.离子色谱仪期间核查作业指导书

离子色谱仪期间核查作业指导书

1. 期间核查的目的：

为了检查离子色谱仪的流量设定值误差与流量稳定性误差、基线噪声和基线漂移、保留时间和定量重复性误差以及分离能力与洗脱时间，确认仪器的可靠性，使其保持良好的运行状态，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。

2. 期间核查的条件：

2.1环境条件：温度5~30℃，相对湿度25%-85%，工作电源：220±10v，50Hz±0.5Hz。

2.2 恒温控制器：5-30℃，控温精度：±0.05℃。

3.期间核查的频率：仪器两次检定期之间，核查一次。

4. 核查项目和核查方法：

4.1 外观核查：外观完好；仪器的各功能部件 (量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作，各紧固件应无松动。电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。

4.2 流量设定值误差S

s 和流量稳定性误差S

在检查已确定无泄漏的条件下，分别设定流量和收集排出液时间。使泵运转5 min 后，在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液，用时用秒表计时，分别称重。每种流量重复测定3次，算平均值作为流量测定值，计算流量测定值，计算流量设定误差S s和流量稳定性误差S R。

式中：

F—流量实测值，mL/min；

W—容量瓶+流动相的质量，g；

W—容量瓶的质量，g；

—实验温度下流动相的密度，g/cm3；

t—收集流动相的时间，min；

—

F—同一组流量测量的算术平均值，mL/min；

F—流量设定值，mL/min；

m ax

F—同一组流量测量中的最大值，mL/min；

min

F—同一组流量测量中的最小值，mL/min。

4.3 基线噪声和基线漂移（电导检测器）

调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为0.5 mg/L的Cl校准液峰高达满刻度时，以洗脱液为流动相，流速取1.2 ml/min，线速取 10 mm/min，待基线稳定后，记录不少于30 min的基线。不少于30 min的基线波动最大幅度为基线噪声。基线起始点引出的水平线与基线的最高点 (或最低点)的垂直距离为基线漂移。

4.4 最小检出浓度

将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，分别以3.0mol/L NO

—为标准溶液进样，

连续测定5次，取平均值。检测限按下式计算。

式中：

min

C—最小检测浓度，μg/mL；

H—基线噪声峰峰值，μS；

c—标准溶液浓度，μg/mL；

H—标准溶液的色谱峰高，μS；

V—进样体积，μL。

4.5 保留时间和定量重复性误差

4.5.1保留时间重复性误差：任意选定一种检测离子，连续进样测定保留时间6次，计算其相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。

式中：

T—第i次测定的保留时间；—T—保留时间平均值；n—测定次数；i—测定序号，i=1，2，3，4，5，6。

4.5.2定量重复性误差：每种离子各连续进样测定6次，分别计算它们的相对标准偏差作为每个离子的定量重复性误差。

式中：

X—第i次测定的峰高或峰面积；—X—峰高或峰面积的平均值；n—测定次数；i—测定序号，i=1，2，3，4，5。

5. 核查参考技术指标：

和S R允许误差：

流量设定值（mL/min）0.2~0.5 0.5~1.0 大于1.0

允许误差S

3% 2% 2%

基线噪声：≤1.5% FS；

基线漂移：≤3.0% FS；

最小检出浓度：NO

—，≤0.05μg/ml；

保留

RSD：≤1.5%；

定量

RSD：≤5.0% 。

6. 结果判断方法：仪器符合条款5的技术指标，仪器可继续使用，否则应当停止使用，进行检查、修理和送计量检定机构校准。

离子色谱仪期间核查记录

***

制造厂________________型号/规格_________________出厂编号_____________

核查员______________________

核查日期①____________年_____月____日

核查日期②____________年_____月____日

核查数据：

1 外观与各按钮的检查：

2. 流量设定值误差S s 和流量稳定性误差S R ：

流量设定值（mL/min ） 0.2~0.5

0.5~1.0

大于1.0

收集时间/min 5

5 5

误差

S S

S R

3. 基线噪声和基线漂移（电导检测器）：

1 2 3 4 5

基线噪声/ %FS 基线漂移/ %FS

4. 最小检出浓度min C ：

c /μg/mL V /μL

N H /μS H /μS min C /μg/mL

1 2 3 4 5

5. 保留时间和定量重复性误差：

检测离子浓度

μg/ml 保留时间/min 平均值 RSD 保留%

1 2 3 4 5

检测离子浓度μg/ml 峰高/面积/ 平均值

RSD 定量%

3 4

6. 核查结论：

期间核查作业指导书

版本：第2016年版（第0次修订）文件编号：QZ/KC-171-2016 控制状态：?受控?非受控使用人：发放编号：编制：检测室审核：唐亮批准：袁绪文批准日期：2016年月日实施日期：2016年月日湖南坤诚检测技术有限公司颁发

核查方法目录序号文件名称 1 总则 2 万能试验机期间核查方法 3 烘箱设备核查方法 4 电子天平核查方法 5 恒温恒湿设备核查方法

总则 1、目的为了有效了解仪器设备、参考标准及标准物质的使用状态，确保其校准状态的置信度。2、适用范围适用于本实验室内的设备、参考标准及标准物质。 3、核查内容当出现以下情况时，需进行期间核查： 1）.稳定性不高，漂移较大的； 2）.使用频繁，时间较长的； 3）.电子类设备较长时间未启用的； 4）.参考标准、标准物质的保管环境及使用有效期。 4、核查方式 A.定期使用有证标准物质和（或）使用次级标准物质进行期间核查； B.以留样的再检测对比进行期间核查； C.以同样功能的设备比对来进行期间核查； D.实验室间比对进行期间核查； E.用具自校功能设备的自校程序进行期间核查； F.其他有效的期间核查方式。 5、核查周期 1）.对使用频率较低，使用时间较短，稳定性较高的设备、参考标准及标准物质可一年进行1-2次。 2）.对其他，可根据实际情况，酌情增加核查次数，但不得少于6个月一次。六、期间核查的设备、参考标准及标准物质见各设备、参考标准及标准物质的期间核查方法。七、期间核查方法具体的期间核查方法见各设备、参考标准及标准物质的期间核查方法。万能试验机期间核查方法

1、概述（目的）：为了解万能试验机状态，维护设备在两次校准期间校准状态的可信度，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，除了在开机前和关机后检查仪器外，特对该设备在两次周期检定/校准之间需进行期间核查。 2、依据：GB/T 228.1-2010及相应作业指导书。 3、技术要求：计算力值的相对误差?=│存档值-实测值│/存档值×100%，力值的示值相对误差?≤5%。 4、核查所用样品和数量：选用适合本试验机量程的抗拉强度的钢材，且在同一根钢筋上截取若干段（长度满足相关要求，数量能应付突发事件）。 5、核查方法：采用实物比对法 5.1由检测员和设备管理员在本试验机检定合格后一周内进行测力试验，并有设备管理员记录实验数据，存入设备档案中，期间核查时备用。 5.2第一次测力后期间核查时，由检测员和设备管理员进行测力试验，将测得数据与存档数据进行对比，计算力值的相对误差?。 6、结果评定：对以上核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，统一归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。烘箱设备核查方法 1、核查目的

ICS1100离子色谱仪标准操作规程

ICS-1100型离子色谱仪操作规程 1.目的规范ICS-1100型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。 2.适用范围适用于ICS-1100型离子色谱仪的使用操作。 3.职责 3.1 ICS-1100型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，并填好使用记录。 3.2 ICS-1100型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。 3.3 仪器管理人员负责仪器综合管理。 4．操作程序 4.1 开机 4.1.1 确认淋洗液的储量、抑制器再生液储量、基体冲洗液储液量是否满足需要, 充足，即测完样后剩余量≥500ml。 4.1.2 若仪器超过一周以上未使用，需要活化抑制器。即分别从抑制器的Eluent out 和Regin in两个孔注入5ml以上的超纯水。 4.1.3开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3MPa左右，淋洗液瓶上减压阀调至6-9psi；抑制器再生液储液瓶分压调至5psi。 4.1.4打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开仪器电源开关、电脑开关。 4.2 启动变色龙软件电脑屏幕下方出现仪器连接成功的图标后，双击桌面上“变色龙软件”快捷键进入工作站，进入仪器的“控制面板”。 4.3 运行前的准备工作 4.3.1在上边的左右“联接”方框前打“√”，使软件与仪器之间建立起联接。若已经打上“√”，则不需要重新打“√”。 4.3.2 反时针旋松右泵头上的快速冲洗阀（约拧松2圈左右），用10ml注射器或小烧杯来接废液，再点击控制面板左边“淋洗阀开关”模块下的的“打开”键，排除管路中存在的气泡，约排除2注射器体积的废液，管路气泡排除完毕，旋紧右泵头快速冲洗阀，注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。

离子色谱仪期间核查作业指导书

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离子色谱仪期间核查作业指导书 1. 期间核查的目的：为了检查离子色谱仪的流量设定值误差与流量稳定性误差、基线噪声和基线漂移、保留时间和定量重复性误差以及分离能力与洗脱时间，确认仪器的可靠性，使其保持良好的运行状态，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。 2. 期间核查的条件：环境条件：温度5~30℃，相对湿度25%-85%，工作电源：220±10v ，50Hz ±。恒温控制器：5-30℃，控温精度：±℃。 3. 期间核查的频率：仪器两次检定期之间，核查一次。 4. 核查项目和核查方法：外观核查：外观完好；仪器的各功能部件 (量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作，各紧固件应无松动。电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。流量设定值误差S s 和流量稳定性误差S R 在检查已确定无泄漏的条件下，分别设定流量和收集排出液时间。使泵运转5 min 后，在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液，用时用秒表计时，分别称重。每种流量重复测定3次，算平均值作为流量测定值，计算流量测定值，计算流量设定误差S s 和流量稳定性误差S R 。 %100/)-(?=S S m S F F F S — %100/)(min max ?-=— m R F F F S

)/()(12t W W F t m ?-=ρ 式中： m F —流量实测值，mL/min ； 2W —容量瓶+流动相的质量，g ； 1W —容量瓶的质量，g ； t ρ—实验温度下流动相的密度，g/cm 3； t —收集流动相的时间，min ； — m F —同一组流量测量的算术平均值，mL/min ； S F —流量设定值，mL/min ； m ax F —同一组流量测量中的最大值，mL/min ； min F —同一组流量测量中的最小值，mL/min 。基线噪声和基线漂移（电导检测器）调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为 mg/L 的Cl 校准液峰高达满刻度时，以洗脱液为流动相，流速取 ml/min ，线速取 10 mm/min ，待基线稳定后，记录不少于30 min 的基线。不少于30 min 的基线波动最大幅度为基线噪声。基线起始点引出的水平线与基线的最高点 (或最低点)的垂直距离为基线漂移。最小检出浓度将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，分别以L NO 3—为标准溶液进样，连续测定5次，取平均值。检测限按下式计算。 H V c H C N 252min ?= 式中： min C —最小检测浓度，μg/mL ；

仪器设备期间核查作业指导书

仪器设备期间核查作业指导书 1 目的为了本检测站主要仪器设备保持正常状态，确保提供给检测结果的质量，本站对所有主要仪器设备实行运行中检查（期间核查），特制定本作业指导书。 2 范围本作业指导书适合侧滑检验台、车速表检验台、轴（轮）重仪、制动检验台、滤纸式烟度计、HO/CO 气体测试仪、前照灯检测仪、摩托车轮偏检测仪和声级计等主要仪器设备的运行中检查。规定了每一台仪器核查的技术依据、项目及要求、标准仪器设备、方法、周期。当仪器设备出现异常现象或修理、调整后，必须依照本作业指导书的要求进行核查。 3 操作规定 3.1 侧滑检验台 (1) 技术依据：页脚内容1

国家计量检定规程JJG908-1996滑板式汽车侧滑检验台检定规程。 (2) 核查项目及要求：示值误差不超过±0.2m/km。 (3) 核查用仪器设备：百分表0～10mm，2级 (4)核查方法：安装好百分表和挡板，用微动工具缓缓推动滑板，当侧滑台示值为3m/km、5m/km、7m/km时，分别读取百分表示值。向左、向右各重复3次，按下式计算示值误差： △i=x i－S i/L 式中：△i——第i测量点的示值误差（m/km）； x i——第i测量点的侧滑台示值（m/km）； S i——第i测量点百分表3次示值的平均值（mm）； L——滑板沿机动车辆行进方向的纵向长度（m）。页脚内容2

以上各测量点示值误差不超过±0.2m/km。 (5)核查周期侧滑台的核查周期一般为3个月。 3.2车速表检验台 (1) 技术依据：国家计量检定规程JJG909-1996滚筒式车速表检验台检定规程。(2) 核查项目及要求：车速台示值误差不超过±3%。 (3) 核查用仪器设备：测（转）速仪60km/h以上±0.6%（2000r/min以上）。（电子计数）(4) 核查方法：页脚内容3

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释（400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺

ICS-1500型离子色谱仪操作规程

ICS-1500型离子色谱仪操作规程 1.目的规范ICS-1500型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。 2.适用范围适用于ICS-1500型离子色谱仪的使用操作。 3.职责 3.1 ICS-1500型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，并填好使用记录。 3.2 ICS-1500型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。 3.3室主任负责仪器综合管理。 4．操作程序 4.1 开机 4.1.1 确认淋洗液的储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥200ml。 4.1.2 若仪器超过一周以上未使用，需要活化抑制器。即分别从抑制器的Eluent out 和Regin in两个孔注入5ml以上的超纯水。 4.1.3开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3MPa左右，淋洗液瓶上减压阀调至3-6psi。 4.1.4打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开仪器电源开关电脑开关。 4.1.5启动电脑。 4.2 启动变色龙软件双击桌面上“变色龙软件”快捷键进入工作站，进入仪器的“控制面板”。 4.3 运行前的准备工作 4.3.1在左右方框中上边的“联接”前打“√”，使软件与仪器之间建立起联接。若已经打上“√”，则不需要重新打“√”。 4.3.2 反时针旋松右泵头上的快速冲洗阀（约拧松2圈左右），用10ml注射器或小烧杯来接废液，再点击控制面板左下方“淋洗阀开关”模块下的的“打开”键，排除管路中存在的气泡，约排除2注射器废液，管路气泡排除完毕，旋紧右泵头快速冲洗阀，注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。 4.3.3反时针旋松左泵头上的快速冲洗阀（约拧松2圈左右），点击控制面板中左模块中的“开泵”，排除泵头里残留的气泡。约20秒左右等泵头气泡排完后，旋紧左泵

仪器期间核查作业指导书(模版)

控制编号-ZY-388 产品质量监督检验所作业指导书的评定实施日期：2011年1月5日控制状态：受控

期间核查结果的评定 “期间核查”也可被称为“运行检查”或“中间核查”。它通常是指实验室自身对其设备在两次定期检定之间的时间间隔内多次使用适当的技术，校核方法进行检查，看其是否始终保持着检定时的准确度。一、对检测仪器的期间核查根据昆山市产品质量监督检验所《期间核查程序》规定，本所目前主要采取以下几种办法对检测仪器进行期间核查：1.采用高一精度的仪器设备或有证标准物质进行检查；2.采用同等精度的仪器设备进行比对；3.选用稳定性好，灵敏度高的样品在不同时期不同地点进行多次重复测量，并采用统计技术对每次测量结果进行评估；4.百分比差的方法等；5.实验室之间仪器设备比对等。本作业指导书将给出上述几种方法的适用范围及结果评定的方法，指导相关人员完成期间核查。 1.使用有证标准物质的方法适用范围：仅限于有标准物质的仪器设备，并已知标准物质的不确定度。 En= 式中：X lab—测量值； X ref—标准物质指定值； U lab—本实验室测量结果的不确定度； U ref—参考标准的不确定度。接受准则：当E n≤1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态得到保持。拒绝准则：当E n>1时，表明被核查的仪器设备校准/检定状态没有得到保持，必须查找原因或重新送检定/校准。 2．对两台同等精度的仪器设备进行比较的方法。适用范围：实验室中两台相同（技术指标相同）的仪器设备。 En= 式中：X1是被核查仪器A的测得的某参数的数值； X2是被核查仪器B的测得的某参数的数值；

气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项 1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa （3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。 2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。注意，钢瓶气压应比柱前压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。 3、恒温在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表（根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。开汽化器（样品进入处）加热电源开关，汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器，分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。汽化器（样品进入处）及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制，其调节范围为0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等，应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。 4、热导检测器的使用层析室温度恒定一段时间后，将热导，氢焰转换开关置

安捷伦A气相色谱仪作业指导书

XXXX 环境监测站安捷伦7820A 气相色谱仪作业指导书修改记录 1.目的为了不断提高和保证全站监测工作质量，规范我站的安捷伦7820A 气相色谱仪操作规程，方便分析人员使用、维护仪器。 2.适用范围此作业指导书适用于安捷伦7820A 气相色谱仪。 3.操作程序

3.1 开机： 3.1.1.打开气源（按相应的检测器所需气体，FID需要氮气、氢气和空气）。 3.1.2打开计算机，进入Windows界面。 3.1.3打开7820A GC电源开关。 3.1.4待仪器自检完毕，双击“联机”图标，进入化学工作站，化学工作站自动与7820A通讯，建立连接。 3.2 7820A配置编辑 3.2.1点击“配置”按钮。在“其他”项目中选择压力单位。 3.1.2柱参数设定点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面。点击前面的数字，对该柱的名称、长度、内径、膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的类型进行设置；点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口，检测器及加热类型；用“↑”和“↓”在各柱之间进行切换。 3.1.3在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。 4．在“ALS”项目中输入所用自动进样针的规格。 3.3 测试以及数据采集方法编辑： 3.3.1 开始编辑完整方法从“文件”菜单中选择“新建”→“方法”→“确定”。

3.3.2填写自动进样器的参数：点击“”，设置进样体积：0.2uL，溶剂A 清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，溶剂B清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，样品清洗2次，样品抽吸次数6次，驻留时间，进样前：0分钟，进样后：0分钟，推杆速度：快速，粘度延迟：0秒，采样深度：不启用，进样类型：标准 L1气隙 0.2uL。注：上述设置是常用设置，对于不同性质的样品，需要对某些参数进行更改，比如对于粘度较大的样品，需要将进样后驻留时间设为3-5s，同时将粘度延迟设为3-5s 3.3.3填写进样口参数：点击“前进样器”或“后进样器”，根据需要填写前进样口或后进样口参数。输入数值后，在各参数前面打钩。根据需要设置进样口温度、进样的模式（分流、不分流、脉冲分流和脉冲不分流，毛细管柱一般要分流，填充柱一般不分流）。载气节省一般要开启。

ICS-600离子色谱仪操作规程

ICS-600 离子色谱仪（0013KA0130）操作规程版本号：第二版编制：郝晓凯审批：王雪涛发布日期：2014年6月5日实施日期：2014年6月5日河北出入境检验检疫局检验检疫技术中心保定分中心 BAODING BRANCH OF INSPECTION AND QUARANTINE TECHNICAL CENTER,HEBEI ENTRY-EXIT INSPECTION AND QUARANTION BUREAU

ICS-600 离子色谱仪（0013KA0130）操作规程一、开机： 1、打开氮气总阀，将分压表调至0.2-0.3Mpa。再调节淋洗液瓶上分压表的分压至6 psi。 2、接通ICS-2000主机电源，开启电脑。 3、打开变色龙软件。二、运作前准备： 1、点击“ICS-600系统”模块中的联接连接指示灯前的圆圈变绿，使仪器与电脑处于联机状态。 2、旋松泵头上的冲洗阀（约拧松两圈），点击主机控制面板“灌注”，排出管路中存在的气泡，约5min后，点击“关闭”，再旋紧泵头冲洗阀。 3、开泵，待压力上升至1000 psi以上，设定“CR-TC”为“On”，并设定“EGC KOH”的起始浓度，使捕获柱和发生器开始工作。等压力基本稳定后，“SRS Current”输入抑制器电流值，设置完后按回车。 4、点击基线监视，采集基线，等待仪器稳定，电导率显示数据百分位不变时，等待系统平衡。三、进样操作： 1、待基线平稳后，且总电导在正常范围内（如阴离子系统总电导值＜3.0 μS，最好＜1.0 μS），停止基线采集。

2、在根目录下找到上次做过的序列文件，单击选中后，点击“文件”→“另存为”，将原序列重新存为当前待测序列，重新保存。 3、设定校验校准品和样品系列，进行样品测试。 4、数据处理，报告输出。四、关机及关机后处理： 1、分析结束后用淋洗液冲洗流路约20分钟。 2、先关抑制器电流，再关闭淋洗液发生器的EGC和CR-TC，接着关泵，关主机电源，最后关淋洗液压力表、气瓶主阀、气瓶减压阀。注意事项： 1、保证无尘，室温下运行，无腐蚀性气体。 2、阴离子淋洗液发生器最佳使用期为2年，长期不用建议将罐上的透气孔堵上。 3、若出现超压报警或管路泄露，应首先关闭抑制器电流，EGC和CR-TC；泵排气泡时，不要开EGC和CR-TC，抑制器电流。 4、不要在未开泵的情况下开启淋洗液发生器和抑制器电流。 5、分析柱和色谱柱用淋洗液保存，不能用纯水冲洗和保存；若色谱柱长时间不用应卸下并用堵头堵死。 6、抑制器一段时间不用（一周以上）需卸下，应用注射器分别从淋洗液出口和再生液入口注入5 ml以上的去离子水，并用堵头堵上密封保存。再次使用时也用此法活化。 7、每星期至少开机1~2 次，开泵运行0.5h，防止流路堵塞。管路和电导池用超纯水冲洗30 min防止盐结晶。 *********************************************

35碘化物作业指导书

32水质碘化物的测定作业指导书方法一、离子色谱法 1适用范围本标准适用于地表水和地下水中碘化物的测定。当进样体积为250 μl时，本方法的检出限为0.002 mg/L，测定下限为0.008 mg/L。 2相关文件 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3方法原理样品随淋洗液进入阴离子分离柱，分离出碘离子（I-），用电导检测器检测。根据碘离子保留时间定性，外标法定量。 4仪器设备、实验材料、环境条件表1仪器设备一览表表2实验材料一览表

5操作规程 5.1 色谱分析参考条件根据仪器说明书设定仪器。色谱条件根据色谱柱选择。采用氢氧化钾淋洗液体系等度洗脱参考条件如下：淋洗液为40 mmol/L的氢氧化钾溶液，流速为1.00 ml/min，抑制器电流为99 mA，检测器温度30 ℃，进样体积可根据样品浓度的高低选择50 μl ~ 250μl。注3：若采用以烷醇基为填料的色谱柱，也可用碳酸盐淋洗液体系分离、测定碘化物，其色谱分析参考条件详见附录A。注4：应在淋洗液使用前进行脱气处理，避免气泡进入离子色谱系统。 5.2 标准曲线的绘制分别准确吸取 0.00 ml、0.10 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、5.00 ml、10.00 ml 碘化物标准使用液置于一组 100 ml 容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。标准系列中碘化物的浓度分别为：0.000 mg/L，0.010 mg/L，0.020 mg/L，0.050 mg/L，0.100 mg/L，0.500 mg/L， 1.00 mg/L。以碘化物浓度为横坐标，以其对应的峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。碘离子参考色谱图见图 1。5.3 测定按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤进行试样的测定，记录色谱峰的保留时间、峰面积或峰高。

实验室仪器期间核查作业指导书

实验室仪器期间核查作业指导书 1、目的对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度，确保检测结果准确可靠。 2、适用范围本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。 3、职责 3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。 3.2项目负责人具体实施期间核查，检测室负责人负责对核查结果进行确认。 3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。 4、期间核查时机仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。 4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性； 4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时； 4.3遇到重要的检测，如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。 5、期间核查方法

5.1使用有证标准物质进行核查，标准物质包括各种标准样品，如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。 5.2使用仪器附带设备核查，仪器带有的自动校准系统可以用来核查。如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。 5.3仪器设备之间的比对，实验室中有多台相同或类似的仪器设备，可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。 5.4使用不同检测方法进行比对，如溶解氧仪采用碘量法进行比对。 5.5对保留样品量值重新测量，只要保留的样品性能稳定，可以用来作为期间核查的核查标准。如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。 5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法，可以直接作为期间核查的方法。 5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作，采用其中需要核查的部分（常用仪器设备检定规程见表1）。如果没有该类仪器设备的检定规程，还可以参照类似仪器设备的检定规程。表1

气相色谱仪期间核查规程

气相色谱仪期间核查作业指导书 1 编制目的在气相色谱仪两次检定/ 校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/ 校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围适用于本实验室所使用的GC2014C气相色谱仪（FID）的期间核查。 3 核查内容一般检查、基线噪声、检测限、定量重复性。 4 标准物质异辛烷—正十六烷标准溶液，浓度：100ng/ μL 5 核查依据 5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》； 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件表 1 检测器 FID 检定条件柱箱温度（℃）160 汽化室温度（℃）230 检测器温度（℃）230 所用标准物质异辛烷—正十六烷 7 核查方法 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

7.2 基线噪声和基线漂移按表 1 设置色谱核查条件，待基线稳定后，调节输示图，待基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 7.3 定量重复性按表 1 设置色谱核查条件，待基线稳定后，用入异辛烷 —正十六烷标准溶样1μ样6 次，以溶质峰面积测量的相对差 RSD 表示。按下面公式计算相对差RSD ： n RSD= ( ) /( 1) 1 100 2 x x n i x i 1 7.4 FID 检测器检测限将 7.3 中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测限。式中： D ——检测限（g /s ）； D FID 2NW A N 基线A ）； W ——标准物 (g) ； A ——标准物质峰面积； F C ——校正后的载(mL/min) 。 8 评定气相色谱仪期间核查的合表 2 中的要求，视为期间核以正常使用。表 2 气相色谱期间核查主要标检测器 FID 技术指标基线噪音 ≤ 1.0 ×10 -12 A 基线漂移（30min ） ≤ 1.0 ×10 -11 A 检测限 ≤ 5.0 ×10 -10g/s 定量重复性 ≤ 3% 9 核查周期在仪器设备两次检定之间12 个月核查一次。

离子色谱仪简介及操作规程

ICS-1100离子色谱仪简介型号：ICS-1100 厂商：戴安(Dionex)公司产地：美国购置日期：2015.04 价格：25万元RMB 主要性能参数：分析泵和输送装置：串联式双活塞往复泵，微处理器控制定冲程，最大操作压力35MPa(5000 psi)(PEEK材质)；流速范围0.00-5.00mL/min，压力范围0-5000 psi(PEEK泵头)，通过变色龙软件全程控制。 AS-DV技术指标：可放置50个样品瓶，使用5、0.5mL两种，传输体积：0.1~5.0mL，速度控制：0.1~5.0mL/min。电导检测器：微处理-数字信号控制处理器，分辨率0.00238ns，满刻度输出范围0~15000μS。抑制器：阴、阳离子抑制器容量分别为110、200微当量/min。功能与应用：可对样品中无机及部分有机阴、阳离子（包括氟离子、氯离子、溴离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子、氨根离子、锂离子、钠离子、钾离子、镁离子、钙离子等）进行定性和定量分析。广泛应用于环境、电力、卫生、能源、农业、食品饮料、医药、检验、化学、工业、科研等领域。 ICS-1100离子色谱仪操作规程一、开机 1、打开钢瓶气源开关，分压表调到0.2~0.3MPa。 2、调节淋洗液瓶上的减压阀到3~6Psi左右。 3、依次打开总电源开关、ICS-1100离子色谱仪开关、计算机电源开关。 4、计算机开启之后，待右下角变色龙服务器图标变灰色后，双击桌面的变色龙，打开控制面板。二、平衡、运行样品 5、开泵，根据连接的柱子设定泵流速（常规色谱柱流速1.0或1.2mL/min)；设定柱箱温度(一般为30度)。 6、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后，要先打开平衡泵头上的废液阀排气泡1~2min。 7、待控制面板上显示的系统压力上升至正常水平后，打开抑制器的开关，根据条件设置电流。 8、控制面板界面中点击蓝钮开始采集基线，系统平衡30分钟左右(具体情况需根据基

离子色谱期间核查作业指导书

离子色谱期间核查作业指导书一、外观核查 1、仪器应具备下列标志:名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号(或编号)等。 2、仪器的各功能部件(量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作，各紧固件应无松动。 3、仪器应标明所使用的电源、电压和频率。电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。二、性能核查 1、将仪器的输液系统、进样阀、色谱柱和检测器连接好，以纯水作为流动相，按说明书启动仪器，在允许的压力范围内，待压力平衡后保持5 min，用吸水纸检查管路各接头处应无湿迹。 2、流量设定值误差和流量稳定性误差检定在检查已确定无泄漏的条件下，分别设定流量和收集排出液时间。使泵运转5 min后，在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液，用时用秒表计时，分别称重。每种流量重复测定3次，算平均值作为流量测定值，计算流量测定值，计算流量设定误差和流量稳定性误差。 3、基线噪声和基线漂移检定调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为0.5 mg/L的Cl校准液峰高达满刻度时，以洗脱液为流动相，流速取1.2 ml/min，线速取10 mm/min，待基线稳定后，记录不少于30 min的基线。不少于30 min的基线波动最大幅度为基线噪声。基线起始点引出的水平线与基线的最高点(或最低点)的垂直距离为基线漂移。 3、保留时间和定量重复性误差检定 1

保留时间重复性误差任意选定一种检测离子，连续进样测定保留时间5次，计算其相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。定量重复性误差每种离子各连续进样测定6次，分别计算它们的相对标准偏差作为每个离子的定量重复性误差。 4、分离能力检定分离度分别测定F---Cl- , N03 –SO42-;NH4+ -K+和Ca2+ -Mg2+各组校准液色谱图的离子峰的保留时间和基线宽度，计算分离度(Rs) . 洗脱时间由测得的各组校准液色谱图所标明的保留时间即可知道各组离子的洗脱时间。三核查频率该仪器在两次检定之间，核查一次。 2

气相色谱仪操作规程完全版

气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程（一） (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程（二） (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC-920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC-930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP-6890气相色谱仪操作规程 (20) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC-14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明（二） (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC-14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35)

GC9790气相色谱仪操作规程（一） 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。 3.调节仪器上的载气调压阀，使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.05~0.1Mpa之间）。 4.打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后，打开空气发生器电源；同时扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀，使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后，可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束GC9790的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，空气源发生器。 1.2气相主机，包括氢火焰离子化检测器（FID）。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4－0.5Mpa，确定有载气流量后，打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面，设定柱温（恒温、程序升温）、设定进样器温度，设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中，等待指示灯亮，到达所设状态，就绪指示灯亮，即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关，平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑，双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。

ICS600离子色谱仪操作规程

ICS-600 离子色谱仪（0013KA0130）操作规程（ISO9001-2015/ISO17025-2017）一、开机： 1、打开氮气总阀，将分压表调至 0.2-0.3Mpa。再调节淋洗液瓶上分压表的分压至 6 psi。 2、接通 ICS-2000主机电源，开启电脑。 3、打开变色龙软件。二、运作前准备： 1、点击“ICS-600系统”模块中的联接连接指示灯前的圆圈变绿，使仪器与电脑处于联机状态。 2、旋松泵头上的冲洗阀（约拧松两圈），点击主机控制面板“灌注”，排出管路中存在的气泡，约5min后，点击“关闭”，再旋紧泵头冲洗阀。 3、开泵，待压力上升至1000 psi以上，设定“CR-TC”为“On”，并设定“EGC KOH”的起始浓度，使捕获柱和发生器开始工作。等压力基本稳定后，“SRS Current”输入抑制器电流值，设置完后按回车。 4、点击基线监视，采集基线，等待仪器稳定，电导率显示数据百分位不变时，等待系统平衡。三、进样操作： 1、待基线平稳后，且总电导在正常范围内（如阴离子系统总电导值＜3.0 μS，最好＜1.0 μS），停止基线采集。 2、在根目录下找到上次做过的序列文件，单击选中后，点击“文件”→“另存为”，将原序列重新存为当前待测序列，重新保存。

3、设定校验校准品和样品系列，进行样品测试。 4、数据处理，报告输出。四、关机及关机后处理： 1、分析结束后用淋洗液冲洗流路约20分钟。 2、先关抑制器电流，再关闭淋洗液发生器的EGC和CR-TC，接着关泵，关主机电源，最后关淋洗液压力表、气瓶主阀、气瓶减压阀。注意事项： 1、保证无尘，室温下运行，无腐蚀性气体。 2、阴离子淋洗液发生器最佳使用期为2年，长期不用建议将罐上的透气孔堵上。 3、若出现超压报警或管路泄露，应首先关闭抑制器电流，EGC和CR-TC；泵排气泡时，不要开EGC和CR-TC，抑制器电流。 4、不要在未开泵的情况下开启淋洗液发生器和抑制器电流。 5、分析柱和色谱柱用淋洗液保存，不能用纯水冲洗和保存；若色谱柱长时间不用应卸下并用堵头堵死。 6、抑制器一段时间不用（一周以上）需卸下，应用注射器分别从淋洗液出口和再生液入口注入5 ml以上的去离子水，并用堵头堵上密封保存。再次使用时也用此法活化。 7、每星期至少开机 1~2 次，开泵运行0.5h，防止流路堵塞。管路和电导池用超纯水冲洗30 min防止盐结晶。

离子色谱ICS-900作业指导书分析

离子色谱作业指导书（戴安ICS-900） 1 工作原理离子色谱是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测分离离子的方法。离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂，离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。当样品进入离子交换色谱柱后，用适当的淋洗液洗脱，样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换，并且连续进行可逆交换吸附和解吸，最后达到吸附平衡。 2 仪器测试条件 2.1仪器型号：DIONEX ICS-900，带抑制器电源。 2.2配套设备：山力牌稳压电源 2.3操作软件：Chromeleon7色谱工作站 2.4使用气体：高纯氮气 2.5使用试剂：优级纯试剂 2.6使用环境：室温，仪器不能直对着空调，无腐蚀性气体。 3 操作步骤 3.1 开机前确认 3.1.1确认有足够的淋洗液用于连续工作，即测完样后剩余量≥100ml。阳、阴离子淋洗液先配制成浓缩母液（可先配制浓缩100倍的母液），然后用母液稀释，以减少误差。阴离子淋洗液配好后，先摇匀，再真空抽滤后脱气2min以上；阳离子淋洗液先将水抽滤，脱气，再加入母液配制成一定浓度的淋洗液。 3.1.2 确认有足够的外加超纯水用于再生； 3.1.3 确认有足够的氮气； 3.1.4 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。 3.2开机 3.2.1 开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3Mpa左右，淋洗液瓶上的压力表调至5～10psi左右。3.2.2 打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开ICS-900主机电源开关 3.2.3 启动电脑。 3.3 启动变色龙软件 3.3.1电脑稳定一分钟后，双击电脑桌面上快捷键 3.3.2 进入变色龙软件后，点击左下方“仪器”,则右侧显示仪器控制的界面：“ICS900”项下显示主机的控制和工作状态；“审计”项下显示仪器的使用记录；“队列”项下显示队列或样品表信息。 3.4 运行前的准备工作 3.4.1 确认室温是否是在20-30℃之间，若不符，则需开空调，关好门窗，控制室温 3.4.2 在ICS900项下的左上方检查软件与仪器的连接情况：“Connected”为已联接， “Disconnected”为断开连接，如果显示为“Disconnected”，则单击“Disconnected”，直至显示为“connected”，使软件与仪器之间建立连接 3.4.3 拉开主机的前盖，逆时针旋松泵头上的废液阀（约拧松2圈左右），设定泵流速为1.0ml/min （流速以实际测试需要为准），然后单击“打开”开泵，排除泵头里残留的气泡，约5分钟左右，单击“关闭”停泵，然后旋紧泵头废液阀。注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。 3.4.4 在ICS900项下重新单击“打开”开泵。待压力升至1000psi以上，可再次旋松泵头上的废液阀排一下气泡后重新关上，可将管壁上的气泡彻底排出。 3.4.5 开启抑制器的外加电源开关，并设置电流为30-50左右（依分析方法而定）

期间核查作业指导书

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期间核查作业指导书 1 目的为使仪器设备在相邻两次校准／检定期间,保持设备校准／检定状态的可信度,保证测量数据的准确可靠,特制定本作业指导书。 2 需要实施期间核查的仪器设备 2.１一般原则主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;经常携带到现场的仪器设备；其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备。要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。２．2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平,pH(酸度）计，离子活度计,(紫外)可见分光光度计,原子荧光光度计,原子吸收分光光度计,红外分光测油仪,气相色谱仪。2．3当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。２.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器准确性。２．３.2在监测过程中,发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。 2.3.3 遇到重要的监测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。2.3.4 维修或搬迁后等。 3期间核查计划３．1每年初编制年度期间核查工作计划。３．２期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校

准/检定中间进行，一般为上次校准／检定后六个月（个别为一年）。4期间检查的类型４.1使用标准物质核查电子分析天平用标准砝码核查。 pH(酸度)计、离子活度计使用定值溶液核查； 4.2 仪器设备之间比对分光光度计采用多台比对核查。 4．3 参照仪器设备校准/检定规程原子荧光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光测油仪。４．4 委托外单位检定或校准气相色谱仪。 5 期间核查方法 5．１电子分析天平期间核查方法 5.１.１适用范围适用于本实验室内部的（ＤF110、DF160、LAC214等）万分之一电子分析天平期间核查。 5．1.2核查方法检查中心点示值误差。保持天平清洁和天平室温湿度,按照操作规程,预热30分钟,去皮，将５0g(Ｍ）标准砝码（E２级)轻轻放在称盘上，待天平稳定后,读取示值(ｍ）。对e=0．1mｇ分析天平,C=|m-M|应≤0．0０0３g。 5.1.3评定依据