艾士卡法测定硫含量知识点解说.
艾士卡法测定硫含量
一、测定原理
用艾士卡试剂（2份轻质氧化镁和1份无水碳酸钠混合）与煤样混匀共同燃烧。煤中可燃硫在燃烧时均被氧化为二氧化硫和少量的三氧化硫，然后与碳酸钠和氧化镁生成可溶性硫酸盐——硫酸钠和硫酸镁。煤中的硫酸钙与碳酸钠进行复分解反应转化为硫酸钠，艾士卡试剂中的氧化镁除将硫氧化物转变为硫酸镁外，更主要是防止硫酸钠在较低温度下熔化，使反应物保持疏松状态，增加煤与空气接触机会。因此无论是煤中的可燃硫或不可燃硫在半熔过程中都能转化成硫酸钠。
经半熔后的熔块，用水抽提，硫酸钠溶入水中，同时未作用完的碳酸钠也进入水中，并部分进行水解，因此水溶液呈碱性。调节溶液pH 值，使其呈酸性，pH 值为1～2，目的是消除碳酸根离子，防止其与钡离子生成碳酸钡沉淀。
加入氯化钡，硫酸钠和硫酸镁均生成硫酸钡沉淀。
艾士卡法测定全硫的主要反应：
1.煤的氧化作用
222223O CO H O N SO SO ???→+++++空气煤
2.氧化硫的固定作用
232224222()22Na CO SO O Na SO CO ?++??→+空气 233242Na CO SO Na SO CO ?+??→+
34MgO SO MgSO ?+??→
22422()2MgO SO O MgSO ?++??→空气 3.硫酸盐的转化作用
423324CaSO Na CO CaCO Na SO ?+??→↓+ 4.硫酸盐的沉淀作用
424242222MgSO Na SO BaCl BaSO NaCl MgCl ++→↓++
二、方法提要
将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，使煤中硫全部转化为硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
三、试剂
1.艾士卡试剂（简称艾氏剂）
以2份质量化学纯的轻质氧化镁和1份质量化学纯的无水碳酸钠混匀研磨至粒度小于0.2mm 后，保存在密闭容器中。
2.10%氯化钡溶液
10g 化学纯氯化钡加100mL 蒸馏水配成的溶液滤去不溶物。
3.1+1盐酸溶液
1份体积化学纯盐酸和1份体积蒸馏水。
4.1%硝酸银溶液
1g 分析纯硝酸银加100mL 蒸馏水，溶解后储于深色瓶中，再加入几滴浓硝酸。 5.0.2%甲基橙指示剂
0.2g甲基橙加100mL蒸馏水配成的溶液。
四、仪器设备
1.分析天平：感量0.0001g。
2.马弗炉：带测温和控温仪表，能升温到900℃，温度可调并可通风。
3.瓷坩埚：容量30mL和10～20mL两种。
五、试验步骤
1.于30mL坩埚内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样lg(称准至0.0002g)，当全硫含量超过8%时，称取0.5g，与2g艾氏剂（称准至0.1）仔细混匀，上面再覆盖1g艾氏剂。将装有试样的坩埚放入马弗炉中，在1～2h内将马弗炉从室温逐渐升温至800℃～850℃，并在此温度下继续灼烧1～2h。
2.取出坩埚，冷却到室温。用玻璃棒将坩埚内熔块搅松捣碎，如发现有未烧尽的黑色颗粒，应继续灼热0.5h。将捣碎的熔块放入400mL烧杯中，并用热蒸馏水冲洗坩埚内壁，将冲洗液收入烧杯中，再加入100～150mL刚煮沸的蒸馏水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。
3.用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热蒸馏水冲洗三次，然后将残渣移入滤纸，并仔细清洗至少10次，洗液总体积约250～300mL。
4.向滤液中滴2～3滴甲基橙指示剂，然后滴加1+1盐酸到滤液呈中性后再加2mL 使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下慢慢滴加10%氯化钡溶液10mL，在近沸状态下保持约2h，最后使溶液体积为200mL左右。
5.将溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热蒸馏水洗至无氯离子
（洗液用1%硝酸银溶液至不产生白色混浊物）。将沉淀连同滤纸移入已灼烧至恒重的已知质量的10～20mL 瓷坩埚中，先低温灰化滤纸，然后在800℃～850℃马弗炉内灼烧20～40min ，取出后，先在空气中冷却再移入干燥器中冷却到室温，称量（称准至0.0002g ）。
每配制一批艾氏剂或改换其他试剂时，应在相同的条件下做空白试验（只加试剂不加煤样），重复试验两次，空白值之差不得大于0.001g ，取算术平均值作为空白值。
六、结果计算
煤中全硫含量按下式计算：
12,()0.1374100%t ad m m S m -?=? 式中 S t,ad —— 空气干燥煤样全硫含量，%；
m 1 —— 硫酸钡的质量，g ；
m 2 —— 空白试验硫酸钡的质量，g ；
0.1374 —— 由硫酸钡换算为硫的系数；
m ——空气干燥煤样的质量，g 。
七、精密度
全硫测定的精密度见下表规定。
表 艾士卡法测定煤中全硫结果的重复性和再现性要求
八、注意事项
1.为避免煤中挥发性硫化物及煤中硫燃烧或分解生成的硫氧化物很快逸出，来不及与艾氏剂作用而造成测量值偏低，必须将装有煤样和艾氏剂的坩埚置于通风良好的冷马弗炉中。在1～2h内将马弗炉的温度由室温升到800℃～850℃，并在此温度下继续灼烧1～2h。如发现有未烧尽的黑色颗粒，应继续灼烧。
2.在用水抽提、洗涤时，溶液体积不宜过大。当加入氯化钡溶液后，最后体积应在200mL左右为宜。若硫酸钡溶液体积太大，会使测定值偏低。在200mL的溶液体积中，把所溶解的硫酸钡量换算成含硫量，要求不超过万分之一的分析天平的称量误差。
3.必须在弱酸性溶液中进行沉淀。对于硫酸钡沉淀，在酸性溶液中：BaSO4 + H+→Ba2++ HS04-，由于HS04-的离解常数k不大（k=1.0×10-2），可以认为是一种弱酸。所以，当溶液酸度增加时，会使上述反应向右进行，使硫酸钡沉淀溶解。
为了中和艾氏剂中的碳酸盐，使其不生成碳酸钡沉淀，以及使硫酸钡生成大颗粒结晶和提高结晶的纯度，需要将溶液酸化；为了尽量降低酸效应，必须将溶液控制在微酸性。当溶液体积在200mL时，溶液的酸度约为0.06mol/L，这是硫酸钡沉淀的适宜酸度，以避免酸效应。
4.沉淀应当在适当稀的溶液中进行，因为相对过饱和度不大，容易得到易滤、易洗的大颗粒晶形沉淀。由于晶粒大，比表面小，溶液稀，杂质的浓度相应减少，所以杂质共沉淀的现象也相应减少，有利于得到纯净的沉淀。但溶液不能太稀，否则沉淀溶解引起损失。
5.沉淀应在热溶液中进行，因为沉淀的溶解度随温度的升高而增大，沉淀吸附杂质量减少。另外在热溶液中进行沉淀，有利于生成大颗粒的纯净沉淀。但应冷却至室温或
静置过夜后再过滤，以减少沉淀溶解的损失。
6.沉淀析出完全后，加热保持近沸状态2h，并放置冷却可使小晶粒逐渐溶解，大晶粒更为长大，使沉淀更加纯净。
7.灼烧硫酸钡沉淀先要在马弗炉内进行低温灰化滤纸，待滤纸灰化完全后再灼烧，否则滤纸着火燃烧，沉淀会被热气流带出，使结果偏低。同时，要有足够的空气将滤纸灰化，否则硫酸钡有可能会被所生成的碳黑还原成硫化钡，也使结果偏低，BaSO4 + 4C →4CO↑+BaS。
8.空白值的大小主要取决于所用艾氏剂中氧化镁的含硫量。空白值太大时，称取艾氏剂需准确，否则会影响测定精确度。一般空白值都不会超过0.007g(BaSO4)。
WK-2E型微库仑综合分析仪说明书解析
厂况简介 江苏江分电分析仪器有限公司（江苏电分析仪器厂）创建于1966年，座落于风光秀丽的长江三角洲，是中国从事研制、生产分析仪器的主要骨干企业，国家电化学分析仪器科技产业化基地。在国内同行业中拥有较强的经济实力、雄厚的技术优势、先进的检测设备，通过了ISO9001-2000质量体系认证。公司占地2万平方米，拥有从事高新技术产品开发的研究所和6个各具特色的专业分析仪器制造基地。技术人员占员工总数的59%。 江苏江分的产品共分四大类：国家重点新产品、国家十五攻关项目引领石油分析仪器新潮流；环保水质分析仪器覆盖全国市场；高新技术为煤质分析仪器提供了广阔的市场空间；酸度计、离子计及100多种电极以其品种最全，批量最大，居国内首位。十二项产品填补国内空白，十五项产品获国家专利，部分产品远销欧、亚、美等十多个国家和地区。 展望未来，江苏江分仍将以对品牌价值、产品质量的自信，坚持不断创新、追求完美，为广大用户提供更多具有国际水平的高科技产品。在立足国内市场的基础上，产品的国际化战略将会把江苏江分带向更为广阔的世界舞台。 江苏江分与您携手共创美好明天！
目录 一﹑仪器简介及使用范围 (2) 二﹑工作原理 (2) 三﹑主要技术指标 (3) 四﹑仪器的组成及附件说明 (3) 五﹑仪器的安装与调试 (7) 六﹑仪器操作方法 (10) 七﹑化学试剂及溶液的配制 (21) 八﹑常见故障 (22) 九﹑运输和贮存 (24) 十﹑装箱清单 (25) 十一﹑产品使用信息反馈单
一、仪器简介及使用范围 WK-2E型微库仑综合分析仪是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、氯、氮的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。 WK-2E型微库仑综合分析仪以WindowsXP操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。在系统分析过程中，操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。 二、工作原理 WK-2E型微库仑综合分析仪是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。仪器的工作原理如图1所示。 E A 参考电极 阴极 C1 C2 裂解炉 流量 O2(H2 ) 控制 N2(H2) 放大器外偏压 测量电极阳极进样器 裂解管 单片机计算机 图1 工作原理图 滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。在消耗—补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。
石油产品硫含量测定方法探析
石油产品硫含量测定方法探析 【摘要】石油产品中不可避免地含有硫，硫的存在对石油产品有较多的影响，本文将介绍几种广泛应用的石油产品硫含量测定方法，通过不同方法的对比为大家提供硫含量测定的不同选择。 【关键词】石油产品硫含量测定方法 石油产品不可避免含有硫，硫含量是石油和石油产品的重要参数之一。因为原油的加工方式不同等因素，硫的形态各不相同，硫对石油产品的影响显著，通常表现在抗氧性、腐蚀性、润滑性、安定性上。石油产品中的硫可以分为两种：活性硫化物和非活性硫化物。活性硫化物主要分布在轻质油中，是在加工过程中由石油中的含硫化合物产生的，活性硫化物能直接与金属作用而腐蚀设备。非活性硫化物的化学性质比活性硫化物稳定，但受热后会分解成硫化氢，这对大气环境是一种严重污染，还会对机器设备造成严重腐蚀，所以说非活性硫化物是间接腐蚀设备的。此外，硫含量还会影响到石油产品的储存安定性，可以加速油品变质，还可能造成某些金属催化剂中毒。但是硫的存在并不是都产生不利影响，有时硫的存在是有利的，当石油产品的性质需要改善时，就可以加入非活性硫化物来实现。因此，对石油产品中的硫含量进行准确测量是十分重要的，本文将具体介绍几种石油产品硫含量的测定方法，并提出选择方法的一些原则，希望能抛砖引玉，促进石油产品硫含量测定的发展。 1 硫含量测定方法介绍 1.1 燃灯法 燃灯法GB/T 380适用于轻质石油产品的测定，并且产品雷德蒸气压力不高于80kPa，如我们常见的汽油、煤油、柴油等产品。其方法是将石油产品在灯中燃烧生成二氧化硫，由碳酸钠水溶液吸收燃烧生成的二氧化硫，过量的碳酸钠溶液用盐酸标准溶液滴定测定。对于柴油要经过稀释处理。本方法所需仪器设备较简单，因此被经常使用，但是也有测定时间较长的缺点，再加上人为影响因素较多，如果任何一个细节出现问题，后续过程都会出错。 方法特点：①燃烧过程必须完全，冒烟或燃烧不完全会导致挥发损失，挥发损失将使测定结果偏低。②被作为仲裁方法使用。③取样量一般控制在汽油4～5mL，柴油1～2mL。④耗时较长，单次实验时间在2小时左右。 1.2 能量色散X射线荧光光谱法 能量色散X射线荧光光谱法GB/T17040的适用范围是硫含量在0.05%～5%的石油产品的测定。这种方法的原理是把样品置于从X射线源发射出来的射线束中，样品中的硫在射线束中能吸收能量，再发射能量为 2.3 keV的x射线荧光，这些激发能量可以从放射性源或者从X射线管中得到，测定其特征谱线强度，
硫化物的测定 碘量法
硫化物的测定（碘量法） 试剂 ①淀粉指示液 称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。 ②硫代硫酸钠标准溶液 C（Na2S2O3·5H2O）＝mol/L。称取五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 ③重铬酸钾标准溶液 c（1/6K2Cr2O7）＝L。称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 ④溶液标定 于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。 硫代硫酸钠浓度c（mol/L）由下式求出： 式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； ——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。 硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=L。移取100mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。
碘标准溶液：c（1/2 I2）=L。移取碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 仪器 恒温水浴，0～100℃。150mL或250mL碘量瓶。25mL或50mL 棕色滴定管。 测定步骤 ①取200mL水样各加入碘标准溶液，密塞混匀。在暗处放置10min，用L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL 淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。 ②以水代替试样，重复步骤①。 ③硫化物含量C (mg/L）按下式计算： 式中：V0——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； Vi——滴定收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； V——试样体积，mL； ——硫离子(1/2S2-)摩尔质量（g/mol)； c——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
蔷薇科植物中微量元素含量测定
蔷薇科植物中微量元素含量测定 【摘要】本文对蔷薇科植物不同种属的委陵菜根部抽样,进行微量元素含量测定研究,并通过测定结果进行分析,确定不同种属、不同采收季节的委陵菜,其微量元素含量不同。 【关键词】委陵菜属;微量元素;含量测定 蔷薇科植物委陵菜(Potentilla chinensis Ser.)、粘委陵菜(Potentilla viscose J.Don)、伏委陵菜(Potentilla paradoxa Natt.P.Supinal.)莓叶委陵菜(Potentilla fragaricides L.)等植物,在吉林省地区被民间广泛应用,多将草药水煎口服、特别是粘委陵菜根的有效成分,具有治疗急性黄疸性肝炎和慢性肝炎作用,并将其进行药理实验研究,结果表明,可改善消化道症状,降低血清胆红素和转氨酶等作用。 为了开发长白山药用资源,进一步探讨蔷薇科属植物中的微量元素与治疗肝炎的相互关系,对不同种的委陵菜根部抽样调查研究。 本文采用美国JARREIL-ASH800系列Mark-Ⅱ型电感耦合氩等离子发射光谱仪,对不同基源、不同采集季节的委陵菜属的植物进行微量元素分析,为开发利用药物资源提供科学依据。 1 实验材料 本实验所用的样品采集于吉林省延边地区、天岗、土门岭、净月潭。 2 仪器与试剂 美国JARREIL-ASH800系列Mark-Ⅱ型电感耦合氩等离子发射光谱仪(I CAP)。PDP8/A计操纵,LAAO-DA电传打印机作控制端和终端。高盐雾化器,蠕动泵送样。入射功率:1.15 kw。反射功率:＜5 w。冷却气流量:17 L/min。(点火后关闭)。样品提升量:3 ml/min。观测高度:工作线圈上方18 mm,曝光时间:35 s。试剂:浓HNO3、HCLI-O4、去离子水;均符合检验要求。 3 方法与结果 分别取委陵菜属不同种植物的粉末0.1 g,烘干(80℃),置于坩埚中,加入5 ml HNO3、0.5 ml HCLO4浸泡过夜,再加热浓缩至1~2 ml,去离子水定量转溶至10 ml 量瓶中,同行空白实验,并重复对照,结果见表1。 表1 元素分析结果(μg/g)
WK-2D型微库仑综合分析仪说明书
WK-2D型 微库仑综合分析仪 使用说明书 江苏江分电分析仪器有限公司 （江苏电分析仪器厂）
公司概况 江苏江分电分析仪器有限公司（江苏电分析仪器厂）创建于1966年，座落于风光秀丽的长江三角洲，是中国从事研制、生产分析仪器的主要骨干企业，国家电化学分析仪器科技产业化基地。在国内同行业中拥有较强的经济实力、雄厚的技术优势、先进的检测设备，通过了ISO9001-2000质量体系认证。公司占地1.5万平方米，新区占地2万平方米，拥有从事高新技术产品开发的研究所和6个各具特色的专业分析仪器制造基地。技术人员占员工总数的59%。 江苏江分的产品共分四大类: 国家重点新产品、国家十五攻关项目引领石油分析仪器、环保水质分析仪器覆盖全国市场，高新技术产品为煤质分析仪器提供了广阔的市场空间，酸度计、离子计及100多种电极以其品种最全，批量最大，居国内首位。十二项产品填补国内空白，十五项产品获国家专利，部分产品远销欧、亚、美等十多个国家和地区。 数十年来，江分人依靠科技进步振兴，始终坚持“科学管理创品牌，优质服务求信誉”的宗旨，多次得到省政府和科技部的嘉奖，完成国家重点新产品八项，高新技术产品九项，省、部科技成果二十四项，荣获江苏省高新技术企业、江苏省省级先进企业和江苏省计量先进企业称号。 展望未来，江苏江分仍将以对产品品质的自信和不断创新、追求完善的精神，为广大用户提供更多代表国际技术的高科技产品。在立足国内市场的基础上，产品国际化的战略将会把江苏江分带向更为广阔的世界舞台。
江苏江分与您携手共创美好明天！ 目录 一﹑仪器简介及使用范围 (1) 二﹑工作原理 (1) 三﹑主要技术指标 (2) 四﹑仪器的组成及附件说明 (2) 五﹑仪器的安装与调试 (6) 六﹑仪器操作方法 (8) 七﹑化学试剂及溶液的配制 (13) 八﹑常见故障的排除 (14) 九﹑运输和贮存 (16) 十﹑仪器装箱清单 (17) 十一﹑产品使用信息反馈单 (18)
艾士卡法测定硫含量知识点解说.
艾士卡法测定硫含量 一、测定原理 用艾士卡试剂（2份轻质氧化镁和1份无水碳酸钠混合）与煤样混匀共同燃烧。煤中可燃硫在燃烧时均被氧化为二氧化硫和少量的三氧化硫，然后与碳酸钠和氧化镁生成可溶性硫酸盐——硫酸钠和硫酸镁。煤中的硫酸钙与碳酸钠进行复分解反应转化为硫酸钠，艾士卡试剂中的氧化镁除将硫氧化物转变为硫酸镁外，更主要是防止硫酸钠在较低温度下熔化，使反应物保持疏松状态，增加煤与空气接触机会。因此无论是煤中的可燃硫或不可燃硫在半熔过程中都能转化成硫酸钠。 经半熔后的熔块，用水抽提，硫酸钠溶入水中，同时未作用完的碳酸钠也进入水中，并部分进行水解，因此水溶液呈碱性。调节溶液pH 值，使其呈酸性，pH 值为1～2，目的是消除碳酸根离子，防止其与钡离子生成碳酸钡沉淀。 加入氯化钡，硫酸钠和硫酸镁均生成硫酸钡沉淀。 艾士卡法测定全硫的主要反应： 1.煤的氧化作用 222223O CO H O N SO SO ???→+++++空气煤 2.氧化硫的固定作用 232224222()22Na CO SO O Na SO CO ?++??→+空气 233242Na CO SO Na SO CO ?+??→+ 34MgO SO MgSO ?+??→
22422()2MgO SO O MgSO ?++??→空气 3.硫酸盐的转化作用 423324CaSO Na CO CaCO Na SO ?+??→↓+ 4.硫酸盐的沉淀作用 424242222MgSO Na SO BaCl BaSO NaCl MgCl ++→↓++ 二、方法提要 将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，使煤中硫全部转化为硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。 三、试剂 1.艾士卡试剂（简称艾氏剂） 以2份质量化学纯的轻质氧化镁和1份质量化学纯的无水碳酸钠混匀研磨至粒度小于0.2mm 后，保存在密闭容器中。 2.10%氯化钡溶液 10g 化学纯氯化钡加100mL 蒸馏水配成的溶液滤去不溶物。 3.1+1盐酸溶液 1份体积化学纯盐酸和1份体积蒸馏水。 4.1%硝酸银溶液 1g 分析纯硝酸银加100mL 蒸馏水，溶解后储于深色瓶中，再加入几滴浓硝酸。 5.0.2%甲基橙指示剂
元素磷含量的测定方法
元素磷含量的测定方法 本方法参考ZBG76002—90适用于循环冷却水中磷的测定，其含量为0.02～50mg/L。 1 方法提要 在酸性介质中，膦酸盐、亚磷酸与过硫酸铵在加热的条件下，转变成正磷酸，利用钼酸铵和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐(以PO43-计)的含量。 2 试剂和材料 2.1 磷酸盐标准贮备液：1 mL溶液含有0.500 mg PO43-；称量0.7165 g 预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002 g ，置于烧杯中，加水溶解移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 2.2 磷酸盐标准溶液：1 mL溶液含有0.020 mg PO43-；吸取20.00 mL磷酸盐标准贮备溶液(2.1)于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀； 2.3 钼酸铵溶液：称量6.0 g钼酸铵溶于约500 mL水中，加入0.2 g酒石酸锑钾和83 mL 浓硫酸，冷却后稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中，贮存期6个月； 2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6 g抗坏血酸溶于适量水中，加入0.2 g乙二胺四乙酸二钠和8 mL甲酸，用水稀释至1L，混匀，贮存于棕色瓶中，贮存期15d； 2.5 硫酸：c(H2SO4)=0.5 mol / L； 2.6 过硫酸铵24g / L溶液，贮存期7d； 3 仪器和设备 3.1 分光光度计：波长范围400～800 nm； 3.2 可调电炉：800W。 4 工作曲线的绘制 在一系列50mL容量瓶(或比色管)中，分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL磷酸盐标准溶液(2.2),加水约20 mL,然后加入5mL钼酸铵溶液(2.3)和3 mL抗血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀,于25～30℃下放置10 min。在710 nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。 5 试验步骤 5.1 正磷酸含量的测定 吸取20mL经中速滤纸过滤后的水样于50 mL容量瓶(或比色管)中,加入20 mL水,再加入5 mL钼酸铵溶液(2.3)、3 mL抗坏血酸溶液(2.4)，用水稀释至刻度，摇匀。在25～30℃下放置10 min。在710 nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。 5.2 总磷酸盐含量的测定 吸取10mL经中速滤纸过滤后的水样于100 mL锥形瓶中,加入1 mL硫酸溶液(2.5)和5 mL过硫酸铵溶液（2.6)，稀释到约25mL，在可调电炉(3.2)上缓缓煮沸15 min 以上至溶液快蒸干为止。取下,冷却至室温,移入50 mL容量瓶(或比色管)内。加入5 mL钼酸铵溶液、3 mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度,摇匀。于25～30℃下放置10 min，在710 nm处,用1 cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度，绘制工作曲线。
液化石油气中硫醇硫含量
甘肃蓝科石化高新装备股份有限公司专有技术分析方法 液化石油气中硫醇硫含量的分析方法 文件编号LPI-FXF-05 版本/修改A/0 第1页共2页 1 主要内容及适应范围 本标准适用于测定液态烃脱硫醇装置原料气，精制气等气体中的硫醇性硫含量。 2 方法概要 用30%KOH洗手液吸收试样中的硫化物，用电位滴定测定硫醇硫，然后置换出气体中的硫醇性硫含量，以mg/m3表示。 硫化氢高时对本方法有干扰。 3 仪器 3.1 气体吸收瓶50ml 3.2 湿式气体流量计。 3.3 液化气采样器或现场取样装置。 3.4 电位滴定仪 3.5 211型玻璃电极。 3.6 216型银电极 4 试剂和材料 4.1 氢氧化钾：分析纯，配成30%(m/m)KOH水溶液 4.2 氨水：分析纯，取20ml氨水稀释致100ml，配成5%(v/v)氨水溶液。 4.3 氢氧化钠：分析纯，配成4%(m/m)NaOH水溶液。 4.4 硝酸银，分析纯，配成[C(AgNO3)=0.01mol/L]AgNO3 标准溶液。 5 试验步骤 5.1 于三个气体吸收瓶中准确加入25ml30%KOH溶液，让预测定气体通过吸收液，控制气体流速不大于500ml/min，以湿式流量计计量，同时记录环境温度和大气压力，气体取样量可参见下表： RSHmg/m3 小于50 50-100 100-1000 大于1000 取样量L 10以上10 10-2 2 5.2 吸收完毕，摇匀吸收液，立即按碱液中硫醇钠含量测定法测其硫醇钠含量(但不按硫醇钠公式计算)。为提高精确度，临近滴定终点时，每添加0.02mlAgNO3溶液，记一次稳定后的电位读数，电位的突跃点即为滴定终点。 5.3 注意事项 5.3.1 液态烃中各单位硫醇分布不均，一般都分布在重组分内，故液态烃的取样问题是本方法的关键。 5.3.1.1 不准用球胆取样，需要液化气钢瓶取样； 5.3.1.2 不准用铜制品接触气体； 5.3.1.3 液态烃气化温度应控制在38-48℃为宜。 6 计算 气体中硫醇性硫x含量按下式进行计算： 式中：X-气体中硫醇性硫X，mg/m3 C1-AgNO3标准溶液的浓度（mol/L）； V1-AgNO3标准溶液的消耗数（ml）； V2-吸收液总体积（ml） V0-气体吸取量（L）； K- 气体温度压力校正系数；
燃烧—碘量法测定钢铁中硫含量1
燃烧法测定钢铁中硫含量浅析 （邯钢集团衡水薄板有限责任公司） 郝勇王秀英张中法 摘要：硫的分析方法，有硫酸钡重量法、燃烧碘量法和比色法。燃烧—碘量法是测定钢铁中硫含量的常用方法之一，用此法测定时炉温、助熔剂、氧气流量及选择显色效果好的淀粉水溶液、淀粉吸收液的配制和使用等都对测定结果有很大的影响。本文通过大量实验，找出了最佳的测定条件。 关键词:钢铁；助熔剂；酸性环境；回收率；显色效果试验 硫在钢铁中主要以MnS和FeS形式存在，可以引起钢的热脆性，降低钢的力学性能，特别是疲劳极限、塑性和耐磨性，硫的存在对钢的耐蚀性和可焊性也有不利的影响，因此硫的测定就成为金属分析的一项常检项目，检测的结果是材料质量和性能判别的重要依据之一。一般要求碳素钢中Ｓ%≤0.05%，优质结构钢中Ｓ%≤0.045%，工具钢不超过0.03%，高级优质钢中Ｓ%≤0.02%。钢铁中硫含量的测定方法主要有重量法、燃烧滴定法、光度法、红外吸收光谱和真空直读光谱法等,其中燃烧滴定法又分为燃烧—碘量法和燃烧—中和滴定法。燃烧—碘量法是目前工厂理化室普遍采用的硫的分析方法。 一、方法要点与原理 方法：将试样放在高温氧气流中燃烧，使硫形成二氧化硫气体，然后用水吸收生成亚硫酸，并用高锰酸钾标液滴定，然后用淀粉指示终点。 原理：试样在高温下通氧燃烧生成SO2， 3MnS+5O2Mn3O4+ 3SO2↑ 4FeS+7O24Fe2O3+4SO2↑ 生成的SO2在酸性淀粉溶液或淀粉水溶液中被吸收生成H2SO3， SO2+H2O H2SO3
生成的H2SO3用KMnO4标准溶液滴定， 2KMnO4+10KI+16HCl 5I2+2MnCl2+8H2O+12KCl H2SO3+I2+H2O H2SO4+2HI 过量的I2与淀粉指示剂作用呈蓝色，指示终点。 由于硫转化为SO2只是在特定条件下才能达到符合定量分析要求的回收率，而且回收率随条件变化而变动，所以不能直接以理论值计算。只能用组分相近的标准样品，在相同条件下进行操作，求出标准溶液对硫的滴定度，借此计算试样硫含量。 二、试剂 1、0.1N高锰酸钾标液：称高锰酸钾3.161g加蒸馏水稀释至1000ml。取10ml 此标液加500ml的蒸馏水便配成0.002N的高锰酸钾日常标液。 2、淀粉吸收液：取淀粉2g，以蒸馏水约200ml，加热溶解，全溶后煮沸一分钟，稀释至5000ml，加碘化钾1g混匀。 3、助熔剂：纯锡粒。 三、分析方法 钢标样500mg，放入已处理的瓷舟中，在吸收器中注入25~40ml淀粉水溶液，并把淀粉水溶液中滴加一滴1+1盐酸，然后用橡皮塞塞紧燃烧管，并通氧和滴入高锰酸钾标液，使吸收液呈浅蓝色，这时停止通氧，取下橡皮塞用长钩将盛有试样的瓷舟推入燃烧管中最热部分，立即以胶塞将管口塞严，预热10~30秒。通氧使试样燃烧，当吸收器底部溶液蓝色消失时，即滴高锰酸钾标液。滴定速度应与蓝色消退速度相适应。到溶液退色很慢时，减慢速度到溶液蓝色与原来蓝色相同，继续通氧10~30秒，色泽不变为终点。
微库仑硫(氯)测定仪操作规程及安装步骤
微库仑硫（氯）测定仪操作规程 硫电解液的配制 称取0.5克碘化钾，0.6克迭氮化钠放入500毫升的去离子水中，加入5毫升的冰醋酸，再用去离子水稀释到1000毫升的棕色瓶中避光阴凉处保存。 氯电解液的配制 将700毫升的冰醋酸与300毫升的二次蒸馏水混合贮于密闭玻璃瓶中。 操作步骤（在通电正常的情况下） 1、首先检查仪器各部分的连接是否正常，依次打开计算机，主机电源，温控风扇电源，打开软件操作界面，单击“联机操作”，同时进行参数设定，根据所需测量样品的元素，选择“硫”或者“氯”，选择“气体”或者“固体”或“液体”，灵敏度选择“低”含量，最终确定。 2、冲洗电解池，将电解池两手臂阀门打开冲洗3～5遍，留10ml电解液，放置搅拌器正确位置，调节好搅拌子，依次将参考、测量、阳极、阴极接好，夹好夹子，调整好搅拌器与石英管之间的距离。 3、在“工作控制”菜单中使用“平衡”档，在“平衡挡”点击“偏压测试与设定”检测电解池的偏压值，偏压稳定后点“确定”（如果偏压值太低可以点击“重新测量”，偏压稳定，点确定，或者重新冲洗电解池，硫偏压不低于150mv，氯偏压不低于260mv)。 4、再次进入“工作控制”菜单中使用“工作”档，仪器开始走基线。 5、点击主窗体下方的“偏压”框，弹出“偏压测试与设定”删除原有偏压值，输入所需偏压值，点”确定”。偏压值的调整就是降偏压，每次不超过10mv，若偏压过大，需分多次降低。 6设置积分电阻，放大倍数，输入进样量8.4ul,选择要做接近样品的标样浓度的标样，看“温度控制流量计”，调整气体氮气“250”，氧气“150”温度达到温控表额定温度，可以做标样。 7、注入浓度”10”的标样，注入3-5针，看数据重复性，点击界面右上角“数据处理”菜单中的“平均转化率”选择数值接近的3个数据点击。（转化率
汽油硫醇硫博士实验方法
FNYSHQY05201 芳烃和轻质石油产品 硫醇定性试验 博士试验 F-NY-SH-QY-05201 芳烃和轻质石油产品—硫醇定性试验—博士试验 1 主题内容与适用范围 本方法规定了用博士试剂定性检测试样中硫醇的方法，也可定性检测硫化氢。 本方法适用于芳烃和轻质石油产品。 本方法不适用于过氧化物的含量超过痕量的试样。 2 方法概要 摇动加有亚铅酸钠溶液的试样，观察混合溶液外观的变化，判断混合溶液中是否存在硫醇、硫化氢、过氧化物或元素硫。再通过添加硫磺粉，摇动并观察溶液的最后外观变化，进一步确认硫醇的存在。 3 仪器 量筒：容量50mL，带刻度和磨口塞。 4 试剂 4．1 硫磺粉：升华、干燥的硫磺粉，贮存在密闭的容器中。 4．2 乙酸铅：分析纯，无色结晶或白色粉末。分子式Pb(CH 3C00)2·3H 20。 4．3 氢氧化钠：分析纯，白色颗粒或片状。 4．4 氯化镉：分析纯，无色结晶或白色粉末。分子式CdCl 2·2．5H 2O。 4．5 盐酸：分析纯，无色透明液体。氯化氢含量36％～38％(m／m)。 4．6 碘化钾：分析纯，无色结晶或白色粉末。 4．7 乙酸：无水、分析纯，无色透明液体。 4．8 淀粉：分析纯，可溶性白色无定形粉末。 4．9 蒸馏水或去离子水。 5 准备工作 5．1 试剂的配制 5．1．1 亚铅酸钠溶液(博士试剂)：将25g 乙酸铅溶解在200mL 的蒸馏水中，过滤，并将滤液加入到溶有60g 氢氧化钠的100mL 的蒸馏水的溶液中，再在沸水浴中加热此混合液30min，冷却后用蒸馏水稀释到1L。将此溶液贮存在密闭的容器中。使用前，如不清澈，应进行过滤。 5．1．2 氯化镉溶液：每升溶液含有1OOg 氯化镉和10mL 盐酸。 5．1．3 碘化钾溶液：新配制，每升溶液含有1OOg 碘化钾。 5．1．4 乙酸溶液：每升溶液含有100g 或100mL 乙酸。 5．1．5 淀粉溶液：新配制，每升溶液含有5g 淀粉。 6 试验步骤 6．1 初步试验 中国分析网
碘量法测硫 国标
HJ/T60-2000水质硫化物的测定碘量法 1、主题内容和适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。 1.2适用范围 1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。 1.2.2试样体积200ml，用0.01mol／L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mg／L以上的水和废水测定。 1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg／L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg ／L、NO2-2mg／L、SCN－80mg／L、Cu2+2mg／L、Ph2+1mg／L和Hg2+lmg／L；经酸化一吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg／LSO32-的干扰。 2、原理 在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。 3、试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。 3.1盐酸（HCI）：p=1.19g／ml。 3.2磷酸（H3PO4）：p=1.69g／ml。 3.3乙酸（CH3COOH）：p=1.05g／ml。 3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。 3.5盐酸溶液：1＋1，用盐酸（3.l）配制。 3.6磷酸溶液：1＋1，用磷酸(3.2）配制。 3.7乙酸溶液：1＋1，用乙酸(3.3）配制。 3.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=lmol／L。将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500ml水中，冷至室温，稀释至1000ml。
-GBT214煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法 GB/T214-2007 代替GB/T214-1996,GB/T18856.8-2002 1 范围 标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等，在仲裁分析时，应采用艾士卡法。 本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭，也适用于水煤浆干燥煤样。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001，eqv ISO 11722：1999；eqv ISO 1171：1997；eqv ISO 562：1998） GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定 3 艾士卡法 3.1 原理 将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。 3.2 试剂和材料 3.2.1 艾士卡试剂（以下简称艾氏剂）：以2份质量的化学纯轻质氧化镁（GB/T 9857）与1份质量的化学纯无水碳酸钠（GB/T 639）混匀并研细至粒度小于0.2㎜后，保存在密闭容器中。 3.2.2 盐酸溶液：（1+1），1体积盐酸（GB/T 622）加1体积水混匀。 3.2.3 氯化钡溶液：100g/L，10g氯化钡（GB/T 652）溶于100mL水中。 3.2.4 甲基橙溶液：2g/L，0.2g甲基橙溶于100mL水中 3.2.5 硝酸银溶液：10g/L，1g硝酸银（GB/T 670）溶于100mL水中，加入几滴硝酸（GB/T 626），贮于深色瓶中。 3.2.6 瓷坩埚：容量为30mL和（10~20）mL两种。
LC-6型微库仑硫测定仪说明书
目录 一．基本原理 (3) 二．技术指标 (4) 三．仪器简介 (5) 四．安装调试 (6) 五．S滴定池使用说明 (9) 六．Cl滴定池使用说明 (10) 七．仪器操作说明 (12)
八．常见故障排除 (13) 九．操作规程 (18) 第一章．基本原理 LC-6型微库仑硫测定仪用于石油产品（汽油、煤油、柴油、润滑油）、原油、渣油、及其石油化工产品中总硫含量的测定。符合SH/T0253标准。 法拉第定律原理：在电解池中每通过96500库仑的电量，在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。用公式表示如下： 式中： W ——析出物质的量，以克计算。 N ——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。 M——析出物质的分子或原子量。 Q——电解时通过电极的电量。 仪器原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的硫或氯定量地转化为SO
2或HCl。SO 2 或HCl被电解液吸收并发生如下反应： SO 2 +H 2 O+I 2 =SO 3 +2H++2I- 或 HCL+Ag+=AgCl↓+H+ 反应消耗电解溶中的I 2 或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测出这一变化 并给电解池电解电极一个相应的电解电压。在电极上电解出I 2或Ag+，直至电解池中I 2 或 Ag+恢复到原先的浓度。仪器检测出这一电解过程所消耗电量，推算出反应消耗的I 2 或Ag+的量，从而得到样品中S或Cl的浓度。 仪器原理如图(一)： 图(一) 用已知浓度的标准样品或对照样品来标定仪器，调整仪器的工作状态，直到标准样品或对照样品的回收率在80%---120%之间时，即认为仪器已达到正常的工作状态。将末知浓度的样品注入裂解炉，根据标准样品或对照样品的转化率即可算出样品的浓度。 第二章．技术指标 一．测量范围： S： 0.1-----5000ng/ul-----百分含量 Cl： 0.3-----5000ng/ul-----百分含量 二．仪器准确度： A：浓度为0.1-1.0 ng/ul的样品绝对误差：≤±0.1 B：浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差：≤10% C：浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差：≤5% 三．仪器重复性误差： A：浓度为0.2-1.0 ng/ul的样品绝对误差：≤50% B：浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差：≤10% C：浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差：≤5% 四、仪器主机尺寸：42cm * 37cm * 12cm
MIA_4型硫醇硫测定仪使用说明书
一、仪器简介及使用围 MIA－4型微机硫醇硫测定仪(下称MIA－4)是严格按照GB1792-88设计而成的，仪器由硬件电路、滴定装置及PC机三部分组成，在应用软件的支持下，实现石油产品中硫醇硫含量的测定。MIA－4结构简洁、外形美观、自动化程度高、分析结果精确，是各石化实验室、分析室及科研部门必备的一种理想的智能仪器。 1．1 仪器的主要特点： （1）Windows操作系统，操作采用人机对话方式，简便、易懂。 （2）滴定装置部分的关键部件均系进口、性能稳定可靠，传动噪音极低。 （3）自动清洗、自动补液、定值加液、机电有机的结合在一起。 （4）多参数设定与修正，使得不同种类的样品分析变得简便、快捷、分析时间更短，结果更精确。 （5）终点自动判断，滴定结果及数据自动存贮、自动打印，并能提供完整的滴定数据供分析研究用。 （6）双高阻输入，电极电位更加稳定、可靠。 1．2 仪器正常使用条件： （1）环境温度：5℃~35℃ （2）相对湿度：不大于80% （3）工作电源：交流(220±11)V，频率50±1Hz （4）环境无强烈腐蚀性气体存在。 （5）除地球磁场外，无显著的电磁场场干扰。
二、工作原理 计算机通过采集电极电位，找出终点时标准滴定溶液的体积，从而 求出被滴样品液中离子的含量。MIA－4即以此方法为基础，严格按照GB1792－88，对滴定曲线进行平滑处理，对滴定终点位置进行修正，有效地保证了结果的准确性。试样中硫醇硫含量X[%(m/m)]是按式（1）或 式（2）计算出来的： V1·C×3.206 X= (1) ρ×V2 或 V1·C×3.206 X= (2) m ——达到终点所消耗的硝酸银醇标准溶液的体积，ml； 式中：V 1 C——硝酸银醇标准溶液的摩尔浓度，mol/L； 3.206——100乘以硫醇中硫的毫克原子量，g m——试样的质量，g； ρ——取样温度的试样的密度，g/ml； V2——所用试样的体积，ml。 三、主要技术指标 （1）电位测量围：（0～±1999.5）mV； （2）电子单元基本误差：满读数的0.1%±0.5mV； （3）输入阻抗：Ri≥1×1012Ω； （4）滴定管体积：10ml； （5）滴定管精度：±0.1%(F·S)； （6）滴定管滴液时间：(60±20)秒（F·S）；
重量法测定煤中全硫的含量
重量法测定煤中全硫的含量 ?作者：单位: [2007-10-26] 关键字: ?摘要: 我国南方有些地区的煤含硫量高(3%～6%)，灰分高(35%～45%)，而热值低(16000kJ/kg)，被称为劣质煤，过去利用率很低。为了扩大可持续资源的利用，降低生产成本，不少水泥企业通过几年探索与实践，在生料中掺加部分劣质煤在立窑中烧制出高强熟料，取得了高产、优质、节能的效果。 众所周知，配煤在立窑中具有配热和配料的双重作用，当使用劣质煤时更显出配料意义。 高灰分、低热值、高硫量的煤在立窑煅烧时能降低燃烧速度，使底火厚实；低熔点煤灰使立窑熟料的烧结温度拓宽，有利于底火的稳定；而煤中的硫则起到一定的矿化作用。煤中的硫主要有三种存在形式，即有机硫、硫化物、硫酸盐。硫化物、硫酸盐中的硫在石灰石的分解温度下可转化成硫酸钙。当生料配料需掺石膏时也要考虑这部分硫含量，甚至可替代石膏。 因此许多企业已达共识，不仅需测定煤的灰分、挥发分和热值，而且必须准确测定煤中的硫含量。 1测定方法 目前各企业采取的测定方法不尽一致。有的直接采用碘量法测定，由于反应瓶底粘结成糊而失败；有的将煤燃烧后测煤灰中的硫，由于燃烧过程中煤中的部分硫成气体逸出而使结果偏低。测定方法选择不当，势必造成煤中全硫测定结果产生偏差，失去指导生产的意义。 针对不少企业生产工艺与检验方法脱节的情况，有必要推荐使用GB/T214—1996〈煤中全硫的测定方法〉。 GB/T214—1996〈煤中全硫的测定方法〉有艾士卡法、库仑滴定法和高温燃烧中和法。 库仑滴定法是煤样在三氧化钨催化剂作用下，于1000ml/min空气流在1150℃高温中燃烧分解，使煤中硫生成二氧化硫，被电解池中的碘化钾溶液吸收，并被电解碘化钾所产生的碘滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫含量。此法快速准确，但需专用仪器设备。 高温燃烧中和法是煤样在三氧化钨催化剂作用下于350ml/min空气流中在1200℃高温下燃烧，生成硫的氧化物并捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸，最后用氢氧化钠滴定而计算全硫含量。此法准确，但需高温燃烧设备。 艾士卡法也称重量法，是煤中全硫测定的仲裁法，方法经典，设备简单，结果准确，在此作重点介绍。
ky200微库仑滴定仪操作步骤
KY-200微库仑硫氯测定仪操作规程 1.准备工作 ①将洁净的石英管用硅胶垫堵住其进样口，放入裂解炉内，并将氧 ②调节进样器的高度及远近，使进样器对准石英管进样口。 ③打开氧气、空气钢瓶总阀，调节压力位0.1帕。 ④依次打开微库仑硫测定仪主机、计算机、温度流量控制器、进样 器的电源。 2. 联机操作 桌面上打开“微库仑分析系统”应用软件，按任意键后进入，单击“联机” 图标，联机正常后，主窗体左下方显示“联机状态”。 3. 温度设置 单击“参数设置”栏，指向“温控参数设置”，弹出“温度设置”对话框。分别设定三段所需的温度值（以分析硫含量为例：稳定段设为700℃，燃烧段设为800℃，汽化段设为600℃）。选择“升温”状态， 单击“确定”
4. 冲洗安装电解池 ① ②用对应的电解液冲洗中心室、侧臂和阴极臂，阴极臂只需冲洗一到两次，侧臂需冲洗三次以上，且从第二次冲洗时，要放上池盖电极 ③调整池盖电极位置，使测量电极和电解阳极与气体毛细管入口方 向平行。并保证电解液液面在铂电极以上5 mm ④把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上，调节搅拌器的高度，使滴定池毛细管入口对准石英管出口，并用铜夹子夹紧，调整电解池位置，开启搅拌器电源，使搅拌子转动平稳。 ⑤将库仑放大器的电极连接线按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的接线柱上，并拧紧以保证接触良好。 5. 测试修改偏压 ①单击菜单栏中的“工作控制”项，选中“平衡档”，使仪器处于平衡档。后在弹出的对话框中选择“偏压测试与测定”，点击“开始测量”按钮，仪器自动采集电解池偏压，待偏压稳定后，单击“确定” ②将仪器处于工作档时，修改偏压和测定样品。若要修改电解池偏
煤中含硫量的测定
项目名称：煤中硫含量的测定—-艾氏卡法 小组人员： 组长： 实验目的：（1）掌握艾氏卡试剂的配制方法 （2）掌握煤中硫含量的测定方法 实验原理：:将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的重量计算煤中全硫的含量。 实验步骤： （1）于30mL 坩埚内称取粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样1g(精确至，仔细混合均匀，再用1g 艾氏卡试剂0.0002g)和艾氏卡试剂2g(精确至0.1g)覆盖。全硫含量超过8，称取0.5g。 （2）将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在12h 内从室温逐渐加热到800850℃，并在该温度下保持12h。 （3）将坩埚从炉中取出，冷却到室温，用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细，然后转移搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤粒，应在800850℃下继续灼烧0.5h)到400mL 烧杯中，用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入100150mL 刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。 （4）用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3 次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10 次，洗液总体积约为250300mL。 （5）向滤液中滴入23 滴甲基橙指示剂，加盐酸中和后再加入2mL，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液，在近沸状况下保持约2h，最后溶液体积为200mL 左右。 （6）溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子(用硝酸银检验) （7）沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在温度为800-850℃的马弗炉内灼烧20-40min，取出坩埚，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温(约25-30min)，称量。（8）每配制一批艾氏卡试剂或更称其他任一试剂时，应进行2 个以上的空白试验，硫酸钡质量的极差不得大于0.0010g，取算数平均值作为空白值。 研究技术路线： 预测研究结果： 实验记录： 煤样质量/g 煤样+坩埚质量/g 坩埚空重/g 硫酸钡质量/g 空白硫酸钡质量/g
微库仑硫测定仪
REK-20Y 微库仑硫测定仪 说 明 书 兴化睿科分析仪器有限公司
目录 一、基本原理 (1) 二、技术指标 (2) 三、仪器简介 (2) 四、安装调试 (3) 五、S滴定池使用说明 (5) 六、Cl滴定池使用说明 (6) 七、仪器操作注意事项 (8) 八、常见故障排除 (8) 九、装箱清单 (13)
一、基本原理 法拉第定律原理：在电解池中每通过96500库仑的电量，在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。用公式表示如下： 式中： W——析出物质的量，以克计算。 N——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。 M——析出物质的分子或原子量。 Q——电解时通过电极的电量。 微库仑硫测定仪原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的硫 或氯定量地转化为SO 2或HCl。SO 2 或HCl被电解液吸收并发生如下反应： SO 2+H 2 O+I 2 =SO 3 +2H++2I- HCL+Ag+=AgCl↓+H+ 反应消耗电解液中的I 2 或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测 出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压，在电极上电解出I 2 或Ag+， 直至电解池中I 2 或Ag+恢复到原先的浓度，仪器检测出这一电解过程所消耗电量， 推算出反应消耗的I 2 或Ag+的量，从而得到样品中S或Cl的浓度。 微库仑硫测定仪原理如下图： 微库仑硫测定仪原理图 用已知浓度的标准样品来标定仪器，调整仪器到正常的工作状态，将末知浓度的样品注入裂解炉，跟据标准样品的转化率即可算出样品的浓度。
二、技术指标 1、测量范围： S： 0.2mg/L~10000mg/L~百分含量 Cl： 0.3mg/L~10000mg/L~百分含量 2、仪器准确度： A：浓度为0.2~1.0 mg/L的样品绝对误差：≤±0.1 B：浓度为1.0~10 mg/L的样品相对误差：≤10% C：浓度为10 mg/L以上的样品相对误差：≤5% 三、仪器组成 1、微库仑硫测定仪主要由主机、温度气体流量控制单元、搅拌器、进样器、计算机、打印机等部分组成。 2、主机是进行数据采集、计算和分析控制的单元，是整个仪器的核心，要求接地良好。 3、搅拌器是放置电解池的装置，外壳应保持良好的接地，避光和屏蔽。 4、进样器能自动把样品注入石英裂解管中，它可以自由调节进样速度和行程，满足不同样品的分析要求。固态样品和气态样品的分析需选配相对应的进样器。 5、计算机和打印机是对分析数据进行处理存贮并输出的设备。 6、石英裂解管裂解管，其结构示意图如下图所示： 石英裂解管结构示意图 7、电解池，其结构示意图如下图所示，根据不同测量要求分为S电解池和CL 电解池(详见“电解池的操作”)。