甲基橙的制备 有机化学实验报告

甲基橙的制备 有机化学实验报告
甲基橙的制备 有机化学实验报告

有 机

化 学 实 验 报 告

实 验 名 称:甲基橙得制备 学 院:化工学院 专 业:化学工程与工艺 班 级:

姓 名: 学 号

指 导 教 师:房江华、李颖 日 期:

一、 实验目得:

1、通过甲基橙得制备学习重氮化反应与偶合反应得实验操作;

2、巩固盐析与重结晶得原理与操作。

二、实验原理:

NH 2

SO 3H

NaOH NH 2

SO 3Na NaNO 2HCl

N

SO 3H N Cl

N CH 3CH 3

HAc

N

SO 3H N

NH(CH 3)2

Ac

NaOH

N N

N(CH 3)2NaO 3S

三、主要试剂及物理性质:

化合物分子量g/mol 性状熔点/℃沸点/℃对氨基苯磺酸173、84 白色或白色晶体280—亚硝酸钠69、05 白色或微带浅黄色晶体271320 N-N二甲基苯胺121、18 淡黄色油状液体2、45194甲基橙327、34 橙黄色鳞片状结晶—-

四、实验试剂及仪器:

药品:对氨基苯磺酸(2、00g)、5%氢氧化钠(10、00ml)、亚硝酸钠(0、80g)、浓盐酸(2、50ml)、N,N二甲基苯胺(1、30ml)、冰醋酸(1、00ml)、10%氢氧化钠(15、00m l)、饱与氯化钠(20、00ml)、乙醇(少量)

仪器:电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。

五、仪器装置:

六、实验步骤及现象:

七、数据处理与实验结果:

m=2、00×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2×327、33/73、83=3、77g

产率=(m/m)×100%

八、注意事项:

①对氨基苯磺酸为两性化合物,酸性强于碱性,它能与碱作用成盐,而不能与酸作用成盐。

②重氮化过程中,应严格控制温度,反应温度若高于5℃,生成得重氮盐易水解为酚,降

低产率。

③若试纸不显色,需补充亚硝酸钠溶液。

④重结晶操作要迅速,否则由于产物呈碱性,在温度高时易变质,颜色变深,用乙醇洗涤

得目得就是使其迅速干燥.

⑤N,N二甲基苯胺就是有毒物品,要在通风柜内进行,并且尽量少占用仪器.

⑥在第二次准备抽滤,甲基橙结晶时,有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中液体都冷却.

⑦N,N二甲基苯胺有毒,实验时应小心使用,接触后马上洗手。

九、实验讨论及误差分析:

①结晶出晶体颗粒小时,抽滤会浪费较多时间;

②在第一次抽滤甲基橙产品之前,由于搅拌时糊到整个烧杯上,在抽滤时还留有部分不能进行抽滤操作,可能使产品减少;

③重氮化过程严格控制温度在5℃以下,产率较高。

实验报告示例

实验报告示例标准化管理处编码[BBX968T-XBB8968-NNJ668-MM9N]

实验报告示例 实验题目:1.不同给药途径对药物作用的影响(家兔硫酸镁法) 2.钙镁拮抗作用 【实验目的】观察不同给药途径对药物作用的影响。观察钙镁的拮抗作用。【实验材料】 动物:家兔 药品:20%硫酸镁溶液、5%氯化钙溶液、液体石蜡 器材:注射器、家兔开口器、导尿管 【方法与步骤】 1.取体家兔2只,称重后,编号,观察其正常情况(呼吸、肌张力、活 动、粪便)。 2.给药:甲兔灌胃给予20%硫酸镁溶液5ml/kg;乙兔分两侧肌肉注射 20%硫酸镁溶液5ml/kg,观察两兔给药后有何反应(呼吸、肌张力、活动、粪便有何变化)。

3.待家兔出现明显呼吸减慢、肌张力下降、不能站立时(出现明显硫酸镁 中毒时),立即耳缘静脉注射5%氯化钙溶液约8~10ml,至家兔能站立为止。 【结果】 表1 硫酸镁不同给药途径对家兔的作用 观察指标 甲兔()乙兔 给药前给药后给药前给药后 呼吸肌张力活动粪便正常 正常 正常 干硬 正常 正常 正常 干硬 正常 正常 正常 干硬 减慢变浅 降低 减少,趴下 干硬表2 钙、镁的拮抗作用 观察指标正常时给硫酸镁后给氯化钙后 呼吸肌张力正常 正常 减慢变浅 降低 渐恢复正常 增强可站立

活动正常减少,趴下略增 【讨论】 从表1可以看出:硫酸镁灌胃给药的家兔在给药前后无明显变化。此结果提示硫酸镁在消化道中是难以吸收的。硫酸镁作为盐类泻药,在理论上,口服后因其在肠内难吸收,故其可提高肠腔的晶体渗透压,阻止肠对水的吸收,从而增加肠内容量,加之肠内容的增加又可刺激肠蠕动,故可产生泻下作用1。但本次实验中灌胃给药的家兔并未出现泻下,其可能的原因是:①家兔对泻药敏感性不高;②观察时间较短(仅不足1小时),而硫酸镁的泻下作用一般出现在用药后3~4小时。 肌肉注射硫酸镁的家兔,在给药后约10分钟出现了表1所示的现象。此现象表明:①硫酸镁注射给药易被吸收,其吸收后的镁离子可使血镁浓度升高。由于钙、镁性质相似,故镁离子可竞争性占据钙离子的结合部位,从而削弱钙离子的作用,使神经递质释放减少,出现中枢抑制现象2,故引起家兔出现活动减少、嗜睡现象。因运动神经递质释放减少,加之钙不能参与兴奋收缩的偶联,故导致肌肉松驰,肌张力下降,以致不能站立。呼吸肌张力的下降使呼吸减弱(幅度降低),中枢的抑制使呼吸频率下降。

有机化学基础实验(讲义)

有机化学基础实验 (一)烃 1.甲烷的氯代(性质) 实验:取一个100mL的大量筒(或集气瓶),用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2,放在光亮的地方(注意:不要放在阳光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。 现象:大约3min后,可观察到混合气体颜色变浅,气体体积缩小,量筒壁上出现油状液体,量筒内饱和食盐水液面上升。 解释:生成卤代烃 2.石油的分馏(分离提纯) (1)两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合 物,要进行分离时,常用蒸馏或分馏的分离方法。 (2)分馏(蒸馏)实验所需的主要仪器:铁架台(铁圈、 铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮 塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 (3)蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是:防止爆沸 (4)温度计的位置:温度计的水银球应处于支管口(以 测量蒸汽温度) (5)冷凝管:蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进,上口出 (6)用明火加热,注意安全 3.乙烯的性质实验 现象:乙烯使KMnO4酸性溶液褪色(氧化反应)(检验) 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色(加成反应)(检验、除杂) 乙烯的实验室制法: (1)反应原料:乙醇、浓硫酸 (2)反应原理:CH3CH2OH CH2=CH2↑+ H2O 副反应:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4(浓)6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O (3)浓硫酸:催化剂和脱水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌) (4)碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。 (5)实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。(不能用水浴) (6)温度计要选用量程在200℃~300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。 (7)实验结束时,要先将导气管从水中取出,再熄灭酒精灯,反之,会导致水被倒吸。【记】倒着想,要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 (8)乙烯的收集方法能不能用排空气法不能 (9)点燃乙烯前要_验纯_。 (10)在制取乙烯的反应中,浓硫酸不但是催化剂、吸水剂,也是氧化剂,在反应过程中易将乙醇氧化,最后生成CO2、C等(因此试管中液体变黑),而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2、CO2。

有机化学实验报告---肥皂之制备

肥皂之製備 食二丙 第十二組 梅婉如

肥皂之製備 一、實驗目的: 瞭解油脂的物理性質及化學性質、瞭解肥皂之製備及其性質、本實驗是用牛油和氫氧化鈉合成肥皂。也可使用回鍋油製作皂基這樣也不會造成嚴重的環境污染,若把回鍋油製成肥皂就可解決廢油問題。 二、實驗原理: 油脂與鹼(NaOH 或KOH)共熱生成肥皂和甘油的反應,稱為皂化反應。 肥皂是(soap)為長鏈脂肪酸之鹼金屬鹽類。肥皂可用RCOONa 或RCOOK 表示。例如:C17H35COONa(硬脂酸鈉)、C15H31COONa(軟脂酸鈉)等 這是一個皂化反應,由於牛油是脂類,所以與氫氧化鈉生成硬脂酸鈉,這是肥皂的一種。加入濃食鹽水的目的只是令肥皂溶解度降低,令它浮在溶液上,易於收集。

自然界中脂肪酸(Fatty acid)和甘油(Glycerol) 會形成脂肪酸之甘油酯(Glycerides;Glycerin esters)

常溫下 因此若 R = R' = R"簡單甘油脂 R ≠ R'≠ R"混甘油脂 簡單甘油酯有: (1)軟酯Palmitin(三軟脂酸甘油酯)﹣﹣(C15H31COO)3C3H5 (2)硬酯Stearin(三硬脂酸甘油酯)﹣﹣(C17H35COO)3C3H5 (3)月桂酯Laurin(三月桂脂酸甘油酯)﹣﹣(C11H23COO)3C3H5 (4)肉豆蔻酯Myristin (三肉豆蔻脂酸甘油酯) ﹣﹣(C13H27COO)3C3H5 (5)花生酯Arachidin(三花生脂酸) ﹣﹣(C19H39COO)3C3H5 上述為飽和酸酯 (6)油酯Olein(三油酸甘油酯)﹣﹣(C17H32COO)3C3H5 (7)亞油酯Linolein(三亞麻仁油酸甘油酯)﹣﹣(C17H30COO)3C3H5 (8)次亞油酯Linolenin(三次亞麻仁油酸甘油酯)-- (C17H28COO)3C3H5 (9)花生油酯Arachidonin(三花生油酸甘油酯)--(C19H30COO)3C3H5 上述為不飽和酸酯

实验报告要求及评分标准

XXX项目投资可行性实验报告 一、项目总论(10分) 二、项目背景和发展概况(10分) 三、投资估算与资金筹措(10分) 四、财务与敏感性分析(50分) 五、可行性研究结论与建议(10分) 格式和排版(10分) 注意:有些内容需自己假设拟定如项目名称、项目发起人等 有些内容要求在参考课本实验材料的基础上找相关的背景资料扩展补充如项目提出的背景、投资的必要性等。 实验报告内容参考 一、项目总论 总论作为可行性研究报告的首章,要综合叙述研究报告中各章节的主要问题和研究结论,并对项目的可行与否提出最终建议,为可行性研究的审批提供方便。总论可根据项目的具体条件,参照下列内容编写。 (一)项目名称 企业或工程的全称。 (二)研究工作依据 根据项目需要进行调查和收集的设计基础资料。 (三)研究工作概况

项目建设的必要性。简要说明项目在行业中的地位,该项目是否符合国家的产业政策、技术政策、生产力布局要求;项目拟建的理由与重要性。 (四)可行性研究结论 在可行性研究中,对项目的资金总额及筹措、项目的财务效益与国民经济、社会效益等重大问题,都应得出明确的结论,即对相关章节的研究结论作简要叙述,并提出最终结论。 1、投资估算和资金筹措 (1)项目所需总投资额。分别说明项目所需固定资产投资总额、流动资金总额,并按人民币、外币分别列出。 (2)资金来源。贷款额、贷款利率、偿还条件。合资项目要分别列出中、外各方投资额、投资方式和投资方向。 2、项目财务和经济评论 项目总成本、单位成本。 项目总收入,包括销售收入和其它收入。 财务内部收益率、财务净现值、投资回收期、贷款偿还期、盈亏平衡点等指标计算结果。经济内部收益率,经济净现值等指标计算结果。 3、主要技术经济指标表 在总论章中,可将研究报告各章节中的主要技术经济指标汇总,列出主要技术经济指标表,使审批和决策者对项目全貌有一个综合了解。 4、存在问题及建议 对可行性研究中提出的项目的主要问题进行说明并提出解决的建议。 二、项目背景和发展概况 这一部分主要应说明项目的发起过程、提出的理由、前期工作的发展过程、投资者的意向、投资的必要性等可行性研究的工作基础。为此,需将项目的提出背景与发展概况作系统地叙述。说明项目提出的背景、投资理由、在可行性研究前已经进行的工作情况及其成果、重要问题的决策和决策过程等情况。在叙述项目发展概况的同时,应能清楚地提示出本项目可行性研究的重点和问题。 (一)项目提出的背景 国家或行业发展规划

有机化学实验报告:环己酮的制备

环己酮的制备 华南师范:cai 前言: 环己酮,无色透明液体,分子量98.14 密度0.9478 g/mL 熔点?16.4 °C 沸点155.65 °C 在水中微溶;在乙醇中混溶。带有泥土气息,含有痕迹量的酚时,则带有薄荷味。不纯物为浅黄色,随着存放时间生成杂质而显色,呈水白色到灰黄色,具有强烈的刺鼻臭味。环己酮有致癌作用。环己酮是重要化工原料,是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂。也用作染色和褪光丝的均化剂,擦亮金属的脱脂剂,木材着色涂漆,可用环己酮脱膜、脱污、脱斑。 醇的氧化是制备醛酮的重要方法之一。本实验通氧化环己醇制备环己酮,氧化剂可以用铬酸或次氯酸,由于铬酸和它的盐价格比较贵,且会污染环境,用次氯酸或漂白粉来氧化醇可以避免这些缺点,产率也高。所以本实验采用次氯酸做氧化剂。 其他重要数据: 环己醇,有樟脑气味的无色粘性液体,熔点25.2℃沸点:160.9 ℃相对密度0.9624 环己酮和水形成恒沸点混合物,沸点95℃,含环己酮38.4%,溜出液中还有乙酸,沸程94~100℃。 反应方程式: 1、实验部分 1.1实验设备和材料 实验仪器:搅拌器、滴液漏斗、温度计、250mL三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗 实验药品:环已醇、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸 1.2实验装置 反应装置蒸 馏装置分 液装置 1.3实验过程 混合反应:向装有搅拌器、滴 液漏斗和温度计的250mL三颈烧 瓶中依次加入5.2mL(5g,0.05 mol)环已醇和25mL冰醋酸。开 动搅拌器,在冰水浴冷却下,将 38mL次氯酸钠水溶液(约1.8mol/L)通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中,并使瓶内温度维持30~35℃,加完后搅拌5min,用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色,否则应再补加5mL次氯酸钠溶液,以确保有过量次氯酸钠存在,使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为至。 蒸馏粗产品:向反应混合物中加入30mL水、3g氯化铝和几粒沸石,在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为至。 除杂干燥:在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止,然后加入精制食盐使之变成饱和溶液,将混合液倒入分液漏斗中,分出上层有机层;用无水硫酸镁干燥,过滤得到产物。

基础有机化学实验竞赛试题(含答案)

化学系基础有机化学实验竞赛试题 1.提纯固体有机化合物不能使用的方法有:( A) A.蒸馏;B.升华;C.重结晶;D.色谱分离; 2.重结晶提纯有机化合物时,一般杂质含量不超过:( B ) A.10%;B.5%;C.15%;D.0.5%; 3.重结晶提纯有机化合物脱色时,活性炭用量不超过:( B ) A.10%;B.5%;C.15%;D.0.5%; 4.重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A.制备过饱和溶液;B.热过滤;C.冷却结晶;D.抽气过滤的母液中; 5.用混合溶剂重结晶时,要求两种溶剂;( C) A.不互溶;B.部分互溶;C.互溶; 6.测熔点时,若样品管熔封不严或加热速度过快,将使所测样品的熔点分别比实际熔点:( B ) A.偏高,偏高;B.偏低,偏高;C.偏高,不变;D.偏高,偏低; 7.如果一个物质具有固定的沸点,则该化合物:( B ) A.一定是纯化合物;B.不一定是纯化合物;C.不是纯化合物; 8.微量法测定沸点时,样品的沸点为:( B ) A.内管下端出现大量气泡时的温度;B.内管中气泡停止外逸,液体刚要进入内管时的温度;C.内管下端出现第一个气泡时的温度; 9.利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A.能;B.不能;C.不一定; 10.下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺:( CD ) A.MgSO4;B.CaH2;C.P2O5;D.CaCl2; 11.用下列溶剂萃取水溶液时,哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A.二氯甲烷;B.乙醚;C.乙酸乙酯;D.石油醚; 12.乙醇中含有少量水,达到分离提纯目的可采用:( C ) A.蒸馏;B.无水硫酸镁;C.P2O5;D.金属钠; 13.搅拌器在下列何种情况下必须使用:( B ) A.均相反应;B.非均相反应;C.所有反应 14.乙酸乙酯制备实验中,馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去:( A ) A.碳酸钠;B.乙酸;C.硫酸;D.乙醇 15.手册中常见的符号n D20,mp和bp分别代表:( B ) A.密度,熔点和沸点;B.折光率,熔点和沸点;C.密度,折光率和沸点;D.折光率,密度和沸点 1.遇到酸烧伤时,首先立即用( 大量水洗),再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗,然后涂烫伤膏。 2.顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大),因为前者( 极性大)。 3.固体化合物中可熔性杂质的存在,将导致化合物的熔点(降低),熔程( 增长)。 4.在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时,可以利用( 分馏),的方法来进行分离,并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5.在加热蒸馏中忘记加沸石,应先将体系( 冷却),再加入沸石;中途因故停止蒸馏后,重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6.减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分,为防止损坏抽气泵,保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔,它们的功能分别是:( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。

从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告

有机化学实验报告 实验名称:从茶叶中提取咖啡因 学院:化工学院 专业:化学工程与工艺 班级: 姓名:学号 指导教师:房江华、李颖 日期:

一、实验目的: 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法; 2、学习索氏提取器连续抽提方法,升华操作。 二、实验原理: 从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(乙醇、氯仿、苯等)在索氏提取器中连续抽取,浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。三、主要试剂及物理性质: 咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明,茶叶中含咖啡因约1%~5%,还含有单宁酸,色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水,开始升华,178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用,因此可用作中枢神经兴奋剂。 四、实验试剂及仪器:

五、仪器装置: 六、实验步骤及现象:

七、数据处理与实验结果:

产率=(m0/m)×100% 八、注意事项: ①索氏提取器防止堵塞; ②蒸发加热时不断搅拌,以防溅出; ③蒸馏时,烧瓶内的液体最好不要蒸干,否则不易倒出; ④蒸馏时,要注意火不能太大,否则,烧瓶内的溶液易暴沸出来; ⑤在整个升华过程中,要严格控制加热温度;若温度太高,将导致被烘物的滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,使产品发黄,影响产品的质量。 ⑥在虹吸时,水浴锅内的水应尽可能使水浸没平底烧瓶内的溶液,使反应速度加快。 ⑦称量产品时,由于产品质量较少,要用分析天平来称量。 ⑧蒸馏后,蒸出的乙醇要回收,产品也要回收。 ⑨蒸馏时,还要注意加入沸石。 九、实验讨论及误差分析: 本次试验,实验产率很低。 ①在进行虹吸时,水浴锅内水太少,虹吸速度慢,且要不断加水,未达到所要求的虹吸次数,茶叶水颜色就很浅了,而下层颜色比较重,有点堵塞,造成产品质量比较低。 ②在蒸馏过程中,由于液体较多,又没有控制好温度,加上沸石质量不太好,出现小程度暴沸,使液体进入锥形瓶中; ③在把加氧化钙的产品蒸成干粉时,如果占到蒸发皿上的黄绿色固体不完全搞下来,也会使产率偏低。

c语言实验报告

丽水学院计算机实验报告 丽水学院计算机实验报告 一、实验目的 1.熟悉Visual C++6.0和C-Free等集成环境,掌握运行一个C程序的基本步骤,包括编辑、编译、连接和运行。 2.掌握算术表达式和赋值表达式的使用。 3.掌握基本输入、输出函数的使用。 4.能够编程实现简单的数据处理。 二、实验环境 硬件:Pentium以上的计算机。 软件:Windows XP操作系统、Visual C++6.0和C-Free等集成环境。 三、实验内容和结果 1.编程题1 在屏幕上显示一个短句“What is a computer?” 思考: (1)如何在屏幕上显示你自己的学号,姓名和班级? (2)如何在屏幕上显示数字、英文字母和汉字等信息?例如:“你在机房吗?”

编程题1源程序: #include void main() { printf("What is a computer?\n"); } 程序运行结果: What is a computer? 思考题(1): #include void main() { printf("1641115491,小王,班级\n"); } 思考题(2): #include void main() { printf("数字123456789\n"); printf("英文字母abcdefgABCDEFG\n"); printf("汉字:哇哈哈啊哈和\n"); }

2.编程题2 在屏幕上显示下列图形。 * * * * * * * * * * 思考:如何在屏幕上显示下列图形? A A A A 编程题2源程序: #include void main() { int i,j; for(j=1;j<5;j++) { for(i=5;i>j;i--) printf("*"); printf("\n"); } }

甲基橙的制备有机化学实验报告

有机化学实验报告 实验名称:甲基橙的制备 学院:化工学院 专业:化学工程与工艺 班级: 姓名:学号 指导教师:房江华、李颖 日期: 一、实验目的: 1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作; 2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 二、实验原理: 三、主要试剂及物理性质: 四、实验试剂及仪器: 药品:对氨基苯磺酸()、5%氢氧化钠()、亚硝酸钠()、浓盐酸()、N,N二甲基苯胺()、冰醋酸()、10%氢氧化钠()、饱和氯化钠()、乙醇(少量)仪器:电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。

五、仪器装置: 六、实验步骤及现象:

七、数据处理与实验结果: m=×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2×= 产率=(m/m)×100% 八、注意事项: ①对氨基苯磺酸为两性化合物,酸性强于碱性,它能与碱作用成盐,而不能与酸作 用成盐。 ②重氮化过程中,应严格控制温度,反应温度若高于5℃,生成的重氮盐易水解为 酚,降 低产率。 ③若试纸不显色,需补充亚硝酸钠溶液。

④重结晶操作要迅速,否则由于产物呈碱性,在温度高时易变质,颜色变深,用乙 醇洗涤 的目的是使其迅速干燥。 ⑤N,N二甲基苯胺是有毒物品,要在通风柜内进行,并且尽量少占用仪器。 ⑥在第二次准备抽滤,甲基橙结晶时,有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中 液体都 冷却。 ⑦N,N二甲基苯胺有毒,实验时应小心使用,接触后马上洗手。 九、实验讨论及误差分析: ①结晶出晶体颗粒小时,抽滤会浪费较多时间; ②在第一次抽滤甲基橙产品之前,由于搅拌时糊到整个烧杯上,在抽滤时还留有部分不能 进行抽滤操作,可能使产品减少; ③重氮化过程严格控制温度在5℃以下,产率较高。

上机实验内容及实验报告要求

上机实验内容及实验报告要求 上机实验内容及实验报告要求 一、《软件技术基础》上机实验内容 1.顺序表的建立、插入、删除。 2.带头结点的单链表的建立(用尾插法)、插入、删除。 二、提交到个人10M硬盘空间的内容及截止时间 1.分别建立二个文件夹,取名为顺序表和单链表。 2.在这二个文件夹中,分别存放上述二个实验的相关文件。每个文件夹中应有三个文件(.C文件、.OBJ文件和.EXE文件)。 3.截止时间:12月28日(18周周日)晚上关机时为止,届时服务器将关闭。 三、实验报告要求及上交时间(用A4纸打印) 1.格式: 《计算机软件技术基础》上机实验报告 用户名sexxxx学号姓名学院 ①实验名称: ②实验目的: ③算法描述(可用文字描述,也可用流程图): ④源代码:(.C的文件) ⑤用户屏幕(即程序运行时出现在机器上的画面):

2.对C文件的要求: 程序应具有以下特点:A 可读性:有注释。 B 交互性:有输入提示。 C 结构化程序设计风格:分层缩进、隔行书写。 3.上交时间:12月26日下午1点-6点,工程设计中心三楼教学组。请注意:过时不候哟! 四、实验报告内容 0.顺序表的插入。 1.顺序表的删除。 2.带头结点的单链表的插入。 3.带头结点的单链表的删除。 注意:1.每个人只需在实验报告中完成上述4个项目中的一个,具体安排为:将自己的序号对4求余,得到的数即为应完成的项目的序号。 例如:序号为85的同学,85%4=1,即在实验报告中应完成顺序表的删除。 2.实验报告中的源代码应是通过编译链接即可运行的。 3.提交到个人空间中的内容应是上机实验中的全部内容。

【实验报告】有机化学实验报告

有机化学实验报告 一、实验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 掌握抽滤操作方法; 二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离; 一般过程: 1、选择适宜的溶剂: ① 不与被提纯物起化学反应; ②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小; ③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离; ④价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全; 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂; 3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤; 4、冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中;

5、过滤:分离出结晶和杂质; 6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液; 7、干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥; 三、主要试剂及物理性质 乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水; 水:无色液体,常用于作为溶剂; 活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色; 四、试剂用量规格 含杂质的乙酰苯胺:2.01g; 水:不定量; 活性炭:0.05g; 六、实验步骤及现象 七、实验结果 m乙酰苯胺=2.01g m表面皿=33.30g m表面皿+晶体=34.35g

△m=34.35-33.30g=1.05g W%=1.05/2.01*100≈52.24% 八、实验讨论 1、水不可太多,否则得率偏低; 2、吸滤瓶要洗干净; 3、活性炭吸附能力很强,不用加很多; 4、洗涤过程搅拌不要太用力,否则滤纸会破; 5、冷却要彻底,否则产品损失会很大; 6、热过滤前,布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过; 7、当采用有机物来作为溶剂时,不能用烧杯,而要采用锥形瓶,并且要拿到通风橱中进行试验; 一、实验目的 1.了解熔点的意义,掌握测定熔点的操作 2.了解沸点的测定,掌握沸点测定的操作 二、实验原理 1.熔点:每一个晶体有机化合物都有一定的熔点,利用测定熔点,可以估计出有机化合物纯度。 2.沸点:每一个晶体有机化合物都有一定的沸点,利用测定沸点,可以估计出有机化合物纯度。

高中有机化学实验专题练习有答案

中有机化学实验题 浓硫酸 1 .实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH ――CH2===CH 2 H2O,反应时,常因温度过高而使乙 醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2,有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题: (1) 图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号):①___________ ,②__________ ,③ __________ ,④__________ A ?品红溶液 B . NaOH溶液 C ?浓硫酸 D ?酸性高锰酸钾溶液 (2) 能说明SO2存在的现象是_________________________________________________________ 。 (3) 使用装置②的目的是___________________________________________________________ 。 (4) 使用装置③的目的是_______________________________________________________________ 。 (5) 确证乙烯存在的现象是_________________________________________________________________ 。 2?实验室制取硝基苯,应选用浓硫酸、浓硝酸在55C?60C条件下生成。 (1) 实验时选用的加热方式是() A ?酒精灯直接加热B.热水浴加热 C ?酒精喷灯加热 (2) 选择该种加热方式的优点是_______________________________________________ 。 3 ?已知下表数据: 某学生做乙酸乙酯的制备实验 (1)___________________________________________________________________________ 写岀该反应的化学反应式______________________________________________________________________________________ 。 (2)按装置图安装好仪器后,在大试管中配制好体积比为 3 : 2的乙醇和乙酸,加热至沸腾,很久也没 有果香味液体生成,原因是_______________________________________________________ 。 (3)根据上表数据分析,为什么乙醇需要过量一些,其原因是 ____________________________ 。 按正确操作重新实验,该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品,下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂, 编号表示适当的分离方法。

实验报告规范及示例

实验报告撰写规范 一、封面(第一页) 封面应包括实验报告题目、学院、专业、姓名、学号、指导教师等内容。 二、正文 1.正文文字要精练通顺,条理分明,文字、图表清晰整齐。 2.正文内容用小四号宋体,各章节题目用四号黑体,章节小标题用小四号黑体,注释使用五号宋体字。字间距为标准,行间距为1,5倍。 3.页边距按以下标准设置:上边距(天头)为:30mm;下边距(地脚)为:25mm;左边距和右边距为:25mm;页眉、页脚处不添加任何内容。 三、正文中的其他格式要求: 1.正文中标题格式和排版的要求: 1)论文标题一般按“一、(一)、1、(1)”的形式编排; 2)标题一般要简明扼要,体现阐述内容的重点,无标点符号; 3)全文各部分的题目的“编号”要尽量一致。 2.表格的要求 1)论文的表格应统一编序,表序必须连续,不得重复或跳跃,与上下正文之间各空一行,表格的结构应简洁。 2)表序和表题(小四号加粗宋体)置于表格上方正中。单位在表右上方。表格内数字须上下对齐,相邻栏内的数值相同时,不能用“同上”、“同左”和其他类似用词,应一一重新标注。 3.图的要求 1)插图要精选。图序应连续编序,不得重复或跳跃,与上下正文之间各空一行,由若干个分图组成的插图,分图用a,b,c,..标出。

2)图序和图题(小四号加粗宋体)置于图下方正中。

示例: XXXX(题目) 宋体小初加粗居中 学院: XXXXXXX 专业: XXXXXXXX 姓名: XXX 学号: XXXXXXXXXX 指导教师: XXX 宋体三号

一、实验目的 1.了解汇编语言程序设计实验所需要的硬件环境和软件环境。 2.了解汇编语言程序的上机过程。 3.学会在PC上建立、汇编、连接、调试和运行汇编语言程序的过程。 4.学会用Debug常用命令的使用,并检查运行程序的方法,学会查看实验结果。 二、实验准备 1.熟悉编辑程序EDIT、记事本的使用方法 2.熟悉MASM汇编程序的使用方法 3.熟悉LINK连接程序的使用方法 4.熟悉Debug调试程序的使用方法 5.分析实验内容中所示源程序的功能 三、实验内容 1.熟悉并进入实验环境 2.输入、汇编、连接并调试运行下述程序 DATA SEGMENT X DB 0E5H Y DB 34H W DW ? DATA ENDS CODE SEGMENT ASSUME CS:CODE,DS:DATA START: MOV AX, DATA MOV DS, AX XOR AH, AH MOV AL, X ADD AL, Y ADC AH, 0

高中化学有机实验总结

个人认为比较好的总结所以分享给大家 o(∩_∩)o 化学有机的各种实验 主要有机制备实验 1.乙烯、乙炔的制取 乙烯 乙炔 原理 32222170CH CH OH CH =CH H O 浓硫酸 O C ???→↑+ CaC 2H O HC CH +Ca(OH)222+→≡↑ 反 应 装 置 收集 方法 排水集气法 排水集气法或向下排空气法

实验注意事项 ①酒精与浓硫酸的体积比为1:3; ②酒精与浓硫酸混合方法:先在容器中加入酒精,再沿器壁慢慢加入浓硫酸,边加边冷却或搅拌; ③温度计的水银球应插入反应混合液的液面下; ④应在混合液中加入几片碎瓷片防止暴沸; ⑤应使温度迅速升至170℃; ①因反应放热且电石易变成粉末,所以不能使用启普发生器; ②为了得到比较平缓的乙炔气流,可用饱和食盐水代替水; ③因反应太剧烈,可用分液漏斗控制滴水速度来控制反应 净化 因酒精被碳化,碳与浓硫酸反应,乙烯中会混有CO 2、SO 2等杂质,可用盛有NaOH 溶液的洗气瓶将其除去。 因电石中含有CaS ,与水反应会生成H S 2,可用硫酸铜溶液或NaOH 溶液将其除去。 2.溴苯的实验室制法(如图所示) ①反应原料:苯、液溴、铁粉 ②反应原理: +2 Br Fe ??→ Br +HBr ③制取装置:圆底烧瓶、长玻璃导管(锥形瓶)(如图所示) ④注意事项: a .反应原料不能用溴水。苯与溴水混合振荡后,苯将溴 从溴水中萃取出来,而并不发生溴代反应。

b .反应过程中铁粉(严格地说是溴化铁)起催化剂作用。 c .苯的溴代反应较剧烈,反应放出的热使苯和液溴汽化,使用长玻璃导管除导气外,还兼起使苯和液溴冷凝回流的作用,使反应充分进行。 d .长玻璃导管口应接近锥形瓶(内装少量水)液面,而不能插入液面以下,否则会产生倒吸现象。实验过程中会观察到锥形瓶面上方有白雾生成,若取锥形瓶中的溶液加入经硝酸酸化的硝酸银溶液会产生淡黄色沉淀,证明反应过程中产生了HBr ,从而也说明了在铁粉存在下苯与液溴发生的是取代反应而不是加成反应。 e .反应完毕可以观察到:在烧瓶底部有褐色不溶于水的液体生成,这是溶解了液溴的粗溴苯,将粗溴苯倒入稀NaOH 溶液中振荡洗涤,可除去溶解在溴苯中的液溴,得到无色,不溶于水,密度比水大的液态纯溴苯。 3.硝基苯的实验室制法(如图所示) 4. ①反应原料:苯、浓硝酸、浓硫酸 ②反应原理: +2HO-NO ? ???→浓硫酸 NO 2 +2H O ③制取装置:大试管、长玻管、水浴加热装置和温度计 ④注意事项: a .反应过程中浓硫酸起催化和脱水作用。 b . b .配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸时,应先将浓3HNO 注入容器中,再慢慢注入浓24H SO ,同时不断搅拌和冷却。

有机化学实验实验报告

实验一有机化学实验基本操作 实验目的: 1、使学生明白进入有机化学实验学习,必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求; 2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。 教学内容: 一、实验室的安全、事故的预防与处理 1、实验室的一般注意事项 2、火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防 3、事故的处理和急救 二、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围 1、玻璃仪器 2、金属用具 3、其它仪器设备 三、有机实验常用装置的安装练习 1、回流装置 2、蒸馏装置 3、气体吸收装置 4、搅拌装置 四、仪器的清洗、干燥和塞子的配置 1、仪器的清洗 2、仪器的干燥 3、塞子的配置和钻孔 五、实验预习、记录和实验报告 六、实验产率的计算 实验二萃取和洗涤 实验目的: 1、学习萃取法的基本原理和方法; 2、学习分液漏斗的使用方法。 实验原理: 萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的,只是目的不同。从混合物中抽取的物质,如果是我们需要的,这种操作叫做

萃取或提取;如果是我们不要的,这种操作叫做洗涤。

萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同 来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。 实验仪器及药品: 仪器:分液漏斗、试管 药品:0.01%I2—CCl4溶液、1%KI—H2O溶液 实验操作步骤:(本次实验为间歇多次萃取操作) 一、多次萃取操作步骤及注意事项 1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗,把活塞擦干,在活塞上 均匀涂上一层润滑脂,使润滑脂均匀分布,看上去透明即可。 2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏(用水检验),确认不漏水时方可使用。 3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中,塞紧顶塞(顶塞不能涂润滑脂)。 4、取下分液漏斗,并前后振荡,然后再将漏斗放回铁圈中静置。 5、待两层液体完全分开后,打开顶塞,再将下层液体自活塞放出至接受瓶: 6、将所有的萃取液合并,加入过量的干燥剂干燥。 7、然后蒸去溶剂,根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。 本次实验成败关键: 1、分液漏斗的使用方法正确(包括振摇、“放气”、静置、分液等操作) 2、准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系 安全事项:CCl4蒸气对人体有伤害,请注意安全。 萃取实验:(用KI—H2O溶液从I2—CCl4溶液中萃取I2) 1、一次萃取 (1)准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液,放入分液漏斗中,再加入40ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作,分去KI—H2O溶液层,取I2—CCl4层3ml于编号为1的试管中备用。 (2)准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液,放入分液漏斗中,再加入20ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作,分去KI—H2O溶液层,取I2—CCl4层3ml于编号为2的试管中备用。 2、多次萃取 取10ml0.01%的I2—CCl4溶液分别每次用20ml1%KI—H2O溶液进行二次萃取操作,分离后,取经二次萃取后的I2—CCl4层3ml于编号为3的试管中备用。 3、完成下列工作 (1)将盛有3ml0.01%的I2—CCl4溶液的试管(编号为4)分别与编号为1、2、3的试管的颜色进行比较,写出结果。 (2)通过比较总结所用萃取剂量、萃取次数与萃取效应的关系。 实验三蒸馏练习 实验目的: 1、了解蒸馏和测定沸点的意义; 2、掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥型瓶等的正确使用方法,初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能;3、握正确进行蒸馏、分馏操作和的要领和方法。 实验原理:纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,利用有机化合物沸点不同可将不同的化合物分离。 实验装置:(见图)

实验报告要求

实验课程教学目的及要求 生物环境测试实验是农业生物环境工程专业的一门必修的实践性课程,是学生学会解决工程问题的一个重要手段和方法。通过实验,使学生加深对所学基本理论的理解,并得到充实与提高。 一、教学目的 实验课程是农业生物环境工程工程教学的重要组成部分,是系列课程教学内容和课程体系改革的主要内容之一。实验教学是使学生理论联系实际,以培养学生观察问题、分析问题和解决问题的能力。旨在通过有关基础理论学习、实验设计、实验仪器及器械的使用、实验操作、实验结果记录与分析、实验报告书写以及实验过程中的团结合作,达到如下目的。 (1)培养学生理论来自实践的科学观点。 (2)培养学生善思考、敏观察、会动手、准确表达及巧妙创新的能力。使学生了解实验方案的设计,初步掌握本专业的实验研究方法,掌握基本测试技能和技术。 (3)培养学生对实验研究的兴趣,初步养成对科学工作的严肃态度、严格要求、严密思维、团结合作及实事求是的作风。 (4)通过实验数据的整理使学生初步掌握数据分析处理的技术,包括如何收集实验数据,如何正确地分析和归纳实验数据,使之不但能运用一些实验成果来验证某些概念理论,而且还可通过一系列设计型的综合应用实验来培养锻炼学生的动手能力和解决实际问题的能力。 (5)使学生加深对建筑环境及设备工程专业所学基本概念的理解,巩固所学的知识和理论,提高其对所学知识综合运用的能力。 学生通过本课程的学习和实验实践,要求掌握下面的基本内容: (1)科学实验的作用及其重要意义; (2)了解和熟悉实验常用的仪器和装置; (3)能熟练使用实验常用的仪器、工具及量具; (4)掌握实验的原理、方法、测试技术、数据采集、误差分析与处理等基本理论和基本技能; (5)了解及熟悉实验研究、实验设计的方法。 二、教学要求 为了保证实验的质量,顺利完成实验并作出合格的实验报告,故对实验过程中各个步骤提出如下说明和要求。 (一)实验预习 实验前,学生应认真阅读教材中有关实验的内容及其他相关的参考文献资料,进行实验预习,未预习者不得参加实验。预习主要完成以下工作: (1)认真阅读实验指导书,明确所作实验的目的、方法、要求、实验原理和实验内容及实验步骤和注意事项,充分理解所作实验的意义,写出简明的预习提纲。 (2)根据所作实验的具体任务,研究实验的理论依据和实验的具体做法,分析应该测取哪些数据,并估计这些数据的变化规律。确定测试项目及测试方法,准备好实验记录表格及计算用具; (3)到实验室现场结合实验指导书仔细了解摸索实验流程、主要设备的构造、仪表的安装部位、测量原理和使用方法。根据实验任务和现场勘察,拟定实验方案和操作步骤。 (二)实验设计 实验设计是实验研究的重要环节,是获得满足要求的实验结果的基本保障。在实验教学中,应反复讲解和训练,使学生确实理解和掌握实验设计方法。 (三)实验操作

最新有机化学实验讲义

《有机化学》 实验大纲和讲义 中药化学及基础化学教研室 2006.05 有机化学实验讲义 实验一有机化学实验的一般知识 有机化学是一门以实验为基础的学科,因此,有机化学实验是有机理论课内容的补充,它在有机化学的学习中占有重要地位。 一、有机化学实验的目的 1.通过实验,训练学生进行有机化学实验的基本操作和基本技能。 2.初步培养学生正确选择有机合成、分离与鉴定的方法。 3.配合课堂讲授,验证、巩固和扩大基本理论和知识。 4.培养学生正确的观察和思维方式,提高分析和解决实验中所遇问题的思维和动手能力。5.培养学生理论联系实际、实事求是的工作作风、严谨的科学态度和良好的工作习惯。二、有机化学实验室规则 (略)详见教材 三、实验室的安全 有机化学实验所用试剂多数易燃、易爆、有毒、有腐蚀性,仪器又多是玻璃制品,此外,还要用到电器设备、煤气等,若疏忽大意,就会发生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故。但只要实验者树立安全第一的思想,事先了解实验中所用试剂和仪器的性能、用途、可能出现的问题及预防措施,并严格执行操作规程,加强安全防范,就能有效地维护人身和实验室安全,使实验正常进行。为此,必须高度重视和切实执行下列事项。 (略)详见教材 四、有机化学实验室简介 为了能够安全、有效地进行实验,有机化学实验室需要配备一些安全装置和实验常用的必要设备,有机实验室必备的装置大致有下列几种。 (略)详见教材 五、有机实验常用仪器及装配方法 详见教材和仪器清单,老师在实验室详细讲解并示范具体装配方法。 六、实验预习、记录和实验报告

实验预习是做好实验的基础。每个学生都应准备一本实验预习本(也兼作记录本),实验前要认真预习实验讲义(是思考,不仅仅是读!),并写出实验预习报告。 做好实验记录是培养学生科学作风和实事求是精神的重要环节。在实验过程中应仔细观察实验现象,如加入原料的量和颜色,加热温度、固体的溶解情况、反应液颜色的变化、有无沉淀或气体出现,产品的量、颜色、熔点或沸点、折光率等等。将观察到的这些现象以及测得的数据认真如实地记录在记录本上(记录时要与操作一一对应),不准记录在纸片上,以免丢失。也不准事后凭记忆补写实验记录,应养成一边进行实验一边做记录的习惯。记录要简明扼要,字迹整洁。实验完毕后,将实验记录交老师审阅。实验记录是科学研究的第一手资料,也是纂写实验报告的原始根据,应予以重视。 实验报告是总结实验进行的情况、分析实验中出现问题的原因、整理归纳实验结果的重要工作。所以必须认真写好实验报告。 详见教材 实验三 无水乙醇的制备 【目的要求】 (1)掌握制备无水乙醇的原理和方法。 (2)学习回流、蒸馏的操作,了解无水操作的要求。 【反应原理】 纯净的无水乙醇沸点是78.3℃,它不能直接用蒸馏法制得。因为95.5% 的乙醇和4.5%的水可组成共沸混合物。若要得到无水乙醇,在实验室中可以采取化学方法。例如,加入氧化钙加热回流,使乙醇中的水与氧化钙作用生成不挥发的氢氧化钙来除去水分。 CaO Ca(OH) 2 用此法制得的无水乙醇,其纯度可达99%~99.5%,这是实验室制备无水乙醇最常用的方法。 【实验步骤】 取一500ml 干燥的圆底烧瓶,放入95%乙醇200ml ,慢慢加入50g 砸成碎块的氧化钙和约1g 氢氧化钠,装上回流装置,其上端接一氯化钙干燥管,在沸水浴上加热回流2~3小时,直至氧化钙变成糊状,停止加热,稍冷后取下回流冷凝管,改成蒸馏装置。蒸去前馏分(约5ml )后,用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶作接收器,其支管接一氯化钙干燥管,使与大气相通。用水浴加热,蒸馏至几乎无液滴流出为止。称量无水乙醇的重量或量其体积,计算回收率。 制得的无水乙醇可用干燥的高锰酸钾进行质量检查。方法为:取一干燥小试管,加入干燥的高锰酸钾一粒,加入1ml 无水乙醇,迅速振摇,应不呈现紫红色,方合格。 无水乙醇的沸点为78.5℃,密度,密度0.7893,折光率n20D 1.3611。 【注意事项】 (1)实验中所用仪器,均需彻底干燥。 (2)由于无水乙醇具有很强的吸水性,故操作过程中和存放时必须防止水分侵入。冷凝管顶端及接收器上的氯化钙干燥管就是为了防止空气中的水分进入反应瓶中。干燥管的装法:在球端铺以少量棉花,在球部以及直管部分分别加入粒状氯化钙,顶端用棉花塞住。 (3)回流时沸腾不宜过分猛烈,以防液体进入冷凝器的上部,如果遇到上述现象,可适当调节温度(如将液面提到热水面上一些,或缓缓加热),始终保持冷凝器中有些连续液滴即可。 (4)一般用干燥剂干燥有机溶剂时,在蒸馏前应先过滤除去。但氧化钙与乙醇中的水反应生成氢氧化钙,因加热时不分解,故可留在瓶中一起蒸馏。 (5)所用乙醇的水分不能超过0.5%,否则反应相当困难。

相关文档
最新文档