有机化学实验笔试题
中南大学考试试卷（A）
2007 —2008学年上学期期末考试试题时间90分钟
有机化学实验课程36 学时1 学分考试形式：闭卷
专业班：姓名总分100分，占总评成绩 30 %
答案请写在答题纸上
一、选择题（20分，每小题1分）
1. 实验中由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何处理？（c）
A. 倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次；再加入干燥剂待产物变清后，过滤;
B. 倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次;
C. 再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸
2. 测定有机化合物熔点数据偏高，可以的原因是？（b）
A. 化合物不纯；
B. 化合物没有充分干燥;
C. 熔点管壁太厚;
D. 熔点管壁太薄
3. 减压蒸馏时应选用哪一种接受器？（a）
A. 圆底烧瓶；
B. 克氏蒸馏瓶;
C. 锥形瓶;
D. 平底烧瓶
4. 沸点相差30℃的液体混合物，应采用哪一种方法分离？（b）
A.分馏；
B. 蒸馏;
C. 水蒸汽蒸馏;
D. 减压蒸馏
5 干燥醛类化合物，最好选用下列哪种干剂？（b）
A.CaO；
B. MgSO4;
C. KOH;
D. Na
6 用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取何种位置？（c）
A. 向上倾斜；
B. 向下倾斜;
C. 保持水平位置;
D. 保持垂直位置
7 清洗实验仪器时，如有下列溶剂者可以用，应选用哪一种较为合理？（d）
A. 乙醚；
B. 氯仿;
C. 苯;
D. 丙酮
8. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（c）将难溶于水的液体有机物进行分离。
A. 回流
B.分馏
C.水蒸气蒸馏
D.减压蒸馏
9. 在苯甲酸的碱性溶液中，含有( c)杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。
A. MgSO4
B.CH3COONa;
C.C6H5CHO
D.NaCl
10. 乙酸乙酯中含有（d）杂质时，不能用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。
A.丁醇
B.有色有机杂质
C.乙酸
D.水
11. 有关交叉羟醛缩合反应和交叉Cannizzaro的区别,下列说法错误的是( b )
A. 反应温度
B. 反应物类型不同
C. 反应产物不同
D. 反应机理不同
12. 下列物质能够进行自身羟醛缩合反应的有( b )
A. 甲醛
B. 乙醛
C. 2,2-二甲基丙醛
D. 呋喃甲醛
13. 水蒸气蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的(b )
A.2/3
B. 1/3
C. 1/2
D. 3/4
14. 水蒸气蒸馏应具备的条件中，不包括(d )
A. 不溶或难溶于水
B.在沸腾下不与水发生反应
C.在100℃下有一定的蒸气压
D. 常温下，是透明的液体
15. 抽气过滤结束时的操作顺序是（ b）
A、先关水泵再打开安全瓶的活塞
B、先打开安全瓶的活塞再关水泵
C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管
D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵
16. 金属钠只可以用于干燥含痕量水的下列哪类物质？（c）
A.醇；
B. 胺;
C. 醚;
D. 酸
17. 在肉桂酸的制备实验中,可以作为缩合剂的物质有(c )
A. 无水醋酸钾和无水醋酸钠
B.无水碳酸钾和无水碳酸钠
C. 无水碳酸钾和无水醋酸钾
D.无水碳酸钠和无水醋酸钠
18. 蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式(b )
A.油浴；
B. 水浴;
C. 明火;
D. 空气浴
19. 在试验中如果被溴灼伤,应立即用大量的水冲洗,在用酒精擦洗或用( b)冲洗至伤处呈白
色
A 2%的硼酸溶液B. 2%的硫代硫酸钠溶液C. 1%的碳酸氢钠溶液D. 2%的乙酸
20. 下列仪器不能作加热器皿使用的是(b )
A.锥形瓶
B.抽滤瓶
C.圆底烧瓶
D.三口圆底烧瓶
二、填空题：（共20分，每空1分）
1 两个组分A和B已用TLC分开，当溶剂前沿从样品原点算起，移动了7.0cm时，A距原点1.75cm，而B距原点4.55cm。则计算A的R f等于和B的R f等于（此题3分）
2 进行减压蒸馏时，加热和抽气的顺序，应当是先后，而且必须用加热。
3 一有机物在水中的溶解度较少，而在环己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度较大，应选用
混合溶剂重结晶。
4 安装仪器顺序一般都是，。要准确端正，横看成面，竖看成线。
5 重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用脱色，其用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的%。
6 蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用
加热，沸点在80-200℃时用加热，不能用直接加热。
7 在苯甲酸乙酯的合成中，采用的直接酸催化反应是可逆反应，为了提高酯的转化率，使用
或将反应生成的水从反应混合物中除去,度可以使平衡想生成酯的方向移动。另外，使用大大过量的酸催化剂，水转化成，没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。
8 芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生类似羟醛缩合的。催化剂通常是，有时也可以是碳酸钾或叔胺。
9、在合成正溴丁烷的实验中，用洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚。
三、问答题（共20分，每小题4分）
1．在亚苄基乙酰苯的制备中，为什么苯甲醛与苯乙酮加成后会不稳定并会立即失水? 2．用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量？
3. 在制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏除去什么物质？为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品？苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到什么产物？
4. 在格氏试剂的合成和加成反应中，采取哪些措施保证反应顺利进行？
5. 当反应后的反应容器中残留有酸性物质，碱性物质，或不溶于酸碱的物质时，应当各用什么方法来洗涤？
四、实验操作题（共20分）
1 在苯甲酸乙酯的制备实验中使用了回流装置，请画出装置图，并标出各部分仪器的名称。
（8分）
2 简述使用浸取法从茶叶中提取咖啡因的实验步骤和操作方法？（12分）
五、实验设计题（共20分）：根据提供的有关物理常数，回答问题。试设计如何由正丁醇制备正丁醚，有关物理常数如下：
恒沸物：正丁醚-水(沸点94.1℃含水33.4%)；
正丁醚-水-正丁醇(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，
正丁醇-水(沸点93℃，含水44.5%)，
回答下列问题：
1．写出主反应和主要副反应。
2．画出反应装置图。
3．简述制备步骤和分离提纯步骤（实验流程）。
4．指出实验的关键点及注意事项。
5．如何检验产品的纯度？
中南大学考试试卷（B）
2007 —2008学年第二学期期末考试试题时间90分钟
有机化学实验课程36 学时1 学分考试形式：闭卷
专业年级：（药学、制药、应化）总分100分，占总评成绩40%
（说明：有机化学基本操作考试在第一学期进行）
答案请写在答题纸上
一、选择题（20分，每小题1分）
1．测定有机化合物熔点数据偏高，可以的原因是？（）
A. 化合物不纯；
B. 化合物没有充分干燥;
C. 熔点管壁太厚;
D. 熔点管壁太薄
2．在实验室中下列哪种物质最容易引起火灾? （）
A. 乙醇；
B. 四氯化碳;
C. 乙醚;
D. 煤油
3．欲去除环己烷中少量的环己烯，最好采用下列哪一种方法？（）
A. 用HBr处理然后分馏；
B. 用臭氧化水解, 然后分馏;
C. 浓硫酸洗涤;
D. 用浓氢氧化
钠洗涤
4．实验中由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何处理？（）
A. 倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次；B 再加入干燥剂待产物变清后，过滤;
C 倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次;
D 再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸
5. 现有三组混合液：①乙酸乙酯和乙酸钠溶液②乙醇和丁醇⑧溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是()
A.分液、萃取、蒸馏
B.萃取、蒸馏、分液
C.分液、蒸馏、萃取
D.蒸馏、萃取、分液
6. 除去溶解在苯中的少量苯酚，正确的方法是（）
A．用过滤器过滤 B．用分液漏斗分液
C．通入足量CO2后，过滤 D．加入适量NaOH溶液，反应后再分液
7. 某同学在实验报告中写有以下操作和实验数据，其中合理的是( )
A. 用托盘天平称取11.7g食盐
B. 用量筒量取5.62mL某浓度的盐酸
C. 用pH试纸测得某溶液的pH值为3.5
D. 用500mL容量瓶配制250mL0.1mol/LNa2SO4溶液
8. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（）将难溶于水的液体有机物进行分离。
A.回流
B.分馏
C.水蒸气蒸馏
D.减压蒸馏
9. 下列物质能够进行自身羟醛缩合反应的有( )
A. 甲醛
B. 乙醛
C. 2,2-二甲基丙醛
D. 呋喃甲醛
10. 测定有机物熔点时，200℃以下的常采用哪种热载体？（）
A. H2SO4；
B. HCl; C甘油. ; D. 环己烷
11. 清洗实验仪器时，如有下列溶剂者可以用，应选用哪一种较为合理？（）
A. 乙醚；
B. 氯仿;
C. 苯;
D. 丙酮
12. 由茶叶提取咖啡因时精制咖啡因最简便的方法是：（）
A. 溶剂提取；
B. 蒸馏;
C. 升华;
D. 重结晶
13. 蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式？
A. 油浴；
B. 水浴;
C. 明火;
D. 空气浴
14. 应用蒸馏分离有机化合物，依据下列哪种性质的差异？（）
A. 溶解度；
B. 重度;
C. 化学性质;
D. 挥发度
15. 金属钠只可以用于干燥含痕量水的下列哪类物质？（）
A. 醇；
B. 胺;
C. 醚;
D. 酸
16. 干燥醛类化合物，最好选用下列哪种干剂？（）
A. CaO；
B. MgSO4;
C. KOH;
D. Na
17. 用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取何种位置？（）
A. 向上倾斜；
B. 向下倾斜;
C. 保持水平位置;
D. 保持垂直位置
18. 沸点相差30℃的液体混合物，应采用哪一种方法分离？（）
A.分馏；
B. 蒸馏;
C. 水蒸汽蒸馏;
D. 减压蒸馏
19. 蒸馏硝基苯（b.p. 210.8℃），应选用哪一种冷凝管？（）
A 水冷球形冷凝管；B. 水冷直形冷凝管; C. 空气冷凝管; D. 三者都可以
20. 减压蒸馏时应选用哪一种接受器？（）
A. 圆底烧瓶；
B. 克氏蒸馏瓶;
C. 锥形瓶;
D. 平底烧瓶
二、填空题：（共20分，每空1分）
1、重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用脱色，其用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的%。
2、提取咖啡因实验中，生石灰的作用是和。
3、进行减压蒸馏时，加热和抽气的顺序，应当是先后，而且必须用加热。
4、一有机物在水中的溶解度较少，而在环己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度较大，应选用
混合溶剂重结晶。
5、有机溶剂或化学品起火时，应当用灭火，不可用灭火；电器起火，应先。
6、萃取使用的主要仪器是分液漏斗，萃取次数决定于，一般为3到5次。用分液漏斗萃取时，应选择比萃取液大体积的分液漏斗。
7、简单的分馏装置包括、、、和
五个部分组成。
8、从苯甲醛制备苯甲酸和苯甲醇实验中，苯甲醇的乙醚提取液需用饱和NaHCO3洗涤，其目的是。
9、合成正溴丁烷的实验中，用洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚。
三、问答题（共20分，每小题4分）
1．安息香缩合、羟醛缩合有什么不同？
2．在制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏除去什么物质？为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品？3．能否用无水氯化钙干燥呋喃甲醇的乙醚提取液，为什么，有没有更好的选择？
4. 在以V B1为催化剂合成安息香的实验中，为什么反应前V B1溶液及氢氧化钠溶液必须用冰水冷透？
5. 苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到什么产物？
四、实验操作题（共20分）
实验步骤：
在100mL圆底烧瓶中加入苯甲酸12g和无水乙醇35mL，浓H2SO44mL，用电热套加热。回流半小时后将回流装置改为蒸馏装置（提示：用750玻璃弯管连接圆底烧瓶和直形冷凝管）；加热回收乙醇，残余物倒入80mL水中即得粗产品。
注：苯甲酸：d204=1.2650；m.p=122；b.p=249
苯甲酸乙酯：d204=1.0909；m.p=34.6；b.p=212.6
乙醇：d204=0.7893；m.p=117.3；b.p=78.5
（1）、简述实验步骤：（10分）
（2）、画出回流装置图：（10分）
五、实验设计题（共20分）：根据提供的有关物理常数，回答问题。试设计如何由正丁醇制备正丁醚，有关物理常数如下：
有机化学实验本学期考试复习内容
乙酸丁酯的反应原理：含主反应，副反应 思考题：1、粗产品中含有哪些杂质？如何将它们除去？答：粗产品中含有原料乙酸、丁醇及副产物丁醚，用碳酸钠溶液洗涤酸，其他各物质用水洗涤除去。2、如果最后蒸馏前的粗产品中含有正丁醇，能否用分馏的方法将它除去？这样做好不好？答：可以，但是，正丁醇和正丁醚在117.6℃一同蒸出，但是，在正丁醇的馏分中还含有一部分产物正丁醚，造成产率下降。3、若无分水器是否有办法除去反应生成的水？若能，如何做？答：有办法。通常可以利用水与某一原料或某一产物形成二元或多元共沸物从反应体系内蒸出，达到分离水，促进反应平衡的目的。 注意事项：此反应为可逆反应，可采用使反应物过量和移去生成物的方法使反应向产物方向移动。一种方法是使价格较便宜的乙酸过量，从而提高反应产率。另一方法是除使乙酸过量外，使用一个分水器，使反应生成的水随时脱离反应体系，从而达到提高产率的目的。2、在加入反应物之前，所有仪器都必须干燥。 乙酸乙酯的制备： 反应原理： 思考题：1、在本实验中硫酸起什么作用？答：催化。2、制取乙酸乙酯时，哪一种试剂过量？为什么？答：乙醇过量。使平衡向右移动，充分利用较贵的原料乙酸。3、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？用饱和碳酸钠洗涤乙酸乙酯的目的是什么？是否可用氢氧化钠溶液代替？答：主要杂质有：乙醇、乙酸。中和反应中的酸。不能，因为氢氧化钠碱性太强不易控制，容易造成乙酸乙酯的碱性水解。4、用饱和氯化钙溶液洗涤能除去什么？为什么先要用饱和食盐水洗涤？是否可用水洗？答：目的是除去水和未反应的乙醇，用饱和食盐水的目的是洗掉过量的碳酸根离子，反之碳酸钙沉淀出现。用水洗会增大有机物在水中的溶解度，使产物损失。 注意事项：硫酸的用量为醇量的3%时，即可起到催化作用。若稍微增加硫酸用量，由于它的吸水作用而增加酯的产率。但硫酸用量过多时，其氧化作用增强，结果反而对主反应不利。2、用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是除去未反应的乙醇。因为氯化钙能与乙醇形成溶于水的络合物。用碳酸钠洗涤之后，必须用饱和氯化钠溶液洗二次，再用饱和氯化钙溶液洗涤。否则，酯层中残留的碳酸钠会和加入的氯化钙反应形成碳酸钙悬浊液，致使分离操作难以进行。3、乙酸乙酯与水、乙醇可形成二元或三元共沸混合物，故乙酸乙酯中的酸和醇皆应除去，否则影响产率。 减压蒸馏： 反应原理：有些有机化合物热稳定性较差，常常在受热温度还未到达其沸点就已发生分解、氧化或聚合。对这类化合物的纯化或分离就不宜采取常压蒸馏的方法而应该在减压条件下进行蒸馏。由于有机化合物的沸腾气化温度与体系的压力有关，压力降低，其沸腾温度也随之下降，从而可使有机化合物在减压下于低于其沸点的温度下蒸出，减压蒸馏又称真空蒸馏。减压蒸馏尤其适合于蒸馏哪些沸点高、热稳定性差的有机化合物。液体化合物的沸点与外界压力有密切的关系。当外界压力降低时，使液体表面分子逸出而沸腾所需要的能量也会降低。换句话说，如果降低外界压力，液体沸点就会随之下降。液体压力、常压下沸点和减压下沸点的关系。 思考题：1、进行减压蒸馏时，为什么须待体系压力稳定后方能开始加热？答：液体表面压强不稳，则液体的沸点也会随着发生波动，不利于控制热源的强度，可能会产生过热状态。2、为什么减压蒸馏时不用沸石，而用可以调节气流量的毛细管？答：在减压蒸馏装置中，从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是末端如细针般的毛细管，它起到连续引入气化中心的作用，使蒸馏平稳，效果比沸石好得多。（如果待蒸馏物对空气敏感，则应通过毛细管导入惰性气体，如氮气，来加以防护。） 注意事项：如果蒸馏少量高沸点物质或低熔点物质，则可采用无冷凝装置进行蒸馏，即省略冷凝管；如果蒸馏温度较高，在高温蒸馏时，为了减少散热，可在克氏蒸馏头处用玻璃棉等绝热材料缠绕起来；如果在减压条件下，液体沸点低于40~50℃，可用冷水浴对接受瓶冷却。 丙酮的制备： 反应原理： 思考题：1、应以何为标准计算丙酮产率？答：以重铬酸钾为标准，计算丙酮产率。本实验异丙醇过量，防止过量的重铬酸钾进一步氧化丙酮。2、以异丙醇为原料催化脱氢能否生成丙酮？答：能。 注意事项：滴加稀硫酸时一定要控制速度，不能太快，以防止反应太剧烈，反应混合物喷出。因丙酮沸点低，反应时接受瓶要浸在冷水浴中。 从桂皮中提取肉桂醛： 反应原理：肉桂油的主要成分是肉桂醛。用衍生物法鉴别肉桂醛。方程式： 思考题：1、为了鉴定肉桂醛，还可以选择什么合适的衍生物？写出反应方程式。答：还可以选择制成苯腙衍生物。 2、肉桂醛的红外光谱有几个特征峰？试分别作出解释（何种官能团，何种类型震动）答：Wc=o 1700/cm ; Voc-h 2750/cm ; Vc=c 1600~1450/cm三重峰；Vc-h 3100/cm
有机化学实验测验试题
有机化学实验测验试题 1、重氮盐与芳胺类化合物发生偶联反应，在什么条件下进行为宜（B ） A、强酸， B、弱酸性和中性， C、弱碱性和中性， D、强碱， 2、重氮化在（D ）条件下进行 A、强碱， B、弱酸性和中性， C、弱碱性和中性， D、强酸 3、制备重氮盐的温度范围（ A ） A、0-5℃， B、6-9℃， C、10-15℃， D、16-20℃ 4、检验重氮化反应终点用什么方法（A ） A 、淀粉试纸变色， B、刚果红试纸变色， C、石蕊试纸变色，
D、酚酞试剂。5．下列关于对氨基苯磺酸的说法错误的是（D ） A、它是两性化合物 A、它的酸性强于碱性，可成内盐， B、加碱下仍可成盐，且增加溶解度 D、它不能进行重氮化反应 1、无水氯化钙是一种广泛的干燥剂，它可以用来干燥下列哪种试剂-------（ D ）。（A）乙醇（B）苯酚（C）丙酮（D）苯6．甲基橙偶氮类化合物，是用对氨基苯磺酸重氮化以后，碱性条件下制得。在其制备过程中下列说法错误的是：（ A ）A．甲基橙在少量NaOH沸水中重结晶时，要操作缓慢；B．若反应物中仍含有未作用的N，N-二甲基苯胺乙酸盐，会产生不溶于水的N，N-二甲基苯胺而影响质量；C．在NaNO2/HCl进行重氮化时，用 KI-淀粉试纸检验，若显蓝色，不用补加NaNO2；D．湿的甲基橙在空气中受光，颜色会变深。1、久置的苯胺呈红棕色，用( )方法精制。答：C。A:过滤 B:活性炭脱色 C:蒸馏; D:水蒸气蒸馏12．蒸馏苯甲醇应当选用（）答：D。 A、直形冷凝管 B、球形冷凝管 C、蛇形冷凝管 D、空气冷凝管13．蒸馏实验过程中，如果忘记加沸石，但溶液已经沸腾，应该（）。A：立即向圆底烧瓶中加入沸石 B：先
有机化学实验考试试题(含答案)
有机化学实验考试试题（含答案） 一、填空（1’×50） 1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入。 2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2) 固体和液体分离的比较完全；；（3）滤出的固体容易干燥。。 3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。 4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。等组成。 5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡，成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。 7.在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水。 8.减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的沸点，或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。 9.减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用水浴加热，沸点在80-200℃时用油浴加热，不能用电热套直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。要准确端正，横看成面，竖看成线。 12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂，再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了） 二、单选（1’×10） 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（C）将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时，下列操作中正确的做法是（C）。 A分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是（D）。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。 B使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。
第十届全国大学生化学实验邀请赛有机化学实验试题
第十届全国大学生化学实验邀请赛2016年7月南京大学The 10th National Undergraduate Chemistry Laboratory Tournament, NJU, P.R.China 第十届全国大学生化学实验邀请赛 有机化学实验试题 成绩： 阅卷人签名： 注意事项 1．实验总分100分，竞赛时间为6.5 + 0.5小时，包括午餐及完成实验报告。超过6.5小时，每5分钟扣1分，最长不得超过30分钟。请选手仔细阅读实验内容，合理安排时间。2．仪器设备清单置于实验台上，请选手开始实验前仔细检查所提供的仪器及设备，如有问题请及时向监考老师报告。 3．实验时务必注意安全，规范操作。请穿着实验服、佩戴防护眼镜，必要时可使用乳胶手套。 4．若操作失误，在开考一小时内，可向监考老师索取原料重做，但要扣5分。损坏仪器，按件扣1分。 5．TLC板每人使用最多不超过10块；快速柱层析操作方法见附录2。 6．实验报告书写要规范整洁，实验记录请记在实验报告指定的位置上。记在其它地方未经监考老师签字确认或原始数据记录错误，修改前未经监考老师签字确认，均按无效处理。 伪造数据者取消竞赛资格。 7．实验完成后，将装有产品的茄型瓶（瓶上贴好标签，并写上产品名称、空瓶重和产品净重、选手编号）和实验报告（包括问题回答）交给监考老师，并请监考老师签字确认。8．实验中产生的废弃物投放于指定的容器内。实验结束后，清洗仪器，整理台面并将所用器材归回原处（不计入实验时间）。经监考老师同意方可离开考场。
4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备 一、实验内容 1. 4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备：以4-甲氧基苯硼酸和2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛为原料制备4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛。 2. 产品表征：用1H NMR波谱技术表征所得产物。 二、仪器和试剂 1. 玻璃仪器和器材
云南大学《有机化学实验》期末考试(闭卷)试卷一
云南大学《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷一满分：100分考试时间：60分钟任课教师: 学院专业学号姓名 一、填空题（每空2分，共24分） 1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（ ） 防止（）侵入。 2、减压蒸馏装置主要由（）、（）、（）和（）四部 分组成。 3、（）只适宜杂质含量在（）以下的固体有机混合物的提纯。从 反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，例如 （）等方法，再进行提纯。 4、色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的（）或 （）的不同，或其（）的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用，从而使各组分分离。 二、判断下面说法的准确性，正确画V，不正确画X。（每题2分，共12分） 1、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。（） 2、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不 会对所测定的化合物产生影响。（） 3、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。（ ） 4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一 定是纯化合物。（） 5、没有加沸石，易引起暴沸。（） 8、在合成正丁醚的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的
乙醇顺利返回烧瓶中。（） 、实验操作（每题6分，共24 分） 1、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有 时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？ 2、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？ 3、遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？ 4、在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在烧杯中有油珠出现，试解释原 因。怎样处理才算合理？四、思考题（每题8分，共32 分） 1、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？ 2、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 3、合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105oC 左右？ 4、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？ 五、画出制备正溴丁烷的反应装置图（8 分） 试卷一参考答案 1、干燥管；空气中的水分。 2、蒸馏；抽气；安全保护；测压 3、重结晶；5%；色谱法。 4、吸附；溶解性能；亲和性。 1. V 2、X 3>v 4、X 5>v 6、X 1 、答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。
有机化学实验考试模拟题
试卷一 《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷满分：100分考试时间：90分钟 一、填空题。（每空1分，共20分） 1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。 3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。 4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。 7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。 二、选择题。（每空2分，共20分） 1、常用的分馏柱有（）。 A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。 A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物 B、从挥发性杂质中分离有机物 C、从液体多的反应混合物中分离固体产物
3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。 A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（）。 A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾 5．1）卤代烃中含有少量水（）。 2）醇中含有少量水（）。 3)甲苯和四氯化碳混合物（）。 4)含3%杂质肉桂酸固体（）。 A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。 A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？ A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。（每题1分，共10分） 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（） 2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（） 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（） 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（） 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（） 6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（） 7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（） 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（） 9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（） 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（）
有机化学实验理论笔试题
有机化学实验理论笔试题 一、填空题： 1、指出下列各级化学试剂标签的颜色： (A) 优级纯__________ (B) 分析纯__________ (C) 化学纯_________ 2、测定有机化合物熔点,当温度上升到距该化合物熔点10~15℃时，升温速度应控制在__________。 3、减压蒸馏停止接收馏分后，结束减压操作的顺序是，，，最后关闭水泵。 4、能用水蒸气蒸馏的有机化合物应满足三个基本条件： （1）， （2）， （3）。 5、蒸馏装置中，温度计的正确位置是：。 6、合成正溴丁烷的实验中，用洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚。 7、干燥下列四种物质，请选用合适的干燥剂填入下表的相应位置中，每种干燥剂只能使用一次。备用干燥剂为：A=氯化钙，B=硫酸镁，C=氢氧化钾，D=金属钠。 8、薄层色谱操作步骤分五步 （1） （2） （3） （4） （5） 薄层色谱应用在哪些方面（请举两例） （1） （2） 9、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个防止侵入。 10、减压蒸馏装置主要由、、和四部分组成。 11、只适宜杂质含量在以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，
必须先采取其他方法初步提纯，例如等方法，再进行提纯。 12、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的尽可能，不应见到有。 13、萃取是从混合物中抽取；洗涤是将混合物中所不需要的物质。 14、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为，要装得和。 15、冷凝管通水是由而，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的不好。其二，冷凝管的内管可能。 16、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的，也不应少于。 17、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取、 、等措施。 18、在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收和，氯化钙塔用来吸收。 19、在进行环己酮的合成中，铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格控制以防反应过于剧烈。温度过低反应，过高则增多。 20、色谱法的基本原理是利用混合物各组分在固定相中的或的不同，或其 的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用，从而使各组分分离。 21、金属钠可以用来除去、、等有机化合物中的微量水分。 22、用Perkin反应在实验室合成α－甲基－苯基丙烯酸，试问： (1)主要反应原料有、、。 (2)反应方程式为。 (3)反应液中除产品外，主要还有：A ，B 。 (4)除去A的方法是；除去B的方法是。 23、蒸馏装置安装顺序是依次安装，装好后整个装置要求 。 24、分液漏斗主要应用在哪四个方面：（1）（2） （3）（4）。使用时分液漏斗放在上，不能。开启下面活塞前应，上层液体应由倒出。 25、实验室中，简单分馏装置是由哪五个部分组成： 。分馏液体体积以不超过烧瓶容积的为宜。当开始有馏液流出时，应控制流出液速度为。如果分馏速度太快，产品将下降。 26、一个化合物从开始溶化到完全熔化的温度范围称为。熔点的严格定义是 。已测定的熔点管不能冷却后再用于测定的原因是
有机化学实验试题10套含答案
一、填空题。（每空1分，共20分） 1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。 3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。 4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。 7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。二、选择题。（每空2分，共20分） 1、常用的分馏柱有（）。A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物 3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（） A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾5．1）卤代烃中含有少量水（）。2）醇中含有少量水（）。3)甲苯和四氯化碳混合物（）。 4)含3%杂质肉桂酸固体（）。A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。（每题1分，共10分） 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（） 2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（） 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（） 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（） 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（） 6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（） 7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（） 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（） 9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（） 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（） 四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。 2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。（每题6分，共30分） 1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（） 2、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？ 3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么是冰醋酸过量而不是
基础有机化学实验竞赛试题(含答案)
化学系基础有机化学实验竞赛试题 1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A) A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离； 2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中； 5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；( C) A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶； 6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B ) A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低； 7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：( B ) A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物； 8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：( B ) A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度； 9．利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A．能；B．不能；C．不一定； 10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：( CD ) A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2； 11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚； 12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：( C ) A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠； 13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：( B ) A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应 14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A ) A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇 15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：( B ) A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点 1．遇到酸烧伤时，首先立即用( 大量水洗)，再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗，然后涂烫伤膏。 2．顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大)，因为前者( 极性大)。 3．固体化合物中可熔性杂质的存在，将导致化合物的熔点(降低)，熔程( 增长)。 4．在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时，可以利用( 分馏)，的方法来进行分离，并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5．在加热蒸馏中忘记加沸石，应先将体系( 冷却)，再加入沸石；中途因故停止蒸馏后，重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6．减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分，为防止损坏抽气泵，保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔，它们的功能分别是：( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。
【习题】有机化学实验考试复习题
有机化学制备与合成实验复习题 一、填空题： 1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（干燥管）防止（空气中的水分）侵入。 2、（重结晶）只适宜杂质含量在（5%）以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯。 3、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的( 水份)尽可能( 除去)，不应见到有（浑浊）。 4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的( 固体)；(2)混合物中含有( 焦油状物质)物质；(3)在常压下蒸馏会发生（氧化分解）的（高沸点）有机物质。 5、萃取是从混合物中抽取（有用的物质）；洗涤是将混合物中所不需要的物质（除去）。 6、冷凝管通水是由（下）而（上），反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的（冷凝效果）不好。其二，冷凝管的内管可能（破裂）。 7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（酯化）反应。常用的酸催化剂有（浓硫酸）等 8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（2/3 ），也不应少于（1/3 ）。 9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为（2~3 mm ），要装得（均匀）和（结实）。 10、减压过滤结束时，应该先（通大气），再（关泵），以防止倒吸。 11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取（提高反应物的用量）、（减少生成物的量）、（选择合适的催化剂）等措施。 12、利用分馏柱使（沸点相近）的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。 13、减压过滤的优点有：（过滤和洗涤速度快）；（固体和液体分离的比较完全）；（滤出的固体容易干燥）。 14、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（水份）尽可能（分离净），不应见到有（水层）。 15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。对于纯粹的有机化合物，一般其熔点是（固定的）。即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过（0.5~1℃），该温度范围称之为（熔程）。如混有杂质则其熔点（下降），熔程也（变长）。 16、合成乙酰苯胺时，反应温度控制在（100-110℃）摄氏度左右，目的在于（蒸出反应中生成的水），当反应接近终点时，蒸出的水分极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而出现温度计（上下波动）的现象。 17、如果温度计水银球位于支管口之上，蒸汽还未达到（温度计水银球）就已从支管口流出，此时，测定的沸点数值将（偏低）。 18、利用分馏柱使几种（沸点相近的混合物）得到分离和纯化，这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次（气化）和（冷凝）。 19、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段。它是利用物质在两种（不互溶（或
第一学期有机化学实验理论考试及答案
考试科目:2013-２0１4第一学期有机实验试题 一、填空题(每空１分,共10分) 1、蒸馏就是有机化学实验中常用得分离提纯方法,要求混合物得沸点差至少大于( )。蒸馏时,盛混合物得烧瓶中,液体体积应小于()。当产品沸点高于１４0℃，应该采用()冷凝管。 ２、蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个（），以防止( ) 得侵入 3、进行蒸馏时至少要准备两个接收瓶,因为在达到预期物质得沸点之前会有沸点较低得液体先蒸出，这部分液体称为（) 4、在蒸馏装置中，温度计水银球得位置( )。 ５、比移值就是指()得比值。 6、分馏操作中,液泛现象就是指( ）,回流比就是指（)。 二、选择题（每小题2分，共2０分）。 １、在使用分液漏斗进行分液时，下面正确得做法就是( ) A.分离液体时,分液漏斗上得小孔未于大气相通就打开旋塞。? B.分离液体时,将漏斗拿 在手中进行分离。?C.上层液体经漏斗得上面得口放出?D、将两层间存在得絮状物放出。 ２、低沸点液体蒸馏时（如溴乙烷)，除了与一般蒸馏操相同以外,还要强调得就是( ) A、都有一处通大气Ｂ、接受器用冰水浴冷却 C、要加沸石 D、不能用明火加热 ３．重结晶得常压热过滤常用得仪器就是( )。 Ａ、有颈漏斗B、热滤漏斗Ｃ、玻璃丁漏斗D、布氏漏斗 4、乙酸乙酯中含有( )杂质时,可用简单蒸馏得方法提纯乙酸乙酯。 A、正丁醇 B、有色有机杂质 C、乙酸 D、水、 ５、在重结晶时,下面操作正确得就是（) A、为避免热滤时晶体析出,可以加过量5０％－100%得溶剂 Ｂ、为了节省时间，溶液处于沸腾状态下,不需冷却,就可加入活性炭脱色 Ｃ、活性炭可以一开始就加入 Ｄ、溶剂得用量就是根据溶解度计算量多加2０-３0% 6、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该( ) Ａ、立即停止加热，待冷凝管冷却后,通入冷凝水，再重新加热蒸馏。 B、小心通入冷凝水,继续蒸馏。 C、先小心通入温水，然后改用冷凝水,继续蒸馏。 D、继续蒸馏操作。 7、水蒸气蒸馏结束时,应该先( ） Ａ、停止通水 B、停止加热 C、停止接收产品 D、打开T形管螺旋夹 8、用薄层色谱分离混合物时,下列溶剂洗脱能力最强得就是（ ) A、乙酸 B、乙醇 C、乙酸乙酯 D、石油醚
云南大学《有机化学实验》期末考试(闭卷)试卷一
云南大学《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷一 满分：100分考试时间：60分钟任课教师： 学院专业学号姓名 1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（）防止（）侵入。 2、减压蒸馏装置主要由（）、（）、（）和（）四部分组成。 3、（）只适宜杂质含量在（）以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，例如（）等方法，再进行提纯。 4、色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的（）或 （）的不同，或其（）的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用，从而使各组分分离。 二、判断下面说法的准确性，正确画√，不正确画×。（每题2分，共12分） 1、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。（） 2、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不 会对所测定的化合物产生影响。（） 3、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。（） 4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一 定是纯化合物。（） 5、没有加沸石，易引起暴沸。（） 8、在合成正丁醚的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的 乙醇顺利返回烧瓶中。（） 三、实验操作（每题6分，共24分） 1、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有
时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？ 2、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？ 3、遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？ 4、在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在烧杯中有油珠出现，试解释原 因。怎样处理才算合理？ 四、思考题（每题8分，共32分） 1、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？ 2、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 3、合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105oC左右？ 4、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？ 五、画出制备正溴丁烷的反应装置图（8分） 试卷一参考答案 一、 1、干燥管；空气中的水分。 2、蒸馏；抽气；安全保护；测压。 3、重结晶；5%；色谱法。 4、吸附；溶解性能；亲和性。 二、 1、√ 2、× 3、√ 4、× 5、√ 6、×。 三、 1、答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水
有机化学实验考试模拟题
试卷一 《有机化学实验》期末考试(闭卷)试卷满分:100分考试时间:90分钟 1、将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为( )。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由( )、( )、( )、( )及( )、( )等组成。 3、熔点就是指( ),熔程就是指( ),通常纯的有机化合物都有固定熔点,若混有杂质则熔点( ),熔程( )。 4、( )就是纯化固体化合物的一种手段,它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理,常用的柱色谱可分为( )与( )两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用,主要体现在( )以及( )两个方面。 7、采用重结晶提纯样品,要求杂质含量为( ) 以下,如果杂质含量太高,可先用( ),( )方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁,提取液中加入生石灰可以( )芦丁,加入盐酸可以沉淀芦丁。 二、选择题。(每空2分,共20分) 1、常用的分馏柱有( )。 A、球形分馏柱 B、韦氏(Vigreux)分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离与纯化时其分离对象的适用范围为( )。 A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物 B、从挥发性杂质中分离有机物 C、从液体多的反应混合物中分离固体产物 3、在色谱中,吸附剂对样品的吸附能力与( )有关。
A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为( )。 A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾 5.1)卤代烃中含有少量水 ( )。 2)醇中含有少量水( )。 3)甲苯与四氯化碳混合物( )。 4)含3%杂质肉桂酸固体( )。 A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时,活性炭所起的作用就是( )。 A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验就是通过( )装置来提高产品产量的？ A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。(每题1分,共10分) 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。( ) 2、在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。( ) 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定,有机反应的监控,不能用于化合物的分离。( ) 4、化合物的比移值就是化合物特有的常数。( ) 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的就是脱色。( ) 6、在进行正丁醚的合成中,加入浓硫酸后要充分搅拌。( ) 7、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的下口放出。( ) 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。( ) 9、微量法测定沸点时,当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。( ) 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品,目的就是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯与正丁醚。( ) 四、实验装置图。(每题10分,共20分) 1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。 2、画出柱层析装置示意图,并简述实验的基本操作过程与注意事项。
有机化学实验模拟试题
化学与环境学院2013—2014学年第一学期期末考试 《有机化学实验（1）》试卷（A 卷） 专业年级班级姓名学号 一、选择题（1×20=20分） 1. 如在有机化学实验室由于不小心手被少量酸灼伤，正确的处置方式是： (A) 先用1%~2%的乙酸溶液冲洗被灼伤处，再用水冲洗，最后涂上烫伤膏； (B) 先用1%的碳酸氢钠溶液清洗被灼伤处，再用水冲洗，然后涂上烫伤膏； (C) 先用大量水冲洗被灼伤处，再用1%的碳酸氢钠溶液清洗，最后再涂上烫伤膏； (D) 立即送往就近医院。 2.下列哪一个实验应用到气体吸收装置？（） A、环己烯 B、正溴丁烷 C、安息香 D、呋喃甲酸 3.欲获得零下20℃的低温，可采用哪一种冷却方式（）。 A、冰浴 B、食盐与碎冰的混合物（1:3） C、六水合氯化钙结晶与碎冰的混合物 D、液氨 4.萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的（）不同来进行分离的操作。 A、溶解度 B、亲和性 C、吸附能力 D、极性 5.在萃取时，可利用（），即在水溶液中先加入一定量的电解质（如氯化钠），以降低有机物在水中的溶解度，从而提高萃取效果。 A、络合效应 B、盐析效应 C、溶解效应 D、沉淀效应 6.金属钠不能用来除去（）中的微量水分。 A、脂肪烃 B、乙醚 C、二氯甲烷 D、芳烃 7．对简单蒸馏和分馏，蒸出溜出物的速度叙述正确的是： (A) 简单蒸馏以每秒1~2 滴为宜，分馏则控制在每二三秒一滴为宜； (B) 简单蒸馏和分馏均可以以每秒1~2 滴为宜； (C) 简单蒸馏以每秒2~4 滴为宜，分馏则应控制在每秒1~2 滴为宜； (D) 简单蒸馏和分馏的蒸出速度均没有要求，越快越好。 8.用活性炭进行脱色中，其用量应视杂质的多少来定，加多了会引起（）。 A、吸附产品 B、发生化学反应 C、颜色加深 D、带入杂质 9.在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是（）。 A、杂质 B、乙酰苯胺 C、苯胺 D、正丁醚
有机化学实验操作考试(上)标准答案
有机化学实验操作考试（上）标准答案及评分标准 1.安装一套简单蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）什么叫蒸馏？ （2）说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。 （3）蒸馏沸点高于130℃液体化合物时应使用何种冷凝管？ 答： （1）蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气，然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。 （2）仪器安装注意事项：装置按从下到上，从左到右的原则安装；各磨口之间涂凡士林； 温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的进水口在下面，出水口在上面；蒸馏低沸点化合物时要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。 （3）蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时应使用空气冷凝管。 评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 2.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题： （1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？ （2）分馏与蒸馏时，温度计应放在什么位置？过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响？答： （1）原理：分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物，但蒸馏分离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30℃。分馏则适用于沸点相差不太 大的液体有机化合物的分离和提纯。 装置：分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。 （2）使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平，过高则温度计表示的沸点低于馏出物的沸点，过低则高于。 评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 3.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题： （1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？ （2）沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？ 答： （1）同2（1） （2）加入沸石防止瀑沸，液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈，使液体冲出反应瓶。 评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 4.安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？ （2）停止水蒸气蒸馏时，在操作上应注意什么？为什么？ 答： （1）水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中，使该有机
有机化学实验及答案
中南大学考试试卷（A） 2013—2014年二学期期末考试试题时间60分钟 有机化学实验Ⅱ课程48 学时1.5 学分考试形式：闭卷专业班：学号姓名指导教师 总分100分，占总评成绩30 % 一、单选题（每小题3分，共30分） 1．鉴定糖类物质的颜色反应是（A ）A．Molish反应B．Seliwanoff 反应C．Benedict反应D．水解 2．下列化合物中，不能发生碘仿反应的是（C ）A．丙酮B．丁酮C．3-戊酮D．2-丙醇 3．不能与乙酰乙酸乙酯反应的是（A ）A．托伦试剂B．溴水C．羰基试剂D．FeCl3溶液 4．下列氨基酸的水溶液pH均为4时，主要以负离子形式存在的氨基酸是（C ） A. 甘氨酸（pI=5.97） B. 丙氨酸（pI=6.00） C．谷氨酸（pI=3.22） D. 精氨酸（pI=10.76） 5．蒸馏沸点在130 ℃以下的物质时，最好选用（B ） A．空气冷凝管B．直型冷凝管C．球型冷凝管D．蛇型冷凝管6．当被加热的物质要求受热均匀，且温度不高于80℃时，最好使用（A ） A．水浴B．砂浴C．酒精灯加热D．油浴 7．对于含有少量水的乙酸乙酯，可选用的干燥剂是（ B ） A．无水氯化钙B．无水硫酸镁C．金属钠D．氢氧化钠 8．薄层色谱中，硅胶是常用的（C ）A．展开剂B．萃取剂C．吸附剂D．显色剂 9．Abbe（阿贝）折光仪在使用前后均需对棱镜进行清洗，常用的溶剂是（D ）A．蒸馏水B．乙醇C．氯仿D．丙酮
10．用氯仿萃取水中的甲苯，静置分层后，甲苯处在（B ） A．上层B．下层C．中层D．不确定 二、判断题（对的打“√”，错误的打“×”。每小题2分，共20分） 1．在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。（×） 2．中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，不需要补加沸石。（×） 3．在薄层色谱实验中，吸附层太厚对分离效果无影响。（×） 4．活性炭是非极性吸附剂，只吸附有色杂质，对产品没有吸附。（×） 5．在柱色谱实验中，柱中吸附剂填装有裂缝不均匀将直接影响分离效果。（√） 6．用蒸馏法测沸点，温度计的位置影响测定结果的可靠性。（√） 7．球形冷凝管的冷却效果虽比直型冷凝管好，但蒸馏时不可选用球形冷凝管。（√）8．干燥液体时，干燥剂用量越多越好。（×） 9．对于一定量的溶剂，一次萃取比分次萃取效率高。（×） 10．恒定沸点的液体不一定是纯净的。（√） 三、填空题（每空2分，共20分） 1．在进行水蒸气蒸馏时，被提取的物质必须具备的三个条件中，除了“在近100℃时，被提纯物质应具有5-10mmHg蒸气压外”，还有不溶或难溶于水；在沸腾时与水长期并存但不发生化学反应。 2．重结晶提纯时，难溶的杂质在热过滤步骤中除去；易溶的杂质留在母液中。3．用硅胶薄层色谱分离用光照射过的偶氮苯样品时，出现两个斑点（顺式和反式异构体）， R f值较小的斑点所代表的物质是顺式偶氮苯。