挥发性盐基氮(VBN)测定方法
挥发性盐基氮（VBN）测定方法
一、原理：
利用弱碱性试剂氧化镁使试样中碱性含氮物质游离而被蒸馏出来，用硼酸吸收，再用标准酸滴定，计算出含氮量。
二、仪器与器皿：
实验室用样品粉碎机或研钵
分析天平：感量0.001g
3、凯氏蒸馏装置：半微量水蒸汽蒸馏式
4、振荡机
5、锥形瓶：150ml、250mL具塞
6、容量瓶：100mL、1000mL
7、滴定管：酸式10mL
三、试剂：
1、0.lmol／L盐酸标准溶液（无水碳酸钠标定）：吸取分析纯盐酸8.3mL，用蒸馏水定容至1000mL。
2、0.01mol/L盐酸标准溶液：用0.1mol/L盐酸标准溶液稀释获得。
3、2%硼酸溶液：分析纯硼酸2g溶于100mL水配成2%溶液。
4、混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，阴凉处保存期三个月以内。
5、1%氧化镁溶液；化学纯氧化镁1.0g溶于100mL蒸馏水振接成混悬液。
四、测定：
1、称取1～5g试样(精确到0.001g)于250mL具塞锥形瓶中，加蒸馏水100mL，振荡摇匀30min后静置，上清液为样液。
2、取20mL2%的硼酸溶液于150mL锥形瓶中，加混合指示剂2滴，使半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入此溶液。
3、蒸馏装置的蒸汽发生器的水中应加甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，且保持此溶液为橙红色，否则补加硫酸。
4、准确移取10mL样液注入蒸馏装置的反应室中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，塞好入口玻璃塞，再加入10mL%的氧化镁溶液，小心提起玻璃塞使流入
反应室，将玻璃塞塞好，且在入口处加水封好，防止漏气，蒸馏10min，使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1min，用蒸馏水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。
5、吸收氨后的吸收液立即用0.01mol/L盐酸标准液滴定，溶液由蓝绿色变为灰红色为终点，同时进行试剂空白测定。
五、测定结果计算：
1、计算见下式：
X1=[(V1-V2)xC1x14 /( M1xV’/V)]x100
式中：X1：样品挥发性盐基氮的含量，mg/100g；
V1：滴定试样时所需盐酸标准溶液体积，mL；
V2：滴定空白时所需盐酸标准溶液体积，mL；
C1：盐酸标准溶液浓度，mol/L；
M1：试样重量，g；
V’：试样分解液蒸馏用体积，mL；
V ：样液总体积，mL；
14：与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的氮的质量，mg。
2、重复性：
每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。允许相对偏差为5%
水样中总氮的测定
实验2水样总氮的测定 —过硫酸钾氧化-紫外分光光度法（HJ 636-2012） 一、实验目的 （1）掌握总氮的测定原理和方法。 （2）了解影响总氮测定的因素。 二、实验原理 K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→H++ HSO4ˉ HSO4ˉ→H++ SO42- OH-+H+→H2O 在60 ℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，分解出的原子态氧在120～124 ℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。在此过程中有机物同时被氧化分解。 A＝A220－2A275（1-1） 本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20～4.00mg/L。 三、实验试剂（配制以下试剂均使用无氨水） （1）氢氧化钠溶液（200 g/L）：称取20 g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100 mL。 （2）氢氧化钠溶液（20 g/L）：，将溶液（1）稀释10倍而得。 （3）碱性过硫酸钾溶液：称取40 g过硫酸钾(K2S2O8)溶于600 mL水中，另称取15 g氢氧化钠溶于300 mL 水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000 mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。 （4）盐酸溶液（1＋9）：浓盐酸和无氨水的体积比为1:9。 （5）硝酸钾标准贮备液（氮含量100 mg/L）：硝酸钾(KNO3)在105℃～110℃电热干燥箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218 g，溶于无氨水中，移至1000 mL容量瓶中，用无氨水稀释至标线，混匀。加入1～2 mL三氯甲烷作为保护剂，并在0～10 ℃暗处保存，可稳定6个月。 （6）硫酸溶液（1＋35）：浓硫酸和无氨水的体积比为1:35。 3. 实验器材
挥发性盐基氮
公司内部检测标准 1原理 挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨及胺等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出后，用标准酸溶液滴定计算含量。 2 试剂 2.1氧化镁混悬液(10g/L)：称取1.0g氧化镁，加100ml水，振摇成混悬液。2.2氢氧化钠溶液(30g/L)。 2.3硼酸吸收液(20g/L)。 2.4盐酸标准溶液(0.01000mol/L)。 2.5混合指示剂：临用时用甲基红-乙醇(2g/L)和次甲基蓝-乙醇(1g/L)等量混合。2.6酚酞指示剂(10g/L)。 2.7高氯酸溶液(0.6mol/L)：量取25ml高氯酸加水定溶至500ml。 2.8清洗液：化学纯稀硝酸1:2稀释。 3 仪器 3.1半微量定氮器 3.2 1ml微量滴定管：最小分度为0.01ml。 4分析步骤 4.1试液的制备 4.1.1禽畜肉：将试样肌肉去除脂肪、骨及腱后，绞碎搅匀，称取约10.00g，置于250ml三角瓶中，加入100ml水，不时振摇，浸渍30min后用快速滤纸过滤（或离心分离），滤液置于冰箱中备用。 4.1.2水产品：鱼、虾等只取肌肉部分，绞碎，称取约10.00g置于均质杯中，加入90ml高氯酸溶液，均质2分钟，用快速滤纸过滤（或离心分离），滤液置于2－6℃冰箱中备用，可保存2天。 4.2蒸馏滴定 4.2.1禽畜肉：将成盛有10ml硼酸吸收液及5-6滴混合指示剂的100ml三角瓶置于冷凝管下端，并使其下端插入吸收液的液面下，准确吸取 5.0ml试样滤液（若挥发性盐基氮含量较少蒸馏吸收时变色不明显，可吸取10.0ml试样滤液）于蒸馏器的反应室内，加入5ml氧化镁混悬液(临用时摇匀），水洗注液口，迅速盖塞，并加水以防漏气，通入蒸气，待蒸气充满蒸馏器内时即关闭蒸气出口管，由冷凝管出现第一滴冷凝水开始计时，蒸馏5min停止，提起冷凝管下端出液面，停留约60秒，水洗。 4.2.2水产品：将成盛有15ml硼酸吸收液及5-6滴混合指示剂的100ml三角瓶置于冷凝管下端，并使其下端插入吸收液的液面下，准确吸取 5.0ml试样滤液于蒸馏器的反应室内，再分别加入1－2滴加入酚酞指示剂和硅油消泡剂，5ml氧氢化钠并水洗注液口，迅速盖塞，并加水以防漏气，通入蒸气，待蒸气充满蒸馏器内时即关闭蒸气出口管，由冷凝管出现第一滴冷凝水开始计时，蒸馏5min停止，提起冷凝管下端出液面，停留约60秒，水洗。 4.2.3滴定：吸收液用盐酸标准溶液滴定，终点到蓝紫色，每个样品平行做两个，同时做试剂空白试验。 4.3定氮器清洗：蒸馏完后立即向蒸馏器的反应室注入稀硝酸，蒸馏几分钟，清洗干净。 5 计算 试样挥发性盐基氮含量按下式计算。 式中：X－试样中挥发性盐基氮含量（mg/100g）； V－吸取样液体积（ml）； V2－测定样液消耗盐酸标准溶液体积（ml）；V1－试验空白消耗盐酸标准溶液体积
04水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解分光光度法
水质总氮检测标准操作规程 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 一、目的 规范水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法标准操作规程。 二、适用范围 1、适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。 2、当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg∕L，测定范围为 0.20-7.00mg∕L。 三、责任者 实验室检验人员及负责人。 四、正文 1、术语和定义 总氮：指在规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。 2、方法原理 在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N 计）含量与校正吸光度 A 成正比。 A＝A220－2 A275 （1） 3、仪器 分析天平、紫外分光光度计、高压蒸汽灭菌器、25ml具塞磨口玻璃比色管、
10mm石英比色皿、实验室常用玻璃仪器等。 4、试剂 4.1、浓盐酸：ρ=1.19g/ml。 4.2、浓硫酸：ρ=1.84g/ml。 4.3、盐酸溶液：（1+9）。 将100ml浓盐酸沿烧杯壁慢慢加入到900ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。 4.4、硫酸溶液：（1+35）。 将10ml浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到350ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。 4.5、氢氧化钠溶液：ρ=200g/L 称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100ml。 注：氢氧化钠含氮量应小于0.0005%。 4.6、氢氧化钠溶液：ρ=20g/L 量取ρ=200g/L氢氧化钠溶液10.0ml，用水稀释至100ml。 4.7、碱性过硫酸钾溶液 称取40.0g过硫酸钾溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中。待氢氧化钠溶液冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。 注：氢氧化钠和过硫酸钾含氮量应小于0.0005%。 4.8、硝酸钾标准贮备液：ρ（N）=100mg/L 取硝酸钾（基准试剂或优级纯）在105～110℃下烘干2h，在干燥器中冷却至室温。称取0.7218g硝酸钾溶于适量（约100-200ml）水中，移至1000ml容量瓶中定容，混匀。加入1-2ml三氯甲烷作为保护剂，在0-10℃暗处保存，可稳定6个月。 4.9、硝酸钾标准使用液：ρ（N）=10.0mg/L 量取10.00ml硝酸钾标准贮备液至100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，临用现配。 4.10、5%盐酸羟胺溶液 称取5.0g盐酸羟胺溶于少量水中，加水稀释至100ml。
食用虾挥发性盐基氮的测定
挥发性盐基氮的测定 ------食用虾新鲜度的测定 挥发性盐基氮是指动物性食物由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类含氮物质，此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出后，用标准酸液滴定从而计算含量，根据此原理，在半微量检测方法的基础上改良，使检测更简易、快捷。 一.原理 利用弱碱性试剂氧化镁使试样中碱性含氮物质游离而被蒸馏出来，用硼酸吸收，再用标准酸滴定，计算出含氮量。 二．仪器和器皿 1.实验室用样品粉碎机或研钵 2.分析天平：感量0.001g 3.凯氏蒸馏装置：半微量水蒸汽蒸馏式 4.振荡机 5.锥形瓶：150ml、250mL具塞 6.容量瓶：100mL、 1000mL 7.酸式滴定管 8.移液管：10ml 三．试剂 1. 0.l mol / L盐酸标准溶液（无水碳酸钠标定）：吸取分析纯盐酸8.3mL，用蒸馏水定容至1000mL。 2. 0.01mol/L盐酸标准溶液：用0.1mol/L盐酸标准溶液稀释获得(吸取25ml 的0.1mol/L盐酸标准溶液，然后定容到250ml的容量瓶)。 3. 2%硼酸溶液：称取分析纯硼酸2g溶于100mL水配成2%溶液。 4. 混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液（甲基红0.1g溶于95%乙醇100ml,然后放到超声波仪器中5分钟) ；溴甲酚绿0.5%乙醇溶液（溴甲酚绿0.1g溶于95%乙醇100ml,然后放到超声波仪器中5分钟），然后两溶液等体积混合，阴凉处保存期三个月以内。 5. 1%氧化镁溶液：称取化学纯氧化镁1.0g溶于100mL蒸馏水振接成混悬液。
四．测定步骤 1. 称取1～5g试样(精确到0.001g)于250mL具塞锥形瓶中，加蒸馏水100mL，振荡摇匀30min后静置，上清液为样液。 2. 取20mL 2%的硼酸溶液于150mL锥形瓶中，加混合指示剂2滴，使半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入此溶液。 3. 蒸馏装置的蒸汽发生器的水中应加甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，且保持此溶液为橙红色，否则补加硫酸（蒸馏仪器不一样，此步骤省略）。 4. 准确移取10mL样液注入蒸馏装置的反应室中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，再加入10mL%的氧化镁溶液，小心提起玻璃塞使流入反应室，将玻璃塞塞好，且在入口处加水封好，防止漏气，蒸馏10min，使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1min，用蒸馏水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。 5. 吸收氨后的吸收液立即用0.01mol/L盐酸标准液滴定，溶液由蓝绿色变为灰红色为终点，同时进行试剂空白测定。 五．测定结果计算 1. 计算式：X1=[ ( V1 —V2) x C1 x 14 / ( M1 x V’/ V)] x100 式中： X1：样品挥发性盐基氮的含量，mg/100g； V1：滴定试样时所需盐酸标准溶液体积，ml； V2：滴定空白时所需盐酸标准溶液体积，ml； C1：盐酸标准溶液浓度，mol/L； M1：试样重量，g； V’：试样分解液蒸馏用体积，ml（此式中为10ml）； V ：样液总体积，ml (此式中为100ml) ； 14：与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的氮的质 量，mg。
挥发性盐基氮(TVB-N)的测定
肉新鲜度的实验室检验:肉新鲜度的实验室检验方法较多，如挥发性盐基氨的测定、纳斯靳（Nessler）氏试剂氨反应、球蛋白沉淀反应、pH值的测定、硫化氢的测定、细菌学检查等。但只有挥发性盐基氨的测定作为国家现行法定检测方法，其他的实验室检测方法只能作为肉品新鲜度的辅助检验方法，应根据情况选用。 （一）挥发性盐基氮（TVB-N）的测定 1. 半微量定氮法 （1）原理：蛋白质在酶和细菌的作用下分解后产生碱性含氮物质，有氨、伯胺、仲胺等，此类物质具有挥发性，可在碱性溶液中被蒸馏出来，用标准酸滴定，计算含量。 （2）试剂 ①氧化镁混悬液②2%硼酸溶液（吸收液）③0.2%甲基红乙醇液④0.1%亚甲蓝水溶液 临用时将③④等量混合为混合指示液⑤0.0100N盐酸标准溶液或0.0100N 硫酸标准溶液 （3）仪器 ①半微量定氮装置：Markhan氏式②微量滴定管：最小分度0.01ml （4）操作方法 ①样液的制备：将样品除去脂肪、骨头及筋腱后，切碎搅匀，称取10g于锥形瓶中，加100ml水，不时振摇，浸渍30min后过滤，滤液置于冰箱中备用。 ②测定：预先将盛有10ml吸收液并加有5-6滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端，并使其下端插入锥形瓶内吸收的液面下，精密吸取5ml上述样品滤液于蒸馏器反应室内，加5ml 1%氧化镁混悬液，迅速盖塞，并加水以防漏气，通入蒸汽，待蒸汽充满蒸馏器内时即关闭蒸汽出口管，由冷并行管出现第一滴冷凝水开始计时，蒸馏5min即停止，吸收液用0.0100N盐酸标准溶液或0.0100N硫酸标准溶液滴定，终点呈蓝紫色。同时做试剂空白试验。 （5）计算 （V1-V2）×N1×14 X1= ×100 m1×5/100 式中：X1——样品中挥发性盐基氮的含量，mg/100g V1——测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液体积，ml V2——试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液体积，ml N1——盐酸或硫酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L m1——样品质量，g 14——1N盐酸或硫酸标准溶液1ml相当氮的毫克数 2. 微量扩散法 （1）原理：挥发性含氮物质在碱性溶液中释出，在扩散皿中于37℃时挥发后吸收于吸收液中，用标准酸滴定，计算含量。 （2）试剂 ①饱和碳酸钾溶液：称取50g碳酸钾，加50ml水，微加热助溶，使用时取上清液。 ②水溶性胶：称取10g阿拉伯胶，加10ml水，再加5ml甘油及5g无水碳酸钾（或无水碳酸钠），研匀。 ③吸收液：混合指示液、0.0100N盐酸或硫酸标准溶液，与半微量定氮法相同。 （3）仪器 ①扩散皿（标准型）：玻璃质，内外室总直径61mm，内室直径35mm；外室深度10mm，内室深度5mm；外室壁存3mm，内室壁存2.5mm，回壁纱厚玻璃盖，如图1-1所示，其他型号亦可用。 ②微量滴定管：最小分度0.01ml。 （4）操作方法 ①将水溶性胶涂于扩散皿的边缘，在皿中央内室加入1ml吸收液及1滴混合指示液。在皿外室一侧加
废水中总氮的测定
过硫酸钾氧化紫外分光光度法测废水中总氮 1 方法原理 在60℃以上的溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O---2KHSO4+1/2O2 KHSO4---K++HSO4- HSO4----H++SO42- 加入氢氧化钠中和掉氢离子，使过硫酸钾完全分解。 在120-140℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾做氧化剂。不仅可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮也氧化为硝酸盐。硝酸根离子对220nm波长光有特征吸收，用标准溶液定量。 溶解性的有机物在220nm处也有吸收，故根据实践，引入一个经验校正值。该校正值是在275nm处测得吸光度的2倍2A275。在220nm 处的吸光值减去经验校正值即为硝酸盐离子的净吸光值（A=A220-2A275）。 2 干扰及消除 （1）水样中有六价铬及三价铬时，加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml消除。（2）碳酸盐和碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定盐酸后可消除。 3 方法的测定范围 适用于地面水，测定范围为0.05-4mg/l。 4 仪器 （1）紫外分光光度计 （2）压力锅，压力1.1-1.3kg/cm2，相应的温度为120-124℃ （3）25ml具塞比色管。每组3个，2各组作曲线16只，共38个。（4）移液管、容量瓶等玻璃仪器。 5 试剂
1）无氨水：用新制备的去离子水。或每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。 2）20%的氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，于无氨水中至100ml。（调pH） 3）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8），15g氢氧化钠，溶于无氨水中，至1000ml。存于塑料瓶中，可存一周。 4）1+9盐酸。 5）硝酸钾标准溶液： （1）储备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4小时的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶定容。此溶液为100ug/ml 硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，稳定6个月。 （2）使用液：将储备液稀释10倍。取10ml稀释至100ml，含硝酸盐氮10ug/ml 6 步骤 6.1 校准曲线绘制（2个组） （1）分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。 （2）加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布和纱绳裹紧管塞，以防溅出。 （3）将比色管置于压力锅中，升温至120-124℃（或顶压阀放气时）开始计时，加热0.5h。 （4）自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管冷至室温。（5）加入（1+9）盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。 （6）在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm比色皿分别在220nm和275nm波长处测定吸光度，用校正的吸光度（A=A220-2 A275）绘校准曲线。 6.2 样品测定
水质指标测定方法 简单版
水中总氮的测定（过硫酸钾氧化紫外分光光度法） （一）主要试剂： 碱性过硫酸钾溶液：称取4g过硫酸钾(K2S208)和1.5g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100mL。 1mol/L的HCL ：取8.33 mL的浓盐酸稀释至100 mL。 （二）测定步骤： 水样加5mL碱性过硫酸钾溶液，包扎高温消解30min。于消解完全的试样中加入1mL 1mol/L的HCL，加水至刻度，充分混匀后，分别于220nm和275nm波长处测定吸光值，吸光度计算：A=A220nm-2A275nm。 水中总磷的测定（过硫酸钾氧化-钼锑抗比色法） （一）主要试剂： 6.5mol/L钼锑储备液：取180.6ml分析纯浓硫酸，缓缓加入到400ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。加入20g钼酸铵和0.5g酒石酸锑钾，搅拌，待溶液冷却后定容至1000ml。 钼锑抗混合显色剂：取100ml钼锑贮存液，加入1.5g抗坏血酸，此试剂宜现配现用。 5%的过硫酸钾溶液：5g过硫酸钾溶解于水，定容至100ml。 二硝基酚指示剂：称取0.2克2,6-二硝基酚溶于100ml水中。 （二）测定步骤： 水样加4ml 5%的过硫酸钾溶液，包扎高温消解30min。 测定：经消解后的样品加入2,6-二硝基酚指示剂2滴，用氢氧化钠和盐酸调节至微黄色。再加入2.5 ml 6.5mol/L钼锑抗显色剂，定容摇匀，放置30min后，在700nm波长处测量吸光度。 水中氨氮的测定（苯酚-次氯酸钠分光光度法） （一）主要试剂： 1%EDTA溶液：溶解1g EDTA于100ml水中，用浓氢氧化钠将pH调至10。 溶液B：溶解5g苯酚和25mg亚硝酰氰化钠（亚硝酰铁氰化钠）于水中稀释至500毫升，放棕色瓶中，置于冰箱中贮存。 溶液C：溶解2.5g氢氧化钠，18.7 g磷酸氢二钠和15.9g磷酸三钠于水中，加入含有效氯4.3ml次氯酸钠，定溶至500ml，放棕色瓶中，置于冰箱中贮存。 （二）测定步骤： 于抽滤过后的水样中加1ml 1%EDTA，加入5ml B溶液，5ml C溶液，摇匀，定容，置37℃恒温水浴中发色30分钟。在625nm处测定吸光度。 水中硝态氮的测定（紫外分光光度法） 测定方法：于抽滤后的试样中加入1mL 1mol/L的HCL，加水至刻度，充分混匀后，分别于220nm和275nm波长处测定吸光值，吸光度计算：A=A220nm-2A275nm。 水质高锰酸盐指数的测定 （一）试剂配制： 0.1mol/L KMnO4储备液：3.2g高锰酸钾溶解定容至1L。 0.1mol/L的草酸钠储备液: 称取0.6705g经120℃烘干2h并放冷的草酸钠溶解并定
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光 度法 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persiflage digestion-UV spectrophotometric method GB 11894－89 1 主题内容与适用范围 主题内容 本标准规定了用碱性过硫酸钾在120～124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。 适用范围 本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态 氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。 氮的最低检出浓度为／L，测定上限为4mg／L。 本方法的摩尔吸光系数为×103L·mo1－1·cm－1。 测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的倍以上，溴离子相对于总氮含量的 倍以上有干扰。 某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。 2 定义 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于m颗粒物)的含氮量。 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。 3 原理 在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢 离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。 分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此 过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及 A275按式(1)求出校正吸光度A： A＝A220－2A275 (1) 按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－N计)含量。 4 试剂和材料 除非另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。 水，无氨。按下述方法之一制备； 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖 的玻璃瓶中。 蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入硫酸(p=／mL)。并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏 出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。 氢氧化钠溶液，200g／L：称取20m氢氧化钠(NaOH)，溶于水中，稀释至100mL。 氢氧化钠溶液，20g／L：将溶液稀释10倍而得。 碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾(K2S2OB)，另称取15g氢氧化钠(NaOH)，溶于水中，稀释 至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。 盐酸溶液，1＋9。
挥发性盐基氮(VBN)测定方法
挥发性盐基氮（VBN）测定方法 一、原理： 利用弱碱性试剂氧化镁使试样中碱性含氮物质游离而被蒸馏出来，用硼酸吸收，再用标准酸滴定，计算出含氮量。 二、仪器与器皿： 实验室用样品粉碎机或研钵 分析天平：感量0.001g 3、凯氏蒸馏装置：半微量水蒸汽蒸馏式 4、振荡机 5、锥形瓶：150ml、250mL具塞 6、容量瓶：100mL、1000mL 7、滴定管：酸式10mL 三、试剂： 1、0.lmol／L盐酸标准溶液（无水碳酸钠标定）：吸取分析纯盐酸8.3mL，用蒸馏水定容至1000mL。 2、0.01mol/L盐酸标准溶液：用0.1mol/L盐酸标准溶液稀释获得。 3、2%硼酸溶液：分析纯硼酸2g溶于100mL水配成2%溶液。 4、混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，阴凉处保存期三个月以内。 5、1%氧化镁溶液；化学纯氧化镁1.0g溶于100mL蒸馏水振接成混悬液。 四、测定： 1、称取1～5g试样(精确到0.001g)于250mL具塞锥形瓶中，加蒸馏水100mL，振荡摇匀30min后静置，上清液为样液。 2、取20mL2%的硼酸溶液于150mL锥形瓶中，加混合指示剂2滴，使半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入此溶液。 3、蒸馏装置的蒸汽发生器的水中应加甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，且保持此溶液为橙红色，否则补加硫酸。 4、准确移取10mL样液注入蒸馏装置的反应室中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，塞好入口玻璃塞，再加入10mL%的氧化镁溶液，小心提起玻璃塞使流入
反应室，将玻璃塞塞好，且在入口处加水封好，防止漏气，蒸馏10min，使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1min，用蒸馏水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。 5、吸收氨后的吸收液立即用0.01mol/L盐酸标准液滴定，溶液由蓝绿色变为灰红色为终点，同时进行试剂空白测定。 五、测定结果计算： 1、计算见下式： X1=[(V1-V2)xC1x14 /( M1xV’/V)]x100 式中：X1：样品挥发性盐基氮的含量，mg/100g； V1：滴定试样时所需盐酸标准溶液体积，mL； V2：滴定空白时所需盐酸标准溶液体积，mL； C1：盐酸标准溶液浓度，mol/L； M1：试样重量，g； V’：试样分解液蒸馏用体积，mL； V ：样液总体积，mL； 14：与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的氮的质量，mg。 2、重复性： 每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。允许相对偏差为5%
水中总氮的测定(标准操作规程作业指导书)
1．适用范围 本测定规程规定了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮。 当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20~7.00mg/L。2．测定原理 在120－124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按下面公示计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。 A=A220-2A275 3．仪器设备 3.1 紫外分光光度计：配有10mm石英比色皿。 3.2高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1.1~1.4kg/cm2,；最高工作温度不低 于120~124℃。 3.3玻璃具塞比色管：25ml。 3.4 分析天平：精度0.01g。 3.5一般实验室常用仪器和设备。 4．试剂 除另有说明，分析时均使用符合国家标准的的分析纯试剂，试验用水为蒸馏水。 4.1 蒸馏水。 4.2 碱性过硫酸钾溶液：称取10.0g过硫酸钾（进口试剂）溶于150ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取3.75g氢氧化钠溶于75m水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至250ml，存放于聚乙烯瓶中。可保存一周。 4.3 (1+9)盐酸溶液：取100ml浓度为1.19g/ml的盐酸于900ml蒸馏水中混匀。 4.4 (200g/L)氢氧化钠溶液：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，用水稀释至100ml。 4.5 (20g/L)氢氧化钠溶液：取200g/Ｌ氢氧化钠溶液10.0 ml，用水稀释至100ml。 4.6 浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml
食品中挥发性盐基氮的测定
实验三食品中挥发性盐基氮的测定（一）目的意义 挥发性盐基氮属于蛋白质分解产物，这些分解产物的含量与动物性食品的新鲜程度有明显的对应关系。故此指标可用于评价动物性食品的新鲜度。 （二）原理 蛋白质分解后产生的碱性含氮物质，如伯胺、仲胺及叔胺等具有挥发性，在氯化镁碱性条件下蒸馏以氨的形式释效，再用酸滴定以定量，所得结果为挥发性盐基氮。 （三）仪器与试剂 1. 微量凯氏定氮器，微量滴定管。 2. 1％氧化镁混悬液称取1.0g氧化镁，加100ml水，振摇成混悬液。 3. 2％硼酸液称取20g硼酸溶解在少量蒸馏水中，再稀释至1000ml。 4. 混合指示液0.2％甲基红乙醇溶液与0.1％次甲基蓝溶液，临用时等量混合。 5. 0.01mol／L盐酸标准溶液 （四）操作步骤 将样品除去脂肪、骨及腱后，切碎搅匀，称取10g，置于锥形瓶中，加100ml 水，不时振摇，浸渍30min后过滤，滤液置冰箱备用。 预先将盛有10ml吸收液并加有5～6滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端，并使其下端插人锥形瓶内吸收液的液面下，吸取5.0ml上述样品滤液于蒸馏器反应室内，加5ml l％氧化镁混悬液，迅速盖塞，并加水以防漏气，通入蒸气，待蒸气充满蒸馏器内时即关闭蒸气出口管，由冷凝管出现第一滴冷凝水开始计时，蒸馏5min即停止，吸收液用0.01mol／L盐酸标准溶液滴定，终点至蓝紫色。同时做试剂空白试验。 （五）结果计算
式中：X l------样品中挥发性盐基氮的含量，mg／100g V l------测定用样液消耗盐酸标准溶液体积，ml V2------试剂空白消耗盐酸标准溶液体积，ml M-------盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol／L 14-------1mol／L盐酸标准溶液1毫升相当氮的毫克数 m----- 样品质量，g （六）注意事项 见食品中蛋白质的测定。
水质总氮的测定
水质总氮的测定 ——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 1 目的 1.1 了解碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理 1.2 掌握水样消解的方法 1.3 了解总氮的来源 1.4 掌握紫外光度计的使用 1.5 掌握工作曲线的制作方法，区别工作曲线与标准曲线。 2 测定原理 本方法适用于地面水，地下水含亚硝酸盐氮、硝酸盐氮无机铵盐、溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮的总和。水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。 过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧： K2S2O8+H2O 2KHSO4+[O]
分解出的原子态氧在120—140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮华合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。以CO（NH2）2代表可溶有机氮合物，各形态氮氧化示意式如下：CO(NH2)2+2HaOH+8[O]→2NaNO3+3H2O+CO2 (NH4)2SO4+4NaOH+8[O] 2NaNO3+Na2SO4+6H2O NaNO2+[O] →NaNO3 硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的量大吸收，而在275nm波长则基本没有吸收值。因此，可分别于220和275nm处测出吸光度。A220及A275按下式求出校正吸光度A：A= A220—2A275 （1） 按A的值扣除空白后用校准曲线计算总氮（以NO3——N计）含量。 3 试剂 3.1 无氮化合物的纯水 3.2 氢氧化钠溶液20.0g/L： 称取2.0氢氧化物（NaOH A.R），溶于纯水中，稀释至100ml。 3.3 碱性过硫酸钾溶液 称取40g过硫酸钾（K2S208 A.R），另称取15g氢氧化钠（NaOH A.R）溶于纯水中并稀释至1000ml，溶液贮存于聚乙烯瓶中最长可保存一周。 3.4 盐酸溶液（1+9） 量取1份HCl（A.R）与9份水混合均匀。 3.5 硝酸钾标准溶液(以计)，100mg/L：NNO3 硝酸钾（KNO3 ，A.R）在105—110℃烘箱中烘干3h，于干燥器中冷却后，称取0.7218g 溶于纯水中，移至1000ml溶量瓶中，用纯水稀释至标线在0～10℃保存。可稳定六个月。 3.6 硝酸钾标准使用溶液(以计)，10.0mg/L NNO3 用硝酸钾标准溶液（3.5）稀释10倍而得，使用时配制。 3.7 硫酸溶液（H2SO4，A.R）ρ=1.84 3.8 硫酸，（1+35） 1体积硫酸（3.7）与35体积水混合均匀。 4 仪器和设备 4.1 紫外分光光度计及10mm石英化色皿。 4.2 医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1—1.4kg/cm2），锅内温度相当于120—140℃。 4.3 具玻璃磨口塞比色管，25ml。
废水检测方法
附录 附录一COD的测定法 本文中所用的COD测定均采用CR3200型消解炉(德国WTW公司生产)测定。测定采用中国环境监测总站建立的催化“CODcr快速法”，该法已编入《水和废水分析方法第三版补充篇》。 测定说明如下： 1．试剂 1、浓硫酸(分析纯，比重1.84); 2、邻苯二甲酸氢钾标准溶液 准确称取105℃~110℃烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾(优级纯)0.5101g溶于去离子水,置于500mL容量瓶中，以水定容至标线，摇匀备用。该标准溶液的理论COD值为1200mg／L。 3、随机专用氧化剂 氧化剂配方 试剂K2Cr2O7NH4MoO4KAISO4浓H2SO4蒸馏水 用量176.5 5g 10g 200mL 800mL 4、随机专用催化剂配方为： 催化剂配方 试剂Ag2SO4浓H2SO4 用量27g 2500mL 5、掩蔽剂 准确称取硫酸汞(分析纯)20g，加入浓硫酸10mL使其溶解，定容至100mL,摇匀备用。 2.仪器及技术指标 CR3200型化学需氧量测定仪
3. 标准曲线的绘制 1、 取随机附件反应管6只，清洗干净（首先用洗涤液清洗，再用自来水洗净后，用稀硫 酸浸泡5～12小时后取出用纯水清洗、烘干）。在试管中分别加入邻苯二甲酸氢钾标准溶液如下： 加液量（ML ） 0 0.1 0.5 1.0 2.0 3.0 相应COD 理论值mg/L 40 200 400 800 1200 2、用纯水将各反应管依次补足至3mL ； 3、每只试管内加入掩蔽剂1~2滴； 4、每只试管内加入氧化剂1mL ； 5、每只试管内加入催化剂5mL ，如发现溶液上下液色不匀，可盖塞摇匀，否则加热时会引起飞 溅； 6、将反应管置入消解炉中，将温度设定在165℃，按enter 键开始加热； 7、经10分钟恒温消解后，仪器发出蜂鸣，指示水样已消解充分，将试管依次从加热孔中取出，在试管架上冷却至室温，准备进行吸光度测定。 8、在722s 分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）中进行吸光度测定，将数据用最小二乘法回归，绘制吸光度A 与COD 的对应曲线可得到标准曲线方程： COD ＝a ×A+b ；其中a 、b 值可由直线拟合求出。 4.样品的测定 1、 取水样(COD 值应在测定范围内，否则稀释后再进行测定)3mL ，其余步骤同标准曲线测定步骤(3)~(8)。 2、 COD 值。 1.原理 2.试剂 1. 次氯酸钠溶液 分别称取 NaOH 10g Na 2HPO 4·12H 2O 9．43g Na 3PO 4·12H 2O 31.8g 5.25%NaClO 10mL C O D m g /L ABS
总氮的测定方法
总氮的测定方法 （1）、原理 当样品与浓硫酸和硫酸钾的混合物（沸点315~370℃）在催化剂硫酸铜或硫酸汞存在时，一起加热，其中的有机氮和氨态氮转化为硫酸铵。然后加入NaOH溶液使之成碱性，蒸镏使氨释放出来并以硼酸吸收，然后用硫酸滴定硼酸铵。 此法测得的总氮包括了有机氮和原来即以氨态存在的氮，但不包括硝酸盐或亚硝酸盐形式存在的氮，有机氮中的某些化合物如含氮的杂环化合物、吡啶、叠氮化合物、偶氮化合物、硝基和亚硝基化合物等也未包括在内。以此法测定的总氮称之为凯氏（Kjeldagl）氮，即TKN。测定同一水样中氨态氮含量后，总凯氏氮和氨态氮的差值即为有机氮。 ------------------------------------------------------- （2）、药品与仪器 ①、浓硫酸，密度1.84g/cm3； ②、50% NａOH溶液； ③、10% CｕSO4溶液； ④、4%硼酸溶液； ⑤、无水硫酸钾或无水硫酸钠； ⑥、0.020mol/L(1/2H2SO4标准溶液：吸取分析纯浓硫酸2.80ml，溶于1000ml蒸镏水中，得到约0.10mol/L(1/2H2SO4)溶液，用碳酸钠标定。然后从中吸取200ml，用蒸镏水稀释至1000ml备用。 ⑦、混合指示剂：取0.05g甲基红和0.10g溴甲酚绿溶于100ml乙醇中； ⑧、1%酚酞的乙醇溶液； ⑨、4%Na2S。9H2O溶液； ⑩、蒸镏水：将普通蒸镏水酸化后加入KMnO4进行蒸镏，并重复蒸镏一次，以使其中不含有任何铵盐或氨。本试验所用蒸镏水均应经过这样的处理； ⑩、浮石：在蒸镏水中煮沸后干燥备用； ⑩、600瓦可调温电炉两台； ⑩、凯氏烧瓶及凯氏蒸镏装置 （3）、操作步骤 操作可分为消化、蒸镏和滴定三个步骤。 ①、消化： 准确量取一定体积（以含氮0.5~10mg为宜）的废水水样置于凯氏烧瓶，加入10ml浓硫酸、5克硫酸钾或硫酸钠、1ml硫酸铜溶液，并放入几块沸石，将凯氏烧瓶以45度的角度固定于通风橱内加热煮沸，烧瓶内将产生白烟。继续煮沸，烧瓶中颜色逐渐变黑，直至溶液完全透明无色或浅绿色。再继续煮沸20分钟。 ②、蒸镏： 将凯氏烧瓶冷却，以约150ml蒸镏水冲洗烧瓶壁，加入2.5ml硫化钠溶液和3~5滴酚酞，然后缓慢沿壁加入50mlNaOH溶液尽量使其不与烧瓶内液体混合。立刻将烧瓶按图所示安装到蒸镏装置上去（事先安装好含50ml硼酸的吸收瓶），小心转动烧瓶使烧瓶内的两层液体混合并开始加热。煮沸20~30分钟或在不使用蒸气发生器时蒸发至烧瓶内液体体积减少至原体积约约1/3时，停止蒸镏。 ③、滴定： 卸下吸收瓶，加入几滴混合指示剂，以0.02mol/L（1/2H2SO4）滴定至溶液变为紫色。
挥发性盐基氮的测定
挥发性盐基氮的测定 GB/T5009.44-2003 一、适用范围 本检测方法适用于动物性食品，肉、水产品等 二、原理 挥发性盐基氮(VBN)是指动物性食品在腐败过程中，由于细菌的作用，使蛋白质分解后产生的氨、伯胺、仲胺及叔胺等碱性含氮物质，且均有挥发性。挥发性盐基氮在弱碱性条件下分解与水蒸气一起蒸馏出来形成NH3，便可使以上挥发性的碱性含氮物溢出，然后用硼酸吸收，用标准盐酸滴定便可计算出挥发性盐基氮的含量。 1、NH 4+OH→NH 3 ↑+H 2 O 2、4H 3BO 3 + NH 3 →NH 4 HB 4 O 7 +5H 2 O 3、NH 4HB 4 O 7 +HCl+5H 2 O→NH 4 C1+4H 3 BO 1．实验用试剂 2．实验用设备
试验内容
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10% 附录2：盐酸标准溶液的配制与标定 参考标准：GB/T601-2002 1.盐酸标准溶液的配制 按下表的规定量取盐酸，注人1000m L 水中，摇匀。 2.盐酸标准溶液的标定 按下表的规定称取于270-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml 水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 3.计算 盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)].数值以摩尔每升(mol/L 表示，按式(2)计算： M V V m HCl C ?-?= )21(1000 )( m- 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g); V1 -盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml);
《总氮的测定方法》练习题(精)
职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库《环境监测》练习题 《总氮的测定方法》练习题 备注：每题后面的简单、一般、困难是指题目的难易程度。 一、选择题 1.碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮时，碳酸盐及碳酸氢盐对测定有影响，在加入一定量的（ A ）后可消除。（一般） A、盐酸 B、硫酸 C、氢氧化钾 D、氯化钠 2.碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮时，水样采集后立即用硫酸酸化到pH＜2，在（ B ）h内测定。（一般） A、12 B、24 C、48 D、72 3.碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时，配制1000mL硝酸钾贮备液时加入2mL（ A ），贮备液至少可稳定6个月。（一般） A、三氯甲烷 B、三乙醇胺 C、乙醇 D、丙酮 二、判断题 1.总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。（√ ）（简单） 2.碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮时，硫酸盐及氯化物对测定有影响。（× ）（一般） 3.碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮时，在120～124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中氨氮、亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时也将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。（√ ）（困难） 三、问答题 1.简述碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定总氮的原理？（困难） 答案：在60?C以上水溶液中，过硫酸钾分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解产生氢离子。分解出的原子态氧在120-124?C可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，同时有机物被氧化分解。用紫外分光光度法于220nm和275nm 波长处，分别测出收光度值A220及A275，按A=A220－A275，求出校正吸光度A，查校准曲线计算总氮含量（以NO3--N计）。 2.碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮时，主要干扰物有哪些?如何消除? （困难） 答案：(1)水样中含六价铬离子及三价铁离子时干扰测定，可加入5％盐酸羟胺溶液1～2mL消除影响；(2)碳酸盐及碳酸氢盐对测定有影响，加入一定量盐酸后可消除。
环境水中总氮的快速测定方法研究
环境水中总氮的快速测定方法研究 陈 晨 （大庆油田有限责任公司 供水公司 黑龙江 大庆 163000） 摘 要： 标准方法中总氮消解采用高压蒸汽灭菌锅，消解时间过长，影响分析检测的时效性。为缩短消解时间，采用专用消解器按照标准方法消解水样，可大大提高分析速度，且测定结果准确可靠。 关键词： 总氮测定；水样消解；研究 中图分类号：X830 文献标识码：A 文章编号：1671－7597（2012）1210112－01 总氮的测定是水环境分析中重要的指标。标准方法中测定 2 结果与讨论 水中总氮时，需要在高压高温的环境中进行消解[1]。一般实 2.1 标准曲线有效性验证 验室在总氮的消解时采用高压蒸汽灭菌锅，采用该方法消解水通过TN标准曲线的绘制表明，曲线的回归系数为0.999 样耗时至少80min，较长的水样消解时间导致分析检测样品的8，线性较好。标准未知样的测定结果在规定的不确定度范围时效性很差，对于分析检测任务较重的实验室，会导致样品积内，且7次测定的标准偏差为1.1％。表明测定的准确度较高，压[2]。针对这种情况，研究了开放型的COD快速消解器消解水精密度较好，完全可以满足实验室实际样品的测定。 样的效果，该方法可将水样消解时间降为30min并可减少碱性 2.2 实验方法与标准方法的对比 过硫酸钾试剂的浪费。 选择标准系列中浓度为3mg/L的标准样品，按照表3的两种1 实验 方案分别对3组平行样品进行消解，测定水中总氮的含量。测定1.1 仪器和主要试剂 结果见表4。 Hach公司生产的COD专用消解器及消解管，Aglient公司生产的HP 8453紫外分光光度计。碱性过硫酸钾，（1＋9）盐酸，总氮环境标准样品GSBZ 50026-94 203321。 1.2 实验方法 1.2.1 标准系列配制。分别移取不同体积的浓度为10 mg/L的总氮标准溶液至50mL容量瓶中，用无氨水稀释至刻度线，稀释后的浓度如表1所示。 配制好标准系列后，用2mL大度移液管吸取上述浓度的标液，加入1mL碱性过硫酸钾溶液，放入COD快速消解器消解30min，消解后取出消解管放置室温后，加入（1＋9）的盐酸0.2mL，最后加入1.8mL蒸馏水，用HP8453紫外分光光度计测定。绘制标准曲线如下图。 从表3、表4可看出，采用快速法消解样品后测定，减少了样品及试剂使用量，大大缩短了样品分析测定时间，且测定结果的准确度精确度均优于标准方法。 2.3 实际样品的测定 采用标准方法和快速消解法对大庆某城市污水厂出厂水中的总氮进行实际测定及加标回收率实验，结果见表5。 总氮标准曲线图 1.2.2 标准未知样测定。取10mL编号为GSBZ 5006-94 203321的环境标准未知样，其浓度为3.80±0.10mg/L，稀释定容至250mL。测定结果如表2。 表2 总氮准确度和精密度测定数据 表3 两种消解方法对比 表1 总氮标准系列 表4 两种消解方法测定样品结果对比 表5 实际样品测定及回收率实验 （下转第94页）