原子吸收分光光度计操作规程

1、目的

规范《原子吸收分光光度计》的操作、使用、保养和维护，以延

长仪器设备寿命，保证设备和操作人员的安全，使检验结果准确可靠。

2、适用范围

适用于DXC公司《原子吸收分光光度计》（公司制造）的使用操作。

3、职责

操作人员：按本操作规程操作仪器，对仪器进行日常维护，作使用登记。

保管人员：负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、

保养。

计量检定员：负责该仪器的周期检定计划及实施。

科室负责人：负责仪器综合管理。

4、仪器设备性能技术指标

4.1波长范围和波长精度：

4.1.1波长范围：

4.1.2装置：型；

安捷伦原子吸收光谱仪操作规程

安捷伦原子吸收光谱仪Agilent AA 240FS操作规程1.辅助系统检查：打开空压机（风机开关-->排风开关），分压阀0.35Mpa作用；打开乙炔气瓶，分压阀0.075Mpa左右（总阀低于0.7Mpa需要换气，防止丙酮溢出）。 2.通电：打开排风系统；打开仪器开关；开计算机，进入操作系统。 3.运行：启动SpectrAA软件，进入仪器页面。单击【工作表格】-->【新建】，出现新工作窗口，在此输入方法名称，并按确定，进入工作表格建立界面。 4.按【添加方法】，选择分析元素，并勾选火焰选项，按确定，重复此步直到选完待分析元素。 5.按【编辑方法】进入【方法】窗口：在【类型/模式】中将每一个元素进样模式选为手动。并注意火焰类型是否为软件默认类型，否则需要更改与仪器使用的火焰一致；灯电流根据元素灯的标识选择；选择积分；波长＜300nm需选择扣背景；测量时间设3，延迟设5；在【光学参数】中设定对应好每一个灯位；在标样中，输入每一个元素的标样浓度（不能设为0），按确定，结束方法编辑（测K和Na需要选择发射）。如果以多元素快速序列分析，按【快速多元素fs】进入fs向导，一直按下一步直到完成。 6.按【分析】进入工作表分析界面：按选择，选择要分析的样品标签（使分析的标签变红），此时开始或是继续按钮会变实。再按选择，确认所选择的内容；按优化，选择要优化的方法后按确定，并按提示进行操作，确保每一个元素灯安装和方法设定一致，将卡片前后移动调节燃烧头使光斑位于卡片的靶心，手动调节灯位，使吸光值最大，按自动增益，确定，优化完毕后按取消完成优化。按开始，按软件提示进行点火，检查，并按软件提示安装灯，切换灯位及提供空白，标样和样品溶液，直至完成分析。如果需要对样品溶液进行重新检测，点【选择】-->【选中】-->【仪器】-->【从溶液开始】；如果需要对某标准溶液进行重新检测，点击【标样3】-->【启动GTA】。 7.报告：单击【视窗】-->【报告】，选择要打印的报告的方法名称-->下一步-->选择-->选择标签范围-->下一步-->设置页面-->设置所需要的报告内容-->下一步-->进入报告页面预览或打印报告。 8.关机：做样完成后吸蒸馏水3至5分钟，清洗雾化器-->关闭乙炔气瓶（若火焰已熄灭，则点火让火焰自然熄灭，燃尽乙炔）-->关闭空压机压缩机（工作开关-->放水-->风机开关）。

原子吸收分光光度计使用说明书

GGX-5型火焰原子吸收分光光度计使用说明书 1 GGX-5火焰原子吸收分光光度计的使用 1.1 仪器特点原子吸收是指基态自由原子对光辐射能的共振吸收。通过测量自由原子对光辐射能的吸收程度而推断出样品中的某一元素的量大小,根据这一原理研制的分析测试仪器称原子吸收分光光度计。仪器主要由原子化系统、光学系统、信号检测放大输出系统及附属设备组成。下面先将仪器部分结构的性能和特点概述一下: (1) 元素灯, 光源稳定, 寿命较长,我站较常使用的铜、铅、镉、锰、铁、镍等元素灯, 使用五至六年后才更换(具体点灯时间没有统计) 。在使用期内光源是十分稳定的,当一旦出现光能量下降得利害且光源不稳时,需反接处理或更换元素灯。 (2) 原子化系统, 现在很多生产厂家采用石英玻璃喷雾器, 玻璃喷雾器具有耐腐蚀、干扰小的优点, 出厂前已将玻璃喷雾器出口的碰撞球的位置调节固定好, 无须使用者再调节球的位置。同时配有各种口径的毛细吸液管, 使用者可根据需要选择提升量大小, 以调节最灵敏、最稳定的雾化率达到理想的检测效果。(3) GGX-5型, 由于生产厂吸取了国外同行的先进电子线路和技术, 仪器的数据输出相当稳定, 工作曲线线性、数据重复性和准确性等技术指标都能达到比较理想的水平, 部分使用同型号仪器的用户亦有同感。 1.2 原子吸收分光光度计的开关机原则“先开后关, 后开先关”原则。如开机程序“电源→A 键→B 键→C 键”, 关机时必须是“C 键→B 键→A 键→电源”。气路必须先开空气压缩机, 待一定空气压力和流量后, 才能开乙炔气点火, 关机时必须关闭(切断) 乙炔气源后, 才关空气压缩机。如果开关机程序操作混乱, 极容易损伤或烧毁电气设备, 甚至发生严重安全事故。GGX-5型采用了燃气安全阀系统, 该系统只有当仪器主机电源开通后, 空气压力和流量达到一定的条件下, 燃气阀门才能撞开, 这种装备为安全使用仪器加了一道非常实用有效的防线。开关机除了要严格按程序外, 还必须严格地、准确地将各功能键调到应处的位置。要

原子吸收光谱仪技术规格

原装进口原子吸收光谱仪技术规格 1. 工作条件 1.1 电源要求：230V （+5%~-10%），50/60 Hz；5000VA。 1.2 环境温度：+15℃～+35℃。 1.3 相对湿度：20～80%。 *2. 系统描述台式设计原子吸收光谱仪，火焰、石墨炉一体机，全自动软件切换，切换后燃烧头和石墨管位置保持不变。 3. 光学系统和检测器技术指标 3.1 光学系统：实时双光束，1800线/mm，大面积平面光栅分光系统 *3.2波长范围：184－900nm 3.3狭缝：狭缝的宽度自动选择，狭缝的高度自动选择 *3.4检测器：全谱高灵敏度阵列式多象素点CCD固态检测器，含有内置式低噪声CMOS电荷放大器阵列。样品光束和参比光束同时检测,最大限度消除光学和电子噪声影响。 *3.5灯选择：8灯座,内置两种灯电源，可连接空心阴极灯和无极放电灯；通过软件由计算机控制灯的选择和自动准直，可自动识别灯名称和设定灯电流推荐值。 4. 火焰系统技术指标 *4.1火焰系统安全保护：安全联锁装置与燃烧头，雾化器/端盖，排液系统，废液桶液面高度，气体流量等联锁，防止在任何不当条件下点火，当监测不到火焰或任何锁定功能能激活时，联锁系统会自动关闭燃烧气体，以防万一。突然断电时，仪器会从任何操作方式按预设程序自动关机，确保安全。火焰有八个独立灯座。 4.2燃烧器系统：预混燃烧器可通过软件控制驱动装置自动换入样品室。火焰在光路中的准直，燃烧器的垂直，水平位置的调节完全自动化，并由软件控制自动进行位置最佳化。 4.3点火和熄火: 由计算机软件自动控制点火和熄火. 4.4燃烧系统：可调式通用型雾化器，高强度惰性材料预混室，全钛燃烧头 *4.5排液系统：排液系统前置以利于随时检测。 *4.6火焰AAS的灵敏度，5ppm Cu 吸光度大于0.9。测量方法按照中华人民共和国国家标准GB/T 21187-2007的4.5.2.1试验程序进行。 5. 石墨炉系统技术指标 5.1石墨炉：内、外气流由计算机分别单独控制。管外的保护气流防止石墨管被外部空气氧化。从而延长管子寿命，内部气流则将干燥和灰化步骤气化的基体成份清出管外。石墨炉的开、闭为计算机气动控制以便于石墨管的更换。石墨炉有八个独立灯座。 *5.2电源：石墨炉电源内置，整个仪器为一个整体。 *5.3温度控制：红外探头石墨管温度实时监控，具有电压补偿和石墨管电阻变化补偿功能。 *5.4石墨管：标准配置为一体化平台（STPF）热解涂层石墨管。 *5.5标配石墨炉加氧除碳炉内消解装置：在石墨炉灰化阶段软件可自动控制加氧时间和流量，对环境样品可直接进样。 5.6编程：可设置多达12步分析程序，每步均可按下列参数编程。

原子吸收习题及参考答案

原子吸收习题及参考答案一、填空题 1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为，在从激发态跃迁回基态时，则发射出一定频率的光，这种谱线称为，二者均称为。各种元素都有其特有的，称为。 2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于，前者是，后者是。 3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的。其主要部分是，它是由或制成。灯内充以成为一种特殊形式的。 4、原子发射光谱和原子吸收光谱法的区别在于：原子发射光谱分析是通过测量电子能级跃迁时和对元素进行定性、定量分析的，而原子吸收光谱法师测量电子能级跃迁时的强度对元素进行分析的方法。 5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。 6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是：都是，都有核外层电子跃迁产生的，波长范围。二者的区别是前者的吸光物质是，后者是。 7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时，要求通带宽度为0.1nm，狭缝宽度要调到。 8、分别列出UV-Vis，AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列)：UV-Vis: AAS: IR: 9、在原子吸收光谱仪上， ______产生共振发射线， ________产生共振吸收线。在光谱分析中,灵敏线是指一些_________________________________的谱线,最后线是指 ____________________________________________。二、选择题 1、原子发射光谱分析法可进行_____分析。 A.定性、半定量和定量， B.高含量， C.结构， D.能量。 2、原子吸收分光光度计由光源、_____、单色器、检测器等主要部件组成。 A.电感耦合等离子体; B.空心阴极灯; C.原子化器; D.辐射源. 3、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时，最适宜的火焰是性质：_____ A.化学计量型 B.贫燃型 C.富燃型 D.明亮的火焰 4、贫燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。 A.大于；B.小于C.等于 5、原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_______,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A.多普勒效应; B.朗伯-比尔定律; C.光电效应; D.乳剂特性曲线. 6、原子发射光谱法是一种成分分析方法,可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析,这种方法常用于______。 A.定性; B.半定量; C.定量; D.定性、半定量及定量. 7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____，即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A.多普勒效应， B.光电效应， C.朗伯-比尔定律， D.乳剂特性曲线。 8、在AES中, 设I为某分析元素的谱线强度, c为该元素的含量, 在大多数的情况下, I 与c具有______的函数关系(以下各式中a、b在一定条件下为常数)。 A. c = abI; B. c = bI a ; C. I = ac/b; D. I = ac b.

PE-AA800原子吸收火焰法操作规程

PE-AA800原子吸收分光光度计火焰法操作规程 1 开机 1) 开乙炔气90-100 Kpa, 开空气450-500 Kpa, 开通风系统. 2) 先开计算机，待空压稳定后再开仪器主机. 3) 待仪器主机初始化完毕后，双击WinLab32 for AA软件进入工作界面. 2 建立新方法（以Cu为例） 1)点“文件”→新建→方法, 进入“方法编辑器”对话框, 选择元素: Cu点击OK. 2)点“设置”页，设置“重复次数” : 2次(或3次). 3)点“校准”进入“方程式和单位”页，设置“方程式”：线性，计算截距(此页面还可对小数位数、有效数字和浓度单位进行设置）. 4)进入“标样浓度”页，输入空白，标准及浓度. 5)点“选项”，选中以下选项：“分析表头”、“方法表头”(详尽)、“重复测定数据”、“平均值及统计”、 “校准摘要”、“校准曲线”. 6)方法中的其余参数按照默认的即可. 7)方法编辑完后，可以点击“编辑”→“检查方法”，检查方法是否合适，如果不合适，按照提示修改方法. 8)保存新方法. “文件”→“另存为”→“方法”，输入新方法名，点击“确定”保存. 3 建立样品信息文件 1) 点“文件“→“新建“→“试样信息文件“, 进入“试样信息编辑器“对话框. 2)在“试样信息编辑器“对话框中, 输入“样品识别码”、“稀释前体积”、“稀释后体积”、 “试样初始重量”、“制备试样体积”. 3)保存新的样品信息文件“文件“→“另存为“→“试样信息文件“，输入文件名，点击“确定” 保存. 4 点灯（以Cu为例） 1）点击灯图标进入“灯设置”. 2）点元素灯Cu “开/关” ,打开灯. 3）等Cu灯能量稳定后可进行测试. 5 点火点击“火焰控制”，单击“开/关”点燃火焰，等火焰稳定后可以测试. 6 分析 1) 点击“手工分析控制”, 在“结果数据组名称”处，点“打开”，输入结果文件名. 2) 开始“分析”项，在“手工分析控制”对话框中,吸入标样空白,点击“分析空白”. 3) 点击“分析校准”, 依次测量校准浓度1、2、3、4…….,校准曲线相关系数r要求≥0.999以上. 4)点击“分析空白”分析“试样空白”. 5)点击“分析样品”分析样品.

原子吸收分光光度计操作规程 (含原理图)

原子吸收分光光度计（火焰法）使用规程一、开机 1．打开主机电源，预热30分钟。 2．安装空心阴极灯，通过主机键盘输入工作灯电流，预热15分钟。二、测试条件选择 3．主机和空心阴极灯预热结束，打开计算机，然后打开工作站。 4．选择测定元素。 5．输入一定负高压后，调整灯位。 6．对光路和调节燃烧器高度。 7．选择测定波长和调节能量值。 8．输入积分时间和测定次数。三、样品测试（火焰法） 9．开空气压缩机。 10．打开乙炔钢瓶开关，调节减压阀至压力为0.075kp a。 11．输入标准溶液浓度。 12．打开乙炔开关，调节流量为1.5，按点火按钮点火。 13．燃烧3分钟后吸喷去离子水，燃烧状态稳定后按增益键调零。 14．测试标准溶液。 15．测试样品。四、关机 16．测试完毕，吸喷1%硝酸溶液5~10分钟，然后吸喷去离子水15分钟。17．关闭燃气。 18．排去空气压缩机内的水分，关空气压缩机。 19．排去管路中的乙炔和空气。 20．退出工作站，关灯和主机。 21．关排气扇。 22．倒干净废液罐中的废液，并用自来水冲洗废液罐。 23．待燃烧器冷却后，卸下燃烧器，用自来水从颈部冲洗燃烧器内部，然后用去离子水冲洗，最后用干毛巾和滤纸擦干水。 24．清洁燃烧室、实验桌、仪器室。 25．登记仪器使用情况，关好门窗水电。

仪器原理 1、原子吸收光谱分析的基本过程：（1）用该元素的锐线光源发射出特征辐射；（2）试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子；（3）当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时，部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱，通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程度，即吸光度，根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系，从而进行元素的定量分析。元素在燃烧器或者热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ，式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。 2、原子吸收分光光度计的基本部件：原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、分光系统(单色仪)和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置以及显示系统），如下图：原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰，目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃～2400℃之间，后者在2900℃～3000℃之间。火焰原子吸收分光光度计，利用空气—乙炔测定的元素可达30多种，若使用氧化亚氮—乙炔火焰，测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差，应用不普遍。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可检测到PPm级（10－6），精密度1％左右。国产的火焰原子吸收分光光度计，都可配备各种型号的氢化物发生器（属电加热原子化器），利用氢化物发生器，可测定砷（As）、锑（Sb）、锗（Ge）、碲（Te）等元素。一般灵敏度在ng／ml级（10－9），相对标准偏差2％左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。石墨炉原子吸收分光光度计，可以测定近50种元素。石墨炉法，进样量少，灵敏度高，有的元素也可以分析到pg／ml级。而且石墨炉的原子化效率接近100%，而火焰法的原子化效率只有1%左右；用石墨炉进行原子化时，基态原子在吸收区内的停留时间较长。

火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作规程

操作与使用本仪器自动化程序很高，操作过程需通过计算机控制完成，仪器操作者要具备一定的电脑操作技能方可使用本仪器。本仪器的微机工作软件兼容XP、win7操作系统。 5.1 操作系统的进入按要求完成全部连线工作后，在与主机相连的电脑中装入安装程序后开启主机及计算机电源，按步骤操作，电脑显示器上会出现5-1页面：软件首页。图 5-1 稍等几秒钟后显示器上会自动显示如图5-2所示自检页面图5-2 自检页面全部自检程序完成约需时2-3分钟，原则上每次开机后都应走自检程序，在特殊情况也可以跳过此程序直接进入下一页面，自检程序完成一项，自检完成后，进入图5-3页面。页面上显示“OK”，下一页称为主页面如图5-4所示。

图 5-3 图5-4 主页面本页面上部第二行称为快捷键，将光标移动到所需位置点击鼠标左键就会显示出你所需要的页面，下面介绍一下各快捷键的功能。 5.2 各快捷键的功能及使用 5.2.1 元素点击此键显示屏上会出现如图5-5所示画面。本页面主要是选择工作灯位及预热灯位，ZCA-1000AF、AFG型仪器灯架上共设置8个灯位，其中1-6号位可放置普通元素灯，7、8两个灯位放置高性能灯。ZCA-1000SFG、SF、G型仪器灯架上共设置3个灯位，只能放置普通灯，如需使用高性能灯需特殊定制。图5-5 灯位及元素页面操作者可以任选某一灯位为工作灯（如选1号位），同时还应选择某一灯位为预热灯（如选2号位），在使用过程中还可通过点击交换键使工作灯与预热灯换位。选择好使用灯位及预热灯位后，就可以点击该灯位位置，点击后显示屏上会显示如图5-6所示的元素周期表。

原子吸收分光光度计操作方法

原子吸收分光光度法测定溶液中CU含量一、实验目的 1．掌握原子吸收分光光度法的特点及应用； 2．了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法。二、实验原理原子吸收光谱分析是基于从光源中辐射出的待测元素的特征光波通过样品的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，使通过的光波强度减弱，根据光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。利用锐线光源在低浓度的条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯—比尔定律，即： A=lg(I0/I)=KLN0 （1）式中，A为吸光度，I0为入射光强度，I为经原子蒸气吸收后的透射光强度，K为吸光系数，L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度，N0为基态原子密度。当试样原子化，火焰的绝对温度低于3000K时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度c的比例是恒定的，则等式（1）可记为 A==K’c (2) 式(2)就是原子吸收分光光度法定量分析的基本关系式。常用标准曲线法、标准加入法进行定量分析。三、仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计 2.标准溶液1～4号 3.样品溶液1～2号四、操作步骤 1.开机前先检查水封是否有水，乙炔管道有无泄漏（空气中有无乙炔气味） 2.打开抽风机 3.打开电脑以及原子吸收分光光度计电源开关 4.分析方法设计

进入软件→点文件→选择新建→选择分析方法（火焰法、石墨法、氢化物法等）→分析任务选择（Cu、Pb、Ca等）→填写数据表（批数、个数、测量次数、稀释倍数）→展开→完成→仪器控制→点击自动波长→精调→完成→检测（准备两杯水，一杯调零，另一杯洗样管） 5.将元素灯预热30min 6.打开空压机，将压力调到0.3Mpa 7.打开乙炔钢瓶阀，将出气阀压力调到0.05～0.06Mpa之间 8.调整燃烧器高度，对好光路 9.旋开仪器上的乙炔伐，按点火开关，点火，调节火焰大小，开始检测 10.标准空白（纯水）读数5次，平均 11.标液1～标液4各读数5次，平均 12.建立标准曲线，相关系数应在0.995以上。 13.未知样品读数5次，平均。从标准曲线中求得结果。 14.检测完毕后，保存数据 15.点火吸去离子水10min，在关乙炔伐，使管道中气体烧完再关仪器、电脑、空压机。五、结果处理 1.记录操作条件灯电流燃烧器高度狭缝宽度乙炔流量空气流量 2.根据标准曲线计算样品中Cu含量。

原子吸收光谱仪参数

原子吸收光谱仪配置及参数指标（约66万）厂家：美国PE公司型号：900T 1. 系统描述火焰、石墨炉一体机原子吸收光谱仪,无须切换。 2. 光学系统和检测器 2.1实时双光束系统，全光纤光路；自动选择波长和峰值定位； 2.2波长范围：190-900nm ； 2.3光栅刻线密度：≥1800条/mm ； *2.4双闪耀波长：236nm及597nm;在整个紫外/可见区都有高的光强度； *2.5光栅有效刻线面积：≥60mm×60mm； 2.6光谱带宽：0.2、0.7、2.0nm，软件控制狭缝宽度和高度均可自动选择； 2.7灯架数：≥8灯灯架，无需转动灯，可连接空心阴极灯、无极放电灯，自动选灯，自动准直，自动识别灯名称和设定灯电流推荐值； *2.8检测器：阵列式多象素点固态检测器，在紫外区和可见区都有最大的灵敏度，样品光束和参比光束同时检测。 3. 火焰系统 3.1气体控制：三路气体控制，全计算机控制和监视燃气、助燃气； 3.2安全保护：燃烧头识别,燃烧头安装,端盖安装,雾化器安装,水封,水位监控,火焰监控,高温监控,突然断电仪器会从任何操作方式按预设程序自动关机； 3.3燃烧器系统：全钛燃烧头，火焰在光路中自动准直，燃烧器的垂直、水平位置自动调节，任意角度转动，自动位置最佳化。 3.4燃烧系统：可调式通用型雾化器，耐腐蚀，带宝石喷嘴，Ryton材料预混室； 3.5点火方式：计算机控制自动点火； 3.6排液系统：排液系统前置以利于随时检测，确保安全。 4. 石墨炉系统 4.1气体控制：内、外气流由计算机单独控制，绝对分开，氩气消耗量＜0.7L/min； 4.2电源：石墨炉电源内置，直流电加热。 *4.3温度控制：TTC真实温度控制，实时功率补偿；石墨炉温度准确度≤±10℃； 4.4石墨管：一体化弧型平台石墨管，可50uL大体积进样。

原子吸收AA240Duo

审核批准

目录 1.用途 (1) 2.范围 (1) 3.仪器参数 (1) 4.缩写词表 (1) 5.依据文件 (2) 6.验证项目 (2) 6.1.安装确认—IQ (2) 6.1.1目的 (2) 6.1.2开箱及货物清点 (2) 6.1.3设备安装环境检查 (4) 6.1.4 安装确认 (5) 6.2.运行确认—OQ (6) 6.2.1目的 (6) 6.2.2确认方法 (6) 6.3.性能确认—PQ (7) 6.3.1目的 (7) 6.3.2测试项目及其指标： (7) 6.3.3确认方法 (8) 7.验证标准 (14) 8.再验证 (14) 附录A (14)

1.用途该文件旨在从文件项目和系统的角度对原子吸收分光光谱仪AA240Duo进行验证，主要包括设备的安装、运行和性能的确认，确保其各部件工作正常，运行符合设计要求，确认该设备的各项技术指标均能满足相关法规、用户的工艺需求、EHS要求、以及对供应商的服务要求。本文件中未列出的具体要求，以最新相关版本的法律或行业标准为依据。 2.范围本验证方案适用于原子吸收分光光谱仪AA240Duo（设备编号：*****）的验证。主要包括：安装确认、运行确认、性能确认。 3.仪器参数 4.缩写词表 URS 用户需求说明 GMP 药品生产质量管理规范 EHS 环境、健康、安全

IQ 安装确认 OQ 运行确认 PQ 性能确认 5.依据文件 1)《中国药典》（2010年版）一部附录V D 2)中国药品检验标准操作规范2010年版 3)原子吸收分光光谱仪使用操作规程 4)国家技术监督局《实验室原子吸收分光光度计检定规程》 6.验证项目 6.1.安装确认—IQ 6.1.1目的检查并确认原子吸收分光光谱仪AA240Duo安装符合设计要求，资料和相关文件符合档案及文件管理要求。 6.1.2开箱及货物清点 6.1.2.1检查仪器外包装箱是否有破损，如有，请声名并记录下来。严重破损情况下需要拍照记录； 6.1.2.2检查倒置装置，看仪器在运输、搬运过程中是否曾经被倒置。如果曾被倒置，并记录在案。倒置标志在仪器包装箱侧面； 6.1.2.3对设备的外观进行检查。检查结果在下表记录：

北京普析通用TAS-990型火焰原子化法原子吸收光谱仪操作规程

北京普析通用TAS-990型火焰原子化法原子吸收光谱仪操作规程 1．依次打开稳压器电源，计算机和仪器主机电源； 2．双击“AAwin”软件图标，点“确定”，仪器自动进入自检；自检完成后，点下拉菜单设定和选择工作灯和预热灯，点“下一步”，设定燃气流量为1800，点“下一步”，点“寻峰”出现峰值后，点“关闭”，点“下一步”，点“完成”； 3．用对光板检查光斑是否在燃烧缝的正上方，如果不在，点“仪器”，点“燃烧器参数” 修改“高度”“位置”值； 4．点“参数”：“测量方式”选“自动”；“间隔时间”设1秒；“采样延时”设0秒；点“信号处理”：“计算方式”选择“连续”；“积分时间”设1秒；“滤波系数” 设1； 5．点击“样品”→“浓度单位”→点“下一步”，输入配好的标样浓度数据，点“下一步”→“完成”； 6．打开空压机，设置压力为到0.2-0.3Mpa ；打开乙炔钢瓶，设置送气压力是为 0.05-0.06Mpa ；向液位开关里加水至出水管有水溢出（在主机背板）。 7．点击“点火”按钮，火焰被点燃； 8．将进样管放入空白标样中，点“能量”，点“自动能量平衡”，当“关闭”变黑后点“关闭”；“校零”→“测量”→“开始”做标准曲线（做标样时要等数据稳定后才点开始），标准曲线做好后测量样品。注意：每做一个样品要清洗进样管 9．保存或打印测量结果； 10．如需测下一个元素：先遮住探头临时熄火（原子化室左侧），将进样管拿出（不吸水）后再点“元素灯”→“确定”，重复第3步； 11．测试完成，先关闭乙炔瓶总阀，当火焰熄灭后再关闭空压机； 12．关闭AAWin操作软件，关闭主机电源，关闭计算机和稳压器电源。注意事项： 1.熄火时一定要最先关乙炔！ 2.空压机连续工作4小时以上要放水，放水时火一定要先将火焰熄灭。 3.乙炔瓶内压力不足0.4MPa时，更换乙炔，换乙炔后一定要给钢瓶试漏！ 4.电脑要注意防毒，不要上网。 5.废液管要定期检查，保证废液排除畅通。

石墨炉原子吸收光谱仪

原子吸收光谱法 Atomic absorption spectrometry 各种元素的原子结构不同，不同元素的原子从基态激发至第一激发态时，吸收的能量也不同，所以各元素的共振线都不相同，而具有自身的特征性。原子吸收光谱的频率ν或波长λ，由产生吸收跃迁的两能级差ΔE决定： ΔE ＝hν＝hc/λ 原理：利用物质的气态原子对特定波长的光的吸收来进行分析的方法。原子吸收光谱线很窄，但并不是一条严格的理想几何线，而是占据着有限的、相当窄的频率或波长围，即谱线实际具有一定的宽度，具有一定的轮廓。 I0为入射光强 I为透射光强 ν0为中心频率产生谱线宽度的因素 1.自然宽度：与原子发生能级间跃迁时激发态原子的有限寿命有关，其宽度约在10-5nm数量级； 2.多普勒变宽（热变宽） 3.压力变宽通常认为两个主要因素是多普勒变宽和压力变宽。

原子吸收光谱的测量理论上：积分吸收与原子蒸气中吸收辐射的基态原子数成正比。吸收系数Kν将随光源的辐射频率ν而改变，这是由于物质的原子对不同频率的光的吸收具有选择性。这是一种绝对测量方法，现在的分光装置无法实现。长期以来无法解决的难题！在频率O 处，吸收系数有一极大值K 0称为中心吸收系数（或峰值吸收系数）。在锐线光源半宽度围，可以认为原子的吸收系数为常数，并等于中心波长处的吸收系数。因为当采用锐线光源进行测量，则Δνe<Δνa ，由图可见，在辐射线宽度围，峰值吸收与积分吸收非常接近，可用峰值吸收代替积分吸收在锐线光源半宽度围，可以认为原子的吸收系数为常数，并等于中心波长处的吸收系数。 2 00πd v e K v N f KN mc +∞-∞ ==?

食品仪器分析-原子吸收分光光度法参考答案

原子吸收分光光度法习题一、填空题 1.原子吸收光谱分析是利用基态的待测原于蒸气对光源辐射的吸收进行分析的。答：特征谱线 2.原子吸收光谱分析主要分为类，一类由将试样分解成自由原子，称为分析，另一类依靠将试样气化及分解，称为分析。答：两，火焰，火焰原子吸收，电加热的石墨管，石墨炉无火焰原子吸收。 3.一般原子吸收光谱仪分为、、、四个主要部分。答：光源、原子化器，分光系统，检测系统。 4.空心阴极灯是原子吸收光谱仪的，其最主要部分是，它是由制成的。整个灯熔封后充以或成为一个特殊形式的。答：光源，空心阴极灯，待测元素本身或其合金，低压氖，氢气，辉光放电管。 5.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。答：雾化器，雾化室，燃烧器。 6.原子吸收光谱仪中的分光系统也称，其作用是将光源发射的与分开。答：单色器，待测元素共振线，其它发射线。 7.早期的原子吸收光谱仪使用棱镜为单色器，现在都使用单色器。前者的色散原理是，后者为。答：光栅，光的折射，光的衍射。 8.在原子吸收光谱仪中广泛使用做检测器，它的功能是将微弱的信号转换成信号，并有不同程度的。答：光电倍增管，光，电，放大。 9.原子吸收光谱分析时工作条件的选择主要有的选择、的选择、的选择、的选择及的选择。答：灯电流，燃烧器高度，助燃气和燃气流量比，吸收波长，单色器狭缝宽度。 10.原子吸收法测定固体或液体试样前，应对样品进行适当处理。处理方法可用、、、等方法。答：溶解，灰化，分离，富集。 11.原子吸收光谱分析时产生的干扰主要有干扰，干扰，干扰三种。答：光谱干扰，物理干扰，化学干扰。二、判断题 1.原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是朗伯一比尔定律。（√） 2.在原子吸收分析中，对光源要求辐射线的半宽度比吸收线的半宽度要宽的多。（×）

火焰、石墨炉原子吸收分光光度计期间核查规程

NHHB/ZY--YQ-16-1 第1 页共2 页原子吸收分光光度计期间核查规程 1 目的为使原子吸收分光光度计检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。 2 范围适用于北京普析TAS-990F原子吸收分光光度计和安捷伦240ZAA石墨炉原子吸收光度计的期间核查。 3 核查项目 3.1 标准曲线相关系数、精密度（RSD）、检出限（L）、以及采用有证的标准物质（已知浓度u并给出不确定度Ur的任何一种单标准物质）进行检测结果的评定。 3.2 期间核查时可用上述的核查方法中的一种或多种。 4 核查依据 JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》 5 核查方法 5.1 测定条件：室温5—35℃，相对湿度20%—85%。 5.2 标准曲线：取铜标准液配制标准系列（包括零管在内应不少于6个点）.将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，依次进样分别对铜标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，绘出标准曲线，并计算相关系数γ。 5.3 检出限：调试仪器处于最佳工作状态（镉空心阴极灯），待基线稳定后，通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率，计算出镉的检出限（mg/L）。 X L=X b＋KS b 式中：X b———空白溶液多次测量的平均值（n≥20）； S b——空白溶液多次测量的标准偏差； K——根据一定置信水平确定的系数；则与X L—X b（即KS b）相应的浓度或量即为检出限L L=(X L—X b)/S = KS b/S

火焰原子吸收操作规程

WFX100 原子吸收的使用 A、元素分析方法的建立一、打开软件，选择“操作”——“编辑分析方法” 1、在弹出对话框中，选择要建立的分析方式，我们一般用“火焰原子吸收”。在“操作”界面默认为“创建新方法”。已经有方法的时候可对已有的方法进行“修改”或“删除”。 2、在“创建新方法”中，点击“....”弹出元素周期表，选择要分析的元素点击“确定”即可。在“方法说明”中，对编辑的元素进行说明，可以只日期、浓度等，自己设定即可。完成后点击“确定”。二、“确定”后，出现“方法编辑器”对话框 1、“仪器条件”中看看“分析波长”是否正确；元素灯为空心阴极灯“HCL”；输入所需要的“灯电流”，默认为3mA，最大不能超过6mA；选择“元素灯位置”，与自己所放置的位置相对应。其它均为默认值。 2、“测量条件”中，“阻尼常数”应该改为2，使仪器的数据不随电流的波动而变化；“测量方式”选择“工作曲线法”。 3、“工作曲线参数”，在“浓度”栏中，输入所配制的标准系列的浓度值，例如所配制的标准系列浓度为0ug/ml、1ug/ml、3ug/ml、5ug/ml。将这组数据输入“浓度”对话框中即可。在“标准空白”一栏中，若“打钩”表示测定标准空白，此时下面的标准测定才有效。一般可以不打钩，直接在“浓度”栏中第一项输入空白值“0”即可，否则就不输入“0”。“浓度单位”栏中，选择配制的浓度单位ug/ml或ng/ml。以上元素分析条件和方法编辑好以后，点击“确定”——“完成”即可。如果还想编辑其它元素，则点击“继续”重复上述过程即可。 B、仪器具体操作一、开机及相关参数设置： 1、依次打开电脑——仪器电源开关——仪器软件。 2、打开“文件”——“新建”，在“分析光源”菜单中选择“火焰原子吸收”方式。

原子吸收分光光度计的结构说明

原子吸收分光光度计的结构说明原子吸收分光光度计分为单光束型和双光束型。其结构可分为五个部分：光源、原子化器、光学系统、检测系统与数据处理系统。1、光源为测出待测元素的峰值吸收，须采用锐线光源，应满足以下一些要求：辐射强度大、辐射稳定、发射普线宽度窄。空心阴极灯是目前原子吸收光谱仪器使用的主光源，属于辉光放电气体光源。空心阴极灯是一种由被测元素或含有被测元素的材料制成的圆筒形空心阴极和一个阳极（钨、钛或锆棒），密封在充有低压惰性气体的带有石英窗的玻璃壳内的电真空器件。当在两极之间施加几百伏的高压，两极之间会产生放电，电子将从空心阴极内壁射向阳极，并在电子的通路上又与惰性气体原子发生碰撞并使之电离，带正电荷的惰性气体离子在电场的作用下，向阴极内壁猛烈地轰击，使阴极表面的金属原子溅射出来，而这些溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞并被激发，于是阴极内的辉光便出现了阴极物质的光谱。空心阴极灯的阴极材料的纯度必须很高，内充气体也必须为高纯，以保证阴极元素的共振线附近不含内充气体或杂质元素的强谱线。空心阴极灯的操作参数是灯电流，灯电流的大小可决定其所发射的谱线的强度。但是需根据具体操作情况来选择灯电流的大小。通常情况下，空心阴极灯在使用前需预热10~15min。 2、原子化系统原子吸收光谱中常用的原子化技术是：火焰原子化和电热原子化。此外还有一些特殊的原子化技术如氢化发生法、冷原子蒸气原子化等。 1）火焰原子化系统——火焰原子化器火焰原子化器由雾化器、雾化室、燃烧器三部分组成。常见的燃烧器有全消耗型和预混合型。目前主要使用的是预混合型燃烧器。 2）、电热原子化系统——石墨炉原子化器非火焰原子化器中适用广的是管式石墨炉原子化器。组成部分为：石墨管、炉体、电源。样品直接放置在管壁上或放置在嵌入管内的石墨平台上，用电加热至高

原子吸收光谱仪技术参数

原子吸收光谱仪技术参数一、仪器系统原子吸收光谱分析系统，包括火焰分析系统和石墨炉分析系统，可进行火焰发射、火焰吸收光谱分析和石墨炉原子吸收光谱分析。二、操作环境电源：AC 220V +/- 10%, 50/60Hz 环境温度：10-35℃ 环境湿度：20% - 80% 三、光谱仪主机系统 1、主机 ※火焰-塞曼石墨炉一体机，火焰-石墨炉无需机械切换，切换时无需拆卸自动进样器。 2、光学系统 1) ※光路结构：单光束/双光束自动切换，通过软件自动切换； 2) 波长范围：190-900nm； 3) ※光栅刻线密度：≥1800条/mm； 4) 光栅有效刻线面积：≥50×50 mm2； 5) 狭缝：0.2，0.5，0.8，1.2nm可调； 6) 波长设定：全自动检索，自动波长扫描； 7) 焦距：≥350mm； 8) 波长重复性：≤ +/- 0.3nm； 9) 仪器光谱分辨能力：Mn 279.5 –279.8之间峰谷与279.5nm 峰高之比≤30%； 10) 灯座：≥ 6灯座（全自动切换）； 11) 灯电流设置：0-30mA，计算机自动设定；有下一灯预热和自动关灯功能； 12) 检测器：宽范围光电倍增管。 3、火焰分析系统 1) 燃烧头：10cm缝长，全钛金属材料，耐高盐耐腐蚀，带识别密码； 2) 燃烧头位置调整：高度自动调整，可旋转； 3) ※雾化器：撞击球外部可调，Pt/Rh中心管，耐腐蚀（可使用氢氟酸）； 4) 气体控制：全自动计算机控制，流量自动优化； 5) 撞击球：可在点火状态下进行外部调节和优化最佳位置；

6) 安全系统：有完善的安全连锁系统，包括废液瓶液面传感器控制； 7) 点火方式：自动点火； 8) 代表元素检测指标： Cu：特征浓度≤ 0.035 mg/L 检出限≤ 0.005 mg/L RSD ≤ 0.5%。 4、火焰背景校正 1) ※背景校正方法：氘空心阴极灯，电子调谐； 2) 校正频率：300Hz； 3) 背景校正能力：优于2.5Abs。 5、石墨炉分析系统 1) 可升级为直接固体进样分析系统； 2) 系统配置：必须配备石墨炉自动进样器； 3) ※石墨炉加热方式：横向加热方式； 4) ※石墨炉工作温度：室温至3000℃；最大升温速率：≥2900℃/秒，可调； 5) 加热控温方式：全自动，自动温度校正； 6) 升温方式：阶梯升温、斜坡升温； 7) 石墨管：普通管、热解管、平台管和固体分析专用管多种可选； 8) 测定方式：峰高，峰面积任意选择和互换； 9) 代表元素检测指标： Cd：检出限≤ 0.01 ug/L (2ppb)RSD ≤ 2% 10) 保护气控制：计算机自动控制，内外气流分别单独控制； 11) 操作软件：可自动优化最佳灰化和原子化温度; 全自动仪器及附件控制，数据采集和分析，多重任务，鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法，自动优化石墨炉操作参数，自检和自诊断功能。 6、石墨炉背景校正 1) 石墨炉背景校正方法：两种，交流塞曼效应与氘空心阴极灯背景校正，可切换； 2) ※磁场强度：0.1~1.0T连续可调，步进：0.1T； 3) 校正模式：2-磁场和3-磁场两种模式任意切换。 7、石墨炉自动进样器

原子吸收光谱参考答案

第四章、原子吸收光谱分析法 1 选择题 1-1 原子吸收光谱是 ( A) A. 基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 B. 基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的 C. 分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 D. 分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的 1-2 原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于.( D) A. 基态原子对共振线的吸收 B. 激发态原子产生的辐射 C. 辐射能使气态原子内层电子产生跃迁 D. 辐射能使气态原子外层电子产生跃迁1-3 在原子吸收分光光度计中，目前常用的光源是 ( C) A. 火焰 B. 氙灯 C. 空心阴极灯 D. 交流电弧 1-4 空心阴极灯内充的气体是 ( D ) A. 大量的空气 B. 少量的空气 C. 大量的氖或氩等惰性气体 D. 少量的氖或氩等惰性气体 1-5 空心阴极灯的主要操作参数是 ( C ) A. 内充气体的压力 B. 阴极温度 C. 灯电流 D. 灯电压 1-6 在原子吸收光谱中，用峰值吸收代替积分吸收的条件是（ B ） A 发射线半宽度比吸收线的半宽度小 B 发射线半宽度比吸收线的半宽度小，且中心频率相同 C 发射线半宽度比吸收线的半宽度大，且中心频率相同 D 发射线频率和吸收线的频率相同 1-6. 原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是 ( D ) (A) 控制燃烧速度 (B) 增加燃气和助燃气预混时间 (C) 提高试样雾化效率 (D) 选择合适的吸收区域

1-7 原子吸收光谱分析过程中，被测元素的相对原子质量愈小，温度愈高，则谱线的热变宽将是 ( A ) (A) 愈严重 (B) 愈不严重 (C) 基本不变 (D) 不变 1-8在原子吸收分析中, 采用标准加入法可以消除 ( A ) (A)基体效应的影响 (B)光谱背景的影响 (C)其它谱线的干扰 (D) 电离效应 1-9为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措施( B ) (A) 直流放大 (B) 交流放大 (C) 扣除背景 (D) 减小灯电流 1-10与火焰原子吸收法相比, 无火焰原子吸收法的重要优点为 ( B ) (A)谱线干扰小 (B)试样用量少 (C)背景干扰小 (D)重现性好 2 填空题 2-1 使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线，称为共振（吸收）线。 2-2 原子吸收光谱是由气态基态原子对该原子共振线的吸收而产生的。 2-3 原子吸收分析法其独有的分析特点是：灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强、能测定的元素多。非火焰原子吸收光谱法的主要优点是：检出限低、取样量小、物理干扰小、可用于真空紫外区。 2-4 单道单光束火焰原子吸收分光光度计主要有四大部件组成，它们依次为光源(空心阴极灯) 、原子化器、单色器和检测器(光电倍增管) 。 2-5 原子吸收光谱法中应选用能发射锐线的光源，如空心阴极灯。空心阴极灯的阳极一般是钨棒，而阴极材料则是待测元素，管内通常充有低压惰性气体，其作用是导电、溅射阴极表面金属原子、从而激发金属原子发射出特征谱线。 2-6 原子吸收分析常用的火焰原子化器是由雾化器、混合室和燃烧器组成的。原子化器的主要作用是提供热能使试样蒸发原子化，将其中待测元素转变成基态气态原子，入射光束在这里被气态基态原子吸收。 2-7 试样在火焰原子化器中原子化的历程：喷雾、雾滴破碎、脱水、去溶剂、挥发成分子、原子化。 2-8 影响原子化效率的因素（火焰中）有：(1) 火焰类型与组成；(2) 控制合适的火焰

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书拟制: 审核: 批准: 万年万拓环境检测有限公司 1、目的为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求，制定

本规程。 2、适用范围本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。 3、依据文件 JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。 4、职责 4.1 核查人员记录期间核查数据。 4.2 质量监督员监督执行情况。 4.3 实验室主任审核期间核查记录。 5、期间核查周期在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。 6、环境条件 6.1 环境温度：10～30℃。 6.2 相对湿度：≤80%RH。 7、计量性能要求原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1：表1 仪器计量性能要求

8、通用技术要求 8.1 仪器应有下列标识：仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。 8.2 所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作，无松动现象，电缆的连接插件应接触良好。 8.3 气路连接正确，不得有漏气现象，起源压力应符合出厂说明规定的指标。 8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻度的宽度，并应与刻线平行。 9、期间核查步骤 9.1 标志、标记、外观结构检查按照第8章的要求，用目视及手动方法逐一进行检查。 9.2 基线稳定性在0.2nm 光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件（波长为324.8nm ），点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min 后，用“瞬时”测量方式，设置时间常不大于0.5s ，通过观察，记录15min 内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰-峰值）。 9.3 火焰原子化法测铜的检出限 9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0，0.5，1.0，3.0μg/ml 或系列2：0.0，1.0，3.0，5.0μg/ml 铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法由仪器换算出工作曲线（i i bc a I +=）及其线性相关系数(r)。