实验五 牛黄解毒片中黄芩苷的含量测定
实验五牛黄解毒片中黄芩苷的含量测定
一、目的要求
1. 掌握中药制剂中黄芩苷的含量测定方法。
2. 掌握高效液相色谱仪的使用方法。
二、基本原理
利用高效液相色谱法分离牛黄解毒片中黄芩苷，在λman315 nm处进行检测。为了减小实验条件波动对分析结果的影响，采用随行外标一点法定量。
三、仪器与试药
1. 高效液相色谱仪、超声波提取器、分析天平。
2. 甲醇（色谱纯）、磷酸（AR）、双蒸水、乙醇（AR）。
3. 黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所）。
4. 牛黄解毒片（市售品）。
四、操作步骤
1. 对照溶液制备精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成1mL中含30μｇ的溶液，即得。
2.供试品溶液制备取本品20片，（包衣片除去包衣），精密称定，研细，混匀，取约1ｇ，精密称定，加70%乙醇30mL，超声处理20分钟，放冷，滤过，滤液置50mL量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，溶液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，即得。
3. 测定法
色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸（45∶55∶0.2）为流动相；检测波长为315nm。
测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
五、思考题
1. HPLC中常用的定量方法有几种？外标一点法有何特点？
2. 牛黄解毒片中黄芩苷的含量测定还可用哪些方法？
不同制剂中的黄芩苷含量测定方法与应用
不同制剂中的黄芩苷含量测定方法与应 用 （作者:___________单位: ___________邮编: ___________） 【关键词】黄芩黄芩苷化学分析含量测定 黄芩苷具有抗菌消炎、降压利尿等作用，是中药黄芩的主要有效成分之一。黄芩苷几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿，难溶于甲醇、乙醇、丙酮，微溶于热冰乙酸、碳酸氢钠，易溶于N，N二甲基甲酸胺、吡咯。本文仅就不同制剂中黄芩苷含量测定方法与应用，介绍如下。 1 方法与应用 陶涛等［1］用薄层紫外分光光度法测定双解口服液中黄芩苷的含量，用硅胶H作固定相，乙酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5∶3∶1∶1)为展开剂，样品液直接点样，刮下斑点后用50%乙醇洗脱，同时做空白，在岛津UV2100，278 nm处测定其吸收度，标准曲线为Y=18.871X+0.437(r=0.9999)，平均回收率为98.2%。该方法受主观因素影响较多，容易造成较大误差，重复性差已较少使用。
孟蕾蕾［2］用双波长紫外分光光度法测定小儿安金丸中黄芩苷含量，在以光束紫外可见分光光度计TU1901下测定,参比波长为250 nm，测定波长为278 nm，平均回收率为99.80%,RSD=1.23%，方法可靠。 颜耀东等［3］采用双波长薄层扫描法测定牛黄清胃丸中黄芩苷的含量，样品用甲醇提取，在聚酰胺板上用醋酸—乙醇(6∶1)，2次展开分离后,在岛津CS930双波长薄层扫描仪中以LR=280 nm，XS=207 nm进行扫描测定，平均回收率为98.19%,RSD=1.47%。应用该方法测定牛黄清胃丸中黄芩苷含量，分离效果好，结果准确。 卢劲伟［4］采用双波长薄层扫描法对凉膈散中黄芩苷含量进行测定,样品用50%乙醇提取,在聚酸胺薄膜上用30%醋酸展开,在岛津CS930双波长薄层扫描仪中以测定波长KS=282 nm;参比波长KR=360 nm,平均回收率为98.9%,RSD=1.03%。本法对黄芩苷分离效果好,不用特殊处理就可将干扰成分与欲测成分分离，方法简便、灵敏。 王增理等［5］采用二阶导数差示脉冲法对药材黄芩中有效成分黄芩苷的含量进行了测定，扫描范围为-0.60～2.40 mg/mL,扫描速度为50 mV/s,电流灵敏度为50 tA/V,脉冲振幅为20mV，结果平均回收率为99.69%,RSD=0.57%，表明该法精密度较高。
黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订版
黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】
药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性， 提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同 时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在 提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。
三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇 2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤 1、黄芩苷的提取、分离 黄芩粗粉100g 101h过滤 两次滤液药渣 1-2，80℃水浴保温0.5h，充分结晶，过滤 氢氧化钠调pH至6.5-7，加 95%乙醇，过滤 滤渣(弃去
黄芩提取物质量标准及检验操作规程
XXXXXXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程 1 品名： 1.1中文名：黄芩提取物 1.2 汉语拼音：HuangqinTiquwu 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号： 5 依据：中国药典（2020年版一部）。 6 质量标准：
7 检验操作规程： 7.1 试药与试剂：甲醇、盐酸、氢氧化钠、乙醇、水、黄芩苷对照品、醋酸、磷酸。 7.2 仪器与用具：超声波清洗器、紫外光灯、高效液相色谱仪、电子天平、烘箱、马福炉、原子吸收。 7.3 性状：取成品，在自然光下目测色泽和形态、闻气尝味，并记录结果。 7.4 鉴别：取本品1mg，加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 7.5 检查： 7.5.1水分不得过5.0%(附录15 第二法)。
7.5.2炽灼残渣不得过0.8%（附录16）。 7.5.3重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录13 第二法），不得过百万分之二十。 7.6含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。 色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇- 水- 磷酸（47:53:0.2 ）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含60μg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品约10mg，精密称定，置25ml 量瓶中，加甲醇适量使溶解，再加甲醇至刻度，摇匀。精密量取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计，含黄芩苷（C21H18O11）不得少于85.0 % 。
(完整版)黄芩苷提取
项目一天然植物有效成分提取 子项目一、黄芩根中黄芩苷的提取 1、【项目目的】 （1）掌握黄芩苷不同提取工艺和操作要点，不同工艺对产品得率和品质的影响； （2）通过黄芩苷含量检测，掌握定性、定量方法在黄酮类物质检测中的应用；（3）通过对黄芩苷的单因素和正交实验优化，掌握正交方法在植物有效成分提取中的应用； （4）通过黄芩苷的提取工艺优化实训，掌握黄酮类物质提取的一般规律。 2、【项目任务】 （1）通过查阅文献，掌握水提法、醇提法在黄芩苷提取中的基本原理； （2）查阅文献设计不同的黄芩苷提取工艺，并结合正交实验进行黄芩苷的提取工艺优化，得到提取得率最大化； （3）查阅文献并结合黄芩苷国标检测方法，对提取中黄芩苷含量进行准确测定； （4）总结黄芩苷提取工艺各环节具体参数，得出最佳工艺条件，并分析存在的问题，各小组以PPT形式作出整体汇报。 3、【项目要求】 （1）能够全面准确采用单因素实验对可能影响提取得率的因素进行测定分析，同时确定主要影响因素； （2）在单因素的基础上进行正交分析，确定合适的因素和水平设计正交实验；（3）通过正交分析确定最佳提取工艺条件 4、【项目背景】 （1）黄芩及黄芩苷简介 黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi ）具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。其主要成分黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮
类化合物，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，且具有较强的抗癌反应等生理效能。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，同时，又能抑制黑色素的生成，是一种很好的功能性美容化妆品原料，具有较高的开发利用前景。 黄芩化学成分研究逐渐为药学和化学工作者所重视，目前，国内对黄芩苷提取工艺的研究有较多报道，其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法等，但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题，缺乏对整个工艺条件进行全面研究，因此，有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。 A、水提法 黄芩粉碎为20-40目，提取2次，物料比为10和5倍，时间为60 min和30 min，分离方式为先用双层细滤布过滤再离心分离，60℃用盐酸调 pH 2—3，再70℃保温60 min，静置3 h，蒸馏水分离洗涤两次，干燥得黄芩苷粗品，测量黄芩苷的含量，计算提取率。 工艺流程 原料选择→粉碎→煎煮→过滤→离心→调节Ph值→保温→静置→洗涤→粗制品→加蒸馏水溶解→调节Ph值→加乙醇→调节Ph值→冷却→过滤→干燥→成品。 B、回流提取法 黄酮苷类(如羟基黄酮、双黄酮、橙酮、查耳酮等)一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些极性较大的混合溶剂进行提取。其中用得最多的是甲醇一水(1：1)或甲醇。乙醇和甲醇是最常用的黄酮类化合物提取溶剂，高浓度的醇(如90％、95％)宜于提取甙元，60％左右浓度的乙醇或甲醇水溶液适宜于提取甙类物质。可以采用一定浓度的醇溶剂提取，测量黄芩苷的含量，计算提取率。
黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订稿
黄芩中黄芩苷的提取分 离与鉴定 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性， 提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同 时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在 提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。 利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。 三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机 电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇 2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤
牛黄解毒片的鉴别方法
实验二牛黄解毒片的鉴别 一、实验目的 1.掌握中药制剂理化定性鉴别的方法和原理。 2.熟悉牛黄解毒片的理化定性分析和薄层定性检识。 二、仪器与试药 1.仪器 微量升华装置 TLC装置恒温水浴锅显微镜滤斗 定性滤纸乳钵酒精灯 2.试药 牛黄解毒片规格：0.3g/片胆酸对照品乙醇镁粉盐酸 氢氧化钠过氧化氢 1％香草醛硫酸溶液二氯甲烷过氧化氢 三、实验原理 根据中药制剂中某些有效成分的理化性质不同而进行鉴别；利用对照品作为对照进行TLC检识，以鉴别中成药的真伪。 四、实验内容 1.牛黄解毒片显微鉴别 取本品片芯，研成粉末，取少许，置显微镜下观察： (1)草酸钙簇晶大，直径60～140 m。 (2)不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽。 2.牛黄解毒片定性鉴别 （1）理化鉴别：取本品6片，(除去包衣)，研细，加乙醇10mL，温热10分钟，滤过，滤液作如下反应： ①取滤液5mL，加镁粉少量与盐酸0.5mL，加热，即显红色。 ②另取滤液4mL，加氢氧化钠试液，即显红色，再加30％过氧化氢溶液，加热，红色不消失，加酸成酸性，则红色变成黄色。 （2）微量升华定性鉴别：取牛黄解毒片1片，研细，进行微量升华，所得白色升华物，加新制的1％香草醛硫酸溶液2滴。液滴边缘渐显玫瑰红色。 （3）牛黄解毒片的TLC鉴别： 薄层板制备：硅胶G板(手工铺板或预制板)。 牛黄的TLC定性鉴别： ①供试品溶液制备：取本品2片，研细，加二氯甲烷15mL，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，加乙醇0.5mL溶解，作为供试品溶液。 ②对照品溶液制备：取胆酸对照品，加乙醇制成每mL含2mg的溶液，即得。 ③点样与展开：分别吸取上述溶液各5mL，点于同一硅胶G板上，以正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇(20:25:2:3)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘约10分钟，置紫外灯(365nm)下检视，供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 大黄的鉴别： ①供试品溶液的制备 取本品1片，研细，加甲醇20mL,超声处理15min,滤过，取滤液10mL,蒸干，残渣加水10mL 使溶解，加盐酸1mL,加热回流30min,放冷，用乙醚振摇提取2次，每次20mL,合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷2mL使溶解，作为供试品溶液。
黄芩苷的提取
黄芩苷的提取 黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物,具有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并且具有较强的抗癌反应等生理效能。在临床医学已占有重要地位。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，又能抑制黑色素的生成，因此既可用于医药，也可用于化妆品，是一种很好的功能性美容化妆品原料。 1 仪器与试剂 1.1 仪器 1000烧杯1 250ml烧杯2 铝锅1 50ml容量瓶5 漏斗1 紫外分光计1 纱布1 1.2 试剂 黄芩饮片乙醇盐酸 2 黄芩苷含量测定的方法 2．1标准曲线的绘制精确称取黄芩苷标准品50mg，用50%乙醇溶解并定容于100ml容量瓶，配制0。5mg/ml黄芩苷标液，分别吸取标液0。5，1。0，1。5，2。0，2。5，3。0，3。5，4。0ml于100ml容量瓶中，用50%乙醇定容，紫外可见分光光度计278nm处测吸光值，得到吸光度－浓度回归曲线为y＝0。064x－0。0102，r2＝0。9982。 2．2样品含量的测定精确称取实验所得黄芩苷粗品50mg用50%乙醇溶解定容于100ml容量瓶。用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，吸取续滤液2。5ml于100ml容量瓶中，用50%乙醇定容。另取50%乙醇作空白，于278nm波优点测吸光度，由回归方程式计算出对应浓度，按下式计算黄芩苷含量。 黄芩苷含量（%）＝［对应浓度（μg/ml）×100×40］/样品重（mg） 3.实验步骤 黄芩苷的提取方法参考胡应权的方法，黄芩→粉碎→称取黄芩粗粉20g→加水煎煮→趁热分离出滤液→40℃下加盐酸调pH1～2→80℃下保温→静置→分离出沉淀→洗涤干燥→黄芩苷粗品，其含量用紫外分光光度法测定。按下式计算黄芩苷收率：黄芩苷收率（%）＝M/M0×100%式中：M－所得黄芩苷粗品重量M0－提取时用黄芩的重量 不同溶媒不同溶媒剂量不同提取时间和次数都对黄芩苷提取有影响。 3.1 不同溶媒对黄芩苷含量的影响：将提取次数固定为1 次，溶媒倍量固定为10倍（重量比），提取时间固定为1h，分别以7006、950,6的乙醇及水为溶媒进行提取，考察不同溶媒对黄芩苷含量的影响，结果详见表1。 表1 不同溶媒对黄芩苷含量的影响 —————————————————————————— 溶媒种类黄岑苷含量(mg/ml) —————————————————————————— 水提取 70%乙醇 9596乙醇 —————————————————————————— 3.2 不同溶媒倍量对黄芩苷含量的影响：将提取次数固定为1次，提取时间固定为1h，分别以8、10、12、14、16倍于黄岑粉的水进行提取，考察不同溶媒倍量对黄芩苷含量的影响，结果详见表2。
黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定
药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性，提 取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同时其 可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在提取液 中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。利用黄芩 苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。 三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机 电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤
1、黄芩苷的提取、分离 黄芩粗粉100g 加10倍量水煎煮2次，每次1h过滤 4h，抽滤 (粗制黄芩苷) 2、黄芩苷的鉴定 （1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水浴微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，观察颜色变化。 （2）锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，观察颜色变化；再加2%枸橼酸试剂，观察颜色变化。 （3）三氧化铝反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴，观察颜色变化。 五、实验结果 1.黄芩苷得率 x 100％ 黄芩苷得率(％)=M／M 一提取时用黄芩的重量式中：M一所得黄芩苷精品重量 M 为100g，所以收率为0.139%。 本实验中：M为0.139g，M 2.芩苷鉴定结果 (1).盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水域微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，溶液产生樱红色。 (2).锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，显黄色并有黄绿色荧光。再加2%枸橼
中药鉴定习题及答案
一、最佳选择题 最佳选择题由一个题干和A、B、C、D、E五个备选答案组成。题干在前，选项在后。其中只有一个选项为最佳答案，其余选项为干扰答案。考生须在5个选项中选出一个最符合题意的答案（最佳答案）。 1.皮类药材的采收期一般为： A.春季 B.春末夏初 C.秋季 D.冬季 E.全年均可 1.B 2.狗脊表面为 A.被粗刺 B.被光亮的金黄色茸毛 C.被棱线 D.被硬毛 E.密被排列整齐的叶柄残基及鳞片2：B 3.除哪项外均为味连的性状特征? A.多单枝，圆柱型，“过桥”长 B.表面黄褐色，有结节状隆起及须根痕 C.断面不整齐，木部鲜黄色或橙黄色 D.有放射状纹理，中央有髓 E.气微，味极苦 3.A 解析：味连簇状分支，形如鸡爪。 4.炉贝来源于 A. 川贝母 B.暗紫贝母 C.浙贝母 D.梭砂贝母 E.甘肃贝母 4：D 解析：松贝和青贝的来源为：川贝母，暗紫贝母，甘肃贝母 5.粉末中有分枝状石细胞，纤维，油细胞的药材是 A.肉桂 B.厚朴 C.丹皮 D.杜仲 E.黄柏 5.:B 解析：肉桂粉末石细胞类圆形；杜仲石细胞大多成群，类方形圆形；无油细胞。黄柏石细胞鲜黄色类圆形或多角形，有的不规则分支，多个粘液细胞散在。 6、除哪项外，均为中药鉴定的取样原则 A.药材总包件数在100件以下的取样5件 B.100-1000件，按5%取样 C.超过1000件的，按1%取样 D.不足5件的，逐件取样 E.贵重药材，不论包件多少均逐件取样 6:C 解析：超过1000件的，超过部分按1%取样。1000件以下的部分还按5%取样。 7.除哪一项外均为绵马贯众性状鉴定特征? A.倒卵圆形而稍弯曲 B.外表黄棕色至黑棕色 C.有稀疏的叶柄残基及鳞片 D.叶柄断面有黄白色小点状维管束5—13个环列 E.气特殊，味初微涩，渐苦而辛 7: c 解析：贯众密披排列整齐的叶柄残基及条状披针形鳞片。 8、附子的来源为 A.北乌头的主根 B.乌头的主根 C.草乌的块根 D乌头侧根的加工品 .北乌头侧根的加工品 8.D解析：北乌头的块根是草乌。乌头的干燥母根是乌头。 9.天麻粉末中不含 A.厚壁细胞 B.草酸钙结晶 C.导管 D.淀粉粒 E.多糖类物 9.D 10.双子叶植物根及根茎断面的一圈环纹是 A.外皮层 B.内皮层 C.形成层 D.木质部 E.韧皮部 10.C 11.川乌的剧毒成分为 A.异喹啉类生物碱 B.双蒽酮苷类 C.双酯类生物碱 D.乌头多糖 E.胺醇类生物碱 11.C 12、花粉粒表面有点状条形雕纹，自两级向四周呈放射状排列的药材为
黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定
黄芩中黄芩苷的提取分离 与鉴定 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性， 提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同 时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在 提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。 利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。 三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机 电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇 2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤
第二章-中药制剂的鉴别
（一）A型题 1.中药制剂的显微鉴别最适用于（） A. 用药材提取物制成制剂的鉴别 B. 用水煎法制成制剂的鉴别 C. 用制取挥发油方法制成制剂的鉴别 D. 用蒸馏法制成制剂的鉴别 E. 含有原生药粉的制剂的鉴别 2.在六味地黄丸的显微定性鉴别中，薄壁组织灰棕色至黑色，细胞多皱缩，内含棕色核状物，为哪味药的特征。（） A. 山药 B. 茯苓 C. 熟地 D. 牡丹皮 E. 泽泻 3.在银翘解毒片的显微定性鉴别中，花粉粒黄色，类球形，有三孔沟，表面具细密短刺及圆粒状雕纹，为哪味药的特征。（） A. 金银花 B. 桔梗 C. 连翘 D. 甘草 E. 淡竹叶 4. 在牛黄解毒片显微鉴别中，草酸钙簇晶大，直径60～140μm，为哪味药的特征。（） A. 牛黄 B. 大黄 C. 雄黄 D. 冰片 E. 朱砂 5. 在牛黄解毒片的显微化学反应中，取本品研细，加乙醇10mL，温热10分钟，滤过，取滤液5 mL，加镁粉少量与盐酸0. 5 mL，加热，即显红色，为鉴别方中哪味药材的反应。（） A. 大黄 B. 牛黄 C. 黄芩 D. 冰片 E. 雄黄 6.在复方丹参片的定性鉴别中：取本品1片，研细，分次加水少量，搅拌，滤过，滤液移至100 mL量瓶中，并加水至刻度，取溶液2 mL ，加水至25mL。在283nm ±2nm的波长处有最大吸收，为鉴别方中哪味药材的反应。（）
B. 冰片 C. 三七 D. 丹皮 E. 党参 7.在中药制剂的理化鉴别中，最常用的方法为（） A. UV法 B. Vis法 C. TLC法 D. HPLC法 E. GC法 8.用红外分光光度法进行鉴别，在哪类药中已得到广泛的应用。（） A. 中药制剂 B. 中药材 C. 中药材和中药制剂 D. 合成药物 E. 中药制剂和合成药物 9.应用可见—紫外分光光度法来鉴别中药制剂的某种成分时，以测定该成分的最大吸收波长的方法（） A. 最常用 B. 最少用 C. 一般不用 D. 不常用 E. 从不使用 10. 在薄层色谱法中，使用薄层玻璃板，最好使用（） A. 优质平板玻璃 B. 普通玻璃 C. 有色玻璃 D. 彩玻 E. 毛玻璃 11.在薄层定性鉴别中，最常用的吸附剂是（） A. 硅胶G B. 微晶纤维素 C. 硅藻土 D. 氧化铝 E. 聚酰胺 12.在中药制剂的色谱鉴别中，薄层色谱法比薄层扫描法（） A. 少用
黄芩质量标准及检验操作规程
XXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程 1 品名： 1.1 中文名：黄芩 1.2 汉语拼音：Huangqin 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号： 5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。 6 质量标准：
7 检验操作规程： 7.1 试药与试剂：乙酸乙酯、甲醇、甲苯、甲酸、乙醇、黄芩对照药材、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、磷酸。 7.2 仪器与用具：显微镜、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、高效液相色谱仪、马福炉。 7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。 7.4 鉴别： 7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。 7.4.2 取本品粉末1g，加乙酸乙酯-甲醇（3：1）的混合溶液30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，黄芩素对照品，汉黄芩素对照品，加甲醇分别制成每1ml含lmg、0.5mg、0.5mg的对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各2μl及上述三种对照品溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（10 ：3 ：1 ：2）为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显三个相同的暗色斑点。 7.5 检查： 7.5.1水分：不得过12.0%（附录15第二法）。 7.5.2总灰分：不得过6.0%（附录17）。
黄芩苷
黄芩苷 【中文名称】：黄芩甙（苷） 【英文名称】：Baicalin 【C A S号】：21967-41-9;100647-26-5 【植物来源】：唇形科植物黄芩Suutellaria baicalensis.Georgi的干燥根。 【分子式】：C21H18O11 【分子量】：446.36 【熔点及溶解度】：熔点223－225℃ 【结构式】： 【理化性质】黄芩苷为黄色结晶，熔点223℃。淡黄色细针晶（甲醇），熔点223-225℃；易溶于N，N-二甲基甲酰胺，吡啶中，可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中，但在碱液中不稳定，渐变暗棕色，微溶于热冰醋酸，难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水，乙醚、苯、氯仿等。 【黄岑苷的提取与精制】 黄芩苷的提取多采用水煮提，加酸沉淀的方法 1、黄芩苷的提取 称取黄芩粗粉100g,加10 倍量沸水,并加热煮沸30分钟,随时补充失去的水分,脱脂棉过滤.药渣再加8倍量水煮沸30分钟,过滤.合并两次滤液.加浓盐
酸调pH1～2,水浴保温80℃30分钟,放置24小时,析出黄色沉淀.离心滤去沉淀中的水分.将沉淀移入500ml烧杯中,加水100ml,充分搅拌使成为均匀的混悬液,滴加40％氢氧化钠溶液调pH6.5～7,使黄芩苷全部溶解,加入等体积95％乙醇,搅匀后于50℃(水浴保温)迅速抽滤,滤液加热至50℃,以浓盐酸调pH1～2,放置(约4小时)使析出沉淀.倾去上清液,沉淀物抽滤,沉淀用蒸馏水抽洗2～3次,抽干,60℃以下干燥,得粗制黄芩苷. 2、黄芩苷的精制 称取黄芩苷粗品,加10倍量水搅拌均匀,以40%氢氧化钠溶液调pH6.5～7,使黄芩苷全部溶解,加活性炭适量拌匀,加热至80℃30分钟(水浴),抽滤除去活性炭渣,滤液用浓盐酸调pH1～2,加入等体积95%乙醇,50℃保温30分钟(水浴),至有沉淀析出时取出,放置过夜,抽滤,沉淀用少量乙醇抽洗,抽干,60℃以下干燥,得精制黄芩苷,称重,计算得率. 【黄岑苷结构鉴定】黄芩化学成分中以黄酮类化合物为主，而本研究中黄芩苷粗品的提取方法与一般黄芩的提取方法相似，只是多了1～2步酸沉纯化步骤，因此其中的化学成分应该仍然是黄酮类化合物为主，且黄芩的主要有效成分黄芩苷的含量应该较高。对黄芩中黄酮类化学成分的分析方法很多，如薄层色谱法(TLC)[15～17]、紫外吸收光谱法(UV)[18～20]、高效液相色谱法(HPLC)、质谱法(MS)及核磁共振技术(NMR). 其中较权威、应用最多的是高效液相色谱法(HPLC)，本研究成分分析将以HPLC法为主。 鉴定方法：薄层色谱法 吸附剂：硅胶G薄层层析板，厚O．25-O．3mm 展开剂：乙酸乙酯—甲醇—甲酸—水(7：2：0．5 ：0．5 v／v／v) 显色剂：1％氯化铁-乙醇溶液 方法：样品配成合适浓度的甲醇液，用点样毛细管点样，点2-3次，边点
清热解毒片中黄芩苷的含量测定
清热解毒片中黄芩苷的含量测定 目的采用高效液相色谱法测定清热解毒片中黄芩苷的含量。方法用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂，用甲醇-0.2%磷酸溶液（48：52）为流动相，流速1.0 ml·min-1，检测波长280nm。结果该试验的结果为清热解毒片中黄芩苷进样量在0.13～0.95μg范围中线性关系良好（该区间中r=0.9996），精密度试验RSD 为1.11%，重复性试验RSD为1.16%，平均回收率为100.13%，RSD为1.30%（n=6 ）。结论本方法操作比较简便，精密度好，结果准确可靠，适用于清热解毒片中黄芩含量的测定。 标签：高效液相色谱法；黄芩苷；清热解毒片 清热解毒片收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第二十册。该药的功效主要为清热解毒，临床中流感，上感及各种发热性质的疾病首选该药。这种药物的主要成分是金银花、生石膏、黄芩、龙胆、玄参、地黄、金银花等12味中药组成。原标准中未对黄芩进行含量检测，在本实验中应用的较为先进的高效液相色谱法，通过该种方法测定黄芩在该成药中的含量，该法由于仪器可靠，方法和操作较为简单，因此结果相对的准确可靠。 1 资料与方法 1.1一般资料LC2010A型高效液相色谱仪，黄芩苷对照品，自中国食品药品检定研究院购得（含量测定用，批号：110715-201117）；样品来源于陕西盘龙制药集团有限公司，水为重蒸馏水，甲醇在色谱中是色谱纯，乙醇、磷酸在色谱中是分析纯。 1.2方法 1.2.1色谱的条件该试验的填充剂是用的十八烷基硅烷键合硅胶，试验中的色谱柱是VP-ODSC18柱（4.6mm×250mm，5μm）；用甲醇-0.2%的磷酸溶液（48︰52）做流动相；该实验中设置的流速为10ml/min；检测的波长为280nm；温度检测设置为35℃；理论塔板数以黄芩苷计算，不能低于3000。 1.2.2制备对照品溶液用精密的方法称取60℃下已经减压干燥时间为4h的黄芩苷对照品适量，加入甲醇溶解该制剂，制成的溶液为每1ml含60μg的黄芩苷做对照品，即能够得到。 1.2.3制备供试品溶液从该成品中随机取10片，除去包裹着的糖衣，通过精密工具称重，然后研磨成粉末状。取出大约0.5g左右，放入带有塞子的锥形瓶里，加入甲醇（浓度为60%）25ml，称得重量之后，通过超声振荡20min（功率250W，频率35kHz），冷却之后，再测取其重量，减少的重量用甲醇补足（浓度为60%），然后摇匀，后滤过，测出滤出的液体5ml，放入25ml的量瓶中，用甲醇（浓度为60%）补至刻度，充分混匀，通过大小为0.22μm微孔滤膜，获取
黄芩苷提取说课讲解
黄芩苷提取
项目一天然植物有效成分提取 子项目一、黄芩根中黄芩苷的提取 1、【项目目的】 （1）掌握黄芩苷不同提取工艺和操作要点，不同工艺对产品得率和品质的影响； （2）通过黄芩苷含量检测，掌握定性、定量方法在黄酮类物质检测中的应用；（3）通过对黄芩苷的单因素和正交实验优化，掌握正交方法在植物有效成分提取中的应用； （4）通过黄芩苷的提取工艺优化实训，掌握黄酮类物质提取的一般规律。 2、【项目任务】 （1）通过查阅文献，掌握水提法、醇提法在黄芩苷提取中的基本原理； （2）查阅文献设计不同的黄芩苷提取工艺，并结合正交实验进行黄芩苷的提取工艺优化，得到提取得率最大化； （3）查阅文献并结合黄芩苷国标检测方法，对提取中黄芩苷含量进行准确测定； （4）总结黄芩苷提取工艺各环节具体参数，得出最佳工艺条件，并分析存在的问题，各小组以PPT形式作出整体汇报。 3、【项目要求】 （1）能够全面准确采用单因素实验对可能影响提取得率的因素进行测定分析，同时确定主要影响因素； （2）在单因素的基础上进行正交分析，确定合适的因素和水平设计正交实验；（3）通过正交分析确定最佳提取工艺条件 4、【项目背景】 （1）黄芩及黄芩苷简介 黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi ）具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。其主要成分黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄
酮类化合物，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，且具有较强的抗癌反应等生理效能。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，同时，又能抑制黑色素的生成，是一种很好的功能性美容化妆品原料，具有较高的开发利用前景。 黄芩化学成分研究逐渐为药学和化学工作者所重视，目前，国内对黄芩苷提取工艺的研究有较多报道，其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法等，但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题，缺乏对整个工艺条件进行全面研究，因此，有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。 A、水提法 黄芩粉碎为20-40目，提取2次，物料比为 10和5倍，时间为60 min和30 min，分离方式为先用双层细滤布过滤再离心分离，60℃用盐酸调 pH 2—3，再 70℃保温60 min，静置 3 h，蒸馏水分离洗涤两次，干燥得黄芩苷粗品，测量黄芩苷的含量，计算提取率。 工艺流程 原料选择→粉碎→煎煮→过滤→离心→调节Ph值→保温→静置→洗涤→粗制品→加蒸馏水溶解→调节Ph值→加乙醇→调节Ph值→冷却→过滤→干燥→成品。 B、回流提取法 黄酮苷类 (如羟基黄酮、双黄酮、橙酮、查耳酮等)一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些极性较大的混合溶剂进行提取。其中用得最多的是甲醇一水(1：1)或甲醇。乙醇和甲醇是最常用的黄酮类化合物提取溶剂，高浓度的醇(如90％、95％)宜于提取甙元，60％左右浓度的乙醇或甲醇水溶液适宜于提取甙类物质。可以采用一定浓度的醇溶剂提取，测量黄芩苷的含量，计算提取率。
黄芩苷的新的提取方法
一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法 张国富，叶贺林，何殿，白琳，刘玲玲 （1.中国化学与环境科学学院，兰州城市学院，兰州730070。2.中国药物化学研究所，药剂学院，兰州大学，兰州730000。收稿日期：2010年4月28号，接受日期：2010年5月17号，发布日期：2010年7月30号。） 摘要：这项研究是探讨一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法。与传统的方法之一相比，液 - 液双相连续萃取是一种新的方法，并呈现出提取总黄酮含量高的优势。这是一种比传统提取方法更有效的，操作简便，重现性良好的新型提取方法。关键词：黄芩，液 - 液双相连续萃取。 1.简介 黄芩是药用植物黄芩的干燥根茎。它被广泛用于在中国传统医药，清热，干湿润，治热病和祛除毒素，凉血和激活体内循环，还可以安胎。黄芩苷（5,6,7三羟基·7一O -葡萄糖苷酸）是黄芩苷的一种。此外，目前出现的方法主要适用于干燥的黄芩根的有效成分黄酮的商业应用。它的主要有效成分是黄酮类化合物，其中有黄芩，黄芩素，黄芩苷，汉黄芩素等。目前，黄芩苷的提取方法有水提取酸沉淀，超声波，超滤，酸醇提取物的沉淀，微波提取等。其中最常用的方法是水提取酸沉淀。但是，这种方法存在提取不完整和杂质遗留较多的缺点。在本文中，使用比较常用的水提取方法液 - 液双相连续萃取方法，用于提取有效成分黄芩。 2.实验 2.1 仪器 精密的酸度计（上海雷磁仪器厂）；旋转蒸发仪RE-52A（上海亚荣生化仪器厂）；SHZ—III 循环水真空泵（河南省巩义适应域仪器厂）；1700UV分析仪（岛津）；BS2245电子天平（北京赛多利斯仪器有限公司）。 2.2 化学品 标准黄芩苷；无水乙醇；磷酸盐；Na 2HPO 4 ·12H 2 0；NaH 2 PO 4 ·2H 2 0；盐酸；乙酸； 95%的分析醇。将黄芩的干燥根茎，粉碎通过60目筛，然后自己配制磷酸盐缓冲液。（用磷酸和磷酸氢二钠配制PH=2，3，4，5，6，7的磷酸缓冲液。） 2.3 黄芩苷标准曲线
黄芩苷的提取与鉴定
天然药物化学实验开 题报告 黄芩苷的提取及结构鉴定 制药112 陈菲菲 201104040203
黄芩苷的提取及结构鉴定 一、实验目的 1、优选黄芩苷的提取工艺 2、掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 3、掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法 二、研究意义 黄芩苷的药理活性是多方面的 ,它在清除氧自由基、减轻组织的缺血再灌注损伤、调节免疫、促进细胞凋亡等多方面均有作用 ,随着生物技术的发展以及中药化学成分分离水平的进步 ,黄芩苷在抗氧化、抗肿瘤、抗HIV以及治疗心血管疾病等方面均具有潜在的开发应用价值 三、基本原理 1、用回流法提取黄芩苷，用酸沉淀法纯化黄芩苷。 2、黄芩苷具有一定脂溶性，具有酸性，可以在盐酸中沉淀出来，黄芩苷为淡黄色针晶，几乎不溶于水， 四、实验所用试剂、仪器的型号 材料：黄芩干燥根，硅胶G薄层层析板 仪器：UV2550紫外可见分光光度计，，旋转蒸发仪，LXJ-Ⅱ离心沉淀机，200g摇摆式高速中药粉碎机，电子天平，循环水式真空泵，抽滤装置，圆底烧瓶（500ml），水浴锅，冷凝管，索氏提取器，层析缸试剂：2mol/L盐酸，60%乙醇，10%氢氧化钠，乙酸乙酯，甲醇，甲酸
五、分离方法创新之处 中等浓度(50%～70%)的乙醇水溶液其极性与黄芩苷的极性相似便于其溶出，而低浓度（40%及以下的乙醇极性大，杂质的溶出量大大增加，高溶度（90%级以上）的乙醇溶液极性较小，主要用于药材中的挥发油、叶绿素、树脂等的溶出。因此, 本实验采用了60%的乙醇溶液作为提取溶剂。 六、实验流程及操作方法 1、黄芩苷的提取 将黄芩干燥根粉碎，称取粗粉100g，装入1L的圆底烧瓶加入4倍量即400ml的60%乙醇，搅拌均匀，90℃回流提取1h。提取完进行抽滤，将滤渣倒入圆底烧瓶中，加300ml 60%乙醇继续回流30min，重复上一步再回流30min。合并3次滤液，65℃减压浓缩至无醇味将水液水浴加热到80℃，用2mol/L的盐酸调PH至1~2，保温30min，室温静置12h，沉淀。2000r/min离心2min，弃上清，向沉淀中加10倍水量即700ml，搅拌均匀，加10%氢氧化钠调PH至7，静置1h。2000r/min 离心2min，弃沉淀，将上清液加热至40℃，搅拌均匀，加入等体积即700ml的60%乙醇，静置1h。2000r/min离心2min，弃沉淀，将上清液水浴加热至80℃，用2mol/L的盐酸调PH至1~2，保温30min，室温静置1h，沉淀，离心，弃上清液，得粗黄芩苷湿重43g。 2、黄芩苷的薄层分析 吸附剂：硅胶G薄层层析板，厚0.25~0.3mm 展开剂：乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（7：2：0.5：0.5 v/v/v）
黄 芩2010版药典
黄芩 Huangqin SCUTELLARIAE RADIX 本品为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根。春、秋二季采挖，除去须根和泥沙，晒后撞去粗皮，晒干。 【性状】本品呈圆锥形，扭曲，长8～25cm，直径1～3cm。表面棕黄色或深黄色，有稀疏的疣状细根痕，上部较粗糙，有扭曲的纵皱纹或不规则的网纹，下部有顺纹和细皱纹。质硬而脆，易折断，断面黄色，中心红棕色；老根中心呈枯朽状或中空，暗棕色或棕黑色。气微，味苦。 栽培品较细长，多有分枝。表面浅黄棕色，外皮紧贴，纵皱纹较细腻。断面黄色或浅黄色，略呈角质样。味微苦。 【鉴别】 (1)本品粉末黄色。韧皮纤维单个散在或数个成束，梭形，长60～250μm，直径9～33μm，壁厚，孔沟细。石细胞类圆形、类方形或长方形，壁较厚或甚厚。木栓细胞棕黄色，多角形。网纹导管多见，直径24～72um。木纤维多碎断，直径约12μm，有稀疏斜纹孔。淀粉粒甚多，单粒类球形，直径2～10μm，脐点明显，复粒由2～3分粒组成。 (2)取本品粉末1g，加乙酸乙酯-甲醇(3：1)的混合溶液30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸于，残渣加甲醇5ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取黄芩对照药材lg，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg、O.5mg、0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各2μl及上述三种对照品溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上.以甲苯乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10：3：1：2)为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显三个相同的暗色斑点。 【检查】水分不得过12.O％(附录Ⅸ H第一法)。 总灰分不得过6.O％(附录Ⅸ K)。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（附录X A）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于40.O％。 【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ B)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸(47：53：O.2)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品中粉约O.3g，精密称定，加70％乙醇40ml，加热回流3小