电子探针、扫描电镜及其应用
电子探针X射线显微分析简称电子探针
电子探针、扫描电镜及其应用
陈家光
宝钢研究院
2006年11月10日JCXA-733 WDS EDS EBSD JXA-8800RL WDS EDS
发展历史
4200F SEM JSM-6460LV
扫描图像观察
Density of States of Si compounds with DV-Xα method
电子探针、扫描电镜工作原理
电子探针结构的方框图
材料的特性由其显微特性决定
低含量超轻元素定量分析价态分析
EPMA主要应用
应用元素面分
析、CAMEO图
作相分析
定性、定量分析
EPMA与SEM比较价态分析
电子与固体相互作用所产生的信息
点分析线分析面分析二次电子象
背散射电子象
阴极发光分析研究:
石榴石中的环带结构和分析耐火砖元素分布
X射线产生原理MOSELY定律√ν＝K(Z－σ波长色散谱仪WDS 图中以R为半径的圆称为
称聚焦圆。从试样S表面产生的的特征
射线，经晶体分光聚焦后，被
管接收，如果试样照射点到晶体的距离L，则L=2Rsinθ
2dsinθ=nλ则得：
面间距d和罗兰圆半径
特征X射线衍射级数，因此，晶体沿
线运动时(L改变)就可以测出不同元素所产生的特征X射线波长λ
直进式波谱仪。晶体
探测器
能量色散谱仪
1. 电子轰击样品产生特征X 射线
2. X 射线进入探测器，在晶体内产生电子空穴对
3. 晶体内产生的电荷由场效应晶体管(FET)放大并转换成电压台阶信号
4. 从前置放大器至脉冲处理器典型的输出信号是斜波信号
能谱工作原理
能谱和波谱性能比较
高能电子入射到试样时，试样中元素的原子内壳层(如K 、L 壳层)电子将被激发到较高能量的外壳层，如L 或M 层，或直接将内壳层电子激发到原子外，使该原子系统的能量升高——激发态，原子较外层电子将迅速跃迁到有空位的内壳层，以填补空位降低原子系统的总能量，并以特征X 射线或Auger 电子的方式释放出多余的能量。如果原子的K 层电子被激发，L 3层电子向K 层跃迁，所产生的特征X 射线称K α1，M 层电子向K 层跃迁产生的X 射线称K β。
Element Weight% Atomic%
O K 1.11 1.88低碳钢中微量碳的分别观察
0.02wt ％的差别兰: 0.21%, 黄：0.23%
Olivine
Feldspar
Spinel
Pyroxene
Olivine
(Ca, Mg, Fe)2SiO 4Pyroxene
(Mg,Fe,Mn,Ca)2Si 2O 6Feldspar
(Na,K,Ca)[(Al,Si)4O 8]Spinel
(Fe 2+,Mg,Mn)(Al,Cr,V,Fe 3+,Ti)2O 4
Olivine
Feldspar Pyroxene
Spinel
Phase results are corrected to mass% or
atomic %.
大米的横截面, 用100nA!! 无损伤大米的味道取决于网状结构
Al 盖上的Mapping
Compo
电子探针修正计算原因：
荧光效应修正
Cr
Fe
电子背散射衍射EBSD
Bragg衍射条件2dsinθ=nλ
电子背散射衍射(EBSD)
入射电子散射
COM晶体取向分布图JSM-6500F WDS EDS EBSD
仪器构造图JCXA-733 WDS LINK EDS OPAL ( EBSD )
扫描电声显微镜
Scanning Electron Acoustic Microscope 奥氏体钢的电声像（箭头所指为磁畴结构）电声像揭示了器件内部的编号
(
a)
(
b)
三试样制备及分析方法
(a)(b)
要注意切
割、研磨、抛光塑性区; 弹性区
）金属铝显微硬度压痕二次电子像仅显示了压痕的形状
离子溅射时间与剥离深度关系
防止产生表面离子损伤
纳米涂层蒸镀Pt 40s 的Pt 颗粒
70000 ×
镀金岛状结构
聚焦离子束FIB Focused Ion Beams
聚焦离子束装置
形貌观察
微区刻蚀
微沉淀
+
Photons
Implantation
Radiation Damage
日本电子公司的CP 制样设备
Au
Cu
EBSD analysis
Polymer base
应用截面抛磨机制备的Cu-NiP-Au材料BSE image
Normal Direction(ND)Rolling Direction(RD)Transverse Direction(TD)
Image Quality
应用CP制备的Cu截面适合作EBSD分析
低温断口制备试样
几点注意事项
打印纸（上）报纸（下）表面扫描形貌及填料能谱定性分析谱图钢板表面被手指摸过区域能谱定性分析谱图
降落在上海的泥浆雨形貌与成分
能谱定量分析结果
Elmt Spect. Element Atomic Compound Nos. of
Type % % %
Na K ED 1.21 1.12 Na2O 1.63 0.57
Mg K ED 2.16 1.89 MgO
大气中收集到纳米尺度的污染粒子
分析程序
激光毛化电火花毛化喷丸毛化
电视机阴罩钢板表面孔洞
FIB自动连续截面的观察
高炉余压发电机转子失效分疲劳纹断裂源处富集S、Cl等元素
二片钢在运输过程中呈十字形开裂断口上的疲劳纹疲劳试验后在箭头所指
处出现呈十字形开裂
呈十字形开裂的
断口上疲劳纹
高强度螺栓氢致开裂
汽车板冲压缺陷分析
冷轧板表面缺陷形貌
管线钢加工缺陷
2
4
00
00
00nts O
Fe Si
管线钢凹坑缺陷内显微形貌
冷轧板表面缺陷形貌
元素
Zn Al Cu Fe 导板成分58.9735.94 3.34 1.76O5板缺陷 2.2555.28 1.9140.57模拟缺陷
9.53
48.66
4.28
37.53
《扫描探针显微镜》讲义
《扫描探针显微镜》讲义 2007/11/13 丁喜冬 目次 一扫描探针显微镜（SPM）概述 二扫描力显微镜(SFM)概述 三SFM中的力及其检测技术 四几种常见的SPM 五商品化的SPM仪器的例子 六SPM的应用举例 参考文献： (1)白春礼、田芳、罗克著，扫描力显微术，科学出版社，2000 (2)白春礼编著，扫描隧道显微术及其应用，上海科学技术出版社，1992.10 (3)G..Binning,C.F.Quate,Ch.Gerber. Phys.Rev.Lett 56,930(1986) (4)J. K. H. Ho¨rber1 and M. J. Miles，Scanning Probe Evolution in Biology，Volume302, Science, 7.Nov 2003 (5)Werner A.Hofer, Adam S.Foster, Alexander L.Shluger, Theories of scanning probe microscopes at the atomic scale, Reviews of Modern Physics, V olume75, October 2003.
一扫描探针显微镜（SPM）概述 1、发展背景 1982年，国际商用机器公司（IBM）苏黎世实验室的宾尼（Binning）和罗雷尔（Rohrer）及其同事们研制成功了世界上第一台新型的表面分析仪器——扫描隧道显微镜（Scanning Tunning Microscope, STM）。宾尼和罗雷尔因此而获得1986年的诺贝尔物理学奖。它的出现，使人类第一次能够实时的观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物理、化学性质，被国际科技界公认为80年代十大科技成就之一。随后，STM仪器本身及其相关仪器获得了蓬勃发展，诞生了一系列在工作模式、组成模式及主要性能与STM相似的显微仪器，用来获取STM无法获取的各种信息。这些仪器目前统称为扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscope, SPM）。这些仪器的共同特点是：采用尖锐的探针在样品表面扫描的方法来获取样品表面的一些性质。不同的扫描探针显微镜主要是针尖特性及相应针尖-样品相互作用的不同。这些仪器的发明，使人们跨入了原子和分子世界，成为人们认识微观世界的有力工具，在科技和工业方面已经、并且必将继续产生深刻的影响，在材料科学、微电子学、物理、化学、生物学等领域有着重大的意义和广阔的应用前景。 2、SPM的种类 扫描探针显微镜（SPM）家族中目前有近20个成员。由于其技术还在不断发展之中，所以其成员将继续增加。按照工作原理，大致可以分为：与隧道效应有关的显微镜、扫描力显微镜、扫描离子电导显微镜、扫描热显微镜等几类。与隧道效应有关的显微镜是基于量子隧道效应工作的。STM是SPM家族的第一个成员，也是与隧道效应有关的显微镜的典型代表。其成员还包括扫描噪声显微镜（SNM）、扫描隧道电位仪（STP）、弹道电子发射显微镜（BEEM）、光子扫描隧道显微镜（PSTM）等。扫描力显微镜（Scanning Force Microscope,SFM）通过检测探针与样品之间的相互作用力而成像，除了宾尼等人于1986年发明的原子力显微镜（Atomic Force Microscope,AFM）外，应用较广的还有：磁力显微镜（MFM）、静电力显微镜（EFM）、摩擦力显微镜（LFM）、化学力显微镜（CFM）等。 3、SPM的工作原理 扫描探针显微镜采用尖锐的探针在样品表面扫描的方法来获取样品表面的电、磁、声、光、热等物理的或化学的性质。不同的扫描探针显微镜主要是针尖特性及相应针尖-样品相互作用的不同，即各种扫描探针显微镜除了探针部分外，工作原理是基本一样的。 4、SPM的应用前景 SPM具有的原子和分子尺度上的探测材料性质的能力，因此，SPM无论在基础项目研究还是在技术领域的应用都具有独一无二的优势。目前，SPM已广泛应用于材料科学、物理、化学、生命科学等科研领域，取得了许多重要的研究成果，并推动着这些学科向前发展，出现了一系列新的交叉学科。另外，扫描探针显微镜的应用已不仅仅局限于基础研究方面，它已迅速向工业应用领域扩展。 图1-1 SPM的分类 图1-2 SPM的工作原理
扫描电镜及其在储层研究中的应用分析
扫描电镜测试技术原理及其在储层研究中的应用 1、扫描电镜的结构和工作原理 扫描电镜的主要构成分为四部分：镜筒、电子信号的显示与记录系统、电子信号的收集与处理系统、真空系统及电源系统(图1)。以下是各部分的简介和工作原理。 1.1扫描电镜结构 1.1.1镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统，其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm)，并且使该电子束在样品表面进行扫描，同时激发出各种信号。 1.1.2电子信号的收集与处理系统 在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中，最主要的是二次电子，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几nm 至几十nm 的区域，其产生率主要取决于样品的形貌和成份。通常所说的扫描电镜图像指的就是二次电子像，它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器的探头是一个闪烁体，当电子打到闪烁体上时，就在其中产生光，这种光被光导管传送到光电倍增管，光信号即被转变成电流信号，再经前置放大及视频放大，将电流信号转变成电压信号，最后被送到显像管的栅极。 1.1.3电子信号的显示与记录系统 扫描电镜的图像显示在阴极射线管（显像管）上，并由照相机拍照记录。显像管有两个，一个用来观察，分辨率较低，是长余辉的管子；另一个用来照相记录，分辨率较高，是短余辉的管子。 1.1.4真空系统及电源系统 扫描电镜的真空系统由机械泵和油扩散泵组成，其作用是使镜筒内达到10 托的真空度。电源系统则供给各部件所需的特定电源。
图1 扫描电镜结构图 1.2扫描电镜的基本原理 扫描电镜的电子枪发射出电子束，电子在电场的作用下加速，经过两次电磁透镜的作用后在样品表而聚焦成极细的电子束。该细小的电子束在末透镜的上方的双偏转线圈作用下在样品表而进行扫描，被加速的电子与样品相互作用，激发出各种信号，如二次电子，背散射电子，吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光等。这些信号被按顺序、成比例的交换成视频信号、检测放大处理成像，从而在荧光屏上观察到样品表而的各种特征图像。 2、扫描电镜在矿物岩石学领域的应用 2.1矿物研究 不同矿物在扫描电镜中会呈现出其特征的形貌，这是在扫描电镜中鉴定矿物的重要依据。如高岭石在扫描电镜中常呈假六方片状、假六方板状、假六方似板状；埃洛石常呈管状、长管状、圆球状;蒙脱石为卷曲的薄片状；绿泥石单晶呈六角板状，集合体呈叶片状堆积或定向排列等。王宗霞等在扫描电镜下观察了硅藻上的形貌，硅藻上多呈圆盘状、板状，根据这一特征即可将它鉴定出来。 矿物特征及残余结构可以推断其成岩环境和搬运演化历史，扫描电镜可对矿 物的结构和成分进行分析，为推断矿物的成岩环境和搬运演化历史提供基础资
扫描探针显微镜原理及其应用-精工
扫描探针显微镜原理及其应用
扫描探针显微镜的历史 General term of a type microscope, which performs surface form observation in minute domain by detecting the physics properties between probe and sample . STM (1981 invention 1987 utilization) AFM (1986 invention 1990 utilization) DFM （Dynamic Force Mode ）FFM (Friction Force Microscope)MFM (Magnetic Force Microscope)VE-AFM (Viscoelasticity AFM)KFM (Surface potential)SNOM Probe Sample surface physical interaction
10 mm 10μm 10 nm 10 nm 10 mm X,Y resolution/m 10μm Z r e s o l u t i o n /m SEM Optical Microscope 10 pm SPM TEM 扫描探针显微镜与其他显微镜在分辨能力上的比较 0.2nm 800μm 15μm Reference ：NIKKEI MICRDEVICES 86.11
High Resolution in 3D image Atomic Image （HOPG）STM（～2nm□） Magnet-Optical Disk MFM（10μm□） Lung cancer cell among culture solution DFM（100μm□） AFM Lithography by oxidization with elec. field Vector Scan（1μｍ□） ~ In Air ，High Vacuum ，Liquid ，Heat ，Cool ，Magnetic Field 扫描探针显微镜的优势 Observation?Analysis ?Processing Topography & Physical property Measurement in various environment Before After
扫描电子显微镜文献综述
扫描电子显微镜的应用及其发展 1前言 扫描电子显微镜SEM(Scanning Electron Microscopy)是应用最为广泛的微观 形貌观察工具。其观察结果真实可靠、变形性小、样品处理时的方便易行。其发展进步对材料的准确分析有着决定性作用。配备上X射线能量分辨装置EDS (Energy Dispersive Spectroscopy)后，就能在观察微观形貌的同时检测不同形貌特征处的元素成分差异,而背散射扫描电镜EBSD（Electron Backscattered Diffraction）也被广泛应用于物相鉴定等。 2扫描电镜的特点 形貌分析的各种技术中，扫描电镜的主要优势在于高的分辨率。现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右；有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构试样制备简单；配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行 显微组织性貌的观察和微区成分分析[1]。低加速电压、低真空、环境扫描电镜和电子背散射花样分析仪的使用，大大提高了扫描电子显微镜的综合、在线分析能力；试样制备简单。直接粘附在铜座上即可，必要时需蒸Au或是C。 扫描电镜也有其局限性,首先就是它的分辨率还不够高，也不能观察发光或高温样品。样品必须干净、干燥，有导电性。也不能用来显示样品的内部细节，最后它不能显示样品的颜色。 需要对扫描电镜进行技术改进，在提高分辨率方面主要采取降低透镜球像差系数, 以获得小束斑；增强照明源即提高电子枪亮度( 如采用LaB6 或场发射电子枪) ；提高真空度和检测系统的接收效率；尽可能减小外界振动干扰。 在扫描电镜成像过程中，影响图像质量的因素比较多，故需选择最佳条件。例如样品室内气氛控制、图像参数的选择、检测器的选择以及控制温度的选择，尽可能将样品原来的面貌保存下来得到高质量电镜照片[2]。
TEM和SEM的异同比较分析以及环境扫描电镜场知识交流
TEM和SEM的异同比较分析以及环境扫描电镜,场发射电镜与传统电镜相比较的技术特点和应用 xrd是x射线衍射，可以分析物相，SEM是扫描电镜，主要是观察显微组织，TEM是透射电镜，主要观察超限微结构。AES 是指能谱，主要分析浓度分布。STM扫描隧道显微镜，也是观察超微结构的。AFM是原子力显微镜，主要是观察表面形貌用的。 TEM: 透射电子显微镜（英语：Transmission electron microscope，缩写TEM），简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射电子显微镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2μm、光学显微镜下无法看清的结构，又称“亚显微结构”。TEM是德国科学家Ruskahe和Knoll在前人Garbor和Busch的基础上于1932年发明的。 编辑本段成像原理透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况：
吸收像：当电子射到质量、密度大的样品时，主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大，通过的电子较少，像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理TEM透射电镜 。衍射像：电子束被样品衍射后，样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力，当出现晶体缺陷时，缺陷部分的衍射能力与完整区域不同，从而使衍射钵的振幅分布不均匀，反映出晶体缺陷的分布。相位像：当样品薄至100A以下时，电子可以穿过样品，波的振幅变化可以忽略，成像来自于相位的变化。 编辑本段组件电子枪：发射电子，由阴极、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束，经阳极电压加速后射向聚光镜，起到对电子束加速、加压的作用。聚光镜：将电子束聚集，可用于控制照明强度和孔径角。样品室：放置待观察的样品，并装有倾转台，用以改变试样的角度，还有装配加热 、冷却等设备。物镜：为放大率很高的短距透镜，作用是放大电子像。物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。中间镜：为可变倍的弱透镜，作用是对电子像进行二次放大。通过调节中间镜的电流，可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。透射镜：为高倍的强透镜，用来放大中间像后在荧光屏上成像。此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。 编辑本段应用透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，样品的密度、厚度等都会影响到最后
扫描电镜的基本结构和工作原理
扫描电镜的基本结构和工作原理 扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1～30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。 扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大部分。这一部分的实验内容可参照教材第十二章，并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。 三、扫描电镜图像衬度观察 1．样品制备 扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可以直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。 1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。 2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。 3) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5-10nm 为宜。 2．表面形貌衬度观察 二次电子信号来自于样品表面层5～l0nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感，随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。 二次电子像的分辨率较高，一般约在3～6nm。其分辨率的高低主要取决于束斑直径，而实际上真正达到的分辨率与样品本身的性质、制备方法，以及电镜的操作条件如高匝、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关，在最理想的状态下，目前可达的最佳分辩率为lnm。 扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息，其应用已渗透到许多科学研究领域，在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。在材料科学研究领域，表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。下面就以断口分析等方面的研究为例说明表面形貌衬度的应用。 利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征，可以获得有关裂纹的起源、裂纹扩展的途径以及断裂方式等信息，根据断口的微观形貌特征可以分析裂纹萌生的原因、裂纹的扩展途径以及断裂机制。图实5-1是比较常见的金属断口形貌二次电子像。较典型的
环境扫描电子显微镜及其应用
环境电子扫描显微镜及其应用 谭明洋 （山东科技大学化学与环境工程学院，山东青岛266590） 摘要：随着科学技术的发展，微区信息已成为现代物质信息研究的重要组成部分，透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）、电子探针等技术已广泛应用于材料学、生物学、医学、冶金学、矿物学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展。但普通电子显微镜的高真空的要求限制了其适用范围，环境扫描电子显微镜（ESEM）应运而生，把人们引入了一个全新的形态学观察的领域。 关键词：环境扫描电子显微镜（ESEM），微区分析 Environmental Scanning Electron Microscope and Its Application TAN Mingyang (College of Chemistry and Environmental Engineering ,Shandong University of Science and Technology , Qingdao ,Shandong 266590) Abstract: With the development of science and technology, micro-zone information has become an important part of modern material and information studies, transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM), electron probe technology has been widely used in the field of Materials science, Biology, Medicine, Metallurgy, mineralogy etc, and promote the development of the respective disciplines. But the high-vacuum requirements of ordinary electron microscopy limits its application scopes. Environmental scanning electron microscope (ESEM) came into being and have lead us into a new morphological observation areas. Keywords: Environmental scanning electron microscope (ESEM) ,Microanalysis 环境扫描电镜(environmental scanning electron microscope, ESEM)是近年发展起来的新型扫描电镜。它克服了普通扫描电镜对试样必须干燥、洁净、导电的要求，可以在高真空度（HV）下作为普通扫描电镜使用，也可以在低真空度（LV）和模拟试样环境下对试样进行微区分析。 1环境扫描电镜的工作原理 环境扫描电镜(environmental scanning electron microscopy , ESEM)采用多级真空系统、气体二次电子信号探测器等独特设计。观察不导电样品不需要镀导电膜.可以在控制温度、压力、相对湿度和低真空度的条件下进行观察分析含水的、含油的、已污染的、不导电的样品，减少了样品的干燥损伤和真空损伤。 环境扫描电镜有三种工作方式：A）高真空方式(常规方式)；B）低真空方式: 0.1 ~ 1 Torr；C）环境方式: 0.1~20 Torr 。 在高真空的常规扫描电镜中，用标准的Everhart Thornley探测器来接受被高能入射电子激发的样品的信号电流(二次电子和部分背散射电子)，经放大后形成图像。 在低真空及环扫模式下，由电子枪发射的高能入射电子束穿过压差光阑进入样品室，射向被测定的样品，从样品表面激发出信号电子:二次电子一SE和背散射电子一BSE。由于样品室内有气体存在，入射电子和信号电子与气体分子碰撞，使之电离产生电子和离子。如果我们在样品和电极板之间加一个稳定电场，电离所产生的电子和离子会被分别引往与各自极
扫描电镜的应用及发展
扫描电镜的新发展 陈散兴 扫描电镜的原理 扫描电镜( Scanning Electron Microscope, 简写为SEM) 是一个复杂的系统, 浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。成像是采用二次电子或背散射电子等工作方式, 随着扫描电镜的发展和应用的 拓展, 相继发展了宏观断口学和显微断口学。 扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集 成细小( 直径一般为1-5 nm)的电子束(相应束流为10- 11-10- 12A)。在末级透镜上方扫描线圈的作用下, 使电子束在试样表面做光栅扫描( 行扫+ 帧扫)。入射电子与试样相互作用会产生二次电子、背散射电子、X 射线等各种信息。这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变( 这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等等) , 将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号, 再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度, 就可以得到一个反应试样表面状况 的扫描图像。如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号, 就可以由计算机做进一步的处理和存储。 扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察, 因而在设计上突出了景深效果, 一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。扫描电镜的主要特征如下: ( 1) 能够直接观察大尺寸试样的原始表面;( 2) 试样在样品室中的自由度非 常大;( 3) 观察的视场大;( 4) 图像景深大, 立体感强;( 5) 对厚块试样可得到高分 辨率图像;( 6) 辐照对试样表面的污染小;( 7) 能够进行动态观察( 如动态拉伸、压缩、弯曲、升降温等) ;( 8) 能获得与形貌相对应的多方面信息;(9) 在不牺牲扫描电镜特性的情况下扩充附加功能, 如微区成分及晶体学分析。 近代扫描电镜的发展主要是在二次电子像分辨率上取得了较大的进展。但对不导电或导电性能不太好的样品还需喷金后才能达到理想的图像分辨率。随着材料科学的发展特别是半导体工业的需求, 要尽量保持试样的原始表面, 在不做 任何处理的条件下进行分析。早在20 世纪80 年代中期, 便有厂家根据新材料( 主要是半导体材料) 发展的需要, 提出了导电性不好的材料不经过任何处理 也能够进行观察分析的设想, 到90 年代初期, 这一设想就已有了实验雏形, 90 年代末期, 已变成比较成熟的技术。其工作方式便是现在已为大家所接受的低真空和低电压, 最近几年又出现了模拟环境工作方式的扫描电镜, 这就是现代扫 描电镜领域出现的新名词/ 环扫0, 即环境扫描电镜。
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扫描探针显微镜（SPM） [显微镜的发展历史及种类] 按照显微镜的发展历史（图1），第一代显微镜是光学显微镜，其分辨率受波长限制，极限分辨率为200纳米。第二代显微镜是电子显微镜，包括透射电镜（TEM）和扫描电镜（SEM）, TEM的点分辨率为0.2~0.5nm，晶格分辨率为0.1~0.2nm，而SEM的分辨率为6~10nm，但二者都要求高真空的工作环境，使用成本高。第三代显微镜就是扫描探针显微镜（SPM），包括扫描隧道显微镜（STM）和在STM基础上发展起来的原子力显微镜、磁力显微镜、近场光学显微镜等等。扫描探针显微镜都是靠一根原子线度的极细针尖在被研究物质的表面上方扫描，检测采集针尖和样品间的不同物理量，以此得到样品表面的形貌图像和一些有关的电化学特性。如：扫描隧道显微镜检测的是隧道电流，原子力显微镜镜测试的是原子间相互作用力等等。 图1 光学显微镜和电子显微镜都称之为远场显微镜，因为相对来说样品离成像系统有比较远的距离。成像的图像好坏基本取决于仪器的质
量。而扫描探针显微镜的工作原理是基于微观或介观范围的各种物理特性，探针和样品之间只有2-3埃的距离，会产生相互的作用，是一种相互影响的耦合体系。我们称它为近场显微镜。它的成像质量不单单取决于显微镜本身，很大程度上受样品本身和针尖状态的影响。 [SPM的原理] 扫描隧道显微镜（STM）是将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近(通常小于1nm) 时，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。由于隧道电流(纳安级)随距离而剧烈变化，让针尖在同一高度扫描材料表面，表面那些“凸凹不平”的原子所造成的电流变化，通过计算机处理，便能在显示屏上看到材料表面三维的原子结构图。STM具有空前的高分辨率(横向可达0.1nm，纵向可达0.01nm),它能直接观察到物质表面的原子结构图，从而把人们带到了纳观世界。 扫描隧道显微镜工作时要检测针尖和样品之间隧道电流的变化，因此它只能直接观察导体和半导体的表面结构。而在研究非导电材料时必须在其表面覆盖一层导电膜，导电膜的存在往往掩盖了样品的表面结构的细节。为了弥补扫描隧道显微镜不能在绝缘表面工作的不足，1986年Binnig、Quate和Gerber发明了第一台原子力显微镜（AFM）。 原子力显微镜是将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，针尖与样品的表面轻轻接触，由于针尖尖端原子
扫描电镜的综述及发展
扫描电镜的综述及发展 1 扫描电镜的原理 扫描电镜（Scanning Electron Microscope,简写为SEM）是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。成像是采用二次电子或背散射电子等工作方式，随着扫描电镜的发展和应用的拓展，相继发展了宏观断口学和显微断口学。 扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小（直径一般为1~5nm）的电子束（相应束流为10-11~10-12A）。在末级透镜上方扫描线圈的作用下，使电子束在试样表面做光栅扫描（行扫+帧扫）。入射电子与试样相互作用会产生二次电子、背散射电子、X射线等各种信息。这些信息的二维强度分布随着试样表面的特征而变（这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等等），将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图像[1]。如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号，就可以由计算机做进一步的处理和存储。 扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察，因而在设计上突出了景深效果，一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。机构组成 扫描电子显微镜由三大部分组成：真空系统，电子束系统以及成像系统。 真空系统 真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。 真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类，机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的SEM的真空要求，但对于装置了场致发射枪或六硼化镧枪的SEM，则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。 成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的密封室，用于放置样品。
扫描电子显微镜及其在材料科学中的应用
扫描电子显微镜及其在材料科学中的应用班级：无机2014-1 姓名：李冬月学号：1461142107 摘要：介绍了目前常被用于固体结构观测及其表征的主要仪器扫描电子显微镜（SEM）的简单概况和基本原理以及其在材料科学中的应用。 关键词：扫描电子显微镜原理材料科学应用 引言 无论是X射线衍射确定晶体的三维结构还是低能电子衍射确定晶体表面的二维结构，都是以原子的周期性排列为前提的。但是近年来学术界对于不具有周期性的局域性原子位置的结构表现出越来越浓厚的兴趣，而且这种局域性结构的线度又往往很小，常在微米以下甚至纳米级。显然，传统的衍射手段对此无能为力，而且光学显微镜由于分辨本领的限制也无法分辨尺度在100纳米数量级的局域性结构细节。至目前为止已发展出各种基于电子的发射和传播的显微方法。本文主要介绍了扫描电子显微镜和扫描隧穿显微镜的工作原理以及对固体材料形貌和结构观察方面的应用。 1.SEM简介 扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope,SEM）是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它是当今十分有用的科学研究仪器。扫描电镜如下图1。 图1扫描电子显微镜
2.原理 扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得试样表面性貌的观察。SEM是一个复杂的系统,浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术.扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小的电子束.在试样表面进行扫描,激发出各种信息,通过对这些信息的接收、放大和显示成像,以便对试样表面进行分析.入射电子与试样相互作用产生如图1所示的信息种类。 图2 电子束探针照射试样产生的各种信息 这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变(这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等),是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号,再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度,就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图.如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号,就可以由计算机做进一步的处理和存储.各信息如下表1。 收集信号类型功能 二次电子形貌观察 背散射电子成分分析 特征X射线成分分析 俄歇电子成分分析 表1 扫描电镜中主要信号及其功能
简述扫描电镜的构造及成像原理资料讲解
简述扫描电镜的构造及成像原理，试分析其与透射电镜在样品表征方面的异同 1、扫描电镜的构造 扫描电镜由电子光学系统、信号收集和图像显示系统、和真空系统三部分组成。 1.1 电子光学系统（镜筒） 电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。 1.1.1 电子枪扫描电子显微镜中的电子枪与透射电镜的电子枪相似，只是加速电压比透射电镜低。 1.1.2 电磁透镜扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成像透镜用，而是做聚光镜用，它们的功能只是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，使原来直径约为50um的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点，要达到这样的缩小倍数，必须用几个透镜来完成。扫描电子显微镜一般都有三个聚光镜，前两个聚光镜是强磁透镜，可把电子束光斑缩小，第三个聚光镜是弱磁透镜，具有较长的焦距。布置这个末级透镜（习惯上称之物镜）的目的在于使样品室和透镜之间留有一定空间，以便装入各种信号探测器。扫描电子显微镜中照射到样品上的电子束直径越小，就相当于成像单元的尺寸越小，相应的分辨率就越高。采用普通热阴极电子枪时，扫描电子束的束径可达到6nm左右。若采用六硼化镧阴极和场发射电子枪，电子束束径还可进一步缩小。
1.1.3 扫描线圈扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一扫描发生器控制的。 1.1.4 样品室样品室内除放置样品外，还安置信号探测器。各种不同信号的收集和相应检测器的安放位置有很大关系，如果安置不当，则有可能收不到信号或收到的信号很弱，从而影响分析精度。样品台本身是一个复杂而精密的组件，它应能夹持一定尺寸的样品，并能使样品作平移、倾斜和转动等运动，以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。新式扫描电子显微镜的样品室实际上是一个微型试验室，它带有许多附件，可使样品在样品台上加热、冷却和进行机械性能试验（如拉伸和疲劳）。 1.2 信号的收集和图像显示系统 二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪烁计数器来检测。信号电子进入闪烁体后即引起电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。如前所述，由于镜筒中的电子束和显像管中电子束是同步扫描的，而荧光屏上每一点的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，因此样品上各点的状态各不相同，所以接收到的信号也不相同，于是就可以在显像管上看到一幅反映试样各点状态的扫描电子显微图像。 1.3 真空系统 为保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常工作，对镜筒内的真空度有一定的要求。一般情况下，如果真空系统能提供1.33×10-2 -1.33×10-3 Pa的真空度时，就可防止样品的污染。如果真空度不足，除样品被严重污染外，还会出现灯丝寿命下降，极间放电等问题。 2、扫描电镜的成像原理 扫描电镜是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。 3、分析扫描电镜与透射电镜在样品表征方面的异同 3.1 结构差异 主要体现在样品在电子束光路中的位置不同，透射电镜的样品在电子束中间，电子源在样品上方发射电子，经过聚光镜，然后穿透样品后，有后续的电磁透镜继续放大电子光束，最后投影在荧光屏幕上；扫描电镜的样品在电子束末端，
扫描探针显微镜的应用
扫描探针显微镜的应用 根据扫描探针显微镜的种类及特性,可以了解到它的应用范围十分广泛。可以研究材料表而的硬度、摩擦力、粘滞力、弹性等力学性能;研究原子与分子形貌,材料表面的形貌、粗糙度以及各种缺陷;可以测量材料的电、磁特性以及热传导性特性;可应用在生命科学方面,还可以进行纳米测量、纳米刻蚀与加工。1：在有机薄膜材料方面的应用 扫描随道显微镜与原子力显微镜都可以对样品的形貌进行表征,可以观察到有机薄膜分子的排列情况,但是扫描隧道显微镜需要样品制备在导电越底匕而有机薄膜自身并不导电,当薄膜比较厚时,会阻碍系统对隧道电流的探测。对于原子力显微镜则不存在这一限制,有机薄膜可以制备在比较平的云母或硅片上,而且同样可以获得较高分辨率的图像,图1中所示的是在银基底上制备的苝四甲酸二酐单分子膜的原子力形貌图,扫描时工作在非接触区域,采用的是调频模式,图像分辨率达到了分子级别。从分子尺寸的AFM形貌图上我们可以很清楚的观测到分子间距,依此判断出有机薄膜的致密性。在大范围(微米量级)从整体上观察薄膜均匀性时,原子力显微镜也比较方便。 图1 苝四甲酸二酐单分子膜的原子力形貌图,扫描范围30nmX30nm 由于有机薄膜的质地比较软,因此在用接触模式扫描时,会因侧向力过大对薄膜造成划伤,因此常常采用轻敲模式进行扫描。但是我们常常需要通过接触模式
下的力曲线测试,对有机薄膜自身的一些力学特性先有一定的了解,比如弹性、粘滞力等,因为这些有机薄膜自身固有的特性也会影响到扫描成像,之后在通过扫描过程中合理化相应的参数,获得高质量的图像。 2：DPN 纳米加工技术 Mirkin小组发明了一种成为“dip-pen”的纳米加工技术(图2),AFM针尖被当作“笔”,硫醇分子被当作“墨水”,而基底被当作“纸”,吸附在针尖上的硫醇分子借助于针尖和基底之间的水层被转移到基底上的特定区域。然而,这种DPN存在一个明显的缺点就是只能把有机分子“写”在基底上,而且保持所生成结构的长期稳定性是一个重要问题。 图 2 DPN 操作示意图(A)和 DPN 所形成的 ODT 阵列的侧向力图(B)
Philips XL30 ESEM环境扫描电镜操作流程
Philips XL30-ESEM环境扫描电镜操作规程 一、开机 1.分别打开电源总开关、主控面板上电源开关、UPS电源开关，等待计算机主机启动。 2.按照显示屏提示按CTRL+ALT+DEL键及桌面上的XL30图标，提示做Home时按Yes图标。 3.用鼠标点击真空Pump图标抽真空，待提示 Vac OK时，按主控面板上的高压钮，鼠标点击显 示屏高压图标，图象显示。 二、样品安装 1.关闭显示屏上的高压图标，关真空VENT图标，待镜筒完全放气后轻轻拉开样品室门，装入 样品（带手套），慢慢推回样品室门。 2.用鼠标点击真空图标抽真空，待提示真空OK时，鼠标点击显示屏高压图标，图象显示。 三、扫描图象观察 1.调整好亮度和反差，用鼠标右键横向移动粗调焦。按放大倍数要求设好样品高度，高倍下选 区扫描，用鼠标右键横向移动细调焦。 2.扫描速度1、2用于选择和粗调焦，扫描速度3、Photo用于细调焦及照相。 3.高倍下用Shift+鼠标右键横向移动消象散。 四、图象记录、储存和打印 1.点击扫描速度3或Photo进行慢扫描，扫描完成后点击显示屏上雪花图标锁定图象。 2.打开我的电脑E盘USR目录，按客户姓名建立文件名，点击显示屏In/Out菜单中的Image， 输入样品名称，点击Save图标存盘。再点击In/Out菜单中的Photo，用120相机拍摄底片。 五、合轴操作及环境扫描模式 按仪器说明书操作。 六、关机 1.样品高度调至20毫米，放大倍数调至100倍，样品位置调至中心。 2.依次关闭显示屏上的高压图标、主控面板上的高压钮、真空Vent图标，点击显示屏左下角的 开始图标，选择现在关机。 3.待提示安全关机后，关闭主控面板上的电源、UPS电源和电源总开关。
扫描电镜的应用
扫描电镜和电子探针的应用 扫描电镜是利用静止的或在样品表面做光栅扫描的一束精细聚焦的电子束，轰击样品表面产生各种信号(二次电子、背散射电子、俄歇电子、特征X射线及不同能量的光子等)，利用电磁透镜系统成像，对固体材料进行分析的仪器。广泛应用于生物、地质、固体物理、电子及材料等科学领域。主要用于观察微米及亚微米范围内的各种现象。第一台扫描电镜是由vonArdenne通过在透射电镜(TEM)上加装扫描装置改制而成的。由于SEM具有分辨率高(纳米级)、景深大而且可以从几十倍到几千倍连续放大，因此自问世以来就成为材料研究和失效分析的利器。 1 SEM的应用 1.1 SEM金相分析 正确的金相分析是失效分析的基础。首先是对各种光学显微镜不能分辨的基本显微组织的分析，如隐针马氏体、屈氏体等;其次是对显微组织精细结构的分析，如上贝氏体中铁素体和渗碳体两个相的形态，条状马氏体的细长板条状的立体形态等。再次，各种金属间化合物相、碳化物相、硼化物相及氮化物相等。相、M如‘型化合物、p 相等，硬质合金中的Co相WC相等等。其他金相分析，如异种钢接头焊缝底层的不均匀带、硬质合金晶粒形状大小、硬质合金的混料、蠕墨铸铁中石墨的空间立体形态、钢中显微裂纹和显微缩孔等。金相分析一般在低倍分析及光学显微镜分析的基础上结合结构分析(如X 射线衍射分析、电子衍射分析等)和微区成分分析(如波谱仪、能谱仪等)完成的。 1.2 SEM在断口分析中的应用 利用扫描电镜进行电子断口分析，是在失效分析中的最主要的应用，利用SEM对断裂机理分析归类，明确断裂类型，其次是对裂纹源位置和扩展方向的判定，金属材料的主要断裂机理有:韧窝断裂、解理断裂、滑移分离、准解理断裂、疲劳断裂及环境断裂等。韧窝断裂主要分析韧窝的形状、大小、数量、第二相粒子及夹杂物等。其微观形貌为:正交韧窝、剪切韧窝、撕裂韧窝及卵形韧窝和沿晶韧窝等。解理断裂的微观形貌特征为:解理台阶、河流、舌状花样、扇形花样、鱼骨花样、瓦纳线等。滑移分离的显微形貌是蛇行花样、涟波花样及
扫描探针显微镜在材料科学中的应用
大庆师范学院 本科生毕业论文 扫描探针显微镜在材料科学中的应用 院（系）物理与电气信息工程学院 专业物理学 研究方向 学生姓名 学号 指导教师姓名 指导教师职称 年月日
摘要 本文介绍了扫描探针显微镜的历史，目前国际上各种系列的扫描探针显微镜基本原理、主要特点、研究现状和最新应用情况，重点介绍了扫描探针显微镜在材料科学中的应用。 关键词：扫描探针显微镜；扫描隧道显微镜；原子力显微镜
Abstract This paper introduces the history of scanning probe microscope, the present various series of scanning probe microscope basic principles, main characteristics, research status and the latest application situation, introduced with emphasis the scanning probe microscope and its application in material science. Keywords: Scanning probe microscope; Scanning tunneling microscope; Atomic force microscopy
目录 第一章SPM镜概述 (1) 1.1SPM发展背景 (1) 1.2SPM的种类 (1) 第二章SPM的原理及特点 (3) 2.1STM的原理及应用 (3) 2.1.1 STM基本原理 (3) 2.1.2 STM在材料科学中的应用 (4) 2.1.2.1扫描 (4) 2.1.2.2探伤及修补 (5) 2.1.2.3引发化学反应 (5) 2.1.2.4移动和刻写样品 (5) 2.2AFM的原理及应用 (6) 2.2.1 AFM基本原理 (6) 2.2.2 AFM在材料科学中的应用 (7) 2.2.2.1表面形貌的观测 (7) 2.2.2.2粉体材料的分析 (8) 2.2.2.3纳米材料的分析 (8) 2.2.2.4成分分析 (8) 2.3SPM的特点 (9) 2.3.1 SPM优点及应用 (9) 2.3.2 SPM存在的问题 (10) 2.3.3 SPM的应用前景 (10) 第三章结语 (11) 参考文献 (12)