放大原理实验室小试与中试小论文

放大原理实验室小试与中试小论文

一、小试：小量试制剂段

其主要任务是：对实验室原有的合成路线和方法进行全面的、系统的改革。在改革的基础上通过实验室批量合成，积累数据，提出一条基本适合于中试生产的合成工艺路线。小试阶段的研究重点应紧紧绕影响工业生产的关键性问题。如缩短合成路线，提高产率，简化操作，降低成本和安全生产等。（一）研究确定一条最佳的合成工艺路线一个化合物往往可以用不同的路线和方法合成，实验室最初采用的路线和方法不一定是最佳者，当时对反应条件，仪器设备，原材料来源等考察不多，对产率也不作过高要求，但这些对工业生产却十分重要，应通过小试研究改掉那些不符合工业生产的合成步骤和方法。

（二）用工业级原料代替化学试剂实验室小量合成时，常用试剂规格的原料和溶剂，不仅价格昂贵，也不可能有大量供应。

（三）原料和溶剂的回收套用合成反应一般要用大量溶剂，多数情况下反应前后溶剂没有明显变化，可直接回收套用。有时溶剂中可能含有反应副产物，反应不完全的剩余原料，挥发性杂质，或溶剂的浓度改变，应通过小试研究找出回收处理的办法，并以数据说明，用回收的原料和溶剂不影响产品的质量。原料和溶剂的回收套用，不仅能降低成本，而且有利于三废处理和环境卫生。

（四）（四）安全生产和环境卫生安全对工业生产至关重要，应通过小试研究尽量去掉有毒物质和有害气体参加的合成反应；避免采用易燃、易爆的危险操作，实属必要，一时又不能解决，应找出相应的防护措施。尽量不用毒性大的有机溶剂，寻找性质相似而毒性小的溶剂代替。

二中试阶段

中试生产阶段中试生产是从实验室过渡到工业生产必有可少的重要环节，是二者之间的桥粱。中试生产是小试的扩大，是工业生产的缩影，应在工厂或专门的中试车间进行。

实验进行到什么阶段才进行中试呢？至少要具备下列的条件：

（1）小试收率稳定，产品质量可靠。（2）造作条件已经确定，产品，中间体和原理的分析检验方法已确定。（3）某些设备，管道材质的耐腐蚀实验已经进行，并有所需的一般设备。（4）进行了物料衡算。三废问题已有初步的处理方法。（5）已提出原材料的规格和单耗数量。（6）已提出安全生产的要求。

中试放大的方法有：

经验放大法：主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置－中间装置－中型装置－大型装置)来摸索反应器的特征。它也是目前药物合成中采用的主要方法。

相似放大法：主要是应用相似原理进行放大。此法有一定局限性，只适用于物理过程放大。而不适用于化学过程的放大。

数学模拟放大法：是应用计算机技术的放大法，它是今后发展的方向。

此外，微型中间装置的发展也很迅速，即采用微型中间装置替代大型中间装置，为工业化装置提供精确的设计数据。其优点是费用低廉，建设快。

中试放大的研究：（1）一般情况下，单元反应的方法和生产工艺路线应在实验室阶段就基本选定。在中试放大阶段，只是确定具体工艺操作和条件以适应工业生产。但是当选定的工艺路线和工艺过程，在中试放大时暴露出难以克服的重大问题时，就需要复审实验室工艺路线，修正其工艺过程；（2设备材质与型式的选择，开始中试放大时应考虑所需各种设备的材质和型式，并考查是否合适，尤其应注意接触腐蚀性物料的设备材质的选择；（3）反应条件的进一步研究；（4）工

艺流程与操作方法的确定；(5)原辅材料和中间体的质量控制。等等此处不一一列举了。

三生产阶段更要注重小试与中试的配合

（1）首先要安全第一，在中试或生产设备能够满足工艺条件的前提下，多进行不同工艺控制条件的小试，确定几种中试的方案，生产的每个过程都不能疏忽，否则出了问题都找不出来。

（2）小试一定要做好，问题尽量考虑周全。安全是第一位的，其他可以大胆试。

（3）小试工艺成熟后，必须完成工艺报告。中试不单是小试的简单的放大，中试搅拌、传热、浓缩、过滤、干燥的过程均与小试不同，小试时尽量摸拟中试的条件去做，另外，切记每一步须做破坏性试验。弄清中试的设备，物料的物化特性。安全第一。中试前小试跟踪QUOTE]过程跟踪，有时候放大过程中会出现莫名其妙的问题，你怎么都凭空想象不出来的，所以要仔细认真的跟踪过程中的每个细节，尤其是异常情况不要放过，否则非常麻烦。

（4）在做小试时就要模仿中试过程，考虑如何工业化。设想每一步在中试时如何实现，这可能对经验要求比较高

（5）小试和中试有时是两码事，有时相差很远总之在中试前应把所有的因素尽可能地全部考虑进去，这样生产中还会有想不到的总是出现所以多作小试来验证中试包括一些破坏性的验证，也是很重要的噢

（6）放大与小试不同之处在于放大效应，做小试要考虑全面，多做些条件试验，求得稳定数据