论后认为，药品有效期的确定可以综合参考稳定性试验的所有结果，可参考以下一些原则综合考虑： 1、药物的有效期原则上以中试或中试以上规模产品的长期留样稳定性试验结果确定。 2、如长期留样稳定性试验时间较短，无法确定其有效期时，若原料药或其制剂的影响因素试验和加速试验结果显示药物较为稳定，同时其制剂也比较简单，可以参考其临床用样品的稳定性试验结果来确定其适当的有效期。其中长期留样稳定性试验时间不足一年者，其暂定有效期不能超过一年半。 3、如长期留样稳定性试验时间较短，无法确定其有效期，而原料药或其制剂的影响因素试验和加速试验结果显示药物不够稳定，即其小试规模不能反映中试或中试以上规模的稳定性，此有效期的制订必须依据中试或中试以上规模样品的试验结果而定。由此，试验时间不够者，必须补充。 4、对于直接报生产的注射剂品种，如其长期留样稳定性试验时间不足一年，在参考其影响因素试验和加速试验结果为稳定的前提下，其暂定有效期不能超过一年。 5、申请延长有效期者，申报单位应提供足以支持其申报有效期的长期留样稳定性试验的结果。 6、其他情况综合考虑。 本审评原则正在讨论和完善过程中，欢迎提出意见和建议。 类别:审评二部备注 1 / 1
药物稳定性试验指导原则(2015版药典)
药物稳定性试验指导原则(2015版药典)
目的：建立一个药物稳定性试验指导原则操作规程，保证稳定性试验顺利进行。
范围：药物制剂。 责任：检验员、QA监控员、化验室主任、质保科科长、质量部负责人。 内容： 稳定性试验的目的是考察原料药或药物制剂在温度、湿度、光线的影响下随时间变化的规律，为药品的生产、包装、贮存、运输条件提供科学依据，同时通过试验建立药品的有效期。 稳定性试验的基本要求是：（1）稳定性试验包括影响因素试验、加速试验与长期试验。影响因素试验用1批原料药进行。加速试验与长期试验要求用3批供试品进行。（2）原料药供试品应是一定规模生产的。供试品量相当于制剂稳定性实验所要求的批量，原料药物合成工艺路线、方法、步骤应与大生产一致。药物制剂的供试品应是放大试验的产品其处方与生产工艺应与大生产一致。药物制剂如片剂、胶囊剂，每批放大试验
的规模，片剂至少应为10 000片，胶囊剂至少应为10 000粒。大体积包装的制剂如静脉输液等，每批放大规模的数量至少应为各项试验所需总量的10倍。特殊剂型、特殊品种所需数量，根据具体情况另定。(3)供试品的质量标准应与临床前研究及临床试验和规模生产所使用的供试品质量标准一致。(4)加速试验与长期试验所用供试品的包装应与上市产品一致。(5)研究药物稳定性，要采用专属性强、准确、精密、灵敏的药物分析方法与有关物质(含降解产物及其他变化所生成的产物)的检查方法，并对方法进行验证，以保证药物稳定性试验结果的可靠性。在稳定性试验中，应重视降解产物的检查。（6）由于放大试验比规模生产的数量要小，故申报者应承诺在获得批准后，从放大试验转入规模生产时，对最初通过生产验证的3批规模生产的产品仍需进行加速试验与长期稳定性试验。
备用药品检查表
2013年第三季度临床科室备用药品检查总结 一、基本情况 2013年9月21日—9月23日药剂科对全院23个科室备用药品 或抢救车及急救箱药品的科室及部门进行了检查，检查结果比 较好，以下是存在的问题和改进措施： 二、存在的问题 1、备用药品无专人管理及交接班核对记录的科室：内五科、精 神二科。 2、备用药品不按药品分类保存的科室：精神一科、外一科、外 二科、骨一科、内五科、精神一科、CT室、介入室、内二科。 3、备用药品品种数量不相符的科室：急症科、介入室、外二科、 妇产科、住院手术室。 4、备用药品质量外观不合格的科室：传染科、透析室、骨二科、 外一科、儿科、妇产科、120救护车。 5、备用药品中有过期药品的科室：内一科、骨一科。 三、改进措施 1、备用药品必须专人管理，并做好交接班核对记录。 2、备用药品必须按照药品分类保存，高危药品必须有高危药品 警示标志，并做到双人核对。 3、备用药品使用后，必须及时补充，做到药品库存相符。备用药 品需由护士长或指定人员每月自查一次。
4、备用药品需定期检查其质量，确保安全用药。 5、备用药品中药品效期在3个月内必须有统一的警示标志或及时 到药品库房领取。 以上问题整改由各药品管理人员负责整改，存在的问题下次检查作为重点。 莱西市市立医院药剂科 2013年9月25日
2013年第四季度临床科室备用药品检查总结 三、基本情况 2013年12月22日—12月24日药剂科对全院23个科室备用药 品或抢救车及急救箱药品的科室及部门进行了检查，检查结果 比较好，以下是存在的问题和改进措施： 四、存在的问题 1、备用药品无专人管理及交接班核对记录的科室：透析室、儿 科。 2、备用药品不按药品分类保存的科室：外二科、急诊科、胃镜 室、内一科、内二科、CT室、心电图室、精神二科、妇产科。 3、备用药品品种数量不相符的科室：心电图室、内五科、外一 科、骨一科、住院手术室、门诊手术室、介入室。 4、备用药品质量外观不合格的科室：传染科、介入室、骨二科。 5、备用药品中有过期药品的科室：胃镜室、妇产科。 三、改进措施 1、备用药品必须专人管理，并做好交接班核对记录。 2、备用药品必须按照药品分类保存，高危药品必须有高危药品 警示标志，并做到双人核对。 3、备用药品使用后，必须及时补充，做到药品库存相符。备用药 品需由护士长或指定人员每月自查一次。 4、备用药品需定期检查其质量，确保安全用药。
有效期药品管理规定
有效期药品管理规定 Last updated at 10:00 am on 25th December 2020
1.目的：加强近效期药品的管理，避免造成经济损失，杜绝将过期药品销售给购货单位。 2.适用范围：对公司经营近效期药品的管理及监控。 3.职责：储运部负责对有效期药品库存资料收集、汇总，督促药品销售部门采取措施快速销售，定期向质量管理部和销售部门提供《有效期药品催销表》，质量管理部负责对近效期药品的养护检查工作进行指导，药品销售部门负责对库存近效期药品采取措施，加快销售。 4.工作内容 4.1近效期药品的概念 4.1.1有效期大于五年(含五年)的药品,其有效期距失效期小于或等于一年半的药品。 4.1.2药品的有效期大于两年(含两年)，且距离有效期限只有一年的药品。 4.2近效期药品的购进 采购部门购进药品时，要求药品离失效期不得低于一年（有效期在一年以内的，离失效期不得低于八个月）。有效期在两年以上的，必须在有效期期限的一半以上。低于以上期限的，不得验收入库。除非双方达成代销协议，卖多少，结算多少。如特殊情况需要，必须由分管负责人批准后，方能入库。 4.3近效期药品的储存与养护 4.3.1凡库存的近效期药品应有明显的“近效期药品”标志。
4.3.2养护人员应严格按照《药品养护管理制度》定期对近效期药品进行养护检查，质量管理部门负责对近效期药品的养护工作进行监督、指导。 4.3.3仓库每月三号前将库存一年内的近效期药品填入《近效期药品催销表》，并分别报销售部、质量管理部、分管业务负责人以催促销售。 4.4销售部门应加强对近效期药品的催销，尽可能避免因药品过期失效而造成损失。 4.5近效期药品调出发货，业务员应事先征得业务用户同意，以防止无效经营活动的发生。 4.1.9质量管理部加强督促、检查，确认近效期药品催销正确性。 4.1.10超过有效期药品的报损，按照公司《不合格品控制程序》处理。 5.相关文件 《不合格品控制程序》 《药品养护管理制度》 6.质量记录 （一年）《近效期药品催销表》
药物有效期实验报告
药物有效期的测定 一、实验目的 1、了解药物水解反应的特征。 2、掌握硫酸链霉素水解反应速度常数测定方法，并求出硫酸链霉素水溶液的有效期。 二、实验原理 1、速率常数和有效期的测定 (1)比色法测浓度 链霉素是由放线菌属的灰色链丝菌产生的抗菌素，硫酸链霉素分子中的三个碱性中心与硫酸成的盐，分子式为：（C21H39N7O12）2.3H2SO4,它在临床上用于治疗各种结核病，本实验是通过比色分析方法测定硫酸链霉素水溶液的有效期。 硫酸链霉素水溶液在PH4.0~4.5时最为稳定，在过碱性条件下易水解失效，在碱性条件下水解生成麦芽酚（α-甲基-β-羟基-γ-吡喃酮），反应如下： （C21H39N7O12）2.3H2SO4 麦芽酚 + 硫酸链霉素其他降解物 而麦芽酚在酸性条件下与三价铁离子作用生成稳定的紫红色鳌合物，故可用比色分析的方法进行测定。 （2）一级反应速率方程 该药物水解反应为假一级反应，其反应速度服从以及反应的动力学方程 lg(C0-x)=k/-2.303t+ lgC0 C0——硫酸链霉素水溶液的初浓度 x——t时刻链霉素水解掉的浓度 t——时间，以min为单位 k ——水解反应速度常数 若以lg(C0-x)对t作图应为直线，由直线的斜率可求出反应速度常数k。（3）将测浓度转化为测吸光度 由于硫酸链霉素水溶液的初始C0正比于全部水解后产生的麦芽酚的浓度，也正比于全部水解测得的消光值E∞,即C0∝E∞;在任意时刻t，硫酸链霉菌素水
解掉的浓度X 应于该时刻测得的消光值E t 成正比，即X ∝ E t ，将上述关系代入 到速度方程中得： lg(E ∞—E t )=（-k/2.303）t+ lgE ∞ 可见通过测定不同时刻t 的消光值Et ，可以研究硫酸链霉素水溶液的水解反应规律，以lg(E ∞—E t )对t 作图得一直线，由直线斜率求出反应的速度常数k 。 （4）药物有效期 药物的有效期一般是指当药物分解掉原含量的10%时所需要的时间t0.9。 t0.9=ln(100/90)/k=1/k·ln(100/90)=0.105/k 2、 活化能测定 测定两个不同温度下的速度常数k ，则可利用以下公式计算出反应的活化能Ea 。 )1 1(k k ln 2 1a 12T T R E -= 三、实验所需药品仪器 1、药品 硫酸链霉素药物 1.12~1.18mol/L 硫酸溶液 2.0mol/L 氢氧化钠溶液 0.5 % 铁试剂 2、仪器 722或752型分光光度计 1台 超级恒温槽 1台 磨口锥形瓶 100ml 2个 移液管 20ml 1支 磨口锥形瓶 50ml 11个 吸量管 5ml 3支 量筒 50ml 1个 吸量管 1ml 1支 水浴锅 1个 秒表 1只 四、实验步骤 1、 调整超级恒温槽的温度为 40+0.2℃。 2、 称量0.4g 硫酸链霉素于大烧杯中，用量筒量取100ml 蒸馏水溶解后，取50ml 约0.4%的硫酸链霉素溶液置于100ml 的磨口瓶中.并将锥形瓶放于40℃的恒温槽中，用刻度吸量管吸取2.0mol/L 的氢氧化钠溶液0.5ml,迅速加入硫酸链霉素溶液中，当碱量加入至一半时，打开秒表，开始记录时间。
加速法测定药物的有效期
实验四：加速实验法测定药物的有效期 4 实验学时： 实验类型：综合 实验要求：分光度计法测定药物有效期 一、实验目的应用化学动力学的原理和方法，采用加速实验法测量不同温度下药物的反1. 应速率，根据阿伦尼乌斯公式，计算药物在常温下的有效期。掌握分光光度计的测量原理及应用。2. 二、实验内容 1. 加速法测定不同温度下药物反应速率。根据动力学方法计算药物在常温下的有效期。2. 三、实验原理、方法和手段6），特别是在加热情况下易产生脱水四环素。四环素在酸性溶液中（PH＜ 四环素脱水四环素 在脱水四环素分子中，由于共轭双键的数目增多，因此其色泽加深，对光的吸收程度也较大。脱水四环素在445nm处有最大吸收。 四环素在酸性溶液中变成脱水四环素的反应，在一定时间范围内属于一级反应。生成的脱水四环素在酸性溶液呈橙黄色，其吸光度A与脱水四环素的浓度呈函数关系。利用颜色反应可以测定四环素在酸性溶液中变成脱水四环素的动力学性质。 按一级反应动力学方程式： .
c (1) 0ln=kt cc1(2) 则0lnk=ct-1 mol.L＝0时反应物的浓度，式中：c为t0-1 mol.L时反应物的浓度，c为反应到时间t可(2)－x，带入式为经过t时间反应物消耗掉的浓度，因此，有c＝c设x0得：x-c (3) 0ktln-=c表示四环素完全脱水变成脱在酸性条件下，测定溶液吸光度的变化，用A￥时部分四环素变成脱水四环素的吸光度。则t水四环素的旋光度，代表在时间A t）－x代替（，，即c代替公式中可用c A)(A-A00￥￥t AA-(4) ￥t kt=-ln A ￥根据以上原理，可用分光光度计测定反应生成物的浓度变化，并计算反应的值。依据。实验可在不同温度下进行，测得不同温度下的速率常数k速率常数k1处）25℃（即1/Tlnk对作图，得一直线，将直线外推阿伦尼乌斯公式， K15298.值。据公式：即可得到该温度时的速率常数k1054.0(5) =t9.0 k25可计算出药物的有效期四、实验组织运行要求根据实验室可以提 供的实验仪器条件，有两种方式组织实验。一种方法是整 个班级一起做实验，三个人一组；另一种方法是将班级的学生分为两半，一半同电导法测定表面活性“”，另一半的同学做实验学做实验“加速法测定药物的有效期，两个人一组。值”剂的CMC 五、实验条件. 仪器：恒温水浴4套，分光光度计1台，分析天平1台，秒表1块，50mL磨口锥形瓶22个，15mL吸量管2支，500mL容量瓶2个。 试剂：盐酸四环素，盐酸（分析纯）。 六、实验步骤 1. 溶液的配置。用稀HCl调蒸馏水pH＝6待用。然后，称取盐酸四环素500mg，用pH=6的蒸馏水配成500mL溶液（使用时取上清液）。 2. 将配好的溶液用15mL吸量管分装50mL磨口锥形瓶内，塞好瓶口。 3. 调节四个恒温水浴的温度分别为80、85、90、95 ℃，每个水浴放入5只装有溶液的磨口锥形瓶。在80 ℃恒温的磨口锥形瓶，每隔25分钟取1只；在85℃恒温的磨口锥形瓶，每隔20分钟取1只；在90、95℃恒温的磨口锥形瓶，每隔10分钟取一只，用冰水迅速冷却。然后在分光光度计上于波长λ＝445nm处，测其吸光度A，以配置的原液作空白溶液。t 4. 将一只装有原液的锥形瓶放入 100℃水浴中，恒温1小时，取出冷却至室温，在分光光度计λ＝445nm处测。A ￥七、思考题 1. 本实验是否要严格控制温度？原因何在？ 2. 经过升温处理的样品，在测定前为什么要用冷水迅速冷却？八、实验报告中。1. 数据记录于表12.
药品有效期管理制度
药品有效期管理制度 为了保障临床用药安全有效，防止药品过期失效，造成损失，特制定本管理制度。 医院药品有效期管理制度： 1、药品是一种规定了有效期的特殊物质。为了保障临床用药安全有效，防止药品过期失效，造成损失，特制定本制度。 2、药品的采购应根据我院临床用药的需要对购进药品的数量进行科学预计，并应遵循勤购勤销的原则，尽量减少药品库存。采购药品时尽量选择距失效期较远的药品(生物制品不少于六个月、其它药品不少于一年)。 3、按照药品的储存条件，采用避光、干燥、冷藏等措施加以保管。 药品的有效期应专门登记，专人、专柜负责药品效期管理，并作书面登记。近效期六个月的药品由专柜保管人员向药房质量管理人员报告登记，以便各药房之间调剂使用，不能调剂或调剂后不能在有效期内用完的品种应及时与药品供应商联系退货事宜。
5、有效期药品应按批号存放，遵循先进先出、近期先出和按批号发货的原则。 6、各药房从药库领取药品时，应控制品种、数量和有效期，既要保障临床用药的需要，又要防止过期失效。 7、一般情况下，药房对距失效期3个月的常用药品不能领用(临床急需，又无新批号的情况除外);发给患者带走的效期药品，必须计算在药品用完前有一个月的时间;院内使用的效期药品应在距失效期前1月发出。 8、失效的药品一律不能从药房发出。 9、专人专柜负责药品效期管理，建立有效期药品登记部。入库和发出时对药品的有效期要进行逐一计算机登记。 10、有效期药品购入、请做到有计划，对用量少的品种不宜多存。如发现有效期在6个月内，可尽早拆零促销。 有效期药品应按抗生素、生物制品、化学药品分类，根据其性质和对储藏条件的要求，分别置于干燥阴凉处(约20℃或冷藏2~10℃)。效期远的药品放在效期近的后面。