常用天然药化显色剂配制
常用显色剂配制
一、通用显色剂
1．碘，检查一般有机物。碘蒸气对很多化合物显黄棕色。
在一个密闭的玻璃缸内予先放入碘片，使缸内空气被碘蒸气饱和，将薄层或纸层放入缸内数分钟即可显色。有时在缸内放一盛水的小杯，增加缸内的湿度，可以提高显色的灵敏度。2．硫酸：通用。
浓硫酸：水（1：10），或10%硫酸的乙醇溶液。
3．四唑兰试剂：还原性物质在室温或微加热时显紫色。
溶液I：0.5%四唑兰甲醇溶液
溶液II：6N氢氧化钠溶液
临用前溶液I和溶液II等量混合。
4．铁氰化钾—三氯化铁试剂：还原性物质显蓝色，再喷2N盐酸溶液，则蓝色更深。
二、生物碱显色剂
1．改良碘化铋钾试剂：生物碱和某些含氮化合物显橙红色。
取7.3克碘化铋钾，冰醋酸10毫升，加水60毫升。
2．碘—碘化钾试剂：生物碱显棕褐色。
碘1克和碘化钾10克溶于50毫升水中，加热，加冰乙醇2毫升，用水黧到100毫升。3．硅钨酸试剂（沉淀试剂）
5克硅钨酸溶于100毫升水中，加盐酸至PH2左右。
4．苦味酸试剂（沉淀试剂）
1克苦味酸溶于100毫升水中。
5．鞣质试剂（沉淀试剂）
1克鞣酸加乙醇1毫升溶解后，再加水至10毫升。
6．王水浓盐酸：硝酸（1：3）
三、苷类显色剂
1．糖的检出试剂
（1）苯胺—邻苯二甲酸试剂：喷后105~110℃烤10分钟，糖显红棕色（检测还原糖）[注]苯胺—邻苯二甲酸试剂的制备：苯胺0.93克，邻苯二甲酸1.66克，溶于水饱和正丁醇100ml中。
（2）α—萘酚—硫酸试剂：喷后100℃烤3—6分钟，多数糖呈蓝色，鼠李糖呈橙色。[注]试剂制备：15%α—萘酚乙醇溶液21ml，浓硫酸13ml，乙醇87ml及水8ml混合后使用。（3）Fehing试剂：本品分甲液与乙液，应用时取等量混合，检查还原糖。
甲液：结晶硫酸铜6.23克，加水至100毫升。
乙液：酒石酸钾钠34.6克及氢氧化钠10克，加水至100毫升。
（4）百里酚硫酚剂：喷后120℃烤15—20分钟，多数糖在灰白色背景上显暗红色，继续加热则变成浅紫色。
百里酚0.5克及浓硫酸与毫升溶于乙醇95毫升。
2．酚类
（1）三氯化铁试剂：喷后呈溶绿色或棕红色。
5%三氯化铁水溶液或乙醇溶液。
（2）三氯化铁—铁氰化钾试剂：酚性物质呈黄色斑点。
溶液I：2%三氯化铁水溶液。
溶液II：1%铁氰化钾水溶液。
应用时溶液I和溶液II等体积混合。
（3）4—氨基安比林—铁氰化钾试剂
溶液I：2%氨基安替比林乙醇溶液
溶液II：8%铁氰化钾水溶液
使用时先喷溶液I，再喷溶液II即呈色，或再放入装有25%氢氧化铵的密闭缸中，即产生橙红—深红色。
3．蒽醌类
蒽醌及其苷本身在日光下显黄色，在紫外下则显黄红、橙色荧光，在薄层上用氨薰或喷氢氧化钾等碱溶液，则颜色变深或变色。
（1）氨气：薰后颜色加强。
（2）10%氢氧化钾甲醇溶液。
（3）3%氢氧化钠溶液或面料酸钠溶液。
（4）1%硼酸水溶液。
（5）0.5%乙酸镁甲醇溶液：喷后90℃烤5分钟呈橙红色到紫蓝色。
4．内酯、香豆素类
（1）0.5%碘—碘化钾溶液：香豆素显各种颜色，很多其他类型化合物也显色。
（2）稀氢氧化钠溶液：喷前喷后在短波长的紫光下观察荧光。
5．黄酮类
黄酮类成分在紫外光下大多数显不同颜色，用氨熏，喷三氯化铝溶液或喷氢氧人钠等碱性溶液，则颜色变深或变色。
（1）氨气
（2）10%氢氧化钠（钾）溶液
（3）1%或3%三氯化铝溶液
（4）2%乙酸镁甲醇溶液
（5）饱和的三氯化锑的氯仿溶液：100℃烤5分钟
（6）锆—构橼酸试剂
溶液I：2%氧氯化锆甲醇溶液
溶液II：2%铁氰化钾溶液
（8）罗丹明—氨试剂
溶液I：0.1%罗丹明B的4%盐酸溶液
溶液II：浓氨溶液
（9）对氨基苯碘盐溶液
溶液I：0.3%对氨基苯磺酸溶液
溶液II：5%亚硝酸钠溶液
（10）硼酸—柠檬酸试剂
溶液I：饱和硼酸的丙酮溶液
溶液II：柠檬酸丙酮溶液
先喷溶液I，再喷溶液II。
6．强心苷类
（1）碱性苦味酸试剂：显橙色或橙红色
1%苦味酸乙醇溶液与5%氢氧化钠水溶液用等量混合
（2）乙酐浓硫酸反应
乙酐：浓硫酸（2：3）加入几滴，反应液显黄→红→蓝→紫→绿反反应。
（3）三氯乙酸—氯胺T试剂
溶液I：25%三氯乙酸乙醇溶液
溶液II：3%氯胺T溶液
临用前取溶液I与溶液II按1：4混合，喷后110℃烤10分钟，紫外灯下观察荧光。（4）20%三氯化锑试剂：喷后100℃烤5分钟，日光及紫外光下观察。
7．皂苷类
（1）溶血试验：2%红血球生理盐水混悬液
（2）三氯化锑氯仿溶液：喷后90℃烤15分钟，显不同颜色。
（3）三氯乙酸—乙酸（1：2）溶液：喷后100℃烤20分钟，皆显黄色。
四、萜类、甾体类显色剂
1．香草醛—浓硫酸试剂：5%香草醛浓硫酸溶液。
2．三氯化锑试剂：25.0克三氯化锑溶于15克氯仿中。
五、挥发油显色剂
1．4—氨基安替比林—铁氰化钾试剂：酚性物质显橙红至深红色。
溶液I：2% 4—氨基安替比林乙醇溶液
溶液II：8%铁氰化钾溶液
2．碘化钾—冰乙酸—淀粉试剂：斑点显蓝色则为过氧化物。
溶液I：4%碘化钾溶液10毫升与冰乙酸40毫升混合，再加锌粉一小匙过滤。
溶液II：新鲜配制后1%淀粉溶液。
先喷溶液I，5分钟后大量喷溶液II，直喷到薄层透明为止。
六、有机酸显色剂
1．溴酚蓝指示剂：显黄色
0.04%溴酚兰乙醇溶液，用0.1N氢氧化钠溶液调至微碱性
2．溴甲酚紫—柠檬酸试剂
溴甲酚紫25毫克及柠檬酸100毫克溶于丙酮：水（9：1）混合液100毫升。
七、氨基酸、多肽、蛋白质显色剂
1．茚三酮试剂：用于氨基酸、氨及氨基糖喷后110℃加热至显出颜色。
试剂I：茚三酮0.3克溶于正丁醇100毫升中，加冰乙酸3毫升。
试剂II：茚三酮0.2克溶于乙醇100毫升中。
2．双缩脲试剂：
溶液I：1%硫酸铜溶液。
溶液II：40%氢氧化钠溶液
应用前溶液I与溶液II等量混合。
常用显色剂
常用显色剂
一、通用显色剂 （1）硫酸①浓硫酸与甲醇等体积小心混合，冷却；②15％浓硫酸的正丁醇溶液；③5％浓硫酸的乙酸酐溶液；④5％浓硫酸的乙醇溶液；⑤浓硫酸与乙酸等体积混合。用以上任一试液喷薄层板后，于110℃烘烤15min，不同类的成分显不同颜色。 （2）碘①0.5％碘的氯仿溶液；②碘蒸气在一密闭的玻璃缸内预先放入少许碘结晶，使缸为碘蒸气饱和。将薄层板放入缸内数分钟即可显色，碘对很多化合物显黄棕色。 （3）高锰酸钾-硫酸高锰酸钾0.5g溶于15ml 40％硫酸中。检测易还原性物质。 （4）铬酸-硫酸重铬酸钾5g溶于100ml 40％硫酸中。易还原性物质显色。 （5）荧光显色液①0.25％的罗丹明B乙醇溶液；②0.01％的荧光素乙醇溶液；③0.1％的桑色素乙醇溶液。用以上任一试液喷薄层板后，在荧光背景下可能显黑色或其他荧光斑点。 二、专属性显色剂 （一）生物碱及含氮类化合物 （1）改良碘化铋钾（Dragendorff）试剂①碱
式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸与40ml水中； ②碘化钾0.8g溶于20ml水中。试液①与试液②等量混合置棕色瓶内保存作贮备液。用前将1ml 贮备液、2ml冰醋酸与10ml水混合。用于生物碱与某些含氮化合物，显橙红色。 （2）碘-碘化钾（Wagner）碘1g与碘化钾10g 溶于50ml水（微温），加2ml乙酸，加水至100ml。用于生物碱，显棕褐色。 （3）碘铂酸 5ml 15％氯化铂溶液加45ml 10％碘化钾溶液，用水稀释至100ml。用于生物碱，不同生物碱显不同颜色。 （4）碘铂酸钾 10％六氯铂酸溶液3ml与97ml 水混合，加100ml 6％碘化钾溶液，混匀。新鲜配制。用于生物碱与其他有机含氮化合物，不同生物碱显不同颜色。 （5）Ehrlich ①10％对二甲氨基苯甲醛盐酸溶液与丙酮按1:4混合。②对二甲氨基苯甲醛1g，溶于100ml 96％乙醇中。用于吲哚类，有时喷后要加热。 （6）硫酸高铈铵 1％本品的85％磷酸溶液。用于吲哚类，长春花生物碱显各种颜色。 （7）对二甲氨基苯甲醛-硫酸 65ml浓硫酸与
薄层层析,显色剂
薄层层析溶剂/展开剂/显色剂的选择配制及注意事 项 摘要： 薄层色谱方法总结：使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯”，溶剂组成采用体积量比(如正丁醇- 冰乙酸- 水= 4：1：1，V/V/V)，或者绝对量(如18ml 甲苯+ 2 ml 甲醇)。其总量应足以使TLC/HPTLC 板的浸入深度约为5mm。展开剂要求新鲜配制，不要多次反复使用,如需分层，则按要求放置分层后取需要的一相(上层或下层)，备用 相关专题薄层层析（TLC）技术薄层色谱方法总结 1.方法原理 (1)流动相利用毛细管力带着样品穿过固定相。 (2) 样品与固定相的相互作用是指组份在移行过程中由于偶极- (诱导) - 偶极相互作用， 氢键和范德华力的作用而产生不同程度的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等分离机理。 2.溶剂 使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯”，溶剂组成采用体积量比(如正丁醇- 冰乙酸- 水= 4：1：1，V/V/V)，或者绝对量(如18ml 甲苯+ 2 ml 甲醇)。其总量应足以使TLC/HPTLC 板的浸入深度约为5mm。展开剂要求新鲜配制，不要多次反复使用,如需分层，则按要求放置分层后取需要的一相(上层或下层)，备用。 一、溶剂选择规则： 1、考虑分离成分的极性、溶解度、吸附度。 2、先加入极性较小的溶剂，若不容再加入少量极性大的溶剂 3、一般根据相似相溶原则，需要注意，极性相差大的不混溶。 4、混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂。 5、展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。 6、一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”)，最好是换溶剂。 二、展开剂的选择条件： ①对的所需成分有良好的溶解性; ②可使成分间分开; ②待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间; ③不与待测组分或吸附剂发生化学反应; ⑤沸点适中，黏度较小; ⑥展开后组分斑点圆且集中; ⑦混合溶剂最好用新鲜配制。 三、溶剂极性参数表 环已烷:-0.2、石油醚(Ⅰ类，30~60℃)、石油醚(Ⅱ类，60~90℃)、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.2 1、一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入
各种显色剂及其配制方法
中华试剂网 试剂·原料·仪器 https://www.360docs.net/doc/1419235890.html, TEL: +86-21-34053660 Add: old humin Road, Shanghai 200237, P.R.C 各种显色剂及其配制方法 显色剂可以分成两大类：一类是检查一般有机化合物的通用显色剂；另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。显色剂种类繁多，本章只能列举一些常用的显色剂。 l．通用显色剂 ①硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5m ol／L硫酸溶液与0.5-1.5mol／L硫酸铵溶液，喷后110oC烤15min，不同有机化合物显不同颜色。 ②0.5％碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。 ③中性0.05％高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄色。 ④碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。 溶液I：1％高锰酸钾溶液；溶液Ⅱ：5％碳酸钠溶液；溶液I和溶液Ⅱ等 量混合应用。 ⑤酸性高锰酸钾试剂 喷1.6％高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸)，喷后薄层于180oC加热15～20min。 ⑥酸性重铬酸钾试剂 喷5％重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时150oC烤薄层。 ⑦5％磷钼酸乙醇溶液 喷后120oC烘烤，还原性化合物显蓝色，再用氨气薰， 则背景变为无色。 ⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂还原性物质显蓝色，再喷2mol／L盐酸溶液，则蓝色加深。溶液I：1％铁氰化钾溶液；溶液Ⅱ：2％三氯化铁溶液；临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。 2．专属性显色剂 由于化合物种类繁多，因此专属性显色剂也是很多的，现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下： (1)烃类 ①硝酸银／过氧化氢 检出物：卤代烃类。 溶液：硝酸银O.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇lOOml，用丙酮稀释至200ml，再加30％过氧化氢1滴。 方法：喷后置未过滤的紫外光下照射； 结果：斑点呈暗黑色。 ②荧光素／溴 检出物：不饱和烃。 溶液：I．荧光素0.1g溶于乙醇lOOml；Ⅱ．5％溴的四氯化碳溶液。 方法：先喷(I)，然后置含溴蒸气容器内，荧光素转变为四溴荧光素(曙红)，荧光消失，不饱和烃斑点由于溴的加成，阻止生成曙红而保留荧光，多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。
薄层色谱的展开剂和显色剂
薄层色谱展开剂与显色剂 展开剂的选择： 一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，常用的溶剂组合有：< p> Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Eth er, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate 展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中，黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。 一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
各种显色剂及其配制方法
各种显色剂及其配制方法 碘： 不饱和或者芳香族化合物 配制方法 在100ml广口瓶中，放入一张滤纸，少许碘粒。 或者在瓶中，加入10g碘粒，30g硅胶 紫外灯 含共厄基团的化合物，芳香化合物 硫酸铈： 生物碱 配制方法 10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液 氯化铁 苯酚类化合物 配制方法 1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液. 桑色素(羟基黄酮) 广谱, 有荧光活性 配制方法 0.1% 桑色素+甲醇 茚三酮 氨基酸 配制方法 1.5g 茚三酮+ 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸 二硝基苯肼(DNP) 醛和酮 配制方法 12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸+ 80mL 水+ 200mL 乙醇( 方法：喷溶液I或Ⅱ后，立即喷铁氰化钾的2mol／L盐酸溶液。 结果：饱和酮立即呈蓝色；饱和醛反应慢，呈橄榄绿色；不饱和羰基化合物不显色。
) 香草醛(香兰素) 广谱 配制方法 15g 香草醛+ 250mL 乙醇+2.5mL 浓硫酸 高锰酸钾 含还原性基团化合物，比如羟基，氨基，醛 配制方法 1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3个月 溴甲酚绿 羧酸，pKa<=5.0 配制方法 在100ml乙醇中，加入0.04g溴甲酚绿，缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液，刚好出现蓝色即至。 钼酸铈 广谱 配制方法 235 mL 水+ 12 g 钼酸氨+ 0.5 g 钼酸铈氨+ 15 mL 浓硫酸 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1 广谱 配制方法 135 乙醇+ 5 mL 浓硫酸+ 1.5 mL of 冰醋酸+ 3.7 mL 茴香醛，剧烈搅拌，使混合均匀. 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2 萜烯，桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine) 配制方法 茴香醛:HClO4:丙酮:水(1:10:20:80) 磷钼酸(PMA) 广谱 配制方法 10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇
【全】常用显色剂配制
常常用用显显色色剂剂配配制制 一一、、通通用用显显色色剂剂 1．碘：检查一般有机物。碘蒸气对很多化合物显黄棕色。 在一个密闭的玻璃缸内予先放入碘片，使缸内空气被碘蒸气饱和，将薄层或纸层放入缸内数分钟即可显色。有时在缸内放一盛水的小杯，增加缸内的湿度，可以提高显色的灵敏度。 不饱和或者芳香族化合物 配制方法 在100ml 广口瓶中,放入一张滤纸,少许碘粒。或者在瓶中,加入10g 碘粒,30g 硅胶 2．硫酸：通用。 浓硫酸:水（1：10）,或10%硫酸的乙醇溶液。 3．四唑兰试剂：还原性物质在室温或微加热时显紫色。 溶液I ：0.5%四唑兰甲醇溶液 溶液II ：6N 氢氧化钠溶液 临用前溶液I 和溶液II 等量混合。 4．铁氰化钾—三氯化铁试剂：还原性物质显蓝色，再喷2N 盐酸溶液，则蓝色更深。 二二、、生生物物碱碱显显色色剂剂 1．改良碘化铋钾试剂：生物碱和某些含氮化合物显橙红色。 取7.3克碘化铋钾，冰醋酸10毫升，加水60毫升。 2．碘—碘化钾试剂：生物碱显棕褐色。 碘1克和碘化钾10克溶于50毫升水中，加热，加冰乙醇2毫升，用水黧到100毫升。 3．硅钨酸试剂（沉淀试剂） 5克硅钨酸溶于100毫升水中，加盐酸至PH2左右。 4．苦味酸试剂（沉淀试剂） 1克苦味酸溶于100毫升水中。 5．鞣质试剂（沉淀试剂） 1克鞣酸加乙醇1毫升溶解后，再加水至10毫升。 6．王水 浓盐酸：硝酸（1：3） 三三、、甙甙类类显显色色剂剂 11．．糖糖的的检检出出试试剂剂 （1）苯胺-邻苯二甲酸试剂:喷后105~110℃烤10分钟，糖显红棕色（检测还原糖） [注]苯胺—邻苯二甲酸试剂的制备：苯胺0.93克，邻苯二甲酸1.66克，溶于水饱和正丁醇100ml 中。 （2）α-萘酚-硫酸试剂:喷后100℃烤3—6分钟，多数糖呈蓝色，鼠李糖呈橙色。 [注]试剂制备:15%α—萘酚乙醇溶液21ml,浓硫酸13ml ，乙醇87ml 及水8ml 混合后使用。 （3）Fehing 试剂：本品分甲液与乙液，应用时取等量混合，检查还原糖。 甲液:结晶硫酸铜6.23克，加水至100毫升。 乙液:酒石酸钾钠34.6克及氢氧化钠10克，加水至100毫升。 （4）百里酚硫酚剂：喷后120℃烤15—20 分钟，多数糖在灰白色背景上显暗红色，继续加热则变成浅紫色。 百里酚0.5克及浓硫酸与毫升溶于乙醇95毫升。 22．．酚酚类类 （1）三氯化铁试剂:喷后呈溶绿色或棕红色。 5%三氯化铁水溶液或乙醇溶液。 （2）三氯化铁—铁氰化钾试剂：酚性物质呈黄色斑点。 溶液I ：2%三氯化铁水溶液。 溶液II ：1%铁氰化钾水溶液。 应用时溶液I 和溶液II 等体积混合。 （3）4—氨基安比林—铁氰化钾试剂 溶液I ：2%氨基安替比林乙醇溶液 溶液II ：8%铁氰化钾水溶液 使用时先喷溶液I ，再喷溶液II 即呈色，或再放入装有25%氢氧化铵的密闭缸中，即产生橙红—深红色。 33．．蒽蒽醌醌类类 蒽醌及其甙本身在日光下显黄色，在紫外下则显黄红、橙色荧光，在薄层上用氨薰或喷氢氧化钾等碱溶液，则颜色变深或变色。 （1）氨气：薰后颜色加强。 （2）10%氢氧化钾甲醇溶液。 （3）3%氢氧化钠溶液或面料酸钠溶液。 （4）1%硼酸水溶液。 （5）0.5%乙酸镁甲醇溶液：喷后90℃烤5分钟呈橙红色到紫蓝色。 44．．内内酯酯、、香香豆豆素素类类 （1）0.5%碘—碘化钾溶液：香豆素显各种颜色，很多其他类型化合物也显色。 （2）稀氢氧化钠溶液：喷前喷后在短波长的紫光下观察荧光。 55．．黄黄酮酮类类 黄酮类成分在紫外光下大多数显不同颜色，用氨熏，喷三氯化铝溶液或喷氢氧人钠等碱性溶液，则颜色变深或变色。 （1）氨气 （2）10%氢氧化钠（钾）溶液 （3）1%或3%三氯化铝溶液 （4）2%乙酸镁甲醇溶液 （5）饱和的三氯化锑的氯仿溶液：100℃烤5分钟 （6）锆—构橼酸试剂 溶液I ：2%氧氯化锆甲醇溶液 溶液II ：2%铁氰化钾溶液 （8）罗丹明—氨试剂 溶液I ：0.1%罗丹明B 的4%盐酸溶液 溶液II ：浓氨溶液 （9）对氨基苯碘盐溶液 溶液I ：0.3%对氨基苯磺酸溶液 溶液II ：5%亚硝酸钠溶液 （10）硼酸—柠檬酸试剂 溶液I ：饱和硼酸的丙酮溶液
薄层色谱显色剂及检测物质介绍
碘： 不饱和或者芳香族化合物 配制方法 在100ml广口瓶中，放入一张滤纸，少许碘粒。 或者在瓶中，加入10g碘粒，30g硅胶 香草醛(香兰素) 广谱 配制方法 15g 香草醛+ 250mL 乙醇+2.5mL 浓硫酸 挥发油类可以用硫酸香草醛显色剂，还有高级醇、酚、甾类及精油都可以用它做显色剂。酸香草醛又称硫酸香兰素显色剂，其实是一种广谱性的显色剂，很多一般的物质如有机酸，挥发油，甾体，萜类等都可以显色，除生物碱、三萜或甾体皂甙类显色不明显，可用一些特殊显色剂外，一般都可使用香兰素显色。 二硝基苯肼(DNP) 醛和酮 配制方法：12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸 + 80mL 水 + 200mL 乙醇 醛或酮与2，4-二硝基苯肼反应生成黄色、橙色或红色的2，4-硝基苯腙沉淀。2，4-二硝基苯腙的颜色与醛、酮的分子结构有一定的联系，不含共轭双键的醛、酮所形成的腙一般为黄色；和碳碳双键或芳环共轭的醛、酮所形成的腙一般为橙色或红色。 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1 广谱 配制方法 135 乙醇+ 5 mL 浓硫酸+ 1.5 mL of 冰醋酸+ 3.7 mL 茴香醛，剧烈搅拌，使混合均匀 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2 萜烯，桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine) 配制方法 茴香醛:HClO4:丙酮:水(1:10:20:80) 磷钼酸(PMA) ：广谱配制方法： 10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇 次硝酸铋钾 溶液甲：0.85 g次硝酸铋+ 10 ml冰醋酸+ 40 ml水 溶液乙：8 g碘化钾+ 20 ml水。临用时取甲、乙二液各0.5 ml，加冰醋酸2 ml及水10 ml 混合。 该显色剂主要用来跟踪含氮化合物，浸泡后化合物显示桔红色。（生物碱）
薄层层析常用显色剂配制及显色方法
碘： 适用于不饱和或者芳香族化合物 配制方法：在100ml广口瓶中，放入一张滤纸，少许碘粒。或者在瓶中，加入10g碘粒，30g硅胶 高锰酸钾 适用于含还原性基团化合物，比如羟基，氨基，醛 配制方法：1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3个月 磷钼酸(PMA) 广谱 配制方法：10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇 紫外灯 适用于含共轭基团的化合物，芳香化合物 硫酸铈 生物碱 配制方法：10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液 氯化铁 苯酚类化合物 配制方法：1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液. 桑色素(羟基黄酮) 广谱, 有荧光活性 配制方法：0.1% 桑色素+甲醇 茚三酮 适用于氨基酸
配制方法：1.5g 茚三酮+ 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸 二硝基苯肼(DNP) 适用于醛和酮 配制方法：12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸+ 80mL 水+ 200mL 乙醇 香草醛(香兰素) 广谱 配制方法：15g 香草醛+ 250mL 乙醇+2.5mL 浓硫酸 溴甲酚绿 适用于羧酸，pKa<=5.0 配制方法：在100ml乙醇中，加入0.04g溴甲酚绿，缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液，刚好出现蓝色即至。 钼酸铈 广谱 配制方法：235 mL 水+ 12 g 钼酸氨+ 0.5 g 钼酸铈氨+ 15 mL 浓硫酸 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1 广谱 配制方法：135 乙醇+ 5 mL 浓硫酸+ 1.5 mL of 冰醋酸+ 3.7 mL 茴香醛，剧烈搅拌，使混合均匀. 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2 适用于萜烯，桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine) 配制方法：茴香醛:HClO4:丙酮:水(1:10:20:80)
常用天然药化显色剂配制
常用显色剂配制 一、通用显色剂 1．碘，检查一般有机物。碘蒸气对很多化合物显黄棕色。 在一个密闭的玻璃缸内予先放入碘片，使缸内空气被碘蒸气饱和，将薄层或纸层放入缸内数分钟即可显色。有时在缸内放一盛水的小杯，增加缸内的湿度，可以提高显色的灵敏度。2．硫酸：通用。 浓硫酸：水（1：10），或10%硫酸的乙醇溶液。 3．四唑兰试剂：还原性物质在室温或微加热时显紫色。 溶液I：0.5%四唑兰甲醇溶液 溶液II：6N氢氧化钠溶液 临用前溶液I和溶液II等量混合。 4．铁氰化钾—三氯化铁试剂：还原性物质显蓝色，再喷2N盐酸溶液，则蓝色更深。 二、生物碱显色剂 1．改良碘化铋钾试剂：生物碱和某些含氮化合物显橙红色。 取7.3克碘化铋钾，冰醋酸10毫升，加水60毫升。 2．碘—碘化钾试剂：生物碱显棕褐色。 碘1克和碘化钾10克溶于50毫升水中，加热，加冰乙醇2毫升，用水黧到100毫升。3．硅钨酸试剂（沉淀试剂） 5克硅钨酸溶于100毫升水中，加盐酸至PH2左右。 4．苦味酸试剂（沉淀试剂） 1克苦味酸溶于100毫升水中。 5．鞣质试剂（沉淀试剂） 1克鞣酸加乙醇1毫升溶解后，再加水至10毫升。 6．王水浓盐酸：硝酸（1：3） 三、苷类显色剂 1．糖的检出试剂 （1）苯胺—邻苯二甲酸试剂：喷后105~110℃烤10分钟，糖显红棕色（检测还原糖）[注]苯胺—邻苯二甲酸试剂的制备：苯胺0.93克，邻苯二甲酸1.66克，溶于水饱和正丁醇100ml中。 （2）α—萘酚—硫酸试剂：喷后100℃烤3—6分钟，多数糖呈蓝色，鼠李糖呈橙色。[注]试剂制备：15%α—萘酚乙醇溶液21ml，浓硫酸13ml，乙醇87ml及水8ml混合后使用。（3）Fehing试剂：本品分甲液与乙液，应用时取等量混合，检查还原糖。 甲液：结晶硫酸铜6.23克，加水至100毫升。 乙液：酒石酸钾钠34.6克及氢氧化钠10克，加水至100毫升。 （4）百里酚硫酚剂：喷后120℃烤15—20分钟，多数糖在灰白色背景上显暗红色，继续加热则变成浅紫色。 百里酚0.5克及浓硫酸与毫升溶于乙醇95毫升。 2．酚类 （1）三氯化铁试剂：喷后呈溶绿色或棕红色。 5%三氯化铁水溶液或乙醇溶液。 （2）三氯化铁—铁氰化钾试剂：酚性物质呈黄色斑点。 溶液I：2%三氯化铁水溶液。 溶液II：1%铁氰化钾水溶液。
薄层色谱显色剂配置
薄层色谱显色剂的配置 ．通用显色剂 ①硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5mol／L硫酸溶液与0.5-1.5mol／L硫酸铵溶液，喷后110oC烤15min，不同有机化合物显不同颜色。 ②0.5％碘的氯仿溶液对很多化合物显黄棕色。 ③中性0.05％高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄 色。 ④碱性高锰酸钾试剂还原性化合物在淡红色背景上显黄色。 溶液I：1％高锰酸钾溶液；溶液Ⅱ：5％碳酸钠溶液；溶液I和溶 液Ⅱ等量混合应用。 ⑤酸性高锰酸钾试剂喷1.6％高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注 意防止爆炸)，喷后薄层于180oC加热15～20min。 ⑥酸性重铬酸钾试剂喷5％重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时150oC 烤薄层。 ⑦5％磷钼酸乙醇溶液喷后120o C烘烤，还原性化合物显蓝色，再 用氨气薰，则背景变为无色。 ⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂还原性物质显蓝色，再喷2mol／L 盐酸溶液，则蓝色加深。 溶液I：1％铁氰化钾溶液；溶液Ⅱ：2％三氯化铁溶液；临用前将
溶液I和溶液Ⅱ等量混合。 2．专属性显色剂 由于化合物种类繁多，因此专属性显色剂也是很多的，现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下： (1)烃类 ①硝酸银／过氧化氢 检出物：卤代烃类。 溶液：硝酸银O.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇lOOml，用丙酮稀释至200ml，再加30％过氧化氢1滴。 方法：喷后置未过滤的紫外光下照射； 结果：斑点呈暗黑色。 ②荧光素／溴 检出物：不饱和烃。 溶液：I．荧光素0.1g溶于乙醇lOOml；Ⅱ．5％溴的四氯化碳 溶液。 方法：先喷(I)，然后置含溴蒸气容器内，荧光素转变为四溴荧光素(曙红)，荧光消失，不饱和烃斑点由于溴的加成，阻止生成曙红而保留荧光，多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。 ③四氯邻苯二甲酸酐 检出物：芳香烃。
各种显色剂及其配制方法
各种显色剂及其配制方法 来源:有机化学网作者:synthesis 碘： 不饱和或者芳香族化合物 配制方法 在100ml广口瓶中，放入一张滤纸，少许碘粒。 或者在瓶中，加入10g碘粒，30g硅胶 紫外灯 含共厄基团的化合物，芳香化合物 硫酸铈： 生物碱 配制方法 10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液 氯化铁 苯酚类化合物 配制方法 1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液. 桑色素(羟基黄酮) 广谱, 有荧光活性 配制方法 0.1% 桑色素+甲醇 茚三酮 氨基酸 配制方法 1.5g 茚三酮+ 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸 二硝基苯肼(DNP) 醛和酮 配制方法 12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸+ 80mL 水+ 200mL 乙醇香草醛(香兰素) 广谱 配制方法 15g 香草醛+ 250mL 乙醇+2.5mL 浓硫酸 高锰酸钾 含还原性基团化合物，比如羟基，氨基，醛 配制方法 1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3个月 溴甲酚绿 羧酸，pKa<=5.0 配制方法 在100ml乙醇中，加入0.04g溴甲酚绿，缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液，刚好出现蓝色即至。 钼酸铈 广谱 配制方法 235 mL 水+ 12 g 钼酸氨+ 0.5 g 钼酸铈氨+ 15 mL 浓硫酸 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1 广谱 配制方法 135 乙醇+ 5 mL 浓硫酸+ 1.5 mL of 冰醋酸+ 3.7 mL 茴香醛，剧烈搅拌，使混合均匀. 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2 萜烯，桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine) 配制方法 茴香醛:HClO4:丙酮:水(1:10:20:80) 磷钼酸(PMA) 广谱 配制方法 10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇
最全的TLC经验薄层层析显色剂
最全的TLC 经验 薄层色谱（TLC ）是一种非常有用的跟踪反应的手段，还可以用于柱色谱分离中合适溶剂的选择。薄层色谱常用的固定相有氧化铝或硅胶，它们是极性很大（标准）或者是非极性的（反相）。流动相则是一种极性待选的溶剂。在5.301 中以及大多数实验室实验中，都将使用标准硅胶板。将溶液中的反应混合物点在薄板上，然后利用毛细作用使溶剂（或混合溶剂）沿板向上移动进行展开。 根据混合物中组分的极性，不同化合物将会在薄板上移动不同的距离。极性强的化合物会“粘” 在极性的硅胶上，在薄板上移动的距离比较短。而非极性的物质将会在流动的溶剂相中保留较长的时间从而在板上移动较大的距离。化合物移动的距离大小用Rf值来表达。这是一个位于0?1之间的数值，它的定义为：化合物距离基线（最先点样时已经确定）的距离除以溶剂的前锋距离基线的距离。薄层色谱（TLC ）实验步骤： 1）切割薄板。通常，买来的硅胶板都是方形的玻璃板，必需用钻石头玻璃刀按照模板的形 状进行切割。在切割玻璃之前，用尺子和铅笔在薄板的硅胶面上轻轻地标出基线的位置（注意不 要损坏硅胶面）。借助锋利的玻璃切割刀和一把引导尺，你便可方便地进行玻璃切割。当整块玻璃 被切割后，你就可以进一步将其分成若干独立的小块了。（开始的时候，也许你 会感到有一些难度，但经过一些训练以后，你便会熟练地掌握该项技术。） 2）选取合适的溶剂体系。化合物在薄板上移动距离的多少取决于所选取的溶剂不同。在戊 烷和己烷等非极性溶剂中，大多数极性物质不会移动，但是非极性化合物会在薄板上移动一定距离。相反，极性溶剂通常会将非极性的化合物推到溶剂的前段而将极性化合物推离基线。一个好的溶剂体系应该使混合物中所有的化合物都离开基线，但并不使所有化合物都到达溶 剂前端，Rf 值最好在0.15~0.85 之间。虽然这个条件不一定都能满足，但这应该作为薄层 色谱分析的目标（在柱色谱中，合适的溶剂应该满足Rf在0.2~0.3之间）。那么，应该选取 哪些溶剂呢？一些标准溶剂和他们的相对极性（从LLP 中摘录）列于如下：强极性溶剂：甲醇〉乙醇〉异丙醇 中等极性溶剂：乙氰〉乙酸乙酯〉氯仿〉二氯甲烷〉乙醚〉甲苯 非极性溶剂：环己烷，石油醚，己烷，戊烷 常用混合溶剂： 乙酸乙酯/己烷：常用浓度0~30% 。但有时较难在旋转蒸发仪上完全除去溶剂。乙醚/戊烷体系：浓度为0~40%的比较常用。在旋转蒸发器上非常容易除去。乙醇/己烷或戊烷：对强极性化合物 5~30% 比较合适。 二氯甲烷/己烷或戊烷：5~30%，当其他混合溶剂失败时可以考虑使用。 3）将1~2mL 选定的溶剂体系倒入展开池中，在展开池中放置一大块滤纸。 4）将化合物在标记过的基线处进行点样。我们用的点样器是买来的，此外，点样器也可从加热过的Pasteur吸管上拔下（你可以参照UROP ）。在跟踪反应进行时，一定要点上起始反应物、反应混合物以及两者的混合物。 5）展开：让溶剂向上展开约90%的薄板长度。 6）从展开池中取出薄板并且马上用铅笔标注出溶剂到达的前沿位置。根据这个算Rf数值。7）让薄板上的溶剂挥发掉。 8）用非破坏性技术观察薄板。最好的非破坏性方法就是用紫外灯进行观察。将薄板放在紫外灯下，用铅笔标出所有有紫外活性的点。尽管在5.301 中不用这种方法，但我们将采用另一常用的无损方法--用碘染色法。（你可以参看UROP）。 9）用破坏性方式观测薄板。当化合物没有紫外活性的时候，只能采用这种方法。在 5.301 中，提供了很多非常有用的染色剂。使用染色剂时，将干燥的薄板用镊子夹起并放入染色剂中，确
常用显色剂及其配制方法
常用显色剂及其配制方法 TLC是有机化学工作者必不可少的工具之一，也可以说是合成工作者的双眼，利用TLC能够跟踪反应、定性、定量、摸索和确定柱层析时的洗脱条等等。显色剂是实现TLC肉眼可见的重要物质，好的显色剂不但能够让你工作更加效率，更多的有可能帮助你减少失误。 显色剂种类很多，用途也各有千秋，比如苗三酮适合含氮的（仲、伯）氮化合物；碘能使大多数化合物显色，尤其是含氮化合物（有些酰胺是不灵敬的）；浓硫酸或者乙醇-硫酸靠炭化发黑显色，电炉加热也是此原理；高镭酸钾和磷钮酸鞍是无机物溶液显色剂；以上是通用显色剂。有苯环，芳环，多共辘键对紫外有强吸收，可用紫外光。 KMnO4 AniSaIdehy CAM PMA DNP VaniIlin
常用显色剂及其配制方法: 1.紫外灯：含共厄基团的化合物，芳香化合物。 2?碘：不饱和或者芳香族化合物。 配制方法： 在IoOml广口瓶中，放入一张滤纸，少许碘粒。或者在瓶中，加入Iog碘粒，30g硅胶。
3?磷铝酸(PMA)：广谱 配制方法： 10 g Of磷韦目酸+100 mL乙醇 淡黄色，久置变为浅绿色，不影响使用。浸板或喷板，加热，浅黃色背景, 还原性物质显蓝绿色斑点，如果斑点太浓，可能显深黃色。 4?氯化铁：苯酚类化合物。 配制方法：
l%FeC13 + 50%乙醇水溶液。
5?香草醛(Vanillin):广谱。 配制方法： 15g 香草醛+ 25OmL 乙醇+2.5mL 浓硫酸。 配制方法: 1.5g KMnO4 + IOg K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 20OmL 水,使用 6?高猛酸 含还原性基团化合物, 比如疑基，氨基，醛。 钾: 期3个月。
TLC展开剂选择及显色剂的总结
TLC展开剂选择及显色剂的总结(转自中国色谱网) ★ huyuchem(金币+1):谢谢 选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，常用的溶剂组合有： Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate 展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。 一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。 很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。 我们在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了很多种的溶剂组合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混合溶剂。一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质，在展开剂里往往加一点点三乙胺，氨水，吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。（选择所添加的碱性物质，还必须考虑容易从产品中除去，氨水无疑是较好的选择。）分离效果的好坏和所用硅胶和溶剂的质量很有关系：不同厂家生产的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细程度，酸性强弱不同，从而导致产品在某个厂家的硅胶中分离效果很好，但在另一个厂家的就不行。溶剂的含水量和杂质含量对分离效果都有明显的影响。温度，湿度对分离效果影响也很明显，在实验中我们发现有时同一展开条件，上下午的Rf截然不同展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑在进行薄层层析时，首先应该知道未知化学成分的类型，其极性的大致归属，从提取液或从色谱柱的流动相极性可知，另外某样品里含多种化学成分先按极性不同大致分，然后细分，对于分离未知的化学物质，展开剂的选择也是一个摸索的过程，不应该仅仅从展开剂考虑，多因素综合衡量！ 溶剂：层析过程中溶剂的选择，对组分分离关系极大。在柱层析时所用的溶剂（单一剂或混合溶剂）习惯上称洗脱剂，用于薄层或纸层析时常称展开剂。洗脱剂的选择，须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质这两者结合起来加以考虑在用极性吸附剂进行层析时，当被分离物质为弱极性物质，一般选用弱极性溶剂为洗脱剂；被分离物质为强极性成分，则须选用极性溶剂为洗脱剂。如果对某一极性物质用吸附性较弱的吸附剂（如以硅藻土或滑石粉代替硅胶），则洗脱剂的极性亦须相应降低。
显色剂及配方大全
显色剂及配方大全 显色剂可以分成两大类：一类是检查一般有机化合物的通用显色剂；另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。显色剂种类繁多，本章只能列举一些常用的显色剂。l．通用显色剂 ①硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5mol／L硫酸溶液与0.5-1.5mol／L硫酸铵溶液，喷后110℃烤15min，不同有机化合物显不同颜色。 ②0.5％碘的氯仿溶液对很多化合物显黄棕色。 ③中性0.05％高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄色。 ④碱性高锰酸钾试剂还原性化合物在淡红色背景上显黄色。 溶液I：1％高锰酸钾溶液；溶液Ⅱ：5％碳酸钠溶液；溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。 ⑤酸性高锰酸钾试剂喷 1.6％高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸)，喷后薄层于180℃加热15～20min。 ⑥酸性重铬酸钾试剂喷5％重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时150℃烤薄层。 ⑦5％磷钼酸乙醇溶液喷后120℃烘烤，还原性化合物显蓝色，再用氨气薰，则背景变为无色。 ⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂还原性物质显蓝色，再喷2mol／L盐酸溶液，则蓝色加深。 溶液I：1％铁氰化钾溶液； 溶液Ⅱ：2％三氯化铁溶液；临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。 2．专属性显色剂 由于化合物种类繁多，因此专属性显色剂也是很多的，现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下： (1)烃类 ①硝酸银／过氧化氢 检出物：卤代烃类。 溶液：硝酸银0.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇l00ml，用丙酮稀释至200ml，再加30％过氧化氢1滴。 方法：喷后置未过滤的紫外光下照射； 结果：斑点呈暗黑色。 ②荧光素／溴 检出物：不饱和烃。 溶液：I．荧光素0.1g溶于乙醇l00ml； Ⅱ．5％溴的四氯化碳溶液。 方法：先喷(I)，然后置含溴蒸气容器内，荧光素转变为四溴荧光素(曙红)，荧光消失，不饱和烃斑点由于溴的加成，阻止生成曙红而保留荧光，多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。 ③四氯邻苯二甲酸酐 检出物：芳香烃。 溶液：2％四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10：1)的溶液。 方法：喷后置紫外光下观察 ④甲醛／硫酸 检出物：多环芳烃。 溶液：37％甲醛溶液0.2ml溶于浓硫酸l0ml。 (2)醇类 ①3，5一二硝基苯酰氯 检出物：醇类。
各种显色剂及其配制方法
显色剂可以分成两大类：一类是检查一般有机化合物的通用显色剂；另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。显色剂种类繁多，本章只能列举一些常用的显色剂。 l．通用显色剂 ①硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5mol／L硫酸溶液与0.5-1.5mol／L硫酸铵溶液，喷后110oC烤15min，不同有机化合物显不同颜色。 ②0.5％碘的氯仿溶液对很多化合物显黄棕色。 ③中性0.05％高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄色。 ④碱性高锰酸钾试剂还原性化合物在淡红色背景上显黄色。 溶液I：1％高锰酸钾溶液；溶液Ⅱ：5％碳酸钠溶液；溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。 ⑤酸性高锰酸钾试剂喷 1.6％高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸)，喷后薄层于180oC加热15～20min。 ⑥酸性重铬酸钾试剂喷5％重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时150oC烤薄层。 ⑦5％磷钼酸乙醇溶液喷后120oC烘烤，还原性化合物显蓝色，再用氨气薰，则背景变为无色。 ⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂还原性物质显蓝色，再喷2mol／L盐酸溶液，则蓝色加深。 溶液I：1％铁氰化钾溶液；溶液Ⅱ：2％三氯化铁溶液；临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。 2．专属性显色剂 由于化合物种类繁多，因此专属性显色剂也是很多的，现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下： (1) 烃类 ①硝酸银／过氧化氢 检出物：卤代烃类。 溶液：硝酸银0.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇l00ml，用丙酮稀释至200ml，再加30％过氧化氢1滴。 方法：喷后置未过滤的紫外光下照射； 结果：斑点呈暗黑色。 ②荧光素／溴 检出物：不饱和烃。 溶液：I．荧光素0.1g溶于乙醇lOOml；Ⅱ．5％溴的四氯化碳溶液。 方法：先喷(I)，然后置含溴蒸气容器内，荧光素转变为四溴荧光素(曙红)，荧光消失，不饱和烃斑点由于溴的加成，阻止生成曙红而保留荧光，多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。 ③四氯邻苯二甲酸酐 检出物：芳香烃。 溶液：2％四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10：1)的溶液。 方法：喷后置紫外光下观察。
多种显色剂的配制
显色剂及其配制方法 为了检测一些物质的存在，可以使用显色的方法，以下，可以作为参考 碘： 不饱和或者芳香族化合物 配制方法 在100ml广口瓶中，放入一张滤纸，少许碘粒。 或者在瓶中，加入10g碘粒，30g硅胶 紫外灯 含共厄基团的化合物，芳香化合物 硫酸铈： 生物碱 配制方法 10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液 氯化铁 苯酚类化合物 配制方法 1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液. 桑色素(羟基黄酮) 广谱, 有荧光活性 配制方法 0.1% 桑色素+甲醇 茚三酮 氨基酸 配制方法 1.5g 茚三酮+ 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸 二硝基苯肼(DNP) 醛和酮 配制方法 12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸+ 80mL 水+ 200mL 乙醇 香草醛(香兰素) 广谱 配制方法
15g 香草醛+ 250mL 乙醇+2.5mL 浓硫酸 高锰酸钾 含还原性基团化合物，比如羟基，氨基，醛 配制方法 1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3个月 溴甲酚绿 羧酸，pKa<=5.0 配制方法 在100ml乙醇中，加入0.04g溴甲酚绿，缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液，刚好出现蓝色即至。 钼酸铈 广谱 配制方法 235 mL 水+ 12 g 钼酸氨+ 0.5 g 钼酸铈氨+ 15 mL 浓硫酸 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1 广谱 配制方法 135 乙醇+ 5 mL 浓硫酸+ 1.5 mL of 冰醋酸+ 3.7 mL 茴香醛，剧烈搅拌，使混合均匀. 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2 萜烯，桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine) 配制方法 茴香醛:HClO4:丙酮:水(1:10:20:80) 磷钼酸(PMA) 广谱 配制方法 10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇
常用显色剂配制方法
常用显色剂配制方法 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998
碘： 不饱和或者芳香族化合物 配制方法 在100ml广口瓶中，放入张滤纸，少许碘粒或者在瓶中，加入10g碘粒，30g硅胶 紫外灯 含共轭基团的化合物，芳香化合物 硫酸铈： 生物碱 配制方法 10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液 氯化铁 苯酚类化合物 配制方法 1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液. 桑色素(羟基黄酮) 广谱, 有荧光活性 配制方法
% 桑色素+甲醇 茚三酮 氨基酸 配制方法 茚三酮 + 100mL of 正丁醇+ 醋酸 二硝基苯肼(DNP) 醛和酮 配制方法 12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸 + 80mL 水 + 200mL 乙醇 香草醛(香兰素) 广谱 配制方法 15g 香草醛 + 250mL 乙醇 + 浓硫酸 高锰酸钾 含还原性基团化合物，比如羟基，氨基，醛 配制方法 KMnO4 + 10g K2CO3 + 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3月
溴甲酚绿 羧酸，pKa<= 配制方法 在100ml乙醇中，加入溴甲酚绿，缓慢滴加的NaOH水溶液，刚好出现蓝色即至。 钼酸铈 广谱 配制方法 235 mL 水 + 12 g 钼酸氨 + g 钼酸铈氨 + 15 mL 浓硫酸 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1 广谱 配制方法 135 乙醇 + 5 mL 浓硫酸 + mL of 冰醋酸 + mL 茴香醛，剧烈搅拌，使混合均匀. 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2 萜烯，桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine) 配制方法 茴香醛:HClO4:丙酮:水 (1:10:20:80)
各种显色剂及配制方法和显色原理
各种显色剂及配制方法 1、碘： 广谱显色剂：不饱和或者芳香族化合物 配制方法 ：在100ml 广口瓶中，放入一张滤纸，少许碘粒。或者在瓶中，加入10g 碘粒，30g 硅胶 例如反应： Bu +CCl 3COCl Zn(Cu) 2、紫外灯： 含共厄基团的化合物，芳香化合物 HCO 3H +OH OCHO H SO O 3. 稀硫酸 糖类 4、氯化铁： 苯酚类化合物 配制方法 ：1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液. 苯酚会和氯化铁发生显色反应，原理如下用Ar-OH 表示苯酚,反应如下: 6Ar-OH + FeCl3 → [Fe(OAr)6]3- + 6H+ + 3Cl- 其中,[Fe(OAr)6]3-为紫色. OH F Br 2OH F Br CS 2 O F Br Me SO 5、桑色素(羟基黄酮) ： 广谱, 有荧光活性 配制方法 ：0.1% 桑色素+甲醇 6、茚三酮 ：一般显蓝色或紫色(脯氨酸、羟基脯氨酸生成黄色） 与半胱氨酸紫红色然后无色。 氨基酸 配制方法 ：1.5g 茚三酮 + 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸
Q ：如何判断化合物B 的存在？ NH 2O OH (Boc)2O O OH A B 7、二硝基苯肼(DNP) ： 醛和酮 配制方法：12g 二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸 + 80mL 水 + 200mL 乙醇 NO 2 NHNH 2 NO 2 R 2 R 1 O NO 2 NHN 2R 12 8、香草醛(香兰素)： 广谱(甾体类)
配制方法 ：15g 香草醛 + 250mL 乙醇 +2.5mL 浓硫酸 HO O H O 香草醛 9、高锰酸钾： 含还原性基团化合物，比如羟基，氨基，醛 配制方法 ：1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL 水. 使用期 3个月 10、溴甲酚绿： 羧酸，pKa<=5.0 配制方法 ：在100ml 乙醇中，加入 0.04g 溴甲酚绿，缓慢滴加0.1M 的NaOH 水 溶液，刚好出现蓝色即至。 溴甲酚绿 溴甲酚绿是非水滴定中常用的酸碱指示剂（溶于无水乙醇中配制），在pH=3.8时呈黄色，pH=5.4时呈蓝绿色，pH=4.5时开始有颜色的明显变化 11、钼酸铈： 广谱 配制方法 ：235 mL 水 + 12 g 钼酸氨 + 0.5 g 钼酸铈氨 + 15 mL 浓硫酸 12、茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1： 广谱 配制方法 ：135 乙醇 + 5 mL 浓硫酸 + 1.5 mL of 冰醋酸 + 3.7 mL 茴香醛，剧烈搅拌，使混合均匀. 13、茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2： 萜烯，桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine) 配制方法 ：茴香醛:HClO4:丙酮:水 (1:10:20:80) 14、磷钼酸(PMA)： 广谱 配制方法 ：10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇