非离子表面活性剂生产中的薄层色谱质量控制分析

离子色谱的标准

有关离子色谱的标准 一、国标 GB 111733-1989 居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法 GB 11446.7-1989 电子级水中痕量氯离子的离子色谱测试方法 GB 13580.5-1992 大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法 GB/T 11446.7-1997 电子级水中痕量氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子的离子色谱测试方法 GB/T 11733-1989 居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法 GB/T 13580.5-1992 大气降水中氟,氯,亚硝酸盐,硝酸盐,硫酸盐的测定离子色谱法 GB/T 14642-1993 工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法 GB/T 15454-1995 工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法 二、行业标准 HJ/T 83-2001 水质可吸附有机卤素（AOX）的测定离子色谱法 JJG 823-1993 离子色谱仪 DZ/T 0064.28-1993 地下水质检验方法离子色谱法测定钾、钠、锂和铵

DZ/T 0064.51-1993 地下水质检验方法离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根 JJD 1008-1991 离子色谱仪 JJG (地质) 1008-1990 离子色谱仪检定规程 JY/T 020-1996 离子色谱分析方法通则 JJG(教委) 020-1996 离子色谱仪检定规程 SL 86-1994 水中无机阴离子的测定(离子色谱法) JJG (教委) 020-1996 离子色谱仪检定规程 CJ/T 143-2001 城镇供水钠、镁、钙的测定离子色谱法 HJ/T 84-2001 水质无机阴离子的测定离子色谱法 三、部分国际标准 ISO 10304-2-1995 水的质量.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、亚磷酸盐、和硫酸的测定 ISO 10304-1-1992 水质.固液态离子色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸离子的测定 ISO 10304-3-1997 水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐、碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定

非离子表面活性剂分析

非离子表面活性剂分析 一、性质 在水中以中性分子存在，无离子离解，对水的硬度不敏感，能够较好和阴离子、阳离子、两性表面活性剂互溶；低泡，几乎无毒；生物降解性好；亲水基和疏水基的结构和数目可以按不同用途调节。 二、分类 主要可以分为聚氧乙烯型和多元醇型。 三、分析方法 1、容量分析法 原理：含有六个或更多的环氧乙烷（EO数）的乙氧基化物同许多金属形成假性阳离子络合物，且它们中的四苯硼酸盐不溶或微溶于水。这是测乙氧基化合物的几种容量分析法的基础。 （1）两相滴定法 方法：将四苯硼酸钠盐加入有机溶剂中，用可置换非离子表面活性剂钠盐的络合物的季胺盐表面活性剂滴定。 影响因素：阴离子表面活性剂不干扰滴定过程，但会造成乳化作用而且容易转移，钾、胺、钙、氯化物和硫酸根离子，由于形成络合物被取出而不影响反应。 注意事项：以上这种方法必须以待测的纯净的非离子表面活性剂样品为标准。 另一种： 方法：用四（4-氟苯基）硼酸钠（NaTFPB）滴定烷基酚、脂肪醇和失水山梨醇单脂酸脂的乙氧基化物。 影响因素：阴离子表面活性剂如果在滴定剂中的浓度超过0.001mol/l时，它会起乳化作用，故有可能干扰滴定。钠、胺、铝、钙、氯、硝酸盐和硫酸盐不干扰滴定。阳历子表面活性剂必须清除。 缺点：滴定成本高。 （2）电位滴定法 原理：用四苯基硼酸钠电位滴定，由环氧乙烷缩合物同二价金属（r>100pm）形成假络合物。 适用范围：含有4-450个EO单元的乙氧基化物。

局限：NaTPB或二价尽数对非离子的比例随着非离子链的长度不同而变化很大，对每一种物质的分析要通过试验确定，滴定终点相当好。 另一种： 原理：基于钡-非离子络合物的TPB盐的膜电极。 应用范围：4-30个EO单元的非离子表面活性剂。 缺点：费时。 优点：直观。 2、紫外-可见吸收法 （1）硫氰酸钴比色法 原理：具有六个或更多EO单元的一种加成物就能产生有颜色的化合物，颜色的深浅依赖于EO链的长度和分布。 适用范围：长链EO仅在低浓度下标准曲线才是线性的可以用于原料和含阴离子表面活性剂的产品，不能用于含阳离子和两性离子的表面活性剂产品。它对聚氧丙烯也很有效。 （2）碘代铋酸钡法 原理：在乙酸存在下，含钡离子的乙氧基化合物被四碘代铋酸沉淀为阳离子复合物。为避免测定容积时或沉淀物中的固有误差，可分离出沉淀物再溶解，用铋离子分光光度法测定。 缺点及适用范围：碘代铋酸盐的溶解性较差，静置时，游离碘易溢出，干扰测定。若加入阴离子表面活性剂，会产生正干扰。 （3）苦味酸钾法 原理：把苦味酸根从水箱萃取到一个带有聚氧乙烯链的钾离子复合物的有机相中。 优点：钡-表面活性剂-苦味酸根复合物比钾复合物更易萃取并且具有更高的吸光度。 缺点：易受阳离子表面活性剂的正干扰，并在小范围内易受阴离子表面活性剂的负干扰。若阳离子表面活性剂的量不大，干扰可通过用清水回收有机萃取相来校正。 改进 注意事项：苦味酸化合物有危险性，在干燥情况下有爆炸性，苦味酸必须在10%或更多量的水的情况下存放，并且实验室必须对存放物小心处理以防危险。 （4）杂多酸法

药物色谱分析(气相色谱部分复习要点)

《药物色谱分析》复习重点 第二章 色谱法的基本术语及理论 掌握教材中所有知识点 第三章 气相色谱法 1. 了解气相色谱法的特点及分类； 2. 气相色谱的固定液 （1）对固定液的要求 （2）样品组分与固定液之间的分子作用力的种类 （3）固定液的极性与分离特性评价，主要掌握Rohrschneider 常数，了解McReynolds 常数 （4）固定液的分类，掌握几种常见常见固定液如聚二甲基硅氧烷类、聚苯基甲基硅氧烷类、氰烷基聚硅氧烷类和聚乙二醇的特点及使用分析对象，特别是一些商品代码所表示的对应的固定液名称。 （5）气相色谱中如何选择固定液 3、气-液色谱柱气相色谱法 （1）气-液色谱柱气相色谱法中对担体的要求； （2）使用前担体的表面处理的原因及方法，其中担体表面处理时釉化的目的是什么？ （3）了解填充柱的制备过程，掌握填充柱的老化的目的、方法及注意事项。 （4）掌握填充柱气相色谱条件的选择，重点是载气和温度的选择。 4.气-固色谱与气-液色谱的特点比较 5. 毛毛细细管管柱柱气气相相色色谱谱法法 （（11））掌掌握握毛毛细细管管气气相相色色谱谱仪仪的的流流程程示示意意图图（（P P 4477图图33--66，，会会画画出出主主要要流流程程和和标标出出主主要要部部件件）） （1）毛细管柱的柱管使用聚酰亚胺涂层的原因及作用。 （2）交联毛细管柱的特点及常用交联方法，毛细管气相色谱柱交联引发剂主要有哪些？ （3）毛细管柱进样方式，掌握分流及吹尾气目的。

（4）分流比及测定方法；线性分流与非线性分流及影响样品失真的因素。 （5）分流进样法的优缺点。 第四章 气相色谱检测器 气相色谱检测器的种类及其原理、性能特点（主要FID 、ECD 、NPD ），会会画画F F I I D D 检检测测器器的的示示意意图图（（P P 6644图图44--33，，标标出出主主要要部部件件））。。 第五章 气相色谱相关技术 1.程序升温色谱法 （1）特点 （2）主要方式及适用对象 2.顶空气相色谱法 （1）特点、分类 （2）静态顶空分析的原理及影响静态顶空气相色谱分析的因素 （3）动态顶空分析的原理及动态顶空法操作条件选择 第六章 GC 在药物分析中的应用 1. 如何判断待测物是否可以直接进行GC 分析 2. 哪些化合物经过衍生化后可以进行GC 分析 3.当待测物用GC 法和HPLC 法均可分析时应如何选择 4.了解GC 在药物分析中的应用 第十四章 毛细管电泳法 1、了解毛细管电泳的基本装置，特别是进样方式、常用检测器等。 2、掌握毛细管电泳的基本的基本原理，特别是电渗及电渗流。 3、了解毛细管电泳的主要有哪几种分离模式及毛细管电泳的应用。

离子色谱分析方法通则..

离子色谱分析方法通则 1 范围 本标准规定了离子色谱法对仪器的要求和分析方法。所用仪器应具备输液泵、离子交换色谱柱、抑制器以及检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器)等。系统中应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。 本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。 2.引用标准 GB 1.4-88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位 3 定义 3.1 电导 conductance 电阻的倒数称为电导，单位为西门子，符号是S。它的导出单位为微西门子，符号是μS。1S=106μS。 3.2 电导率 conductivity 25℃时，一立方厘米液体的电阻的倒数，以Ω1·cm1或S/cm 表示。 3.3 抑制电导检测 suppressed conductance detection 在分离柱后，采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水，使淋洗液的背景电导降低，同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。 3.4 分辨率(分离度) resolution 评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示： 分峰的分离情况。分辨率按

式中 R—相邻两组分峰的分辨率 tR1——组分1的保留时间 tR2——组分2的保留时间 W1——组分1的峰底宽度 W2——组分1的峰底宽度 4 方法原理 不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异，与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱，静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动，样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换—洗脱—再交换—再洗脱，最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。在一定的色谱条件下组分峰的流出时间即保留时间固定，以此作为组分离子的定性依据。在一定的浓度范围内组分的峰面积(或峰高)正比于组分的浓度，积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。 图1 分辨率示意图 5 试剂和材料 5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯(A.R)或分析纯以上试剂。 5.2 去离子水应满足以下要求: 5.2.1 电导率:<1μS/cm(20℃时)。

常用非离子表面活性剂商品

常用非离子表面活性剂商品渗透剂JFC 渗透剂SFC 净洗剂Ju 净洗剂6501 净洗剂105 和毛油L 匀染剂O 毛用匀染剂NFS 匀染剂OP 匀染剂TX-10 柔软剂SR 柔软剂SG 柔软剂VS BY-103 xxA- 20、O、O- 20、 OS- 15、SA-20 xxC-125

乳化剂OP Span-20 Span-40 Span-60 Span-80 Span-85 Tween-20 Tween-40 Tween-60 Tween-80 Tween-65 Tween-85 乳化剂SE-10 乳化剂SE 原油破乳剂SP-169 原油破乳剂SPX-9011C7~C9混合脂肪醇聚氧乙烯醚高级脂肪醇聚氧乙烯醚 脂肪醇聚氧乙烯醚 椰子油烷基乙二酰胺 匀染剂 102、净洗剂6501和TX-10的混

烷基聚氧乙烯衍生物 脂肪醇环氧乙烷和加成物 聚氧乙烯脂肪胺 十二烷基酚聚氧乙烯醚 xx酚聚氧乙烯醚-10或辛基酚聚氧乙烯醚-10 具有反应性官能团的聚硅氧烷 脂肪酸环氧乙烷缩合物 十八烷基乙烯脲 聚氧乙烯蓖麻油 脂肪醇聚氧乙烯醚 聚氧乙烯蓖麻油 烷基酚聚氧乙烯醚 失水xx单月桂酸酯 失水xx单棕榈酸酯 失水xx单硬脂酸酯 失水xx单油酸酯 失水xx三油酸酯非离子 非离子 非离子

非离子 非离子 非离子 非离子 非离子 非离子 非离子 非离子 非离子 非离子 非离子 非离子 非离子 非离子 非离子 非离子 非离子 非离子 聚氧乙烯 （20）失水山梨醇单月桂酸酯非离子

（20）失水山梨醇单棕榈胺酯非离子聚氧乙烯 （20）失水山梨醇单硬脂酸酯非离子聚氧乙烯 （20）失水山梨醇单油酸酯 聚氧乙烯 （20）失水山梨醇三油酸酯 脂肪酸聚氧乙烯 （10）酯 蔗糖脂肪酸酯 十八烷醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚 聚醚磷酸酯非离子 非离子 非离子 非离子 非离子 非离子 非离子 非离子 非离子

离子色谱法测定水中的阴离子

实验五离子色谱法测定水中的阴离子 环境工程李婷婷2110921109 实验目的 1、了解离子色谱分析的基本原理及操作方法； 2、掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。 二、实验原理 离子色谱（Ion ChromatograPhy, IC）是色谱法的一个分支，离子色谱法（IC）是利用被分离物质在离子交换树脂（固定相）上交换能力的不同，从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。 阴阳离子的交换方程可以表示为： 阴离子交换：R+Y-+X-=R+X-+Y- 阳离子交换：R-Y++X+=R-X++Y+ 其中：R+, R-为固定相上的离子交换基团； Y+，Y-为可交换的平衡离子，例如H+，Na+或OH-，Cl-； X+，X-为组分离子。 如下图所示：

IC仪器主要测定流程: NaOH淋洗液 低客量 阴〔或阳）离子 交换树脂 咼脊里 阳C或阴？■离子 I 交换树脂* 国交换侍需日 常抚离子?样 品k阴码T 9样品小阴离f (Z)进样器 废液

测定步骤： （1）进样：水样待测离子首先与分离柱的离子交换树脂之间直接进行离子交换（即被保留在分离柱上）； （2）淋洗：如用NaoH乍淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42- 等，保留在分离柱上的阴离子即被淋洗液中的OH基置换并从分离柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的待分析离子（如F-）则先于对树脂亲 和力强的待分析离子（如SO42- ）被依次洗脱； （3）阻留：淋出液经过抑制柱，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小（即去除NaOH,这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。 （4）测定：根据依次进入电导检测器的待测离子电导率差异, 可进行定量测定。 三、实验步骤 1、过滤：用0.45 m过滤膜过滤。 目的是：去除样品中所包含的,有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——有机大分子；去除有可能干扰目标离子测定的成分。 2、进样: 手动进样。用针管吸取1mL 水样推进进样口。 注意：水样不要交叉污染,清洗针管 3、分析水样: 自动分析水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子。 实验中注意事项: 1、查淋洗液与分离柱是否一致：是否过期（30天），是否满足当天的需要，废液

离子色谱法测水中阴离子

离子色谱法测水中阴离子 指导老师：郭文英 实验人：王壮 同组实验：余晓波 实验时间：2016.3.21 一． 实验目的 1. 掌握离子色谱法分析的基本原理。 2. 掌握常见阴离子的测定方法。 3. 掌握离子色谱的定性和定量分析方法 二．实验原理 离子色谱法中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能离解的离子。当样品加入离子交换树脂后，用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能离解的离子进行交换，并且连续进行可逆交换分配，最后达到 平衡。不同阴离子（32,,,F Cl NO NO ---- 等）与阴离子树脂之间亲和力不同，其在 交换柱上的保留时间不同，从而达到分离的目的。根据离子色谱峰的峰高或峰面积可对样品中的阴离子进行定性和定量分析。离子色谱法应用电导检测器。 三．仪器与试剂 仪器：离子色谱仪；阴离子分析色谱柱；阴离子分析色谱保护柱；超声波发生器；真空过滤装置；注射器 试剂：20ppm 、30ppm 、40ppm 、50ppm Cl -和3NO -标准溶液、未知样。 五．实验内容 1. 打开电脑，打开power ，后打开IC 软件，等power 灯不闪后，就可以使用了。 2. 按下列条件设置仪器参数：淋洗液流量为0.8mL/min ；数据采集时间为10min ，设置完后扫基线。 3. 阴离子的定性分析：分别吸取0.5mL 各浓度的标准溶液，进样，记录保留时间 4. 测定未知水样。取0.5mL 未知样按同样实验进样，记录保留时间。

表1. 不同浓度F-保留时间和出峰面积 表2.不同浓度Cl-保留时间和出峰面积 表3. 不同浓度 NO-保留时间和出峰面积 3 对不同浓度的标准样品所测得的保留时间和出峰面积绘制标准工作曲线：

各种非离子表面活性剂质量指标

第六章 各种非离子表面活性剂质量指标 低泡洗涤剂用表面活性剂XP\XL系列 一、产品组成：异构十碳醇的聚氧乙烯醚 结构为：RO(CH2CH2O)xH R = C10H21 x = 3, 5, 7, 8, 9, 10, 14 二、用途该系列产品为低泡洗涤剂产品用单体，泡沫低、具有良好的洗净性能。用户可根据产品浊点不同来选择，满足配制需要。洗涤性好；浊点低，消泡、抑泡性好。 三、包装及储运铁桶包装，每桶净重200kg。运输时注意轻装、轻卸、防淋，储存于阴凉、通风干燥处，储存期1年，一年后复检合格仍可使用。 供应商：巴斯夫化学 13碳异构醇醚TO系列 一、TO 类型是非离子表面活性剂，由饱和的十三碳异构醇加工而成。 用于清洗、去污的非离子表面活性剂，也可用于相关的化学及工业领域，对环境无毒害。 结构式： RO(CH 2 CH 2 O)x H R = iso-C 13 H 27 x = 3, 5, 6, 6.5, 7, 8, 10, 12, 15 或20 数字代号指示乙氧化程度。 二、Lutensol TO类型属于非离子表面活性剂，主要应用于清洁，清洗行业，也适用于其它相关的化学及工业领域，具有优秀的表面活性。在清洁、净洗领域的应用涉及家庭、工业及公共设施。由于是非离子表面活性剂，Lutensol TO 类型产品能够和其它非离子、阴离子和阳离子活性剂及助剂复配使用，并与烷基磺酸盐等产品有良好的兼容性。 三、包装及储运镀锌铁桶或塑料桶包装，每桶净重200kg。运输时注意轻装、轻卸，储存于阴凉、通风干燥处，储存期1年。一年后，复检合格仍可使用。 供应商：巴斯夫、陶氏化学、沙索表面活性剂 蓖麻油聚氧乙烯醚系列 一、产品组份蓖麻油与环氧乙烷的加成缩和物。 二、结构式：RO—（CH2CH2O）m—OH ，R=蓖麻油 三、质量指标 项目EL-10 EL-20 EL-30 EL-40 外观淡黄色液体淡黄色液体淡黄色粘稠液体淡黄色液体至膏状物羟值（mgKOH/g）55—60 90—100 70—80 58—68 酸值(mgKOH/g) ≤2 ≤2 ≤1.0 ≤1.0 浊点(1%水溶液) -- -- -- ≥85 PH(1%水溶液) 5—7 5—7 5—7 5—7 水份（%）≤0.5 ≤0.5 ≤0.5 ≤0.5

【考试重点】中国药科大学《药物色谱分析》期末考试重点

《药物色谱分析》复习重点 第三章 气相色谱法 1. 了解气相色谱法的特点及分类； 2. 气相色谱的固定液 （1）对固定液的要求 （2）样品组分与固定液之间的分子作用力的种类 （3）固定液的极性与分离特性评价，主要掌握Rohrschneider 常数，了解McReynolds 常数 （4）固定液的分类，掌握几种常见固定液如聚二甲基硅氧烷类、聚苯基甲基硅氧烷类、氰烷基聚硅氧烷类和聚乙二醇的特点及使用分析对象。 （5）气相色谱中如何选择固定液 3、气-液色谱柱气相色谱法 （1）气-液色谱柱气相色谱法中对担体的要求； （2）使用前担体的表面处理的原因及方法，其中担体表面处理时釉化的目的是什么？ （3）填充柱的老化的目的、方法及注意事项 4.气-固色谱与气-液色谱的特点比较 5. 毛毛细细管管柱柱气气相相色色谱谱法法 （1）毛细管柱的柱管使用聚酰亚胺涂层的原因及作用 （2）交联毛细管柱的特点及常用交联方法，毛细管气相色谱柱交联引发剂主要有哪些？

（3）毛细管柱进样方式，掌握分流及吹尾气目的。 （4）分流比及测定方法；线性分流与非线性分流及影响样品失真的因素。 （5）分流进样法的优缺点。 第四章气相色谱检测器 气相色谱检测器的种类及其原理、性能特点（主要FID、 ECD、NPD） 第五章气相色谱相关技术 1.程序升温色谱法 （1）特点 （2）主要方式及适用对象 2.顶空气相色谱法 （1）特点、分类 （2）静态顶空分析的原理及影响静态顶空气相色谱分析的因素 （3）动态顶空分析的原理及动态顶空法操作条件选择 第六章GC在药物分析中的应用 1. 如何判断待测物是否可以直接进行GC分析 2. 哪些化合物经过衍生化后可以进行GC分析

色谱分析法在药物分析中应用

色谱分析法在药物分析中的运用 气相色谱法测定丁香药材中丁香酚的含量 丁香Eugenia caryopbllata Thunb．药材来源于桃金娘科植物的干燥花蕾，收载于中国药典1995年版一部。在95版药典中，丁香药材的音量测定只收载了测定挥发油音量的方法，但没有测定挥发油中丁香酚(C10H12O2)的音量。为进一步控制和考察丁香药材中丁香酚的音量，我们分别采用了浸溃法和挥发油提取法，提取后用气相色谱法分别来测定丁香药材中丁香酚的音量。 1 仪器与试砖 GC-9A 和GC-14B气相色谱议(日本岛津)。10%PEG-20M 色谱柱。 丁香酚耐照品购自中国药品生物锚品检定所(批号：725—8802)，经标化其音量为98%以上，其它试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2 1 色谱条件厦系统适用性试验：色谱柱：lO%PEG-20M，检测器FID，N2：60kPa，柱温：180℃，进样口温度：250℃，衰减2。在上述条件下丁香酚峰与其它组分峰均能达到基线分离，且出峰对间较快，峰形较好，阴性样品无干扰。 吸取上述对照品溶液1μL，注人气相色谱仪，结果理论塔板数n> 1200。拖尾因子在0.95～1.05之间，校正因子的相对标准偏差小于2.0%。 2．8 供试品和对照品溶液的制备 2．2 1 提溃时间的确定：在试验研究中比较了不同浸渍时同丁香药材中丁香酚的含量。上述结果表明，浸渍24 h以上，丁香药材中的丁香酚已浸渍完全。2．2．2 供试品溶液的制备：取本品粗粉约0.6g，精密称定，量具塞锥形瓶中，精密加入乙醇2OmL，称定重量，摇匀t宣温放量24h以上，再称定重量，补足损失重量，振摇后放量，用滤纸滤过。精密量取滤液5mL，量25mL的容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，作为供试品溶液。 2．2 3 对照品溶液的制备：精密称取对照品适量，加无水乙醇溶解，制得0.492 mg／mL 的溶液，作为对照品溶液。 2．3 线性范围的考察分别精密吸取上述对照品溶液0.5、1、1.5、2.0、2.5、3.0、4、5μL，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积积分值为纵座标，丁香酚音量为横座标，计算得回归方程Y= 9.26×10000X一35.94，r=0.9999，表明丁香酚在0.246～2.46ng具有良好的线性关系。 2．4 精密度试验：精密吸取丁香酚对照品溶液1μL，重复进样6次，结果测得平均峰面积为151654，RSD为1.3%。 2. 5 重现性试验：取同一批药材5份，按丁香酚音量测定方法操作，结果丁香酚音量的平均值为121.02mg／g，RSD 为0.7%。

离子色谱分析方法通则

离子色谱分析方法通则 离子色谱分析方法通则 1 范围 本标准规定了离子色谱法对仪器的要求和分析方法。所用仪器应具备输液泵、离子交换色谱柱、抑制器以及检测器（电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器）等。系统中应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。 本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。 2. 引用标准 GB 1.4-88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位 3 定义 3.1 电导conductance 电阻的倒数称为电导，单位为西门子，符号是S。它的导出单位为微西门子，符号是 口So 1S=106（i So 3.2 电导率conductivity 25°C时，一立方厘米液体的电阻的倒数，以Q 1 ? cm1或S/cm表示。 3.3 抑制电导检测suppressed conductance detection 在分离柱后，采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水，使淋洗液的背景电导降低，同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。 3.4 分辨率（分离度） resolution 评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示：分峰的分离情 况。分辨率按 式中R —相邻两组分峰的分辨率 tR1 ——组分1 的保留时间 tR2 ——组分2 的保留时间

W1 ——组分1 的峰底宽度 W2 ——组分1 的峰底宽度 4 方法原理 不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异，与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱，静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动，样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换—洗脱—再交换—再洗脱，最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。在一定的色谱条件下组分峰的流出时间即保留时间固定，以此作为组分离子的定性依据。在一定的浓度范围内组分的峰面积（或峰高）正比于组分的浓度，积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。 图 1 分辨率示意图 5 试剂和材料 5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯（A.R）或分析纯以上试剂。 5.2 去离子水应满足以下要求: 5.2.1 电导率: 5.2.2 配制淋洗液前，去离子水应脱气5min 。 5.3 淋洗液、再生液、柱后衍生剂 5.3.1 淋洗液 5.3.1.1 1.8mmol/L , Na2CO3及1.7mmol/L NaHC03淋洗液：0.19g 无水Na2CO3和 0.14g NaHCO3溶于少量去离子水中，稀释至1000ml。用于阴离子分离。 5.3.1.2 15mmol/L Na2B4O7 : 7.6g 四硼酸钠（Na2B4O7- 10H2O溶解于去离子水中，稀释至1000ml。用于阴离子分离。 5.3.1.3 30mmol/L HCl ：以去离子水稀释30ml 1mol/L HCl 于1000ml 容量瓶中。用于分离 Li+ 、Na+、NH4+、K+。 5.3.1.4 1mmol/L 乙二胺硝酸盐：60mg乙二胺（NH2CH2CH2NH溶于约950ml去离子水中，在酸度计上以3mol/L的硝酸调整该溶液的PH=4.8。最后定容到1000ml。用于分离Mg2+、Ca2+。 5.3.1.5 50mmol/L H2C2O4 及95mmol/L LiOH 淋洗液： 6.3g 乙二酸（草酸 H2C2O4 H2O）, 4.0g氢氧化锂（LiOH - H2O溶解于去离子水中，稀释至1000ml。用于Cu2+、

水质二氯乙酸三氯乙酸离子色谱法地方标准编制说明

教育行业标准《圆二色光谱方法通则》（征求意见稿） 编制说明 受国家计量认证高校评审组、高校分析测试中心研究会委托，本标准修订编写建议稿由上海交通大学分析测试中心作为主持修订单位，南京师范大学分析测试中心、江南大学分析测试中心为辅助修订单位，扬州大学分析测试中心为参与修订单位一起完成。在修订稿编写的过程中，四位老师查阅了大量的资料，进行了充分的调查研究和讨论，并严格按照GB/T1.1《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则》和其它有关规定执行。在标准修订过程中，还得到了英国应用光物理公司、华洋科仪公司、日本JASCO公司的应用专家们的大力支持。 1 参考国内标准情况 在原《JY/T 026圆二色光谱方法通则》的基础上，参考了国内标准编写、实验室用水、紫外以及圆二色相关的标准和规程，列表如下： [1] GB/T 1.1-2009 标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写 [2] GB/T 20001.4-2009 标准编写规则第4部分：化学分析方法 [3] GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 [4] GB/T 9721-2006 化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） [5] GB/T 26813-2011 双光束紫外可见分光光度计 [6] GB/T 26798-2011 单光束紫外可见分光光度计 [7] 中华人民共和国药典2015版二部 [8] JJG 026-1996 圆二色谱仪检定规程（待修订） 2 主要制定过程 2015.6.24，成立修订单位的工作组，组长王瑞斌，组员张林群、张银志、胡茂志、侯静文，评审专家朱邦尚；组建了圆二色通则修订QQ讨论组。 2015.6.24，高校通则标准修订培训班开班，各成员参加标准制订和修订规范化培训。会后CDS工作组召开第一次会议，根据培训内容对CDS标准修订中面临的问题进行讨论，制定初步标准修改计划方案。组内成员分工，共同开始修订工作。 2015年6月25日-7月1日，期间组长多次组织网上讨论和邮件沟通，进行先期的沟通和交流，并查阅相关标准和书籍、文献资料，提出通则修改意见和建议。 2015.7.1-8.21，明确制定标准修订计划和方案。工作组严格按照GB/T1.1《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则》，在调查研究和组内意见的基础上，对圆二色通则进行仔细修订，形成修订初稿。 2015年8月22日-9月9日，工作组以邮件和qq方式对《圆二色光谱方法通则》第一稿进行了多次的讨论和修改，并邀请英国应用光物理以及华洋公司的技术专家对第一稿进行了修改。

表面活性剂的介绍与分析方法

表面活性剂的介绍与分析方法 摘要：近年来，随着石油化工的高速发展，为表面活性剂的合成提供了丰富的原料，是表面活性剂的产量和品种迅速增长，成为国民经济的基础工业之一。由于表面活性剂具有润湿、乳化、分散、增溶、起泡、消泡、均染、洗涤、抗静电、防腐、杀菌等一系列独特的作用和功能，表面活性剂对改进生产工艺、提高产品质量、降低成本、节约能源、提高生产率、增加附加值等方面发挥了巨大作用，因此有“工业味精”和“工业催化剂”之称。 关键字：表面活性剂；一、简介自然界存在着大量既亲水又亲油的所谓“两亲性”分子。这类物质通常都具有亲水性链段和亲油性链段两个部分，从而使其具有“两亲”功能。1930年Freundlich 将加入少量时就能使水的表面张力或者液-液界面张力大为降低的两亲物质称作表面活性剂。随着人们对这种“两亲”结构物质研究的深入，表面活性剂这一概念从降低表面张力这一表面现象扩展到所有表面性能上，将少量使用即可使表面或界面的一些性质（如乳化、增溶、分散、渗透、润湿）发生显著变化的物质都叫表面活性剂。近年来，随着石油化工的高速发展，为表面活性剂的合成提供了丰富的原料，是表面活性剂的产量和品种迅速增长，成为国民经济的基础工业之一。由于表面活性剂具有润湿、乳

化、分散、增溶、起泡、消泡、均染、洗涤、抗静电、防腐、杀菌等一系列独特的作用和功能，表面活性剂对改进生产工艺、提高产品质量、降低成本、节约能源、提高生产率、增加附加值等方面发挥了巨大作用，因此有“工业味精”和“工业催化剂”之称。随着经济和科学技术的发展，表面活性剂的应用领域从日用化学工业扩展到食品、农业、环保、医药、石油加工、采矿等一切生产及技术领域。值得一提的是，两亲分子的设计赋予表面活性剂新的功能及应用，成为解决许多实际问题的钥匙。 二、特点及分类1常见表面活性剂的种类任一种表面活性剂的分子都是由两种不同性质的基团所组成，非极性的亲油基团和极性的亲水基团。也就是说，表面活性剂既具有亲水性，又具有亲油性，形成一种所谓“两亲结构”的分子，如图1-1所示。图2.1 表面活性剂分子模型常见亲油基有－CH2－链、－CF链、－Si链、聚氧丙烯链等，而亲水基有－COOH、—SO3M和聚氧乙烯链等。这种分子结构特点使它溶于水后，亲水基团受到水分子的吸引，而亲油基团受到水分子的排斥。为了克服这种不稳定的状态，两亲分子只有占据溶液的表面，将亲油基伸向气相，形成定向的单分子吸附层，使气-水和油-水界面的表面张力下降，表现出表面活性。此外，当表面活性剂在溶液中超过某一特定的浓度时，界面吸附达到饱和，分子可通过碳氢链的疏水作用(Hydrophobic

离子色谱法

一、离子色谱（IC）基本原理 离子色谱是高效液相色谱（HPLC）的一种，其分离原理也是通过流动相和固定相之间的相互作用，使流动相中的不同组分在两相中重新分配，使各组分在分离柱中的滞留时间有所区别，从而达到分离的目的。 二、离子色谱仪的结构 离子色谱仪一般由四部分组成，即输送系统、分离系统、检测系统、和数据处理系统。输送系统由淋洗液槽、输液泵、进样阀等组成；分离系统主要是指色谱柱；检测系统（如果是电导检测器）由抑制柱和电导检测器组成。 离子色谱的检测器主要有两种：一种是电化学检测器，一种是光化学检测器。电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培、和积分安培；光化学检测器包括紫外－可见和荧光。电导检测器是IC的主要检测器，主要分为抑制型和非抑制型（也称为单柱型）两种。抑制器能够显著提高电导检测器的灵敏度和选择性，其发展经历了四个阶段，从最早的树脂填充的抑制器到纤维膜抑制器，平板微膜抑制器和先进的只加水的高抑制容量的电解和微膜结合的自动连续工作的抑制器。 三、离子色谱基本理论 离子色谱主要有三种分离方式：离子交换离子排斥和反相离子对。这三种分离方式的柱填料树脂骨架基本上都是苯乙烯/二乙烯苯的共聚物，但是树脂的离子交换容量各不相同，以下就主要介绍离子交换色谱的分离机理。 在离子色谱中应用最广的柱填料是由苯乙烯-二乙烯基苯共聚物制得的离子交换树脂。这类树脂的基球是用一定比例的苯乙烯和二乙烯基苯在过氧化苯酰等引发剂存在下，通过悬浮物聚合制成共聚物小珠粒。其中二乙烯基苯是交联剂，使共聚物称为体型高分子。

典型的离子交换剂由三个重要部分组成：不溶性的基质，它可以是有机的，也可以是无机的；固定的离子部位，它或者附着在基质上，或者就是基质的整体部分；与这些固定部位相结合的等量的带相反电荷离子。附着上去的集团常被称作官能团。结合上去的离子被称作对离子，当对离子与溶液中含有相同电荷的离子接触时，能够发生交换。正是后者这一性质，才给这些材料起了“离子交换剂”这个名字。 离子交换法的分离基理是离子交换，用于亲水性阴、阳离子的分离。阳离子分离柱使用薄壳型树脂，树脂基核为苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物，核的表面是磺化层，磺酸基以共价键与树脂基核共聚物相连；阴离子分离柱使用的填料也是苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物，核外是磺化层，它提供了一个与外界阴离子交换层以离子离子键结合的表面，磺化层外是流动均匀的单层季铵化阴离子胶乳微粒，这些胶乳微粒提供了树脂分离阴离子的能力，其分离基理基于流动相和固定相（树脂）阳离子位置之间的离子交换。 淋洗液中阴离子和样品中的阴离子争夺树脂上的交换位置，淋洗液中含有一定量的与树脂的离子电荷相反的平衡离子。在标准的阴离子色谱中，这种平衡离子是CO 32-和HCO 3-；在标准的阴离子色谱中，这种平衡离子是H +。离子交换进行的过程中，由于流动相可以连续地提供与固定相表面电荷相反的平衡离子，这种平衡离子与树脂以离子对的形式处于平衡状态，保持体系的离子电荷平衡。随着样品离子与连续离子（即淋洗离子）的交换，当样品离子与树脂上的离子成对时，样品离子由于库仑力的作用会有一个短暂的停留。不同的样品离子与树脂固定相电荷之间的库仑力（即亲和力）不同，因此，样品离子在分离柱中从上向下移动的速度也不同。样品阴离子A -与树脂的离子交换平衡可以用下式表示： 阴离子交换 A - ＋（淋洗离子）－＋NR 4-R ＝ A -+NR 4-R ＋ （淋洗离子） 对于样品中的阳离子，树脂交换平衡如下（H +为淋洗离子）： 阳离子交换 C + ＋ H +－O 3S-R ＝ C +－O 3S-R ＋ H + 在阴离子交换平衡中，如果淋洗离子是HCO 3-，可以用下式表示阴离子交换平衡： [][][][]4 33 4NH CO H A HCO NR A K + ---+-= K 是选择性系数。K 值越大，说明样品离子的保留时间越常。选择性系数是电荷、离子半径、系统淋洗液种类和树脂种类的函数。 离子半径 样品离子的价数越高，对离子交换树脂的亲和力越大。因此，在一般的情况下，保留时间随离子电荷数的增加而增加。也就是说，淋洗三价离子需要采用高离子强度的淋洗液，二价离子可以用较低浓度的淋洗液，而低于一价离子，所需淋洗液浓度更低。 离子半径

色谱在药物分析方面的应用

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 色谱在药物分析方面的应用 色谱在药物分析方面的最新研究进展张鹏鹏，王凌云，张斌浩(浙江工业大学化材学院工业催化)摘要： 现在药学的迅速发展促进针对药物及其代谢产物在过程的不断深入研究中，建立了许多新的、巧妙、精确而有快速的色谱分析方法。 包括亲水作用色谱固定相在药分离中的应用，薄层色谱法在药物分析中的应用，液相色谱串联质谱法，脂质体电动色谱。 这些方法的诞生使得当代生物医学与中医学理论能够兼容。 本文综述了这些色谱方法的具体应用过程及其特点。 关键词： 亲水作用色谱薄层色谱法串联质谱法脂质体ThelatestchromatographicanalysisresearchindrugresearchPengp engZhang,LingyunWang,BinhaoZahng （ZhejiangUniversityOfTechnology,IndustryCatalysis）Abstract:Nowwiththerapiddevelopmentofpharmaceuticaldrugsand theirmetabolites forthecontinuousin‐depthstudyoftheprocess, scientistshavecreatedmanynew,preciseandrapidchromatographic methods.Includingtheusingofseparatingdrugswithstationarypha seofhydrophilicinteractionchromatography,thinlayerchromatog raphysusingindruganalysis,chromatographytandemmassspectrome 1 / 15

药物色谱分析期末考试重点及内容-药大

考试题型：名解、填空、选择、问答、计算 《药物色谱分析》复习重点 第三章 气相色谱法 1. 了解气相色谱法的特点及分类； 特点：1、效能高 2、灵敏度高 3、选择性高 4、分析速度快 5、应用范围广，测定高温下可气化的物质 6、样品用量少 分类：1、按固定相分：气-固、气-液 2、按柱子分：填充柱、毛细管柱 3、按分离机制分：吸附、分配 2. 气相色谱的固定液 （1）对固定液的要求 1、热稳定性好，在柱温下不热解， 2、化学惰性，不应与样品组分、担体、柱材料及载气发生不可逆反应。 3、蒸气压低，在操作温度下一般应低于0.1mmHg ，否则固定液易流失，影响柱使用寿命、保留时间及检测器响应。 4、对样品组分有一定的溶解度，否则样品组分不被保留而得不到分离。 5、对样品组分具有选择性，不同的组分有不同的分配系数，以利分离。 6、对担体有湿润性，以利于在担体表面形成均匀液膜，以增加柱效。 （2）样品组分与固定液之间的分子作用力的种类 1、定向力：由极性分子的永久偶极间的静电作用形成的。如极性组分与强极性固定液PEG-20M 等的作用力。 2、诱导力：在极性分子的永久偶极的电场作用下，邻近的可极化的非极性分子可产生诱导偶极，因而两分子间产生相互作用力，这种作用力通常较小。 3、色散力：非极性分子由于原子核和电子的运动，产生瞬间偶极，因而产生相互作用，这种力普遍存在，但非极性分子间的作用力仅此一种。此作用力更弱。 4、特殊作用力：主要来源于组分与固定液形成络合物。例如含有Ag+的固定液与烯烃可形成络合物。 （3）固定液的极性与分离特性评价，主要掌握Rohrschneider 常数，了解McReynolds 常数 组分的结构、性质与固定液相似时，在固定相中的溶解度大，因而保留时间长；反之，溶解度小，保留时间短。 Rohrschneider （罗胥耐得）提出了一种固定相极性的分类法：规定非极性固定液角鲨烷的相对极性为0，强极性固定液β,β’-氧二丙腈的极性为100，其它固定液的极性按下式计算： 112100100x q q P q q -=-? - q 为丁二烯和正丁烷在固定液上的相对保留值之比的对数，即： ''lg R R t q t =（丁二烯） （正丁烷）q 1、q 2、q x 分别为待测物在氧二丙腈、角鲨烷及欲测固定液上的

离子色谱分析方法通则1

离子色谱分析方法通则 转自博客论坛 1范围 本标准规定了离子色谱法对仪器的要求和分析方法。所用仪器应具备输液泵、离子交谱柱、抑制器以及检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器)等。系应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。 本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。 2.引用标准 GB 1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位 3 定义 3.1 电导 conductance 电阻的倒数称为电导，单位为西门子，符号是S。它的导出单位为微西门子，符 号是μS。1S=106μS。 3.2电导率 conductivity 25℃时，一立方厘米液体的电阻的倒数，以Ω1·cm1或S/cm表示。 3.3抑制电导检测 suppressed conductance detection 在分离柱后，采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水，使液的背景电导降低，同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。 3.4 分辨率(分离度) resolution 评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示： 分峰的分离情况。分辨率按

式中 R—相邻两组分峰的分辨率 tR1——组分1的保留时间 tR2——组分2的保留时间 W1——组分1的峰底宽度 W2——组分1的峰底宽度 4 方法原理 不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基间的静电力或亲和力存在差异，与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱，静电力或力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动，样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换——再交换—再洗脱，最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。在一定的色谱条件下组分流出时间即保留时间固定，以此作为组分离子的定性依据。在一定的浓度范围内组分的峰面积(或峰正比于组分的浓度，积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。 图1 分辨率示意图 5 试剂和材料 5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯(A.R)或分析纯以上试剂。 5.2 去离子水应满足以下要求: 5.2.1 电导率:<1μS/cm(20℃时)。 5.2.2 配制淋洗液前，去离子水应脱气5min。 5.3 淋洗液、再生液、柱后衍生剂 5.3.1 淋洗液