化验室重点及注意事项

化验室重点及注意事项

1、COD的测量

①COD取样前，需先将水样摇匀

②实验前先打开COD恒温加热器，等设备恒温后再放入COD管，微沸后开始计时2h，2h后带隔热手套，将COD管取出冷却。冷却后转移到锥形瓶。

③转移水样时，用量筒量取90mL蒸馏水，分2~3次润洗COD管并转移到锥形瓶。

④半自动滴定仪加药时，需用手按住滴定管与试剂瓶连接处，防止滴定管由于压力过大弹出损坏，另一只手按住洗耳球匀速鼓气。在滴定开始前，要用废液缸将滴定管口的液滴接下。

⑤常见问题：

a、若水中氯离子含量较大时，需加大硫酸汞的用量，否则结果偏大，一般情况下投加0.4g硫酸汞，初次加药时，可用天平称量，待熟练后，可直接用药匙取适量。

b、滴定过量:当滴定过量时，记下此刻硫酸亚铁铵的用量，往锥形瓶内滴加10mL对应浓度的重铬酸钾，继续滴定至终点，消耗硫酸亚铁铵的体积为V

1

，再

加入10mL重铬酸钾，滴定至终点，消耗硫酸亚铁铵的体积为V

2

，则消耗的硫酸

亚铁铵的体积为V

2 -V

1

。

c、滴定过程中，保持磁子匀速转动，使硫酸亚铁按与水样混合均匀。

⑥测COD加硫酸银时，要带好手套，慢慢加，防止溅到自己或旁人身上。

2、NH3-N的测量

①若进水浊度较大或者水质较浑浊，需先进行絮凝处理。

②纳氏试剂的配制比较关键，其配置质量的好坏直接影响到空白值的大小，一般不超过0.032。氯化汞的用量为8.2g,可水浴加热助其溶解，水浴温度不要超过55℃。

③纳氏试剂加入后，振荡摇匀后静置10min后测吸光度。在10~30min内测完，在10~30min内，纳氏试剂显色较稳定，30min后，颜色逐渐变深，1h后，

颜色逐渐变浅。

④每次测量氨氮前，需将分光光度计提前打开预热20min以上。测量时，风对分光光度计有一定影响，尽量在避风处测。

⑤纳氏试剂显色后在波长为415~420nm处比较稳定，选择在420nm处测吸光度。

3、TN的测量

①TN测量过程中对过硫酸钾的纯度要求较高，一般购买进口的分析纯试剂或上海优耐德生产的过硫酸钾（引发剂），国药的某些批次的分析纯过硫酸钾也能达到要求，也可对过硫酸钾进行重结晶，但操作较麻烦。过硫酸钾纯度达不到要求时，TN空白的吸光度偏大或者超量程，完全无法测出。一般TN标曲无法做出来大部分原因是由于过硫酸钾不符合要求。

②TN是在220nm和275nm条件下测量吸光度，测量前先打开紫外分光光度计至少预热20min，比色皿采用石英比色皿，若采用普通玻璃比色皿，误差较大。

③测量完成后，比色管可浸泡在低浓度的盐酸溶液里，最好不要与其他含有N的比色管放在一起混合清洗。

④测量过程中，若发现某个水样的值较大，超过了0.7，可将水样直接稀释后再进行测量。但会有误差，一般情况下当进水稳定后，每次取合适水样即可，使其吸光度保持在一个较好的范围内，一般在0.1~0.3之间较好。

⑤测量时，若发现蒸馏水调零后空白样测出值仍为零，检查操作为：

A、仪器重新开机或者系统初始化

B、检查比色皿是否正确

C、比色皿是否清洁，用稀盐酸浸泡或者换新的比色皿。

4、TP的测量

①TP的空白一般比较稳定

②TP的测量在700nm波长下进行

注意事项：

①对于TN，TP，NH3-N的测量，每次取水样前，需先用蒸馏水将比色管润洗至少三次，以减小误差

②分光光度计每次必须至少预热20min。测量时风对分光光度计有一定影响，尽量在避风处测。

③TP、TN的消解条件为：121KPa下消解30min。

5、pH的测量

①由于pH计上无温度探头，故每次测量前需先手动将其温度调至室温。

②pH计一般情况下每周校准一次，若pH变化较大，则每次使用前均需校准。

6、操作注意事项

①配药剂时，如需加热溶解的，一定要冷却后定容。

②当药品所需量精确到0.0000时，需用分析天平称量，且分析天平应提前预热至少20min，使用前需校准。

③分析天平的量程为0~210g，使用时注意不要称量超其量程的药品量，以免对设备造成损伤。

④每次使用完分析天平或者电子称后，需用毛刷对其进行清洁，以免药品对仪器造成腐蚀或其他损伤。

⑤药品转移到容量瓶定容时，可以用玻璃棒进行引流，且至少应润洗三遍。

⑥药品取用完毕后应及时送还药品储藏室保存并锁好储藏室的门。

⑦取水样时，要将取样器和取样瓶各润洗一遍，减小误差。

⑧对玻璃器皿(如：烧杯、移液管、锥形瓶、容量瓶等)要轻拿轻放，以免破碎。

⑨对配好的药剂按规定的容器装好，在规定的条件下存放。

7、MLSS、MLVSS、SS的测定

①滤膜、滤纸需提前烘干。滤纸滤膜在前一次烘所测水样时做好标记一起烘干。

②滤纸滤膜两次在干燥箱里烘烤的时间尽量保持一致，可减小误差。

③滤纸滤膜干燥时间到了应立即拿出称量。

④测量SS时，取适量水样抽滤，若水样较浑浊，水样量可适当减少，否则滤膜易堵塞，抽滤时间较长。

⑤恒温干燥箱可先打开，等温度升到所需温度后再将样品放入并定时。

⑥加热完毕后，马弗炉内温度较高，切忌用手直接拿坩埚，需用坩埚钳取出样品在干燥器内冷却。

8、生物相的观察

①显微镜的钠灯不可长时间保持高亮度的状态，当不使用时，应及时关掉灯光，以免造成损坏。

②观察生物相时，应保持足够的耐心，缓慢移动镜头，先低倍，后高倍。

③应勤加练习，掌握常见微生物的主要形态。

④每次使用完显微镜后，应关掉电源，并盖好防尘罩。

9、BOD5的测量

①每次测COD时，应早上提前取好水样，并测出其COD。

②稀释水应提前曝气2~8h，使其充氧达到饱和。使用前，应先加入营养盐。

③磷酸盐缓冲溶液配制时应注意药品，含有结晶水的药品应重新计算，保持磷酸盐的量一致。

④葡萄糖谷氨酸钠溶液较难溶解，可以水浴加热帮助溶解。

⑤恒温培养箱的门不得频繁开启。

⑥测量水样DO时，搅拌速度不能过快，保持磁子缓慢转动即可。

10、粪大肠杆菌的测量

①第一次测量时，应对真空抽滤装置，量筒，镊子等进行高压蒸汽灭菌，一般在121kpa条件下灭菌15~30min。

②每次做培养基时，都应该对其灭菌。

③培养基配好后，应该放在药品冷藏箱内冷藏，防止温度过高而变质。

④用量筒量取水样时无需润洗，但每次量筒用完后应该用蒸馏水润洗并晾干。

⑤滤膜未截留水样的一面贴在培养基上，滤膜与培养基之间不要有气泡。将培养基倒置在恒温培养箱搁板上。

⑥恒温培养箱内放一杯自来水，保证一定的湿度。