氯化分金过程监测系统注意事项及操作说明
二车间氯化分金过程监测系统注意事项及操作说明
1安全防护注意事项
注意危险性物质的腐蚀：
●由于安装环境有氯气产生的可能，注意做好保护箱的防护。
●必要时采取正压防护。
●岗位操作人员应穿戴好劳动防护用品。
2安全注意事项
●请勿在混有爆炸性、潮湿性、腐蚀性和易燃性气体的空气中使用。小心触电：
●若在电力系统出现故障时，为了避免触电，请接地处理。
●不要让电压超过规定的范围。另外，要注意不要把电源错误的连接到其他的接线板上。
●请勿擅自修理或拆卸本产品。否则不当操作可能会导致系统发生故障。
2操作说明
2.1关于加药前的准备————“缓升温足搅拌“
“缓升温足搅拌”（缓慢升温并同时保证充分搅拌）
2.2具体注意事项如下：
搅拌时间从补水完毕后算起，建议至少反应 90 分钟（120 分钟更好，若品位低，建议时间更长），以有利于后期加氯酸钠快速且充分反应，搅拌期间温度不必升的太快，否则温度很快上升到 90 度以上，只能在未搅拌充分的情况下被动提前加药。建议蒸汽阀只开一半或 2/3 即可。
2.3关于加药终点的判断————“看数值查曲线“
2.3.1到达加药终点时，显示数值在 800 以上,通常在 850-1200 之间（位于显示屏正上方，瞬时数值）。
2.3.2到达加药终点时，再加药，显示数值基本无波动，趋于稳定状态。加药开始后，每半小时一次，按操作键 F2 切换至30m 模式下（显示屏左下方显示30m），显示 30 分钟内实时曲线（曲线显示位于显示屏中部）；若为平缓水平线可暂时停止加药；若有明显下降趋势可继续加药；若连续两次 30 分钟内实时曲线内均为波动微小
的平缓水平线，则可停止加药。
2.3.3停止加药后，建议继续反应一小时或更长，期间可继续按操作键 F2 切换至1h 模式下,显示 1 小时内实时曲线，若有下降趋势，可适当补药，若曲线为波动微小的平缓水平线，则反应结束。
2.3.4可同步用熟练操作工的肉眼观察方法比对操作，记录并进一步优化。
3关于加药方式的建议————“先多后少，先快后慢“
3.1总体原则：先多后少（前三次可以每次 15kg,以后每次 3-10kg 逐渐递减），先快后慢（前三次可以每次间隔 5-10 分钟，以后间隔10-30 分钟，逐渐增加），少量多次。
3.2在原料充分搅拌条件下，在未达到反应终点之前，每一次加药都会导致显示数值上升，可以发现同步曲线有上升趋势。
3.3根据原料品位及种类，可以以当前倍数先估算总加药量，原则上实际加药量不超过理论加药量的 70%。
4其他
按以上操作同时，请协助同步做如下工作：
4.1记录每批次反应停止加药后最终趋于稳定的显示屏数值（同时反应釜温度仍在 85 度以上）。
注:不要等到自然冷却温度下降以后再记录。
4.2同时记录该批次反应压滤机压滤后滤渣的金含量。
4.3请参照附表表格记录有关数据，连续记录一个月。
精炼公司综合部
2014年1月17日
分液漏斗的分类及使用方法(附萃取操作)
分液漏斗的分类及试用方法（附萃取操作） 一、分液漏斗分为：球形分液漏斗(如图1a)、梨形分液漏斗（如图1b）、梨形刻度分液漏斗（如图1c）（一般：上面的塞子称为活塞，下面颈脖子上的塞子称为旋塞） 图1a 图1b
图1c 二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液，也常用于互不相溶的几种液体的分离。 梨形分液漏斗多用于分液操作使用，球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。 三、使用注意事项 1、球形分液漏斗的使用注意事项： 1) 使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔。使用时， 左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。 2) 作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下。 3) 无论选用何种形状的分液漏斗，加入全部液体的总体积不得超过其容量的 3/4。 2、梨形分液漏斗的使用注意事项： ①检查分液漏斗是否漏水； ②混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置
③打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体（水）从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞； ④把上层液体（油）从分液漏斗上口倒出。 注意：若用梨形分液漏斗进行萃取操作：振荡时，活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。分液时，下层液体从漏斗颈流出，上层液体要从漏斗口倾出。 注意：分液漏斗洗干净后把塞子拿出来，不要插在分液漏斗里面，尤其是要进烘箱前；长期不用分液漏斗时，应在活塞面加夹一纸条防止粘连。并用一橡筋套住活塞，以免失落。 四、安装 盛有液体的分液漏斗，应妥善放置，否则玻塞及活塞易脱落，倾洒液体，造成不应有的损失。正确的支架方法通常有两种：一种是将其放在用石棉绳或塑料膜缠扎好的铁环上，铁环则牢固地被固定在铁支台的适当高度（见图2）；另一种是在漏斗颈上配一塞子，然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台的适当高度（见图3）。但不论如何放置，从漏斗口接受放出液体的容器内壁都应贴紧漏斗颈
氯化物测定方法
氯化物 氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。 若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。 1．方法的选择 有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。 2. 样品保存 要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。存放时不必加入特别的保存剂。
（一）硝酸银滴定法 GB11896--89 概述 1．方法原理 在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下： Ag+ + Cl﹣→AgCl↓ 2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓ 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。 2．干扰及消除 饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。 硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰：铁含量超过10 mg/L 时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。 废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，用600℃
移液器的使用方法及注意事项
移液器的使用方法及注意事项 一、范围 本标准适用于移液器使用、维护和保养。 二、内容 一个完整的移液循环，包括吸头安装——容量设定——预洗吸头——吸液——放液——卸去吸头等六个步骤。每一个步骤都有需要遵循的操作规范。 1.吸头安装：正确的安装方法叫旋转安装法，具体的做法是，把白套筒顶端插入吸头(无论是散装吸头还是盒装吸头都一样)，在轻轻用力下压的同时，把手中的移液器按逆时针方向旋转180度。切记用力不能过猛，更不能采取剁吸头的方法来进行安装，因为那样做会对您手中的移液器造成不必要的损伤。 2.容量设定：正确的容量设定分为两个步骤，一是粗调，即通过排放按钮将容量值迅速调整至接近自己的预想值;二是细调，当容量值接近自己的预想值以后，应将移液器横置，水平放至自己的眼前，通过调节轮慢慢地将容量值调至预想值，从而避免视觉误差所造成的影响。在容量设定时，还有一个需要特别注意的地方。当我们从大值调整到小值时，刚好就行;但从小值调整到大值时，就需要调超三分之一圈后再返回，这是因为计数器里面有一定的空隙，需要弥补。 3.预洗吸头：在我们安装了新的吸头或增大了容量值以后，应该把需要转移的液体吸取、排放两到三次，这样做是为了让吸头内壁形成一道同质液膜，确保移液工作的精度和准度，使整个移液过程具有极高的重现性。其次，在吸取有机溶剂或高挥发液体时，挥发性气体会在白套筒室内形成负压，从而产生漏液的情况，这时就需要我们预洗四到六次，让白套筒室内的气体达到饱和，负压就会自动消失。 4.吸液：先将移液器排放按钮按至第一停点，再将吸头垂直浸入液面，浸入的深度为：P2、P10小于或等于1毫米，P20、P100、P200小于或等于2毫米，P1000小于或等于3毫米，P5ML、P10ML小于或等于4毫米(浸入过深的话，液压会对吸液的精确度产生一定的影响，当然，具体的浸入深度还应根据盛放液体的容器大小灵活掌握)，平稳松开按钮，切记不能过快。 5. 放液：放液时，吸头紧贴容器壁，先将排放按钮按至第一停点，略作停顿以后，再按至第二停点，这样做可以确保吸头内无残留液体。如果这样操作还有残留液体存在的话，您就应该考虑更换吸头了。 6. 卸掉吸头：卸掉的吸头一定不能和新吸头混放，以免产生交叉污染。 两分钟检查法：这是可以对手中移液器进行快速检查的一种简单方法，通过检查，来判断我们手中的移液器是否处于一种正常的工作状态。 1、测漏：我们手中的移液器叫空气排代式移液器，如果出现漏气的情况，那我们的取样结果就肯定不会准确，这将直接影响到我们实验的最终结果，后果是比较比较严重的。那么，如何判断移液器是否漏气呢?这就需要我们对它做一个简单的测试，首先，取一个透明的容器，装上水，将需要测试的移液器装上吸头，吸上水，如果是P 2、P10、P20、P100、P200的移液器，请将吸头浸入液面1——2毫米，静待20秒，观察吸头内部液面是否下降，如果下降了，就说明您手中的移液器出现了漏气的情况;如果是P1000、P5000、P10ML的移液器，请将吸头朝下悬垂20秒，观察是否有液体下滴，如果有，说明您手中的移液器也出现了漏气的情况。出现了漏气的情况怎么办呢? 2、查找故障原因：首先，检查吸头安装是否到位，换掉吸头再次测试，以排除因吸头的关系产生的漏气情况;接着，检查白套筒的端口部份(即白套筒与吸头接触的部份)是否有刮痕;
食品检验复习题(20)
食品理化检验复习题 1.正确采样的意义是什么？ 答：样品是一批食品中的代表，是分析工作的对象，是决定一批食品质量的主要依据。所以采取的样品必须能够正确地反应出整批被检验产品的全部质量内容，因此样品必须具有代表性。否则即使以后的一系列分析工作再严格、精确，其分析结果也毫无意义，甚至会得出错误的结论1、简述食品分析中预处理应遵循的原则和重要意义。 答：原则：消除干扰因素，即干扰组分减少至不干扰被测组分的测定；完整保留被测组分，即被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计；使被测组分浓缩，以获得可靠的检测结果；选用的分离富集方法应简便。重要意义：样品预处理是食品分析的重要过程，直接关系着检验的成败，保证检验工作的顺利进行。 2、简述什么是蒸馏法以及常用的蒸馏方法？ 答：蒸馏法是利用被除数测物质各组分的挥发度的不同分离为纯组分的方法。常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏 3、测定食品酸度时某些食品本身具有较深的颜色，如何处理？ 答：某些食品本身具有较深的颜色，使终点的变化不明显。可通过加热稀释、或用活性炭褪色、或用原试样溶液对照来减少干扰，若样品颜色过深或浑浊，则就选用电位滴定法 4、简述索氏抽提法的基本原理。 答：样品用无水乙醚或石油醚抽提后，蒸去溶剂所提取的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪，因为除了脂肪外，还含有色素及挥发
油、蜡、树脂等物质。抽提法所得脂肪为游离脂肪 5、常量凯氏定氮的原理是什么？怎样进行样品的处理？ 答：蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解产生的氨与硫酸结合生成硫铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。 样品处理：准确称取均匀的固体样品0.2~2g，半固体样品2~5g或吸取液体样品2~10ml，小心移入干燥洁净的500ml凯氏烧瓶中，然后加入研细的硫酸铜0.5g，硫酸钾10g和浓硫酸20ml，轻轻摇匀后，安装消化装置，于瓶中上置于一小漏斗，并将其以45度角斜支于有小孔的石棉网上，用电炉以小火加热待内容物全部炭化，泡沫停止产生后，再继续加热微沸半小时。冷却，小心加入20ml蒸馏水备用。 7.定法测还原糖含量时进行样品溶液预测的目的是什么？ 答：样品溶液预测的目的：一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右)，测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在10 ml 左右；二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1 ml 左右的样液，只留下1 ml 左右样液在续滴定时加入，以保证在1 分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度 8l-Fisher法测定水分的基本原理是什么？K-F法测定水分的测定结果有时会稍高于干燥法，为什么？
可溶性氯化物中氯含量的测定(莫尔法)经典
实验十二氯化物中氯含量的测定（莫尔法） 重点：掌握莫尔法测定氯化物的基本原理及莫尔法测定的反应条件 难点：AgN03标准溶液的配制和标定；滴定终点的控制；氯化物中氯含量的计算。 一、实验目的 1、掌握莫尔法测定氯化物的基本原理 2、掌握莫尔法测定的反应条件 二、实验原理 莫尔法是在中性或弱酸性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液直接滴定待测试液中的C1-。主要反应如下： 由于AgC1的溶解度小于Ag2CrO4，所以当AgC1定量沉淀后，微过量的Ag+即与CrO42-形成砖红色的Ag2CrO4沉淀，它与白色的AgC1沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。 三、仪器和试剂 AgNO3分析纯；NaC1优级纯，使用前在高温炉中于500-600℃下干燥2-3h，贮于干燥器内备用；K2CrO4溶液50g·L-1。 四、实验内容 1、配制0．10mol·L-1AgN03溶液 称取AgN03晶体8.5 g于小烧杯中，用少量水溶解后，转入棕色试剂瓶中，稀释至500mL左右，摇匀置于暗处、备用。 2、0．10mol·L-1AgN03溶液浓度的标定， 准确称取0.55—0.60g基准试剂NaCl于小烧杯中，用水溶解完全后，定量转移到100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20.00 mL此溶液置于250mL锥形瓶中，加20 mL水，1 mL 50g·L-1K2Cr04溶液，在不断摇动下，用AgN03溶液滴定至溶液微呈橙红色即为终点。平行做三份，计算AgN03溶液的准确浓度。 3、试样中NaCI含量的测定 准确称取含氯试样(含氯质量分数约为60％)，1.6g左右于小烧杯中，加水溶解后，定量地转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00 mL此试液三份，分别置于250 mL锥形瓶中，加水20 mL，50g·L-1K2Cr04溶液1 mL，在不断摇动下，用AgN03标准溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。根据试样质量，AgN03标准溶液的浓度和滴定中消耗的体积，计算试样中Cl-的含量。 必要时进行空白测定，即取25.00mL蒸馏水按上述同样操作测定，计算时应扣除空白测定所耗AgN03标准溶液之体积。 五、数据记录与处理 六、注意事项： 1、适宜的pH=6.5-10.5，若有铵盐存在，pH=6.5-7.2
移液器日常使用注意事项
移液器日常使用注意事项 1.调节容量的速度不宜过快，避免计数器部件的磨损。 2.移液器应始终在量程范围内进行使用。 3.安装吸头不应敲打、旋拧，避免吸头圆锥损坏。 4.当吸头内吸有液体时不能将移液器横过来拿，避免液体进入移液器内部。 5.吸液速度要控制好，不宜过快，避免液体反冲接触到吸头圆锥或进入移液 器内部。 6.移液器使用完后应悬挂存放，避免液体蒸汽进入移液器内部。 7.如使用安全圆锥过滤器应定期更换。按照使用频率，若感觉吸液速度明显 变慢可进行更换。另外，当发生液体过吸，或吸液时液体反冲接触到过滤 器时应立即更换。 8.定期保养移液器。如经常有灭菌操作，应在6-10次灭菌后检查移液器性能， 并做保养。 9.定期校准移液器，至少一年一次。 移液器保养 移液器需要定期进行保养，否则在使用一段时间后会出现操作不顺畅、漏液、 吸不上液体，甚至按下活塞无法弹起来（5ml和10ml移液器尤为常见）等现象。定期保养移液器能有效避免此类情况的发生。保养方法主要有以下步骤： 1.卸下移液器的止推环/杆（退吸头的部件）、套筒、弹簧等部件，露出移液 器的活塞部分。
2.清洁移液器的外表面、卸下的各个部件以及活塞。 3.晾干后在活塞上涂上专用的硅脂（产品包装内由附赠），5ml及10ml规格 需在套筒内也涂上硅脂。 4.重新装好移液器。调节容量，按压操作按钮，让硅脂在套筒内均匀分布。 由于不同系列、不同量程的移液器设计不同，具体操作方法请参照说明书介绍。 移液器灭菌 移液器一般可采用几种方法灭菌： 1.消毒剂擦拭（70%酒精、60%异丙醇及其它温和的清洁器。适用于所有型 号移液器） 2.紫外线照射（适用于mLINE，Proline Plus，Picus& Picus NxT，eLINE） 3.高温高压灭菌（适用于mLINE，Proline Plus整支，Picus& Picus NxT， eLINE，ePET及Proline的下半支）： 1)如有安装安全圆锥过滤器请先移除。 2)将移液器/可灭菌的部件装入消毒袋，在121℃，1bar条件下灭菌 20min。 3)冷却、干燥后重新安装。 4)注： mLINE，Proline Plus多通道移液器在灭菌前需逆时针将分液头 拧松一圈。
水中氯化物含量的测定.doc
成绩 评语 Scor e 教师签字日期 Comment 学时 Signature of Tutor________________ Date:_______ 2 Time 班 组别姓名学号级 Grou Name Student No. Cla p ss 项目编号项目名称 实验三：水中氯化物的测定（沉淀滴定法）Item No. Item 课程名称教材 Course Textbook 一、实验时间、地点 二、实验目的 1.学会用硝酸银标准溶液来滴定水中的氯化物； 2.掌握用莫尔法测定水中氯化物的原理和方法。 三、实验原理 在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于 铬酸银的溶解度，Cl -首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示Cl - 滴定的终点。 +- 2- →Ag CrO↓ 沉淀滴定反应如下：Ag +Cl ? AgCl↓ 2Ag++CrO 4 24 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。 且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定， 以作对照判断( 使终点色调一致) 。 四、实验内容
用移液管移取L 氯化钠标准溶液，加蒸馏水，加一毫升K2CrO4,指示剂。在玻璃棒的不断搅动下，用硝酸银标准溶液滴定至淡橘红色，即为终点。同时做空白试验。根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。 五、实验器材 1.棕色酸式滴定管一支， 25ml； 2.瓷坩埚一个， 250ml； 3.移液管一支， 50ml； 4.烧杯一支， 250ml； 5.玻璃棒 1 支； 6.滴定台、滴定夹。 六、实验步骤 步骤 1: 取水样 25ml 到 250ml 瓷坩埚中，在用量筒量入25ml 的自来水稀释，滴加1ml K CrO 用玻璃棒搅匀； 24, 步骤 2：在滴定管装满水后，扭开活塞，检查滴定管的严密性。检查完毕后，将L 的硝酸银溶液倒入滴定管中； 步骤 3：用烧杯将瓷坩埚固定住，在玻璃棒的搅拌下，用硝酸银溶液滴定至淡橘红色，即为终点。根据氯化钠 标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。
饲料中氯离子的测定—百度文库篇
饲料中水溶性氯化物的测定方法的讨论 中文摘要: 在食品化工检验工作中，公式的合理性至关重要。本文按照《饲料中水溶性氯化物的测定》（GB/T 6439—2007/ISO 6495：1999）进行公式讨论和实际试验，修改了结果公式的表述，使得表述更合逻辑，更易理解。 关键词: 沉淀滴定法；理论分析; 实际试验; 公式的表述 本人在饲料检测过程中按照《饲料中水溶性氯化物的测定》（GB/T 6439—2007/ISO 6495：1999）的方法检验其水溶性氯化物的含量。对该方法的结果表述有异议，因此对公式进行讨论和实际试验，修改了结果公式的表述，使得表述更合逻辑，更易理解。 1 试验部分 1.1 原理 根据《饲料中水溶性氯化物的测定》（GB/T 6439—2007/ISO 6495：1999），试样中的氯离子溶解于水溶液中，如果试样含有有机物质，需将溶液澄清，然后用硝酸稍加酸化，并加入硝酸银标准溶液使氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银溶液用硫氰酸铵标准溶液滴定。 1.2 含有机物试样试液的制备。 称取5g试样，转移至500mL容量瓶中, 加入1g活性炭，加入400mL 20℃的水和5mL CarrezⅠ溶液（106g/L的亚铁氰化钾溶液），搅拌，然后加入5mL CarrezⅡ溶液（219g/L 的乙酸鋅溶液）混合，在振荡器中摇30min，用水稀释至刻度，混匀，过滤，滤液供滴定用。 1.3 滴定 1.3.1 用移液管移取50mL滤液至三角瓶中，加5mL硝酸，2mL硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2] 饱和溶液，并从加满硫氰酸铵(NH4SCN)标准滴定溶液至0刻度的滴定管中滴加2滴硫氰酸铵。
移液管的使用方法和注意事项
移液管的使用方法和注意事项 移液管是一种量出式仪器，只用来测量它所放出溶液的体积。它是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为尖嘴状，上端管颈处刻有一条标线，是所移取的准确体积的标志。常用的移液管有5，10，25，和50mL等规格。通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管。常用的吸量管有1，2，5，和10mL等规格。移液管和吸量管所移取的体积通常可准确到0.01mL。 1、使用前：使用移液管，首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。使用移液管前，应先用铬酸洗液润洗，以除去管内壁的油污。然后用自来水冲洗残留的洗液，再用蒸馏水洗净。洗净后的移液管内壁应不挂水珠。移取溶液前，应先用滤纸将移液管末端内外的水吸干，然后用欲移取的溶液涮洗管壁2至3次，以确保所移取溶液的浓度不变。 2、吸液：用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插入欲吸取的溶液中，插入不要太浅或太深，一般为10～20mm处，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在管外沾附溶液过多。左手拿洗耳球，先把球中空气压出，再将球的尖嘴接在移液管上口，慢慢松开压扁的洗耳球使溶液吸入管内，先吸入该管容量的1/3左右，用右手的食指按住管口，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，以置换内壁的水分，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此用反复洗3次后，即可吸取溶液至刻度以上，立即用
右手的食指按住管口。 3、调节液面：将移液管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略为放松食指（有时可微微转动吸管）使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，插入承接溶液的器皿中。 4、放出溶液：承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜30°，移液管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，稍松开食指，让溶液沿瓶壁慢慢流下，全部溶液流完后需等15s后再拿出移液管，以便使附着在管壁的部分溶液得以流出。如果移液管未标明“吹”字，则残留在管尖末端内的溶液不可吹出，因为移液管所标定的量出容积中并未包括这部分残留溶液。
分液漏斗的使用及萃取
分液漏斗的使用及萃取 [仪器装置] 常用的分液漏斗有圆球形、圆筒形和梨形三种，见图1(a)、(b)、(c)。 分液漏斗从圆球形到长的梨形，其漏斗越长，振摇后两相分层所需时间越长。因此，当两相密度相近时，采用圆球形分液漏斗较合适。对于少量或半微量操作，则经常选用容量小的圆筒形分液漏斗。由于整个分液漏斗呈圆筒状，细而长，因此，不会因液体量少而看不到液层，有利于两相明显地分出有一定厚度的层次，便于操作。 无论选用何种形状的分液漏斗，加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4。 盛有液体的分液漏斗，应妥善放置，否则玻塞及活塞易脱落，倾洒液体，造成不应有的损失。正确的支架方法通常有两种：一种是将其放在用石棉绳或塑料膜缠扎好的铁环上，铁环则牢固地被固定在铁支台的适当高度（见图2）；另一种是在漏斗颈上配一塞子，然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台的适当高度（见图3）。但不论如何放置，从漏斗口接受放出液体的容器内壁都应贴紧漏斗颈。
[装配要点] (1)检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套，如不配套，往往漏液或根本无法操作。欲用不配套的分液漏斗，必须在装配后，首先试验其是否合用、漏液，待确认可以使用后方可使用。 (2)在活塞芯上薄薄地涂上一层润滑脂，如凡士林（注意：不要涂进活塞孔里），将塞芯塞进活塞，旋转数圈使润滑脂均匀分布后将活塞关闭好，再在塞芯的凹槽处套上一直径合适的橡皮圈（从直径合适的乳胶管上剪下一细圈即可），如图4，以防活塞芯在操作过程中因松动而漏液或因脱落使液体流失而造成实验的失败。 (3)需要干燥的分液漏斗时，要特别注意拔出活塞芯，检查活塞是否洁净、干燥，不合要求者，经洗净、干燥后方可使用。
氯化物测定作业指导书
氯化物（银量法）测定作业指导书 1.0目的 规定氯化物的测定方法。 2.0范围 不适用于深颜色食品中氯化物的测定。 3.0实验原理 样品经处理后,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化物。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯的含量。 4.0内容及要求 4.1 仪器和设备 4.1.1 食品组织捣碎机 4.1.2 恒温水浴锅 4.1.3 天平：感量0.1mg和1mg 4.1.4 超声波清洗机 4.1.5 粉碎机 4.1.6 马弗炉 4.2 试剂 除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T6682规定的三级水。 4.2.1 铬酸钾 4.2.2 氢氧化钠 4.2.3 酚酞 4.2.4 硝酸 4.2.5 乙醇：纯度≥95% 4.2.6 基准氯化钠：纯度≥99.8% 4.2.7 硝酸银 4.3 试剂配制
4.3.1铬酸钾溶液(5%):称取5g铬酸钾,加水溶解,并定容到100mL。 4.3.2 铬酸钾溶液(10%):称取10g铬酸钾,加水溶解,并定容到100mL。 4.3.3 氢氧化钠溶液(0.1%):称取0.1g氢氧化钠,加水溶解,并定容到100mL。 4.3.4 硝酸溶液(1+3):将1体积的硝酸加入3体积水中,混匀。 4.3.5 酚酞乙醇溶液(1%):称取1g酚酞,溶于60mL乙醇中,用水稀释至100mL。 4.3.6 乙醇溶液(80%):84mL95%乙醇与15mL水混匀。 4.3.7 硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L)： 4.3.7.1配制：称取17g硝酸银,溶于少量硝酸溶液(1+3)中,转移到1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,转移到棕色试剂瓶中储存。 4.3.7.2标定：称取经500 ℃-600 ℃灼烧至恒重的基准试剂氯化钠0.05g-0.10g(精确至0.1mg),于250mL锥形瓶中。用约70mL水溶解,加入1mL5%铬酸钾溶液,边摇动边用硝酸银标准滴定溶液滴定,颜色由黄色变为橙黄色(保持1min不褪色)。记录消耗硝酸银标准滴定溶液 的体积(V 10 )。 硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(8)计算： c 4 =m /0.0585×V 10 (8) 式中: c4 ———硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 0.0585———与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的氯化钠的质量,单位为克(g); V 10 ———滴定试液时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); m ———氯化钠的质量,单位为克(g)。 4.4 操作步骤 4.4.1 试样制备 4.4.1.1 粉末状、糊状或液体样品：取有代表性的样品至少200g,充分混匀,置于密闭的玻璃容器内。 4.4.1.2 块状或颗粒状等固体样品：取有代表性的样品至少200g,用粉碎机粉碎,置于密闭的
水质氯化物的测定
水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法方法确认报告 一、方法概述 本方法依据为GB 11896-1989。在中性至弱碱性范围内（~），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。。 本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 二、仪器和试剂 1. 仪器及设备 250ml 锥形瓶 25ml 滴定管 2. 试剂 硫酸溶液，L 氢氧化钠溶液，L 氢氧化铝悬浮液 氯化钠标准溶液，L 硝酸银标准溶液，L 铬酸钾，50g/L 酚酞指示剂溶液 三、分析步骤 1. 试样的测定 用吸管吸取50ml 水样或经过预处理的水样，置于锥形瓶中。如水样pH 值在~范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。加入1ml 铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。 四、数据处理及计算 试样中氯化物含量C （mg/L ）按下式计算 式中：V 1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，ml V 2——试样消耗硝酸银标准溶液量，ml M ——硝酸银标准溶液浓度，mol/L V ——试样体积，ml 六、方法检出限 测定7次的空白溶液消耗硝酸银标准溶液量，其标准偏差的三倍即为检出限。具体计算结果 V 1000 ×35.45×M ×)(12V V C -=
见表1。 表1 硝酸银滴定法检出限计算表 由上表可看出因此本方法的检出限完全能满足评价标准的要求。 七、方法精密度 配制并测定浓度为μg/mL 的标准样品6次，方法精密度见表2。 表2 方法精密度计算表 八、方法准确度 测定实际样品加标回收率，在10mL 实际样品中加入甲醛标准溶液μg/mL ，测定6次，加标回收率见表4。 表4 实际样品加标回收率结果表 九、总结 采用本方法测定工业废气和环境空气中的甲醛的方法检出限满足相关评价标准的要求；实际样品中的加标回收率为％，能满足有关技术规范中质量控制的要求。
分液漏斗的分类及使用方法
分液漏斗得分类及试用方法（附萃取操作） 一、分液漏斗分为:球形分液漏斗（如图1a）、梨形分液漏斗（如图1b）、梨形刻度分液漏斗（如图1c）（一般:上面得塞子称为活塞，下面颈脖子上得塞子称为旋塞） 图1a 图1b
图1c 二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液,也常用于互不相溶得儿种液体得分离。梨形分液漏斗多用于分液操作使用，球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。 三、使用注意事项 1、球形分液漏斗得使用注意事项： 1）使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔。使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃活塞得小槽要 与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。 2）作加液器时,漏斗下端不能浸入液面下。 3）无论选用何种形状得分液漏斗,加入全部液体得总体积不得超过其容量得3/4 o 2、梨形分液漏斗得使用注意事项： ①检查分液漏斗就是否漏水； ②混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置
1 分液漏斗的支架装誉1小孔2氐寒上的侧槽 3持夹4铁圈5繼扎捞6单爪夹 ［装配要点］ (1)检查玻塞与活塞芯就是否与分液漏斗配套，如不配套，往往漏液或根本无法操作。欲用不配套得分液漏斗,必须在装配后，首先试验其就是否合用、漏液，待确认可以使用后方可使用。 (2)在活塞芯上薄薄地涂上一层润滑脂，如凡士林(注意:不要涂进活塞孔里)，将塞
芯塞进活塞，旋转数圈使润滑脂均匀分布后将活塞关闭好,再在塞芯得凹槽处套上一直径合适得橡皮圈(从直径合适得乳胶管上剪下一细圈即可)，如图4,以防活塞芯在操作过程中因松动而漏液或因脱落使液体流失而造成实验得失败。 1 国4活塞芯的正确固 1秦柄2活寒孔3橡皮圈
食品中氯化物含量的测定
食品中氯化物含量的测定 一、基本原理 盐份（NaCl）是食品中最为常见的，像火腿、香肠、罐头食品、浓缩汤料和肉制品等。由于NaCL是易溶于水，所以常用的方法是溶解后的 样品，用硝酸银(AgNO3)做滴定剂，用终点滴定法滴定终点，滴定剂浓度至少为0.1mol/L。反应方程式为： 结果单位以%表示，即1g样品中含有多少mg的盐份（原子量＝58.45g/mol）。 结果： R = V(titr)* C(titr) * 58.45 * 10-3* 100%/m(smp) R――――食品中盐份的含量，% V(titr)――――到达终点时消耗的滴定剂(AgNO3)的体积，mL C(titr)――――滴定剂(AgNO3)的浓度，mol/L 58.45――――氯化钠的分子量，g/mol m(smp)――――样品重量，g 二、电极和试剂 MC6091Ag金属电极，复合银离子/参比电极（带CL114电缆） AgNO3 标准溶液 0.1mol/L：取16.9873g分析纯级硝酸银溶解在100ml硝酸（1+1）中，用蒸馏水定容到1000mL（棕色容量瓶颈），硝酸银纯度很高，可以作为标准物质。 硝酸溶液：1mol/L。 三：实验步骤 1．开机，安装相应电极，进入管理员（supervisor）模式，在主窗口选择一个方法，在方法面板编辑方法，在电极面板编辑电极，在滴定剂面板编辑滴定剂、安装滴定剂以及输入浓度。（具体设置和操作见TIM 860 titration manager 操作说明书）。用蒸馏水清洗电极和
滴定管。 2．一些主要的方法参数如下： Burette volume: 25 ml Stirring speed: 400 rpm Working mode: mV (with i=0) Number of end points: 1 End point: -100 mV Stirring delay: 30 seconds Minimum speed: 0.1 ml/min Maximum speed: 4.0 ml/min Proportional band: 200 mV End point delay: 10 seconds Sample unit: ml Standard amount: 1g（取决于样品的量） (depending on NaCl in the sample) Titration: Increasing mV Result1: ml Result2: % 3．样品经过前处理后，准确量取处理好的样品于烧杯中，加入5ml的硝酸（1mol/L），如需要加入一定蒸馏水，放入搅拌子。把电极和滴定管插入样品中，注意不要让搅拌子碰到电极和滴定管。 4．运行方法。 5．保存结果。 如果要做几个平行样品，则清洗电极和滴定管，清洗小塑料瓶，然后加入新样品。 6．滴定操作完成后，为防止管路中的滴定剂被污染，把管路中的滴定剂排出，用蒸馏水清
实验二、 可溶性氯化物中氯含量的测定
实验二、可溶性氯化物中氯含量的测定 实验目的： 1．掌握莫尔法测定氯离子的方法原理； 2．掌握铬酸钾指示剂的正确使用。 3．判断氯离子含量。 一、原理 某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。此法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4的小，因此溶液中首先析出AgCl沉淀，当AgCl定量析出后，过量一滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀，表示达到终点。主要反应式如下： Ag+ + Cl- ＝AgCl↓（白色）Ksp＝1.8×10-10 Ag+ + CrO42-＝Ag2CrO4↓（砖红色）Ksp ＝2.0×10-12 滴定必须在中性或在弱碱性溶液中进行,最适宜pH范围为6.5～10.5,如有铵盐存在,溶液的pH值范围最好控制在6.5～7.2之间。 指示剂的用量对滴定有影响，一般以5.0×10-3mol/L为宜, 凡是能与Ag+生成难溶化合物或配合物的阴离子都干扰测定。如AsO43-、AsO33-、S2-、CO32-、C2O42-等，其中H2S 可加热煮沸除去，将SO32-氧化成SO42-后不再干扰测定。大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影响终点的观察。凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定，如Ba2+、Pb2+能与CrO 4 2-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。Ba2+的干扰可加入过量Na2S2O4消除。 Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀，也不应存在。 二、试剂 １、NaCl基准试剂，在500～600度灼烧半小时后，放置干燥器中冷却。也可将NaCl 置于带盖的瓷坩锅中，加热，并不断搅拌，待爆炸声停止后，将坩锅放入干燥器中冷却后使用。 ２、AgNO3 0.01mol/L：溶解8.5g AgNO3于500ml不含Cl- 的蒸馏水中，将溶液转入棕色试剂瓶中，置暗处保存，以防止见光分解。 ３、K2CrO45％的溶液 三、分析步骤 １、0.1mol/L AgNO3溶液的标定：准确称取0.25～0. 325 克基准NaCl,置于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00mlNaCl 标准溶液注入锥形瓶中,加入25ml水，加入1ml 5％K2CrO4，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。 ２、试样分析：准确称取1.2g NaCl试样置于烧杯中，加水溶解后，转入250ml容量瓶
移液器操作注意事项
移液器操作注意事项 移液器是生物\化学实验室常用的小容量移取液体的单道微量移液器。 移液器的使用 1、选择量程合适的移液器：移液器只能在特定量程范围内准确移取液体，如超出最低或最大量程，会损坏移液器并导致计量不准； 2、设定容量值 粗调：通过调节旋钮将容量值迅速调整至接近自己的预想值； 细调，当容量值接近设定值以后，应将移液器刻度显示窗平行放至自己的眼前，通过调节旋钮慢慢地将容量值调至预想值，从而避免视觉误差所造成的影响； 设定容量值时的注意事项：在调节量程时，如果要从大体积调为小体积，则按照正常的调节方法，逆时针旋转旋钮即可。但如果要从小体积调为大体积时，则应先顺时针旋转刻度旋钮至超过量程的刻度，再回调至设定体积，这样可以保证量取的最高精确度。在设定容量值的过程中，禁止将按钮旋出量程，否则会卡住内部机械装置而损坏了移液器。 3、吸液嘴（枪头）的装配：把白套筒顶端插入吸液嘴，在轻轻用力下压的同时，把手中的移液器按逆时针方向旋转至吸液嘴卡紧。切记用力不能过猛，更不能采取剁吸头的方法来进行安装。吸液嘴卡紧的标志是略为超过O型环，并可以看到连接部分形成清晰的密封圈。 4、预洗吸液嘴：在安装了新的吸液嘴或增大了容量值以后，应该把需要转移的液体吸取、排放两到三次，确保移液工作的精度和准度； 5、吸液：先将四指并拢握住移液器上部，用拇指按住塞杆顶端的按钮，向下按到第一停点，再将吸头垂直浸入液面2~3mm，缓慢平稳松开按钮，吸上液体，并停留1～2秒钟（粘性大的溶液可加长停留时间）； 6、移液：缓慢抬起移液器取出吸液嘴，确保吸液嘴外壁无残留液体。可用定性滤纸抹去吸嘴外面可能黏附的液滴。小心勿触及吸液嘴口； 7、目测吸入的液体体积是否合理； 8、放液：将吸液嘴贴到容器内壁并保持20°-40°倾斜，平稳地把按钮压到第一停点，停1-2s（粘性大的液体要加长停留时间）后，继续按压到第二停点，排出残余液体。松开按钮，然后将吸液嘴沿着内壁向上移开； 9、按吸头弹射器除去吸头，吸取不同样本液体时必须更换吸头； 河南信诺仪器设备有限公司产品服务宗旨： ●向用户提供持续、高效、快捷的服务，构建优质服务品牌； ●建立完善的服务网络，向用户提供专业化、标准化、多元化，产品化服务； 河南信诺仪器设备有限公司售后服务宗旨： ●终身提供维修及维护服务，终身负责零配件的及时供应； ●终身免费提供技术咨询及技术支持服务；
氯化物测定实验报告
碳酸锂、单水氢氧化锂中 氯化物量测定氯化银浊度法 实验报告 新疆有色金属研究所关玉珍康泽彦张向红 1 方法提要 在硝酸介质中，氯离子与银离子生成乳白色胶状沉淀或胶状悬浮物，在分光光度计波长420nm处，利用形成的浑浊度，求得氯化物的含量。 2 试剂 硝酸（1+1），优级纯。 硝酸（360 + 640），优级纯。 硝酸银溶液（L）：称取硝酸银（优级纯）于烧杯中，加水溶解，移入1000mL棕色容量瓶中，加入3滴硝酸（ρmL）使溶液透明，以水稀释至刻度，摇匀。避光贮存。 氢氧化钠溶液（100g/L）：称取10g氢氧化钠于250mL塑料烧杯中，用100mL去二氧化碳水溶解，保存于塑料瓶中。 对硝基酚指示剂（1g/L）：乙醇溶液。 氯化物标准贮存溶液：称取 1.6484g预先在500℃灼烧至恒重的氯化钠（优级纯），置于100mL烧杯中，以水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于1mg氯化物。 2.6.1氯化物标准溶液A：移取氯化物标准贮存溶液（），置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于100μg氯化物。 2.6.2 氯化物标准溶液B:移取氯化物标准溶液（）于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL相当于10μg氯化物。 3 仪器 分光光度计，3cm比色皿。 4 分析步骤 试料 按表1称取试样，精确至 空白试验
随同试料做空白试验。 测定 4.3.1将试料（）置于200mL 烧杯中，加少量水和1滴对硝基酚指示剂（），滴加硝酸（）至完全分解，黄色退去，加热煮沸，驱除二氧化碳，冷却，移入50mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。按表1分取试液置于25mL 比色管中。 表1 4.3.2 用氢氧化钠溶液（）调至溶液呈黄色，再用硝酸（）滴至无色并过量，加入硝酸银溶液（），用水稀释至刻度，摇匀，放置15min 。 4.3.3将部分溶液移入3cm 比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm 处测量其吸光度。 4.3.4减去空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的氯化物的含量。 工作曲线的绘制 4.4.1移取0mL 、、、、、氯化物标准溶液B （2.6.2），分别置于一组25mL 比色管中，用水稀释至10mL ，加1滴对硝基酚指示剂（），用氢氧化钠溶液调至黄色，以下按（）进行。 4.4.2 将部分溶液移入3cm 比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm 处测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度后，以氯化物的量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5 分析结果的计算 氯化物的含量以氯化物的质量分数w Cl 计，数值以％表示，按式（1）计算： 10010)(1 6 01????-=-V m V m m w Cl (1) 式中： m 1——测量试液中测得的氯化物的量，单位为微克（μg ）；
移液器使用方法与注意事项
移液器使用方法与注意事项 1. 设定移液体积 从大量程调节至小量程为正常调节方法，逆时针旋转刻度即可； 从小量程调节至大量程时，应先调至超过设定体积刻度，再回调至设定体积，这样可以保证移液器的精确度。 2. 装配移液枪头 将移液枪垂直插入吸头，左右旋转半圈，上紧即可。 （注意：用移液器撞击吸头的方法是非常不可取的，长期这样操作回导致移液器的零件因撞击而松散，严重会导致调节刻度的旋钮卡住。） 3. 吸液及放液 垂直吸液； 吸头尖端浸入液面3mm以下，吸液前枪头先在液体中预润洗2-3次确保移液的精度和准度（因为吸头内壁会残留一层”液膜”，造成排液量偏小而产生误差）； 慢吸慢放，以防突然松开溶液吸入过快而冲入取液器内腐蚀柱塞而造成漏气； 放液时如果量很小则应吸头尖端可靠容器内壁。 （使用时要检查是否有漏液现象。方法是吸取液体后悬空垂直放置几秒中，看看液面是否下降。如果漏液，则检查吸液嘴是否匹配和弹簧活塞是否正常。） 4. 浓度和粘度大的液体，会产生误差，为消除其误差的补偿量，可由试验确定，补偿量可用调 节旋钮改变读数窗的读数来进行设定。（可采用反向移液技术移取高粘度液体） 4．吸有液体的移液枪不应平放，枪头内的液体很容易污染枪内部而可能导致枪的弹簧生锈 5．移液枪在每次实验后应将刻度调至最大，让弹簧回复原型以延长移液枪的使用寿命 6. 移液枪校正 可用分析天平称量所取纯水的重量并进行计算的方法，来校正取液器，1mL 蒸馏水20℃时重0.9982g. 7.移液器严禁吸取有强挥发性、强腐蚀性的液体（如浓酸、浓碱、有机物等）。 8. 严禁使用移液器吹打混匀液体。 9. 不要用大量程的移液器移取小体积的液体，以免影响准确度； 同时，如果需要移取量程范围以外较大量的液体，请使用移液管进行操作。 10.如液体不小心进入活塞室应及时清除污染物； 定期清洁移液枪外壁，可以用95%酒精或60%的异丙醇，再用蒸馏水擦拭，自然晾干。
ASTM水中氯离子含量测定标准方法D
Designation: D 512-04 Standard Test Methods for Chloride Ion In Water 水中氯离子含量测定标准方法 1.范围 该测试方法适用普通水、废水（仅测试方法C）和盐水中氯离子的确定。包括以下三种测试方法： 测试方法A， B，和C在操作方法D 2777-77下有效，仅测试方法B还需满足操作规程D 2777-86。更多信息参考14，21和29节。 该标准试验方法没有包含所有的安全问题，即便要，也应联系实际需要。在试验前确定合适的安全、健康守则和决定其规章制度适用的局限性是试验者的责任。对于特需危险说明，见。 先前的比色试验方法已经终止。参考附录X1获取历史信息。 2. 参考文件
3. 术语 定义-用于这些试验方法的术语定义，参考术语D 1129和D 4127。 4. 意义和作用 水中氯离子处在管理中，因此必须精确地测量。氯离子对于高压锅炉系统和不锈钢是非常有害的，因此为防止破坏，监测是很重要的。氯离子分析作为一种工具广泛用于估计集中循环，例如应用在冷却塔中。处理水和食品加工工业中的分选液同样需要可靠的氯离子分析方法。 5. 试剂的纯度 试剂的化学等级在所有试验中适用。除非有其它说明，所有试剂应遵从美国化学界分析性试剂的规范委员会要求，有关规范都可从委员会取得。可能使用其它等级，倘若首先确定试剂纯度高得足以允许使用而不用降低确定的精度。 水的纯度-除非另有说明，参照水应理解为符合规范D 1193的Ⅰ型试剂水。其它类型的试剂水可能使用，倘若首先能确定水纯度高得足以允许使用而不影响试验方法的精度和偏差。Ⅱ型水在该试验方法中的循环测试时使用。 6. 取样 按照操作规程D 1066和D 3370的要求采集试样。 TEST METHOD A-MERCURIMETRIC TITRATION 测试方法A-汞液滴定法 7. 范围 该测试方法能用于确定水中离子，假设干扰可忽略（见小节9）。 尽管在研究报告中没有明确说明，精度表述是假设使用Ⅱ试剂水。在未经试验的地方确定该测试方法的有效性是分析者的责任。 该测试方法对于氯离子浓度在L的范围有效。